ISO 3657:2013

Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification value

ISO 3657:2013 specifies a method for the determination of the saponification value of animal and vegetable fats and oils. The saponification value is a measure of the free and esterified acids present in fats and fatty acids. The method is applicable to refined and crude vegetable and animal fats. If mineral acids are present, the results given by this method are not interpretable unless the mineral acids are determined separately. The saponification value can also be calculated from fatty acid data obtained by gas liquid chromatography analysis as given in an annex. For this calculation, it is necessary to be sure that the sample does not contain major impurities or is thermally degraded.

Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice de saponification

L'ISO 3657:2013 spécifie une méthode de détermination de l'indice de saponification des corps gras d'origines animale et végétale. L'indice de saponification est une caractéristique des acides gras libres et estérifiés présents dans les corps gras et acides gras. La méthode est applicable aux corps gras d'origines végétale et animale raffinés et bruts. En présence d'acides minéraux, les résultats donnés par cette méthode ne sont plus interprétables si l'on ne dose pas séparément l'acidité minérale. L'indice de saponification peut également être calculé à partir des données de composition en acides gras obtenues par chromatographie en phase gazeuse, selon les détails donnés en annexe. Pour effectuer ce calcul, il est nécessaire de s'assurer que l'échantillon ne contient aucune impureté importante et qu'il n'est pas dégradé thermiquement.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 03-Jul-2013
• Withdrawal Date: 03-Jul-2013
• ICS: 67.200.10 - Animal and vegetable fats and oils
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 11 - Animal and vegetable fats and oils
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 17-Apr-2020

Relations

• Revised: ISO 3657:2020 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification value
• Effective Date: 23-Apr-2020
• Consolidates: ISO 8325:2004 - Dentistry — Test methods for rotary instruments
• Effective Date: 06-Jun-2022
• Revises: ISO 3657:2002 - Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification value
• Effective Date: 08-Oct-2011

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 3657
Четвертое издание
2013-07-15

Жиры и масла животные и
растительные. Определение числа
омыления
Animal and vegetable fats and oils — Determination of saponification
value


Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R

(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
ISO 3657:2013(R)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3657:2013(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на установку интегрированных шрифтов в компьютере, на котором ведется редактирование. В случае загрузки
настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение лицензионных условий
фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


© ISO 2013
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3657:2013(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип.1
5 Реактивы .1
6 Аппаратура.2
7 Отбор проб.2
8 Приготовление испытательного образца.3
9 Процедура.3
9.1 Навеска.3
9.2 Определение.3
9.3 Холостое испытание.3
10 Выражение результатов .3
11 Прецизионность.4
11.1 Результаты межлабораторного испытания.4
11.2 Повторяемость.4
11.3 Воспроизводимость.4
12 Протокол испытания.4
Приложение А (информативное) Результаты межлабораторного испытания .5
Приложение В (информативное) Расчет числа омыления по данным состава жирных кислот .6
Библиография.10

© ISO 2013 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3657:2013(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации ISO является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO осуществляет тесное сотрудничество с международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, использованные для разработки этого документа, и процедуры для его последующего
поддержания описаны в Директивах ISO/IEC, Часть 1. В частности, следует отметить различные
критерии одобрения, необходимые для разных типов документов ISO. Проект этого документа был
разработан по правилам, указанным в Директивах ISO/IEC, Часть 2, www.iso.org/directives.
Обращается внимание на то, что некоторые элементы данного документа могут быть объектом
патентных прав. ISO не несет ответственности за идентификацию какого-либо одного или всех таких
патентных прав. Детали любых патентных прав, идентифицированных при разработке настоящего
документа, будут указаны во введении или в списке ISO полученных патентных деклараций,
www.iso.org/patents.
Любое фирменное название, используемое в этом документе, указывается только как информация для
удобства пользователей и не является рекомендацией.
Комитетом, ответственным за этот документ, является ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитет
SC 11, Животные и растительные жиры и масла.
Это четвертое издание отменяет и заменяет третье издание (ISO 3657:2002), которое было технически
пересмотрено.
iv © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 3657:2013(R)

Жиры и масла животные и растительные. Определение
числа омыления
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает метод для определения числа омыления
животных и растительных жиров. Число омыления является мерой свободных и эстерифицированных
кислот, присутствующих в жирах и жирных кислотах.
Этот метод применяется для очищенных и необработанных растительных и животных жиров.
При наличии минеральных кислот, результаты, полученные этим методом, невозможно
интерпретировать, если эти минеральные кислоты не будут определены отдельно.
Число омыления можно также вычислить из данных для жирных кислот методом газожидкостного
хроматографического анализа, описанного в Приложении B. Для этого вычисления необходима
уверенность, что проба не содержит больших примесей или термически деградирует.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы целиком или частично являются обязательными при
применении данного документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание
документа. Для плавающих ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного
ссылочного документа (включая любые изменения).
ISO 661, Масла и жиры животные и растительные. Приготовление образца для испытаний
3 Термины и определения
Применительно к настоящему документу используются нижеследующие термины и определения.
3.1
число омыления
saponification value
количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для омыления 1 г анализируемого продукта
Примечание 1 для ввода данных: Число омыления является безразмерной величиной. Общепринятое
сокращение ЧО (SV).
4 Принцип
Испытательный образец с избытком этанольного гидроксида калия омыляют путем кипячения с
обратным холодильником и последующего титрования избыточного гидроксида калия, используя
титрованный раствор соляной кислоты.
5 Реактивы
Используются только реактивы признанной чистоты и дистиллированная или деминерализованная
вода эквивалентной чистоты.
© ISO 2013 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3657:2013(R)
5.1 Этанол, объемная доля φ = 95 %.
5.2 Гидроксид калия, c(KOH) = 0,5 моль/л раствора в этаноле.
Этот раствор должен быть бесцветным или бледно-желтым. Устойчивый бесцветный раствор может
быть приготовлен посредством одной из следующих процедур.
a) Кипятят с обратным холодильником 1 л этанола (5.1) с 8 г гидроксида калия и 5 г алюминиевых
гранул в течение 1 ч, затем сразу же дистиллируют. Растворяют требуемое количество гидроксида
калия (приблизительно 35 г) в дистилляте. Отстаивают несколько дней, затем декантируют
прозрачную всплывающую жидкость от осажденного карбоната калия в обычную колбу из
коричневого стекла.
b) Добавляют 4 г трет-бутилата до 1 л этанола и дают смеси отстояться в течение нескольких дней.
Декантируют всплывающую жидкость и растворяют в ней требуемое количество гидроксида калия.
Отстаивают несколько дней и затем декантируют прозрачную всплывающую жидкость от
осажденного карбоната калия в обычную колбу из коричневого стекла.
5.3 Соляная кислота, стандартный титрованный раствор, c(HCl) = 0,5 моль/л.
5.4 Раствор фенолфталеина, ρ = 0,1 г/100 мл в этаноле (5.1).
5.5 Раствор щелочного голубого 6Б, ρ = 2,5 г/100 мл в этаноле (5.1).
5.6 Вспомогательные средства для кипячения.
6 Аппаратура
Используются обычные лабораторные приборы и, в частности, следующие.
6.1 Коническая колба, вместимостью 250 мл, сделанная из щелочестойкого стекла с притертым
горлышком.
6.2 Обратный холодильник, соединенный с конической колбой стеклянным шлифом (6.1).
6.3 Нагревательное устройство (например, водяная баня, электрическая нагревательная плитка
или другое подходящее устройство). Открытое пламя не подходит.
6.4 Бюретка, вместимостью 50 мл, градуированная с делениями 0,1 мл, или автоматическая
пипетка.
6.5 Пипетка, вместимостью 25 мл или автоматическая пипетка.
6.6 Аналитические весы, считываемость 0,0001 г, точность взвешивания 0,001 г.
7 Отбор проб
Отбор проб не является частью метода, установленного в этом стандарте. Рекомендованный метод
отбора проб дан в ISO 5555.
Важно, чтобы лаборатория получила действительно представительную пробу, которая не была
повреждена или изменена во время транспортировки или хранения.
2 © ISO 2013 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3657:2013(R)
8 Приготовление испытательного образца
Испытательный образец приготовляют согласно ISO 661.
Испытательные образцы тщательно перемешивают и фильтруют при наличии видимых примесей;
если фильтрование необходимо, это следует указать в протоколе испытаний.
9 Процедура
9.1 Навеска
Отвешивают с точностью 5 мг приблизительно 2 г испыт
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3657
Fourth edition
2013-07-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of saponification value
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination de l’indice
de saponification
Reference number
ISO 3657:2013(E)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3657:2013(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3657:2013(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 2
8 Preparation of the test sample . 2
9 Procedure. 3
9.1 Test portion . 3
9.2 Determination . 3
9.3 Blank test . 3
10 Expression of results . 3
11 Precision . 4
11.1 Results of interlaboratory test . 4
11.2 Repeatability . 4
11.3 Reproducibility . 4
12 Test report . 4
Annex A (informative) Results of an interlaboratory test . 5
Annex B (informative) Calculation of saponification value from fatty acid composition data .6
Bibliography .10
© ISO 2013 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3657:2013(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2, www.iso.org/directives.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received, www.iso.org/patents.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
The committee responsible for this document is ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal
and vegetable fats and oils.
This fourth edition cancels and replaces the third edition (ISO 3657:2002), which has been technically
revised.
iv © ISO 2013 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 3657:2013(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
saponification value
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the saponification value of
animal and vegetable fats and oils. The saponification value is a measure of the free and esterified acids
present in fats and fatty acids.
The method is applicable to refined and crude vegetable and animal fats.
If mineral acids are present, the results given by this method are not interpretable unless the mineral
acids are determined separately.
The saponification value can also be calculated from fatty acid data obtained by gas liquid chromatography
analysis as given in Annex B. For this calculation, it is necessary to be sure that the sample does not
contain major impurities or is thermally degraded.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
saponification value
number of milligrams of potassium hydroxide required for the saponification of 1 g of the product tested
Note 1 to entry: The saponification value is a dimensionless quantity. The usual abbreviation is SV.
4 Principle
The test sample is saponified by boiling under reflux with an excess of ethanolic potassium hydroxide,
followed by titration of the excess potassium hydroxide with standard volumetric hydrochloric acid solution.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, and distilled or demineralized water of equivalent purity.
5.1 Ethanol, volume fraction φ = 95 %.
© ISO 2013 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3657:2013(E)

5.2 Potassium hydroxide, c(KOH) = 0,5 mol/l solution in ethanol.
This solution shall be colourless or straw yellow. A stable colourless solution can be prepared by either
of the following procedures.
a) Reflux 1 l of ethanol (5.1) with 8 g of potassium hydroxide and 5 g of aluminium pellets for 1 h, then
distil immediately. Dissolve the required amount of potassium hydroxide (approximately 35 g) in
the distillate. Allow to stand for several days, then decant the clear supernatant liquid from the
precipitated potassium carbonate into a brown-glass stock bottle.
b) Add 4 g of aluminium tert-butylate to 1 l of ethanol and allow the mixture to stand for several
days. Decant the supernatant liquid and dissolve in it the required amount of potassium hydroxide.
Allow to stand for several days, and then decant the clear supernatant liquid from the precipitated
potassium carbonate into a brown-glass stock bottle.
5.3 Hydrochloric acid, standard volumetric solution, c(HCl) = 0,5 mol/l.
5.4 Phenolphthalein solution, ρ = 0,1 g/100 ml in ethanol (5.1).
5.5 Alkali blue 6B solution, ρ = 2,5 g/100 ml in ethanol (5.1).
5.6 Boiling aids.
6 Apparatus
Usual laboratory apparatus and, in particular, the following.
6.1 Conical flask, of 250 ml capacity, made of alkali-resistant glass and having a ground neck.
6.2 Reflux condenser, with a ground glass joint which fits the conical flask (6.1).
6.3 Heating device (e.g. a water-bath, electric hot-plate or other suitable apparatus). A naked flame is
not suitable.
6.4 Burette, capacity 50 ml, graduated in 0,1 ml divisions or automatic burette.
6.5 Pipette, capacity 25 ml or an automatic pipette.
6.6 Analytical balance, readability 0,000 1 g, weighing precision 0,001 g.
7 Sampling
Sampling is not part of this method specified in this International Standard. A recommended sampling
method is given in ISO 5555.
It is important that the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or
changed during transport or storage.
8 Preparation of the test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 661.
The test samples are carefully mixed and filtered if visible impurities are present; if filtration is
necessary, this shall be mentioned in the test report.
2 © ISO 2013 – All rights reserved

------------------
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 3657
Quatrième édition
2013-07-15
Corps gras d’origines animale et
végétale — Détermination de l’indice
de saponification
Animal and vegetable fats and oils — Determination of
saponification value
Numéro de référence
ISO 3657:2013(F)
©
ISO 2013

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3657:2013(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3657:2013(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage . 2
7 Échantillonnage . 2
8 Préparation de l’échantillon pour essai . 2
9 Mode opératoire. 3
9.1 Prise d’essai . 3
9.2 Détermination . 3
9.3 Essai à blanc . 3
10 Expression des résultats. 3
11 Fidélité . 4
11.1 Résultats de l’essai interlaboratoires . 4
11.2 Répétabilité . 4
11.3 Reproductibilité . 4
12 Rapport d’essai . 4
Annexe A (informative) Résultats d’un essai interlaboratoires . 5
Annexe B (informative) Calcul de l’indice de saponification à partir des données sur la
composition des acides gras . 6
Bibliographie .10
© ISO 2013 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3657:2013(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/CEI, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/CEI, Partie 2, www.iso.
org/directives.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou sur la liste ISO des déclarations de brevets reçues,
www.iso.org/brevets.
Les éventuelles appellations commerciales utilisées dans le présent document sont données pour
information à l’intention des utilisateurs et ne constituent pas une approbation ou une recommandation.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 11, Corps gras d’origines animale et végétale.
Cette quatrième édition annule et remplace la troisième édition (ISO 3657:2002), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 3657:2013(F)
Corps gras d’origines animale et végétale — Détermination
de l’indice de saponification
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de l’indice de saponification
des corps gras d’origines animale et végétale. L’indice de saponification est une caractéristique des
acides gras libres et estérifiés présents dans les corps gras et acides gras.
La méthode est applicable aux corps gras d’origines végétale et animale raffinés et bruts.
En présence d’acides minéraux, les résultats donnés par cette méthode ne sont plus interprétables si l’on
ne dose pas séparément l’acidité minérale.
L’indice de saponification peut également être calculé à partir des données de composition en acides
gras obtenues par chromatographie en phase gazeuse, selon l’Annexe B. Pour effectuer ce calcul, il
est nécessaire de s’assurer que l’échantillon ne contient aucune impureté importante et qu’il n’est pas
dégradé thermiquement.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d’origines animale et végétale — Préparation de l’échantillon pour essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
indice de saponification
nombre de milligrammes d’hydroxyde de potassium nécessaires pour saponifier 1 g du produit
soumis à essai
Note 1 à l’article: L’indice de saponification est une quantité dépourvue d’unité. L’abréviation communément
utilisée est IS.
4 Principe
Saponification de l’échantillon pour essai par ébullition à reflux avec une solution éthanolique
d’hydroxyde de potassium, puis titrage de l’excès d’hydroxyde de potassium par une solution titrée
d’acide chlorhydrique.
5 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée de
pureté équivalente.
5.1 Éthanol, ayant une fraction volumique, φ = 95 %.
© ISO 2013 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3657:2013(F)

5.2 Hydroxyde de potassium, solution c(KOH) = 0,5 mol/l dans l’éthanol.
Cette solution doit être incolore ou jaune paille. Une solution stable et incolore peut être obtenue selon
l’un des modes opératoires suivants.
a) Faire bouillir à reflux 1 l d’éthanol (5.1) avec 8 g d’hydroxyde de potassium et 5 g de copeaux
d’aluminium pendant 1 h, puis distiller immédiatement. Dissoudre dans le distillat la quantité
requise d’hydroxyde de potassium (environ 35 g). Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis
décanter le liquide clair surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de
potassium déposé.
b) Ajouter 4 g de tert-butylate d’aluminium à 1 l d’éthanol et laisser le mélange reposer pendant
plusieurs jours. Décanter le liquide surnageant et dissoudre dans ce liquide la quantité requise
d’hydroxyde de potassium. Laisser reposer pendant plusieurs jours, puis décanter le liquide clair
surnageant dans un flacon en verre brun pour le séparer du carbonate de potassium déposé.
5.3 Acide chlorhydrique, solution titrée, c(HCI) = 0,5 mol/l.
5.4 Solution de phénolphtaléine, ρ = 0,1 g/100 ml dans l’éthanol (5.1).
5.5 Solution de bleu alcalin 6B, ρ = 2,5 g/100 ml dans l’éthanol (5.1).
5.6 Régularisateurs d’ébullition.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Fiole conique, de capacité 250 ml, en verre résistant aux alcalis, à col rodé.
6.2 Réfrigérant à reflux, avec rodage en verre adaptable à la fiole conique (6.1).
6.3 Dispositif de chauffage (par exemple bain d’eau, plaque électrique chauffante ou tout autre
appareil approprié). Ne pas utiliser de flamme nue.
6.4 Burette, de capacité 50 ml, graduée en divisions de 0,1 ml, ou burette automatique.
6.5 Pipette, de capacité 25 ml, ou pipette automatique.
6.6 Balance analytique, ayant une précision de lecture de 0,000 1 g et permettant de peser à
0,001 g près.
7 Échantillonnage
L’échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d’échantillonnage recommandée est donnée dans l’ISO 5555.
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, n’ayant pas été
endommagé ou modifié pendant le transport ou l’entreposage.
8 Préparation de l’échantillon pour essai
Préparer l’échantillon pour essai conformément à l’ISO 661.
Mélanger soigneusement les échantillons pour essai et les filtrer s’il y a des impuretés visibles. Si la
filtration est nécessaire, le rapport d’essai doit en faire mention.
2 © ISO 2013 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ---
...