ISO 3884:2025

Solid recovered fuels — Methods for the determination of the content of elements (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si, Ti, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Tl, V, Zn)

This document specifies methods for the determination of major and minor element concentrations in solid recovered fuels after digestion by the use of different acid mixtures and by addition of a fluxing agent for solid recovered fuel (SRF) ash. a) Method A: Microwave assisted digestion with hydrochloric, nitric and hydrofluoric acid mixture (6 ml HCl; 2 ml HNO3; 2 ml HF) followed by boric acid complexation; b) Method AT: Microwave assisted digestion with hydrochloric, nitric and tetrafluoroboric acid mixture (6 ml HCl; 2 ml HNO3; 4 ml HBF4); c) Method B: Microwave assisted digestion with hydrochloric, nitric and hydrofluoric acid mixture (0,5 ml HCl; 6 ml HNO3; 1 ml HF) followed by boric acid complexation; d) Method BT: Microwave assisted digestion with hydrochloric, nitric and tetrafluoroboric acid mixture (0,5 ml HCl; 6 ml HNO3; 2 ml HBF4); e) Method C: Microwave assisted digestion with nitric acid, hydrogen peroxide and hydrofluoric acid mixture (2,5 ml H2O2; 5 ml HNO3; 0,4 ml HF) and optional boric acid complexation; f) Method CT: Microwave assisted digestion with nitric acid, hydrogen peroxide and tetrafluoroboric acid mixture (2,5 ml H2O2; 5 ml HNO3; 0,8 ml HBF4); g) Method D: Digestion of the ashed SRF sample with fluxing agent lithium metaborate in an oven at 1 050 °C. This document is applicable for the following major and minor/trace elements: — Major elements: aluminium (Al), calcium (Ca), iron (Fe), potassium (K), magnesium (Mg), sodium (Na), phosphorus (P), sulfur (S), silicon (Si) and titanium (Ti). — Minor/trace elements: arsenic (As), barium (Ba), beryllium (Be), cadmium (Cd), cobalt (Co), chromium (Cr), copper (Cu), mercury (Hg), molybdenum (Mo), manganese (Mn), nickel (Ni), lead (Pb), antimony (Sb), selenium (Se), tin (Sn), thallium (Tl), vanadium (V) and zinc (Zn). Method A is applicable for general use for SRF and ashed SRFs, but the amount of the test portion can be very low in case of high concentration of organic matter. Method AT can be used if an alternative to HF is necessary. Method B with a higher volume of nitric acid is applicable for SRFs with high organic matter (e.g. suitable for high plastic content) that can be difficult to digest with less nitric acid or as a substitute for method A if appropriate equipment is not available. Method BT can be used if an alternative to HF is necessary. Method C with combination of nitric acid and hydrogen peroxide and addition of hydrofluoric acid is applicable for wood based SRFs (e.g. demolition wood) or when there is a need for comparability to solid biofuel standards. Method CT can be used if an alternative to HF is necessary. Method D is specifically applicable for determination of major elements in ashed SRF samples. XRF can be used for the analysis of major elements (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si, Ti) after ashing (815 °C) of the samples and several major and minor/trace elements in SRF can be analysed by XRF after suitable calibration provided that the concentration levels are above instrumental detection limits of the XRF instrumentation and after proper preliminary testing and validation. Digestion methods with HF and subsequent boric acid complexation or application of method D are applicable for determination of Si and Ti (better digestion efficiency). Alternative digestion methods can be applied, if their performance is proved to be comparable with those of the methods described in this document.

Combustibles solides de récupération — Méthodes de détermination de la teneur en éléments (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si, Ti, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Tl, V, Zn)

Le présent document spécifie les méthodes pour la détermination des concentrations en éléments majeurs et mineurs dans les combustibles solides de récupération après digestion par l'utilisation de différents mélanges d'acides et par l'ajout d'un fondant pour la cendre de combustible solide de récupération (CSR). a) Méthode A: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique (6 ml de HCl, 2 ml de HNO3 et 2 ml de HF) suivie d'une complexation de l'acide borique. b) Méthode AT: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et tétrafluoroborique (6 ml de HCl, 2 ml de HNO3 et 4 ml de HBF4). c) Méthode B: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique (0,5 ml de HCl, 6 ml de HNO3 et 1 ml de HF) suivie d'une complexation de l'acide borique. d) Méthode BT: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et tétrafluoroborique (0,5 ml de HCl, 6 ml de HNO3 et 2 ml de HBF4). e) Méthode C: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acide nitrique, de peroxyde d'hydrogène et d'acide fluorhydrique (2,5 ml de H2O2, 5 ml de HNO3 et 0,4 ml de HF) et d'une complexation optionnelle de l'acide borique. f) Méthode CT: Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acide nitrique, de peroxyde d'hydrogène et d'acide tétrafluoroborique (2,5 ml de H2O2, 5 ml de HNO3 et 0,8 ml de HBF4). g) Méthode D: Digestion de l'échantillon de CSR réduit à l'état de cendres avec un fondant de type métaborate de lithium dans un four à 1 050 °C. Le présent document s'applique aux éléments majeurs et mineurs/traces suivants: — éléments majeurs: aluminium (Al), calcium (Ca), fer (Fe), potassium (K), magnésium (mg), sodium (Na), phosphore (P), soufre (S), silicium (Si) et titane (Ti); — éléments mineurs/traces: arsenic (As), baryum (Ba), béryllium (Be), cadmium (Cd), cobalt (Co), chrome (Cr), cuivre (Cu), mercure (Hg), molybdène (Mo), manganèse (Mn), nickel (Ni), plomb (Pb), antimoine (Sb), sélénium (Se), étain (Sn), thallium (Tl), vanadium (V) et zinc (Zn). La méthode A est applicable pour une utilisation générale pour les CSR et les CSR réduits à l'état de cendres, mais la quantité de la prise d'essai peut être très faible en cas de forte concentration de matière organique. La méthode AT peut être utilisée si une alternative au HF est nécessaire. La méthode B, avec un volume d'acide nitrique plus important, est applicable pour les CSR à forte teneur en matière organique (teneur élevée en matières plastiques par exemple) qui peuvent être difficiles à digérer avec moins d'acide nitrique, ou comme substitut à la méthode A si l'équipement approprié n'est pas disponible. La méthode BT peut être utilisée si une alternative au HF est nécessaire. La méthode C, une combinaison d'acide nitrique et de peroxyde d'hydrogène avec ajout d'acide fluorhydrique, est applicable pour les CSR à base de bois (bois de démolition, par exemple) ou lorsqu'il est nécessaire de les comparer aux normes relatives aux biocarburants solides. La méthode CT peut être utilisée si une alternative au HF est nécessaire. La méthode D est applicable spécifiquement à la détermination des éléments majeurs dans les échantillons de CSR réduits à l'état de cendres. La fluorescence de rayons X (XRF)peut être utilisée pour l'analyse des éléments majeurs (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si, Ti) après réduction à l'état de cendres (815 °C) des échantillons, et plusieurs éléments majeurs et mineurs/traces dans les CSR peuvent être analysés par XRF après un étalonnage approprié, à la condition que les niveaux de concentration soient supérieurs aux limites de la détection instrumentale par l'instrumentation par fluorescence de rayons X et après les essais et une validation préliminaires appropriés. Les méthodes de digestion avec du HF et une complexation ultérieure de l'acide borique ou l'application de la méthode D

General Information

• Status: Not Published
• Publication Date: 08-Apr-2025
• ICS: 75.160.10 - Solid fuels
• Technical Committee: ISO/TC 300 - Solid recovered materials, including solid recovered fuels
• Drafting Committee: ISO/TC 300/WG 5 - Chemical tests and determination of biomass content
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 09-Apr-2025
• Due Date: 16-Nov-2025
• Completion Date: 09-Apr-2025

Standards Content (Sample)

International
Standard
ISO 3884
First edition
Solid recovered fuels — Methods for
2025-04
the determination of the content of
elements (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S,
Si, Ti, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg,
Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Tl, V, Zn)
Combustibles solides de récupération — Méthodes de
détermination de la teneur en éléments (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si,
Ti, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Tl, V, Zn)
Reference number
© ISO 2025
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below
or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii
Contents Page
Foreword .v
Introduction .vi
1 Scope . 1
2 Normative references . 2
3 Terms and definitions . 2
4 Symbols and abbreviations . 2
5 Safety remarks . 5
6 Principle . 5
7 Reagents . 5
8 Apparatus . 6
9 Interferences and sources of errors . 7
9.1 General information.7
9.2 Closed vessel system for microwave digestion .8
10 Preparation of the test sample. 8
11 Procedure . 8
11.1 General .8
11.2 Blank test .8
11.3 Method A (general method for SRF and major elements in ashed SRF) - Microwave
assisted digestion with hydrochloric, nitric and hydrofluoric acid mixture (6 ml HCl;
2 ml HNO ; 2 ml HF) .9
11.4 Method AT (method for SRF and major elements in ashed SRF) - Microwave assisted
digestion with hydrochloric, nitric and tetrafluoroboric acid mixture (6 ml HCl; 2 ml
HNO ; 4 ml HBF ) .11
3 4
11.5 Method B (e.g. plastic based SRF and others if method A cannot be applied) - Microwave
assisted digestion with hydrochloric, nitric and hydrofluoric acid mixture (0,5 ml HCl;
6 ml HNO ; 1 ml HF) .11
11.6 Method BT (e.g. plastic based SRF and others) - Microwave assisted digestion with
hydrochloric, nitric and tetrafluoroboric acid mixture (0,5 ml HCl; 6 ml HNO ; 2 ml
HBF ) . 12
11.7 Method C (e.g. wood based SRFs) - Microwave assisted digestion with nitric acid,
hydrogen peroxide and hydrofluoric acid mixture (2,5 ml H O ; 5 ml HNO ; 0,4 ml HF) . 13
2 2 3
11.8 Method CT (e.g. wood based SRFs) - Microwave assisted digestion with nitric acid,
hydrogen peroxide and tetrafluoroboric acid mixture (2,5 ml H O ; 5 ml HNO ; 0,8 ml
2 2 3
HBF ) .14
11.9 Method D (major elements in SRF ash) – digestion of ashed SRF with fluxing agent
lithium metaborate (fused bead) .14
12 Analysis . .15
12.1 Preparation of the solution for analysis . 15
12.2 Analytical step . 15
12.3 XRF analysis on ashed samples – sample preparation (major elements only) . 15
13 Calculations .16
14 Quality control .16
15 Performance characteristics . 16
16 Test report .16
Annex A (informative) Calibration of the power adjustment .18
Annex B (informative) Validation and performance data (SRF22ERI) . 19

iii
Annex C (informative) Performance data (QUOVADIS) .65
Annex D (informative) Results of ruggedness testing (QUOVADIS) .78
Bibliography .82

iv
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee
has been established has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely
with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are described
in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the different types
of ISO document should be noted. This document was drafted in accordance with the editorial rules of the
ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
ISO draws attention to the possibility that the implementation of this document may involve the use of (a)
patent(s). ISO takes no position concerning the evidence, validity or applicability of any claimed patent
rights in respect thereof. As of the date of publication of this document, ISO had not received notice of (a)
patent(s) which may be required to implement this document. However, implementers are cautioned that
this may not represent the latest information, which may be obtained from the patent database available at
www.iso.org/patents. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and expressions
related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the World Trade
Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 300, Solid recovered materials, including
solid recovered fuels, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 343, Solid recovered materials, including solid recovered fuels, in accordance with the
Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.

v
Introduction
Accurate determination of the element content in solid recovered fuels is important for environmental and
technical reasons both in the production and combustion stage. Some of the elements determined by the
[1]
application of one of the methods in this document are included in ISO 21640 while other elements can
have environmental implications both for emissions and for the bottom and fly ashes disposal or recovery.
Furthermore, the determination of elements such as Al, Ca, Fe, Mg, P, K, Si, Na and Ti can be helpful to predict
the melting behaviour and slagging of the ash.
The methods described in this document provide multi-element digestions for a wide range of solid
recovered fuels. The elements that are extractable and determined by these procedures can in many
instances be described as ‘total element contents’, although this will be matrix dependent. After digestion,
a number of analytical techniques can be used for the accurate determination of major and minor element
contents, e.g. inductively coupled plasma with optical or mass detection (ICP-OES, ICP-MS), graphite furnace
atomic absorption spectrometry (GF-AAS) and specific direct methods (e.g. for mercury, sulfur).
Alternatively, X-ray fluorescence can be used as a fast method for a qualitative overview of ash forming
elements and impurities of solid recovered fuels. After suitable calibration, X-ray fluorescence is very
useful for determining major elements or even minor elements (except mercury and beryllium) in solid
recovered fuels according to ISO 22940. For calibration of X-ray fluorescence, it is important to use several
solid recovered fuel reference materials or solid recovered fuel samples that were carefully characterized
after total digestion and measurement
...

Norme
internationale
ISO 3884
Première édition
Combustibles solides de
2025-04
récupération — Méthodes de
détermination de la teneur en
éléments (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S,
Si, Ti, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Hg,
Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Tl, V, Zn)
Solid recovered fuels — Methods for the determination of the
content of elements (Al, Ca, Fe, K, Mg, Na, P, S, Si, Ti, As, Ba, Be, Cd,
Co, Cr, Cu, Hg, Mo, Mn, Ni, Pb, Sb, Se, Sn, Tl, V, Zn)
Numéro de référence
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2025
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .v
Introduction .vi
1 Domaine d'application . 1
2 Références normatives . 2
3 Termes et définitions . 2
4 Symboles et abréviations . 3
5 Consignes de sécurité . 5
6 Principe. 5
7 Réactifs . 6
8 Appareillage . 6
9 Interférences et sources d'erreur . 8
9.1 Informations générales .8
9.2 Système de récipient fermé pour la digestion par micro-ondes .8
10 Préparation de l'échantillon pour essai . 8
11 Mode opératoire . 9
11.1 Généralités .9
11.2 Essai à blanc .9
11.3 Méthode A (méthode générale pour les CSR et les éléments majeurs dans les CSR
réduits à l'état de cendres) - Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange
d'acides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique (6 ml de HCl; 2 ml de HNO ; 2 ml de
HF) .9
11.4 Méthode AT (méthode pour les CSR et les éléments majeurs dans les CSR réduits
à l'état de cendres) - Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange d'acide
chlorhydrique, nitrique et tétrafluoroborique (6 ml de HCl; 2 ml de HNO ; 4 ml de HBF ) .11
3 4
11.5 Méthode B (par exemple, CSR et autres matériels à base de plastique lorsque la méthode
A ne peut pas être appliquée) - Digestion assistée par micro-ondes avec un mélange
d'acides chlorhydrique, nitrique et fluorhydrique (0,5 ml de HCl; 6 ml de HNO ; 1 ml de
HF) . 12
11.6 Méthode BT (par exemple, CSR et autres matériels à base de plastique) - Digestion
assistée par micro-ondes avec un mélange d'acides chlorhydrique, nitrique et
tétrafluoroborique (0,5 ml de HCl; 6 ml de HNO ; 2 ml de HBF ) . 13
3 4
11.7 Méthode C (par exemple, CSR à base de bois) - Digestion assistée par micro-ondes avec
un mélange d'acide nitrique, de peroxyde d'hydrogène et d'acide fluorhydrique (2,5 ml
de H O ; 5 ml de HNO ; 0,4 ml de HF) . 13
2 2 3
11.8 Méthode CT (par exemple, CSR à base de bois) - Digestion assistée par micro-ondes avec
un mélange d'acide nitrique, de peroxyde d'hydrogène et d'acide tétrafluoroborique
(2,5 ml de H O ; 5 ml de HNO ; 0,8 ml de HBF ) .14
2 2 3 4
11.9 Méthode D (éléments majeurs dans la cendre de CSR) - digestion de CSR réduit à l'état
de cendres avec un fondant, le métaborate de lithium (perle fondue) . 15
12 Analyse .15
12.1 Préparation de la solution à analyser . 15
12.2 Étape d'analyse .16
12.3 Analyse par fluorescence de rayons X d'échantillons réduits à l'état de cendres –
Préparation de l'échantillon (éléments majeurs seulement) .16
13 Calculs .16
14 Contrôle de la qualité . 17
15 Caractéristiques de performance . 17
16 Rapport d'essai . 17

iii
Annexe A (informative) Calibration du réglage de la puissance . 19
Annexe B (informative) Validation et données de performance (SRF22ERI) .20
Annexe C (informative) Données de performance (QUOVADIS) . 67
Annexe D (informative) Résultats de l'essai de robustesse (QUOVADIS) .86
Bibliographie .91

iv
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).
L'ISO attire l'attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner l'utilisation
d'un ou de plusieurs brevets. L'ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et à l'applicabilité
de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent document, l'ISO
n'avait pas reçu notification qu'un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa mise en application.
Toutefois, il y a lieu d'avertir les responsables de la mise en application du présent document que des
informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de brevets, disponible à
l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié tout ou
partie de tels droits de brevet.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour
information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de
l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au
commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 300, Matières solides de récupération,
y compris les combustibles solides de récupération, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 343,
Combustibles solides de récupération, du Comité européen de normalisation (CEN), conformément à l'Accord
de coopération technique entre l'ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes se
trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.

v
Introduction
La détermination exacte de la teneur en éléments dans les combustibles solides de récupération est
importante pour des raisons environnementales et techniques, tant au stade de la production qu'au stade
de la combustion. Certains des éléments déterminés par l'application de l'une des méthodes décrites dans le
[1]
présent document sont inclus dans l'ISO 21640, tandis que d'autres éléments peuvent avoir des implications
environnementales à la fois pour les émissions et pour l'élimination ou la récupération des mâchefers et des
cendres volantes. En outre, la détermination d'éléments tels que l'Al, le Ca, le Fe, le Mg, le P, le K, le Si, le Na et
le Ti peut être utile pour prédire le comportement de fusion et de scorification des cendres.
Les méthodes décrites dans le présent document fournissent des digestions à éléments multiples pour une
large gamme de combustibles solides de récupération. Les éléments extractibles déterminés par ces modes
opératoires peuvent dans de nombreux cas être décrits comme des «teneurs élémentaires totales», bien que
cela dépende de la matrice. Après la digestion, un certain nombre de techniques analytiques peuvent être
utilisées pour déterminer avec précision les teneurs en éléments majeurs et mineurs, par exemple
...