ISO 4139:1979
(Main)Ferrosilicon — Determination of aluminium content — Flame atomic absorption spectrometric method
Ferrosilicon — Determination of aluminium content — Flame atomic absorption spectrometric method
The method is applicable to ferrosilicon having an aluminium content between 0,05 and 5 % (m/m). Specifies principle, reagents, apparatus, sample, procedure, expression of results and test report. Warns of perchloric acid fumes.
Ferro-silicium — Dosage de l'aluminium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlONWlEX&YHAPOL1HAR OPTAHM3AUMR f-l0 CTAH~APTbl3A~MM@ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ferrosilicon - Determination of aluminium content -
Flame atomic absorption spectrometric method
- Dosage de l’aluminium - Mthode par spectrom&rie d’absorption atomique dans la flamme
Ferro-silicium
First edition - 1979-05-15
UDC 669.15-198 : 543.422 : 546.621
Ref. No. IS0 4139-1979 (E)
Descriptors : ferroalloys, ferrosilicon, silicon containing alloys, chemical analysis,
determination of content, aluminium, atomic absorption,
spectroscopic analysis.
Price based on 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
B (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation
of national standards institutes (IS0 member bodies). The work of deveioping
International Standards is carried out through IS0 technical committees. Every
member body interested in a subject for which a technical committee has been set
up has the right to be represented on that committee. International organizations,
governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft Pnternational Standards adopted by the technical committees are circulated
to the member bodies for approval before their acceptance as International
Standards by the SSO Council.
$nternationaI Standard IS0 41139 was developed by Technical ommittee
ISO/TC 132, FerroalBoys, and was circulated to the member bodies in January 1978.
It has been approved by the member bodies of the following countries :
Australia India South Africa, Rep. of
Austria I ran Spain
Bulgaria Italy Sweden
Canada Japan Turkey
Czechoslovakia Mexico United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Norway USA
France Poland USSR
Germany, F. W. Romania Yugoslawia
o member body expressed disapproval of the document.
cc> llmternatisnal Organization for Standardization, 7 979 db
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
IS0 4139-1979 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Determination of aluminium content -
Ferrosilicon -
Flame atomic absorption spectrometric method
3.7 Boric acid, crystalline.
1 SCOPE AND FIELD OF APPLICATION
This International Standard specifies a method for the
determination of the aluminium content of ferrosilicon by
3.8 Iron solution No. 1, corresponding to 10 g of Fe per
flame atomic absorption spectroscopy.
I itre.
The method is applicable to ferrosilicon having an alumi-
Weigh, to the nearest 0,001 g, 10 g of very pure, aluminium-
nium content between 0,05 and 5 % (m/m).
free iron, transfer to a 600 ml beaker and dissolve in 50 ml
of the hydrochloric acid solution (3.5). Heat gently until
dissolution is complete. Transfer the contents of the beaker
2 PRINCIPLE
quantitatively into a 1 000 ml volumetric flask. Make up to
Dissolution of a test portion in nitric, hydrofluoric and
the mark with water and mix.
perchloric acids. Evaporation of the solution until perchloric
fumes are evolved.
3.9 Iron solution No. 2, corresponding to IO g of Fe per
Separation and fusion of the residue with a mixture of
I itre.
sodium carbonate and boric acid; dissolution of the fused
residue in the main solution.
Weigh, to the nearest 0,001 g, 5 g of very pure, aluminium-
free iron, transfer to a 600 ml beaker and dissolve in 25 ml
Aspiration of the solution in a dinitrogen monoxide-
of the hydrochloric acid solution (3.5). Heat gently until
acetylene flame, and direct determination of the aluminium
dissolution is complete. Add 25 ml of the perchloric acid
by absorption spectroscopy of the 309,3 nm line emitted
solution (3.4). Heat until white perchloric fumes are
by an aluminium hollow-cathode lamp.
evolved. Cool, and add 50 ml of the hydrochloric acid
solution (3.5). Wait until the solution becomes clear then
add 50 ml of water. Plunge into this solution a platinum
3 REAGENTS
crucible, in which has previously been melted a mixture
During the analysis, use only reagents of recognized
of 5 g of the sodium carbonate (3.1) and 2,5 g of the boric
analytical grade, and only distilled water or water of
acid (3.7), using a muffle furnace set at 1 000 “C. Heat
equivalent purity.
gently until complete dissolution of the melt residue.
Withdraw the crucible from the beaker and rinse it care-
fully into the beaker. Cool. Transfer the contents of the
3.1 Sodium carbonate, anhydrous.
beaker quantitatively into a 500 ml volumetric flask. Make
up to mark with water and mix.
3.2 Nitric acid, I,40 g/ml, solution approxi-
P
mately 68 % (m/m
3.10 Solution used in calibration to restore the operating
3.3 Hydrofluoric acid, p I,16 g/ml, solution approxi-
conditions of the analysis.
mately 48 % (m/m
1
Into a 250 ml beaker place 30 ml of the hydrochloric acid
IC :id, p I,68 g/ml, solution approxi-
3.4 Perchloric a solution (3.5), 15 ml of perchloric acid (3.4) and 50 ml of
mately 70 % (m/m). water. Plunge into this solution a platinum crucible in
which has previously been melted a mixture of 5 g of the
sodium carbonate (3.1) and 2,5 g of the boric acid (3.7),
3.5 Hydrochloric acid, p 1 ,I9 g/ml, solution approxi-
using a muffle furnace set at 1 000 “C. Heat slowly until
mately 38 % (m/m).
complete dissolution of the melt residue. Withdraw the
crucible from the beaker and rinse it carefully into the
3.6 Hydrochloric acid, solution diluted 1 -t 9.
beaker. Cool. Transfer the contents of the beaker quantitat-
Mix 1 volume of the hydrochloric acid solution (3.5) ively into a 200 ml volumetric flask. Make up to the mark
with 9 volumes of water and stir to mix. with water and mix.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
I 139-1979 (E)
3.11 Aluminium, standard solution corresponding to 1 g if the silicon content of the sample is equal to or greater
of AI per litre. than 65 %, add to the solution so obtained 30 ml of the
iron solution No. 1 (3.8).
Weigh, to the nearest 0,001 g, 1 g of aluminium, purity
9999 %. Transfer to a 600 ml beaker and dissolve in 30 ml In all cases add 5 ml of the perchloric acid solution (3.4).
of the hydrochloric acid solution (3.5). Transfer the Place the beaker on a hot-plate, at a temperature not
solution quantitatively into a 1 000 ml volumetric flask. exceeding 350 ‘C, and heat until copious white perchloric
Make up to the mark with water and mix. fumes are emitted.
Cool.
4 APPARATUS
Add to the beaker 30 ml of the hydrochloric acid solution
(3.6) and heat until all soluble salts have dissolved. Filter
Usual lab
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlE~YHAPO~HAR OPl-AHM3ALWlfl fl0 CTAH~APTH3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ferro-silicium - Dosage de l’aluminium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Ferroslicon -
Determination of aluminium content - Flame a tomic absorption spectrome trie me thod
Première édition - 1979-05-15
CDU 669.15-198 : 543.422 : 546.621 Réf. no : ISO 4139-1979 (F)
Descripteurs : ferra-alliage, ferra-silicium, alliage au silicium, analyse chimique, dosage, aluminium, méthode spectroscopique d’absorption
I
atomique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations- internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1’60, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4139 a été élaborée par le comité technique
ISOBC 132, Ferra-alliages, et a été soumise aux comités membres en janvier 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Roumanie
France
Allemagne, R. F. Royaume-Uni
Inde
Australie Iran Suède
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Bulgarie Japon Turquie
Canada Mexique URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Norvège USA
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1979 l
Imprimé en Suisse
---------------------- Page: 2 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 4139-1979 (F)
- Dosage de l’aluminium - Méthode par
Ferro-silicium
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
3.8 Fer, solution no 1 correspondant à 10 g de Fe par
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
I itre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Peser, à 0,001 g près, 10 g de fer très pur, exempt d’alu-
dosage de l’aluminium dans le ferro-silicium, par spectro-
minium, les introduire dans un bécher de 600 ml et les
métrie d’absorption atomique dans la flamme.
dissoudre dans 50 ml de la solution d’acide chlorhydrique
La méthode est applicable au ferro-silicium ayant une
(3.5). Chauff er doucement jusqu’à dissolution complète.
teneur en aluminium comprise entre 0,05 et 5 % (mlm).
Transvaser quantitativement le contenu du bécher dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec de l’eau
.et homogénéiser.
2 PRINCIPE
Dissolution d’une prise d’essai dans les acides nitrique,
fluorhydrique et perchlorique. Évaporation de la solution
3.9 Fer, solution no 2 correspondant à 10 g de Fe par
jusqu’à dégagement de fumées perchloriques.
litre.
Séparation et fusion du résidu avec un mélange formé de
Peser, à 0,001 g près, 5 g de fer très pur, exempt d’alu-
carbonate de sodium et d’acide borique; dissolution du
minium, les introduire dans un bécher de 600 ml et les
culot de fusion dans la solution principale.
dissoudre dans 25 ml de la solution d’acide chlorhydrique
(3.5). Chauffer doucement jusqu’à dissolution complète.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme monoxyde
Ajouter 25 ml de la solution d’acide perchlorique (3.4).
de diazote-acétylène, et dosage direct de l’aluminium par
Chauffer jusqu’à début de dégagement de fumées blanches
spectrométrie d’absorption de la raie 309,3 nm, émise
perchloriques. Refroidir et ajouter 50 ml de la solution
par une lampe à cathode creuse en aluminium.
d’acide chlorhydrique (3.5). Attendre la clarification de la
solution, puis ajouter 50 ml d’eau. Plonger, dans cette solu-
3 RÉACTIFS tion, un creuset en platine dans lequel a été fondu au préa-
lable un mélange formé de 5 g du carbonate de sodium (3.1)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
et de 2,5 g de l’acide borique (3.7) dans un four à moufle
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
réglé à 1 000 “C. Chauffer doucement jusqu’à dissolution
de pureté équivalente.
complète du culot de fusion. Retirer le creuset du bécher
et le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de
3.1 Carbonate de sodium, anhydre.
rinçage dans le bécher. Refroidir. Transvaser quantitative-
ment le contenu du bécher dans une fiole jaugée de 500 ml.
3.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
(mlm) environ.
3.3 Acide fluorhydrique, p 1,16 g/ml environ, solution
3.10 Solution utilisée lors de l’étalonnage pour se ramener
à 48 % (mlm) environ.
aux conditions opératoires de l’analyse.
3.4 Acide perchlorique, p 1,68 g/ml environ, solution
Introduire, dans un bécher de 250 ml, 30 ml de la solution
à 70 % (mlm) environ.
d’acide chlorhydrique (3.5), 15 ml de la solution d’acide
perchlorique (3.4) et 50 ml d’eau. Plonger, dans cette solu-
3.5 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution tion, un creuset en platine dans lequel a été fondu au préa-
à 38 % (mlm) environ. lable un mélange formé de 5 g du carbonate de sodium (3.1)
et de 2,5 g de l’acide borique (3.7) dans un four à moufle
réglé à 1 000 “C. Chauffer doucement jusqu’à dissolution
3.6 Acide chlorhydrique, solution diluée 1 i- 9.
complète du culot de fusion. Retirer le creuset du bécher et
Mélanger 1 volume de la solution d’acide chlorhydrique
le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de rincage
(3.5) avec 9 volumes d’eau et homogénéiser.
dans le bécher. Refroidir. Transvaser quantitativement le
contenu du bécher dans une fiole jaugée de 200 ml. Complé-
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
3.7 Acide borique, en cristaux.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 4139-1979 (F)
Laisser l’attaque se poursuivre à la température ambiante
3.11 Aluminium, solution étalon correspondant à 1 g d’Al
jusqu’à cessation de l’effervescence.
par litre.
Si la teneur en silicium de l’échantillon est égale ou supé-
Peser, à 0,001 g près, 1 g d’aluminium, pureté 99,99 %.
rieure à 65 % (mlm), ajouter, à la solution ainsi obtenue,
L’introduire dans un bécher de 600 ml et le dissoudre
dans 30 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.5). 30 ml de la solution de fer no 1 (3.8).
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
Dans tous les cas, ajouter 5 ml de la solution d’acide per-
jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec de l’eau et
chlorique (3.4). Placer le bécher sur une plaque chauffante
homogénéiser.
réglée à une température ne dépassant pas 350 “C et
chauffer jusqu’à dégagement d’abondantes fumées blanches
4 APPAREILLAGE
perchloriques.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
Refroidir.
Ajouter, dans le bécher d’attaque, 30 ml de la solution
4.1 Creuset
...
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWVlE~YHAPO~HAR OPl-AHM3ALWlfl fl0 CTAH~APTH3A~Wl.ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Ferro-silicium - Dosage de l’aluminium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
Ferroslicon -
Determination of aluminium content - Flame a tomic absorption spectrome trie me thod
Première édition - 1979-05-15
CDU 669.15-198 : 543.422 : 546.621 Réf. no : ISO 4139-1979 (F)
Descripteurs : ferra-alliage, ferra-silicium, alliage au silicium, analyse chimique, dosage, aluminium, méthode spectroscopique d’absorption
I
atomique.
Prix basé sur 3 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
AVANT-PROPOS
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membresde I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations- internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec 1’60, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont
soumis aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme
Normes internationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 4139 a été élaborée par le comité technique
ISOBC 132, Ferra-alliages, et a été soumise aux comités membres en janvier 1978.
Les comités membres des pays suivants l’ont approuvée :
Afrique du Sud, Rép. d’ Roumanie
France
Allemagne, R. F. Royaume-Uni
Inde
Australie Iran Suède
Autriche Italie Tchécoslovaquie
Bulgarie Japon Turquie
Canada Mexique URSS
Égypte, Rép. arabe d’ Norvège USA
Espagne Pologne Yougoslavie
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation internationale de normalisation, 1979 l
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE ISO 4139-1979 (F)
- Dosage de l’aluminium - Méthode par
Ferro-silicium
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
3.8 Fer, solution no 1 correspondant à 10 g de Fe par
1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION
I itre.
La présente Norme internationale spécifie une méthode de
Peser, à 0,001 g près, 10 g de fer très pur, exempt d’alu-
dosage de l’aluminium dans le ferro-silicium, par spectro-
minium, les introduire dans un bécher de 600 ml et les
métrie d’absorption atomique dans la flamme.
dissoudre dans 50 ml de la solution d’acide chlorhydrique
La méthode est applicable au ferro-silicium ayant une
(3.5). Chauff er doucement jusqu’à dissolution complète.
teneur en aluminium comprise entre 0,05 et 5 % (mlm).
Transvaser quantitativement le contenu du bécher dans une
fiole jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec de l’eau
.et homogénéiser.
2 PRINCIPE
Dissolution d’une prise d’essai dans les acides nitrique,
fluorhydrique et perchlorique. Évaporation de la solution
3.9 Fer, solution no 2 correspondant à 10 g de Fe par
jusqu’à dégagement de fumées perchloriques.
litre.
Séparation et fusion du résidu avec un mélange formé de
Peser, à 0,001 g près, 5 g de fer très pur, exempt d’alu-
carbonate de sodium et d’acide borique; dissolution du
minium, les introduire dans un bécher de 600 ml et les
culot de fusion dans la solution principale.
dissoudre dans 25 ml de la solution d’acide chlorhydrique
(3.5). Chauffer doucement jusqu’à dissolution complète.
Pulvérisation de la solution au sein d’une flamme monoxyde
Ajouter 25 ml de la solution d’acide perchlorique (3.4).
de diazote-acétylène, et dosage direct de l’aluminium par
Chauffer jusqu’à début de dégagement de fumées blanches
spectrométrie d’absorption de la raie 309,3 nm, émise
perchloriques. Refroidir et ajouter 50 ml de la solution
par une lampe à cathode creuse en aluminium.
d’acide chlorhydrique (3.5). Attendre la clarification de la
solution, puis ajouter 50 ml d’eau. Plonger, dans cette solu-
3 RÉACTIFS tion, un creuset en platine dans lequel a été fondu au préa-
lable un mélange formé de 5 g du carbonate de sodium (3.1)
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de
et de 2,5 g de l’acide borique (3.7) dans un four à moufle
qualité analytique reconnue, et de l’eau distillée ou de l’eau
réglé à 1 000 “C. Chauffer doucement jusqu’à dissolution
de pureté équivalente.
complète du culot de fusion. Retirer le creuset du bécher
et le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de
3.1 Carbonate de sodium, anhydre.
rinçage dans le bécher. Refroidir. Transvaser quantitative-
ment le contenu du bécher dans une fiole jaugée de 500 ml.
3.2 Acide nitrique, p 1,40 g/ml environ, solution à 68 %
Compléter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
(mlm) environ.
3.3 Acide fluorhydrique, p 1,16 g/ml environ, solution
3.10 Solution utilisée lors de l’étalonnage pour se ramener
à 48 % (mlm) environ.
aux conditions opératoires de l’analyse.
3.4 Acide perchlorique, p 1,68 g/ml environ, solution
Introduire, dans un bécher de 250 ml, 30 ml de la solution
à 70 % (mlm) environ.
d’acide chlorhydrique (3.5), 15 ml de la solution d’acide
perchlorique (3.4) et 50 ml d’eau. Plonger, dans cette solu-
3.5 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml environ, solution tion, un creuset en platine dans lequel a été fondu au préa-
à 38 % (mlm) environ. lable un mélange formé de 5 g du carbonate de sodium (3.1)
et de 2,5 g de l’acide borique (3.7) dans un four à moufle
réglé à 1 000 “C. Chauffer doucement jusqu’à dissolution
3.6 Acide chlorhydrique, solution diluée 1 i- 9.
complète du culot de fusion. Retirer le creuset du bécher et
Mélanger 1 volume de la solution d’acide chlorhydrique
le rincer soigneusement, en recueillant les eaux de rincage
(3.5) avec 9 volumes d’eau et homogénéiser.
dans le bécher. Refroidir. Transvaser quantitativement le
contenu du bécher dans une fiole jaugée de 200 ml. Complé-
ter au volume avec de l’eau et homogénéiser.
3.7 Acide borique, en cristaux.
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ISO 4139-1979 (F)
Laisser l’attaque se poursuivre à la température ambiante
3.11 Aluminium, solution étalon correspondant à 1 g d’Al
jusqu’à cessation de l’effervescence.
par litre.
Si la teneur en silicium de l’échantillon est égale ou supé-
Peser, à 0,001 g près, 1 g d’aluminium, pureté 99,99 %.
rieure à 65 % (mlm), ajouter, à la solution ainsi obtenue,
L’introduire dans un bécher de 600 ml et le dissoudre
dans 30 ml de la solution d’acide chlorhydrique (3.5). 30 ml de la solution de fer no 1 (3.8).
Transvaser quantitativement la solution dans une fiole
Dans tous les cas, ajouter 5 ml de la solution d’acide per-
jaugée de 1 000 ml. Compléter au volume avec de l’eau et
chlorique (3.4). Placer le bécher sur une plaque chauffante
homogénéiser.
réglée à une température ne dépassant pas 350 “C et
chauffer jusqu’à dégagement d’abondantes fumées blanches
4 APPAREILLAGE
perchloriques.
Matériel courant de laboratoire, et notamment :
Refroidir.
Ajouter, dans le bécher d’attaque, 30 ml de la solution
4.1 Creuset
...
Questions, Comments and Discussion
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