ISO 6145-10:2002
(Main)Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 10: Permeation method
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 10: Permeation method
This part of ISO 6145 specifies a dynamic method using permeation membranes for the preparation of calibration gas mixtures containing component mole fractions ranging from 10−9 and 10−6. A relative expanded uncertainty of 2,5 % of the component mole fraction can be achieved using this method. In the mole fraction range considered, it is difficult to maintain some gas mixtures, for example in cylinders, in a stable state. It is therefore desirable to prepare the calibration gas immediately before use, and to transfer it by the shortest possible path to the place where it is to be used. This technique has been successfully applied in generating low content calibration gas mixtures of, for example, sulfur dioxide (SO2), nitrogen dioxide (NO2) and benzene (C6H6) in air. If the carrier gas flow is measured as a gas mass-flow, the preparation of calibration gas mixtures using permeation tubes is a dynamic-gravimetric method which gives contents in mole fractions.
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques — Partie 10: Méthode par perméation
La présente partie de l'ISO 6145 spécifie une méthode dynamique utilisant des membranes de perméation pour la préparation de mélanges de gaz pour étalonnage, dont la teneur en constituants est en général comprise entre 10−9 et 10−6 en fraction molaire. En appliquant cette méthode, on obtient une incertitude relative étendue de 2,5 % de la fraction molaire du constituant. Dans la gamme des fractions molaires considérée, il est difficile de maintenir stables certains mélanges de gaz (notamment en bouteilles). Aussi est-il nécessaire de préparer le gaz pour étalonnage immédiatement avant emploi et de le transférer par le plus court chemin sur son lieu d'utilisation. Cette technique a notamment été appliquée avec succès pour générer des mélanges de gaz à faible teneur pour étalonnage, par exemple, de dioxyde de soufre (SO2), de dioxyde d'azote (NO2) et de benzène (C6H6) dans l'air. Si le débit de gaz vecteur est mesuré sous forme de débit massique, la préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de tubes à perméation est une méthode gravimétrique dynamique qui donne les teneurs en fractions molaires.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 6145-10
First edition
2002-02-01
Gas analysis — Preparation of calibration
gas mixtures using dynamic volumetric
methods —
Part 10:
Permeation method
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage à
l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 10: Méthode par perméation
Reference number
ISO 6145-10:2002(E)
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ISO 2002
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ISO 6145-10:2002(E)
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ISO 6145-10:2002(E)
Contents Page
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative reference.1
3 Principle.1
4 Reagents and materials .2
5 Apparatus .2
6 Procedure .5
6.1 Preliminary checks and operating conditions.5
6.2 Determination of mass loss.6
7 Expression of results .7
7.1 Calculation .7
7.2 Sources of uncertainty.8
7.3 Estimation of uncertainties.10
7.4 Example calculation of uncertainties .13
Annex A (informative) Example of uncertainty calculation for a two-pan continuous weighing system.14
Bibliography.16
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ISO 6145-10:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 6145 may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 6145-10 was prepared by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
It cancels and replaces ISO 6349:1979 which has been technically revised.
ISO 6145 consists of the following parts, under the general title Gas analysis — Preparation of calibration gas
mixtures using dynamic volumetric methods:
Part 1: Methods of calibration
Part 2: Volumetric pumps
Part 4: Continuous injection method
Part 5: Capillary calibration devices
Part 6: Critical orifices
Part 7: Thermal mass-flow controllers
Part 9: Saturation method
Part 10: Permeation method
Diffusion will be the subject of a future part 8 to ISO 6145. Part 3 to ISO 6145, entitled Periodic injections into a
flowing gas stream, has been withdrawn by Technical Committee ISO/TC 158, Analysis of gases.
Annex A of this part of ISO 6145 is for information only.
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ISO 6145-10:2002(E)
Introduction
This part of ISO 6145 is one of a series of standards dealing with various dynamic volumetric methods used for the
preparation of calibration gas mixtures.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 6145-10:2002(E)
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using
dynamic volumetric methods —
Part 10:
Permeation method
1 Scope
This part of ISO 6145 specifies a dynamic method using permeation membranes for the preparation of calibration
−9 −6
gas mixtures containing component mole fractions ranging from 10 and 10 . A relative expanded uncertainty of
2,5 % of the component mole fraction can be achieved using this method. In the mole fraction range considered, it
is difficult to maintain some gas mixtures, for example in cylinders, in a stable state. It is therefore desirable to
prepare the calibration gas immediately before use, and to transfer it by the shortest possible path to the place
where it is to be used. This technique has been successfully applied in generating low content calibration gas
mixtures of, for example, sulfur dioxide (SO ), nitrogen dioxide (NO ) and benzene (C H ) in air.
2 2 6 6
If the carrier gas flow is measured as a gas mass-flow, the preparation of calibration gas mixtures using permeation
tubes is a dynamic-gravimetric method which gives contents in mole fractions.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 6145. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 6145 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 6145-1, Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic volumetric methods — Part 1:
Methods of calibration
3 Principle
The calibration component [for example SO , NO , ammonia (NH ), benzene, toluene, xylene] is permeated
2 2 3
through an appropriate membrane into the flow of a carrier gas, i.e. the complementary gas of the mixture obtained.
The calibration component, of known purity, is contained in a tube, which is itself contained in a temperature-
controlled vessel. This vessel is purged at a known and controlled flow rate by the carrier gas. The composition of
the mixture is determined from the permeation rate of the calibration component as well as the flow rate of the high
quality carrier gas, free from any trace of the calibration component and from any chemical interaction with the
material of the permeation tube.
The permeation rate of the calibration component through the membrane depends upon the component itself, the
chemical nature and structure of the membrane, its area and thickness, the temperature, and the partial pressure
gradient of the calibration component across the membrane. These factors can be kept constant by proper
operation of the system.
The permeation rate can be measured directly by mounting the tube on a microbalance and weighing the tube
either continuously or periodically.
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ISO 6145-10:2002(E)
4 Reagents and materials
4.1 Permeating substances for calibration, of the highest possible purity so as to avoid any effect of impurities
on the permeation rate; if this is not possible, the nature and quantities of the impurities shall be known and
allowance made for their effect.
4.2 Carrier gas, of known purity, established by an appropriate analytical technique, for example, gas
chromatography (GC) and/or Fourier transform infrared (FTIR) spectrometry.
5 Apparatus
5.1 Permeation apparatus, typically consisting of one of two modes (5.1.1 and 5.1.2) of application of the
permeation method.
The materials of the permeation apparatus shall be chosen so as to avoid any effect on the content of the
calibration component by sorption (chemical or physical). The smaller the desired final content, the greater the
effect of adsorption phenomena. If possible, use glass as the housing of the temperature-controlled permeation
tube. Choose flexible and chemically inert tube materials and metals, especially having regard to the transfer of the
gas between the permeation apparatus and the analyser. Pay special attention to all junctions so as to keep them
free from leaks.
The flow range of the carrier gas is kept constant by a control system and is monitored by a flowmeter. The value of
the flow rate can, for example, be controlled by means of a mass flow controller and determined using a mass
flowmeter.
The existence of an outlet for surplus gas enables the analyser under calibration to take the gas flow rate
necessary for its proper operation, the remainder of the flow of gas being vented to atmosphere.
5.1.1 Periodic-weighing-mode permeation apparatus, consisting of a permeation tube kept in a temperature-
controlled enclosure, swept by carrier gas. The permeation tube is periodically removed from the enclosure to be
weighed.
Typical examples are given in Figures 1 and 2.
5.1.2 Continuous-weighing-mode permeation apparatus, consisting of a permeation tube kept in a
temperature-controlled enclosure, swept by carrier gas. The permeation tube is suspended from a weighing device
and weighed continuously.
A typical example is given in Figure 3.
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ISO 6145-10:2002(E)
Key
1 Flowmeter 5 Thermometer
2 Carrier gas 6 Permeation tube
3 Drier 7 Outlet for surplus gas
4 Filter 8 Analyser
Figure 1 — Example 1 of a periodic-weighing-mode permeation apparatus
Key
1 Outlet for surplus gas 5 Diluent gas 9 Water bath
2 Sampling system 6 Thermometer 10 Flowmeter 1
3 Mixing bulb 7 Permeation tube 11 Carrier gas
4 Flowmeter 2 8 Copper tubing 12 Drier
Figure 2 — Example 2 of a periodic-weighing-mode permeation apparatus
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ISO 6145-10:2002(E)
Permeation tube
Mass flow controller
Tare mass
Key
1 High purity air/N 5 Gas blender 9 Flow rate calibration facility
2
2 Temperature controller
6 RS232 link 10 Gas analyser
3 Water
7 PC (acquisition, analysis and diagnostics) 11 Stable mixture requiring certification
4 Microbalance controller
8 16-bit ADC
Figure 3 — Continuous-weighing-mode permeation apparatus
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ISO 6145-10:2002(E)
5.2 Permeation membrane, made from polymers and having sufficient chemical and mechanical resistance,
e.g. suitable polytetrafluoroethylene (PTFE), polyethylene, polypropylene or a copolymer of tetrafluoroethylene and
hexafluoropropylene (FEP).
Take into account variations of the material characteristics which occur with a change of temperature.
5.3 Permeation tubes, or containers, made of stainless steel or glass, fitted with a permeation membrane (5.2)
and capable of holding the calibration component in the liquid phase and gaseous phase; the membrane through
which the permeation takes place may be in contact with the liquid phase only, or with the gaseous phase only, or
with both.
See examples given in Figure 4.
Before use, keep the permeation tube in an airtight container under an anhydrous atmosphere in a cold place (e.g.
in a refrigerator at approximately 5 °C) so as to maintain the diffusion rate as low as possible, hence to minimize
loss of the calibration component and avoid any condensation on the tube.
a) Cylindrical tube fitted with a b) Tube fitted with a membrane in c) Container fitted with a membrane
membrane in contact with both contact with only the liquid phase in contact with only the gaseous
phases phase
Key
1 Membrane
2 Stainless steel
3 Liquid level
4 Glass
Figure 4 — Examples of permeation tubes and container
6 Procedure
6.1 Preliminary checks and operating conditions
6.1.1 Permeation tube
Before use, assess the purity of the product of the permeation tube by collecting a sample of the permeated gas for
analysis by an appropriate analytical technique [e.g. GC or FTIR] so as to quantify any likely major contaminants.
This information may be provided by the suppliers of the tube and, if so, a certificate of analysis by an accredited
body shall be provided.
Periodically check the permeation rate of the tube at a known, fixed temperature by measuring the mass loss. This
gives a good indication as to the purity of the permeated gas. If the permeation rate changes by more than 10 % at
the known, fixed temperature, discard the permeation tube.
When first using the permeation tube, allow the system to reach a state of equilibrium before carrying out the first
weighing so as to ensure that the permeation rate is well stabilized at the constant value. The time needed to reach
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ISO 6145-10:2002(E)
equilibrium is dependant on the component contained within the permeation tube, but a value of 72 h is applicable
to most species.
For most applications, it is essential to control the temperature of the enclosure to within 0,1 K because of the very
strong dependence of the permeation rate upon temperature. The tube diffusion rate may, for example, double for
an increase in temperature of approximately 7 K. Under certain circumstances, in which the diffusing gas is highly
soluble in the membrane polymer, an increase in temperature may reduce the permeation rate.
During the period of use, maintain the permeation tube at constant temperature, principally to avoid the delay,
sometimes very lengthy, which is necessary to restore equilibrium. Avoid any rapid changes in temperature.
If the operating conditions change significantly (e.g. a change in operating temperature), allow a period of 72 h for
the permeation tube to re-equilibrate before resuming measurements.
6.1.2 Carrier gas flow configuration
Before the carrier gas reaches the tube, it is essential that its temperature be controlled at that of the permeation
tube. Any system which enables the carrier gas to remain in the temperature-controlled enclosure for a sufficient
period of time is satisfactory.
To change the content of the calibration mixture, adjust the carrier gas flow rate and the diluent gas flow rate
(avoiding any change of the tube permeation rate as a result of temperature change); in this case, equilibrium is
rapidly obtained. Refer to Figures 1 and 2 for the distinction between carrier gas flow and diluent gas flow. The
dilution system shall have one or two stages, the first to carry gas away from the tube, the second to achieve the
required concentration. Figure 1 shows an example of a single-stage dilution and Figures 2 and 3 shows examples
of a two-stage dilution.
In the two-stage dilution procedure, establish the carrier gas flow at a suitable flow rate until temperature stability is
attained. The desired content of the calibration component is then achieved by adjustment of the diluent gas flow
rate, thus avoiding any disturbance to the thermal equilibrium of the permeation tube.
6.1.3 Choice of temperature
The choice of temperature depends on the tube characteristics and the permeation rate required. To carry out
temperature control, establish thermal equilibrium within the permeation apparatus at a value close to the ambient
value, or at a temperature sufficiently above the ambient value so as to ensure that no effect results from variations
in the latter.
The choice of a temperature close to ambient temperature has two advantages:
a) accurate control of temperature can be achieved more easily near ambient temperature;
b) the temperature of the carrier gas can be more easily controlled.
6.1.4 Handling the tube
Ensure that all weighing is performed with extreme cleanliness and avoid any direct contact with the operator’s
hands. Use gloves and clean tweezers.
6.2 Determination of mass loss
Make sure the temperature and relative humidity of the air in the weighing room are controlled and kept constant
during successive weighings. Weigh the tube and return it to the temperature-controlled environment after the
weighing procedure. Keep the time that the permeation tube spends outside the temperature controlled
environment to a minimum. Do not remove the permeation tube from the weighing enclosure if a continuous
weighing procedure is used.
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ISO 6145-10:2002(E)
In a given time interval, the permeation device will decrease in mass. The measurement of this change in mass will
have an associated measurement uncertainty. Therefore, the choice of the time interval over which weighings are
made depends on the required accuracy, expressed as a fraction of the total mass loss. Choose the time interval
such that the weighing uncertainty is a small fraction (e.g. < 1 %) of the mass loss of the permeation tube during
this interval. In the case of the continuous weighing mode, choose the rate of frequency at which weighings are to
be recorded to be as close as possible to the value obtained by dividing the permeation rate by the precision of the
weighing balance. This will indicate systematic deviations from a constant mass loss rate. For example, a
−6 −6
permeation rate of 2,0 × 10 g/min and a balance resolution of 1 × 10 g would suggest a sampling rate of 2/min.
7 Expression of results
7.1 Calculation
The mass concentration of the calibration component A in the resulting gas mixture, β, is given by:
qA()
m
b = (1)
q
V
where
−1
q (A) is the permeation rate (mass flow) of the calibration component A having dimensions MT and, for
m
example, expressed in micrograms per minute (µg/min);
q is the total volume flow rate of the complementary gas plus the flow rate of the component gas, having
V
3 −1 3
dimensions L T and, for example, expressed in cubic metres per minute (m /min).
For practical purposes, the flow rate q of the component can be neglected. In the case of the two-stage dilution
V
procedure the flow rate q is the sum of the flow rates of the carrier gas and the diluent gas.
V
−3
The above calculation then gives the mass concentration of the gas mixture, β, in dimensions of ML , for example
3
in units of micrograms per cubic metre (µg/m ). Note, in this case, the concentration is dependent on the pressure
and temperature conditions.
The calculated concentration can be converted into a mole fraction, x(A), by taking into account the molar mass,
M(A), of the component gas and the molar mass, M , of the sum of the gases under measurement conditions. The
tot
mass flow rate of the mixture can be calculated from the multiplication of volume flow rate, q , and the density,
V,tot
ρ , of the mixture under measurement conditions; the molar mass flow rate is then obtained by dividing q ◊ρ
tot V,tot tot
by M . For practical purposes the density and the molar mass of the carrier gas under measurement conditions
tot
can be used:
qA()/M(A) qA( )◊M
mm tot
xA()== (2)
qM◊◊rr/(q◊MA)
VV,tot tot tot ,tot tot
where q is total volume flow rate of the mixture.
V,tot
Equations (1) and (2) give:
b()AM◊
tot
xA() = (3)
r ◊ M()A
tot
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ISO 6145-10:2002(E)
Alternatively, if the carrier gas flow is measured as a mass flow of gas, q , the mole fraction of the resultant gas
m,cg
mixture can be calculated by taking into account the molar mass, M(A), of the calibration component and that, M ,
cg
of the carrier gas. The flow of the calibration component can usually be neglected in the sum of the mass flow so
that:
qA()/M(A)
m
(4)
xA() =
qM/
m,c g c g
The results may be expressed in any appropriate units.
It should be noted that Equations (1), (3) and (4) are related by constants, which have a negligible uncertainty
−5
associated with them (the typical relative uncertainty in molar mass is ± 10 ). Therefore, the relative uncertainty
associated with the mole fraction is the same as that associated with the mass concentration.
7.2 Sources of uncertainty
7.2.1 General
There are several sources of uncertainty, the principal ones of which are identified in the following sub-clauses.
7.2.2 Impurities
As discussed above, before using a permeation apparatus for the preparation of gas mixtures, any impurities in the
calibration component and carrier gases shall be identified and quantified, or upper limits placed on their relative
concentrations. Appropriate analytical techniques (e.g. GC or FTIR) shall be used for this purpose. Frequent (e.g.
weekly) checks on the permeation rate at a fixed temperature are a good means of verifying that a single
component is permeating.
7.2.3 Substances undergoing polymerization or combining together
Some substances (e.g. vinyl chloride) may undergo polymerization or may combine together. This will have the
effect of reducing the true concentration of the final gas mixture, and account shall be taken of this effect in
determination of the total uncertainty.
7.2.4 Measurement of the mass loss rate from the permeation tube
There may be an error in the measurement of the mass loss rate from the permeation tube. This can result from an
incorrect mass measurement or changes of the mass loss rate due to fluctuations in the temperature of the tube
enclosure.
Uncertainties in the mass measurement usually result from deficiencies of the calibration of the weighing device
and/or from the limited sensitivity of the balance. Weighing devices shall be traceably calibrated (see 7.3.2.2).
Changes of the mass loss rate due to temperature fluctuations will influence the measurement of the permeation
rate for both measuring methods, i.e. continuous weighing and periodic weighing. When the continuous weighing
method is used such changes of the permeation rate are recognized immediately and are in that way part of the
observed variability. For the periodic weighing method, the possible deviations of the mass loss rate due to
temperature fluctuations have to be taken into account as separate contributions to the total uncertainty (see
7.3.2.3).
7.2.5 Measurement of the flow rate of the carrier gas
There may be an error in the measurement of the flow rate of the carrier gas. This is minimized by regular traceable
calibration of the flow-measuring device. The calibration uncertainty shall be considered in the overall uncertainty
analysis.
8 © ISO 2002 – All rights reserved
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ISO 6145-10:2002(E)
7.2.6 Adsorption or desorption processes occurring on the walls of the apparatus
The calculated concentration of the final gas mixture may be in error as a result of adsorption or desorption
processes occurring on the walls of the apparatus. Long term drifts in the apparent concentration (e.g. as
measured by a gas analyser) of gas mixtures produced in this way are a good indication that these processes are
occurring. Care shall be taken when materials for the apparatus (e.g. tubing and blending vessels) are selected in
order to ensure that the effects of these processes are minimized. If these processes are unavoidable, then the
apparatus shall be allowed to reach equilibrium before use.
7.2.7 Changes in buoyancy
The mass of air displaced by the permeation tube during weighing will affect the apparent mass. Compensation for
this can be made by calculation of the magnitude of this buoyancy change. The true mass loss, ∆m, of the
permeation tube can be calculated according to Equation (5):
Drmm=-m+()-r V (5)
12 2 1
where
m is the apparent mass of the permeation tube at the time of the first weighing;
1
m is the apparent mass of the permeation tube at the time of the final weighing;
2
ρ is the density of air at the time of the first weighing;
1
ρ is the density of air at the time of the final weighing;
2
V is the volume of the permeation tube.
In the case in which the atmospheric conditions (temperature, pressure and humidity) remain constant in the
interval between the initial and final weighing the buoyancy will remain constant and the determination of mass
loss, given by the difference between the initial and final weighings, will not be subject to a buoyancy correction.
If a two pan balance configuration is used, this buoyancy effect shall be eliminated by employing a tare mass
having the same volume as the permeation tube.
If a single pan balance configuration is used, then the buoyancy effect shall be eliminated by performing relative
weighings against the same tare mass having a volume equal to that of the permeation tube.
7.2.8 Electrostatic influences
Electrostatic charging of the permeation tube and enclosure may disturb the weighing. Electrostatic influences can
be reduced by the use of a wire gauze surrounding the weighing enclosure, a thin coating of metal (e.g. gold)
around the weighing enclosure or the use of a weak radioactive source inside the weighing enclosure.
7.2.9 Possibility of leaks
The presence of a leak within the permeation apparatus will have an effect on the accuracy of the gas mixture. If
there is a leak immediately after the carrier gas has swept over the permeation tube then the concentration of the
prepared gas mixture will be lower than the value calculated using Equation (1). A thorough leak test of the
permeation apparatus should be conducted before measurements are made using the system, and an upper limit
placed on the magnitude of leaks present.
© ISO 2002 – All rights reserved 9
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ISO 6145-10:2002(E)
7.2.10 Measurement of time
The measurement of the time interval between weighings may be incorrect due to errors in the time measurement.
This is minimized by regular traceable calibration of the measuring device. The calibration uncertainty shall be
considered in the overall uncertainty analysis.
7.3 Estimation of uncertainties
7.3.1 Calculations
From Equation (1), the combined standard uncertainty in the mass concentration, u (β), in terms of the standard
c
uncertainties in the measurement of the permeation rate of the calibration component gas, u(q ), and the total
m
complementary gas flow rate, u(q ), is given by
V
22
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 6145-10
Première édition
2002-02-01
Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide
de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 10:
Méthode par perméation
Gas analysis — Preparation of calibration gas mixtures using dynamic
volumetric methods —
Part 10: Permeation method
Numéro de référence
ISO 6145-10:2002(F)
©
ISO 2002
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ISO 6145-10:2002(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction.v
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Principe.1
4 Réactifs et produits .2
5 Appareillage .2
6 Mode opératoire.5
6.1 Contrôles préliminaires et conditions d’opérations .5
6.2 Détermination de la perte de masse .7
7 Expression des résultats .7
7.1 Calculs .7
7.2 Sources d’incertitude.8
7.3 Estimation des incertitudes.10
7.4 Exemple de calculs de l'incertitude.13
Annexe A (informative) Exemple de calcul de l’incertitude pour un système de pesage en continu à
deux plateaux.14
Bibliographie.16
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente partie de l’ISO 6145 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 6145-10 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
Elle annule et remplace l’ISO 6349:1979 qui a fait l’objet d’une révision technique.
L'ISO 6145 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Analyse des gaz — Préparation des
mélanges de gaz pour étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques:
Partie 1: Méthodes d'étalonnage
Partie 2: Pompes volumétriques
Partie 4: Méthode d’injection continue
Partie 5: Dispositifs d’étalonnage par capillaires
Partie 6: Orifices critiques
Partie 7: Régulateurs thermiques de débit-masse
Partie 9: Méthode par saturation
Partie 10: Méthode par perméation
La diffusion fera l’objet d’une future partie 8 de l’ISO 6145. La partie 3 de l’ISO 6145, intitulée Injections
périodiques dans un flux gazeux, a été retirée par le Comité Technique ISO/TC 158, Analyse des gaz.
L’annexe A de la présente partie de l‘ISO 6145 est donnée uniquement à titre d’information.
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ISO 6145-10:2002(F)
Introduction
La présente partie de l’ISO 6145 fait partie d’une série de normes qui présentent différentes méthodes
volumétriques dynamiques utilisées pour préparer des mélanges de gaz pour étalonnage.
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NORME INTERNATIONALE ISO 6145-10:2002(F)
Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage à l'aide de méthodes volumétriques dynamiques —
Partie 10:
Méthode par perméation
1 Domaine d'application
La présente partie de l’ISO 6145 spécifie une méthode dynamique utilisant des membranes de perméation pour la
préparation de mélanges de gaz pour étalonnage, dont la teneur en constituants est en général comprise entre
−9 −6
10 et 10 en fraction molaire. En appliquant cette méthode, on obtient une incertitude relative étendue de 2,5 %
de la fraction molaire du constituant. Dans la gamme des fractions molaires considérée, il est difficile de maintenir
stables certains mélanges de gaz (notamment en bouteilles). Aussi est-il nécessaire de préparer le gaz pour
étalonnage immédiatement avant emploi et de le transférer par le plus court chemin sur son lieu d'utilisation. Cette
technique a notamment été appliquée avec succès pour générer des mélanges de gaz à faible teneur pour
étalonnage, par exemple, de dioxyde de soufre (SO ), de dioxyde d’azote (NO ) et de benzène (C H ) dans l'air.
2 2 6 6
Si le débit de gaz vecteur est mesuré sous forme de débit massique, la préparation des mélanges de gaz pour
étalonnage à l’aide de tubes à perméation est une méthode gravimétrique dynamique qui donne les teneurs en
fractions molaires.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l’ISO 6145. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l’ISO 6145 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 6145-1, Analyse des gaz — Préparation des mélanges de gaz pour étalonnage par des méthodes
volumétriques dynamiques — Partie 1: Méthodes d'étalonnage
3 Principe
Cette méthode repose sur le principe de la perméation du constituant pour étalonnage [par exemple, SO , NO ,
2 2
ammoniaque (NH ), benzène, toluène, xylène] à travers une membrane appropriée dans un flux de gaz vecteur qui
3
constitue le gaz de complément du mélange obtenu. Le constituant pour étalonnage, de pureté connue, est
contenu dans un tube, lui-même contenu dans un récipient thermorégulé. Ce récipient est purgé à un débit connu
et régulé avec le gaz vecteur. La composition du mélange est déterminée à partir du taux de perméation du
constituant pour étalonnage et du débit du gaz vecteur. Ce gaz vecteur est de haute qualité et débarrassé en
particulier de toute trace de constituant d’étalonnage. Il doit également éviter toute interaction chimique avec le
matériau du tube à perméation.
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ISO 6145-10:2002(F)
Le taux de perméation du constituant pour étalonnage à travers la membrane dépend du constituant lui-même, de
la nature et de la structure chimiques de la membrane, de sa surface et de son épaisseur, de la température et du
gradient de pression partielle du constituant pour étalonnage sur la membrane. Ces facteurs peuvent être
maintenus constants si le système est utilisé correctement.
Le taux de perméation peut être mesuré directement en montant le tube sur une microbalance et en pesant le tube
en continu ou périodiquement.
4 Réactifs et produits
4.1 Substances de perméation pour étalonnage, devant être les plus pures possible afin d'éviter toute
influence des impuretés sur le taux de perméation; si cela n'est pas possible, il faut connaître la nature et les
quantités d'impuretés et prendre en compte leur influence.
4.2 Gaz vecteur, de pureté connue, établie selon une technique d'analyse appropriée, par exemple, la
spectrométrie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR) et/ou la chromatographie en phase gazeuse (CG).
5 Appareillage
5.1 Banc à perméation. Il existe actuellement deux modes courants (5.1.1 et 5.1.2) d’application de la méthode
de perméation.
Les matériaux utilisés pour le banc à perméation doivent être choisis de manière à éviter toute incidence sur la
teneur du constituant pour étalonnage par sorption (chimique ou physique). Plus la teneur finale désirée est faible,
plus les phénomènes d'adsorption sont importants. Si possible, utiliser du verre pour le logement du tube à
perméation thermorégulé. Choisir des matériaux flexibles et chimiquement inertes et les métaux en fonction du
constituant pour étalonnage, en particulier pour ce qui concerne le transfert des gaz entre le banc à perméation et
l'analyseur. Accorder une attention particulière aux jonctions qui ne doivent pas présenter de fuites.
La constance de la plage de débit du gaz vecteur est assurée par un système de régulation et contrôlée par un
débitmètre. La valeur du débit peut, par exemple, être régulée à l'aide d'un régulateur de débit massique et
déterminée à l’aide d'un débitmètre massique.
La présence d'un débit de fuite permet à l'analyseur soumis à étalonnage de prélever le débit de gaz nécessaire à
son bon fonctionnement, le reste du flux de gaz étant évacué dans l’atmosphère.
5.1.1 Banc à perméation à mode de pesage périodique, constitué d’un tube à perméation placé dans une
enceinte thermorégulée, permettant le balayage du tube par le gaz vecteur. Le tube de perméation est retiré
périodiquement de cette enceinte pour être pesé.
Des exemples typiques sont donnés aux Figures 1 et 2.
5.1.2 Banc à perméation à mode de pesage continu, constitué d’un tube à perméation placé dans une
enceinte thermorégulée, permettant le balayage du tube par le gaz vecteur. Le tube de perméation est suspendu à
un dispositif de pesage et pesé en continu.
Un exemple typique est donné à la Figure 3.
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Légende
1 Débitmètre 5 Thermomètre
2 Gaz vecteur 6 Tube à perméation
3 Dessécheur 7 Débit de fuite
4 Filtre 8 Analyseur
Figure 1 — Exemple 1 d’un banc à perméation pour le mode à pesage périodique
Légende
1 Orifice d’évacuation pour le gaz en surplus 5 Gaz diluant 9 Bain d’eau
2 Système d’échantillonnage 6 Thermomètre 10 Débitmètre 1
3 Chambre de mélange 7 Tube à perméation 11 Gaz vecteur
4 Débitmètre 2 8 Serpentin en cuivre 12 Dessécheur
Figure 2 — Exemple 2 d’un banc à perméation pour le mode à pesage périodique
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Tube à perméation
Régulateur de débit massique
Tare
Légende
1 Air de grande pureté/N 5 Mélangeur des gaz 9 Dispositif d’étalonnage du débit
2
2 Régulateur de température 6 Liaison RS 232 10 Analyseur de gaz
3 Eau 7 PC (analyse de l’acquisition et diagnostic) 11 Mélange stable nécessitant
une certification
4 Régulateur de la microbalance 8 ADC de 16 bits
Figure 3 — Exemple de banc à perméation pour le mode à pesage continu
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5.2 Membrane de perméation, en polymère présentant une résistance chimique et mécanique suffisante. En
général, le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le polyéthylène, le polypropylène, ou un copolymère de
tétrafluoroéthylène et d'hexafluoropropylène (FEP) sont appropriés.
Tenir compte des variations des propriétés des matériaux en fonction des variations de température.
5.3 Tubes à perméation, ou ampoules, en acier inoxydable ou en verre, équipés d’une membrane à perméation
(5.2) et contenant le composant pour étalonnage en phase liquide et en phase gazeuse; la membrane à travers
laquelle se fait la perméation peut être en contact soit uniquement avec la phase liquide, soit uniquement avec la
phase gazeuse, soit avec les deux.
Voir les exemples donnés à la Figure 4.
Avant toute utilisation, le tube doit être conservé dans une atmosphère anhydre, à l'intérieur d'un récipient étanche
à l'air, dans un endroit froid (à environ 5 °C, par exemple dans un réfrigérateur) afin de maintenir le taux de
diffusion aussi bas que possible, donc de réduire au minimum la perte de constituant pour étalonnage et d'éviter
toute condensation sur le tube.
a) Tube cylindrique dont la b) Tube dont la membrane est c) Ampoule dont la membrane est
membrane est en contact avec uniquement en contact avec la uniquement en contact avec la
les deux phases phase liquide phase gazeuse
Légende
1 Membrane
2 Acier inoxydable
3 Niveau de liquide
4 Verre
Figure 4 — Exemples de tubes à perméation
6 Mode opératoire
6.1 Contrôles préliminaires et conditions d’opérations
6.1.1 Tube à perméation
La pureté du produit du tube à perméation doit être analysée avant toute utilisation. À cet effet, prélever un
échantillon du gaz après perméation pour l’analyser selon une technique d'analyse appropriée (par exemple, CG
ou FTIR), afin de quantifier la concentration en volume des contaminants principaux susceptibles d'être présents.
Ces informations peuvent être données par les fournisseurs du tube et, dans ce cas, un certificat d’analyse établi
par un organisme accrédité doit être fourni.
Pendant la durée de vie du tube à perméation, un mesurage (par perte en masse) du taux de perméation, à une
température fixe connue, donne une bonne indication quant à la pureté du gaz après perméation. Une variation du
taux de perméation supérieure à 10 %, à une température fixe connue, indique généralement que le tube à
perméation doit être mis au rebut.
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Lors de la première utilisation, il est nécessaire de laisser le système s'équilibrer avant d'effectuer le premier
pesage, afin d'être sûr que le taux de perméation est bien stabilisé à la valeur constante. Le temps nécessaire pour
atteindre l’équilibre dépend de la qualité du constituant à l’intérieur du tube à perméation, mais une durée de 72 h
est applicable à la plupart des qualités.
Pour la plupart des applications, il est essentiel de réguler la température de l'enceinte à 0,1 K près, en raison de la
très grande influence de la température sur le taux de perméation. Le débit de diffusion du tube peut, par exemple,
doubler si la température augmente d'environ 7 K. Dans certains cas, lorsque le gaz diffusant est très soluble dans
le polymère de la membrane, un accroissement de température peut réduire le taux de perméation.
Durant la période d'utilisation, le tube doit toujours être maintenu à température constante, notamment pour éviter
un délai parfois considérable, nécessaire pour rétablir l'équilibre. Il faut éviter les brusques variations de
température.
Si les conditions de fonctionnement sont modifiées de manière significative (par exemple, changement de la
température de fonctionnement), il faut laisser s'écouler une période de 72 h pour permettre au tube à perméation
de se rééquilibrer avant de reprendre les mesurages.
6.1.2 Ajustement du débit du gaz vecteur
Avant que le gaz vecteur n'atteigne le tube, il est indispensable qu’il soit thermorégulé à la température du tube à
perméation. Tout système permettant un temps de séjour suffisant du gaz vecteur dans l'enceinte thermorégulée
convient.
Pour faire varier la teneur du mélange pour étalonnage, il faut ajuster le débit du gaz vecteur et le débit du gaz de
dilution (en évitant toute variation du taux de perméation du tube due à un changement de température); dans ce
cas, l'équilibre est atteint rapidement. La distinction entre débit de gaz vecteur et débit de gaz de dilution se
comprend en se reportant aux Figures 1 et 2. Le système de dilution doit comporter un ou deux étages, le premier
pour transporter le gaz à l'extérieur du tube, le second pour atteindre la concentration requise. La Figure 1 montre
un exemple de dilution à un seul étage, les Figures 2 et 3 présentant des exemples de dilution à deux étages.
Dans le cas de la dilution à deux étages, le flux de gaz vecteur doit être établi à un débit approprié jusqu’à
obtention de la stabilité en température. La teneur recherchée du constituant pour étalonnage est ensuite obtenue
en ajustant le débit du gaz de dilution, évitant ainsi toute perturbation de l’équilibre thermique du tube à
perméation.
6.1.3 Choix de la température
Le choix de la température dépend des caractéristiques du tube utilisé et du taux de perméation désiré. Dans la
pratique, la régulation de la température doit se faire de façon à établir l’équilibre thermique à une valeur proche de
la température ambiante ou à une température dépassant suffisamment la température ambiante pour garantir que
des variations de cette dernière n’auront aucune incidence.
Le choix d'une température proche de la température ambiante présente deux avantages:
a) une régulation précise de la température est plus facile près de la température ambiante;
b) la température du gaz vecteur peut être régulée plus facilement.
6.1.4 Manipulation du tube
Une extrême propreté est indispensable lors des opérations de pesage et il faut éviter tout contact direct avec les
mains de l'opérateur. Utiliser des gants et des pinces propres.
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6.2 Détermination de la perte de masse
Réguler la température et l'humidité relative de l'air dans la salle de pesage et les maintenir constantes au cours
des différents pesages successifs. Le tube doit être pesé et replacé dans l’environnement thermorégulé à l’issue
des opérations de pesage. Le tube à perméation doit rester un minimum de temps hors de l’environnement
thermorégulé. Il n’est pas nécessaire de retirer le tube à perméation de l’enceinte de pesage si l’on met en œuvre
un mode opératoire de pesage en continu.
Dans un intervalle de temps donné, le dispositif de perméation diminue en masse. Le mesurage de cette variation
de masse s'accompagne d'une incertitude de mesurage. Ainsi, l'intervalle de temps choisi au cours duquel ont lieu
les différents pesages dépend de la précision requise, exprimée sous forme de fraction de la perte en masse
totale. L'intervalle de temps choisi doit être tel que l'incertitude liée au pesage représente une petite fraction (par
exemple, < 1 %) de la perte en masse du tube à perméation au cours de cet intervalle. Dans le cas d'une
technique de pesage en continu, la fréquence de l’enregistrement des pesages doit être proche de la valeur
obtenue en divisant le taux de perméation par la précision de la balance de pesage. Ceci indiquera des écarts
systématiques par rapport à un taux de perte en masse constant. Par exemple, un taux de perméation de
−6 −6
2,0 × 10 g/min et une résolution de la balance de 1 × 10 g indiqueraient un taux d'échantillonnage de 2/min.
7 Expression des résultats
7.1 Calculs
La concentration en masse du constituant pour étalonnage A du mélange de gaz obtenu, β, est donnée par:
qA()
m
b = (1)
q
V
où
q (A) est le taux de perméation (débit massique) du constituant pour étalonnage A dont les dimensions sont
m
−1
MT . Par exemple, les unités peuvent généralement être des microgrammes par minute (µg/min);
q est le débit du volume total du gaz de complément plus le débit du gaz constituant, dont les dimensions
V
3 −1 3
sont L T . Par exemple, les unités peuvent être des mètres cubes par minute (m /min).
Pour des raisons pratiques, le débit q du constituant peut être négligé. Dans le cas de la dilution à deux étages, le
V
débit q est la somme des débits du gaz vecteur et du gaz de dilution.
V
Les calculs ci-dessus permettent donc d'obtenir la concentration en masse du mélange de gaz, β, dans les
−3 3
dimensions ML , par exemple, en microgrammes par mètre cube (µg/m ). À noter que dans ce cas, la
concentration dépend des conditions de pression et de température.
La concentration calculée peut être convertie en fraction molaire, x(A), en prenant en compte la masse molaire,
M(A), du gaz constituant et la masse molaire, M , de la somme des gaz dans les conditions de mesurage. Le
tot
débit massique du mélange peut être calculé à partir de la multiplication du débit volume, q , par la densité, ρ ,
V,tot tot
du mélange dans les conditions de mesurage; le débit massique molaire est ensuite obtenu en divisant q ◊ρ
V,tot tot
par M . Pour des raisons pratiques, il est possible d’utiliser la masse volumique et la masse molaire du gaz
tot
vecteur dans les conditions de mesurage:
qA()/M(A) qA( )◊M
mm tot
xA()== (2)
qM◊◊rr/(q◊MA)
VV,tot tot tot ,tot tot
où q est le débit volume total du mélange.
V,tot
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Les équations (1) et (2) donnent:
b()AM◊
tot
xA() = (3)
r ◊ M()A
tot
Ou bien, si le débit de gaz vecteur est mesuré sous forme de débit massique de gaz, q , la fraction molaire du
m,cg
mélange de gaz obtenu peut être calculée en prenant en compte la masse molaire, M(A), du constituant
d’étalonnage et celle, M , du gaz vecteur. Le débit du constituant d’étalonnage peut généralement être négligé
cg
dans le débit massique total, en sorte que:
qA()/M(A)
m
xA() = (4)
qM/
m,c g c g
Les résultats peuvent être exprimés dans toute unité appropriée.
Il convient de noter que les équations 1, 3 et 4 sont reliées par des constantes dont l’incertitude est négligeable
−5
(l’incertitude relative type en masse molaire est de ± 10 ). C’est pourquoi l’incertitude relative associée à la
fraction molaire est la même que celle associée à la concentration en masse.
7.2 Sources d’incertitude
7.2.1 Généralités
Il existe plusieurs sources d’incertitude dont les principales sont identifiées dans les paragraphes suivants.
7.2.2 Impuretés
Comme évoqué auparavant, il faut identifier et quantifier ces impuretés ou définir des limites maximales pour leurs
concentrations relatives, avant d'utiliser un banc à perméation pour la préparation des mélanges de gaz. Pour ce
faire, il faut utiliser des techniques d'analyse appropriées (par exemple, CG ou FTIR). Effectuer des vérifications
fréquentes (par exemple, hebdomadaires) du taux de perméation, à une température fixe, est un bon moyen de
vérifier qu'un seul constituant est filtré.
7.2.3 Substances risquant de se polymériser ou de s'associer
Certaines substances (le chlorure de vinyle, par exemple) risquent de se polymériser ou de se combiner. Ceci
réduira la concentration réelle du mélange de gaz final et il faut tenir compte de cet effet dans la détermination de
la valeur de l’incertitude.
7.2.4 Mesurage du taux de perte en masse par le tube à perméation
Le mesurage du taux de perte en masse par le tube à perméation peut être erroné. Cela peut être dû à un mauvais
mesurage de la masse ou à des variations du taux de perte en masse dues à des fluctuations de la température de
l'enceinte du tube.
Les incertitudes de mesure de la masse sont généralement dues à des insuffisances de l’étalonnage du dispositif
de pesage et/ou à la sensibilité limitée de la balance. Les dispositifs de pesage doivent être étalonnés de manière
traçable (voir section 7.3.2.2).
Les variations du taux de perte en masse dues aux fluctuations de température auront une incidence sur la mesure
du taux de perméation pour les deux méthodes de mesure, à savoir pesage en continu et pesage périodique. En
cas d’utilisation de la méthode de pesage en continu, ces variations du taux de perméation sont immédiatement
décelées et font ainsi partie de la variabilité observée. Pour ce qui est de la méthode de pesage périodique, les
écarts éventuels du taux de perte en masse dus aux fluctuations de température doivent être pris en compte
comme représentant des contributions séparées à la valeur de l’incertitude (voir section 7.3.2.3).
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7.2.5 Mesurage du débit du gaz vecteur
Le mesurage du débit du gaz vecteur peut être erroné. Un étalonnage régulier traçable du dispositif de mesure du
débit permet de limiter ce problème au minimum. Il faut prendre en compte l'incertitude de l'étalonnage dans
l'analyse de l'incertitude globale.
7.2.6 Processus d'adsorption ou de désorption se produisant sur les parois du banc
La concentration calculée du mélange de gaz final peut être erronée du fait des processus d’adsorption ou de
désorption se produisant sur les parois du banc. Les dérives à long terme de la concentration apparente (par
exemple telles que mesurées par un analyseur de gaz) des mélanges de gaz produits de cette façon sont une
bonne indication que ces processus sont en train de se produire. Il faut choisir avec soin les matériaux du banc
(par exemple, les tubes et les récipients mélangeurs) afin de s'assurer que les effets de ces processus sont réduits
au minimum. Si ces processus sont inévitables, il faut laisser le banc s'équilibrer avant toute utilisation.
7.2.7 Modifications de la flottabilité
La masse d'air déplacée par le tube à perméation au cours du pesage affecte la masse apparente. Ce phénomène
peut être compensé en calculant l'importance de cette modification de la flottabilité. La perte en masse réelle, ∆m,
du tube à perméation peut être calculée selon l’équation (5):
Drmm=-m+()-r V (5)
12 2 1
où
m est la masse apparente du tube à perméation au moment du premier pesage;
1
m est la masse apparente du tube à perméation au moment du dernier pesa
...
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