ISO 12732:2006

Corrosion of metals and alloys — Electrochemical potentiokinetic reactivation measurement using the double loop method (based on Cihal's method)

ISO 12732:2006 specifies the method for measuring the degree of sensitization (DOS) in stainless steel and nickel-based alloys using the Double Loop Electrochemical Potentiokinetic Reactivation (DL-EPR) test (based on Cihal's method). The method may be used for the quantitative assessment of deleterious thermal effects resulting in the formation of alloy-element-depleted zones at grain boundaries or in the matrix. However, attention should be paid when testing heat-affected weld zones, due to possible non-uniform distribution of sensitized zones along the fusion lines. The results of the test can be used as an index to identify the potential susceptibility of stainless steel and nickel-based alloys to intergranular corrosion, pitting corrosion, and intergranular-stress corrosion cracking, but prediction of these corrosion modes depends on complementary specific testing. ISO 12732:2006 describes the general methodology and gives examples of suitable test exposure conditions for specific alloys.

Corrosion des métaux et alliages — Mesurage de la réactivation électrochimique potentiocinétique par la méthode de la double boucle (dérivée de la méthode de Cihal)

L'ISO 12732:2006 spécifie une méthode permettant de mesurer le degré de sensibilisation (DOS) des aciers inoxydables et des alliages à base de nickel par réalisation de l'essai de réactivation électrochimique potentiocinétique double boucle (DL-EPR) (dérivée de la méthode Cihal). Cette méthode peut être employée pour évaluer quantitativement les effets thermiques néfastes qui génèrent des zones appauvries en éléments d'alliage au niveau des joints de grain ou dans la matrice. Il convient cependant de faire particulièrement attention lors des essais relatifs aux zones de soudure affectées par la chaleur en raison de la répartition non uniforme des zones sensibilisées le long des lignes de fusion. Les résultats de l'essai peuvent aussi servir d'indice pour qualifier la tendance potentielle de l'acier inoxydable et des alliages à base de nickel à la corrosion intergranulaire, à la corrosion par piqûres, et à la fissuration par corrosion sous contrainte intergranulaire, mais la prédiction de ces modes de corrosion dépend d'essais spécifiques supplémentaires. L'ISO 12732:2006 décrit la méthodologie générale et donne des exemples de conditions d'essai adaptées pour des alliages spécifiques.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 31-Aug-2006
• ICS: 77.060 - Corrosion of metals
• Technical Committee: ISO/TC 156 - Corrosion of metals and alloys
• Drafting Committee: ISO/TC 156/WG 9 - Corrosion testing of materials for power generation
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 04-Jun-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12732
First edition
2006-09-15

Corrosion of metals and alloys —
Electrochemical potentiokinetic
reactivation measurement using the
double loop method (based on Čihal's
method)
Corrosion des métaux et alliages — Mesurage de la réactivation
électrochimique potentiocinétique par la méthode de la double boucle
(dérivée de la méthode de Čihal)





Reference number
ISO 12732:2006(E)
©
ISO 2006

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ISO 12732:2006(E)
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Published in Switzerland

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ISO 12732:2006(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Normative references. 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle. 2
5 Apparatus. 3
6 Test solutions. 5
7 Test specimen preparation . 5
8 Procedure. 5
9 Metallographic inspection. 6
10 Evaluation of results. 6
11 Test report. 7
Annex A (informative) Flushed port cell and flushed electrode holder. 9
Annex B (informative) Potential of selected reference electrodes at 25 °C with respect to the
standard hydrogen electrode (SHE) . 12
Annex C (informative) Suggested method for sensitizing test specimens . 13
Annex D (informative) Correlation of I /I with the degree of grain-boundary sensitization, P
r p a
(ASTM G108), Q and Q . 14
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ISO 12732:2006(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12732 was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12732:2006(E)

Corrosion of metals and alloys — Electrochemical
potentiokinetic reactivation measurement using the double loop
method (based on Čihal's method)
WARNING — This International Standard may involve hazardous materials, operations and equipment.
It is the responsibility of whoever uses this standard to consult and establish appropriate safety and
health practices, and determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope
This International Standard specifies the method for measuring the degree of sensitization (DOS) in stainless
steel and nickel-based alloys using the Double Loop Electrochemical Potentiokinetic Reactivation (DL-EPR)
test (based on Čihal's method).
The method may be used for the quantitative assessment of deleterious thermal effects resulting in the
formation of alloy-element-depleted zones at grain boundaries or in the matrix. However, attention should be
paid when testing heat-affected weld zones, due to possible non-uniform distribution of sensitized zones along
the fusion lines.
The results of the test can be used as an index to identify the potential susceptibility of stainless steel and
nickel-based alloys to intergranular corrosion, pitting corrosion, and intergranular-stress corrosion cracking,
but prediction of these corrosion modes depends on complementary specific testing.
This International Standard describes the general methodology and, in Annex C, gives examples of suitable
test exposure conditions for specific alloys.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 8044:1999, Corrosion of metals and alloys — Basic terms and definitions
ISO 643:2003, Steels — Micrographic determination of the apparent grain size
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions in ISO 8044 and the following apply.
3.1
integrated charge
Q
charge measured during passivation (Q ) and reactivation (Q ), given by the time integral of current below the
p r
passivation and reactivation peak of the curve
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4 Principle
Heat treatment (including welding) of corrosion-resistant alloys can lead to formation of particles, such as
chromium carbide in the case of 304 SS or σ-phase (FeCrMo) in duplex stainless steels. This will lead to local
depletion of alloying elements, unless replenished by matrix diffusion, the extent of which will be temperature
dependent. This process is commonly referred to as sensitization, because depleted zones have an intrinsic
lower resistance to localized corrosion and, where appropriate, to stress corrosion cracking. The extent to
which these damage mechanisms develop and propagate will depend on the extent of depletion and the
density of depleted zones. There was a need for a simple laboratory test to rapidly identify potentially
deleterious thermal effects on stainless steels and nickel-based alloys. The EPR test was developed for that
purpose. Although two methods have been used in laboratory testing, the single loop and the double loop, the
former, which involves polarization scanning from the passive to the active state, has the disadvantage that
the method can be sensitive to surface finish. The EPR test may also be applied to in-field testing, provided
some adaptation be made to the cell and assembly.
The double loop version of this method is preferred. Here, the specimen is immersed in an acid solution such
that it is in the active state under freely corroding conditions, but then anodically polarized into the passive
domain. As surface features are dissolved during initial immersion under active corrosion conditions, the
likelihood of surface preparation having an impact diminishes. From the passive state, the specimen is
polarized at a controlled scan rate in the cathodic direction. A schematic illustration is shown in Figure 1. In
the absence of active depleted zones, the passive film can become unstable as the potential becomes less
positive and can start to dissolve (e.g. by reductive dissolution). However, the rate of dissolution is small and,
with the sweep rate employed, the anodic current is not able to rise substantially, so that only a modest anodic
peak current is measured. The process of anodic dissolution during the cathodic scan is referred to as
reactivation. Occasionally, the current may go transiently cathodic on lowering the potential, as the passive
current density may be less than the cathodic current at the potentials of relevance.
When a depleted zone is present, the passive film is locally less protective and is more easily reduced. Hence,
active dissolution of the depleted zones will occur more readily whilst adjacent material still retains some
passive film, albeit a gradually thinning passive film. Thus significant active dissolution occurs. The reason for
the gradual rise in current is probably a reflection of the spread in activity associated with a spread of the
extent of depletion and corresponding variations in the passive film properties (some sections reduced at
higher potentials and some at lower potentials). Gradually, as the activity of all the sites build up, this begins to
be counteracted by the decrease in potential reducing the current of the active regions because of Tafel
behaviour; thus a reactivation peak is observed. The peak in the current density, and the charge passed
associated with that peak, depend on the extent of alloy depletion.
The ratio of the reactivation peak to the activation peak, or the reactivation charge to the activation charge,
when compared with the values for the solution-annealed specimen, gives an index of sensitization. However,
for sensitized grain boundaries, these values have to be normalized to the grain size. At the end of the test,
the specimen is examined to confirm the nature of the localized corrosion process.
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Key
X potential
Y log of current
1 anodic scan
2 reactivation scan
Figure 1 — Schematic polarization curves of the double loop EPR test method
5 Apparatus
The apparatus necessary for obtaining EPR data consists of electronic instruments and a test cell. The
electronic instruments may be integrated into one instrument package or may be individual components.
Either form of instrumentation can provide acceptable data.
5.1 Scanning potentiostat
The potentiostat should be capable of controlling the potential to within ± 1 mV accuracy, over the range of
potential and current encountered in the EPR measurements. The potentiostat should have a potential range
of −2 000 to +2 000 mV and a current range of 1 µA to 1 A.
5.2 Electrode potential-measuring instrument
11 14
The electrode potential-measuring circuit should have a high input impedance of the order of 10 Ω to 10 Ω,
to minimize current drawn from the system during measurements. Such circuits are provided with most
potentiostats. Instruments should have sufficient sensitivity and accuracy to detect a change of 1,0 mV over a
potential range between −2 000 and +2 000 mV.
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ISO 12732:2006(E)
5.3 Current-measuring instruments
The current in the circuit is evaluated from the potential drop measured across a known resistor. In many
potentiostats, this measurement is made internally but measurements can also be made externally by locating
a resistor in the current line from the counter electrode to the auxiliary connection on the potentiostat. The
–2 –2
current intensities encountered in an EPR test are usually in the range of 1 µA·cm to 100 mA·cm . An
instrument that is capable of measuring a current accuracy to within 1 % of the absolute value over a current
–2 –2
density range between 1,0 µA·cm and 105 µA·cm , for a specimen with a surface area of approximately
2 2
1,0 cm to 5,0 cm , is recommended.
5.4 EPR test cell
The test cell should contain the working electrode (the metal to be polarized), a reference electrode for
measuring the electrode potential and counter electrode(s). The test cell shall be constructed of materials that
will not corrode, deteriorate, or otherwise contaminate the test solution. Borosilicate glass and poly-
tetrafluoroethylene (PTFE) have been successfully used.
The counter electrode/s should be positioned so that the current distribution about the specimen is
symmetrical.
The reference electrode may be inserted directly into the main cell. To avoid mutual contamination, a double-
junction reference electrode may be used or the reference electrode may be located in a separate chamber
and linked to the main cell by a salt bridge. To minimize the potential drop between the reference electrode
and the working electrode, a Luggin capillary should be used. The tip of the capillary probe shall be positioned
so that it is at a minimum distance from the working electrode of 2 times the diameter of the tip.
The volume of solution in the test cell shall be such as to reduce to insignificance any change in the solution
chemistry, as a consequence of the reaction processes. Typically 250 ml is sufficient, with a minimum
–2
requirement of 100 ml·cm of working electrode.
5.4.1 Electrode holder. The working electrodes shall be mounted in such a way that the holder and
mounting material have no influence on the measurement. An example of an electrode-mounting assembly is
shown in Figure A.2. For steels with a protective oxide film, the seal of the test specimen to the holder can
sometimes lead to undesired crevice attack of the steel at the interface. A method of preventing such crevice
attack for certain applications, using a flushed port cell or using a flushed specimen holder, is outlined in
Annex A.
5.4.2 Working-electrode material. The working electrode is prepared from the test material of interest,
usually in the form of a rod or sheet. See Clause 7 for surface finish and cleaning of the wor
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12732
Première édition
2006-09-15


Corrosion des métaux et alliages —
Mesurage de la réactivation
électrochimique potentiocinétique
par la méthode de la double boucle
(dérivée de la méthode de Čihal)
Corrosion of metals and alloys — Electrochemical potentiokinetic
reactivation measurement using the double loop method (based on
Čihal's method)





Numéro de référence
ISO 12732:2006(F)
©
ISO 2006

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ISO 12732:2006(F)
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Publié en Suisse

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ISO 12732:2006(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe. 2
5 Appareillage. 3
6 Solutions d'essai. 5
7 Préparation de l'éprouvette . 5
8 Mode opératoire. 5
9 Examen métallographique . 6
10 Évaluation des résultats. 6
11 Rapport d'essai . 7
Annexe A (informative) Cellule à circulation sous joint et porte-électrode à circulation . 9
Annexe B (informative) Potentiel à 25 °C d'électrodes de référence sélectionnées par rapport à
l'électrode normale à hydrogène (ENH) .12
Annexe C (informative) Suggestion de méthode pour sensibiliser les éprouvettes. 13
Annexe D (informative) Corrélation entre I /I et le degré de sensibilisation, P (ASTM-G 108),
r p a
Q et Q . 14
GBA GBL

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ISO 12732:2006(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 12732 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 156, Corrosion des matériaux et alliages.

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NORME INTERNATIONALE ISO 12732:2006(F)

Corrosion des métaux et alliages — Mesurage de la réactivation
électrochimique potentiocinétique par la méthode de la double
boucle (dérivée de la méthode de Čihal)
AVERTISSEMENT — L'utilisation de la présente Norme internationale peut impliquer l'intervention de
produits, d'opérations et d'équipements à caractère dangereux. Il est de la responsabilité de
l'utilisateur de la présente Norme internationale d'établir et d'observer des règles de sécurité et
d'hygiène appropriées et de déterminer l'application des restrictions réglementaires avant utilisation.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode permettant de mesurer le degré de sensibilisation
(DOS) des aciers inoxydables et des alliages à base de nickel par réalisation de l'essai de réactivation
électrochimique potentiocinétique double boucle (DL-EPR) (dérivée de la méthode Čihal).
Cette méthode peut être employée pour évaluer quantitativement les effets thermiques néfastes qui génèrent
des zones appauvries en éléments d'alliage au niveau des joints de grain ou dans la matrice. Il convient
cependant de faire particulièrement attention lors des essais relatifs aux zones de soudure affectées par la
chaleur en raison de la répartition non uniforme des zones sensibilisées le long des lignes de fusion.
Les résultats de l'essai peuvent aussi servir d'indice pour qualifier la tendance potentielle de l'acier inoxydable
et des alliages à base de nickel à la corrosion intergranulaire, à la corrosion par piqûres, et à la fissuration par
corrosion sous contrainte intergranulaire, mais la prédiction de ces modes de corrosion dépend d'essais
spécifiques supplémentaires.
La présente Norme internationale décrit la méthodologie générale et, dans l'Annexe C, donne des exemples
de conditions d'essai adaptées pour des alliages spécifiques.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 8044:1999, Corrosion des métaux et alliages — Termes principaux et définitions
ISO 643:2003, Aciers — Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 8044 ainsi que les
suivants s'appliquent.
3.1
charge intégrée
Q
charge mesurée durant la passivation (Q ) et la réactivation (Q ) obtenue par intégration dans le temps de la
p r
densité de courant sous les pics de passivation et de réactivation de la courbe
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ISO 12732:2006(F)
4 Principe
Le traitement thermique (y compris le soudage) des alliages résistants à la corrosion peut conduire à la
formation de particules, telles que le carbure de chrome dans le cas de l'acier inoxydable de type 304 ou
d'une phase-σ (FeCrMo) dans les aciers inoxydables duplex. Cela donne lieu à un appauvrissement localisé
en éléments d'alliage dont l'ampleur, sauf régénération par diffusion dans la matrice, est fonction de la
température. Ce processus est communément appelé sensibilisation car les zones appauvries possèdent une
résistance intrinsèque inférieure à la corrosion localisée et, le cas échéant, à la fissuration par corrosion sous
contrainte. L'ampleur du développement et de la propagation de ces mécanismes d'endommagement dépend
de l'ampleur de l'appauvrissement et de la densité des zones appauvries. Le besoin s'est fait sentir d'un essai
de laboratoire simple permettant l'identification rapide des effets thermiques potentiellement nuisibles sur les
aciers inoxydables et les alliages à base de nickel. L'essai de réactivation électrochimique potentiocinétique
(EPR) a été mis au point à cet effet. Bien que deux méthodes aient été employées en laboratoire, à savoir la
méthode simple boucle et la méthode double boucle, la première méthode, qui implique un balayage
potentiocinétique de l'état passif vers l'état actif, présente l'inconvénient d'être sensible à l'état de surface.
L'essai EPR peut également être appliqué in situ à condition de procéder à quelques adaptations de la cellule
et de l'assemblage.
La version double boucle de cette méthode est préférée. Dans cette méthode, l'éprouvette est plongée dans
une solution acide. Elle se trouve à ce moment à l'état actif dans des conditions de corrosion libre; elle est
alors polarisée anodiquement jusqu'à atteindre le domaine de passivité. Le fait que des éléments de la
surface soient dissous au début de l'immersion dans les conditions de corrosion active diminue le risque d'un
impact de la préparation de surface. L'éprouvette à l'état passif est alors polarisée à une vitesse de balayage
contrôlée dans le sens cathodique. Une représentation schématique est donnée à la Figure 1. En l'absence
de zones appauvries actives, le film passif peut devenir instable au fur et à mesure que le potentiel devient
moins positif et peut commencer à se dissoudre (par exemple par dissolution réductive). Cependant, la
vitesse de dissolution est faible et, avec la vitesse de balayage employée, le courant anodique ne peut pas
augmenter considérablement, de sorte que seul un faible pic de courant anodique est mesuré. Le processus
de dissolution anodique pendant le balayage cathodique est appelé réactivation. Parfois, le courant peut
devenir momentanément cathodique suite à la diminution du potentiel car la densité de courant passif peut
être inférieure au courant cathodique aux potentiels concernés.
En cas de présence d'une zone appauvrie, le film passif est localement moins protecteur et plus facilement
réduit. Une dissolution active des zones appauvries se produit ainsi plus facilement alors que le matériau
adjacent garde toujours un film passif, bien que progressivement réduit. Une importante dissolution active se
produit donc. L'augmentation progressive du courant reflète vraisemblablement l'augmentation de l'activité
associée à l'augmentation d'étendue des zones appauvries actives et aux variations de propriétés
correspondantes du film passif (certaines zones réduites à des potentiels plus élevés et certaines à des
potentiels plus faibles). Progressivement et au fur et à mesure de l'augmentation de l'activité de tous les sites,
ce phénomène commence à être neutralisé par la diminution du potentiel, laquelle diminue le courant des
zones actives en raison d'un comportement de Tafel; un pic de réactivation est ainsi observé. Le pic de
densité de courant et la charge transmise associée à ce pic sont fonction de l'ampleur de l'appauvrissement
de l'alliage.
Le rapport entre le pic de réactivation et le pic d'activation, ou entre la charge de réactivation et la charge
d'activation, comparé aux valeurs obtenues pour l'éprouvette hypertrempée, donne un indice de
sensibilisation. Cependant, pour des joints de grains sensibilisés, il faut normaliser ces valeurs par rapport à
la taille des grains. À la fin de l'essai, l'éprouvette est examinée afin de confirmer la nature du processus de
corrosion localisée.
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ISO 12732:2006(F)

Légende
X potentiel
Y log de la densité de courant
1 balayage anodique
2 balayage de réactivation
Figure 1 — Courbes de polarisation schématiques pour la méthode d'essai EPR double boucle
5 Appareillage
Le dispositif nécessaire à l'obtention de données EPR se compose d'une cellule d'essai et d'appareillages
électroniques. Les appareillages électroniques peuvent être intégrés en un seul instrument ou être constitués
de composants individuels. Les deux formes d'appareillage permettent l'obtention de résultats acceptables.
5.1 Potentiostat à balayage
Il est recommandé que le potentiostat soit capable de contrôler le potentiel avec une précision de ± 1 mV sur
toute l'étendue de la gamme de valeurs de potentiel et de courant rencontrées dans les mesures EPR. Il
convient que la gamme de potentiels du potentiostat soit comprise entre −2 000 mV et +2 000 mV et que sa
gamme de courant soit comprise entre 1 µA et 1 A.
5.2 Instrument de mesure du potentiel de l'électrode
Il convient que le circuit de mesure du potentiel de l'électrode ait une impédance d'entrée élevée de l'ordre de

11 14
10 Ω à 10 Ω pour minimiser la consommation de courant par le système durant les mesures. Ce type de
circuits est fourni avec la plupart des potentiostats. Il est recommandé que les instruments possèdent une
précision et une sensibilité suffisantes pour détecter un changement de 1,0 mV sur une gamme de potentiels
comprise entre −2 000 mV et +2 000 mV.
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ISO 12732:2006(F)
5.3 Instruments de mesure du courant
Le courant dans le circuit est évalué à partir de la chute de potentiel mesurée à travers une résistance connue.
Dans beaucoup de potentiostats, ce mesurage s'effectue à l'intérieur de l'appareil, mais il est également
possible d'effectuer des mesurages à l'extérieur en intégrant une résistance dans le circuit de courant entre la
contre-électrode et le raccordement auxiliaire sur le potentiostat. Les intensités de courant observées dans un
. −2 . −2
essai EPR sont généralement comprises entre 1 µA cm et 100 mA cm . Il est recommandé d'employer un
dispositif permettant de mesurer le courant avec une précision de 1 % de la valeur absolue dans une gamme

. −2 . −2 2
comprise entre 1,0 µA cm et 105 µA cm pour un échantillon d'une superficie approximative de 1,0 cm à
2
5,0 cm .
5.4 Cellule d'essai EPR
Il convient que la cellule d'essai contienne l'électrode de travail (le métal à polariser), une électrode de
référence pour le mesurage du potentiel de l'électrode et une ou plusieurs contre-électrode(s). La cellule
d'essai doit être fabriquée dans un matériau qui ne subit pas de corrosion, ne se détériore pas ou ne
contamine pas de quelque autre manière la solution d'essai. Le verre borosilicaté et le polytétrafluoréthylène
(PTFE) ont été employés avec succès.
Il convient de positionner la ou les contre-électrodes de telle sorte que la distribution du courant autour de
l'éprouvette soit symétrique.
L'électrode de référence peut être insérée directement dans la cellule principale. Pour éviter une
contamination réciproque, il est possible d'utiliser une électrode de référence à double compartiment ou de
placer l'électrode de référence dans une cellule séparée, reliée à la cellule principale par l'intermédiaire d'un
pont électrolytique. Pour réduire au minimum la chute de potentiel entre l'électrode de référence et l'électrode
de travail, il est recommandé d'utiliser un capillaire Luggin. La pointe de la sonde capillaire doit être
positionnée de telle sorte qu'elle se trouve à une distance minimale de l'électrode de travail égale à deux fois
le diamètre de la pointe.
Le volume de solution dans la cellule d'essai doit rendre non significatif tout changement dans la composition
chimique de la solution dû aux processus de réaction. Généralement, un volume de 250 ml est suffisant, avec
. −2
une exigence minimale de 100 ml cm d'électrode de travail.
5.4.1 Porte-électrode. Les électrodes de travail doivent être montées de manière que le support et le
matériau de montage n'exercent aucune influence sur le mesurage. La Figure A.2 illustre un exemple de
montage des électrodes. Pour les aciers à couche d'oxyde protectrice, l'étanchéité entre l'éprouvette et le
support peut parfois conduire à une corrosion caverneuse indésirable de l'acier au niveau de l'interface.
L'Annexe A expose une méthode permettant d'empêcher ce genre de corrosion caverneuse pour certaines
applications en utilisant une cellule à circulation sous joint ou un porte-électrode à circulation.
5.4.2 Matériau de l'électrode de travail. L'électrode de travail est préparée à partir du matériau d'essai,
généralement sous forme de barre ou de feuille. Voir à l'Article 7 le fini de sur
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