ISO 22007-2:2022

Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method

This document specifies a method for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity, and hence the specific heat capacity per unit volume of plastics. The experimental arrangement can be designed to match different specimen sizes. Measurements can be made in gaseous and vacuum environments at a range of temperatures and pressures. This method gives guidelines for testing homogeneous and isotropic materials, as well as anisotropic materials with a uniaxial structure. The homogeneity of the material extends throughout the specimen and no thermal barriers (except those next to the probe) are present within a range defined by the probing depth(s) (see 3.1). The method is suitable for materials having values of thermal conductivity, λ, in the approximate range 0,010 W∙m−1∙K−1 −1∙K−1, values of thermal diffusivity, α, in the range 5 × 10−8 m2∙s−1 −4 m2∙s−1, and for temperatures, T, in the approximate range 50 K T NOTE 1 The specific heat capacity per unit volume, C, C = ρ ∙ cp, where ρ is the density and cp is the specific heat per unit mass and at constant pressure, can be obtained by dividing the thermal conductivity, λ, by the thermal diffusivity, α, i.e. C = λ/α, and is in the approximate range 0,005 MJ∙m−3∙K−1 −3∙K−1. It is also referred to as the volumetric heat capacity. NOTE 2 If the intention is to determine the thermal resistance or the apparent thermal conductivity in the through-thickness direction of an inhomogeneous product (for instance a fabricated panel) or an inhomogeneous slab of a material, reference is made to ISO 8301, ISO 8302 and ISO 472. The thermal-transport properties of liquids can also be determined, provided care is taken to minimize thermal convection.

Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)

Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la conductivité thermique et la diffusivité thermique, et de ce fait la capacité calorifique spécifique par unité de volume, des plastiques. Le dispositif expérimental peut être conçu pour s’accorder à différentes tailles d’éprouvette. Les mesurages peuvent être effectués dans des environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures et de pressions. Cette méthode donne des lignes directrices pour les essais de solides homogènes, isotropes et anisotropes, ayant une structure uniaxiale. L’homogénéité du matériau s’étend au travers de l’éprouvette et aucune barrière thermique (excepté celle à côté de la sonde) n’est présente dans une plage définie par la(les) profondeur(s) de vérification (voir 3.1). Cette méthode est appropriée pour les matériaux ayant des valeurs de conductivité thermique, λ, comprises approximativement dans la plage 0,010 W∙m−1∙K−1 −1∙K−1, des valeurs de diffusivité thermique, α, comprises dans la plage 5 × 10−8 m2∙s−1 −4 m2∙s−1 et des températures, T, comprises approximativement dans la plage 50 K T NOTE 1 La capacité calorifique spécifique par unité de volume, C (C = ρ ∙ cp, où ρ est la masse volumique et cp est la chaleur massique par unité de masse et à pression constante), peut être obtenue en divisant la conductivité thermique, λ, par la diffusivité thermique, α, c’est-à-dire C = λ/α, et se situe approximativement dans la plage 0,005 MJ∙m−3∙K−1 C −3∙K−1. Elle est également appelée chaleur volumique. NOTE 2 Si l’objectif est de déterminer la résistance thermique ou la conductivité thermique apparente dans la direction de l’épaisseur d’un produit non homogène (par exemple un panneau fabriqué) ou d’une plaque non homogène de matière, on se réfère à l’ISO 8301, l’ISO 8302 et l’ISO 472. Les propriétés de transmission thermique des liquides peuvent être déterminées à condition que des précautions soient prises pour minimiser la convection thermique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 14-Jun-2022
• ICS: 83.080.01 - Plastics in general
• Technical Committee: ISO/TC 61/SC 5 - Physical-chemical properties
• Drafting Committee: ISO/TC 61/SC 5/WG 8 - Thermal analysis
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 15-Jun-2022
• Due Date: 22-Sep-2022
• Completion Date: 15-Jun-2022

Relations

• Revises: ISO 22007-2:2015 - Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
• Effective Date: 17-Jul-2021

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-2
Third edition
2022-06
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 2:
Transient plane heat source (hot disc)
method
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
Reference number
ISO 22007-2:2022(E)
© ISO 2022

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be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on
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Published in Switzerland
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ISO 22007-2:2022(E)
Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 2
5 Apparatus . 3
6 Test specimens . 5
6.1 Bulk specimens . 5
6.2 Anisotropic bulk specimens . 6
6.3 Slab specimens . 6
6.4 Thin-film specimens . 7
7 Procedure .7
8 Calculation of thermal properties . 9
8.1 Bulk specimens . 9
8.2 Anisotropic bulk specimens . 12
8.3 Slab specimens . 13
8.4 Thin-film specimens . 14
8.5 Low thermally conducting specimens . 15
8.5.1 Introductory remarks .15
8.5.2 Low thermally conducting bulk specimens . 15
8.5.3 Low thermally conducting anisotropic bulk specimens . 17
8.5.4 Low thermally conducting thin–film specimen . 17
9 Calibration and verification . .17
9.1 Calibration of apparatus . 17
9.2 Verification of apparatus . 18
10 Precision and bias .18
11 Test report .19
Bibliography .20
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ISO 22007-2:2022(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN) Technical
Committee CEN/TC 249, Plastics, in accordance with the Agreement on technical cooperation between
ISO and CEN (Vienna Agreement).
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 22007-2:2015), which has been
technically revised.
The main changes are as follows:
— Figure 2 has been corrected;
— the term "penetration depth" (former 3.1) has been deleted;
— several Notes have been changed to body text;
— reference has been made in the main text to the theory of sensitivity coefficients.
A list of all parts in the ISO 22007 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.
iv
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ISO 22007-2:2022(E)
Introduction
A significant increase in the development and application of new and improved materials for broad
ranges of physical, chemical, biological, and medical applications has necessitated better performance
data from methods of measurement of thermal-transport properties. The introduction of alternative
methods that are relatively simple, fast, and of good precision would be of great benefit to the scientific
[1]
and engineering communities .
A number of measurement techniques described as transient methods have been developed of which
several have been commercialized. These are being widely used and are suitable for testing many
types of materials. In some cases, they can be used to measure several properties separately or
[2],[3]
simultaneously .
A further advantage of some of these methods is that it has become possible to measure the true
bulk properties of a material. This feature stems from the possibility of eliminating the influence of
the thermal contact resistance (see 8.1.1) that is present at the interface between the probe and the
[1],[3],[4],[5],[6]
specimen surfaces .
v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-2:2022(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and
thermal diffusivity —
Part 2:
Transient plane heat source (hot disc) method
1 Scope
This document specifies a method for the determination of the thermal conductivity and thermal
diffusivity, and hence the specific heat capacity per unit volume of plastics. The experimental
arrangement can be designed to match different specimen sizes. Measurements can be made in gaseous
and vacuum environments at a range of temperatures and pressures.
This method gives guidelines for testing homogeneous and isotropic materials, as well as anisotropic
materials with a uniaxial structure. The homogeneity of the material extends throughout the specimen
and no thermal barriers (except those next to the probe) are present within a range defined by the
probing depth(s) (see 3.1).
The method is suitable for materials having values of thermal conductivity, λ, in the approximate
−1 −1 −1 −1
range 0,010 W∙m ∙K < λ < 500 W∙m ∙K , values of thermal diffusivity, α, in the range
−8 2 −1 −4 2 −1
5 × 10 m ∙s < α < 10 m ∙s , and for temperatures, T, in the approximate range 50 K < T < 1 000 K.
NOTE 1 The specific heat capacity per unit volume, C, C = ρ ∙ c , where ρ is the density and c is the specific heat
p p
per unit mass and at constant pressure, can be obtained by dividing the thermal conductivity, λ, by the thermal
−3 −1 −3 −1
diffusivity, α, i.e. C = λ/α, and is in the approximate range 0,005 MJ∙m ∙K < C < 5 MJ∙m ∙K . It is also referred to
as the volumetric heat capacity.
NOTE 2 If the intention is to determine the thermal resistance or the apparent thermal conductivity in the
through-thickness direction of an inhomogeneous product (for instance a fabricated panel) or an inhomogeneous
slab of a material, reference is made to ISO 8301, ISO 8302 and ISO 472.
The thermal-transport properties of liquids can also be determined, provided care is taken to minimize
thermal convection.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22007-1, Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General
principles
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 22007-1 and the following
apply.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
1
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ISO 22007-2:2022(E)
3.1
probing depth
d
p
measure of how far into the specimen, in the direction of heat flow, a heat wave has travelled during the
time window used for calculation
Note 1 to entry: The probing depth is given by:
dt=⋅κα
pmax
where
t is the maximum time of the time window used for calculating the thermal-transport prop-
max
erties;
α is the thermal diffusivity of the specimen material;
κ is a constant dependent on the sensitivity of the temperature recordings.
Note 2 to entry: It is expressed in metres (m).
Note 3 to entry: A typical value in hot disc measurements is κ = 2, which is assumed throughout this document.
3.2
sensitivity coefficient
β
Ψ
coefficient defined by the formula
∂ ΔTt()
[]
β =Ψ
Ψ
∂Ψ
where
Ψ is the thermal conductivity, λ, the thermal diffusivity, α, or the volumetric specific heat
capacity, C;
ΔT(t) is the mean temperature increase of the probe.
Note 1 to entry: Different sensitivity coefficients are defined for thermal conductivity, thermal diffusivity, and
[7]
specific heat per unit volume .
Note 2 to entry: To define the time window that is used to determine both the thermal conductivity and diffusivity
from one single experiment, the theory of sensitivity coefficients is used. Through this theory, which deals with a
large number of experiments and considers the constants, Ψ, as variables, it has been established that
2
03,/01<⋅trα < ,0
max
where r is the mean radius of the outermost spiral of the probe.
Assuming κ = 2, this expression can be rewritten as:
1,1r < d < 2,0r.
p
4 Principle
A specimen containing an embedded hot disc probe of negligible heat capacity shall be equilibrated at a
given temperature. A heat pulse in the form of a stepwise function is produced by an electrical current
through the probe to generate a dynamic temperature field within the specimen. The increase in the
temperature of the probe is measured as a function of time. The probe operates as a temperature sensor
2
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unified with a heat source (i.e. a self-heated sensor). The response is then analysed in accordance with
the model developed for the specific probe and the assumed boundary conditions.
5 Apparatus
5.1 A schematic diagram of the apparatus is shown in Figure 1.
Key
1 specimen with probe 5 bridge circuit
2 chamber 6 voltmeter
3 vacuum pump 7 voltage source
4 thermostat 8 computer
Figure 1 — Basic layout of the apparatus
5.2 A typical hot disc probe is shown in Figure 2. Convenient probes can be designed with diameters
from 2 mm to 200 mm, depending on the specimen size and the thermal-transport properties
of the material to be tested. The probe is constructed as a bifilar spiral etched out of a (10 ± 2) µm
thick metal foil and covered on both sides by thin (from 7 µm to 100 µm) insulating film. Nickel or
molybdenum should be used as the heater/temperature-sensing metal foil due to their relatively high
temperature coefficient of electrical resistivity and stability over a wide temperature range. Polyimide,
mica, aluminium nitride, or aluminium oxide should be used as the insulating film, depending on the
ultimate temperature of use. The arms of the bifilar spiral forming an essentially circular probe shall
have a width of (0,20 ± 0,03) mm for probes with an overall diameter of 15 mm or less and a width of
(0,35 ± 0,05) mm for probes of larger diameter. The distance between the edges of the arms shall be the
same as the width of the arms.
3
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ISO 22007-2:2022(E)
Key
D sensor diameter
H, h, L, l dimensions of sensor details
The distances indicated in this figure shall be measured in any but the same unit of length, when used to calculate
the heat loss through the electrical leads according to 8.5.2.
Figure 2 — Hot disc probe with bifilar spiral as heating/sensing element
5.3 An electrical bridge shall be used to record the transient increase in resistance of the probe.
Through the bridge, which is initially balanced, the increase in resistance of the probe shall be
followed by recording the imbalance of the bridge with a sensitive voltmeter (see Figure 3). With this
arrangement, the probe is placed in series with a resistor which shall be designed in such a way that its
resistance is kept strictly constant throughout the transient. These two components are combined with
a precision potentiometer, the resistance of which shall be about 100 times larger than the sum of the
resistances of the probe and the series resistor. The bridge shall be connected to a power supply which
can supply 20 V and a current of up to 1 A. The digital voltmeter by which the difference voltages are
recorded shall have a resolution corresponding to 6,5 digits at an integration time of 1 power line cycle.
4
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The resistance of the series resistor, R , shall be close to the initial resistance of the probe with its leads,
S
R + R , in order to keep the power output of the probe as constant as possible during the measurement.
0 L
Key
1 potentiometer R total resistance of the probe leads
L
2 probe R series resistance
S
3 probe leads R initial resistance of the probe before initiating the
0
transient heating
 ΔR increase in resistance of the probe during the
transient heating
 ΔU voltage imbalance created by the increase in the
resistance of the probe
NOTE This experimental arrangement allows the determination of temperature deviations from the iterated
straight line (see treatment of experimental data in 8.1) down to or better than 50 µK.
Figure 3 — Diagram of electrical bridge for recording the resistance increase of the probe
5.4 A constant-temperature environment controlled to ±0,1 K or better for the duration of a
measurement shall be established (see Figure 1). The chamber need only be evacuated when working
with slab specimens (see 6.3).
6 Test specimens
6.1 Bulk specimens
6.1.1 For bulk specimens, the requirement for specimen thickness depends on the thermal properties
of the material from which the specimen is made. The expression for the probing depth contains the
diffusivity, which is not known prior to the measurement. This means that the probing depth shall be
calculated after an initial experiment has been completed. If, with this new information, the probing
depth is found to be outside the limits given in 8.1.3, the test shall be repeated, with an adjusted total
measurement time, until the required conditions are fulfilled.
The shape of the specimen can be cylindrical, square, or rectangular. Machining to a certain shape is
not necessary, as long as a flat surface (see 6.1.4) on each of the two specimen halves faces the sensor
and the requirements regarding sensor size given in 8.1.3 are fulfilled.
6.1.2 The measurement shall be conducted in such a way that the probing depth into the specimen
shall be at least 20 times the characteristic length of the components making up the material or of any
inhomogeneity in the material, such as the average diameter of the particles if the specimen is a powder.
5
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6.1.3 The specimen dimensions shall be chosen to minimize the effect that its outer surfaces will
have on the measurement. The specimen size shall be such that the distance from any part of the bifilar
spiral of the hot disc probe to any part of the outside boundary of the specimen is larger than the overall
mean radius of the bifilar spiral (see 5.2). An increase in this distance beyond the size of the diameter of
the spiral does not improve the accuracy of the results.
6.1.4 Specimen surfaces which are in contact with the sensor shall be plane and smooth. The
specimen halves shall be clamped on to both sides of the hot disc probe.
Heat sink contact paste shall not be used since:
a) it is difficult to obtain a sufficiently thin layer of paste which will actually improve the thermal
contact;
b) the paste obviously increases the heat capacity of the insulating layer and delays the development
of the constant temperature difference between the sensing material and the specimen surface;
c) it is difficult to obtain exactly the same thickness of paste on both sides of the probe and achieve a
strictly symmetrical flow of heat from the heating/sensing material through the insulation into the
two specimen halves.
6.1.5 For liquids, suitable containment vessels with adequate seals are necessary and air bubbles and
evaporation shall be avoided.
Storage and conditioning of the liquid can affect its properties, for example, by absorption of water or
gas. It can be necessary to pre-treat the specimen prior to testing, for example by degassing. However,
pre-treatment procedures shall not be used when they can detrimentally affect the material to be
tested, for example through degradation.
6.1.6 For materials prone to significant dimensional changes whether instigated by measurements
over large temperature ranges, thermal expansion, change of state, phase transition, or other causes,
care shall be taken to ensure that when placing the hot disc probe in contact with the specimen, the
applied load does not affect the properties of the specimen.
With soft materials, the clamping pressure shall not compress the specimen and thus change its
thermal-transport properties.
6.1.7 The specimen shall be conditioned in accordance with the standard specification which applies
to the type of material and its particular use.
6.2 Anisotropic bulk specimens
6.2.1 If a material is anisotropic, specimens shall be cut (or otherwise prepared) so that the probe can
be oriented in the main directions (e.g. the fibre directions in reinforced plastics, the main directions
[4],[8]
in layered structures or the principal axes in crystals) . The hot disc method is limited to materials
in which the thermal properties along two of the orthogonal and principal axes are the same, but are
different from those along the third axis.
6.2.2 The size of anisotropic specimens shall be chosen so that the requirements of 8.1.3 are fulfilled
along the principal axes.
6.3 Slab specimens
The so-called slab method is used with sheet-formed specimens extending in two dimensions, but with a
[9]
limited and well-defined thickness in a range from 1 mm to 10 mm . The slab specimen thickness shall
be known to an accuracy of 0,01 mm. When two equally thick slabs of a material are clamped around a
probe and thermally insulated on the outer sides, it is possible to measure the thermal conductivity and
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ISO 22007-2:2022(E)
diffusivity of such specimens. The condition related to the probing depth shall be fulfilled in the plane
of the probe but not in the through-thickness direction. This method is particularly suited to studies
−1 −1
of materials having thermal conductivities higher than 10 W⋅m ⋅K but can also be used for materials
−1 −1
with thermal conductivities as low as 1 W⋅m ⋅K , provided good thermal insulation of the slabs can be
arranged (for instance by performing the measurements in a vacuum).
6.4 Thin-film specimens
The so-called thin-film method is used with specimens such as paper, textiles, polymer films or
deposited thin-film layers (such as ceramic coatings) with thicknesses ranging from 0,05 mm to about
[10]
5,0 mm . The thickness of thin-film specimens (placed on both sides of the probe) shall be known to
an accuracy of ±1 µm.
NOTE 1 When making a measurement on a material with a high thermal conductivity, the temperature
undergoes a rapid increase at the very beginning of the transient followed by a much more gradual increase. The
insulating layer, between which the sensing spiral is sandwiched, causes this rapid increase. It has been shown
both experimentally and in computer simulations that the temperature difference across the insulating layer
becomes constant within a very short time and remains constant throughout the measurement. The reason is
that the total power output, the area of the sensing material and the thickness of the insulating layer are constant
in the test.
If thin films of a material are placed between the probe and a high-conductivity background material
(in the form of an “infinite” solid), it is possible to measure the apparent thermal conductivity of the
film material, provided that the apparent thermal conductivity of the insulating layer with which the
[10]
probe is covered has been determined in a separate experiment .
NOTE 2 It can be necessary to make measurements on films of different thicknesses and the same properties
or with different clamping pressures to eliminate mathematically the influence of thermal contact resistances.
The thermal conductivity of the background material shall be approximately 10 times greater than that
of the thin-film material.
In order to better simulate a plane heat source when testing thin films, a probe similar to the one
depicted in Figure 2 shall be used. However, the circular strips should preferably have a width of 0,8 mm
and the openings between the strips should only be 0,2 mm. When using a probe with thermal insulation
on both sides of the bifilar spiral, an initial test to determine the effective thermal conductivity of the
insulation and the adhesive holding the probe together shall be carried out.
7 Procedure
7.1 Place the probe between the plane surfaces of two specimen halves of the material whose thermal
properties are to be determined. There is no requirement regarding the shape of the outside surfaces as
long as the condition related to the probing depth is fulfilled (see 8.1.3).
Clamp or assemble the specimen/probe assembly securely in the test rig.
When studying liquids, the probe is simply dipped into the liquid, often with an arrangement to keep
the probe flat.
NOTE The total temperature increase in the specimen is normally less than 2 K. This means that the
thermodynamic state of the material under test hardly changes during the measurement process and the thermal
properties can thus be ascribed to the equilibrium temperature attained prior to the test.
7.2 Assemble the complete system in a constant-temperature chamber and allow it to attain
temperature stability as defined in 5.4.
7.3 Balance the electrical bridge prior to the test. For a probe with an initial resistance between 1 Ω
and 50 Ω, the voltage for balancing the bridge shall be selected such that the current does not exceed
1 mA.
7
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ISO 22007-2:2022(E)
7.4 Apply the heat pulse and record the temperature during a predetermined measuring time. Use
values provided in Table 1 as an initial guide for the power output and the measurement time.
In general, a lower power output is preferred in order to minimize the perturbation of the system.
However, the sensitivity of the temperature recording increases when the power output (and
consequently the current) is higher, which is the case when studying materials with high thermal
conductivity. For this reason, it is possible to obtain good precision in measurements on such materials
even with temperature increases of only a fraction of a degree.
7.5 The voltage imbalance is determined and recorded at appropriate time intervals over the duration
of the measurement time. It is recommended that the frequency of dat
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-2
Troisième édition
2022-06
Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 2:
Méthode de la source plane transitoire
(disque chaud)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
Numéro de référence
ISO 22007-2:2022(F)
© ISO 2022

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être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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ISO 22007-2:2022(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 3
5 Appareillage . 3
6 Éprouvettes. 5
6.1 Éprouvettes en masse . 5
6.2 Éprouvettes en masse anisotropes . 6
6.3 Éprouvettes en plaque . 7
6.4 Éprouvettes à pellicules minces . 7
7 Mode opératoire . 7
8 Calcul des propriétés thermiques . 9
8.1 Éprouvettes en masse . 9
8.2 Éprouvettes en masse anisotropes . 13
8.3 Éprouvettes en plaque . 14
8.4 Éprouvettes à pellicules minces . 15
8.5 Éprouvettes à faible conductivité thermique . 16
8.5.1 Remarques introductives . 16
8.5.2 Éprouvettes en masse à faible conductivité thermique . 16
8.5.3 Éprouvettes en masse anisotropes à faible conductivité thermique . 18
8.5.4 Éprouvettes à pellicules minces à faible conductivité thermique . 18
9 Étalonnage et vérification .18
9.1 Étalonnage de l’appareil . 18
9.2 Vérification de l’appareil . 19
10 Fidélité et biais .19
11 Rapport d’essai .20
Bibliographie .21
iii
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ISO 22007-2:2022(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5,
Propriétés physicochimiques, en collaboration avec le comité technique CEN/TC 249, Plastiques, du
Comité européen de normalisation (CEN) conformément à l’Accord de coopération technique entre l’ISO
et le CEN (Accord de Vienne).
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 22007-2:2015), qui a fait l’objet
d’une révision technique.
Les principales modifications sont les suivantes:
— la Figure 2 a été corrigée;
— le terme «profondeur de pénétration» (en 3.1 dans la précédente édition) a été supprimé;
— dans le corps du texte, quelques Notes ont été modifiées;
— dans le corps du texte, une référence à la théorie des coefficients de sensibilité a été faite.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22007 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html.
iv
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ISO 22007-2:2022(F)
Introduction
Une intensification significative du développement et de l’utilisation de matériaux nouveaux et
améliorés pour de larges plages d’applications physiques, chimiques, biologiques et médicales a
engendré la nécessité de disposer de meilleures données de performance issues des méthodes de mesure
des propriétés de transmission thermique. L’introduction de méthodes alternatives relativement
simples, rapides et de bonne précision serait un grand avantage pour les communautés scientifiques et
[1]
techniques .
Un certain nombre de techniques de mesurage décrites comme méthodes par contact transitoire ont été
développées et plusieurs d’entre elles ont été commercialisées. Ces techniques sont largement utilisées
et sont appropriées pour les essais de nombreux types de matériaux. Dans certains cas, elles peuvent
[2],[3]
être utilisées pour mesurer simultanément ou séparément plusieurs propriétés .
Un avantage supplémentaire relatif à certaines de ces méthodes est qu’il est désormais possible
de mesurer les propriétés massiques réelles d’un matériau. Cette caractéristique a pour origine la
possibilité d’éliminer l’influence de la résistance de contact thermique (voir 8.1.1) présente dans
[1],[3],[4],[5],[6]
l’interface entre la sonde et les surfaces de l’éprouvette .
v
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NORME INTERNATIONALE ISO 22007-2:2022(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique
et de la diffusivité thermique —
Partie 2:
Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie une méthode pour déterminer la conductivité thermique et la diffusivité
thermique, et de ce fait la capacité calorifique spécifique par unité de volume, des plastiques. Le
dispositif expérimental peut être conçu pour s’accorder à différentes tailles d’éprouvette. Les mesurages
peuvent être effectués dans des environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures et
de pressions.
Cette méthode donne des lignes directrices pour les essais de solides homogènes, isotropes et
anisotropes, ayant une structure uniaxiale. L’homogénéité du matériau s’étend au travers de l’éprouvette
et aucune barrière thermique (excepté celle à côté de la sonde) n’est présente dans une plage définie par
la(les) profondeur(s) de vérification (voir 3.1).
Cette méthode est appropriée pour les matériaux ayant des valeurs de conductivité thermique, λ,
−1 −1 −1 −1
comprises approximativement dans la plage 0,010 W∙m ∙K < λ < 500 W∙m ∙K , des valeurs de
−8 2 −1 −4 2 −1
diffusivité thermique, α, comprises dans la plage 5 × 10 m ∙s < α < 10 m ∙s et des températures,
T, comprises approximativement dans la plage 50 K < T < 1 000 K.
NOTE 1 La capacité calorifique spécifique par unité de volume, C (C = ρ ∙ c , où ρ est la masse volumique et c
p p
est la chaleur massique par unité de masse et à pression constante), peut être obtenue en divisant la conductivité
thermique, λ, par la diffusivité thermique, α, c’est-à-dire C = λ/α, et se situe approximativement dans la plage
−3 −1 −3 −1
0,005 MJ∙m ∙K < C < 5 MJ∙m ∙K . Elle est également appelée chaleur volumique.
NOTE 2 Si l’objectif est de déterminer la résistance thermique ou la conductivité thermique apparente dans
la direction de l’épaisseur d’un produit non homogène (par exemple un panneau fabriqué) ou d’une plaque non
homogène de matière, on se réfère à l’ISO 8301, l’ISO 8302 et l’ISO 472.
Les propriétés de transmission thermique des liquides peuvent être déterminées à condition que des
précautions soient prises pour minimiser la convection thermique.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions de l’ISO 22007-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
1
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ISO 22007-2:2022(F)
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
3.1
profondeur de vérification
d
p
mesure de la distance parcourue par l’onde calorifique dans l’éprouvette, dans la direction du flux de
chaleur, dans l’intervalle de temps utilisé pour le calcul
Note 1 à l'article: La profondeur de vérification est donnée par:
dt=⋅κα
pmax
où
t est la durée maximale de l’intervalle de temps utilisé pour calculer les propriétés de trans-
max
mission thermique;
α est la diffusivité thermique du matériau de l'éprouvette;
κ est une constante qui dépend de la sensibilité des enregistrements de température.
Note 2 à l'article: Elle est exprimée en mètres (m).
Note 3 à l'article: Une valeur type pour les mesurages par disque chaud est κ = 2; celle-ci est appliquée tout au
long du présent document.
3.2
coefficient de sensibilité
β
Ψ
coefficient défini par la formule:
∂ ΔTt()
[]
β =Ψ
Ψ
∂Ψ
où
Ψ est la conductivité thermique, λ, la diffusivité thermique, α, ou la capacité calorifique spé-
cifique par unité de volume, C;
ΔT(t) est l’augmentation moyenne de température de la sonde.
Note 1 à l'article: Différents coefficients de sensibilité sont définis pour la conductivité thermique, la diffusivité
[7]
thermique et la chaleur massique par unité de volume .
Note 2 à l'article: Afin de définir l’intervalle de temps utilisé pour déterminer la conductivité thermique et la
diffusivité thermique à partir d’une seule expérience, la théorie des coefficients de sensibilité est utilisée. Cette
théorie, qui traite un grand nombre d’expériences et considère comme variables les constantes, Ψ, a permis
d’établir que:
2
03,/01<⋅trα < ,0
max
où r est le rayon moyen de la spirale extérieure de la sonde.
Considérant que κ = 2, cette expression peut s’écrire comme suit:
1,1r < d < 2,0r
p
2
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ISO 22007-2:2022(F)
4 Principe
Une éprouvette contenant une sonde avec un disque chaud intégré, de chaleur massique négligeable, doit
être stabilisée à une température donnée. Un choc thermique sous la forme d’une fonction par échelon
est produit par un courant électrique traversant la sonde pour générer un champ de température
dynamique au sein de l’éprouvette. L’augmentation de température de la sonde est mesurée comme
une fonction du temps. La sonde fonctionne comme un détecteur de température relié à une source
de chaleur (c’est-à-dire un détecteur autochauffant). La réponse est alors analysée conformément au
modèle élaboré pour la sonde spécifique et aux conditions aux limites prévues.
5 Appareillage
5.1 La Figure 1 illustre de façon schématique l’appareillage.
Légende
1 éprouvette avec sonde 5 circuit en pont
2 enceinte 6 voltmètre
3 pompe à vide 7 source de tension
4 thermostat 8 ordinateur
Figure 1 — Schéma de montage de base de l’appareil
5.2 Une sonde à disque chaud type est illustrée à la Figure 2. Des sondes appropriées peuvent être
conçues avec des diamètres allant de 2 mm à 200 mm en fonction de la taille de l’éprouvette et des
propriétés de transmission thermique du matériau à soumettre à l’essai. La sonde est construite comme
un ruban métallique bifilaire en spirale gravé de (10 ± 2) µm d’épaisseur et recouvert des deux côtés
d’une fine pellicule d’isolation (de 7 µm à 100 µm). Il convient d’utiliser du nickel ou du molybdène
pour le ruban métallique élément chauffant/détecteur de chaleur du fait du coefficient de température
relativement élevé de la résistivité et de la stabilité électrique sur une large plage de températures
de ces matériaux. Il convient d’utiliser du polyimide, du mica, du nitrure d’aluminium ou de l’oxyde
d’aluminium pour les pellicules d’isolation en fonction de la température d’utilisation maximale. Les
bras de la spirale bifilaire constituant une sonde essentiellement circulaire doivent avoir une largeur
de (0,20 ± 0,03) mm pour les sondes de diamètre total inférieur ou égal à 15 mm et une largeur
de (0,35 ± 0,05) mm pour les sondes de plus grand diamètre. La distance entre les extrémités des bras
doit être la même que la largeur des bras.
3
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ISO 22007-2:2022(F)
Légende
D diamètre du détecteur
H, h, L, l dimensions du détecteur
Les distances indiquées sur cette figure doivent être mesurées dans une unité de longueur quelconque mais la
même, lorsqu’elles sont utilisées pour calculer la perte de chaleur au travers des conducteurs électriques selon le
paragraphe 8.5.2.
Figure 2 — Sonde à disque chaud avec élément chauffant/détecteur en forme de spirale bifilaire
5.3 Un pont électrique doit être utilisé pour enregistrer l’augmentation transitoire de la résistance
de la sonde. Au moyen du pont, qui est initialement équilibré, l’augmentation de résistance de la sonde
doit être suivie par l’enregistrement du déséquilibre du pont avec un voltmètre sensible (voir Figure 3).
Avec cette disposition, la sonde est placée en série avec une résistance, qui doit être conçue de sorte que
sa résistance soit maintenue strictement constante sur tout le transitoire. Ces deux composantes sont
combinées avec un potentiomètre de précision, dont la résistance doit être environ 100 fois plus grande
que la somme des résistances de la sonde et de la résistance série. Le pont doit être relié à une source
d’alimentation susceptible de fournir 20 V et un courant allant jusqu’à 1 A. Le voltmètre numérique qui
permet d’enregistrer les différences de tension doit avoir une résolution correspondant à 6,5 caractères
numériques à un temps d’intégration de 1 cycle de courant porteur. La résistance série, R , doit être
S
proche de la résistance initiale de la sonde avec ses conducteurs, R + R , afin de maintenir la puissance
0 L
de sortie dans la sonde aussi constante que possible pendant le mesurage.
4
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ISO 22007-2:2022(F)
Légende
1 potentiomètre R résistance totale des conducteurs de la sonde
L
2 sonde R résistance série
S
3 conducteurs de la sonde R résistance initiale de la sonde avant l’initiation du
0
chauffage transitoire
 ΔR augmentation de la résistance de la sonde pendant
la phase de chauffage transitoire
 ΔU tension déséquilibrée créée par l’augmentation de la
résistance de la sonde
NOTE Cette disposition expérimentale permet de déterminer les écarts de température par rapport à la
ligne droite itérative (voir le traitement des données expérimentales en 8.1) jusqu’à 50 µK ou plus.
Figure 3 — Diagramme d’un pont électrique pour l’enregistrement de l’augmentation de la
résistance de la sonde
5.4 Un environnement à température constante contrôlée à ±0,1 K ou mieux doit être établi pendant
la durée d’un mesurage (voir Figure 1). L’enceinte n’a besoin d’être évacuée que dans le cas d’éprouvettes
en plaque (voir 6.3).
6 Éprouvettes
6.1 Éprouvettes en masse
6.1.1 Pour les éprouvettes en masse, l’exigence relative à l’épaisseur de l’éprouvette dépend des
propriétés thermiques du matériau constitutif de l’éprouvette. L’expression de la profondeur de
vérification comprend la diffusivité, qui n’est pas connue avant le mesurage. En d’autres termes, la
profondeur de vérification doit être calculée à l’issue d’une expérience initiale. Si, avec cette nouvelle
information, la profondeur de vérification est en dehors des limites données en 8.1.3, l’expérience doit
être répétée avec une durée de mesure totale adaptée, jusqu’à ce que les conditions requises soient
remplies.
La forme de l’éprouvette peut être cylindrique, carrée ou rectangulaire. L’usinage pour obtenir une
certaine forme n’est pas nécessaire, tant qu’une surface plane (voir 6.1.4) de chacune des deux moitiés
de l’éprouvette fait face au détecteur et que les exigences relatives à la taille du détecteur définies
en 8.1.3 sont satisfaites.
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ISO 22007-2:2022(F)
6.1.2 Le mesurage doit être effectué de telle manière que la profondeur de vérification dans
l’éprouvette doit être au moins égale à 20 fois la longueur caractéristique des composantes ou la non-
homogénéité dans le matériau, tel que le diamètre moyen des particules si l’éprouvette est une poudre.
6.1.3 Les dimensions de l’éprouvette doivent être choisies de manière à minimiser l’effet des surfaces
extérieures sur le mesurage. La taille de l’éprouvette doit être telle que la distance entre toute partie
de la spirale bifilaire de la sonde à disque chaud et toute partie de la limite extérieure de l’éprouvette
soit plus grande que le rayon moyen total de la spirale bifilaire (voir 5.2). Une augmentation de cette
distance au-delà de la taille du diamètre de la spirale n’améliore pas la précision des résultats.
6.1.4 Les surfaces de l’éprouvette qui sont en contact avec le détecteur doivent être planes et lisses.
Les moitiés d’éprouvette doivent être fixées sur les deux côtés de la sonde à disque chaud.
Il ne faut pas utiliser une pâte de contact par dissipation thermique, car:
a) il est difficile d’obtenir une couche de pâte suffisamment fine pour réellement améliorer le contact
thermique;
b) la pâte augmente de toute évidence la chaleur massique de la couche d’isolation et retarde le
développement de la différence de température constante entre le détecteur et la surface de
l’éprouvette;
c) il est difficile d’obtenir exactement la même épaisseur de pâte des deux côtés de la sonde et de
parvenir à un flux de chaleur strictement symétrique de l’élément chauffant/détecteur à travers
l’isolation dans les deux moitiés d’éprouvettes.
6.1.5 Pour les liquides, des récipients de confinement appropriés avec des joints d’étanchéité adéquats
sont nécessaires et les bulles d’air et l’évaporation doivent être évitées.
Le stockage et le conditionnement du liquide peuvent affecter ses propriétés, par exemple par
l’absorption d’eau ou de gaz. Il pourrait être nécessaire de prétraiter l’éprouvette avant l’essai, par
exemple par dégazage. Toutefois, les procédures de prétraitement ne doivent pas être utilisées
lorsqu’elles peuvent affecter de manière défavorable le matériau à soumettre à l’essai, par exemple par
dégradation.
6.1.6 Des précautions doivent être prises pour s’assurer que la charge appliquée au moment de la mise
en contact de la sonde à disque chaud avec l’éprouvette n’affecte pas les propriétés de l’éprouvette pour
les matériaux enclins à des changements dimensionnels significatifs lors de la réalisation de mesurages
sur des plages de températures étendues, du fait de la dilatation thermique, du changement d’état, de la
transition de phase ou pour d’autres raisons.
Pour des matériaux souples, la pression de serrage ne doit pas comprimer l’éprouvette et ainsi modifier
ses propriétés de transmission thermique.
6.1.7 L’éprouvette doit être conditionnée conformément à la spécification de la norme qui s’applique
au type de matériau et à son utilisation particulière.
6.2 Éprouvettes en masse anisotropes
6.2.1 Si un matériau est anisotrope, les éprouvettes doivent être découpées (ou préparées autrement)
de sorte que la sonde puisse être orientée dans les directions principales (par exemple le sens de la
fibre dans les plastiques renforcés, les directions principales dans les structures stratifiées ou les
[4],[8]
axes principaux dans les cristaux) . La méthode du disque chaud est limitée aux matériaux dont
les propriétés thermiques le long de deux des axes orthogonaux et principaux sont identiques, mais
différentes de celles du troisième axe.
6
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ISO 22007-2:2022(F)
6.2.2 La taille des éprouvettes anisotropes doit être choisie de sorte que les exigences de 8.1.3 soient
satisfaites le long des axes principaux.
6.3 Éprouvettes en plaque
La méthode de la plaque est appliquée à des éprouvettes en forme de feuille s’étendant dans deux
[9]
dimensions, mais ayant une épaisseur limitée et bien définie dans la plage de 1 mm à 10 mm.
L’épaisseur de l’éprouvette en plaque doit être déterminée à 0,01 mm près. Lorsque deux plaques
d’un matériau de même épaisseur sont fixées autour d’une sonde et thermiquement isolées sur les
bords extérieurs, il est possible d’en mesurer la conductivité thermique et la diffusivité thermique.
La condition relative à la profondeur de vérification doit être remplie dans le plan de la sonde, mais
non dans la direction de l’épaisseur. Cette méthode est particulièrement appropriée pour l’examen de
−1 −1
matériaux dont les conductivités thermiques sont supérieures à 10 W⋅m ⋅K , mais elle peut également
−1 −1
être utilisée pour les matériaux dont les conductivités thermiques sont aussi faibles que 1 W⋅m ⋅K , à
condition que des dispositions soient prises pour assurer une bonne isolation thermique des plaques
(par exemple en effectuant les mesures sous vide).
6.4 Éprouvettes à pellicules minces
La méthode de la pellicule mince est utilisée avec des éprouvettes par exemple en papier, textiles, films
en polymère ou couches de pellicules minces déposées (telles que les revêtements en céramique) dont
[10]
l’épaisseur varie de 0,05 mm à 5,0 mm . L’épaisseur des éprouvettes à pellicules minces (placées des
deux côtés de la sonde) doit être déterminée avec une précision de ±1 µm.
NOTE 1 En effectuant un mesurage sur un matériau à forte conductivité thermique, la température affiche
une augmentation rapide tout au début du transitoire, suivie par une augmentation beaucoup plus progressive.
La couche d’isolation, entre laquelle la spirale de détection est intercalée, est à l’origine de cette rapide
augmentation. Il a été démontré à la fois expérimentalement et par simulations informatiques que la différence
de température dans la couche d’isolation devient constante en un temps très court et demeure constante tout
au long du mesurage. Cela est dû au fait que la puissance totale de sortie, l’aire du détecteur et l’épaisseur de la
couche d’isolation sont constantes dans l’expérience.
Pour les pellicules minces d’un matériau situé entre la sonde et un matériau de fond à haute conductivité
(sous la forme d’un solide «infini »), il est possible de mesurer la conductivité thermique apparente du
matériau de la pellicule, à condition que la conductivité thermique apparente de la couche isolante, qui
[10]
recouvre la sonde, ait été déterminée au cours d’une expérience séparée .
NOTE 2 Il peut être nécessaire d’effectuer des mesurages sur des pellicules d’épaisseurs différentes et de
propriétés identiques ou à différentes pressions de serrage afin d’éliminer mathématiquement l’influence des
résistances de contact thermique.
La c
...