Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen depletion characteristics — Part 1: Laboratory method for the determination of off-gassing and oxygen depletion using closed containers

This document defines a method for determination of off-gassing (permanent gases) and oxygen depletion from woody as well as non-woody biomass, including densified materials such as pellets and briquettes, as well as non-densified materials such as chips. The method is also applicable for thermally treated materials, including torrefied and carbonized materials. The emission and depletion factor and emission and depletion rate for various gas species emitted from sample within a closed test container is determined by means of gas chromatography. The emission and depletion factor and emission and depletion rate provide guidance for ventilation requirements to keep gas concentrations below Permissible Exposure Levels (PEL) in spaces where workers can be exposed to the enclosed atmosphere.

Biocombustibles solides — Détermination des dégagements gazeux et de l’appauvrissement en oxygène — Partie 1: Méthode de laboratoire pour la détermination des dégagements gazeux et de l'appauvrissement en oxygène dans des récipients fermés

Le présent document définit une méthode de détermination des dégagements gazeux (gaz permanents) et de l'appauvrissement en oxygène de la biomasse ligneuse et non ligneuse, y compris les matériaux densifiés tels que les granulés et les briquettes, ainsi que les matériaux non densifiés tels que les plaquettes. La méthode est également applicable aux matériaux traités thermiquement, y compris les matériaux torréfiés et carbonisés. Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement de diverses espèces gazeuses émises par un échantillon dans un récipient d'essai fermé sont déterminés par chromatographie en phase gazeuse. Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement donnent des indications sur les exigences de ventilation pour maintenir les concentrations de gaz en dessous des niveaux d'exposition admissibles (PEL) dans les espaces où les travailleurs peuvent être exposés à l'atmosphère confinée.

General Information

Status
Published
Publication Date
30-Mar-2020
Current Stage
9020 - International Standard under periodical review
Start Date
15-Jan-2023
Completion Date
15-Jan-2023
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Technical specification
ISO/TS 20048-1:2020 - Solid biofuels -- Determination of off-gassing and oxygen depletion characteristics
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REDLINE ISO/TS 20048-1:2020 - Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen depletion characteristics — Part 1: Laboratory method for the determination of off-gassing and oxygen depletion using closed containers Released:1/13/2022
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Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 20048-1
First edition
2020-03
Solid biofuels — Determination of
off-gassing and oxygen depletion
characteristics —
Part 1:
Laboratory method for the
determination of off-gassing and
oxygen depletion using closed
containers
Reference number
ISO/TS 20048-1:2020(E)
ISO 2020
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

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Published in Switzerland
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction ..................................................................................................................................................................................................................................v

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

5.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

5.2 Test containers ........................................................................................................................................................................................ 3

5.3 Gas sampler................................................................................................................................................................................................ 5

5.4 Ovens ............................................................................................................................................................................................................... 5

5.5 Gas chromatograph (GC) analyser ......................................................................................................................................... 5

6 Biomass sampling and sample preparation ............................................................................................................................ 6

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 6

6.2 Test sample characterization ...................................................................................................................................................... 6

6.3 Test sample size ..................................................................................................................................................................................... 6

7 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 6

7.1 Determination of porosity in biomass test sample .................................................................................................. 6

7.2 Filling of test containers ................................................................................................................................................................. 7

7.3 Test container arrangement and test gas sampling volume ............................................................................ 7

7.4 Operation of temperature-controlled ovens ................................................................................................................. 8

7.5 Gas sampling procedure ................................................................................................................................................................. 8

7.6 Gas analysis ................................................................................................................................................................................................ 9

8 Calculation .................................................................................................................................................................................................................. 9

9 Test report ................................................................................................................................................................................................................13

Annex A (normative) Quantification of gas species using chromatography ............................................................14

Annex B (informative) Estimation of ventilation requirements for enclosed spaces ....................................16

Annex C (informative) Determination of gas species concentration in open storage space ...................19

Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................20

© ISO 2020 – All rights reserved iii
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to

the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see

www .iso .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 238, Solid biofuels.
A list of all parts in the ISO 20048 series can be found on the ISO website.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
Introduction

There is a continuous global growth in production, storage, handling, bulk transport and use of solid

biofuels especially in the form of pelletized biofuels.

The specific physical and chemical characteristics of solid biofuels, their handling and storage can lead

to a risk of fire and/or explosion, as well as health risks such as intoxication due to exposure to carbon-

monoxide, asphyxiation due to oxygen depletion or allergic reactions.

Emission from pellets or biomass stored in enclosed space represents a significant health risk due to

exposure to carbon-monoxide (CO) and oxygen depletion. It is important to be able to assess the risk by

quantifying the emission of CO in combination with oxygen level. This document describes a method for

estimating the propensity of a particular quality of pellets or biomass to emit CO, CO , CH as well as the

2 4

depletion of oxygen within the stored environment. In a confined space, the gas composition can result

in a toxic as well as explosive atmosphere.

Biomass species, age of the material as well as the ambient temperature impacts the dynamics of the gas

emissions. Unless the level of CO and oxygen levels are well understood in an operating environment,

there are inherent risk for workers, which have implications for liability.

This document specifies the methodology for measuring the emission and depletion factor and emission

and depletion rate of off-gassing in combination with oxygen depletion for permanent gases emitted in

an enclosed storage for biomass.

NOTE A method to be used in preliminary screening of CO for operational planning is currently under

development within ISO/TC 238/WG 7. Stage at the time of publication ISO/CD 20048-2:2018.

The method described in this document uses highly sensitive gas chromatography to be able to identify

the spectrum of gases and their relative concentration to predict the potential for unhealthy conditions

during indoor storage of biomass. The sensitivity for detection of gas species and concentrations is

only limited by the sensitivity of the chromatographic instrument. The method allows for estimation

of emission and depletion factor and emission and depletion rate for each gas species of biomass at

different storage temperatures.

The gas instrument analysis part of the method also allows for identification of gas species and

determination of concentrations of gases sampled in open storage spaces for occupational hygiene

purposes (Annex C).
© ISO 2020 – All rights reserved v
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TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 20048-1:2020(E)
Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen
depletion characteristics —
Part 1:
Laboratory method for the determination of off-gassing
and oxygen depletion using closed containers
1 Scope

This document defines a method for determination of off-gassing (permanent gases) and oxygen

depletion from woody as well as non-woody biomass, including densified materials such as pellets and

briquettes, as well as non-densified materials such as chips. The method is also applicable for thermally

treated materials, including torrefied and carbonized materials.

The emission and depletion factor and emission and depletion rate for various gas species emitted from

sample within a closed test container is determined by means of gas chromatography.

The emission and depletion factor and emission and depletion rate provide guidance for ventilation

requirements to keep gas concentrations below Permissible Exposure Levels (PEL) in spaces where

workers can be exposed to the enclosed atmosphere.
2 Normative references

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

ISO 16559, Solid biofuels — Terminology, definitions and descriptions
ISO 18135, Solid biofuels — Sampling
ISO 14780, Solid biofuels — Sample preparation

ISO 17827-2, Solid biofuels — Determination of particle size distribution for uncompressed fuels — Part 2:

Vibrating screen method using sieves with aperture of 3,15 mm and below
ISO 17828, Solid biofuels — Determination of bulk density

ISO 18134-1, Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 1: Total

moisture — Reference method

ISO 18134-2, Solid biofuels — Determination of moisture content — Oven dry method — Part 2: Total

moisture — Simplified method

ISO 18846, Solid biofuels — Determination of fines content in quantities of pellets

ISO 18847, Solid biofuels — Determination of particle density of pellets and briquettes

3 Terms and definitions

For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16559 and the following apply.

© ISO 2020 – All rights reserved 1
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ISO/TS 20048-1:2020(E)

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
emission factor

concentration in percent of a gas species relative to other gases in a volume and expressed in gram per

kilogram of the substance emitting at a given temperature
3.2
depletion factor

concentration in percent of a gas species relative to other gases in a volume and expressed in gram per

kilogram of the substance depleting at a given temperature
3.3
emission rate

concentration in percent of a gas species relative to other gases in a volume and expressed in gram per

kilogram per day of the substance emitting at a given temperature
3.4
depletion rate

concentration in percent of a gas species relative to other gases in a volume and expressed in gram per

kilogram per day of the substance depleting at a given temperature
3.5
ppmv
parts per million on volume basis
3.6
gas chromatograph

instrument used in analytical chemistry for separating and analysing compounds that can be

vapourized without decomposition
3.7
Permissible Exposure Level
PEL
regulatory limit on the amount or concentration of a substance in the air

Note 1 to entry: This is usually based on an eight-hour time weighted average, but some are based on short-term

exposure limits.
4 Principle

One or more test container(s) sealed with an air-tight lid and partly filled with biomass test sample are

placed in oven with controlled temperature such as 20 °C, 30 °C, 40 °C or 50 °C. Gas samples are drawn

by means of a syringe through the sampling port of the container(s) and the relative concentration

of gas species is quantified by means of a gas chromatograph. The concentration is converted from

a volume fraction in % relative to other gases in the test container and expressed as emission and

depletion factor in gram per kilogram of biomass at a given temperature. The emission and depletion

rate are expressed as gram of gas species per kilogram of biomass per day at a given temperature.

A method for converting emission and depletion factor (ppmv) concentration and calculating the

number of air exchanges in a space with controlled ventilation is provided in Annex B.

2 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
5 Apparatus
5.1 General

All equipment holding biomass samples and gas samples extracted during the determination shall be

free of any contaminants, well ventilated and dry before the off-gassing test starts.

NOTE Containers and fittings can be dried overnight at low temperature around 30 °C.

5.2 Test containers

The test container(s) shall preferably be made of glass, not plastic, due to the risk of contaminating

gases from plastic materials at higher temperatures. Since the containers shall only be filled to 75 %

with biomass to be tested, it is an advantage to be able to see the level of biomass from the outside.

Figure 1 a) to 1 c) show photos of the test container with sampling port and Figure 2 shows a schematic

of the test container and sampling port.
a) Test container of glass with sampling port
b) Sampling port, from the side
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
c) Sampling port, from above
Figure 1 — Example of test container of glass with sampling port
Key
1 septum
2 nipple
3 sampling port
4 container lid
5 air-tight seal
6 test container
Figure 2 — Schematic of test container with sampling port

The headspace in an enclosed container shall contain sufficient oxygen to sustain oxidation of test

[1][2]

sample to reach a peak (plateau) and allow determination of the emission and depletion factor . The

25 % headspace of enclosed air volume under roof in a typical large-scale storage facility such as a silo

when fully loaded is typical and is therefore selected for this test method.
4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 20048-1:2020(E)

The seal between the lid and the container as well as the sampling port nipple (septum) shall be made

of polytetrafluoroethylene (PTFE) or neoprene, which are non-reactive materials at the temperatures

recommended for the off-gassing tests. Gas samples shall be drawn using a syringe (see 5.3) piercing

through the septum.

The effective gas volume in a test container can be expressed in accordance with Formula (1).

VV=+VV=×02, 5 +V (1)
hv cv
where
V is the effective gas volume in test container when filled with biomass;
V =×02, 5 V is the selected headspace volume;
h c
V is the volume of void between the biomass particles;
V is the volume of empty test container.
EXAMPLE

The effective gas volume (V) for a test container with a volume of 3 500 ml (V ) loaded to 75 % with wood pellets

and with a volume of void of 50 % can be calculated as follows:
V = 0,25 × 3 500 [ml]+0,75 × 3 500 [ml] × 0,5 = 3 500 [ml] × 0,625 = 2 188 ml

Guidance for selecting container size in relation to gas sample size required by the GC for a selected gas

depletion volume is provided in 7.3.
5.3 Gas sampler

A gas-tight GC syringe shall be used for drawing gas test samples through septum in the container

sampling port nipple. It is recommended that the capacity of the syringe be at least 3 times the volume

of the sampling tube and sampling loop of the GC or as recommended by the manufacturer of the GC

(see 5.5). The syringe shall have a scale with a resolution of 1 ml and a valve to secure the sample after

drawing. It is best to use needles that have a hole on the side rather than the tip to prevent silicone or

neoprene material blocking the hole while sampling.

The gas sample is injected directly from the sampler syringe into the GC sample port.

5.4 Ovens

The temperature within the test containers shall be controlled by placing the containers in ovens

automatically controlling the temperature in the range of 20 °C to 50 °C ± 1 °C. A separate oven is

required for each temperature selected for testing. The ovens shall be able to hold the size of containers

required to achieve the necessary accuracy of the off-gassing determination.
[4]

Since temperature of biomass under test has a propensity to self-generate heat at testing temperatures

above 40 °C, particularly if the moisture in the material is high, a thermocouple should be placed

inside the material in one of the containers. A thermocouple in the centre of the test volume will help

monitoring the uniformity of the temperature.
5.5 Gas chromatograph (GC) analyser

The detection limit for each gas species and related concentrations is determined by the type of column

in the GC. The manufacturer of the GC should be consulted. GC with thermal conductivity detector (TCD)

shall be used to detect and quantify permanent gases and light hydrocarbons. Packed and capillary

© ISO 2020 – All rights reserved 5
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ISO/TS 20048-1:2020(E)

columns could be used with TCD to measure permanent gases. A combination of TCD and FID (flame

ionization detector) could also be used for gas measurements depending on the GC configuration.

NOTE 1 Helium (He) is usually used as carrier gas but, e.g., nitrogen or argon are other possible alternatives.

NOTE 2 PEL for CO is in the range of 25 ppmv to 100 ppmv depending on jurisdiction and on the duration of

the exposure. Gas chromatography allows identification of a large number of non-condensable like CO, CO , CH ,

2 4

N , H , and O . The PEL for those compounds can be found in occupational hygiene databases. The occupational

2 2 2
health lower limit for oxygen is 19,5 %.
Annex A provides a generic orientation of operation and calibration of a GC.
6 Biomass sampling and sample preparation
6.1 General

Sampling and sample preparation of biomass shall be done in accordance with ISO 18135 and ISO 14780

respectively.
6.2 Test sample characterization

The test sample characterization shall be done in accordance with the following international standards;

a) Moisture ISO 18134-1 or ISO 18134-2
b) Particle size distribution ISO 17827-2
c) Fines content ISO 18846
d) Bulk density ISO 17828
e) Particle density ISO 18847

If available, note the origin, species and age of the test sample in the test report (Clause 9).

6.3 Test sample size

The total sample size depends on the test container configuration selected (7.3). At least three test

sample fractions shall be prepared; one for test sample characterization (6.2) and the others for off-

gassing/oxygen depletion tests.
EXAMPLE

Volume of material required per temperature test is V × 4 plus required volume for characterization depending

on the selected test under 6.2. Material for each additional test temperature requires V × 4.

7 Procedure
7.1 Determination of porosity in biomass test sample

The characteristics of the biomass test sample can vary depending on shape and size of the material as

well as amount of entrained dust.
[7]

For pellets the bed porosity (or bulk porosity of the bed) is determined using Formula (2) :

ε=−1 (2)
where
6 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
ρ is the bulk density (ISO 17828) and
ρ is the single particle density (ISO 18847) of wood pellet.
7.2 Filling of test containers
Mark the test container at the 75 % level.

Fill each container to the 85 % level with the biomass test material to be tested. In order to achieve a

representative packing density, expose the test container to shock by means of dropping the container

5 times from a height of 50 mm onto a wooden board on an even horizontal and hard workbench or

floor. Make sure the test container hits the wooden board in a vertical position and that the level of test

material reaches the 75 % level. Refill or remove material if necessary, to reach the 75 % level. This

procedure shall be repeated until the packing density is stable.

If more than one test container is used, mark the containers with different letters A, B, C etc., and weigh

the content of each container to make sure each container has the same weight within 1 % of weight.

If there is dust remaining on the rim of the test container, swipe it off with a cloth.

Apply the lid assembly with the sampling port to the test container and seal it. Tighten all connections.

To make it air-tight, use an extra sealant, such as silicone, around the fittings on the side of the lid that

is exposed to air when the container is closed, No extra sealant shall be used on the inner side of the lid.

Ensure that the sealant chosen can be used in the temperatures it will be exposed to during the test.

The container called PEAK is sampled only once when the sampling is completed. It is to verify the peak

emission value at the end of the test period.
7.3 Test container arrangement and test gas sampling volume

The different gas species evolve at different rates, which mean that the relative ratio of gases can

change slightly over time as the oxygen is consumed. Also, the temperature can affect the relative rate

of evolution of the various gas species. The oxygen content in the containment is depleted as a function

of oxidation of components of the biomass. In order to obtain a representative profile of emissions for

long term storage, emission and depletion factors and emission and depletion rates for gas species shall

be defined over an extended period of time such as 28 to 30 days. Due to this relatively long period

of time, considerations shall be given to testing more than one biomass test material at a time. For

example, reference material and several test samples can be processed in parallel. If testing is done at

various temperatures such as 20 °C/30 °C/40 °C/50 °C there shall be one oven per temperature.

NOTE Using more than one oven per temperature is not recommended since there will be some difference in

the temperature which could affect the results.

Consideration shall be given to maximum allowable gas depletion due to sampling and the number of

days samples should be taken.
Figure 3 illustrates arrangements of four test containers in an oven.
© ISO 2020 – All rights reserved 7
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
Key
1 oven with temperature regulator
2 test containers marked A, B and C
3 reference test container marked PEAK
Figure 3 — Schematic of oven and test container configuration
7.4 Operation of temperature-controlled ovens

The temperature of the ovens has to be stabilized at the selected temperature before the test

container(s) are loaded into the ovens. Ideally there should be multiple ovens operated in parallel with

temperatures controlled at 20/30/40/50 °C or other selected temperatures to run the tests in parallel

to save time and to make sure the material is of the same age.

NOTE If the room temperature is fairly stable, the 20 °C test can be done without an oven.

7.5 Gas sampling procedure

Remove the test containers from the oven during the sampling and rotate it along its axis at least

once before the syringe is inserted to draw the gas sample. This will mix the gases and minimize the

potential for un-even distribution of gases within the test container. During sampling the door of the

oven shall be open as short time as possible and the test containers shall not be outside the oven more

than necessary.

After completion of sampling, place the test containers in the oven. Use gloves, protective glasses and

other safety gear when handling the test containers, especially at higher temperatures.

NOTE The GC described in this document can also be used for determining concentration of gas spectrum

[6]

and concentrations in open spaces where personnel are present and where occupational health can be an issue .

The procedures for gas sampling in that case is described in C.2.
8 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/TS 20048-1:2020(E)
7.6 Gas analysis

Transfer the gas sample from the GC syringe to the sample port of the GC as soon as possible after

sampling is completed. The syringe shall not be used as a storage device for the gas sample. The sample

should be injected in accordance to instructions for the GC and injected slowly to ensure effective

purging of the GC sampling tube and loop.

Before conducting the tests, calibrate the GC preferably with three levels of standard gases as specified

in Annex A. The standard gases shall contain known concentrations of the most prominent gas to be

quantified such as CO, CO , CH , O , N and H and other gases of interest in various concentrations

2 4 2 2 2

to develop a calibration range. For each day of testing, inject one sample of standard gas before the

test and another sample of standard gas after the test gas sample so as to ensure steady and accurate

readings.
8 Calculation

The concentration of off-gasses can be derived from the kinetic reaction equation in Formula (3).

ft()=−fk1exp − t (3)
[]()
ii∞ i
where

ft() is the instantaneous emission and depletion factor for gas species i (g/kg);

f is the asymptote Emission Factor (g/kg);
k is the kinetic reaction rate constant (d-1) (emission and depletion rate);
is the time (d).
A GC is usually calibrated with standar
...

ISO/TC 238
Date : 2020-03
ISO/TS 20048--1:2020 (F)
2020-03
ISO/TC 238
Secrétariat : SIS

Biocombustibles solides — Détermination des dégagements gazeux et de l'appauvrissement en

oxygène — Partie 1 : Méthode de laboratoire pour la détermination des dégagements gazeux et

de l'appauvrissement en oxygène dans des récipients fermés

Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen depletion characteristics — Part 1: Laboratory

method for the determination of off-gassing and oxygen depletion using closed containers

ICS : 27.190; 75.160.40
Type du document: Spécification technique
Sous-type du document:
Stade du document: (60) Publication
Langue du document: F
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TS 20048-1:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2021 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre,

aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit

et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur l’internet

ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être

adressées à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
© ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Sommaire

Avant-propos ........................................................................................................................................................... 6iv

Introduction............................................................................................................................................................... 7v

1 Domaine d'application ............................................................................................................................... 1

2 Références normatives .............................................................................................................................. 1

3 Termes et définitions .................................................................................................................................. 1

4 Principe ........................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .................................................................................................................................................. 2

5.1 Généralités ..................................................................................................................................................... 2

5.2 Récipients d'essai ......................................................................................................................................... 2

5.3 Échantillonneur de gaz ............................................................................................................................... 5

5.4 Étuves ............................................................................................................................................................... 6

5.5 Analyseur chromatographe en phase gazeuse (GC) ......................................................................... 6

6 Échantillonnage de la biomasse et préparation des échantillons ................................................ 6

6.1 Généralités ..................................................................................................................................................... 6

6.2 Caractérisation de l'échantillon d'essai ................................................................................................ 7

6.3 Taille de l'échantillon d'essai ................................................................................................................... 7

7 Procédure ....................................................................................................................................................... 7

7.1 Détermination de la porosité de l'échantillon d'essai de biomasse ............................................ 7

7.2 Remplissage des récipients d'essai ........................................................................................................ 8

7.3 Disposition du récipient d'essai et volume d'échantillonnage du gaz d'essai .......................... 8

7.4 Fonctionnement des étuves régulées en température .................................................................... 9

7.5 Mode opératoire pour l'échantillonnage du gaz ................................................................................ 9

7.6 Analyse des gaz .......................................................................................................................................... 10

8 Calculs ........................................................................................................................................................... 10

9 Rapport d'essai .......................................................................................................................................... 16

Annex A (normative) Quantification d'espèce gazeuse par chromatographie .................................. 17

Annex B (informative) Estimation des exigences de ventilation pour les espaces confinés ......... 19

Annex C (informative) Détermination de la concentration en espèces gazeuses dans un espace

de stockage ouvert .................................................................................................................................... 23

Bibliographie ............................................................................................................................................................ 24

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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux

de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général

confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire

partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites

dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères

d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé

conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références

aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document

sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir

www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour

information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de

l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au

commerce (OTC), voir le lien suivant : www.iso.org/iso/fr/avant-proposwww.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 238, Biocombustibles solides.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 20048 se trouve sur le site web de l'ISO.

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se

trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Introduction

La production, le stockage, la manutention, le transport en vrac et l'utilisation des biocombustibles solides

connaissent une croissance mondiale continue, notamment sous forme de granulés de biocombustibles.

Les caractéristiques physiques et chimiques spécifiques des biocombustibles solides, ainsi que leur

manutention et leur stockage, peuvent être à l'origine d'un risque d'incendie et/ou d'explosion, mais aussi

de risques pour la santé, tels qu'une intoxication due à l'exposition au monoxyde de carbone, une asphyxie

due à un appauvrissement en oxygène ou encore des réactions allergiques.

Les émissions de granulés ou de biomasse stockés en espace confiné représentent un risque important pour

la santé en raison de l'exposition au monoxyde de carbone (CO) et de l'appauvrissement en oxygène. Il est

important d'être en mesure d'évaluer le risque en quantifiant l'émission de CO en association avec le niveau

d'oxygène. Le présent document décrit une méthode permettant d'estimer la propension d'une qualité

particulière de granulés ou de biomasse à émettre du CO, du CO2 ou du CH4, ainsi que l'appauvrissement en

oxygène dans l'environnement de stockage. Dans un espace confiné, la composition du gaz peut conduire à

une atmosphère aussi bien toxique qu'explosive.

Les espèces de biomasse, l'ancienneté du matériau ainsi que la température ambiante ont un impact sur la

dynamique des émissions de gaz. À moins de bien maîtriser les niveaux de CO et d'oxygène en

environnement opérationnel, il existe des risques intrinsèques pour les travailleurs, ce qui a des implications

en matière de responsabilité.

Le présent document spécifie la méthodologie de mesure du facteur d'émission et d'appauvrissement, et du

taux d'émission et d'appauvrissement des dégagements gazeux en association avec l'appauvrissement en

oxygène pour les gaz permanents émis dans un lieu de stockage confiné pour la biomasse.

NOTE Une méthode à utiliser dans la détection préliminaire du CO pour la planification opérationnelle est

actuellement en cours de développement au sein de l'ISO/TC 238/GT 7. Stade à la date de publication : ISO/CD 20048-

2:2018.

La méthode décrite dans le présent document utilise une chromatographie en phase gazeuse très sensible

pour pouvoir identifier le spectre des gaz et leur concentration relative afin de prédire le potentiel

d'insalubrité lors du stockage intérieur de la biomasse. La sensibilité de la détection des espèces gazeuses et

des concentrations n'est limitée que par la sensibilité de l'instrument chromatographique. Cette méthode

permet d'estimer le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement

pour chaque espèce gazeuse de la biomasse à différentes températures de stockage.

La partie de la méthode consacrée à l'analyse instrumentale des gaz permet également d'identifier les

espèces gazeuses et de déterminer les concentrations des gaz prélevés dans les espaces de stockage ouverts,

à des fins d'hygiène des conditions de travail (Annexe C).
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vii
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 20048-1:2020(F)
Biocombustibles solides — Détermination des dégagements
gazeux et de l'appauvrissement en oxygène — Partie 1 : Méthode
de laboratoire pour la détermination des dégagements gazeux et
de l'appauvrissement en oxygène dans des récipients fermés
1 Domaine d'application

Le présent document définit une méthode de détermination des dégagements gazeux (gaz permanents)

et de l'appauvrissement en oxygène de la biomasse ligneuse et non ligneuse, y compris les matériaux

densifiés tels que les granulés et les briquettes, ainsi que les matériaux non densifiés tels que les

plaquettes. La méthode est également applicable aux matériaux traités thermiquement, y compris les

matériaux torréfiés et carbonisés.

Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement de diverses

espèces gazeuses émises par un échantillon dans un récipient d'essai fermé sont déterminés par

chromatographie en phase gazeuse.

Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement donnent des

indications sur les exigences de ventilation pour maintenir les concentrations de gaz en dessous des

niveaux d'exposition admissibles (PEL) dans les espaces où les travailleurs peuvent être exposés à

l'atmosphère confinée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 18135, BiocombustiblesBiocarburants solides — Échantillonnage
ISO 14780, Biocombustibles solides — Préparation des échantillons

ISO 17827-2, Biocombustibles solides — Détermination de la distribution granulométrique des

combustibles non comprimés — Partie 2 : Méthode au tamis vibrant d'ouverture de maille inférieure ou

égale à 3,15 mm

ISO 17828, Biocombustibles solides — Détermination de la masse volumique apparente

ISO 18134-1, Biocarburants solides — Dosage de la teneur en humidité — Méthode de séchage à l'étuve

l’étuve — Partie 1 : Humidité totale — Méthode de référence
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 20048-1:2020(F)

ISO 18134-2, Biocombustibles solides — Dosage de la teneur en humidité — Méthode de séchage à

l'étuve — Partie 2 : Humidité totale — Méthode simplifiée

ISO 18846, Biocombustibles solides — Détermination de la teneur en fines dans des quantités de granulés

ISO 18847, Biocombustibles solides — Détermination de la masse volumique unitaire des granulés et des

briquettes
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 16559 ainsi que les

suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp
— IEC Electropedia : disponible à l'adresse
http://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
3.1
facteur d'émission

concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume, exprimée

en gramme par kilogramme de la substance émettant à une température donnée
3.2
facteur d'appauvrissement

concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume, exprimée

en gramme par kilogramme de la substance s'appauvrissant à une température donnée

3.3
taux d'émission

concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume, exprimée

en gramme par kilogramme et par jour de la substance émettant à une température donnée

3.4
taux d'appauvrissement

concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume, exprimée

en gramme par kilogramme et par jour de la substance s'appauvrissant à une température donnée

3.5
ppmv
parties par million en volume
3.6
chromatographe en phase gazeuse
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO/TS 20048-1:2020(F)

instrument utilisé en chimie analytique pour séparer et analyser les composés qui peuvent être vaporisés

sans décomposition
3.7
niveau d'exposition admissible
PEL
limite réglementaire de quantité ou de concentration d'une substance dans l'air

Note 1 à l'article : Cette notion repose généralement sur une moyenne pondérée dans le temps sur une période de

huit heures, mais il existe aussi des limites d'exposition à court terme.
4 Principe

Un ou plusieurs récipients d'essai fermés par un couvercle étanche à l'air et partiellement remplis d'un

échantillon d'essai de biomasse sont placés dans une étuve à température contrôlée, par exemple 20 °C,

30 °C, 40 °C ou 50 °C. Des échantillons de gaz sont aspirés au moyen d'une seringue par l'orifice

d'échantillonnage du ou des récipients et la concentration relative des espèces gazeuses est quantifiée au

moyen d'un chromatographe en phase gazeuse. La concentration est convertie à partir d'une fraction

volumique en % par rapport aux autres gaz du récipient d'essai et exprimée sous forme de facteur

d'émission et d'appauvrissement en gramme par kilogramme de biomasse à une température donnée. Le

taux d'émission et d'appauvrissement s'exprime en gramme d'espèce gazeuse par kilogramme de

biomasse et par jour à une température donnée.

Une méthode permettant de convertir la concentration donnée par les facteurs d'émission et

d'appauvrissement (ppmv) et de calculer le nombre d'échanges d'air dans un espace à ventilation

contrôlée est donnée en Annexe B.
5 Appareillage
5.1 Généralités

Tous les équipements contenant des échantillons de biomasse et des échantillons de gaz extraits pendant

la détermination doivent être exempts de tout contaminant, bien ventilés et secs avant le début de l'essai

de dégagement gazeux.

NOTE Les récipients et les raccords peuvent être séchés pendant la nuit à basse température, autour de 30 °C.

5.2 Récipients d'essai

Le ou les récipients d'essai doivent de préférence être en verre, et non en matière plastique, en raison du

risque de contamination par les gaz issus des matières plastiques aux températures élevées. Comme les

récipients ne doivent être remplis qu'à 75 % de biomasse à soumettre à essai, il est avantageux de pouvoir

voir le niveau de biomasse de l'extérieur. Les Figures 1 a) à 1 c) montrent des photos du récipient d'essai

avec orifice d'échantillonnage et la Figure 2 montre un schéma du récipient d'essai et de l'orifice

d'échantillonnage.
2 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
a) Récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
b) Orifice d'échantillonnage, vu de côté
c) Orifice d'échantillonnage, vu de dessus
Figure 1 — Exemple de récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Légende
1 septum
2 embout
3 orifice d'échantillonnage
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
4 couvercle de récipient
5 joint étanche à l'air
6 récipient d'essai
Figure 2 — Schéma d'un récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage

L'espace vide à l'intérieur d'un récipient fermé doit contenir suffisamment d'oxygène pour entretenir

l'oxydation de l'échantillon d'essai jusqu'à ce qu'il atteigne une valeur de crête (plateau) et permettre la

[1][2]

détermination du facteur d'émission et d'appauvrissement . L'espace vide de 25 % du volume d'air

restant sous le toit d'une installation-type de stockage à grande échelle telle qu'un silo lorsqu'il est

entièrement chargé est un cas représentatif qui est donc sélectionné pour cette méthode d'essai.

Le joint entre le couvercle et le récipient ainsi que l'embout de l'orifice d'échantillonnage (septum)

doivent être réalisés en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en néoprène, qui sont des matériaux non

réactifs aux températures recommandées pour les essais de dégagement gazeux. Les échantillons de gaz

doivent être prélevés à l'aide d'une seringue (voir 5.3) passant au travers du septum.

Le volume effectif de gaz dans un récipient d'essai peut être exprimé selon la Formule (1).

V=V+V= 0,25×+V V
hv c v
(1)

V est le volume de gaz effectif dans un récipient d'essai lorsqu'il est rempli de biomasse ;

V 0,25×V 0,25×V est le volume de l'espace vide sélectionné ; Field Code Changed
h c c
est le volume de vide entre les particules de biomasse ;
V Field Code Changed
V est le volume du récipient d'essai vide.
Field Code Changed
EXEMPLE

Le volume effectif de gaz (V) pour un récipient d'essai d'un volume de 3 500 ml (V ) chargé à 75 % de granulés de

bois et dont le volume de vide est de 50 % peut être calculé comme suit : :
V = 0,25 × 3 500 [ml]+0,75 × 3 500 [ml] × 0,5 = 3 500 [ml] × 0,625 = = 2 188 ml

Des indications pour le choix de la taille du récipient en fonction de la taille de l'échantillon de gaz nécessaire au GC

pour un volume d'appauvrissement en gaz sélectionné sont données en 7.3.
5.3 Échantillonneur de gaz

Une seringue de GC étanche aux gaz doit être utilisée pour prélever des échantillons de gaz d'essai à

travers le septum de l'embout de l'orifice d'échantillonnage du récipient. Il est recommandé que la

capacité de la seringue soit au moins 3 fois supérieure au volume du tube et de la boucle

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= =
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ISO/TS 20048-1:2020(F)

d'échantillonnage du GC ou qu'elle soit conforme aux recommandations du fabricant du GC (voir 5.5). La

seringue doit être munie d'une graduation avec une résolution de 1 ml et d'une valve pour sécuriser

l'échantillon après prélèvement. Il est préférable d'utiliser des aiguilles dont le trou se trouve sur le côté

plutôt qu'à l'extrémité, afin d'éviter que du silicone ou du néoprène ne bouche le trou lors de

l'échantillonnage.

L'échantillon de gaz est injecté directement de la seringue de l'échantillonneur dans l'orifice

d'échantillonnage du GC.
5.4 Étuves

La température à l'intérieur des récipients d'essai doit être contrôlée en plaçant les récipients dans des

étuves à régulation automatique de la température sur une plage de 20 °C à 50 °C ± ± 1 °C. Une étuve

distincte est nécessaire pour chaque température choisie pour les essais. Les étuves doivent pouvoir

contenir des récipients de la taille requise pour obtenir la précision nécessaire à la détermination du

dégagement gazeux.
[4]

Comme la biomasse soumise à essai a tendance à générer elle-même de la chaleur à des températures

d'essai supérieures à 40 °C, en particulier si l'humidité du matériau est élevée, il convient de placer un

thermocouple à l'intérieur du matériau dans l'un des récipients. Un thermocouple au centre du volume

d'essai permettra de contrôler l'homogénéité de la température.
5.5 Analyseur chromatographe en phase gazeuse (GC)

La limite de détection pour chaque espèce gazeuse et les concentrations correspondantes sont

déterminées par le type de colonne du GC. Il convient de consulter le fabricant du GC. Un GC avec

détecteur à conductibilité thermique (TCD) doit être utilisé pour détecter et quantifier les gaz

permanents et les hydrocarbures légers. Des colonnes remplies et des colonnes capillaires peuvent être

utilisées avec le TCD pour mesurer les gaz permanents. Une combinaison de TCD et de DIF (détecteur à

ionisation de flamme) pourra également être utilisée pour les mesures de gaz, en fonction de la

configuration du GC.

NOTE 1 L'hélium (He) sert généralement de gaz vecteur, mais l'azote ou l'argon, par exemple, sont d'autres

variantes possibles.

NOTE 2 Le niveau PEL pour le CO est compris entre 25 ppmv et 100 ppmv, en fonction de la réglementation et

de la durée d'exposition. La chromatographie en phase gazeuse permet d'identifier un grand nombre de substances

non condensables comme CO, CO , CH , N , H et O . Le niveau PEL pour ces composés peut être trouvé dans les

2 4 2 2 2

bases de données d'hygiène des conditions de travail. La limite inférieure de santé au travail pour l'oxygène est de

19,5 %.

L'Annexe A donne une information générique sur le fonctionnement et l'étalonnage d'un GC.

6 Échantillonnage de la biomasse et préparation des échantillons
6.1 Généralités

L'échantillonnage et le conditionnement des échantillons de biomasse doivent s'effectuer,

respectivement, conformément à l'ISO 18135 et à l'ISO 14780.
6 © ISO 2020 – Tous droits réservés
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
6.2 Caractérisation de l'échantillon d'essai

La caractérisation de l'échantillon d'essai doit être effectuée conformément aux normes internationales

suivantes :
a) Humidité ISO 18134-1 ou ISO 18134-2 ;
Inserted Cells
mid
ité
b) b) distributionDistribution ISO 17827-2 ;
Inserted Cells
granulométrique
c) c) teneurTeneur en fines ISO 18846 ;
d) d) masseMasse volumiqueI SO 17828 ;
apparente
e) e) masseMasse volumiqueI SO 18847.
unitaire

Si les informations sont disponibles, noter l'origine, l'espèce et l'ancienneté de l'échantillon d'essai dans

le rapport d'essai (Article 9).
6.3 Taille de l'échantillon d'essai

La taille totale de l'échantillon dépend de la configuration sélectionnée du récipient d'essai (7.3). Au

moins trois fractions de l'échantillon d'essai doivent être préparées : une pour la caractérisation de

l'échantillon d'essai (6.2) et les autres pour les essais de dégagement gazeux/d'appauvrissement en

oxygène.
EXEMPLE

Le volume de matériau requis par essai de température est égal à V × 4 plus le volume requis pour la caractérisation

en fonction de l'essai sélectionné en 6.2. Chaque température d'essai supplémentaire nécessite un volume de

matériau égal à Vc × 4.
7 Procédure
7.1 Détermination de la porosité de l'échantillon d'essai de biomasse

Les caractéristiques de l'échantillon d'essai de biomasse peuvent varier en fonction de la forme et de la

taille du matériau ainsi que de la quantité de poussière entraînée.

Pour les granulés, la porosité du lit (ou porosité apparente du lit) est déterminée à l'aide de la

[7] ]
Formule (2) : :
ρ ρ
Field Code Changed
b b
ε 1− ε 1− (2)
ρ ρ
d d
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= =
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
ρb est la masse volumique apparente (ISO 17828) ;); et
ρ est la masse volumique unitaire (ISO 18847) des granulés de bois.
7.2 Remplissage des récipients d'essai
Marquer le récipient d'essai au niveau 75 %.

Remplir chaque conteneur jusqu'au niveau 85 % avec le matériau d'essai de biomasse à soumettre aux

essais. Afin d'obtenir une masse volumique apparente représentative, soumettre le récipient d'essai à des

chocs en le faisant tomber 5 fois d'une hauteur de 50 mm sur une planche de bois posée sur un établi ou

un sol horizontal et dur. S'assurer que le récipient d'essai touche la planche de bois en position verticale

et que le niveau du matériau d'essai atteint le niveau 75 %. Faire l'appoint ou retirer du matériau si

nécessaire, pour atteindre le niveau 75 %. Ce mode opératoire doit être répété jusqu'à ce que la masse

volumique apparente soit stable.

Si plusieurs récipients d'essai sont utilisés, les marquer avec des lettres différentes A, B, C, etc. et peser le

contenu de chaque récipient pour s'assurer que chacun d'eux a le même poids à 1 % près.

S'il reste de la poussière sur le rebord du récipient d'essai, l'essuyer avec un chiffon.

Appliquer l'ensemble du couvercle avec l'orifice d'échantillonnage sur le récipient d'essai et le fermer

hermétiquement. Serrer tous les raccords. Pour l'étanchéité à l'air, utiliser un produit d'étanchéité

supplémentaire, tel que du silicone, autour des raccords sur le côté du couvercle exposé à l'air lorsque le

récipient est fermé. Aucun produit d'étanchéité supplémentaire ne doit être utilisé sur le côté intérieur

du couvercle. S'assurer que le produit d'étanchéité choisi peut être utilisé aux températures auxquelles il

sera exposé pendant l'essai.

Le récipient appelé PEAK (crête) n'est échantillonné qu'une seule fois lorsque l'échantillonnage est

terminé, ceci pour vérifier la valeur d'émission maximale (crête) à la fin de la période d'essai.

7.3 Disposition du récipient d'essai et volume d'échantillonnage du gaz d'essai

Les différentes espèces gazeuses évoluent à des vitesses différentes, ce qui signifie que le rapport relatif

des gaz peut changer légèrement au fil du temps, à mesure que l'oxygène est consommé. De plus, la

température peut influencer la vitesse d'évolution relative des différentes espèces gazeuses. La teneur en

oxygène dans l'enceinte de confinement s'appauvrit en fonction de l'oxydation des composants de la

biomasse. Afin d'obtenir un profil représentatif des émissions pour le stockage à long terme, les facteurs

d'émission et d'appauvrissement et les taux d'émission et d'appauvrissement pour les espèces gazeuses

doivent être définis sur une période prolongée telle que 28 à 30 jours. En raison de cette période

relativement longue, il faut envisager de tester plu
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 20048-1
Première édition
2020-03
Biocombustibles solides —
Détermination des dégagements
gazeux et de l’appauvrissement en
oxygène —
Partie 1:
Méthode de laboratoire pour la
détermination des dégagements
gazeux et de l'appauvrissement en
oxygène dans des récipients fermés
Solid biofuels — Determination of off-gassing and oxygen depletion
characteristics —
Part 1: Laboratory method for the determination of off-gassing and
oxygen depletion using closed containers
Numéro de référence
ISO/TS 20048-1:2020(F)
© ISO 2020
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

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Sommaire Page

Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv

Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v

1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1

2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1

3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 2

4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 3

5.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 3

5.2 Récipients d'essai ................................................................................................................................................................................. 3

5.3 Échantillonneur de gaz.................................................................................................................................................................... 6

5.4 Étuves ............................................................................................................................................................................................................. 6

5.5 Analyseur chromatographe en phase gazeuse (GC).............................................................................................. 6

6 Échantillonnage de la biomasse et préparation des échantillons ................................................................... 7

6.1 Généralités ................................................................................................................................................................................................. 7

6.2 Caractérisation de l'échantillon d'essai ............................................................................................................................ 7

6.3 Taille de l'échantillon d'essai ...................................................................................................................................................... 7

7 Procédure ....................................................................................................................................................................................................................7

7.1 Détermination de la porosité de l'échantillon d'essai de biomasse ......................................................... 7

7.2 Remplissage des récipients d'essai ....................................................................................................................................... 8

7.3 Disposition du récipient d'essai et volume d'échantillonnage du gaz d'essai ................................. 8

7.4 Fonctionnement des étuves régulées en température ........................................................................................ 9

7.5 Mode opératoire pour l'échantillonnage du gaz ....................................................................................................... 9

7.6 Analyse des gaz ................................................................................................................................................................................... 10

8 Calculs ..........................................................................................................................................................................................................................10

9 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................14

Annexe A (normative) Quantification d'espèce gazeuse par chromatographie .................................................15

Annexe B (informative) Estimation des exigences de ventilation pour les espaces confinés .............17

Annexe C (informative) Détermination de la concentration en espèces gazeuses dans un

espace de stockage ouvert ......................................................................................................................................................................20

Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

iii
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a

été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir

www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 238, Biocombustibles solides.

Une liste de toutes les parties de la série ISO 20048 se trouve sur le site web de l'ISO.

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Introduction

La production, le stockage, la manutention, le transport en vrac et l'utilisation des biocombustibles

solides connaissent une croissance mondiale continue, notamment sous forme de granulés de

biocombustibles.

Les caractéristiques physiques et chimiques spécifiques des biocombustibles solides, ainsi que leur

manutention et leur stockage, peuvent être à l'origine d'un risque d'incendie et/ou d'explosion, mais

aussi de risques pour la santé, tels qu'une intoxication due à l'exposition au monoxyde de carbone, une

asphyxie due à un appauvrissement en oxygène ou encore des réactions allergiques.

Les émissions de granulés ou de biomasse stockés en espace confiné représentent un risque important

pour la santé en raison de l'exposition au monoxyde de carbone (CO) et de l'appauvrissement en

oxygène. Il est important d'être en mesure d'évaluer le risque en quantifiant l'émission de CO en

association avec le niveau d'oxygène. Le présent document décrit une méthode permettant d'estimer la

propension d'une qualité particulière de granulés ou de biomasse à émettre du CO, du CO ou du CH ,

2 4

ainsi que l'appauvrissement en oxygène dans l'environnement de stockage. Dans un espace confiné, la

composition du gaz peut conduire à une atmosphère aussi bien toxique qu'explosive.

Les espèces de biomasse, l'ancienneté du matériau ainsi que la température ambiante ont un impact

sur la dynamique des émissions de gaz. À moins de bien maîtriser les niveaux de CO et d'oxygène

en environnement opérationnel, il existe des risques intrinsèques pour les travailleurs, ce qui a des

implications en matière de responsabilité.

Le présent document spécifie la méthodologie de mesure du facteur d'émission et d'appauvrissement, et

du taux d'émission et d'appauvrissement des dégagements gazeux en association avec l'appauvrissement

en oxygène pour les gaz permanents émis dans un lieu de stockage confiné pour la biomasse.

NOTE Une méthode à utiliser dans la détection préliminaire du CO pour la planification opérationnelle

est actuellement en cours de développement au sein de l'ISO/TC 238/GT 7. Stade à la date de publication:

ISO/CD 20048-2:2018.

La méthode décrite dans le présent document utilise une chromatographie en phase gazeuse très

sensible pour pouvoir identifier le spectre des gaz et leur concentration relative afin de prédire le

potentiel d'insalubrité lors du stockage intérieur de la biomasse. La sensibilité de la détection des espèces

gazeuses et des concentrations n'est limitée que par la sensibilité de l'instrument chromatographique.

Cette méthode permet d'estimer le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et

d'appauvrissement pour chaque espèce gazeuse de la biomasse à différentes températures de stockage.

La partie de la méthode consacrée à l'analyse instrumentale des gaz permet également d'identifier les

espèces gazeuses et de déterminer les concentrations des gaz prélevés dans les espaces de stockage

ouverts, à des fins d'hygiène des conditions de travail (Annexe C).
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SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 20048-1:2020(F)
Biocombustibles solides — Détermination des
dégagements gazeux et de l’appauvrissement en
oxygène —
Partie 1:
Méthode de laboratoire pour la détermination des
dégagements gazeux et de l'appauvrissement en oxygène
dans des récipients fermés
1 Domaine d'application

Le présent document définit une méthode de détermination des dégagements gazeux (gaz permanents)

et de l'appauvrissement en oxygène de la biomasse ligneuse et non ligneuse, y compris les matériaux

densifiés tels que les granulés et les briquettes, ainsi que les matériaux non densifiés tels que les

plaquettes. La méthode est également applicable aux matériaux traités thermiquement, y compris les

matériaux torréfiés et carbonisés.

Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement de diverses

espèces gazeuses émises par un échantillon dans un récipient d'essai fermé sont déterminés par

chromatographie en phase gazeuse.

Le facteur d'émission et d'appauvrissement et le taux d'émission et d'appauvrissement donnent des

indications sur les exigences de ventilation pour maintenir les concentrations de gaz en dessous des

niveaux d'exposition admissibles (PEL) dans les espaces où les travailleurs peuvent être exposés à

l'atmosphère confinée.
2 Références normatives

Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur

contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.

Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les

éventuels amendements).
ISO 16559, Biocombustibles solides — Terminologie, définitions et descriptions
ISO 18135, Biocarburants solides — Échantillonnage
ISO 14780, Biocombustibles solides — Préparation des échantillons

ISO 17827-2, Biocombustibles solides — Détermination de la distribution granulométrique des combustibles

non comprimés — Partie 2: Méthode au tamis vibrant d'ouverture de maille inférieure ou égale à 3,15 mm

ISO 17828, Biocombustibles solides — Détermination de la masse volumique apparente

ISO 18134-1, Biocarburants solides — Dosage de la teneur en humidité — Méthode de séchage à l’étuve —

Partie 1: Humidité totale — Méthode de référence

ISO 18134-2, Biocombustibles solides — Dosage de la teneur en humidité — Méthode de séchage à l'étuve

— Partie 2: Humidité totale — Méthode simplifiée

ISO 18846, Biocombustibles solides — Détermination de la teneur en fines dans des quantités de granulés

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ISO/TS 20048-1:2020(F)

ISO 18847, Biocombustibles solides — Détermination de la masse volumique unitaire des granulés et des

briquettes
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 16559 ainsi que les

suivants s'appliquent.

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
facteur d'émission

concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume,

exprimée en gramme par kilogramme de la substance émettant à une température donnée

3.2
facteur d'appauvrissement

concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume,

exprimée en gramme par kilogramme de la substance s'appauvrissant à une température donnée

3.3
taux d'émission

concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume,

exprimée en gramme par kilogramme et par jour de la substance émettant à une température donnée

3.4
taux d'appauvrissement

concentration en pourcentage d'une espèce gazeuse par rapport aux autres gaz dans un volume,

exprimée en gramme par kilogramme et par jour de la substance s'appauvrissant à une température

donnée
3.5
ppmv
parties par million en volume
3.6
chromatographe en phase gazeuse

instrument utilisé en chimie analytique pour séparer et analyser les composés qui peuvent être

vaporisés sans décomposition
3.7
niveau d'exposition admissible
PEL
limite réglementaire de quantité ou de concentration d'une substance dans l'air

Note 1 à l'article: Cette notion repose généralement sur une moyenne pondérée dans le temps sur une période de

huit heures, mais il existe aussi des limites d'exposition à court terme.
4 Principe

Un ou plusieurs récipients d'essai fermés par un couvercle étanche à l'air et partiellement remplis

d'un échantillon d'essai de biomasse sont placés dans une étuve à température contrôlée, par exemple

20 °C, 30 °C, 40 °C ou 50 °C. Des échantillons de gaz sont aspirés au moyen d'une seringue par l'orifice

d'échantillonnage du ou des récipients et la concentration relative des espèces gazeuses est quantifiée

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ISO/TS 20048-1:2020(F)

au moyen d'un chromatographe en phase gazeuse. La concentration est convertie à partir d'une fraction

volumique en % par rapport aux autres gaz du récipient d'essai et exprimée sous forme de facteur

d'émission et d'appauvrissement en gramme par kilogramme de biomasse à une température donnée.

Le taux d'émission et d'appauvrissement s'exprime en gramme d'espèce gazeuse par kilogramme de

biomasse et par jour à une température donnée.

Une méthode permettant de convertir la concentration donnée par les facteurs d'émission et

d'appauvrissement (ppmv) et de calculer le nombre d'échanges d'air dans un espace à ventilation

contrôlée est donnée en Annexe B.
5 Appareillage
5.1 Généralités

Tous les équipements contenant des échantillons de biomasse et des échantillons de gaz extraits

pendant la détermination doivent être exempts de tout contaminant, bien ventilés et secs avant le début

de l'essai de dégagement gazeux.

NOTE Les récipients et les raccords peuvent être séchés pendant la nuit à basse température, autour de

30 °C.
5.2 Récipients d'essai

Le ou les récipients d'essai doivent de préférence être en verre, et non en matière plastique, en raison

du risque de contamination par les gaz issus des matières plastiques aux températures élevées. Comme

les récipients ne doivent être remplis qu'à 75 % de biomasse à soumettre à essai, il est avantageux

de pouvoir voir le niveau de biomasse de l'extérieur. Les Figures 1 a) à 1 c) montrent des photos du

récipient d'essai avec orifice d'échantillonnage et la Figure 2 montre un schéma du récipient d'essai et

de l'orifice d'échantillonnage.
a) Récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
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b) Orifice d'échantillonnage, vu de côté
c) Orifice d'échantillonnage, vu de dessus
Figure 1 — Exemple de récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage
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ISO/TS 20048-1:2020(F)
Légende
1 septum
2 embout
3 orifice d'échantillonnage
4 couvercle de récipient
5 joint étanche à l'air
6 récipient d'essai
Figure 2 — Schéma d'un récipient d'essai en verre avec orifice d'échantillonnage

L'espace vide à l'intérieur d'un récipient fermé doit contenir suffisamment d'oxygène pour entretenir

l'oxydation de l'échantillon d'essai jusqu'à ce qu'il atteigne une valeur de crête (plateau) et permettre

[1][2]

la détermination du facteur d'émission et d'appauvrissement . L'espace vide de 25 % du volume

d'air restant sous le toit d'une installation-type de stockage à grande échelle telle qu'un silo lorsqu'il est

entièrement chargé est un cas représentatif qui est donc sélectionné pour cette méthode d'essai.

Le joint entre le couvercle et le récipient ainsi que l'embout de l'orifice d'échantillonnage (septum)

doivent être réalisés en polytétrafluoroéthylène (PTFE) ou en néoprène, qui sont des matériaux non

réactifs aux températures recommandées pour les essais de dégagement gazeux. Les échantillons de

gaz doivent être prélevés à l'aide d'une seringue (voir 5.3) passant au travers du septum.

Le volume effectif de gaz dans un récipient d'essai peut être exprimé selon la Formule (1).

VV=+VV=×02, 5 +V (1)
hv cv

V est le volume de gaz effectif dans un récipient d'essai lorsqu'il est rempli de biomasse;

V =×02, 5 V est le volume de l'espace vide sélectionné;
h c
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V est le volume de vide entre les particules de biomasse;
est le volume du récipient d'essai vide.
EXEMPLE

Le volume effectif de gaz (V) pour un récipient d'essai d'un volume de 3 500 ml (V ) chargé à 75 % de granulés de

bois et dont le volume de vide est de 50 % peut être calculé comme suit:
V = 0,25 × 3 500 [ml]+0,75 × 3 500 [ml] × 0,5 = 3 500 [ml] × 0,625 = 2 188 ml

Des indications pour le choix de la taille du récipient en fonction de la taille de l'échantillon de gaz nécessaire au

GC pour un volume d'appauvrissement en gaz sélectionné sont données en 7.3.
5.3 Échantillonneur de gaz

Une seringue de GC étanche aux gaz doit être utilisée pour prélever des échantillons de gaz d'essai

à travers le septum de l'embout de l'orifice d'échantillonnage du récipient. Il est recommandé que la

capacité de la seringue soit au moins 3 fois supérieure au volume du tube et de la boucle d'échantillonnage

du GC ou qu'elle soit conforme aux recommandations du fabricant du GC (voir 5.5). La seringue doit

être munie d'une graduation avec une résolution de 1 ml et d'une valve pour sécuriser l'échantillon

après prélèvement. Il est préférable d'utiliser des aiguilles dont le trou se trouve sur le côté plutôt qu'à

l'extrémité, afin d'éviter que du silicone ou du néoprène ne bouche le trou lors de l'échantillonnage.

L'échantillon de gaz est injecté directement de la seringue de l'échantillonneur dans l'orifice

d'échantillonnage du GC.
5.4 Étuves

La température à l'intérieur des récipients d'essai doit être contrôlée en plaçant les récipients dans des

étuves à régulation automatique de la température sur une plage de 20 °C à 50 °C ± 1 °C. Une étuve

distincte est nécessaire pour chaque température choisie pour les essais. Les étuves doivent pouvoir

contenir des récipients de la taille requise pour obtenir la précision nécessaire à la détermination du

dégagement gazeux.
[4]

Comme la biomasse soumise à essai a tendance à générer elle-même de la chaleur à des températures

d'essai supérieures à 40 °C, en particulier si l'humidité du matériau est élevée, il convient de placer un

thermocouple à l'intérieur du matériau dans l'un des récipients. Un thermocouple au centre du volume

d'essai permettra de contrôler l'homogénéité de la température.
5.5 Analyseur chromatographe en phase gazeuse (GC)

La limite de détection pour chaque espèce gazeuse et les concentrations correspondantes sont

déterminées par le type de colonne du GC. Il convient de consulter le fabricant du GC. Un GC avec

détecteur à conductibilité thermique (TCD) doit être utilisé pour détecter et quantifier les gaz

permanents et les hydrocarbures légers. Des colonnes remplies et des colonnes capillaires peuvent être

utilisées avec le TCD pour mesurer les gaz permanents. Une combinaison de TCD et de DIF (détecteur

à ionisation de flamme) pourra également être utilisée pour les mesures de gaz, en fonction de la

configuration du GC.

NOTE 1 L'hélium (He) sert généralement de gaz vecteur, mais l'azote ou l'argon, par exemple, sont d'autres

variantes possibles.

NOTE 2 Le niveau PEL pour le CO est compris entre 25 ppmv et 100 ppmv, en fonction de la réglementation et de

la durée d'exposition. La chromatographie en phase gazeuse permet d'identifier un grand nombre de substances

non condensables comme CO, CO , CH , N , H et O . Le niveau PEL pour ces composés peut être trouvé dans les

2 4 2 2 2

bases de données d'hygiène des conditions de travail. La limite inférieure de santé au travail pour l'oxygène est

de 19,5 %.

L'Annexe A donne une information générique sur le fonctionnement et l'étalonnage d'un GC.

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6 Échantillonnage de la biomasse et préparation des échantillons
6.1 Généralités

L'échantillonnage et le conditionnement des échantillons de biomasse doivent s'effectuer,

respectivement, conformément à l'ISO 18135 et à l'ISO 14780.
6.2 Caractérisation de l'échantillon d'essai

La caractérisation de l'échantillon d'essai doit être effectuée conformément aux normes internationales

suivantes:
a) Humidité ISO 18134-1 ou ISO 18134-2
b) Distribution granulométrique ISO 17827-2
c) Teneur en fines ISO 18846
d) Masse volumique apparente ISO 17828
e) Masse volumique unitaire ISO 18847

Si les informations sont disponibles, noter l'origine, l'espèce et l'ancienneté de l'échantillon d'essai dans

le rapport d'essai (Article 9).
6.3 Taille de l'échantillon d'essai

La taille totale de l'échantillon dépend de la configuration sélectionnée du récipient d'essai (7.3). Au

moins trois fractions de l'échantillon d'essai doivent être préparées: une pour la caractérisation de

l'échantillon d'essai (6.2) et les autres pour les essais de dégagement gazeux/d'appauvrissement en

oxygène.
EXEMPLE

Le volume de matériau requis par essai de température est égal à V × 4 plus le volume requis pour la

caractérisation en fonction de l'essai sélectionné en 6.2. Chaque température d'essai supplémentaire nécessite

un volume de matériau égal à V × 4.
7 Procédure
7.1 Détermination de la porosité de l'échantillon d'essai de biomasse

Les caractéristiques de l'échantillon d'essai de biomasse peuvent varier en fonction de la forme et de la

taille du matériau ainsi que de la quantité de poussière entraînée.

Pour les granulés, la porosité du lit (ou porosité apparente du lit) est déterminée à l'aide de la

[7]
Formule (2) :
ε=−1 (2)
ρ est la masse volumique apparente (ISO 17828); et
ρ est la masse volumique unitaire (ISO 18847) des granulés de bois.
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7.2 Remplissage des récipients d'essai
Marquer le récipient d'essai au niveau 75 %.

Remplir chaque conteneur jusqu'au niveau 85 % avec le matériau d'essai de biomasse à soumettre aux

essais. Afin d'obtenir une masse volumique apparente représentative, soumettre le récipient d'essai à

des chocs en le faisant tomber 5 fois d'une hauteur de 50 mm sur une planche de bois posée sur un

établi ou un sol horizontal et dur. S'assurer que le récipient d'essai touche la planche de bois en position

verticale et que le niveau du matériau d'essai atteint le niveau 75 %. Faire l'appoint ou retirer du

matériau si nécessaire, pour atteindre le niveau 75 %. Ce mode opératoire doit être répété jusqu'à ce

que la masse volumique apparente soit stable.

Si plusieurs récipients d'essai sont utilisés, les marquer avec des lettres différentes A, B, C, etc. et peser

le contenu de chaque récipient pour s'assurer que chacun d'eux a le même poids à 1 % près.

S'il reste de la poussière sur le rebord du récipient d'essai, l'essuyer avec un chiffon.

Appliquer l'ensemble du couvercle avec l'orifice d'échantillonnage sur le récipient d'essai et le fermer

hermétiquement. Serrer tous les raccords. Pour l'étanchéité à l'air, utiliser un produit d'étanchéité

supplémentaire, tel que du silicone, autour des raccords sur le côté du couvercle exposé à l'air lorsque le

récipient est fermé. Aucun produit d'étanchéité supplémentaire ne doit être utilisé sur le côté intérieur

du couvercle. S'assurer que le produit d'étanchéité choisi peut être utilisé aux températures auxquelles

il sera exposé pendant l'essai.

Le récipient appelé PEAK (crête) n'est échantillonné qu'une seule fois lorsque l'échantillonnage est

terminé, ceci pour vérifier la valeur d'émission maximale (crête) à la fin de la période d'essai.

7.3 Disposition du récipient d'essai et volume d'échantillonnage du gaz d'essai

Les différentes espèces gazeuses évoluent à des vitesses différentes, ce qui signifie que le rapport relatif

des gaz peut changer légèrement au fil du temps, à mesure que l'oxygène est consommé. De plus, la

température peut influencer la vitesse d'évolution relative des différentes espèces gazeuses. La teneur

en oxygène dans l'enceinte de confinement s'appauvrit en fonction de l'oxydation des composants de

la biomasse. Afin d'obtenir un profil représentatif des émissions pour le stockage à long terme, l

...

Questions, Comments and Discussion

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