ISO 3838:1983
(Main)Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products — Determination of density or relative density — Capillary-stoppered pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
The first method is also for use with solids and this method may also be used for coal tar products, including road tars, creosote and tar pitches or for mixture of these with petroleum products. This method is not suitable for highly volatile liquids. The second method is recommended for the accurate determination of all except the more viscous products.
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides — Détermination de la masse volumique ou de la densité relative — Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire et du pycnomètre bicapillaire gradué
1.1 La présente Norme internationale spécifie des méthodes de détermination de la masse volumique ou de la densité relative du pétrole brut et des produits pétroliers sous forme liquide. 1.2 La méthode, qui utilise le pycnomètre à bouchon capillaire, s'applique aussi aux produits sous forme solide et cette méthode peut aussi être appliquée aux goudrons de houille, y compris les goudrons pour revêtement routier, les créosotes et les brais, ou à des mélanges de ces goudrons avec des produits pétroliers. Cette méthode ne convient pas à la détermination de la masse volumique ou de la densité relative de liquides très volatils dont les pressions de vapeur Reid déterminées selon l'ISO 3007 sont supérieures à 50 kPa (0,5 bar) ou dont le point d'ébullition initial est inférieur à 40 °C. 1.3 La méthode utilisant le pycnomètre bicapillaire gradué est recommandée pour la détermination précise de la masse volumique ou de la densité relative de tous les produits, à l'exception des plus visq
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
--
International Standard 3838
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION@ME)KAYHAPO~HAR OPrAHH3Al#lR fl0 CTAHJJAPTH3A~WWORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products -
Determination of density or relative density - Capillary-
stoppered pyknometer and graduated bicapillary
pyknometer methods
P&role brut et produits p&roliem liquides ou solides - D&ermination de la masse volumique ou de la densitt! relative -
M&hodes du pycnom&tre 8 bouchon capillaire et du pycnom&tre bicapillaire grad&
First edition - 1983-06-01
UDC 665.6/.7 : 531.756.4
Ref. No. ISO3838-1983 (E)
Descriptors : petroleum products, crude oil, liquids, solids, pyknometric analysis, density (mass/volume), density measurement, testing
conditions, test equipment, calibrating.
Price based on 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards bodies (IS0 member bodies). The work of developing International
Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 3838 was developed by Technical Committee ISO/TC 28,
Petroleum products and lubricants, and incorporates draft International Standard
ISO/DIS 3658. Both documents were circulated to the member bodies in July 1981.
They have been approved by the member bodies of the following countries :
Australia
India Romania
Austria
Iraq South Africa, Rep. of
Belgium Israel Spain
Brazil
Italy Sweden
Canada Japan Switzerland
China
Netherlands United Kingdom
France Norway USA
Germany, F. R. Peru * USSR
Hungary Poland
No member body expressed disapproval of the documents.
*
Peru approved DIS 3838 only.
0 International Organization for Standardization, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD IS0 38384983 (E)
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products -
Determination of density or relative density - Capillary-
stoppered pyknometer and graduated bicapillary
pyknometer methods
1 Scope and field of application 3 Definitions
For the purpose of this International Standard, the following
1.1 This International Standard specifies methods for the
definitions shall apply.
determination of the density or relative density of crude
.
petroleum and of petroleum products handled as liquids.
3.1 density : The mass of the substance divided by its
1.2 The capillary-stoppered pyknometer method is also for
volume.
use with solids and this method may also be used for coal tar
products, including road tars, creosote and tar pitches, or for
When reporting the density, the unit of density used, together
mixtures of these with petroleum products. This method is not
with the temperature, shall be explicitly stated, for example
suitable for the determination of the density or relative density
kilograms per cubic metre, or grams per millilitre, at t OC.
of highly volatile liquids having Reid vapour pressures greater
than 56 kPa (0,5 bar) according to IS0 3007 or having an initial
boiling point below 40 OC.
3.2 apparent mass in air : The value obtained by weighing
in air against standard masses without making correction for
1.3 The graduated bicapillary pyknometer method is recom-
the effect of air buoyancy on either the standard masses or the
mended for the accurate determination of the density or relative
object weighed .
density of all except the more visco.us products, and is par-
ticularly useful when only small amounts of samples are
available. The method is restricted to liquids having Reid
3.3 observed density : The value required in order to enter
vapour pressures of 130 kPa (1,3 bar) or less according to
tables 53A and 53B referred to in IS0 91/l or given in table A in
IS0 3007 and having kinematic viscosities less than 50 cSt
ISO/R 91 Addendum 1, determined with soda-lime glass ap-
(50 mm%) at the test temperature. ’
paratus at a test temperature which differs from the calibration
temperature of the apparatus, no correction having been made
Special precautions are specified for the determination of the
for the thermal expansion or contraction of the glass.
density or relative density of highly volatile liquids.
relative density : The ratio of the mass of a volume of a
3.4
2 References
substance at a temperature tI to the mass of an equal volume of
another substance at a temperature t2. The temperatures tl and
IS0 91, Petroleum measurement tables. 1)
t2 may be equal. For the purpose of this International Standard,
the other substance is water, i.e. the relative density is the ratio
IS0 653, Long solid-stem thermometers for precision use.
t, to the den-
of the density of the substance at a temperature
sity of water at a temperature t2.
IS0 3007, Petroleum products - Determination of vapour
pressure - Reid method.
When reporting the relative density, the temperatures t, and t2
must be explicitly stated. IS0 91 refers only to tables for the
IS0 3567, Pyknometers.
reduction of relative density to 60/60 OF. If results are required
referred to another reference temperature, the determination
IS0 5024, Petroleum liquids and gases - Measurement -
should be carried out at that temperature.
Standard reference conditions.
1) IS0 91/l has been published, but the revision of ISO/R 91 Addendum 1 is at present at the stage of draft.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
Is0 38384983 (El
The pyknometers shall conform to the relevant requirements of
4 Principle
IS0 3507.
.
41 Capillary-stoppered pyknometer
NOTE - The “warden” form [see a) in figure 11 is recommended for
all except viscous or solid products and should always be used for
The masses of equal volumes of the sample and of water are
volatile products. The ground glass cap, or “warden ”, greatly reduces
compared. Equal volumes are ensured by the pyknometer being
expansion and evaporation losses and this form of pyknometer may be
filled so as to overflow when placed in a bath at the test
used when the test temperature is lower than that of the laboratory.
temperature until equilibrium is reached. The calculation
(clause 10) includes corrections for thermal expansion of glass
The form of pyknometer shown in b) in figure 1, known
5.1.1
and for buoyancy.
as the Gay-Lussac type, is suitable for non-volatile liquids ex-
cept those of high viscosity.
4.2 Graduated bicapillary pyknometer
5.1.2 The wide-mouth (Hubbard) form of pyknometer [see c)
The graduated arms of the pyknometer are calibrated, using
in figure 11 is used for very viscous liquids and solids.
water, in terms of the apparent mass in air of water contained
in the pyknometer, and a graph prepared. The liquid sample is
5.1.3 As the forms of pyknometer shown in b) and c) in
drawn into the dried pyknometer and, after it has reached
equilibrium at the test temperature, the liquid levels are noted figure 1 have no “warden” or expansion chamber, they cannot
be used when the temperature of the test is so far below that of
and the pyknometer weighed. The apparent mass in air of an
the laboratory as to cause loss of sample by expansion through
equal volume of water is read from the graph and the density or
relative density of the sample is calculated, with corrections the capillary during weighing.
being made as in 4.1.
5.2 Graduated bicapillary pyknometer, capacity 1 to
10 ml, conforming to the dimensions given in figure 2, con-
5 Apparatus
structed of borosilicate glass or soda-lime glass, annealed after
manufacture, and having a total mass not exceeding 30 g. Any
pyknometer conforming with the requirements of the Lipkin
5.1 Capillary-stoppered pyknometer, one of the three
pyknometer given in IS0 3507 may be used.
types shown in figure 1 (see 8.1 .l).
b) Capillary-stoppered
a) Warden c) Wide-mouth capillary-
pyknometer stoppered pyknometer
pyknometer
(Hubbard type)
Capillary-stoppered pyknometers
Figure 1 -
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 38384983 (El
Table 1 - Characteristics of the graduated bicapillary
pyknometer
Nominal capacity, ml
1 2 5 10
Difference between actual capacity
and nominal capacity, max., ml
l?I 0,2 f 0,3 f 0,5 f 1
Maximum mass, g
30 30 30 30
Overall height, A, mm
175 f 5
Height above scale, B,
.min., mm
40
Height from bulb to scale, C,
min., mm
5
Distance between centres of vertical
limbs, D, mm
28 f 2
External diameter of tubing, F, mm
6
Internal diameter of tubing, G, mm
1 fO,l
Length from bottom of bulb to
zero graduation line, H, mm
40
External diameter of bulb, J, mm
11 14 20 25
In
x
x IO ml
(
Figure 2 -
Graduated bicapillary pyknometer
(Lipkin type)
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
For the determinations of relative density 60/60 OF a Fahrenheit
Dirnensions in millimetres
thermometer of suitable range graduated at 0.2 OF intervals
may be used or the specified Celsius thermometer may be used
at 15,56 OC.
5.5 Pyknometer holder (optional), to hold the pyknometer
Sheet metal (brass)
vertically and at the correct depth in the constant temperature
bath. It shall be constructed of any suitable metal which will not
A-A
corrode in the water bath.
A suitable design of holder for the graduated bicapillary
. 1 Wing nut
pyknometers is shown in figure 3.
W
Several pyknometers holders may be conveniently supported in
A I Washer the water bath by the use of a non-corrodible rectangular metal
bar of sufficient length to lie across the rim of the bath. A series
Solder
of holes of sufficient diameter to accommodate the 6,5 mm rod
\ Hexagon nut
7
of the pyknometer holder is drilled in the bar at about 45 mm
t
apart. Each rod is secured in its hole by locking the bar between
the hexagon nut, and the winged nut and washer.
5.6 Balance, capable of weighing to the nearest 0,l mg.
6 Preparation of pyknometer
Thoroughly clean the pyknometer and stopper with surfactant
cleaning fluid, rinse well with distilled water, then with a water-
soluble volatile solvent such as acetone, and dry. Ensure that all
traces of moisture are removed, using a current of filtered air if
necessary. Cleaning should be carried out in this manner
whenever the pyknometer is to be calibrated or whenever liquid
’ B
fails to drain cleanly from the internal walls of the pyknometer
p 1 .-
or the capillary of the stopper. Normally the pyknometer may
Sheet metal
be cleaned between determinations by washing with a suitable
tray (brass)
I
light petroleum spirit such as 40/60 OC petroleum spirit, fol-
sheet thickness
0,315 lowed by vacuum drying.
k
Solder J
NOTE - If surfactant cleaning fluids do not give adequate cleaning,
chromic acid cleaning solution may be used. Chromic acid is a strong
acid and powerful oxidizing agent and great care must be taken when
using it.
7 Calibration of pyknometer
L 3 holes @ 3
B-B
7.1 Conditioning
A suitable design of holder for graduated
Figure 3 - After drying, allow the pyknometer to reach room temperature.
bicapillary pyknometer
Dissipate any static charge which may have formed on it and
then weigh to the nearest 0,l mg.
NOTES
5.3 Constant-temperature water bath, having a depth
1 If the balance case is not fitted with a static eliminator, static
greater than that of the pyknometer, capable of being main-
charges may be dissipated by breathing on the pyknometer, but ensure
tained within 0,05 OC (0.1 OF) of the desired temperature.
that the pyknometer has regained constant mass before recording the
mass.
5.4 Bath thermometer, conforming to the specification
IS0 653/STL/O, l/ - 5/ + 25. Other total immersion thermo-
2 For greatest accuracy, all the weighings should be made at
meters of suitable range and equal or greater accuracy may also temperatures within a 5 OC range so as to limit differences in air den-
be used. sity.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
the sums of the scale readings on the two arms against the cor-
7.2 Capillary-stoppered pyknometer
responding masses. The points should lie on a straight line
which gives the mass of water contained by the pyknometer for
7.2.1 Fill the pyknometer with freshly boiled distilled water,
any combination of scale readings. If the points show a scatter
cooled to slightly below the selected reference temperature,
of more than two small scale divisions on either side of a
and firmly insert the stopper, taking care to avoid the inclusion
straight line drawn through the array of points and subsequent
of any air bubbles. Immerse the pyknometer to the neck in the
tests do not correct this, discard the pyknometer as imperfect.
constant-temperature bath and maintain it at 15 + 0,05 OC,
20 + 0,05 OC or 60 * 0.1 OF as appropriate, for not less
7.4
than 1 h. Other reference temperatures
If it is desired to determine the relative density referred to water
7.2.2 When the pyknometer and its contents have reached
at some temperature other than 60 OF or to determine density
the bath temperature, wipe the top of the stopper so that it is
at a temperature other than 15 OC or 20 OC, calibrate the
dry and the meniscus of the water in the capillary is flush with
pyknometer at the desired temperature.
the top of the stopper. Care is necessary during this operation,
since capillary action of the cloth can draw material out of the
stopper. Place the “warden” firmly on the stopper (if the 7.5 Recalibration
pyknometer is of this type).
Recalibrate pyknometers at intervals as dictated by experience.
7.2.3 Remove the pyknometer from the bath. If not of the
NOTE - It is recommended that new pyknometers should be
“warden” form, cool the pyknometer and its contents to a
recalibrated after one year, and thereafter at intervals dependent upon
temperature slightly below the temperature of the bath. the magnitude of any changes found.
7.2.4 Dry the exterior surface of the pyknometer by wiping
8 Procedure for capillary-stoppered
with a clean, lint-free cloth, dissipate any static charge and
pyknometers
weigh to the nearest 0,l mg.
8.1 Procedure for liquids
7.2.5 The difference between the apparent masses in air of
the filled and empty pyknometer gives the water equivalent at
8.1.1 Choose an appropriate form and size of pyknometer for
the selected reference temperature.
the sample to be tested. The 25 ml and 50 ml sizes are normally
the most suitable.
7.3 Graduated bicapillary pyknometer
8.1.2 Weigh the clean, dry calibrated pyknometer, if neces-
7.3.1 Fill the pyknometer with sufficient freshly boiled,
sary dispersing any static charge (see notes following 7.1).
cooled, distilled water to obtain readings near the top of the
Pyknometers of 25 ml or greater capacity should be weighed to
graduated capillaries. Filling is readily achieved by placing the
the nearest 0,5 mg, and those of smaller capacity to the nearest
hooked tip in the liquid while keeping the pyknometer upright,
0,l mg.
thus allowing the liquid to be drawn over the bend in the
capillary by capillary attraction. The pyknometer then fills by
8.1.3 Fill the pyknometer with the test sample, if necessary
siphoning. Place the pyknometer in the constant-temperature
warming both sample and pyknometer to assist filling and
bath so that the whole of the liquid in the pyknometer is below
separation of air bubbles. Bring the pyknometer and its con-
the level of the bath liquid. Maintain the temperature of the
tents to the test temperature ft (see 10.1) by immersing the
bath at 15 + 0,05 OC, 20 + 0,05 OC or 60 + 0.1 OF, as re-
pyknometer up to its neck in the constant-temperature bath
quired. Keep the pyknometer in the bath for 20 min then read
(see note and 10.2.3). Immerse the pyknometer in the bath for
the scale to the nearest small division at the liquid level in each
20 min in order to stabilize the temperature and to permit air
arm.
bubbles to rise to the surface. If after this time the liquid level is
still changing, keep the pyknometer in the bath until the liquid
7.3.2 Remove the pyknometer from the bath, allow the water
level becomes stable.
on the exterior to drain off. The pyknometer may be dipped into
NOTE - For mixtures of products, it is essential to ensure that the test
acetone in a beaker to assist drying and wiped with a clean,
temperature is the same as the final reporting temperature unless an
dry, lint-free cloth. Allow it to come to room temperature,
approximate value is acceptable and the volumetric composition of the
dissipate any static charge, and weigh to the nearest 0,l mg.
mixture is known together with the correction coefficients of the com-
ponents in the mixture.
7.3.3 The difference between the apparent masses in air of
the filled and empty pyknometer gives the mass of water con-
8.1.4 When the temperature is constant, firmly insert the
tained at the test temperature, corresponding to the sum of the
capillary stopper, which has also been brought to the test
two scale readings. By removing successive quantities of
temperature, taking care to avoid trapping air bubbles below
water, repeat the determination so as to obtain a series of at
the stopper.
least three pairs of readings, together with the corresponding
apparent masses in air, with the water level at different scale
NOTE - It is essential to ensure that no air bubbles are left trapped in
points on the graduated arms. One pair of readings shall be at
the liquid and adequate time must be allowed for air bubbles to rise to
the upper end of the scale and another at the lower end. Plot the surface before inserting the stopper.
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 38384983 (El
9 Procedure for graduated bicapillary
Wipe excess liquid from the top of the stopper so that the
meniscus of the liquid in the capillary is flush with the top of the
pyknometers
stopper. Place the “warden” over the stopper (if the
pyknometer is of this type).
9.1 Weigh the clean, dry, calibrated pyknometer to the
nearest 0,l mg, dissipating any static charge if necessary. (See
notes in 7.1.)
8.1.5 Remove the pyknometer from the bath and, if not of the
“warden” type, cool to a temperature slightly below ft. Cool
the pyknometer and contents to room temperature if the test
9.2 Fill the pyknometer with the sample at approximately the
temperature is above ambient.
test temperature by the method specified in 7.3.1, so that the
liquid levels are in the graduated portions of the capillaries (see
note). If the test temperature is lower than the laboratory
Remove all traces of sample and water from the exterior
8.1.6
temperature, low scale readings should be aimed at in order to
surface of the pyknometer by wiping with a clean, lint-free
minimize any losses due to evaporation during weighing. Bring
cloth, disperse any static charge and weigh to the precision
the pyknometer and contents to the test temperature ft
given in 8.1.2.
(see 10.1) by immersion for 20 min in the constant-temperature
bath as specified in 7.3.1 and obtain readings of the liquid level
in the two graduated arms. In the case of more viscous
8.2 Procedure for solid or semi-solid samples
samples, no readings shall be taken until ample time for drain-
ing has been allowed after any disturbance of the pyknometer.
8.2.1 Weigh the clean, dry calibrated pyknometer, which
The 20 min immersion time is normally sufficient, provided that
should be of the wide-mouth type [see c) in figure 11, to the
the pyknometer has not been disturbed during this period.
nearest 0,5 mg. For bituminous materials, only the wide-mouth
type shall be used.
NOTE - For mixtures of petroleum products and non-petroleum prod-
ucts it is essential to ensure that the test temperature is the same as the
final reporting temperature, unless an approximate value is acceptable
8.2.2 Introduce a suitable amount of the sample in the form of
and the volumetric composition of the mixture is known together with
small pieces, which should be as regular as possible in order to
the correction coefficients of the components in the mixture.
reduce the possibility of trapping air bubbles. Alternatively,
pour the molten sample into the warmed pyknometer, taking
care to avoid the inclusion of air bubbles. 9.3 Remove the pyknometer from the bath, allow the water
on the exterior to drain off. The pyknometer may be dipped into
acetone in a beaker to assist drying and wiped with a clean,
its contents to room
8.2.3 Bring the pyknomete r and
dry, lint-free cloth. Allow to come to room temperature,
and weigh to the nearest
temperature a5
ma dissipate any static charge, and weigh to the nearest 0,l mg.
8.2.4 Fill the pyknometer with freshly boiled, cooled, distilled
9.4 When carrying out the determination on highly volatile
water, removing all air bubbles. A fine wire may be used to
samples containing appreciable amounts of material boiling
facilitate the removal of bubbles.
below 20 OC, or on any sample where there is uncertainty con-
cerning loss which might result from evaporation during the
Bring the pyknometer and its contents to the test temperature
determination, cool the sample and pyknometer to a temperature
ft by immersing the pyknometer up to its neck in the constant-
of 0 to 5 OC before filling. If the dew point is sufficiently high to
temperature bath. Immerse the pyknometer in the bath for
cause condensation of moisture in the pyknometer during the
20 min in order to stabilize the temperature and to permit
cooling operation, attach a drying tube to the arm of the
bubbles to rise to the surface. If after this time the liquid level is
pyknometer in order to avoid this. With samples of this type it is
still changing, keep the pyknometer in the bath until the liquid
essential to restrict the filling of the pyknometer to obtain a low
level becomes stable.
scale reading, thus minimizing losses due to evaporation. If the
total length of unfilled capillary is over 10 cm, the rate of diffu-
sion is so low that even with highly volatile compounds such as
8.2.5 When the temperature is constant, firmly insert the
vapour losses during the determination are
isopentane,
capillary stopper, which has also been brought to the test
negligibly low.
temperature, taking care to avoid trapping air bubbles below
the stopper. Wipe excess water from the top of the stopper so
that the meniscus of the water in the capillary is flush with the
10 Calculation
top of the stopper.
10.1 Symbols
8.2.6 Remove the pyknometer from the bath and cool to a
temperature slightly below tt. Cool the pyknometer and con-
The following symbols are used in the calculations :
tents to room temperature if the test temperature is above am-
bient.
fr is any reference temperature, e.g. 15 OC, IS0 5024
(see 10.2.1);
8.2.7 Dry the exterior surface of the pyknometer by wiping
is the temperature at which the pyknometer is calibrated
&
with a clean, lint-free cloth, disperse any static charge and
by water filling, (see 10.2.2);
weigh to the nearest 0,5 mg.
6
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 38384983 (El
ft is the temperature at which the pyknometer is filled with 10.2 Reference, calibration and test
the liquid under test, (see 10.23);
temperatures
m, is the apparent mass in air, in grams, of the empty
10.2.1 The standard reference temperature for international
pyknometer;
trade in petroleum and its products is 15 OC (IS0 50241, but
other reference temperatures may be required for legal
is the apparent mass in air, in grams, of the pyknometer
mC
metrology or other special purposes.
filled with water at the calibration temperature t l
C’
10.2.2
mt is the apparent mass in air, in grams, of the pyknometer The pyknometer may be calibrated at any convenient
temperature and this may correspond with the reference, or
filled with the liquid under test at the temperature tt;
test temperatures (see 7.1, note 2).
is the apparent mass in air, in grams, of the pyknometer
ml
plus solid or semi-solid sample;
10.2.3 For qualitative purposes, the test temperature is
usually chosen to correspond with the required reference
is the apparent mass in air, in grams, of the pyknometer
M2
temperature, but for quantitative purposes involving the
plus sample, filled with water at the temperature tt;
calculation of the mass or of the apparent mass in air of a given
quantity of oil, the density or relative density should be deter-
C is the correction for air buoyancy, in kilograms per cubic
mined within 3 OC of the temperature at which the volume of
metre (see table 2) (see 7.1, note 2);
oil is measured by the selected dynamic or static method.
However, to minimize the loss of light fractions from very
is the density of water, in kilograms per cubic metre, at
QC
volatile samples, carry out the test at a temperature of 15 OC or
the temperature of calibration
tc (see table 3);
below if the Reid vapour pressure exceeds the following :
is the coefficient of cubical expansion of borosilicate
a1
a) for capillary-stoppered pyknometer - 10 kPa (0,l bar),
glass (see 10.3.2);
b) for bicapillary pyknometer - 50 kPa (0,5 bar).
a2 is the coefficient of cubical expansion of soda-lime
glass (see 10.3.3);
1.0.3 Correction for the thermal expansion of the
the density of the sample, in kilograms cubic
I& is Per
pyknometer
metre, at the test temperature tt;
10.3.1 General
the density of the sample, in kilograms per
cubic
e, is
metre, at any reference temperature t,;
The calculation of density or of relative density from measure-
ments made at a temperature tt which differs from the
the density of the sample, in kilograms cubic
e15 is
Per
temperature tc at which the pyknometer was calibrated, in-
metre, at the reference
temperature of 15 OC;
volves a correction for cubical expansion of the glass from
which the pyknometer is made.
the density of the sample, in kilograms per cubic
@a is
metre, at the reference temperature of 20 OC;
If the calculation is based on the density or relative density cor-
rection tables referred to, or given, in IS0 91, a similar correc-
Q: is the observed density in kilograms per cubic metre at
tion may also be required (see 10.3.4).
the test temperature tt as determined in soda-lime glass ap-
paratus calibrated at the reference temperature t, = 15 OC
or 20 OC, i.e. the observed density uncorrected for glass ex-
10.3.2 Pyknometers made of borosilicate glass
pansion required for entering the tables referred to in
IS0 91.
10.3.2.1 The coefficients of cubical expansion of borosilicate
NOTE - These calculations have been based on density in glasses are known to depend on the source of the glass and to
kilograms per cubic metre but if it is desired to use density in grams fall into three main categories having coefficients of cubical ex-
per millilitre the result should be divided by 1 000 (see clause 12).
pansion of 10 x 10m6, 14 x 10D6, and 19 x 1O-6 OC-’
respectively.
is the relative density at the test temperature tt;
NOTE - In current production, pyknometers made of borosilicate
glass usually have a coefficient of cubical expansion of
is the relative density at the reference temperature t,;
4
10 x 10-60c- ‘.
dm is the relative density at the reference temperature
of 60 OF;
10.3.2.2 For determination of the highest accuracy when
borosilicate pyknometers are used therefore, either
d: is the observed relative density at the test temperature tt
as determined in soda-lime glass apparatus calibrated at the
a) ensure that tt = tc, or
reference temperature tr = 60 OF, i.e. the observed relative
density uncorrected for glass expansion required for enter-
b) use a
pyknometer for which the coefficient of cubical
ing the tables referred to in IS0 91.
expansion is known.
---------------------- Page: 9 ----------------------
IS0 38384983 (El
When the foregoing is not possible and a lower precision is ac- ference between the coefficient of cubical expansion of the
borosilicate glass and the conventional value for soda-lime
ceptable, the use of 10 x 10m6 OC-l is recommended.
glass incorporated in the tables.
10.3.3 Pyknometers made of soda-lime glass
10.3.4.5 When the pyknometer used is made of soda-lime
glass no correction is necessary when using tables 53, A or 23
10.3.3.1 For pyknometers made of soda-lime glass, the coeffi-
when tc =
15 OC, 20 OC or 60 OF as appropriate to the table
cient of cubical expansion may be assumed to be
entered.
25 x 1O-6 OC-’ (IS0 1768).
If t, does not correspond to the reference temperature tr for
10.3.4 Petroleum measurement tables in IS0 91
which the table used is constructed, an adjustment is required
for the expansion of the pyknometer over the temperature
range t, to t,.
10.3.4.1 In IS0 91/l separate tables are referred to for crude
oils and products and are designated “A” and “B” respectively,
NOTE - Alternatively, the corresponding volume correction tables 54,
e.g. Tables 53A and 53B, and the correct table for the material
B or 24 may be used. These tables do not include any correction for the
being tested shall be used (see notes 1 and 2).
expansion of glass but have to be entered with a density a
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEXAYHAPO&HAR OPrAHHJAUHR no CTAHfiAPTH3AUHHWRGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides -
Détermination de la masse volumique ou de la densité
relative - Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire
et du pycnomètre bicapillaire gradué
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products - Determination of density or relative density - Capillary-stoppered
pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
Première édition - 1983-06-01
I LL CDU 665.6/.7 : 531.756.4 Réf. no : IS0 3838-1983 (FI
-
8
Descripteurs : produit pétrolier, pétrole brut, liquide, solide, méthode pycnométrique, masse volumique, mesurage de densité, conditions
d'essai, materiel d'essai, étalonnage.
U
E Prix bas6 sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre interesse par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptes par les cornites techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 3838 a été élaboree par le comité technique ISO/TC 28,
Produits p6troliers et lubrifiants, et incorpore le projet de Norme internationale
ISOiDlS 3658. Ces deux documents ont été soumis aux cornites membres en
juillet 1981,
Ils ont été approuvés par les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d‘
France Pérou *
Allemagne, R. F.
Hongrie Pologne
Australie
Inde Roumanie
Autriche
Iraq Royaume-Uni
Belgique
Israël Suede
Bresil
Italie Suisse
Canada Japon URSS
Chine
Norvege USA
Espagne Pays-Bas
Aucun comité membre ne les a désapprouv6s.
Le Pérou a approuvé le DIS 3838 seulement.
O Organisation internationale de normalisation, 1983 O
lmDrim6 en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORM E INTER NAT1 O NALE IS0 3838-1983 (FI
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides -
Détermination de la masse volumique ou de la densité
relative - Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire
et du pycnomètre bicapillaire gradué
1 Objet et domaine d‘application IS0 5024, Produits pétroliers liquides et gazeux - Mesurage -
Conditions normales de référence.
1 .I La présente Norme internationale spécifie des méthodes
de détermination de la masse volumique ou de la densité rela-
3 Définitions
tive du pétrole brut et des produits pétroliers sous forme
liquide.
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
tions suivantes sont applicables :
1.2 La méthode, qui utilise le pycnomètre à bouchon capil-
laire, s’applique aussi aux produits sous forme solide et cette masse volumique : Rapport de la masse du produit à
3.1
méthode peut aussi être appliquée aux goudrons de houille, y
son volume.
compris les goudrons pour revêtement routier, les créosotes et
Dans l’expression des résultats de la masse volumique, les uni-
les brais, ou à des mélanges de ces goudrons avec des produits
tés de masse volumique ainsi que la température doivent être
pétroliers. Cette méthode ne convient pas 8 la détermination de
explicitement précisées, par exemple : kilogrammes par mètres
la masse volumique ou de la densité relative de liquides très
cubes ou grammes par millilitres, à t OC.
volatils dont les pressions de vapeur Reid déterminées selon
I’ISO 3007 sont supérieures B 50 kPa (0,5 bar) ou dont le point
d’ébullition initial est inférieur à 40 OC. 3.2 masse apparente dans l’air : Valeur obtenue lors de
pesées dans l’air avec des masses, sans effectuer de correc-
tions correspondant B la poussée de l’air, aussi bien sur ces
1.3 La méthode utilisant le pycnomètre bicapillaire gradué est
masses que sur le produit pesé.
recommandée pour la détermination précise de la masse volu-
mique ou de la densité relative de tous les produits, B I‘excep-
3.3 masse volumique observ6e : Valeur requise pour pou-
tion des plus visqueux; elle est particulièrement utile lorsque de
voir utiliser les tables 53A et 53B auxquelles il est fait référence
faibles quantités d‘échantillon sont disponibles. L‘application
dans I’ISO 91/1, ou donnée dans la table A de I’ISO/R 91,
de la méthode est limitée aux liquides dont la pression de
additif 1, déterminée B l’aide d‘un appareil en verre sodo-
vapeur Reid déterminée selon VISO 3007 est inférieure ou égale
calcique, à une température d‘essai différente de la température
à 130 kPa (1,3 bar) et dont la viscosité cinématique est infé-
d’étalonnage de l’appareil, aucune correction n‘ayant été
rieure à 50 cSt (50 mm2/s) à la température de l’essai.
apportée quant à la dilatation thermique ou la contraction du
verre.
Des précautions spéciales sont spécifiées dans le cas de la
détermination de la masse volumique ou de la densité relative
3.4 densit6 relative : Rapport de la masse d’un volume
des liquides très volatils.
d’une substance, B une température tl, B la masse d‘un volume
Bgal d‘une autre substance B une température t2, les températu-
res tl et t2 peuvent être égales. Dans le cas de la présente
2 Références
Norme internationale, lorsque l’on fait reference B une autre
substance, il s’agit de l‘eau; la densité relative est le rapport de
IS0 91, Tables de mesurage du pétrole. 1)
la masse volumique de la substance à la température tl à la
masse volumique de l‘eau B la température t2.
IS0 653, Thermom&tres de précision, sur tige, type long.
Dans l’expression des résultats, donner la densité relative en
explicitant les valeurs des températures tl et t2. L’ISO 91 ne
IS0 3007, Produits pétroliers - Détermination de la pression
renvoie qu’a des tables de réduction de la densité relative B
de vapeur - M6thode Reid.
60/60 OF. Si les résultats sont demandés à une autre tempéra-
ture de référence, la détermination devra se faire B cette tempé-
IS0 3507, PycnomBtres. rature.
1) L’ISO 91/1 est publiée, mais la revision de I‘ISO/R 91 additif 1 est actuellement au stade de projet.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 3838-1983 (FI
NOTE - Le type de pycnomètre à garde [voir a) sur la figure 11 est
4 Principe
recommandé pour toutes les matières à l’exception des produits vis-
queux ou solides et doit toujours être utilisé pour les produits volatils.
4.1 Pycnornètre a bouchon capillaire
Le capuchon en verre dépoli, ou garde, réduit consid6rablernent les
pertes par expansion et évaporation et cette forme de pycnomètre peut
Les masses de volumes égaux de I’échantillon et de l’eau sont &re utilisée lorsque la température d’essai est inférieure à celle du labo-
ratoire.
comparées, Pour assurer I‘égalité des volumes, placer le pycno-
mètre rempli jusqu’à débordement dans un bain & la tempéra-
ture de l’essai, et attendre que I’équilibre soit atteint. Le calcul
5.1.1 La forme du pycnomètre illustré en b) sur la figure 1,
(chapitre 10) comprend les corrections dues à la dilatation ther-
connu sous le nom de type Gay-Lussac, convient aux liquides
mique du verre et à la poussée de l’air.
non volatils à l’exception de ceux qui présentent une forte vis-
cosité.
4.2 Pycnornetre bicapillaire gradué
5.1.2 Le pycnomètre à large col (type Hubbard) [voir en c) sur
Les branches graduées du pycnomètre sont étalonnées, à l’aide
la figure 11 est utilisé pour les solides et les liquides très vis-
d‘eau, en fonction de la masse apparente, dans l’air, de l’eau
queux.
contenue dans le pycnomètre et un graphique est préparé. La
prise d’essai de liquide est introduite dans le pycnomètre sec.
Lorsqu’elle a atteint la température de l’essai, les niveaux aux-
5.1.3 Comme les pycnomètres montrés en b) et cl de la
quels arrive le liquide sont notés et le pycnomètre est pesé. La
figure 1 ne comportent pas de garde, c’est-à-dire pas de cham-
masse apparente dans l‘air d‘un égal volume d’eau est obtenue
bre d‘expansion, ils ne peuvent être utilisés lorsque la tempéra-
par lecture sur le graphique et la masse volumique ou la densité
ture de l‘essai est inférieure à celle du laboratoire, au point de
relative de la prise d’essai est calculée en tenant compte des
provoquer une perte de I’échantillon par expansion par le capil-
corrections comme en 4.1.
laire, au cours de la pesée.
5 Appareillage
5.2 Pycnornètre bicapillaire gradué, d’une capacité de 1 à
10 ml, conforme aux dimensions données à la figure 2 et au
Pycnombtre à bouchon capillaire, de l’un des trois tableau 1, construit en verre borosilicaté ou verre sodo-
5.1
types indiqués sur la figure 1 (voir en 8.1.1). calcique, recuit après fabrication et dont la masse totale ne
dépasse pas 30 g. Tout pycnomètre, conforme aux spécifica-
Les pycnomètres doivent être conformes aux exigences de tions pour le pycnomètre de Lipkin, données dans I‘ISO 3507,
I‘ISO 3507. peut être utilisé.
b) Pycnomètre à c) Pycnomhtre à large
a) Pycnornètre à
garde bouchon CaDillaire col et à bouchon capillaire
(type Hubbard)
Figure 1 - Pycnomètres à bouchon capillaire
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 3838-1983 (FI
Tableau 1 - Caracteristiques du pycnomhtre
bicapillaire gradue
Capacite nominale, ml
Difference maximale entre la capa-
cité réelle et la capacité nominale,
ml
Masse maximale, g
Hauteur hors tout, A. mm
Hauteur minimale au-dessus de
I’échelle, B, mm
Distance minimale entre le reservoir
et I‘échelle, C, mm
Distance entre les axes des tubes
verticaux, D, mm
Diambtre exterieur du tube, F, mm
Diambtre intérieur du tube, G, mm
Longueur du fond du r6servoir
jusqu’au trait zero, H, mm
Diambtre exterieur du reservoir, J,
mm
11 14 20 25
F
-
Figure 2 - Pycnombtre bicapillaire gradue (type Lipkin)
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
IS0 3838-1983 (F)
Pour les déterminations de densité relative 60160 OF, on peut
Dimensions en millimètres
employer un thermomètre Fahrenheit présentant une échelle
appropriée graduée tous les 0,2 OF, ou bien le thermomètre
Celsius spécifié utilisé à 15,56 OC.
--Pl-
Pince à ressort 0,32
5.5 Porte-pycnornètre (facultatif), pour maintenir le pycno-
Feuille métallique (en laiton)
mètre verticalement et à la bonne profondeur dans le bain à
température constante. II doit être constitué de n’importe quel
métal qui ne soit pas corrodé dans le bain d’eau.
A-A
Un dispositif convenable de support pour les pycnomètres bica-
pillaires gradués est représenté à la figure 3.
Q-&- Ecrou àoreille
Différents supports des pycnomètres peuvent eux-mêmes être
commodément maintenus dans le bain d‘eau par une barre de
-- Rondelle
section rectangulaire, en métal non corrodé par l’eau, d’une
longueur suffisante pour qu’elle soit supportée par les bords du
’Oudure 1 p- Ecrou hexagonal
bain. Une série de trous, d‘un diamètre suffisant pour laisser
Filetage 114 in
passer la tige de 6,5 mm du support du pycnomètre, est prati-
BSW ou équivalent
quée dans cette barre à des intervalles d’environ 45 mm. Cha-
que tige est bloquée dans son trou en serrant la barre entre
I‘écrou hexagonal, I’écrou à oreille et la rondelle.
Balance, pouvant peser à 0,l mg près.
5.6
6 Préparation du pycnomètre
Bien nettoyer le pycnomètre et le bouchon avec du produit de
nettoyage surfactant, bien rincer avec de l’eau distillée, puis
avec un solvant volatil soluble à l’eau, tel que de l’acétone et
sécher. S’assurer qu’il ne subsiste plus aucune trace d’humidité
et faire passer un courant d‘air filtré, en cas de besoin. Un net-
toyage doit être effectué de cette manière chaque fois que le
pycnomètre doit être étalonné ou lorsqu’un liquide ne s’écoule
pas proprement des parois internes du pycnomètre ou du capil-
Support en feuille
laire du bouchon. Normalement, entre les déterminations, le
métallique (en laiton)
pycnornètre doit être nettoyé par un lavage, à l’aide d’une
feuille 0,315
essence légère appropriée, telle que l’essence distillant à
40/60 OC suivi d‘un séchage sous vide.
Soudure y
NOTE - Si des produits de nettoyage surfactants particuliers ne don-
--h-’413 4
nent pas satisfaction, une solution d’acide chromique peut &re utilisée.
L’acide chromique est un acide fort et un puissant agent oxydant; en
conséquence faire très attention lors de son utilisation.
Pu\‘
7 Étalonnage du pycnomètre
3 trous@ 3
6-B
7.1 Preparation
Figure 3 - Dispositif convenable pour le support du
pycnometre bicapillaire gradué À l’issue du séchage, laisser le pycnomètre revenir à la tempéra-
ture de la pièce. Dissiper toute charge statique susceptible de
s’être formée à la surface de celui-ci, puis le peser a 0,l mg
près.
5.3 Bain d’eau à température constante, d’une profon-
deur supérieure à celle du pycnomètre, pouvant être maintenu
NOTES
à la température voulue à 0,05 OC (0,l OF) près.
1 Si la balance n‘est pas équipée d’un suppresseur de charges stati-
ques, ces dernières peuvent être dissipées en soufflant sur le pycnomè-
tre, mais s‘assurer que le pycnomètre est revenu B masse constante
avant de noter la masse.
5.4 Thermornetre du bain, conforme à la spécification
IS0 653/STL/0,1/ - 5/ + 25. D‘autres thermomètres à immer-
2 Pour une plus grande précision, effectuer toutes les pesées à des
sion totale, présentant une échelle appropriée et une précision
températures qui ne doivent pas varier entre elles de plus de 5 OC, afin
de limiter les différences sur la masse volumique de l’air.
égale ou supérieure, peuvent aussi être utilisés.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
IS0 3838-1983 (FI
ples de valeurs (et les masses apparentes dans l'air correspon-
7.2 Pycnometre à bouchon capillaire
dantes) pour des niveaux d'eau différents dans les bras gra-
dués. L'un de ces couples doit correspondre 8 des niveaux
7.2.1 Remplir le pycnomhtre d'eau distillée récemment bouil-
situés dans les parties supérieures des échelles, un autre 8 des
lie, ramenée 8 une température léghrement inférieure 8 la tem-
niveaux situés dans les parties inférieures. Porter sur un graphi-
pérature de référence choisie, et introduire fermement le bou-
que les points correspondant aux masses en fonction de la
chon en prenant soin d'éviter de laisser entrer des bulles d'air.
somme des lectures. Ces points doivent être situés sur une
Plonger le pycnomhtre jusqu'au col dans le bain 8 température
ligne droite qui donne la masse d'eau contenue dans le pycno-
constante et l'y maintenir B 15 f 0,05 OC, 20 f 0,05 OC ou
metre pour un couple quelconque de lectures sur les deux bras.
60 k 0,l OF selon le cas, pendant au moins 1 h.
Si des points présentent, de part et d'autre de cette ligne
droite, une dispersion supérieure B deux fois la valeur de la plus
7.2.2 Lorsque le pycnomhtre et son contenu ont atteint la
petite division de I'échelle, et si des essais supplémentaires ne
température du bain, essuyer le dessus du bouchon de telle corrigent pas cette dispersion, considérer le pycnomhtre
sorte qu'il soit sec et que le ménisque de la colonne d'eau dans
comme insatisfaisant et le rejeter.
le capillaire arrive juste au sommet du bouchon. Lors de cette
opération, il est indispensable de procéder avec soin, car le fait
7.4 Autres temperatures de reference
d'essuyer le bouchon peut entraîner du produit par capillarité.
Placer fermement la garde sur le bouchon (si le pycnomhtre est
Si l'on veut déterminer la densité relative par rapport 8 l'eau B
de ce type).
une température autre que 60 OF, ou déterminer la masse volu-
mique 8 une température autre que 15 OC ou 20 OC, étalonner
7.2.3 Retirer le pycnomhtre du bain. S'il n'est pas d'un type B
le pycnombtre B la température voulue.
garde, refroidir le pycnomètre et son contenu jusqu'8 une tem-
pérature léghrement inférieure B celle du bain.
7.5 Réétalonnage
7.2.4 Sécher la surface extérieure du pycnomhtre en
Réétalonner les pycnomhtres 8 des intervalles de temps déter-
l'essuyant B l'aide d'un chiffon propre ne peluchant pas, dissi-
minés sur la base de l'expérience.
per toute charge statique et peser 8 0,l mg près.
NOTE - II est recommande de reetalonner les nouveaux pycnomktres
au bout d'un an, puis B des intervalles de temps dependant de
7.2.5 La différence entre les masses apparentes dans l'air du
l'ampleur des changements observes.
pycnomhtre plein et du pycnomhtre vide donne I'équivalent en
eau B la température de référence voulue.
8 Mode operatoire concernant les
7.3 Pycnomdtre bicapillaire gradue
pycnometres à bouchon capillaire
7.3.1 Remplir le pycnomhtre avec de l'eau distillée, fraîche-
8.1 Mode opératoire pour les liquides
ment bouillie et refroidie, en quantité suffisante pour que les
niveaux se situent presque B l'extrémité supérieure des gradua-
Choisir un pycnomhtre de forme et de dimension appro-
8.1.1
tions des capillaires. Ce remplissage est aisément obtenu en
priées pour I'échantillon 8 soumettre 8 l'essai. Les capacités de
plaçant l'extrémité courbe du pycnomhtre, maintenu droit,
25 ml et 50 ml sont celles qui conviennent normalement le
dans le liquide; le liquide est ainsi aspiré 8 travers la partie
mieux.
courbe par attraction capillaire. Placer le pycnomhtre ainsi rem-
pli par siphonnage dans le bain d'eau 8 température constante,
de façon que la totalité du liquide contenu dans le pycnomhtre 8.1.2 Peser le pycnombtre étalonné propre et sec, en disper-
se trouve en dessous de la surface du liquide du bain. Maintenir sant s'il y a lieu toute charge statique (voir notes de 7.1). Les
B 15 k 0,05 OC ou 8 20 f 0,05 OC, ou pycnomhtres de 25 ml ou d'une capacité supérieure doivent
la température du bain
encore B 60 f 0,l OF, suivant le cas. Laisser le pycnomhtre être pesés 8 0,5 mg prhs, et les pycnomhtres d'une capacité
inférieure doivent être pesés 8 0,l mg prhs.
dans le bain durant 20 min, puis lire sur les échelles, 8 la plus
petite division prhs, le niveau du liquide dans chaque bras.
8.1.3 Remplir le pycnomhtre avec I'échantillon 8 soumettre 8
7.3.2 Retirer le pycnomhtre du bain, laisser s'égoutter l'eau le l'essai en chauffant, s'il y a lieu, I'Bchantillon et le pycnomhtre,
long de sa paroi extérieure. Pour faciliter le séchage, le pycno- afin de faciliter le remplissage et la séparation des bulles d'air.
metre peut être plongé dans un bécher contenant de l'acétone, Amener le pycnombtre et son contenu 8 la température de
puis il est essuyé avec un tissu propre, sec et qui ne peluche l'essai tt (voir lO.l), en plongeant le pycnomhtre jusqu'au col
pas. Laisser le pycnomhtre atteindre la température ambiante, dans le bain 8 température constante (voir note et 10.2.3).
Plonger le pycnomhtre dans le bain pendant 20 min, afin de sta-
dissiper toute charge statique et peser B 0,l mg prhs.
biliser la température et de permettre aux bulles d'air de remon-
ter 8 la surface. Si, 8 l'issue de cette période, le niveau du
7.3.3 La différence entre les masses apparentes dans l'air du
liquide se modifie encore, maintenir le pycnomhtre dans le bain
pycnomhtre plein et du pycnomhtre vide donne la masse d'eau
jusqu'8 ce que le niveau du liquide devienne stable.
contenue dans le pycnomhtre, 8 la température d'essai, corres-
pondant 8 la somme des lectures sur les échelles. Vider le
NOTE - Pour des melanges de produits, il est indispensable de s'assu-
pycnomhtre par volumes successifs de l'eau qu'il contient et
rer que la temperature de l'essai est la m&me que la temperature finale
répéter la détermination de façon 8 obtenir au moins trois cou- inscrite au prochverbal, B moins qu'une valeur approximative soit
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
IS0 338-1983 (F)
acceptable et que la composition volumétriqlie du mélange ainsi que 8.2.5 Lorsque la température est constante, placer fermement
les coefficients de correction des composants du mélange soient con- le bouchon capillaire, qui a aussi été porté B la température de
nus.
l‘essai, en prenant soin d’éviter d’emprisonner des bulles d’air
sous le bouchon. Essuyer l‘excédent d’eau sur le dessus du
bouchon de sorte que le ménisque de la colonne d‘eau dans le
8.1.4 Lorsque la température est constante, placer fermement
capillaire arrive exactement au sommet du bouchon.
le bouchon capillaire, qui a aussi été porté 8 la température de
l’essai, en prenant soin d’éviter d’emprisonner des bulles d’air
sous le bouchon.
8.2.6 Retirer le pycnomètre du bain et le ramener 8 une tem-
pérature légèrement inférieure 8 t,. Refroidir le pycnomètre et
NOTE - II est indispensable de s’assurer qu’aucune bulle d’air n’est
son contenu jusqu‘à la température ambiante si la température
restée prisonnihre du liquide; il faut donc laisser suffisamment de
de l’essai est supérieure 8 celle-ci.
temps aux bulles d‘air pour remonter B la surface avant d’introduire le
bouchon.
8.2.7 Sécher la surface extérieure du pycnomètre en
l’essuyant avec un chiffon propre ne peluchant pas, disperser
Essuyer l‘excédent de liquide sur le dessus du bouchon afin que
toute charge statique et peser 8 0,5 mg près.
le ménisque de la colonne de liquide dans le capillaire arrive
exactement au sommet du bouchon. Placer la garde sur le bou-
chon (si le pycnomètre est de ce type).
9 Mode opératoire concernant les
pycnometres bicapillaires gradués
8.1.5 Retirer le pycnomètre du bain et, s‘il n’est pas d’un type
8 garde, le refroidir jusqu‘8 une température légèrement infé-
rieure B f,. Refroidir le pycnomètre et son contenu jusqu’8 la
9.1 Peser un pycnomètre étalonné, propre et sec, 8 0,l mg
température ambiante, si la température de l’essai est supé- près, après avoir, si nécessaire, élimine les charges statiques.
rieure 8 celle-ci.
(Voir notes en 7.1.)
9.2 Remplir, en suivant la méthode spécifiée en 7.3.1, le
8.1.6 Retirer toute trace d’échantillon et d’eau de la surface
supérieure du pycnomètre en l‘essuyant avec un chiffon propre pycnomètre avec une prise d‘essai de I’échantillon 8 la tempéra-
ne peluchant pas, disperser toute charge statique et peser avec ture approximative de l‘essai, de façon que les niveaux du
une précision identique 8 celle indiquée en 8.1.2. liquide se trouvent dans les parties graduées des capillaires (voir
note). Si la température d’essai est plus basse que celle du
laboratoire, viser 8 obtenir des lectures dans les parties inférieu-
res des échelles, de façon A minimiser les pertes par évapora-
8.2 Mode opératoire pour les échantillons
tion au cours des pesées. Amener le pycnomètre et son con-
solides ou semi-solides
tenu 8 la température d‘essai f, (voir 10.1) en l’immergeant,
comme il est spécifié en 7.3.1, durant 20 min dans le bain d’eau
B température constante, puis lire les niveaux atteints par le
8.2.1 Peser le pycnomètre étalonné, propre et sec, qui doit
liquide dans les deux bras gradués. S’il s’agit de liquides vis-
être du type 8 large col [voir c) de la figure 11 8 0,5 mg près.
queux, laisser s’écouler, avant de faire les lectures, suffisam-
Seul le type 8 large col doit être utilisé pour les produits bitumi-
ment de temps pour que le drainage ait la possibilité de s‘ache-
neux.
ver. Une immersion durant 20 min est normalement suffisante,
8 condition que l’on ne touche pas au pycnomètre pendant
8.2.2 Introduire une quantité suffisante d’échantillon sous la
cette période.
forme de petits morceaux, qui doivent être les plus réguliers
possibles de façon 8 limiter le risque d‘emprisonnement de bul-
NOTE - Pour les mélanges de produits pétroliers et de produits non
les d‘air. On peut aussi verser I’échantillon fondu dans le pycno-
p&roliers, il est essentiel de s‘assurer que la temperature d‘essai est la
mètre préchauffé, en prenant soin d’éviter l’introduction de bul-
B laquelle on veut exprimer les resultats, sauf si un
même que celle
les d‘air.
résultat approximatif est suffisant ou si la composition volumétrique du
mélange ainsi que les coefficients de correction qui découlent des com-
posants des mélanges sont connus.
8.2.3 Amener le pycnomètre et son contenu 8 température
ambiante et peser B 0,5 mg près.
9.3 Retirer le pycnomètre du bain, laisser s’égoutter l’eau le
long de l‘extérieur du pycnomètre. Le pycnomètre peut être
8.2.4 Remplir le pycnomètre d’eau distillée fraîchement bouil-
plongé dans un bécher contenant de l‘acétone pour faciliter le
lie mais refroidie, en prenant soin d‘éliminer toutes les bulles
séchage, puis essuyé avec un tissu propre, sec et qui ne pelu-
d’air. On peut utiliser un fil fin pour faciliter I’élimination des
che pas. Laisser le pycnomètre atteindre la température
bulles.
ambiante, dissiper toute charge statique et peser 8 0,l mg près.
Amener le pycnomètre et son contenu B la température de
l’essai (t,), en plongeant le pycnomètre jusqu‘au col dans le
9.4 Si la détermination est faite sur des produits très volatils
bain 8 température constante. Laisser le pycnomètre dans le contenant une quantité appréciable de composants bouillant en
bain pendant 20 min, de façon 8 stabiliser la température et 8 dessous de 20 OC, ou sur des produits pour lesquels on ignore
permettre aux bulles de remonter 8 la surface. Si, 8 l‘issue de
s’ils donneront lieu 8 des pertes par évaporation durant la mani-
cette période, le niveau du liquide se modifie encore, maintenir pulation, refroidir, avant le remplissage, I‘échantillon et le
le pycnomètre dans le bain jusqu’8 ce que le liquide devienne pycnomètre 8 une température comprise entre O et 5 OC. Si le
stable. point de rosée du produit est suffisamment élevé pour qu’il y ait
---------------------- Page: 8 ----------------------
IS0 3838-1983 (FI
condensation d’humidité dans le pycnometre pendant le refroi-
ez0 est la masse volumique de la prise d’essai, en kilogram-
dissement, adapter un tube à dessécher au bras libre du pycno-
mes par mètre cube, à la température de référence de
metre de façon à éviter cette éventualité. Avec des échantillons
20 oc;
de ce type, il est essentiel de réduire le remplissage du pycno-
metre, de façon à obtenir des niveaux dans les parties inférieu-
e: est la masse volumique observée, en kilogrammes par
res des échelles pour limiter les pertes par évaporation. Si la
mètre cube, à la température de l’essai t,, déterminée à
longueur totale du capillaire non rempli dépasse 10 cm, la
l’aide de l‘appareil en verre sodo-calcique étalonné à la tem-
vitesse de diffusion est tellement lente que, même avec des
pérature de référence t, = 15 OC ou 20 OC, c’est-à-dire la
composés aussi volatils que I’isopentane, les pertes de vapeur masse volumique observée, ilon corrigée de la dilatation du
au cours de la détermination sont négligeables.
verre qui est exigée pour pouvoir utiliser les tables auxquel-
les il est fait référence dans I‘ISO 91.
10 Calculs
NOTE - Ces calculs ont été present& sur la base d’une masse
volumique exprimbe en kilogrammes par metre cube, mais si l’on
10.1 Symboles
veut utiliser la masse volumique en grammes par millilitre, le résul-
tat devra être divisé par 1 O00 (voir chapitre 12).
Dans les calculs, les symboles suivants sont utilisés
d, est la densité relative à la température de l’essai t,;
t, désigne toute température de référence, par exemple
15 OC, IS0 5024 (voir 10.2.1);
d, est la densité relative à la température de référence t,;
t, est la température à laquelle le pycnomètre est étalonné
dm est la densité relative à la température de référence de
par remplissage d‘eau (voir 10.2.2);
60 OF;
t, est la température à laquelle le pycnometre est rempli
d: est la densité relative observée à la température de
avec le liquide d’essai (voir 10.2.3);
l’essai t,, déterminée à l’aide de l’appareil en verre, étalonné
à la température de référence t, = 60 OF, c’est-à-dire masse
mo est la masse apparente dans l‘air, en grammes, du
volumique observée non corrigée de la dilatation du verre
pycnomètre vide;
indispensable pour pouvoir utiliser les tables auxquelles il est
fait référence dans I’ISO 91.
m, est la masse apparente dans l‘air, en grammes, du
pycnometre rempli d’eau, à la température d‘étalonnage t,;
10.2 Réfdrence, dtalonnage et températures de
m, est la masse apparente dans l‘air, en grammes, du
pycnometre rempli avec le liquide d’essai à la température t+; l’essai
m1 est la masse apparente dans l’air, en grammes, du
10.2.1 La température de référence dans le commerce inter-
pycnometre avec le produit solide ou semi-solide soumis à
national du pétrole et des produits pétroliers est de 15 OC
l‘essai;
(IS0 5024); cependant, d’autres températures de référence
peuvent être exigées pour la métrologie légale ou pour d’autres
m2 est la masse apparente dans l‘air, en grammes, du
raisons particulieres.
pycnometre avec la prise d’essai rempli d’eau à la tempéra-
ture t,;
10.2.2 Le pycnomètre peut être étalonné à n’importe quelle
C est la correction de la poussée de l‘air, en kilogrammes,
température, ce qui peut correspondre à la température de réfé-
par metre cube (voir tableau 2) (voir 7.1, note 2);
rence ou aux températures de l‘essai (voir 7.1, note 2).
e, est la masse volumique de l‘eau, en kilogrammes par
10.2.3 Dans le cas de déterminations qualitatives, la tempéra-
metre cube, à la température de I‘étalonnage t, (voir
tableau 3); ture de l’essai est généralement choisie pour correspondre à la
température de référence exigée, mais dans le cas de détermi-
nations quantitatives, compre
...
Norme internationale 3838
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPOJJHAR OPf-AHH3AUHR tl0 CTAH~APTH3A~b’WORGANISAtlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides -
Détermination de la masse volumique ou de la densité
relative - Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire
et du pycnomètre bicapillaire gradué
Crude petroleum and liquid or solid petroleum products - Determination of density or relative density - Capillary-stoppered
pyknometer and graduated bicapillary pyknometer methods
Première édition - 1983-06-01
Réf. no : ISO 3838-1983 (F)
CDU 665.6/.7 : 531.756.4
Descripteurs : produit pétrolier, pétrole brut, liquide, solide, méthode pycnométrique, masse volumique, mesurage de densité, conditions
d’essai, matériel d’essai, étalonnage.
Prix basé sur 11 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est Confi&e aux comiths techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 3838 a 6th élaborée par le comité technique ISO/TC 28,
Produits pétroliers et lubrfiants, et incorpore le projet de Norme internationale
ISO/DIS 3658. Ces deux documents ont été soumis aux comités membres en
juillet 1981.
Ils ont été approuvés par les comités membres des pays suivants :
Afrique du Sud, Rép. d’ France
P&ou *
Allemagne, R. F. Hongrie Pologne
Australie Inde
Roumanie
Autriche Iraq Royaume-Uni
Belgique Israël
Suede
Brésil Italie Suisse
Canada Japon URSS
Chine Norvége USA
Espagne Pays- Bas
Aucun comité membre ne les a désapprouvés.
* Le Pérou a approuvé le DIS 3838 seulement.
0 Organisation internationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 38384983 (F)
Pétrole brut et produits pétroliers liquides ou solides -
Détermination de la ‘masse volumique ou de la densité
relative - Méthodes du pycnomètre à bouchon capillaire
et du pycnomètre bicapillaire gradué
ISO 5024, Produits pétroliers liquides et gazeux - Mesurage -
1 Objet et domaine d’application
Conditions normales de référence.
/
1 .l La présente Norme internationale spécifie des méthodes
de détermination de la masse volumique ou de la densité rela-
3 Définitions
tive du pétrole brut et des produits pétroliers sous forme
liquide.
Dans le cadre de la présente Norme internationale, les défini-
tions suivantes sont applicables :
1.2 La méthode, qui utilise le pycnomètre à bouchon capil-
laire, s’applique aussi aux produits sous forme solide et cette
31 . masse volumique : Rapport de la masse du produit à
méthode peut aussi être appliquée aux goudrons de houille, y
son volume.
compris les goudrons pour revêtement routier, les créosotes et
Dans l’expression des résultats de la masse volumique, les uni-
les brais, ou à des mélanges de ces goudrons avec des produits
tés de masse volumique ainsi que la température doivent être
pétroliers. Cette méthode ne convient pas à la détermination de
explicitement précisées, par exemple : kilogrammes par métres
la masse volumique ou de la densité relative de liquides trés
cubes ou grammes par millilitres, à t OC.
volatils dont les pressions de vapeur Reid déterminées selon
I’ISO 3007 sont supérieures à 50 kPa (0,5 bar) ou dont le point
d’ébullition initial est inférieur à 40 OC. 3.2 masse apparente dans l’air : Valeur obtenue lors de
pesées dans l’air avec des masses, sans effectuer de correc-
tions correspondant à la poussée de l’air, aussi bien sur ces
1.3 La méthode utilisant le pycnomètre bicapillaire gradué est
masses que sur le produit pesé.
recommandée pour la détermination précise de la masse volu-
mique ou de la densité relative de tous les produits, à I’excep-
33 . masse volumique observ6e : Valeur requise pour pou-
tion des plus visqueux; elle est particuliérement utile lorsque de
voir utiliser les tables !53A et 53B auxquelles il est fait référence
faibles quantités d’échantillon sont disponibles. L’application
dans I’ISO 91/1, ou donnée dans la table A de I’ISO/R 91,
de la méthode est limitée aux liquides dont la pression de
additif 1, déterminée à l’aide d’un appareil en verre sodo-
vapeur Reid déterminée selon I’ISO 3007 est inférieure ou égale
calcique, à une température d’essai différente de la température
à 130 kPa (1,3 bar) et dont la viscosite cinématique est infé-
d’étalonnage de l’appareil, aucune correction n’ayant été
rieure à 50 cSt (50 mm%) à la température de l’essai.
apportée quant à la dilatation thermique ou la contraction du
verre.
Des précautions spéciales sont spécifiées dans le cas de la
détermination de la masse volumique ou de la densité relative
3.4 densitt3 relative : Rapport de la masse d’un volume
des liquides trés volatils.
d’une substance, à une température t,, à la masse d’un volume
égal d’une autre substance à une température t2, les températu-
res tl et t2 peuvent être égales. Dans le cas de la présente
2 ’ Références-
Norme internationale, lorsque l’on fait référence à une autre
substance, il s’agit de l’eau; la densité relative est le rapport de
ISO 91, Tables de mesurage du pétrole. 1)
la masse volumique de la substance à la température t, à la
masse volumique de l’eau à la température t2.
ISO 653, Thermomètres de précision, sur tige, type long.
Dans l’expression des résultats, donner la densité relative en
explicitant les valeurs des températures t, et t2. L’ISO 91 ne
ISO 3007, Produits pétroliers - Détermination de la pression
renvoie qu’à des tables de réduction de la densité relative à
Méthode Reid.
de vapeur -
60/60 OF. Si les résultats sont demandés à une autre tempéra-
ture de référence, la détermination devra se faire à cette tempé-
ISO 3507, Pycnomètres. rature.
1) L’ISO 91/1 est publiée, mais la révision de I’ISO/R 91 additif 1 est actuellement au stade de projet.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 3838-1983 (FI
4 Principe NOTE - Le type de pycnométre à garde [voir a) sur la figure 11 est
recommandé pour toutes les matiéres à l’exception des produits vis-
queux ou solides et doit toujours être utilisé pour les produits volatils.
4.1 Pycnomètre à bouchon capillaire
Le capuchon en verre dépoli, ou garde, réduit considérablement les
pertes par expansion et évaporation et cette forme de pycnométre peut
Les masses de volumes égaux de l’échantillon et de l’eau sont
être utilisée lorsque la température d’essai est inférieure à celle du labo-
comparées. Pour assurer l’égalité des volumes, placer le pycno- ratoire.
mètre rempli jusqu’à débordement dans un bain à la tempéra-
ture de l’essai, et attendre que l’équilibre soit atteint. Le calcul
5.1.1 La forme du pycnomètre illustré en b) sur la figure 1,
(chapitre 10) comprend les corrections dues à la dilatation ther-
connu sous le nom de type Gay-Lussac, convient aux liquides
mique du verre et à la poussée de l’air.
non volatils à l’exception de ceux qui présentent une forte vis-
cosité.
4.2 Pycnomètre bicapillaire gradué
5.1.2
Les branches graduées du pycnomètre sont étalonnées, à l’aide Le pycnomètre à large col (type Hubbard) [voir en CI sur
la figure 11 est utilisé pour les solides et les liquides très vis-
d’eau, en fonction de la masse apparente, dans l’air, de l’eau
contenue dans le pycnomètre et un graphique est préparé. La queux.
prise d’essai de liquide est introduite dans le pycnomètre sec.
Lorsqu’elle a atteint la température de l’essai, les niveaux aux-
5.1.3 Comme les pycnomètres montrés en b) et c) de la
quels arrive le liquide sont notés et le pycnomètre est pesé. La
figure 1 ne comportent pas de garde, c’est-à-dire pas de cham-
masse apparente dans l’air d’un égal volume d’eau est obtenue
bre d’expansion, ils ne peuvent être utilisés lorsque la tempéra-
par lecture sur le graphique et la masse volumique ou la densité
ture de l’essai est inférieure à celle du laboratoire, au point de
relative de la prise d’essai est calculée en tenant compte des
provoquer une perte de l’échantillon par expansion par le capil-
corrections comme en 4.1.
laire, au cours de la pesée.
5 Appareillage
5.2 Pycnomètre bicapillaire gradué, d’une capacité de 1 à
10 ml, conforme aux dimensions données à la figure 2 et au
5.1 Pycnomètre à bouchon capillaire, de l’un des trois tableau 1, construit en verre borosilicaté ou verre sodo-
calcique, recuit aprés fabrication et dont la masse totale ne
types indiqués sur la figure 1 (voir en 8.1.1).
dépasse pas 30 g. Tout pycnomètre, conforme aux spécifica-
Les pycnométres doivent être conformes aux exigences de tions pour le pycnomètre de Lipkin, données dans I’ISO 3507,
I’ISO 3507. peut être utilisé.
a) Pycnométre à b) Pycnométre à c) Pycnomètre à large
col et à bouchon capillaire
garde bouchon capillaire
(type Hubbard)
Figure 1
- Pycnomètres à bouchon capillaire
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
D
8
-
Tableau 1 - Caractéristiques du pycnomdtre
:
.
.
bicapillaire gradué
.
:7
.
.
Capacité nominale, ml
1 2 5 10
.
Différence maximale entre la capa-
i6
-
cité reelle et la capacité nominale,
.
.
. ml f 0,2 f 0,3 * 0,5 f 1
.
i5
Masse maximale, g 30 30 30 30
-
Hauteur hors tout, A, mm
175 f 5
i4
Hauteur minimale au-dessus de
3
.
l’échelle, B, mm
40
:3 Distance minimale entre le réservoir
et l’échelle, C, mm
5
.
Distance entre les axes des tubes
'2
verticaux, D, mm
28 f 2
Diamètre extérieur du tube, F, mm
6
1
-
Diamètre intérieur du tube, G, mm
1 -r:O,l
Longueur du fond du réservoir
0
jusqu’au trait zéro, H, mm
40
Diamétre extérieur du réservoir, J,
G,
mm 11 1 141 20 1 25
n
I ’
Figure 2 -
Pycnomètre bicapillaire gradue (type Lipkin)
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 38384983 (FI
Dimensions en millimétres Pour les déterminations de densité relative 60/60 OF, on peut
employer un thermomètre Fahrenheit présentant une échelle
appropriée graduée tous les 0,2 OF, ou bien le thermomètre
Celsius spécifié utilisé à 15,56 OC.
Pince à ressort 0,32
5.5 Porte-pycnomètre (facultatif), pour maintenir le pycno-
/-
Feuille métallique (en laiton)
mètre verticalement et à la bonne profondeur dans le bain à
température constante. II doit être constitué de n’importe quel
métal qui ne soit pas corrodé dans le bain d’eau.
A-A
Un dispositif convenable de support pour les pycnomètres bica-
pillaires gradués est représenté à la figure 3.
, - Écrou à oreille
7x7
Différents supports des pycnomètres peuvent eux-mêmes être
commodément maintenus dans le bain d’eau par une barre de
=k - Rondelle
section rectangulaire, en métal non corrodé par l’eau, d’une
Soudure
longueur suffisante pour qu’elle soit supportée par les bords du
m- Écrou hexagonal
bain. Une série de trous, d’un diamètre suffisant pour laisser
7
passer la tige de 6,5 mm du support du pycnomètre, est prati-
t
quée dans cette barre à des intervalles d’environ 45 mm. Cha-
que tige est bloquée dans son trou en serrant la barre entre
l’écrou hexagonal, l’écrou à oreille et la rondelle.
5.6 Balance, pouvant peser à 0,l mg près.
6 Préparation du pycnomètre
Bien nettoyer le pycnomètre et le bouchon avec du produit de
nettoyage sutfactant, bien rincer avec de l’eau distillée, puis
avec un solvant volatil soluble à l’eau, tel que de l’acétone et
sécher. S’assurer qu’il ne subsiste plus aucune trace d’humidité
et faire passer un courant d’air filtré, en cas de besoin. Un net-
toyage doit être effectué de cette manière chaque fois que le
pycnométre doit être étalonné ou lorsqu’un liquide ne s’écoule
pas proprement des parois internes du pycnomètre ou du capil-
Support en feuille
métallique (en laiton) laire du bouchon. Normalement, entre les déterminations, le
pycnomètre doit être nettoyé par un lavage, à l’aide d’une
feuille 0,315
telle que l’essence distillant à
essence légère appropriée,
40/60 OC suivi d’un séchage sous vide.
NOTE - Si des produits de nettoyage surfactants particuliers ne don-
nent pas satisfaction, une solution d’acide chromique peut être utilisée.
L’acide chromique est un acide fort et un puissant agent oxydant; en
conséquence faire trés attention lors de son utilisation.
,
7 Étalonnage du pycnomètre
l-
3 trous fB 3
,
B-B
7.1 Préparation
Figure 3 - Dispositif convenable pour le support du
pycnomètre bicapillaire gradué
À l’issue du séchage, laisser le pycnomètre revenir à la tempéra-
ture de la pièce. Dissiper toute charge statique susceptible de
s’être formée à la surface de celui-ci, puis le peser à 0,l mg
près.
53 . Bain d’eau à température constante, d’une profon-
deur supérieure à celle du pycnomètre, pouvant être maintenu
NOTES
à la température voulue à 0,05 OC (O,l OF) près.
1 Si la balance n’est pas équipée d’un suppresseur de charges stati-
ques, ces dernières peuvent être dissipées en soufflant sur le pycnomé-
tre, mais s’assurer que le pycnométre est revenu à masse constante
avant de noter la masse.
5.4 Thermomètre du bain, conforme à la spécification
ISO 653/STL/O, 1/ - 5/ + 25. D’autres thermométres à immer-
2 Pour une plus grande précision, effectuer toutes les pesées à des
sion totale, présentant une échelle appropriée et une précision
températures qui ne doivent pas varier entre elles de plus de 5 OC, afin
égale ou supérieure, peuvent aussi être utilisés. de limiter les différences sur la masse volumique de l’air.
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ples de valeurs (et les masses apparentes dans l’air correspon-
7.2 Pycnomètre à bouchon capillaire
dantes) pour des niveaux d’eau différents dans les bras gra-
dues. L’un de ces couples doit correspondre a des niveaux
7.21 Remplir le pycnométre d’eau distillée récemment bouil-
situes dans les parties supérieures des échelles, un autre à des
lie, ramenée à une température Iégérement inférieure à la tem-
niveaux situés dans les parties inférieures. Porter sur un graphi-
pérature de référence choisie, et introduire fermement le bou-
que les points correspondant aux masses en fonction de la
chon en prenant soin d’éviter de laisser entrer des bulles d’air.
somme des lectures. Ces points doivent être situés sur une
Plonger le pycnomètre jusqu’au col dans le bain à température
ligne droite qui donne la masse d’eau contenue dans le pycno-
constante et l’y maintenir à 15 -f: 0,05 OC, 20 + 0,05 OC ou
mètre pour un couple quelconque de lectures sur les deux bras.
60 $r 0,I OF selon le cas, pendant au moins 1 h.
Si des points présentent, de part et d’autre de cette ligne
droite, une dispersion supérieure à deux fois la valeur de la plus
7.2.2 Lorsque le pycnométre et son contenu ont atteint la
petite division de l’échelle, et si des essais supplémentaires ne
température du bain, essuyer le dessus du bouchon de telle
corrigent pas cette dispersion, considérer le pycnométre
sorte qu’il soit sec et que le ménisque de la colonne d’eau dans
comme insatisfaisant et le rejeter.
le capillaire arrive juste au sommet du bouchon. Lors de cette
opération, il est indispensable de procéder avec soin, car le fait
7.4 Autres températures de rbférence
d’essuyer le bouchon peut entraîner du produit par capillarité.
Placer fermement la garde sur le bouchon (si le pycnométre
est
Si l’on veut déterminer la densité relative par rapport à l’eau à
de ce
type) 9
une température autre que 60 OF, ou déterminer la masse volu-
mique à une température autre que 15 OC ou 20 OC, étalonner
7.2.3 Retirer le pycnométre du bain. S’il n’est pas d’un type à
le pycnomètre à la température voulue.
garde, refroidir le pycnomètre et son contenu jusqu’à une tem-
pérature Iégérement inférieure à celle du bain.
7.5 Réétalonnage
7.2.4 Sécher la surface extérieure du pycnomètre en
Réétalonner les pycnomètres a des intervalles de temps déter-
l’essuyant à l’aide d’un chiffon propre ne peluchant pas, dissi-
minés sur la base de l’expérience.
per toute charge statique et peser à 0,I mg prés.
NOTE - II est recommandé de réétalonner les nouveaux pycnométres
au bout d’un an, puis à des inteyalles de temps dépendant de
7.2.5 La différence entre les masses apparentes dans l’air du
l’ampleur des changements observ6s.
pycnomètre plein et du pycnomètre vide donne l’équivalent en .
eau à la température de référence voulue.
8 Mode opératoire concernant les
7.3 Pycnomètre bicapillaire gradué
pycnomètres à bouchon capillaire
7.3.1 Remplir le pycnométre avec de l’eau distillée, fraîche-
8.1 Mode opératoire pour les liquides
ment bouillie et refroidie, en quantité suffisante pour que les
niveaux se situent presque à l’extrémité supérieure des gradua-
8.1.1 Choisir un pycnométre de forme et de dimension appro-
tions des capillaires. Ce remplissage est aisément obtenu en
priées pour l’échantillon a soumettre à l’essai. Les capacités de
plaçant I’extremité courbe du pycnomètre, maintenu droit,
25 ml et 50 ml sont celles qui conviennent normalement le
dans le liquide; le liquide est ainsi aspiré a travers la partie
mieux.
courbe par attraction capillaire. Placer le pycnomètre ainsi rem-
pli par siphonnage dans le bain d’eau à température constante,
de façon que la totalité du liquide contenu dans le pycnomètre 8.1.2 Peser le pycnomètre étalonné propre et sec, en disper-
se trouve en dessous de la surface du liquide du bain. Maintenir sant s’il y a lieu. toute charge statique (voir notes de 7.1). Les
la température du bain à 15 k O,g5 OC ou à 20 k 0,05 OC, ou pycnomètres de 25 ml ou d’une capacité superieure doivent
encore à 60 k 0,I OF, suivant le cas. Laisser le pycnomètre être pesés a 0,5 mg près, et les pycnométres d’une capacité
dans le bain durant 20 min, puis lire sur les échelles, à la plus inférieure doivent être pesés à 0,l mg prés.
petite division prés, le niveau du liquide dans chaque bras.
8.1.3 Remplir le pycnométre avec l’échantillon à soumettre à
7.3.2 Retirer le pycnométre du bain, laisser s’égoutter l’eau le l’essai en chauffant, s’il y a lieu, l’échantillon et le pycnomètre,
long de sa paroi extérieure. Pour faciliter le séchage, le pycno- afin de faciliter le remplissage et la séparation des bulles d’air.
metre peut être plongé dans un bécher contenant de l’acétone, Amener le pycnométre et son contenu à la température de
puis il est essuyé avec un tissu propre, sec et qui ne peluche l’essai tt (voir 10.11, en plongeant le pycnométre jusqu’au col
pas. Laisser le pycnométre atteindre la température ambiante, dans le bain à température constante (voir note et 10.2.3).
dissiper toute charge statique et peser à 0,I mg prés. Plonger le pycnomètre dans le bain pendant 20 min, afin de sta-
biliser la température et de permettre aux bulles d’air de remon-
ter à la surface. Si, à l’issue de cette période, le niveau du
7.3.3 La différence entre les masses apparentes dans l’air du
liquide se modifie encore, maintenir le pycnomètre dans le bain
pycnomètre plein et du pycnométre vide donne la masse d’eau
jusqu’à ce que le niveau du liquide devienne stable.
contenue dans le pycnométre, à la température d’essai, corres-
pondant à la somme des lectures sur les échelles. Vider le
NOTE - Pour des mélanges de produits, il est indispensable de s’assu-
pycnométre par volumes successifs de l’eau qu’il contient et
rer que la température de l’essai est la même que la température finale
répéter la détermination de façon à obtenir au moins trois cou-
inscrite au procès-verbal, à moins qu’une valeur approximative soit
5
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3838-1983 (FI
la composition volumétrique du mélange ainsi que 8.2.5 Lorsque la température est constante, placer fermement
acceptable et que
les coefficients de correction des composants du mélange soient con- le bouchon capillaire, qui a aussi été porté à la température de
l’essai, en prenant soin d’éviter d’emprisonner des bulles d’air
sous le bouchon. Essuyer l’excédent d’eau sur le dessus du
bouchon de sorte que le ménisque de la colonne d’eau dans le
8.1.4 Lorsque la température est constante, placer fermement
capillaire arrive exactement au sommet du bouchon.
le bouchon capillaire, qui a aussi été porté à la température de
l’essai, en prenant soin d’éviter d’emprisonner des bulles d’air
sous le bouchon.
8.2.6 Retirer le pycnomètre du bain et le ramener à une tem-
pérature légèrement inférieure à ft. Refroidir le pycnometre et
NOTE - II est indispensable de s’assurer qu’aucune bulle d’air n’est
son contenu jusqu’à la température ambiante si la température
restée prisonniére du liquide; il faut donc laisser suffisamment de
de l’essai est supérieure à celle-ci.
temps aux bulles d’air pour remonter à la surface avant d’introduire le
bouchon.
8.2.7 Sécher la surface extérieure du pycnomètre en
l’essuyant avec un chiffon propre ne peluchant pas, disperser
Essuyer l’excédent de liquide sur le dessus du bouchon afin que
toute charge statique et peser à 0,5 mg prés.
le ménisque de la colonne de liquide dans le capillaire arrive
exactement au sommet du bouchon. Placer la garde sur le bou-
chon (si le pycnométre est de ce type).
9 Mode opératoire concernant les
pycnomètres bicapillaires gradués
8.1.5 Retirer le pycnomètre du bain et, s’il n’est pas d’un type
à garde, le refroidir jusqu’à une température Iégérement infé-
rieure à ft. Refroidir le pycnomètre et son contenu jusqu’à la
9.1 Peser un pycnométre étalonné, propre et sec, à 0,l mg
température ambiante, si la température de l’essai est supé- prés, après avoir, si nécessaire, éliminé les charges statiques.
rieure à celle-ci. (Voir notes en 7.1.)
9.2 Remplir, en suivant la méthode spécifiée en 7.3.1, le
8.1.6 Retirer toute trace d’échantillon et d’eau de la surface
supérieure du pycnomètre en l’essuyant avec un chiffon propre pycnométre avec une prise d’essai de l’échantillon à la tempéra-
ne peluchant pas, disperser toute charge statique et peser avec ture approximative de l’essai, de façon que les niveaux du
liquide se trouvent dans les parties graduées des capillaires (voir
une précision identique à celle indiquée en 8.1.2.
note). Si’ la température d’essai est plus basse que celle du
laboratoire, viser à obtenir des lectures dans les parties inférieu-
res des échelles, de façon à minimiser les pertes par évapora-
8.2 Mode opératoire pour les échantillons
tion au cours des pesées. Amener le pycnométre et son con-
solides ou semi-solides
tenu à la température d’essai ft (voir 10.1) en l’immergeant,
comme il est spécifié en 7.3.1, durant 20 min dans le bain d’eau
8.2.1 Peser le pycnométre étalonné, propre et sec, qui doit à température constante, puis lire les niveaux atteints par le
liquide dans les deux bras gradués. S’il s’agit de liquides vis-
être du type a large col [voir c) de la figure 11 à 0,5 mg prés.
Seul le type à large col doit être utilise pour les produits bitumi- queux, laisser s’écouler, avant de faire les lectures, suffisam-
ment de temps pour que le drainage ait la possibilité de s’ache-
neux.
ver. Une immersion durant 20 min est normalement suffisante,
à condition que l’on ne touche pas au pycnométre pendant
8.2.2 Introduire une quantité suffisante d’échantillon sous la
cette période.
forme de petits morceaux, qui doivent être les plus réguliers
possibles de façon à limiter le risque d’emprisonnement de bul-
NOTE - Pour les mélanges de produits pétroliers et de produits non
les d’air. On peut aussi verser l’échantillon fondu dans le pycno-
pétroliers, il est essentiel de s’assurer que la température d’essai est la
métre préchauffé, en prenant soin d’éviter l’introduction de bul-
même que celle à laquelle on veut exprimer les résultats, sauf si un
les d’air.
résultat approximatif est suffisant ou si la composition volumétrique du
mélange ainsi que les coefficients de correction qui découlent des com-
posants des mélanges sont connus.
8.2.3 Amener le pycnométre et son contenu à température
ambiante et peser à 0,5 mg près.
9.3 Retirer le pycnométre du bain, laisser s’égoutter l’eau le
long de I’exterieur du pycnomètre. Le pycnométre peut être
8.2.4 Remplir le pycnométre d’eau distillee fraîchement bouil-
plongé dans un bécher contenant de l’acétone pour faciliter le
lie mais refroidie, en prenant soin d’éliminer toutes les bulles
séchage, puis essuyé avec un tissu propre, sec et qui ne pelu-
d’air. On peut utiliser un fil fin pour faciliter l’élimination des
che pas. Laisser le pycnométre atteindre la température
bulles.
ambiante, dissiper toute charge statique et peser à 0,l mg prés.
Amener le pycnomètre et son contenu à la température de
l’essai Ct,), en plongeant le pycnométre jusqu’au col dans le
9.4 Si la détermination est faite sur des produits très volatils
bain à température constante. Laisser le pycnométre dans le contenant une quantité appréciable de composants bouillant en
bain pendant 20 min, de façon à stabiliser la température et à dessous de 20 OC, ou sur des produits pour lesquels on ignore
permettre aux bulles de remonter à la surface. Si, à l’issue de
s’ils donneront lieu à des pertes par évaporation durant la mani-
cette période, le niveau du liquide se modifie encore, maintenir pulation, refroidir, avant le remplissage, l’échantillon et’ le
le pycnométre dans le bain jusqu’à ce que le liquide devienne
pycnométre a une température comprise entre 0 et 5 OC. Si le
stable. point de rosée du produit est suffisamment élevé pour qu’il y ait
---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 38384983 (FI
condensation d’humidite dans le pycnomètre pendant le refroi-
Q~ est la masse volumique de la prise d’essai, en kilogram-
dissement, adapter un tube à dessécher au bras libre du pycno-
mes par mètre cube, à la température de référence de
metre de façon à éviter cette éventualité. Avec des échantillons
20 OC;
de ce type, il est essentiel de réduire le remplissage du pycno-
métre, de façon à obtenir des niveaux dans les parties inferieu-
Q: est la masse volumique observée, en kilogrammes par
res des échelles pour limiter les pertes par évaporation. Si la
métre cube, à la température de l’essai tt, determinée à
longueur totale du capillaire non rempli dépasse 10 cm, la
l’aide de l’appareil en verre sodo-calcique étalonné à la tem-
vitesse de diffusion est tellement lente que, même avec des
pérature de référence tr = 15 OC ou 20 OC, c’est-à-dire la
composés aussi volatils que I’isopentane, les pertes de vapeur
masse volumique observée, non corrigée de la dilatation du
au cours de la détermination sont négligeables.
verre qui est exigée pour pouvoir utiliser les tables auxquel-
les il est fait référence dans I’ISO 91.
10 Calculs
NOTE - Ces calculs ont été présentés sur la base d’une masse
volumique exprimée en kilogrammes par métre cube, mais si l’on
10.1 Symboles
veut utiliser la masse volumique en grammes par millilitre, le résul-
tat devra être divisé par 1 000 (voir chapitre 12).
Dans les calculs, les symboles suivants sont utilisés :
est la densité relative à la température de l’essai tt;
t, désigne toute température de référence, par exemple
15 OC, ISO 5024 (voir 10.2.1);
est la densité relative à la température de référence t,;
est la température à laquelle le pycnométre
est étalonné
tc
da est la densité relative à la température de réference de
remplissage d’eau (voir 10.2.2);
Par
60 OF;
tt est la température a laquelle le pycnométre est rempli
d: est la densité relative observee à la température de
avec le liquide d’essai (voir 10.2.3);
l’essai tt, déterminée à l’aide de l’appareil en verre, étalonné
à la température de référence t, = 60 OF, c’est-à-dire masse
m, est la masse apparente dans l’air, en grammes, du
volumique observée non corrigée de la dilatation du verre
pycnométre vide;
indispensable pour pouvoir utiliser les tables auxquelles il est
fait reférence dans I’ISO 91.
m, est la masse ‘apparente dans l’air, en grammes, du
pycnométre rempli d’eau, ‘a la température d ‘étalonnage
t'
C'
10.2 Référence, étalonnage et températures de
m, est la masse apparente dans l’air, grammes, du
pycnométre rempli avec le liqu ide d’essai température tt; l’essai
ml est la masse apparente dans l’air, en grammes, du
10.2.1 La température de référence dans le commerce inter-
pycnomètre avec le produit solide ou semi-solide soumis à
national du pétrole et des produits pétroliers est de 15 OC
l’essai;
(ISO 5024); cependant, d’autres températures de réference
peuvent être exigées pour la métrologie légale ou pour d’autres
masse apparente dans l’air, en
est la grammes, du
m2
raisons particuliéres.
ométre avec la prise d’essai rempli d’eau
à la tempéra- ’
PYcn
ture tt;
10.2.2 Le pycnomètre peut être étalonné à n’importe quelle
c est la correction de la poussée de l’air , en k ilogrammes,
température, ce qui peut correspondre à la température de réfé-
metre cube (voir tableau 2) (voir 7.1,
note a;
Par
rence ou aux températures de l’essai (voir 7.1, note 2).
Q, est la masse volumique de l’eau, en kilogrammes par
mètre cube, à la température de l’étalonnage tc (voir
10.2.3 Dans le cas de déterminations qualitatives, la tempéra-
tableau 3); ture de l’essai est généralement choisie pour correspondre à la
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.