ISO/DIS 10270

Corrosion of metals and alloys -- Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power reactors

Corrosion des métaux et alliages -- Essais de corrosion aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les réacteurs nucléaires

Standards Content (sample)

DRAFT INTERNATIONAL STANDARD
ISO/DIS 10270
ISO/TC 156 Secretariat: SAC
Voting begins on: Voting terminates on:
2020-09-15 2020-12-08
Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion
testing of zirconium alloys for use in nuclear power
reactors

Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les

réacteurs nucléaires
ICS: 77.060; 27.120.10
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This document is circulated as received from the committee secretariat.
FOR COMMENT AND APPROVAL. IT IS
THEREFORE SUBJECT TO CHANGE AND MAY
NOT BE REFERRED TO AS AN INTERNATIONAL
STANDARD UNTIL PUBLISHED AS SUCH.
IN ADDITION TO THEIR EVALUATION AS
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BEING ACCEPTABLE FOR INDUSTRIAL,
TECHNOLOGICAL, COMMERCIAL AND
USER PURPOSES, DRAFT INTERNATIONAL
STANDARDS MAY ON OCCASION HAVE TO
BE CONSIDERED IN THE LIGHT OF THEIR
POTENTIAL TO BECOME STANDARDS TO
WHICH REFERENCE MAY BE MADE IN
Reference number
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ISO/DIS 10270:2020(E)
RECIPIENTS OF THIS DRAFT ARE INVITED
TO SUBMIT, WITH THEIR COMMENTS,
NOTIFICATION OF ANY RELEVANT PATENT
RIGHTS OF WHICH THEY ARE AWARE AND TO
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ISO/DIS 10270:2020(E)
Contents Page

Foreword ..........................................................................................................................................................................................................................................v

Introduction ..............................................................................................................................................................................................................................vii

1 Scope (mandatory) ............................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references (mandatory) .................................................................................................................................................. 1

3 Terms and definitions (mandatory) ................................................................................................................................................. 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Significance ................................................................................................................................................................................................................ 2

6 Interference ............................................................................................................................................................................................................... 2

7 Reagents and materials ................................................................................................................................................................................. 2

8 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 3

8.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 3

9 Hazards ........................................................................................................................................................................................................................... 3

10 Sampling, test specimens and test units ...................................................................................................................................... 4

11 Preparation of apparatus ............................................................................................................................................................................ 4

12 Calibration and standardization .......................................................................................................................................................... 4

12.1 High mass gain coupon preparation ..................................................................................................................................... 4

12.2 Autoclaves ................................................................................................................................................................................................... 4

12.3 Use of control coupons ..................................................................................................................................................................... 5

12.4 Calibration .................................................................................................................................................................................................. 6

13 Conditioning .............................................................................................................................................................................................................. 6

13.1 Test water quality ................................................................................................................................................................................. 6

13.2 Autoclave load restrictions ........................................................................................................................................................... 6

13.3 Test conditions ........................................................................................................................................................................................ 6

13.3.1 Temperature ........................................................................................................................................................................ 6

13.3.2 Pressure ................................................................................................................................................................................... 6

13.3.3 Time ............................................................................................................................................................................................ 6

13.3.4 Tests ............................................................................................................................................................................................ 6

13.4 Specimen preparation ...................................................................................................................................................................... 7

13.4.1 Etched specimens ...................................................................... ...................................................................................... 7

13.4.2 As-manufacturer specimens .................................................................................................................................. 7

14 Procedure..................................................................................................................................................................................................................... 7

14.1 Inspection of specimens ................................................................................................................................................................. 7

14.2 Dimensions, weight and inspection ...................................................................................................................................... 7

14.3 Autoclaving ................................................................................................................................................................................................. 7

14.3.1 Placing of test specimens.......................................................................................................................................... 7

14.3.2 Venting method A ............................................................................................................................................................ 7

14.3.3 Venting method B ............................................................................................................................................................ 8

14.3.4 Closed system method C............................................................................................................................................ 9

14.3.5 Refreshed autoclaving, method D...................................................................................................................... 9

14.4 Post-test measurements and inspection........................................................................................................................... 9

15 Calculation or interpretation of results ....................................................................................................................................10

15.1 Calculation of mass gain...............................................................................................................................................................10

15.2 Visual interpretation of surface appearance ..............................................................................................................10

15.3 Invalid tests .............................................................................................................................................................................................10

16 Test report ................................................................................................................................................................................................................10

Annex A (informative) Guide to specimen preparation .................................................................................................................12

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Bibliography .............................................................................................................................................................................................................................15

iv © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 10270:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards

bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out

through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical

committee has been established has the right to be represented on that committee. International

organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.

ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of

electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following

URL: www .iso .org/ iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 156, Corrosion of metals and alloys.

This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 10270:1995), which has been technically

revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:

— Chapter 2 The first paragraph is replaced by “The following documents are referred to in the text

in such a way that some or all of their content constitutes requirements of this document. For

dated references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the

referenced document (including any amendments) applies.” And“1990” is replaced by “2012” for the

latest vision of ISO 5814.

— Chapter 3 The title of “ Definitions” is replaced by “Terms and definitions”. And the first paragraph

is replaced by:
“For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
The list below is always included after each option:

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp”.

— Chapter 4 Two sentence are added that “the tests in water shall be performed at 18.6 MPa (2 697

psi)” and”The pressure should also be determined by the contractor requirements” in the end.

— Chapter 5.2 The word of “ internal” is added before “cladding” .

— Chapter 7.1 The words of “ welding grade” is replaced by “purity is 99.99 % or higher”.

— Chapter 7.3 The word of “dissolved” is added before “oxygen”.
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ISO/DIS 10270:2020(E)
— Chapter 8.1 The bracket is added for the superscript number “1”.

— Chapter 11.1.2 The unit of “1 day” is replaced by “24 h”; and the words of “at 18.6 MPa” is added after

“at 360 °C in water”.
— Chapter 12.1 The word of “Zircalloy” is replaced by “Zircaloy”.

— Chapter 12.3.4 It is added that “However, for product acceptance test, it is better to keep control

coupons as evidence of test effectiveness.” in the end.

— Chapter 14.3.2.1 The tile of “The Relationship between Temperature and the Specific Volumes of

Water” is added for Table 1.

— Annex A.3.1 “3 % (m/m) of hydrofluoric acid (7.7), 39 % (m/m) of nitric acid (7.8)” is instead by

“4 % (m/m) ± 2 % (m/m) of hydrofluoric acid (7.7), 45 % (m/m) ± 5 % (m/m) of nitric acid (7.8)”. And

the sentence is added that “If the different acid ratio is chose to satisfy the requirement of smooth

and shining surface as mentioned in 13.4.1, it is acceptable”in the end.

— Annex A.6 It is added that“ or be placed into the oven, the condition of 60 - 70 °C for one hour is

recommended at the oven ”after “dust and acid fumes”. The sentence is added that “The specimens

need to be cooled to room temperature after removing from the oven” in the end.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
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ISO/DIS 10270:2020(E)
Introduction

The nuclear industry has been developed in recent years, but the latest standard was published in 1997,

and not revised until now. There are some problems in the standard after 22 years. The revised standard

is more suitable for the application in Nuclear Industry. The revised standard will be more professional

and precise, the customers will understand the standard very well and avoid the misunderstanding.

The problems are :

1) Pressure: There is no pressure in water at 360 °C. In general, saturated vapor pressure of water is

18.6 MPa 360 °C. In the world, the pressure in water at 360 °C is only 18.6 MPa for the corrosion of

zirconium alloys. Many references also prove that the pressure is 18.6 MPa for water at 360 °C. The

pressure shall be added in the text.

2) Re-use: In Chapter 12.3.4, Control coupons may be re-used after mechanical removal of oxide film

followed by etching as described in 13.4.1. Actually, the oxide is very dense and hard to be removed.

The weight gain is not real if metal oxides were still on the surface of the control coupons. To ensure

the experiment effective, it is added that “however, for product acceptance test, it is better to keep

control coupons as evidence of test effectiveness” at the end of the paragraph.

3) Unit: The unit is hour in Chapter 4, but the unit is days in Chapter 13.3.3. Both sentences express

the same meaning, but the unit is different. The unit of hour is applied for the whole text.

4) The range of acid: 3 % (m/m) of hydrofluoric acid and 39 % (m/m) of nitric acid are mentioned in

Appendix 3.1. But 9 % (m/m) ± 1 % (m/m) of hydrofluoric acid, 30 % (m/m) ± 5 % (m/m) nitric

are mentioned in Appendix 3.2. So 4 % (m/m) ± 2 % (m/m) of hydrofluoric acid, 45 % (m/m) ±

5 % (m/m) of nitric acid are chosen for the range of acid bases on the experiments in Appendix 3.1.

5) Dry method: The oven is often applied for drying the samples besides lint-free cloth or dry air. The

oven is more efficiency for the treatment of lots of samples.
Identification of patent holders, if any.
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DRAFT INTERNATIONAL STANDARD ISO/DIS 10270:2020(E)
Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion
testing of zirconium alloys for use in nuclear power
reactors

WARNING — — This International Standard may involve the use of hazardous materials,

operations and equipment (see clause 9). It is the responsibility of whoever uses this

International Standard to consult and establish appropriate safety and health practices and

determine the applicability of regulatory limitations prior to use.
1 Scope (mandatory)
This International Standard specifies:
a) the determination of mass gain;

b) the surface inspection of products of zirconium and its alloys when corrosion tested in water at

360 °C or in steam at or above 400 °C;
c) that the tests in steam shall be performed at 10.3 MPa (1 500 psi);

This International Standard is applicable to wrought products, castings, powder metallurgy products

and weld metals.

This method has been widely used in the development of new alloys, heat treating practices and for

the evaluation of welding techniques, and should be utilized in its entirety to the extent specified for a

product acceptance test, rather than merely a means of assessing performance in service.

2 Normative references (mandatory)

The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content

constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For

undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.

Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International Standards.

ISO 5813:1983, Water quality — Determination of dissolved oxygen — lodometric method.

ISO 5814:2012, Water quality — Determination of dissolved oxygen — Electrochemical probe method.

3 Terms and definitions (mandatory)
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
The list below is always included after each option:

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
3.1
etching
A process for removal of surface metal by action of acids in water.
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ISO/DIS 10270:2020(E)
3.2
control coupons

Zirconium alloy specimens of known performance used to monitor the validity of the test.

3.3
high mass gain coupons

Zirconium alloy specimens that have been specially heat-treated to produce a mass gain higher than the

maximum given in materials acceptance specifications and which are used for verifying the severity of

the test procedure.
4 Principle

Specimens of zirconium or its alloys are exposed to high-pressure water or steam at elevated

temperatures for 72 h or 336 h. The corrosion is normally measured by the gain in mass of the

specimens and by the appearance of an oxide film on the specimen surfaces. In some instances, such as

weld evaluation, mass gain measurements are either impractical to make or are not required. When so

specified, the appearance of the specimen shall be the sole criterion for acceptance. The test pressure in

steam shall be 10.3 MPa (1 500 psi); the tests in water shall be performed at 18.6 MPa (2 697 psi). The

pressure should also be determined by the contractor requirements.
5 Significance

5.1 Specimens are normally tested after careful etching and rinsing. Specimens with as-manufactured

surfaces may also be tested without further surface removal.

5.2 When tubing with a second material clad on the surface is to be tested, the internal cladding shall

be removed prior to the test.
6 Interference

Autoclave loads that have one or more specimens showing gross oxidation may, by contamination of the

environment, affect results of other specimens in the autoclave.
7 Reagents and materials

During the test, unless otherwise stated, only reagents of recognized analytical grade and only water

as described in 7.4 or 7.5 shall be used.
7.1 Argon gas, purity is 99.99 % or higher.
7.2 Nitrogen gas for purging or controlling oxygen content.
7.3 Argon-hydrogen mixture for purging to remove dissolved oxygen.

7.4 Grade A water — purified water having an electrical resistivity of not less than 1 MΩ cm at 25 °C

as measured before the start of the test.

7.5 Grade B water — deionized or demineralized water having an electrical resistivity of not less than

0.5 MΩ cm at 25 °C. Grade A water can be used instead of grade B water.
7.6 Detergents and solvents for specimen cleaning including ethanol and acetone.
7.7 Concentrated hydrofluoric acid (HF).
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ISO/DIS 10270:2020(E)
7.8 Concentrated nitric acid (HNO ).
7.9 Concentrated sulfuric acid (H SO ).
2 4
7.10 Control coupons, as defined in 3.2.
7.11 High mass gain coupons, as defined in 3.3.
8 Apparatus
8.1 General
The apparatus shall consist of equipment for:
a) etching the specimens when required;
[1]

b) measuring the specimens surface area and mass, the water resistivity and pH, the test

temperature and pressure, the etch and rinse temperature;

c) perform the water or steam corrosion tests at elevated temperatures and pressures.

8.2 Etching equipment, comprising an acid bath, a running water rinse and a deionized water

rinse needed for proper metal removal and stain-free rinsing. Polyethylene or polypropylene tanks are

commonly used with a bottom feed for running water rinses. Specimen hangers are generally made of

type 300 series stainless steel. When many specimens are processed, a mechanical dipper for the etching

process is useful.

8.3 Autoclaves, constructed of type 300 series stainless steel or nickel base alloys such as UNS grade

NO6600 or NO6690 and manufactured to conform to government regulations governing unfired pressure

vessels. The autoclave is fitted with devices for measurement and control of pressure and temperature,

safety devices and venting valves. Control systems for pressure and temperature shall be adequate to

meet the requirements of this International Standard. Sample holders and other internal accessories are

also constructed of type 300 or type 400 series stainless steel, or nickel-base alloys such as UNS grade

NO6600 or NO6690.
8.4 Specimen size measuring equipment, accurate to 50 μm.
8.5 Analytical balance, accurate to 0.1 mg.
9 Hazards

9.1 The chemicals used in preparing specimens for this test are hazardous. Detailed information on

safe handling of organic compounds, acids and products of zirconium and its alloys should be obtained

from competent sources.

9.2 High-temperature, high-pressure autoclave operation must be in accordance with government

regulations and manufacturer's instructions.

9.3 Hydrogen gas used for addition to the autoclave steam supply must be handled in accordance with

guidelines for explosives and inflammable substances.

9.4 Cold water should not be added directly to the autoclave vessel in order to accelerate cooling upon

the completion of testing.
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ISO/DIS 10270:2020(E)
10 Sampling, test specimens and test units

10.1 The size and the quantity of the test specimens, the method of selection, surface preparation and

test acceptance criteria shall be specified in the product specification or by agreement between the

purchaser and the seller as stated in the purchase contract. Total surface area for each specimen shall be

a minimum 10 cm .
10.2 Each specimen and control coupon shall be individually identified.
11 Preparation of apparatus

11.1 General requirements for new or reworked autoclaves (8.3) and parts of autoclaves previously

used for testing materials other than in accordance with this International Standard are as follows.

11.1.1 Before specimens are tested in a new or reworked autoclave, or in one having new valves,

tubing, gaskets, etc., which are in contact with the test specimen, clean the apparatus thoroughly, wipe

with ethanol or acetone (7.6), and rinse twice with grade B water (7.5). Dry the autoclave or auxiliary

equipment by vacuum cleaning or drain and wipe with a clean, lint-free cloth and inspect carefully to

ensure freedom from contamination. There should be no visible contamination, such as lubricant,

residues, dust or dirt, loose oxides or rust, or an oil or grease film on the water surface, internal surface,

gasket or head surfaces.

11.1.2 Clean all new and reworked fixtures and jigs to be used in the autoclave and rinse in hot grade

B water. Autoclave the fixtures and jigs for at least 24 h at 400 °C in steam at 10.3 MPa or, preferably, at

360 °C in water at 18.6 MPa. Inspect the parts for corrosion products. If corrosion products are found

or electrical resistivity of the residual water after the test measures less than 0.1 MΩ·cm, clean and

autoclave the parts again.

11.2 General requirements for autoclaves and parts in continuous use for corrosion testing under this

International Standard are as follows. All autoclaves, fixtures, parts and jigs that have been in continuous

use and have shown satisfactory behaviour in prior tests shall be rinsed with grade B water. The fixtures

and jigs for corrosion products shall be inspected after each test and items showing loose corrosion

products, shall be re-worked and re-prepared.
12 Calibration and standardization
12.1 High mass gain coupon preparation

High mass gain coupons (7.1 1) shall be selected from a previously tested lot. The selected material

shall be specially heat treated prior to exposure in order to produce the desired mass gain in the

autoclave test. Heating for 8 h at 900 °C and cooling to 300 °C at a rate not exceeding 3.3 °C/min in an

inert atmosphere or vacuum is a suggested procedure, but alternative procedures can be used. This

treatment shall be used in the case of Zircaloy type alloys. Other alloy types may require different heat

treatment.
12.2 Autoclaves

12.2.1 Prior to use for product acceptance testing, an autoclave shall be profiled thermally as in 12.4.2

and shall demonstrate acceptability by testing at least three control coupons, one each at the top, middle

and bottom of a useful volume. The test results shall be incorporated in the certification document for

the autoclave acceptance test. When desired, high mass gain coupons may also be used.

The new or used autoclave is considered acceptable if each control coupon mass gain is reproducible

within the previously established control coupon mean mass gain, ± 3 standard deviations.

4 © ISO 2020 – All rights reserved
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ISO/DIS 10270:2020(E)
12.2.2 The control coupon lot (7.10) and, when desired, the high mass gain coup
...

PROJET DE NORME INTERNATIONALE
ISO/DIS 10270
ISO/TC 156 Secrétariat: SAC
Début de vote: Vote clos le:
2020-09-15 2020-12-08
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion
aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les
réacteurs nucléaires

Corrosion of metals and alloys — Aqueous corrosion testing of zirconium alloys for use in nuclear power

reactors
ICS: 77.060; 27.120.10
CE DOCUMENT EST UN PROJET DIFFUSÉ POUR
OBSERVATIONS ET APPROBATION. IL EST DONC
SUSCEPTIBLE DE MODIFICATION ET NE PEUT

Le présent document est distribué tel qu’il est parvenu du secrétariat du comité.

ÊTRE CITÉ COMME NORME INTERNATIONALE
AVANT SA PUBLICATION EN TANT QUE TELLE.
OUTRE LE FAIT D’ÊTRE EXAMINÉS POUR
ÉTABLIR S’ILS SONT ACCEPTABLES À DES
FINS INDUSTRIELLES, TECHNOLOGIQUES ET
COMMERCIALES, AINSI QUE DU POINT DE VUE TRAITEMENT PARALLÈLE ISO/CEN
DES UTILISATEURS, LES PROJETS DE NORMES
INTERNATIONALES DOIVENT PARFOIS ÊTRE
CONSIDÉRÉS DU POINT DE VUE DE LEUR
POSSIBILITÉ DE DEVENIR DES NORMES
POUVANT SERVIR DE RÉFÉRENCE DANS LA
RÉGLEMENTATION NATIONALE.
Numéro de référence
LES DESTINATAIRES DU PRÉSENT PROJET
ISO/DIS 10270:2020(F)
SONT INVITÉS À PRÉSENTER, AVEC LEURS
OBSERVATIONS, NOTIFICATION DES DROITS
DE PROPRIÉTÉ DONT ILS AURAIENT
ÉVENTUELLEMENT CONNAISSANCE ET À
FOURNIR UNE DOCUMENTATION EXPLICATIVE. ISO 2020
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ISO/DIS 10270:2020(F)
ISO/DIS 10270:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... v

Introduction .................................................................................................................................................................. vii

1 Domaine d'application (obligatoire) ........................................................................................................1

2 Références normatives (obligatoire) ........................................................................................................1

3 Termes et définitions (obligatoire) ...........................................................................................................2

4 Principe ...............................................................................................................................................................2

5 Portée ...................................................................................................................................................................2

6 Interférences .....................................................................................................................................................2

7 Réactifs et matériaux ......................................................................................................................................3

8 Appareillage ......................................................................................................................................................3

8.1 Généralités .........................................................................................................................................................3

9 Risques ................................................................................................................................................................4

10 Échantillonnage, échantillons et unités d'essai ....................................................................................4

11 Préparation de l'appareillage .....................................................................................................................4

12 Étalonnage et normalisation .......................................................................................................................5

12.1 Préparation des coupons à gain élevé en masse ..................................................................................5

12.2 Autoclaves ..........................................................................................................................................................5

12.3 Utilisation de coupons de contrôle ............................................................................................................6

12.4 Étalonnage ..........................................................................................................................................................6

13 Conditionnement .............................................................................................................................................7

13.1 Qualité de l'eau d'essai ..................................................................................................................................7

13.2 Limitations de charge autoclavée ..............................................................................................................7

13.3 Conditions d'essai ............................................................................................................................................7

13.3.1 Température .....................................................................................................................................................7

13.3.2 Pression ...............................................................................................................................................................7

13.3.3 Temps...................................................................................................................................................................7

13.4 Préparation des échantillons ......................................................................................................................7

13.4.1 Échantillons décapés ......................................................................................................................................7

13.4.2 Échantillons bruts de fabrication ..............................................................................................................7

14 Mode opératoire...............................................................................................................................................8

14.1 Inspection des échantillons .........................................................................................................................8

14.2 Dimensions, masse et contrôle ...................................................................................................................8

DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT

14.3 Autoclavage ........................................................................................................................................................8

14.3.1 Mise en place des échantillons ....................................................................................................................8

© ISO 2020

14.3.2 Méthode de purge A ........................................................................................................................................8

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en oeuvre, aucune partie de cette

14.3.3 Méthode de purge B ........................................................................................................................................9

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut 14.3.4 Méthode du circuit fermé C ..........................................................................................................................9

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

14.3.5 Autoclavage de régénération, méthode D ............................................................................................ 10

ISO copyright office

14.4 Mesurages après essai et contrôle .......................................................................................................... 10

Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8
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Publié en Suisse
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ISO/DIS 10270:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ................................................................................................................................................................... v

Introduction .................................................................................................................................................................. vii

1 Domaine d'application (obligatoire) ........................................................................................................1

2 Références normatives (obligatoire) ........................................................................................................1

3 Termes et définitions (obligatoire) ...........................................................................................................2

4 Principe ...............................................................................................................................................................2

5 Portée ...................................................................................................................................................................2

6 Interférences .....................................................................................................................................................2

7 Réactifs et matériaux ......................................................................................................................................3

8 Appareillage ......................................................................................................................................................3

8.1 Généralités .........................................................................................................................................................3

9 Risques ................................................................................................................................................................4

10 Échantillonnage, échantillons et unités d'essai ....................................................................................4

11 Préparation de l'appareillage .....................................................................................................................4

12 Étalonnage et normalisation .......................................................................................................................5

12.1 Préparation des coupons à gain élevé en masse ..................................................................................5

12.2 Autoclaves ..........................................................................................................................................................5

12.3 Utilisation de coupons de contrôle ............................................................................................................6

12.4 Étalonnage ..........................................................................................................................................................6

13 Conditionnement .............................................................................................................................................7

13.1 Qualité de l'eau d'essai ..................................................................................................................................7

13.2 Limitations de charge autoclavée ..............................................................................................................7

13.3 Conditions d'essai ............................................................................................................................................7

13.3.1 Température .....................................................................................................................................................7

13.3.2 Pression ...............................................................................................................................................................7

13.3.3 Temps...................................................................................................................................................................7

13.4 Préparation des échantillons ......................................................................................................................7

13.4.1 Échantillons décapés ......................................................................................................................................7

13.4.2 Échantillons bruts de fabrication ..............................................................................................................7

14 Mode opératoire...............................................................................................................................................8

14.1 Inspection des échantillons .........................................................................................................................8

14.2 Dimensions, masse et contrôle ...................................................................................................................8

14.3 Autoclavage ........................................................................................................................................................8

14.3.1 Mise en place des échantillons ....................................................................................................................8

14.3.2 Méthode de purge A ........................................................................................................................................8

14.3.3 Méthode de purge B ........................................................................................................................................9

14.3.4 Méthode du circuit fermé C ..........................................................................................................................9

14.3.5 Autoclavage de régénération, méthode D ............................................................................................ 10

14.4 Mesurages après essai et contrôle .......................................................................................................... 10

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ISO/DIS 10270:2020(F)

15 Calcul ou interprétation des résultats .................................................................................................. 10

15.1 Calcul du gain en masse ............................................................................................................................. 10

15.2 Interprétation visuelle de l'aspect superficiel .................................................................................. 11

15.3 Essais non valables ...................................................................................................................................... 11

16 Rapport d'essai ............................................................................................................................................. 11

Annexe A (informative) Guide de préparation des échantillons ............................................................. 13

A.1 Tubes revêtus d'un second matériau à l'intérieur ........................................................................... 13

A.2 Nettoyage ........................................................................................................................................................ 13

A.3 Décapage ......................................................................................................................................................... 13

A.4 Rinçage préliminaire .................................................................................................................................. 14

A.5 Rinçage final ................................................................................................................................................... 14

A.5.1 Généralités...................................................................................................................................................... 14

A.5.2 Système dynamique .................................................................................................................................... 15

A.5.3 Système statique ........................................................................................................................................... 15

A.6 Séchage ............................................................................................................................................................ 15

Bibliographie ............................................................................................................................................................... 16

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ISO/DIS 10270:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en

général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit

de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales

et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore

étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la

normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2

(voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de

ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les

références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration

du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par

l'ISO (voir www.iso.org/patents).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l'intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l'Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC) voir le lien suivant : www.iso.org/iso/foreword.html.

Ce document a été élaboré par le Comité Technique ISO/TC 156, Corrosions des métaux et alliages.

Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 10270:1995) qui a fait l'objet d'une

révision technique.

Les principales modifications par rapport à l'édition précédente sont les suivantes :

— Chapitre 2. Le premier paragraphe est remplacé par “Les documents suivants cités dans le texte

constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des exigences du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition

du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).” Et “1990” est

remplacé par “2012” pour la dernière version de l’ISO 5814.

— Chapitre 3. Le titre “ Définitions” est remplacé par “Termes et définitions”. Et le premier paragraphe

est remplacé par :

“Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

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ISO/DIS 10270:2020(F)
La liste suivante est toujours incluse après chaque option :

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/

— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp”.

— Chapitre 4 Deux phrases sont ajoutées : “la pression des essais en eau doit être de 18,6 MPa

(2 697 psi)” et, à la fin, “Il convient que la pression soit déterminée en fonction des exigences du sous-

traitant”.
— Chapitre 5.2. Le terme “ interne” est ajouté avant “décapage”.

— Chapitre 7.1. Les termes “de qualité pour soudage” sont remplacés par “pureté supérieure ou égale à

99,99 %”.
— Chapitre 7.3: Le terme “dissous” est ajouté avant “oxygène”.
— Chapitre 8.1. La note “[1]” est ajoutée.

— Chapitre 11.1.2. L’unité “1 jour” est remplacée par “24 h”; et les termes “à 18,6 MPa” sont ajoutés

après “à 360 °C dans l’eau”.
— Chapitre 12.1. Le terme “Zircalloy” est remplacé par “Zircaloy”.

— Chapitre 12.3.4. À la fin, la phrase “Toutefois, pour l’essai de réception des produits, il est préférable

de conserver les coupons de contrôle comme preuve de l’efficacité de l’essai.” est ajoutée.

— Chapitre 14.3.2.1. Le titre du Tableau 1 “Relation entre la température et les volumes d’eau” est

ajouté.

— Annexe A.3.1. “3 % (m/m) d'acide fluorhydrique (7.7), 39 % (m/m) d'acide nitrique (7.8)” est

remplacé par “ 4 % (m/m) ± 2 % (m/m) d'acide fluorhydrique (7.7), 45 % (m/m) ± 5 % (m/m)

d'acide nitrique (7.8)”. Et à la fin, la phrase “Il est acceptable de choisir un pourcentage d’acide

différent s’il permet d’obtenir une surface lisse et brillante comme décrit en 13.4.1.” est ajoutée.

— Annexe A.6. Après “de poussières et de fumées acides”, la phrase “Ils peuvent également être placés

dans l’étuve, à une température recommandée de 60 °C à 70 °C pendant une heure.” est ajoutée. La

phrase “Après la sortie de l’étuve, les échantillons doivent être refroidis à température ambiante.”

est ajoutée à la fin.

Il convient que l'utilisateur adresse tout retour d'information ou toute question concernant le présent

document à l'organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l'adresse www.iso.org/fr/members.html.
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ISO/DIS 10270:2020(F)
Introduction

Alors que l’industrie nucléaire s’est beaucoup développée ces dernières années, la norme la plus récente

a été publiée en 1997 et n’a pas été révisée depuis. Au bout de 22 ans, l’application de la norme pose

quelques problèmes. La norme révisée est mieux adaptée à une application dans le domaine nucléaire.

La norme révisée sera plus professionnelle et précise, elle sera mieux comprise des clients et évitera les

fausses interprétations.
Les problèmes sont les suivants :

1) Pression : Il n’y a pas de pression dans une eau à 360 °C. De manière générale, la pression de l’eau

saturée en vapeur est de 18,6 Mpa à 360 °C. Dans le monde, la pression dans une eau à 360 °C n’est

que de 18,6 MPa pour la corrosion des alliages de zirconium. Plusieurs références prouvent

également que la pression est de 18,6 MPa dans une eau à 360 °C. La pression doit être ajoutée dans

le texte.

2) Réutilisation : Au Chapitre 12.3.4, il est indiqué que les coupons de contrôle peuvent être réutilisés

après élimination mécanique de la pellicule d'oxyde suivie d’un décapage, comme décrit en 13.4.1.

En réalité, l’oxyde est très dense et difficile à éliminer. Le gain de poids n’est pas réel si les oxydes

métalliques restent à la surface des coupons de contrôle. Pour garantir l’efficacité de l’expérience, la

phrase “Toutefois, pour l’essai de réception des produits, il est préférable de conserver les coupons

de contrôle comme preuve de l’efficacité de l’essai.” est ajoutée à la fin du paragraphe.

3) Unité : L’unité est exprimée en heures au Chapitre 4, tandis qu’elle est exprimée en jours au Chapitre

13.3.3. Les deux phrases ont le même sens mais l’unité utilisée est différente. L’unité en heures est

appliquée à l’ensemble du texte.

4) La proportion d’acide : Le paragraphe A.3.1 mentionne 3 % (m/m) d'acide fluorhydrique et

39 % (m/m) d'acide nitrique. Tandis que le paragraphe A.3.2 mentionne 9 % (m/m) ± 1 % (m/m)

d'acide fluorhydrique et 30 % (m/m) ± 5 % (m/m) d'acide nitrique. Donc, pour les expériences du

paragraphe A.3.1, la proportion d’acide choisie est de 4 % (m/m) ± 2 % (m/m) d'acide fluorhydrique

et de 45 % (m/m) ± 5 % (m/m) d'acide nitrique.

5) Méthode de séchage : En plus d’un chiffon propre non pelucheux ou de l’air, l'étuve est souvent

utilisée pour sécher les échantillons. L’étuve est plus efficace pour traiter plusieurs échantillons.

Le cas échéant, identification des titulaires de brevet.
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PROJET DE NORME INTERNATIONALE ISO/DIS 10270:2020(F)
Corrosion des métaux et alliages — Essais de corrosion
aqueuse des alliages de zirconium utilisés dans les réacteurs
nucléaires

AVERTISSEMENT — La présente Norme internationale peut concerner des matériaux, des opérations et

des matériels qui peuvent être dangereux (voir article 9). Il est de la responsabilité de celui qui l'utilise

de se renseigner et de définir les règles appropriées de sécurité et d'hygiène, ainsi que les limites

réglementaires d'utilisation avant de la mettre en œuvre.
1 Domaine d'application (obligatoire)
La présente Norme internationale prescrit :
a) la détermination du gain en masse ;

b) le contrôle superficiel des produits en zirconium et en alliages de zirconium après essai de corrosion

dans l'eau à 360 °C et dans la vapeur à 400 °C ou plus ;
c) que les essais dans la vapeur doivent être réalisés à 10,3 MPa (1 500 psi).

La présente Norme internationale est applicable aux produits corroyés, moulés, aux produits de la

métallurgie des poudres et aux métaux d'apport pour le soudage.

La méthode a beaucoup servi à mettre au point de nouveaux alliages et de nouvelles techniques de

traitement thermique et à évaluer les techniques de soudage, et devrait être utilisée dans sa totalité

comme moyen de réception des produits plutôt que comme moyen d'évaluation de leurs propriétés en

service.
2 Références normatives (obligatoire)

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des exigences

du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non

datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

Les membres de l’IEC et de l'ISO tiennent à jour le registre des Normes internationales en vigueur à un

moment donné.

ISO 5813:1983, Qualité de l'eau — Dosage de l’oxygène dissous — Méthode iodométrique.

ISO 5814:2012, Qualité de l'eau — Dosage de l’oxygène dissous — Méthode électrochimique à la sonde.

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ISO/DIS 10270:2020(F)
3 Termes et définitions (obligatoire)

Pour les besoins de ce document, les termes et les définitions suivantes s'appliquent.

La liste suivante est toujours incluse après chaque option :

L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes :
— IEC Electropedia : disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform : disponible à l'adresse https://www.iso.org/obp
3.1
décapage

processus d'élimination d'un métal superficiel par utilisation d'acides dilués dans l'eau

3.2
coupons de contrôle

échantillons d'alliages de zirconium de caractéristiques connues utilisés pour vérifier la validité d'un

essai
3.3
coupons à gain élevé en masse

échantillons d'alliages de zirconium ayant subi un traitement thermique spécial de façon à acquérir une

masse supérieure à la masse maximale considérée comme acceptable, pour vérifier la sévérité d'un essai

4 Principe

Des échantillons de zirconium ou d'alliages de zirconium sont exposés à de l'eau ou à de la vapeur sous

pression à une température élevée pendant 72 h ou 336 h. La corrosion se mesure normalement en

termes de gain en masse des échantillons et d'apparition d'une pellicule d'oxyde en surface de

l'échantillon. Dans certains cas, tels que l'évaluation des soudures, les déterminations de gain en masse

sont soit impossibles, soit inutiles. Dans ce cas, l'aspect de l'échantillon sera le seul critère d'acceptation.

La pression de l'essai en vapeur doit être de 10,3 MPa (1 500 psi); la pression des essais en eau doit être

de 18,6 MPa (2 697 psi). Il convient que la pre
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