ISO/TS 16097:2013

Vulcanized crumb rubber - Evaluation procedures

ISO/TS 16097:2013 specifies physical and chemical tests, standard test formulations, equipment and processing methods for the vulcanization-characteristics evaluation and the mechanical properties of vulcanized crumb rubber. It is not aimed to provide specifications or limitations, or whether these vulcanized crumb rubbers may be used.

Poudrettes de caoutchouc vulcanisées — Méthodes d'évaluation

L'ISO/TS 16097:2013 spécifie les méthodes d'essais physiques et chimiques, les formules d'essai normalisées, l'appareillage et les méthodes de mise en ?uvre pour la détermination des caractéristiques de vulcanisation et des propriétés mécaniques des poudrettes de caoutchoucs vulcanisés. Il n'est pas destiné à fournir des exigences ou des limitations, ou savoir si ces poudrettes de caoutchoucs vulcanisés peuvent être utilisées.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 18-Sep-2013
• ICS: 83.040.10 - Latex and raw rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Start Date: 08-Aug-2025
• Completion Date: 13-Dec-2025

Overview

ISO/TS 16097:2013 - "Vulcanized crumb rubber - Evaluation procedures" defines standardized physical and chemical test methods, test formulations, equipment and processing methods for evaluating the vulcanization characteristics and mechanical properties of vulcanized crumb rubber. It provides laboratory procedures for sampling, preparing test mixes and measuring key parameters (cure behavior, viscosity, tensile, hardness, tear). This Technical Specification is descriptive and does not set acceptance limits or advise on end‑use suitability.

Key topics and requirements

• Sampling & sample prep: Laboratory sample ~1.5 kg; classification by dimension per CEN/TS 14243:2010.
• Raw-material tests: Particle size distribution, free steel and textile content, acetone extract, ash, carbon black and derived rubber content (R = 100 − (acetone extract + ash + carbon black)).
• Standard test formulation: A benchmark mix is given (e.g., STR 20 natural rubber 100 parts, vulcanized crumb rubber 30 parts, reference carbon black 5 parts, stearic acid 2, zinc oxide 3, sulfur 2.25, TBBS 1 - total 143.25 parts). Use of reference materials is recommended.
• Mixing procedures: Two‑stage mixing - internal mixer for initial mixing, laboratory mill for final mixing. Mill temperatures ~50 °C; specified timing/cutting cycles and conditioning (2–24 h) to ensure reproducible mixes.
• Cure evaluation (curemeter): Methods for both oscillating‑disc and rotorless curemeters. Standard test conditions include die temperature 150 °C, oscillation frequency 1.7 Hz, selectivity to reach ≥75% full‑scale deflection, and recording of torque/time parameters t′(50/90/95/99), ML values.
• Other property tests: Mooney viscosity per ISO 289‑1 (record ML(1’+4’) at 100 °C); tensile stress‑strain (ISO 37) after vulcanization at t′(95); Shore A hardness (ISO 7619‑1); tear strength (ISO 34‑1 method B).
• Reporting: Test report must reference ISO/TS 16097, include sample ID, reference materials, ambient conditions, curemeter type and settings, deviations and all results.

Applications and users

ISO/TS 16097 is aimed at organizations needing a repeatable, comparable evaluation of vulcanized crumb rubber, including:

• Rubber manufacturers and compounders benchmarking crumb rubber performance
• Recycling operations characterizing end‑of‑life tyre derived materials
• Testing laboratories and quality control teams ensuring consistent test data
• Product developers assessing crumb rubber in blends for tires, mats, flooring, or molded goods
• Regulators and procurement teams requiring standardized test data for specifications

Benefits include improved data comparability between labs, better process control during mixing/vulcanization, and a consistent basis for material selection and R&D.

Related standards

Relevant cross‑references cited by ISO/TS 16097: ISO 2393 (mixing/vulcanization), ISO 3417 / ISO 6502 (curemeter methods), ISO 289‑1 (Mooney viscosity), ISO 37 (tensile), ISO 7619‑1 (Shore hardness), ISO 34‑1 (tear) and CEN/TS 14243 (particle sizing/impurities).

Standards Content (Sample)

TECHNICAL ISO/TS
SPECIFICATION 16097
First edition
2013-10-01
Vulcanized crumb rubber —
Evaluation procedures
Poudrettes de caoutchouc vulcanisées — Méthodes d’évaluation
Reference number
©
ISO 2013
© ISO 2013
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
written permission. Permission can be requested from either ISO at the address below or ISO’s member body in the country of
the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2013 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Sampling and sample preparation . 1
4 Physical and chemical tests on raw vulcanized crumb rubber . 1
4.1 Classification . 1
4.2 Determination of particle size distribution . . 2
4.3 Determination of free steel content . 2
4.4 Determination of free textile content . 2
4.5 Acetone extract . 2
4.6 Ash . 2
4.7 Carbon black . 2
4.8 Rubber content . 2
5 Preparation of test mixes for evaluation . 2
5.1 Standard test formulation . 2
5.2 Procedure . 3
6 Evaluation of vulcanization characteristics by a curemeter test . 5
6.1 Using an oscillating-disc curemeter. 5
6.2 Using a rotorless curemeter . 6
7 Evaluation of Mooney viscosity of test mixes . 6
8 Evaluation of tensile stress-strain properties of vulcanized test mixes .6
9 Evaluation of Shore hardness of vulcanized test mixes . 6
10 Evaluation of tear strength of vulcanized test mixes . 6
11 Test report . 6
Bibliography . 8
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 45, Rubber and rubber products, Subcommittee
SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
iv © ISO 2013 – All rights reserved

TECHNICAL SPECIFICATION ISO/TS 16097:2013(E)
Vulcanized crumb rubber — Evaluation procedures
1 Scope
This Technical Specification specifies physical and chemical tests, standard test formulations, equipment
and processing methods for the vulcanization-characteristics evaluation and the mechanical properties
of vulcanized crumb rubber.
It is not aimed to provide specifications or limitations, or whether these vulcanized crumb rubbers may
be used.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 34-1:2010, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tear strength — Part 1: Trouser,
angle and crescent test pieces
ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of tensile stress-strain properties
ISO 247:2006, Rubber — Determination of ash
ISO 289-1, Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 1: Determination
of Mooney viscosity
ISO 1407:2011, Rubber — Determination of solvent extract
ISO 1408, Rubber — Determination of carbon black content — Pyrolytic and chemical degradation methods
ISO 2393, Rubber test mixes — Preparation, mixing and vulcanization — Equipment and procedures
ISO 3417, Rubber — Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter
ISO 6502, Rubber — Guide to the use of curemeters
ISO 7619-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of indentation hardness — Part 1:
Durometer method (Shore hardness)
CEN/TS 14243:2010, Materials produced from end of life tyres — Specification of categories based on their
dimension(s) and impurities and methods for determining their dimension(s) and impurities
3 Sampling and sample preparation
Take a laboratory sample of approximately 1,5 kg.
4 Physical and chemical tests on raw vulcanized crumb rubber
4.1 Classification
Classify raw vulcanized crumb rubber, based mainly on their
...

SPÉCIFICATION ISO/TS
TECHNIQUE 16097
Première édition
2013-10-01
Poudrettes de caoutchouc
vulcanisées — Méthodes d’évaluation
Vulcanized crumb rubber — Evaluation procedures
Numéro de référence
©
ISO 2013
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2013
Droits de reproduction réservés. Sauf indication contraire, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée
sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail [e-mail]
Web www.iso.org
Version française parue en 2014
Publié en Suisse
ii © ISO 2013 – Tous droits réservés

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon . 1
4 Essais physiques et chimiques sur les poudrettes de caoutchouc brut vulcanisé .2
4.1 Classification . 2
4.2 Détermination de la distribution granulométrique . 2
4.3 Détermination de la teneur en acier libre . 2
4.4 Détermination de la teneur en textile libre . 2
4.5 Extrait acétonique . 2
4.6 Cendres . 2
4.7 Noir de carbone . 2
4.8 Teneur en caoutchouc . 2
5 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation . 2
5.1 Préparation des mélanges d’essai pour l’évaluation . 2
5.2 Mode opératoire . 3
6 Evaluation des caractéristiques de vulcanisation à l’aide d’un essai au rhéomètre .5
6.1 Utilisation d’un rhéomètre à disque oscillant . 5
6.2 Utilisation d’un rhéomètre sans rotor . 6
7 Evaluation de l’indice viscosimétrique Mooney des mélanges d’essai .6
8 Évaluation des caractéristiques de contrainte-déformation en traction des mélanges
d’essai vulcanisés. 6
9 Evaluation de la dureté Shore des mélanges d’essai vulcanisés .6
10 Évaluation des caractéristiques de résistance au déchirement des mélanges
d’essai vulcanisés. 6
11 Rapport d’essai . 7
Bibliographie . 8
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 45, Élastomères et produits à
base d’élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l’usage de l’industrie des
élastomères.
iv © ISO 2013 – Tous droits réservés

SPÉCIFICATION TECHNIQUE ISO/TS 16097:2013(F)
Poudrettes de caoutchouc vulcanisées — Méthodes
d’évaluation
1 Domaine d’application
La présente Spécification technique spécifie les méthodes d’essais physiques et chimiques, les
formules d’essai normalisées, l’appareillage et les méthodes de mise en œuvre pour la détermination
des caractéristiques de vulcanisation et des propriétés mécaniques des poudrettes de caoutchoucs
vulcanisés.
Il n’est pas destiné à fournir des exigences ou des limitations, ou savoir si ces poudrettes de caoutchoucs
vulcanisés peuvent être utilisées.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou en partie, sont référencés de manière normative dans le présent
document et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée
s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y
compris les éventuels amendements).
ISO 34-1:2010, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la résistance au déchirement —
Partie 1: Éprouvettes pantalon, angulaire et croissant
ISO 37, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination des caractéristiques de contrainte-
déformation en traction
ISO 247:2006, Caoutchouc — Détermination du taux de cendres
ISO 289-1, Caoutchouc non vulcanisé — Déterminations utilisant un consistomètre à disque de cisaillement —
Partie 1: Détermination de l’indice consistométrique Mooney
ISO 1407:2011, Caoutchouc — Détermination de l’extrait par les solvants
ISO 1408, Caoutchouc — Dosage du noir de carbone — Méthode pyrolytique et méthodes par dégradation
chimique
ISO 2393, Mélanges d’essais à base de caoutchouc — Mélangeage, préparation et vulcanisation —
Appareillage et modes opératoires
ISO 3417, Caoutchouc — Détermination des caractéristiques de vulcanisation à l’aide du rhéomètre à disque
oscillant
ISO 6502, Caoutchouc — Guide pour l’emploi des rhéomètres
ISO 7619-1, Caoutchouc vulcanisé ou thermoplastique — Détermination de la dureté par pénétration —
Partie 1: Méthode au duromètre (dureté Shore)
CEN/TS 14243:2010, Matériaux produits à partir de pneumatiques en fin de vie (PUNR) — Spécification de
catégories basées sur leur(s) dimension(s) et impuretés et méthodes pour déterminer leur(s) dimension(s) et
impuretés
3 Échantillonnage et préparation de l’échantillon
Prélever un échantillon de laboratoire d’environ 1,5 kg.
4 Essais physiques et chimiques sur les poudrettes de caoutchouc brut vulcanisé
4.1 Classification
Classifier les poudrettes de caoutchouc brut vulcanisé, en se basant principalement sur leurs dimensions,
conformément à la CEN/TS 14243:2010, Article 4.
4.2 Détermination de la distribution granulométrique
Déterminer la distribution granulométrique conformément à la CEN/TS 14243:2010, Articles 5 et 6.
4.3 Détermination de la teneur en acier libre
Détermin
...

ТЕХНИЧЕСКИЕ ISO/TS
УСЛОВИЯ 16097
Первое издание
2013-10-01
Крошка резиновая. Методы оценки
Vulcanized crumb rubber ― Evaluation procedures

Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R

(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава ISO
Ссылочный номер
©
ISO 2013
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ

Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright @ iso.org
Web www.iso.org
Опубликовано в Швейцарии
ii © ISO 2013 – Все права сохраняются

Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Отбор и приготовление образцов.2
4 Физические и химические испытания сырья для резиновой крошки.2
4.1 Классификация.2
4.2 Определение гранулометрического состава.2
4.3 Определение гранулометрического состава сырья, отделенного от стального
металлокорда.2
4.4 Определение гранулометрического состава сырья, отделенного от текстильного
корда .2
4.5 Ацетоновый экстракт .2
4.6 Зола.2
4.7 Сажевый наполнитель.2
4.8 Содержание резины.2
5 Приготовление испытательных смесей для оценки.3
5.1 Стандартный состав смеси.3
5.2 Методика.3
6 Оценка характеристик вулканизации с помощью кюрометра.5
6.1 Применение кюрометра с колеблющимся диском.5
6.2 Применение безроторного кюрометра.6
7 Оценка вязкости смеси по Муни.6
8 Оценка характеристик деформации при растяжении вулканизованных
испытательных смесей.6
9 Оценка твердости вулканизованной смеси по Шору.6
10 Оценка вулканизованных смесей на сопротивления раздиру .7
11 Протокол испытания.7
Библиография.8

Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в этой работе. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Процедуры, используемые для разработки этого документа, а также те, которые предназначены для
его дальнейшего обслуживания, описаны в Директивах ISO/IEC, Часть 1. В частности, следует
отметить различные критерии утверждения, необходимые для различных типов документов ISO.
Данный документ был подготовлен в соответствии с редакционными правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2 (см. www.iso.org/directives).
Любое торговое наименование, используемое в данном документе, представляет собой информацию,
предоставленную для удобства пользователей, и не являются официальным мнением.
Следует иметь в виду, что, возможно, некоторые элементы настоящего документа могут быть
объектом патентных прав. ISO не несет ответственности за определение некоторых или всех таких
патентных прав. Информация о любых патентных правах, выявленная в ходе разработки документа,
будет представлена в разделе “Введение” и/или в перечне полученных ISO патентных заявлений (см.
www.iso.org/patents).
Объяснение значения специальных терминов и выражений ISO, касающихся оценки соответствия, а
также информацию о соблюдении ISO принципов ВТО в Технических барьерах в торговле (ТБТ) см.
URL: Предисловие. Дополнительная информация.
Ответственным за этот документ является комитет ISO/TC 147, Резина и резиновые изделия,
Подкомитет 3, Сырье (включая латекс) для использования в резиновой промышленности.

iv © ISO 2013 – Все права сохраняются

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ISO/TS 16097:2013(R)

Крошка резиновая. Методы оценки
1 Область применения
Данные технические условия устанавливают требования к физическим и химическим испытаниям,
стандартным испытательным составам, к оборудованию и методам обработки для оценки
характеристик вулканизации и механических свойств резиновой крошки.
Документ не содержит технические характеристики или ограничения, а также рекомендации
относительно возможностей использования резиновой крошки.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 34-1:2010, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение сопротивления раздиру.
Часть 1. Раздвоенные, угловые и серповидные образцы
ISO 37, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение упруго-прочностных свойств
при растяжении
ISO 247:2006, Каучук. Определение содержания золы
ISO 289-1, Каучук невулканизованный. Определение вязкости вискозиметром со сдвиговым диском.
Часть 1. Определение вязкости по Муни
ISO 1407:2011, Каучук. Определение содержания веществ, экстрагируемых растворителем
ISO 1408, Каучук. Определение содержания углеродной сажи. Методы пиролизной и химической
деструкции
ISO 2393, Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация.
Оборудование и методы
ISO 3417, Каучук. Определение вулканизационных характеристик кюрометром с колеблющимся
диском
ISO 6502, Каучук. Руководство по применению кюрометров
ISO 7619-1, Каучук вулканизованный или термопластичный. Определение твердости при
вдавливаниии. Часть 1. Метод с применением дюрометра (твердость по Шору)
CEN/TS 14243-2010 Материалы из шин, выработавших срок службы. Спецификация категорий на
основе их размера(ов) и включений и методы определения их размера(ов) и включений
3 Отбор и приготовление образцов
Отбирают лабораторный образец массой приблизительно 1,5 кг.
4 Физические и химические испытания сырья для резиновой крошки
4.1 Классификация
Классифицируют сырье для резиновой крошки, преимущественно на основе размера в соответствии с
CEN/TS 14243:2010, Раздел 4.
4.2 Определение гранулометрического состава
Определяют гранулометрический состав в соответствии с CEN/TS 14243:2010, Раздел 5 и 6.
4.3 Определение гранулометрического состава сырья, отделенного от стального
металлокорда
Определяют гранулометрический состав сырья, отделенного от стального металлокорда, в
соответствии с CEN/TS 14243:2010, Приложение В.
4.4 Определение гранулометрического состава сырья, отделенного от текстильного
корда
Определяют гранулометрический состав сырья, отделенного от текстильного корда, в соответствии с
CEN/TS 14243:2010, Приложение С.
4.5 Ацетоновый экстракт
Определяют ацетоновый экстракт в соответствии с ISO 1407, методы А или В.
4.6 Зола
Определяют содержание золы в соответствии с ISO 247, метод А.
4.7 Саже
...