ISO 5739:2003

Caseins and caseinates — Determination of contents of scorched particles and of extraneous matter

ISO 5739|IDF 107:2003 specifies a method for the determination of the contents of scorched particles and of extraneous matter in caseins and caseinates.

Caséines et caséinates — Détermination de la teneur en particules brûlées et en matières exogènes

L'ISO 5739|FIL 107:2003 spécifie une méthode de détermination de la teneur en particules brûlées et de la teneur en matières exogènes des caséines et caséinates.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 07-Jan-2003
• ICS: 67.100.99 - Other milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 08-Sep-2020

Relations

• Revises: ISO 5739:1983 - Caseins and caseinates — Determination of scorched particles content
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 5739
IDF
107
Second edition
2003-01-15


Caseins and caseinates — Determination
of contents of scorched particles and of
extraneous matter
Caséines et caséinates — Détermination de la teneur en particules
brûlées et en matières exogènes




Reference numbers
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
©
ISO and IDF 2003

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.


©  ISO and IDF 2003
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland

ii © ISO and IDF 2003 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
Contents Page
Foreword ISO. iv
Foreword IDF . v
Introduction . vi
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 1
6 Apparatus . 2
7 Sampling . 3
8 Procedure . 3
8.1 Preparation of test sample. 3
8.2 Test portion . 4
8.3 Determination . 4
9 Evaluation and expression of results . 5
9.1 Evaluation . 5
9.2 Expression of results. 5
10 Precision . 5
10.1 Repeatability. 5
10.2 Reproducibility. 5
11 Test report . 6
Annex A (normative) Testing of filtering discs. 7
Annex B (normative) Preparation of standard discs of scorched particles. 10
Bibliography . 12

© ISO and IDF 2003 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 5739IDF 107 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
This edition of ISO 5739IDF 107 cancels and replaces the first edition of ISO 5739:1983, which has been
technically revised.

iv © ISO and IDF 2003 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a worldwide federation of the dairy sector with a National
Committee in every member country. Every National Committee has the right to be represented on the IDF
Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO and AOAC International in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
Draft International Standards adopted by the Action Teams and Standing Committees are circulated to the
National Committees for voting. Publication as an International Standard requires approval by at least 50 % of
the National Committees casting a vote.
ISO 5739IDF 107 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,
Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF), in collaboration with AOAC International.
It is being published jointly by ISO and IDF and separately by AOAC International.
All work was carried out by the Joint ISO/IDF/AOAC Action Team, Physical properties of dried milk products,
of the Standing Committee on Minor components and characterization of physical properties, under the aegis
of its project leader, Mr. J. de Vilder (BE).
This edition of ISO 5739IDF 107 cancels and replaces the first edition of IDF 107A:1995, which has been
technically revised.
© ISO and IDF 2003 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
Introduction
The method is derived from procedures developed by the United States Department of Agriculture (USDA) for
the determination of scorched particles in dried milk.

vi © ISO and IDF 2003 – All rights reserved

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 107:2003(E)

Caseins and caseinates — Determination of contents of
scorched particles and of extraneous matter
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of the contents of scorched particles and
of extraneous matter in caseins and caseinates.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3310-1, Test sieves — Technical requirements and testing — Part 1: Test sieves of metal wire cloth
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
scorched particles content of caseins and caseinates
amount of coloured residue per 25 g of test sample, determined and classified by the procedure specified in
this International Standard
NOTE The scorched particles content is expressed by classification.
3.2
extraneous matter
any foreign matter in the product associated with objectionable conditions or practices in production, storage
or distribution
4 Principle
A test portion is dissolved in a hot solution of sodium carbonate, sodium polyphosphate or disodium
ethylenediaminetetraacetate, or in sodium hydroxide solution at room temperature or at 60 °C ± 1 °C. The
solution obtained is filtrated through a filtering disc and dried. The dried disc with the scorched particles is
visually compared with standard discs.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
© ISO and IDF 2003 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
5.1 Sodium carbonate solution (Na CO ), for acid caseins and for caseinates.
2 3
Dissolve 100 g of anhydrous sodium carbonate in water in a 1 000 ml conical flask (6.2). Dilute to 1 000 ml
with water and mix thoroughly until completely dissolved. Use the filtering device (6.6) and the filtering disc
(6.5) to filter the solution into another 1 000 ml conical flask.
5.2 Sodium polyphosphate solution (Na P O ), for rennet caseins.
5 3 10
Dissolve 20 g of a sodium polyphosphate (tripolyphosphate or a higher polyphosphate as used in the
manufacture of processed cheese) in water in a conical flask (6.2). Dilute to 1 000 ml with water and mix
thoroughly until complete dissolution. Use the filtering device (6.6) and the filtering disc (6.5) to filter the
solution into another 1 000 ml conical flask.
5.3 Disodium ethylenediaminetetraacetate solution (C H N Na O ), for calcium caseinates.
10 14 2 2 8
Dissolve 100 g of disodium ethylenediaminetetraacetate (EDTA) dihydrate in water in a 1 000 ml conical flask
(6.2). Dilute to 1 000 ml with water and mix thoroughly until completely dissolved. Use the filtering device (6.6)
and the filtering disc (6.5) to filter the solution into another 1 000 ml conical flask.
5.4 Sodium hydroxide solution (NaOH), c(NaOH) ≈ 1 mol/l.
Use this sodium hydroxide solution for caseins and caseinates which do not dissolve completely in the other
reagents. Dissolve 40 g of sodium hydroxide in water in a 1 000 ml conical flask (6.2). Dilute to 1 000 ml with
water and mix thoroughly until completely dissolved. Use the filtering device (6.6) and the filtering disc (6.5) to
filter the solution into another 1 000 ml conical flask.
5.5 Ethanol, of volume fraction 95 % ± 2 %, for caseinates.
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 0,1 g.
6.2 Conical flasks, of capacities 600 ml and 1 000 ml.
6.3 Measuring cylinders, of capacities 100 ml and 500 ml.
6.4 Water bath, capable of maintaining a temperature of 60 °C ± 1 °C.
6.5 Filtering discs, of diameter 32 mm, suitable for use in the filtering device (6.6).
The filter material should preferably consist of cotton, and the limit for retaining scorched particles and
extraneous matter should be 5 µm to 10 µm. In addition, the disc shall be tested by the method specified in
Annex A.
6.6 Filtering device, aspirator or pressure type, with a filtering area of diameter 28,6 mm.
6.7 Grinding device, for grinding the test sample, if necessary.
To avoid loss of moisture, the device should not produce undue heat. A hammer shall not be used.
6.8 Test sieve, of metal wire cloth, with diameter 200 mm and nominal aperture size 500 µm, with receiver,
complying with the requirements of ISO 3310-1.
6.9 Scorched particle standard discs, indicating increasing scorched particles content by the
classification letters A, B, C and D, respectively (see Figure 1 for examples).
2 © ISO and IDF 2003 – All rights reserved

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
Instructions for the preparation of the scorched particle standard discs, if required, are given in Annex B.
NOTE Prints of the standard discs are available from the United States Department of Agriculture, Agricultural
1)
Marketing Service, Washington DC 20250. Order by name and number . Figure 1 shows examples of the discs. This
illustration is not to be used for official classification of scorched particles content.
6.10 Microscope, providing a magnification of × 25.

Figure 1 — Examples of standard scorched particle discs
7 Sampling
It is important that the laboratory receive a sample which is truly representative and has not been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
is given in ISO 707.
8 Procedure
8.1 Preparation of test sample
8.1.1 Thoroughly mix the test sample by repeatedly shaking and inverting the container. If necessary,
transfer the complete test sample to an airtight container of sufficient capacity to allow this operation to be
carried out.
8.1.2 Transfer about 50 g of the thoroughly mixed test sample to the test sieve (6.8). If the amount of test
sample directly passes or almost completely passes the sieve, use the test sample as prepared in 8.1.1.
Proceed with the preparation of the test portion (8.2) and the determination (8.3) as soon as possible after the
preparation of the sample.
8.1.3 If the 50 g test sample does not directly pass the sieve, grind the test sample by using the grinding
device (6.7) until it passes the sieve. Immediately transfer all the sieved sample to an airtight container of
sufficient capacity and mix thoroughly by repeatedly shaking and inverting.
During these operations, take all precautions to avoid any change in the moisture content of the product.
Proceed with the preparation of the test portion (8.2) and the determination (8.3) as soon as possible after the
preparation of the test sample.

1) USDA scorched particle standards for dry milks, No. 7 CFR 2858 2676, is an example of a suitable product available
commercially. This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute
an endorsement by ISO or IDF of this product.
© ISO and IDF 2003 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5739:2003(E)
IDF 107:2003(E)
8.2 Test portion
Weigh, to nearest 0,1 g, 25,0 g of the test sample (8.1.2 or 8.1.3) and transfer the test portio
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 5739
FIL
107
Deuxième édition
2003-01-15



Caséines et caséinates — Détermination
de la teneur en particules brûlées et en
matières exogènes
Caseins and caseinates — Determination of contents of scorched
particles and of extraneous matter





Numéros de référence
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
©
ISO et FIL 2003

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.


©  ISO et FIL 2003
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL à l’adresse respective ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse

ii © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos ISO. iv
Avant-propos FIL . v
Introduction . vi
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions. 1
4 Principe . 1
5 Réactifs . 1
6 Appareillage. 2
7 Échantillonnage . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai. 3
8.2 Prise d'essai . 4
8.3 Détermination . 4
9 Évaluation et expression des résultats . 5
9.1 Évaluation . 5
9.2 Expression des résultats . 6
10 Fidélité. 6
10.1 Répétabilité. 6
10.2 Reproductibilité. 6
11 Rapport d'essai . 6
Annexe A (normative) Contrôle des disques filtrants . 7
Annexe B (normative) Préparation des disques étalons de particules filtrantes. 10
Bibliographie . 12

© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 5739FIL 107 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
Cette édition de l'ISO 5739FIL 107 annule et remplace la première édition de l’ISO 5739:1983, dont elle
constitue une révision technique.

iv © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération internationale de laiterie) est une fédération mondiale du secteur laitier avec un Comité
National dans chacun de ses pays membres. Chaque Comité National a le droit de faire partie des Comités
permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux techniques. La FIL collabore avec l'ISO et avec
l'AOAC International pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et d'échantillonnage pour le lait et
les produits laitiers.
Les projets de Normes internationales adoptés par les Équipes d'Action et les Comités permanents sont
soumis aux Comités Nationaux pour vote. Leur publication comme Normes internationales requiert
l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux votants.
L'ISO 5739FIL 107 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité
SC 5, Lait et produits laitiers, et la Fédération internationale de laiterie (FIL), en collaboration avec l'AOAC
International. Elle est publiée conjointement par l'ISO et la FIL, et séparément par l'AOAC International.
L'ensemble des travaux a été confié à l'Équipe d'Action mixte ISO/FIL/AOAC, Propriétés physiques du lait
sec, du Comité permanent chargé des Composants mineurs du lait et de la caractérisation des propriétés
physiques, sous la conduite de son chef de projet, Monsieur J. de Vilder (BE).
Cette édition de l'ISO 5739FIL 107 annule et remplace la première édition de la FIL 107A:1995 dont elle
constitue une révision technique.
© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
Introduction
La méthode repose sur des techniques élaborées par le Ministère de l'Agriculture des États-Unis (USDA) pour
la détermination des particules brûlées dans le lait en poudre.

vi © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 107:2003(F)

Caséines et caséinates — Détermination de la teneur en
particules brûlées et en matières exogènes
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la teneur en particules brûlées et
de la teneur en matières exogènes des caséines et des caséinates.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3310-1, Tamis de contrôle — Exigences techniques et vérifications — Partie 1: Tamis de contrôle en
tissus métalliques
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en particules brûlées des caséines et des caséinates
quantité de résidu coloré, rapportée à 25 g d'échantillon, déterminée et classée selon le mode opératoire
spécifié dans la présente Norme internationale
NOTE La teneur en particules brûlées s'exprime sous la forme d'une lettre de classement.
3.2
matière exogène
tout corps étranger pouvant se trouver dans le produit en cause, par suite d'opérations ou de conditions
défectueuses aux stades de la production, du stockage ou de la distribution
4 Principe
Dissolution d'une prise d'essai dans une solution chaude de carbonate de sodium, de polyphosphate de
sodium ou de sel disodique de l'acide éthylènediaminetétracétique (EDTA), ou dans une solution d'hydroxyde
de sodium à la température ambiante ou à 60 °C ± 1 °C. La solution obtenue est filtrée sur un disque filtrant
sur lequel les particules brûlées se déposent. Ce disque est ensuite séché et comparé visuellement avec des
disques étalons de particules brûlées.
5 Réactifs
N'utiliser, sauf spécification contraire, que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée ou
déminéralisée ou de l'eau de pureté au moins équivalente.
© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
5.1 Solution de carbonate de sodium (Na CO ), pour les caséines acides et les caséinates.
2 3
Dissoudre dans une fiole conique de 1 000 ml (6.2) contenant de l'eau 100 g de carbonate de sodium
anhydre. Diluer à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser jusqu'à dissolution complète. Filtrer la solution à
l'aide de l'appareil de filtration (6.6) et du disque filtrant (6.5) dans une autre fiole conique de 1 000 ml.
5.2 Solution de polyphosphate de sodium (Na P O ), pour les caséines présure.
5 3 10
Dissoudre dans une fiole conique de 1 000 ml (6.2) contenant de l'eau 20 g de polyphosphate de sodium
(tripolyphosphate ou un polyphosphate plus condensé comme ceux utilisés dans la fabrication des fromages
fondus). Diluer à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser jusqu'à dissolution complète. Filtrer la solution à
l'aide de l'appareil de filtration (6.6) et du disque filtrant (6.5) dans une autre fiole conique de 1 000 ml.
5.3 Solution de sel disodique de l'acide éthylènediaminetétracétique (C H N Na O ), pour les
10 14 2 2 8
caséinates de calcium.
Dissoudre dans une fiole conique de 1 000 ml (6.2) contenant de l'eau 100 g du sel disodique dihydraté de
l'acide éthylènediaminetétracétique (EDTA). Diluer à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser jusqu'à
dissolution complète. Filtrer la solution à l'aide de l'appareil de filtration (6.6) et du disque filtrant (6.5) dans
une autre fiole conique de 1 000 ml.
5.4 Hydroxyde de sodium (NaOH), c(NaOH) ≈ 1 mol/l.
Utiliser la solution d'hydroxyde de sodium pour les caséines et les caséinates qui ne se dissolvent pas
complètement dans les autres réactifs. Dans une fiole conique de 1 000 ml (6.2), dissoudre 40 g d'hydroxyde
de sodium dans de l'eau. Diluer à 1 000 ml avec de l'eau et homogénéiser jusqu'à dissolution complète. Filtrer
la solution à l'aide de l'appareil de filtration (6.6) et du disque filtrant (6.5) dans une autre fiole conique de
1 000 ml.
5.5 Éthanol, de fraction volumique 95 % ± 2 %, pour les caséinates.
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit:
6.1 Balance analytique, précise à 0,1 g près.
6.2 Fioles coniques, de 600 ml et de 1 000 ml de capacité.
6.3 Éprouvettes graduées, de 100 ml et de 500 ml de capacité.
6.4 Bain d'eau, réglable à 60 °C ± 1 °C.
6.5 Disques filtrants, de 32 mm de diamètre, adaptables à l'appareil de filtration (6.6).
Il convient que le matériau des disques filtrants soit de préférence en coton. Les disques doivent être à même
de retenir les particules brûlées et les matières exogènes entre 5 µm et 10 µm. En outre, les disques doivent
être contrôlés selon la méthode spécifiée à l'Annexe A.
6.6 Appareil de filtration, par aspiration ou par pression, ayant une surface filtrante de 28,6 mm de
diamètre.
6.7 Dispositif de broyage, permettant, si nécessaire, de broyer l'échantillon pour laboratoire.
Pour ne pas provoquer de perte d'humidité, il convient que le dispositif ne chauffe pas de manière excessive.
Ne pas utiliser de broyeur à marteaux.
2 © ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
6.8 Tamis de contrôle, à toile métallique, de 200 mm de diamètre, de 500 µm de dimension nominale
d'ouverture, muni d'un réceptacle et conforme aux spécifications de l'ISO 3310-1.
6.9 Disques étalons de particules brûlées, permettant d'indiquer l'augmentation du taux de particules
brûlées par classement alphabétique A, B, C et D, respectivement (la Figure 1 montre des exemples).
Si nécessaire, des instructions pour la préparation de ces disques étalons sont données dans l'Annexe B.
NOTE Des clichés des disques étalons sont disponibles au Ministère de l'Agriculture des États-Unis, Service du
1)
Marketing Agricole, Washington DC 20250. Les commandes doivent porter le nom et le numéro . La Figure 1 montre des
exemples de ces disques. Cette illustration ne doit pas être utilisée pour la classification officielle des teneurs en particules
brûlées.
6.10 Microscope, avec un grossissement × 25.

Figure 1 — Exemples de disques pour particules brûlées
7 Échantillonnage
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif et qui n'a été ni endommagé
ni modifié pendant le transport ou le stockage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707.
8 Mode opératoire
8.1 Préparation de l'échantillon pour essai
8.1.1 Bien mélanger l'échantillon pour essai au moyen d'agitations et de retournements répétés du
récipient. Si nécessaire, transvaser la totalité de l'échantillon pour essai dans un récipient étanche à l'air, de
capacité convenable, en vue de permettre la réalisation de cette opération.
8.1.2 Transférer environ 50 g de l'échantillon pour essai bien mélangé sur le tamis de contrôle (6.8). Si
cette fraction d'échantillon pour essai passe complètement ou presque à travers le tamis, utiliser l'échantillon
pour essai tel qu'il a été préparé en 8.1.1. Procéder à la préparation de la prise d'essai (8.2) et à la
détermination (8.3) le plus rapidement possible après la préparation de l'échantillon.

1) Les «USDA scorched particle standards for dry milks No. 7 CFR 2858 2676» constituent un exemple d'un produit
approprié disponible dans le commerce. Cette information est donnée par souci de commodité à l'intention des utilisateurs
de la présente Norme internationale et ne saurait constituer un engagement de l'ISO ou de la FIL à l'égard de ce produit.
© ISO et FIL 2003 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 5739:2003(F)
FIL 107:2003(F)
8.1.3 Si l'échantillon pour essai de 50 g ne passe pas au travers du tamis, le broyer au moyen du dispositif
de broyage (6.7) jusqu'à ce qu'il passe complètement à travers le tamis. Transvaser immédiatement
l'échantillon tamisé dans un récipient étanche à l'air, de capacité suffisante, et bien mélanger au moyen
d'agitations et de retournements répétés.
Au cours de ces opérations, prendre toutes les précautions utiles en vue d'éviter une modification de la teneur
en eau du produit. Procéder à la préparation de la prise d'essai (8.2) et à la détermination (8.3) le plus
rapidement possible après la préparation.
8.2 Prise d'essai
Peser, à 0,1 g près, 25,0 g ± 0,1 g de l'échantillon pour essai (8.1.2 ou 8.1.3) et verser cette prise d'essai
dans une fiole conique de 600 ml (6.2).
8.3 Détermination
8.3.1 Addition du réactif
NOTE Le pH des solutions obtenues de 8.3.1.1 à 8.3.1.3 et de celles en 8.3.3 a), b), c) p
...