ISO 2613-1
(Main)Analysis of natural gas — Silicon content of biomethane — Part 1: Determination of total silicon by atomic emission spectroscopy (AES)
Analysis of natural gas — Silicon content of biomethane — Part 1: Determination of total silicon by atomic emission spectroscopy (AES)
Analyse du gaz naturel — Teneur en silicium du biométhane — Partie 1: Détermination de la teneur totale en silicium par spectrométrie d’émission atomique (SEA)
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INTERNATIONAL ISO/FDIS
DRAFT
STANDARD 2613-1
ISO/TC 193/SC 1
Analysis of natural gas — Silicon
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content of biomethane —
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Part 1:
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Determination of total silicon by
2023-03-31
atomic emission spectroscopy (AES)
Analyse du gaz naturel — Teneur en silicium du biométhane —
Partie 1: Dosage de la teneur totale en silicium par spectrométrie
d'émission atomique (AES)
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BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL, TECHNO-
ISO/FDIS 2613-1:2023(E)
LOGICAL, COMMERCIAL AND USER PURPOSES,
DRAFT INTERNATIONAL STANDARDS MAY ON
OCCASION HAVE TO BE CONSIDERED IN THE
LIGHT OF THEIR POTENTIAL TO BECOME STAN-
DARDS TO WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
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STANDARD 2613-1
ISO/TC 193/SC 1
Analysis of natural gas — Silicon
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content of biomethane —
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Determination of total silicon by
atomic emission spectroscopy (AES)
Analyse du gaz naturel — Teneur en silicium du biométhane —
Partie 1: Dosage de la teneur totale en silicium par spectrométrie
d'émission atomique (AES)
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Contents Page
Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv
Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v
1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1
2 Normative references ..................................................................................................................................................................................... 1
3 Terms and definitions .................................................................................................................................................................................... 1
4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2
5 Reagents and labware .................................................................................................................................................................................... 2
6 Apparatus .................................................................................................................................................................................................................... 6
6.1 Sampling and derivatization equipment. ........................................................................................................................ 6
6.2 MWP/ICP-AES instrument. ........................................................................................................................................... ............... 7
6.3 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,01 mg. .............................................................. 7
7 Sampling ....................................................................................................................................................................................................................... 7
8 Derivatization ......................................................................................................................................................................................................... 9
9 Analytical procedure ...................................................................................................................................................................................... 9
9.1 Set-up of the equipment .................................................................................................................................................................. 9
9.2 Calibration line .................................................................................................................................................................................... 10
9.3 Analysis of unknown and QC samples ............................................................................................................................ 10
10 Calculation ...............................................................................................................................................................................................................10
11 Expression of results ....................................................................................................................................................................................11
12 Precision of the method ............................................................................................................................................................................11
13 Measurement uncertainty ......................................................................................................................................................................11
14 Test report ...............................................................................................................................................................................................................12
Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................13
iii© ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2613-1:2023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to
the World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.html.This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 193, Natural gas, Subcommittee SC 1,
Analysis of natural gas, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 408, Biomethane for use in transport and injection in natural gas pipelines,
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found at www.iso.org/members.html.© ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2613-1:2023(E)
Introduction
This document describes a method for the measurement of the total concentration of silicon in
biomethane, biogas and similar gaseous matrices when used in the natural gas grids and when using it
as a transport fuel. The method is based on using a liquid impinger to accumulate the silicon from a gas
sample, followed by instrumental analysis.Due to the extensive usage of siloxane compounds, their volatility and great affinity to apolar
environments, siloxanes are considered as one of the most important impurities in biogas. They are
undesired because of their potential for abrasive SiO formation as combustion product that can
damage engines and appliances. Furthermore, some of these compounds present a health risk.
For the purpose of this document, silicon species measured is quoted as total silicon. Silicon measured
is from organosilicon species that are trapped from the gas phase in liquid media and derivatized into
analytical form of hexafluorosilicate (SiF ) ions which remain present in solution when analysed.
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FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 2613-1:2023(E)
Analysis of natural gas — Silicon content of biomethane —
Part 1:
Determination of total silicon by atomic emission
spectroscopy (AES)
1 Scope
This document is applicable to the measurement of the total silicon content in gaseous matrices such
as biomethane and biogas. Silicon is present in a gas phase contained predominantly in siloxane
compounds, trimethylsilane and trimethylsilanol. The analytical form of the silicon measured in liquid
phase after conducted sampling and derivatization procedure is soluble hexafluorosilicate anion stable
in slightly acidified media. Total silicon is expressed as a mass of silicon in the volume of the analysed
gas.This document is applicable to stated gaseous matrices with silicon concentrations up to 5 mg/m ,
and it is prevalently intended for the biomethane matrices with Si mass concentration of 0,1 mg/m to
0,5 mg/m .With adaptation to ensure appropriate absorption efficiency, it can be used for higher concentrations.
3 3The detection limit of the method is estimated as 0,05 mg/m based on a gas sample volume of 0,020 m .
All compounds present in the gas phase are volatile at the absorption and derivatization temperature
and gaseous organosilicon species are trapped in absorbance media and derivatized into analytical
silicon that is measured by this method. The concentration of the silicon is measured in diluted
derivatization media using atomic emission spectrometry upon atomisation/ionisation in microwave
or inductively coupled plasma.Unless specified otherwise, all volumes and concentrations refer to standard reference conditions
(temperature, 273 K, and pressure, 101,325 kPa).NOTE When using appropriate dilution factors, the method can also be applied for silicon concentrations
above 5 mg/m .2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methodsISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of calibration
gas mixturesISO 14532, Natural gas — Vocabulary
ISO 10715, Natural gas — Gas sampling
ISO 14912, Gas analysis — Conversion of gas mixture composition data
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 14532 and the following apply.
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ISO/FDIS 2613-1:2023(E)
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp— IEC Electropedia: available at https:// www .electropedia .org/
3.1
siloxane
functional group where two silicon atoms are connected via an oxygen atom
Note 1 to entry: Depending on the substrate used to produce biogas and the process used for purification,
biomethane can contain siloxanes. During combustion, siloxanes can be oxidized to silicon dioxide, an abrasive
compound harmful for mechanical moving parts in e.g. engines and turbines.3.2
atomic emission spectroscopy
AES
method of chemical analysis that uses the intensity of light emitted from a flame, plasma, arc, or spark
at a particular wavelength to determine the quantity of an element in a sample4 Principle
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice.
This standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its
use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to
ensure compliance with any national regulatory conditions.A methane matrix gas sample (e.g. biomethane, biogas, natural gas and blends thereof) containing
siloxane compounds is passed through liquid absorbent (nitric acid) in serially connected gas bubblers/
impingers to collect the silicon-containing compounds. After sampling of an adequate gas volume,
content of sampling vessels (gas bubblers) is subjected to derivatization by adding hydroxide solution
and hydrofluoric acid in order to obtain silicon in analytical from, hexafluorosilicate (SiF ) anion.
The derivatized sample is analysed for silicon content using an ICP/MWP atomic emission spectrometer
at selected characteristic silicon emission wavelengths using a multipoint calibration using a straight
line obtained from analysing a series of standard silicon solutions.5 Reagents and labware
To carry out the method, the following reagents shall be of a recognized analytical grade and only
ISO 3696 grade 1 water. If it is visually determined that the reagents have changed their appearance
(colour, consistency, turbidity) they shall be discarded, and fresh ones shall be used.
5.1 Absorber media.5.1.1 Nitric acid (HNO ), ρ = 1,41 g/ml; 65 % HNO (mass fraction) – for trace elemental analysis.
3 20 3CAUTION — This chemical is especially dangerous if used outside specialized laboratory
conditions. Tests have been performed in which other non-oxo mineral acids (HCl) have been
used, but they have been shown to be inadequate for the absorption of siloxanes from the
gas phase. Special precautions are to be taken when handling this chemical in lab and field
conditions.© ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2613-1:2023(E)
5.2 Derivatization media.
5.2.1 Sodium hydroxide pellets, for the preparation of 8 mol/l – 10 mol/l hydroxide solution.
Accurately weigh an appropriate amount of sodium hydroxide pellets and dissolve these in an
appropriate amount of reagent water (5.3). As an example for 100 ml of 10 mol/l sodium hydroxide
solutions, weigh 40 g of sodium hydroxide pellets and dissolve in 100 ml water.Potassium hydroxide can also be used, but sodium hydroxide is preferred due to operation safety.
WARNING — Reaction of dissolving sodium hydroxide in water is highly exothermic! Heat will be
released and care should be taken when handling the reaction. Add pellets slowly to the water
and cool the dissolution vessel until the dissolution is complete.5.2.2 Hydrofluoric acid (HF), ρ = 1,16 g/ml; 48 % HF (mass fraction).
(20 ˚C)
WARNING — Hydrofluoric acid is a very toxic acid and penetrates the skin and tissues deeply
if not treated immediately. Injury occurs in two stages: firstly, by hydration that induces tissue
necrosis; and secondly, by penetration of fluoride ions deep into the tissue and thereby reacting
with calcium. Boric acid and/or other complexing reagents and appropriate treatment agents
should be administered immediately. Consult appropriate safety literature for determining the
proper protective eyewear, clothing and gloves to use when handling hydrofluoric acid. Always
have appropriate treatment materials readily available prior to working with this acid.
CAUTION — This chemical is especially dangerous if used outside specialized laboratory
conditions. Tests have been performed in which other fluoride donor derivatization reagents
(NaF) have been used, but they have been shown to be inadequate for the derivatization of
absorbed siloxanes from the gas phase. Special precautions are to be taken when handling this
chemical in lab and field conditions5.3 Water, complying with grade 1 of ISO 3696.
5.4 Pure siloxane compounds.
Linear siloxanes Molecular formula Cyclic siloxanes Molecular formula
Hexamethyldisiloxane – L2 C H OSi Hexamethylcyclotrisiloxane - D3 C H O Si
6 18 2 6 18 3 3
Octamethyltrisiloxane – L3 C H O Si Octamethylcyclotetrasiloxane C H O Si
8 24 2 3 8 24 4 4
- D4
Decamethyltetrasiloxane C H O Si Decamethylcyclopentasiloxane C H O Si
10 30 3 4 10 30 5 5
– L4 - D5
Dodecamethylpentasiloxane C H O Si Dodecamethylcyclohexasilox- C H O Si
12 36 4 5 12 36 6 6
– L5 ane - D6
— L2;
— L3;
— L4;
— L5;
Use at least one representative of chain and one representative of cyclic siloxane compounds for the
purpose of performing initial and regular quality control of the method validity.
5.5 pH colour-fixed indicator strips, pH range from 0 to 14, or, alternatively, a pH meter with HF
resistant electrode.© ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2613-1:2023(E)
5.6 Calibration solutions.
5.6.1 General
The following procedure for the preparation of standard and calibration solutions of silicon is adjusted
to the lower range of silicon concentration in gas sample. If higher concentrations of silicon shall be
measured, adjust the concentrations of the working standard and calibration solutions accordingly.
When determining silicon in aqueous samples, only plastic, PTFE or quartz labware shall be used from
time of sample collection to completion of analysis.5.6.2 Certified ICP-Si stock standard solution.
Example of certified Si standard solution is water solution (only trace level of HF is acceptable) with Si
mass concentration of 10 000 μg/ml and relative expanded uncertainty (coverage factor k = 2)0,5 %.
This concentration is used in the example of the Si standard solution preparation in 5.6.3.
Certified Si standard solutions of other concentrations can also be used. Adjust the procedure for
preparing standard solution accordingly.If Si stock standard solution is prepared in-house gravimetrically from salt-containing silicon, apply
required statistical procedure for obtaining accurate concentration accompanied with uncertainty
value.NOTE References [1][2] provide guidance.
5.6.3 Si standard solution.
The target Si mass concentration ρ(Si) ≈ 100 mg/kg.Weigh empty 50 ml plastic volumetric flask using
analytical balance (6.3). Add around 10 ml of 2 % nitric acid (mass fraction). Accurately pipette 0,5 ml
of stock solution (5.6.2) and add it to the plastic volumetric flask. Dilute with 2 % nitric acid (mass
fraction) to volume. Weigh full plastic volumetric flask and calculate the concentration of silicon.
Store the solution in plastic volumetric flask or similar vessel of silicon free material properly stoppered
at room temperature or refrigerated (~5 °C). The solution is stable for at least two weeks if stored
properly.5.6.4 Si calibration solutions.
Gravimetrically prepare a minimum of five calibration solutions in accordance with expected silicon
concentration in the collected sample.As an example proceed as follows for the Si mass concentration range from 10 μg/kg to 200 μg/kg.
Weigh empty 100 ml (or 200 ml) plastic volumetric flasks.Pipette 10 μl; 20 μl; 50 μl; 75 μl; 100 μl; 150 μl; and 200 μl; respectively of silicon standard solution
(5.6.3) into 100 ml one-mark plastic volumetric flask that was empty-weighted and prefilled with
around 10 ml - 20 ml of 2 % nitric acid (mass fraction). Dilute with 2 % nitric acid (mass fraction) to
volume. Weigh full plastic volumetric flask and calculate the concentration of silicon.
The Si mass concentration in the calibration solutions is 10 μg/kg; 20 μg/kg; 50 μg/kg; 75 μg/kg;
100 μg/kg; 150 μg/kg and 200 μg/kg respectively.Calculate the uncertainty of the mass concentrations of the calibration solutions. Check what the
contributions are of the combination of shared effects, such as the uncertainty of the concentration
of the stock solution and the calibration of the pipette. If these effects account for more than 40 % of
the uncertainty budget, then calculate the dilution factors and their associated uncertainties. Then the
concentrations of these standards are substantially correlated.© ISO 2023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2613-1:2023(E)
5.6.5 Solution for wavelength calibration control.
Perform wavelength check using solution containing assorted elements covering the wavelength range
of the instrumentation used provided by the manufacturer prior to daily calibration of the instrument
for the analysis of silicon. This solution is usually provided as concentrate that needs to be diluted prior
to the analysis in accordance with the manufacturer’s instructions. Wavelength calibration control test
result shows if the optical settings of the instrument are appropriate, and if the readings of the emission
lines for each individual element correspond to the instrumental settings when selecting the analytical
wavelengths for the analyte of interest.NOTE The solution for wavelength calibration control is usually provided by the manufacturer of the
equipment.5.7 Quality control.
5.7.1 Blanks.
Three types of blanks are used during the analysis. The calibration blank is used in establishing the
analytical curve, the laboratory reagent blank is used to assess any contamination from the sample
preparation procedure and a rinse blank is used to flush the instrument uptake system and nebulizer
between standards, check solutions, and samples to reduce memory interferences.5.7.1.1 The calibration blank is prepared by acidifying reagent water to the same concentrations
of the acids as used for the standards; in this case it is 2 % nitric acid (mass fraction). The calibration
blank should be stored in a plastic container as samples.5.7.1.2 The laboratory reagent blank should contain all the reagents in the same volumes as used
in the processing of the samples. The laboratory reagent blank shall be carried through the same entire
preparation scheme as the samples including sample derivatization. This type of blank should be
prepared at least every time new reagents are used.5.7.1.3 The rinse blank is prepared by acidifying reagent water to the same concentrations of nitric
acid as used in the calibration blank and stored in a convenient manner.5.7.1.4 Labware blank – pure methane gas free from silicon used as blank gas sample to test the
cleanliness of labware used.5.7.2 Instrument performance check i.e. wavelength calibration control sample (5.6.5).
5.7.3 Calibration Control Sample (CC).A calibration control sample shall be used for initial and periodic verification of calibration standards
or stock standard solutions in order to verify instrument performance. The CC shall be obtained from
an outside source different from the standard stock solutions and prepared in the same acid mixture as
the calibration standards. It can be either ready standard solution obtained from a different supplier,
or at least from a different lot, or it can be prepared gravimetrically using pure (NH ) SiF salt. The
4 2 6concentration of the silicon in the CC solution should be near to expected concentration of silicon in the
sample or at the middle of calibration range. A fresh solution should be prepared prior to the analysis
and stored in plastic container as samples.5.7.4 Derivatization control sample (DC).
A derivatization control sample shall be used for initial and periodic verification of the completeness
of the derivatization process. For this purpose pure siloxane compounds are used. For example, L2
and D4 siloxanes represent linear and cyclic siloxanes found in biomethane matrices. Other siloxanes
may be used as well. The DC is prepared by accurately pipetting appropriate amount of siloxane with
previously calculated mass of silicon contained, and adding this amount to the aliquot of nitric acid thus
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simulating the absorbance procedure. The solution of siloxane(s) is then subjected to derivatization by
adding appropriate amount of hydroxide solution and hydrofluoric sample. The DC should be stored in a
plastic container as sample. Concentration of the silicon in DC shall be within the calibration range and
can be adjusted by dilution if needed.5.7.5 Reference gas mixture of siloxanes in methane with certified silicon content, over the
3 3mass concentration range of 0,1 mg/m to 0,5 mg/m .
Certified reference gas mixtures containing different siloxanes and combinations of siloxanes in
methane are available with certified siloxane amount fractions. These amount fractions can be
converted to a total silicon concentration, but it should be noted that the total silicon in the mixture
may differ, i.e. be higher due to siloxane impurities that are present as non-certified siloxanes. Such gas
mixtures are suitable for assessing the recovery of the sampling and derivatization.
ISO 14912 shall be used for the conversion of amount fractions to concentrations, including the
associated uncertainties.6 Apparatus
6.1 Sampling and derivatization equipment.
An outline of the equipment for the sampling of gas is given in Figure 1. The apparatus consists of a gas
flow meter and an impinger train containing absorbent (concentrated nitric acid) to capture gaseous
siloxanes. A thermometer shall be used if the laboratory has no controlled ambient temperature within
±3 °C. If gas flow meter used is not equipped with the embedded ambient pressure sensor providing
data for normalization to standard reference conditions of 273,15 K and 101,325 kPa, a barometer shall
be used to measure atmospheric pressure during collection of the gas. Using the measured temperature
and pressure, volumes and concentrations shall be converted to appropriate standard reference
conditions.All tubing, gaskets and seals used to for passing of the sample gas, as well as the impingers and
derivatization vessels and stirring rod shall be made of plastic polymer silicon free.
The sampling and sample derivatization described in this document refers to the laboratory equipment
and conditions. Specialized sampling equipment may be used that allows the absorption of siloxane
from the gaseous medium in the field if the described requirements are met.Field sampling/absorption and derivatization were not covered by the study during the development of
this standard. In the case of the development of equipment that enables field sampling and derivatization,
it shall be validated in terms of applicability and minimize and avoid any losses. To generate the best
results, it is recommended to perform sampling/absorption and derivatization procedures in the
laboratory.6.1.1 Gas flo
...
Style Definition: Heading 1: Indent: Left: 0 pt, First line:
ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
0 pt, Tab stops: Not at 21.6 pt
Style Definition: Heading 2: Font: Bold, Tab stops: Not at
Date: 2023-xx
18 pt
Style Definition: Heading 3: Font: Bold
ISO/TC 193/SC 1/WG 25
Style Definition: Heading 4: Font: Bold
Date: 2022-12-28
Style Definition: Heading 5: Font: Bold
Style Definition: Heading 6: Font: Bold
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Style Definition: ANNEX
Analysis of natural gas — Silicon content of biomethane — Part 1: Determination Style Definition: AMEND Terms Heading: Font: Bold
of total silicon by AESatomic emission spectroscopy (AES) Style Definition: AMEND Heading 1 Unnumbered: Font:
BoldAnalyse du gaz naturel — Teneur en silicium du biométhane — Partie 1: Détermination Formatted: Font: Not Bold, Italic
de la teneur totale en silicium par AESspectrométrie d'émission atomique (AES)Formatted: Font: Not Bold, Italic
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Contents Page
Foreword ..................................................................................................................................................................... iv
Introduction v1 Scope ................................................................................................................................................................ 1
2 Normative references ................................................................................................................................ 1
3 Terms and definitions ................................................................................................................................ 1
4 Principle ......................................................................................................................................................... 2
5 Reagents and labware ................................................................................................................................ 2
5.1 Absorber media............................................................................................................................................ 2
5.2 Derivatization media .................................................................................................................................. 3
5.3 Water, complying with grade 1 of ISO 3696 ........................................................................................ 3
5.4 Pure siloxane compounds: ....................................................................................................................... 3
5.5 pH colour-fixed indicator strips, pH range from 0 - 14, or, alternatively, a pH meter
with HF resistant electrode ...................................................................................................................... 4
5.6 Calibration solutions .................................................................................................................................. 4
5.7 Quality control .............................................................................................................................................. 5
6 Apparatus ....................................................................................................................................................... 6
6.1 Sampling and derivatization equipment ............................................................................................. 6
6.2 MWP/ICP-AES instrument ........................................................................................................................ 7
6.3 Analytical balance accurate to 0,01 mg. ............................................................................................... 7
7 Sampling ......................................................................................................................................................... 7
8 Derivatization ............................................................................................................................................... 9
9 Analytical procedure .................................................................................................................................. 9
9.1 Set-up of the equipment ............................................................................................................................ 9
9.2 Calibration line ........................................................................................................................................... 10
9.3 Analysis of unknown and QC samples ................................................................................................. 10
10 Calculation ................................................................................................................................................... 10
11 Expression of results ................................................................................................................................ 11
12 Precision of the method .......................................................................................................................... 11
13 Measurement uncertainty ...................................................................................................................... 11
14 Test report ................................................................................................................................................... 12
Bibliography.............................................................................................................................................................. 13
1 Scope ................................................................................................................................................................ 1
2 Normative references ................................................................................................................................ 1
© ISO 20222023 – All rights reserved iii---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
3 Terms and definitions ................................................................................................................................ 1
4 Principle ......................................................................................................................................................... 2
5 Reagents and labware ................................................................................................................................ 2
5.1 Absorber media ............................................................................................................................................ 2
5.2 Derivatization media .................................................................................................................................. 3
5.3 Water, complying with grade 1 of ISO 3696 ........................................................................................ 3
5.4 Pure siloxane compounds: ........................................................................................................................ 3
5.5 pH colour-fixed indicator strips, pH range from 0 - 14, or, alternatively, a pH meter
with HF resistant electrode ...................................................................................................................... 4
5.6 Calibration solutions .................................................................................................................................. 4
5.7 Quality control .............................................................................................................................................. 5
6 Apparatus ....................................................................................................................................................... 6
6.1 Sampling and derivatization equipment .............................................................................................. 6
6.2 MWP/ICP-AES instrument ........................................................................................................................ 7
6.3 Analytical balance accurate to 0,01 mg. ............................................................................................... 7
7 Sampling ......................................................................................................................................................... 7
8 Derivatization ............................................................................................................................................... 9
9 Analytical procedure .................................................................................................................................. 9
9.1 Set-up of the equipment ............................................................................................................................ 9
9.2 Calibration line ........................................................................................................................................... 10
9.3 Analysis of unknown and QC samples ................................................................................................. 10
10 Calculation ................................................................................................................................................... 10
11 Expression of results ................................................................................................................................ 11
12 Precision of the method ........................................................................................................................... 11
13 Measurement uncertainty ...................................................................................................................... 11
14 Test report ................................................................................................................................................... 12
Bibliography .............................................................................................................................................................. 13
iv © ISO 20222023 – All rights reserved---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national Formatted: English (United States)
standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing documentsInternational Standards is
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,normally carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for
Adjust space between Asian text and numberswhich a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.
Formatted: English (United States)International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in
the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all
matters of electrotechnical standardization. Formatted: English (United States)The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the Formatted: English (United States)
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives 2 (see
www.iso.org/directives). Formatted: English (United States)Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patentswww.iso.org/patents). Formatted: English (United States)
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement. Formatted: English (United States)For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT), see
www.iso.org/iso/foreword.htmlwww.iso.org/iso/foreword.html. Formatted: English (United States)
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 193, Natural gas, Subcommittee SC 1,
Analysis of natural gas, in collaboration with the European Committee for Standardization (CEN)
Technical Committee CEN/TC 408, Biomethane for use in transport and injection in natural gas pipelines,
in accordance with the Agreement on technical cooperation between ISO and CEN (Vienna Agreement).
Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A
complete listing of these bodies can be found atwww.iso.org/members.htmlwww.iso.org/members.html.
© ISO 20222023 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
Introduction
This document describes a method for the measurement of the total concentration of silicon in
biomethane, biogas and similar gaseous matrices when used in the natural gas grids and when using it
as a transport fuel. The method is based on using a liquid impinger to accumulate the silicon from a gas
sample, followed by instrumental analysis.Due to the extensive usage of siloxane compounds, their volatility and great affinity to apolar
environments, siloxanes are considered as one of the most important impurities in biogas. They are
undesired because of their potential for abrasive SiO formation as combustion product that can
damage engines and appliances. Furthermore, some of these compounds present a health risk.
For the purpose of this document, silicon species measured is quoted as total silicon. Silicon measured
is from organosilicon species that are trapped from the gas phase in liquid media and derivatized into
analytical form of hexafluorosilicate (SiF ) ions which remain present in solution when analysed.
vi © ISO 20222023 – All rights reserved---------------------- Page: 6 ----------------------
FINAL DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
Formatted: Justified
Analysis of natural gas — Silicon content of biomethane —
Part 1: Determination of total silicon by AESatomic emission
spectroscopy (AES)
1 Scope
This document is applicable to the measurement of the total silicon content in gaseous matrices such as
biomethane and biogas. Silicon is present in a gas phase contained predominantly in siloxane
compounds, trimethylsilane and trimethylsilanol. The analytical form of the silicon measured in liquid
phase after conducted sampling and derivatization procedure is soluble hexafluorosilicate anion stable
in slightly acidified media. Total silicon is expressed as a mass of silicon in the volume of the analysed
gas.This document is applicable to stated gaseous matrices with silicon concentrations up to 5 mg/m , and
it is prevalently intended for the biomethane matrices with Si mass concentration of 0,1 mg/m to
0,5 mg/m .With adaptation to ensure appropriate absorption efficiency, it can be used for higher concentrations.
The detection limit of the method is estimated as 0,05 mg/m based on a gas sample volume of
0,020 m . All compounds present in the gas phase are volatile at the absorption and derivatization
temperature and gaseous organosilicon species are trapped in absorbance media and derivatized into
analytical silicon that is measured by this method. The concentration of the silicon is measured in
diluted derivatization media using atomic emission spectrometry upon atomisation/ionisation in
microwave or inductively coupled plasma.Unless specified otherwise, all volumes and concentrations refer to standard reference conditions
(temperature (, 273 K), and pressure (, 101,325 kPa).)).NOTE When using appropriate dilution factors, the method can also be applied for silicon concentrations above
5 mg/m .2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of
calibration gas mixturesISO 14532, Natural gas — Vocabulary
ISO 10715, Natural gas — Gas sampling
ISO 14912, Gas analysis — Conversion of gas mixture composition data
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
© ISO 20222023 – All rights reserved 1
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ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
ISO 6143, Gas analysis — Comparison methods for determining and checking the composition of
calibration gas mixturesISO 14532, Natural gas — Vocabulary
ISO 10715, Natural gas — Gas sampling
ISO 14912, Gas analysis — Conversion of gas mixture composition data
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 14532 and the following
Formatted: Pattern: Clearapply.
Formatted: Pattern: Clear
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obphttps://www.iso.org/obp Formatted: English (United States)
Formatted: Adjust space between Latin and Asian text,— IEC Electropedia: available at https://www.electropedia.org/https://www.electropedia.org/
Adjust space between Asian text and numbers, Tab stops:Not at 19.85 pt + 39.7 pt + 59.55 pt + 79.4 pt + 99.25
pt + 119.05 pt + 138.9 pt + 158.75 pt + 178.6 pt +
3.1
198.45 pt
siloxane
Formatted: Hyperlink, English (United States)
functional group where two silicon atoms are connected via an oxygen atom
Formatted: English (United States)
Note 1 to entry: Depending on the substrate used to produce biogas and the process used for purification,
Formatted: Hyperlink, English (United States)biomethane can contain siloxanes. During combustion, siloxanes can be oxidized to silicon dioxide, an abrasive
[8]compound harmful for mechanical moving parts in e.g. engines and turbines .
3.2
AES
atomic emission spectroscopy
AES
method of chemical analysis that uses the intensity of light emitted from a flame, plasma, arc, or spark
at a particular wavelength to determine the quantity of an element in a sample4 Principle
WARNING — Persons using this document should be familiar with normal laboratory practice. This
standard does not purport to address all of the safety problems, if any, associated with its use. It is the
responsibility of the user to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance
with any national regulatory conditions.A methane matrix gas sample (e.g.,. biomethane, biogas, natural gas and blends thereof) containing
siloxane compounds is passed through liquid absorbent (nitric acid) in serially connected gas
bubblers/impingers to collect the silicon-containing compounds. After sampling of an adequate gas
volume, content of sampling vessels (gas bubblers) is subjected to derivatization by adding hydroxide
solution and hydrofluoric acid in order to obtain silicon in analytical from, hexafluorosilicate (SiF6 )
anion.The derivatized sample is analysed for silicon content using an ICP/MWP atomic emission spectrometer
at selected characteristic silicon emission wavelengths using a multipoint calibration using a straight
line obtained from analysing a series of standard silicon solutions.2 © ISO 20222023 – All rights reserved
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ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
5 Reagents and labware
To carry out the method, the following reagents shall be of a recognized analytical grade and only
ISO 3696 grade 1 water. If it is visually determined that the reagents have changed their appearance
Formatted: Pattern: Clear(colour, consistency, turbidity) they shall be discarded, and fresh ones shall be used.
Formatted: Pattern: Clear5.1 Absorber media.
5.1.1 Nitric acid (HNO ), ρ = 1,41 g/ml; 65 % HNO (mass fraction) – for trace elemental analysis.
3 20 3 Formatted: Font: Not BoldFormatted: Font: Bold
CAUTION This chemical is especially dangerous if used outside specialized laboratory conditions.
Formatted: p3Tests have been performed in which other non-oxo mineral acids (HCl) have been used, but they have
been shown to be inadequate for the absorption of siloxanes from the gas phase. Special precautions are
to be taken when handling this chemical in lab and field conditions.5.2 Derivatization media.
5.2.1 Sodium hydroxide pellets, for the preparation of 8 mol/l – 10 mol/l hydroxide solution.
Accurately weigh an appropriate amount of sodium hydroxide pellets and dissolve these in an
appropriate amount of reagent water (5.3). As an example for 100 ml of 10 mol/l sodium hydroxide
Formatted: Pattern: Clearsolutions, weigh 40 g of sodium hydroxide pellets and dissolve in 100 ml water.
Potassium hydroxide can also be used, but sodium hydroxide is preferred due to operation safety.
WARNING — Reaction of dissolving sodium hydroxide in water is highly exothermic! Heat will be
released and care should be taken when handling the reaction. Add pellets slowly to the water and cool
the dissolution vessel until the dissolution is complete.5.2.2 Hydrofluoric acid (HF), ρ(20 ˚C) = 1,16 g/ml; 48 % HF (mass fraction).
WARNING — Hydrofluoric acid is a very toxic acid and penetrates the skin and tissues deeply if not
treated immediately. Injury occurs in two stages: firstly, by hydration that induces tissue necrosis; and
secondly, by penetration of fluoride ions deep into the tissue and thereby reacting with calcium. Boric
acid and/or other complexing reagents and appropriate treatment agents should be administered
immediately. Consult appropriate safety literature for determining the proper protective eyewear,
clothing and gloves to use when handling hydrofluoric acid. Always have appropriate treatment
materials readily available prior to working with this acid.CAUTION This chemical is especially dangerous if used outside specialized laboratory conditions.
Tests have been performed in which other fluoride donor derivatization reagents (NaF) have been used,
but they have been shown to be inadequate for the derivatization of absorbed siloxanes from the gas
phase. Special precautions are to be taken when handling this chemical in lab and field conditions
5.3 Water, complying with grade 1 of ISO 3696. Formatted: Pattern: ClearFormatted: Pattern: Clear
5.4 Pure siloxane compounds:.
Formatted: Font: Bold
Linear siloxanes Molecular formula Cyclic siloxanes Molecular formula
Formatted: Centered
Hexamethyldisiloxane – L2 C6H18OSi2 Hexamethylcyclotrisiloxane - D3 C6H18O3Si3 Formatted: Centered
Formatted: CenteredOctamethyltrisiloxane – L3 C H O Si Octamethylcyclotetrasiloxane - C H O Si
8 24 2 3 8 24 4 4
Formatted: Centered
Formatted: Centered
Decamethyltetrasiloxane – C10H30O3Si4 Decamethylcyclopentasiloxane - C10H30O5Si5
L4 D5
Formatted: Centered
Formatted: Centered
© ISO 20222023 – All rights reserved 3
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ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
Dodecamethylpentasiloxane C H O Si Dodecamethylcyclohexasiloxane C H O Si
12 36 4 5 12 36 6 6 Formatted: Centered
– L5 - D6
Formatted: Centered
— L2;
— L3;
— L4;
— L5;
Use at least one representative of chain and one representative of cyclic siloxane compounds for the
purpose of performing initial and regular quality control of the method validity.
5.5 pH colour-fixed indicator strips, pH range from 0 to 14, or, alternatively, a pH meter with HF
resistant electrode.5.6 Calibration solutions.
5.6.1 General
The following procedure for the preparation of standard and calibration solutions of silicon is adjusted
to the lower range of silicon concentration in gas sample. If higher concentrations of silicon shall be
measured, adjust the concentrations of the working standard and calibration solutions accordingly.
When determining silicon in aqueous samples, only plastic, PTFE or quartz labware shall be used from
time of sample collection to completion of analysis.5.6.2 Certified ICP-Si stock standard solution.
Example of certified Si standard solution is water solution (only trace level of HF is acceptable) with Si
mass concentration of 10 000 μg/ml and relative expanded uncertainty (coverage factor k = 2)0,5 %. Formatted: Font: Italic
This concentration is used in the example of the Si standard solution preparation in 5.6.3.
Formatted: Pattern: ClearCertified Si standard solutions of other concentrations can also be used. Adjust the procedure for
preparing standard solution accordingly.If Si stock standard solution is prepared in-house gravimetrically from salt-containing silicon, apply
required statistical procedure for obtaining accurate concentration accompanied with uncertainty
value.NOTE References [1][2] provide guidance.
Formatted: Pattern: Clear
Formatted: Pattern: Clear
5.6.3 Si standard solution.
The target Si mass concentration ρ(Si) ≈ 100 mg/kg.Weigh empty 50 ml plastic volumetric flask using Formatted: Font: Italic
analytical balance (6.3). Add around 10 ml of 2 % nitric acid (mass fraction). Accurately pipette 0,5 ml
Formatted: Pattern: Clearof stock solution (5.6.2) and add it to the plastic volumetric flask. Dilute with 2 % nitric acid (mass
Formatted: Pattern: Clearfraction) to volume. Weigh full plastic volumetric flask and calculate the concentration of silicon.
Store the solution in plastic volumetric flask or similar vessel of silicon free material properly stoppered
at room temperature or refrigerated (~5 °C). The solution is stable for at least two weeks if stored
properly.5.6.4 Si calibration solutions.
Gravimetrically prepare a minimum of five calibration solutions in accordance with expected silicon
concentration in the collected sample.As an example proceed as follows for the Si mass concentration range from 10 μg/kg to 200 μg/kg.
4 © ISO 20222023 – All rights reserved---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO/FDIS 2613-1:20222023(E)
Weigh empty 100 ml (or 200 ml) plastic volumetric flasks.
Pipette 10 μl; 20 μl; 50 μl; 75 μl; 100 μl; 150 μl; and 200 μl; respectively of silicon standard solution
(5.6.3) into 100 ml one-mark plastic volumetric flask that was empty-weighted and prefilled with Formatted: Pattern: Clear
around 10 ml - 20 ml of 2 % nitric acid (mass fraction). Dilute with 2 % nitric acid (mass fraction) to
volume. Weigh full plastic volumetric flask and calculate the concentration of silicon.
The Si mass concentration in the calibration solutions is 10 μg/kg; 20 μg/kg; 50 μg/kg; 75 μg/kg;
100 μg/kg; 150 μg/kg and 200 μg/kg respectively.Calculate the uncertainty of the mass concentrations of the calibration solutions. Check what the
contributions are of the combination of shared effects, such as the uncertainty of the concentration of
the stock solution and the calibration of the pipette. If these effects account for more than 40 % of the
uncertainty budget, then calculate the dilution factors and their associated uncertainties. Then the
concentrations of these standards are substantially correlated.5.6.5 Solution for wavelength calibration control.
Perform wavelength check using solution containing assorted elements covering the wavelength range
of the instrumentation used provided by the manufacturer prior to daily calibration of the instrument
for the analysis of silicon. This solution is usually provided as concentrate that needs to be diluted prior
to the analysis in accordance with the manufacturer’s instructions. Wavelength calibration control test
result shows if the optical settings of the instrument are appropriate, and if the readings of the emission
lines for each individual element correspond to the instrumental settings when selecting the analytical
wavelengths for the analyte of interest.NOTE The solution for wavelength calibration control is usually provided by the manufacturer of the
equipment.5.7 Quality control.
5.7.1 Blanks.
Three types of blanks are used during the analysis. The calibration blank is used in esta
...PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 2613-1
ISO/TC 193/SC 1
Analyse du gaz naturel — Teneur en
Secrétariat: NEN
silicium du biométhane —
Début de vote:
2023-02-03
Partie 1:
Vote clos le:
Détermination de la teneur totale en
2023-03-31
silicium par spectrométrie d’émission
atomique (SEA)
Analysis of natural gas — Silicon content of biomethane —
Part 1: Determination of total silicon by atomic emission spectroscopy
(AES)
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONT
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-
VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENT
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 2613-1:2023(F)
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
TION NATIONALE. © ISO 2023
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/FDIS 2613-1:2023(F)
PROJET
NORME ISO/FDIS
FINAL
INTERNATIONALE 2613-1
ISO/TC 193/SC 1
Analyse du gaz naturel — Teneur en
Secrétariat: NEN
silicium du biométhane —
Début de vote:
2023-02-03
Partie 1:
Vote clos le:
Détermination de la teneur totale en
2023-03-31
silicium par spectrométrie d’émission
atomique (SEA)
Analysis of natural gas — Silicon content of biomethane —
Part 1: Determination of total silicon by atomic emission spectroscopy
(AES)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2023
TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette
publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET SONTy compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS OBSER-VATIONS, NOTIFICATION DES DROITS DE PRO-
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
PRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT ÉVENTUELLEMENTISO copyright office
CONNAISSANCE ET À FOURNIR UNE DOCUMEN-
TATION EXPLICATIVE.
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
CH-1214 Vernier, Genève OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES FINS
Tél.: +41 22 749 01 11
INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET COM-
Numéro de référence
E-mail: copyright@iso.org
MERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE
ISO/FDIS 2613-1:2023(F)
Web: www.iso.org
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
Publié en Suisse
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR POSSI-
BILITÉ DE DEVENIR DES NORMES POUVANT
SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA RÉGLEMENTA-
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TION NATIONALE. © ISO 2023
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ISO/FDIS 2613-1:2023(F)
Sommaire Page
Avant-propos .............................................................................................................................................................................................................................iv
Introduction .................................................................................................................................................................................................................................v
1 Domaine d'application ...................................................................................................................................................................................1
2 Références normatives ..................................................................................................................................................................................1
3 Termes et définitions ...................................................................................................................................................................................... 2
4 Principe.......................................................................................................................................................................................................................... 2
5 Réactifs et matériel de laboratoire ..................................................................................................................................................2
6 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 6
6.1 Équipement d'échantillonnage et de dérivatisation .............................................................................................. 6
6.2 Instrument SEA MWP/ICP ........................................................................................................................................................... 7
6.3 Balance analytique d'une précision de 0,01 mg. ....................................................................................................... 7
7 Échantillonnage ....................................................................................................................................................................................................7
8 Dérivatisation .........................................................................................................................................................................................................9
9 Procédure analytique ..................................................................................................................................................................................... 9
9.1 Installation de l'équipement ....................................................................................................................................................... 9
9.2 Courbe d'étalonnage ....................................................................................................................................................................... 10
9.3 Analyse d'échantillons inconnus et de contrôle qualité.................................................................................. 10
10 Calcul .............................................................................................................................................................................................................................11
11 Expression des résultats ..........................................................................................................................................................................11
12 Précision de la méthode ............................................................................................................................................................................11
13 Incertitude de mesure.................................................................................................................................................................................12
14 Rapport d'essai ...................................................................................................................................................................................................12
Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................13
iii© ISO 2023 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/FDIS 2613-1:2023(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document
a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2
(voir www.iso.org/directives).L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié
de tels droits de propriété. Les détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle
identifiés lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des
déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/iso/fr/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 193, Gaz naturel, sous-comité SC 1,
Analyse du gaz naturel, en collaboration avec le Comité Européen de Normalisation (CEN) Comité Technique
CEN/TC 408, Biométhane pour utilisation dans les transports et injection dans le réseau de gaz naturel,
conformément à l’accord de coopération technique entre l’ISO et le CEN (Accord de Vienne).
Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent
document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.© ISO 2023 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/FDIS 2613-1:2023(F)
Introduction
Le présent document décrit une méthode pour mesurer la concentration totale de silicium dans le
biométhane, le biogaz ou des matrices gazeuses similaires lorsqu'ils sont injectés dans des réseaux de
gaz naturel ou utilisés comme combustibles pour le transport. Cette méthode est fondée sur l'utilisation
d’un barboteur en solution liquide pour piéger le silicium d’un échantillon de gaz, suivie d'une analyse
instrumentale.En raison de l'utilisation intensive de composés de siloxane, de la volatilité de ces derniers et de leur
grande affinité avec les milieux apolaires, les siloxanes sont considérés comme l'une des impuretés
majeures du biogaz. Ces composés sont indésirables car leur combustion peut produire du SiO abrasif,
qui peut endommager les moteurs et les appareils. De plus, certains d'entre eux présentent un risque
pour la santé.Pour les besoins du présent document, les composés au silicium mesurés sont exprimés en tant que
«silicium total». Le silicium mesuré provient de composés organo-siliciés qui sont piégés en phase
gazeuse dans des milieux liquides puis convertis sous forme analytique d’ions hexafluorosilicate (SiF
), toujours présents lors de l'analyse de la solution.© ISO 2023 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
PROJET FINAL DE NORME INTERNATIONALE ISO/FDIS 2613-1:2023(F)
Analyse du gaz naturel — Teneur en silicium du
biométhane —
Partie 1:
Détermination de la teneur totale en silicium par
spectrométrie d’émission atomique (SEA)
1 Domaine d'application
Le présent document s'applique à la mesure de la teneur en silicium total dans des matrices
gazeuses telles que le biométhane et le biogaz. Le silicium est présent sous forme gazeuse, et contenu
principalement dans des composés de siloxane, le triméthylsilane et le triméthylsilanol. La forme
analytique du silicium mesurée dans la phase liquide après échantillonnage et dérivatisation, est
un anion hexafluorosilicate soluble stable dans les milieux légèrement acidifiés. Le silicium total est
exprimé sous la forme d'une masse de silicium dans le volume du gaz analysé.Le présent document s'applique aux matrices gazeuses énoncées, avec des concentrations de silicium
allant jusqu'à 5 mg/m , et concerne principalement les matrices de biométhane avec une teneur en
3 3silicium comprise entre 0,1 mg/m et 0,5 mg/m .
Avec une adaptation assurant une efficacité d'absorption appropriée, il peut être utilisé pour des
concentrations plus élevées. La limite de détection de cette méthode est estimée à 0,05 mg/m pour
un volume d'échantillon de gaz de 0,020 m . Tous les composés présents dans la phase gazeuse sont
volatils à la température d'absorption et de dérivatisation, et les composés organosiliciés gazeux sont
piégés dans le milieu d'absorption puis dérivés sous forme de silicium analytique qui est mesuré selon
la présente méthode. La concentration de silicium est mesurée dans le milieu de dérivatisation dilué,
par spectrométrie d'émission atomique, après atomisation/ionisation dans un plasma micro-ondes ou
à couplage inductif.Sauf indication contraire, tous les volumes et concentrations sont établis pour des conditions normales
(temperature, 273 K et pression, 101,325 kPa).NOTE Avec des facteurs de dilution appropriés, la méthode peut également être appliquée à des
concentrations de silicium supérieures à 5 mg/m .2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu'ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
ISO 6143, Analyse des gaz — Méthodes comparatives pour la détermination et la vérification de la
composition des mélanges de gaz pour étalonnageISO 14532, Gaz naturel — Vocabulaire
ISO 10715, Gaz naturel — Échantillonnage de gaz
ISO 14912, Analyse des gaz — Conversion des données de composition de mélanges gazeux
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3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 14532 ainsi que les
suivants s'appliquent.L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:— ISO Online browsing platform: disponible à l'adresse https:// www .iso .org/ obp.
— IEC Electropedia: disponible à l'adresse https:// www .electropedia .org/3.1
siloxanes
groupes fonctionnels composés de deux atomes de silicium liés par un atome d'oxygène
Note 1 à l'article: En fonction du substrat utilisé pour produire le biogaz et du procédé utilisé pour la purification,
le biométhane peut contenir des siloxanes. Lors de la combustion, les siloxanes peuvent être oxydés en dioxyde de
silicium, un composé abrasif dangereux pour les pièces mécaniques en mouvement des moteurs ou des turbines
par exemple.3.2
spectrométrie d'émission atomique
SEA
méthode d'analyse chimique qui utilise l'intensité de la lumière émise par une flamme, un plasma, un
arc ou une étincelle à une longueur d'ondes donnée, pour déterminer la quantité d'un élément dans un
échantillon4 Principe
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse
bien les pratiques courantes de laboratoire. La présente norme n'a pas pour but de traiter tous
les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.On fait passer un échantillon de matrice gazeuse de méthane (par exemple, biométhane, biogaz, gaz
naturel ou mélanges de ces composés) contenant des composés de siloxane dans un liquide absorbant
(acide nitrique) contenu dans des barboteurs à gaz/barboteurs connectés en série afin de recueillir
les composés contenant du silicium. Après échantillonnage d'un volume adéquat de gaz, on soumet
le contenu des récipients d'échantillonnage (barboteurs à gaz) à une dérivatisation en y ajoutant une
solution d'hydroxyde et de l'acide fluorhydrique afin d'obtenir du silicium sous forme analytique: l'anion
hexafluorosilicate (SiF ).On analyse la teneur en silicium de l'échantillon dérivé à l'aide d'un spectromètre d'émission atomique
ICP/MWP aux longueurs d'ondes d'émission caractéristiques du silicium, avec un étalonnage multi-
points linéaire obtenu par l'analyse d'une série de solutions étalons de silicium.
5 Réactifs et matériel de laboratoirePour appliquer la méthode, seuls les réactifs de qualité analytique reconnue suivants et de l'eau de
qualité 1 selon l'ISO 3696 doivent être utilisés. En cas de changement d'aspect (couleur, consistance,
turbidité) visible à l'œil nu, les réactifs doivent être éliminés et remplacés par de nouveaux réactifs.
5.1 Milieu d'absorption5.1.1 Acide nitrique (HNO ), ρ = 1,41 g/ml; 65 % HNO (fraction massique) – pour l'analyse des
3 20 3éléments à l'état de traces.
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ATTENTION — Ce produit chimique est particulièrement dangereux s'il n'est pas utilisé dans
des conditions de laboratoire spécifiques. Des essais ont été réalisés avec d'autres acides
minéraux non oxydants (HCI), mais il a été démontré qu'ils ne conviennent pas pour l'absorption
des siloxanes de la phase gazeuse. Des précautions particulières sont à prendre lors de la
manipulation de ce produit chimique dans des conditions de laboratoire et en conditions réelles.
5.2 Milieu de dérivatisation5.2.1 Hydroxyde de sodium en pastilles, pour la préparation d'une solution d'hydroxyde
de 8 mol/l à 10 mol/l.Peser avec précision la quantité appropriée d'hydroxyde de sodium en pastilles et la dissoudre dans la
quantité d'eau ultrapure correspondante (5.3). Par exemple, pour 100 ml de solution d'hydroxyde de
sodium à 10 mol/l, peser 40 g d'hydroxyde de sodium en pastilles et les dissoudre dans 100 ml d'eau.
Il est également possible d'utiliser de l'hydroxyde de potassium, mais l'hydroxyde de sodium est préféré
pour des raisons de sécurité.AVERTISSEMENT — La réaction liée à la dissolution de l'hydroxyde de sodium dans l'eau est
fortement exothermique! Elle libère de la chaleur et il convient d'agir avec précaution lors des
manipulations. Ajouter les pastilles dans l'eau petit à petit, et refroidir le récipient jusqu'à ce
que la dissolution soit terminée.5.2.2 Acide fluorhydrique (HF), ρ = 1,16 g/ml; 48 % HF (fraction massique).
(20 °C)
AVERTISSEMENT — L'acide fluorhydrique est un acide très toxique qui pénètre profondément
dans la peau et les tissus s'il n'est pas traité immédiatement. Les lésions se produisent en deux
temps: d'abord par l'hydratation, qui entraîne une nécrose des tissus, puis par la pénétration
d'ions fluorure en profondeur dans les tissus et leur réaction avec le calcium. Il convient
d'appliquer immédiatement de l'acide borique ou d'autres réactifs complexants ainsi que des
réactifs de traitement appropriés. Se référer aux documents de sécurité pour déterminer quels
équipements de sécurité (lunettes, vêtements, gants) porter lors de la manipulation d'acide
fluorhydrique. Toujours avoir le matériel de soin nécessaire à portée de main avant de démarrer
les travaux avec cet acide.ATTENTION — Ce produit chimique est particulièrement dangereux s'il n'est pas utilisé dans
des conditions de laboratoire spécifiques. Des essais ont été réalisés avec d'autres réactifs de
dérivatisation donneurs de fluorure (NaF), cependant ils semblent être inadéquats pour la
dérivatisation des siloxanes absorbés en phase gazeuse. Il convient de prendre des précautions
particulières lors de la manipulation de ce produit chimique dans des conditions de laboratoire
et en conditions réelles.5.3 Eau, de qualité 1 conformément à l'ISO 3696.
5.4 Composés de siloxanes purs:
Siloxanes linéaires Formule brute Siloxanes cycliques Formule brute
Hexaméthyldisiloxane - L2 C H OSi Hexaméthylcyclotrisiloxane - D3 C H O Si
6 18 2 6 18 3 3
Octaméthyltrisiloxane- L3 C H O Si Octaméthylcyclotétrasiloxane - D4 C H O Si
8 24 2 3 8 24 4 4
Décaméthyltétrasiloxane - L4 C H O Si Décaméthylcyclopentasiloxane - D5 C H O Si
10 30 3 4 10 30 5 5
Dodécaméthylpentasiloxane - L5 C H O Si Dodécaméthylcyclohexasiloxane - D6 C H O Si
12 36 4 5 12 36 6 6Utiliser au moins un représentant linéaire et un représentant cycliques des composés de siloxanes afin
de réaliser un contrôle qualité initial et régulier de la validité de la méthode.
5.5 Bandelettes indicatrices de pH, plages de pH allant de 0 à 14, ou, le cas échéant, un pH-mètre
avec une électrode résistante à l'HF.© ISO 2023 – Tous droits réservés
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5.6 Solutions d'étalonnage
5.6.1 Généralités
Le mode opératoire suivant, pour la préparation de solutions étalons et de solutions d'étalonnage du
silicium, est ajusté à la concentration de silicium la plus basse dans un échantillon gazeux. Dans le cas
où des concentrations de silicium plus élevées doivent être mesurées, régler les concentrations des
solutions étalons de travail et d'étalonnage en conséquence.Pour déterminer la concentration de silicium dans des échantillons aqueux, seul du matériel de
laboratoire en plastique, en PTFE ou en quartz doit être utilisé, à partir du moment où l'échantillon est
recueilli et jusqu'à la fin de l'analyse.5.6.2 Solution étalon mère de Silicium certifiée pour l’ICP
Un exemple de solution étalon de Si certifiée peut être une solution avec une concentration massique en
Si de 10 000 μg/ml dans de l’eau (seul du HF a l’état de traces est acceptable) et une incertitude élargie
relative (facteur d’élargissement k = 2) de 0,5 %. Cette concentration est utilisée dans l’exemple de la
préparation de la solution étalon de si du 5.6.3.Des solutions étalons de Si certifiées avec d'autres concentrations peuvent aussi être utilisées. Ajuster
le mode opératoire pour la préparation de solution étalon en conséquence.Si la solution étalon mère de Si est préparée, en interne, par pesée de sels de silicium, appliquer les
méthodes statistiques requises afin d'obtenir une concentration précise, accompagnée d'une valeur
d'incertitude.NOTE Les références [1][2] fournissent des recommandations.
5.6.3 Solution étalon de Si
Concentration masique en Si visée ρ(Si) ≈ 100 mg/kg
Peser une fiole jaugée de 50 ml, vide et en plastique, à l'aide d'une balance analytique (6.3). Ajouter
environ 10 ml d'acide nitrique 2 % (fraction massique). Pipetter avec précision 0,5 ml de solution
étalon (5.6.2) et l'ajouter à la fiole jaugée. Diluer au volume avec de l'acide nitrique 2 % (fraction
massique). Peser la fiole jaugée remplie et calculer la concentration de silicium.
Conserver la solution dans une fiole jaugée ou un récipient similaire sans silicone, correctement fermé,
à température ambiante ou au frais (~5 °C). La solution reste stable pendant deux semaines environ, si
elle est correctement conservée.5.6.4 Solutions d'étalonnage de Si
Préparer, par pesée, un minimum de cinq solutions d'étalonnage, en fonction de la concentration de
silicium attendue dans les échantillons prélevés.Par exemple, procéder comme suit pour une plage de concentrations massiques de Si de 10 μg / kg
à 200 μg / kg:Peser des fioles jaugées de 100 ml (ou 200 ml), vides et en plastique.
Pipetter respectivement 10 μl, 20 μl, 50 μl, 75 μl, 100 μl, 150 μl et 200 μl de solution étalon de
silicium (5.6.3) dans une fiole jaugée en plastique à un trait de 100 ml, qui a été pesée vide, et préremplie
avec environ 10 ml à 20 ml d'acide nitrique 2 % (fraction massique). Diluer au volume avec de l'acide
nitrique 2 % (fraction massique). Peser la fiole jaugée remplie et calculer la concentration de silicium.
Les concentrations massiques de silicium des solutions d'étalonnage sont respectivement 10 μg/kg;
20 μg/kg; 50 μg/kg; 75 μg/kg; 100 μg/kg; 150 μg/kg et 200 μg/kg.© ISO 2023 – Tous droits réservés
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Calculer l’incertitude sur les concentrations massiques des solutions d’étalonnage. Vérifiez quelles sont
les contributions de la combinaison des effets partagés, telles que l'incertitude de la concentration
de la solution mère ou de l'étalonnage de la pipette. Si ces effets contribuent pour plus de 40 % du
budget d’incertitude, alors calculer les facteurs de dilution et leurs incertitudes associées. Ainsi les
concentrations de ces solutions étalon sont substantiellement corrélées.5.6.5 Solution pour le contrôle d'étalonnage de la longueur d'ondes
Procéder à la vérification de la longueur d'ondes avant l'étalonnage quotidien de l'instrument
pour l'analyse en silicium, à l'aide d'une solution qui contient les différents éléments couvrant la
plage de longueur d'ondes de l'instrumentation utilisée, fournie par le fabricant,. Cette solution est
habituellement fournie sous la forme d'un concentré qui doit être dilué avant l'analyse, conformément
aux instructions du fabricant. Le résultat de l'essai du contrôle d'étalonnage de la longueur d'ondes
montre si les paramètres optiques de l'instrument sont appropriés, et si le relevé des raies d'émission de
chaque élément correspond aux paramètres de l'instrument lorsque les longueurs d'ondes analytiques
sont sélectionnées pour l'analyte d'intérêt.NOTE La solution pour le contrôle d'étalonnage est habituellement fournie par le fabricant de l'équipement.
5.7 Contrôle qualité5.7.1 Blancs
Trois types de blancs sont utilisés lors de l'analyse. Le blanc d'étalonnage est utilisé pour établir la
courbe analytique, le blanc de réactif de laboratoire est utilisé pour repérer toute contamination issue
du mode opératoire de la préparation d'échantillon et un blanc de rinçage est utilisé pour rincer les
instruments et le nébuliseur entre les étalons, les solutions de contrôle et les échantillons pour réduire
les interférences de mémoire.5.7.1.1 Le blanc d'étalonnage est préparé en acidifiant une eau ultrapure aux mêmes concentrations
que celles des acides utilisés pour les étalons; dans ce cas il s'agit d'acide nitrique 2 % (fraction
massique). Il convient de conserver le blanc d'étalonnage dans un récipient en plastique comme les
échantillons.5.7.1.2 Il convient que le blanc de réactif de laboratoire contienne tous les réactifs dans les mêmes
volumes que ceux utilisés dans le traitement des échantillons. Le blanc de réactif de laboratoire doit
être appliqué tout au long d'un même mode opératoire de préparation en tant qu'échantillon, y compris
la dérivatisation d'échantillon. Il convient de préparer ce type de blanc au moins à chaque utilisation
d'un nouveau réactif.5.7.1.3 Le blanc de rinçage est préparé en acidifiant de l'eau ultrapure aux mêmes concentrations
d'acide nitrique que celles utilisées pour le blanc d'étalonnage et conservé de manière pratique.
5.7.1.4 Blanc d'ustensiles de laboratoire – méthane gazeux pur sans silicium, utilisé en tant que
blanc d’échantillon de gaz pour vérifier la propreté du matériel utilisé.5.7.2 Contrôle de performances des instruments, à savoir échantillon de contrôle de
l'étalonnage de la longueur d'ondes (voir 5.6.5)5.7.3 Échantillon de contrôle d'étalonnage (CC)
Un échantillon de contrôle d'étalonnage doit être utilisé pour des vérifications initiales et périodiques
des étalons de référence ou des solutions étalons mères afin de vérifier la performance des instruments.
Le CC doit être obtenu via une source externe différente de celle des solutions mères étalons et préparé
dans le même mélange d'acides que les solutions d’étalonnage. Il peut s'agir d'une solution étalon déjà
prête provenant d'un fournisseur différent, ou au moins d'un lot différent, ou bien il peut être préparé
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par pesée à l'aide de sel (NH ) SiF pur. Il convient d'obtenir une concentration de silicium dans la
4 2 6solution CC proche de celle attendue dans l'échantillon ou au milieu du domaine d'étalonnage. Il convient
de préparer une nouvelle solution avant l'analyse et de la conserver dans un récipient en plastique,
comme les échantillons.5.7.4 Échantillon de contrôle de la dérivatisation (DC)
Un échantillon de contrôle de la dérivatisation doit être utilisé pour des vérifications initiales et
périodiques de complétude du processus de dérivatisation. À cet effet, des composés de siloxane pur
sont utilisés. Par exemple,...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.