ISO 5666-3:1984
(Main)Water quality — Determination of total mercury by flameless atomic absorption spectrometry — Part 3: Method after digestion with bromine
Water quality — Determination of total mercury by flameless atomic absorption spectrometry — Part 3: Method after digestion with bromine
Qualité de l'eau — Dosage du mercure total par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme — Partie 3: Méthode après minéralisation au brome
Kakovost vode - Ugotavljanje skupnega živega srebra z atomsko absorpcijsko spektrometrijo (tehnika hladnih par) - 3. del: Metoda po razklopu z bromom
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2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.Kakovost vode - Ugotavljanje skupnega živega srebra z atomsko absorpcijsko spektrometrijo (tehnika hladnih par) - 3. del: Metoda po razklopu z bromomQualité de l'eau -- Dosage du mercure total par spectrométrie d'absorption atomique sans flamme -- Partie 3: Méthode après minéralisation au bromeWater quality -- Determination of total mercury by flameless atomic a
...
566613
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDiZATIONWlEX~YHAPOQHAR OPf-AHM3AUMR n0 CTAH~APTM3Al&lWORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
-. Qualité de l’eau - Dosage du mercure total par
spectro.métrie d’absorption atomique sans flamme -
Partie 3 : Méthode après minéralisation au brome
.
Water quality - Determination of total mer& by flameless atomic absorption spectrometry - Part 3 : Method after digestion
with bromine
Première édition - 1984-01-15
Réf. no : ISO 5666/3-1984 (FI
CDU 614.777: 543.422 : 546.49
Descripteurs : méthode spectroscopique d’absorption atomique.
eau, qualité, analyse chimique, dosage, mercure,
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5666/3 a été élaborée par le comité tech nique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en février 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Hongrie Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Belgique ran Royaume-Uni
Canada Suède
w
Chili talie Suisse
Corée, Rép. de Vlexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de Vorvège URSS
Espagne Vouvelle-Zélande
France ‘ays-Bas
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Japon
0
@ Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5666/3-1984 (F)
NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage du mercure total par
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme -
Partie 3 : Méthode après minéralisation au brome
0 Introduction La méthode n’est pas applicable si la quantité de brome ajoutée
(voir note en 7.3.1) est insuffisante pour oxyder la matière
organique présente dans l’échantillon.
Le présent document constitue la troisième partie d’une Norme
internationale spécifiant des méthodes de dosage du mercure
total dans les eaux par spectrométrie d’absorption atomique
2 Référence
sans flamme.
ISO 5725, Fid&S des méthodes d’essai - Détermination de la
Compte-tenu de la variété des types d’eau dans lesquels peut
répétabilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires.
être recherchée la présence de mercure, il est apparu opportun
de normaliser plusieurs méthodes de dosage, qui, si elles sont
toutes basées sur la même technique instrumentale (spectro-
3 Principe
métrie d’absorption atomique), présentent néanmoins des dif-
férences suffisamment importantes au niveau de leur mode
Minéralisation de l’échantillon à l’aide de brome à 45 OC, afin
opératoire, pour que leurs domaines d’application respectifs
d’amener tout le mercure présent à l’état de mercure( ,
diffèrent sensiblement.
Réduction de l’excès d’oxydant par du chlorhydrate d’hydroxy-
Ainsi, la présente partie (partie 3) spécifie une méthode de lamine et réduction du mercure à l’état de métal par du chlo-
dosage aprés minéralisation au brome applicable aux eaux dou- rure d’étain(ll).
ces et salées, aux eaux potables et autres eaux peu chargées en
Entraînement du mercure par un courant gazeux à température
matiéres organiques.
ambiante et dosage du mercure à l’état de vapeur monoatomi-
que, par spectrométrie d’absorption atomique sans flamme, à
La partie 1 spécifie une méthode de dosage aprés minéralisa-
la longueur d’onde de 253,7 nm.
tion au permanganate-persulfate, applicable en particulier aux
eaux de surface et aux eaux résiduaires domestiques et indus-
trielles.
4 Réactifs
La partie 2 spécifie une méthode de dosage après minéralisa-
NOTE - Des erreurs peuvent survenir aux faibles concentrations en
tion par irradiation aux rayons ultraviolets, applicable aux eaux
+-.
mercure par absorption des vapeurs de mercure de I’atmosphSwe du
‘: potables et aux eaux destinées à la production d’eau d’alimen-
laboratoire.
tation.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement de l’eau (4.1) et des
Chacune de ces trois parties présente une méthode décrite
réactifs de qualité analytique reconnue dont les teneurs en mer-
dans son intégralité et peut donc être utilisée indépendamment
cure sont aussi faibles que possiblel).
des autres.
4.1 Eau distillée dbminéralisée, ou eau de pureté équiva-
lente, exempte de mercure.
1 Objet et domaine d’application
La présente partie de I’ISO 5666 spécifie une méthode par spec-
4.2 Acide nitrique, solution c(HNO$ = 10 mol/l.
trométrie d’absorption atomique sans flamme pour le dosage
du mercure total dans les eaux douces, les eaux salines, les
Diluer 67 ml d’acide nitrique (~20 = 1,42 g/ml) à 100 ml avec
eaux potables et autres types d’eaux ayant une faible teneur en
de l’eau.
matières organiques.
,
4.3 Brome, solution à environ 15 g/l.
La méthode permet de doser des teneurs en mercure supérieu-
res à 0,2 pg/l. Cependant, en conditions optimales (ligne de
base de l’appareil à faible bruit de fond, lampe de grande pureté Diluer 0,5 ml de brome (~20 = 3,12 g/ml) à 100 ml avec de
spectrale, réactifs à très faible teneur en mercure) il est possible l’eau. Généralement, cette solution peut être conservée une
d’obtenir une limite de détection de 0,05 pg/l. semaine en bouteille fermée.
1) Si les réhctifs utilisés conduisent à des blancs élevés, il convient d’employer des produits de qualité supérieure.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5666/3-1984 (F)
4.4 Bro me-aci trique, solution contenant 1,5 g de l3r2 4.9 Mercure, solution étalon correspondant à 0’1 mg de Hg
par ii tre. par litre.
Diluer 10,O ml de la solution étalon de mercure (4.8) dans 10 ml
Ajouter 10 ml d’acide nitrique (4.2) à 10 ml de solution bromée
de solution d’acide nitrique (4.2). Diluer au volume avec de
(4.3) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
l’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
1 ml de cette solution étalon contient 0’1 Fg de Hg.
4.5 Chlorhydrate d’hydroxylamine, solution à 10 gl.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
Dissoudre 1 g de chlorhydrate d’hydroxylamine (NH30H CI)
dans de l’eau et amener à 100 ml avec de l’eau. Préparer cette
4.10 Gaz d’entraînement, air, azote ou argon.
solution le jour de l’emploi.
4.11 Solution absorbante, à 2,5 g/l d’iode dans une solu-
4.6 Chlorure- d’étainUl), solution contenant 100 g de
tion d’iodure de potassium à 30 g/l, pour absorber la vapeur de
SnCl$H20 par litre. mercure.
Préparer cette solution le jour de l’emploi, de l’une des
5 Appareillage
manières suivantes :
Avant toute utilisation, la verrerie doit être très soigneusement
a) ’ Dissoudre 25 g de chlorure d’étain(ll) dihydraté
lavée à l’aide de la solution de brome-acide nitrique (4.4)’ puis
(SnCl~~2H20) dans 50 ml d’acide chlorhydrique
rincée plusieurs fois avec de l’eau (4.1).
,
= 1’19 g/ml) chaud. S’il y a trouble, filtrer et ajouter un
(820
Ne jamais sécher la verrerie entre deux opérations et maintenir
petit grain d’étain au filtrat. Refroidir. Transvaser quantitati-
le flacon dégazeur (5.3) rempli d’eau (4.1). (Voir la note au cha-
vement dans une fiole jaugée de 250 ml. Amener au volume
pitre 4.)
avec de l’eau et homogénéiser.
Un schéma de l’appareillage est représenté sur la figure.
b) Dissoudre (en chauffant dans un bain d’eau bouillante)
13’0 g d’étain dans 20 ml d’acide chlorhydrique
Matériel courant de laboratoire, et
1’19 g/ml). Refroidir., transvaser quantitativement
k?m =
dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au volume avec de
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’une
l’eau et homogénéiser.
lampe à vapeur de mercure basse pression ou d’une lampe à
cathode creuse au mercure. Un analyseur de vapeur de mer-
Éliminer le mercure éventuel lement présent cette
cure peut être utilisé en alternative.
par barbotage d’azote.
Le spectromètre doit être installé et actionné suivant les ins-
tructions du fabricant.
4.7 Mercure, solution correspondant à 1 g de Hg par
litre.
NOTES
1 L’appareillage doit permettre de mesurer l’absorption produite par
chlorure de mercure ( pen-
Sécher environ 2’5 g de
le bruit de fond. Ceci peut se faire soit de facon simultanée (par exem-
dant environ 24 h sur du pentoxyde de phosphore ple avec une lampe au deutérium), auquel cas l’absorption enregistrée
tient déjà compte de l’absorption produite par le bruit de fond, soit par
analyse séparée d’un échantillon pour essai, le courant gazeux d’entraî-
Peser $354 g de chlorure de mercure séché à 0,001 g près.
nement passant dans le flacon dégazeur, puis dans un piège à mercure
Les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml et dissoudre
contenant des feuilles d’or ou d’argent, ou du chlorure de palladium.
dans environ 10 ml d’acide nitrique (4.2). Diluer au volume avec
2 II est possible d’utiliser un système d’entraînement en circuit fermé
de l’eau et homogénéiser.
dans lequel la vapeur de mercure est recyclée au moyen d’une pompe.
Dans ce cas, un enregistreur n’est plus nécessaire et l’on peut utiliser
peut être conservée en bouteilles en verre borosi-
Cette solution
un appareillage à lecture directe ou à indicateur de déviation maximale.
licaté pendant 1 mois environ.
Le système d’entraînement décrit à la note 1 ne peut être utilisé dans
ce cas.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Hg.
5.2 Enregistreur.
4.8 Mercure, solution étalon correspondant à 10 mg de Hg
5.3 Flacon dégazeur, de forme haute, de volume adapté à
par litre.
l’échantillon et compatible avec les autres parties de I’appareil-
lage, portant un trait repère correspondant au niveau de rem-
Diluer 10’0 ml de la solution étalon de mercure (4.7) dans 10 ml
plissage optimal (le volume mort ayant été réduit au minimum)
de solution d’acide nitrique (4.2). Diluer au volume avec de
et tel que le courant gazeux barbote dans des conditions opti-
l’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
males. Pour cela, l’extrémité du tube de barbotage peut être
une pointe effilée, une boule percée de trous ou du verre fritté
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de Hg.
(porosité entre 100 et 250 pm). II convient de vérifier que les
divers flacons successivement utilisés conduisent aux mêmes
Préparer cette solution le jour de l’emploi. résultats.
2
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566613
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDiZATIONWlEX~YHAPOQHAR OPf-AHM3AUMR n0 CTAH~APTM3Al&lWORGANISAilON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
-. Qualité de l’eau - Dosage du mercure total par
spectro.métrie d’absorption atomique sans flamme -
Partie 3 : Méthode après minéralisation au brome
.
Water quality - Determination of total mer& by flameless atomic absorption spectrometry - Part 3 : Method after digestion
with bromine
Première édition - 1984-01-15
Réf. no : ISO 5666/3-1984 (FI
CDU 614.777: 543.422 : 546.49
Descripteurs : méthode spectroscopique d’absorption atomique.
eau, qualité, analyse chimique, dosage, mercure,
Prix basé sur 6 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’elaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5666/3 a été élaborée par le comité tech nique
ISO/TC 147, Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en février 1983.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Hongrie Pologne
Afrique du Sud, Rép. d’
Allemagne, R. F. Inde Roumanie
Belgique ran Royaume-Uni
Canada Suède
w
Chili talie Suisse
Corée, Rép. de Vlexique Tchécoslovaquie
Corée, Rép. dém. p. de Vorvège URSS
Espagne Vouvelle-Zélande
France ‘ays-Bas
Le comité membre du pays suivant l’a désapprouvée pour des raisons techniques :
Japon
0
@ Organisation internationale de normalisation, 1984
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE
Qualité de l’eau - Dosage du mercure total par
spectrométrie d’absorption atomique sans flamme -
Partie 3 : Méthode après minéralisation au brome
0 Introduction La méthode n’est pas applicable si la quantité de brome ajoutée
(voir note en 7.3.1) est insuffisante pour oxyder la matière
organique présente dans l’échantillon.
Le présent document constitue la troisième partie d’une Norme
internationale spécifiant des méthodes de dosage du mercure
total dans les eaux par spectrométrie d’absorption atomique
2 Référence
sans flamme.
ISO 5725, Fid&S des méthodes d’essai - Détermination de la
Compte-tenu de la variété des types d’eau dans lesquels peut
répétabilité et de la reproductibilité par essais interlaboratoires.
être recherchée la présence de mercure, il est apparu opportun
de normaliser plusieurs méthodes de dosage, qui, si elles sont
toutes basées sur la même technique instrumentale (spectro-
3 Principe
métrie d’absorption atomique), présentent néanmoins des dif-
férences suffisamment importantes au niveau de leur mode
Minéralisation de l’échantillon à l’aide de brome à 45 OC, afin
opératoire, pour que leurs domaines d’application respectifs
d’amener tout le mercure présent à l’état de mercure( ,
diffèrent sensiblement.
Réduction de l’excès d’oxydant par du chlorhydrate d’hydroxy-
Ainsi, la présente partie (partie 3) spécifie une méthode de lamine et réduction du mercure à l’état de métal par du chlo-
dosage aprés minéralisation au brome applicable aux eaux dou- rure d’étain(ll).
ces et salées, aux eaux potables et autres eaux peu chargées en
Entraînement du mercure par un courant gazeux à température
matiéres organiques.
ambiante et dosage du mercure à l’état de vapeur monoatomi-
que, par spectrométrie d’absorption atomique sans flamme, à
La partie 1 spécifie une méthode de dosage aprés minéralisa-
la longueur d’onde de 253,7 nm.
tion au permanganate-persulfate, applicable en particulier aux
eaux de surface et aux eaux résiduaires domestiques et indus-
trielles.
4 Réactifs
La partie 2 spécifie une méthode de dosage après minéralisa-
NOTE - Des erreurs peuvent survenir aux faibles concentrations en
tion par irradiation aux rayons ultraviolets, applicable aux eaux
+-.
mercure par absorption des vapeurs de mercure de I’atmosphSwe du
‘: potables et aux eaux destinées à la production d’eau d’alimen-
laboratoire.
tation.
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement de l’eau (4.1) et des
Chacune de ces trois parties présente une méthode décrite
réactifs de qualité analytique reconnue dont les teneurs en mer-
dans son intégralité et peut donc être utilisée indépendamment
cure sont aussi faibles que possiblel).
des autres.
4.1 Eau distillée dbminéralisée, ou eau de pureté équiva-
lente, exempte de mercure.
1 Objet et domaine d’application
La présente partie de I’ISO 5666 spécifie une méthode par spec-
4.2 Acide nitrique, solution c(HNO$ = 10 mol/l.
trométrie d’absorption atomique sans flamme pour le dosage
du mercure total dans les eaux douces, les eaux salines, les
Diluer 67 ml d’acide nitrique (~20 = 1,42 g/ml) à 100 ml avec
eaux potables et autres types d’eaux ayant une faible teneur en
de l’eau.
matières organiques.
,
4.3 Brome, solution à environ 15 g/l.
La méthode permet de doser des teneurs en mercure supérieu-
res à 0,2 pg/l. Cependant, en conditions optimales (ligne de
base de l’appareil à faible bruit de fond, lampe de grande pureté Diluer 0,5 ml de brome (~20 = 3,12 g/ml) à 100 ml avec de
spectrale, réactifs à très faible teneur en mercure) il est possible l’eau. Généralement, cette solution peut être conservée une
d’obtenir une limite de détection de 0,05 pg/l. semaine en bouteille fermée.
1) Si les réhctifs utilisés conduisent à des blancs élevés, il convient d’employer des produits de qualité supérieure.
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4.4 Bro me-aci trique, solution contenant 1,5 g de l3r2 4.9 Mercure, solution étalon correspondant à 0’1 mg de Hg
par ii tre. par litre.
Diluer 10,O ml de la solution étalon de mercure (4.8) dans 10 ml
Ajouter 10 ml d’acide nitrique (4.2) à 10 ml de solution bromée
de solution d’acide nitrique (4.2). Diluer au volume avec de
(4.3) et diluer à 100 ml avec de l’eau.
l’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
1 ml de cette solution étalon contient 0’1 Fg de Hg.
4.5 Chlorhydrate d’hydroxylamine, solution à 10 gl.
Préparer cette solution le jour de l’emploi.
Dissoudre 1 g de chlorhydrate d’hydroxylamine (NH30H CI)
dans de l’eau et amener à 100 ml avec de l’eau. Préparer cette
4.10 Gaz d’entraînement, air, azote ou argon.
solution le jour de l’emploi.
4.11 Solution absorbante, à 2,5 g/l d’iode dans une solu-
4.6 Chlorure- d’étainUl), solution contenant 100 g de
tion d’iodure de potassium à 30 g/l, pour absorber la vapeur de
SnCl$H20 par litre. mercure.
Préparer cette solution le jour de l’emploi, de l’une des
5 Appareillage
manières suivantes :
Avant toute utilisation, la verrerie doit être très soigneusement
a) ’ Dissoudre 25 g de chlorure d’étain(ll) dihydraté
lavée à l’aide de la solution de brome-acide nitrique (4.4)’ puis
(SnCl~~2H20) dans 50 ml d’acide chlorhydrique
rincée plusieurs fois avec de l’eau (4.1).
,
= 1’19 g/ml) chaud. S’il y a trouble, filtrer et ajouter un
(820
Ne jamais sécher la verrerie entre deux opérations et maintenir
petit grain d’étain au filtrat. Refroidir. Transvaser quantitati-
le flacon dégazeur (5.3) rempli d’eau (4.1). (Voir la note au cha-
vement dans une fiole jaugée de 250 ml. Amener au volume
pitre 4.)
avec de l’eau et homogénéiser.
Un schéma de l’appareillage est représenté sur la figure.
b) Dissoudre (en chauffant dans un bain d’eau bouillante)
13’0 g d’étain dans 20 ml d’acide chlorhydrique
Matériel courant de laboratoire, et
1’19 g/ml). Refroidir., transvaser quantitativement
k?m =
dans une fiole jaugée de 250 ml, diluer au volume avec de
5.1 Spectromètre d’absorption atomique, muni d’une
l’eau et homogénéiser.
lampe à vapeur de mercure basse pression ou d’une lampe à
cathode creuse au mercure. Un analyseur de vapeur de mer-
Éliminer le mercure éventuel lement présent cette
cure peut être utilisé en alternative.
par barbotage d’azote.
Le spectromètre doit être installé et actionné suivant les ins-
tructions du fabricant.
4.7 Mercure, solution correspondant à 1 g de Hg par
litre.
NOTES
1 L’appareillage doit permettre de mesurer l’absorption produite par
chlorure de mercure ( pen-
Sécher environ 2’5 g de
le bruit de fond. Ceci peut se faire soit de facon simultanée (par exem-
dant environ 24 h sur du pentoxyde de phosphore ple avec une lampe au deutérium), auquel cas l’absorption enregistrée
tient déjà compte de l’absorption produite par le bruit de fond, soit par
analyse séparée d’un échantillon pour essai, le courant gazeux d’entraî-
Peser $354 g de chlorure de mercure séché à 0,001 g près.
nement passant dans le flacon dégazeur, puis dans un piège à mercure
Les introduire dans une fiole jaugée de 1 000 ml et dissoudre
contenant des feuilles d’or ou d’argent, ou du chlorure de palladium.
dans environ 10 ml d’acide nitrique (4.2). Diluer au volume avec
2 II est possible d’utiliser un système d’entraînement en circuit fermé
de l’eau et homogénéiser.
dans lequel la vapeur de mercure est recyclée au moyen d’une pompe.
Dans ce cas, un enregistreur n’est plus nécessaire et l’on peut utiliser
peut être conservée en bouteilles en verre borosi-
Cette solution
un appareillage à lecture directe ou à indicateur de déviation maximale.
licaté pendant 1 mois environ.
Le système d’entraînement décrit à la note 1 ne peut être utilisé dans
ce cas.
1 ml de cette solution étalon contient 1 mg de Hg.
5.2 Enregistreur.
4.8 Mercure, solution étalon correspondant à 10 mg de Hg
5.3 Flacon dégazeur, de forme haute, de volume adapté à
par litre.
l’échantillon et compatible avec les autres parties de I’appareil-
lage, portant un trait repère correspondant au niveau de rem-
Diluer 10’0 ml de la solution étalon de mercure (4.7) dans 10 ml
plissage optimal (le volume mort ayant été réduit au minimum)
de solution d’acide nitrique (4.2). Diluer au volume avec de
et tel que le courant gazeux barbote dans des conditions opti-
l’eau dans une fiole jaugée de 1 000 ml.
males. Pour cela, l’extrémité du tube de barbotage peut être
une pointe effilée, une boule percée de trous ou du verre fritté
1 ml de cette solution étalon contient 10 pg de Hg.
(porosité entre 100 et 250 pm). II convient de vérifier que les
divers flacons successivement utilisés conduisent aux mêmes
Préparer cette solution le jour de l’emploi. résultats.
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