ISO 15024:2001
(Main)Fibre-reinforced plastic composites — Determination of mode I interlaminar fracture toughness, GIC, for unidirectionally reinforced materials
Fibre-reinforced plastic composites — Determination of mode I interlaminar fracture toughness, GIC, for unidirectionally reinforced materials
1.1 This International Standard specifies a method for the determination of mode I interlaminar fracture toughness (critical energy release rate), GIC, of unidirectional fibre-reinforced plastic composites using a double cantilever beam (DCB) specimen. 1.2 It is applicable to carbon-fibre-reinforced and glass-fibre-reinforced thermosets and thermoplastics.
Composites plastiques renforcés de fibres — Détermination de la ténacité à la rupture interlaminaire en mode I, GIC, de matériaux composites à matrice polymère renforcés de fibres unidirectionnelles
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la ténacité à la rupture interlaminaire en mode I (taux de restitution d'énergie critique), GIC, des matériaux composites à matrice polymère renforcés de fibres unidirectionnelles, en utilisant une éprouvette double poutre encastrée (DCB). 1.2 Elle s'applique aux thermoplastiques et thermodurcissables renforcés de fibres de carbone et de fibres de verre.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 15024
First edition
2001-12-01
Fibre-reinforced plastic composites —
Determination of mode I interlaminar
fracture toughness, G , for unidirectionally
IC
reinforced materials
Composites plastiques renforcés de fibres — Détermination de la ténacité
à la rupture interlaminaire en mode I, G , de matériaux composites à
IC
matrice polymère renforcés de fibres unidirectionnelles
Reference number
ISO 15024:2001(E)
©
ISO 2001
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Contents Page
Foreword.iv
1 Scope .1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.2
5 Apparatus .5
6 Test specimens.7
7 Number of specimens .8
8 Conditioning.8
9 Test procedure.9
10 Calculation of G .10
IC
11 Precision.15
12 Test report .15
Annex A (normative) Preparation and bonding of the load blocks or piano hinges .17
Annex B (informative) Recommendations for testing .18
Annex C (informative) Recommended test result sheet .21
Bibliography.24
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ISO 15024:2001(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards adopted
by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 15024 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 13, Composites and
reinforcement fibres.
Annex A forms a normative part of this International Standard. Annexes B and C are for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 15024:2001(E)
Fibre-reinforced plastic composites — Determination of mode I
interlaminar fracture toughness, G , for unidirectionally reinforced
IC
materials
1 Scope
1.1 This International Standard specifies a method for the determination of mode I interlaminar fracture
toughness (critical energy release rate), G , of unidirectional fibre-reinforced plastic composites using a double
IC
cantilever beam (DCB) specimen.
1.2 It is applicable to carbon-fibre-reinforced and glass-fibre-reinforced thermosets and thermoplastics.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 291:1997, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing
ISO 1268 (all parts), Fibre-reinforced plastics — Methods of producing test plates
ISO 4588:1995, Adhesives — Guidelines for the surface preparation of metals
1)
ISO 5893:— , Rubber and plastics test equipment — Tensile, flexural and compression types (constant rate of
traverse) — Description
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the following terms and definitions apply.
3.1
mode I interlaminar fracture toughness
critical energy release rate
G
IC
the resistance to the initiation and propagation of a delamination crack in unidirectional fibre-reinforced polymer
matrix composite laminates under mode I opening load
NOTE It is measured in joules per square metre.
1) To be published. (Revision of ISO 5893:1993)
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3.2
mode I crack opening
the crack-opening mode due to a load applied perpendicular to the plane of delamination using the double
cantilever beam specimen shown in Figure 1
3.3
NL point
the point of deviation from linearity on the load versus displacement trace as shown in Figure 2
3.4
VIS point
the point of the onset of delamination, as determined by visual observation, at the edge of the specimen, marked
on the load-displacement trace as shown in Figure 2
3.5
5 % / MAX point
the point which occurs first on loading the specimen between:
a) the point of 5 % increase in compliance (C ) from its initial value (C ) as shown in Figure 2;
5 % 0
b) the maximum load point as shown in Figure 2
3.6
PROP points
points of discrete delamination length increments beyond the tip of the insert or starter crack tip marked on the
load-displacement trace in Figure 2, points where the crack has been arrested being excluded
3.7
delamination-resistance curve
R-curve
a cross-plot of G for initiation and subsequent propagation values for mode I crack opening as a function of
IC
delamination length (see clause 10)
4 Principle
A mode I double cantilever beam (DCB) specimen, as shown in Figure 1, is used to determine G , the critical
IC
energy release rate, or interlaminar fracture toughness, of fibre-reinforced plastic composites. The test method is
limited to zero-degree unidirectional lay-ups only (see clause B.1). Data reduction yields initiation and subsequent
propagation values of G for mode I opening fracture toughness. A delamination-resistance curve, or R-curve, is
IC
generated by plotting G on the ordinate as a function of delamination length plotted on the abscissa.
IC
The aim of the test method is to determine initiation values for the composite material tested. Delamination typically
occurs between plies of dissimilar orientation in composite structures. However, in the DCB test the delamination
cracks are grown between similar zero-degree unidirectional plies, resulting in fibre bridging after the delamination
crack initiates. This fibre bridging is an artifact of the DCB test and is not representative of the composite material
tested. Fibre bridging is considered to be the main cause for the observed shape of the R-curve, which typically
rises before reaching a roughly constant value of G for long delamination lengths.
IC
A crack-opening load is applied to the DCB specimen, perpendicular to the plane of delamination, through load
blocks or piano hinges under displacement control at a constant rate. The DCB specimen contains a thin, non-
adhesive starter film embedded at the midplane as shown in Figure 3, which is used to simulate an initial
delamination. The specimen is precracked by unloading the DCB specimen immediately after the first increment of
delamination growth from the insert, followed by re-loading. The onset of stable delamination growth is monitored
and the delamination initiation and propagation readings are recorded. The R-curve is plotted with the initiation
values from both the insert and the mode I precrack, and with the propagation from the precrack. Under certain
prescribed circumstances (see 9.2.7), an alternative wedge precracking procedure can be used but is not
recommended.
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ISO 15024:2001(E)
a) Starter delamination using load blocks
b) Starter delamination using piano hinges
Key
b Specimen width l Distance from centre of loading pin (or piano hinge axis) to midplane of specimen
1
2h Specimen thickness l Distance from centre of loading pin (or piano hinge axis) to edge of load block (or
2
piano hinge)
a Initial delamination length
0
l Block length
a Total delamination length 3
H Block thickness
A Insert length
l Specimen length
NOTE 1 Alternative loading arrangements are (a) load blocks and (b) piano hinges.
NOTE 2 The fibre orientation is parallel to the length l.
Figure 1 — Geometry for the double cantilever beam (DCB) specimen with a starter delamination
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Key
1 Crack initiation followed by unloading
2 Crack propagation
3 Crack propagation markers
NOTE Figure shows case where 5 % values follow maximum load, and reload curve has been offset 5 mm for clarity.
Figure 2 — Load-displacement curve for a DCB test showing (1) initiation from the insert followed by
unloading and (2) re-initiation from the resulting mode I precrack followed by crack propagation and
unloading
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Key
1 Film insert
2 Fibre direction
d Margin to allow for initial trimming
Figure 3 — An example of test plate preparation showing the laminate structure, the dimensions and the
position of the film insert
5 Apparatus
5.1 Test machine
5.1.1 General
The tensile-testing machine shall comply with ISO 5893 and the requirements given in 5.1.2 to 5.1.5.
5.1.2 Speed of testing
The test machine shall be capable of maintaining the constant displacement rate required in 9.2.1 and 9.3.1, as
specified in ISO 5893.
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5.1.3 Fixture
The test machine shall be equipped with a fixture to introduce the load to the pins inserted into the load blocks or
with grips to hold the piano hinges. In each case, rotation of the specimen end shall be allowed. The axis of the
load-introduction fixtures shall be aligned with the loading axis of the test machine.
5.1.4 Load and displacement measurements
The load cell shall be calibrated and shall have a maximum permissible error of ± 1 % of the indicated value. The
error in the displacement measurement, normally taken from cross-head movements corrected for any significant
loading-train deflection, shall be no greater than ± 1 % of the indicated value.
5.1.5 Recorder
The test machine shall allow the displacement and corresponding load to be measured and recorded, preferably on
a continuous basis.
5.2 Load blocks or piano hinges
Load blocks or piano hinges, as shown in Figure 1, may be used for introducing the load into the specimen. They
shall be at least as wide as the specimen. For the load blocks in Figure 1 a), the maximum value of l shall be
3
15 mm. The hole to inset the loading pin shall be at the centre of l .
3
5.3 Measuring apparatus
5.3.1 Micrometer, or equivalent, capable of reading to 0,02 mm or less, suitable for measuring the thickness of
the specimen. The micrometer shall have contact faces appropriate to the surface being measured (i.e. flat faces
for flat, polished surfaces and hemispherical faces for irregular surfaces).
5.3.2 Vernier calipers, or equivalent, capable of reading to 0,05 mm or less, for measuring the width of the
specimen.
5.3.3 Linear scale (ruler), with 1 mm divisions, for measuring the specimen length and marking the edges of the
specimen to monitor the delamination crack growth.
5.4 Travelling microscope (optional)
A travelling microscope may be used to measure the delamination length. If used, it shall have a travel range of
0 mm to 200 mm, have a magnification no greater than × 70 and be readable to 0,05 mm.
5.5 Non-adhesive insert film
A polymer film of thickness not exceeding 13 µm shall be used as a non-adhesive insert. For epoxy resin matrix
composites cured at temperatures below 180 °C, a film of polytetrafluoroethylene (PTFE) is recommended. For
composites cured at temperatures above 180 °C (for example those including polyimide or bismaleimide
thermoplastics), a film of polyimide is recommended (see clause B.2).
5.6 Ancillary equipment
5.6.1 Desiccator, for storing the test specimens after conditioning, including a suitable desiccant such as silica
gel or anhydrous calcium chloride.
5.6.2 Mould release agent: When a polyimide film is used as the non-adhesive insert film, a mould release
agent of the polytetrafluoroethylene (PTFE) type is recommended (see clause B.2).
5.6.3 Adhesive: A cyanoacrylate adhesive or epoxy adhesive of the two-component room-temperature-cure
type to bond the load blocks or piano hinges to the test specimen (see clause A.1).
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ISO 15024:2001(E)
5.6.4 Solvent: Organic solvent such as acetone or ethanol (see clause A.1).
5.6.5 Sandpaper (abrasive paper), with 500 grade grit or finer (see clause A.1).
5.6.6 White ink: Water-soluble typewriter correction fluid.
6 Test specimens
6.1 Test plate preparation
A test plate shall first be prepared in accordance with the part of ISO 1268 appropriate to the production process
used. The recommended plate thickness is 3 mm for 60 % by volume carbon-fibre-reinforced composites and
5 mm for 60 % by volume glass-fibre-reinforced composites.
An even number of unidirectionally aligned layers shall be used (see clause B.1). The non-adhesive film insert shall
be placed at laminate mid-thickness during lay-up. The insert shall not exceed 13 µm, in order to simulate a sharp
crack and cause minimum disturbance of the individual plies of the laminate. Guidelines for the insert material and
its preparation are given in clause B.2.
If a polyimide film is used, the film shall be painted or sprayed with a mould release agent before insertion into the
laminate. The film shall be cut to the proper size for insertion into the laminate before applying the mould release
agent. Mould release agents containing silicone may contaminate the laminate by migration through the individual
layers. Baking of the film will help to prevent silicone migration within the composite. The film shall be coated and
baked twice for 30 min at 130 °C. Care shall be exercised in handling the film so that the coated layer of release
agent is not damaged or removed from the film.
Figure 3 shows an example of how the test plate can be configured. The positioning of the insert shall allow for the
initial trimming of the test plate.
6.2 Specimen preparation
6.2.1 Preferred specimens
Machine the test specimens from the trimmed test plate, with their longitudinal axes parallel to the fibre direction in
the test plate. Specimens shall be identified to indicate their original position in the test plate. The specimen
configuration and dimensions are illustrated in Figure 1. The dimensions and tolerances for the preferred
specimens are shown in Table 1. Specimen surfaces shall not be machined to meet the thickness requirement.
The thickness and width of individual specimens shall not vary by more than ± 1 % of the mean value for that type
of specimen.
Table 1 — Recommended specimen dimensions and tolerances
Unit Carbon fibre Glass fibre Tolerance
Width b mm 20 20 ± 0,5
Minimum length l
mm 125 125 —
Thickness 2h mm 3 5 ± 0,1
6.2.2 Alternative specimens
Other specimen thicknesses may be used, depending on the tensile modulus of elasticity and the anticipated
interlaminar fracture toughness of the specimen. Guidelines for choosing a specimen thickness that will yield
negligible displacement corrections based on the anticipated interlaminar fracture toughness are given in
clause B.3.
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ISO 15024:2001(E)
Other specimen widths between 15 mm and 30 mm may be used. Increasing the length of the specimen is not
critical. However, shortening is not recommended because it will reduce the maximum delamination length that can
be investigated and thus yield too few data points for the analysis.
6.3 Checking and measurement of the test specimens
After machining the specimens, check that they are free from twist and warpage, and free from machining damage.
Check that the cut edges are suitably smooth to allow preparation for monitoring the crack length in accordance
with clauses B.4 and B.5.
Measure and record the length l of each specimen to the nearest millimetre. Measure the width b to the nearest
0,02 mm at three evenly spaced points along the length. Measure the thickness 2h to the nearest 0,02 mm at these
three points along the centreline of the specimen, and at two additional points near the edge at the middle
measurement point, to check for tapering of the specimen.
Record the mean thickness and width of each specimen and check that the values are within the range given in
Table 1. Check also that the variations along the specimen are within the range given in Table 1. Discard
specimens not meeting these requirements.
Measure the length of the insert at both side edges of the specimen. Record the average value, but if the insert
length measurements differ by more than 1 mm on the two edges this shall be noted in the report. The minimum
distance of the tip of each insert edge from the near ends of the load blocks or piano hinges shall be 45 mm.
6.4 Attachment of loading points
Bond the load blocks or piano hinges for load introduction on the surfaces at the end of the specimen where the
insert has been placed, as shown in Figure 1. The load-introduction fixtures shall be well aligned with the
specimen, and with each other, and held in position with clamps while the adhesive sets. Requirements for bonding
the load blocks or piano hinges are given in clause A.1.
6.5 Measurement of delamination length
For the measurement of the delamination lengths, marks shall be drawn at 5 mm intervals along the edge of the
specimen, extending at least 55 mm beyond of the tip of the insert. Additionally, the first 10 mm and last 5 mm shall
be marked at 1 mm intervals.
7 Number of specimens
A minimum number of five specimens shall be tested. Specimens found to be invalid (see 9.3.6) shall be discarded
and new specimens tested in their place.
8 Conditioning
The specimens shall be dried using the drying temperature and duration recommended by the resin supplier. This
conditioning shall be performed after bonding of the load blocks or piano hinges. After conditioning, the specimens
may be stored in a desiccator for not more than 24 h before testing.
NOTE Conditioning is required to obtain baseline data on test specimens with a uniform moisture content, because the
interlaminar fracture toughness of polymer-matrix composites is sensitive to the amount of moisture present in the resin. Hence,
a dry condition is recommended for this International Standard. Guidelines for conditioning are given in clause B.6.
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9 Test procedure
9.1 Test set-up
9.1.1 The test shall be performed under standard conditions in accordance with ISO 291 [i.e. 23 °C ± 2 °C,
(50 ± 5) % relative humidity].
9.1.2 Mount the specimen in the fixture of the test machine. Support the end of the specimen, if required, in order
to keep the beam perpendicular to the direction of the applied load.
9.1.3 For recommendations on further aspects of test preparation, see clause B.4.
9.2 Initial loading
9.2.1 Load the specimen at a constant cross-head rate between 1 mm/min and 5 mm/min.
9.2.2 Record the load and the displacement values, continuously if possible. Record the position of the
delamination with an accuracy of at least ± 0,5 mm (see clause B.5).
9.2.3 During loading, record the point on the load-displacement curve, or record the load-displacement data
values, at which the onset of delamination movement is visually observed on the edge of the specimen (VIS,
Figure 2).
NOTE If the start of delamination growth is difficult to observe, a change of illumination conditions or the use of a cross-
head speed from the lower end of the range is recommended.
9.2.4 Stop the loading after 3 mm to 5 mm of delamination crack growth. If unstable delamination growth from
the insert is observed (see clause B.7), this shall be noted in the report and loading shall be continued until the
delamination length has increased by 3 mm to 5 mm beyond the arrest point. Note in the test report if the
delamination length is outside the range of 3 mm to 5 mm.
9.2.5 Unload the specimen at a constant cross-head rate of up to 25 mm/min.
9.2.6 After unloading, mark the position of the tip of the precrack on both edges of the specimen. Note in the test
report if the position on the two edges differs by more than 2 mm and if the specimen is removed from the fixture
for this procedure.
NOTE Mismatch of greater than 2 mm between the two positions may be an indication of asymmetrical loading.
9.2.7 In the atypical case that the R-curve shows a decrease in apparent toughness with delamination length (as
indicated in Figure 8), the initial-loading process may be replaced by wedge precracking. Use of wedge precracking
(see clause B.8) is not recommended, since it may be difficult to produce a suitable precrack by wedge opening. Its
use shall be reported. In addition, the precrack may not always lie in the midplane of the specimen. Deviations of
the precrack from the midplane will invalidate the test results and shall also be reported.
9.3 Re-loading
9.3.1 The specimen shall be re-loaded at the same constant cross-head speed of 1 mm/min to 5 mm/min as the
initial loading, without stopping or unloading, until the final delamination length increment has been reached (see
9.3.3). The load and displacement values shall be recorded, including those for the unloading cycle. The position of
the delamination shall be pinpointed with an accuracy of at least ± 0,5 mm on the edge of the specimen.
9.3.2 Record the load and displacement values at which the onset of delamination movement from the precrack
is observed on the edge of the specimen (VIS, Figure 2).
9.3.3 On continuation of the loading, record the load and displacement values at as many delamination length
increments as possible in the first 5 mm, ideally every 1 mm. Subsequently, record the load and displacement data
at every 5 mm, until the delamination crack has propagated at least 45 mm from the tip of the precrack, and again
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at every 1 mm increment of crack growth for the last 5 mm of delamination propagation, up to a total delamination
length of 50 mm beyond the tip of the precrack (see Figure 2).
9.3.4 Finally, unload the specimen at a constant cross-head rate of up to 25 mm/min.
9.3.5 Mark the positions of the tip of the delamination crack after unloading on both edges of the specimen. Note
in the report if these positions differ by more than 2 mm.
NOTE Mismatch of greater than 2 mm between the two positions may be an indication of asymmetrical loading.
9.3.6 Any permanent deformation of the specimen after unloading shall be noted in the report. Deviations of the
delamination from the midplane of the laminate will invalidate the test results and shall be noted in the report. In
such cases, a replacement specimen shall be tested.
10 Calculation of G
IC
10.1 Interpretation of test results
Several initiation fracture toughness G values are determined from the corresponding points on the load-
IC
displacement curve. G values corresponding to the points listed below shall be determined for testing from the
IC
starter film and from the mode I precrack for each specimen. These initiation values are indicated on the typical
R-curve shown in Figure 7. These values are determined as follows:
The NL point is determined by drawing a straight line through the linear portion of the load versus displacement
trace to obtain the point of deviation from linearity, or onset of non-linearity (NL in Figure 2). Recommendations for
obtaining this point are given in clause B.9.
The VIS point is determined from the first visual observation that the delamination has moved from the tip of the
insert, or from the mode I precrack, on the edge of the specimen (VIS in Figure 2). The corresponding load and
displacement data at this point are used for the calculation. A travelling microscope (5.4) may be used to determine
the VIS point.
The 5 % / MAX point corresponds to the values of the load and displacement which occur first on loading the
specimen. For the 5 % value, a straight line is drawn to determine the initial compliance C , ignoring any initial
0
deviation due to take-up of play in the loading system. A new line is then drawn with a compliance equal to 1,05 C .
0
The intersection of the new line with the load-displacement curve yields the load and displacement to be used for
the calculation of G , unless the intersection is at a larger displacement than the maximum load point. In the latter
IC
case, the maximum load and the corresponding displacement shall be used for the calculation of G .
IC
PROP points are determined for each delamination length measured during propagation (PROP in Figures
7 and 8). Data taken at points where the crack has b
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 15024
Première édition
2001-12-01
Composites plastiques renforcés de
fibres — Détermination de la ténacité à la
rupture interlaminaire en mode I, G , de
IC
matériaux composites à matrice polymère
renforcés de fibres unidirectionnelles
Fibre-reinforced plastic composites — Determination of mode I interlaminar
fracture toughness, G , for unidirectionally reinforced materials
IC
Numéro de référence
ISO 15024:2001(F)
©
ISO 2001
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ISO 15024:2001(F)
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ii © ISO 2001 – Tous droits réservés
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ISO 15024:2001(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.2
5 Appareillage .5
6 Éprouvettes pour essai.7
7 Nombre d'éprouvettes.8
8 Conditionnement .8
9 Mode opératoire d'essai.9
10 Calcul de G .10
IC
11 Fidélité .15
12 Rapport d’essai.15
Annexe A (normative) Préparation et collage des blocs d'attache ou des charnières.18
Annexe B (informative) Recommandations pour les essais.19
Annexe C (informative) Feuille de résultats d'essai recommandée.22
Bibliographie.25
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ISO 15024:2001(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 3.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire
l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 15024 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 13, Composites et
fibres de renforcement.
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente Norme internationale. Les annexes B et C sont données
uniquement à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE ISO 15024:2001(F)
Composites plastiques renforcés de fibres — Détermination de la
tenacité au délaminage en mode I, G , de matériaux renforcés de
IC
fibres unidirectionnelles
1 Domaine d'application
1.1 La présente Norme internationale spécifie une méthode de détermination de la ténacité à la rupture
interlaminaire en mode I (taux de restitution d’énergie critique), G , des matériaux composites à matrice polymère
IC
renforcés de fibres unidirectionnelles, en utilisant une éprouvette double poutre encastrée (DCB).
1.2 Elle s'applique aux thermoplastiques et thermodurcissables renforcés de fibres de carbone et de fibres de
verre.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 291:1997, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d’essai
ISO 1268 (toutes les parties), Plastiques renforcés de fibres — Méthodes de fabrication de plaques d’essai
ISO 4588:1995, Adhésifs — Lignes directrices pour la préparation de surface des métaux
1)
ISO 5893:— , Appareils d’essai du caoutchouc et des plastiques — Types pour traction, flexion et compression
(vitesse de translation constante) — Description
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
ténacité à la rupture interlaminaire en mode I
taux de restitution d'énergie critique
G
IC
résistance à l'amorçage et à la propagation d'une fissure de type délaminage dans un stratifié à matrice polymère
renforcée de fibres unidirectionnelles soumis à un chargement d'ouverture en mode I
NOTE Il/elle est mesuré(e) en joules par mètres carrés.
1) À publier. (Révision de l'ISO 5893:1993)
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ISO 15024:2001(F)
3.2
ouverture de fissure en mode I
mode d'ouverture de fissure consistant à appliquer une charge perpendiculairement au plan de délaminage, en
utilisant une éprouvette double poutre encastrée (Figure 1)
3.3
point NL
point correspondant à la fin de linéarité de la courbe de la charge en fonction du déplacement, comme illustré à la
Figure 2
3.4
point VIS
point correspondant au début du délaminage visible sur le bord de l'éprouvette, représenté sur la courbe
charge-déplacement de la Figure 2
3.5
point 5 % / MAX
point qui apparaît en premier lors du chargement de l'éprouvette entre:
a) le point correspondant à une augmentation de 5 % de la complaisance (C ) par rapport sa valeur initiale
5 %
(C ), comme illustré à la Figure 2;
0
b) le point de chargement maximal, comme illustré à la Figure 2
3.6
points PROP
points correspondant à des augmentations discrètes de la longueur de délaminage à partir du fond de l'insert ou du
fond de la fissure d'amorçage, représentés sur la courbe charge-déplacement de la Figure 2; les points où la
fissure s'est arrêtée ne doivent pas être pris en compte
3.7
courbe de résistance au délaminage
courbe R
la représentation graphique de G donnant les valeurs d'amorçage puis de propagation ultérieure pour une
IC
ouverture de fissure en mode I, en fonction de la longueur de délaminage (voir l'article 10)
4 Principe
Une éprouvette double poutre encastrée (DCB) de mode I, présentée à la Figure 1, est utilisée pour déterminer
G , taux de restitution d'énergie critique ou ténacité à la rupture interlaminaire des matériaux composites à matrice
IC
polymère renforcés de fibres. Cette méthode d'essai est limitée uniquement aux stratifications unidirectionnelles à
zéro degré (voir l'article B.1). L'exploitation des données permet d'obtenir des valeurs de la ténacité à la rupture
interlaminaire en mode I, à l'amorçage puis en propagation. Une courbe de résistance au délaminage, aussi
appelée courbe R, est tracée, en reportant en ordonnée la valeur G en fonction de la longueur de délaminage,
IC
reportée en abscisse.
Le but de cette méthode d'essai est de déterminer des valeurs d'amorçage du matériau composite testé. Le
délaminage se produit généralement entre les plis d'orientation différente des structures composites. Toutefois, lors
de l'essai DCB, les délaminages se propagent entre des plis unidirectionnels similaires à zéro degré, ce qui
provoque un pontage des fibres après l'amorçage du délaminage. Le pontage des fibres est une conséquence de
l'essai DCB et n'est pas représentatif du matériau composite testé. Le pontage des fibres est considéré comme la
cause principale de la forme de la courbe R qui, en règle générale, augmente avant d'atteindre une valeur quasi
constante de G pour les longueurs de délaminage importantes.
IC
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a) Délaminage d'amorçage utilisant des blocs d'attache
b) Délaminage d'amorçage utilisant des charnières
Légende
b Largeur de l'éprouvette l Distance du centre de l'axe de chargement (ou axe de la charnière) au plan
1
médian de l'éprouvette
2h Épaisseur de l'éprouvette
l Distance du centre de l'axe de chargement (ou axe de la charnière) au bord du
a Longueur de délaminage initial 2
0
bloc d'attache (ou charnière)
a Longueur totale de délaminage
l Longueur du bloc
3
A Longueur de l'insert
H Épaisseur du bloc
l Longueur de l'éprouvette
NOTE 1 Les dispositifs de chargement possibles sont (a) des blocs d'attache et (b) des charnières.
NOTE 2 L'orientation des fibres est parallèle à la longueur l.
Figure 1 — Géométrie de l'éprouvette double poutre encastrée (DCB) avec un délaminage d'amorçage
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Légende
1 Amorçage de fissure suivi du déchargement
2 Propagation de fissure
3 Marques indicatrices de propagation de fissures
NOTE La figure représente le cas où les valeurs à 5 % viennent après la charge maximale et où la courbe de
rechargement a été décalée de 5 mm pour des raisons de lisibilité.
Figure 2 — Courbe charge-déplacement pour un essai DCB représentant (1) l'amorçage à partir de l'insert
suivi du déchargement et (2) le ré-amorçage à partir de la préfissure en mode I résultante, suivi de la
propagation de la fissure et du déchargement
Le chargement d'ouverture de fissure est appliqué par l'intermédiaire de blocs d'attache ou charnières sur
l'éprouvette DCB perpendiculairement au plan de délaminage, à une vitesse de déplacement contrôlée constante.
L'éprouvette DCB contient un film d'amorçage mince, non adhésif inséré dans le plan médian, comme décrit à la
Figure 3, afin de simuler un délaminage initial. Cette éprouvette est préfissurée en la déchargeant immédiatement
après le premier incrément de propagation du délaminage à partir de l'insert, puis rechargée. La propagation stable
du délaminage est suivie et les valeurs correspondant à l'amorçage et à la propagation du délaminage sont
relevées. La courbe R doit être tracée à l'aide des valeurs d'amorçage, à la fois à partir de l'insert et de la
préfissure en mode I, et des valeurs de propagation à partir de la préfissure. Dans certaines conditions (voir 9.2.7),
une méthode alternative de préfissurage par enfoncement de coins peut être utilisée, mais elle n'est pas
recommandée.
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Légende
1 Film inséré
2 Direction des fibres
d Marge pour permettre l'ébarbage initial
Figure 3 — Exemple de préparation d'une plaque d'essai illustrant la structure du stratifié,
les dimensions et l'emplacement de l'insert
5 Appareillage
5.1 Machine d’essai
5.1.1 Généralités
La machine d'essai de traction doit être conforme à l'ISO 5893, et aux conditions requises de 5.1.2 à 5.1.5.
5.1.2 Vitesse d’essai
La machine d'essai doit être capable de maintenir constante la vitesse de déplacement requise en 9.2.1 et 9.3.1,
conformément à l'ISO 5893.
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ISO 15024:2001(F)
5.1.3 Dispositif de serrage
La machine d'essai doit être équipée d'un dispositif de fixation permettant d'appliquer la charge sur les axes
insérés dans les blocs d'attache ou de mors pour maintenir les charnières. Dans les deux cas, l'extrémité de
l'éprouvette doit pouvoir tourner. L'axe des dispositifs d'application de la charge doit être aligné avec l'axe de
chargement de la machine d'essai.
5.1.4 Mesurages du déplacement et de la charge
La cellule de force doit être calibrée et avoir une erreur admissible maximale de ± 1 % de la valeur indiquée.
L'erreur sur le mesurage du déplacement, normalement mesuré à partir des déplacements de la traverse, corrigés
en cas de fléchissement important du train de chargement, ne doit pas être supérieure à ± 1 % de la valeur
indiquée.
5.1.5 Enregistreur
La machine d'essai doit permettre de mesurer et d'enregistrer, de préférence en continu, le déplacement et la
charge correspondante.
5.2 Blocs d'attache ou charnières
Des blocs d'attache ou charnières, illustrés à la Figure 1, peuvent être utilisés pour appliquer la charge sur
l'éprouvette. Leur largeur doit être au moins égale à celle de l'éprouvette. Pour les blocs d'attache représentés à la
Figure 1(a), la longueur maximale de l doit être égale à 15 mm. L'orifice prévu pour recevoir l'axe de chargement
3
doit être au centre de l .
3
5.3 Appareillage de mesure
5.3.1 Micromètre, ou appareil équivalent, avec une précision de lecture de 0,02 mm ou moins, approprié pour le
mesurage de l'épaisseur de l'éprouvette. Le micromètre doit avoir des faces de contact adaptées à la surface à
mesurer (c'est-à-dire des faces planes pour les surfaces planes polies et des faces hémisphériques pour les
surfaces irrégulières).
5.3.2 Pied à coulisse, ou appareil équivalent, avec une précision de lecture de 0,05 mm ou moins, afin de
mesurer la largeur de l'éprouvette.
5.3.3 Échelle linéaire (règle), avec des graduations de 1 mm, pour mesurer la longueur de l'éprouvette et
marquer les bords de l'éprouvette pour suivre la propagation de la fissure de délaminage.
5.4 Microscope mobile (facultatif)
Un microscope mobile pour mesurer la longueur de délaminage. Si l'on utilise un tel microscope, il doit avoir une
course dans une plage comprise entre 0 mm et 200 mm, avoir un grossissement inférieur ou égal à × 70 et être
capable de lire à 0,05 mm.
5.5 Film inséré non adhésif
Un film de polymère d'une épaisseur inférieure ou égale à 13 µm doit être utilisé comme insert non adhésif. Pour
les matériaux composites à matrice époxy, polymérisés à des températures inférieures à 180 °C, un film en
polytétrafluoroéthylène (PTFE) est recommandé. Pour les matériaux composites polymérisés à des températures
supérieures à 180 °C (par exemple, ceux qui comprennent le polyimide ou les thermoplastiques bismaléimide), un
film en polyimide est recommandé (voir l'article B.2).
5.6 Équipement auxiliaire
5.6.1 Dessiccateur, pour la conservation des éprouvettes après le conditionnement, y compris un agent siccatif
approprié, par exemple gel de silice ou chlorure de calcium anhydre.
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5.6.2 Agent de démoulage: lorsqu'un film en polyimide est utilisé comme insert non adhésif, un agent de
démoulage de type polytétrafluoroethylène (PTFE) est recommandé (voir l'article B.2).
5.6.3 Adhésif: des adhésifs cyanoacrylates et des adhésifs époxy bicomposants polymérisant à température
ambiante pour coller les blocs d'attache et les charnières sur l'éprouvette (voir l'article A.1).
5.6.4 Solvant: solvant organique, par exemple de l'acétone ou de l'éthanol (voir l'article A.1).
5.6.5 Papier de verre (papier-émeri), d'une granulométrie de 500 ou moins (voir l'article A.1).
5.6.6 Encre blanche: fluide correcteur pour machine à écrire soluble dans l'eau.
6 Éprouvettes pour essai
6.1 Préparation de la plaque d'essai
La plaque d'essai doit tout d'abord être préparée conformément à la partie de l'ISO 1268 correspondant au
procédé de fabrication utilisé. L'épaisseur recommandée pour la plaque est de 3 mm pour les composites
renforcés à 60 % en volume de fibres de carbone et de 5 mm pour les composites renforcés à 60 % en volume de
fibres de verre.
Un nombre pair de couches unidirectionnelles doit être utilisé (voir l'article B.1). Le film non adhésif inséré doit être
placé à mi-épaisseur du stratifié lors de la stratification. L'insert ne doit pas dépasser 13 µm afin de simuler une
fissure acérée et de minimiser les perturbations au sein des plis individuels du stratifié. L'article B.2 donne des
lignes directrices concernant le matériau et la préparation de l'insert.
Si un film de polyimide est utilisé, il doit être peint ou vaporisé avec un agent de démoulage avant de l'insérer dans
le stratifié. Le film doit être découpé à la taille requise pour insertion dans le stratifié, avant d'appliquer l'agent de
démoulage. Les agents de démoulage contenant du silicone peuvent contaminer le stratifié par migration au
travers des plis individuels. La cuisson du film contribuera à éviter la migration du silicone dans le matériau
composite. Le film doit être revêtu d'agent de démoulage et cuit à deux reprises pendant 30 min, à 130 °C.
Manipuler le film avec soin afin de ne pas endommager ou retirer la couche d'agent de démoulage.
La Figure 3 donne un exemple de configuration de la plaque d'essai. L'emplacement de l'insert doit permettre
l'ébarbage initial de la plaque d'essai.
6.2 Préparation des éprouvettes
6.2.1 Éprouvettes recommandées
Usiner les éprouvettes d'essai à partir de la plaque d'essai ébarbée, les axes longitudinaux des éprouvettes étant
parallèles à la direction des fibres de la plaque d'essai. Les éprouvettes doivent être identifiées pour indiquer leur
emplacement initial sur la plaque. La configuration et les dimensions des éprouvettes sont illustrées à la Figure 1.
Les dimensions et les tolérances pour les éprouvettes recommandées sont indiquées dans le Tableau 1. Les
surfaces des éprouvettes ne doivent pas être usinées pour obtenir l'épaisseur requise.
L'épaisseur et la largeur d'une éprouvette individuelle ne doivent pas varier de plus de ± 1 % par rapport à la valeur
moyenne de ce type d'éprouvette.
Tableau 1 — Dimensions et tolérances recommandées pour l'éprouvette
Unité Fibre de carbone Fibre de verre Tolérance
Largeur b
mm 20 20 ± 0,5
Longueur minimale l mm 125 125 —
Épaisseur 2h
mm 3 5 ± 0,1
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6.2.2 Autres éprouvettes
Il est possible d'utiliser des éprouvettes d'une autre épaisseur en fonction du module d'élasticité et de la résistance
au délaminage prévisionnelle de l'éprouvette d'essai. L'article B.3 donne des lignes directrices permettant de
choisir une épaisseur d'éprouvette qui n'impliquera que des corrections négligeables sur les déplacements, en se
basant sur la résistance au délaminage prévisionnelle.
Il est possible d'utiliser d'autres éprouvettes dont la largeur est comprise entre 15 mm et 30 mm. L'augmentation de
la longueur de l'éprouvette n'est pas un facteur critique. Cependant sa diminution n'est pas recommandée, car elle
peut réduire la longueur de délaminage maximale qu'il est possible d'étudier, et donne donc un nombre moindre de
points de données pour l'analyse.
6.3 Vérification et mesurage des éprouvettes pour essai
Après avoir usiné les éprouvettes, vérifier que l'éprouvette ne présente aucune torsion, ni gauchissement ou
endommagement causé par l'usinage. Vérifier que les bords de coupe sont suffisamment lisses pour effectuer la
préparation en vue du suivi de la longueur de la fissure conformément aux articles B.4 et B.5.
Mesurer et noter la longueur l de chaque éprouvette au millimètre près. Mesurer la largeur b, à 0,02 mm près, en
trois points répartis à distance égale sur la longueur de l'éprouvette. Mesurer l'épaisseur 2h, à 0,02 mm près, au
droit de ces trois points le long de la ligne médiane de l'éprouvette, et en deux points supplémentaires à proximité
du bord, au point de mesurage central, afin de vérifier l'existence d'un amincissement de l'éprouvette.
Noter l'épaisseur et la largeur moyennes de chaque éprouvette et vérifier que les valeurs sont dans la fourchette
indiquée au Tableau 1. Vérifier également que les variations sur la longueur de l'éprouvette sont dans la
fourchettes donnée au Tableau 1. Exclure les éprouvettes qui ne sont pas conformes à ces exigences.
Mesurer la longueur de l'insert sur les deux bords latéraux de l'éprouvette. La valeur moyenne doit être notée et le
rapport d'essai doit signaler si les mesures de longueur de l'insert diffèrent de plus de 1 mm sur les deux bords. La
distance minimale du fond de chaque bord de l'insert par rapport aux extrémités les plus proches des blocs
d'attache ou des charnières doit être égale à 45 mm.
6.4 Fixation des points de chargement
Coller les blocs d'attache ou les charnières prévus pour appliquer la charge sur les surfaces à l'extrémité de
l'éprouvette où est situé l'insert, comme illustré à la Figure 1. Les dispositifs d'introduction de charge doivent être
alignés par rapport à l'éprouvette et l'un par rapport à l'autre, et maintenus en position à l'aide de systèmes de
fixation pendant la prise de l'adhésif. Les exigences applicables au collage des blocs d'attache ou des charnières
sont énumérées dans l'article A.1.
6.5 Mesurage de la longueur de délaminage
Pour la mesure des longueurs de délaminage, des marques doivent être dessinées à 5 mm d'intervalle le long du
bord de l'éprouvette, jusqu'à une distance minimale de 55 mm au-delà du fond de l'insert. Les premiers 10 mm
ainsi que les derniers 5 mm doivent être en outre marqués à intervalles de 1 mm.
7 Nombre d'éprouvettes
Il faut tester au moins cinq éprouvettes. Les éprouvettes reconnues comme étant non valides (voir 9.3.6) doivent
être exclues et de nouvelles éprouvettes doivent être soumises à essai en remplacement.
8 Conditionnement
Les éprouvettes doivent être séchées à la température et pendant la durée de séchage recommandées par le
fabricant de résine. Ce conditionnement doit être effectué après avoir collé les blocs d'attache ou les charnières.
Après le conditionnement, il est possible de stocker les éprouvettes dans un dessiccateur pendant 24 h au
maximum, avant de commencer l'essai.
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NOTE Un conditionnement est nécessaire pour obtenir des données de base des éprouvettes ayant un taux d'humidité
uniforme, parce que la ténacité à la rupture interlaminaire des matériaux composites à matrice polymère varie selon le taux
d'humidité présent dans la résine. C'est pourquoi un séchage est recommandé dans la présente norme. Des lignes directrices
relatives au conditionnement sont décrites dans l'article B.6.
9 Mode opératoire d'essai
9.1 Conduite de l'essai
9.1.1 L'essai doit être réalisé dans des conditions normales, conformément à l'ISO 291 [c'est-à-dire à
23 °C ± 2 °C et (50 ± 5) % d'humidité relative].
9.1.2 Fixer l'éprouvette sur la machine d'essai. Si nécessaire, soutenir l'extrémité de l'éprouvette afin de
maintenir la poutre dans une direction perpendiculaire par rapport à celle de la charge appliquée.
9.1.3 Pour les recommandations concernant les autres aspects de la préparation de l'essai, voir l'article B.4.
9.2 Chargement initial
9.2.1 Mettre l'éprouvette sous charge à une vitesse constante de déplacement de la traverse, comprise entre
1 mm/min et 5 mm/min.
9.2.2 Enregistrer les signaux de charge et de déplacement, si possible de façon continue. Noter la position du
délaminage avec une précision minimale de ± 0,5 mm (voir l'article B.5).
9.2.3 Pendant le chargement, noter le point de la courbe charge-déplacement, ou la valeur dans la séquence
des signaux de charge-déplacement, pour lequel le début de la propagation du délaminage à partir de l'insert est
observé sur le bord de l'éprouvette (VIS, Figure 2).
NOTE Si le point où le délaminage commence à se propager est difficile à observer, il est recommandé de modifier les
conditions d'éclairage ou de choisir une vitesse de déplacement de la traverse dans le bas de la gamme.
9.2.4 Le chargement doit être arrêté lorsque la longueur de délaminage atteint 3 mm à 5 mm. Si la propagation
du délaminage est instable (voir l'article B.7), ceci doit être noté dans le rapport d'essai et le chargement doit se
poursuivre jusqu'à ce que la longueur de délaminage dépasse le point d'arrêt de 3 mm à 5 mm. Si la longueur de
délaminage ne se situe pas dans la gamme 3 mm à 5 mm, ceci doit également figurer dans le rapport.
9.2.5 Décharger l'éprouvette à une vitesse de traverse constante de 25 mm/min au maximum.
9.2.6 Après le déchargement, noter la position du fond de la préfissure sur les deux bords de l'éprouvette. Il faut
spécifier dans le rapport d'essai si la position sur les deux bords diffère de plus de 2 mm et si l'éprouvette est
retirée des fixations.
NOTE Si les deux positions diffèrent de plus de 2 mm, cela peut indiquer un chargement asymétrique.
9.2.7 Dans le cas atypique où la courbe R présente une diminution de la ténacité apparente en fonction de la
longueur de délaminage (comme illustré à la Figure 8), il est possible de remplacer la méthode de chargement
initial par le préfissurage par enfoncement de coins. L'utilisation du préfissurage par coins (voir l'article B.8) n'est
pas recommandée puisqu'il peut s'avérer difficile de générer une préfissure adéquate par cette méthode. Son
utilisation être doit mentionnée dans le rapport d'essai. De plus, il est possible que la préfissure ne soit pas toujours
dans le plan médian de l'éprouvette; si elle s'écarte de ce plan, cela invalide les résultats des essais et on doit
aussi le noter dans le rapport d'essai.
9.3 Rechargement
9.3.1 L'éprouvette doit être remise sous charge à la même vitesse constante de déplacement de la traverse,
comprise entre 1 mm/min et 5 mm/min, analogue à ce
...
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