Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Method for depth calibration for silicon using multiple delta-layer reference materials

ISO 23812:2009 specifies a procedure for calibrating the depth scale in a shallow region, less than 50 nm deep, in SIMS depth profiling of silicon, using multiple delta-layer reference materials. It is not applicable to the surface-transient region where the sputtering rate is not in the steady state. It is applicable to single-crystalline silicon, polycrystalline silicon and amorphous silicon.

Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions secondaires — Méthode pour l'étalonnage de la profondeur pour le silicium à l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples

L'ISO 23812:2009 spécifie un mode opératoire permettant l'étalonnage de l'échelle de profondeur dans une région de faible profondeur, inférieure à 50 nm, lors du profilage en profondeur SIMS à l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples. Elle ne s'applique pas à la région transitoire superficielle où la vitesse de pulvérisation n'est pas en régime permanent. Elle s'applique au silicium monocristallin, au silicium polycristallin et au silicium amorphe.

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Publication Date
07-Apr-2009
Current Stage
9093 - International Standard confirmed
Completion Date
21-Jan-2020
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ISO 23812:2009 - Surface chemical analysis -- Secondary-ion mass spectrometry -- Method for depth calibration for silicon using multiple delta-layer reference materials
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ISO 23812:2009 - Analyse chimique des surfaces -- Spectrométrie de masse des ions secondaires -- Méthode pour l'étalonnage de la profondeur pour le silicium a l'aide de matériaux de référence a couches delta multiples
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23812
First edition
2009-04-15

Surface chemical analysis —
Secondary-ion mass spectrometry —
Method for depth calibration for silicon
using multiple delta-layer reference
materials
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Méthode pour l'étalonnage de la profondeur pour le
silicium à l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples




Reference number
ISO 23812:2009(E)
©
ISO 2009

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ISO 23812:2009(E)
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Published in Switzerland

ii © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 23812:2009(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Symbols and abbreviated terms . 1
5 Requirements on multiple delta-layer reference materials . 3
6 Measurement procedures . 3
7 Calibration procedures. 4
7.1 Principle of calibration . 4
7.2 Determination of sputtering rate for reference material. 5
7.3 Calibration of the depth scale for test specimens . 7
7.4 Uncertainty in calibrated depth. 8
8 Expression of results . 8
8.1 Calibration under the same sputtering conditions as used for the reference material . 8
8.2 Calibration using a sputtering rate different from that of the test specimen. 9
8.3 Calibration with respect to concentration. 9
9 Test report . 9
Annex A (informative) Projected range of oxygen-ion in silicon. 10
Annex B (informative) Estimations of peak shifts due to atomic mixing . 11
Annex C (informative) Estimations of peak shift due to peak coalescence. 14
Annex D (informative) Derivation of uncertainty. 17
Bibliography . 19

© ISO 2009 – All rights reserved iii

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ISO 23812:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 23812 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis, Subcommittee
SC 6, Secondary ion mass spectrometry.

iv © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 23812:2009(E)
Introduction
Secondary-ion mass spectrometry (SIMS) is a powerful method for the measurement of depth profiles of
dopants in silicon. However, in the near-surface region (< 50 nm), the transient behaviours of the secondary-
[1]
ion yields and the sputtering rate significantly affect the profile shape , thus it is difficult to obtain real profiles.
This is caused by the accumulation of implanted primary-ion species, oxygen or caesium, which are essential
for enhancing the secondary-ion yields. At the original surface, sputtering of the specimen material occurs with
a low concentration of primary-ion species, but, with the progress of sputtering, primary-ion species are
incorporated on the surface and sputtered together with the specimen atoms, causing a sputtering-rate
change. As a result of the sputtering-rate change in this non-equilibrium zone, a significant profile shift occurs
in shallow SIMS depth profiles when a uniform sputtering rate is assumed for depth calibration.
To calibrate the depth scale in such a shallow region, it is essential to evaluate the extent of the above profile
shift accurately. In this International Standard, multiple delta-layers are used as a reference material for depth
scale calibration in the near-surface region but beyond the non-equilibrium zone, and the procedures for depth
scale calibration are described.
This International Standard differs from ISO 20341 in its scope. ISO 20341 specifies procedures for estimating
depth resolution parameters in SIMS depth profiling using multiple delta-layer reference materials, whereas
this International Standard specifies a procedure for calibrating the depth scale in a shallow region.

© ISO 2009 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 23812:2009(E)

Surface chemical analysis — Secondary-ion mass
spectrometry — Method for depth calibration for silicon using
multiple delta-layer reference materials
1 Scope
1.1 This International Standard specifies a procedure for calibrating the depth scale in a shallow region,
less than 50 nm deep, in SIMS depth profiling of silicon, using multiple delta-layer reference materials.
1.2 This International Standard is not applicable to the surface-transient region where the sputtering rate is
not in the steady state.
1.3 This International Standard is applicable to single-crystalline silicon, polycrystalline silicon and
amorphous silicon.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 18115, Surface chemical analysis — Vocabulary
ISO 20341, Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Method for estimating depth
resolution parameters with multiple delta-layer reference materials
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 18115 apply.
4 Symbols and abbreviated terms
a intercept of regression line
b slope of regression line
c extra factor of regression line slope
I(z) ion intensity at depth z
k correction factor for the primary-ion current density
l number of delta-layers used for regression analysis
L shift distance
s
L (p) shift distance dependent on the definition of delta-layer peak position (see 7.2.1)
s
© ISO 2009 – All rights reserved 1

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ISO 23812:2009(E)
m maximum delta-layer number used for steady-state sputtering-rate determination
n minimum delta-layer number where steady-state sputtering rate is reached
r sputtering rate
r average sputtering rate of ith silicon layer
i
r steady-state sputtering rate
s
s standard uncertainty in predicted depth without s and s
0 RM c
s standard uncertainty in depth, including s
1 RM
s standard uncertainty in depth, including s and s
2 RM k
s standard uncertainty in b
b
s standard uncertainty in c
c
s standard uncertainty in k
k
s standard uncertainty in depth of layers in reference material
RM
s standard uncertainty in sputtering time t
t
s standard uncertainty in t
t
T(m − n − 1, α) critical value obtained from Student’s t-distribution table at 100α % for (m − n − 1) degrees of
freedom
t sputtering time
t mean sputtering time for delta-layers
t sputtering time needed for forming crater
f
t measured sputtering time to reach the ith delta-layer in the ion-intensity-versus-sputtering-
i
time profile
ˆ
t time predicted for ith delta-layer
i
z sputtered depth
z mean depth of delta-layers
zˆ predicted depth
z minimum position in the valley between (i − 1)th and ith delta profiles
ai
z minimum position in the valley between ith and (i + 1)th delta profiles
bi
z centroid position
c
z original delta-layer position
d
z crater depth
f
z depth of ith delta-layer
i
〈z 〉 centroid of the ith delta-layer profile
i
z local maximum position
LM
2 © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 23812:2009(E)
z peak centre position
PC
∆t sputtering time for ith delta-layer
i
∆z thickness of ith delta-layer
i
SIMS secondary-ion mass spectrometry
5 Requirements on multiple delta-layer reference materials
5.1 The criteria given in 5.2 to 5.8 are appropriate for delta-layers used as the reference material.
5.2 The signal of the matrix containing the delta-layers shall not change during SIMS depth profiling so that
no changes occur due to any SIMS matrix effects or due to the sputtering-rate change at delta-layers.
Constant secondary-ion intensities of the matrix elements through the delta-layers are indicative of a constant
matrix.
5.3 The constancy, across the specimen, of the depths of the delta-layers below the surface shall be
comparable to, or better than, the required depth calibration accuracy.
5.4 The thickness of each doped delta-layer shall be sufficiently less than the projected range of the
+
primary ions (see Annex A for examples for O ions) so that a small variation in the thickness does not affect
2
the profile shape.
5.5 The spacing between adjacent delta-layers shall be sufficiently large that the peak-to-valley ratio of the
adjacent delta-layer profiles shall be 10 or greater.
5.6 At least three delta-layers shall be contained in the reference material to confirm that a steady-state
sputtering rate is reached in the delta-doped region.
5.7 The thickness, the position and the interface roughness of the delta-layers shall be determined by
cross-sectional transmission electron microscopy, grazing incidence X-ray reflectivity, medium-energy ion
scattering spectrometry or another appropriate method.
5.8 The thickness of the surface oxide layer shall be comparable with that of the native oxide layer on the
crystalline-silicon surface. The oxide thickness shall be determined by a valid measurement method.
6 Measurement procedures
6.1 For precise calibration of the depth scale, multiple delta-layer reference materials shall be measured
with test specimens using the same energy and incident angle of the primary ions. Once the sputtering rate,
the depth correction factor and the shift distance (see 7.2.3) are determined for a specific set of ion-irradiation
conditions (for energy, angle of incidence, ion current and scan area), the predetermined values can be used
for the determination of the depth scale. It should be noted that the depth scale can have a deviation due to
limited reproducibility of the sputtering rate (see 6.5).
6.2 For adjustment and optimization of the secondary-ion mass spectrometer settings, the analysis
conditions, such as ion energy, ion species, ion current, secondary-ion polarity, primary-ion scan region,
analysed region, stability of the primary-ion current, specimen introduction and detected secondary ions, shall
be set in accordance with the manufacturer’s instruction or a local documented procedure.
6.3 The SIMS depth profile of multiple delta-layer reference materials shall be measured from the surface to
near the interface between the multiple delta-layers and the substrate, or to a depth described in the
instructions for the reference materials. However, if a change in secondary-ion intensity occurs due to surface
roughness induced by ion bombardment before the above depth is reached, depth profiling shall be
terminated before the surface roughening occurs.
© ISO 2009 – All rights reserved 3

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ISO 23812:2009(E)
6.4 The measurement conditions, such as the primary-ion intensity and scanning area, shall be determined
so that there are more than 20 measurement points for a delta-layer.
6.5 When confirming reproducibility, the SIMS depth profile of a multiple delta-layer reference material shall
be measured three times, and the repeatability of the profile shall be checked. The time to each position of the
delta-layers shall be reproduced with the accuracy of the analytical requirement. If the SIMS profile shapes of
the multiple delta-layer reference material are not reproducible, the instrument performance shall be checked
for items such as the drift of primary-ion current and the scan uniformity.
6.6 The SIMS depth profile of test specimens shall be measured using the same measurement conditions
as those used for the multiple delta-layer reference materials. If necessary, the primary-ion current density can
be changed by changing the primary-ion current and/or the primary-ion scan area.
7 Calibration procedures
7.1 Principle of calibration
7.1.1 This International Standard gives equations for calibrating the depth scale by correcting for the
change in sputtering rate in the non-equilibrium zone in the initial stage of sputtering.
7.1.2 Sputter-depth profiling causes the change in shape of the delta-layer as shown in Figure 1, and the
shift of the delta-peak position even after the equilibrium of sputtering rate is established. Estimations of the
peak shifts due to atomic mixing and peak coalescence are given in Annex B and Annex C, respectively.

Key
X depth, in nm
Y ion intensity, in counts/s
[2]
Figure 1 — SIMS depth profile of boron delta-layers in silicon
4 © ISO 2009 – All rights reserved

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ISO 23812:2009(E)
7.2 Determination of sputtering rate for reference material
7.2.1 The positions of the delta-layers in the reference material shall be determined in the measured profile
for ion intensity versus sputtering time. The position can be determined by one of four methods which
generate different shift distances. Select the method that is most consistent with the type of data measured in
the working specimen.
a) The position can be determined as the local maximum in a delta-layer profile.
b) The position can be determined as the centre of the full width at half maximum of each delta-layer profile.
c) The position can be determined as the centroid 〈z 〉 of the ith delta-layer by using the following equation:
i
z
bi
zIz()

z
ai
z = (1)
i
z
bi
I()z

z
ai
where z and z are the minima in the valleys between the (i − 1)th and ith delta profiles and between the
ai bi
ith and (i + 1)th delta profiles, respectively, and I(z) is the ion intensity at z.
d) The position can be determined as z in Equation C.1 (see Annex C) for each delta peak by following the
0
procedures described in ISO 20341.
In cases a) and b), it is desirable to use a proper smoothing procedure taking into account statistical
fluctuations.
NOTE 1 These positions may shift from the original delta position due to atomic mixing, and the direction of shift
depends on the relative knock-on of matrix and analyte atoms. The amount of the shift depends on the primary-ion energy
and angle of incidence. To reduce the shift, an appropriate primary-ion energy and angle of incidence have to be selected.
Assuming the effect of atomic mixing is the same for matrix and analyte atoms, estimations of peak shift due to atomic
mixing can be made as indicated in Annex B. Boron in silicon can be approximated to the simple case.
NOTE 2 Peaks of delta-layers are reported to show a much more pronounced non-linear energy-dependent shift than
[3]
centroids up to a factor of 2 stronger . When coalescence of adjacent peaks is negligible (see Note 1 to 7.2.3), and the
effect of atomic mixing is the same for matrix and analyte atoms, the centroid almost represents the original delta position.
7.2.2 The sputtering time necessary to reach the ith delta-layer from the surface is defined as t (see
i
Figure 2). The difference between adjacent positions, ∆t (= t − t ), denotes the time needed to sputter off
i i i − 1
the ith silicon layer from the surface, where t = 0. The corresponding depth is denoted as z and the thickness
0 i
of the ith silicon layer is ∆z (= z − z ). The average sputtering rate of the ith layer is given by
i i i − 1
∆z
i
r = (2)
i
∆t
i
Due to the transient behaviour of ion yield, determination of positions for the first one or two delta-layers may
not be possible. In such a case, depth calibration shall be performed using delt
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23812
Première édition
2009-04-15


Analyse chimique des surfaces —
Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Méthode pour
l'étalonnage de la profondeur pour
le silicium à l'aide de matériaux de
référence à couches delta multiples
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry —
Method for depth calibration for silicon using multiple delta-layer
reference materials




Numéro de référence
ISO 23812:2009(F)
©
ISO 2009

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 23812:2009(F)
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Web www.iso.org
Publié en Suisse

ii © ISO 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 23812:2009(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions. 1
4 Symboles et termes abrégés . 1
5 Exigences relatives aux matériaux de référence à couches delta multiples . 3
6 Modes opératoires de mesurage. 3
7 Modes opératoires d'étalonnage. 4
7.1 Principe d'étalonnage. 4
7.2 Détermination de la vitesse de pulvérisation pour un matériau de référence . 5
7.3 Étalonnage de l'échelle de profondeur pour un échantillon pour essai. 7
7.4 Incertitude de la profondeur étalonnée . 8
8 Expression des résultats . 9
8.1 Étalonnage dans les mêmes conditions de pulvérisation que le matériau de référence . 9
8.2 Étalonnage utilisant une vitesse de pulvérisation différente de celle utilisée pour
l'échantillon pour essai . 9
8.3 Étalonnage de la concentration . 9
9 Rapport d'essai . 9
Annexe A (informative) Parcours projeté de l'ion d'oxygène dans le silicium . 10
Annexe B (informative) Estimations des décalages de pic dus au mixage d'atomes. 11
Annexe C (informative) Estimations du décalage de pic dû à la coalescence du pic. 14
Annexe D (informative) Dérivation de l'incertitude . 17
Bibliographie . 19

© ISO 2009 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23812:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 23812 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des surfaces, sous-comité
SC 6, Spectrométrie de masse des ions secondaires.

iv © ISO 2009 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 23812:2009(F)
Introduction
La spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS) est une méthode puissante de mesurage du profil en
profondeur d'atomes dopants dans le silicium. Toutefois, dans la région à proximité de la surface (< 50 nm)
les comportements transitoires des rendements ioniques secondaires et de la vitesse de pulvérisation ont une
[1]
incidence importante sur la forme du profil , rendant ainsi difficile l'obtention de profils réels. Cela est dû à
l'accumulation d'espèces ioniques primaires implantées, oxygène ou césium, qui sont essentielles pour
améliorer les rendements ioniques secondaires. Au niveau de la surface d'origine, la pulvérisation de
l'échantillon se produit pour une faible concentration d'espèces ioniques primaires, puis, avec la poursuite de
la pulvérisation, les espèces ioniques primaires sont incorporées sur la surface pour être pulvérisées avec les
atomes à étudier, donnant lieu à une variation de la vitesse de pulvérisation. En raison de la variation de la
vitesse de pulvérisation dans cette zone de non-équilibre, il se produit un décalage notable des profils SIMS
de faible profondeur si l'étalonnage de la profondeur se fait à une vitesse de pulvérisation uniforme.
Pour étalonner l'échelle de profondeur dans une région aussi peu profonde, il est essentiel d'évaluer avec
précision l'ampleur du décalage du profil mentionné ci-dessus. Dans la présente Norme internationale, des
couches delta multiples sont utilisées comme matériau de référence pour l'étalonnage de l'échelle de
profondeur proche de la surface mais au-delà de la zone de non-équilibre, et les modes opératoires
d'étalonnage de l'échelle de profondeur sont décrits.
Le domaine d'application de la présente Norme internationale diffère de celui de l'ISO 20341. L'ISO 20341
spécifie des modes opératoires permettant d'estimer les paramètres de résolution en profondeur lors du
profilage en profondeur SIMS à l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples, alors que la
présente Norme internationale spécifie un mode opératoire d'étalonnage de l'échelle de profondeur dans une
région de faible profondeur.

© ISO 2009 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 23812:2009(F)

Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse
des ions secondaires — Méthode pour l'étalonnage de la
profondeur pour le silicium à l'aide de matériaux de référence
à couches delta multiples
1 Domaine d'application
1.1 La présente Norme internationale spécifie un mode opératoire permettant l'étalonnage de l'échelle de
profondeur dans une région de faible profondeur, inférieure à 50 nm, lors du profilage en profondeur SIMS à
l'aide de matériaux de référence à couches delta multiples.
1.2 La présente Norme internationale ne s'applique pas à la région transitoire superficielle où la vitesse de
pulvérisation n'est pas en régime permanent.
1.3 La présente Norme internationale s'applique au silicium monocristallin, au silicium polycristallin et au
silicium amorphe.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 18115, Analyse chimique des surfaces — Vocabulaire
ISO 20341, Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions secondaires — Méthode
d'estimation des paramètres de résolution en profondeur à l'aide de matériaux de référence multicouches
minces
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 18115 s'appliquent.
4 Symboles et termes abrégés
a ordonnée à l'origine de la droite de régression
b pente de la droite de régression
c facteur supplémentaire de pente de la droite de régression
I(z) intensité ionique à la profondeur z
k facteur de correction pour la densité du courant des ions primaires
l nombre de couches delta utilisées pour l'analyse de régression
L distance du décalage
s
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 23812:2009(F)
L (p) distance du décalage en fonction de la définition de la position du pic de la couche delta
s
(voir 7.2.1)
m nombre maximal de couches delta utilisé pour la détermination de la vitesse de pulvérisation
en régime permanent
n nombre minimal de couches delta pour lequel la vitesse de pulvérisation en régime
permanent est atteinte
r vitesse de pulvérisation
r vitesse moyenne de pulvérisation de la ième couche de silicium
i
r vitesse de pulvérisation en régime permanent
s
s incertitude-type de la profondeur théorique sans s et s
0 RM c
s incertitude-type de la profondeur, y compris s
1 RM
s incertitude-type de la profondeur, y compris s et s

2 RM k
s incertitude-type de b
b
s incertitude-type de c
c
s incertitude-type de k
k
s incertitude-type de la profondeur des couches dans le matériau de référence
RM
s incertitude-type du temps de pulvérisation, t
t
s incertitude-type de t
t
T(m − n − 1, α) valeur critique obtenue à partir du tableau de la loi de t de Student à 100α % pour (m − n − 1)
degrés de liberté
t temps de pulvérisation
t temps moyen de pulvérisation des couches delta
t temps de pulvérisation nécessaire à la formation du cratère
f
t temps de pulvérisation mesuré requis pour atteindre la ième couche delta du profil intensité
i
ionique par rapport au temps de pulvérisation
ˆ
t temps théorique de la iième couche delta
i
z épaisseur pulvérisée
z profondeur moyenne des couches delta
zˆ profondeur théorique
z position minimale dans la vallée entre le (i − 1)ème et le ième profil delta
ai
z position minimale dans la vallée entre le ième et le (i + 1)ème profil delta
bi
z position du centroïde
c
z position d'origine de la couche delta
d
z profondeur du cratère
f
z profondeur de la ième couche delta
i
〈z〉 centroïde du ième profil de la couche delta
i
z position du maximum local
LM
z position du centre du pic
PC
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ISO 23812:2009(F)
∆t temps de pulvérisation de la ième couche delta
i
∆z épaisseur de la ième couche delta
i
SIMS spectrométrie de masse des ions secondaires
5 Exigences relatives aux matériaux de référence à couches delta multiples
5.1 Les critères donnés en 5.2 à 5.8 sont appropriés aux couches delta utilisées comme matériaux de
référence.
5.2 Le signal de la matrice renfermant les couches delta ne doit pas varier au cours du profilage en
profondeur par SIMS de sorte qu'aucune variation ne se produise due aux effets éventuels de matrice SIMS
ou à la variation de la vitesse de pulvérisation au niveau des couches delta. Des intensités ioniques
secondaires constants des éléments de la matrice à travers les couches delta sont indicatives d'une matrice
constante.
5.3 La régularité des profondeurs des couches delta sous la surface dans l'échantillon doit être comparable
à la précision requise pour l'étalonnage de la profondeur ou meilleure.
5.4 L'épaisseur de chaque couche delta dopée doit être suffisamment inférieure au parcours projeté des
+
ions primaires (voir l'Annexe A pour des exemples d'ions O ) de sorte qu'une légère variation de l'épaisseur
2
n'affecte pas la forme du profil.
5.5 L'espacement entre les couches delta adjacentes doit être suffisamment grand pour que le rapport
pic/vallée des profils des couches delta adjacentes soit de 10 ou plus.
5.6 Pour confirmer qu'une vitesse de pulvérisation en régime permanent est atteinte dans la région delta
dopée, le matériau de référence doit contenir au moins trois couches delta.
5.7 L'épaisseur, la position et la rugosité de l'interface des couches delta doivent être déterminées par
microscopie électronique à transmission en coupe transversale, par réflectivité à rayons X de l'incidence
rasante, par spectrométrie de diffusion des ions d'énergie moyenne, ou par d'autres méthodes appropriées.
5.8 L'épaisseur de la couche d'oxyde superficielle doit être comparable avec la couche d'oxyde naturelle
présente sur la surface de silicium cristallin. L'épaisseur de l'oxyde doit être déterminée par une méthode de
mesurage valide.
6 Modes opératoires de mesurage
6.1 Pour un étalonnage précis de l'échelle de profondeur, les matériaux de référence à couches delta
multiples doivent être mesurés avec des échantillons pour essai utilisant la même énergie et le même angle
d'incidence des ions primaires. Une fois la vitesse de pulvérisation, le facteur de correction de la profondeur et
la distance de décalage (voir 7.2.3) déterminés pour un ensemble spécifique de conditions de bombardement
ionique (c'est-à-dire l'énergie, l'angle d'incidence, le courant ionique et la zone de balayage), les valeurs
prédéterminées peuvent être utilisées pour la détermination de l'échelle de profondeur. Il convient de noter
que l'échelle de profondeur peut présenter un écart dû à une reproductibilité limitée de la vitesse de
pulvérisation (voir 6.5).
6.2 Pour l'ajustement et l'optimisation des réglages du spectromètre de masse des ions secondaires, les
conditions d'analyse telles que l'énergie ionique, l'espèce ionique, le courant ionique, la polarité des ions
secondaires, la zone de balayage des ions primaires, la zone analysée, la stabilité du courant des ions
primaires, l'introduction des échantillons et les ions secondaires détectés doivent être réglées conformément
aux instructions du fabricant ou à un mode opératoire interne documenté.
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6.3 Le profil en profondeur SIMS de matériaux de référence à couches delta multiples doit être mesuré de
la surface jusqu'à proximité de l'interface entre les couches delta multiples et le substrat, ou jusqu'à une
profondeur décrite dans les instructions fournies avec les matériaux de référence. Toutefois, si l'intensité des
ions secondaires varie en raison d'une rugosité superficielle induite par bombardement ionique avant que la
profondeur précitée ne soit atteinte, le profilage en profondeur doit se terminer avant que la rugosité
superficielle n'apparaisse.
6.4 Les conditions de mesurage, par exemple l'intensité des ions primaires et la zone de balayage, doivent
être déterminées de sorte qu'il y ait plus de 20 points de mesurage pour une couche delta.
6.5 Lors de l'établissement de la reproductibilité, le profil en profondeur SIMS d'un matériau de référence à
couches delta multiples doit être mesuré trois fois et la répétabilité du profil doit être vérifiée. Le temps de
parcours jusqu'à chaque position des couches delta doit être reproduit avec la précision analytique requise. Si
les formes du profil SIMS du matériau de référence à couches delta multiples ne sont pas reproductibles, la
performance de l'instrument doit être vérifiée concernant des facteurs tels que la dérive du courant des ions
primaires et l'uniformité du balayage.
6.6 Le profil en profondeur SIMS d'échantillons pour essai doit être déterminé en utilisant les mêmes
conditions de mesurage que pour les matériaux de référence à couches delta multiples. Si nécessaire, la
densité du courant des ions primaires peut être modifiée en faisant varier le courant des ions primaires et/ou
la zone de balayage des ions primaires.
7 Modes opératoires d'étalonnage
7.1 Principe d'étalonnage
7.1.1 La présente Norme internationale donne des équations permettant l'étalonnage de l'échelle de
profondeur en prenant en compte la variation de la vitesse de pulvérisation dans la zone de non-équilibre lors
de l'étape initiale de pulvérisation.
7.1.2 Le profilage d'épaisseur par pulvérisation provoque une modification de la forme de la couche delta,
comme indiqué à la Figure 1, et le décalage de la position du pic du delta même après l'établissement de
l'équilibre de la vitesse de pulvérisation. L'Annexe B et l'Annexe C donnent respectivement des estimations
des décalages de pic dus au mixage d'atomes et à la coalescence des pics.

Légende
X profondeur, en nm
Y intensité ionique, en coups/s
[2]
Figure 1 — Profil en profondeur SIMS de couches delta bore dans le silicium
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7.2 Détermination de la vitesse de pulvérisation pour un matériau de référence
7.2.1 Les positions des couches delta dans le matériau de référence doivent être déterminées dans le profil
mesuré pour l'intensité ionique en fonction du temps de pulvérisation. La position peut être déterminée par
l'une des quatre méthodes générant des distances de décalage différentes. Choisir la méthode la plus
compatible avec le type de données mesurées dans l'échantillon de travail.
a) La position peut être déterminée sous forme du maximum local dans un profil de couche delta.
b) La position peut être déterminée sous forme du centre de la largeur totale à mi-hauteur de chaque profil
de couche delta.
c) La position peut être déterminée sous forme du centroïde 〈z〉 pour la ième couche delta à l'aide de
i
l'équation suivante:
z
bi
zIz()

z
ai
z = (1)
i
z
bi
I()z

z
ai
où z et z sont les minima dans les vallées entre les (i − 1)ème et ième profils delta et entre les ième et
ai bi
(i + 1)ème profils delta, respectivement, et I(z) est l'intensité ionique à z.
d) La position peut être déterminée sous forme de z dans l'Équation C.1 (voir l'Annexe C) pour chaque pic
0
de delta en suivant les modes opératoires décrits dans l'ISO 20341.
Dans les cas a) et b), il est souhaitable d'employer une procédure de lissage convenable en prenant en
compte les fluctuations statistiques.
NOTE 1 Ces positions peuvent se décaler par rapport à la position d'origine du delta dû au mixage d'atomes et la
direction du décalage dépend de l'implantation relative par effet de recul des atomes de l'analyte et de la matrice.
L'ampleur du décalage est fonction de l'énergie des ions primaires et de l'angle d'incidence. Pour réduire le décalage, une
énergie des ions primaires et un angle d'incidence appropriés sont choisis. Dans l'hypothèse où l'effet du mixage d'atomes
est identique pour les atomes de la matrice et les atomes de l'analyte, des estimations du décalage de pic dû au mixage
d'atomes sont possibles, comme indiqué dans l'Annexe B. Le cas du bore dans le silicium peut être traité comme un cas
simple.
NOTE 2 La non-linéarité en fonction de l'énergie du décalage du maximum des couches delta est deux fois plus forte
[3]
que pour le décalage du centroïde . Lorsque la coalescence de pics adjacents est négligeable (voir Note 1 en 7.2.3), et
que l'effet du mixage atomique est identique pour les atomes de la matrice et les atomes de l'analyte, le centroïde
représente presque la position d'origine du delta.
7.2.2 Le temps de pulvérisation requis pour atteindre la ième couche delta depuis la surface est défini
comme t (voir Figure 2). La différence entre des positions adjacentes, ∆t (= t − t ), indique le temps requis
i i i i − 1
pour pulvériser la ième couche de silicium à partir de la surface, où t = 0. La profondeur correspondante est
0
désignée z et l'épaisseur de la ième couche de silicium est ∆z (= z − z ). La vitesse moyenne de
i i i i − 1
pulvérisation de la ième couche est donnée par:
∆z
i
r = (2)
i
∆t
i
En raison du comportement transitoire du rendement ionique, la détermination des positions de la première ou
des deux premières couches delta peut ne pas être possible. Dans un tel cas, l'étalonnage de la profondeur
doit être réalisé en utilisant des couches delta dont les positions peuvent être déterminées. Pour la région de
profondeur inférieure à la première couche delta détectable, la profondeur pulvérisée doit être déterminée par
approximation en utilisant la vitesse moyenne de pulvérisation de la surface jusqu'à la première couche delta
détectable.
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Légende
X temps de pulvérisation
Y profondeur pulvérisée
Figure 2 — Représentation schématique illustrant la relation entre la profondeur pulvérisée
et le temps de pulvérisation dans la région de faible profondeur
7.2.3 La vitesse moyenne de pulvérisation pour chaque couche delta doit être déterminée. En général, la
vitesse moyenne de pulvérisation est plus importante à proximité de la surface, mais elle atteint une valeur de
régime permanent (vitesse de pulvérisation en régime permanent, r ) après quelques nanomètres. Lorsque r
s i
peut être considéré comme r pour la nième couche et plus profond, la profondeur pulvérisée, z, pour le temps
s
de pulvérisation, t, est donnée par:
n−1
zr=−tt+rt−t
()( )
∑ii i−−1s n1
i=1
n−1
=−rt t−rt+rt   (z W z) (3)
()
∑ii i−−1sn1 s n
i=1
=+Lrt
ss

n−1
L=−rt t−rt
()
s1∑ii i−−sn1
i=1
(4)
n−1
⎛⎞
r
s
=∆z 1−
⎜⎟
∑ i
r
i
⎝⎠
i=1
où L est la distance de décalage et est indépendante de la densité du courant des ions primaires.
s
NOTE 1 Pour un échantillon à couches delta multiples de faible espacement, les profils delta mesurés peuvent
coalescer ensemble de sorte que les critères de 5.5 ne soient pas satisfaits. Lorsque le chevauchement des profils est
important, la position mesurée du delta est affectée par la coalescence. Toutefois, le décalage de pic provoqué par la
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coalescence atteint une valeur constante pour les deltas plus profonds. L'intervalle de la position du delta, ∆z , peut ainsi
i
être utilisé pour l'étalonnage de la profondeur. Lorsque le rapport pic-vallée des profils des couches delta adjacentes est
supérieur à deux, le troisième delta ou des delta plus profonds peuvent être utilisés pour l'étalonnage de la profondeur.
Lorsque le rapport pic-vallée est de 10 ou supérieur, chaque couche peut être considérée comme isolée. Dans ce cas,
même le premier delta peut être utilisé si la pulvérisation atteint un régime permanent avant la première couche. Des
estimations de décalages de pic dus à la coalescence du profil du delta sont présentées dans l'Annexe C.
NOTE 2 La valeur de L peut dépendre du choix de la méthode a), b), c) ou d) en 7.2.1.
s
7.2.4 Lorsque des couches delta provenant de la nième à la mième couche sont utilisées, L et r doivent
s s
être déterminés par régression linéaire des temps de pulvérisation (n − m + 1) en faisant référence aux
profondeurs certifiées des couches delta pour z W z .
n
mm m m
2
tz − t tz
∑∑ii∑i∑ii
in==in in= i=n
(5)
L =
s
2
mm
⎛⎞
2
mn−+1 t −⎜⎟t
()
∑∑ii
⎜⎟
in==⎝⎠in
mmm
mn−+1 tz− t z
()
∑∑ii i∑ i
in==in i=n
r = (6)
s
2
mm
⎛⎞
2
⎜⎟
()mn−+ 1 t − t
ii
∑∑
⎜⎟
in==i n
⎝⎠
Pour l'étalonnage de la profondeur, l'erreur de L associée au décalage provoqué par le mixage atomique doit
s
être prise en compte (voir la Note 1 en 7.2.1).
7.3 Étalonnage de l'échelle de profondeur pour un échantillon pour essai
7.3.1 Étalonnage dans les mêmes conditions de pulvérisation que le matériau de référence
Lorsque la profondeur pulvérisée est étalonnée en utilisant la vitesse de pulvérisation déterminée à partir du
matériau de référence à couches delta multiples, l'équation suivante doit être utilisée pour l'étalonnage de la
profondeur pour z W z . Dans ce cas, les conditions de pulvérisation des échantillons pour essai doivent être
n
identiques à celles utilisées pour le matériau de référence.
z=+Lrt (7)
ss
7.3.2 Étalonnage utilisant une vitesse de pulvérisation différente de celle utilisée pour l'échantillon
pour essai
Lorsque la densité du courant des ions primaires diffère de celle du matériau de référence d'un facteur k, la
profondeur pulvérisée est donnée par l'équation suivante, à condition que les autres conditions de
pulvérisation restent inchangées.
n−1
tt t
⎛⎞⎛ ⎞
ii−−11n
zk=−r +krt−
∑ i⎜⎟ s⎜ ⎟
kk k
⎝⎠⎝ ⎠
i=1
n−1
=−rt t−rt+krt  (z W z) (8)
()
∑ii i−−1sn1 s n
i=1
=+Lkrt
ss
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La profondeur pulvérisée pour z W z doit être déterminée par l'Équation (8) en utilisant les valeurs de L et r
n s s
déterminées à partir du matériau de référence.
NOTE L'Équation (8) peut être utilisée lorsque la vitesse de pulvérisation de l'échantillon pour essai diffère de celle
du matériau de référence pour la même densité de courant des ions primaires. Cela peut se produire lorsque la masse
volumique du silicium est différente entre l'échantillon pour essai et le matériau de référence.
7.4 Incertitude de la profondeur étalonnée
7.4.1 Le décalage de la position du delta dépend de la méthode de détermination de la position du pic
décrite en 7.2.1. En fonction de la méthode utilisée, L peut ainsi varier. L'Annexe B donne une estimation de
s
la variation mais le décalage réel dépend également de l'élément de la couche delta ainsi que des conditions
de bombardement ionique, et il peut être impossible d'établir une équation générale. Ici, la distance du
décalage qui dépend de la méthode de détermination est exprimée par L (p).
s
7.4.2 Lorsque r est déterminé en utilisant des couches delta provenant de la nième à la mième couche,
s
l'intervalle de confiance 100 × (1 − 2α) % de la profondeur étalonnée pour l'Équation (7) est donné par
L ()pr+±t T(m−n−1,α)×s (9)
ss
1
où T(m − n − 1, α) est la valeur critique obtenue à partir du tableau de la loi de t de Student à 100α % pour
(m − n − 1) degrés de liberté, et s est calculé en utilisant l'équation suivante avec l'incertitude du matériau de
1
référence, s .
RM
1
2
⎡⎤ 2
m
⎛⎞
1
1
⎢⎥2
⎜⎟
rt− t
s i

2
⎢⎥
⎜⎟ ⎡ m 2⎤ 2
mn−+1
⎛⎞
11 Lp()1 s
in=
⎝⎠ s RM
⎢⎥
⎢ ⎥
sr=× 1+ + × t+ − z + (10)
⎜⎟
1s ∑ii
2
⎢⎥
mn−+11⎢mn−− r r r ⎥
mm
⎝⎠ss s
⎛⎞
in=
1
⎢⎥ ⎣ ⎦
⎜⎟zz−
∑∑ii
⎢⎥
⎜⎟
mn−+1
⎢⎥in==⎝⎠in
⎣⎦
Pour l'Équation (8), l'intervalle de confiance 100 × (1 − 2α) % de la profondeur étalonnée est donné par:
L()pk+±rt T(m−n−1,α)×s (11)
ss 2

1
2
⎧ ⎫ 2
⎡⎤
m
⎛⎞
1
⎪ ⎪
⎢⎥2
rt⎜⎟− t
s ∑ i
⎪ 2 ⎪
⎢⎥ ⎡ ⎤
⎜⎟ m 2
mn−+1
⎛⎞Lp() s
11 1
⎝⎠in=
⎪ s RM ⎪
⎢⎥
⎢ ⎥
1++ × tz+ − +
⎜⎟
∑ii
⎪ 2 ⎪
⎢⎥ ⎢ ⎥
mn−+11m−−n r r r
mm
⎝⎠ss s
⎛⎞
in=
⎪ 1 ⎣ ⎦⎪
⎢⎥
sk=×r (12)
⎜⎟zz−
⎨ ⎬
2s
∑∑ii
⎢⎥
⎜⎟
mn−+1
⎪ ⎪
⎢⎥
in==⎝⎠i n

...

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