ISO 22007-2:2008
(Main)Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
ISO 22007-2:2008 specifies a method for the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity, and hence the specific heat capacity per unit volume, of plastics. The experimental arrangement can be designed to match different specimen sizes. Measurements can be made in gaseous and vacuum environments at a range of temperatures and pressures. This method is suitable for testing homogeneous and isotropic materials, as well as anisotropic materials with a uniaxial structure. In general, the method is suitable for materials having values of thermal conductivity, λ, in the approximate range 0,01 Wm-1K-1 λ -1K-1 and values of thermal diffusivity, α, in the range 5 x 10-8 m2s-1 ≤ α ≤ 10-4 m2s-1, and for temperatures, T, in the approximate range 50 K T The thermal-transport properties of liquids can also be determined, provided care is taken to minimize thermal convection.
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique — Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
L'ISO 22007-2:2008 spécifie une méthode pour déterminer la conductivité thermique et la diffusivité thermique, et de ce fait la chaleur massique par unité de volume, des plastiques. Le dispositif expérimental peut être conçu pour s'accorder à différentes tailles d'éprouvette. Les mesurages peuvent être effectués dans des environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures et de pressions. Cette méthode est appropriée aux essais de solides homogènes, isotropes et anisotropes ayant une structure uniaxiale. En général, cette méthode est appropriée aux matériaux ayant des valeurs de conductivité thermique, λ, comprises dans la plage approximative 0,01 Wm-1K-1 λ -1K-1 et des valeurs de diffusivité thermique, α, comprises dans la plage 5 x 10-8 m2s-1 ≤ α ≤ 10-4 m2s-1, et pour des températures, T, dans la plage approximative de 50 K T Les propriétés de transmission thermique des liquides peuvent être déterminées à condition que des précautions soient prises pour minimiser la convection thermique.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22007-2
First edition
2008-12-15
Corrected version
2009-02-15
Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity —
Part 2:
Transient plane heat source (hot disc)
method
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
Reference number
ISO 22007-2:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 22007-2:2008(E)
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Published in Switzerland
ii © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 22007-2:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Apparatus .3
6 Test specimens.5
6.1 Bulk specimens.5
6.2 Anisotropic bulk specimens.6
6.3 Slab specimens.6
6.4 Thin-film specimens .6
7 Procedure .7
8 Calculation of thermal properties .9
8.1 Bulk specimens.9
8.2 Anisotropic bulk specimens.12
8.3 Slab specimens.13
8.4 Thin-film specimens .14
9 Calibration and verification .14
9.1 Calibration of apparatus .14
9.2 Verification of apparatus.14
10 Precision and bias .15
11 Test report .16
Bibliography .17
© ISO 2008 – All rights reserved iii
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ISO 22007-2:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22007-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
ISO 22007 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
⎯ Part 3: Temperature wave analysis method
⎯ Part 4: Laser flash method
In this corrected version of ISO 22007-2:2008, Figure 3 has been amended to remove a horizontal line
running between ∆U and the earth connection.
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ISO 22007-2:2008(E)
Introduction
A significant increase in the development and application of new and improved materials for broad ranges of
physical, chemical, biological and medical applications has necessitated better performance data from
methods of measurement of thermal-transport properties. The introduction of alternative methods that are
relatively simple, fast and of good precision would be of great benefit to the scientific and engineering
[1]
communities .
A number of measurement techniques described as contact transient methods have been developed and
several have been commercialized. These are being widely used and are suitable for testing many types of
[2],[3]
material. In some cases, they can be used to measure several properties separately or simultaneously .
A further advantage of some of these methods is that it has become possible to measure the true bulk
properties of a material. This feature stems from the possibility of eliminating the influence of the thermal
contact resistance (see 8.1.1) that is present at the interface between the probe and the specimen
[1],[3],[4],[5],[6]
surfaces .
© ISO 2008 – All rights reserved v
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 22007-2:2008(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 2:
Transient plane heat source (hot disc) method
1 Scope
1.1 This part of ISO 22007 specifies a method for the determination of the thermal conductivity and thermal
diffusivity, and hence the specific heat capacity per unit volume, of plastics. The experimental arrangement
can be designed to match different specimen sizes. Measurements can be made in gaseous and vacuum
environments at a range of temperatures and pressures.
1.2 This method is suitable for testing homogeneous and isotropic materials, as well as anisotropic
materials with a uniaxial structure. In general, the method is suitable for materials having values of thermal
−1 −1 −1 −1
conductivity, λ, in the approximate range 0,01 W⋅m ⋅K < λ < 500 W⋅m ⋅K and values of thermal
−8 2 −1 −4 2 −1
diffusivity, α, in the range 5 × 10 m⋅s u α u 10 m⋅s , and for temperatures, T, in the approximate
range 50 K < T < 1 000 K.
NOTE The specific heat capacity per unit volume, C, can be obtained by dividing the thermal conductivity, λ, by the
−3 −1 −3 −1
thermal diffusivity, α, i.e. C = λ/α, and is in the approximate range 0,2 MJ⋅m ⋅K < C < 5 MJ⋅m ⋅K . It is also referred to
as the volumetric heat capacity.
1.3 The thermal-transport properties of liquids can also be determined, provided care is taken to minimize
thermal convection.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 22007-1, Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General
principles
© ISO 2008 – All rights reserved 1
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ISO 22007-2:2008(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 22007-1 and the
following apply.
3.1
penetration depth
∆p
pen
measure of how far into the specimen, in the direction of heat flow, a heat wave has travelled
NOTE 1 For this method, the penetration depth is given by
∆=ptκα⋅
pen tot
where
t is the total measurement time for the transient recording;
tot
α is the thermal diffusivity of the specimen material;
κ is a constant dependent on the sensitivity of the temperature recordings.
NOTE 2 It is expressed in metres (m).
3.2
probing depth
∆p
prob
measure of how far into the specimen, in the direction of heat flow, a heat wave has travelled during the time
window used for calculation
NOTE 1 The probing depth is given by
∆=ptκα⋅
prob max
where t is the maximum time of the time window used for calculating the thermal-transport properties.
max
NOTE 2 It is expressed in metres (m).
NOTE 3 A typical value in hot-disc measurements is κ = 2, which is assumed throughout this document.
3.3
sensitivity coefficient
β
q
coefficient defined by the equation
∂∆⎡⎤Tt
()
⎣⎦
β = q
q
∂q
where
q is the thermal conductivity, λ, the thermal diffusivity, α, or the volumetric specific heat capacity, C;
∆T(t) is the mean temperature increase of the probe
NOTE 1 Different sensitivity coefficients are defined for thermal conductivity, thermal diffusivity and specific heat per
[8]
unit volume .
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ISO 22007-2:2008(E)
NOTE 2 To define the time window that is used to determine both the thermal conductivity and diffusivity from one
single experiment, the theory of sensitivity coefficients is used. Through this theory, which deals with a large number of
experiments and considers the constants, q, as variables, it has been established that
2
0,30 u t ⋅α/r u 1,0
max
where r is the mean radius of the outermost spiral of the probe.
Assuming κ = 2, this expression can be rewritten as
1,1r u ∆p u 2,0r
prob
4 Principle
A specimen containing an embedded hot-disc probe of negligible heat capacity is allowed to equilibrate at a
given temperature. A heat pulse in the form of a stepwise function is produced by an electrical current through
the probe to generate a dynamic temperature field within the specimen. The increase in the temperature of the
probe is measured as a function of time. The probe operates as a temperature sensor unified with a heat
source (i.e. a self-heated sensor). The response is then analysed in accordance with the model developed for
the specific probe and the assumed boundary conditions.
5 Apparatus
5.1 A schematic diagram of the apparatus is shown in Figure 1.
2
3
1
5
6 7
4
8
Key
1 specimen with probe 5 bridge circuit
2 chamber 6 voltmeter
3 vacuum pump 7 voltage source
4 thermostat 8 personal computer
Figure 1 — Basic layout of the apparatus
5.2 A typical hot-disc probe is shown in Figure 2. Convenient probes can be designed with diameters from
4 mm to 100 mm, depending on the specimen size and the thermal-transport properties of the material to be
tested. The probe is constructed as a bifilar spiral etched out of a (10 ± 2) µm thick metal foil and covered on
both sides by thin (from 7 µm to 100 µm) insulating film. It is recommended that nickel or molybdenum be
used as the heater/temperature-sensing metal foil due to their relatively high temperature coefficient of
electrical resistivity and stability over a wide temperature range. It is recommended that polyimide, mica,
aluminum nitride or aluminum oxide be used as the insulating film, depending on the ultimate temperature of
use. The arms of the bifilar spiral forming an essentially circular probe shall have a width of (0,20 ± 0,03) mm
for probes with an overall diameter of 15 mm or less and a width of (0,35 ± 0,05) mm for probes of larger
diameter. The distance between the edges of the arms shall be the same as the width of the arms.
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ISO 22007-2:2008(E)
Figure 2 — Probe with bifilar spiral as heating/sensing element
(Sensor diameters, D, from 4 mm to 100 mm can be used, depending on available specimen size)
5.3 An electrical bridge shall be used to record the transient increase in resistance of the probe. Through
the bridge, which is initially balanced, the successive increases in resistance of the probe shall be followed by
recording the imbalance of the bridge with a sensitive voltmeter (see Figure 3). With this arrangement, the
probe is placed in series with a resistor which shall be designed in such a way that its resistance is kept
strictly constant throughout the transient. These two components are combined with a precision
potentiometer, the resistance of which shall be about 100 times larger than the sum of the resistances of the
probe and the series resistor. The bridge shall be connected to a power supply which can supply 20 V and a
current of up to 1 A. The digital voltmeter by which the difference voltages are recorded shall have a resolution
corresponding to 6,5 digits at an integration time of 1 power line cycle. The resistance of the series resistor,
R , shall be close to the initial resistance of the probe with its leads, R + R , in order to keep the power output
S 0 L
of the probe as constant as possible during the measurement.
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ISO 22007-2:2008(E)
Key
1 potentiometer
2 probe
3 probe leads
Figure 3 — Diagram of bridge for recording the resistance increase of the probe
R is the series resistance, R is the total resistance of the probe leads, R is the resistance of the probe
S L 0
before initiating the transient heating, ∆R is the increase in resistance of the probe during the transient heating
and ∆U is the voltage imbalance created by the increase in the resistance of the probe.
NOTE This experimental arrangement allows the determination of temperature deviations from the iterated straight
line (see treatment of experimental data in 8.1) down to or better than 50 µK.
5.4 A constant-temperature environment controlled to ± 0,1 K or better for the duration of a measurement
shall be established. The chamber need only be evacuated when working with slab specimens (see 6.3).
6 Test specimens
6.1 Bulk specimens
6.1.1 For bulk specimens, the requirement for specimen thickness depends on the thermal properties of the
material from which the specimen is made. The expression for the probing depth contains the diffusivity, which
is not known prior to the measurement. This means that the probing depth has to be calculated after an initial
experiment has been completed. If, with this new information, the probing depth is outside the limits given in
8.1.3, the test shall be repeated, with an adjusted total measurement time, until the required conditions are
fulfilled.
The shape of the specimen can be cylindrical, square or rectangular. Machining to a certain shape is not
necessary, as long as a flat surface (see 6.1.4) of each of the two specimen halves faces the sensor and the
requirements on the sensor size given in 8.1.3 are fulfilled.
6.1.2 The thickness of the specimen shall be at least 20 times the characteristic length of the components
making up the material or of any inhomogeneity in the material, e.g. the average diameter of the particles if
the specimen is a powder.
6.1.3 The specimen dimensions shall be chosen to minimize the effect that its outer surfaces will have on
the measurement. The specimen size shall be such that the distance from any part of the bifilar spiral of the
hot-disc probe to any part of the outside boundary of the specimen is larger than the overall mean radius of
the bifilar spiral (see 5.2). An increase in this distance beyond the size of the diameter of the spiral does not
improve the accuracy of the results.
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6.1.4 Specimen surfaces which are in contact with the sensor shall be plane and smooth. The specimen
halves shall be clamped on to both sides of the hot-disc probe.
NOTE Heat sink contact paste is not recommended since:
a) it is difficult to obtain a sufficiently thin layer of paste which will actually improve the thermal contact;
b) the paste obviously increases the heat capacity of the insulating layer and delays the development of the constant
temperature difference between the sensing material and the specimen surface;
c) it is difficult to obtain exactly the same thickness of paste on both sides of the probe and achieve a strictly
symmetrical flow of heat from the heating/sensing material through the insulation into the two specimen halves.
6.1.5 For liquids, suitable containment vessels with adequate seals are necessary and air bubbles and
evaporation shall be avoided.
Storage and conditioning of the liquid may affect its properties, e.g. by absorbtion of water or gas. It may be
necessary to pretreat the specimen prior to testing, e.g. by degassing. However, pretreatment procedures
shall not be used when they could detrimentally affect the material to be tested, e.g. through degradation.
6.1.6 For materials with which significant dimensional changes may occur, e.g. when making
measurements over large temperature ranges, due to thermal expansion, a change of state, a phase
transition or other causes, care shall be taken to ensure that, when placing the hot-disc probe in contact with
the specimen, the applied load does not affect the properties of the specimen.
With soft materials, the clamping pressure shall not compress the specimen and thus change its thermal-
transport properties.
6.1.7 The specimen shall be conditioned in accordance with the standard specification which applies to the
type of material and its particular use.
6.2 Anisotropic bulk specimens
6.2.1 If a material is anisotropic, specimens shall be cut (or otherwise prepared) so that the probe can be
oriented in the main directions (e.g. the fibre directions in reinforced plastics, the main directions in layered
[4],[7]
structures or the principal axes in crystals) . The hot-disc method is limited to materials in which the
thermal properties along two of the orthogonal and principal axes are the same, but are different from those
along the third axis.
6.2.2 The size of anisotropic specimens shall be chosen so that the requirements of 8.1.3 are fulfilled along
the principal axes.
6.3 Slab specimens
The so-called slab method is used with sheet-formed specimens extending in two dimensions, but with a
[9]
limited and well-defined thickness in the range from 1 mm to 10 mm . The slab specimen thickness shall be
known to an accuracy of 0,01 mm. When two equally thick slabs of a material are clamped around a probe
and thermally insulated on the outer sides, it is possible to measure the thermal conductivity and diffusivity of
such specimens. The condition related to the probing depth (see 3.2) has to be fulfilled in the plane of the
probe but not in the through-thickness direction. This method is particularly suited to studies of materials
−1 −1
having thermal conductivities higher than 10 W⋅m ⋅K but can also be used for materials with thermal
−1 −1
conductivities as low as 1 W⋅m ⋅K , provided good thermal insulation of the slabs can be arranged (for
instance by performing the measurements in a vacuum).
6.4 Thin-film specimens
The so-called thin-film method is used with specimens such as paper, textiles, polymer films or deposited thin-
[10]
film layers (such as ceramic coatings) with thicknesses ranging from 0,01 mm to 1,0 mm . The thickness of
thin-film specimens (placed on both sides of the probe) shall be known to an accuracy of ± 1 µm.
6 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 22007-2:2008(E)
NOTE 1 When making a measurement on a material with a high thermal conductivity, the temperature undergoes a
rapid increase at the very beginning of the transient followed by a much more gradual increase. The insulating layer,
between which the sensing spiral is sandwiched, causes this rapid increase. It has been shown both experimentally and in
computer simulations that the temperature difference across the insulating layer becomes constant within a very short time
and remains constant throughout the measurement. The reason is that the total power output, the area of the sensing
material and the thickness of the insulating layer are constant in the test.
If thin films of a material are placed between the probe and a high-conductivity background material (in the
form of an “infinite” solid), it is possible to measure the thermal conductivity of the film material, provided that
the thermal conductivity of the insulating layer with which the probe is covered has been determined in a
[10]
separate experiment .
NOTE 2 It might be necessary to make measurements on films of different thicknesses or with different clamping
pressures to eliminate mathematically the influence of thermal contact resistances.
The thermal conductivity of the background material shall be at least 10 times greater than that of the thin-film
material.
In order to simulate better a plane heat source when testing thin films, a probe similar to the one depicted in
Figure 2 shall be used. However, the circular strips should preferably have a width of 0,8 mm and the
openings between the strips should only be 0,2 mm. When using a probe with thermal insulation on both sides
of the bifilar spiral, an initial test to determine the effective thermal conductivity of the insulation and the
adhesive holding the probe together shall be carried out.
7 Procedure
7.1 Place the probe between the plane surfaces of two specimen halves of the material whose thermal
properties are to be determined.
Clamp or assemble the specimen/probe assembly securely in the test rig.
NOTE 1 When studying liquids, the probe is simply dipped into the liquid, often with an arrangement to keep the probe
flat.
NOTE 2 The total temperature increase in the specimen is normally less than 2 K. This means that the thermodynamic
state of the material under test hardly changes during the measurement process and the thermal properties can thus be
ascribed to the equilibrium temperature attained prior to the test.
7.2 Assemble the complete system in a constant-temperature chamber and allow it to attain temperature
stability as defined in 5.4.
7.3 Balance the electrical bridge prior to the test. For a sensor with an initial resistance between 1 Ω and
50 Ω, the voltage for balancing the bridge shall be selected such that the current does not exceed 1 mA.
7.4 Apply the heat pulse and record the temperature during a predetermined measuring time. Use values
provided in Table 1 as an initial guide for the power output and the measurement time.
NOTE In general, a lower power output is preferred in order to minimize the perturbation of the system. However, it
should be noted that the sensitivity of the temperature recording increases when the power output (and consequently the
current) is higher, which is the case when studying materials with high thermal conductivity. For this reason, it is possible
to obtain good precision in measurements on such materials even with temperature increases of only a fraction of a
degree.
7.5 The voltage imbalance is determined and recorded at appropriate time intervals over the duration of the
measurement time. It is recommended that the frequency of data acquisition be such that at least 100 data
points are collected during the measurement time. If the method is used to measure the thermal-transport
properties of liquids, the measurement time shall be limited to 1 s so that thermal convection in the liquid does
not perturb the measurement.
© ISO 2008 – All rights reserved 7
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ISO 22007-2:2008(E)
Table 1 — Summary of recommended experimental parameters
for a range of materials with different thermal conductivities
Dense Insulating
Metal alloy Steel Ceramic Polymer
ceramic material
Thermal conductivity [W/(m⋅K)] 170 40 14 1,5 0,19 0,028
2
Thermal diffusivity (mm /s) 69 11 3,7 0,96 0,11 0,75
Temperature increase (K) 0,3 0,5 1,0 0,8 1,3 2,5
Probe radius (mm) 15 6,4 6,4 6,4 6,4 15
Specimen thickness (mm) 30 10 10 10 15 30
Specimen diameter (mm) 90 40 40 40 40 90
Measurement time (s) 5 10 10 40 160 160
Power output (W) 4 3 2 0,5 0,25 0,1
7.6 The resolution of the equipment shall be better than 0,001 K.
7.7 Calculate the temperature increase from the voltage readings, ∆U(t), using the following equation:
−1
−1
∆=Tt R+R+R∆U t⎡⎤J R−∆U t aR (1)
()() () () ()
SL 0 0S 0
⎣⎦
where
R is the total resistance of the leads;
L
R is the series resistance (see 5.3);
S
R is the initial resistance of the probe;
0
a is the temperature coefficient of resistance (TCR) of the probe;
J is the current through the sensor at the start of the transient — this current can easily be determined
0
by measuring the voltage across the bridge at the end of the transient before the heating current is
[1]
turned off and dividing by (R + R + R ) .
S L 0
7.8 Change the test temperature successively to cover the desired temperatures for the specimen, making
sure that temperature equilibrium is reached at each temperature.
Multiple measurements under the same experimental conditions should preferably be undertaken. At least
three are recommended at the same temperature. Each consecutive measurement should be made after the
system has stabilized at the initially chosen temperature. The time to reach thermal equilibrium will vary
depending on specimen size, form and thermal properties.
Upon completion of the test at the highest temperature, it is recommended that a repeat measurement be
made after cooling to one or more lower temperatures. This makes it possible to detect any degradation in the
specimen properties that may have occurred due to exposure to elevated temperatures.
7.9 The thermal conductivity shall be reported along with the conditions under which it was measured such
as temperature and pressure. Compositional variation of the material and its direction and orientation in the
specimen shall be reported whenever a material is not homogeneous or isotropic.
8 © ISO 2008 – All rights reserved
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ISO 22007-2:2008(E)
8 Calculation of thermal properties
8.1 Bulk specimens
8.1.1 For small increases in the temperature of the probe, we have
RtR=+⎡⎤1a⋅∆Tt (2)
...
FINAL
INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 22007-2
ISO/TC 61/SC 5
Plastics — Determination of thermal
Secretariat: ANSI
conductivity and thermal diffusivity —
Voting begins on:
2008-08-25
Part 2:
Transient plane heat source (hot disc)
Voting terminates on:
2008-10-25
method
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la
diffusivité thermique —
Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED TO
SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS, NOTIFICATION
OF ANY RELEVANT PATENT RIGHTS OF WHICH
THEY ARE AWARE AND TO PROVIDE SUPPORT-
ING DOCUMENTATION.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
Reference number
BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
©
ISO 2008
NATIONAL REGULATIONS.
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Principle.3
5 Apparatus .3
6 Test specimens.5
6.1 Bulk specimens.5
6.2 Anisotropic bulk specimens.6
6.3 Slab specimens.6
6.4 Thin-film specimens .6
7 Procedure .7
8 Calculation of thermal properties .9
8.1 Bulk specimens.9
8.2 Anisotropic bulk specimens.12
8.3 Slab specimens.13
8.4 Thin-film specimens .14
9 Calibration and verification .14
9.1 Calibration of apparatus .14
9.2 Verification of apparatus.14
10 Precision and bias .15
11 Test report .16
Bibliography .17
© ISO 2008 – All rights reserved iii
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 22007-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
ISO 22007 consists of the following parts, under the general title Plastics — Determination of thermal
conductivity and thermal diffusivity:
⎯ Part 1: General principles
⎯ Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
⎯ Part 3: Temperature wave analysis method
⎯ Part 4: Laser flash method
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
Introduction
A significant increase in the development and application of new and improved materials for broad ranges of
physical, chemical, biological and medical applications has necessitated better performance data from
methods of measurement of thermal-transport properties. The introduction of alternative methods that are
relatively simple, fast and of good precision would be of great benefit to the scientific and engineering
[1]
communities .
A number of measurement techniques described as contact transient methods have been developed and
several have been commercialized. These are being widely used and are suitable for testing many types of
[2],[3]
material. In many cases, they can be used to measure several properties separately or simultaneously .
A further advantage of some of these methods is that it has become possible to measure the true bulk
properties of a material. This feature stems from the possibility of eliminating the influence of the thermal
contact resistance (see 8.1.1) that is present at the interface between the probe and the specimen
[1],[3],[4],[5],[6]
surfaces .
© ISO 2008 – All rights reserved v
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 2:
Transient plane heat source (hot disc) method
1 Scope
1.1 This part of ISO 22007 specifies a method for the determination of the thermal conductivity and thermal
diffusivity, and hence the specific heat capacity per unit volume, of plastics. The experimental arrangement
can be designed to match different specimen sizes. Measurements can be made in gaseous and vacuum
environments at a range of temperatures and pressures.
1.2 This method is suitable for testing homogeneous and isotropic materials, as well as anisotropic
materials with a uniaxial structure. In general, the method is suitable for materials having values of thermal
−1 −1 −1 −1
conductivity, λ, in the approximate range 0,01 W⋅m ⋅K < λ < 500 W⋅m ⋅K and values of thermal
−8 2 −1 −4 2 −1
diffusivity, α, in the range 5 × 10 m⋅s u α u 10 m⋅s , and for temperatures, T, in the approximate
range 50 K < T < 1 000 K.
NOTE The specific heat capacity per unit volume, C, can be obtained by dividing the thermal conductivity, λ, by the
−3 −1 −3 −1
thermal diffusivity, α, i.e. C = λ/α, and is in the approximate range 0,2 MJ⋅m ⋅K < C < 5 MJ⋅m ⋅K . It is also referred to
as the volumetric heat capacity.
1.3 The thermal-transport properties of liquids can also be determined, provided care is taken to minimize
thermal convection.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 472, Plastics — Vocabulary
ISO 22007-1, Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity — Part 1: General
principles
© ISO 2008 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 472 and ISO 22007-1 and the
following apply.
3.1
penetration depth
∆p
pen
measure of how far into the specimen, in the direction of heat flow, a heat wave has travelled
NOTE 1 For this method, the penetration depth is given by
∆=ptκα⋅
pen tot
where
t is the total measurement time for the transient recording;
tot
α is the thermal diffusivity of the specimen material;
κ is a constant dependent on the sensitivity of the temperature recordings.
NOTE 2 It is expressed in metres (m).
3.2
probing depth
∆p
prob
measure of how far into the specimen, in the direction of heat flow, a heat wave has travelled during the time
window used for calculation
NOTE 1 The probing depth is given by
∆=ptκα⋅
prob max
where t is the maximum time of the time window used for calculating the thermal-transport properties.
max
NOTE 2 It is expressed in metres (m).
NOTE 3 A typical value in hot-disc measurements is κ = 2, which is assumed throughout this document.
3.3
sensitivity coefficient
β
q
sensitivity coefficient defined as
∂∆⎡⎤Tt
()
⎣⎦
β = q
q
∂q
where
q is the thermal conductivity, λ, the thermal diffusivity, α, or the volumetric specific heat capacity, C;
∆T(t) is the mean temperature increase of the probe
NOTE 1 Different sensitivity coefficients are defined for thermal conductivity, thermal diffusivity and specific heat per
[8]
unit volume .
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
NOTE 2 To define the time window that is used to determine both the thermal conductivity and diffusivity from one
single experiment, the theory of sensitivity coefficients is used. Through this theory, which deals with a large number of
experiments and considers the constants, q, as variables, it has been established that
2
0,30 u t ⋅α/r u 1,0
max
where r is the mean radius of the probe.
Assuming κ = 2, this expression can be rewritten as
1,1r u ∆p u 2,0r
prob
4 Principle
A specimen containing an embedded hot-disc probe of negligible heat capacity is allowed to equilibrate at a
given temperature. A heat pulse in the form of a stepwise function is produced by an electrical current through
the probe to generate a dynamic temperature field within the specimen. The increase in the temperature of the
probe is measured as a function of time. The probe operates as a temperature sensor unified with a heat
source (i.e. a self-heated sensor). The response is then analysed in accordance with the model developed for
the specific probe and the assumed boundary conditions.
5 Apparatus
5.1 A schematic diagram of the apparatus is shown in Figure 1.
2
3
1
5
6 7
4
8
Key
1 specimen with probe 5 bridge circuit
2 chamber 6 voltmeter
3 vacuum pump 7 voltage source
4 thermostat 8 personal computer
Figure 1 — Basic layout of the apparatus
5.2 A typical hot-disc probe is shown in Figure 2. Convenient probes can be designed with diameters from
4 mm to 100 mm, depending on the specimen size and the thermal-transport properties of the material to be
tested. The probe is constructed as a bifilar spiral etched out of a (10 ± 2) µm thick metal foil and covered on
both sides by thin (from 7 µm to 100 µm) insulating film. It is recommended that nickel or molybdenum be
used as the heater/temperature-sensing metal foil due to their relatively high temperature coefficient of
electrical resistivity and stability over a wide temperature range. It is recommended that polyimide, mica,
aluminum nitride or aluminum oxide be used as the insulating film, depending on the ultimate temperature of
use. The arms of the bifilar spiral forming an essentially circular probe shall have a width of (0,20 ± 0,03) mm
for probes with an overall diameter of 15 mm or less and a width of (0,35 ± 0,05) mm for probes of larger
diameter. The distance between the edges of the arms shall be the same as the width of the arms.
© ISO 2008 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
Figure 2 — Probe with bifilar spiral as heating/sensing element
(Sensor diameters, D, from 4 mm to 100 mm can be used, depending on available specimen size)
5.3 An electrical bridge shall be used to record the transient increase in resistance of the probe. Through
the bridge, which is initially balanced, the successive increases in resistance of the probe shall be followed by
recording the imbalance of the bridge with a sensitive voltmeter (see Figure 3). With this arrangement, the
probe is placed in series with a resistor which shall be designed in such a way that its resistance is kept
strictly constant throughout the transient. These two components are combined with a precision
potentiometer, the resistance of which shall be about 100 times larger than the sum of the resistances of the
probe and the series resistor. The bridge shall be connected to a power supply which can supply 20 V and a
current of up to 1 A. The digital voltmeter by which the difference voltages are recorded shall have a resolution
corresponding to 6,5 digits at an integration time of 1 power line cycle. The resistance of the series resistor,
R , shall be close to the initial resistance of the probe with its leads, R + R , in order to keep the power output
S 0 L
of the probe as constant as possible during the measurement.
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
Key
1 potentiometer
2 probe
3 probe leads
Figure 3 — Diagram of bridge for recording the resistance increase of the probe
R is the series resistance, R is the total resistance of the probe leads, R is the resistance of the probe
S L 0
before initiating the transient heating, ∆R is the increase in resistance of the probe during the transient heating
and ∆U is the voltage imbalance created by the increase in the resistance of the probe.
NOTE This experimental arrangement allows the determination of temperature deviations from the iterated straight
line (see treatment of experimental data in 8.1) down to or better than 50 µK.
5.4 A constant-temperature environment controlled to ± 0,1 K or better for the duration of a measurement
shall be established. The chamber need only be evacuated when working with slab specimens (see 6.3).
6 Test specimens
6.1 Bulk specimens
6.1.1 For bulk specimens, the requirement for specimen thickness depends on the thermal properties of the
material from which the specimen is made. The expression for the probing depth contains the diffusivity, which
is not known prior to the measurement. This means that the probing depth has to be calculated after an initial
experiment has been completed. If, even with this new information, the probing depth is outside the limits
given in 3.3, the test shall be repeated, with an adjusted total measurement time, until the required conditions
are fulfilled.
The shape of the specimen can be cylindrical, square or rectangular. Machining to a certain shape is not
necessary, as long as a flat surface (see 6.1.4) of each of the two specimen halves faces the sensor and the
requirements on the sensor size given in 3.3 are fulfilled.
6.1.2 The thickness of the specimen shall be at least 20 times the characteristic length of the components
making up the material or of any inhomogeneity in the material, e.g. the average diameter of the particles if
the specimen is a powder.
6.1.3 The specimen dimensions shall be chosen to minimize the effect that its outer surfaces will have on
the measurement. The specimen size shall be such that the distance from any part of the bifilar spiral of the
hot-disc probe to any part of the outside boundary of the specimen is larger than the overall mean radius of
the bifilar spiral (see 5.2). An increase in this distance beyond the size of the diameter of the spiral does not
improve the accuracy of the results.
© ISO 2008 – All rights reserved 5
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
6.1.4 Specimen surfaces which are in contact with the sensor shall be plane and smooth. The specimen
halves shall be clamped on to both sides of the hot-disc probe.
NOTE Heat sink contact paste is not recommended since:
a) it is difficult to obtain a sufficiently thin layer of paste which will actually improve the thermal contact;
b) the paste obviously increases the heat capacity of the insulating layer and delays the development of the constant
temperature difference between the sensing material and the specimen surface;
c) it is difficult to obtain exactly the same thickness of paste on both sides of the probe and achieve a strictly
symmetrical flow of heat from the heating/sensing material through the insulation into the two specimen halves.
6.1.5 For liquids, suitable containment vessels with adequate seals are necessary and air bubbles and
evaporation shall be avoided.
Storage and conditioning of the liquid may affect its properties, e.g. by absorbtion of water or gas. It may be
necessary to pretreat the specimen prior to testing, e.g. by degassing. However, pretreatment procedures
shall not be used when they could detrimentally affect the material to be tested, e.g. through degradation.
6.1.6 For materials with which significant dimensional changes may occur, e.g. when making
measurements over large temperature ranges, due to thermal expansion, a change of state, a phase
transition or other causes, care shall be taken to ensure that, when placing the hot-disc probe in contact with
the specimen, the applied load does not affect the properties of the specimen.
With soft materials, the clamping pressure shall not compress the specimen and thus change its thermal-
transport properties.
6.1.7 The specimen shall be conditioned in accordance with the standard specification which applies to the
type of material and its particular use.
6.2 Anisotropic bulk specimens
6.2.1 If a material is anisotropic, specimens shall be cut (or otherwise prepared) so that the probe can be
oriented in the main directions (e.g. the fibre directions in reinforced plastics, the main directions in layered
[4],[7]
structures or the principal axes in crystals) . The hot-disc method is limited to materials in which the
thermal properties along two of the orthogonal and principal axes are the same, but are different from those
along the third axis.
6.2.2 The size of anisotropic specimens shall be chosen so that the requirements of 3.3 are fulfilled along
the principal axes.
6.3 Slab specimens
The so-called slab method is used with sheet-formed specimens extending in two dimensions, but with a
[9]
limited and well-defined thickness in the range from 1 mm to 10 mm . The slab specimen thickness shall be
known to an accuracy of 0,01 mm. When two equally thick slabs of a material are clamped around a probe
and thermally insulated on the outer sides, it is possible to measure the thermal conductivity and diffusivity of
such specimens. The condition related to the probing depth (see 3.2) has to be fulfilled in the plane of the
probe but not in the through-thickness direction. This method is particularly suited to studies of materials
−1 −1
having thermal conductivities higher than 10 W⋅m ⋅K but can also be used for materials with thermal
−1 −1
conductivities as low as 1 W⋅m ⋅K , provided good thermal insulation of the slabs can be arranged (for
instance by performing the measurements in a vacuum).
6.4 Thin-film specimens
The so-called thin-film method is used with specimens such as paper, textiles, polymer films or deposited thin-
[10]
film layers (such as ceramic coatings) with thicknesses ranging from 0,01 mm to 1,0 mm . The thickness of
thin-film specimens (placed on both sides of the probe) shall be known to an accuracy of ± 1 µm.
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
NOTE 1 When making a measurement on a material with a high thermal conductivity, the temperature undergoes a
rapid increase at the very beginning of the transient followed by a much more gradual increase. The insulating layer,
between which the sensing spiral is sandwiched, causes this rapid increase. It has been shown both experimentally and in
computer simulations that the temperature difference across the insulating layer becomes constant within a very short time
and remains constant throughout the measurement. The reason is that the total power output, the area of the sensing
material and the thickness of the insulating layer are constant in the test.
If thin films of a material are placed between the probe and a high-conductivity background material (in the
form of an “infinite” solid), it is possible to measure the thermal conductivity of the film material, provided that
the thermal conductivity of the insulating layer with which the probe is covered has been determined in a
[10]
separate experiment .
NOTE 2 It might be necessary to make measurements on films of different thicknesses or with different clamping
pressures to eliminate mathematically the influence of thermal contact resistances.
The thermal conductivity of the background material shall be at least 10 times greater than that of the thin-film
material.
In order to simulate better a plane heat source when testing thin films, a probe similar to the one depicted in
Figure 2 shall be used. However, the circular strips should preferably have a width of 0,8 mm and the
openings between the strips should only be 0,2 mm. When using a probe with thermal insulation on both sides
of the bifilar spiral, an initial test to determine the effective thermal conductivity of the insulation and the
adhesive holding the probe together shall be carried out.
7 Procedure
7.1 Place the probe between the plane surfaces of two specimen halves of the material whose thermal
properties are to be determined.
Clamp or assemble the specimen/probe assembly securely in the test rig.
NOTE 1 When studying liquids, the probe is simply dipped into the liquid, often with an arrangement to keep the probe
flat.
NOTE 2 The total temperature increase in the specimen is normally less than 2 K. This means that the thermodynamic
state of the material under test hardly changes during the measurement process and the thermal properties can thus be
ascribed to the equilibrium temperature attained prior to the test.
7.2 Assemble the complete system in a constant-temperature chamber and allow it to attain temperature
stability as defined in 5.4.
7.3 Balance the electrical bridge prior to the test. For a sensor with an initial resistance between 1 Ω and
50 Ω, the voltage for balancing the bridge shall be selected such that the current does not exceed 1 mA.
7.4 Apply the heat pulse and record the temperature during a predetermined measuring time. Use values
provided in Table 1 as an initial guide for the power output and the measurement time.
NOTE In general, a lower power output is preferred in order to minimize the perturbation of the system. However, it
should be noted that the sensitivity of the temperature recording increases when the power output (and consequently the
current) is higher, which is the case when studying materials with high thermal conductivity. For this reason, it is possible
to obtain good precision in measurements on such materials even with temperature increases of only a fraction of a
degree.
7.5 The voltage imbalance is determined and recorded at appropriate time intervals over the duration of the
measurement time. It is recommended that the frequency of data acquisition be such that at least 100 data
points are collected during the measurement time. If the method is used to measure the thermal-transport
properties of liquids, the measurement time shall be limited to 1 s so that thermal convection in the liquid does
not perturb the measurement.
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ISO/FDIS 22007-2:2008(E)
Table 1 — Summary of recommended experimental parameters
for a range of materials with different thermal conductivities
Dense Insulating
Metal alloy Steel Ceramic Polymer
ceramic material
Thermal conductivity [W/(m⋅K)] 170 40 14 1,5 0,19 0,028
2
Thermal diffusivity (mm /s) 69 11 3,7 0,96 0,11 0,75
Temperature increase (K) 0,3 0,5 1,0 0,8 1,3 2,5
Probe radius (mm) 15 6,4 6,4 6,4 6,4 15
Specimen thickness (mm) 30 10 10 10 15 30
Specimen diameter (mm) 90 40 40 40 40 90
Measurement time (s) 5 10 10 40 160 160
Power output (W) 4 3 2 0,5 0,25 0,1
7.6 The resolution of the equipment shall be better than 0,001 K.
7.7 Calculate the temperature increase from the voltage readings, ∆U(t), using the following equation:
−1
−1
∆=Tt R+R+R∆U t⎡⎤J R−∆U t aR (1)
()() () () ()
SL 0 0S 0
⎣⎦
where
R is the total resistance of the leads;
L
R is the series resistance (see 5.3);
S
R is the initial resistance of the probe;
0
a is the temperature coefficient of resistance (TCR) of the probe;
J is the current through the sensor at the start of the transient — this current can easily be determined
0
by measuring the voltage across the bridge at the end of the transient before the heating current is
[1]
turned off and dividing by (R + R + R ) .
S L 0
7.8 Change the test temperature successively to cover the desired temperatures for the specimen, making
sure that temperature equilibrium is reached at each temperature.
Multiple measurements under the same experimental conditions should preferably be undertaken. At least
three are recommended at the same temperature. Each consecutive measurement should be made after the
system has stabilized at the initially chosen temperature. The time to reach thermal equilibrium will vary
depending on specimen size, form and thermal properties.
Upon completion of the test at the highest temperature, it is recommended that a repeat measurement be
made after cooling to one or more lower temp
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 22007-2
Première édition
2008-12-15
Version corrigée
2009-02-15
Plastiques — Détermination de la
conductivité thermique et de la diffusivité
thermique —
Partie 2:
Méthode de la source plane transitoire
(disque chaud)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
Numéro de référence
ISO 22007-2:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 22007-2:2008(F)
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ii © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-2:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Principe.3
5 Appareillage .3
6 Éprouvette d'essai .5
6.1 Éprouvettes en masse.5
6.2 Éprouvettes en masse anisotropes .6
6.3 Éprouvettes en plaque .6
6.4 Éprouvettes à pellicules minces .7
7 Mode opératoire.7
8 Calcul des propriétés thermiques.9
8.1 Éprouvettes en masse.9
8.2 Éprouvettes en masse anisotropes .12
8.3 Éprouvettes en plaque .13
8.4 Éprouvettes à pellicules minces .14
9 Étalonnage et vérification .14
9.1 Étalonnage de l'appareil.14
9.2 Vérification de l'appareil .15
10 Fidélité et biais.15
11 Rapport d'essai .16
Bibliographie .17
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22007-2:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22007-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physico-chimiques.
L'ISO 22007 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la diffusivité thermique:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
⎯ Partie 3: Méthode par analyse de l'oscillation de la température
⎯ Partie 4: Méthode flash laser
Dans la présente version corrigée de l'ISO 22007-2:2008, la Figure 3 a été modifiée afin de supprimer une
ligne horizontale allant de ∆U au raccord à la terre.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-2:2008(F)
Introduction
Une intensification significative du développement et les applications de matériaux nouveaux et améliorés
pour de larges plages d'applications physiques, chimiques, biologiques et médicales a engendré la nécessité
de disposer de meilleures données de performance issues des méthodes de mesurage des propriétés de
transmission thermique. L'introduction de méthodes alternatives relativement simples, rapides et de bonne
[1]
précision serait un grand avantage pour les communautés scientifiques et techniques .
Un certain nombre de techniques de mesurage décrites comme méthodes par contact transitoire ont été
développées et plusieurs d'entre elles ont été commercialisées. Ces techniques sont largement utilisées et
sont appropriées aux essais de nombreux types de matériaux. Dans certains cas, elles peuvent être utilisées
[2],[3]
pour mesurer simultanément ou séparément plusieurs propriétés .
Un avantage supplémentaire relatif à certaines de ces méthodes est qu'il est désormais possible de mesurer
les propriétés massiques réelles d'un matériau. Cette caractéristique a pour origine la possibilité d'éliminer
l'influence de la résistance de contact thermique (voir 8.1.1) présente dans l'interface entre la sonde et les
[1],[3],[4],[5],[6]
surfaces de l'éprouvette .
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NORME INTERNATIONALE ISO 22007-2:2008(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de
la diffusivité thermique —
Partie 2:
Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 22007 spécifie une méthode pour déterminer la conductivité thermique et la
diffusivité thermique, et de ce fait la chaleur massique par unité de volume, des plastiques. Le dispositif
expérimental peut être conçu pour s'accorder à différentes tailles d'éprouvette. Les mesurages peuvent être
effectués dans des environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures et de pressions.
1.2 Cette méthode est appropriée aux essais de solides homogènes, isotropes et anisotropes ayant une
structure uniaxiale. En général, cette méthode est appropriée aux matériaux ayant des valeurs de conductivité
−1 −1 −1 −1
thermique, λ, comprises dans la plage approximative 0,01 W·m ⋅K < λ < 500 W⋅m ⋅K et des valeurs de
−8 2 −1 −4 2 −1
diffusivité thermique, α, comprises dans la plage de 5 × 10 m⋅s u α u 10 m⋅s , et pour des
températures, T, dans la plage approximative de 50 K < T < 1 000 K.
NOTE La chaleur massique par unité de volume, C, peut être obtenue en divisant la conductivité thermique, λ, par la
diffusivité thermique, α, c'est-à-dire C = λ/α, et se situe approximativement dans la plage de
−3 −1 −3 −1
0,2 MJ⋅m ·K < C < 5 MJ⋅m ·K . Elle est également appelée chaleur volumique.
1.3 Les propriétés de transmission thermique des liquides peuvent être déterminées à condition que des
précautions soient prises pour minimiser la convection thermique.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
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ISO 22007-2:2008(F)
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 et dans l'ISO 22007-1
ainsi que les suivants s‘appliquent.
3.1
profondeur de pénétration
∆p
pen
mesure de la distance parcourue par l'onde calorifique dans l'éprouvette, dans la direction du flux de chaleur
NOTE 1 Pour cette méthode, la profondeur de pénétration est donnée par
∆=ptκα⋅
pen tot
où
t est la durée de mesure totale de l'enregistrement transitoire;
tot
α est la diffusivité thermique du matériau de l'éprouvette;
κ est une constante dépendant de la sensibilité des enregistrements de température.
NOTE 2 La profondeur de pénétration est exprimée en mètres (m).
3.2
profondeur de vérification
∆p
prob
mesure de la distance parcourue par l'onde calorifique dans l'éprouvette, dans la direction du flux de chaleur,
dans l'intervalle de temps utilisé pour le calcul
NOTE 1 La profondeur de vérification est donnée par
∆=ptκα⋅
prob max
où t est la durée maximale de l'intervalle de temps utilisé pour calculer les propriétés de transmission thermique.
max
NOTE 2 La profondeur de sondage est exprimée en mètres (m).
NOTE 3 Une valeur type pour les mesurages par disque chaud est κ = 2, qui est appliquée tout au long du présent
document.
3.3
coefficient de sensibilité
β
q
coefficient défini par l'équation suivante:
⎡⎤
∂∆Tt
()
⎣⎦
β = q
q
∂q
où
q est la conductivité thermique, λ, la diffusivité thermique, α, ou la chaleur massique par unité de
volume, C;
∆T(t) est l'augmentation moyenne de température de la sonde
NOTE 1 Différents coefficients de sensibilité sont définis pour la conductivité thermique, la diffusivité thermique et la
[8]
chaleur massique par unité de volume .
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NOTE 2 Afin de définir l'intervalle de temps utilisé pour déterminer la conductivité thermique et la diffusivité thermique
à partir d'une seule expérience, la théorie des coefficients de sensibilité est utilisée. Cette théorie, qui traite un grand
nombre d'expériences et considère comme variables les constantes, q, a permis d'établir que
2
0,30 u t ⋅α/r u 1,0
max
où r est le rayon moyen de la spirale extérieure de la sonde.
Considérant que κ = 2, cette expression peut s'écrire comme suit:
1,1r u ∆p u 2,0r
prob
4 Principe
Une éprouvette contenant une sonde avec disque chaud intégrée de chaleur massique négligeable est
stabilisée à une température donnée. Un choc thermique sous la forme d'une fonction par échelon est produit
par un courant électrique traversant la sonde pour générer un champ de température dynamique au sein de
l'éprouvette. L'augmentation de température de la sonde est mesurée comme une fonction du temps. La
sonde fonctionne comme un détecteur de température relié à une source de chaleur (c'est-à-dire un détecteur
autochauffant). La réponse est alors analysée conformément au modèle élaboré pour la sonde spécifique et
les conditions aux limites prévues.
5 Appareillage
5.1 La Figure 1 illustre de façon schématique une sonde avec disque chaud type.
2
3
5 1
7
6
4
8
Légende
1 éprouvette avec sonde 5 circuit en pont
2 enceinte 6 voltmètre
3 pompe à vide 7 source de tension
4 thermostat 8 ordinateur
Figure 1 — Schéma de montage de base de l'appareil
5.2 Une sonde à élément chauffant type est montrée à la Figure 2. Des sondes appropriées peuvent être
conçues avec des diamètres allant de 4 mm à 100 mm en fonction de la taille de l'éprouvette et des propriétés
de transmission thermique du matériau à soumettre à l'essai. La sonde est construite comme un ruban
métallique bifilaire en spirale gravé de (10 ± 2) µm d'épaisseur et recouvert des deux côtés d'une fine pellicule
d'isolation (de 7 µm à 100 µm). Il est recommandé d'utiliser du nickel ou du molybdène pour le ruban
métallique détecteur de chaleur/élément chauffant du fait du coefficient de température relativement élevé de
la résistivité et de la stabilité électrique sur une large plage de températures de ces matériaux. Il est
recommandé d'utiliser du polyimide, du mica, du nitrure d'aluminium ou de l'oxyde d'aluminium pour les
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ISO 22007-2:2008(F)
pellicules d'isolation en fonction de la température d'utilisation maximale. Les bras de la spirale bifilaire
constituant une sonde essentiellement circulaire doivent avoir une largeur de (0,20 ± 0,03) mm pour les
sondes de diamètre total inférieur ou égal à 15 mm et une largeur de (0,35 ± 0,05) mm pour les sondes de
diamètre plus large. La distance entre les extrémités des bras doit être la même que la largeur des bras.
Figure 2 — Sonde à élément chauffant/détecteur en forme de spirale bifilaire
(Des diamètres de détecteur, D, compris entre 4 mm et 100 mm peuvent être utilisés
en fonction de la taille de l'éprouvette disponible)
5.3 Un pont électrique doit être utilisé pour enregistrer l'augmentation de la résistance transitoire de la
sonde. Au moyen du pont, qui est initialement équilibré, les augmentations successives de résistance de la
sonde doivent être suivies par l'enregistrement du déséquilibre du pont avec un voltmètre sensible (voir
Figure 3). Avec cette disposition, la sonde est placée en série avec une résistance, qui doit être conçue de
sorte que sa résistance soit maintenue strictement constante sur tout le transitoire. Ces deux composantes
sont combinées avec un potentiomètre de précision, dont la résistance doit être environ 100 fois plus grande
que la somme des résistances de la sonde et de la résistance série. Le pont doit être relié à une source
d'alimentation susceptible de fournir 20 V et un courant allant jusqu'à 1 A. Le voltmètre numérique qui permet
d'enregistrer les différences de tension doit avoir une résolution correspondant à 6,5 caractères numériques à
un temps d'intégration de 1 cycle de courant porteur. La résistance série, R , doit être proche de la résistance
S
initiale de la sonde avec ses conducteurs, R + R , afin de maintenir la puissance de sortie dans la sonde
0 L
aussi constant que possible pendant les mesurages.
4 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 22007-2:2008(F)
R est la résistance série, R est la résistance totale des conducteurs, R est la résistance de la sonde avant
S L 0
l'initiation du chauffage transitoire, ∆R est l'augmentation de la résistance de la sonde pendant la phase
transitoire de chauffage et ∆U est la tension déséquilibrée créée par l'augmentation de résistance dans la
sonde.
NOTE Cette disposition expérimentale permet de déterminer les écarts de température par rapport à la ligne droite
itérative (voir le traitement des données expérimentales en 8.1) jusqu'à 50 µK ou plus.
5.4 Un environnement à température constante contrôlée à ± 0,1 K ou mieux doit être établi pendant la
durée d'un mesurage. L'enceinte n'a besoin d'être évacuée que dans le cas d'éprouvettes en plaque
(voir 6.3).
Légende
1 potentiomètre
2 sonde
3 conducteurs
Figure 3 — Diagramme d'un pont pour l'enregistrement de l'augmentation de la résistance de la sonde
6 Éprouvette d'essai
6.1 Éprouvettes en masse
6.1.1 Pour les éprouvettes en masse, l'exigence relative à l'épaisseur de l'éprouvette dépend des propriétés
thermiques du matériau constitutif de l'éprouvette. L'expression de la profondeur de vérification comprend la
diffusivité, qui n'est pas connue avant le mesurage. En d'autres termes, la profondeur de vérification doit être
calculée à l'issue d'une expérience initiale. Si, avec cette nouvelle information, la profondeur de vérification
est en dehors des limites données en 8.1.3, l'expérience doit être répétée avec une durée de mesure totale
réglée, jusqu'à ce que les conditions données soient remplies.
La forme de l'éprouvette peut être cylindrique, carrée ou rectangulaire. L'usinage pour obtenir une certaine
forme n'est pas nécessaire, tant qu'une surface plane (voir 6.1.4) de chacune des deux moitiés de
l'éprouvette fait face au détecteur et que les exigences relatives à la taille du détecteur définies en 8.1.3 sont
satisfaites.
6.1.2 L'épaisseur de l'éprouvette doit être au moins égale à 20 fois la longueur caractéristique des
composantes ou la non homogénéité dans le matériau, par exemple le diamètre moyen des particules si
l'éprouvette est une poudre.
6.1.3 Les dimensions de l'éprouvette doivent être choisies de manière à minimiser l'effet des surfaces
extérieures sur le mesurage. La taille de l'éprouvette doit être telle que la distance entre toute partie de la
spirale bifilaire de la sonde à disque chaud et toute partie de la limite extérieure soit plus large que le rayon
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moyen total de la spirale bifilaire (voir 5.2). Une augmentation de cette distance au-delà de la taille du
diamètre de la spirale n'améliore pas l'exactitude des résultats.
6.1.4 Les surfaces de l'éprouvette, qui sont en contact avec le détecteur, doivent être planes et lisses. Les
moitiés de l'éprouvette doivent être fixées sur les deux côtés de la sonde à disque chaud.
NOTE Une pâte de contact par dissipation thermique n'est pas recommandée car:
a) il est difficile d'obtenir une couche de pâte suffisamment fine pour réellement améliorer le contact thermique;
b) la pâte augmente de toute évidence la chaleur massique de la couche d'isolation et retarde le développement de la
différence de température constante entre le détecteur et la surface de l'éprouvette;
c) il est difficile d'obtenir exactement la même épaisseur de pâte des deux côtés de la sonde et de parvenir à un flux de
chaleur strictement symétrique de l'élément chauffant/détecteur à travers l'isolation dans les deux moitiés
d'éprouvettes.
6.1.5 Pour les liquides, des récipients de confinement appropriés avec des joints d'étanchéité adéquats
sont nécessaires et les bulles d'air et l'évaporation doivent être évitées.
Le stockage et le conditionnement du liquide peuvent affecter ses propriétés, par exemple par l'absorption
d'eau ou de gaz. Il peut être nécessaire de prétraiter l'éprouvette avant l'essai, par exemple par dégazage.
Toutefois, les procédures de prétraitement ne doivent pas être utilisées lorsqu'elles risquent d'affecter de
manière défavorable le matériau à soumettre à l'essai, par exemple par dégradation.
6.1.6 Des précautions doivent être prises pour s'assurer que la charge appliquée au moment de la mise en
contact de la sonde à disque chaud avec l'éprouvette n'affecte pas les propriétés de l'éprouvette pour les
matériaux présentant des changements dimensionnels significatifs, par exemple lors de la réalisation de
mesurages sur des plages de températures étendues, du fait de la dilatation thermique, du changement
d'état, de la transition de phase ou d'autres raisons.
Pour des matériaux souples, la pression de serrage ne doit pas comprimer l'éprouvette et réellement modifier
ses propriétés de transmission thermique.
6.1.7 L'éprouvette doit être conditionnée conformément à la spécification de la norme appropriée qui peut
s'appliquer au type de matériau et à son utilisation particulière.
6.2 Éprouvettes en masse anisotropes
6.2.1 Si un matériel est anisotrope, les éprouvettes doivent être découpées (ou préparées autrement) de
sorte que la sonde puisse être orientée dans les directions principales (par exemple le sens de la fibre dans
les plastiques renforcés, les directions principales dans les structures stratifiées, ou les axes principaux dans
[4],[7]
les cristaux) . La méthode à disque chaud est limitée aux matériaux dont les propriétés thermiques le long
de deux des axes orthogonaux et principaux sont identiques, mais différentes de celles du troisième axe.
6.2.2 La taille des éprouvettes anisotropes doit être déterminée de sorte que les exigences de 8.1.3 soient
satisfaites le long des directions principales.
6.3 Éprouvettes en plaque
La méthode à la plaque est appliquée aux éprouvettes en forme de feuille s'étendant dans deux dimensions,
[9]
mais ayant une épaisseur limitée et bien définie dans la plage de 1 mm à 10 mm . L'épaisseur de
l'éprouvette en plaque doit être déterminée à 0,01 mm près. Lorsque deux plaques d'un matériau de même
épaisseur sont fixées autour d'une sonde et thermiquement isolées sur les bords extérieurs, il est possible
d'en mesurer la conductivité thermique et la diffusivité thermique. La condition relative à la profondeur de
vérification (voir 3.2) doit être remplie dans le plan de la sonde, mais non dans la direction de l'épaisseur.
Cette méthode est particulièrement appropriée aux examens des matériaux dont les conductivités thermiques
−1 −1
sont supérieures à 10 W⋅m ·K , elle peut également être utilisée pour les matériaux dont les conductivités
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−1 −1
thermiques sont inférieures à 1 W·m ⋅K à condition que des dispositions soient prises pour assurer une
bonne isolation thermique des plaques (par exemple en effectuant les mesures sous vide).
6.4 Éprouvettes à pellicules minces
La méthode par pellicule mince est appliquée aux éprouvettes telles que papier, textiles, films en polymère ou
couches de pellicules minces déposées (telles que les revêtements en céramique) dont l'épaisseur varie de
[10]
0,01 mm à 1,0 mm . L'épaisseur des éprouvettes à pellicules minces (placées des deux côtés de la sonde)
doit être déterminée avec une exactitude de ± 1 µm.
NOTE 1 En effectuant un mesurage sur un matériau à forte conductivité thermique, la température affiche une
augmentation rapide tout au début du transitoire, suivie par une augmentation beaucoup plus progressive. La couche
d'isolation, entre laquelle la spirale de détection est intercalée, est à l'origine de cette rapide augmentation. Il a été
démontré expérimentalement et par simulations informatiques que la différence de température dans la couche d'isolation
devient constante en un temps très court et demeure constante tout le long du mesurage. Ceci est dû au fait que la
puissance totale de sortie, l'aire du détecteur et l'épaisseur de la couche d'isolation sont constantes dans l'expérience.
Pour les pellicules minces d'un matériau situé entre la sonde et un matériau de fond à haute conductivité
(sous la forme d'un solide «infini»), il est possible de mesurer la conductivité thermique du matériau de la
pellicule, à condition que la conductivité thermique de la couche isolante, qui recouvre la sonde, ait été
[10]
déterminée dans une expérience séparée .
NOTE 2 Il peut être nécessaire d'effectuer des mesurages sur des pellicules d'épaisseurs différentes ou à différentes
pressions de serrage afin d'éliminer mathématiquement l'influence des résistances de contact thermique.
La conductivité thermique du matériau de fond doit être au moins 10 fois plus grande que celle du matériau de
la pellicule mince.
Pour soumettre à l'essai les pellicules minces et afin de mieux simuler une source de chaleur plane, une
sonde similaire à celle décrite à la Figure 2 doit être utilisée. Toutefois, il convient que les bandes circulaires
aient une largeur de 0,8 mm et que les ouvertures entre les bandes soient seulement de 0,2 mm. Lorsqu'on
utilise une sonde à isolation thermique des deux côtés de la spirale bifilaire, une expérience initiale permettant
de déterminer la conductivité thermique effective de l'isolation et de l'autocollant qui maintient la sonde doit
être effectuée.
7 Mode opératoire
7.1 Placer la sonde entre les surfaces planes de deux éprouvettes du matériau dont les propriétés
thermiques doivent être déterminées.
Serrer ou monter l'assemblage éprouvette/sonde fermement dans le système expérimental.
NOTE 1 Lorsque des liquides sont examinés, la sonde est simplement immergée dans le liquide, souvent en prenant
des dispositions pour maintenir la sonde plane.
NOTE 2 L'augmentation totale de température dans l'éprouvette est normalement inférieure à 2 K. Cela signifie que
l'état thermodynamique du matériau en essai change rarement pendant le processus de mesurage et les propriétés
thermiques peuvent donc être attribuées à la température d'équilibre atteinte avant l'essai.
7.2 Assembler tout le système dans une enceinte à température constante et le laisser se stabiliser en
température tel que défini en 5.4.
7.3 Équilibrer le pont électrique avant l'expérience. Pour un détecteur dont la résistance initiale se situe
entre 1 Ω et 50 Ω, la tension d'équilibrage du pont doit être sélectionnée de sorte que le courant ne dépasse
pas 1 mA.
7.4 Appliquer le choc thermique et enregistrer la température pendant une durée de mesure
prédéterminée. Utiliser les valeurs fournies dans le Tableau 1 comme guide initial pour la puissance de sortie
et la durée de mesure.
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ISO 22007-2:2008(F)
Tableau 1 — Synthèse des paramètres expérimentaux recommandés
pour une plage étendue de matériaux à conductivité thermique différente
Alliage Céramique Matériau
Acier Céramique Polymère
métallique dense d'isolation
Conductivité thermique [W/(m⋅K)] 170 40 14 1,5 0,19 0,028
2
69 11 3,7 0,96 0,11 0,75
Diffusivité thermique (mm /s)
Augmentation de température (K) 0,3 0,5 1,0 0,8 1,3 2,5
Rayon de la sonde (mm) 15 6,4 6,4 6,4 6,4 15
Épaisseur de l'éprouvette (mm) 30 10 10 10 15 30
Diamètre de l'éprouvette (mm) 90 40 40 40 40 90
Durée de mesure (s) 5 10 10 40 160 160
Puissance de sortie (W) 4 3 2 0,5 0,25 0,1
NOTE En général, une faible puissance de sortie est préférable afin de minimiser la perturbation du système.
Toutefois, il convient de noter que la sensibilité de l'enregistrement des températures augmente lorsque la
...
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 22007-2
ISO/TC 61/SC 5
Plastiques — Détermination de la
Secrétariat: ANSI
conductivité thermique et de la diffusivité
Début de vote:
thermique —
2008-08-25
Partie 2:
Vote clos le:
2008-10-25
Méthode de la source plane transitoire
(disque chaud)
Plastics — Determination of thermal conductivity and thermal
diffusivity —
Part 2: Transient plane heat source (hot disc) method
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D'ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S'ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE DES
ISO/FDIS 22007-2:2008(F)
UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
©
ISO 2008
TION NATIONALE.
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ISO/FDIS 22007-2:2008(F)
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ISO/FDIS 22007-2:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.2
4 Principe.3
5 Appareillage .3
6 Éprouvette d'essai .5
6.1 Éprouvettes en masse.5
6.2 Éprouvettes en masse anisotropes .6
6.3 Éprouvettes en plaque .6
6.4 Éprouvettes à pellicules minces .7
7 Mode opératoire.7
8 Calcul des propriétés thermiques.9
8.1 Éprouvettes en masse.9
8.2 Éprouvettes en masse anisotropes .12
8.3 Éprouvettes en plaque .13
8.4 Éprouvettes à pellicules minces .14
9 Étalonnage et vérification .14
9.1 Étalonnage de l'appareil.14
9.2 Vérification de l'appareil .15
10 Fidélité et biais.15
11 Rapport d'essai .16
Bibliographie .17
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO/FDIS 22007-2:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 22007-2 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés
physico-chimiques.
L'ISO 22007 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Détermination de
la conductivité thermique et de la diffusivité thermique:
⎯ Partie 1: Principes généraux
⎯ Partie 2: Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
⎯ Partie 3: Méthode par analyse de l'oscillation de la température
⎯ Partie 4: Méthode flash laser
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO/FDIS 22007-2:2008(F)
Introduction
Une intensification significative du développement et les applications de matériaux nouveaux et améliorés
pour de larges plages d'applications physiques, chimiques, biologiques et médicales a engendré la nécessité
de disposer de meilleures données de performance issues des méthodes de mesurage des propriétés de
transmission thermique. L'introduction de méthodes alternatives relativement simples, rapides et de bonne
[1]
précision serait un grand avantage pour les communautés scientifiques et techniques .
Un certain nombre de techniques de mesurage décrites comme méthodes par contact transitoire ont été
développées et plusieurs d'entre elles ont été commercialisées. Ces techniques sont largement utilisées et
sont appropriées aux essais de nombreux types de matériaux. Dans la plupart des cas, elles peuvent être
[2],[3]
utilisées pour mesurer simultanément ou séparément plusieurs propriétés .
Un avantage supplémentaire relatif à certaines de ces méthodes est qu'il est désormais possible de mesurer
les propriétés massiques réelles d'un matériau. Cette caractéristique a pour origine la possibilité d'éliminer
l'influence de la résistance de contact thermique (voir 8.1.1) présente dans l'interface entre la sonde et les
[1],[3],[4],[5],[6]
surfaces de l'éprouvette .
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
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PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 22007-2:2008(F)
Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de
la diffusivité thermique —
Partie 2:
Méthode de la source plane transitoire (disque chaud)
1 Domaine d'application
1.1 La présente partie de l'ISO 22007 spécifie une méthode pour déterminer la conductivité thermique et la
diffusivité thermique, et de ce fait la chaleur massique par unité de volume, des plastiques. Le dispositif
expérimental peut être conçu pour s'accorder à différentes tailles d'éprouvette. Les mesurages peuvent être
effectués dans des environnements gazeux et sous vide sur une plage de températures et de pressions.
1.2 Cette méthode est appropriée aux essais de solides homogènes, isotropes et anisotropes ayant une
structure uniaxiale. En général, cette méthode est appropriée aux matériaux ayant des valeurs de conductivité
−1 −1 −1 −1
thermique, λ, comprises dans la plage approximative 0,01 W·m ⋅K < λ < 500 W⋅m ⋅K et des valeurs de
−8 2 −1 −4 2 −1
diffusivité thermique, α, comprises dans la plage de 5 × 10 m⋅s u α u 10 m⋅s , et pour des
températures, T, dans la plage approximative de 50 K < T < 1 000 K.
NOTE La chaleur massique par unité de volume, C, peut être obtenue en divisant la conductivité thermique, λ, par la
diffusivité thermique, α, c'est-à-dire C = λ/α, et se situe approximativement dans la plage de
−3 −1 −3 −1
0,2 MJ⋅m ·K < C < 5 MJ⋅m ·K . Elle est également appelée chaleur volumique.
1.3 Les propriétés de transmission thermique des liquides peuvent être déterminées à condition que des
précautions soient prises pour minimiser la convection thermique.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 472, Plastiques — Vocabulaire
ISO 22007-1, Plastiques — Détermination de la conductivité thermique et de la diffusivité thermique —
Partie 1: Principes généraux
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 472 et dans l'ISO 22007-1
ainsi que les suivants s‘appliquent.
3.1
profondeur de pénétration
∆p
pen
mesure de la distance parcourue par l'onde calorifique dans l'éprouvette, dans la direction du flux de chaleur
NOTE 1 Pour cette méthode, la profondeur de pénétration est donnée par
∆=ptκα⋅
pen tot
où
t est la durée de mesure totale de l'enregistrement transitoire;
tot
α est la diffusivité thermique du matériau de l'éprouvette;
κ est une constante dépendant de la sensibilité des enregistrements de température.
NOTE 2 La profondeur de pénétration est exprimée en mètres (m).
3.2
profondeur de vérification
∆p
prob
mesure de la distance parcourue par l'onde calorifique dans l'éprouvette, dans la direction du flux de chaleur,
dans l'intervalle de temps utilisé pour le calcul
NOTE 1 La profondeur de vérification est donnée par
∆=ptκα⋅
prob max
où t est la durée maximale de l'intervalle de temps utilisé pour calculer les propriétés de transmission thermique.
max
NOTE 2 La profondeur de sondage est exprimée en mètres (m).
NOTE 3 Une valeur type pour les mesurages par disque chaud est κ = 2, qui est appliquée tout au long du présent
document.
3.3
coefficient de sensibilité
β
q
coefficient défini par l'équation suivante:
⎡⎤
∂∆Tt
()
⎣⎦
β = q
q
∂q
où
q est la conductivité thermique, λ, la diffusivité thermique, α, ou la chaleur massique par unité de
volume, C;
∆T(t) est l'augmentation moyenne de température de la sonde
NOTE 1 Différents coefficients de sensibilité sont définis pour la conductivité thermique, la diffusivité thermique et la
[8]
chaleur massique par unité de volume .
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NOTE 2 Afin de définir l'intervalle de temps utilisé pour déterminer la conductivité thermique et la diffusivité thermique
à partir d'une seule expérience, la théorie des coefficients de sensibilité est utilisée. Cette théorie, qui traite un grand
nombre d'expériences et considère comme variables les constantes, q, a permis d'établir que
2
0,30 u t ⋅α/r u 1,0
max
où r est le rayon moyen de la sonde.
Considérant que κ = 2, cette expression peut s'écrire comme suit:
1,1r u ∆p u 2,0r
prob
4 Principe
Une éprouvette contenant une sonde avec disque chaud intégrée de chaleur massique négligeable est
stabilisée à une température donnée. Un choc thermique sous la forme d'une fonction par échelon est produit
par un courant électrique traversant la sonde pour générer un champ de température dynamique au sein de
l'éprouvette. L'augmentation de température de la sonde est mesurée comme une fonction du temps. La
sonde fonctionne comme un détecteur de température relié à une source de chaleur (c'est-à-dire un détecteur
autochauffant). La réponse est alors analysée conformément au modèle élaboré pour la sonde spécifique et
les conditions aux limites prévues.
5 Appareillage
5.1 La Figure 1 illustre de façon schématique une sonde avec disque chaud type.
2
3
5 1
7
6
4
8
Légende
1 éprouvette avec sonde 5 circuit en pont
2 enceinte 6 voltmètre
3 pompe à vide 7 source de tension
4 thermostat 8 ordinateur
Figure 1 — Schéma de montage de base de l'appareil
5.2 Une sonde à élément chauffant type est montrée à la Figure 2. Des sondes appropriées peuvent être
conçues avec des diamètres allant de 4 mm à 100 mm en fonction de la taille de l'éprouvette et des propriétés
de transmission thermique du matériau à soumettre à l'essai. La sonde est construite comme un ruban
métallique bifilaire en spirale gravé de (10 ± 2) µm d'épaisseur et recouvert des deux côtés d'une fine pellicule
d'isolation (de 7 µm à 100 µm). Il est recommandé d'utiliser du nickel ou du molybdène pour le ruban
métallique détecteur de chaleur/élément chauffant du fait du coefficient de température relativement élevé de
la résistivité et de la stabilité électrique sur une large plage de températures de ces matériaux. Il est
recommandé d'utiliser du polyimide, du mica, du nitrure d'aluminium ou de l'oxyde d'aluminium pour les
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pellicules d'isolation en fonction de la température d'utilisation maximale. Les bras de la spirale bifilaire
constituant une sonde essentiellement circulaire doivent avoir une largeur de (0,20 ± 0,03) mm pour les
sondes de diamètre total inférieur ou égal à 15 mm et une largeur de (0,35 ± 0,05) mm pour les sondes de
diamètre plus large. La distance entre les extrémités des bras doit être la même que la largeur des bras.
Figure 2 — Sonde à élément chauffant/détecteur en forme de spirale bifilaire
(Des diamètres de détecteur, D, compris entre 4 mm et 100 mm peuvent être utilisés
en fonction de la taille de l'éprouvette disponible)
5.3 Un pont électrique doit être utilisé pour enregistrer l'augmentation de la résistance transitoire de la
sonde. Au moyen du pont, qui est initialement équilibré, les augmentations successives de résistance de la
sonde doivent être suivies par l'enregistrement du déséquilibre du pont avec un voltmètre sensible (voir
Figure 3). Avec cette disposition, la sonde est placée en série avec une résistance, qui doit être conçue de
sorte que sa résistance soit maintenue strictement constante sur tout le transitoire. Ces deux composantes
sont combinées avec un potentiomètre de précision, dont la résistance doit être environ 100 fois plus grande
que la somme des résistances de la sonde et de la résistance série. Le pont doit être relié à une source
d'alimentation susceptible de fournir 20 V et un courant allant jusqu'à 1 A. Le voltmètre numérique qui permet
d'enregistrer les différences de tension doit avoir une résolution correspondant à 6,5 caractères numériques à
un temps d'intégration de 1 cycle de courant porteur. La résistance série, R , doit être proche de la résistance
S
initiale de la sonde avec ses conducteurs, R + R , afin de maintenir la puissance de sortie dans la sonde
0 L
aussi constant que possible pendant les mesurages.
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R est la résistance série, R est la résistance totale des conducteurs, R est la résistance de la sonde avant
S L 0
l'initiation du chauffage transitoire, ∆R est l'augmentation de la résistance de la sonde pendant la phase
transitoire de chauffage et ∆U est la tension déséquilibrée créée par l'augmentation de résistance dans la
sonde.
NOTE Cette disposition expérimentale permet de déterminer les écarts de température par rapport à la ligne droite
itérative (voir le traitement des données expérimentales en 8.1) jusqu'à 50 µK ou plus.
5.4 Un environnement à température constante contrôlée à ± 0,1 K ou mieux doit être établi pendant la
durée d'un mesurage. L'enceinte n'a besoin d'être évacuée que dans le cas d'éprouvettes en plaque
(voir 6.3).
Légende
1 potentiomètre
2 sonde
3 conducteurs
Figure 3 — Diagramme d'un pont pour l'enregistrement de l'augmentation de la résistance de la sonde
6 Éprouvette d'essai
6.1 Éprouvettes en masse
6.1.1 Pour les éprouvettes en masse, l'exigence relative à l'épaisseur de l'éprouvette dépend des propriétés
thermiques du matériau constitutif de l'éprouvette. L'expression de la profondeur de vérification comprend la
diffusivité, qui n'est pas connue avant le mesurage. En d'autres termes, la profondeur de vérification doit être
calculée à l'issue d'une expérience initiale. Si, avec cette nouvelle information, la profondeur de vérification
est en dehors des limites données en 3.3, l'expérience doit être répétée avec une durée de mesure totale
réglée, jusqu'à ce que les conditions données soient remplies.
La forme de l'éprouvette peut être cylindrique, carrée ou rectangulaire. L'usinage pour obtenir une certaine
forme n'est pas nécessaire, tant qu'une surface plane (voir 6.1.4) de chacune des deux moitiés de
l'éprouvette fait face au détecteur et que les exigences relatives à la taille du détecteur définies en 3.3 sont
satisfaites.
6.1.2 L'épaisseur de l'éprouvette doit être au moins égale à 20 fois la longueur caractéristique des
composantes ou la non homogénéité dans le matériau, par exemple le diamètre moyen des particules si
l'éprouvette est une poudre.
6.1.3 Les dimensions de l'éprouvette doivent être choisies de manière à minimiser l'effet des surfaces
extérieures sur le mesurage. La taille de l'éprouvette doit être telle que la distance entre toute partie de la
spirale bifilaire de la sonde à disque chaud et toute partie de la limite extérieure soit plus large que le rayon
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moyen total de la spirale bifilaire (voir 5.2). Une augmentation de cette distance au-delà de la taille du
diamètre de la spirale n'améliore pas l'exactitude des résultats.
6.1.4 Les surfaces de l'éprouvette, qui sont en contact avec le détecteur, doivent être planes et lisses. Les
moitiés de l'éprouvette doivent être fixées sur les deux côtés de la sonde à disque chaud.
NOTE Une pâte de contact par dissipation thermique n'est pas recommandée car:
a) il est difficile d'obtenir une couche de pâte suffisamment fine pour réellement améliorer le contact thermique;
b) la pâte augmente de toute évidence la chaleur massique de la couche d'isolation et retarde le développement de la
différence de température constante entre le détecteur et la surface de l'éprouvette;
c) il est difficile d'obtenir exactement la même épaisseur de pâte des deux côtés de la sonde et de parvenir à un flux de
chaleur strictement symétrique de l'élément chauffant/détecteur à travers l'isolation dans les deux moitiés
d'éprouvettes.
6.1.5 Pour les liquides, des récipients de confinement appropriés avec des joints d'étanchéité adéquats
sont nécessaires et les bulles d'air et l'évaporation doivent être évitées.
Le stockage et le conditionnement du liquide peuvent affecter ses propriétés, par exemple par l'absorption
d'eau ou de gaz. Il peut être nécessaire de prétraiter l'éprouvette avant l'essai, par exemple par dégazage.
Toutefois, les procédures de prétraitement ne doivent pas être utilisées lorsqu'elles risquent d'affecter de
manière défavorable le matériau à soumettre à l'essai, par exemple par dégradation.
6.1.6 Des précautions doivent être prises pour s'assurer que la charge appliquée au moment de la mise en
contact de la sonde à disque chaud avec l'éprouvette n'affecte pas les propriétés de l'éprouvette pour les
matériaux présentant des changements dimensionnels significatifs, par exemple lors de la réalisation de
mesurages sur des plages de températures étendues, du fait de la dilatation thermique, du changement
d'état, de la transition de phase ou d'autres raisons.
Pour des matériaux souples, la pression de serrage ne doit pas comprimer l'éprouvette et réellement modifier
ses propriétés de transmission thermique.
6.1.7 L'éprouvette doit être conditionnée conformément à la spécification de la norme appropriée qui peut
s'appliquer au type de matériau et à son utilisation particulière.
6.2 Éprouvettes en masse anisotropes
6.2.1 Si un matériel est anisotrope, les éprouvettes doivent être découpées (ou préparées autrement) de
sorte que la sonde puisse être orientée dans les directions principales (par exemple le sens de la fibre dans
les plastiques renforcés, les directions principales dans les structures stratifiées, ou les axes principaux dans
[4],[7]
les cristaux) . La méthode à disque chaud est limitée aux matériaux dont les propriétés thermiques le long
de deux des axes orthogonaux et principaux sont identiques, mais différentes de celles du troisième axe.
6.2.2 La taille des éprouvettes anisotropes doit être déterminée de sorte que les exigences de 3.3 soient
satisfaites le long des directions principales.
6.3 Éprouvettes en plaque
La méthode à la plaque est appliquée aux éprouvettes en forme de feuille s'étendant dans deux dimensions,
[9]
mais ayant une épaisseur limitée et bien définie dans la plage de 1 mm à 10 mm . L'épaisseur de
l'éprouvette en plaque doit être déterminée à 0,01 mm près. Lorsque deux plaques d'un matériau de même
épaisseur sont fixées autour d'une sonde et thermiquement isolées sur les bords extérieurs, il est possible
d'en mesurer la conductivité thermique et la diffusivité thermique. La condition relative à la profondeur de
vérification (voir 3.2) doit être remplie dans le plan de la sonde, mais non dans la direction de l'épaisseur.
Cette méthode est particulièrement appropriée aux examens des matériaux dont les conductivités thermiques
−1 −1
sont supérieures à 10 W⋅m ·K , elle peut également être utilisée pour les matériaux dont les conductivités
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−1 −1
thermiques sont inférieures à 1 W·m ⋅K à condition que des dispositions soient prises pour assurer une
bonne isolation thermique des plaques (par exemple en effectuant les mesures sous vide).
6.4 Éprouvettes à pellicules minces
La méthode par pellicule mince est appliquée aux éprouvettes telles que papier, textiles, films en polymère ou
couches de pellicules minces déposées (telles que les revêtements en céramique) dont l'épaisseur varie de
[10]
0,01 mm à 1,0 mm . L'épaisseur des éprouvettes à pellicules minces (placées des deux côtés de la sonde)
doit être déterminée avec une exactitude de ± 1 µm.
NOTE 1 En effectuant un mesurage sur un matériau à forte conductivité thermique, la température affiche une
augmentation rapide tout au début du transitoire, suivie par une augmentation beaucoup plus progressive. La couche
d'isolation, entre laquelle la spirale de détection est intercalée, est à l'origine de cette rapide augmentation. Il a été
démontré expérimentalement et par simulations informatiques que la différence de température dans la couche d'isolation
devient constante en un temps très court et demeure constante tout le long du mesurage. Ceci est dû au fait que la
puissance totale de sortie, l'aire du détecteur et l'épaisseur de la couche d'isolation sont constantes dans l'expérience.
Pour les pellicules minces d'un matériau situé entre la sonde et un matériau de fond à haute conductivité
(sous la forme d'un solide «infini»), il est possible de mesurer la conductivité thermique du matériau de la
pellicule, à condition que la conductivité thermique de la couche isolante, qui recouvre la sonde, ait été
[10]
déterminée dans une expérience séparée .
NOTE 2 Il peut être nécessaire d'effectuer des mesurages sur des pellicules d'épaisseurs différentes ou à différentes
pressions de serrage afin d'éliminer mathématiquement l'influence des résistances de contact thermique.
La conductivité thermique du matériau de fond doit être au moins 10 fois plus grande que celle du matériau de
la pellicule mince.
Pour soumettre à l'essai les pellicules minces et afin de mieux simuler une source de chaleur plane, une
sonde similaire à celle décrite à la Figure 2 doit être utilisée. Toutefois, il convient que les bandes circulaires
aient une largeur de 0,8 mm et que les ouvertures entre les bandes soient seulement de 0,2 mm. Lorsqu'on
utilise une sonde à isolation thermique des deux côtés de la spirale bifilaire, une expérience initiale permettant
de déterminer la conductivité thermique effective de l'isolation et de l'autocollant qui maintient la sonde doit
être effectuée.
7 Mode opératoire
7.1 Placer la sonde entre les surfaces planes de deux éprouvettes du matériau dont les propriétés
thermiques doivent être déterminées.
Serrer ou monter l'assemblage éprouvette/sonde fermement dans le système expérimental.
NOTE 1 Lorsque des liquides sont examinés, la sonde est simplement immergée dans le liquide, souvent en prenant
des dispositions pour maintenir la sonde plane.
NOTE 2 L'augmentation totale de température dans l'éprouvette est normalement inférieure à 2 K. Cela signifie que
l'état thermodynamique du matériau en essai change rarement pendant le processus de mesurage et les propriétés
thermiques peuvent donc être attribuées à la température d'équilibre atteinte avant l'essai.
7.2 Assembler tout le système dans une enceinte à température constante et le laisser se stabiliser en
température tel que défini en 5.4.
7.3 Équilibrer le pont électrique avant l'expérience. Pour un détecteur dont la résistance initiale se situe
entre 1 Ω et 50 Ω, la tension d'équilibrage du pont doit être sélectionnée de sorte que le courant ne dépasse
pas 1 mA.
7.4 Appliquer le choc thermique et enregistrer la température pendant une durée de mesure
prédéterminée. Utiliser les valeurs fournies dans le Tableau 1 comme guide initial pour la puissance de sortie
et la durée de mesure.
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Questions, Comments and Discussion
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