ISO 3497:1990
(Main)Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods
Metallic coatings — Measurement of coating thickness — X-ray spectrometric methods
Revêtements métalliques — Mesurage de l'épaisseur — Méthodes par spectrométrie de rayons X
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Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
3497
STANDARD
Second edi tion
19904 1-01
Metallic coatings - Measurement of coating
thickness - X-ray spectrometric methods
- Mesurage de I’epaisseur - Methodes par
Revefemenfs metalliques
specfr-ornetrie de rayons X
Reference number
ISO 3497: 199O(E)
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ISO 3497:1990(E)
Foreword
ISO (the international Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work
of preparing International Standards is normatly carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for
which a technical comrnittee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard ISO 3497 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 107, Mefalfic and ofher inorganic coatings.
This second edition cancels and replaces the first edition
(ISO 3497:1976), which has been technically revised.
Annex A forms an integral par-t of this International Standard.
0 ISO 1990
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronie or mechanical, including photocopying and microfilm, without
Permission in writing from the publisher.
International Orga nization for Standardiz ation
Case Postale 56 * CH-121 IG eneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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ISO 34973 990(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Metallic coatings - Measurement of coating thickness -
X-ray spectrometric methods
2.2 intensity of fluorescent radiation: The radiation
1 Scope
intensity measured by the instrument, expressed in
counts (radiation pulses) per second.
1 .l This International Standard specifies methods
for measuring the thickness of metallic coatings by
2.3 normalized intensity, 1,: The ratio of the differ-
the use of X-ray spectrometric methods.
ence in intensity obtained from a coated specimen
and an uncoated Substrate material, and the differ-
These methods permit the simultaneous measure-
ence obtained from a material of thickness equal to
ment of some 3-layer Systems.
or greater than the saturation thickness (see 2.4)
and an uncoated Substrate material, all measured
under the Same conditions. This is given by
1.2 The measuring methods to which this lnter-
national Standard applies are fundamentally ones
which determine the mass per unit area. Using a
knowledge of the density of the coating material, the
results of measurements tan also be expressed as
where
linear thickness of the coating.
/ is the intensity obtained from the coated
e
specimen;
1.3 The practical measurement ranges of given
coating materials are Iargely determined by the ac-
is the intensity obtained from uncoated
L
ceptable measurement uncertainty and may differ
Substrate material:
depending upon the instrument System and operat-
ing procedure used. A table of typical ranges for
1 is the intensity obtained from a material of
S
common materials is given in annex A.
thickness equal to or greater than the
Saturation thickness.
CAUTION - Problems concerning Personne1 pro-
This variable is independent of measurement and
tection against X-rays are not covered by this Inter-
integration time, and intensity of the exciting (inci-
national Standard. For information an this important
dent) radiation. The geometric configuration and the
aspect, reference should be made to current ISO and
energy of the exciting radiation tan influence the
national publications, and local regulations, where
these exist. normalized count rate.
2.4 Saturation thickness: The thickness that, if ex-
2 Definitions
ceeded, will not produce any detectable Change in
tluorescent intensity.
For the purposes of this International Standard, the
Saturation thickness depends upon the energl
following definitions apply. NOTE 1
or wavelength of the fluorescent radiation, density and
atomic number of the material and on the angle of inci--
2.1 X-ray fluorescence (XRF): The secondary radi-
dent and fluorescent radiation with respect to the surface
ation occurring when a high intensity incident X-ray
of the material.
beam impinges upon a material placed in the path
of the incident beam. The secondary emission has
wavelengths and energies characteristic of that ma- 25 intermediate coating: These coatings that lie
terial.
between the top coating and the basis material and
1
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of thickn esses iess than Saturation for each of 3.2.2 Generation by a high voltage X-ray tube
are
coatings.
the
Suitable exciting radiation will be produced by an
NOTE 2 Any coating lying between the top coating and
X-ray tube if sufficient potential is applied to the tube
the basis material (Substrate) and having a thickness
and stable conditions apply. Applied voltages are in
above Saturation should itself be considered the true
the Order of 25 kV to 50 kV for most thickness re-
Substrate since the material under such a coating will not
quirements but voltages down to 10 kV may be
affect measurement and tan be eliminated for measure-
necessary in Order to measure low atomic number
ment purposes.
coating materials. The chief advantages of this
method of excitation are the ability to create, by
2.6 count rate: The num ber of radiation pulses re-
collimation, a very high intensity beam onto a very
cord ed by he in strument per unit time (see 2.2).
small measurement area, the ease of control for
Personne1 safety requirements and the potential
stability of emission obtainable by modern elec-
3 Principle
tronic methods.
3.1 Basis of Operation
3.2.3 Generation by a radioisotope
A relationship exists between mass per unit area of
Only a few radioisotopes emit gamma radiation in
the coating (and thus the linear coating thickness if
the energy band suitable for‘ coatinq thickness
\
the density is known) and the secondary radiation
measurement.
intensity. This relationship, for any practical instru-
ment System, is first established by calibration using
Ideally, the exciting radiation is slightly more ener-
calibration Standards having coatings of known
getic (shot-ter in wavelcngth) than the desired
mass per unit area. If the coating material density is
characteristic The advantages of
X-rays.
known, such Standards tan have coatings given in
radioisotope generation include the possibility of a
linear thickness units, provided that the actual den-
more compact construction of the inslrument, due
sity value is also given.
mainly to there being no need for cooling. In addition
the radiation, unlike that from high voltaye X-ray
The coating material density is the density as
NOTE 3
generators, is essentiatly monochromatic and there
coated, which may or may not be the theoretical density
is a low background intensity.
of the coating material at the time the measurement is
made.
The major technical disadvantage is the much lower
intensity obtainable which prohibits measur-ements
The fluorescent intensity is a function of the atomic
on small areas when compared with the X-ray tube
number of the elements. Providing the top coating,
method, the short half-life of the radioisotopes and
intermediate coating (if present) and the Substrate
the Personne1 protection Problems associated with
are of different elements they will generate radiation
high intensity radioisotopes (the high voltage X-ray
characteristic of each element- A suitable detector
tube tan be simply switched Off).
System tan be adjusted to select either one or more
energy bands, enabling the equipment to measure
either the top coating or the top and some interme-
3.3 Dispersion
diate coatings simultaneously.
3.2 Excitation
3.3.1 General
The secondary radiation resulting from the exposure
3.2.1 General
of a coated surface to X-ray radiation often contains
components additional to those required for the
The measurement of the thickness of coatings by
measurement of coating thickness. Separation of the
X-ray spectrometric methods is based on the com-
desired components is done by either wavelenqth
\
bined interaction of the coating (or coatings) and
or energy dispersion.
Substrate with an intense, often narrow, beam of
polychromatic or monochromatic X-radiation. This
interaction results in the generation of discrete
3.3.2 Wavelength dispersion
waveiengths and energies of secondary radiation
which are characteristic of the elements composing
The wavelength characteristic of either coating or
the coating(s) and Substrate.
Substrate is selected using a crystal spectrometer.
The generated radiation is obtained from a high Typical characteristic emission data for commonly
voltage X-ray tube generator or from suitable used crystals is available in published form from
radioisotopes. various national authorities.
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3.3.3 Energy dispersion ness up to the Saturation thickness. See
figure Ia).
X-ray quanta are usually specified in terms of
wavelength or equivalent energies. The relationship b) Absorption methad. If the intensity of the
characteristic radiation from the Substrate is
between the wavelength, /2, in nanometres, and en-
ergy E, in kilo-electronvolts, is given by measured, the intensity will decrease with in-
creasing thickness. See figure 1 b).
2-E = 1,2396
When the X-ray emission method is used, the
equipment is adjusted to receive a selected band of
3.4 Detection
energies characteristic of the coating material. Thus
thin coatings produce low intensities while thick
3.4.1 The type of detector used for wavelength coatings produce high intensities.
dispersive Systems is usually a gas filled tube or
The X-ray absorption method uses the band of en-
scintillation counter interconnected with a photo-
ergies characteristic of the Substrate material. Thus
multiplier.
thin coatings result in high intensities while thick
coatings produce low intensities. In practice, care
3.4.2 The most suitable detector for use in energy
has to he taken to ensure that no intermediate
dispersive Systems to receive the fluorescent
coating is present.
photons is selected by the instrument designer ac-
cording to the application. In the energy band of lt is possible to cornbine X-ray absorption and
emission when coating thicknesses are expressed
about 1,5 keV to 100 keV, measurements tan be
made in normal atmosphere without helium gas or as a ratio of the respective intensities of Substrate
vacuum. and coating materials. Measurements by this ratio
method are Iargely independent of the distance be-
Fluorescent radiation of the different characteristic
tween test specimen and detector.
energies pass into the proportional counter detector
tube and then onto a multi-channel analyser which The abs orpt ion chara C teristi c is similar to the in-
is adjusted to sclect the correct energy band (or Vers e of the emi ssion C harac teristic.
bands).
In all methods, the intensity of secondary radiation
is recorded as pulses, usually taken over a prese-
3.5 Thickness measurement lected fixed time period. The normalized count-rate
System is used in many commercially available in-
There are two X-ray methods for measurement of struments adjusted so that the count-rate chat-ac-
thickness as follows. teristic of the uncoated Substrate is Zero and that
from an infinitely thick Sample of the coatinq ma-
a) Emission method. If the intensity of the charac- terial is unity. All measurable thickness theiefore
teristic radiation from the coating is measured, produce count rates which lie within the not-malized
the intensity will increase with increasing thick- count-rate range of 0 to 1. See figure 2.
a
L
t
z
ö
>
.-
:
t
-
Coating thickness
Coating thickness
X-ray absorption method
b)
X-ray emission method
Figure 1 - Relationship between intensity of count rate and coatinq thickness
.
3
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ISO 3497:1990(E)
0 = Count rate from
saturated (uncoated)
Substrate material
1 = Count rate from
saturated (infinite)
coating material
0 03
I 1
08 I
Normalized count rate
Figure 2 - Relationship between mass per unit area and normalized count rate
In all cases, the best or most sensitive range of
3.7 Alloy composition thickness measurement
measurement lies approximateiy between 0,3 and
0,8 on the normalized count-rate scale. Thus for best
Certain alloys and compounds, for example tin-lead,
measurement accuracy over the whole thickness
tan be measured simultaneously for cotnposition
range, it is advantageous to use calibration stan-
and thickness. Since the thickness measurement of
dards having count-rate characteristics at 0,3 and an alloy or compound is dependent upon alloy
0,8. Other Standards may be necessary with some cotnposition, it is mandatory either to know or as-
equipment to ensure precision at other thicknesses. sume the composition before thickness measure-
Since the relative uncertainty of calibration of stan-
ment or to be able to measure composition.
dards increases as thickness decreases, it is es-
NOTE 4 Assumed composi Gons tan introduce errors in
sential to establish the correct mathematical
thickness measurements.
relationship at the thin end of the range by suitable
use of Standards having thicker coatings but lower
Some coatings tan form alloys by interdiffusion with
uncertainties.
the Substrate. The presence of such alloy layers tan
When measuring coating/substrate material combi-
add to the measurement uncertainty.
nations that have widely differing energies (energy
dispersive Systems), the ratio of saturated coating
to uncoated Substrate count-rate characteristics is
very high (IO : 1 is typical). In such cases, it is not
always essential to have calibration Standards hav-
4 Apparatus
ing a similar or the Same Substrate (since the
Substrate material will not radiate in the Same en-
Fluorescent X-ray equipment suitable for measuring
ergy band as the coating material). Where the un-
coating thickness in accordance with this Inter-
coated substrate/infinite coating count-rate ratio is
national Standard is available commercially. Equip-
3 : 1 (for coating/substrate combinations having
ment designed specifically for coating thickness
similar energies) it is often necessary to use an
measurement is of the energy dispersive kind and
“absorber” selected to absorb the radiation of one
usually Comes with a microprocessor for convetling
of the materials, usually that of the Substrate ma-
the intensity measurement to mass per unit area or
terial. This absorber is usually placed manually or
thickness, for storing calibration data, and for com-
automatically between the surface being measured
puting va rious statistical measurements. See
and the detector.
figure 3.
3.6 Multilayer measurements NOTE 5 The essential components of an X-ray fluor-
escence coating thickness measuring apparatus include
a primary X-ray Source collimator, a support for the test
It is possible to measure more than one coating
specimen, a detector and an evaluating System. The
layer provided that the characteristic X-ray emis-
Source, collimator and detector are usually in a
sions of the inner layers are not completely ab-
geometrically fixed relation with each other. If the atornic
sorbed by the outer layers. In an energy dispersive
numbers of the coating and Substrate materials are very
System the multi-channel analyser is set to receive
close, it may be necessary to introduce an absorber which
two or more distinct energy bands characteristic of will absorb the characteristic fluorescent energy of one
of the materials, for example the Substrate.
two or more materials.
4
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It may be necessary to introduce special Software, elec-
5 Factars that influence the measurement
tronic filtering or a physical absorber. The use of these
results
will separate, filter or absorb characteristic fluorescent
energy of one or more of the materials present. The in-
troduction of such devices enables fluorescence from the
5.1 Counting statistics
material being measured to be enhanced, so decreasing
measurements uncertainty.
5.1.1 General
The production of X-ray quanta is random with re-
4.1 Primary X-ray Source
spect to time, which means that during a fixed time
interval the number sf quanta emitted will not al-
This is either an X-ray tube or a suitable radial
ways be the Same. This gives rise to the statistical
isotope. Both shall be capable of exciting the flu-
error which is inherent in all radiation measure-
orescent radiation to be used for measurement.
ments. In consequence, an estimate of the count
rate based on a short counting period (e-g. 1 s or
2 s) may be appreciably different from an estimate
4.2 Collimator
based an a longer counting period, particularly if the
count rate is low. This error is independent of other
This takes the ferm of a precisely dimensioned ap- sources of error, such as those arising from mis-
erture or apertures which, in theory, tan be of any takes on the part of the Operator or from the use of
shape. The aperture size and shape determines the inaccurate Standards. To reduce the statistical error
incident X-ray beam dimensions at the surface of the to an acceptable level, it is necessary to use a
coating being measured. Current commercial in- counting interval long enough to accutnulate a suffi-
struments have collimator apertures that are circu- cient number of counts. When an energy dispersive
lar, Square or rectangular. System is used, it should be recognized that a sisg--
nificant Portion of the intended counting period may
be consumed as dead time, i.e. time during which
the count-rate capacity of the System is exceeded.
4.3 Detector
lt is possible to correct for dead time losses by fol-
Iowing the manufacturer’s instr-uctions for his par-
The detector receives the fluorescent radiation from
ticular instrumentation.
the measured specimen and converts this into an
electrical Signal which is passed on for evaluation.
5.12 The Standard deviation, J, of this random er-
The evaluating unit is set to select one or more en-
ror closely approximates the squar-e root of the total
ergy bands characteristic of the top, intermediate,
count; that is
and/or Substrate materials.
4.4 Evaluating unit
where IV is the count in a given time.
95 YO of all measurements lie within
This processes the incoming data according to its
Software Programme and thus determines the mass
N 1+ --2_-
per unit area or coating thickness of the test speci- -.-
( 1
1
men. lI
X-ray tube
ttLi Detector
n Test
specimen
Absorber &
1
I’
II
Radioisotope
and collimator
/
I
Test
Test
Detector rc+i+ Collimator x
specimen
/ ‘) .*
\ < 1
t
X-ray tu be
X-ray tube Radioisotope as primary X-ray Source
a) b) X-ray tube Cl
Figure 3 - Schematic representations of energy dispessive systems with their (nssential major csmponents
5
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ISO 3497:1990(E)
5.1.3 The Standard deviation of the thickness
5.5 Coating composition
measurement is not the Same as the Standard devi-
ation of the count rate but is related to it by a func-
Mass/unit area measurements may be affected by
tion that is dependent upon the slope of the
the presence of foreign materials
...
NQRME
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1990-l I-01
Revêtements métalliques - Mesurage de
l’épaisseur - Méthodes par spectrométrie de
rayons X
Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray
spectrometric methods
Numéro de référence
ISO 3497: 1990(F)
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ISO 3497:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3497 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements
inorganiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3497:1976), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
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ISO 3497:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur -
Méthodes par spectrométrie de rayons X
2.2 intensité du rayonnement fluorescent: Intensité
1 Domaine d’application
du rayonnement mesurée par l’appareil et exprimée
en nombre d’impulsions par seconde.
1.1 La présente Norme internationale prescrit des
méthodes de mesurage, par spectrométrie de
rayons X, de l’épaisseur des revêtements métalli- 2.3 intensité normalisée, I,: Rapport de la diffé-
ques. rence d’intensité obtenue à partir d’un échantillon
revêtu et d’un substrat non revêtu, à la différence
Ces méthodes permettent de mesurer en même
obtenue à partir d’un matériau d’épaisseur égale ou
temps certains systemes à trois couches.
supérieure à l’épaisseur de saturation (voir 2.4) et
d’un substrat non revêtu, tous étant mesurés dans
les mêmes conditions. L’intensité normalisée est
1.2 La présente Norme internationale est applica-
donnée par
ble, avant tout, à la détermination de la masse de
revêtement par unité de surface. Connaissant la
le - I,
masse volumique du matériau de revêtement, il est
4 - 10
possible, également, d’exprimer les résultats mesu-
rés en épaisseur linéaire de revêtement.
4 où
est l’intensité obtenue sur un échantillon
1
e
1.3 Les plages pratiques de mesurage des maté-
revêtu;
riaux de revêtement indiqués sont largement fonc-
tion de l’incertitude de mesure tolérée et peuvent
I est l’intensité obtenue sur un substrat non
0
différer selon l’instrument et le mode opératoire de
revêtu;
mesurage utilisés. L’annexe A présente un tableau
des plages types des matériaux les plus courants.
1 est l’intensité obtenue sur un matériau
s
d’épaisseur égale ou supérieure à I’épais-
ATTENTION - La présente Norme internationale ne
seur de saturation.
traite pas des problèmes de protection du personnel
contre les rayons X. Pour tout renseignement sur cet Cette variable est indépendante de la durée du me-
surage et de l’intégration, et de l’intensité du
aspect essentiel, il convient de se référer aux docu-
rayonnement d’excitation (rayonnement incident).
ments appropriés de I’ISO, aux documents nationaux
La configuration géométrique et l’énergie du rayon-
et aux codes locaux, s’il en existe.
nement incident peuvent avoir une incidence sur le
taux de comptage normalisé.
2 Définitions
2.4 épaisseur de saturation: Épaisseur dont le dé-
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
passement ne produit pas de variation détectable
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
L
de l’intensité de la fluorescence.
2.1 fluorescence X (XRF): Rayonnement secon-
NOTE 1 L’épaisseur de saturation dépend de l’énergie
daire provoqué par le choc d’un faisceau de rayons
ou de la longueur d’onde du rayonnement fiuorescent, de
X incident à haute intensité sur un matériau placé
la masse volumique et du numéro atomique du matériau,
dans la trajectoire du faisceau. L’émission secon-
ainsi que de l’angle du rayonnement incident et du
daire a une longueur d’onde et une énergie carac- rayonnement fluorescent par rapport à la surface du ma-
tériau.
téristiques de ce matériau.
1
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2.5 couche intermédiaire: Couche se situant entre et les énergies distinctes sont caractéristiques des
la couche supérieure et le substrat dont l’épaisseur éléments composant le ou les revêtements et le
est inférieure à l’épaisseur de saturation du maté- substrat.
riau la constituant.
Le rayonnement est engendré par un générateur à
tube à rayons X à haute tension ou à partir de
NOTE 2 Une couche se situant entre la couche supé-
rieure et le substrat dont l’épaisseur est supérieure à radio-isotopes appropriés.
l’épaisseur de saturation doit être considérée, elle-même,
comme un substrat car le matériau qu’elle recouvre
3.2.2 Tube à rayons X à haute tension
n’aura aucun effet sur les mesurages et peut en être éli-
miné.
Le rayonnement d’excitation convenable est engen-
dré par un tube à rayons X si l’on applique à ce tube
2.6 taux de comptage: Nombre d’impulsions émi-
un potentiel suffisant dans des conditions stables.
ses, enregistrées par l’appareil par unité de temps
Les tensions appliquées sont de l’ordre de 25 kV à
(voir 2.2).
50 kV pour la plupart des mesures d’épaisseur mais
des tensions plus faibles allant jusqu’à 10 kV peu-
vent être nécessaires pour mesurer l’épaisseur de
3 Principe
matériaux de revêtement à faible numéro atomique.
Les principaux avantages de cette méthode d’exci-
3.1 Principe de base
tation sont la possibilité de concentrer par
collimation, sur une très petite surface de mesure,
Un rapport existe entre la masse surfacique du re-
un faisceau d’intensité très élevée, la facilité du
vêtement (et donc l’épaisseur linéaire du revê-
contrôle de la protection du personnel et la stabilité
tement si l’on connaît sa masse volumique) et
potentielle d’émission que donnent les méthodes
l’intensité du rayonnement secondaire. Quel que
électroniques modernes.
soit l’appareillage utilisé, ce rapport est d’abord
établi par étalonnage sur des étalons primaires
3.2.3 Radio-isotopes
ayant des revêtements de masse surfacique
connue. Si l’on connaît la masse volumique du ma-
Seuls quelques radioisotopes émettent un rayon-
tériau de revêtement, on peut utiliser des étalons
nement gamma dans la bande d’énergie appropriée
dont l’épaisseur est évaluée en unités linéaires
à la mesure des épaisseurs de revêtement.
d’épaisseur pourvu qu’on donne également la va-
leur réelle de la masse volumique.
Dans l’idéal, le rayonnement d’excitation est le-
gèrement plus énergétique (longueur d’onde plus
NOTE 3 La masse volumique du matériau de revê-
courte) que les rayons X caractéristiques désirés et
tement est la masse volumique à l’état de revêtement,
parmi les avantages des radio-isotopes, on note la
qui peut ou non correspondre à la masse volumique thé-
orique du matériau au moment du mesurage. possibilité d’utiliser un appareil de construction plus
compacte puisque le refroidissement est inutile. En
L’intensité de la fluorescence est également fonc- outre, contrairement au rayonnement des généra-
tion du numéro atomique des matériaux. Or, le re- teurs de rayons X à haute tension, celui des radio-
isotopes est essentiellement monochromatique
vêtement et le substrat ont des numéros atomiques
différents. La couche supérieure de revêtement et avec une faible intensité de bruit de fond.
le substrat produisent tous les deux un rayonnement
Les inconvénients techniques majeurs que présen-
caractéristique (tout comme la couche intermé-
tent les radio-isotopes par rapport au tube à rayons
diaire, s’il en existe) et l’on peut régler le système
X viennent de l’intensité bien inférieure qu’ils don-
détecteur sur une ou plusieurs de ces bandes
nent, qui empêche les mesurages sur de petites
d’énergie. Le matériel peut ainsi mesurer soit la
surfaces, de leur courte période et des problèmes
couche supérieure, soit, en même temps, la couche
de protection individuelle qu’ils posent (le tube à
supérieure et quelques couches intermédiaires.
rayons X a juste à être éteint).
3.2 Excitation
3.3 Dispersion
3.2.1 Généralités
3.3.1 Généralités
Le mesurage de l’épaisseur des revêtements par
spectrométrie des rayons X est fondé sur I’interac- Le rayonnement secondaire’ résultant de I’expo-
tion combinée d’un ou de plusieurs revêtements et sition d’une surface revêtue aux rayons X contient
du substrat avec un faisceau intense, souvent étroit, souvent des composantes qui s’ajoutent à celles qui
sont nécessaires pour le mesurage d’épaisseur. On
de rayonnements X polychromatiques ou mono-
sépare donc les composantes nécessaires par dis-
chromatiques. Cette interaction engendre des
rayonnements secondaires dont la longueur d’onde persion des longueurs d’onde ou des énergies.
2
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ISO 3497:1990(F)
Avec la méthode par émission de rayons X, I’appa-
3.3.2 Dispersion des longueurs d’onde
reil est réglé de manière à recevoir une bande
choisie d’énergies caractéristiques du matériau du
Un spectromètre à cristal permet de séparer une
revêtement. Ainsi, les revêtements minces
longueur d’onde caractéristique soit du revêtement,
produisent-ils de faibles intensités et les revête-
soit du substrat. Les caractéristiques types d’émis-
ments épais de fortes intensités.
sion des cristaux les plus couramment utilisés fïgu-
rent dans les publications des diverses autorités
La méthode par absorption des rayons X se fonde
nationales.
sur la bande des énergies caractéristiques du ma-
tériau du substrat. Ainsi, les revêtements minces
3.3.3 Dispersion des énergies
produisent-ils de fortes intensités et vice versa. En
pratique, il faut vérifier avec soin qu’il n’existe pas
Les quanta de rayons X sont généralement prescrits
de couche intermédiaire.
en termes de longueur d’onde ou d’énergie équiva-
en
lente. Le rapport de la longueur d’onde A,
II est possible de combiner l’émission et I’absorp-
est
nanomètres, à l’énergie I?, en kiloélectronvolts,
tion de rayons X lorsque les épaisseurs de revê-
donné par
tement s’expriment sous la forme d’un rapport des
intensités respectives des matériaux du revêtement
RX = 1,2396
et du substrat- Les mesurages effectués par cette
méthode du rapport sont très largement indépen-
3.4 Détection
dants de la distance entre l’éprouvette et le détec-
teur.
3.4.1 Le type de détecteur à utiliser dans les sys-
La caractéristique d’absorption est sensiblement
tèmes à dispersion des longueurs d’onde est géné-
l’inverse de la caractéristique d’émission.
ralement un tube rempli de gaz ou un compteur de
scintillation connecté à un photomultiplicateur.
Dans toutes les méthodes, on enregistre l’intensité
du rayonnement secondaire sous la forme d’un
3.4.2 Le détecteur à utiliser dans les systèmes de
nombre d’impulsions enregistrées sur un intervalle
dispersion des énergies pour recevoir les photons
de temps fixé, déterminé à l’avance. Beaucoup
fluorescents est choisi par le concepteur de I’appa-
d’instruments commercialisés utilisent un système
reil parmi ceux qui correspondent le mieux à I’utili-
de comptage normalisé, réglé de facon que zéro
sation prévue. Dans la bande d’énergie comprise
corresponde au taux de comptage caractéristique
entre 1,5 keV et 100 keV, les mesurages peuvent
d’un substrat non revêtu et 1 corresponde au taux
être effectués sous atmosphère normale, sans avoir
de comptage caractéristique d’un échantillon de
recours à l’hélium ou au vide.
matériau de revêtement d’épaisseur infinie. Toutes
les épaisseurs mesurables produisent donc des
Le rayonnement fluorescent des différentes éner-
taux de comptage se situant dans la plage normali-
gies caractéristiques passe dans le tube détecteur
sée de 0 à 1. (Voir figure 2.)
d’un compteur proportionnel, puis dans un analy-
seur multicanaux réglé pour sélectionner la ou les
Dans tous les cas, la plage de mesurage la
bandes d’énergie correctes.
meilleure ou la plus sensible se situe approxi-
mativement entre 0,3 et 0,8 sur l’échelle de taux de
comptage normalisée. Aussi, pour obtenir la
3.5 Mesurage de l’épaisseur
meilleure précision de mesure sur la totalité de la
plage de mesurage est-il avantageux d’utiliser des
II existe deux méthodes de mesurage de l’épaisseur
aux rayons X: étalons primaires ayant un taux de comptage ca-
ractéristique compris entre 0,3 et 0,8. D’autres éta-
a) Méthode par émission. Si l’on mesure l’intensité lons peuvent être nécessaires avec certains
matériels pour assurer la fidélité de mesurage à
du rayonnement caractéristique du revêtement,
d’autres épaisseurs. L’incertitude relative d’étalon-
celle-ci augmente avec l’épaisseur, jusqu’à
nage des étalons augmente quand l’épaisseur di-
l’épaisseur de saturation [voir figure la)].
minue; il est donc essentiel de définir un rapport
b) Méthode par absorption. Si l’on mesure I’inten- mathématique correct au bout étroit de la plage en
sité du rayonnement caractéristique du substrat, utilisant des étalons ayant des épaisseurs de revê-
tement plus grandes mais des incertitudes plus fai-
l’intensité diminue quand l’épaisseur augmente
.
bles.
[voir figure lb)].
3
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 3497:1990(F)
Epaisseur du revêtement Épaisseur du revêtement
a) Émission de rayons X b) Absorption des rayons X
Figure 1 -
Relation entre fe taux de comptage de I’intensitG et l’épaisseur du revêtement
I
ti
9
Plage linéaire 1
Plage logarithmique
0 = Taux de comptage
ii
du substrat saturé
s
( non revêtu 1
2
.-
s
3
ti
Q
1 = Taux de comptage
2
du matériau de
ii
revêtement sa tu ré
2
(infini)
03 1
08
I
;aux de comptage normalisé
Figure 2 - Relation entre la masse par unité de surface et le taux de comptage normalisé
Lorsqu’on mesure des combinaisons de matériaux rayonnement de l’un des matériaux, en général ce-
de revêtement et de substrat ayant des énergies lui du substrat. Cet absorbeur est normalement
très différentes (systèmes à dispersion des éner-
place à la main ou automatiquement entre la sur-
gies), le rapport des taux de comptage caractéris-
face à mesurer et le détecteur.
tiques du revêtement saturé et du substrat non
revêtu est très élevé (il n’est pas rare de rencontrer
10 : 1). Dans ce cas, il n’est pas toujours essentiel 3.6 Mesurage de plusieurs couches
que les étalons primaires aient le même substrat ou
un substrat similaire (car le matériau du substrat
Il est possible de mesurer en même temps plusieurs
n’émettra pas de rayons dans la même bande
couches de revêtement pourvu que l’émission ca-
d’énergie que le matériau du revêtement). Lorsque
ractéristique de rayons X des couches intérieures
le rapport des taux de comptage du substrat non
ne soit pas absorbée entièrement par les couches
revêtu et d’un revêtement d’épaisseur infinie est supérieures. Dans un système à dispersion des
égal à 3 : 1 (pour des combinaisons de matériaux énergies, l’analyseur multicanaux est réglé de ma-
de revêtement et de substrat ayant des énergies si-
nière à recevoir deux ou plusieurs bandes d’énergie
milaires), il est souvent nécessaire d’utiliser un
distinctes caractéristiques de deux ou plusieurs
(fabsorbeur,)
choisi de manière à absorber le matériaux.
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 3497:1990(F)
rapport aux autres. Lorsque les numéros atomiques des
3.7 Mesurage de l’épaisseur d’une
matériaux du revêtement et du substrat sont très proches
composition d’alliages
l’un de l’autre, il peut être nécessaire d’utiliser un absor-
beur qui absorbe l’énergie fluorescente caractéristique
Certains alliages et composés (par exemple: étain-
de l’un des matériaux, par exemple celle du substrat.
plomb) peuvent voir leur composition et leur épais-
II peut s’avérer nécessaire d’utiliser un logiciel spécial,
seur mesurées en même temps. Le mesurage de
un filtre électronique ou un absorbeur physique. Ces ap-
l’épaisseur d’un alliage ou d’un composé étant
pareils peuvent séparer, filtrer ou absorber l’énergie
fonction de la composition de l’alliage, il est obli-
fluorescente caractéristique d’un ou de plusieurs des
gatoire soit de connaître, soit de supposer connaître
matériaux en présence. Ils permettent de mettre en va-
la composition avant de mesurer l’épaisseur ou de
leur la fluorescence du matériau mesuré et donc de dimi-
pouvoir mesurer la composition.
nuer l’incertitude de mesurage.
NOTE 4 Supposer connaître une composition peut in-
4.1 Source primaire de rayons X
troduire des erreurs dans le mesurage d’épaisseur.
Ce peut être un tube à rayons X ou un radio-isotope.
Certains revêtements peuvent former des alliages
L’un comme l’autre doivent pouvoir exciter le
par interdiffusion avec le substrat. La présence de
rayonnement fluorescent à utiliser pour le mesu-
ce type de couches d’alliage peut s’ajouter à I’in-
rage.
certitude de mesurage.
4.2 Collimateur
4 Appareillage
Celui-ci prend la forme d’une ou de plusieurs ou-
Des matériels de fluorescence X permettant de me-
vertures de dimensions précises qui peuvent théo-
surer l’épaisseur des revetements suivant les exi-
riquement être de forme
gences de la présente Norme internationale sont quelconque. Les
dimensions et la forme de l’ouverture déterminent
disponibles dans le commerce. Les appareils spé-
les dimensions du faisceau de rayons X incidents à
cifiquement concus pour mesurer l’épaisseur des
la surface du revêtement à mesurer. Les appareils
revêtements sont du type à dispersion des énergies;
ordinaires du commerce ont des ouvertures de
ils sont généralement accompagnés d’un
collimateur circulaires, carrées ou rectangulaires.
microprocesseur permettant de convertir l’intensité
mesurée en masse par unité de surface ou d’épais-
seur, de stocker les données d’étalonnage et de
4.3 Détecteur
calculer les diverses mesures statistiques. (Voir fï-
gure 3.)
Le détecteur recoit le rayonnement fluorescent pro-
venant de I’éprouvette de mesure et le convertit en
NOTE 5 Les éléments essentiels d’un appareil de me-
signal électrique qui est soumis à évaluation. Le
sure de l’épaisseur des revêtements par fluorescence X
système d’évaluation est réglé de manière à sélec-
sont: une source primaire de rayons X, un collimateur, un
tionner une ou plusieurs bandes d’énergie caracté-
support d’éprouvette, un détecteur et un système d’éva-
ristiques des matériaux de la couche supérieure, de
luation. La source, le collimateur et le détecteur sont gé-
néralement dans un rapport géométrique fixe les uns par la couche intermédiaire et/ou du substrat.
r-;~ -1 Détecteur
Tube à rayons X
\
\ - b-w---
Absorbeur r&
AE /
\
\
t*!& Collimateur
v
ir
Radio-isotope
et collimateur
II
u
Détecteur
II
I7,lF Collimateur
1: !l
.
Eprouvette
b
/
L(A &-)
Tube à rayons X
a) Tube à rayons X b) Tube à rayons X c) Radio-isotope
Figure 3 - Re@sentation schématique de trois systèmes à dispersion des énergies avec leurs principaux
éléments
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 3497:1990(F)
4.4 Système d’évaluation 5.2 Etalons primaires
II traite les données qui arrivent selon son pro- On dispose d’étalons de mesurage de l’épaisseur
gramme informatique et détermine ainsi la masse mais la précision garantie des étalons n’est pas su-
surfacique ou l’épaisseur du revêtement de I’éprou- périeure à 5 % (elle est quelquefois plus faible). II
vette. est plus difficile de respecter ces 5 ?& lorsque le
revêtement est mince (par exemple en raison de la
rugosité, de la porosité et de la diffusion). L’étalon
ne peut être utilisé que s’il donne un taux de comp-
5 Facteurs influant sur les résultats de
tage normalisé compris entre 0,05 et 0,9.
mesurage
5.3 Épaisseur du revêtement
5.1 Statistiques de comptage
L’incertitude du mesurage dépend de la gamme
d’épaisseur mesurée. Sur les courbes représentées
5.1.1 Généralités
à la figure 2, la précision est optimale dans la por-
tion comprise entre 30 % et 80 % de saturation en-
Les quanta de rayons X sont libérés de manière tout
La précision se détériore rapidement en
viron.
à fait aléatoire dans le temps, ce qui signifie que,
dehors de cette plage pour un temps de mesurage
durant un intervalle de temps fixe, le
...
NQRME
INTERNATIONALE
Deuxième édition
1990-l I-01
Revêtements métalliques - Mesurage de
l’épaisseur - Méthodes par spectrométrie de
rayons X
Metallic coatings - Measurement of coating thickness - X-ray
spectrometric methods
Numéro de référence
ISO 3497: 1990(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 3497:1990(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 3497 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 107, Revêtements métalliques et autres revêtements
inorganiques.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 3497:1976), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
0 ISO 1990
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 3497:1990(F)
NORME INTERNATIONALE
Revêtements métalliques - Mesurage de l’épaisseur -
Méthodes par spectrométrie de rayons X
2.2 intensité du rayonnement fluorescent: Intensité
1 Domaine d’application
du rayonnement mesurée par l’appareil et exprimée
en nombre d’impulsions par seconde.
1.1 La présente Norme internationale prescrit des
méthodes de mesurage, par spectrométrie de
rayons X, de l’épaisseur des revêtements métalli- 2.3 intensité normalisée, I,: Rapport de la diffé-
ques. rence d’intensité obtenue à partir d’un échantillon
revêtu et d’un substrat non revêtu, à la différence
Ces méthodes permettent de mesurer en même
obtenue à partir d’un matériau d’épaisseur égale ou
temps certains systemes à trois couches.
supérieure à l’épaisseur de saturation (voir 2.4) et
d’un substrat non revêtu, tous étant mesurés dans
les mêmes conditions. L’intensité normalisée est
1.2 La présente Norme internationale est applica-
donnée par
ble, avant tout, à la détermination de la masse de
revêtement par unité de surface. Connaissant la
le - I,
masse volumique du matériau de revêtement, il est
4 - 10
possible, également, d’exprimer les résultats mesu-
rés en épaisseur linéaire de revêtement.
4 où
est l’intensité obtenue sur un échantillon
1
e
1.3 Les plages pratiques de mesurage des maté-
revêtu;
riaux de revêtement indiqués sont largement fonc-
tion de l’incertitude de mesure tolérée et peuvent
I est l’intensité obtenue sur un substrat non
0
différer selon l’instrument et le mode opératoire de
revêtu;
mesurage utilisés. L’annexe A présente un tableau
des plages types des matériaux les plus courants.
1 est l’intensité obtenue sur un matériau
s
d’épaisseur égale ou supérieure à I’épais-
ATTENTION - La présente Norme internationale ne
seur de saturation.
traite pas des problèmes de protection du personnel
contre les rayons X. Pour tout renseignement sur cet Cette variable est indépendante de la durée du me-
surage et de l’intégration, et de l’intensité du
aspect essentiel, il convient de se référer aux docu-
rayonnement d’excitation (rayonnement incident).
ments appropriés de I’ISO, aux documents nationaux
La configuration géométrique et l’énergie du rayon-
et aux codes locaux, s’il en existe.
nement incident peuvent avoir une incidence sur le
taux de comptage normalisé.
2 Définitions
2.4 épaisseur de saturation: Épaisseur dont le dé-
Pour les besoins de la présente Norme internatio-
passement ne produit pas de variation détectable
nale, les définitions suivantes s’appliquent.
L
de l’intensité de la fluorescence.
2.1 fluorescence X (XRF): Rayonnement secon-
NOTE 1 L’épaisseur de saturation dépend de l’énergie
daire provoqué par le choc d’un faisceau de rayons
ou de la longueur d’onde du rayonnement fiuorescent, de
X incident à haute intensité sur un matériau placé
la masse volumique et du numéro atomique du matériau,
dans la trajectoire du faisceau. L’émission secon-
ainsi que de l’angle du rayonnement incident et du
daire a une longueur d’onde et une énergie carac- rayonnement fluorescent par rapport à la surface du ma-
tériau.
téristiques de ce matériau.
1
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ISO 3497:1990(F)
2.5 couche intermédiaire: Couche se situant entre et les énergies distinctes sont caractéristiques des
la couche supérieure et le substrat dont l’épaisseur éléments composant le ou les revêtements et le
est inférieure à l’épaisseur de saturation du maté- substrat.
riau la constituant.
Le rayonnement est engendré par un générateur à
tube à rayons X à haute tension ou à partir de
NOTE 2 Une couche se situant entre la couche supé-
rieure et le substrat dont l’épaisseur est supérieure à radio-isotopes appropriés.
l’épaisseur de saturation doit être considérée, elle-même,
comme un substrat car le matériau qu’elle recouvre
3.2.2 Tube à rayons X à haute tension
n’aura aucun effet sur les mesurages et peut en être éli-
miné.
Le rayonnement d’excitation convenable est engen-
dré par un tube à rayons X si l’on applique à ce tube
2.6 taux de comptage: Nombre d’impulsions émi-
un potentiel suffisant dans des conditions stables.
ses, enregistrées par l’appareil par unité de temps
Les tensions appliquées sont de l’ordre de 25 kV à
(voir 2.2).
50 kV pour la plupart des mesures d’épaisseur mais
des tensions plus faibles allant jusqu’à 10 kV peu-
vent être nécessaires pour mesurer l’épaisseur de
3 Principe
matériaux de revêtement à faible numéro atomique.
Les principaux avantages de cette méthode d’exci-
3.1 Principe de base
tation sont la possibilité de concentrer par
collimation, sur une très petite surface de mesure,
Un rapport existe entre la masse surfacique du re-
un faisceau d’intensité très élevée, la facilité du
vêtement (et donc l’épaisseur linéaire du revê-
contrôle de la protection du personnel et la stabilité
tement si l’on connaît sa masse volumique) et
potentielle d’émission que donnent les méthodes
l’intensité du rayonnement secondaire. Quel que
électroniques modernes.
soit l’appareillage utilisé, ce rapport est d’abord
établi par étalonnage sur des étalons primaires
3.2.3 Radio-isotopes
ayant des revêtements de masse surfacique
connue. Si l’on connaît la masse volumique du ma-
Seuls quelques radioisotopes émettent un rayon-
tériau de revêtement, on peut utiliser des étalons
nement gamma dans la bande d’énergie appropriée
dont l’épaisseur est évaluée en unités linéaires
à la mesure des épaisseurs de revêtement.
d’épaisseur pourvu qu’on donne également la va-
leur réelle de la masse volumique.
Dans l’idéal, le rayonnement d’excitation est le-
gèrement plus énergétique (longueur d’onde plus
NOTE 3 La masse volumique du matériau de revê-
courte) que les rayons X caractéristiques désirés et
tement est la masse volumique à l’état de revêtement,
parmi les avantages des radio-isotopes, on note la
qui peut ou non correspondre à la masse volumique thé-
orique du matériau au moment du mesurage. possibilité d’utiliser un appareil de construction plus
compacte puisque le refroidissement est inutile. En
L’intensité de la fluorescence est également fonc- outre, contrairement au rayonnement des généra-
tion du numéro atomique des matériaux. Or, le re- teurs de rayons X à haute tension, celui des radio-
isotopes est essentiellement monochromatique
vêtement et le substrat ont des numéros atomiques
différents. La couche supérieure de revêtement et avec une faible intensité de bruit de fond.
le substrat produisent tous les deux un rayonnement
Les inconvénients techniques majeurs que présen-
caractéristique (tout comme la couche intermé-
tent les radio-isotopes par rapport au tube à rayons
diaire, s’il en existe) et l’on peut régler le système
X viennent de l’intensité bien inférieure qu’ils don-
détecteur sur une ou plusieurs de ces bandes
nent, qui empêche les mesurages sur de petites
d’énergie. Le matériel peut ainsi mesurer soit la
surfaces, de leur courte période et des problèmes
couche supérieure, soit, en même temps, la couche
de protection individuelle qu’ils posent (le tube à
supérieure et quelques couches intermédiaires.
rayons X a juste à être éteint).
3.2 Excitation
3.3 Dispersion
3.2.1 Généralités
3.3.1 Généralités
Le mesurage de l’épaisseur des revêtements par
spectrométrie des rayons X est fondé sur I’interac- Le rayonnement secondaire’ résultant de I’expo-
tion combinée d’un ou de plusieurs revêtements et sition d’une surface revêtue aux rayons X contient
du substrat avec un faisceau intense, souvent étroit, souvent des composantes qui s’ajoutent à celles qui
sont nécessaires pour le mesurage d’épaisseur. On
de rayonnements X polychromatiques ou mono-
sépare donc les composantes nécessaires par dis-
chromatiques. Cette interaction engendre des
rayonnements secondaires dont la longueur d’onde persion des longueurs d’onde ou des énergies.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 3497:1990(F)
Avec la méthode par émission de rayons X, I’appa-
3.3.2 Dispersion des longueurs d’onde
reil est réglé de manière à recevoir une bande
choisie d’énergies caractéristiques du matériau du
Un spectromètre à cristal permet de séparer une
revêtement. Ainsi, les revêtements minces
longueur d’onde caractéristique soit du revêtement,
produisent-ils de faibles intensités et les revête-
soit du substrat. Les caractéristiques types d’émis-
ments épais de fortes intensités.
sion des cristaux les plus couramment utilisés fïgu-
rent dans les publications des diverses autorités
La méthode par absorption des rayons X se fonde
nationales.
sur la bande des énergies caractéristiques du ma-
tériau du substrat. Ainsi, les revêtements minces
3.3.3 Dispersion des énergies
produisent-ils de fortes intensités et vice versa. En
pratique, il faut vérifier avec soin qu’il n’existe pas
Les quanta de rayons X sont généralement prescrits
de couche intermédiaire.
en termes de longueur d’onde ou d’énergie équiva-
en
lente. Le rapport de la longueur d’onde A,
II est possible de combiner l’émission et I’absorp-
est
nanomètres, à l’énergie I?, en kiloélectronvolts,
tion de rayons X lorsque les épaisseurs de revê-
donné par
tement s’expriment sous la forme d’un rapport des
intensités respectives des matériaux du revêtement
RX = 1,2396
et du substrat- Les mesurages effectués par cette
méthode du rapport sont très largement indépen-
3.4 Détection
dants de la distance entre l’éprouvette et le détec-
teur.
3.4.1 Le type de détecteur à utiliser dans les sys-
La caractéristique d’absorption est sensiblement
tèmes à dispersion des longueurs d’onde est géné-
l’inverse de la caractéristique d’émission.
ralement un tube rempli de gaz ou un compteur de
scintillation connecté à un photomultiplicateur.
Dans toutes les méthodes, on enregistre l’intensité
du rayonnement secondaire sous la forme d’un
3.4.2 Le détecteur à utiliser dans les systèmes de
nombre d’impulsions enregistrées sur un intervalle
dispersion des énergies pour recevoir les photons
de temps fixé, déterminé à l’avance. Beaucoup
fluorescents est choisi par le concepteur de I’appa-
d’instruments commercialisés utilisent un système
reil parmi ceux qui correspondent le mieux à I’utili-
de comptage normalisé, réglé de facon que zéro
sation prévue. Dans la bande d’énergie comprise
corresponde au taux de comptage caractéristique
entre 1,5 keV et 100 keV, les mesurages peuvent
d’un substrat non revêtu et 1 corresponde au taux
être effectués sous atmosphère normale, sans avoir
de comptage caractéristique d’un échantillon de
recours à l’hélium ou au vide.
matériau de revêtement d’épaisseur infinie. Toutes
les épaisseurs mesurables produisent donc des
Le rayonnement fluorescent des différentes éner-
taux de comptage se situant dans la plage normali-
gies caractéristiques passe dans le tube détecteur
sée de 0 à 1. (Voir figure 2.)
d’un compteur proportionnel, puis dans un analy-
seur multicanaux réglé pour sélectionner la ou les
Dans tous les cas, la plage de mesurage la
bandes d’énergie correctes.
meilleure ou la plus sensible se situe approxi-
mativement entre 0,3 et 0,8 sur l’échelle de taux de
comptage normalisée. Aussi, pour obtenir la
3.5 Mesurage de l’épaisseur
meilleure précision de mesure sur la totalité de la
plage de mesurage est-il avantageux d’utiliser des
II existe deux méthodes de mesurage de l’épaisseur
aux rayons X: étalons primaires ayant un taux de comptage ca-
ractéristique compris entre 0,3 et 0,8. D’autres éta-
a) Méthode par émission. Si l’on mesure l’intensité lons peuvent être nécessaires avec certains
matériels pour assurer la fidélité de mesurage à
du rayonnement caractéristique du revêtement,
d’autres épaisseurs. L’incertitude relative d’étalon-
celle-ci augmente avec l’épaisseur, jusqu’à
nage des étalons augmente quand l’épaisseur di-
l’épaisseur de saturation [voir figure la)].
minue; il est donc essentiel de définir un rapport
b) Méthode par absorption. Si l’on mesure I’inten- mathématique correct au bout étroit de la plage en
sité du rayonnement caractéristique du substrat, utilisant des étalons ayant des épaisseurs de revê-
tement plus grandes mais des incertitudes plus fai-
l’intensité diminue quand l’épaisseur augmente
.
bles.
[voir figure lb)].
3
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ISO 3497:1990(F)
Epaisseur du revêtement Épaisseur du revêtement
a) Émission de rayons X b) Absorption des rayons X
Figure 1 -
Relation entre fe taux de comptage de I’intensitG et l’épaisseur du revêtement
I
ti
9
Plage linéaire 1
Plage logarithmique
0 = Taux de comptage
ii
du substrat saturé
s
( non revêtu 1
2
.-
s
3
ti
Q
1 = Taux de comptage
2
du matériau de
ii
revêtement sa tu ré
2
(infini)
03 1
08
I
;aux de comptage normalisé
Figure 2 - Relation entre la masse par unité de surface et le taux de comptage normalisé
Lorsqu’on mesure des combinaisons de matériaux rayonnement de l’un des matériaux, en général ce-
de revêtement et de substrat ayant des énergies lui du substrat. Cet absorbeur est normalement
très différentes (systèmes à dispersion des éner-
place à la main ou automatiquement entre la sur-
gies), le rapport des taux de comptage caractéris-
face à mesurer et le détecteur.
tiques du revêtement saturé et du substrat non
revêtu est très élevé (il n’est pas rare de rencontrer
10 : 1). Dans ce cas, il n’est pas toujours essentiel 3.6 Mesurage de plusieurs couches
que les étalons primaires aient le même substrat ou
un substrat similaire (car le matériau du substrat
Il est possible de mesurer en même temps plusieurs
n’émettra pas de rayons dans la même bande
couches de revêtement pourvu que l’émission ca-
d’énergie que le matériau du revêtement). Lorsque
ractéristique de rayons X des couches intérieures
le rapport des taux de comptage du substrat non
ne soit pas absorbée entièrement par les couches
revêtu et d’un revêtement d’épaisseur infinie est supérieures. Dans un système à dispersion des
égal à 3 : 1 (pour des combinaisons de matériaux énergies, l’analyseur multicanaux est réglé de ma-
de revêtement et de substrat ayant des énergies si-
nière à recevoir deux ou plusieurs bandes d’énergie
milaires), il est souvent nécessaire d’utiliser un
distinctes caractéristiques de deux ou plusieurs
(fabsorbeur,)
choisi de manière à absorber le matériaux.
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ISO 3497:1990(F)
rapport aux autres. Lorsque les numéros atomiques des
3.7 Mesurage de l’épaisseur d’une
matériaux du revêtement et du substrat sont très proches
composition d’alliages
l’un de l’autre, il peut être nécessaire d’utiliser un absor-
beur qui absorbe l’énergie fluorescente caractéristique
Certains alliages et composés (par exemple: étain-
de l’un des matériaux, par exemple celle du substrat.
plomb) peuvent voir leur composition et leur épais-
II peut s’avérer nécessaire d’utiliser un logiciel spécial,
seur mesurées en même temps. Le mesurage de
un filtre électronique ou un absorbeur physique. Ces ap-
l’épaisseur d’un alliage ou d’un composé étant
pareils peuvent séparer, filtrer ou absorber l’énergie
fonction de la composition de l’alliage, il est obli-
fluorescente caractéristique d’un ou de plusieurs des
gatoire soit de connaître, soit de supposer connaître
matériaux en présence. Ils permettent de mettre en va-
la composition avant de mesurer l’épaisseur ou de
leur la fluorescence du matériau mesuré et donc de dimi-
pouvoir mesurer la composition.
nuer l’incertitude de mesurage.
NOTE 4 Supposer connaître une composition peut in-
4.1 Source primaire de rayons X
troduire des erreurs dans le mesurage d’épaisseur.
Ce peut être un tube à rayons X ou un radio-isotope.
Certains revêtements peuvent former des alliages
L’un comme l’autre doivent pouvoir exciter le
par interdiffusion avec le substrat. La présence de
rayonnement fluorescent à utiliser pour le mesu-
ce type de couches d’alliage peut s’ajouter à I’in-
rage.
certitude de mesurage.
4.2 Collimateur
4 Appareillage
Celui-ci prend la forme d’une ou de plusieurs ou-
Des matériels de fluorescence X permettant de me-
vertures de dimensions précises qui peuvent théo-
surer l’épaisseur des revetements suivant les exi-
riquement être de forme
gences de la présente Norme internationale sont quelconque. Les
dimensions et la forme de l’ouverture déterminent
disponibles dans le commerce. Les appareils spé-
les dimensions du faisceau de rayons X incidents à
cifiquement concus pour mesurer l’épaisseur des
la surface du revêtement à mesurer. Les appareils
revêtements sont du type à dispersion des énergies;
ordinaires du commerce ont des ouvertures de
ils sont généralement accompagnés d’un
collimateur circulaires, carrées ou rectangulaires.
microprocesseur permettant de convertir l’intensité
mesurée en masse par unité de surface ou d’épais-
seur, de stocker les données d’étalonnage et de
4.3 Détecteur
calculer les diverses mesures statistiques. (Voir fï-
gure 3.)
Le détecteur recoit le rayonnement fluorescent pro-
venant de I’éprouvette de mesure et le convertit en
NOTE 5 Les éléments essentiels d’un appareil de me-
signal électrique qui est soumis à évaluation. Le
sure de l’épaisseur des revêtements par fluorescence X
système d’évaluation est réglé de manière à sélec-
sont: une source primaire de rayons X, un collimateur, un
tionner une ou plusieurs bandes d’énergie caracté-
support d’éprouvette, un détecteur et un système d’éva-
ristiques des matériaux de la couche supérieure, de
luation. La source, le collimateur et le détecteur sont gé-
néralement dans un rapport géométrique fixe les uns par la couche intermédiaire et/ou du substrat.
r-;~ -1 Détecteur
Tube à rayons X
\
\ - b-w---
Absorbeur r&
AE /
\
\
t*!& Collimateur
v
ir
Radio-isotope
et collimateur
II
u
Détecteur
II
I7,lF Collimateur
1: !l
.
Eprouvette
b
/
L(A &-)
Tube à rayons X
a) Tube à rayons X b) Tube à rayons X c) Radio-isotope
Figure 3 - Re@sentation schématique de trois systèmes à dispersion des énergies avec leurs principaux
éléments
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ISO 3497:1990(F)
4.4 Système d’évaluation 5.2 Etalons primaires
II traite les données qui arrivent selon son pro- On dispose d’étalons de mesurage de l’épaisseur
gramme informatique et détermine ainsi la masse mais la précision garantie des étalons n’est pas su-
surfacique ou l’épaisseur du revêtement de I’éprou- périeure à 5 % (elle est quelquefois plus faible). II
vette. est plus difficile de respecter ces 5 ?& lorsque le
revêtement est mince (par exemple en raison de la
rugosité, de la porosité et de la diffusion). L’étalon
ne peut être utilisé que s’il donne un taux de comp-
5 Facteurs influant sur les résultats de
tage normalisé compris entre 0,05 et 0,9.
mesurage
5.3 Épaisseur du revêtement
5.1 Statistiques de comptage
L’incertitude du mesurage dépend de la gamme
d’épaisseur mesurée. Sur les courbes représentées
5.1.1 Généralités
à la figure 2, la précision est optimale dans la por-
tion comprise entre 30 % et 80 % de saturation en-
Les quanta de rayons X sont libérés de manière tout
La précision se détériore rapidement en
viron.
à fait aléatoire dans le temps, ce qui signifie que,
dehors de cette plage pour un temps de mesurage
durant un intervalle de temps fixe, le
...
Questions, Comments and Discussion
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