ISO 5813:1983
(Main)Water quality — Determination of dissolved oxygen — Iodometric method
Water quality — Determination of dissolved oxygen — Iodometric method
Specifies the so-called Winkler procedure modified in order to make allowance for certain interferences. It is the reference procedure and applicable to all types of water having concentrations greater than 0,2 mg/l, up to double saturation, which are free from interfering substances.
Qualité de l'eau — Dosage de l'oxygène dissous — Méthode iodométrique
La présente Norme internationale spécifie une méthode iodométrique pour le dosage de l'oxygène dissous dans les eaux selon le procédé dit de Winkler, modifié afin de tenir compte de certaines interférences. La méthode iodométrique est la méthode de référence pour le dosage de l'oxygène dissous dans les eaux. Elle est applicable à tout type d'eau ayant une concentration en oxygène dissous supérieure à 0,2 mg/l jusqu'à la double saturation en oxygène (environ 20 mg/l) et exempt de substances interférantes. Les substances organiques facilement oxydables -- comme les tanins, les acides humiques, les lignines -- interfèrent. Des substances sulfuriques oxydables -- comme les sulfures, la thiourée -- interfèrent, ainsi que les systèmes respirant activement qui consomment de l'oxygène. En présence de telles substances, il est préférable d'utiliser la méthode électrochimique à la sonde spécifiée dans l'ISO 5814. Les nitrites jusqu'à une concentration de 15 mg/l n'interfèrent pas dans le
General Information
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Standards Content (Sample)
International Standard
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDiZATION.MElKJ.lYHAPOAHAR OPTAHH3AlWlR fl0 CTAHAAPTH3ALWlM@ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Water quality - Determination of dissolved Oxygen -
lodometric method
- Dosage de l’oxyghe dissous - Mthode iodombique
Qualit6 de l’eau
First edition - 1983-09-15
Ref. No. ISO 5813-1983 (E)
UDC 543.37 : 543.242.3 : 546.21
Descriptors : watet-, quality, water treatment, iodometric analysis, determination, Oxygen, soluble matter.
Price based on 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Foreword
lS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of
national Standards bodies (ISO member bedies). The work of developing International
Standards is carried out through ISO technical committees. Every member body
interested in a subject for which a technical committee has been authorized has the
right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to
the member bodies for approval before their acceptance as International Standards by
the ISO Council.
International Standard ISO 5813 was developed by Technical Committee ISO/TC 147,
Water quahly, and was circulated to the member bodies in July 1982.
lt has been approved by the member bodies of the following countries:
Australia Germany, F.R. Poland
Austria Hungary Romania
Belgium India South Africa, Rep. of
Canada Iran Spain
Chile Iraq Sweden
China Italy Switzerland
Czechoslovakia Japan Thailand
Denmark Korea, Rep. of United Kingdom
Egypt, Arab Rep. of Mexico USA
Finland Netherlands USSR
France Norway
No member body expressed disapproval of the document
0 International Organization for Standardization, 1983
Printed in Switzerland
---------------------- Page: 2 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 5813-1983 (EI
Water quality - Determination of dissolved Oxygen -
lodometric method
quantity of iodine. Determination of the quantity of iodine
1 Scope and field of application
liberated by titration with sodium thiosulphate.
This International Standard specifies an iodometric method for
the determination of dissolved Oxygen in water by the so-called
“Winkler procedure” modified in Order to make allowance for
4 Reagents
certain interferences.
During the analysis, use only reagents of recognized analytical
The iodometric method is the reference method for the deter-
grade and only distilled water or water of equivalent purity.
mination of dissolved Oxygen in water. lt is applicable to all
types of water having dissolved Oxygen concentrations greater
4.1 Sulphuric acid, solution?)
than 02 mg/l, up to double Saturation of Oxygen (approxi-
mately 20 mg/l), which are free from intet-fering substances.
Cautiously add 500 ml of concentrated sulphuric acid
Readily oxidizable organic substances such as tannins, humic
1,84 g/ml) to 500 ml water, stirring continuously.
(@ =
acid and lignins, interfere. Oxidizable sulphur compounds such
as sulphides and thiourea also interfere, as do actively respiring
Systems which readily consume Oxygen. In the presence of
4.2 Sulphuric acid, Solution, c(1/2 H,SOa) = 2 mol/l.
such substances, it is preferable to use the electrochemical
probe method specified in ISO 5814.
43 . Alkaline iodide-azide reagent.
Nitrites up to a concentration of 15 mg/1 do not interfere with
WARNING
- Sodium azide is an extremely strong
the determination because they are destroyed by the addition
poison. If nitrites are known to be absent, this reagent
of sodium azide.
may be omitted.
If oxidizing or reducing substances are present, it is necessary
Dissolve 35 g of sodium hydroxide (NaOH) [or 50 g of
to make modifications to the method; these are described in
potassium hydroxide (KOH)] and 30 g of potassium iodide (Kl)
clause 9.
[or 27 g of sodium iodide (Na01 in approximately 50 ml of
water.
If suspended matter, capable of fixing or consuming iodine, is
present, the method may be used with the modification
Dissolve separately 1 g of sodium azide (NaN3) in a few
described in the annex, but it is preferable to use the electro-
millilitres of water.
Chemical probe method.
Mix the two solutions and dilute to 100 ml.
2 Reference
Store the Solution in a stoppered, brown glass flask.
ISO 5814, Water quality - Determination of dissolved Oxygen
After dilution and acidification, this reagent should not show
- Electrochemical probe method. ‘)
any colour in the presence of the indicator Solution (4.7).
4.4 ManganeseUl) sulphate anhydrous, 340 g/l Solution
3 Principle
(or manganese sulphate monohydrate, 380 g/l solution).
Reaction of dissolved Oxygen in the Sample with freshly
Alternatively, use manganese(ll) chloride tetrahydrate, 450 g/l
precipitated manganese(ll) hydroxide [formed by the addition
of sodium or potassium hydroxide to manganeseIll1 sulphatel. solution.
Acidification, and Oxidation of iodide by the higher valency
Filter any solution which is not clear.
manganese compound so formed, liberating an equivalent
1) At present at the Stage of draft.
2) If the presence of trivalent iron is suspected, use phosphoric acid (H,PO,), Q = 1,70 g/ml.
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ISO 5813-1983 EI
5 Apparatus
4.5 Potassium iodate, c(I/6 KIO,) = IO mmol/l, Standard
solution.
Ordinary laboratory equipment, and
Dry a few grams of potassium iodate (Klo,) at 180 OC. Weigh
3,567 + 0,603 g and dissolve in water. Dilute to 1 000 ml.
5.1 Narrow-mouthed glass flasks, of capacity between
130 and 350 ml, calibrated to the nearest 1 ml, with Stoppers
Withdraw 100 ml and dilute with water to 1 000 ml in a
(Winkler flasks, or any other suitable flasks, preferably with
volumetric flask.
straight shoulders). Esch flask and its stopper shall bear the
same identification number. The volume of each flask may be
determined by weighing.
4.6 Sodium thiosulphate, Standard volumetric Solution,
dNa&03) = IO mmol/l.
4.6.1 Preparation
6 Procedure
Dissolve 2,5 g of sodium thiosulphate pentahydrate
(Na&O~~5H,O) in freshly boiled and cooled water. Add 0,4 g
6.1 In the presence of suspended matter capable of fixing or
sf sodium hydroxide (NaOH) and dilute to 1 000 ml.
consuming iodine, or if in doubt about the presence of such
matter, proceed as described in the annex or, preferably, deter-
Store the Solution in a dark glass bottle.
mine dissolved Oxygen by the electrochemical probe method
specified in ISO 5814.
4.6.2 Standardization
Dissolve, in a conical flask, approximately 0,5 g of potassium or
6.2 Check for the presence of oxidizing or
sodium iodide (Kl or Nal) in 100 to 150 ml water. Add 5 ml of
reducing substances
2 mol/1 sulphuric acid Solution (4.2).
If oxidizing or reducing agents tan be expected to interfere with
Mix and add 20,OO ml of the Standard potassium iodate Solution
the results, collect 50 ml of the water to be analysed and
(4.5). Dilute to about 200 ml and immediately titrate the
neutralize it in the presence of 2 drops of the phenolphthalein
liberated iodine with the sodium thiosulphate Solution, adding
Solution (4.8). Add 0,5 ml of the sulphuric acid Solution (4.21, a
the indicator Solution (4.7) towards the end of the titration,
few crystals (of mass approximately 0,5 g) of the potassium or
when a pale straw colour is reached, and then titrating until
sodium iodide (4.10) and a few drops of the indicator Solution
complete decoloration.
(4.7).
lncentration expressed In millimoles per litre, is given
The CO
If the Solution turns blue, oxidizing substances are present.
by the equation
If the Solution stays colourless, add 0,2 ml of the iodine solu-
6 x 20 x 1,66
tion (4.9) and Shake. Leave for 30 s. If no blue colour appears,
=
C
reducing substances are present?
V
where V is the volume, in millilitres, of sodium thiosulphate
In the presence of oxidizing substances, proceed as specified
Solution used for the titration.
in 9.1.
Standardize the Solution daily.
In the presence of reducing substances, proceed as specified
in 9.2.
Starch, freshly prepared IO g/l Solution.
4.7
In the absence of oxidizing or reducing substances, proceed as
NOTE - Other suitable indicators may be used. specified in 6.3, 6.4 and 6.5.
4.8 Phenolphthalein, 1 g/l ethanolic Solution.
6.3 Collection of samples
4.9 lodine, approximately 0,005 mol/1 Solution.
Unless it is essential to proceed otherwise, collect the Sample in
the flask (5.1) in which the determination is to be made.
Dissolve 4 to 5 g of potassium or sodium iodide in a little water
and add approximately 130 mg of iodine. After dissolution of
The test Sample consists of all the contents of the filled flask.
the iodine, dilute to 100 ml.
NOTE - In the presence of oxidizing or reducing substances, it is
necessary to take a second test Sample (see 9.1.2.1 and 9.2.3.1).
4.10 Potassium iodide or sodium iodide.
Further addition of iodine Solution permits evaluation of the volume of sodium hypochlorite Solution to be added in 9.2.3.
1)
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
6.3.1 Sampling surface waters footnote to 4.1)1, stopper the flask, then Shake until all the
p
...
5813
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPrAHH3Al&lR fl0 CTAH&WTl43AlplM@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage de l’oxygène dissous -
Qualité de l’eau
Méthode iodométrique
Water guality - Determination of dissolved oxygen - lodometric method
Première édition - 198349-15
.
Mf. no : ISO 5813-1983 (F)
CDU 543.37 : 543.242.3 : 546.21
.
c
eau, qualité, traitement de l’eau, méthode iodométrique, détermination, oxygéne, produit en solution.
Descripteurs :
Prix basé sur 5 pages
---------------------- Page: 1 ----------------------
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5813 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en juillet 1982.
Les comités membres des pays suivants l’on approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Pays-Bas
Allemagne, R. F. Finlande Pologne
Australie France
Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique Inde Suede
Canada Iran Suisse
Chili
Iraq Tchécoslovaquie
Chine Italie Thailande
Corée, Rép. de Japon URSS
Danemark
Mexique USA
Égypte, Rép. arabe d’ Norvège
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation in,ternationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
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ISO 58134983 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de l’oxygène dissous -
Qualité de l’eau
Méthode iodométrique
l’addition de l’hydroxyde de sodium ou de potassium au sulfate
1 Objet et domaine d’application
de manganése(ll)l. Acidification, et oxydation de l’iodure par le
composé de manganése de valence supérieure formé, avec
La présente Norme internationale spécifie une méthode iodo-
libération d’une quantité équivalente d’iode. Dosage de la
métrique pour le dosage de l’oxygène dissous dans les eaux
quantité d’iode libérée par titrage au thiosulfate de sodium.
selon le procédé dit de Winkler; modifié afin de tenir compte de
certaines interférences.
La méthode iodométrique est la méthode de référence pour le
.
dosage de l’oxygène dissous dans les eaux. Elle est applicable à 4 Réactifs
tout type d’eau ayant une concentration en oxygéne dissous
supérieure a 0’2 mg/I jusqu’à la double saturation en oxygène Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
(environ 20 mg/11 et exempt de substances interférantes. Les lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
substances organiques facilement oxydables - comme les pureté équivalente.
tanins, les acides humiques, les lignines - interferent. Des
substances sulfuriques oxydables - comme les sulfures, la
4.1 Acide sulfurique, solution.*)
thiourée - interferent, ainsi que les systémes respirant active-
ment qui consomment de l’oxygène. En présence de telles
Avec précaution, ajouter 500 ml d’acide sulfurique concentré
substances, il est préférable d’utiliser la méthode electrochimi-
= 1’84 g/ml) à 500 ml d’eau, et mélanger.
(e
que à la sonde spécifiée dans I’ISO 5814.
Les nitrites jusqu’à une concentration de 15 mg/l n’interfèrent
4.2 Acide sulfurique, solution, c(1/2 H+O41 = 2 mol/l.
pas dans le dosage étant donné qu’ils sont détruits par I’addi-
tion de nitrure de sodium.
4.3 Rhactif alcalin d’iodure et de nitrure.
En présence de substances oxydantes ou de substances reduc-
trices, il est nécessaire de faire des modifications à la méthode; AVERTISSEMENT - Le nitrure de sodium est un poison
celles-ci sont décrites dans le chapitre 9. extrêmement violent. Lorsque l’absence de nitrite est
connue, ce r6actif peut être omis.
En présence de matières en suspension susceptibles de fixer ou
Dissoudre 35 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) [ou 50 g
de consommer de l’iode, la méthode peut être utilisée avec la
modification décrite dans l’annexe, mais il est préférable d’utili- d’hydroxyde de potassium (KOHII et 30 g d’iodure de potas-
sium (KI) [ou 27 g d’iodure de sodium (Na111 dans environ 50 ml
ser la méthode électrochimique à la sonde.
d’eau.
Dissoudre séparément 1 g de nitrure de sodium (NaN3) dans
2 Référence
quelques millilitres d’eau.
ISO 5814, Qualit4 de l’eau - Dosage de l’oxygène dissous -
Méthode électrochimique à la sonde. l) Mélanger ces deux solutions et diluer à 100 ml.
Conserver la solution obtenue dans un flacon en verre brun,
bouché.
3 Principe
Réaction de I’oxygéne dissous de l’échantillon sur de Ce réactif ne doit pas, après dilution et acidification, produire
l’hydroxyde de manganése(ll) fraîchement précipité [formé par de coloration en présence de la solution d’indicateur (4.7).
1) Actuellement au stade de projet.
2) Si la présence de fer trivalent est à craindre, utiliser de l’acide phosphorique (H+‘O& Q = 1 JO g/ml-
---------------------- Page: 3 ----------------------
60 58134983 (FI
4.8 Phénolphtalbine, solution éthanolique à 1 g/l.
4.4 Sulfate de mangan&se(ll) anhydre, solution à 340 g/l
(ou sulfate de manganèse monohydraté, solution à
380 g/l).
4.9 Iode, solution à environ 0,005 mol/l.
En variante, utiliser une solution de chlorure de manganèse(ll)
Dissoudre 4 à 5 g d’iodure de potassium ou d’iodure de sodium
tétrahydraté à 450 g/l.
dans un peu d’eau et ajouter environ 130 mg d’iode. Apres la
dissolution de l’iode, diluer à 100 ml.
Filtrer les solutions qui ne sont pas claires.
4.10 Iodure de potassium ou iodure de sodium.
4.5 lodate de potassium, solution étalon
c(l/6 KlO+ = 10 mmol/l.
5 Appareillage
Sécher quelques grammes d’iodate de potassium (KIO,) à
180 OC. Peser 3,567 3- 0,003 g et les dissoudre dans de l’eau.
Matériel courant de laboratoire, et
Diluer à 1 000 ml.
Prélever 100 ml et diluer avec de l’eau à 1 000 ml dans une fiole
5.1 Fioles en verre a goulot btroit, de 130 a 350 ml de
jaugée.
capacité, jaugées à 1 ml près, munies de bouchons (flacon de
Winkler, ou toute autre fiole adéquate, de préférence à épaule-
ments droits). Chaque fiole et son bouchon doivent porter le
4.6 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
même numéro d’identification. Le volume peut être déterminé
c(Na2S203) = 10 mmol/l.
par pesée.
4.6.1 Prbparation
6 Mode opératoire
Dissoudre 2’5 g de thiosulfate de sodium pentahydraté
(Na2S203. 5H20) dans de l’eau fraîchement bouillie et refroidie.
Ajouter Of4 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) et diluer à
6.1 En présence de matiéres en suspension susceptibles de
1000 ml. fixer ou de consommer de l’iode ou en cas de doute sur la pré-
sence de telles matiéres, procéder selon le mode opératoire
Conserver la solution dans un flacon en verre brun.
décrit dans l’annexe ou, de préférence, déterminer la teneur en
oxygène dissous par la méthode électrochimique à la sonde
spécifiée dans I’ISO 5814.
4.6.2 Étalonnage
Dissoudre, dans une fiole conique, environ Of5 g d’iodure de
6.2 Vérification de la présence de substances
potassium (KI) ou d’iodure de sodium (Nal) dans 100 à 150 ml
oxydantes ou rdductrices
d’eau. Ajouter 5 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2).
Si l’on suspecte la présence de substances oxydantes ou réduc-
Mélanger et ajouter 20,OO ml de la solution étalon d’iodate de
trices interférantes, prélever 50 ml de l’eau à analyser et la neu-
potassium (4.5). Diluer à environ 200 ml et titrer immédiate-
traliser en présence de 2 gouttes de la solution de phénolphta-
ment l’iode libéré avec la solution de thiosulfate de sodium en
Iéine (4.8). Ajouter Of5 ml de la solution d’acide sulfurique
ajoutant de la solution d’indicateur (4.7) vers la fin du titrage
(4.21, quelques cristaux (environ Of5 g) d’iodure de potassium
quand la coloration de la solution devient pâle, puis en titrant
ou d’iodure de sodium (4.10) et quelques gouttes de la solution
jusqu’à décoloration compléte.
d’indicateur (4.7).
La concentration c, exprimée en millimoles par litre, est donnée
Si la solution se colore en bleu, des substances oxydantes sont
par la formule
présentes.
6 x 20 x 1'66
Si la solution reste incolore, ajouter Of2 ml de la solution d’iode
(4.9) et agiter. Laisser reposer durant 30 s. Si aucune coloration
V
bleue n’apparaît, des substances réductrices sont présentes.l)
où V est le volume, en millilitres, de solution de thiosulfate de
sodium utilisé pour le tirage.
En présence de substances oxydantes, opérer comme spécifié
en 9.1.
Effectuer un étalonnage chaque jour.
En présence de substances réductrices, opérer comme spécifié
4.7 Empois d’amidon, solution à 10 g/l fraîchement prépa- en 9.2.
rée.
En l’absence de substances oxydantes ou réductrices, opérer
NOTE - D’autres indicateurs appropriés peuvent être utilisés. comme spécifié en 6.3, 6.4 et 6.5.
sodium qu’il d’ajouter
1) L’addition supplémentaire de solution d’iode permet d’évaluer le volume de la solution d’hypochlorite de convient
selon 9.2.3.
2
/
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 5813-1983 (FI
6.3 Prélèvement des échantillons La fiole peut alors être transportée au laboratoire.
Prélever l’échantillon, sauf contraires, dans S’il est protégé de la lumiére, l’échantillon peut être conservé
raisons impérieuses
la fiole (5.1) dans laquelle doit être effectué le dosage. jusqu’à 24 h.
L’échantillon pour essai est constitué par la totalité du contenu
6.5 Libération d’iode
de la fiole remplie.
Vérifier que le précipité formé est suffisam ment décanté pour
NOTE - En présence de substances oxydantes ou réductrices, il est
nécessaire de prélever un second échantillon pour ess
...
5813
Norme internationale
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATIONWE~YHAPO~HAR OPrAHH3Al&lR fl0 CTAH&WTl43AlplM@ORGANISATlON INTERNATIONALE DE NORMALISATION
- Dosage de l’oxygène dissous -
Qualité de l’eau
Méthode iodométrique
Water guality - Determination of dissolved oxygen - lodometric method
Première édition - 198349-15
.
Mf. no : ISO 5813-1983 (F)
CDU 543.37 : 543.242.3 : 546.21
.
c
eau, qualité, traitement de l’eau, méthode iodométrique, détermination, oxygéne, produit en solution.
Descripteurs :
Prix basé sur 5 pages
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Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale ISO 5813 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147,
Qualité de l’eau, et a été soumise aux comités membres en juillet 1982.
Les comités membres des pays suivants l’on approuvée:
Afrique du Sud, Rép. d’
Espagne Pays-Bas
Allemagne, R. F. Finlande Pologne
Australie France
Roumanie
Autriche Hongrie Royaume-Uni
Belgique Inde Suede
Canada Iran Suisse
Chili
Iraq Tchécoslovaquie
Chine Italie Thailande
Corée, Rép. de Japon URSS
Danemark
Mexique USA
Égypte, Rép. arabe d’ Norvège
Aucun comité membre ne l’a désapprouvée.
0 Organisation in,ternationale de normalisation, 1983
Imprimé en Suisse
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ISO 58134983 (F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage de l’oxygène dissous -
Qualité de l’eau
Méthode iodométrique
l’addition de l’hydroxyde de sodium ou de potassium au sulfate
1 Objet et domaine d’application
de manganése(ll)l. Acidification, et oxydation de l’iodure par le
composé de manganése de valence supérieure formé, avec
La présente Norme internationale spécifie une méthode iodo-
libération d’une quantité équivalente d’iode. Dosage de la
métrique pour le dosage de l’oxygène dissous dans les eaux
quantité d’iode libérée par titrage au thiosulfate de sodium.
selon le procédé dit de Winkler; modifié afin de tenir compte de
certaines interférences.
La méthode iodométrique est la méthode de référence pour le
.
dosage de l’oxygène dissous dans les eaux. Elle est applicable à 4 Réactifs
tout type d’eau ayant une concentration en oxygéne dissous
supérieure a 0’2 mg/I jusqu’à la double saturation en oxygène Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
(environ 20 mg/11 et exempt de substances interférantes. Les lité analytique reconnue et de l’eau distillée ou de l’eau de
substances organiques facilement oxydables - comme les pureté équivalente.
tanins, les acides humiques, les lignines - interferent. Des
substances sulfuriques oxydables - comme les sulfures, la
4.1 Acide sulfurique, solution.*)
thiourée - interferent, ainsi que les systémes respirant active-
ment qui consomment de l’oxygène. En présence de telles
Avec précaution, ajouter 500 ml d’acide sulfurique concentré
substances, il est préférable d’utiliser la méthode electrochimi-
= 1’84 g/ml) à 500 ml d’eau, et mélanger.
(e
que à la sonde spécifiée dans I’ISO 5814.
Les nitrites jusqu’à une concentration de 15 mg/l n’interfèrent
4.2 Acide sulfurique, solution, c(1/2 H+O41 = 2 mol/l.
pas dans le dosage étant donné qu’ils sont détruits par I’addi-
tion de nitrure de sodium.
4.3 Rhactif alcalin d’iodure et de nitrure.
En présence de substances oxydantes ou de substances reduc-
trices, il est nécessaire de faire des modifications à la méthode; AVERTISSEMENT - Le nitrure de sodium est un poison
celles-ci sont décrites dans le chapitre 9. extrêmement violent. Lorsque l’absence de nitrite est
connue, ce r6actif peut être omis.
En présence de matières en suspension susceptibles de fixer ou
Dissoudre 35 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) [ou 50 g
de consommer de l’iode, la méthode peut être utilisée avec la
modification décrite dans l’annexe, mais il est préférable d’utili- d’hydroxyde de potassium (KOHII et 30 g d’iodure de potas-
sium (KI) [ou 27 g d’iodure de sodium (Na111 dans environ 50 ml
ser la méthode électrochimique à la sonde.
d’eau.
Dissoudre séparément 1 g de nitrure de sodium (NaN3) dans
2 Référence
quelques millilitres d’eau.
ISO 5814, Qualit4 de l’eau - Dosage de l’oxygène dissous -
Méthode électrochimique à la sonde. l) Mélanger ces deux solutions et diluer à 100 ml.
Conserver la solution obtenue dans un flacon en verre brun,
bouché.
3 Principe
Réaction de I’oxygéne dissous de l’échantillon sur de Ce réactif ne doit pas, après dilution et acidification, produire
l’hydroxyde de manganése(ll) fraîchement précipité [formé par de coloration en présence de la solution d’indicateur (4.7).
1) Actuellement au stade de projet.
2) Si la présence de fer trivalent est à craindre, utiliser de l’acide phosphorique (H+‘O& Q = 1 JO g/ml-
---------------------- Page: 3 ----------------------
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4.8 Phénolphtalbine, solution éthanolique à 1 g/l.
4.4 Sulfate de mangan&se(ll) anhydre, solution à 340 g/l
(ou sulfate de manganèse monohydraté, solution à
380 g/l).
4.9 Iode, solution à environ 0,005 mol/l.
En variante, utiliser une solution de chlorure de manganèse(ll)
Dissoudre 4 à 5 g d’iodure de potassium ou d’iodure de sodium
tétrahydraté à 450 g/l.
dans un peu d’eau et ajouter environ 130 mg d’iode. Apres la
dissolution de l’iode, diluer à 100 ml.
Filtrer les solutions qui ne sont pas claires.
4.10 Iodure de potassium ou iodure de sodium.
4.5 lodate de potassium, solution étalon
c(l/6 KlO+ = 10 mmol/l.
5 Appareillage
Sécher quelques grammes d’iodate de potassium (KIO,) à
180 OC. Peser 3,567 3- 0,003 g et les dissoudre dans de l’eau.
Matériel courant de laboratoire, et
Diluer à 1 000 ml.
Prélever 100 ml et diluer avec de l’eau à 1 000 ml dans une fiole
5.1 Fioles en verre a goulot btroit, de 130 a 350 ml de
jaugée.
capacité, jaugées à 1 ml près, munies de bouchons (flacon de
Winkler, ou toute autre fiole adéquate, de préférence à épaule-
ments droits). Chaque fiole et son bouchon doivent porter le
4.6 Thiosulfate de sodium, solution titrée,
même numéro d’identification. Le volume peut être déterminé
c(Na2S203) = 10 mmol/l.
par pesée.
4.6.1 Prbparation
6 Mode opératoire
Dissoudre 2’5 g de thiosulfate de sodium pentahydraté
(Na2S203. 5H20) dans de l’eau fraîchement bouillie et refroidie.
Ajouter Of4 g d’hydroxyde de sodium (NaOH) et diluer à
6.1 En présence de matiéres en suspension susceptibles de
1000 ml. fixer ou de consommer de l’iode ou en cas de doute sur la pré-
sence de telles matiéres, procéder selon le mode opératoire
Conserver la solution dans un flacon en verre brun.
décrit dans l’annexe ou, de préférence, déterminer la teneur en
oxygène dissous par la méthode électrochimique à la sonde
spécifiée dans I’ISO 5814.
4.6.2 Étalonnage
Dissoudre, dans une fiole conique, environ Of5 g d’iodure de
6.2 Vérification de la présence de substances
potassium (KI) ou d’iodure de sodium (Nal) dans 100 à 150 ml
oxydantes ou rdductrices
d’eau. Ajouter 5 ml de la solution d’acide sulfurique (4.2).
Si l’on suspecte la présence de substances oxydantes ou réduc-
Mélanger et ajouter 20,OO ml de la solution étalon d’iodate de
trices interférantes, prélever 50 ml de l’eau à analyser et la neu-
potassium (4.5). Diluer à environ 200 ml et titrer immédiate-
traliser en présence de 2 gouttes de la solution de phénolphta-
ment l’iode libéré avec la solution de thiosulfate de sodium en
Iéine (4.8). Ajouter Of5 ml de la solution d’acide sulfurique
ajoutant de la solution d’indicateur (4.7) vers la fin du titrage
(4.21, quelques cristaux (environ Of5 g) d’iodure de potassium
quand la coloration de la solution devient pâle, puis en titrant
ou d’iodure de sodium (4.10) et quelques gouttes de la solution
jusqu’à décoloration compléte.
d’indicateur (4.7).
La concentration c, exprimée en millimoles par litre, est donnée
Si la solution se colore en bleu, des substances oxydantes sont
par la formule
présentes.
6 x 20 x 1'66
Si la solution reste incolore, ajouter Of2 ml de la solution d’iode
(4.9) et agiter. Laisser reposer durant 30 s. Si aucune coloration
V
bleue n’apparaît, des substances réductrices sont présentes.l)
où V est le volume, en millilitres, de solution de thiosulfate de
sodium utilisé pour le tirage.
En présence de substances oxydantes, opérer comme spécifié
en 9.1.
Effectuer un étalonnage chaque jour.
En présence de substances réductrices, opérer comme spécifié
4.7 Empois d’amidon, solution à 10 g/l fraîchement prépa- en 9.2.
rée.
En l’absence de substances oxydantes ou réductrices, opérer
NOTE - D’autres indicateurs appropriés peuvent être utilisés. comme spécifié en 6.3, 6.4 et 6.5.
sodium qu’il d’ajouter
1) L’addition supplémentaire de solution d’iode permet d’évaluer le volume de la solution d’hypochlorite de convient
selon 9.2.3.
2
/
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ISO 5813-1983 (FI
6.3 Prélèvement des échantillons La fiole peut alors être transportée au laboratoire.
Prélever l’échantillon, sauf contraires, dans S’il est protégé de la lumiére, l’échantillon peut être conservé
raisons impérieuses
la fiole (5.1) dans laquelle doit être effectué le dosage. jusqu’à 24 h.
L’échantillon pour essai est constitué par la totalité du contenu
6.5 Libération d’iode
de la fiole remplie.
Vérifier que le précipité formé est suffisam ment décanté pour
NOTE - En présence de substances oxydantes ou réductrices, il est
nécessaire de prélever un second échantillon pour ess
...
Questions, Comments and Discussion
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