ISO 10048:1991
(Main)Water quality — Determination of nitrogen — Catalytic digestion after reduction with Devarda's alloy
Water quality — Determination of nitrogen — Catalytic digestion after reduction with Devarda's alloy
Specifies a method for the determination of nitrogen present in water samples in the form of ammonium, nitrite, nitrate, and organic nitrogen compounds. Describes the principle, the apparatus, the sampling, the test procedure, the expression of results, and the contents of the test report.
Qualité de l'eau — Dosage de l'azote — Minéralisation catalytique après réduction avec l'alliage de Devarda
Kakovost vode - Določanje dušika - Katalitski razklop po redukciji z Devardovo zlitino
General Information
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Standards Content (Sample)
Is0
INTERNATIONAL
STANDARD
10048
First edition
1991-1 l-01
Water quality - Determination of nitrogen -
Catalytic digestion after reduction with
Devarda’s alloy
Qualit de I’eau - Dosage de I’azote - Min&-alisation catalytique aprh
r&duction avec I’alliage de Devarda
Reference number
IS0 10048:1991(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 10048:1991(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee.
International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10048 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality, Sub-Committee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
0 IS0 1991
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 10048:1991 (E)
- Determination of nitrogen - Catalytic
Water quality
digestion after reduction with Devarda’s alloy
Certain organic nitrogen compounds are known to
1 Scope
be difficult to mineralize. Table 2 gives information
on recovery of nitrogen from a variety of com-
1 .I Substance determined
pounds.
This International Standard specifies a method for
2 Normative reference
the determination of nitrogen present in water sam-
ples in the form of ammonium, nitrite, nitrate, and
The following standard contains provisions which,
organic nitrogen compounds capable of conversion
through reference in this text, constitute provisions
to ammonium in the conditions of the method.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All standards
are subject to revision, and parties to agreements
1.2 Type of sample
based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the
This method is applicable to the analysis of raw and
most recent edition of the standard indicated below.
polluted waters.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
I-3 Range
IS0 7150-1:1984, Water quality - Determination of
A nitrogen content, PN, of up to 200 mg/l may be
ammonium - Part I: Manual spectrometric method.
determined. This range may be extended by using
a smaller test portion.
3 Principle
1.4 Limit of detection’) Reduction of oxidized nitrogen compounds to am-
monium ions using Devarda’s alloy. After evapo-
Using a 50 ml test portion, the limit of detection is ration almost to dryness, conversion of all nitrogen
PN = 3 mg/l when using the titrimetric method. Using compounds to ammonium sulfate in the presence of
the spectrometric method (see 7.2, note 2), the limit concentrated sulfuric acid containing a high con-
centration of potassium sulfate, to raise the boiling
of detection is PN = 1 mg/l.
point of the mixture, and in the presence of copper
which acts as a catalyst.
1 S Sensitivity
Liberation of ammonia from the mixture by the ad-
Using a 100 ml test portion, 1,0 ml of 0,02 mol/l
dition of alkali and distillation into boric
hydrochloric acid is equivalent to )ON = 2,8 mg/l.
acid/indicator solution. Determination of ammonium
in the distillate either by titration with standard acid
or by spectrometry at a wavelength of 655 nm.
1.6 Interferences
results may be obtained if the 4 Reagents
Falsely low
mineralization procedure is over-prolonged. To
minimize this effect, the procedure in 7.2 shall be During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade, and ammonia-free water.
carefully observed.
1) Information from Finland.
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 10048:1991(E)
4.1 Hydrochloric acid, p = 1 ,I8 g/ml. the mark with water. Prepare this solution freshly for
each batch of analyses.
4.2 Sulfuric acid, p = I,84 g/ml.
4.10 Potassium standard stock solution,
= 1 000 mg/l.
WARNING - This reagent causes severe burns,
PN
Dissolve 7,215 g + 0,001 g of potassium nitrate
The highest purity sulfuric acid shall be used. Pay
(KHNO,) (previously dried at 105 ‘C for at least 2 h)
particular attention to the manufacturer’s specifica-
in about 750 ml of water. Quantitatively transfer to a
tion with respect to its nitrogen content and ensure
1 000 ml one-mark volumetric flask and make up to
that it is as low as possible.
the mark with water.
4.3 Sodium hydroxide, approximately 300 g/l sol-
Store the solution in a glass bottle for not more than
ution.
2 months.
WARNING - This reagent causes severe burns.
nitrate standard solution,
4.11 Potassium
pN = 10 mg/i.
Dissolve 320 g + 20 g of sodium hydroxide in
-
about 800 ml of water. Cool to room temperature
Pipette 5 ml of the standard stock solution (4.10) into
and dilute to 1 litre with water in a measuring cylin-
a 500 ml one-mark volumetric flask and make up to
der.
the mark with water.
Store in a polyethylene bottle.
Store the solution in a glass bottle for not more than
1 month.
4.4 Devarda’s alloy [about 45 % (in/@ aluminium,
50 % (m/m) copper, and 5 % (m/m) zinc] powdered
4.12 Anti-bumping granules.
5 Apparatus
Select, from commercially-available products, ma-
terials as low as possible in nitrogen content.
Ordinary laboratory apparatus and the following
4.5 Potassium sulfate, (K,SO,).
5.1 Heating mantles or heating block, capable of
maintaining a temperature of at least 400°C.
4.6 Boric acid/indicator solution.
5.2 Kjeldahl flasks, of capacity 100 ml to 250 ml,
4.6.1 Dissolve 0,lO g + 0,Ol g of bromocresol
compatible with the heating mantles (5.1), or di-
green and 0,020 g + 0,005 g of methyl red in about
gestion tubes, of capacity 100 ml to 250 ml, fitting
80 ml of ethanol anddilute to 100 ml with ethanol in
snugly into the heating block (5.1).
a measuring cylinder.
4.6.2 Dissolve 20 g + 1 g of boric acid (H,BO,) in
5.3 Distillation apparatus, incorporating an anti-
warm water. Cool 70 room temperature. Add
splash distillation head and a vertical condenser
IO ml + O,5 ml of indicator solution (see 4.6.1) and
whose outlet may be submerged in the absorbent
dilute to 1 litre with water in a measuring cylinder.
solution.
If the digestion vessels (5.2) are not suitable for di-
4.7 Hydrochloric acid standard volumetric
rect attachment to the distillation apparatus, separ-
solution, c(HCI) = 0,02 mol/l.
ate distillation flasks are necessary.
This solution shall be prepared by dilution of
Alternatively, use an apparatus for steam distilla-
hydrochloric acid (4.1) followed by standardization
tion. Such apparatus is available commercially, but
by normal analytical procedures. Alternatively, use
it shall be checked to ensure that ammonia is nei-
a commercial solution of guaranteed concentration.
ther lost during distillation nor formed in the steam
generated for distillation.
4.8 Gl
...
SLOVENSKI STANDARD
SIST ISO 10048:1996
01-junij-1996
.DNRYRVWYRGH'RORþDQMHGXãLND.DWDOLWVNLUD]NORSSRUHGXNFLML]'HYDUGRYR
]OLWLQR
Water quality -- Determination of nitrogen -- Catalytic digestion after reduction with
Devarda's alloy
Qualité de l'eau -- Dosage de l'azote -- Minéralisation catalytique après réduction avec
l'alliage de Devarda
Ta slovenski standard je istoveten z: ISO 10048:1991
ICS:
13.060.50 3UHLVNDYDYRGHQDNHPLþQH Examination of water for
VQRYL chemical substances
SIST ISO 10048:1996 en
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.
---------------------- Page: 1 ----------------------
SIST ISO 10048:1996
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SIST ISO 10048:1996
Is0
INTERNATIONAL
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10048
First edition
1991-1 l-01
Water quality - Determination of nitrogen -
Catalytic digestion after reduction with
Devarda’s alloy
Qualit de I’eau - Dosage de I’azote - Min&-alisation catalytique aprh
r&duction avec I’alliage de Devarda
Reference number
IS0 10048:1991(E)
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SIST ISO 10048:1996
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IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee.
International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an lnter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10048 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 147, Water quality, Sub-Committee SC 2, Physical, chemical,
biochemical methods.
0 IS0 1991
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or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 10048:1991 (E)
- Determination of nitrogen - Catalytic
Water quality
digestion after reduction with Devarda’s alloy
Certain organic nitrogen compounds are known to
1 Scope
be difficult to mineralize. Table 2 gives information
on recovery of nitrogen from a variety of com-
1 .I Substance determined
pounds.
This International Standard specifies a method for
2 Normative reference
the determination of nitrogen present in water sam-
ples in the form of ammonium, nitrite, nitrate, and
The following standard contains provisions which,
organic nitrogen compounds capable of conversion
through reference in this text, constitute provisions
to ammonium in the conditions of the method.
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the edition indicated was valid. All standards
are subject to revision, and parties to agreements
1.2 Type of sample
based on this International Standard are encour-
aged to investigate the possibility of applying the
This method is applicable to the analysis of raw and
most recent edition of the standard indicated below.
polluted waters.
Members of IEC and IS0 maintain registers of cur-
rently valid International Standards.
I-3 Range
IS0 7150-1:1984, Water quality - Determination of
A nitrogen content, PN, of up to 200 mg/l may be
ammonium - Part I: Manual spectrometric method.
determined. This range may be extended by using
a smaller test portion.
3 Principle
1.4 Limit of detection’) Reduction of oxidized nitrogen compounds to am-
monium ions using Devarda’s alloy. After evapo-
Using a 50 ml test portion, the limit of detection is ration almost to dryness, conversion of all nitrogen
PN = 3 mg/l when using the titrimetric method. Using compounds to ammonium sulfate in the presence of
the spectrometric method (see 7.2, note 2), the limit concentrated sulfuric acid containing a high con-
centration of potassium sulfate, to raise the boiling
of detection is PN = 1 mg/l.
point of the mixture, and in the presence of copper
which acts as a catalyst.
1 S Sensitivity
Liberation of ammonia from the mixture by the ad-
Using a 100 ml test portion, 1,0 ml of 0,02 mol/l
dition of alkali and distillation into boric
hydrochloric acid is equivalent to )ON = 2,8 mg/l.
acid/indicator solution. Determination of ammonium
in the distillate either by titration with standard acid
or by spectrometry at a wavelength of 655 nm.
1.6 Interferences
results may be obtained if the 4 Reagents
Falsely low
mineralization procedure is over-prolonged. To
minimize this effect, the procedure in 7.2 shall be During the analysis, use only reagents of recognized
analytical grade, and ammonia-free water.
carefully observed.
1) Information from Finland.
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SIST ISO 10048:1996
IS0 10048:1991(E)
4.1 Hydrochloric acid, p = 1 ,I8 g/ml. the mark with water. Prepare this solution freshly for
each batch of analyses.
4.2 Sulfuric acid, p = I,84 g/ml.
4.10 Potassium standard stock solution,
= 1 000 mg/l.
WARNING - This reagent causes severe burns,
PN
Dissolve 7,215 g + 0,001 g of potassium nitrate
The highest purity sulfuric acid shall be used. Pay
(KHNO,) (previously dried at 105 ‘C for at least 2 h)
particular attention to the manufacturer’s specifica-
in about 750 ml of water. Quantitatively transfer to a
tion with respect to its nitrogen content and ensure
1 000 ml one-mark volumetric flask and make up to
that it is as low as possible.
the mark with water.
4.3 Sodium hydroxide, approximately 300 g/l sol-
Store the solution in a glass bottle for not more than
ution.
2 months.
WARNING - This reagent causes severe burns.
nitrate standard solution,
4.11 Potassium
pN = 10 mg/i.
Dissolve 320 g + 20 g of sodium hydroxide in
-
about 800 ml of water. Cool to room temperature
Pipette 5 ml of the standard stock solution (4.10) into
and dilute to 1 litre with water in a measuring cylin-
a 500 ml one-mark volumetric flask and make up to
der.
the mark with water.
Store in a polyethylene bottle.
Store the solution in a glass bottle for not more than
1 month.
4.4 Devarda’s alloy [about 45 % (in/@ aluminium,
50 % (m/m) copper, and 5 % (m/m) zinc] powdered
4.12 Anti-bumping granules.
5 Apparatus
Select, from commercially-available products, ma-
terials as low as possible in nitrogen content.
Ordinary laboratory apparatus and the following
4.5 Potassium sulfate, (K,SO,).
5.1 Heating mantles or heating block, capable of
maintaining a temperature of at least 400°C.
4.6 Boric acid/indicator solution.
5.2 Kjeldahl flasks, of capacity 100 ml to 250 ml,
4.6.1 Dissolve 0,lO g + 0,Ol g of bromocresol
compatible with the heating mantles (5.1), or di-
green and 0,020 g + 0,005 g of methyl red in about
gestion tubes, of capacity 100 ml to 250 ml, fitting
80 ml of ethanol anddilute to 100 ml with ethanol in
snugly into the heating block (5.1).
a measuring cylinder.
4.6.2 Dissolve 20 g + 1 g of boric acid (H,BO,) in
5.3 Distillation apparatus, incorporating an anti-
warm water. Cool 70 room temperature. Add
splash distillation head and a vertical condenser
IO ml + O,5 ml of indicator solution (see 4.6.1) and
whose outlet may be submerged in the absorbent
dilute to 1 litre with water in a measuring cylinder.
solution.
If the digestion vessels (5.2) are not suitable for di-
4.7 Hydrochloric acid standard volumetric
rect attachment to the distillation apparatus, separ-
solution, c(
...
ISO
NORME
10048
INTERNATIONALE
Première édition
1991-l l-01
- Dosage de l’azote -
Qualité de l’eau
Minéralisation catalytique après réduction avec
l’alliage de Devarda
- Determination of nitrogen - Catalytic digestion after
Wa ter quality
reduction with Devarda’s alloy
Numéro de référence
ISO 10048:1991(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10048:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de l’lS0). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10048 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physi-
ques, chimiques et biochimiques.
8 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE ISO 10048:1991(F)
Qualité de l’eau - Dosage de l’azote - Minéralisation
catalytique après réduction avec l’alliage de Devarda
opératoire donné en 7.2 doit être soigneusement
1 Domaine d’application
observé.
1.1 Substance dosée
Certains composés organiques azotés sont connus
comme étant difficiles à minéraliser. Le tableau 2
La présente Norme internationale prescrit une mé-
donne des informations sur la quantité d’azote re-
thode de dosage de l’azote présent dans des
cueillie à partir de divers composés.
échantillons d’eau sous forme d’ammonium, de ni-
trite, de nitrate et des composés organiques capa-
bles de se transformer en ammonium dans les 2 Référence normative
conditions de cette méthode.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
1.2 Type d’échantillon
dispositions valables pour la présente Norme inter-
nationale. Au moment de la publication, l’édition in-
La présente méthode est applicable aux eaux brutes
diquée était en vigueur. Toute norme est sujette à
et aux eaux polluées.
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées
1.3 Étendue de dosage
à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la
plus récente de la norme indiquée ci-après. Les
Une concentration d’azote, f)N, allant jusqu’à
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
200 mg/l dans la prise d’essai peut être déterminée.
des Normes internationales en vigueur à un moment
En utilisant une prise d’essai de quantité plus faible,
donné.
cette étendue du dosage peut être augmentée.
ISO 7150-l: 1984, Qualifé de l’eau - Dosage de I’am-
1.4 Llmite de détectionl)
monium - Partie 1: Méthode spectrométrique ma-
nuelle.
Avec une prise d’essai de 50 ml, la limite de détec-
tion est PN = 3 mg/1 en utilisant la méthode
3 Principe
titrimétrique. Avec la méthode spectrométrique (voir
7.2, note 2), la limite de détection est &)N = 1 mg/l.
Réduction des composés oxydés de l’azote par I’al-
liage de Devarda en ions ammonium. Après évapo-
1.5 Sensibilité
ration presque fr sec, transformation de tous les
composés de l’azote en sulfate d’ammonium, en
Avec une prise d’essai de 100 ml, 1,O ml d’acide
présence d’acide sulfurique concentré contenant
chlorhydrique à 0,02 mol/1 correspond à
une concentration élevée de sulfate de potassium,
FN = 2,8 tTlg/l.
en vue d’élever le point d’ébullition du mélange, et
en présence de cuivre comme catalyseur.
1.6 Interférences
Libération de I’ammonium du mélange par ajout
Des résultats erronés par défaut peuvent également d’une base, puis distillation dans une solution
être obtenus si le processus de minéralisation est d’acide borique/indicateur. Dosage de l’ion ammo-
trop prolongé. Pour minimiser cet effet, le mode nium du distillat soit par titrimétrie avec de l’acide
1) information en provenance de la Finlande.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10048:1991(F)
titré, soit par spectrométrie à une longueur d’onde l’acide chlorhydrique (4.1) puis titrée par les mé-
thodes analytiques habituelles. Des solutions du
de 655 nm.
commerce, dont la concentration est garantie, peu-
vent également être utilisées.
4 Réactifs
4.8 Solution de glycine, PN = 1 000 mg/l.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
Dissoudre 5,362 g & 0,002 g de glycine
exempte d’ammonium.
(H,NCH&OOH) dans environ 800 ml d’eau et diluer
à 1 litre avec de l’eau dans une fiole graduée.
4.1 Acide chlorhydrique, p = 1 ,18 g/ml.
4.9 Solution de glycine, PN = 10 mg/l.
4.2 Acide sulfurique, p = 1,84 g/ml.
A l’aide d’une pipette, transférer 10 ml de la solution
- Ce réactif provoque de graves
AVERTISSEMENT
(4.8) dans une fiole graduée de capacité 1 litre et
brûlures.
compléter avec de l’eau. Préparer cette solution
fraîchement pour chaque série d’analyse.
De l’acide sulfurique de la plus grande pureté doit
toujours être utilisé. Attacher une attention particu-
4.10 Nitrate de potassium, solution étalon mère,
lière aux spécifications du fabricant en ce qui
pN = 1 000 mg/!.
concerne la teneur en azote et s’assurer que celle-ci
est aussi faible que possible.
Dissoudre 7,215 g + 0,001 g de nitrate de potas-
sium (KHNO,) (préalablement séché à 105 “C pen-
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à environ dant au moins 2 h) dans environ 750 ml d’eau.
300 g/l. Transférer quantitativement dans une fiole jaugée
de 1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau.
- Ce réactif provoque de graves
AVERTISSEMENT
ion
Conserver la solut dans une bouteille en verre
brûlures.
pendant un e durée ne dépassant pas 2 mois.
Dissoudre 320 g + 20 g d’hydroxyde de sodium
dans environ 800 ml d’eau. Refroidir à température
4.11 Nitrate de potassium, solution étalon,
ambiante et diluer à 1 litre avec de l’eau dans une
= 10 mg/l.
PN
éprouvette graduée.
Transvaser à la pipette 5 ml de la solution étalon
Conserver dans un flacon de polyéthylène.
mère (4.10) dans une fiole jaugée de 500 ml et
compléter au volume avec de l’eau.
4.4 Alliage de Devarda [environ 45 % (I~/I@ alu-
Conserv er cette sol ution dans une bouteille en verre
minium, 50 % (m/m) cuivre et 5 % (m/m) zinc], sous
pendant une durée ne dépass ant pas 1 moi S.
forme de poudre.
Choisir des produits disponibles dans le commerce,
4.12 Granulés régulateurs d’ébullition.
dont la teneur en azote est aussi faible que possible.
5 Appareillage
4.5 Sulfate de potassium (K$O,).
Matériel courant de laboratoire, et
4.6 Acide borlquelsolution d’indicateur.
4.6.1 Dissoudre 0,lO g rl: 0,Ol g de vert de bro- 5.1 Manchons chauffants ou bloc chauffant, capa-
mocrésol et 0,020 g + 0,005 g de rouge de méthyle bles de maintenir une température d’au moins
dans environ 80 ml d’éthanol et diluer à 100 ml avec
400 “C.
de I’éthanol dans une éprouvette graduée.
5.2 Fioles de minéralisatlon Kjeldahl, d’une capa-
4.6.2 Dissoudre d’acide borique
20 g -5 1 g
cité comprise entre 100 ml et 250 ml, compatibles
(H,BO,) dans de l’eau chaude, refroidir à une tem-
avec les manchons chauffants (5.1), ou fioles de mi-
pérature ambiante. Ajouter 10 ml + 0,5 ml de so-
néralisation, d’une capacité comprise entre 100 ml
lution d’indicateur (4.6.1) et diluer a-1 litre avec de
et 250 ml, s’adaptant bien au bloc chauffant (5.1).
l’eau dans une éprouvette graduée.
5.3 Appareil de distillation, comprenant une tête de
chlorhydrique, solution titrée,
4.7 Acide
distillation anti-projections et un réfrigérant vertical,
c(HCI) = 0,02 mol/l.
dont une extrémité peut être immergée dans la so-
Cette solution doit être
...
ISO
NORME
10048
INTERNATIONALE
Première édition
1991-l l-01
- Dosage de l’azote -
Qualité de l’eau
Minéralisation catalytique après réduction avec
l’alliage de Devarda
- Determination of nitrogen - Catalytic digestion after
Wa ter quality
reduction with Devarda’s alloy
Numéro de référence
ISO 10048:1991(F)
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ISO 10048:1991(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de l’lS0). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10048 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 147, Qualité de l’eau, sous-comité SC 2, Méthodes physi-
ques, chimiques et biochimiques.
8 ISO 1991
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-1211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 10048:1991(F)
Qualité de l’eau - Dosage de l’azote - Minéralisation
catalytique après réduction avec l’alliage de Devarda
opératoire donné en 7.2 doit être soigneusement
1 Domaine d’application
observé.
1.1 Substance dosée
Certains composés organiques azotés sont connus
comme étant difficiles à minéraliser. Le tableau 2
La présente Norme internationale prescrit une mé-
donne des informations sur la quantité d’azote re-
thode de dosage de l’azote présent dans des
cueillie à partir de divers composés.
échantillons d’eau sous forme d’ammonium, de ni-
trite, de nitrate et des composés organiques capa-
bles de se transformer en ammonium dans les 2 Référence normative
conditions de cette méthode.
La norme suivante contient des dispositions qui, par
suite de la référence qui en est faite, constituent des
1.2 Type d’échantillon
dispositions valables pour la présente Norme inter-
nationale. Au moment de la publication, l’édition in-
La présente méthode est applicable aux eaux brutes
diquée était en vigueur. Toute norme est sujette à
et aux eaux polluées.
révision et les parties prenantes des accords fondés
sur la présente Norme internationale sont invitées
1.3 Étendue de dosage
à rechercher la possibilité d’appliquer l’édition la
plus récente de la norme indiquée ci-après. Les
Une concentration d’azote, f)N, allant jusqu’à
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
200 mg/l dans la prise d’essai peut être déterminée.
des Normes internationales en vigueur à un moment
En utilisant une prise d’essai de quantité plus faible,
donné.
cette étendue du dosage peut être augmentée.
ISO 7150-l: 1984, Qualifé de l’eau - Dosage de I’am-
1.4 Llmite de détectionl)
monium - Partie 1: Méthode spectrométrique ma-
nuelle.
Avec une prise d’essai de 50 ml, la limite de détec-
tion est PN = 3 mg/1 en utilisant la méthode
3 Principe
titrimétrique. Avec la méthode spectrométrique (voir
7.2, note 2), la limite de détection est &)N = 1 mg/l.
Réduction des composés oxydés de l’azote par I’al-
liage de Devarda en ions ammonium. Après évapo-
1.5 Sensibilité
ration presque fr sec, transformation de tous les
composés de l’azote en sulfate d’ammonium, en
Avec une prise d’essai de 100 ml, 1,O ml d’acide
présence d’acide sulfurique concentré contenant
chlorhydrique à 0,02 mol/1 correspond à
une concentration élevée de sulfate de potassium,
FN = 2,8 tTlg/l.
en vue d’élever le point d’ébullition du mélange, et
en présence de cuivre comme catalyseur.
1.6 Interférences
Libération de I’ammonium du mélange par ajout
Des résultats erronés par défaut peuvent également d’une base, puis distillation dans une solution
être obtenus si le processus de minéralisation est d’acide borique/indicateur. Dosage de l’ion ammo-
trop prolongé. Pour minimiser cet effet, le mode nium du distillat soit par titrimétrie avec de l’acide
1) information en provenance de la Finlande.
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ISO 10048:1991(F)
titré, soit par spectrométrie à une longueur d’onde l’acide chlorhydrique (4.1) puis titrée par les mé-
thodes analytiques habituelles. Des solutions du
de 655 nm.
commerce, dont la concentration est garantie, peu-
vent également être utilisées.
4 Réactifs
4.8 Solution de glycine, PN = 1 000 mg/l.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
actifs de qualité analytique reconnue et de l’eau
Dissoudre 5,362 g & 0,002 g de glycine
exempte d’ammonium.
(H,NCH&OOH) dans environ 800 ml d’eau et diluer
à 1 litre avec de l’eau dans une fiole graduée.
4.1 Acide chlorhydrique, p = 1 ,18 g/ml.
4.9 Solution de glycine, PN = 10 mg/l.
4.2 Acide sulfurique, p = 1,84 g/ml.
A l’aide d’une pipette, transférer 10 ml de la solution
- Ce réactif provoque de graves
AVERTISSEMENT
(4.8) dans une fiole graduée de capacité 1 litre et
brûlures.
compléter avec de l’eau. Préparer cette solution
fraîchement pour chaque série d’analyse.
De l’acide sulfurique de la plus grande pureté doit
toujours être utilisé. Attacher une attention particu-
4.10 Nitrate de potassium, solution étalon mère,
lière aux spécifications du fabricant en ce qui
pN = 1 000 mg/!.
concerne la teneur en azote et s’assurer que celle-ci
est aussi faible que possible.
Dissoudre 7,215 g + 0,001 g de nitrate de potas-
sium (KHNO,) (préalablement séché à 105 “C pen-
4.3 Hydroxyde de sodium, solution à environ dant au moins 2 h) dans environ 750 ml d’eau.
300 g/l. Transférer quantitativement dans une fiole jaugée
de 1 000 ml et compléter au volume avec de l’eau.
- Ce réactif provoque de graves
AVERTISSEMENT
ion
Conserver la solut dans une bouteille en verre
brûlures.
pendant un e durée ne dépassant pas 2 mois.
Dissoudre 320 g + 20 g d’hydroxyde de sodium
dans environ 800 ml d’eau. Refroidir à température
4.11 Nitrate de potassium, solution étalon,
ambiante et diluer à 1 litre avec de l’eau dans une
= 10 mg/l.
PN
éprouvette graduée.
Transvaser à la pipette 5 ml de la solution étalon
Conserver dans un flacon de polyéthylène.
mère (4.10) dans une fiole jaugée de 500 ml et
compléter au volume avec de l’eau.
4.4 Alliage de Devarda [environ 45 % (I~/I@ alu-
Conserv er cette sol ution dans une bouteille en verre
minium, 50 % (m/m) cuivre et 5 % (m/m) zinc], sous
pendant une durée ne dépass ant pas 1 moi S.
forme de poudre.
Choisir des produits disponibles dans le commerce,
4.12 Granulés régulateurs d’ébullition.
dont la teneur en azote est aussi faible que possible.
5 Appareillage
4.5 Sulfate de potassium (K$O,).
Matériel courant de laboratoire, et
4.6 Acide borlquelsolution d’indicateur.
4.6.1 Dissoudre 0,lO g rl: 0,Ol g de vert de bro- 5.1 Manchons chauffants ou bloc chauffant, capa-
mocrésol et 0,020 g + 0,005 g de rouge de méthyle bles de maintenir une température d’au moins
dans environ 80 ml d’éthanol et diluer à 100 ml avec
400 “C.
de I’éthanol dans une éprouvette graduée.
5.2 Fioles de minéralisatlon Kjeldahl, d’une capa-
4.6.2 Dissoudre d’acide borique
20 g -5 1 g
cité comprise entre 100 ml et 250 ml, compatibles
(H,BO,) dans de l’eau chaude, refroidir à une tem-
avec les manchons chauffants (5.1), ou fioles de mi-
pérature ambiante. Ajouter 10 ml + 0,5 ml de so-
néralisation, d’une capacité comprise entre 100 ml
lution d’indicateur (4.6.1) et diluer a-1 litre avec de
et 250 ml, s’adaptant bien au bloc chauffant (5.1).
l’eau dans une éprouvette graduée.
5.3 Appareil de distillation, comprenant une tête de
chlorhydrique, solution titrée,
4.7 Acide
distillation anti-projections et un réfrigérant vertical,
c(HCI) = 0,02 mol/l.
dont une extrémité peut être immergée dans la so-
Cette solution doit être
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.