ISO/TS 20048-1:2020
(Main)Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen depletion characteristics — Part 1: Laboratory method for the determination of off-gassing and oxygen depletion using closed containers
Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen depletion characteristics — Part 1: Laboratory method for the determination of off-gassing and oxygen depletion using closed containers
This document defines a method for determination of off-gassing (permanent gases) and oxygen depletion from woody as well as non-woody biomass, including densified materials such as pellets and briquettes, as well as non-densified materials such as chips. The method is also applicable for thermally treated materials, including torrefied and carbonized materials. The emission and depletion factor and emission and depletion rate for various gas species emitted from sample within a closed test container is determined by means of gas chromatography. The emission and depletion factor and emission and depletion rate provide guidance for ventilation requirements to keep gas concentrations below Permissible Exposure Levels (PEL) in spaces where workers can be exposed to the enclosed atmosphere.
Biocombustibles solides — Détermination des dégagements gazeux et de l’appauvrissement en oxygène — Partie 1: Méthode de laboratoire pour la détermination des dégagements gazeux et de l'appauvrissement en oxygène dans des récipients fermés
Le présent document définit une méthode de détermination des dégagements gazeux (gaz permanents) et de l'appauvrissement en oxygène de la biomasse ligneuse et non ligneuse, y compris les matériaux densifiés tels que les granulés et les briquettes, ainsi que les matériaux non densifiés tels que les plaquettes. La méthode est également applicable aux matériaux traités thermiquement, y compris les matériaux torréfiés et carbonisés. Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement de diverses espèces gazeuses émises par un échantillon dans un récipient d'essai fermé sont déterminés par chromatographie en phase gazeuse. Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement donnent des indications sur les exigences de ventilation pour maintenir les concentrations de gaz en dessous des niveaux d'exposition admissibles (PEL) dans les espaces où les travailleurs peuvent être exposés à l'atmosphère confinée.
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TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 20048-1
First edition
2020-03
Solid biofuels — Determination of
off-gassing and oxygen depletion
characteristics —
Part 1:
Laboratory method for the
determination of off-gassing and
oxygen depletion using closed
containers
Reference number
ISO/TS 20048-1:2020(E)
ISO 2020
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
Contents Page
Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv
Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1
4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2
5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3
5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3
5.2 Test containers ........................................................................................................................................................................................ 3
5.3 Gas sampler................................................................................................................................................................................................ 5
5.4 Ovens ............................................................................................................................................................................................................... 5
5.5 Gas chromatograph (GC) analyser ......................................................................................................................................... 5
6 Biomass sampling and sample preparation ............................................................................................................................ 6
6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6
6.2 Test sample characterization ...................................................................................................................................................... 6
6.3 Test sample size ..................................................................................................................................................................................... 6
7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6
7.1 Determination of porosity in biomass test sample .................................................................................................. 6
7.2 Filling of test containers ................................................................................................................................................................. 7
7.3 Test container arrangement and test gas sampling volume ............................................................................ 7
7.4 Operation of temperature-controlled ovens ................................................................................................................. 8
7.5 Gas sampling procedure ................................................................................................................................................................. 8
7.6 Gas analysis ................................................................................................................................................................................................ 9
8 Calculation .................................................................................................................................................................................................................. 9
9 Test report ................................................................................................................................................................................................................13
Annex A (normative) Quantification of gas species using chromatography ............................................................14
Annex B (informative) Estimation of ventilation requirements for enclosed spaces ....................................16
Annex C (informative) Determination of gas species concentration in open storage space ...................19
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20
© ISO 2020 – All rights reserved iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TS 20048-1:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www .iso .org/ iso/ foreword .html.This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 238, Solid biofuels.
A list of all parts in the ISO 20048 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
Introduction
There is a continuous global growth in production, storage, handling, bulk transport and use of solid
biofuels especially in the form of pelletized biofuels.The specific physical and chemical characteristics of solid biofuels, their handling and storage can lead
to a risk of fire and/or explosion, as well as health risks such as intoxication due to exposure to carbon-
monoxide, asphyxiation due to oxygen depletion or allergic reactions.Emission from pellets or biomass stored in enclosed space represents a significant health risk due to
exposure to carbon-monoxide (CO) and oxygen depletion. It is important to be able to assess the risk by
quantifying the emission of CO in combination with oxygen level. This document describes a method for
estimating the propensity of a particular quality of pellets or biomass to emit CO, CO , CH as well as the
2 4depletion of oxygen within the stored environment. In a confined space, the gas composition can result
in a toxic as well as explosive atmosphere.Biomass species, age of the material as well as the ambient temperature impacts the dynamics of the gas
emissions. Unless the level of CO and oxygen levels are well understood in an operating environment,
there are inherent risk for workers, which have implications for liability.This document specifies the methodology for measuring the emission and depletion factor and emission
and depletion rate of off-gassing in combination with oxygen depletion for permanent gases emitted in
an enclosed storage for biomass.NOTE A method to be used in preliminary screening of CO for operational planning is currently under
development within ISO/TC 238/WG 7. Stage at the time of publication ISO/CD 20048-2:2018.
The method described in this document uses highly sensitive gas chromatography to be able to identify
the spectrum of gases and their relative concentration to predict the potential for unhealthy conditions
during indoor storage of biomass. The sensitivity for detection of gas species and concentrations is
only limited by the sensitivity of the chromatographic instrument. The method allows for estimation
of emission and depletion factor and emission and depletion rate for each gas species of biomass at
different storage temperatures.The gas instrument analysis part of the method also allows for identification of gas species and
determination of concentrations of gases sampled in open storage spaces for occupational hygiene
purposes (Annex C).© ISO 2020 – All rights reserved v
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 20048-1:2020(E)
Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen
depletion characteristics —
Part 1:
Laboratory method for the determination of off-gassing
and oxygen depletion using closed containers
1 Scope
This document defines a method for determination of off-gassing (permanent gases) and oxygen
depletion from woody as well as non-woody biomass, including densified materials such as pellets and
briquettes, as well as non-densified materials such as chips. The method is also applicable for thermally
treated materials, including torrefied and carbonized materials.The emission and depletion factor and emission and depletion rate for various gas species emitted from
sample within a closed test container is determined by means of gas chromatography.
The emission and depletion factor and emission and depletion rate provide guidance for ventilation
requirements to keep gas concentrations below Permissible Exposure Levels (PEL) in spaces where
workers can be exposed to the enclosed atmosphere.2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptionsISO 18135, Solid biofuels — Sampling
ISO 14780, Solid biofuels — Sample preparation
ISO 17827-2, Solid biofuels — Determination of particle size distribution for uncompressed fuels — Part 2:
Vibrating screen method using sieves with aperture of 3,15 mm and belowISO 17828, Solid biofuels — Determination of bulk density
ISO 18134-1, Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 1: Total
moisture — Reference methodISO 18134-2, Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 2: Total
moisture — Simplified methodISO 18846, Solid biofuels — Determination of fines content in quantities of pellets
ISO 18847, Solid biofuels — Determination of particle density of pellets and briquettes
3 Terms and definitionsFor the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.
© ISO 2020 – All rights reserved 1---------------------- Page: 6 ----------------------
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ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
emission factor
concentration in percent of a gas species relative to other gases in a volume and expressed in gram per
kilogram of the substance emitting at a given temperature3.2
depletion factor
concentration in percent of a gas species relative to other gases in a volume and expressed in gram per
kilogram of the substance depleting at a given temperature3.3
emission rate
concentration in percent of a gas species relative to other gases in a volume and expressed in gram per
kilogram per day of the substance emitting at a given temperature3.4
depletion rate
concentration in percent of a gas species relative to other gases in a volume and expressed in gram per
kilogram per day of the substance depleting at a given temperature3.5
ppmv
parts per million on volume basis
3.6
gas chromatograph
instrument used in analytical chemistry for separating and analysing compounds that can be
vapourized without decomposition3.7
Permissible Exposure Level
PEL
regulatory limit on the amount or concentration of a substance in the air
Note 1 to entry: This is usually based on an eight-hour time weighted average, but some are based on short-term
exposure limits.4 Principle
One or more test container(s) sealed with an air-tight lid and partly filled with biomass test sample are
placed in oven with controlled temperature such as 20 °C, 30 °C, 40 °C or 50 °C. Gas samples are drawn
by means of a syringe through the sampling port of the container(s) and the relative concentration
of gas species is quantified by means of a gas chromatograph. The concentration is converted from
a volume fraction in % relative to other gases in the test container and expressed as emission and
depletion factor in gram per kilogram of biomass at a given temperature. The emission and depletion
rate are expressed as gram of gas species per kilogram of biomass per day at a given temperature.
A method for converting emission and depletion factor (ppmv) concentration and calculating the
number of air exchanges in a space with controlled ventilation is provided in Annex B.
2 © ISO 2020 – All rights reserved---------------------- Page: 7 ----------------------
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5 Apparatus
5.1 General
All equipment holding biomass samples and gas samples extracted during the determination shall be
free of any contaminants, well ventilated and dry before the off-gassing test starts.
NOTE Containers and fittings can be dried overnight at low temperature around 30 °C.
5.2 Test containersThe test container(s) shall preferably be made of glass, not plastic, due to the risk of contaminating
gases from plastic materials at higher temperatures. Since the containers shall only be filled to 75 %
with biomass to be tested, it is an advantage to be able to see the level of biomass from the outside.
Figure 1 a) to 1 c) show photos of the test container with sampling port and Figure 2 shows a schematic
of the test container and sampling port.a) Test container of glass with sampling port
b) Sampling port, from the side
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c) Sampling port, from above
Figure 1 — Example of test container of glass with sampling port
Key
1 septum
2 nipple
3 sampling port
4 container lid
5 air-tight seal
6 test container
Figure 2 — Schematic of test container with sampling port
The headspace in an enclosed container shall contain sufficient oxygen to sustain oxidation of test
[1][2]sample to reach a peak (plateau) and allow determination of the emission and depletion factor . The
25 % headspace of enclosed air volume under roof in a typical large-scale storage facility such as a silo
when fully loaded is typical and is therefore selected for this test method.4 © ISO 2020 – All rights reserved
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The seal between the lid and the container as well as the sampling port nipple (septum) shall be made
of polytetrafluoroethylene (PTFE) or neoprene, which are non-reactive materials at the temperatures
recommended for the off-gassing tests. Gas samples shall be drawn using a syringe (see 5.3) piercing
through the septum.The effective gas volume in a test container can be expressed in accordance with Formula (1).
VV=+VV=×02, 5 +V (1)hv cv
where
V is the effective gas volume in test container when filled with biomass;
V =×02, 5 V is the selected headspace volume;
h c
V is the volume of void between the biomass particles;
V is the volume of empty test container.
EXAMPLE
The effective gas volume (V) for a test container with a volume of 3 500 ml (V ) loaded to 75 % with wood pellets
and with a volume of void of 50 % can be calculated as follows:V = 0,25 × 3 500 [ml]+0,75 × 3 500 [ml] × 0,5 = 3 500 [ml] × 0,625 = 2 188 ml
Guidance for selecting container size in relation to gas sample size required by the GC for a selected gas
depletion volume is provided in 7.3.5.3 Gas sampler
A gas-tight GC syringe shall be used for drawing gas test samples through septum in the container
sampling port nipple. It is recommended that the capacity of the syringe be at least 3 times the volume
of the sampling tube and sampling loop of the GC or as recommended by the manufacturer of the GC
(see 5.5). The syringe shall have a scale with a resolution of 1 ml and a valve to secure the sample after
drawing. It is best to use needles that have a hole on the side rather than the tip to prevent silicone or
neoprene material blocking the hole while sampling.The gas sample is injected directly from the sampler syringe into the GC sample port.
5.4 OvensThe temperature within the test containers shall be controlled by placing the containers in ovens
automatically controlling the temperature in the range of 20 °C to 50 °C ± 1 °C. A separate oven is
required for each temperature selected for testing. The ovens shall be able to hold the size of containers
required to achieve the necessary accuracy of the off-gassing determination.[4]
Since temperature of biomass under test has a propensity to self-generate heat at testing temperatures
above 40 °C, particularly if the moisture in the material is high, a thermocouple should be placed
inside the material in one of the containers. A thermocouple in the centre of the test volume will help
monitoring the uniformity of the temperature.5.5 Gas chromatograph (GC) analyser
The detection limit for each gas species and related concentrations is determined by the type of column
in the GC. The manufacturer of the GC should be consulted. GC with thermal conductivity detector (TCD)
shall be used to detect and quantify permanent gases and light hydrocarbons. Packed and capillary
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columns could be used with TCD to measure permanent gases. A combination of TCD and FID (flame
ionization detector) could also be used for gas measurements depending on the GC configuration.
NOTE 1 Helium (He) is usually used as carrier gas but, e.g., nitrogen or argon are other possible alternatives.
NOTE 2 PEL for CO is in the range of 25 ppmv to 100 ppmv depending on jurisdiction and on the duration of
the exposure. Gas chromatography allows identification of a large number of non-condensable like CO, CO , CH ,
2 4N , H , and O . The PEL for those compounds can be found in occupational hygiene databases. The occupational
2 2 2health lower limit for oxygen is 19,5 %.
Annex A provides a generic orientation of operation and calibration of a GC.
6 Biomass sampling and sample preparation
6.1 General
Sampling and sample preparation of biomass shall be done in accordance with ISO 18135 and ISO 14780
respectively.6.2 Test sample characterization
The test sample characterization shall be done in accordance with the following international standards;
a) Moisture ISO 18134-1 or ISO 18134-2b) Particle size distribution ISO 17827-2
c) Fines content ISO 18846
d) Bulk density ISO 17828
e) Particle density ISO 18847
If available, note the origin, species and age of the test sample in the test report (Clause 9).
6.3 Test sample sizeThe total sample size depends on the test container configuration selected (7.3). At least three test
sample fractions shall be prepared; one for test sample characterization (6.2) and the others for off-
gassing/oxygen depletion tests.EXAMPLE
Volume of material required per temperature test is V × 4 plus required volume for characterization depending
on the selected test under 6.2. Material for each additional test temperature requires V × 4.
7 Procedure7.1 Determination of porosity in biomass test sample
The characteristics of the biomass test sample can vary depending on shape and size of the material as
well as amount of entrained dust.[7]
For pellets the bed porosity (or bulk porosity of the bed) is determined using Formula (2) :
ε=−1 (2)where
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ρ is the bulk density (ISO 17828) and
ρ is the single particle density (ISO 18847) of wood pellet.
7.2 Filling of test containers
Mark the test container at the 75 % level.
Fill each container to the 85 % level with the biomass test material to be tested. In order to achieve a
representative packing density, expose the test container to shock by means of dropping the container
5 times from a height of 50 mm onto a wooden board on an even horizontal and hard workbench or
floor. Make sure the test container hits the wooden board in a vertical position and that the level of test
material reaches the 75 % level. Refill or remove material if necessary, to reach the 75 % level. This
procedure shall be repeated until the packing density is stable.If more than one test container is used, mark the containers with different letters A, B, C etc., and weigh
the content of each container to make sure each container has the same weight within 1 % of weight.
If there is dust remaining on the rim of the test container, swipe it off with a cloth.
Apply the lid assembly with the sampling port to the test container and seal it. Tighten all connections.
To make it air-tight, use an extra sealant, such as silicone, around the fittings on the side of the lid that
is exposed to air when the container is closed, No extra sealant shall be used on the inner side of the lid.
Ensure that the sealant chosen can be used in the temperatures it will be exposed to during the test.
The container called PEAK is sampled only once when the sampling is completed. It is to verify the peak
emission value at the end of the test period.7.3 Test container arrangement and test gas sampling volume
The different gas species evolve at different rates, which mean that the relative ratio of gases can
change slightly over time as the oxygen is consumed. Also, the temperature can affect the relative rate
of evolution of the various gas species. The oxygen content in the containment is depleted as a function
of oxidation of components of the biomass. In order to obtain a representative profile of emissions for
long term storage, emission and depletion factors and emission and depletion rates for gas species shall
be defined over an extended period of time such as 28 to 30 days. Due to this relatively long period
of time, considerations shall be given to testing more than one biomass test material at a time. For
example, reference material and several test samples can be processed in parallel. If testing is done at
various temperatures such as 20 °C/30 °C/40 °C/50 °C there shall be one oven per temperature.
NOTE Using more than one oven per temperature is not recommended since there will be some difference in
the temperature which could affect the results.Consideration shall be given to maximum allowable gas depletion due to sampling and the number of
days samples should be taken.Figure 3 illustrates arrangements of four test containers in an oven.
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
Key
1 oven with temperature regulator
2 test containers marked A, B and C
3 reference test container marked PEAK
Figure 3 — Schematic of oven and test container configuration
7.4 Operation of temperature-controlled ovens
The temperature of the ovens has to be stabilized at the selected temperature before the test
container(s) are loaded into the ovens. Ideally there should be multiple ovens operated in parallel with
temperatures controlled at 20/30/40/50 °C or other selected temperatures to run the tests in parallel
to save time and to make sure the material is of the same age.NOTE If the room temperature is fairly stable, the 20 °C test can be done without an oven.
7.5 Gas sampling procedureRemove the test containers from the oven during the sampling and rotate it along its axis at least
once before the syringe is inserted to draw the gas sample. This will mix the gases and minimize the
potential for un-even distribution of gases within the test container. During sampling the door of the
oven shall be open as short time as possible and the test containers shall not be outside the oven more
than necessary.After completion of sampling, place the test containers in the oven. Use gloves, protective glasses and
other safety gear when handling the test containers, especially at higher temperatures.
NOTE The GC described in this document can also be used for determining concentration of gas spectrum
[6]and concentrations in open spaces where personnel are present and where occupational health can be an issue .
The procedures for gas sampling in that case is described in C.2.8 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
7.6 Gas analysis
Transfer the gas sample from the GC syringe to the sample port of the GC as soon as possible after
sampling is completed. The syringe shall not be used as a storage device for the gas sample. The sample
should be injected in accordance to instructions for the GC and injected slowly to ensure effective
purging of the GC sampling tube and loop.Before conducting the tests, calibrate the GC preferably with three levels of standard gases as specified
in Annex A. The standard gases shall contain known concentrations of the most prominent gas to be
quantified such as CO, CO , CH , O , N and H and other gases of interest in various concentrations
2 4 2 2 2to develop a calibration range. For each day of testing, inject one sample of standard gas before the
test and another sample of standard gas after the test gas sample so as to ensure steady and accurate
readings.8 Calculation
The concentration of off-gasses can be derived from the kinetic reaction equation in Formula (3).
ft()=−fk1exp − t (3)[]()
ii∞ i
where
ft() is the instantaneous emission and depletion factor for gas species i (g/kg);
f is the asymptote Emission Factor (g/kg);k is the kinetic reaction rate constant (d-1) (emission and depletion rate);
is the time (d).
A GC is usually calibrated with standar
...
ISO/TC 238
Date : 2020-03
ISO/TS 20048--1:2020 (F)
2020-03
ISO/TC 238
Secrétariat : SIS
Biocombustibles solides — Détermination des dégagements gazeux et de l'appauvrissement en
oxygène — Partie 1 : Méthode de laboratoire pour la détermination des dégagements gazeux et
de l'appauvrissement en oxygène dans des récipients fermésSolid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen depletion characteristics — Part 1: Laboratory
method for the determination of off-gassing and oxygen depletion using closed containers
ICS : 27.190; 75.160.40Type du document: Spécification technique
Sous-type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
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Sommaire
Avant-propos ........................................................................................................................................................... 6iv
Introduction............................................................................................................................................................... 7v
1 Domaine d'application ............................................................................................................................... 1
2 Références normatives .............................................................................................................................. 1
3 Termes et définitions .................................................................................................................................. 1
4 Principe ........................................................................................................................................................... 2
5 Appareillage .................................................................................................................................................. 2
5.1 Généralités ..................................................................................................................................................... 2
5.2 Récipients d'essai ......................................................................................................................................... 2
5.3 Échantillonneur de gaz ............................................................................................................................... 5
5.4 Étuves ............................................................................................................................................................... 6
5.5 Analyseur chromatographe en phase gazeuse (GC) ......................................................................... 6
6 Échantillonnage de la biomasse et préparation des échantillons ................................................ 6
6.1 Généralités ..................................................................................................................................................... 6
6.2 Caractérisation de l'échantillon d'essai ................................................................................................ 7
6.3 Taille de l'échantillon d'essai ................................................................................................................... 7
7 Procédure ....................................................................................................................................................... 7
7.1 Détermination de la porosité de l'échantillon d'essai de biomasse ............................................ 7
7.2 Remplissage des récipients d'essai ........................................................................................................ 8
7.3 Disposition du récipient d'essai et volume d'échantillonnage du gaz d'essai .......................... 8
7.4 Fonctionnement des étuves régulées en température .................................................................... 9
7.5 Mode opératoire pour l'échantillonnage du gaz ................................................................................ 9
7.6 Analyse des gaz .......................................................................................................................................... 10
8 Calculs ........................................................................................................................................................... 10
9 Rapport d'essai .......................................................................................................................................... 16
Annex A (normative) Quantification d'espèce gazeuse par chromatographie .................................. 17
Annex B (informative) Estimation des exigences de ventilation pour les espaces confinés ......... 19
Annex C (informative) Détermination de la concentration en espèces gazeuses dans un espace
de stockage ouvert .................................................................................................................................... 23
Bibliographie ............................................................................................................................................................ 24
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites
dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères
d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé
conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références
aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document
sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir
www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-proposwww.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 238, Biocombustibles solides.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 20048 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.© ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Introduction
La production, le stockage, la manutention, le transport en vrac et l'utilisation des biocombustibles solides
connaissent une croissance mondiale continue, notamment sous forme de granulés de biocombustibles.
Les caractéristiques physiques et chimiques spécifiques des biocombustibles solides, ainsi que leur
manutention et leur stockage, peuvent être à l'origine d'un risque d'incendie et/ou d'explosion, mais aussi
de risques pour la santé, tels qu'une intoxication due à l'exposition au monoxyde de carbone, une asphyxie
due à un appauvrissement en oxygène ou encore des réactions allergiques.Les émissions de granulés ou de biomasse stockés en espace confiné représentent un risque important pour
la santé en raison de l'exposition au monoxyde de carbone (CO) et de l'appauvrissement en oxygène. Il est
important d'être en mesure d'évaluer le risque en quantifiant l'émission de CO en association avec le niveau
d'oxygène. Le présent document décrit une méthode permettant d'estimer la propension d'une qualité
particulière de granulés ou de biomasse à émettre du CO, du CO2 ou du CH4, ainsi que l'appauvrissement en
oxygène dans l'environnement de stockage. Dans un espace confiné, la composition du gaz peut conduire à
une atmosphère aussi bien toxique qu'explosive.Les espèces de biomasse, l'ancienneté du matériau ainsi que la température ambiante ont un impact sur la
dynamique des émissions de gaz. À moins de bien maîtriser les niveaux de CO et d'oxygène en
environnement opérationnel, il existe des risques intrinsèques pour les travailleurs, ce qui a des implications
en matière de responsabilité.Le présent document spécifie la méthodologie de mesure du facteur d'émission et d'appauvrissement, et du
taux d'émission et d'appauvrissement des dégagements gazeux en association avec l'appauvrissement en
oxygène pour les gaz permanents émis dans un lieu de stockage confiné pour la biomasse.
NOTE Une méthode à utiliser dans la détection préliminaire du CO pour la planification opérationnelle est
actuellement en cours de développement au sein de l'ISO/TC 238/GT 7. Stade à la date de publication : ISO/CD 20048-
2:2018.La méthode décrite dans le présent document utilise une chromatographie en phase gazeuse très sensible
pour pouvoir identifier le spectre des gaz et leur concentration relative afin de prédire le potentiel
d'insalubrité lors du stockage intérieur de la biomasse. La sensibilité de la détection des espèces gazeuses et
des concentrations n'est limitée que par la sensibilité de l'instrument chromatographique. Cette méthode
permet d'estimer le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement
pour chaque espèce gazeuse de la biomasse à différentes températures de stockage.
La partie de la méthode consacrée à l'analyse instrumentale des gaz permet également d'identifier les
espèces gazeuses et de déterminer les concentrations des gaz prélevés dans les espaces de stockage ouverts,
à des fins d'hygiène des conditions de travail (Annexe C).© ISO 2020 – Tous droits réservés
vii
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 20048-1:2020(F)
Biocombustibles solides — Détermination des dégagements
gazeux et de l'appauvrissement en oxygène — Partie 1 : Méthode
de laboratoire pour la détermination des dégagements gazeux et
de l'appauvrissement en oxygène dans des récipients fermés
1 Domaine d'application
Le présent document définit une méthode de détermination des dégagements gazeux (gaz permanents)
et de l'appauvrissement en oxygène de la biomasse ligneuse et non ligneuse, y compris les matériaux
densifiés tels que les granulés et les briquettes, ainsi que les matériaux non densifiés tels que les
plaquettes. La méthode est également applicable aux matériaux traités thermiquement, y compris les
matériaux torréfiés et carbonisés.Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement de diverses
espèces gazeuses émises par un échantillon dans un récipient d'essai fermé sont déterminés par
chromatographie en phase gazeuse.Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement donnent des
indications sur les exigences de ventilation pour maintenir les concentrations de gaz en dessous des
niveaux d'exposition admissibles (PEL) dans les espaces où les travailleurs peuvent être exposés à
l'atmosphère confinée.2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 18135, BiocombustiblesBiocarburants solides — Échantillonnage
ISO 14780, Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
ISO 17827-2, Biocombustibles solides — Détermination de la distribution granulométrique des
combustibles non comprimés — Partie 2 : Méthode au tamis vibrant d'ouverture de maille inférieure ou
égale à 3,15 mmISO 17828, Biocombustibles solides — Détermination de la masse volumique apparente
ISO 18134-1, Biocarburants solides — Dosage de la teneur en humidité — Méthode de séchage à l'étuve
l’étuve — Partie 1 : Humidité totale — Méthode de référence© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 20048-1:2020(F)
ISO 18134-2, Biocombustibles solides — Dosage de la teneur en humidité — Méthode de séchage à
l'étuve — Partie 2 : Humidité totale — Méthode simplifiéeISO 18846, Biocombustibles solides — Détermination de la teneur en fines dans des quantités de granulés
ISO 18847, Biocombustibles solides — Détermination de la masse volumique unitaire des granulés et des
briquettes3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 16559 ainsi que les
suivants s'appliquent.L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes :— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse
http://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
3.1
facteur d'émission
concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume, exprimée
en gramme par kilogramme de la substance émettant à une température donnée3.2
facteur d'appauvrissement
concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume, exprimée
en gramme par kilogramme de la substance s'appauvrissant à une température donnée
3.3taux d'émission
concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume, exprimée
en gramme par kilogramme et par jour de la substance émettant à une température donnée
3.4taux d'appauvrissement
concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume, exprimée
en gramme par kilogramme et par jour de la substance s'appauvrissant à une température donnée
3.5ppmv
parties par million en volume
3.6
chromatographe en phase gazeuse
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
instrument utilisé en chimie analytique pour séparer et analyser les composés qui peuvent être vaporisés
sans décomposition3.7
niveau d'exposition admissible
PEL
limite réglementaire de quantité ou de concentration d'une substance dans l'air
Note 1 à l'article : Cette notion repose généralement sur une moyenne pondérée dans le temps sur une période de
huit heures, mais il existe aussi des limites d'exposition à court terme.4 Principe
Un ou plusieurs récipients d'essai fermés par un couvercle étanche à l'air et partiellement remplis d'un
échantillon d'essai de biomasse sont placés dans une étuve à température contrôlée, par exemple 20 °C,
30 °C, 40 °C ou 50 °C. Des échantillons de gaz sont aspirés au moyen d'une seringue par l'orifice
d'échantillonnage du ou des récipients et la concentration relative des espèces gazeuses est quantifiée au
moyen d'un chromatographe en phase gazeuse. La concentration est convertie à partir d'une fraction
volumique en % par rapport aux autres gaz du récipient d'essai et exprimée sous forme de facteur
d'émission et d'appauvrissement en gramme par kilogramme de biomasse à une température donnée. Le
taux d'émission et d'appauvrissement s'exprime en gramme d'espèce gazeuse par kilogramme de
biomasse et par jour à une température donnée.Une méthode permettant de convertir la concentration donnée par les facteurs d'émission et
d'appauvrissement (ppmv) et de calculer le nombre d'échanges d'air dans un espace à ventilation
contrôlée est donnée en Annexe B.5 Appareillage
5.1 Généralités
Tous les équipements contenant des échantillons de biomasse et des échantillons de gaz extraits pendant
la détermination doivent être exempts de tout contaminant, bien ventilés et secs avant le début de l'essai
de dégagement gazeux.NOTE Les récipients et les raccords peuvent être séchés pendant la nuit à basse température, autour de 30 °C.
5.2 Récipients d'essaiLe ou les récipients d'essai doivent de préférence être en verre, et non en matière plastique, en raison du
risque de contamination par les gaz issus des matières plastiques aux températures élevées. Comme les
récipients ne doivent être remplis qu'à 75 % de biomasse à soumettre à essai, il est avantageux de pouvoir
voir le niveau de biomasse de l'extérieur. Les Figures 1 a) à 1 c) montrent des photos du récipient d'essai
avec orifice d'échantillonnage et la Figure 2 montre un schéma du récipient d'essai et de l'orifice
d'échantillonnage.2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
a) Récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
b) Orifice d'échantillonnage, vu de côté
c) Orifice d'échantillonnage, vu de dessus
Figure 1 — Exemple de récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Légende
1 septum
2 embout
3 orifice d'échantillonnage
4 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
4 couvercle de récipient
5 joint étanche à l'air
6 récipient d'essai
Figure 2 — Schéma d'un récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
L'espace vide à l'intérieur d'un récipient fermé doit contenir suffisamment d'oxygène pour entretenir
l'oxydation de l'échantillon d'essai jusqu'à ce qu'il atteigne une valeur de crête (plateau) et permettre la
[1][2]détermination du facteur d'émission et d'appauvrissement . L'espace vide de 25 % du volume d'air
restant sous le toit d'une installation-type de stockage à grande échelle telle qu'un silo lorsqu'il est
entièrement chargé est un cas représentatif qui est donc sélectionné pour cette méthode d'essai.
Le joint entre le couvercle et le récipient ainsi que l'embout de l'orifice d'échantillonnage (septum)
doivent être réalisés en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en néoprène, qui sont des matériaux non
réactifs aux températures recommandées pour les essais de dégagement gazeux. Les échantillons de gaz
doivent être prélevés à l'aide d'une seringue (voir 5.3) passant au travers du septum.
Le volume effectif de gaz dans un récipient d'essai peut être exprimé selon la Formule (1).
V=V+V= 0,25×+V Vhv c v
(1)
V est le volume de gaz effectif dans un récipient d'essai lorsqu'il est rempli de biomasse ;
V 0,25×V 0,25×V est le volume de l'espace vide sélectionné ; Field Code Changedh c c
est le volume de vide entre les particules de biomasse ;
V Field Code Changed
V est le volume du récipient d'essai vide.
Field Code Changed
EXEMPLE
Le volume effectif de gaz (V) pour un récipient d'essai d'un volume de 3 500 ml (V ) chargé à 75 % de granulés de
bois et dont le volume de vide est de 50 % peut être calculé comme suit : :V = 0,25 × 3 500 [ml]+0,75 × 3 500 [ml] × 0,5 = 3 500 [ml] × 0,625 = = 2 188 ml
Des indications pour le choix de la taille du récipient en fonction de la taille de l'échantillon de gaz nécessaire au GC
pour un volume d'appauvrissement en gaz sélectionné sont données en 7.3.5.3 Échantillonneur de gaz
Une seringue de GC étanche aux gaz doit être utilisée pour prélever des échantillons de gaz d'essai à
travers le septum de l'embout de l'orifice d'échantillonnage du récipient. Il est recommandé que la
capacité de la seringue soit au moins 3 fois supérieure au volume du tube et de la boucle
© ISO 2020 – Tous droits réservés 5= =
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
d'échantillonnage du GC ou qu'elle soit conforme aux recommandations du fabricant du GC (voir 5.5). La
seringue doit être munie d'une graduation avec une résolution de 1 ml et d'une valve pour sécuriser
l'échantillon après prélèvement. Il est préférable d'utiliser des aiguilles dont le trou se trouve sur le côté
plutôt qu'à l'extrémité, afin d'éviter que du silicone ou du néoprène ne bouche le trou lors de
l'échantillonnage.L'échantillon de gaz est injecté directement de la seringue de l'échantillonneur dans l'orifice
d'échantillonnage du GC.5.4 Étuves
La température à l'intérieur des récipients d'essai doit être contrôlée en plaçant les récipients dans des
étuves à régulation automatique de la température sur une plage de 20 °C à 50 °C ± ± 1 °C. Une étuve
distincte est nécessaire pour chaque température choisie pour les essais. Les étuves doivent pouvoir
contenir des récipients de la taille requise pour obtenir la précision nécessaire à la détermination du
dégagement gazeux.[4]
Comme la biomasse soumise à essai a tendance à générer elle-même de la chaleur à des températures
d'essai supérieures à 40 °C, en particulier si l'humidité du matériau est élevée, il convient de placer un
thermocouple à l'intérieur du matériau dans l'un des récipients. Un thermocouple au centre du volume
d'essai permettra de contrôler l'homogénéité de la température.5.5 Analyseur chromatographe en phase gazeuse (GC)
La limite de détection pour chaque espèce gazeuse et les concentrations correspondantes sont
déterminées par le type de colonne du GC. Il convient de consulter le fabricant du GC. Un GC avec
détecteur à conductibilité thermique (TCD) doit être utilisé pour détecter et quantifier les gaz
permanents et les hydrocarbures légers. Des colonnes remplies et des colonnes capillaires peuvent être
utilisées avec le TCD pour mesurer les gaz permanents. Une combinaison de TCD et de DIF (détecteur à
ionisation de flamme) pourra également être utilisée pour les mesures de gaz, en fonction de la
configuration du GC.NOTE 1 L'hélium (He) sert généralement de gaz vecteur, mais l'azote ou l'argon, par exemple, sont d'autres
variantes possibles.NOTE 2 Le niveau PEL pour le CO est compris entre 25 ppmv et 100 ppmv, en fonction de la réglementation et
de la durée d'exposition. La chromatographie en phase gazeuse permet d'identifier un grand nombre de substances
non condensables comme CO, CO , CH , N , H et O . Le niveau PEL pour ces composés peut être trouvé dans les
2 4 2 2 2bases de données d'hygiène des conditions de travail. La limite inférieure de santé au travail pour l'oxygène est de
19,5 %.L'Annexe A donne une information générique sur le fonctionnement et l'étalonnage d'un GC.
6 Échantillonnage de la biomasse et préparation des échantillons6.1 Généralités
L'échantillonnage et le conditionnement des échantillons de biomasse doivent s'effectuer,
respectivement, conformément à l'ISO 18135 et à l'ISO 14780.6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
6.2 Caractérisation de l'échantillon d'essai
La caractérisation de l'échantillon d'essai doit être effectuée conformément aux normes internationales
suivantes :a) Humidité ISO 18134-1 ou ISO 18134-2 ;
Inserted Cells
mid
ité
b) b) distributionDistribution ISO 17827-2 ;
Inserted Cells
granulométrique
c) c) teneurTeneur en fines ISO 18846 ;
d) d) masseMasse volumiqueI SO 17828 ;
apparente
e) e) masseMasse volumiqueI SO 18847.
unitaire
Si les informations sont disponibles, noter l'origine, l'espèce et l'ancienneté de l'échantillon d'essai dans
le rapport d'essai (Article 9).6.3 Taille de l'échantillon d'essai
La taille totale de l'échantillon dépend de la configuration sélectionnée du récipient d'essai (7.3). Au
moins trois fractions de l'échantillon d'essai doivent être préparées : une pour la caractérisation de
l'échantillon d'essai (6.2) et les autres pour les essais de dégagement gazeux/d'appauvrissement en
oxygène.EXEMPLE
Le volume de matériau requis par essai de température est égal à V × 4 plus le volume requis pour la caractérisation
en fonction de l'essai sélectionné en 6.2. Chaque température d'essai supplémentaire nécessite un volume de
matériau égal à Vc × 4.7 Procédure
7.1 Détermination de la porosité de l'échantillon d'essai de biomasse
Les caractéristiques de l'échantillon d'essai de biomasse peuvent varier en fonction de la forme et de la
taille du matériau ainsi que de la quantité de poussière entraînée.Pour les granulés, la porosité du lit (ou porosité apparente du lit) est déterminée à l'aide de la
[7] ]Formule (2) : :
ρ ρ
Field Code Changed
b b
ε 1− ε 1− (2)
ρ ρ
d d
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= =
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
ρb est la masse volumique apparente (ISO 17828) ;); et
ρ est la masse volumique unitaire (ISO 18847) des granulés de bois.
7.2 Remplissage des récipients d'essai
Marquer le récipient d'essai au niveau 75 %.
Remplir chaque conteneur jusqu'au niveau 85 % avec le matériau d'essai de biomasse à soumettre aux
essais. Afin d'obtenir une masse volumique apparente représentative, soumettre le récipient d'essai à des
chocs en le faisant tomber 5 fois d'une hauteur de 50 mm sur une planche de bois posée sur un établi ou
un sol horizontal et dur. S'assurer que le récipient d'essai touche la planche de bois en position verticale
et que le niveau du matériau d'essai atteint le niveau 75 %. Faire l'appoint ou retirer du matériau si
nécessaire, pour atteindre le niveau 75 %. Ce mode opératoire doit être répété jusqu'à ce que la masse
volumique apparente soit stable.Si plusieurs récipients d'essai sont utilisés, les marquer avec des lettres différentes A, B, C, etc. et peser le
contenu de chaque récipient pour s'assurer que chacun d'eux a le même poids à 1 % près.
S'il reste de la poussière sur le rebord du récipient d'essai, l'essuyer avec un chiffon.
Appliquer l'ensemble du couvercle avec l'orifice d'échantillonnage sur le récipient d'essai et le fermer
hermétiquement. Serrer tous les raccords. Pour l'étanchéité à l'air, utiliser un produit d'étanchéité
supplémentaire, tel que du silicone, autour des raccords sur le côté du couvercle exposé à l'air lorsque le
récipient est fermé. Aucun produit d'étanchéité supplémentaire ne doit être utilisé sur le côté intérieur
du couvercle. S'assurer que le produit d'étanchéité choisi peut être utilisé aux températures auxquelles il
sera exposé pendant l'essai.Le récipient appelé PEAK (crête) n'est échantillonné qu'une seule fois lorsque l'échantillonnage est
terminé, ceci pour vérifier la valeur d'émission maximale (crête) à la fin de la période d'essai.
7.3 Disposition du récipient d'essai et volume d'échantillonnage du gaz d'essaiLes différentes espèces gazeuses évoluent à des vitesses différentes, ce qui signifie que le rapport relatif
des gaz peut changer légèrement au fil du temps, à mesure que l'oxygène est consommé. De plus, la
température peut influencer la vitesse d'évolution relative des différentes espèces gazeuses. La teneur en
oxygène dans l'enceinte de confinement s'appauvrit en fonction de l'oxydation des composants de la
biomasse. Afin d'obtenir un profil représentatif des émissions pour le stockage à long terme, les facteurs
d'émission et d'appauvrissement et les taux d'émission et d'appauvrissement pour les espèces gazeuses
doivent être définis sur une période prolongée telle que 28 à 30 jours. En raison de cette période
relativement longue, il faut envisager de tester plu...
SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 20048-1
Première édition
2020-03
Biocombustibles solides —
Détermination des dégagements
gazeux et de l’appauvrissement en
oxygène —
Partie 1:
Méthode de laboratoire pour la
détermination des dégagements
gazeux et de l'appauvrissement en
oxygène dans des récipients fermés
Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen depletion
characteristics —
Part 1: Laboratory method for the determination of off-gassing and
oxygen depletion using closed containers
Numéro de référence
ISO/TS 20048-1:2020(F)
© ISO 2020
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Sommaire Page
Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv
Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v
1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1
2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1
3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 2
4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2
5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3
5.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 3
5.2 Récipients d'essai ................................................................................................................................................................................. 3
5.3 Échantillonneur de gaz.................................................................................................................................................................... 6
5.4 Étuves ............................................................................................................................................................................................................. 6
5.5 Analyseur chromatographe en phase gazeuse (GC).............................................................................................. 6
6 Échantillonnage de la biomasse et préparation des échantillons ................................................................... 7
6.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 7
6.2 Caractérisation de l'échantillon d'essai ............................................................................................................................ 7
6.3 Taille de l'échantillon d'essai ...................................................................................................................................................... 7
7 Procédure ....................................................................................................................................................................................................................7
7.1 Détermination de la porosité de l'échantillon d'essai de biomasse ......................................................... 7
7.2 Remplissage des récipients d'essai ....................................................................................................................................... 8
7.3 Disposition du récipient d'essai et volume d'échantillonnage du gaz d'essai ................................. 8
7.4 Fonctionnement des étuves régulées en température ........................................................................................ 9
7.5 Mode opératoire pour l'échantillonnage du gaz ....................................................................................................... 9
7.6 Analyse des gaz ................................................................................................................................................................................... 10
8 Calculs ..........................................................................................................................................................................................................................10
9 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................14
Annexe A (normative) Quantification d'espèce gazeuse par chromatographie .................................................15
Annexe B (informative) Estimation des exigences de ventilation pour les espaces confinés .............17
Annexe C (informative) Détermination de la concentration en espèces gazeuses dans un
espace de stockage ouvert ......................................................................................................................................................................20
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21
iii© ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 238, Biocombustibles solides.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 20048 se trouve sur le site web de l'ISO.
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.© ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Introduction
La production, le stockage, la manutention, le transport en vrac et l'utilisation des biocombustibles
solides connaissent une croissance mondiale continue, notamment sous forme de granulés de
biocombustibles.Les caractéristiques physiques et chimiques spécifiques des biocombustibles solides, ainsi que leur
manutention et leur stockage, peuvent être à l'origine d'un risque d'incendie et/ou d'explosion, mais
aussi de risques pour la santé, tels qu'une intoxication due à l'exposition au monoxyde de carbone, une
asphyxie due à un appauvrissement en oxygène ou encore des réactions allergiques.
Les émissions de granulés ou de biomasse stockés en espace confiné représentent un risque important
pour la santé en raison de l'exposition au monoxyde de carbone (CO) et de l'appauvrissement en
oxygène. Il est important d'être en mesure d'évaluer le risque en quantifiant l'émission de CO en
association avec le niveau d'oxygène. Le présent document décrit une méthode permettant d'estimer la
propension d'une qualité particulière de granulés ou de biomasse à émettre du CO, du CO ou du CH ,
2 4ainsi que l'appauvrissement en oxygène dans l'environnement de stockage. Dans un espace confiné, la
composition du gaz peut conduire à une atmosphère aussi bien toxique qu'explosive.
Les espèces de biomasse, l'ancienneté du matériau ainsi que la température ambiante ont un impact
sur la dynamique des émissions de gaz. À moins de bien maîtriser les niveaux de CO et d'oxygène
en environnement opérationnel, il existe des risques intrinsèques pour les travailleurs, ce qui a des
implications en matière de responsabilité.Le présent document spécifie la méthodologie de mesure du facteur d'émission et d'appauvrissement, et
du taux d'émission et d'appauvrissement des dégagements gazeux en association avec l'appauvrissement
en oxygène pour les gaz permanents émis dans un lieu de stockage confiné pour la biomasse.
NOTE Une méthode à utiliser dans la détection préliminaire du CO pour la planification opérationnelle
est actuellement en cours de développement au sein de l'ISO/TC 238/GT 7. Stade à la date de publication:
ISO/CD 20048-2:2018.La méthode décrite dans le présent document utilise une chromatographie en phase gazeuse très
sensible pour pouvoir identifier le spectre des gaz et leur concentration relative afin de prédire le
potentiel d'insalubrité lors du stockage intérieur de la biomasse. La sensibilité de la détection des espèces
gazeuses et des concentrations n'est limitée que par la sensibilité de l'instrument chromatographique.
Cette méthode permet d'estimer le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et
d'appauvrissement pour chaque espèce gazeuse de la biomasse à différentes températures de stockage.
La partie de la méthode consacrée à l'analyse instrumentale des gaz permet également d'identifier les
espèces gazeuses et de déterminer les concentrations des gaz prélevés dans les espaces de stockage
ouverts, à des fins d'hygiène des conditions de travail (Annexe C).© ISO 2020 – Tous droits réservés
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 20048-1:2020(F)
Biocombustibles solides — Détermination des
dégagements gazeux et de l’appauvrissement en
oxygène —
Partie 1:
Méthode de laboratoire pour la détermination des
dégagements gazeux et de l'appauvrissement en oxygène
dans des récipients fermés
1 Domaine d'application
Le présent document définit une méthode de détermination des dégagements gazeux (gaz permanents)
et de l'appauvrissement en oxygène de la biomasse ligneuse et non ligneuse, y compris les matériaux
densifiés tels que les granulés et les briquettes, ainsi que les matériaux non densifiés tels que les
plaquettes. La méthode est également applicable aux matériaux traités thermiquement, y compris les
matériaux torréfiés et carbonisés.Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement de diverses
espèces gazeuses émises par un échantillon dans un récipient d'essai fermé sont déterminés par
chromatographie en phase gazeuse.Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement donnent des
indications sur les exigences de ventilation pour maintenir les concentrations de gaz en dessous des
niveaux d'exposition admissibles (PEL) dans les espaces où les travailleurs peuvent être exposés à
l'atmosphère confinée.2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 18135, Biocarburants solides — Échantillonnage
ISO 14780, Biocombustibles solides — Préparation des échantillons
ISO 17827-2, Biocombustibles solides — Détermination de la distribution granulométrique des combustibles
non comprimés — Partie 2: Méthode au tamis vibrant d'ouverture de maille inférieure ou égale à 3,15 mm
ISO 17828, Biocombustibles solides — Détermination de la masse volumique apparente
ISO 18134-1, Biocarburants solides — Dosage de la teneur en humidité — Méthode de séchage à l’étuve —
Partie 1: Humidité totale — Méthode de référenceISO 18134-2, Biocombustibles solides — Dosage de la teneur en humidité — Méthode de séchage à l'étuve
— Partie 2: Humidité totale — Méthode simplifiéeISO 18846, Biocombustibles solides — Détermination de la teneur en fines dans des quantités de granulés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
ISO 18847, Biocombustibles solides — Détermination de la masse volumique unitaire des granulés et des
briquettes3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 16559 ainsi que les
suivants s'appliquent.L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/3.1
facteur d'émission
concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume,
exprimée en gramme par kilogramme de la substance émettant à une température donnée
3.2facteur d'appauvrissement
concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume,
exprimée en gramme par kilogramme de la substance s'appauvrissant à une température donnée
3.3taux d'émission
concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume,
exprimée en gramme par kilogramme et par jour de la substance émettant à une température donnée
3.4taux d'appauvrissement
concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume,
exprimée en gramme par kilogramme et par jour de la substance s'appauvrissant à une température
donnée3.5
ppmv
parties par million en volume
3.6
chromatographe en phase gazeuse
instrument utilisé en chimie analytique pour séparer et analyser les composés qui peuvent être
vaporisés sans décomposition3.7
niveau d'exposition admissible
PEL
limite réglementaire de quantité ou de concentration d'une substance dans l'air
Note 1 à l'article: Cette notion repose généralement sur une moyenne pondérée dans le temps sur une période de
huit heures, mais il existe aussi des limites d'exposition à court terme.4 Principe
Un ou plusieurs récipients d'essai fermés par un couvercle étanche à l'air et partiellement remplis
d'un échantillon d'essai de biomasse sont placés dans une étuve à température contrôlée, par exemple
20 °C, 30 °C, 40 °C ou 50 °C. Des échantillons de gaz sont aspirés au moyen d'une seringue par l'orifice
d'échantillonnage du ou des récipients et la concentration relative des espèces gazeuses est quantifiée
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
au moyen d'un chromatographe en phase gazeuse. La concentration est convertie à partir d'une fraction
volumique en % par rapport aux autres gaz du récipient d'essai et exprimée sous forme de facteur
d'émission et d'appauvrissement en gramme par kilogramme de biomasse à une température donnée.
Le taux d'émission et d'appauvrissement s'exprime en gramme d'espèce gazeuse par kilogramme de
biomasse et par jour à une température donnée.Une méthode permettant de convertir la concentration donnée par les facteurs d'émission et
d'appauvrissement (ppmv) et de calculer le nombre d'échanges d'air dans un espace à ventilation
contrôlée est donnée en Annexe B.5 Appareillage
5.1 Généralités
Tous les équipements contenant des échantillons de biomasse et des échantillons de gaz extraits
pendant la détermination doivent être exempts de tout contaminant, bien ventilés et secs avant le début
de l'essai de dégagement gazeux.NOTE Les récipients et les raccords peuvent être séchés pendant la nuit à basse température, autour de
30 °C.5.2 Récipients d'essai
Le ou les récipients d'essai doivent de préférence être en verre, et non en matière plastique, en raison
du risque de contamination par les gaz issus des matières plastiques aux températures élevées. Comme
les récipients ne doivent être remplis qu'à 75 % de biomasse à soumettre à essai, il est avantageux
de pouvoir voir le niveau de biomasse de l'extérieur. Les Figures 1 a) à 1 c) montrent des photos du
récipient d'essai avec orifice d'échantillonnage et la Figure 2 montre un schéma du récipient d'essai et
de l'orifice d'échantillonnage.a) Récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
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b) Orifice d'échantillonnage, vu de côté
c) Orifice d'échantillonnage, vu de dessus
Figure 1 — Exemple de récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
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Légende
1 septum
2 embout
3 orifice d'échantillonnage
4 couvercle de récipient
5 joint étanche à l'air
6 récipient d'essai
Figure 2 — Schéma d'un récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
L'espace vide à l'intérieur d'un récipient fermé doit contenir suffisamment d'oxygène pour entretenir
l'oxydation de l'échantillon d'essai jusqu'à ce qu'il atteigne une valeur de crête (plateau) et permettre
[1][2]la détermination du facteur d'émission et d'appauvrissement . L'espace vide de 25 % du volume
d'air restant sous le toit d'une installation-type de stockage à grande échelle telle qu'un silo lorsqu'il est
entièrement chargé est un cas représentatif qui est donc sélectionné pour cette méthode d'essai.
Le joint entre le couvercle et le récipient ainsi que l'embout de l'orifice d'échantillonnage (septum)
doivent être réalisés en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en néoprène, qui sont des matériaux non
réactifs aux températures recommandées pour les essais de dégagement gazeux. Les échantillons de
gaz doivent être prélevés à l'aide d'une seringue (voir 5.3) passant au travers du septum.
Le volume effectif de gaz dans un récipient d'essai peut être exprimé selon la Formule (1).
VV=+VV=×02, 5 +V (1)hv cv
V est le volume de gaz effectif dans un récipient d'essai lorsqu'il est rempli de biomasse;
V =×02, 5 V est le volume de l'espace vide sélectionné;h c
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V est le volume de vide entre les particules de biomasse;
est le volume du récipient d'essai vide.
EXEMPLE
Le volume effectif de gaz (V) pour un récipient d'essai d'un volume de 3 500 ml (V ) chargé à 75 % de granulés de
bois et dont le volume de vide est de 50 % peut être calculé comme suit:V = 0,25 × 3 500 [ml]+0,75 × 3 500 [ml] × 0,5 = 3 500 [ml] × 0,625 = 2 188 ml
Des indications pour le choix de la taille du récipient en fonction de la taille de l'échantillon de gaz nécessaire au
GC pour un volume d'appauvrissement en gaz sélectionné sont données en 7.3.5.3 Échantillonneur de gaz
Une seringue de GC étanche aux gaz doit être utilisée pour prélever des échantillons de gaz d'essai
à travers le septum de l'embout de l'orifice d'échantillonnage du récipient. Il est recommandé que la
capacité de la seringue soit au moins 3 fois supérieure au volume du tube et de la boucle d'échantillonnage
du GC ou qu'elle soit conforme aux recommandations du fabricant du GC (voir 5.5). La seringue doit
être munie d'une graduation avec une résolution de 1 ml et d'une valve pour sécuriser l'échantillon
après prélèvement. Il est préférable d'utiliser des aiguilles dont le trou se trouve sur le côté plutôt qu'à
l'extrémité, afin d'éviter que du silicone ou du néoprène ne bouche le trou lors de l'échantillonnage.
L'échantillon de gaz est injecté directement de la seringue de l'échantillonneur dans l'orifice
d'échantillonnage du GC.5.4 Étuves
La température à l'intérieur des récipients d'essai doit être contrôlée en plaçant les récipients dans des
étuves à régulation automatique de la température sur une plage de 20 °C à 50 °C ± 1 °C. Une étuve
distincte est nécessaire pour chaque température choisie pour les essais. Les étuves doivent pouvoir
contenir des récipients de la taille requise pour obtenir la précision nécessaire à la détermination du
dégagement gazeux.[4]
Comme la biomasse soumise à essai a tendance à générer elle-même de la chaleur à des températures
d'essai supérieures à 40 °C, en particulier si l'humidité du matériau est élevée, il convient de placer un
thermocouple à l'intérieur du matériau dans l'un des récipients. Un thermocouple au centre du volume
d'essai permettra de contrôler l'homogénéité de la température.5.5 Analyseur chromatographe en phase gazeuse (GC)
La limite de détection pour chaque espèce gazeuse et les concentrations correspondantes sont
déterminées par le type de colonne du GC. Il convient de consulter le fabricant du GC. Un GC avec
détecteur à conductibilité thermique (TCD) doit être utilisé pour détecter et quantifier les gaz
permanents et les hydrocarbures légers. Des colonnes remplies et des colonnes capillaires peuvent être
utilisées avec le TCD pour mesurer les gaz permanents. Une combinaison de TCD et de DIF (détecteur
à ionisation de flamme) pourra également être utilisée pour les mesures de gaz, en fonction de la
configuration du GC.NOTE 1 L'hélium (He) sert généralement de gaz vecteur, mais l'azote ou l'argon, par exemple, sont d'autres
variantes possibles.NOTE 2 Le niveau PEL pour le CO est compris entre 25 ppmv et 100 ppmv, en fonction de la réglementation et de
la durée d'exposition. La chromatographie en phase gazeuse permet d'identifier un grand nombre de substances
non condensables comme CO, CO , CH , N , H et O . Le niveau PEL pour ces composés peut être trouvé dans les
2 4 2 2 2bases de données d'hygiène des conditions de travail. La limite inférieure de santé au travail pour l'oxygène est
de 19,5 %.L'Annexe A donne une information générique sur le fonctionnement et l'étalonnage d'un GC.
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6 Échantillonnage de la biomasse et préparation des échantillons
6.1 Généralités
L'échantillonnage et le conditionnement des échantillons de biomasse doivent s'effectuer,
respectivement, conformément à l'ISO 18135 et à l'ISO 14780.6.2 Caractérisation de l'échantillon d'essai
La caractérisation de l'échantillon d'essai doit être effectuée conformément aux normes internationales
suivantes:a) Humidité ISO 18134-1 ou ISO 18134-2
b) Distribution granulométrique ISO 17827-2
c) Teneur en fines ISO 18846
d) Masse volumique apparente ISO 17828
e) Masse volumique unitaire ISO 18847
Si les informations sont disponibles, noter l'origine, l'espèce et l'ancienneté de l'échantillon d'essai dans
le rapport d'essai (Article 9).6.3 Taille de l'échantillon d'essai
La taille totale de l'échantillon dépend de la configuration sélectionnée du récipient d'essai (7.3). Au
moins trois fractions de l'échantillon d'essai doivent être préparées: une pour la caractérisation de
l'échantillon d'essai (6.2) et les autres pour les essais de dégagement gazeux/d'appauvrissement en
oxygène.EXEMPLE
Le volume de matériau requis par essai de température est égal à V × 4 plus le volume requis pour la
caractérisation en fonction de l'essai sélectionné en 6.2. Chaque température d'essai supplémentaire nécessite
un volume de matériau égal à V × 4.7 Procédure
7.1 Détermination de la porosité de l'échantillon d'essai de biomasse
Les caractéristiques de l'échantillon d'essai de biomasse peuvent varier en fonction de la forme et de la
taille du matériau ainsi que de la quantité de poussière entraînée.Pour les granulés, la porosité du lit (ou porosité apparente du lit) est déterminée à l'aide de la
[7]Formule (2) :
ε=−1 (2)
ρ est la masse volumique apparente (ISO 17828); et
ρ est la masse volumique unitaire (ISO 18847) des granulés de bois.
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7.2 Remplissage des récipients d'essai
Marquer le récipient d'essai au niveau 75 %.
Remplir chaque conteneur jusqu'au niveau 85 % avec le matériau d'essai de biomasse à soumettre aux
essais. Afin d'obtenir une masse volumique apparente représentative, soumettre le récipient d'essai à
des chocs en le faisant tomber 5 fois d'une hauteur de 50 mm sur une planche de bois posée sur un
établi ou un sol horizontal et dur. S'assurer que le récipient d'essai touche la planche de bois en position
verticale et que le niveau du matériau d'essai atteint le niveau 75 %. Faire l'appoint ou retirer du
matériau si nécessaire, pour atteindre le niveau 75 %. Ce mode opératoire doit être répété jusqu'à ce
que la masse volumique apparente soit stable.Si plusieurs récipients d'essai sont utilisés, les marquer avec des lettres différentes A, B, C, etc. et peser
le contenu de chaque récipient pour s'assurer que chacun d'eux a le même poids à 1 % près.
S'il reste de la poussière sur le rebord du récipient d'essai, l'essuyer avec un chiffon.
Appliquer l'ensemble du couvercle avec l'orifice d'échantillonnage sur le récipient d'essai et le fermer
hermétiquement. Serrer tous les raccords. Pour l'étanchéité à l'air, utiliser un produit d'étanchéité
supplémentaire, tel que du silicone, autour des raccords sur le côté du couvercle exposé à l'air lorsque le
récipient est fermé. Aucun produit d'étanchéité supplémentaire ne doit être utilisé sur le côté intérieur
du couvercle. S'assurer que le produit d'étanchéité choisi peut être utilisé aux températures auxquelles
il sera exposé pendant l'essai.Le récipient appelé PEAK (crête) n'est échantillonné qu'une seule fois lorsque l'échantillonnage est
terminé, ceci pour vérifier la valeur d'émission maximale (crête) à la fin de la période d'essai.
7.3 Disposition du récipient d'essai et volume d'échantillonnage du gaz d'essaiLes différentes espèces gazeuses évoluent à des vitesses différentes, ce qui signifie que le rapport relatif
des gaz peut changer légèrement au fil du temps, à mesure que l'oxygène est consommé. De plus, la
température peut influencer la vitesse d'évolution relative des différentes espèces gazeuses. La teneur
en oxygène dans l'enceinte de confinement s'appauvrit en fonction de l'oxydation des composants de
la biomasse. Afin d'obtenir un profil représentatif des émissions pour le stockage à long terme, l
...
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