ISO 9665:1998
(Main)Adhesives — Animal glues — Methods of sampling and testing
Adhesives — Animal glues — Methods of sampling and testing
Adhésifs — Colles d'origine animale — Méthodes d'échantillonnage et d'essai
La présente Norme internationale prescrit des méthodes applicables à l'échantillonnage et à l'essai des colles à base d'os et de peau se présentant sous forme de poudres, granulés, de perles ou de cubes. NOTE 1 Ces méthodes peuvent être étendues pour tester d'autres formes de colles animales avec un calcul adéquat de la teneur en colle sèche équivalente. La fidélité de méthodes d'essai ci-après n'est pas connue parce que des données interlaboratoires ne sont pas disponibles. Lorsque des données interlaboratoires seront obtenues, des déclarations de la fidélité seront ajoutées aux méthodes d'essai correspondantes lors de la prochaine révision. NOTE 2 Au sujet de la fidélité, il convient de se référer à l'ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure - Partie 1: Principes généraux et définitions.
General Information
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9665
Second edition
1998-09-15
Adhesives — Animal glues — Methods
of sampling and testing
Adhésifs — Colles d’origine animale — Méthodes d’échantillonnage
et d’essai
A
Reference number
ISO 9665:1998(E)
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Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be represented
on that committee. International organizations, governmental and non-
governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 9665 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 11, Products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 9665:1993),
annex A of which has been updated.
Annex A of this International Standard is for information only.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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Introduction
The physical and chemical properties of animal glue depend firstly on the
nature of the raw material and secondly on the methods of processing. It is
not possible to develop any simple tests that will evaluate completely the
quality of a glue, or its suitability for a particular use. If, however, the glue is
made from a specific type of raw material by a usual method of
manufacture, then the following tests provide indications of the behaviour
of the glue in use, and may be taken as reliable criteria of quality.
Amongst these properties, the gel strength or viscosity, or both, are usually
included as general indices of quality. The foam test is of interest when the
glue is to be applied by special machines. Many of the physical tests (e.g.
gel strength, water absorption, foam) are of an empirical character, but if
the methods are carefully followed consistent results are obtainable which
will provide useful information both to the manufacturer and user.
Small samples of glue rapidly change their moisture content in response to
changes in atmospheric humidity. It is essential to keep the moisture
content of samples unchanged after they are taken. The use of sealed
waterproof storage containers is recommended for this purpose.
If a consignment undergoes long delays in transit, the average moisture
content may change between the times of sampling by producer and
consumer. To avoid this problem causing unnecessary disputes, it is
recommended that, when gel strengths or viscosities are reported, the
results of moisture content tests should also be given, if an accurate
comparison is required. Although the remaining tests listed in table 1 may
also be slightly affected by changes in moisture content, the differences
are not significant and it is not necessary to report moisture contents for
them.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO ISO 9665:1998(E)
Adhesives — Animal glues — Methods of sampling and
testing
1 Scope
This International Standard specifies the methods to be used for sampling and testing bone and skin glues in the
form of powder, granules, pearls or cubes.
NOTE 1 The methods may be extended to the testing of other forms of animal glues by suitable calculation of the equivalent
dry glue content.
The precision of the test methods included in this International Standard is not known because interlaboratory data
are not available. When interlaboratory data are obtained, precision statements will be added to the corresponding
test methods at the next revision.
NOTE 2 For details of precision statements, refer to ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement
methods and results — Part 1: General principles and definitions.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3105:1994, Glass capillary kinematic viscometers — Specifications and operating instructions.
ISO 4788:1980, Laboratory glassware — Graduated measuring cylinders.
3 Definitions
For the purposes of this International Standard, the following definitions apply.
3.1 moisture content: The percentage loss in mass of the sample when a thin, evenly distributed film of the glue
is dried at 105 °C for 18 h – 1 h under standard conditions (see clause 6).
3.2 gel strength: A measure in arbitrary units of the rigidity modulus of a gel prepared and matured under
standard conditions (see clause 7).
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4 Sampling
4.1 General
The results of the analysis of glue carried out in accordance with this International Standard are limited in their
practical use by the degree to which the 1 kg test sample represents the whole consignment.
4.2 Initial selection of sample
The containers shall be selected from various parts of the consignment in such a manner that the widest
representation is obtained. The number of containers to be sampled shall be fixed by agreement between purchaser
and vendor. State the number of containers sampled in the test report.
From containers of 50 kg or more of glue, take a sample weighing not less than 1 kg when there is only one
container, and an increment of not less than 500 g from each container when there is more than one; from
containers of less than 50 kg of glue take a proportionate amount. This sample is called the preliminary sample.
Take appropriately sized samples by means of a sampling tube, scoop or similar tool to ensure that glue is taken
from the top, middle and bottom of the container.
Store these preliminary samples in clean, dry, airtight, non-absorbent containers until required.
NOTE — For further guidance, reference should be made to ISO 3951:1989, Sampling procedures and charts for inspection
by variables, for percent nonconforming, and ISO 8213:1986, Chemical products for industrial use — Sampling techniques —
Solid chemical products in the form of particles varying from powders to coarse lumps.
4.3 Final selection of sample
Mix the preliminary samples thoroughly and take one or more samples from the bulk, each weighing not less than
1 kg, and store them in clean, dry, airtight, non-absorbent containers. These samples shall be known as the
laboratory samples.
5 Preparation of test sample
5.1 Reduction of solid (powdered, pearl, cube and granulated) glue sample
Grind the sample by hand in a mortar, or alternatively in a laboratory disintegrator, of a type capable of grinding the
sample to a particle size of 3 mm or smaller. This sample is called the test sample. If necessary, quarter this sample
in the usual manner to bring the final mass to 500 g, taking care that a representative amount of all particle sizes is
included in the quartering. Keep the powdered samples so obtained in two air-tight containers, one container for the
test sample for moisture content (see clause 6) and the second container for all other tests.
The type of disintegrator used to grind the sample shall be agreed on between the purchaser and vendor because
different types of disintegrator generate different amounts of heat and have different effects on the moisture content
of the sample.
Because of the loss of moisture in grinding, take a separate sample for the moisture content test from the material
obtained by the preliminary breaking up, before the material is put through the disintegrator. This small separate
sample is then powdered by hand in a mortar and pestle, or cut with scissors, and is suitable for the moisture
content test. Make adjustment for the moisture content of the mechanically ground sample by comparison with the
hand-ground sample, which is considered as having the more reliable moisture content. By comparing the actual
moisture content found on the hand-ground sample with the moisture content of the mechanically ground sample,
the necessary adjustment to be made to the mass of the glue to be used in the various tests is determined by
calculation.
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Place all samples immediately into an air-tight container because even a small change in the moisture content will
affect the result of some of the tests; for example, an increase of 1 % moisture will result in a decrease of about
2,5 % in gel strength when determined on the Bloom-type gelometer.
5.2 Concentrations for solid glues
Table 1 summarizes the mass of glue and volume of water required for each of the tests described. Weigh the
specified quantity of the powdered sample for each test separately, rather than by working from a large quantity of
stock solution.
Table 1 — Glue concentrations
Clause Test Mass of glue Volume of water
g ml
6 Moisture content 1 10
7 Gel strength (see 7.5.2) 15 (7,5) 105 (105)
8 Comparison of gel strength 5 to 10 50
9 Viscosity 15 105
10 Softening point 37,5 75
11 Setting point 37,5 75
12 Foam 5 50
13 pH 1 100
14 Grease 10 15
16 Keeping quality 20 80
5.3 Dissolving solid glues
Weigh the test portion in a beaker and add the requisite amount of cold distilled water, stirring with a thin metal or
glass rod. Place a watch glass over the mouth of the beaker and allow the sample to soak for 2 h at a temperature
not exceeding 22 °C. Heat the beaker in a water bath adjusted to a maximum temperature of 70 °C for about
15 min, taking care that the final temperature of the solution when in the bath reaches, but does not exceed, 60 °C.
During this heating period, gently stir the solution with the rod. Take care that the glue is completely dissolved: this
may be ascertained by lifting up the beaker and inspecting its contents through the bottom. When the test portion
has all dissolved, remove the beaker from the water bath.
If the sample gives a gel strength above 400 g Bloom, prepare the gel at a concentration of 6,67 %, and note this
observation in the report. The results on a 6,67 % solution are sometimes expressed as “single Bloom”, and those
on a 12,5 % solution as “double Bloom”.
6 Determination of moisture content
6.1 Principle
A weighed test portion of the glue is maintained at 105 °C for 18 h and is then reweighed.
6.2 Apparatus
6.2.1 Stainless-steel dish, flat-bottomed, 70 mm in diameter and 15 mm high, weighing about 30 g, preferably
fitted with an aluminium cover for use when cooling and weighing.
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6.2.2 Oven, capable of being maintained at 105 °C – 1 °C.
6.2.3 Water bath.
capable of weighing to the nearest 0,01 g.
6.2.4 Balance,
6.2.5 Desiccator.
6.3 Procedure
Weigh into the tared dish (6.2.1), to the nearest 0,01 g, about 1 g of the test sample for moisture content (see 5.1,
third paragraph).
Add 10 ml of distilled water and allow the glue to soak. Place the dish on a warm water bath (6.2.3) so that the glue
is dissolved and a homogeneous solution obtained and leave there until most of the water has evaporated, giving a
uniformly thin film.
Transfer the dish to the oven (6.2.2) set at 105 °C – 1 °C, and allow it to remain there for 18 h – 1 h, during which
time the oven door shall not be opened. Remove the dish from the oven and, after allowing it to cool in a desiccator
(6.2.5), weigh it.
Carry out the determination in duplicate.
6.4 Expression of results
Calculate the moisture content (M) as a percentage by mass, using the equation:
mm-
01
M= · 100
m
0
where
m is the initial mass, in grams, of the test portion;
0
m is the mass, in grams, of the test portion after drying.
1
Express the result as the mean of the two values obtained in the duplicate determination.
6.5 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this International Standard;
b) all details necessary for the complete identification of the glue tested;
c) the number of containers sampled and the mass of glue taken from each container;
d) the results of the test, including the individual values, and any circumstances that may have affected the
results.
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6.6 Variation of gel strength and of viscosity with moisture content
If greater precision is required, adjust the result to allow for variations in the moisture content.
An approximate formula for the change in gel strength (DF) as a result of a change in moisture content (DM) is:
-·2FMD
1
DF=
100-M
1
where F is the gel strength at a percentage moisture content M .
1 1
This formula may be used to calculate the gel strength of glue at an agreed moisture content, e.g. 15 %.
NOTE — If M is taken as 15 %, then DF = F/42,5 for each 1 % change in moisture content. As an example of the scale of this
1
effect, an increase in moisture content from 15 % to 16 % reduces the measured gel strength of a 250 g gel strength glue by
6 g.
There is no satisfactory formula for the change of viscosity, Dh, with moisture content, DM, but a rough guide is
given by
DM
Dhh=- 26, ·
1
100
This formula applies to 12,5 % solutions of glue.
7 Measurement of gel strength
7.1 Principle
The gel strength of the sample for the test is measured under arbitrary conditions. A suitable instrument measures
the force necessary to give a 4 mm depression in a gel of 12,5 % concentration by mass, matured for 16 h to 18 h
at 10 °C, using a standard plunger (7.2.4).
By convention, this force has normally been expressed as a mass in grams (see, however, 7.6).
7.2 Apparatus
7.2.1 Wide-neck bottle, of internal diameter 59 mm – 1 mm, approximately 85 mm high, having a capacity of
approximately 155 ml. The bottle shall have a stopper approximately 43 mm in diameter, pierced centrally with an
air vent about 2,5 mm in diameter.
7.2.2 Thermostatically controlled bath, capable of being maintained at 65 °C – 1 °C.
7.2.3 Totally enclosed thermostatically controlled bath, fitted with a thermometer, and capable of being
maintained at 10 °C – 0,1 °C.
7.2.4 Plunger, made of a suitable, stable polymer with a diameter of 12,7 mm and an edge radius of
0,39 mm – 0,04 mm (see figure 1).
NOTES
1 The diameter of the plunger and its edge radius are mandatory; other dimensions are for guidance only.
2 Some types of commercially available apparatus may have plungers that do not conform to the dimensions specified for the
diameter and edge radius, and it is essential that compliance, particularly with reference to the radius of curvature, be
ascertained.
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Dimensions in millimetres
Key
1 Tap
2 Brass locknut
3 Plunger
Figure 1 — Detail of plunger for gelometer
7.2.5 Gel-testing instrument (penetrometer), that enables the plunger to be brought just into contact with the
surface of the gel and then measures the force required to depress it vertically to a depth of 4 mm – 0,01 mm, either
at a constant rate of loading not exceeding 40 g/s or at a constant rate of penetration not exceeding 0,8 mm/s.
(See annex A for details of suitable instruments.)
7.2.6 Balance, capable of weighing to the nearest 0,01 g.
7.3 Dissolving the sample
Weigh out, to the nearest 0,01 g, 15 g of the test sample (see clause 5), and dissolve this test portion in 105 ml of
water in the wide-neck bottle (7.2.1) in the manner specified in 5.3, closing the bottle with the stopper. To prevent
caking, swirl the bottle vigorously to wet the glue completely. At this stage, take care not to build up more froth by
excessive agitation than will collapse before the bottle is inserted in the bath (7.2.2) maintained at 65 °C – 1 °C.
Particular care is necessary to see that the glue is all dissolved and that the solution is homogeneous. Place a
finger over the hole in the stopper and invert the bottle several times to mix in the water that has condensed on the
walls of the bottle and the under-side of the stopper.
7.4 Chilling the solution
To prevent cracking, allow the bottle to cool for 15 min at room temperature, and then place in the enclosed
thermostatic bath (7.2.3), maintained at 10 °C – 0,1 °C, for not less than 16 h and not more than 18 h. Ensure that
the platform of the thermostatic bath is horizontal and that the bottle stands evenly on it.
7.5 Procedure for determining gel strength
NOTE — See annex A for detailed instructions for particular instruments.
7.5.1 It is essential that the instrument stands perfectly level on a rigid support, that the plunger face is parallel to
the gel surface, and that the direction of plunger travel is perpendicular to the gel surface.
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7.5.2 Place the test bottle containing the gel on the platform of the penetrometer so that the centre of the gel is
underneath the plunger. Proceed with the sequence of operations required for the particular type of instrument in
use and record the force required to depress the plunger 4 mm into the gel. If the gel strength is above 400 g,
repeat the test using a solution prepared by dissolving 7,5 g of the test sample in 105 ml of water to give a solution
concentration of 6,67 %.
7.6 Expression of results
Express the result as the force, in newtons, required to depress the plunger 4 mm into the gel.
NOTE — In some instruments, the force is applied by the addition of weights to a container attached to a counter-balanced
plunger, and it has been customary with such instruments to quote the gel strength as “grams Bloom”, this being numerically
equal to the mass of the container plus the added weights. To enable comparison of current results with earlier records, it
should be noted that 1 N is numerically equal to 101,972 “grams Bloom”.
7.7 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this International Standard;
b) all details necessary for the complete identification of the glue tested;
c) the number of containers sampled and the mass of glue taken from each container;
d) the result of the test, the concentration of the glue solution and any circumstances which may have affected the
results;
e) the method and instrument used.
7.8 Validation of the test method
The following three criteria shall be satisfied in order to validate the test method:
a) The diameter of the gelometer plunger and the radius of curvature of its lower circular edge shall conform to the
dimensions given in figure 1.
NOTE 1 A profilometer is a satisfactory instrument for measuring the radius of curvature.
b) The gelometer used shall be calibrated using a device consisting of a strip of metal, supported near each end,
which offers a pre-determined resistance, simulating that of the surface of a gel being tested.
NOTE 2 This device is sometimes known as a “dummy Bloom” device and can usually be obtained from the
manufacturer of the test equipment. (See figure 2.)
Key
1 Spring steel strip
2 Support
3 Base
Figure 2 — Dummy Bloom device
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c) The full procedure shall be checked using samples standardized against reference samples of known gel
strength to ensure that differences in sample preparation and operating technique have not introduced variations.
All standard samples shall be corrected for variations due to moisture content if the moisture content differs by more
than 0,4 % from the value at the time of standardization (see 6.6).
8 Comparison of gel strength
8.1 Principle
Solutions of glues to be compared are prepared under identical conditions, allowed to gel for 16 h and their gel
strengths compared using any suitable instrument.
NOTE — This method is frequently used to compare batches of glues and to compare a given sample of glue against a
reference sample.
8.2 Apparatus
8.2.1 Balance, capable of weighing to the nearest 0,01 g.
8.2.2 Thermostatically controlled bath, capable of being maintained to within 0,1 °C at a temperature between
5 °C and 30 °C (for use if numerical results are required).
glass, 150 ml capacity.
8.2.3 Beaker,
8.2.4 Instrument for comparing gel strengths.
8.3 Procedure
Weigh, to the nearest 0,01 g, 5 g to 10 g, according to grade and use, of each test sample (see clause 5) into a
150 ml beaker (8.2.3), and add 50 ml of cold distilled water from a pipette. Dissolve the test portion in the manner
specified in 5.3. Pour the glue solution immediately into a suitable cylindrical container and, after 2 min, put the lid
on.
Cool the container for 16 h using method a) if numerical results are to be obtained, or either method a) or method b)
if only comparative (ranking) results are required:
a) place in a water bath (8.2.2), thermostatically controlled at a temperature to be stated in the test report;
b) place in a bath of cold running water.
Numerical values obtained using methods a) and b) above are to be used only for ranking samples of glue and not
for obtaining values to be quoted as “gel strengths”, for which the method given in clause 7 is used.
8.4 Expression of results
Express the results by identifying the glue samples and listing them in the order of their apparent gel strengths.
If the temperature of gelling was controlled, this temperature shall be stated, and the numerical values of the
apparent gel strengths as indicated by the instrument (8.2.4) selected to measure them may be quoted as
“comparative strengths”.
8.5 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this International Standard;
8
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b) all details necessary for the complete identification of the glue tested;
c) the number of containers sampled and the mass of glue taken from each container;
d) the concentrations of the glue solutions used and, if numerical results are to be quoted, the gelling temperature,
in degrees Celsius;
e) the results of the test, the instrument used and any circumstances that may have affected the results.
9 Determination of viscosity
9.1 Method 1: Glass-capillary viscometer
9.1.1 Principle
The viscosity of a sample of the glue is determined at 60 °C with a glass-capillary viscometer. (See also the
Introduction.)
9.1.2 Apparatus
9.1.2.1 Glass-capillary viscometer, of any type as described in ISO 3105. It is essential that the time of efflux is
within the range of accuracy of the chosen instrument. The viscometer shall be calibrated.
9.1.2.2 Thermostatically controlled bath, capable of being maintained at 60 °C – 0,2 °C.
9.1.3 Procedure
Weigh, to the nearest 0,01 g, 15 g of the test sample (see clause 5) into a corked bottle or flask and add 105 ml of
cold distilled water. Swell and dissolve the test portion in the manner specified in 5.3. Pour the liquid through a
funnel loosely plugged with cotton wool (see however the note) into the viscometer (9.1.2.1) and allow to stand in
the thermostatically controlled bath (9.1.2.2), maintained at 60 °C – 0,2 °C, for 15 min before making the
measurement.
NOTE — A sintered-glass filter of suitable porosity may be used instead of the cotton-wool plug.
9.1.4 Expression of results
2
Express the result either as the kinematic viscosity, in square millimetres per second (1 mm /s = 1 cSt), or as the
dynamic viscosity, in millipascal seconds (1 mPa�s = 1 cP).
NOTES
1 For most routine test purposes, it is reasonable to use 1,02 g/ml as the density of the solution in calculating the dynamic
viscosity from the kinematic viscosity.
2 The present industry convention is to express viscosity in millipoises (1 cP = 10 mP).
9.1.5 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this International Standard;
b) all details necessary for the complete identification of the glue tested;
c) the number of containers sampled and the mass of glue taken from each container;
d) the result of the test, together with a full description of the apparatus used and any circumstances which may
have affected the results;
e) the method used, i.e. method 1 of this International Standard.
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9.2 Method 2: American pipette
9.2.1 General
This method is a convenient secondary method which may be used for production control. The method is suitable
for the range of viscosities of 2,5 mPa�s (2,5 cP) to 20 mPa�s(20 cP).
9.2.2 Principle
The viscosity of a sample is determined at 60 °C by measuring the flow time of the sample from a standard pipette.
9.2.3 Apparatus
9.2.3.1 American pipette and container (see figure 3). This consists of a modified 100 ml pipette immersed in a
thermostatic bath which may be in the form of an inverted bell jar or transparent plastic container, and which is
capable of being maintained at 60 °C – 0,2 °C. The bath shall have a means for circulating water.
NOTES
1 A suitable method for circulating the water is to use a small external air pump which produces a fine stream of air bubbles.
2 Any other 100 ml pipette with a calibrated precision tube may be used.
.
9.2.3.2 Timing device
9.2.3.3 Thermostatically controlled bath, capable of being maintained at 65 °C – 2 °C.
9.2.4 Procedure
Prepare the samples as described in 9.1.3, but place the bottle or flasks in a thermostatically controlled bath
(9.2.3.3) at a temperature of 65 °C – 2 °C for a period of not more than 15 min. Close the lower end of the pipette
with the finger and pour sample liquid into the pipette in the thermostatic bath (see 9.2.3.1), maintained at
60 °C – 0,2 °C, as quickly as possible, without trapping air, until the level of the solution is approximately 1 cm
above the upper mark. Place the bottle or flask below the end of the pipette. Insert the thermometer, which has
been maintained at 60 °C to 65 °C in warm water, into the bath and move slowly up and down until a temperature of
60 °C is shown when the thermometer bulb is midway between the top and bottom of the bulb of the pipette.
Remove the thermometer and adjust the level of the solution in the pipette so that the bottom of the meniscus
coincides with the upper mark on the pipette.
Remove the finger from the end of the pipette and measure the time for the pipette to deliver 100 ml of the solution.
Clean the interior of the apparatus immediately after the determination by rinsing with water at 60 °C.
9.2.5 Calibration of the pipette
Calibrate the pipette by one of the following procedures:
a) carry out measurements using standard-viscosity oils and plot flow time against viscosity;
b) compare results obtained with the pipette with results obtained with viscosities specified in method 1 and plot
flow time against viscosity.
9.2.6 Expression of results
2
Express the results either as the kinematic viscosity, in square millimetres per second (1 mm /s = 1 cSt), or as the
dynamic viscosity, in millipascal seconds (1 mPa�s = 1 cP), at 12,5 % concentration at 60 °C.
NOTE — The dynamic viscosity (measured in millipascal seconds or centipoises) is obtained by multiplying the kinematic
viscosity (measured in square millimetres per second or centistokes) by the density of the glue solution at 60 °C, which may be
taken as 1,02 g/ml.
10
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Dimensions in millimetres
Key
1 Air tube
2 Heater
3 Bell jar
4 American pipette
5 Thermometer
6 Thermostat
7 To relay
Figure 3 — American pipette and suitable container
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9.2.7 Test report
The test report shall include the following information:
a) a reference to this International Standard;
b) all details necessary for the complete identification of the glue tested;
c) the number of containers sampled and the mass of glue taken from each container;
d) the result of the test and any circumstances which may have affected the result;
e) the method used, i.e. method 2 of this International Standard.
10 Determination of softening point
10.1 General
This method gives an arbitrary but reproducible softening point for gels in which the transition is not very sharp.
10.2 Principle
A cup containing glue gel of 33,3 % concentration is suspended by a glass rod held in the gel in a beaker of water
which is heated slowly until the cup falls from the rod.
10.3 Apparatus
22 mm in height and 17 mm in external diameter at the bottom. Its wall thickness is such that
10.3.1 Brass cup,
the mass is 7,0 g.
10.3.2
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9665
Deuxième édition
1998-09-15
Adhésifs — Colles d’origine animale —
Méthodes d’échantillonnage et d’essai
Adhesives — Animal glues — Methods of sampling and testing
A
Numéro de référence
ISO 9665:1998(F)
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ISO 9665:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de
l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales,
en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore
étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en
ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 9665 a été élaborée par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 11, Produits.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 9665:1993), dont l’annexe A a fait l’objet d’une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
ii
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ISO ISO 9665:1998(F)
Introduction
Les propriétés physiques et chimiques de la colle d’origine animale
dépendent en premier lieu de la nature de la matière première et en
second lieu de la méthode de traitement. Il n’est pas possible de
développer des essais simples, permettant d’apprécier totalement la
qualité d’une colle ou son adéquation à un usage particulier. Toutefois, si la
colle est fabriquée à partir d’une matière première particulière, selon un
procédé de fabrication conventionnel, les essais suivants peuvent fournir
des indications quant au comportement de la colle à l’usage et servir de
critères de qualité fiables.
Parmi les propriétés étudiées, la force de cohésion et/ou la viscosité
entrent généralement dans l’indice global de qualité. L’essai d’expansion
est utile quand la colle doit être appliquée par des machines spéciales. Bon
nombre des essais physiques (par exemple force de cohésion, absorption
d’eau, expansion) présentent un caractère empirique, mais si les méthodes
sont respectées scrupuleusement, on obtient des résultats conséquents
qui seront utiles tant au fabricant qu’à l’utilisateur.
Le taux d’humidité de petits échantillons de colle varie rapidement en
fonction de l’humidité atmosphérique. Il est essentiel de maintenir constant
le taux d’humidité après prélèvement des échantillons. Il convient d’utiliser
à cet effet des récipients de stockage hermétiques.
Si un lot est acheminé avec délais importants, son taux moyen d’humidité
peut changer entre l’échantillonnage effectué par le fabricant et celui
réalisé par le client. Pour éviter tout contentieux inutile, il est recommandé
d’accompagner les mentions des forces de cohésion ou de viscosité des
résultats de détermination de l’humidité, si l’on souhaite une comparaison
précise. Bien que l’humidité puisse légèrement influer sur les autres essais
énoncés dans le tableau 1, les différences ne sont pas significatives et la
mention de l’humidité est ici superflue.
iii
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NORME INTERNATIONALE ISO ISO 9665:1998(F)
Adhésifs — Colles d’origine animale — Méthodes
d’échantillonnage et d’essai
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale prescrit des méthodes applicables à l’échantillonnage et à l’essai des colles à
base d’os et de peau se présentant sous forme de poudres, granulés, de perles ou de cubes.
NOTE 1 Ces méthodes peuvent être étendues pour tester d’autres formes de colles animales avec un calcul adéquat de la
teneur en colle sèche équivalente.
La fidélité de méthodes d’essai ci-après n’est pas connue parce que des données interlaboratoires ne sont pas
disponibles. Lorsque des données interlaboratoires seront obtenues, des déclarations de la fidélité seront ajoutées
aux méthodes d’essai correspondantes lors de la prochaine révision.
NOTE 2 Au sujet de la fidélité, il convient de se référer à l’ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et
méthodes de mesure — Partie 1: Principes généraux et définitions.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 3105:1994, Viscosimètres à capillaire, en verre, pour viscosité cinématique — Spécifications et modes
d’emploi.
ISO 4788:1980, Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les définitions suivantes s’appliquent.
3.1 humidité relative: Pourcentage de perte de masse de l’échantillon, lorsqu’on fait sécher une fine pellicule de
colle dans une étuve conditionnée à 105 °C durant 18 h – 1 h dans des conditions normalisées (voir article 6).
3.2 force de cohésion: Mesure en unités arbitraires du module de rigidité d’un gel préparé et vieilli dans des
conditions normalisées (voir article 7).
1
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ISO 9665:1998(F)
4 Échantillonnage
4.1 Généralités
Les résultats de l’analyse de la colle effectuée conformément à la présente Norme internationale voient leur portée
limitée due à la représentativité de l’échantillon à essayer de 1 kg par rapport à la quantité totale livrée.
4.2 Échantillonnage initial
Faire les prélèvements en divers points du lot, de façon à obtenir une représentativité optimale. Indiquer le nombre
de récipients échantillonnés dans le rapport d’essai.
Le nombre de prélèvements à échantillonner doit faire l’objet d’un accord entre acheteur et vendeur.
Prélever au moins un échantillon de 1 kg par récipient contenant au moins 50 kg de colle, s’il n’y a qu’un récipient,
et au moins 500 g par récipient s’il y en a plusieurs. Prélever une quantité proportionnelle dans les récipients de
contenance inférieure à 50 kg. Cet échantillon est appelé échantillon préliminaire.
Prélever chaque lot élémentaire à l’aide d’un tube ou d’une pelle d’échantillonnage ou de tout ustensile semblable,
en veillant à recueillir de la colle au sommet, au milieu et au fond du récipient.
Conserver les échantillons préliminaires dans des récipients propres hermétiques et non absorbants jusqu’à leur
utilisation.
NOTE — Pour des informations complémentaires, il convient de se référer à l’ISO 3951:1989, Règles et tables
d’échantillonnage pour les contrôles par mesures des pourcentages de non conformes, et à l’ISO 8213:1986, Produits
chimiques à usage industriel — Techniques de l’échantillonnage — Produits chimiques solides de petite granulométrie et
agglomérats grossiers.
4.3 Échantillonnage final
Mélanger soigneusement les échantillons préliminaires et prélever un ou plusieurs échantillons du produit en vrac,
chacun pesant au moins 1 kg, et les conserver dans des récipients propres, secs, hermétiques et non-absorbants.
On désignera ces échantillons par échantillons pour laboratoire.
5 Préparation de l’échantillon pour essai
5.1 Réduction d’un échantillon de colle solide (poudre, perles, cubes et granulés)
Réduire l’échantillon à une taille de particule d’environ 3 mm en le broyant manuellement dans un mortier en fer ou
dans un désintégrateur de laboratoire ou de type agréé par l’acheteur et le vendeur. Cet échantillon est appelé
échantillon pour essai. Effectuer si nécessaire une quartation selon la méthode classique pour ramener la masse
définitive à 500 g en veillant à ce que la quartation contienne une quantité représentative de toutes les tailles de
particules. Conserver l’échantillon ainsi réduit en poudre dans des récipients hermétiques, un premier pour
l’échantillon pour le taux d’humidité (voir article 6) et un second pour tous les autres essais.
Le type de désintégrateur utilisé pour réduire l’échantillon doit faire l’objet d’un accord entre l’acheteur et le vendeur
parce que différents types de désintégrateurs dégagent différentes quantités de chaleur et conduisent à divers taux
d’humidité de l’échantillon.
En raison de la perte d’humidité au broyage, il est nécessaire de prélever un échantillon séparé pour déterminer
l’humidité relative de la manière obtenue lors du broyage initial, avant que la matière soit passée dans le
desintégrateur. On peut alors réduire en poudre manuellement ce petit échantillon séparé dans un mortier et un
pilon, ou en le découpant à l’aide de ciseaux, et, ainsi réduit, il est adéquat pour l’essai d’humidité relative. Il est
nécessaire de corriger l’humidité relative de l’échantillon broyé mécaniquement en la comparant à celle de
l’échantillon broyé à la main, qui, par hypothèse, présente le taux d’humidité le plus fiable. En comparant le taux
réel d’humidité de l’échantillon broyé à la main au taux d’humidité de l’échantillon réduit mécaniquement, on peut
calculer la correction nécessaire de la masse de colle à utiliser lors des différents essais.
2
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Il est important de rassembler immédiatement tous les échantillons prélevés dans un récipient hermétique, car il
suffit d’une légère variation d’humidité relative pour fausser les résultats de certains essais; par exemple, une
augmentation de 1 % d’humidité relative entraînerait une perte d’environ 2,5 % de la force de cohésion, déterminée
à l’aide du pénétromètre Bloom.
5.2 Concentration des colles solides
Le tableau 1 indique la masse de colle et le volume d’eau requis pour chaque essai décrit. Peser séparément la
quantité déterminée de l’échantillon en poudre pour chaque essai, plutôt que d’opérer sur une quantité importante
de solution mère.
Tableau 1 — Concentrations de colle
Article Essai Masse de colle Volume d’eau
g ml
6 Humidité relative 1 10
7 Force de cohésion (voir 7.5.2) 15 (7,5) 105 (105)
8 Comparaison de la force de cohésion 5 à 10 50
9 Viscosité 15 105
10 Point de fusion 37,5 75
11 Point de solidification 37,5 75
12 Moussage 5 50
13 pH 1 100
14 Graisse 10 15
16 Contrôle qualité 20 80
5.3 Dissolution des colles solides
Peser la prise d’essai dans un bécher et ajouter la quantité requise d’eau distillée froide en remuant à l’aide d’une
fine tige de métal ou de verre. Couvrir le bécher d’un verre de montre et laisser tremper l’échantillon durant 2 h à
une température ne dépassant pas 22 °C. Chauffer le bécher sur un bain-marie, réglé à une température maximale
de 70°C, durant environ 15 min, en veillant à ce que la température finale de la solution atteigne, sans toutefois
dépasser, 60 °C. Pendant cette montée en température, remuer légèrement la solution de temps à autre à l’aide
d’une tige. Veiller à ce que la colle soit complètement dissoute, ce que l’on pourra constater en soulevant le bécher
et en inspectant son contenu par en dessous. À la dissolution complète, retirer le bécher du bain-marie.
Si l’échantillon affiche une force de cohésion supérieure à 400 g Bloom, le gel doit être concentré à 6,67 %, le
rapport d’essai devant mentionner cette concentration. On exprime parfois les résultats obtenus à partir de solution
à 6,67 % par les termes «Bloom simple», tandis que les solutions à 12,5 % sont indiquées par l’expression «double
Bloom».
6 Détermination de l’humidité relative
6.1 Principe
Un échantillon de colle de masse donnée est maintenu à 105 °C durant 18 h et est pesé à nouveau.
6.2 Appareillage
6.2.1 Coupelle en acier inoxydable, à fond plat, de 70 mm de diamètre et 15 mm de hauteur, pesant environ
30 g et munie de préférence d’un couvercle en aluminium utilisé pour le refroidissement et la pesée.
3
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6.2.2 Étuve, réglable à 105 °C – 1 °C.
6.2.3 Bain-marie.
précise à 0,01 g.
6.2.4 Balance,
6.2.5 Dessiccateur.
6.3 Mode opératoire
Peser, dans la coupelle (6.2.1), préalablement pesée, à 1 g – 0,01 g de l’échantillon pour essai non broyé pour
déterminer le taux d’humidité (voir 5.1, troisième alinéa).
Ajouter 10 ml d’eau distillée et y laisser la colle gonfler. Placer la coupelle au bain-marie (6.2.3) de manière à
dissoudre la colle et à obtenir une solution homogène qui restera ainsi jusqu’à l’évaporation quasi totale de l’eau,
donnant une mince pellicule uniforme.
Placer la coupelle dans l’étuve (6.2.2) réglée à 105 °C – 1 °C et l’y laisser durant 18 h – 1 h, temps durant lequel la
porte doit rester fermée. Retirer la coupelle de l’étuve, la laisser refroidir dans le dessiccateur (6.2.5) et la peser.
Procéder à une double détermination.
6.4 Expression des résultats
Calculer l’humidité relative (M), exprimée en pourcentage en masse, à l’aide de l’équation
mm-
01
M= · 100
m
0
où
m est la masse initiale, en grammes, de la prise d’essai;
0
m est la masse, en grammes, de la prise d’essai après séchage.
1
Exprimer les résultats comme la moyenne des deux valeurs obtenues lors de la double détermination.
6.5 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les indications suivantes:
a) référence à la présente Norme internationale;
b) tous renseignements nécessaires à l’identification de la colle essayée;
c) nombre de récipients échantillonnés et quantité de colle prise de chaque récipient;
d) résultats de l’essai, à savoir les différentes valeurs obtenues, et mention de toute circonstance particulière
ayant pu influer sur les résultats.
6.6 Variation de la force de cohésion et de la viscosité avec le taux d’humidité
Si une meilleure précision est nécessaire, ajuster le résultat afin de permettre les variations du taux d’humidité.
La formule suivante donne une approximation de la variation de la force de cohésion (DF) par suite d’une variation
(DM) d’humidité relative:
-·2FMD
1
DF=
100-M
1
où F est la force de cohésion à une humidité relative M donnée.
1 1
4
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Cette formule peut servir à calculer la force de cohésion d’une colle à un taux d’humidité relative convenu, par
exemple 15 %.
NOTE — Si M est choisie égale à 15 %, alors DF = F/42,5 pour chaque variation de 1 % de l’humidité relative. À titre
1
d’exemple de l’importance de cet effet, un accroissement du taux d’humidité de 15 % à 16 % réduit de 6 g la force de cohésion
mesurée de 250 g d’une colle.
Il n’existe aucune formule satisfaisante du changement de viscosité, Dh, en fonction de l’humidité relative, DM, mais
la formule
DM
Dhh=- 26, ·
1
100
fournit quelque indication. Elle s’applique aux solutions à 12,5 %.
7 Mesurage de la force de cohésion
7.1 Principe
En l’absence d’échantillon conventionnel de comparaison, il est nécessaire de mesurer arbitrairement la force de
cohésion de l’échantillon. Un instrument approprié mesure la force nécessaire pour obtenir, à l’aide d’un piston
normalisé, une dépression de 4 mm sur un gel de masse volumique égale à 12,5 % qu’on aura laissé reposer
durant 16 h à 18 h à 10 °C.
Par convention, cette force était exprimée en grammes jusqu’à maintenant (voir 7.6).
7.2 Appareillage
7.2.1 Flacon, de 59 mm – 1 mm, de diamètre intérieur et environ 85 mm de hauteur, ayant une capacité d’environ
155 ml. Un bouchon d’environ 43 mm de diamètre doit être percé en son centre d’un orifice d’aération d’à peu près
2,5 mm de diamètre.
7.2.2 Bain contrôlé thermostatiquement, réglable à 65 °C – 1 °C.
7.2.3 Bain contrôlé thermostatiquement et totalement fermé, doté d’un thermomètre et réglable à
10 °C – 0,1 °C.
7.2.4 Piston, réalisé dans un polymère adéquat et stable, de 12,7 mm de diamètre et 0,39 mm – 0,04 mm de
rayon d’arrondi (voir figure 1).
NOTES
1 Le diamètre et le rayon du piston prescrits sont obligatoires; les autres dimensions ne sont données qu’à titre indicatif.
2 Il est possible que certains types d’appareils du commerce ne disposent pas de piston conforme ni aux dimensions ni au
rayon d’arrondi mentionnés ci-dessus; il est donc essentiel de vérifier cet aspect notamment pour ce qui est du rayon de
courbure.
5
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Dimensions en millimètres
Légende
1 Taraud
2 Contre-écrou en cuivre jaune
3 Piston
Figure 1 — Détail du piston du gélomètre
7.2.5 Instrument d’essai de gel (pénétromètre), permettant d’amener le piston au contact justement de la
surface du gel et puis de mesurer la force nécessaire pour le comprimer verticalement à une profondeur de
4 mm – 0,01 mm, soit à une vitesse constante de chargement ne dépassant pas 40 g/s, soit à un rythme de
pénétration constant ne dépassant pas 0,8 mm/s. (Voir annexe A pour des détails sur des instruments
convenables.)
7.2.6 Balance, précise à 0,01 g.
7.3 Dissolution de l’échantillon
Peser, à 0,01 g près, 15 g de l’échantillon pour essai (voir article 5) et dissoudre cette prise d’essai dans 105 ml
d’eau contenue dans le flacon à col large (7.2.1) conformément à 5.3, puis refermer le flacon avec son bouchon.
Pour empêcher la floculation, agiter énergiquement le flacon pour mouiller complètement la colle. À ce stade, veiller
à ne pas provoquer, par une agitation intempestive, une quantité de mousse supérieure à celle qui pourra retomber
naturellement avant l’introduction dans le bain (7.2.2) réglé à 65 °C – 1 °C. Apporter un soin particulier à la
dissolution complète de la colle et à l’obtention d’une solution homogène. Masquer d’un doigt l’orifice du bouchon et
retourner plusieurs fois le flacon pour incorporer l’eau condensée sur ses parois et sous le bouchon.
7.4 Refroidissement de la solution
Pour empêcher le craquèlement, laisser refroidir le façon 15 min à la température ambiante, puis le placer dans le
bain contrôlé thermostatiquement (7.2.3), réglé à 10 °C – 0,1 °C, durant 16 h à 18 h. Veiller à ce que le support du
bain contrôlé thermostatiquement soit horizontal et que le flacon y repose bien à plat.
6
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7.5 Détermination de la force de cohésion du gel
NOTE — Des instructions détaillées pour les instruments particuliers sont données dans l’annexe A.
Il est essentiel que l’instrument (7.2.5) soit parfaitement de niveau sur un support rigide, que la face du
7.5.1
piston (7.2.4) soit parallèle à la surface du gel et que la trajectoire du piston soit perpendiculaire à la surface du gel.
7.5.2 Placer le flacon contenant le gel sur le support du pénétromètre de sorte que le centre de la surface du gel
se trouve sous le piston. Procéder selon les caractéristiques de fonctionnement propres à l’instrument utilisé et
noter la force requise pour abaisser le piston de 4 mm dans le gel. Si cette force de cohésion dépasse 400 g,
répéter l’opération à partir d’une solution préparée en dissolvant 7,5 g de l’échantillon pour essai dans 105 ml d’eau
pour obtenir une solution à 6,67 %.
7.6 Expression des résultats
Exprimer les résultats comme la force, en newtons, nécessaire pour abaisser le piston de 4 mm dans le gel.
NOTE — Dans le cas de certains instruments, la force est appliquée par addition de poids à un récipient attaché à un piston
contrebalancé, et l’on exprimer d’habitude avec de tels instruments la force de cohésion en «grammes Bloom», ceci étant
numériquement égal à la masse du récipient plus celle des poids ajoutés. Pour permettre une comparaison de ces résultats
avec d’autres mesures, il convient de noter que 1 N est numériquement égal à 101,972 «grammes Bloom».
7.7 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les indications suivantes:
a) référence à la présente Norme internationale;
b) tous renseignements nécessaires à l’identification de la colle essayée;
c) nombre de récipients échantillonnés et quantité de colle prise de chaque récipient;
d) résultats de l’essai, concentration de la solution de colle et mention de toute circonstance particulière ayant pu
influer sur les résultats;
e) méthode et instrument utilisés.
7.8 Validation de la méthode d’essai
Il est nécessaire de satisfaire aux trois critères suivants de manière à valider la méthode d’essai.
a) Le diamètre du piston du gélomètre et le rayon de courbure de son arête inférieure circulaire doivent avoir des
dimensions correspondant à celles de la figure 1.
NOTE 1 Un profilomètre est un instrument satisfaisant pour mesurer le rayon de courbure.
b) L’instrument utilisé doit être calibré en utilisant un appareil constitué d’une bande de métal, supporté près des
extrémités, qui offre une résistance prédéterminée simulant celle de la surface d’une colle en cours d’essai.
NOTE 2 Cet appareil est quelquefois appelé «pseudo Bloom» et est généralement disponible auprès des fournisseurs
d’instruments de mesure. (Voir figure 2.)
c) Le mode opératoire entier doit être vérifié en comparant des échantillons normalisés et des échantillons de
référence de force de cohésion connue pour s’assurer que des différences dans la préparation d’échantillons et
technique opératoire n’ont pas occasionnées de variation.
Tous les échantillons normalisés doivent faire l’objet de corrections en fonction des variations d’humidité relative si
celle-ci diffère de plus de 0,4 % par rapport à la valeur notée lors de l’étalonnage (voir 6.6).
7
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Légende
1 Ressort en bande d’acier
2 Support
3 Base
Figure 2 — Dispositif pseudo-Bloom
8 Comparaison de la force de cohésion
8.1 Principe
On prépare dans des conditions identiques des solutions de colle à comparer que l’on fait gélifier durant 16 h, et
leurs forces de cohésion sont comparées en utilisant un instrument adapté.
NOTE — Cette méthode est utilisée fréquemment pour comparer des lots de colles et pour comparer un échantillon
déterminé de colle avec un échantillon de référence.
8.2 Appareillage
8.2.1 Balance, précise à 0,01 g.
8.2.2 Bain contrôlé thermostatiquement, permettant de maintenir la température à 0,1 °C près dans l’intervalle
de 5 °C à 30 °C (à utiliser si des résultats numériques sont nécessaires).
8.2.3 Bécher, en verre, de 150 ml de capacité.
8.2.4 Instrument pour comparer les forces de cohésion.
8.3 Mode opératoire
Peser, à 0,01 g près, 5 g à 10 g de l’échantillon pour essai selon sa qualité et son utilisation (voir article 5) dans le
bécher (8.2.3), et ajouter à l’aide d’une pipette 50 ml d’eau distillée froide. Dissoudre la prise d’essai conformément
à 5.3. Verser immédiatement la solution de colle dans un récipient cylindrique adéquat, puis couvrir ce dernier 2 min
plus tard.
Refroidir le récipient durant 16 h en utilisant l’option a) si des résultats numériques sont nécessaires, et soit
l’option a) soit l’option b) si seuls des résultats comparatifs sont nécessaires:
a) placer le récipient dans le bain contrôlé thermostatiquement (8.2.2), réglé à une température à indiquer dans le
rapport d’essai;
b) placer le récipient sous l’eau courante froide.
Les valeurs numériques, obtenues selon les options a) et b), ne doivent être utilisées que pour le classement des
échantillons de colle et non pas pour des valeurs indiquées comme «force de cohésion» pour laquelle est utilisée la
méthode prescrite dans l’article 7.
8
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8.4 Expression des résultats
Exprimer les résultats en identifiant les échantillons de colle et en les listant dans l’ordre de leur force apparente de
cohésion.
Si la température de gélification a été contrôlée, il faut indiquer cette température dans le rapport d’essai, et les
valeurs numériques des forces apparentes de cohésion, fournies par l’instrument (8.2.4) sélectionné pour les
mesurer, peuvent être données comme des «forces comparatives».
8.5 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les indications suivantes:
a) référence à la présente Norme internationale;
b) tous renseignements nécessaires à l’identification de la colle essayée;
c) nombre de récipients échantillonnés et quantité de colle prise de chaque récipient;
d) concentration de la solution de colle et température de gélification, en degrés Celsius, si des résultats
numériques doivent être avancés;
e) résultats de l’essai, instrument utilisé et mention de toute circonstance particulière ayant pu influer sur les
résultats.
9 Détermination de la viscosité
9.1 Méthode 1: Viscosimètre à tube capillaire
9.1.1 Principe
La viscosité d’un échantillon de la colle à essayer est déterminé à 60 °C à l’aide d’un viscosimètre à tube capillaire.
(Voir aussi l’Introduction.)
9.1.2 Appareillage
9.1.2.1 Viscosimètre à tube capillaire, de tout type décrit dans l’ISO 3105. Il est important que le temps
d’écoulement se situe dans l’étendue de précision de l’instrument sélectionné. Le viscosimètre doit être étalonné.
9.1.2.2 Bain contrôlé thermostatiquement, réglable à 60 °C – 0,2 °C.
9.1.3 Mode opératoire
Peser, à 0,01 g près, 15 g de l’échantillon pour essai (voir article 5) et introduire cette prise d’essai dans un flacon
ou une fiole à bouchon de liège, puis ajouter 105 ml d’eau distillée froide. Laisser gonfler et dissoudre la prise
d’essai conformément à 5.3. Verser le liquide dans le viscosimètre (9.1.2.1), à travers un entonnoir muni d’un léger
tampon de coton hydrophile (voir néanmoins la note), puis laisser reposer dans le bain contrôlé thermostatiquement
(9.1.2.2), réglé à 60 °C – 0,2 °C, durant 15 min avant d’effectuer le mesurage.
NOTE — Le tampon de coton hydrophile peut être remplacé par un filtre en verre fritté d’une porosité adéquate.
9.1.4 Expression des résultats
2
Exprimer les résultats comme soit la viscosité cinématique, en millimètres carrés par seconde (1 mm /s = 1 cSt),
soit la viscosité dynamique, en millipascals secondes (1 mPa�s = 1 cP).
NOTES
1 En ce qui concerne l’essai normal, il est correct de retenir une masse volumique de solution égale à 1,02 g/ml, pour calculer
la viscosité dynamique à partir de la viscosité cinématique.
2 L’usage dans l’industrie est actuellement d’exprimer la viscosité en millipoises (1 cP = 10 mP).
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ISO
ISO 9665:1998(F)
9.1.5 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit contenir les indications suivantes:
a) référence à la présente Norme internationale;
b) tous renseignements nécessaires à l’identification de la colle essayée;
c) nombre de récipients échantillonnés et quantité de colle prise de chaque récipient;
d) résultats de l’essai, appareillage utilisé et mention de toute circonstance particulière ayant pu influer sur les
résultats;
e) méthode utilisée, à savoir la méthode 1 de la présente Norme internationale.
9.2 Méthode 2: Pipette américaine
9.2.1 Domaine d’application
La présente méthode de remplacement convient notamment au contrôle de fabrication. Elle est adaptée à la plage
de viscosité comprise entre 2,5 mPa�s (2,5 cP) et 20 mPa�s (20 cP).
9.2.2 Principe
La viscosité d’un échantillon est déterminée à 60 °C en mesurant le temps d’écoulement de cet échantillon depuis
une pipette classique.
9.2.3 Appareillage
9.2.3.1 Pipette américaine et récipient (voir figure 3). Il comprend une pipette modifiée de 100 ml immergée
dans un bain contrôlé thermostatiquement à 60 °C – 0,2 °C, qui peut être un récipient en cloche retourné ou un
récipient en plastique transparent. Le bain doit être équipé d’un dispositif de circulation d’eau.
NOTES
1 Une petite pompe à air extérieure produisant un léger flux de bulles d’air convient à cet effet.
2 Toute autre pipette de précision de 100 ml avec un tube calibré peut également convenir.
9.2.3.2 Chronomètre.
9.2.3.3 Bain contrôlé thermostatiquement, réglable à 65 °C – 2 °C.
9.2.4 Mode opératoire
Dissoudre la prise d’essai conformément à 9.1.3, mais placer le flacon ou la fiole dans le bain contrôlé
thermostatiquement (9.2.3.3), réglé à 65 °C – 2 °C, durant 15 min au maximum. Verser dans la pipette américaine
(voir 9.2.3.1) aussi vite que possible sans admettre de bulles d’air, ceci étant réalisé en obturant du doigt l’extrémité
inférieure de la pipette de sorte que le niveau de la solution se trouve approximativement à 1 cm en dessous du trait
supérieur. Disposer le flacon ou la fiole sous l’extrémité de la pipette. Maintenir le thermomètre à une température
comprise entre 60 °C et 65 °C en le plaçant dans l’eau chaude avant de l’introduire dans le dispositif. Déplacer
lentement le thermomètre de bas en haut jusqu’à ce qu’il indique une température de 60 °C, son réservoir se
trouvant à mi-chemin entre le sommet et le bas de l’ampoule de la pipette. Retirer le thermomètre et ajuster le
niveau de solution dans la pipette de sorte que le bas du ménisque coïncide avec le trait supér
...
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