ISO 7328:1984
(Main)Milk-based edible ices and ice-mixes — Determination of fat content — Roese-Gottlieb gravimetric method (Reference method)
Milk-based edible ices and ice-mixes — Determination of fat content — Roese-Gottlieb gravimetric method (Reference method)
Glaces de consommation et préparations pour glaces à base de lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique Roese-Gottlieb (Méthode de référence)
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
International Standard
--
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME~YHAPO~HAfl OPTAHM3Al.&lR n0 CTAH~APTM3Al&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Milk-based edible ices and ice-mixes - Determination of
Röse-Gottlieb gravimetric method
fat content -
(Reference methodl
D&ermination de Ia teneur en matikre grasse - M&hode
Glaces de consommation et prdparations pour glaces & base de lait -
gravimbtrique de Röse-Gottlieb (Methode de rtSf&rence)
First edition - 1984-11-15
Ref. No. ISO 73284984 (E)
UDC 663.67 : 543.85
ice (food), Chemical analysis, determination of content, fats, gravimetric analysis.
Descriptors : agricultural products, dairy products,
Price based on 8 pages
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of preparing International
Standards is normally carried out through ISO technical committees. Esch member
body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council. They are approved in accordance with ISO procedures requiring at
least 75 % approval by the member bodies voting.
International Standard ISO 7328 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34,
Agricultural food products.
NOTE - The method specified in this International Standard has been developed jointly with the
IDF (International Dairy Federation) and the AOAC (Association of Official Analytical Chemists,
USA). The text as approved by the above organizations will also be published by FAO/WHO
(Code of Principles concerning Milk and Milk Products and Associated Standards), by the IDF
and by the AOAC (Official Methods of Analysis).
@ International Organkation for Standardkation, 1984 l
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 73284984 (E)
Milk-based edible ices and ice-mixes - Determination of
Röse-Gottlieb gravimetric method
fat content -
(Reference method)
0 Introduction
4 Principle
This first edition of ISO 7328 has been prepared within the
Extraction of an ammoniacal ethanolic Solution of a test Portion
framework of revising and/or harmonizing both the existing with diethyl ether and light Petroleum, removal of the solvents
and new methods for the determination of the fat content of by distillation or evaporation, and determination of the mass of
milk and a number of milk products that tan be examined ac- the substances extracted which are soluble in light Petroleum.
cording to the Röse-Gottlieb procedure. (This is usually known as the Röse-Gottlieb principle.)
The method has been based on the revised Röse-Gottlieb
method for milk specified in ISO 1211, the revision comprising
5 Reagents
a number of modifications to improve the precision of the
method.
All reagents shall be of recognized analytical grade and shall
leave no appreciable residue when the determination is carried
A more complete explanation of these modifications to the
out by the method specified. The water used shall be distilled
basic Röse-Gottlieb procedure is given in the introduction to
water or water of at least equivalent purity.
ISO 1211, Milk - Determination of fa t con ten t - Gravimetric
method (Reference method).
To test the quality of the reagents, carry out a blank test as
specified in 8.3. Use an empty fat-collecting vessel, prepared as
specified in 8.4, for mass control purposes. The reagents shall
1 Scope and field of application
leave no residue greater than 05 mg tsee 10.1).
This International Standard specifies the reference method for
If the residue of the complete reagentblank test is greater than
the determination of the fat content of most milk-based edible
0,5 mg, determine the residue of the solvents separately by
ices and ice-mixes and concentrated and dried ice-mixes.
distilling 100 ml of the diethyl ether and light Petroleum re-
spectively. Use an empty control vessel to obtain the real mass
NOTE - In some milk-based edible ices and ice-mixes, the level of
of residue which shall not exceed 05 mg.
emulsifier, stabilizer or thickening agent or of egg yolk or of fruit, or of
combinations of these constituents, makes the Röse-Gottlieb method
Replace unsatisfactory reagents or solvents, or redistil
unsuitable. With such products, recourse should be made to a method
solvents.
utilizing the Weibull-Berntrop principle. A suitable method will form the
subject of a future International Standard.
5.1 Ammonia solution, containing approximately. 25 %
(mlm) of NH,, ~~0 approximately 910 g/l.
2 References
NOTE - If ammonia Solution of this concentration is not available, a
ISO 707, Milk and milk products - Methods of sampling.
more concentrated Solution of known concentration may be used
(sec 8.52).
ISO 3889, Milk and milk products - Determination of fat
content - Mojonnier- type fa t ex trat tion flasks.
5.2 Ethanol, or ethanol denatured by methanol, at least
94 % wm.
3 Definition
(See 10.5.)
fat content of milk-based edible ices and ice-mixes : All
the substances determined by the method specified in this
International Standard. 5.3 Congo-red Solution.
lt is expressed as a percentage by mass. Dissolve 1 g of Congo-red in water and dilute to 100 ml.
1
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ISO 7328-1984 (E)
NOTE - The use of this solution, which allows the interface between 6.7 Rack, to hold the fat-extraction flasks (or tubes) (sec
the solvent and aqueous layers to be seen more clearly, is optional (sec
6.6).
8.5.4). Other aqueous colour solutions may be used provided that they
do not affect the result of the determination.
6.8 Wash bottle, suitable for use with the mixed solvent
(5.6). A plastic wash bottle shall not be used.
5.4 Diethyl ether, free from Peroxides (sec 10.3) and con-
taining no or not more than 2 mg/kg of antioxidants and com-
6.9 Fat-collecting vessels, for example boiling flasks (flat-
plying with the requirements for the blank test (see clause 5,
bottomed), of capacity 125 to 250 ml, conical flasks, of capac-
and also 10.1 and 10.4).
ity 250 ml, or metal dishes. If metal dishes are used, they shall
preferably be of stainless steel, shall be flat-bottomed,
5.5 Light Petroleum, having any boiling range between 30
preferably with a spout, and shall have a diameter of 80 to
and 60 OC.
100 mm and a height of approximately 50 mm.
5.6 Mixed solvent, prepared shortly before use by mixing
fat-free, of non-porous porcelain or
6.10 Boiling aids,
equal volumes of the diethyl ether (5.4) and the light Petroleum
Silicon carbide (optional in the case of metal dishes).
(5.5).
6.11 Measuring cylinders, of capacities 5 and 25 ml.
6 Apparatus
6.12 Pipettes, graduated, of capacity 10 ml.
WARNING ‘- Since the determination involves the use of
volatile flammable solvents, electrical apparatus em-
6.13 Tongs, made of metal, suitable for holding flasks,
ployed shall be required to comply with legislation relat-
beakers or dishes.
ing to the hazards in using such solvents.
6.14 Pipette, with a wide tip, to deliver a liquid test Portion.
Usual laboratory equipment, and in particular
NOTE - The use of this pipette is optional (sec 8.2).
6.1 Analytical balance.
6.15 Apparatus for preparation of test Sample, for
6.2 Centrifuge, in which the fat-extraction flasks or tubes
example high-speed blender with a blender jar, of capacity
(6.6) tan be spun at a rotational frequency of 500 to 600 min - 1
1 litre, fitted with a lid.
to produce a gravitational field of 80 g to 90 g at the outer end
of the flasks or tubes.
NOTE - The use of the centrifuge is optional but recommended
7 Sampling
(sec 8.5.7).
See ISO 707.
6.3 Distillation or evaporation apparatus, to enable the
solvents and ethanol to be distilled from the flasks or to be
All laboratory samples, except dried ice-mixes, shall be kept at
evaporated from beakers and dishes (sec 8.5.14) at a
a temperature of not more than - 18 OC from the time of sam-
temperature not exceeding 100 OC.
pling to the time of commencing the procedure.
6.4 Drying oven, electrically heated, with Ventilation port(s)
fully open, capable of being controlled at a temperature of
102 &2 OC throughout the working space. The oven shall be 8 Procedure
fitted with a suitable thermometer.
NOTE - The alternative procedure using fat-extraction tubes with
Siphon or wash-bettle fittings (see the note to 6.69 is described in the
6.5 Water-bath, capable of being maintained at 65 $I2 OC.
annex.
6.6 Mojonnier-type fat-extraction flasks, as specified in
8.1 Preparation of the test Sample
ISO 3888.
8.1 .l Edible ices, ice-mixes and concentrated ice-mixes
NOTE - lt is also possible to use fat-extraction tubes, with Siphon
or wash-bottle fittings, but the procedure is then different and is
specified in the annex. After removing any coating of non-ice Character, tut the
laboratory Sample (clause 7) into pieces.
The flasks (or tubes, see the note) shall be provided with good
quality bark corks or Stoppers of other material (for example When required for testing multilayer products, in which the
Silicone rubber) unaffected by the reagents used. Bark corks layers possibly have different fat contents, separate the layers,
shall be extracted with the diethyl ether (5.4), kept in water at
if possible, while the product is still frozen. Prepare individual
60 OC or more for at least 15 min, and shall then be allowed to test samples from each layer in the following manner for
cool in the water so that they are saturated when used.
separate analysis.
2
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ISO 73284984 (E)
Select several pieces at random to give a total mass of approxi- 2 The vessel should not be placed in a desiccator, to avoid insuf-
ficient cooling or unduly long cooling times.
mately 100 g (if possible), place in a blender jar, cover the jar
with its lid and allow the pieces to soften at laboratory
temperature. Mix plain products for 2 min and products con-
taining particulate matter (for example nuts, hard candy Chips)
8.5 Determination
for not more than 7 min, to obtain a homogeneous mixture.
8.5. ‘I Add 6 ml, 8 ml or 10 ml water at 65 +2 OC as ap-
DO not allow the temperature to exceed 12 OC at any time dur-
propriate (see 8.2) to obtain a total volume of 10 to 11 ml, so as
ing the softening and mixing Steps.
to wash the test Portion into the small bulb of the flask, and mix
thoroughly in the small bulb.
If fat separates or “churning” occurs, discard the mixture and
repeat the preparation process using a shorter mixing time. Im-
8.5.2 Add 2 ml of the ammonia Solution (5.1), or an
mediately transfer the mixed Sample to a suitable airtight con-
equivalent volume of a more concentrated ammonia Solution
tainer and proceed with the determination within 1 h.
(sec the note to 5.1), and mix thoroughly with the diluted test
Portion in the small bulb of the flask. After the addition of the
8.1.2 Dried ice-mixes
ammonia, carry out the determination without delay.
Mix thoroughly by rotating and inverting the Container. If
8.5.3 Heat the flask at 65 +2 OC in the water-bath (6.5) for 15
necessary, transfer the laboratory Sample to a suitable airtight
to 20 min with occasional shaking and then cool to laboratory
Container of adequate capacity to allow mixing. If the product
still contains lumps or pieces of ingredients, homogenize in an temperature.
appropriate blender (6.15).
8.5.4 Add 10 ml of the ethanol (5.2) and mix gently but
thoroughly by allowing the contents of the flask to flow
8.2 Test Portion
backward and forward between the two bulbs; avoid bringing
the liquid too near to the neck of the flask. If desired, add 2
Mix the test Sample (8.1) by gently stirring or rotating and in-
verting the Container and immediately weigh into a fat- drops of the Congo-red Solution (5.3).
extraction flask (6.6), directly or by differente, to the nearest
1 mg, one of the following test portions :
8.5.5 Add 25 ml of the diethyl ether (5.4), close the flask with
a cork (see 6.6) saturated with water or with a stopper of other
edible ices and ice-mixes : 4 to 5 g;
a)
material (see 6.6) wetted with water, and Shake the flask
vigorously, but not excessively (in Order to avoid the formation
concentrated ice-mixes : 2,0 to 2,5 g;
b)
of persistent emulsions), for 1 min with the flask in a horizontal
Position and the small bulb extending upwards, periodically
dried ice-mixes : 0,9 to 1,l g.
c)
allowing the liquid in the large bulb to run into the small bulb. If
necessary, cool the flask in running water, then carefully
The test Portion shall be delivered as completely as possible
remove the cork or stopper and rinse it and the neck of the flask
into the lower (small) bulb of the extraction flasks; a pipette
with a little of the mixed solvent (5.6) using the wash bottle
(6.14) may be used if appropriate.
(6.8) so that the rinsings run into the flask.
8.3 Blank test
8.5.6 Add 25 ml of the light Petroleum (5.5), close the flask
with the rewetted cork or rewetted stopper (by dipping in
Carry out a blank test simultaneously with the determination,
water), and Shake the flask gently for 30 s as described in 8.5.5.
using the same procedure and same reagents, but replacing
each of the test portions by 10 ml of water (sec 10.2).
8.5.7 Centrifuge the closed flask for 1 to 5 min at a rotational
frequency of 500 to 600 min - 1. If a centrifuge is not available,
8.4 Preparation of fat-collecting vessel
allow the closed flask to stand in the rack (6.7) for at least
30 min until the supernatant layer is clear and distinctly
Dry a vessel (6.9) with a few boiling aids (6.10) in the oven (6.4)
separated from the aqueous layer. If necessary, cool the flask in
for 1 h. (See note 1.)
running water.
Allow the vessel to cool (protected from dust) to the
8.5.8 Carefully remove the cork or stopper and rinse it and the
temperature of the weighing room (glass vessel for at least 1 h,
inside of the neck of the flask with a little of the mixed solvent
metal dish for at least 0,5 h). (See note 2.)
so that the rinsings run into the flask.
Using tongs (to avoid, in particular, temperature variations),
If the interface is below the bottom of the stem of the flask,
place the vessel on the balance and weigh to the nearest
raise it slightly above this level by gently adding water down the
0,l mg.
side of the flask (see figure 1) to facilitate the decantation of
solvent.
NOTES
1 Boiling aids are desirable to promote gentle boiling during the
NOTE - In figures 1 and 2, one of the three types of flasks as specified
subsequent removal of solvents, especially in the case of glass vessels;
in ISO 3889 has been Chosen, but this does not imply any preference
their use is optional in the case of metal dishes.
over the other types.
3
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ISO 73284984 (El
If necessary, raise the interface to the middle of the stem of the
8.5.9 Holding each extraction flask by the small bulb, care-
fully decant as much as possible of the supernatant layer into flask (see figure 1) to enable the final decantation of solvent to
be as complete as possible (sec figure 2).
the prepared fat-collecting vessel (sec 8.4) containing a few
boiling aids (6.10) in the case of flasks (optional with metal
NOTE - The third extraction should be omitted for products with a fat
dishes), avoiding decantation of any of the aqueous layer (sec
content of the product or of the reconstituted product of less than
figure 2).
0,5 % b?7/m).
8.5.10 Rinse the outside of the neck of each extraction flask
8.5.14
Remove the solvents (including ethanol) as completely
with a little of the mixed solvent, collecting the rinsings
...
Norme internationale @ 7328
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONOMEWYHAPOAHAR OPTAHMJALWR fl0 CTAH/lAPTM3AUtlM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Glaces de consommation et préparations pour glaces
à base de lait - Détermination de la teneur en matière
grasse - Méthode gravimétrique Rose-Gottlieb
(Méthode de référence)
Milk-based edble ices and ice-mixes - Determination of fat content - Rose- Gottlieb gravimetric method (Reference method)
Première édition - 1984-11-15
CDU 663.67 : 543.85 Réf. no : IS0 7328-1984 (FI
Descripteurs : produit agricole, produit laitier, glace alimentaire, analyse chimique, dosage, corps gras, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 8 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I'ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO. Les Normes internationales sont approuvées confor-
mément aux procédures de I'ISO qui requièrent l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale IS0 7328 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34,
Produits agricoles alimentaires.
NOTE - La méthode spécifiée dans la présente Norme internationale a été élaborée conjointe-
ment avec la FIL (Fédération internationale de laiterie) et I'AOAC (Association des chimistes
analytiques officiels, USA). Le texte, approuvé par les organisations submentionnées, sera égale-
ment publié par la FAO/OMS (Code des principes concernant le lait et les produits laitiers et les
normes connexes), par la FIL et par I'AOAC (Official Methods of Analysis).
O Organisation internationale de normalisation, 1984 0
Imprimé en Suisse
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NORM E I NTE R NAT1 ON ALE
IS0 7328-1984 (F)
Glaces de consommation et préparations pour glaces
à base de fait - Détermination de la teneur en matière
grasse, - Méthode gravimétrique Rose-Gottlieb
(Méthode de référence)
O Introduction
Elle est exprimée en pourcentage en masse.
La première édition de I'ISO 7328 a été préparée en vue de révi-
ser et/ou d'harmoniser les méthodes déjà existantes ou nouvel-
4 Principe
les pour la détermination de la teneur en matière grasse du lait
@
et d'un certain nombre de produits laitiers qui peuvent être exa-
Extraction d'une solution ammoniaco-éthanolique d'une prise
minés selon la méthode Rose-Gottlieb.
d'essai au moyen d'oxyde diéthylique et d'éther de pétrole, éli-
mination des solvants par distillation ou évaporation, et déter-
La méthode est basée sur la méthode Rose-Gottlieb révisée mination de la masse des substances extraites qui sont solubles
pour le lait, spécifiée dans I'ISO 1211, cette révision compre-
dans l'éther de pétrole. (Méthode habituellement dite de Rose-
nant un certain nombre de modifications pour améliorer la fidé-
Gottlieb.)
lité de la méthode.
à la
Une explication plus complète de ces modifications
5 Réactifs
méthode de base Rose-Gottlieb est donnée dans l'introduction
de I'ISO 1211, Lait - Détermination de la teneur en matière
Tous les réactifs doivent être de qualité analytique reconnue et
grasse - Méthode gravimétrique (Méthode de référence).
ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermi-
nation est effectuée selon la méthode spécifiée. L'eau utilisée
doit être de l'eau distillée ou de l'eau de pureté au moins équiva-
1 Objet et domaine d'application
lente.
La présente Norme internationale spécifie la méthode de réfé-
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc
rence pour la détermination de la teneur en matière grasse dans
comme spécifié en 8.3. Pour les contrôles de masse, utiliser un
la plupart des glaces de consommation, préparations pour gla-
récipient de récupération de la matière grasse vide, préparé
ces et préparations pour glaces concentrées et en poudre, à
comme spécifié en 8.4. Les réactifs ne doivent pas laisser de
résidus supérieurs à 0,5 mg (voir 10.1).
e base de lait*
NOTE - Dans certaines glaces de consommation et préparations pour
Si les résidus des réactifs de l'essai à blanc complet sont supé-
glaces à base de lait, le taux d'agents émulsifiant, stabilisant, épaissis-
rieurs à 0,5 mg, déterminer les résidus des solvants séparément
sant ou de jaune d'œuf ou de fruit, ou des combinaisons de ces consti-
en distillant respectivement 100 ml d'oxyde diéthylique et
tuants, rend la méthode Rose-Gottlieb inutilisable. Pour de tels pro-
d'éther de pétrole. Utiliser un récipient de contrôle vide pour
duits, on doit avoir recours à une méthode utilisant le principe de
obtenir la masse réelle de résidus qui ne doit pas être supérieure
Weibull-Berntrop. Une méthode appropriée fera l'objet d'une future
à 0,5 mg.
Norme internationale.
Remplacer les réactifs ou solvants non satisfaisants, ou redistil-
ler les solvants.
2 RBférences
IS0 707, Lait et produits laitiers - Méthode d'échantillonnage.
5.1 Hydroxyde d'ammonium, solution à environ 25 %
(rn/rn) de NH,, ez0 = 910 g/l.
IS0 3889, Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur
en matière grasse - Fioles d'extraction, type Mojonnier.
NOTE - Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'ammo-
nium à cette concentration, une solution plus concentrée, de concen-
8.5.2).
tration connue, peut être utilisée (voir
3 Définition
5.2 Éthanol, ou éthanol dénaturé par du méthanol, au moins
teneur en matière grasse dans les glaces de consomma-
94 % (V/V).
tion et préparations pour glaces à base de lait : Toutes les
substances déterminées par la méthode spécifiée dans la pré-
(Voir 10.5.)
sente Norme internationale.
1
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IS0 7328-1984 (FI
5.3 Solution de rouge-congo.
Les fioles (ou les tubes, voir la note) doivent être munis de bou-
chons en liège de bonne qualité, ou d'une autre matière (par
Dissoudre dans l'eau 1 g de rouge-congo et diluer à 100 ml.
exemple, caoutchouc silicone) inaltérable aux réactifs utilisés.
Les bouchons en liège doivent être lavés à l'oxyde diéthylique
NOTE - L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir
(5.4), maintenus dans l'eau à 60 OC ou plus durant au moins
l'interface entre le solvant et la couche aqueuse, est facultative (voir
15 min et ensuite mis à refroidir dans l'eau de facon à en être
8.5.3). D'autres solutions aqueuses de colorants peuvent être utilisées
imprégnés au moment de l'emploi.
pourvu qu'elles ne modifient pas le résultat de la détermination.
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes)
5.4 Oxyde diéthylique, exempt de peroxydes (voir 10.3) et
d'extraction de la matière grasse (voir 6.6).
2 mglkg
ne contenant pas, ou contenant pas plus de
d'antioxydants, et conforme aux spécifications de l'essai à
6.8 Flacon de lavage, approprié à l'utilisation avec le
blanc (voir chapitre 5, ainsi que 10.1 et 10.4).
mélange de solvants (5.6). Ne pas utiliser de flacon de lavage en
plastique.
5.5 Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition entre 30
et 60 OC.
6.9 Récipients pour la récupération de la matière
grasse, par exemple fioles à ébullition (fioles à fond plat) de
5.6 Mélange de solvants, préparé peu de temps avant
capacité 125 à 250 ml, fioles coniques de capacité 250 ml ou
emploi par mélange de volumes égaux d'oxyde diéthylique (5.4)
capsules métalliques. Lorsqu'on utilise des capsules métalli-
et d'éther de pétrole (5.5).
ques, elles doivent être de préférence en acier inoxydable, à
fond plat, avec un bec, et doivent avoir un diamètre de 80 à
100 mm, avec une hauteur d'environ 50 mm.
6 Appareillage
6.10 Régularisateurs d'ébullition, exempts de matière
AVERTISSEMENT - Étant donné que la détermination
grasse, en porcelaine non poreuse ou en carbure de silicium
comprend l'utilisation de solvants volatils inflammables,
(facultatifs dans le cas des capsules métalliques).
l'appareillage électrique utilisé doit faire l'objet de spécifi-
cations en vue d'être conforme à la législation concer-
nant les dangers d'utilisation de ces solvants.
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 et 25 ml de capacité.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
Pipettes graduées, de 10 ml de capacité.
6.12
6.1 Balance analytique.
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles,
béchers ou capsules.
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes (6.6)
d'extraction peuvent être soumis à une rotation avec fréquence
de 500 à 600 min - 1, afin de produire un champ de gravitation 6.14 Pipette, à large extrémité, délivrant une prise d'essai
liquide.
de 80 g à 90 g à l'extrémité extérieure des fioles ou des tubes.
NOTE - L'utilisation de cette pipette est facultative (voir 8.2).
NOTE - L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recom-
mandée (voir 8.5.7).
6.15 Appareil pour la préparation de l'échantillon pour
6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, permettant
essai, par exemple, mélangeur à vitesse élevée, muni d'un bol
de distiller les solvants et l'éthanol des fioles, ou de les évaporer 1 litre avec son couvercle.
de
des béchers et des capsules (voir 8.5.14) à une température
n'excédant pas 100 OC.
7 Échantillonnage
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie
d'ouïes de ventilation complètement ouvertes, réglable à une
Voir IS0 707
température de 102 f2 OC dans l'espace utilisé. L'étuve doit
être munie dun thermomètre approprié.
Tous les échantillons pour laboratoire, sauf les préparations en
poudre pour glaces, doivent être conservés à une température
n'excédant pas - 18 OC à partir du moment de I'échantillon-
6.5 Bain d'eau, réglable à une température de 65 f 2 OC.
nage jusqu'au début du mode opératoire.
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type
telles que spécifiées dans I'ISO 3889.
Mojonnier,
8 Mode opératoire
NOTE - On peut également utiliser des tubes d'extraction de la
matière grasse munis de siphon ou de dispositif de lavage, mais le NOTE - Un autre mode opératoire utilisant des tubes munis de siphon
mode opératoire est alors différent et est décrit dans i'annexe. ou de dispositif de lavage (voir la note en 6.6) est donné dans l'annexe.
2
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IS0 7328-1984 (FI
8.4 Préparation du récipient pour la récupération
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai
de la matière grasse
8.1.1 Glaces de consommation, préparations pour
Sécher un récipient (6.9) avec quelques régularisateurs d'ébulli-
glaces et préparations pour glaces concentrées
tion (6.10) à l'étuve (6.4) pendant 1 h. (Voir note 1.)
Après avoir enlevé la couche qui n'est pas de la glace, couper
l'échantillon pour laboratoire (chapitre 7) en morceaux.
Laisser refroidir le récipient (à l'abri de la poussière) à la tempé-
Lorsqu'on doit procéder à des essais sur des produits multicou-
rature de la salle des balances (récipients en verre, pendant au
ches, dans lesquels les couches peuvent avoir des teneurs en
moins 1 h, capsules métalliques pendant au moins 0,5 h). (Voir
matière grasse différentes, séparer, si possible, les couches,
2.)
note
alors que le produit est encore gelé. Préparer les échantillons
pour essai individuellement à partir de chaque couche, pour
À l'aide de pinces (pour éviter, en particulier, des changements
séparer les analyses, de la façon suivante.
de température), placer le récipient sur la balance et peser à
0,l mg près.
Sélectionner plusieurs morceaux au hasard, afin d'obtenir une
masse totale d'environ 100 g (si possible), placer dans un bol
NOTES
mélangeur, couvrir le bol avec un couvercle et laisser les mor-
ceaux se ramollir à la température du laboratoire. Mélanger inti-
1 Les régularisateurs d'ébullition sont nécessaires pour permettre une
mement les produits, pendant 2 min, ainsi que les produits
ébullition modérée au cours de l'élimination ultérieure du solvant,
contenant des matières particulières (par exemple noisettes,
notamment dans le cas de récipients en verre; leur utilisation est facul-
tative dans le cas de capsules métalliques.
morceaux confits durs) pas plus de 7 min, pour obtenir un
0
mélange homogène.
2 Le récipient ne doit pas être placé dans un dessiccateur, pour éviter
un refroidissement insuffisant ou des périodes de refroidissement exa-
Ne pas laisser la température dépasser 12 OC pendant les éta-
gérément prolongées.
pes de ramollissement et de mélange.
Si la séparation de la matière grasse provoque un ((barattage)),
8.5 Détermination
laisser de côté le mélange, et répéter l'opération précédente en
utilisant un temps de mélange plus court. Transvaser immédia-
tement l'échantillon mélangé dans un récipient approprié her- 8.5.1 Ajouter 6 ml, 8 ml ou 10 ml d'eau, à 65 f2 OC, selon
métique à l'air et effectuer la détermination en moins de 1 h.
les besoins (voir 8.2) pour obtenir un volume total de 10 à
11 ml, de façon à laver la prise d'essai dans le bulbe étroit de la
fiole, et mélanger vigoureusement dans le bulbe étroit.
8.1.2 Préparations pour glaces en poudre
Mélanger soigneusement par rotations et retournements du
8.5.2 Ajouter 2 ml de solution d'hydroxyde d'ammonium (5.1)
recipient. Transvaser si nécessaire l'échantillon pour laboratoire
ou un volume équivalent d'une solution plus concentrée (voir la
dans un récipient approprié, hermétique à l'air, de capacité adé-
note en 5.1) et mélanger vigoureusement avec la prise d'essai
quate pour permettre le mélange. Si le produit contient tou-
diluée dans le bulbe étroit de la fiole. Après addition de
jours des grumeaux ou des morceaux, homogénéiser avec un
l'hydroxyde d'ammonium, effectuer la détermination sans
mélangeur approprié (6.15).
attendre.
@ 8.2 Prise d'essai
8.5.3 Chauffer la fiole dans le bain d'eau (6.51, à 65 f2 OC,
durant 15 à 20 min en secouant de temps en temps, puis refroi-
Mélanger l'échantillon pour essai (8.1 doucement en secouant
dir à la température du laboratoire.
le récipient par des retournements rotatifs et peser immédiate-
ment dans une fiole d'extraction de la matière grasse (6.6)
directement ou par différence, à 1 mg près, une des prises
8.5.4 Ajouter 10 ml d'éthanol (5.2) et mélanger doucement et
:
d'essai suivantes
soigneusement en laissant le contenu de la fiole aller et venir
entre les deux bulbes; éviter d'amener le liquide trop près du col
a) glaces de consommation et
de la fiole. Ajouter, si on le désire, 2 gouttes de solution de
préparations pour glaces : 4à5g;
rouge-congo (5.3).
b) préparations pour glaces concentrées : 2,O à 2,5 g;
8.5.5 Ajouter 25 ml d'oxyde diéthylique (5.41, boucher la fiole
c) préparations pour glaces en poudre : 0.9 à 1.1 g.
avec un bouchon en liège (voir 6.6) saturé d'eau, ou avec un
bouchon d'une autre matière (voir 6.6) mouillé d'eau, et agiter
La prise d'essai doit être placée aussi complètement que possi-
la fiole vigoureusement mais sans excès (de façon à éviter la
ble dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole d'extraction; une
formation d'émulsions persistantes), pendant 1 min en position
pipette appropriée (6.14) peut être utilisée.
horizontale, le bulbe étroit étant en haut, en laissant de temps
en temps le liquide du bulbe large passer dans le bulbe étroit. Si
8.3 Essai à blanc la fiole à l'eau courante, puis retirer avec
nécessaire, refroidir
précaution le bouchon de liège ou le dispositif de fermeture et
Effectuer un essai à blanc simultanément avec la détermination,
le rincer ainsi que le col de la fiole avec une petite quantité de
en utilisant le même mode opératoire et les mêmes réactifs, mélange de solvants (5.61, en se servant d'un flacon de lavage
mais en remplaçant la prise d'essai par 10 ml d'eau (voir 10.2). (6.81, de façon que les liquides de rinçage coulent dans la fiole.
3
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IS0 7328-1984 (FI
8.5.6 Ajouter 25 ml d’éther de pétrole (5.51, boucher la fiole Si on le désire, les solvants ou une partie des solvants peuvent
avec le bouchon en liège réhumidifié ou l’autre bouchon réhu- être éliminés du récipient par distillation ou évaporation comme
le trempant dans l’eau), et agiter doucement la fiole décrit en 8.5.14.
midifié (en
pendant 30 s comme décrit en 8.5.5.
8.5.11 Ajouter 5 ml d’éthanol (5.2) aux contenus de la fiole
d’extraction en se servant de l’éthanol pour rincer l’intérieur du
8.5.7 Centrifuger la fiole bouchée pendant 1 à 5 min à une fré-
col de la fiole et mélanger comme décrit en 8.5.4.
quence de rotation de 500 à 600 min - 1. Si l‘on ne dispose pas
de centrifugeuse, laisser la fiole bouchée reposer sur le support
8.5.12 Effectuer une seconde extraction en recommençant les
(6.7) pendant au moins 30 min, jusqu’à ce que la couche surna-
opérations décrites de 8.5.5 à 8.5.9 inclus, mais en utilisant seu-
geante soit claire et nettement séparée de la couche aqueuse.
lement 15 ml d’oxyde diéthylique (5.4) et 15 ml d’éther de
Si nécessaire, refroidir la fiole à l’eau courante.
pétrole (5.5); utiliser l’oxyde diéthylique pour rincer l‘intérieur
du col de la fiole d‘extraction.
8.5.8 Enlever avec précaution le bouchon en liège ou le dispo-
Si nécessaire, faire monter l‘interface au milieu du col de la fiole
sitif de fermeture et le rincer ainsi que l’intérieur du col de la
(voir figure 1) pour permettre à la décantation finale des sol-
fiole avec un peu de mélange de solvants, de façon que les
vants d’être aussi complète que possible (voir figure 2).
liquides de rinçage coulent dans la fiole.
8.5.13 Effectuer une troisième extraction, sans addition
Si l‘interface se situe au-dessous du fond du col de la fiole, le
d‘éthanol, en répétant de nouveau les opérations décrites de
faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l’eau par le
8.5.5 à 8.5.9 inclus, mais en utilisant seulement 15 ml d’oxyde
côté de la fiole (voir figure 11, afin de faciliter la décantation du
diéthylique (5.4) et 15 ml d’éther de pétrole (5.5); utiliser
solvant (voir figure 2).
l’oxyde diéthylique pour rincer l’intérieur du col de la fiole
d’extraction. Si nécessaire, faire monter l’interface au milieu du
NOTE - Dans les figures 1 et 2, il a été choisi l’un de ces trois types de
col de la fiole d’extraction (voir figur
...
Questions, Comments and Discussion
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