ISO 7781:2017

Styrene-butadiene rubber, raw — Determination of soap and organic-acid content

ISO 7781:2017 specifies three methods for the determination of the soap and organic-acid content of raw styrene-butadiene rubber (SBR). - Method A is the titration method using indicator reagent. - Method B is the titration method using an automatic potentiometric titrator. - Method C is the back titration method using an automatic potentiometric titrator. Since the soaps and organic acids present in the rubber are not single chemical compounds, the method gives only an approximate value for the soap and organic-acid content.

Caoutchouc butadiène-styrène brut — Détermination de la teneur en savon et acides organiques

Le présent document spécifie trois méthodes pour le dosage des savons et des acides organiques contenus dans le caoutchouc butadiène-styrène (SBR) brut. — La Méthode A est la méthode de titrage à l'aide un réactif indicateur. — La Méthode B est la méthode de titrage utilisant un titreur potentiométrique automatique. — La Méthode C est la méthode de titrage en retour utilisant un titreur potentiométrique automatique. Étant donné que les acides organiques et les savons présents dans le caoutchouc ne sont pas des composés chimiques simples, la méthode donne uniquement une valeur approximative de la teneur en savon et acide organique.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 15-Nov-2017
• ICS: 83.040.10 - Latex and raw rubber
• Technical Committee: ISO/TC 45/SC 3 - Raw materials (including latex) for use in the rubber industry
• Drafting Committee: ISO/TC 45/SC 3/WG 5 - Synthetic and reclaimed rubber
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Due Date: 01-Jul-2022
• Completion Date: 01-Jul-2022

Relations

• Revises: ISO 7781:2008 - Styrene-butadiene rubber, raw — Determination of soap and organic-acid content
• Effective Date: 05-Nov-2015

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 7781
Fifth edition
2017-11
Styrene-butadiene rubber, raw —
Determination of soap and organic-
acid content
Caoutchouc butadiène-styrène brut — Détermination de la teneur en
savons et acides organiques
Reference number
©
ISO 2017
© ISO 2017, Published in Switzerland
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ii © ISO 2017 – All rights reserved

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
5 Reagents . 2
6 Apparatus . 2
7 Sampling and sample preparation . 3
8 Procedure. 3
8.1 Preparation of the test solution . 3
8.2 Method A — Titration method using indicator reagent . 3
8.2.1 Procedure for determination of soap content . 3
8.2.2 Procedure for determination of organic-acid content . 3
8.3 Method B — Titration method using automatic potentiometric titrator . 4
8.3.1 Procedure for determination of soap content . 4
8.3.2 Procedure for determination of organic-acid content . 4
8.4 Method C — Back titration method using automatic potentiometric titrator . 4
8.4.1 Preparation . 4
8.4.2 Sample titration procedure. 6
8.4.3 Blank titration procedure. 6
8.4.4 Determination of equivalence points . 6
9 Expression of results . 6
9.1 Soap content . 6
9.2 Organic-acid content . 7
10 Precision data . 8
11 Test report . 8
Annex A (informative) Test for rosin . 9
Annex B (informative) Precision data for method C .10
Bibliography .12
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO's adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: www.iso.org/iso/foreword.html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 45, Rubber and rubber products,
Subcommittee SC 3, Raw materials (including latex) for use in the rubber industry.
This fifth edition cancels and replaces the fourth edition (ISO 7781:2008), which has been technically
revised.
The main changes compared to the previous edition are as follows:
— addition of a new Method C (8.4) for the back titration using automatic potentiometric titrator;
— update of Method B (8.3) for the titration method using automatic potentiometric titrator;
— deletion of buffer solutions of pH 7, pH 4 and pH 9 (former 4.6 to 4.8);
— addition of pipette (6.9) and automatic potentiometric titrator (6.11);
— update of the expression of results (Clause 9);
— addition of precision data in informative Annex B;
— addition of a bibliography.
iv © ISO 2017 – All rights reserved

INTERNATIONAL STANDARD ISO 7781:2017(E)
Styrene-butadiene rubber, raw — Determination of soap
and organic-acid content
1 Scope
This document specifies three methods for the determination of the soap and organic-acid content of
raw styrene-butadiene rubber (SBR).
— Method A is the titration method using indicator reagent.
— Method B is the titration method using an automatic potentiometric titrator.
— Method C is the back titration method using an automatic potentiometric titrator.
Since the soaps and organic acids present in the rubber are not single chemical compounds, the method
gives only an approximate value for the soap and organic-acid content.
2 Normative references
The following documents are referred to in the text in such a way that some or all of their content
constitutes requirements of this document. For dated references, only the edition cited applies. For
undated references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 385, Laboratory glassware — Burettes
ISO 648, Laboratory glassware — Single-volume pipettes
ISO 1042, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks
ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic — Sampling and further preparative procedures
ISO 4799, Laboratory glassware — Condensers
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— IEC Electropedia: available at http://www.electropedia.org/
— ISO Online browsing platform: available at https://www.iso.org/obp
4 Principle
A weighed test portion of the rubber, in the form of thin strips, is extracted using an ethanol-toluene
azeotrope, or, for alum-coagulated rubber, using an ethanol-toluene-water mixture. After making up to
a standard volume, an aliquot portion of the extract is withdrawn and titrated with acid-base titration.
— Method A: Titrate with standard acid for the determination of soap and with standard alkali for the
determination of organic acid using indicator reagent.
— Method B: Titrate with standard acid for the determination of soap and with standard alkali for the
determination of organic acid using automatic potentiometric titrator. The titration equivalence
point is determined by inflection point.
— Method C: Back titrate with standard alkali for the determination of soap and organic acid after
adding sufficient acid. The titration equivalence point is determined by inflection point.
For methods A and B, there are no precision data available. Therefore their precision is not known. For
method C, if the quantity of soap is very low, the standard deviation of the measurement of soap content
should be looked at carefully.
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water
of equivalent purity.
5.1 Ethanol-toluene azeotrope (ETA).
Mix seven volumes of absolute ethanol with three volumes of toluene. Alternatively, mix seven volumes
of commercial-grade ethanol with three volumes of toluene, and boil the mixture with anhydrous
calcium oxide (quicklime) under reflux for 4 h. Cool to room temperature and decant through No. 42
filter paper.
5.2 Ethanol-toluene-water mixture.
3 3
Mix 95 cm of ETA (5.1) and 5 cm of water.
5.3 Sodium hydroxide solution, c(NaOH) = 0,1 mol/dm , accurately standardized.
5.4 Thymol blue indicator.
3 3
Dissolve 0,06 g of thymol blue in 6,45 cm of 0,02 mol/dm sodium hydroxide solution and dilute to
50 cm with water.
5.5 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,05 mol/dm , accurately standardized.
6 Apparatus
Use ordinary laboratory apparatus and the following.
6.1 Balance, accurate to 1 mg.
6.2 Hotplate.
3 3
6.3 Wide-mouthed conical flask, of capacity 400 cm to 500 cm .
6.4 Volumetric flask, of capacity 250 cm , complying with the requirements of ISO 1042.
6.5 Reflux condenser, complying with the requirements of ISO 4799.
6.6 Conical flask, of capacity 250 cm .
NOTE Alternatively, a Soxhlet extractor can be used instead of a reflux condenser and a conical flask.
6.7 Burette, of capacity 25 cm , complying with the requirements of ISO 385.
6.8 Pipette, of capacity 100 cm , complying with the requirements of ISO 648.
2 © ISO 2017 – All rights reserved

6.9 Pipette, of capacity 2 cm , complying with the requirements of ISO 648.
6.10 Magnetic stirrer, with a polytetrafluoroethylene-coated stirrer bar.
6.11 Automatic potentiometric titrator, including an electrode which is applicable to test the pH of
organic solution.
7 Sampling and sample preparation
Sheet out 2 g to 6 g of rubber, selected and prepared in accordance with ISO 1795. Cut into pieces no
larger than 2 mm × 2 mm or strips no longer than 10 mm and no wider than 5 mm. Weigh a test portion
of approximately 2 g to the nearest 0,001 g.
8 Procedure
8.1 Preparation of the test solution
Place a circular filter paper in the bottom of the wide-mouthed conical flask (6.3), and add 100 cm
of ETA extraction solvent (5.1) for all rubbers except alum-coagulated rubbers. For alum-coagulated
rubbers, use an ethanol-toluene-water mixture (5.2).
Introduce the strips of rubber separately into the flask, swirling after each addition so that the strips
are thoroughly wetted with solvent and sticki
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 7781
Cinquième édition
2017-11
Caoutchouc butadiène-styrène brut —
Détermination de la teneur en savon
et acides organiques
Styrene-butadiene rubber, raw — Determination of soap and organic-
acid content
Numéro de référence
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publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,
y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut
être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.
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CH-1214 Vernier, Genève
Tél.: [phone]
E-mail: [e-mail]
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Publié en Suisse
ii
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe. 1
5 Réactifs . 2
6 Appareillage . 2
7 Echantillonnage et préparation de l'échantillon . 3
8 Mode opératoire . 3
8.1 Préparation de la solution d'essai . 3
8.2 Méthode A — Méthode de titrage à l'aide un réactif indicateur . 3
8.2.1 Mode opératoire pour le dosage de la teneur en savon . 3
8.2.2 Mode opératoire pour la détermination de la teneur en acide organique . 4
8.3 Méthode B — Méthode de titrage utilisant un titreur potentiométrique
automatique . 4
8.3.1 Mode opératoire pour la détermination de la teneur en savon . 4
8.3.2 Mode opératoire pour la détermination de la teneur en acide organique . 4
8.4 Méthode C — Méthode de titrage en retour utilisant un titreur potentiométrique
automatique . 4
8.4.1 Préparation . 4
8.4.2 Mode opératoire du titrage de l'échantillon . 6
8.4.3 Mode opératoire du titrage à blanc . 6
8.4.4 Détermination des points d'équivalence . 6
9 Expression des résultats . 7
9.1 Teneur en savon . 7
9.2 Teneur en acide organique . 8
10 Données de fidélité .8
11 Rapport d'essai . 8
Annexe A (informative) Essai révélant la présence de résine .10
Annexe B (informative) Données de fidélité pour la méthode C .11
Bibliographie .13
iii
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.
L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents
critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a
été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir
www.iso.org/directives).
L’ISO attire l’attention sur le fait que la mise en application du présent document peut entraîner
l’utilisation d’un ou de plusieurs brevets. L’ISO ne prend pas position quant à la preuve, à la validité et
à l’applicabilité de tout droit de propriété revendiqué à cet égard. À la date de publication du présent
document, l’ISO n'avait pas reçu notification qu’un ou plusieurs brevets pouvaient être nécessaires à sa
mise en application. Toutefois, il y a lieu d’avertir les responsables de la mise en application du présent
document que des informations plus récentes sont susceptibles de figurer dans la base de données de
brevets, disponible à l'adresse www.iso.org/brevets. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié tout ou partie de tels droits de propriété.
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion
de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir www.iso.org/avant-propos.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 45, Élastomères et produits à base
d'élastomères, sous-comité SC 3, Matières premières (y compris le latex) à l'usage de l'industrie des
élastomères.
Cette cinquième édition annule et remplace la quatrième édition (ISO 7781:2008), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
Les principales modifications par rapport à la précédente édition sont les suivantes:
— ajout d'une nouvelle Méthode C (8.4) pour le titrage en retour à l'aide d'un titreur potentiométrique
automatique;
— mise à jour de la Méthode B (8.3) pour la méthode de titrage à l'aide d'un titreur potentiométrique
automatique;
— suppression des solutions tampons de pH 7, pH 4 et pH 9 (ancien 4.6 à 4.8);
— ajout de la pipette (6.9) et du titreur potentiométrique automatique (6.11);
— mise à jour de l'expression des résultats (Article 9);
— ajout des données de fidélité dans une Annexe B informative;
— ajout d'une bibliographie.
iv
Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent
document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes
se trouve à l’adresse www.iso.org/fr/members.html
v
NORME INTERNATIONALE ISO 7781:2017(F)
Caoutchouc butadiène-styrène brut — Détermination de la
teneur en savon et acides organiques
1 Domaine d’application
Le présent document spécifie trois méthodes pour le dosage des savons et des acides organiques
contenus dans le caoutchouc butadiène-styrène (SBR) brut.
— La Méthode A est la méthode de titrage à l'aide un réactif indicateur.
— La Méthode B est la méthode de titrage utilisant un titreur potentiométrique automatique.
— La Méthode C est la méthode de titrage en retour utilisant un titreur potentiométrique automatique.
Étant donné que les acides organiques et les savons présents dans le caoutchouc ne sont pas des
composés chimiques simples, la méthode donne uniquement une valeur approximative de la teneur en
savon et acide organique.
2 Références normatives
Les documents suivants sont cités dans le texte de sorte qu’ils constituent, pour tout ou partie de leur
contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 385, Verrerie de laboratoire — Burettes
ISO 648, Verrerie de laboratoire — Pipettes à un volume
ISO 1042, Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait
ISO 1795, Caoutchouc, naturel brut et synthétique brut — Méthodes d'échantillonnage et de préparation
ultérieure
ISO 4799, Verrerie de laboratoire — Réfrigérants
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse https:// www .electropedia .org/
4 Principe
Une prise d’essai de quantité connue de caoutchouc, sous forme de minces bandes, est extraite à l'aide
d'un azéotrope éthanol-toluène, ou, pour un caoutchouc coagulé à l’alun, à l'aide d'un mélange eau-
éthanol-toluène. Après ajustement au volume étalon, une partie aliquote de l’extrait est prélevée et
titrée avec un acide titré.
Avec les caoutchoucs étendus d’huile, il peut être nécessaire d’utiliser une deuxième partie aliquote
de l’extrait dilué, à titre de contrôle, afin de pouvoir déterminer le changement de coloration en fin de
dosage.
— Méthode A: Titrer avec un acide standard pour la détermination du savon et avec un alcali standard
pour la détermination de l'acide organique à l'aide d'un réactif indicateur.
— Méthode B: Titrer avec un acide standard pour la détermination du savon et avec un alcali standard
pour la détermination de l'acide organique à l'aide d'un titreur potentiométrique automatique. Le
point d'équivalence du titrage est déterminé par le point d'inflexion.
— Méthode C: Titrer en retour avec un alcali standard pour la détermination du savon et de l'acide
organique après ajout d'une quantité suffisante d'acide. Le point d'équivalence du titrage est
déterminé par le point d'inflexion.
Pour les méthodes A et B, aucune donnée de fidélité n'est disponible. Leur fidélité n'est donc pas connue.
Pour la méthode C, si la quantité de savon est très faible, il convient d'examiner attentivement l'écart-
type de la mesure de la teneur en savon.
5 Réactifs
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distillée ou de l’eau de pureté équivalente.
5.1 Azéotrope éthanol-toluène (ETA).
Mélanger sept volumes d’éthanol absolu à trois volumes de toluène. Autrement, mélanger sept volumes
d’éthanol de qualité commerciale à trois volumes de toluène, et porter le mélange à ébullition avec de
l'oxyde de calcium anhydre (chaux vive) sous reflux durant 4 h. Refroidir à température ambiante et
décanter à travers un papier filtre n° 42.
5.2 Mélange eau-éthanol-toluène.
3 3
Mélanger 95 cm d'ETA (5.1) et 5 cm d'eau.
5.3 Solution d'hydroxyde de sodium, c(NaOH) = 0,1 mol/dm , étalonnée avec précision.
5.4 Bleu de thymol.
3 3
Dissoudre 0,06 g de bleu de thymol dans 6,45 cm de solution d’hydroxyde de sodium à 0,02 mol/dm et
...