ISO 17289:2014
(Main)Water quality — Determination of dissolved oxygen — Optical sensor method
Water quality — Determination of dissolved oxygen — Optical sensor method
ISO 17289:2014 specifies an optical method for the determination of dissolved oxygen in water using a sensor working on the basis of fluorescence quenching. Measurement can be made either as a concentration of oxygen in milligrams per litre, percentage saturation (% dissolved oxygen), or both. Depending on the instrument used, detection limits of 0,1 mg/l or 0,2 mg/l can be reached according to the manufacturer's manual. Most instruments permit measurement of values higher than 100 %, i.e. supersaturation. NOTE Supersaturation is possible when the partial pressure of oxygen is higher than in air. Especially in case of strong algae growth, supersaturation up to 200 % and more is possible. If waters with a saturation higher than 100 % are measured, it is essential to make arrangements to prevent the outgassing of oxygen during the handling and measurement of the sample. Similarly, it is important that the transport of oxygen into the sample is prevented if the saturation is below 100 %. The method is suitable for measurements made in the field and for continuous monitoring of dissolved oxygen as well as measurements made in the laboratory. It is one of the preferred methods for highly coloured and turbid waters, and also for analysis of waters not suitable for the Winkler titration method because of iron- and iodine-fixing substances, which can interfere in the iodometric method specified in ISO 5813. The method is suitable for drinking waters, natural waters, waste waters, and saline waters. If used for saline waters such as sea or estuarine waters, a correction for salinity is essential for concentration measurement of oxygen.
Qualité de l'eau — Dosage de l'oxygène dissous — Méthode optique à la sonde
L'ISO 17289:2014 spécifie une méthode optique de dosage de l'oxygène dissous dans l'eau à l'aide d'une sonde fonctionnant sur la base de l'extinction de fluorescence. Le mesurage peut être fait soit en tant que concentration en oxygène, en milligrammes par litre, soit en tant que pourcentage de saturation (% d'oxygène dissous) ou les deux. En fonction de l'instrument utilisé, les limites de détection de 0,1 mg/l ou de 0,2 mg/l peuvent être atteintes selon les instructions du fabricant. La plupart des appareils permettent des mesurages de valeurs supérieures à 100 %, c'est-à-dire une sursaturation. NOTE Une sursaturation peut se produire lorsque la pression partielle d'oxygène est supérieure à celle de l'air. En particulier dans le cas d'algues à croissance rapide, une sursaturation pouvant atteindre 200 % et plus est possible. Si des eaux ayant une saturation supérieure à 100 % sont mesurées, il est essentiel de prendre des dispositions afin d'éviter le dégazage de l'oxygène pendant la manipulation et le mesurage de l'échantillon. De la même manière, il est important que l'introduction d'oxygène dans l'échantillon soit évitée si la saturation est inférieure à 100 %. La méthode est utilisable pour les mesurages effectués sur le terrain et pour le contrôle en continu de l'oxygène dissous, ainsi que pour les mesurages en laboratoire. C'est l'une des méthodes à préférer pour les eaux fortement colorées et troubles, ainsi que pour l'analyse des eaux inadaptées à la méthode de titrage de Winkler en raison des substances fixant le fer et l'iode susceptibles d'interférer avec la méthode iodométrique spécifiée dans l'ISO 5813. La méthode est utilisable pour les eaux potables, les eaux naturelles, les eaux résiduaires et les eaux salines. Si elle est utilisée pour des eaux salines telles que les eaux de mers ou les eaux d'estuaires, une correction due à la salinité est essentielle pour mesurer la concentration en oxygène.
General Information
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 17289
Первое издание
2014-07-01
Качество воды. Определение
содержания растворенного кислорода.
Метод с применением оптического
датчика
Water quality —Determination of dissolved oxygen — Optical sensor
method
Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 17289:2014(R)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17289:2014(R)
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2014
Все права сохраняются. Если не задано иначе, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия офиса ISO по адресу, указанному ниже, или членов ISO в стране регистрации
пребывания.
ISO copyright office
Case postale 56 CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17289:2014(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Сущность метода .2
4 Помехи .2
5 Реактивы .2
6 Оборудование .2
7 Процедура .3
7.1 Отбор проб.3
7.2 Техника измерения и меры предосторожности .3
7.3 Калибровка .4
7.4 Определение .5
8 Вычисление и выражение результатов .5
8.1 Концентрация растворенного кислорода .5
8.2 Растворенный кислород, выраженный как степень насыщения .5
9 Протокол испытания .6
Приложение А (информативное) Физико-химические характеристики кислорода в воде .7
Приложение В (информативное) Результаты измерений . 13
Библиография . 14
© ISO 2014 – Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17289:2014(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является Всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. Что касается стандартизации в области электротехники, ISO
работает в тесном сотрудничестве с Международной электротехнической комиссией (IEC).
Процедуры, используемые для разработки этого документа и для его дальнейшего ведения, описаны в
Директивах ISO/IEC, Часть 1. В частности, следует отметить различные критерии, необходимые для
одобрения различных типов документов ISO. Настоящий документ был подготовлен в соответствии с
редакционными правилами, указанными в Директивах ISO/IEC, Часть 2 (см. www.iso.org/patents).
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав. Детали любых патентных прав, идентифицированных при разработке настоящего
документа, будут указаны во введении и/или в списке патентных заявок, полученных ISO (см.
www.iso.org/patents).
Любое фирменное название, используемое в этом документе, указывается только как информация для
удобства пользователей и не является рекомендацией.
Объяснение значения специфических терминов ISO и выражений, относящихся к оценке соответствия,
а также информацию о строгом соблюдении ISO принципов WTO относительно Технических барьеров
в торговле (ТВТ) см. по URL: Foreword – Supplementary information (Предисловие. Дополнительная
информация)
ISO 17289 был разработан Техническим Комитетом ISO/TC 147, Качество воды, Подкомитетом SC 2,
Физические, химически и биохимические методы.
iv © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 17289:2014(R)
Качество воды. Определение содержания растворенного
кислорода. Метод с применением оптического датчика
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Лица, использующие этот международный стандарт, должны быть
знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем международном стандарте не
предусматривается рассмотрение всех проблем безопасности, если таковые имеются,
связанных с его использованием. Пользователь сам должен установить надлежащие
нормативы по технике безопасности и защите здоровья и обеспечить их соответствие
условиям национального регулирования.
ВАЖНО — Необходимо, чтобы испытания согласно этому документу проводились
соответственно обученным персоналом.
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает оптический метод для определения
растворенного кислорода в воде с использованием датчика, действующего на основе тушения
флуоресценции.
Измерение можно проводить, определяя концентрацию кислорода в миллиграммах на литр или
степень насыщения (% растворенного кислорода), или то и другое. В зависимости от применяемого
прибора могут быть достигнуты пределы обнаружения 0,1 мг/л или 0,2 мг/л согласно инструкциям
изготовителя. Большинство приборов допускают измерение величин выше 100 %, т.е. перенасыщение.
ПРИМЕЧАНИЕ Перенасыщение возможно, когда парциальное давление кислорода выше, чем в воздухе.
Особенно в случае интенсивного роста водорослей перенасыщение возможно вплоть до 200 % и больше.
Если измеряются воды с насыщением выше 100 %, необходимо принимать меры для предотвращения
газовыделения во время перемещений и измерений пробы. Также необходимо предотвращать
перенос кислорода в пробу, если насыщение ниже 100 %.
Данный метод является подходящим для полевых измерений, для непрерывного мониторинга
растворенного кислорода, а также для лабораторных измерений. Это один из предпочтительных
методов для интенсивно окрашенных и мутных вод и также для анализа вод, не подходящих для
метода титрования Винклера из-за веществ, связывающих железо и йод, которые могут создавать
помехи для йодометрического метода, установленного в ISO 5813.
Данный метод применим для питьевых, природных, сточных и минерализованных вод. При
использовании метода для минерализованных вод, таких как морская или эстуарная, важно делать
поправку на соленость при измерении концентрации кислорода.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы целиком или частично являются обязательными при
применении данного документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание
документа. Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного
ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
© ISO 2014 – Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17289:2014(R)
3 Сущность метода
Оптические датчики, которые измеряют время или фазовый сдвиг люминесценции/флуоресценции,
обычно состоят из люминофора или флуоресцентного красителя, помещенного в сенсорный
наконечник, источника света [например, светоизлучающий диод (LED)] и фотодетектора. Импульсный
или модулированный свет от источника вызывает возбуждение люминофора, который затухает в
присутствии кислорода. Фотодетектор преобразует результирующее излучение света в электрический
сигнал, который может быть дискретизирован и обработан для вычисления фазового сдвига или
времени флуоресценции или люминесценции. Этот фазовый сдвиг или продолжительность
возбужденного состояния используется для вычисления концентраций кислорода.
Температура влияет двояким образом. Первое влияние относится к вариациям процесса затухания
мембраны в зависимости от температуры. Поэтому первичный сигнал зонда должен быть
компенсирован встроенным температурным датчиком. Современные счетчики могут это делать
автоматически. Второе влияние обусловлено пробой и температурной зависимостью растворимости
кислорода в ней. Минерализация также может оказывать значительное воздействие.
Для вычисления процента насыщения проб, находящихся в контакте с атмосферой, необходимо
учитывать атмосферное давление. Это можно делать вручную или путем настройки датчика давления
на автоматическую компенсацию.
Большинство датчиков имеют второй LED, чтобы использовать его в качестве внутреннего эталона
для целей компенсации.
4 Помехи
Отсутствие помех в водах согласно описанию в Разделе 1.
5 Реактивы
Для анализа (т.е. для калибровки) используются только реактивы аналитической чистоты.
5.1 Вода, класс 2, как установлено в ISO 3696.
5.2 Сульфит натрия, безводный, Na SO , или гептагидрат, Na SO ∙7H O.
2 3 2 3 2
5.3 Соль кобальта(II), например кобальт(II) хлорид гексагидрат, CoCl ∙6H O.
2 2
5.4 Аскорбиновая кислота.
5.5 Раствор гидроксида натрия, NaOH, c = 1 моль/л.
5.6 Азотный газ, N , чистота 99,995 % или выше.
2
6 Оборудование
6.1 Измерительный прибор, состоящий из следующих компонентов.
6.1.1 Измерительный зонд.
Конструкции зонда различаются по длинам волн света возбуждения и по люминофору или
флуоресцентному красителю.
6.1.2 Счетчик, для непосредственных показаний массовых концентраций растворенного кислорода
и/или степени насыщения кислородом.
2 © ISO 2014 – Все права сохраняются
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17289:2014(R)
6.2 Термометр, градуированный с ценой деления не менее 0,5 °C.
ПРИМЕЧАНИЕ Обычно температурный датчик встроен в прибор.
6.3 Барометр, градуированный с ценой деления 1 гПa.
ПРИМЕЧАНИЕ Обычно барометр встроен в прибор.
7 Процедура
7.1 Отбор проб
7.1.1 Общие вопросы
Обычно концентрацию кислорода следует измерять непосредственно на месте, в водном объекте,
который подлежит анализу.
Если непосредственное измерение в данном водном объекте невозможно, его можно также проводить
в газонепроницаемом присоединенном проточном устройстве или сразу после соответствующей
подготовки объекта для взятия разовой пробы.
При любой процедуре отбора разовых проб результат измерения будет иметь более высокую
погрешность.
При наполнении емкости для проб в процессе пробоотбора поглощение или удаление кислорода
должны быть минимизированы. Перенос пробы следует проводить, без турбулентности, т.е.
поддерживая плавное течение.
7.1.2 Отбор проб зачерпыванием (т.е. с поверхностных вод)
Пробу следует брать путем осторожного и медленного погружения пробоотборника.
7.1.3 Отбор проб с использованием водопроводных кранов
Присоединяют инертную газонепроницаемую пробоотборную трубку к водопроводному крану и
полностью вставляют до дна пробоотборника. Допускают предварительный слив избытка воды в
количестве, превышающем вместимость пробоотборной емкости как минимум в три раза.
ПРИМЕЧАНИЕ Пробоотборную емкость можно наполнять водой перед измерением концентрации кислорода
при условии предотвращения турбулентности.
7.1.4 Отбор проб с использованием насосов
Следует использовать только водозамещающие погружные насосы. Насосы, которые работают на
основе принципа замещения воздуха, не подходят. Заполняют пробоотборник, начиная со дна,
используя пробоотборную трубку, и спускают воду посредством перелива избытка. Во время переноса
пробы объемная скорость течения должна регулироваться для обеспечения в основном спокойного
течения. Допускают слив воды в количестве, превышающем вместимость пробоотборной емкости как
минимум в три раза.
7.2 Техника измерения и меры предосторожности
Измерительная система должна быть в надлежащем состоянии, как указано в инструкциях
изготовителя. Например:
© ISO 2014 – Все права сохраняются 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17289:2014(R)
— сенсорный наконечник не должен иметь повреждений; мелкие царапины по большей части не
имеют значения (см. инструкцию);
— система должна калиброваться при необходимости (см. инструкцию).
При проведении измерения должна быть обеспечена достаточная скорость обтекания сенсорного
наконечника для получения однородной пробы и быстрого считывания. Это может быть достигнуто
естественным течением, движением датчика или перемешиванием, например посредством магнитной
мешалки (см. инструкцию).
Нужно соблюдать осторожность для предотвращения взаимообмена кислородом между газовым
резервуаром и пробой. Поэтому не следует допускать образования воздушных пузырьков в пробах,
которые измеряются в емкости. При измерении на месте, также следует предотвращать образование
воздушных пузырьков, так как они могут влиять на сигнал.
Для хранения и поддержания пробы следует руководствоваться инструкцией изготовителя.
7.3 Калибровка
7.3.1 Общие вопросы
Эта процедура описана в 7.3.2 до 7.3.3, но также необходимо консультироваться с инструкциями
изготовителя.
Калибровку при насыщении воздуха следует проводить ежедневно и после значительных изменений
окружающих условий (т.е. температуры или давления).
7.3.2 Проверка установки на нуль
При необходимости проверяют установку прибора на нуль и, если возможно, корректируют путем
погружения зонда в 1 л воды, в которую добавляют эквивалент 1 г или больше сульфита натрия (5.2)
(раствор пригоден для использования после адекватного времени реакции, когда достигается
стабильное показание). Для увеличения скорости реакции можно добавить около 1 мг соли кобальта(II)
(5.3). Или же можно использовать 100 мл щелочного раствора аскорбиновой кислоты. Щелочной
раствор аскорбиновой кислоты приготовляют, растворяя 2 г аскорбиновой кислоты (5.4) и 25 мл
1 моль/л NaOH (5.5) в 85 мл деионизированной воды в подходящей емкости с пробкой (для всего
объема 110 мл). Начинают с медленного помешивания; ждут 3 мин перед использованием. Реактив,
применимый для проверки нуля, используют согласно инструкции изготовителя.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Водорастворимые соли кобальта(II) токсичны для человека и водных организмов.
Обращаться с ними надо с осторожностью.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Типичное время реакции без кобальта(II) составляет 20 мин, с кобальтом(II) 5 мин и с щелочной
аскорбиновой кислотой 30 мин.
Если возможно, проверку и установку нуля можно также проводить, используя среду чистого азота
(5.6).
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Возможны сухие условия согласно некоторым инструкциям изготовителя.
Современные зонды обычно достигают стабильной ответной реакции в течение нескольких минут.
Однако различные зонды могут иметь разную быстроту отклика, поэтому следует обращаться к
инструкции изготовителя. Если по инструкции требуется помешивание, его проводят таким образом,
чтобы
a) быстрота отклика была минимизирована и
b) не примешивалс
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17289
First edition
2014-07-01
Water quality — Determination of
dissolved oxygen — Optical sensor
method
Qualité de l’eau — Dosage de l’oxygène dissous — Méthode optique à
la sonde
Reference number
ISO 17289:2014(E)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17289:2014(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2014
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17289:2014(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Principle . 1
4 Interferences . 2
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Procedure. 3
7.1 Sampling . 3
7.2 Measuring technique and precautions to be taken . 3
7.3 Calibration . 4
7.4 Determination . 4
8 Calculation and expression of results . 5
8.1 Dissolved oxygen concentration . 5
8.2 Dissolved oxygen expressed as percentage saturation . 5
9 Test report . 5
Annex A (informative) Physico-chemical data of oxygen in water . 7
Annex B (informative) Performance data .13
Bibliography .14
© ISO 2014 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17289:2014(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
iv © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 17289:2014(E)
Water quality — Determination of dissolved oxygen —
Optical sensor method
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and
health practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted in accordance with this International
Standard be carried out by suitably trained staff.
1 Scope
This International Standard specifies an optical method for the determination of dissolved oxygen in
water using a sensor working on the basis of fluorescence quenching.
Measurement can be made either as a concentration of oxygen in milligrams per litre, percentage
saturation (% dissolved oxygen), or both. Depending on the instrument used, detection limits of
0,1 mg/l or 0,2 mg/l can be reached according to the manufacturer’s manual. Most instruments permit
measurement of values higher than 100 %, i.e. supersaturation.
NOTE Supersaturation is possible when the partial pressure of oxygen is higher than in air. Especially in case
of strong algae growth, supersaturation up to 200 % and more is possible.
If waters with a saturation higher than 100 % are measured, it is essential to make arrangements to
prevent the outgassing of oxygen during the handling and measurement of the sample. Similarly, it is
important that the transport of oxygen into the sample is prevented if the saturation is below 100 %.
The method is suitable for measurements made in the field and for continuous monitoring of dissolved
oxygen as well as measurements made in the laboratory. It is one of the preferred methods for highly
coloured and turbid waters, and also for analysis of waters not suitable for the Winkler titration method
because of iron- and iodine-fixing substances, which can interfere in the iodometric method specified
in ISO 5813.
The method is suitable for drinking waters, natural waters, waste waters, and saline waters. If used
for saline waters such as sea or estuarine waters, a correction for salinity is essential for concentration
measurement of oxygen.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
Optical sensors that measure luminescence/fluorescence lifetime or luminescence/fluorescence phase
shift are normally composed of a luminophore or fluorescent dye situated in a sensor cap, a light source
[e.g. a light emitting diode (LED)], and a photodetector. The pulsed or modulated light from the source
causes excitation of the luminophore, which is quenched in the presence of oxygen. The photodetector
converts the resulting light emission into an electrical signal that can be sampled and processed to
© ISO 2014 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17289:2014(E)
compute the phase shift or fluorescence or luminescence lifetime. This phase shift or excitation lifetime
is used to quantify dissolved oxygen concentrations.
Temperature has two different influences. The first influence relates to the variation of the quenching
process of the membrane with the temperature. So the primary signal of the probe has to be compensated
with a built-in temperature sensor. State-of-the-art meters are able to do this automatically. The second
influence is given by the sample and the temperature dependence of the solubility of oxygen in it. Also
salinity can have a significant effect.
For calculating the percentage of saturation of samples being in contact with an atmosphere, it is
necessary to take the atmospheric pressure into account. This can be performed manually or by
implementing a pressure sensor for automatic compensation.
Most sensors have a second LED to be used as internal reference for compensation purposes.
4 Interferences
No interferences in waters as described in Clause 1.
5 Reagents
During analysis (i.e. for calibration), use only reagents of analytical grade.
5.1 Water, grade 2, as specified in ISO 3696.
5.2 Sodium sulfite, anhydrous, Na SO , or heptahydrate, Na SO ∙7H O.
2 3 2 3 2
5.3 Cobalt(II) salt, for example cobalt(II) chloride hexahydrate, CoCl ∙6H O.
2 2
5.4 Ascorbic acid.
5.5 Sodium hydroxide solution, NaOH, c = 1 mol/l.
5.6 Nitrogen gas, N , purity 99,995 % or better.
2
6 Apparatus
6.1 Measuring instrument, comprising the following components.
6.1.1 Measuring probe.
Probe designs vary in the wavelength of the excitation light and the luminophore or fluorescent dye.
6.1.2 Meter to show the mass concentrations of dissolved oxygen directly and/or percentage saturation
with oxygen.
6.2 Thermometer, graduated to at least 0,5 °C.
NOTE Commonly, a temperature sensor is integrated into the instrument.
6.3 Barometer, graduated to 1 hPa.
NOTE Usually, the barometer is integrated into the instrument.
2 © ISO 2014 – All rights reserved
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17289:2014(E)
7 Procedure
7.1 Sampling
7.1.1 General
Normally, the oxygen concentration shall be measured directly on-site in the water body to be analysed.
If direct measuring in the water body is not possible, the measuring can also take place in a gastight
connected flow-through device or immediately after fit for purpose sampling as a discrete sample.
Any discrete sampling procedure will result in a higher measurement uncertainty.
While filling the sample vessel during sampling, oxygen uptake or oxygen stripping shall be minimized.
Sample transfer shall occur without any turbulence, i.e. by maintaining a laminar flow.
7.1.2 Dip sampling (e.g. surface waters)
Take the sample by carefully and slowly dipping the sample vessel.
7.1.3 Sampling using faucets
Connect an inert sampling tube gastight to the faucet and insert the sampling tube all the way down to
the bottom of the sampling vessel. Allow the water to overflow up to at least three times the volume of
the vessel capacity.
NOTE A sampling vessel can be filled with water before the measurement of the oxygen concentration,
provided that turbulence is avoided.
7.1.4 Sampling with pumps
Only water-displacing submersible pumps should be used. Pumps, which function according to the
principle of air displacement, are not suitable. Fill up the sample vessel starting with the bottom, using a
sampling tube, and discharge the water over an overflow. During sample transfer, the volume flow rate
shall be controlled in order to guarantee a mainly laminar flow. Allow the water to overflow up to at
least three times the volume of the vessel capacity.
7.2 Measuring technique and precautions to be taken
The measuring system shall be in a proper state as outlined in the manufacturer’s instructions. For
example:
— the sensor cap shall not be damaged; small scratches mostly do not matter (refer to manual);
— the system has to be calibrated when necessary (refer to manual).
When a measurement is performed, ensure that the sample flows past the sensor cap with sufficient
velocity to obtain a homogenous sample and a rapid reading. This can be achieved by natural streaming,
movement of the sensor, or stirring e.g. with a magnetic stirrer (refer to manual).
Take care that there is no exchange of oxygen from a gas reservoir to the sample or vice versa. Therefore
avoid formation of any air bubbles in the samples that are measured in a vessel. When measuring on-
site, do not generate any air bubbles, as these can affect the signal.
For storing and maintenance of the probe, consult the manufacturer’s manual.
© ISO 2014 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17289:2014(E)
7.3 Calibration
7.3.1 General
The procedure is described in 7.3.2 to 7.3.3, but it is also necessary to consult the manufacturer’s
instructions.
Calibration at air saturation should be checked daily and after relevant changes of ambient conditions
(i.e. temperature or pressure).
7.3.2 Checking the zero
If necessary, check and, if possible, adjust the zero setting of the instrument by immersing the probe in
1 l of water to which the equivalent of 1 g or more sodium sulfite is added (5.2) (the solution is usable
after adequate reaction time, when a stable reading is achieved). About 1 mg of cobalt(II) salt (5.3)
can be added to increase the reaction rate. Alternatively, 100 ml of an alkaline ascorbic acid solution
can be used. The alkaline ascorbic acid solution is prepared by dissolving 2 g ascorbic acid (5.4) and
25 ml 1 mol/l NaOH (5.5) in 85 ml deionised water in a suitable vessel with stopper (for total 110 ml
volume). Start stirring slowly; wait 3 min before use. Use a reagent that is applicable for checking the
zero according to the manufacturer’s manual.
WARNING — Water soluble cobalt(II) salts are toxic to humans and to aquatic life. Handling with
care is necessary.
NOTE 1 Typical reacti
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 17289
Première édition
2014-07-01
Qualité de l’eau — Dosage de l’oxygène
dissous — Méthode optique à la sonde
Water quality — Determination of dissolved oxygen — Optical sensor
method
Numéro de référence
ISO 17289:2014(F)
©
ISO 2014
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17289:2014(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2014
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 17289:2014(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Principe . 2
4 Interférences . 2
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Mode opératoire. 3
7.1 Échantillonnage . 3
7.2 Technique de mesure et précautions à prendre . 3
7.3 Étalonnage . 4
7.4 Dosage . 5
8 Calcul et expression des résultats . 5
8.1 Concentration en oxygène dissous . 5
8.2 Oxygène dissous exprimé en pourcentage de saturation . 5
9 Rapport d’essai . 6
Annexe A (informative) Données physico-chimiques de l’oxygène dans l’eau .7
Annexe B (informative) Données de performance .13
Bibliographie .14
© ISO 2014 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17289:2014(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation
de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC
concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant:
Avant-propos — Informations supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité
SC 2, Méthodes physiques, chimiques et biochimiques.
iv © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 17289:2014(F)
Qualité de l’eau — Dosage de l’oxygène dissous — Méthode
optique à la sonde
AVERTISSEMENT — Il convient que l’utilisateur de la présente Norme internationale connaisse
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas pour
but de traiter de tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il
incombe à l’utilisateur d’établir des pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et
de s’assurer de la conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est indispensable que les essais menés selon la présente Norme internationale
soient effectués par un personnel convenablement formé.
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode optique de dosage de l’oxygène dissous dans
l’eau à l’aide d’une sonde fonctionnant sur la base de l’extinction de fluorescence.
Le mesurage peut être fait soit en tant que concentration en oxygène, en milligrammes par litre, soit
en tant que pourcentage de saturation (% d’oxygène dissous) ou les deux. En fonction de l’instrument
utilisé, les limites de détection de 0,1 mg/l ou de 0,2 mg/l peuvent être atteintes selon les instructions
du fabricant. La plupart des appareils permettent des mesurages de valeurs supérieures à 100 %, c’est-
à-dire une sursaturation.
NOTE Une sursaturation peut se produire lorsque la pression partielle d’oxygène est supérieure à celle de
l’air. En particulier dans le cas d’algues à croissance rapide, une sursaturation pouvant atteindre 200 % et plus est
possible.
Si des eaux ayant une saturation supérieure à 100 % sont mesurées, il est essentiel de prendre des
dispositions afin d’éviter le dégazage de l’oxygène pendant la manipulation et le mesurage de l’échantillon.
De la même manière, il est important que l’introduction d’oxygène dans l’échantillon soit évitée si la
saturation est inférieure à 100 %.
La méthode est utilisable pour les mesurages effectués sur le terrain et pour le contrôle en continu
de l’oxygène dissous, ainsi que pour les mesurages en laboratoire. C’est l’une des méthodes à préférer
pour les eaux fortement colorées et troubles, ainsi que pour l’analyse des eaux inadaptées à la méthode
de titrage de Winkler en raison des substances fixant le fer et l’iode susceptibles d’interférer avec la
méthode iodométrique spécifiée dans l’ISO 5813.
La méthode est utilisable pour les eaux potables, les eaux naturelles, les eaux résiduaires et les eaux
salines. Si elle est utilisée pour des eaux salines telles que les eaux de mers ou les eaux d’estuaires, une
correction due à la salinité est essentielle pour mesurer la concentration en oxygène.
2 Références normatives
Les documents ci-après, dans leur intégralité ou non, sont des références normatives indispensables à
l’application du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les
références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les éventuels
amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
© ISO 2014 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 17289:2014(F)
3 Principe
Les sondes optiques qui mesurent la période de luminescence/fluorescence ou le déphasage de
luminescence/fluorescence sont normalement constituées d’un luminophore ou d’un colorant fluorescent
situé dans un capuchon de sonde, une source lumineuse [par exemple, une diode électroluminescente
(DEL)] et un photodétecteur. La lumière pulsée ou modulée émise par la source provoque l’excitation du
luminophore, qui est éteint en présence d’oxygène. Le photodétecteur convertit l’émission lumineuse
obtenue en un signal électrique qui peut être prélevé et traité pour calculer le déphasage ou la période de
fluorescence ou de luminescence. Ce déphasage ou cette période d’excitation est utilisé pour quantifier
les concentrations en oxygène dissous.
La température exerce deux influences différentes. La première influence concerne la variation du
processus d’extinction de la membrane en fonction de la température. Par conséquent, le signal primaire
de la sonde doit être compensé avec un capteur de température intégré. Les appareils modernes font
cela automatiquement. La deuxième influence est exercée par l’échantillon et l’effet de la température
sur la solubilité de l’oxygène dans l’échantillon. La salinité peut également avoir un effet non négligeable.
Pour calculer le pourcentage de saturation des échantillons en contact avec une atmosphère, il est
nécessaire de prendre en compte la pression atmosphérique. Ceci peut être effectué manuellement ou
en installant un capteur de pression pour la compensation automatique.
La plupart des sondes ont une deuxième DEL utilisée comme référence interne à des fins de compensation.
4 Interférences
Il n’existe aucune des interférences dans l’eau décrites à l’Article 1.
5 Réactifs
Pendant l’analyse (c’est-à-dire, pour l’étalonnage), utiliser seulement des réactifs de qualité analytique.
5.1 Eau, de qualité 2, conformément à l’ISO 3696.
5.2 Sulfite de sodium, anhydre, Na SO ou heptahydraté, Na SO ∙7H O.
2 3 2 3 2
5.3 Sel de cobalt(II), par exemple chlorure de cobalt(II) hexahydraté, CoCl ∙6H O.
2 2
5.4 Acide ascorbique.
5.5 Solution d’hydroxyde de sodium, NaOH, c = 1 mol/l.
5.6 Gaz azote, N , pur à 99,995 % ou plus.
2
6 Appareillage
6.1 Appareil de mesure, comprenant les éléments suivants.
6.1.1 Sonde de mesure
Les modèles de sondes varient au niveau de la longueur d’onde de la lumière d’excitation et du luminophore
ou colorant fluorescent.
6.1.2 Échelle de mesure, graduée directement en concentration massique d’oxygène dissous et/ou en
pourcentage de saturation en oxygène.
2 © ISO 2014 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17289:2014(F)
6.2 Thermomètre, permettant la lecture à 0,5 °C près.
NOTE En général, un capteur de température est intégré dans l’appareil.
6.3 Baromètre, permettant la lecture à 1 hPa près.
NOTE En général, le baromètre est intégré dans l’appareil.
7 Mode opératoire
7.1 Échantillonnage
7.1.1 Généralités
En principe, la concentration en oxygène doit être mesurée directement sur le site, dans la masse d’eau
à analyser.
S’il est impossible d’effectuer directement le mesurage dans la masse d’eau, procéder au mesurage dans
un dispositif à écoulement continu étanche aux gaz ou immédiatement après l’échantillonnage adapté à
cette fin, sur un échantillon ponctuel.
Tout mode opératoire d’échantillonnage ponctuel produira une incertitude de mesure supérieure.
Pendant le remplissage du récipient d’échantillon au cours de l’échantillonnage, l’absorption ou le
dégazage de l’oxygène doit être réduit au maximum. L’échantillon doit être transféré sans heurt, c’est-à-
dire en maintenant un écoulement laminaire.
7.1.2 Échantillonnage par immersion (par exemple, eaux de surface)
Prélever l’échantillon en immergeant soigneusement et lentement le récipient d’échantillon.
7.1.3 Échantillonnage au robinet
Raccorder un tube de prélèvement inerte et étanche aux gaz au robinet et insérer le tube de prélèvement
jusqu’au fond du récipient pour échantillon. Laisser l’eau remplir jusqu’à au moins trois fois le volume
du récipient.
NOTE Un récipient pour échantillon peut être rempli avec de l’eau avant de mesurer la concentration en
oxygène, à condition d’éviter toute turbulence.
7.1.4 Échantillonnage à la pompe
Il convient d’utiliser uniquement des pompes submersibles à refoulement d’eau. Les pompes à air
comprimé ne sont pas appropriées. Remplir le récipient avec l’échantillon par le fond en utilisant un
tube de prélèvement et évacuer l’eau en la faisant déborder. Pendant le transfert de l’échantillon, le
débit volumique doit être contrôlé pour garantir un écoulement essentiellement laminaire. Laisser l’eau
remplir jusqu’à au moins trois fois le volume du récipient.
7.2 Technique de mesure et précautions à prendre
L’état du système de mesure doit être conforme aux instructions du fabricant. Par exemple:
— le capuchon de sonde ne doit pas être endommagé; les petites rayures n’ont pas d’importance
(consulter les instructions);
— le système doit être étalonné, si nécessaire (consulter les instructions).
© ISO 2014 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 17289:2014(F)
Lors du mesurage, vérifier que l’échantillon s’écoule devant le capuchon de sonde à une vitesse suffisante
pour obtenir un échantillon homogène et une mesure rapide. Pour ce faire, utiliser le débit naturel, le
mouvement de la sonde ou agiter avec un agitateur magnétique, par exemple (consulter les instructions).
Veiller à ce qu’il n’y ait pas passage d’oxygène de la phase gazeuse vers l’échantillon ou inversement. Par
conséquent, éviter la formation de bulles d’air dans le cas où le mesurage de l’oxygène d’un échantillon
est effectué dans un récipient. En cas de mesurage sur site, ne pas produire de bulles d’air car elles
risquent d’affecter le signal.
Consulter les instructions du fabricant pour connaître les consignes de stockage et d’entretien de la
sonde.
7.3 Étalonnage
7.3.1 Généralités
Le mode opératoire est décrit de 7.3.2 à 7.3.3. Il est toutefois nécessaire de consulter également les
instructions du fabricant.
Il convient de contrôler l’étalonnage à saturation d’air tous les jours et après chaque modification des
conditions ambiantes (c’est-à-dire, température ou pression).
7.3.2 Vérification du zéro
Si nécessaire, vérifier et, si possible, ajuster le zéro de l’appareil en plongeant la sonde dans 1 l d’eau
additionnée de l’équivalent de 1 g ou plus de sulfite de sodium (5.2) (la solution est utilisable après un
temps de réaction adéquat, lorsqu’une mesure stable est atteinte). Environ 1 mg de sel de cobalt(II)
(5.3) peut être ajouté pour augmenter le taux de réaction. Alternativement, 100 ml d’une solution
alcaline d’acide ascorbique peut être employé. La solution alcaline d’acide ascorbique est préparée en
dissolvant 2 g d’acide ascorbique (5.4) et 25 ml de NaOH à 1 mol/l (5.5) dans 85 ml d’eau déminéralisée
dans un
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.