ISO 6889:1982
(Main)Surface active agents — Determination of interfacial tension by drawing up liquid films
Surface active agents — Determination of interfacial tension by drawing up liquid films
Agents de surface — Détermination de la tension interfaciale par étirement de films liquides
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I
International Standard @ 6889
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*ME)YHAPOflHAf4 OPrAHMJAi&lR Il0 CTAHAAPTMJAQMMWRGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Surface active agents - Determination of interfacial
0 tension by drawing up liquid films
<
Agents de surface - Détermination de la tension interfaciale par étirement de films liquides
First edition - 1982-06-15
UDC 661.185 : 532.613.4
Ref. No. IS0 6889-1982 (E)
Descriptors : surfactants, tests, determination, interfacial tension.
Price based on 6 pages
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Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national standards institutes (IS0 member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through IS0 technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with EO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the IS0 Council.
International Standard IS0 6889 was developed by Technical Committee ISO/TC 91,
Surface active agents, and was circulated to the member bodies in October 1980.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
~
Austria India Romania
Belgium Ireland South Africa, Rep. of
China Italy Spain
Egypt, Arab Rep. of Japan Switzerland
France
Korea, Rep. of USSR
Germany, F. R. Netherlands
Hungary New Zealand
No member body expressed disapproval of the document.
This International Standard cancels and replaces part of IS0 Recommendation
R 304-1963, of which it constitutes a technical revision.
J
O International Organization for Standardization, 1982 O
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD IS0 6889-1982 (E)
Surface active agents - Determination of interfacial
tension by drawing up liquid films
O Introduction 2 The method described in this International Standard does not pro-
vide accurate values. It is acceptable for control in industrial
laboratories in which the reproducibility of 2 mN/m* is sufficient for
0 Interfacial tension is a fundamental property of systems com-
the range of interfacial tensions between 4 and 50 mN/m.
prising two phases. This International Standard applies more
particularly to two immiscible liquid phases containing one or
more surface active agents.
2 References
The measurement of this characteristic, however, does not
ISO/R 862, Surface active agents - Glossary.
allow, in the case of solutions of surface active agents, any
suppositions as to their detergency, emulsifying activities, etc.
IS0 2456, Surface active agents - Water used as a solvent for
Indeed, no connection can be established between the perfor-
tests. * *
mance properties of surface active agents and the interfacial
tension of systems of two immiscible liquid phases.
3 Definitions
1 Scope and field of application
3.1 free interfacial energy : See ISO/R 862.
This International Standard specifies a method by drawing up
liquid films for the determination of the interfacial tension be-
3.2 interfacial tension : See ISO/R 862.
tween two immiscible liquid phases, one aqueous and one
organic, forming an interface. The two phases may contain one
NOTE - The SI unit of interfacial tension is the newton per metre
or more surface active agents.
(N/m). In practice, the sub-multiple millinewton per metre (mN/m) is
used.
The method is also applicable to the measurement of interfacial
0
tension of systems of two immiscible liquid phases other than
3.3 age of the liquid-liquid interface : The time which has
those mentioned above.
elapsed between the formation of the interface in the measur-
ing cup and drawing up of the interfacial liquid film.
NOTES
1 Various methods have been established to determine interfacial
tension, such as :
4 Principle
a) methods by drawing up liquid films by a plate, stirrup or ring;
Measurement of the maximum force which can be exerted
b) drop volume method;
before the film breaks, the force being exerted vertically on a
c) drop sessile method;
stirrup or ring, in contact with the interfacial liquid film between
two immiscible liquid phases placed in a measuring cup, in
d) suspended drop method;
order to draw up the interfacial film.
e) rotated drop method.
The force has to pass through a maximum, otherwise the
Methods by drawing up liquid films have notable advantages, owing to
the simplicity of the procedure. measurement is not valid.
*
1 mN/m = 1 dyn/cm
**
At present at the stage of draft.
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IS0 6889-1982 (E)
5 Apparatus 6.1.2 The temperature of the solutions shall be maintained to
within 0,5 OC.
5.1 Tensiometer, which can be fitted with stirrups and
NOTE - Determinations carried out close to temperatures of critical
rings, and which shall comprise :
solubility, such as the Krafft temperature or cloud point temperature of
non-ionic surface active agents, are seriously affected by errors. It is
a) a horizontal platform, which can be moved vertically
preferable to carry out the test at a temperature higher than such
in both directions by means of a micrometer screw; it shall
temperatures or at a temperature lower than the cloud point
be fitted with a millimetric scale allowing estimation of ver-
temperature of non-ionic surface active agents.
tical movements of 0,l mm;
6.1.3 As the interfacial tension of solutions varies with time,
b) a dynamometer, for continuous measurement of the
due to the mutual saturation of the liquid phases, and as the
force applied to the measuring unit with an accuracy of a
adsorption of surface active agents onto the interface are not
least 0,l mN/m;
instantaneous phenomena, it is difficult to recommend a
standard age for the interface. It is, therefore, desirable to make
c) a junction piece between the lower end of the
several measurements over a period of time in order to obtain a
dynamometer and the upper end of measuring unit; this
curve for the interfacial tension as a function of time, and from
piece shall have an indicator for the "zero position" for the
this to determine the position of the plateau, which gives the
measuring unit, and also a device for wedging it;
age at which the interface reached its stationary state.
d) a device for indicating or recording the values
6.1.4 The surface of liquids is extremely sensitive to con-
0
measured by the dynamometer.
tamination by atmospheric dust or by vapours from solvents
handled in the vicinity. Therefore no volatile products shall be
The assembly shall be shielded from vibrations and draughts.
handled in the room where the determinations are carried out,
and all the apparatus shall be protected by a bell of the kind
5.2 Measuring unit, comprising at least one of the elements
used for balances. These precautions also reduce variation in
a) and b), and also element cl.
temperature.
a) A stirrup, of platinum-iridium wire of diameter not ex-
6.1.5 The recommended method of taking the test portion of
ceeding 0,l mm; the length of the horizontal arms shall be
the liquid phases to be examined is to suck it, with a pipette,
20 to 40 mm, and the length of the two vertical branches
from the centre of the mass of these phases, as the surface may
shall be 10 mm. The ends of these branches shall terminate
be liable to soiling by insoluble particles and dust.
in two small platinum balls which act as counterweights
(see figure 1).
6.2 Cleaning the apparatus
b) A ring, of platinum-iridium wire, 0,3 mm in diameter.
The circumference of the ring shall be generally between 40
6.2.1 Cleaning the measuring cup
and 60 mm. It shall be fixed to a suspending rod by means
of a platinum wire stirrup (see figure 2).
In the presence of soils such as silicones, which are not
removed by sulpho-chromic acid mixtures, phosphoric acid or
c) A measuring cup, to hold the test portion of the two-
solutions of potassium persulphate in sulphonic acid, wash the
a small cylin-
phase system to be examined, consisting of
measuring cup using special products (for example toluene,
0
drical glass tank of diameter at least 8 cm and height at least
perchloroethylene or methanolîc potassium hydroxide
4 cm.
solution).
In the case of a ring, when a smaller measuring cup is used, the
If these soils are absent, or after cleaning with these products,
ring has to be guided, since a wall effect may attract the ring to
wash the measuring cup carefully with hot sulpho-chromic acid
the wall of the measuring cup, and the forces measured will not
mixture, and then with concentrated phosphoric acid i83 to
then be perpendicular to the horizontal surface.
98 % (rn/rn)l. Finally, rinse in double-distilled water until the
rinsings are neutral.
The double-distilled water shall be freshly prepared in accord-
6 Procedure
ance with sub-clause 5.2 of IS0 2456.
6.1 Preparation of solutions of surface active
Before the determination, the measuring cup shall be com-
agents
pletely dried.
6.1.1 The solutions of surface active agents for the deter- 6.2.2 Cleaning the measuring unit
mination shall be prepared with all necessary care. The water
used for their preparation shall be double-distilled water (see If necessary, clean the stirrup or ring (5.2) with the special
sub-clause 5.2 of IS0 24561, checked by measuring its surface products as described in 6.2.1. In the absence of soils requir-
tension. Cork stoppers and, more particularly, rubber stoppers, ing cleaning with these products, or after cleaning with these
shall on no account be used, either in the construction of the products, wash the platinum measuring unit with hot concen-
distillation apparatus or for sealing containers in which the (em = 1,839 g
...
r
Norme internationale @ 6889
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION*MEXAYHAPOAHAfl OPTAHMJAUMR il0 CTAHAAPTM3A~MM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Agents de surface - Détermination de la tension
* interfaciale par étirement de films liquides
Surface active agents - Determination of interfacial tension by drawing up liquid films
Première édition - 1982-06-15
- CDU 661.185 : 532.613.4 Réf. no : IS0 6889-1982 (FI
5
a
Descripteurs : agent de surface, essai, détermination, tension interfaciale.
sn,
I
Prix basé sur 6 pages
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de I'ISO). L'élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I'ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
I'ISO, participent également aux travaux.
mentales, en liaison avec
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I'ISO.
La Norme internationale IS0 6889 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 91,
Agents de surface, et a été soumise aux comités membres en octobre 1980.
Les comités membres des pays suivants l'ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d' Espagne Nouvelle-Zélande
Allemagne, R. F. France Pays-Bas
Autriche Hongrie Roumanie
Suisse
Belgique Inde
Chine Irlande URSS
Corée, Rép. de Italie
Égypte, Rép. arabe d' Japon
Aucun comité membre ne l'a désapprouvée.
Cette Norme internationale annule et remplace une partie de la Recommandation
ISO/R 304-1963' dont elle constitue une révision technique.
O Organisation internationale de normalisation, 1982 0
Imprimé en Suisse
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NORM E INTER NAT1 ON ALE
IS0 6889-1982 (F)
Agents de surface - Détermination de la tension
interfaciale par étirement de
films liquides
O Introduction 2 La méthode décrite dans la présente Norme internationale ne per-
met pas d'obtenir des résultats précis. Elle est acceptable pour des con-
trôles en laboratoires industriels dont la reproductibilité de 2 mN/m* se
La tension interfaciale est une propriété fondamentale des
trouve être suffisante pour le domaine de tension interfaciale de 4 à
systèmes à deux phases. La présente Norme internationale
50 mN/m.
I) s'applique plus spécialement à deux phases liquides non misci-
bles contenant un ou plusieurs agents de surface.
La mesure de cette caractéristique ne permet cependant pas de
2 Références
prévoir, dans le cas des solutions d'agents de surface, leur acti-
vité détergente, émulsifiante, etc. En effet, les propriétés appli-
ISO/R 862, Agents de surface - Vocabulaire.
catives des agents de surface peuvent ne pas être directement
liées à la tension interfaciale des systèmes à deux phases liqui-
IS0 2456, Agents de surface - Eau employée comme solvant
des non miscibles.
pour les essais. +*
1 Objet et domaine d'application
3 Définitions
La présente Norme internationale spécifie une méthode d'essai
par étirement de films liquides pour la détermination de la ten-
3.1 énergie interfaciale libre : Voir ISO/R 862.
sion interfaciale entre deux phases liquides non miscibles, l'une
aqueuse et l'autre organique, formant entre elles une interface.
3.2 tension interfaciale : Voir ISO/R 862.
Les deux phases peuvent contenir un ou plusieurs agents de
surface.
NOTE - L'unité SI de la tension interfaciale est le newton par mètre
(N/m). Dans la pratique, son sous-multiple utilisé est le millinewton par
La présente Norme internationale est également applicable au
mètre (mN/m).
mesurage de la tension interfaciale de systèmes à deux phases
0
liquides non miscibles autres que ceux désignés précédem-
3.3 âge de l'interface liquide-liquide : Temps écoulé entre
ment.
la formation de l'interface dans le godet de mesure et I'étire-
ment du film liquide interfacial.
NOTES
1 Certaines méthodes ont été mises au point pour déterminer la ten-
sion interfaciale, telles que :
4 Principe
a) méthodes d'étirement de films liquides par une lame, un étrier,
ou un anneau;
Mesurage de la force maximale qu'on peut exercer avant la rup-
b) méthode du volume de goutte;
ture du film, la force étant exercée verticalement sur un étrier,
c) méthode de la goutte sessile;
ou un anneau, au contact du film liquide de l'interface séparant
deux phases liquides non miscibles placées dans un godet de
d) méthode de la goutte pendante;
mesure, pour étirer le film interfacial.
e) méthode de la goutte tournante.
La force doit passer par un maximum sinon le mesurage n'est
Les méthodes d'étirement de films liquides présentent de remarquables
avantages, par la simplicité de leur mode opératoire. pas valable.
*
1 mN/m = 1 dyn/cm
**
Actuellement au stade de projet.
I
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IS0 6889-1982 (F)
tension superficielle. L'emploi de bouchons en liège, et surtout
5 Appareillage
en caoutchouc, est à proscrire formellement, aussi bien dans la
construction de l'appareil à distiller que pour boucher les réci-
5.1 Tensiomètre, pouvant être équipé d'étriers et
pients dans lesquels l'eau est conservée.
d'anneaux, et comprenant
6.1.2 La température des solutions doit être maintenue à
a) une plate-forme horizontale, pouvant être déplacée
0,5 OC près.
verticalement, dans les deux sens, à l'aide d'une vis micro-
métrique; elle est pourvue d'une échelle millimétrique per-
NOTE - Les déterminations effectuées aux environs des températures
mettant d'estimer des déplacements verticaux de 0'1 mm;
de solubilité critique, telles que la température de Krafft, la température
de trouble des agents de surface non ioniques, sont fortement enta-
b) un dynamomètre à mesure continue, servant à mesu-
chées d'erreur. II est préférable d'opérer à une température supérieure
rer la force qui s'applique au corps de mesure, avec une pré-
à celle des points singuliers, ou à une température inférieure à la tem-
cision d'au moins 0'1 mN/m;
pérature de trouble pour les agents de surface non ioniques.
c) une pièce de jonction entre l'extrémité inférieure du
6.1.3 La tension interfaciale des solutions variant au cours du
dynamomètre et l'extrémité supérieure du corps de mesure;
temps, du fait que la saturation mutuelle des phases liquides,
cette pièce porte un indicateur de ((position de zéro» pour le
ainsi que l'adsorption des agents de surface sur l'interface ne
corps de mesure, ainsi qu'un dispositif pour son calage;
sont pas des phénomènes instantanés, il est par conséquent
difficile de recommander un âge étalon pour l'interface. II est,
d) un dispositif de lecture ou d'enregistrement des
de ce fait, souhaitable d'effectuer plusieurs mesurages sur une
valeurs mesurées par le dynamomètre.
période de temps, de façon à construire la courbe représentant
les variations de la tension interfaciale en fonction du temps, et
L'ensemble doit être protégé des vibrations et des courants
de déterminer la position du palier, ce qui donne l'âge à partir
d'air.
duquel l'interface a atteint son état stationnaire.
6.1.4 La surface des liquides est extrêmement sensible aux
5.2 Corps de mesure, comprenant au moins l'un des élé- contaminations par les poussières atmosphériques ou par les
vapeurs de solvants manipulés à proximité. II faut donc éviter
ments a) et b), et également l'élément cl.
toute manipulation de produits volatils dans la pièce où les
a) Un étrier, en fil de platine iridié dont le diamètre ne déterminations sont effectuées, et protéger l'ensemble de
dépasse pas O, 1 mm; la longueur des deux bras horizontaux l'appareil par une cloche du genre de celles qui sont utilisées
est de 20 à 40 mm, et la longueur des deux branches vertica- pour les balances. Cette précaution permet également de
les de 10 mm. Ces branches sont terminées à leurs extrémi- réduire les variations de la température.
tés par deux petites boules en platine servant de contre-
poids (voir figure 1).
6.1.5 La méthode de prélèvement recommandée pour la prise
d'essai des phases liquides à examiner est d'aspirer, avec une
b) Un anneau, en fil de platine iridié de diamètre 0'3 mm.
pipette, au centre de la masse de ces phases, la surface pou-
La circonférence de l'anneau est généralement comprise
vant éventuellement être souillée par des particules insolubles
entre 40 et 60 mm. II est fixé à une tige de suspension métal-
et des poussières.
lique par un étrier en fil de platine (voir figure 2).
c) Un godet de mesure, pour recevoir la prise d'essai du 6.2 Nettoyage de l'appareillage
système binaire à examiner, constitué par une petite cuve
cylindrique en verre dont le diamètre soit au moins de 8 cm,
6.2.1 Nettoyage du godet de mesure
et la hauteur de 4 cm au minimum.
En présence de salissures telles que les silicones, qui ne sont éli-
Dans le cas de l'anneau, lorsqu'on utilise un godet plus petit,
minées ni par le mélange sulfochromique, ni par l'acide phos-
celui-ci doit être guidé, car l'effet de paroi risque d'agir en atti-
phorique, ni par la solution de persulfate de potassium dans
rant l'anneau vers la paroi du godet; il s'ensuit que les forces
l'acide sulfonique, laver au préalable le godet de mesure avec
mesurées ne sont plus perpendiculaires à la surface horizontale.
des produits spéciaux (par exemple toluène, perchloréthylène
ou solution méthanolique d'hydroxyde de potassium).
En l'absence de ces salissures ou après le nettoyage à l'aide de
ces produits, laver soigneusement le godet de mesure à l'aide
du mélange sulfochromique chaud, puis avec de l'acide phos-
6 Mode opératoire
phorique concentré [83 à 98 % (rn/m)l. Finalement, rincer à
l'eau bidistillée jusqu'à neutralité.
6.1 Préparation des solutions d'agents de surface
L'eau bidistillée doit être fraîchement préparée selon le paragra-
6.1.1 Les solutions d'agents de surface destinées aux déter- phe 5.2 de I'ISO 2456.
minations doivent être préparées avec tout le soin nécessaire.
L'eau utilisée pour les préparer doit être de l'eau bidistillée (voir Avant la détermination, le godet de mesure doit être parfaite-
paragraphe 5.2 de I'ISO 24561, contrôlée par mesurage de sa
ment séché.
2
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IS0 6889-1982 (FI
6.2.2 Nettoyage du corps de mesure
phase non aqueuse suffisant pour obtenir une hauteur de
liquide de 15 mm environ.
Si nécessaire, laver l'étrier ou l'anneau (5.2) avec l
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.