ISO 22863-3:2020

Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances — Part 3: Lead and lead compounds by atomic absorption

This document specifies the test method for determination of the lead content in pyrotechnic compositions of fireworks by flame atomic absorption spectrophotometry, with a minimum detection limit of 10 mg/kg. It is generally recommended to perform a simple preliminary qualitative test to check whether a quantitative analysis is required.

Artifices de divertissement — Méthodes d'essai pour la détermination de substances chimiques spécifiques — Partie 3: Plomb et composés du plomb par absorption atomique

Le présent document spécifie la méthode d'essai de détermination de la teneur en plomb dans les compositions pyrotechniques des artifices de divertissement par spectrophotométrie d'absorption atomique à la flamme, avec une limite minimale de détection de 10 mg/kg. Il est généralement recommandé de réaliser un essai qualitatif préliminaire simple pour vérifier si une analyse quantitative est requise.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 29-Jun-2020
• ICS: 71.100.30 - Explosives. Pyrotechnics and fireworks
• Technical Committee: ISO/TC 264 - Fireworks
• Drafting Committee: ISO/TC 264/WG 4 - Test methods
• Current Stage: 6060 - International Standard published
• Start Date: 30-Jun-2020
• Due Date: 19-Sep-2020
• Completion Date: 30-Jun-2020

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 22863-3
First edition
2020-06
Fireworks — Test methods for
determination of specific chemical
substances —
Part 3:
Lead and lead compounds by atomic
absorption
Artifices de divertissement — Méthodes d'essai pour la détermination
de substances chimiques spécifiques —
Partie 3: Plomb et composés du plomb par absorption atomique
Reference number
ISO 22863-3:2020(E)
©
ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22863-3:2020(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2020
All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may
be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting
on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address
below or ISO’s member body in the country of the requester.
ISO copyright office
CP 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Geneva
Phone: [phone]
Email: [e-mail]
Website: www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22863-3:2020(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Preparations . 2
8 Analysis steps . 2
8.1 Sample size . 2
8.2 General requirement . 2
8.3 Test procedure . 3
8.3.1 Digestion process . 3
8.3.2 Calibration curve . 3
8.3.3 Measurement . 3
9 Calculations. 4
10 Accuracy . 4
11 Test report . 4
Annex A (informative) Reference working conditions of microwave digestion oven .5
Annex B (informative) Reference working conditions of atomic spectrometer .6
Annex C (informative) Standard addition method . 7
© ISO 2020 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22863-3:2020(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see www .iso .org/
iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 264, Fireworks.
A list of all the parts in the ISO 22863 series can be found on the ISO website.
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO 2020 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 22863-3:2020(E)
Fireworks — Test methods for determination of specific
chemical substances —
Part 3:
Lead and lead compounds by atomic absorption
1 Scope
This document specifies the test method for determination of the lead content in pyrotechnic
compositions of fireworks by flame atomic absorption spectrophotometry, with a minimum detection
limit of 10 mg/kg.
It is generally recommended to perform a simple preliminary qualitative test to check whether a
quantitative analysis is required.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 22863-1:2020, Fireworks — Test methods for determination of specific chemical substances —
Part 1: General
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
The test method consists to digest the samples with hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and
perchloric acid and then to use atomic absorption spectrophotometer to determine the lead content.
5 Reagents
Unless otherwise stated, only confirmed as analytical reagent, distilled water or deionized water or
equivalent purity water shall be used.
5.1 Hydrochloric acid (ρ = 1,19 g/ml).
5.2 Perchloric acid (ρ = 1,67 g/ml).
5.3 Nitric acid (ρ = 1,42 g/ml).
© ISO 2020 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22863-3:2020(E)

5.4 Hydrofluoric acid (ρ = 1,15 g/ml).
5.5 Diluted hydrochloric acid (1 part acid + 11 parts water).
5.6 Diluted hydrochloric acid (1 part acid + 1 part water).
5.7 Mixed acid (4 parts nitric acid+ 1 part perchloric acid).
5.8 Standard solution of lead (1 000 μg/ml).
5.9 Standard diluted solution of lead (100 μg/ml): Pour 10,00 ml of lead standard solution (5.8) into
a 100 ml flask, add diluted hydrochloric acid (5.5) up to the 100 ml graduation, then mix.
6 Apparatus
6.1 Microwave digestion oven, equipped with PTFE or other suitable digestion vessel. Operating
conditions of the apparatus and the corresponding digestion times shall follow the manufacturer's
instructions.
NOTE Other equipment can be used provided it complies with the same purpose.
6.2 Flame atomic absorption spectrophotometer, equipped with lead element hollow cathode
lamp. Operating conditions shall follow the manufacturer's instructions.
6.3 Analytical balance, accuracy 0,1 mg.
6.4 Electric hot plate, capable of reac
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 22863-3
Première édition
2020-06
Artifices de divertissement —
Méthodes d'essai pour la
détermination de substances
chimiques spécifiques —
Partie 3:
Plomb et composés du plomb par
absorption atomique
Fireworks — Test methods for determination of specific chemical
substances —
Part 3: Lead and lead compounds by atomic absorption
Numéro de référence
ISO 22863-3:2020(F)
©
ISO 2020

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 22863-3:2020(F)

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2020
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
Web: www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 22863-3:2020(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions .1
4 Principe .1
5 Réactifs .1
6 Appareillage .2
7 Préparation .2
8 Étapes d’analyse .2
8.1 Taille de l’échantillon . 2
8.2 Exigences générales . 2
8.3 Mode opératoire d’essai . 3
8.3.1 Processus de digestion . 3
8.3.2 Courbe d’étalonnage . 3
8.3.3 Mesurage . 4
9 Calculs .4
10 Fidélité .4
11 Rapport d’essai .4
Annexe A (informative) Conditions de fonctionnement de référence du four de digestion
à micro-ondes .5
Annexe B (informative) Conditions de fonctionnement de référence du spectromètre atomique .6
Annexe C (informative) Méthode des ajouts dosés .7
© ISO 2020 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 22863-3:2020(F)

Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 264, Artifices de divertissement.
Une liste de toutes les parties de la série ISO 22863 se trouve sur le site web de l’ISO.
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO 2020 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 22863-3:2020(F)
Artifices de divertissement — Méthodes d'essai pour la
détermination de substances chimiques spécifiques —
Partie 3:
Plomb et composés du plomb par absorption atomique
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie la méthode d’essai de détermination de la teneur en plomb dans les
compositions pyrotechniques des artifices de divertissement par spectrophotométrie d’absorption
atomique à la flamme, avec une limite minimale de détection de 10 mg/kg.
Il est généralement recommandé de réaliser un essai qualitatif préliminaire simple pour vérifier si une
analyse quantitative est requise.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 22863-1:2020, Artifices de divertissement — Méthodes d'essai pour la détermination de substances
chimiques spécifiques — Partie 1: Généralités
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
La méthode d’essai consiste à mettre en solution les échantillons avec de l’acide chlorhydrique, de
l’acide nitrique, de l’acide fluorhydrique et de l’acide perchlorique, puis à utiliser un spectrophotomètre
à absorption atomique pour déterminer la teneur en plomb.
5 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique confirmée, de l’eau
distillée ou de l’eau déionisée ou une eau d’une pureté équivalente.
5.1 Acide chlorhydrique (ρ = 1,19 g/ml).
5.2 Acide perchlorique (ρ = 1,67 g/ml).
© ISO 2020 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 22863-3:2020(F)

5.3 Acide nitrique (ρ = 1,42 g/ml).
5.4 Acide fluorhydrique (ρ = 1,15 g/ml).
5.5 Acide chlorhydrique dilué (1 part d’acide + 11 parts d’eau).
5.6 Acide chlorhydrique dilué (1 part d’acide + 1 part d’eau).
5.7 Mélange d’acides (4 parts d’acide nitrique + 1 part d’acide perchlorique).
5.8 Solution étalon de plomb (1 000 μg/ml).
5.9 Solution étalon de plomb diluée (100 μg/ml). Verser 10,00 ml de la solution étalon de
plomb (5.8) dans une fiole de 100 ml, ajouter de l’acide chlorhydrique dilué (5.5) jusqu’à la graduation
de 100 ml, puis mélanger.
6 Appareillage
6.1 Four de digestion à micro-ondes, équipé d’un récipient de digestion en PTFE ou autre matériau
adapté. Les conditions d’utilisation de l’appareil et les temps de digestion correspondants doivent être
conformes aux instructions du fabricant.
NOTE D’autres équipements peuvent être utilisés à condition qu’ils répondent au même objectif.
6.2 Spectrophotomètre d’absorption atomique flamme, équipé d’une lampe à cathode creuse au
plomb. Les conditions d’utilisation doivent être conformes aux instructions du fabricant.
6.3 Balance analytique, avec une résolution de 0,1 mg.
6.4 Plaque chauffante électrique, capable d’atteindre une température de 500 °C.
7 Préparation
La préparation de l’échantillon doit être réalisée conformément à l’ISO 22863-1:2020, 5.2 à 5.3.
8 Étapes d’analyse
8.1 Taille de l’échantillon
Peser 1,0 g d’échantillon sur la ba
...