ISO 3657:2020
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification value
Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification value
This document specifies a method for the determination of the saponification value of animal and vegetable fats and oils. The saponification value is a measure of the free and esterified acids present in fats and fatty acids. The method is applicable to refined and crude vegetable and animal fats. If mineral acids are present, the results given by this method are not interpretable unless the mineral acids are determined separately. The saponification value can also be calculated from fatty acid data obtained by gas chromatography analysis as given in Annex B. For this calculation, it is necessary to be sure that the sample does not contain major impurities or is thermally degraded.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de saponification
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l'indice de saponification des corps gras d'origines animale et végétale. L'indice de saponification est une caractéristique des acides gras libres et estérifiés présents dans les corps gras et acides gras. La méthode est applicable aux corps gras d'origines végétale et animale raffinés et bruts. En présence d'acides minéraux, les résultats donnés par cette méthode ne sont plus interprétables si l'on ne dose pas séparément l'acidité minérale. L'indice de saponification peut également être calculé à partir des données de composition en acides gras obtenues par chromatographie en phase gazeuse, selon l'Annexe B. Pour effectuer ce calcul, il est nécessaire de s'assurer que l'échantillon ne contient aucune impureté importante et qu'il n'est pas dégradé thermiquement.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3657
Fifth edition
2020-04
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of saponification value
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice
de saponification
Reference number
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ISO 2020
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Published in Switzerland
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ISO 3657:2020(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of the test sample . 2
9 Procedure. 3
9.1 Test portion . 3
9.2 Determination . 3
9.3 Blank test . 3
10 Expression of results . 3
11 Precision . 4
11.1 Results of interlaboratory test . 4
11.2 Repeatability . 4
11.3 Reproducibility . 4
12 Test report . 4
Annex A (informative) Results of the interlaboratory test . 5
Annex B (informative) Calculation of saponification value from fatty acid composition data .6
Bibliography .10
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ISO 3657:2020(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11,
Animal and vegetable fats and oils, in collaboration with the European Committee for Standardization
(CEN) Technical Committee CEN/TC 307, Oilseeds, vegetable and animal fats and oils and their by-products
— Methods of sampling and analysis, in accordance with the Agreement on technical cooperation
between ISO and CEN (Vienna Agreement).
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 3657:2013), of which it constitutes a
minor revision. The changes compared with the previous edition are as follows:
— corrects the mistake in the calculation of the C16 TAG molecular weight (B.7.3);
— stipulates using the preferred indicator, alkali blue, to phenolphthalein (5.4 and 5.5) for safety
reasons;
— updates the references.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3657:2020(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
saponification value
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the saponification value of animal and
vegetable fats and oils. The saponification value is a measure of the free and esterified acids present in
fats and fatty acids.
The method is applicable to refined and crude vegetable and animal fats.
If mineral acids are present, the results given by this method are not interpretable unless the mineral
acids are determined separately.
The saponification value can also be calculated from fatty acid data obtained by gas chromatography
analysis as given in Annex B. For this calculation, it is necessary to be sure that the sample does not
contain major impurities or is thermally degraded.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
saponification value
I
s
number of milligrams of potassium hydroxide required for the saponification of 1 g of the product tested
4 Principle
The test sample is saponified by boiling under reflux with an excess of ethanolic potassium hydroxide,
followed by titration of the excess potassium hydroxide with standard volumetric hydrochloric acid
solution.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, and distilled or demineralized water of equivalent
purity.
5.1 Ethanol, volume fraction φ = 95 %.
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ISO 3657:2020(E)
5.2 Potassium hydroxide, c(KOH) = 0,5 mol/l solution in ethanol.
This solution shall be colourless or straw yellow. A stable colourless solution can be prepared by either
of the following procedures.
a) Reflux 1 l of ethanol (5.1) with 8 g of potassium hydroxide and 5 g of aluminium pellets for 1 h, then
distil immediately. Dissolve the required amount of potassium hydroxide (approximately 35 g) in
the distillate. Allow to stand for several days, then decant the clear supernatant liquid from the
precipitated potassium carbonate into a brown-glass stock bottle.
b) Add 4 g of aluminium tert-butylate to 1 l of ethanol and allow the mixture to stand for several
days. Decant the supernatant liquid and dissolve in it the required amount of potassium hydroxide.
Allow to stand for several days, and then decant the clear supernatant liquid from the precipitated
potassium carbonate into a brown-glass stock bottle.
5.3 Hydrochloric acid, standard volumetric solution, c(HCl) = 0,5 mol/l.
5.4 Alkali blue 6B solution, ρ = 2,5 g/100 ml in ethanol (5.1).
5.5 Phenolphthalein solution, ρ = 0,1 g/100 ml in ethanol (5.1).
Phenolphthalein is classified as CMR substance and should only be used when no alternative is available.
5.6 Boiling aids.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Conical flask, of 250 ml capacity, made of alkali-resistant glass and having a ground neck.
6.2 Reflux condenser, with a ground glass joint that fits the conical flask (6.1).
6.3 Heating device (e.g. a water-bath, electric hot-plate or other suitable apparatus). A naked flame is
not suitable.
6.4 Burette, capacity 50 ml, graduated in 0,1 ml divis
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3657
Cinquième édition
2020-04
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice
de saponification
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
saponification value
Numéro de référence
ISO 3657:2020(F)
©
ISO 2020
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ISO 3657:2020(F)
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Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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Publié en Suisse
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ISO 3657:2020(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 3
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 3
9 Mode opératoire. 3
9.1 Prise d’essai . 3
9.2 Détermination . 3
9.3 Essai à blanc . 3
10 Expression des résultats. 4
11 Fidélité . 4
11.1 Résultats de l’essai interlaboratoires . 4
11.2 Répétabilité . 4
11.3 Reproductibilité . 4
12 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Résultats de l’essai interlaboratoires . 6
Annexe B (informative) Calcul de l’indice de saponification à partir des données sur la
composition des acides gras . 7
Bibliographie .11
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ISO 3657:2020(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 307,
Oléagineux, corps gras d’origines végétale et animale et leurs co-produits - Méthodes d’échantillonnage
et d’analyse, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l’Accord de coopération
technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 3657:2013), dont elle constitue
une révision mineure. Les modifications par rapport à l’édition précédente sont les suivantes:
— l’erreur de calcul de la masse molaire du TAG en C16 (B.7.3) a été corrigée;
— stipule l'utilisation de l'indicateur préféré, le bleu alcalin, à la phénolphtaléine (5.4 et 5.5) pour des
raisons de sécurité,
— les références ont été mises à jour.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
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NORME INTERNATIONALE ISO 3657:2020(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination
de l'indice de saponification
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode de détermination de l’indice de saponification des corps
gras d’origines animale et végétale. L’indice de saponification est une caractéristique des acides gras
libres et estérifiés présents dans les corps gras et acides gras.
La méthode est applicable aux corps gras d’origines végétale et animale raffinés et bruts.
En présence d’acides minéraux, les résultats donnés par cette méthode ne sont plus interprétables si
l’on ne dose pas séparément l’acidité minérale.
L’indice de saponification peut également être calculé à partir des données de composition en acides
gras obtenues par chromatographie en phase gazeuse, selon l’Annexe B. Pour effectuer ce calcul, il
est nécessaire de s’assurer que l’échantillon ne contient aucune impureté importante et qu’il n’est pas
dégradé thermiquement.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
indice de saponification
I
s
nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaires pour saponifier 1 g du produit
soumis à essai
4 Principe
Saponification de l’échantillon pour essai par ébullition à reflux avec une solution éthanolique
d’hydroxyde de potassium, puis titrage de l’excès d’hydroxyde de potassium par une solution titrée
d’acide chlorhydrique.
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ISO 3657:2020(F)
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée de
pureté équivalente.
5.1 Éthanol, ayant une fraction volumique φ = 95 %.
5.2 Hydroxyde de potassium, solution c(KOH) = 0,5 mol/l dans l’éthanol.
Cette solution doit être incolore ou jaune paille. Une solution stable et incolore peut être obtenue selon
l’un des modes opératoires suivants:
a) faire bouillir à reflux 1 l d’éthanol (5.1) avec 8 g d’hydroxyde de potassium et 5 g de copeaux
d’aluminium pendant 1 h, puis distiller immédiatement. Dissoudre dans le distillat la quantité
requise d’hydroxyde de potassium (environ 35 g). Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis
décanter le liquide clair surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de
potassium déposé;
b) ajouter 4 g de tert-butylate d’aluminium à 1 l d’éthanol et laisser le mélange reposer pendant
plusieurs jours. Décanter le liquide surnageant et dissoudre dans ce liquide la quantité requise
d’hydroxyde de potassium. Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis décanter le liquide clair
surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de potassium déposé.
5.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCI) = 0,5 mol/l.
5.4 Solution de bleu alcalin 6B, ρ = 2,5 g/100 ml dans l’éthanol (5.1).
5.5 Solution de phénolphtaléine, ρ = 0,1 g/100 ml dans l’éthanol (5.1).
La phénolphtaléine est classée substance CMR et il convient de ne l’utiliser que lorsqu’il n’y a aucune
autre alternative.
5.6 Régulateurs d’ébullition
6 Appareillage
Appareillage courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Fiole conique, de capacité 250 ml, en verre résistant aux alcalis, à col rodé.
6.2 Réfrigérant à reflux, avec rodage en verre adaptable à la fiole conique (6.1).
6.3 Dispositif de chauffage (par exemple bain d’eau, plaque électrique chauffante ou tout autre
appareil approprié). Ne pas utiliser de flamme nue.
6.4 Burette, de capacité 50 ml, graduée en divisions de 0,1 ml, ou burette automatique.
6.5 Pipette, de capacité 25 ml, ou pipette automatique.
6.6 Balance analytique, ayant une précision de lecture de 0,000 1 g et p
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.