Fertilizers — Determination of nitrate nitrogen content — Nitron gravimetric method

The method is suitable as a reference method and is applicable to all fertilizers. It consists in precipitating of nitrate ions in acid solution as a complex with nitron reagent, filtrating of the precipitate, drying and weighing.

Engrais — Dosage de l'azote nitrique — Méthode gravimétrique au nitron

La présente Norme internationale spécifie une méthode gravimétrique pour le dosage de l'azote nitrique des engrais. Elle est appropriée comme méthode de référence et est applicable à tous les engrais. NOTE -- La présence d'un excès de chlorure (9 fois la masse d'azote) donne un résultat d'une valeur de 0,4 % plus élevée.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
31-Mar-1981
Withdrawal Date
31-Mar-1981
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
06-Mar-2007
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ISO 4176:1981 - Fertilizers -- Determination of nitrate nitrogen content -- Nitron gravimetric method
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ISO 4176:1981 - Engrais -- Dosage de l'azote nitrique -- Méthode gravimétrique au nitron
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ISO 4176:1981 - Engrais -- Dosage de l'azote nitrique -- Méthode gravimétrique au nitron
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Standards Content (Sample)

International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION.ME)I(C(YHAPO~HAR OP~AHM3Al&lfl n0 CTAH~APTM3AL&lM*ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Determination of nitrate nitrogen content -
Fertilizers
Nitron gravimetric method
Engrais - Dosage de l’azote nitrique - AMhode gravimktrique au nitron
First edition - 1981-04-01
UDC 631.8 : 543.217.5 Ref. No. ISO4176-1981 (E)
Descriptors : fertilizers, Chemical analysis, determination of content, nitrogen, nitrates, gravimetric analysis.
Price based on 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards institutes (ISO member bodies). The work of developing Inter-
national Standards is carried out through ISO technical committees. Every member
body interested in a subject for which a technical committee has been set up has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 4176 was developed by Technical Committee ISO/TC 134,
Fertlizers and sei/ conditioners, and was circulated to the member bodies in
October 1978.
lt has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia Hungary New Zealand
Bulgaria I reland Norway
Canada Israel Poland
Czechoslovakia Italy Portugal
Kenya
Egypt, Arab Rep. of Romania
Ethiopia Korea, Rep. of South Africa, Rep. of
France Mexico United Kingdom
Germany, F. R. Netherlands USSR
No member body expressed disapproval of the document.
0 International Organkation for Standardkation, 1981
Printed in Switzerland

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4176-1981 (EI
INTERNATIONAL STANDARD
Fertilizers - Determination of nitrate nitrogen content -
Nitron gravimetric method
5 Reagents
1 Scope and field of application
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
This International Standard specifies the nitron gravimetric
method for the determination of the nitrate nitrogen content of grade and distilled water or water of equivalent purity.
fertilizers. lt is suitable for use as a reference method and is
applicable to all fertilizers.
5.1 Acetic acid, 28,5 % ( V/ v) Solution.
- In the presence of a 9-fold mass excess of chloride, the result
NOTE
Dilute 285 ml of glacial acetic acid to 1 000 ml with water.
will be too high by 0,4 % of the result obtained.
5.2 Sulphuric acid Solution.
2 References
Dilute one volume of sulphuric acid (Q~~ = 1,84 g/ml) with
three volumes of water.
ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes.
ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric
5.3 Nitron, 100 g/l Solution.
flasks.
Dissolve 10 g of nitron { (3,5,6-triphenyl-2,3,5,6-tetraazabicyclo
C2.1 .llhex-1-ene)} in a mixture of 95 ml of water and 5 ml of
3 Principle
glacial acetic acid. Filter the Solution through a dry filter Paper
and store in a dark glass bottle.
Precipitation of nitrate ions in acid Solution as a complex with
nitron reagent.
New reagent shall be used to avoid a high result in the blank
test.
Filtration of the precipitate, drying and weighing.
6 Apparatus
4 Reaction
Ordinary laboratory apparatus and
N
,N
c6H5-
6.1 One-mark volumetric flask, of capacity 500 ml, com-
GH5
I plying with the requirements of ISO 1042, class A.
+ HNO,
I lt
H C/N\C
One-mark pipettes, of capacity in the range 5 to 20 ml,
6.2
complying with the requirements of ISO 648, class A.
\NY
I
GH,
6.3 Glass filter crucible, of porosity in the range 4 to
16 Pm.
N
C,H,-N
6.4 Oven, capable of being maintained at 110 + 2 OC.
.
HNO,
6.5 Mechanical flask shaker, with a rotary or reciprocating
I ll
-
action.
GH5
HcLNHc-N
I
6.6 Ice-bath, capable of being maintained at a temperature
c6H,
of 0 to 0,5 OC.
%
1

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 41764981 (El
7 Procedure 7.4 Blank test
Take 100 ml of water, or, if acetic acid Solution has been used
7.1 Test Portion
to dissolve the test Portion, the same amount of acid as in the
aliquot Portion diluted to 100 ml with water. Proceed as
Weigh, to the nearest 0,001 g, about 5 g of the Iaboratory
described in (7.3.2). The mass of precipitate shall not exceed
samplel) and transfer to the volumetric flask (6.1).
1 mg. If this limit is exceeded, repeat the blank test and the
determination using new reagent. Old reagent is known to give
7
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPO~HAFI OPrAHM3ALWlfI l-l0 CTAH~APTbl3AL&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Engrais - Dosage de l’azote nitrique - Méthode
gravimétrique au nitron
- De termina tion of nitrate nitrogen content - Nitrogen gravimetric me thod
Fertikers
Première édition - 1981-04-01
CDU 631.8 : 643.217.5 Réf. no : ISO 4176-1981 (F)
Descripteurs : fertilisant, analyse chimique, dosage, azote, nitrate, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 3 pages

---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4176 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertilisants, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Nouvelle-Zélande
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Allemagne, R. F. Hongrie Pays-Bas
Australie Irlande Pologne
Bulgarie Israël Portugal
Italie Roumanie
Canada
Corée, Rép. de Kenya Royaume-Uni
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique Tchécoslovaquie
Éthiopie Norvège URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
Imprimé en Suisse

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 4176-1981 (F)
NORME INTERNATIONALE
nitrique - Méthode
Dosage de l’azote
Engrais -
gravimétrique au nitron
5 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
métrique pour le dosage de l’azote nitrique des engrais. Elle est
pureté équivalente.
appropriée comme méthode de référence et est applicable à
tous les engrais.
5.1 Acide acétique, solution 285 % ( V/ v).
NOTE - La présence d’un excès de chlorure (9 fois la masse d’azote)
donne un résultat d’une valeur de 0,4 % plus élevée.
Diluer à 1 000 ml avec de l’eau, 285 ml d’acide acétique
cristallisable.
5.2 Acide sulfurique, solution.
2 Références
Diluer un volume d’acide sulfurique (em = 1’84 g/ml) avec
-
Pipettes à un trait.
ISO 648, Verrerie de laboratoire .
trois volumes d’eau.
-
Fioles jaugées à un trait.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire
5.3 Nitron, solution à 100 g/l.
Dissoudre 10 g de nitron {triphényl-3,5,6-(tétraazabicyclo
3 Principe
[2.l.llhexène-1 I-2, 3, 5, 6) dans un mélange de 95 ml d’eau et
5 ml d’acide acétique cristallisable. Filtrer la solution sur papier
Précipitation en solution acide de l’ion nitrique sous forme de
filtre sec et la conserver dans un flacon de verre foncé.
complexe avec le réactif au nitron.
La solution fraîchement préparée doit être utilisée pour éviter
Filtration du précipité, séchage et pesée.
d’obtenir une valeur de l’essai à blanc trop élevée.
4 Réaction
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
N
N
C,H5-
C6H5
I
+ HNO,
Fiole jaugée à un trait, de capacité 500 ml, conforme
6.1
I Il aux spécifications de 1’1 SO 1042, classe A.
H C/N\C
\NY
6.2 Pipettes à un trait, de capacité 5 à 20 ml, conformes
I
aux spécifications de I’ISO 648, classe A.
C6H5
6.3 Creuset en verre filtrant, de porosité comprise dans
N
c,H,-N l’intervalle de 4 à 16 prn.
OHNO,
6.4 Étuve, réglable à 110 + 2 OC.
I Il
- C6H5
6.5 Agitateur mécanique pour fioles, à mouvement rotatif
HcLNNc-N
ou alternatif.
I
9
‘,H,
l
l
6.6 Bain réfrigéré, réglable à une température de 0 à 0’5 OC.

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4176-1981 (F)
Peser le creuset filtrant (6.3) à 0,001 g près et refroidir dans un
7 Mode opératoire
bain réfrigéré. Recueillir quantitativement, par aspiration, le
précipité dans le filtre en utilisant le filtrat pour transférer les
7.1 Prise d’essai
dernières traces de précipité du bécher dans le creuset filtrant.
Enfin, laver le précipité avec 10 à 12 ml d’eau à la température
Peser, à 0,001 g près, environ 5 g de l’échantillon pour
de 0 à 0,5 OC. Sécher le précipité et le creuset dans l’étuve (6.4)
laboratoirel), et les introduire dans la fiole jaugée (6.1).
à 110 + 2 OC pendant 1 h. Refroidir dans un dessiccateur et
peser. Répéter les opérations de chauffage, refroidissement et
pesée jusqu’à ce que deux pesées successives ne diffèrent pas
7.2 Préparation de l
...

Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONoME~YHAPO~HAFI OPrAHM3ALWlfI l-l0 CTAH~APTbl3AL&lM~RGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Engrais - Dosage de l’azote nitrique - Méthode
gravimétrique au nitron
- De termina tion of nitrate nitrogen content - Nitrogen gravimetric me thod
Fertikers
Première édition - 1981-04-01
CDU 631.8 : 643.217.5 Réf. no : ISO 4176-1981 (F)
Descripteurs : fertilisant, analyse chimique, dosage, azote, nitrate, méthode gravimétrique.
Prix basé sur 3 pages

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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4176 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 134,
Fertilisants, et a été soumise aux comités membres en octobre 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Nouvelle-Zélande
Afrique du Sud, Rép. d’ France
Allemagne, R. F. Hongrie Pays-Bas
Australie Irlande Pologne
Bulgarie Israël Portugal
Italie Roumanie
Canada
Corée, Rép. de Kenya Royaume-Uni
Égypte, Rép. arabe d’ Mexique Tchécoslovaquie
Éthiopie Norvège URSS
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1981
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nitrique - Méthode
Dosage de l’azote
Engrais -
gravimétrique au nitron
5 Réactifs
1 Objet et domaine d’application
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
La présente Norme internationale spécifie une méthode gravi-
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau de
métrique pour le dosage de l’azote nitrique des engrais. Elle est
pureté équivalente.
appropriée comme méthode de référence et est applicable à
tous les engrais.
5.1 Acide acétique, solution 285 % ( V/ v).
NOTE - La présence d’un excès de chlorure (9 fois la masse d’azote)
donne un résultat d’une valeur de 0,4 % plus élevée.
Diluer à 1 000 ml avec de l’eau, 285 ml d’acide acétique
cristallisable.
5.2 Acide sulfurique, solution.
2 Références
Diluer un volume d’acide sulfurique (em = 1’84 g/ml) avec
-
Pipettes à un trait.
ISO 648, Verrerie de laboratoire .
trois volumes d’eau.
-
Fioles jaugées à un trait.
ISO 1042, Verrerie de laboratoire
5.3 Nitron, solution à 100 g/l.
Dissoudre 10 g de nitron {triphényl-3,5,6-(tétraazabicyclo
3 Principe
[2.l.llhexène-1 I-2, 3, 5, 6) dans un mélange de 95 ml d’eau et
5 ml d’acide acétique cristallisable. Filtrer la solution sur papier
Précipitation en solution acide de l’ion nitrique sous forme de
filtre sec et la conserver dans un flacon de verre foncé.
complexe avec le réactif au nitron.
La solution fraîchement préparée doit être utilisée pour éviter
Filtration du précipité, séchage et pesée.
d’obtenir une valeur de l’essai à blanc trop élevée.
4 Réaction
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire, et
N
N
C,H5-
C6H5
I
+ HNO,
Fiole jaugée à un trait, de capacité 500 ml, conforme
6.1
I Il aux spécifications de 1’1 SO 1042, classe A.
H C/N\C
\NY
6.2 Pipettes à un trait, de capacité 5 à 20 ml, conformes
I
aux spécifications de I’ISO 648, classe A.
C6H5
6.3 Creuset en verre filtrant, de porosité comprise dans
N
c,H,-N l’intervalle de 4 à 16 prn.
OHNO,
6.4 Étuve, réglable à 110 + 2 OC.
I Il
- C6H5
6.5 Agitateur mécanique pour fioles, à mouvement rotatif
HcLNNc-N
ou alternatif.
I
9
‘,H,
l
l
6.6 Bain réfrigéré, réglable à une température de 0 à 0’5 OC.

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ISO 4176-1981 (F)
Peser le creuset filtrant (6.3) à 0,001 g près et refroidir dans un
7 Mode opératoire
bain réfrigéré. Recueillir quantitativement, par aspiration, le
précipité dans le filtre en utilisant le filtrat pour transférer les
7.1 Prise d’essai
dernières traces de précipité du bécher dans le creuset filtrant.
Enfin, laver le précipité avec 10 à 12 ml d’eau à la température
Peser, à 0,001 g près, environ 5 g de l’échantillon pour
de 0 à 0,5 OC. Sécher le précipité et le creuset dans l’étuve (6.4)
laboratoirel), et les introduire dans la fiole jaugée (6.1).
à 110 + 2 OC pendant 1 h. Refroidir dans un dessiccateur et
peser. Répéter les opérations de chauffage, refroidissement et
pesée jusqu’à ce que deux pesées successives ne diffèrent pas
7.2 Préparation de l
...

Questions, Comments and Discussion

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