ISO 7781:1996
(Main)Rubber, raw styrene-butadiene — Determination of soap and organic-acid content
Rubber, raw styrene-butadiene — Determination of soap and organic-acid content
Describes a method for the determination of the soap and organic-acid content of raw styrene-butadiene rubber (SBR). The method depends on the extraction of the organic acids and soaps from the rubber by means of a solvent. Recommends to determine both contents on separate portions of the same solvent extract; gives only an approximative value. Replaces the first edition.
Caoutchouc butadiène-styrène brut — Détermination de la teneur en savons et acides organiques
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
7781
STANDARD
Second edition
1996-11-01
Rubber, raw styrene-butadiene -
Determination of soap and
organic-acid content
Caoutchouc butadiene-styrene brut - D&ermination de Ia teneur en
savons et acides organiques
Reference number
ISO 7781 :1996(E)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7781:1996(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies) The work of
preparing International Standards is normally carried out ‘through ISO
technical committees. Esch member body interested in i 3 subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 7781 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 45, Rubber and rubber products.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 7781 :1986),
which has been technically revised.
Annex A of this International Standard is for information only.
0 ISO 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be
reproduced or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including
photocopying and microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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ISO 7781:1996(E)
’ INTERNATIONAL STANDARD @ ISO
Determination of soap
Rubber, raw styrene-butadiene -
and organic-acid content
- Persons using this Standard should be familiar with normal laboratory practice. This Standard
WARNING
does not purport to address all of the safety Problems, if any, associated with its use. lt is the responsibility
of the User to establish appropriate safety and health practices and to ensure compliance with any national
regulatory conditions.
ISO 648: 1977, Laboratory glassware - One-mark pip-
1 Scope
e ttes.
This International Standard specifies a method for the
ISO 10421983, Laboratory glassware - One-mark
determination of the soap and organic-acid content of
volumetric flasks.
raw styrene-butadiene rubber (SBR). The method de-
pends on the extraction of the organic acids and
soaps from the rubber by means of a solvent. In prac- ISO 1795:1992, Rubber, raw, natura/ and synthetic -
tice, therefore, it is convenient to determine both Sampling and further prepara tive procedures.
organic-acid and soap contents on separate portions
of the same solvent extract. Since the soaps and
organic acids present in the rubber are not Single
Chemical compounds, the method gives only an
3 Principle
approximative value for the soap and organic-acid
A weighed test Portion of the rubber, in the form of
content.
thin Strips, is extracted by ethanol-toluene azeotrope,
or ethanol-toluene-water mixture. After making up to
The method is applicable to all types of styrene-
Standard volume, an aliquot Portion of the extract is
butadiene rubber, but slight modifications are required
withdrawn and titrated with Standard acid for determi-
for eil-extended rubbers.
nation of soap and with Standard alkali for the determi-
nation of organic acid. With oil-extended rubbers it
may be necessary to employ a second aliquot Portion
of the diluted extract as a control in Order to detect
2 Normative references
the colour Change at the end-point.
The following Standards contain provisions which,
through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All Standards are
4 Reagents
subject to revision, and Parties to agreements based
During the analysis, use only reagents of recognized
on this International Standard are encouraged to
analytical grade, and only distilled water or water of
investigate the possibility of applying the most recent
equivalent purity.
editions of the Standards indicated below. Members
of IEC and ISO maintain registers of currently valid
International Standards.
4.1 Ethanol-toluene azeotrope (ETA).
ISO 385-1 :1984, Laboratory glassware - Burettes - Mix 7 volumes of ethanol with 3 volumes of toluene.
Part 7 : General requiremen ts. Alternatively, mix 7 volumes of commercial grade
1
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ISO 7781:1996(E) @ ISO
Place a circular filter Paper in the bottom of the conical
ethanol with 3 volumes of toluene, and boil the mix-
flask (5.3) and add 100 cm3 of ETA extracting solvent
ture with anhydrous Calcium Oxide (quicklime) under
(4.1) for all rubbers except alum-coagulated rubbers.
reflux for 4 h.
For alum-coagulated rubbers, use ethanol-toluene-
water mixture (4.2).
4.2 Ethanol-toluene-water mixture.
Introduce the Strips of rubber separately into the flask,
Mix 95 cm3 of ETA (4.1) and 5 cm3 of watet-.
swirling after each addition so that the Strips are
thoroughly wetted with solvent and sticking is mini-
4.3 Sodium hydroxide solution,
mized.
c(NaOH) = 0,l mol/dm3, accurately standardized.
Fit the reflux condenser (5.5) to the flask (or close the
mouth of the flask with a cooling device such as an
4.4 Thymol blue indicator.
evaporating dish containing cold water) and boil the
Dissolve 0,06 g of thymol blue in 6,45 cm3 of solvent very gently under reflux for 1 h.
0,02 mol/dm3 sodium hydroxide Solution and dilute to
Transfer the extract to the volumetric flask (5.4), and
50 cm3 with water.
treat the rubber with a second 100 cm3 Portion of
extracting solvent under reflux for 1 h. Add this
acid, c(HCI) = 0,05 mol/dm3, accu-
4.5 Hydrochlorit
extract also to the volumetric flask. Rinse the Strips
rately standardized
with three successive 10 cm3 portions of extracting
solvent, add these washings to the volumetric flask
and, after cooling to room temperature, adjust the
final volume to 25
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7781
Deuxième édition
1996-I I-OI
Caoutchouc butadiène-styrène brut -
Détermination de la teneur en savons et
acides organiques
De termina tien of soap and organic-acid
Rubber, raw styrene-butadiene -
content
Numéro de référence
ISO 7781 :1996(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 7781:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 7781 a été élaborée par le comité technique
I SO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 7781:1986), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-121 1 Geneve 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 7781:1996(F)
Caoutchouc butadiène-styrène brut - Détermination de la
teneur en savons et acides organiques
- Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
AVERTISSEMENT
pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et
d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
1 Domaine d’application
Partie 1: Spécifications générales.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
thode pour le dosage des savons et des acides organi-
trait.
ques contenus dans le butadiène-styrène (SBR) brut.
La méthode dépend de l’extraction des acides organi-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
ques et des savons du caoutchouc au moyen d’un sol-
gées à un trait.
vant. C’est pourquoi, en pratique, il est préférable de
doser à la fois les acides organiques et les savons sur
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthé-
des fractions différentes du même extrait. Étant
tique - Méthodes d ‘échantillonnage et préparation ul-
donné que les acides organiques et les savons .
térieure.
contenus dans le caoutchouc ne sont pas des compo-
sés chimiques simples, la méthode ne donne qu’une
indication approximative de la teneur en savon et
acide organique.
3 Principe
La méthode est applicable à tous les types de
Une prise d’essai de quantité connue de caoutchouc,
butadiène-styrène, mais de légères modifications sont
sous forme de minces bandes, est extraite par un
nécessaires pour les caoutchoucs étendus d’huile.
azéotrope éthanol-toluène ou un mélange eau-éthanol-
toluène. Après ajustement au volume étalon, une
partie aliquote de l’extrait est prélevée et titree avec
un acide titré pour la determination du savon et avec
2 Références normatives
un alcali titré pour la détermination de l’acide organi-
que. Avec les caoutchoucs étendus d’huile, il peut
Les normes suivantes contiennent des dispositions
être nécessaire d’utiliser une deuxième partie aliquote
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de l’extrait dilue, a titre de contrôle, afin de pouvoir
tuent des dispositions valables pour la présente
déterminer le changement de coloration en fin de
Norme internationale. Au moment de la publication,
dosage.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
4 Réactifs
editions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
le registre des Normes internationales en vigueur à un
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
moment donne. de l’eau de pureté équivalente.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
@ ISO
ISO 7781:1996(F)
4.1 Azéotrope éthanol-toluène (ETA). ou en bandes ne mesurant pas plus que 10 mm de
longueur et 5 mm de largeur. Peser une prise d’essai
Mélanger 7 volumes d’éthanol à 3 volumes de
d’environ 2 g à 1 mg près.
mélanger 7 volu-
toluène. II est également possible de
mes d’éthanol d’une qualité commerciale a 3 volumes
Placer un papier filtre circulaire au fond de la fiole
de toluène, et porter le mélange à ébullition en pré-
conique (5.3) et ajouter 100 cm3 du solvant extracteur
sence d’oxyde de calcium anhydre (chaux vive) sous
ETA (4.1) pour tous les caoutchoucs à l’exception des
reflux durant 4 h.
caoutchoucs coagulés à alun. Pour ces derniers utili-
ser le mélange eau-éthanol-toluène (4.2).
4.2 Mélange eau-éthanol-toluène.
Introduire les bandes de caoutchouc une à une dans la
Mélanger 95 cm3 d’ETA (4.1) a 5 cm3 d’eau.
fiole conique en tourbillonnant après chaque addition
de façon que les bandes soient complètement
4.3 Hydroxyde de sodium, solution titrée, mouillées par le solvant et qu’elles ne collent pas les
c(NaOH) = 0,l mol/dm3, étalonnée avec précision. unes aux autres.
Adapter le réfrigérant à reflux (5.5) à la fiole (ou poser
4.4 Bleu de thymol, solution d’indicateur.
sur l’ouverture de la fiole un autre système réfrigérant
Dissoudre 0,06 g de bleu de thymol dans 6,45 cm3 de
comme, par exemple, une capsule à évaporation
solution d’hydroxyde de sodium à 0,OZ mol/dm3 et
contenant de l’eau froide) et porter le solvant à une
diluer a 50 cm3 avec de l’eau.
très douce ébullition sous reflux et l’y maintenir durant
1 h.
4.5 Acide chlorhydrique, solution titrée,
Transvaser l’extrait ainsi obtenu dans la fiole jaugée
C(H~I) = 0,05 mol/dm3, étalonnée avec précision.
(5.4) et traiter le caoutchouc une seconde fois avec
100 cm3 de solvant extracteur sous reflux durant 1 h.
Transvaser également cet extrait dans la fiole jaugée.
Rincer ensuite les bandes de caoutchouc trois fois
5 Appareillage
successivement avec 10 cm3 de solvant
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 7781
Deuxième édition
1996-I I-OI
Caoutchouc butadiène-styrène brut -
Détermination de la teneur en savons et
acides organiques
De termina tien of soap and organic-acid
Rubber, raw styrene-butadiene -
content
Numéro de référence
ISO 7781 :1996(F)
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ISO 7781:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore etroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 7781 a été élaborée par le comité technique
I SO/TC 45, Élastomères et produits à base d’élastomères.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition
(ISO 7781:1986), dont elle constitue une révision technique.
L’annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à
titre d’information.
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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NORME INTERNATIONALE @ ISO ISO 7781:1996(F)
Caoutchouc butadiène-styrène brut - Détermination de la
teneur en savons et acides organiques
- Les utilisateurs de la présente Norme internationale doivent être familiarisés avec les
AVERTISSEMENT
pratiques d’usage en laboratoire. La présente Norme internationale n’a pas la prétention d’aborder tous les
problèmes de sécurité concernés par son usage. II est de la responsabilité de l’utilisateur de consulter et
d’établir des règles de sécurité et d’hygiène appropriées et de déterminer I’applicabilité des restrictions
réglementaires avant utilisation.
ISO 385-l :1984, Verrerie de laboratoire - Burettes -
1 Domaine d’application
Partie 1: Spécifications générales.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
thode pour le dosage des savons et des acides organi-
trait.
ques contenus dans le butadiène-styrène (SBR) brut.
La méthode dépend de l’extraction des acides organi-
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
ques et des savons du caoutchouc au moyen d’un sol-
gées à un trait.
vant. C’est pourquoi, en pratique, il est préférable de
doser à la fois les acides organiques et les savons sur
ISO 1795:1992, Caoutchouc brut, naturel et synthé-
des fractions différentes du même extrait. Étant
tique - Méthodes d ‘échantillonnage et préparation ul-
donné que les acides organiques et les savons .
térieure.
contenus dans le caoutchouc ne sont pas des compo-
sés chimiques simples, la méthode ne donne qu’une
indication approximative de la teneur en savon et
acide organique.
3 Principe
La méthode est applicable à tous les types de
Une prise d’essai de quantité connue de caoutchouc,
butadiène-styrène, mais de légères modifications sont
sous forme de minces bandes, est extraite par un
nécessaires pour les caoutchoucs étendus d’huile.
azéotrope éthanol-toluène ou un mélange eau-éthanol-
toluène. Après ajustement au volume étalon, une
partie aliquote de l’extrait est prélevée et titree avec
un acide titré pour la determination du savon et avec
2 Références normatives
un alcali titré pour la détermination de l’acide organi-
que. Avec les caoutchoucs étendus d’huile, il peut
Les normes suivantes contiennent des dispositions
être nécessaire d’utiliser une deuxième partie aliquote
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
de l’extrait dilue, a titre de contrôle, afin de pouvoir
tuent des dispositions valables pour la présente
déterminer le changement de coloration en fin de
Norme internationale. Au moment de la publication,
dosage.
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
est sujette à révision et les parties prenantes des
accords fondés sur la présente Norme internationale
sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
4 Réactifs
editions les plus récentes des normes indiquées ci-
après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs
le registre des Normes internationales en vigueur à un
de qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou
moment donne. de l’eau de pureté équivalente.
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ISO 7781:1996(F)
4.1 Azéotrope éthanol-toluène (ETA). ou en bandes ne mesurant pas plus que 10 mm de
longueur et 5 mm de largeur. Peser une prise d’essai
Mélanger 7 volumes d’éthanol à 3 volumes de
d’environ 2 g à 1 mg près.
mélanger 7 volu-
toluène. II est également possible de
mes d’éthanol d’une qualité commerciale a 3 volumes
Placer un papier filtre circulaire au fond de la fiole
de toluène, et porter le mélange à ébullition en pré-
conique (5.3) et ajouter 100 cm3 du solvant extracteur
sence d’oxyde de calcium anhydre (chaux vive) sous
ETA (4.1) pour tous les caoutchoucs à l’exception des
reflux durant 4 h.
caoutchoucs coagulés à alun. Pour ces derniers utili-
ser le mélange eau-éthanol-toluène (4.2).
4.2 Mélange eau-éthanol-toluène.
Introduire les bandes de caoutchouc une à une dans la
Mélanger 95 cm3 d’ETA (4.1) a 5 cm3 d’eau.
fiole conique en tourbillonnant après chaque addition
de façon que les bandes soient complètement
4.3 Hydroxyde de sodium, solution titrée, mouillées par le solvant et qu’elles ne collent pas les
c(NaOH) = 0,l mol/dm3, étalonnée avec précision. unes aux autres.
Adapter le réfrigérant à reflux (5.5) à la fiole (ou poser
4.4 Bleu de thymol, solution d’indicateur.
sur l’ouverture de la fiole un autre système réfrigérant
Dissoudre 0,06 g de bleu de thymol dans 6,45 cm3 de
comme, par exemple, une capsule à évaporation
solution d’hydroxyde de sodium à 0,OZ mol/dm3 et
contenant de l’eau froide) et porter le solvant à une
diluer a 50 cm3 avec de l’eau.
très douce ébullition sous reflux et l’y maintenir durant
1 h.
4.5 Acide chlorhydrique, solution titrée,
Transvaser l’extrait ainsi obtenu dans la fiole jaugée
C(H~I) = 0,05 mol/dm3, étalonnée avec précision.
(5.4) et traiter le caoutchouc une seconde fois avec
100 cm3 de solvant extracteur sous reflux durant 1 h.
Transvaser également cet extrait dans la fiole jaugée.
Rincer ensuite les bandes de caoutchouc trois fois
5 Appareillage
successivement avec 10 cm3 de solvant
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.