Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for calibrating image magnification

ISO 16700:2004 specifies a method for calibrating the magnification of images generated by a scanning electron microscope (SEM) using an appropriate reference material. This method is limited to magnifications determined by the available size range of structures in the calibrating reference material. This International Standard does not apply to the dedicated critical dimension measurement SEM.

Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage — Lignes directrices pour l'étalonnage du grandissement d'image

L'ISO 16700:2004 spécifie une méthode pour étalonner le grandissement des images générées par un microscope électronique à balayage (MEB) en employant un matériau de référence approprié. Cette méthode est limitée aux grandissements déterminés par la taille des structures disponibles dans le matériau de référence d'étalonnage. L'ISO 16700:2004 ne s'applique pas aux MEB dédiés au mesurage de dimension critique.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
04-Mar-2004
Withdrawal Date
04-Mar-2004
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Start Date
18-Jul-2016
Completion Date
18-Jul-2016
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ISO 16700:2004 - Microbeam analysis -- Scanning electron microscopy -- Guidelines for calibrating image magnification
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ISO 16700:2004 - Analyse par microfaisceaux -- Microscopie électronique a balayage -- Lignes directrices pour l'étalonnage du grandissement d'image
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16700
First edition
2004-03-15
Microbeam analysis — Scanning electron
microscopy — Guidelines for calibrating
image magnification
Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique à balayage —
Lignes directrices pour l'étalonnage du grossissement d'image
Reference number
ISO 16700:2004(E)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16700:2004(E)
PDF disclaimer

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Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16700:2004(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................ iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Normative references ........................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions........................................................................................................................... 1

4 Image magnification ............................................................................................................................. 3

4.1 Scale marker.......................................................................................................................................... 3

4.2 Expressing magnification .................................................................................................................... 3

5 Reference material ................................................................................................................................ 4

5.1 General................................................................................................................................................... 4

5.2 Requirements for CRM ......................................................................................................................... 4

5.3 Pitch patterns on CRM.......................................................................................................................... 4

5.4 Storage and handling ........................................................................................................................... 4

6 Calibration procedures......................................................................................................................... 5

6.1 General................................................................................................................................................... 5

6.2 Mounting CRM....................................................................................................................................... 5

6.3 Setting SEM operation conditions for calibration ............................................................................. 5

6.4 Image recording .................................................................................................................................... 6

6.5 Measurement of image ......................................................................................................................... 6

6.6 Calibration of magnification and scale marker.................................................................................. 7

7 Accuracy of image magnification and scale marker ......................................................................... 8

8 Calibration report .................................................................................................................................. 9

8.1 General................................................................................................................................................... 9

8.2 Contents of calibration report.............................................................................................................. 9

Annex A (informative) Reference materials for magnification..................................................................... 10

Annex B (informative) Parameters that influence the resultant magnification of an SEM ....................... 12

Annex C (informative) Uncertainties in magnification measurements ....................................................... 14

Annex D (informative) Example of a test report ............................................................................................ 15

© ISO 2004 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16700:2004(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO 16700 was prepared by Technical Committee ISO/TC 202, Microbeam analysis, Subcommittee SC 4,

Scanning electron microscopy.
iv © ISO 2004 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 16700:2004(E)
Introduction

The scanning electron microscope is widely used to investigate the surface structure of a range of important

materials such as semiconductors, metals, polymers, glass, food and biological materials and this

International Standard is relevant to the need for magnification calibration of the images. It describes the

requirements for calibration of the image magnification in the scanning electron microscope using a reference

material or a certified reference material.
© ISO 2004 – All rights reserved v
---------------------- Page: 5 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 16700:2004(E)
Microbeam analysis — Scanning electron microscopy —
Guidelines for calibrating image magnification
1 Scope

This International Standard specifies a method for calibrating the magnification of images generated by a

scanning electron microscope (SEM) using an appropriate reference material. This method is limited to

magnifications determined by the available size range of structures in the calibrating reference material. This

International Standard does not apply to the dedicated critical dimension measurement SEM.

2 Normative references

The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated

references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced

document (including any amendments) applies.

ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in connection with reference materials

ISO Guide 34:1996, Quality system guidelines for the production of reference materials

ISO Guide 35:1989, Natural rubber latex concentrate — Determination of mechanical stability

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General

principles and definitions

ISO/IEC 17025:1999, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories

3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
scanning electron microscope (SEM)

instrument that produces magnified images of a specimen by scanning its surface with an electron beam

3.2
image
two-dimensional representation of the specimen surface generated by SEM

NOTE A photograph of a specimen taken using an SEM is a good example of an image.

3.3
image magnification

ratio of the linear dimension of the scan display to the corresponding linear dimension of the specimen scan

field
© ISO 2004 – All rights reserved 1
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ISO 16700:2004(E)
3.4
scale marker
line on the image representing a designated actual length in the specimen
3.5
reference material (RM)

material or substance one or more of whose property values are sufficiently homogeneous and well

established to be used for the calibration of an apparatus, the assessment of a measurement method, or for

assigning values to materials
3.6
certified reference material (CRM)

reference material, accompanied by a certificate, one or more of whose property values are certified by a

procedure which establishes its traceability to an accurate realization of the unit in which the property values

are expressed, and for which each certified value is accompanied by an uncertainty at a stated level of

confidence

NOTE For the purposes of this document, an RM/CRM possesses pitch pattern(s) with the desired range of pitch

size(s) and accuracy, to be used for the calibration of the image magnification.
3.7
calibration

set of operations which establish, under specified conditions, the relationship between the magnification

indicated by the SEM and the corresponding magnification determined by examination of an RM or a CRM

3.8
tilt angle

angle of the inclined specimen surface from the plane perpendicularly to the electron beam axis

See Figure 1.
Key
1 tilted specimen
2 electron beam
3 specimen
4 tilt angle
Figure 1 — Tilt angle
2 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 16700:2004(E)
3.9
display
analog or digital device used for visualization of images

NOTE Examples of display are a cathode ray tube, plasma display panel, liquid crystal display, etc.

3.10
working distance

distance between the specimen surface and the bottom plane of the objective lens of the SEM

3.11
pitch

closest separation of two similar features on a specimen which are equivalent points on a repeat pattern

3.12
accuracy

the closeness of agreement between a test result and the accepted reference value

[ISO 5725-1:1994]

NOTE 1 A “test result” constitutes the observed values of a pitch of a CRM obtained by the procedure outlined in this

International Standard.

NOTE 2 The term “accepted reference value” is a value certified by a national or an international calibrating laboratory.

There will be an uncertainty associated with this value which should also appear on the certificate.

NOTE 3 Accuracy and precision are different. Precision is defined as the closeness of agreement between

independent test results obtained under stipulated conditions. See ISO 5725-1.
4 Image magnification
4.1 Scale marker

To indicate magnification, superimpose on the image a scale marker and the corresponding length, in SI units,

that it actually represents on the specimen. An example is shown in Figure 2.
Figure 2 — Scale marker and its length

NOTE The value of the scale marker generated by the hardware and/or the software of the SEM may not correspond

to the calibrated value.
4.2 Expressing magnification

Magnification of an image is given by a number representing the number of times the object has been

magnified and it is accompanied by the symbol “×” (e.g. 100 ×, 10 000 ×, 10k × or × 100, × 10 000, × 10 k

where 100, 10 000 and 10 k are magnitude numbers). See Annex A.

NOTE 1 It is not always necessary to show the magnification when the scale marker is shown on the image.

NOTE 2 The magnification shown on the image corresponds to a chosen output device, which can be a display monitor

or a printer or a photographing device. The scale marker shown on the image is independent from the output device

chosen by the operator of the SEM. The magnification shown corresponds to the scale marker only when the image is

displayed or printed on the operator-chosen output device.
© ISO 2004 – All rights reserved 3
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ISO 16700:2004(E)
5 Reference material
5.1 General
See ISO Guide 30.

For calibrating the magnification of an image, wherever possible, choose a CRM that is produced in

accordance with ISO Guide 34 and certified in accordance with ISO Guide 35.

When a suitable CRM is not available, an RM produced in accordance with ISO Guide 34 may be used.

5.2 Requirements for CRM
Ensure that the chosen CRM:
 is stable with respect to vacuum and repeated electron beam exposure;
 provides good contrast in the SEM image;
 is electrically conductive;

 can be cleaned to remove contamination occurring during normal use without causing mechanical

damage or distortion;
 has an associated valid calibration certificate.
5.3 Pitch patterns on CRM
Pitch patterns on the CRM may be in any one or more of the following forms:
 an orthogonal cross grid;
 a line array;
 a dot array;
 an orthogonal dot array.

Ensure that the chosen CRM contains pitch patterns that allow for calibration in at least one direction, and that

the uncertainty in the pitch patterns is consistent with the targeted accuracy.

NOTE 1 The CRM may contain pitch patterns both in X and Y directions so that the measurements can be performed

in orthogonal directions without the necessity of mechanically rotating the CRM. The CRM may additionally contain other

structures for testing image distortion and/or resolution.

NOTE 2 The chosen CRM may have different sized pitch patterns to cover the whole range of magnifications for which

calibration is needed. It may also be necessary to have more than one CRM to cover the desired range of magnifications.

5.4 Storage and handling
Store the CRM in a desiccating cabinet or in a vacuum container.

NOTE To ensure minimal handling of the actual CRM, it may be permanently mounted on a stub.

Handle the CRM using fingerstalls, clean room gloves or tweezers.
4 © ISO 2004 – All rights reserved
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ISO 16700:2004(E)

Visually inspect the CRM surface for contamination and deterioration, as this may affect calibration. Do not

use the CRM if it is damaged or grossly contaminated.

Remove any dust, loose debris or other contamination from the CRM using clean dry air or nitrogen gas,

taking care not to damage the CRM.

Check the calibration of the CRM at intervals by comparison with other CRMs; record the results. The

frequency of verification may depend on the nature and usage of the CRM.
Use the CRM for calibration purposes only.
6 Calibration procedures
6.1 General

Parameters that influence the resultant magnification of an SEM may cause systematic errors. These are

listed in Annex B.

The stability of the SEM will be a major factor in determining the calibration interval. Initially it will be

necessary to perform calibration at frequent intervals in order to verify that the SEM is stable.

The results obtained will provide an estimate of the reproducibility within the laboratory and the bias inherent

in both the display and the data automatically superimposed on any output.

The selection of the CRM depends on the magnification being used and accuracy required. For the purposes

of this International Standard, ensure that the accuracy of calibration is better than 10 %.

6.2 Mounting CRM

At the time of mounting the specimen, ensure that handling of the CRM is carried out in accordance with 5.4.

Mount the CRM in accordance with the SEM and the CRM manufacturer’s instructions.

Ascertain that there is a good electrical contact between the CRM and the specimen stage of the SEM.

Check that the CRM is securely fixed on the specimen stage so that it does not move from its mounting. This

enables one to minimize any image degradation caused by vibration.
6.3 Setting SEM operation conditions for calibration

Evacuate the specimen chamber to the working vacuum in accordance with the SEM manufacturer’s

instructions.

Optimize the electron beam brightness and alignment in accordance with the SEM manufacturer’s instructions.

Set tilt angle to 0° following the SEM manufacturer’s instructions so that CRM surface is perpendicular to the

electron beam axis during operation.
Check the tilt of the CRM by the following procedures.

a) Turn off the tilt angle correction, the scan rotation and the zoom control of the magnification.

b) Select the imaging mode (secondary electron and/or back scattered electron).

c) Bring the image into focus without visible stigmatic distortions in the image.

© ISO 2004 – All rights reserved 5
---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 16700:2004(E)
d) Select the magnification at which the entire area of measurement is visible.
e) Determine the tilt position where the mea
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16700
Première édition
2004-03-15
Analyse par microfaisceaux —
Microscopie électronique à balayage —
Lignes directrices pour l'étalonnage du
grandissement d'image
Microbeam analysis — Scanning electron microscopy — Guidelines for
calibrating image magnification
Numéro de référence
ISO 16700:2004(F)
ISO 2004
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 16700:2004(F)
PDF – Exonération de responsabilité

Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier

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autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées

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du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir

l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,

veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
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Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous

quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit

de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.

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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 16700:2004(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Références normatives......................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ............................................................................................................................ 1

4 Grandissement d'image........................................................................................................................ 3

4.1 Marqueur d'échelle................................................................................................................................ 3

4.2 Expression du grandissement............................................................................................................. 3

5 Matériau de référence ........................................................................................................................... 4

5.1 Généralités............................................................................................................................................. 4

5.2 Exigences pour un CRM....................................................................................................................... 4

5.3 Gravures sur un CRM ........................................................................................................................... 4

5.4 Stockage et manipulation..................................................................................................................... 4

6 Procédures d'étalonnage ..................................................................................................................... 5

6.1 Généralités............................................................................................................................................. 5

6.2 Montage du CRM................................................................................................................................... 5

6.3 Réglage des conditions opératoires du MEB pour l'étalonnage ..................................................... 5

6.4 Enregistrement de l'image ................................................................................................................... 6

6.5 Mesure de l'image ................................................................................................................................. 6

6.6 Étalonnage du grandissement et du marqueur d'échelle................................................................. 7

7 Exactitude du grandissement d'image et du marqueur d'échelle.................................................... 8

8 Rapport d'étalonnage ........................................................................................................................... 9

8.1 Généralités............................................................................................................................................. 9

8.2 Contenu du rapport d'étalonnage ....................................................................................................... 9

Annexe A (informative) Matériaux de référence pour l'étalonnage du grandissement............................. 10

Annexe B (informative) Paramètres qui influencent le grandissement résultant d'un MEB .................... 12

Annexe C (informative) Incertitudes des mesures de grandissement........................................................ 14

Annexe D (informative) Exemple de rapport d'essais................................................................................... 15

© ISO 2004 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 16700:2004(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO 16700 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 202, Analyse par microfaisceaux, sous-comité

SC 4, Microscopie électronique à balayage.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
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ISO 16700:2004(F)
Introduction

Le microscope électronique à balayage est largement répandu pour étudier la structure en surface d'une

gamme de matériaux importants tels que les semi-conducteurs, les métaux, les polymères, les verres, la

nourriture et les matériaux biologiques et la présente Norme internationale est appropriée au besoin

d'étalonnage du grandissement des images. Elle décrit les exigences pour l'étalonnage du grandissement

d'image dans le microscope électronique à balayage en utilisant un matériau de référence ou un matériau de

référence certifié.
© ISO 2004 – Tous droits réservés v
---------------------- Page: 5 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 16700:2004(F)
Analyse par microfaisceaux — Microscopie électronique
à balayage — Lignes directrices pour l'étalonnage
du grandissement d'image
1 Domaine d'application

La présente Norme internationale spécifie une méthode pour étalonner le grandissement des images

générées par un microscope électronique à balayage (MEB) en employant un matériau de référence

approprié. Cette méthode est limitée aux grandissements déterminés par la taille des structures disponibles

dans le matériau de référence d'étalonnage. La présente Norme internationale ne s'applique pas aux MEB

dédiés au mesurage de dimension critique.
2 Références normatives

Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les

références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du

document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

Guide ISO 30:1992, Termes et définitions utilisés en rapport avec les matériaux de référence

Guide ISO 34:1996, Lignes directrices pour le système qualité en production de matériaux de référence

Guide ISO 35:1989, Certification des matériaux de référence — Principes généraux et statistiques

ISO 5725-1:1994, Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure — Partie 1: Principes

généraux et définitions

ISO/CEI 17025:1999, Prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d'étalonnages et

d'essais
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et les définitions suivants s'appliquent.

3.1
microscope électronique à balayage (MEB)

instrument qui produit des images grandies d'un échantillon en balayant sa surface avec un faisceau

d'électrons
3.2
image

représentation bidimensionnelle de la surface de l'échantillon produite par le MEB

NOTE Une photographie d'un échantillon prise en utilisant un MEB est un bon exemple d'image.

3.3
grandissement d'image

rapport de la dimension linéaire d'une image sur écran à la dimension linéaire correspondante du champ

balayé de l'objet
© ISO 2004 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 16700:2004(F)
3.4
marqueur d'échelle
trait sur l'image représentant une longueur réelle sur l'échantillon
3.5
matériau de référence (RM)

matériau ou substance dont une ou plusieurs valeurs sont suffisamment homogènes et bien établies pour être

employées pour l'étalonnage d'un appareil, l'évaluation d'une méthode de mesurage, ou pour assigner des

valeurs à des matériaux
3.6
matériau de référence certifiée (CRM)

matériau de référence, accompagné d'un certificat, dont une ou plusieurs valeurs sont certifiées par un mode

opératoire qui établit sa traçabilité à l'aide d'une réalisation précise de l'unité dans laquelle les valeurs sont

exprimées, et pour laquelle chaque valeur certifiée est accompagnée d'une incertitude à un degré de

confiance donné

NOTE Pour les besoins du présent document, un RM/CRM possède une gravure de pas avec une gamme de

dimension(s) de pas désirée et une exactitude, pour être employé pour l'étalonnage du grandissement d'image.

3.7
étalonnage

ensemble des opérations qui établissent, dans des conditions spécifiques, la relation entre le grandissement

indiqué par le MEB et le grandissement correspondant déterminé par l'examen d'un RM ou d'un CRM

3.8
angle d'inclinaison

angle entre la surface inclinée de l'échantillon et le plan perpendiculaire à l'axe du faisceau d'électrons

Voir Figure 1.
Légende
1 échantillon incliné
2 faisceau d'électrons
3 échantillon
4 angle d'inclinaison
Figure 1 — Angle d'inclinaison
3.9
écran
dispositif analogique ou numérique utilisé pour l'observation d'images

NOTE Des exemples d'écran sont un tube cathodique, un panneau d'affichage plasma, un écran à cristaux liquides,

etc.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 16700:2004(F)
3.10
distance de travail

distance entre la surface de l'échantillon et le plan inférieur de la lentille d’objectif du MEB

3.11
pas

séparation la plus étroite de deux motifs semblables sur un échantillon qui sont des points équivalents sur un

motif répété
3.12
exactitude

étroitesse de l'accord entre un résultat d'essai et une valeur de référence acceptée

[ISO 5725-1:1994]

NOTE 1 Un «résultat d'essai» constitue les valeurs observées du pas d'un CRM obtenu par le procédé décrit dans la

présente Norme internationale.

NOTE 2 Le terme «valeur de référence acceptée» est une valeur certifiée par un laboratoire d'étalonnage national ou

international. Il existe une incertitude liée à cette valeur qu'il convient également de faire apparaître sur le certificat.

NOTE 3 L'exactitude et la fidélité sont différentes. La fidélité est définie comme l'étroitesse d'accord entre des résultats

d'essai indépendants obtenus sous des conditions stipulées (voir l'ISO 5725-1).
4 Grandissement d'image
4.1 Marqueur d'échelle

Pour indiquer le grandissement, superposer sur l'image un marqueur d'échelle et la longueur correspondante,

en unités SI, qu'elle représente réellement sur l'échantillon. Un exemple est montré à la Figure 2.

Figure 2 — Marqueur d'échelle et sa longueur

NOTE La valeur du marqueur d'échelle généré par le matériel et/ou le logiciel du MEB peut ne pas correspondre à la

valeur calibrée.
4.2 Expression du grandissement

Le grandissement d'une image est donné par un nombre représentant le nombre de fois que l'objet a été

grandi et il est accompagné du symbole «×» (par exemple 100 ×, 10 000 ×, 10 k × ou × 100, × 10 000, × 10 k

où 100, 10 000 et 10 k sont des nombres de grandeur). Voir l'Annexe A.

NOTE 1 Il n'est pas toujours nécessaire d'indiquer le grandissement lorsque le marqueur d'échelle est présent sur

l'image.

NOTE 2 Le grandissement indiqué sur l'image correspond à un dispositif de sortie choisi, qui peut être un écran de

visualisation, une imprimante ou un dispositif de photographie. Le marqueur d'échelle montré sur l'image est indépendant

du dispositif de sortie choisi par l'opérateur du MEB. Le grandissement indiqué correspond au marqueur d'échelle

seulement lorsque l'image est affichée ou imprimée sur le dispositif de sortie choisi par l'opérateur.

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ISO 16700:2004(F)
5 Matériau de référence
5.1 Généralités
Voir l'ISO Guide 30.

Pour calibrer le grandissement d'une image, dans la mesure du possible, choisir un CRM qui est produit selon

l'ISO Guide 34 et certifié selon l'ISO Guide 35.

Lorsqu'un CRM approprié n'est pas disponible, un RM produit selon l'ISO Guide 34 peut être employé.

5.2 Exigences pour un CRM
S'assurer que le CRM choisi

 est stable vis-à-vis du vide et d'une exposition répétée à un faisceau d'électrons;

 fournit un bon contraste dans l'image du MEB;
 est électriquement conducteur;

 peut être nettoyé pour éliminer la contamination se produisant pendant l'utilisation normale sans créer de

dommages mécaniques ou de déformation;
 possède un certificat d'étalonnage associé valide.
5.3 Gravures sur un CRM

Les gravures de pas sur le CRM peuvent être sous l'une quelconque ou plusieurs des formes suivantes:

 une grille croisée;
 une série de lignes;
 une maille de points;
 une série orthogonale de points.

S'assurer que le CRM choisi contient les gravures de pas qui permettent l'étalonnage dans au moins une

direction, et que l'incertitude sur le pas est compatible avec l'exactitude visée.

NOTE 1 Le CRM peut contenir des gravures de pas dans les deux directions X et Y de sorte que les mesurages

puissent être effectués dans des directions orthogonales sans nécessité de faire tourner mécaniquement le CRM. Le

CRM peut en plus contenir d'autres structures pour tester la déformation de l'image et/ou la résolution.

NOTE 2 Le CRM choisi peut avoir différentes gravures dimensionnées pour couvrir la gamme entière des

grandissements pour lesquels un étalonnage est nécessaire. Il peut également être nécessaire d'avoir plus d'un CRM

pour couvrir la gamme de grandissements désirée.
5.4 Stockage et manipulation
Stocker le CRM dans un dessiccateur ou dans une cloche sous vide.

NOTE Pour assurer une manipulation minimale du CRM, il peut être monté de manière permanente sur une platine.

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Manipuler le CRM à l'aide de doigtiers, de gants de salle blanche ou de brucelles.

Inspecter visuellement la surface du CRM pour déceler toute contamination et détérioration, étant donné que

cela peut affecter l'étalonnage. Ne pas utiliser le CRM s'il est endommagé ou excessivement contaminé.

Éliminer toute poussière, débris libres ou toute autre contamination du CRM en utilisant un gaz sec et propre,

air ou azote, en faisant attention de ne pas endommager le CRM.

Vérifier l'étalonnage du CRM à plusieurs intervalles par comparaison avec d'autres CRM; enregistrer les

résultats. La fréquence de la vérification peut dépendre de la nature et de l'utilisation du CRM.

Utiliser le CRM seulement pour l'étalonnage.
6 Procédures d'étalonnage
6.1 Généralités

Les paramètres qui influencent le grandissement résultant d'un MEB peuvent causer des erreurs

systématiques. Ceux-ci sont énumérés à l'Annexe B.

La stabilité du MEB est un facteur important pour déterminer la périodicité d'étalonnage. Initialement il est

nécessaire d'effectuer l'étalonnage à périodicité fréquente afin de vérifier que le MEB est stable.

Les résultats obtenus fournissent une estimation de la reproductibilité dans le laboratoire et le biais inhérent à

l'affichage et aux données automatiquement indiquées sur n'importe quelle sortie.

Le choix du CRM dépend du grandissement employé et de l'exactitude exigée. Pour les besoins de la

présente Norme internationale, s'assurer que l'exactitude de l'étalonnage est supérieure à 10 %.

6.2 Montage du CRM

Au moment du montage de l'échantillon, s'assurer que la manipulation du CRM est effectuée selon 5.4.

Monter le CRM selon les instructions des fabricants du CRM et du MEB.

S'assurer qu'il y a un bon contact électrique entre le CRM et le porte-objet du MEB.

Vérifier que le CRM est solidement fixé sur le porte-objet de sorte qu'il ne bouge pas de son support. Ceci

permet de minimiser toute dégradation de l'image engendrée par une vibration.
6.3 Réglage des conditions opératoires du MEB pour l'étalonnage

Amener la chambre d'échantillon au vide de travail selon les instructions du fabricant du MEB.

Optimiser la brillance et l'alignement du faisceau d'électrons selon les instructions du fabricant du MEB.

Fixer l'angle d'inclinaison à 0° en suivant les instructions du fabricant du MEB de sorte que la surface du CRM

soit perpendiculaire à l'axe du faisceau d'électrons lors du fonctionnement.
Vérifier l'inclinaison du CRM à l'aide de la marche à suivre suivante.

a) Arrêter la correction d'inclinaison, la rotation de balayage et la commande de zoom du grandissement.

b) Choisir le type de collection d'image (électrons secondaires et/ou électrons rétrodiffusés).

c) Amener l'image dans le plan focal sans déformations stigmatiques visibles dans l'image.

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d) Choisir le grandissement auquel la totalité de la zone de mesure est visible.

e) Déterminer la position d'inclinaison où la valeur mesurée du pas est maximale. S'il n'y a pas de

différences entre les valeurs mesurées, supposer que l'angle d'inclinaison est 0 °. Effectuer les

enregistrements suivants des images dans cette position.
NOTE Si l'image de l'aire entiè
...

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