ISO 13651:1996
(Main)Plastics — Epoxy resins and related materials — Determination of total saponifiable chlorine
Plastics — Epoxy resins and related materials — Determination of total saponifiable chlorine
Gives a method for the determination of the total saponifiable chlorine contained in epoxy resins and related materials. The amount of chlorine measured by the method includes saponifiable organic chlorine and inorganic chlorine.
Plastiques — Résines époxydes et matières apparentées — Dosage du chlore saponifiable total
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IS0
INTERNATIONAL
13651
STANDARD
First edition
1996-12-15
- Epoxy resins and related
Plastics
materials - Determination of total
saponifiable chlorine
Rkines kpoxydes et mati&es apparentges - Dosage du
Plastiques -
chlore saponifiable total
Reference number
IS0 13651:1996(E)
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IS0 13651:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard IS0 13651 was prepared by Technical Committee lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 12, Thermosetting materials.
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
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IS0 13651:1996(E)
INTERNATIONAL STANDARD o IS0
Plastics - Epoxy resins and related materials - Determination of
total saponifiable chlorine
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the total saponifiable chlorine contained in
epoxy resins and related materials.
The amount of chlorine measured by the method, referred to as total saponifiable chlorine, includes saponifiable
organic chlorine and inorganic chlorine.
2 Normative reference
The following standard contains provisions which, through reference in this text, constitutes provisions of this
International Standard. At the time of publication, the edition indicated was valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the standard indicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
IS0 3696: 1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test method.
3 Definition
For the purposes of this International Standard, the following definition applies:
3.1 total saponifiable chlorine content: The ratio of the mass of all saponifiable organic and inorganic chlorine in
a test portion of epoxy resin or related material to the mass of the test portion.
NOTE 1 “Inorganic chlorine content” is defined in IS0 11376:-J), Plastics - Epoxy resins and glycidyl esters -
Determination of inorganic chlorine.
4 Principle
A test portion is dissolved in diethylene glycol monobutyl ether and the solution saponified with an alcoholic solution
of potassium hydroxide by heating under reflux. The total saponifiable chlorine content is then determined by
potentiometric titration of the solution with silver nitrate solution.
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only water of grade 3 purity as defined in
IS0 3696.
1) To be published.
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0 IS0
IS0 13651:1996(E)
5.1 Diethylene glycol monobutyl ether.
5.2 1 mol/l solution of potassium hydroxide in 1,2=propanediol.
Dissolve 56 g of potassium hydroxide in 1,2-propanediol, make up to 1 litre with 1,2-propanediol and mix.
5.3 Glacial acetic acid.
5.4 Acetone.
5.5 Silver nitrate, 0,l mol/l standard aqueous solution.
55.1 Preparation
Dissolve 17,0 g of silver nitrate in water and dilute to 1 litre.
5.5.2 Standardization
Weigh, to the nearest 0,l mg, 5,845 g of sodium chloride previously dried at 500 “C to 600 “C, dissolve it in water
and make up to 1 litre to give a 0,l mol/l solution. Pipette 5 ml of the sodium chloride solution into a 200 ml beaker
(6.12) and add 100 ml of acetone (5.4) and 2 ml of glacial acetic acid (5.3). Then titrate the solution
potentiometrically with the silver nitrate solution prepared in 5.5.1.
Carry out a blank test in the same way.
5.5.3 Calculation of concentration
Calculate the concentration C, in moles per litre, from the following equation, rounding the result to four places of
decimals:
5Xm
‘= 58,45x(V,-V,)
m is the mass, in grams, of sodium chloride taken;
V, is the volume, in millilitres, of silver nitrate solution required for the titration;
V. is the volume, in millilitres, of silver nitrate solution required for the bla
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13651
Première édition
1996-12-15
Plastiques - Résines époxydes et matières
apparentées - Dosage du chlore
saponifiable total
Plastics - Epoxy resins and related ma terials - Determina tion of total
saponifiable chlorine
Numéro de référence
ISO 13651:1996(F)
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ISO 13651:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13651 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-1 211 Genève 20 l Suisse
Internet central @ isocs.iso.ch
x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
ii
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ISO 13651:1996(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Plastiques - Résines époxydes et matières apparentées - Dosage
du chlore saponifiable total
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du chlore saponifiable total contenu dans
les résines époxydes et matières apparentées.
La quantité de chlore déterminée par la méthode, appelée teneur en chlore saponifiable total, comprend le chlore
organique saponifiable et le chlore inorganique.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s’applique.
3.1 teneur en chlore saponifiable total: Rapport de la masse de tout le chlore organique saponifiable et
inorganique contenu dans une prise d’essai de résine époxyde ou de matière apparentée, à la masse de la prise
d’essai.
NOTE 1 La ((teneur en chlore inorganique,, est définie dans ISO 11376:-“, Plastiques - Résines @oxydes ef esters
glycidiques - Dosage du chlore inorganique.
4 Principe
Une prise d’essai est dissoute dans l’éther monobutylique du diéthylèneglycol et la solution est saponifiée avec une
solution alcoolique d’hydroxyde de potassium par chauffage à reflux. La teneur en chlore saponifiable total est
déterminée ensuite par titrage potentiométrique de la solution avec une solution de nitrate d’argent.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3 telle
que définie dans I’ISO 3696.
1) À publier.
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0 ISO
ISO 13651:1996(F)
5.1 Éther monobutylique du diéthylèneglycol.
5.2 Hydroxyde de potassium, solution à 1 mol/1 dans le propanediol-l,2.
Dissoudre 56 g d’hydroxyde de potassium dans du propanediol-1,2, compléter à 1 litre avec du propanediol-1,2 et
mélanger.
5.3 Acide acétique cristallisable.
5.4 Acétone.
5.5 Nitrate d’argent, solution aqueuse titrée à 0,l mol/l.
5.5.1 Préparation
Dissoudre 17,0 g de nitrate d’argent dans de l’eau et diluer à 1 litre.
5.5.2 Étalonnage
Peser, à 0,l mg près, 5,845 g de chlorure de sodium préalablement séché à une température de 500 “C à 600 OC,
le dissoudre dans de l’eau et compléter à 1 litre pour conduire à une solution à 0,l mol/l. Prélever, à l’aide d’une
pipette, 5 ml de solution de chlorure de sodium et les verser dans un bécher de 200 ml (6.12). Ajouter 100 ml
d’acétone (5.4) et 2 ml d’acide acétique cristallisable (5.3). Titrer par potentiométrie la solution avec la solution de
nitrate d’argent préparée en 5.5.1.
Effectuer un essai à blanc de la même façon.
5.5.3 Calcul de la concentration
Calculer la concentration C, en moles par litre, de la solution de nitrate d’argent à l’aide de l’équation suivante, en
exprimant le résultat avec quatre décimales:
5xm
‘= 58,45x(&-Vo)
Où
m est la masse, en grammes, de chlorure de sodium prélevée;
V, est le volume, en millilitres, de solution de nitrate d’argent utilisé pour le titrage;
Vo est le volume, en millilitres, de solution de nitrate d’argent utilisé pour l’essai à blanc.
5.6 Nitrate d’argent, solut
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NORME ISO
INTERNATIONALE 13651
Première édition
1996-12-15
Plastiques - Résines époxydes et matières
apparentées - Dosage du chlore
saponifiable total
Plastics - Epoxy resins and related ma terials - Determina tion of total
saponifiable chlorine
Numéro de référence
ISO 13651:1996(F)
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ISO 13651:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes nationaux de
normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
L’ISO collabore étroitement avec la Commission
liaison avec I’ISO participent également aux travaux.
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 13651 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 12, Matériaux thermodurcissables.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Internet central @ isocs.iso.ch
x.400 c=ch; a=4OOnet; p=iso; o=isocs; s=central
Imprimé en Suisse
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ISO 13651:1996(F)
NORME INTERNATIONALE o ISO
Plastiques - Résines époxydes et matières apparentées - Dosage
du chlore saponifiable total
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode pour le dosage du chlore saponifiable total contenu dans
les résines époxydes et matières apparentées.
La quantité de chlore déterminée par la méthode, appelée teneur en chlore saponifiable total, comprend le chlore
organique saponifiable et le chlore inorganique.
2 Référence normative
La norme suivante contient des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, l’édition indiquée était en
vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente Norme
internationale sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la plus récente de la norme indiquée ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
ISO 3696:1987, Eau pour laboratoire à usage analytique - Spécification et méthodes d’essai.
3 Définition
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s’applique.
3.1 teneur en chlore saponifiable total: Rapport de la masse de tout le chlore organique saponifiable et
inorganique contenu dans une prise d’essai de résine époxyde ou de matière apparentée, à la masse de la prise
d’essai.
NOTE 1 La ((teneur en chlore inorganique,, est définie dans ISO 11376:-“, Plastiques - Résines @oxydes ef esters
glycidiques - Dosage du chlore inorganique.
4 Principe
Une prise d’essai est dissoute dans l’éther monobutylique du diéthylèneglycol et la solution est saponifiée avec une
solution alcoolique d’hydroxyde de potassium par chauffage à reflux. La teneur en chlore saponifiable total est
déterminée ensuite par titrage potentiométrique de la solution avec une solution de nitrate d’argent.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau de qualité 3 telle
que définie dans I’ISO 3696.
1) À publier.
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0 ISO
ISO 13651:1996(F)
5.1 Éther monobutylique du diéthylèneglycol.
5.2 Hydroxyde de potassium, solution à 1 mol/1 dans le propanediol-l,2.
Dissoudre 56 g d’hydroxyde de potassium dans du propanediol-1,2, compléter à 1 litre avec du propanediol-1,2 et
mélanger.
5.3 Acide acétique cristallisable.
5.4 Acétone.
5.5 Nitrate d’argent, solution aqueuse titrée à 0,l mol/l.
5.5.1 Préparation
Dissoudre 17,0 g de nitrate d’argent dans de l’eau et diluer à 1 litre.
5.5.2 Étalonnage
Peser, à 0,l mg près, 5,845 g de chlorure de sodium préalablement séché à une température de 500 “C à 600 OC,
le dissoudre dans de l’eau et compléter à 1 litre pour conduire à une solution à 0,l mol/l. Prélever, à l’aide d’une
pipette, 5 ml de solution de chlorure de sodium et les verser dans un bécher de 200 ml (6.12). Ajouter 100 ml
d’acétone (5.4) et 2 ml d’acide acétique cristallisable (5.3). Titrer par potentiométrie la solution avec la solution de
nitrate d’argent préparée en 5.5.1.
Effectuer un essai à blanc de la même façon.
5.5.3 Calcul de la concentration
Calculer la concentration C, en moles par litre, de la solution de nitrate d’argent à l’aide de l’équation suivante, en
exprimant le résultat avec quatre décimales:
5xm
‘= 58,45x(&-Vo)
Où
m est la masse, en grammes, de chlorure de sodium prélevée;
V, est le volume, en millilitres, de solution de nitrate d’argent utilisé pour le titrage;
Vo est le volume, en millilitres, de solution de nitrate d’argent utilisé pour l’essai à blanc.
5.6 Nitrate d’argent, solut
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.