ISO 3567:2011
(Main)Vacuum gauges — Calibration by direct comparison with a reference gauge
Vacuum gauges — Calibration by direct comparison with a reference gauge
Manomètres — Étalonnage par comparaison directe avec un manomètre de référence
L'ISO 3567:2011 spécifie les conditions physiques, techniques et métrologiques à remplir lors de l'étalonnage de manomètres à vide par comparaison directe avec un manomètre de référence. La conception d'un appareil pouvant effectuer des étalonnages de manomètres à vide de manière appropriée peut être déduite des conditions décrites.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 3567
First edition
2011-12-15
Vacuum gauges — Calibration by direct
comparison with a reference gauge
Manomètres — Étalonnage par comparaison directe avec un
manomètre de référence
Reference number
ISO 3567:2011(E)
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ISO 2011
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ISO 3567:2011(E)
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ISO 3567:2011(E)
Contents Page
Foreword . iv
Introduction . v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Symbols and abbreviated terms . 3
5 General principle . 4
6 Requirements . 4
6.1 Design of calibration chamber . 4
6.2 Plumbing of gauges to calibration chamber . 5
6.3 Vacuum and gas inlet system . 6
6.4 Calibration gas . 6
6.5 Thermometers and ambient conditions . 6
6.6 Reference gauge . 7
7 Calibration . 7
7.1 Procedure . 7
7.2 Evaluation of measurements . 9
7.3 Measurement uncertainty . 9
8 Calibration certificate .10
Annex A (informative) Example of possible calibration system set-up . 11
Annex B (informative) Problems in practice.12
Bibliography .14
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ISO 3567:2011(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International
Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 3567 was prepared by Technical Committee ISO/TC 112, Vacuum technology.
This first edition of ISO 3567 cancels and replaces ISO/TS 3567:2005, of which it constitutes a technical
revision.
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ISO 3567:2011(E)
Introduction
The purpose of this International Standard is to establish the physical, technical and metrological conditions
necessary for adequately disseminating the pressure scale in the vacuum regime by calibration with a reference
gauge. It is assumed that the user will be familiar with the general procedures of vacuum generation and
measurement in the vacuum ranges considered.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 3567:2011(E)
Vacuum gauges — Calibration by direct comparison with a
reference gauge
1 Scope
This International Standard specifies the physical, technical and metrological conditions to be fulfilled when
calibrations of vacuum gauges are performed by direct comparison with a reference gauge. From the conditions
described, the design of an apparatus that can perform vacuum gauge calibrations in an adequate manner can
be deduced.
The vacuum gauges to be calibrated can be of any kind. Many types of gauges consist of several parts.
Typically, these are: gauge head, cable, operational device and signal read out. This entire set is considered as
the unit that has to be calibrated. Whereas, if only the gauge head (i.e. the part of the vacuum gauge directly
exposed to the vacuum) is calibrated, all set-ups and conditions would have to be recorded such that the user
of the calibrated gauge head would be able to perform the measurements in the same manner as during the
calibration.
The reference gauge is either a calibrated gauge, traceable to a vacuum primary or national standard (normal
case), with a calibration certificate according to ISO/IEC 17025, or an absolute measuring instrument (rare
case), traceable to the SI units and to which a measurement uncertainty can be attributed.
This International Standard does not give guidance on how to treat special types of vacuum gauges, be they
reference standards or units under calibration; it is intended that such guidance be given in other International
Standards.
The pressure range for calibrations treated in this International Standard depends on the realized design of the
−6
calibration apparatus and on the type of reference gauge. The range varies in its limits from 10 Pa to 110 kPa.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced document
(including any amendments) applies.
ISO/IEC Guide 98-3, Uncertainty of measurement — Part 3: Guide to the expression of uncertainty in
measurement (GUM:1995)
ISO/IEC 17025:2005, General requirements for the competence of testing and calibration laboratories
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
primary standard
measurement standard established using a primary reference measurement procedure
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 5.4, modified]
3.2
national standard
measurement standard recognized by national authority to serve in a state or economy as the basis for
assigning quantity values to other measurement standards for the kind of quantity concerned
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 5.3]
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ISO 3567:2011(E)
3.3
reference standard
measurement standard designated for the calibration of other measurement standards for quantities of a given
kind in a given organization or at a given location
[SOURCE: ISO/IEC Guide 99:2007, 5.6]
NOTE In this International Standard, it is synonymous with reference gauge.
3.4
vacuum gauge
instrument for measuring gas or vapour pressure that is less than the prevailing atmospheric pressure
[SOURCE: ISO 3529-3:1981, 3.1.2]
NOTE 1 Some types of vacuum gauges commonly in use do not measure a pressure directly, but measure some other
physical quantity which, under specific conditions, is related to pressure.
NOTE 2 For terms and definitions of the various vacuum gauges in use, see ISO 3529-3.
3.5
gauge head
part of the gauge which contains the pressure-sensitive element and which is directly connected to the vacuum
system
NOTE A gauge head comprising its operational device is usually called a transmitter.
[SOURCE: ISO 3529-3:1981, 3.1.2.1, modified]
3.6
operational device
part of a vacuum gauge that operates the gauge head and/or delivers the signal related to pressure
3.7
unit under calibration
UUC
vacuum gauge to be calibrated
3.8
entrance flange
flange by which the unit under calibration or the reference gauge is connected to the calibration chamber
3.9
calibration chamber
vacuum chamber that serves as a common vacuum medium for the reference gauge and unit under calibration
3.10
entrance mouth
opening in the calibration chamber which leads to a unit under calibration, reference gauge or any other part
of the calibration system
3.11
calibration gas
gas species or mixture that is used to change the pressure in the calibration chamber
3.12
sorption
taking up of a gas or vapour by a solid or liquid
3.13
desorption
liberation of gases or vapours sorbed by a material
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ISO 3567:2011(E)
3.14
outgassing rate
rate at which molecules and atoms desorb from a material exposed to a vacuum
3.15
total pressure
p
sum of pressures of all the components of a gaseous mixture
NOTE A vacuum is usually measured as the absolute pressure of gas prevalent in an enclosed chamber, expressed
5 2
in pascals (Pa) or millibars (mbar): 1 mbar = 100 Pa; 1 bar = 0,1 MPa = 10 Pa; 1 MPa = 1 N/mm .
3.16
residual pressure
lowest pressure that can be reached in the calibration chamber, typically after 24 h of pumping
NOTE The residual pressure depends, among others things, on the bake-out condition of the calibration chamber.
3.17
base pressure
pressure in the calibration chamber that exists either before gas is admitted into the calibration chamber for
calibration, or later, after the gas inlet valve has been turned off for some time
NOTE The base pressure can be higher than the residual pressure, but cannot be lower.
4 Symbols and abbreviated terms
D diameter of cylinder, expressed in millimetres (mm)
e error of reading
p total vacuum pressure, expressed in pascals (Pa) or millibar (mbar)
p base pressure, expressed in pascals (Pa) or millibar (mbar)
0
p calibration pressure, expressed in pascals (Pa) or millibar (mbar)
cal
p indicated pressure, expressed in pascals (Pa) or millibar (mbar)
ind
p residual pressure, expressed in pascals (Pa) or millibar (mbar)
res
Q outgassing rate, expressed in pascal litres per second (Pa ⋅ L/s), pascal cubic metres per second
out
3
(Pa ⋅ m /s) or millibar litres per second (mbar ⋅ L/s)
q effective volume flow rate of the pump — effective litres per second (L/s) or cubic metres per
v,eff
3
second (m /s) volume flow rate into pump
−1
S sensitivity (coefficient) (Pa )
u standard uncertainty
U
expanded uncertainty
CF correction factor
UUC unit under calibration
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ISO 3567:2011(E)
5 General principle
The UUC is connected to the same calibration chamber as the reference gauge.
Calibration of a vacuum gauge — the UUC — by comparison with a reference gauge is done by exposing
the entrance flange of the UUC and that of the reference gauge to the same density and velocity distribution
of calibration gas molecules. The same density and velocity distribution of these molecules means the same
pressure at the two locations, but not vice versa. Since there are many types of vacuum gauge that do not
measure pressure — but instead, for example, gas density or the impingement rate of gas molecules — the
above requisite is both necessary and more stringent than only calling for equal pressures at the two entrance
flanges.
The gas density (pressure) in the calibration chamber can be varied and the gauge readings of the UUC
compared with the pressures indicated by the reference gauge.
From this general principle, the requirements (see Clause 6) for the design of the calibration apparatus are
deduced.
6 Requirements
6.1 Design of calibration chamber
The chamber shall be designed to ensure that the distribution of gas in the measuring volume is sufficiently
uniform in space and stable in time.
In addition, the material of the calibration chamber shall be chosen such that the residual pressure, p ,
res
determined by the effective pumping speed, q (effective volume flow rate into pump), and the total outgassing
v,eff
rate in the calibration chamber, Q (absence of leaks), is low enough to perform the calibrations, as expressed
out
by Formula (1) (see also 6.3):
Q
out
p = (1)
res
q
v,eff
In detail, the calibration chamber shall be designed and operated as follows. However, design criteria a) to
e) may be disregarded when the minimum pressures to be realized in the vacuum chamber are larger than
100 Pa and only static pressures (see 7.1) are established. Independent of pressure, criteria b) to d) may be
disregarded when only static pressures are established.
a) The calibration chamber shall have a volume of at least 20 times the total volume of all the gauges and
associated pipe work connecting the chamber and the gauges (e.g. elbows shall be considered as part of
the gauge volume).
b) The shape of the calibration chamber (see Figure 1) shall be cylinder-symmetrical to at least one axis.
A sphere is ideal, but two symmetrical domes, each a part of a sphere and attached to one another, or
cylinders, are equally possible. Where a cylinder is used, its overall length shall be within one and two
times its diameter, and domed ends are recommended.
c) The centre of the cross-sectional area of the pumping outlet and the gas inlet (if applicable) shall lie on the
same cylindrical axis of symmetry of the calibration chamber. The gas inlet may be positioned between the
pump outlet and pump system (see 6.3), in which case there is no need to have the gas inlet on the axis
of symmetry.
d) All entrance mouths and their respective flanges to which either the UUCs or the reference gauges are to
be connected shall be on a common equatorial plane, perpendicular to the cylindrical axis of symmetry
chosen for the pumping outlet.
Where a cylinder is used, it is recommended that this equatorial plane separate the cylinder into two
halves of equal length. Where a cylinder with a length of (3/2)D in relation to its diameter is used (suitable
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for pump speed measurements), the gauges may be placed at one third of the length (D/2) above the
bottom flange.
e) Temperature differences between arbitrary points across the calibration chamber shall be less than 1 K.
Points closer than 5 cm from the entrance mouth to a heated vacuum gauge head (e.g. ionization gauge)
may be disregarded.
f) The spatial [see e)] mean temperature of the calibration chamber shall be (23 ± 3) °C during calibration,
while the mean temperature should not change by more than 1 K.
If the design criteria a) to e) are not fulfilled, the possible correction owing to unequal molecular density and
velocity distribution at the entrance flanges of the reference gauge and UUC (see 7.3) shall be measured and
the uncertainty of the correction term estimated.
a) b) c)
Figure 1 — Examples of possible calibration chamber shapes
6.2 Plumbing of gauges to calibration chamber
6.2.1 In order to minimize unbalanced molecular (pressure) distribution from sorption, gauge pumping and
outgassing etc., the tubing connecting the calibration chamber and the gauges shall be as short as possible and
shall have a diameter of at least the open area of the entrance flange of the gauge. In cases where the UUC
or the reference gauge imposes a significant heat load [see 6.1 e)] on the calibration chamber, the tube length
may be increased to reduce thermal conductance.
6.2.2 Care shall be taken to ensure that the simultaneous operation of the reference gauges and UUC does
not result in any significant mutual influence of their respective readings in steady operation. An influence on the
order of the uncertainty of the base pressure is acceptable.
NOTE The mutual influence can be checked by observing the reading of a gauge when switching another gauge off
and on.
6.2.3 No significant ambient air flow cooling or heating of the UUC or reference gauge shall be present. A
protective cover could be necessary.
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6.3 Vacuum and gas inlet system
6.3.1 The base pressure, p , in the calibration chamber shall be less than one tenth of the lowest pressure,
0
p , realized for a calibration, as determined by the reference gauge. The vacuum pump and its tubing to the
cal
calibration chamber shall be sized accordingly.
Lowest uncertainties due to the base pressure effect can be achieved if the value of the base pressure is below
the resolution limit of the UUC and/or reference gauge. It is strongly recommended that a base pressure lower
than the resolution limit of the UUC and/or reference gauge be established, if this resolution limit is greater than
or equal to 1 mPa.
NOTE Where a low residual pressure and base pressure in the calibration chamber is required, it could be necessary
to provide heating to the chamber to accelerate the removal of sorbed gases or vapours from the chamber walls.
6.3.2 A throughput pumping system that discharges the pumped gas continuously into the atmosphere is
recommended. If no throughput pump is used, it shall be ensured that the effective pumping speed remains
stable throughout the calibration procedure.
6.3.3 Any significant back streaming of oil into the vacuum chamber shall be excluded.
6.3.4 The base pressure and residual pressure should be monitored using an extra gauge.
6.3.5 The gas inlet may be provided either by admitting gas into the tubing between the calibration chamber
and pump system or separately on the axis of symmetry of the calibration chamber. If the latter option is chosen,
the inlet shall be designed such that each gas molecule coming from the gas inlet has to make at least one hit
with a wall of the calibration chamber or a baffle before it can enter the entrance mouth of the UUC or reference
gauge.
NOTE A valve reducing the effective pumping speed could help to reduce gas consumption. A corresponding rise of
residual pressure has to be considered as a trade-off.
6.4 Calibration gas
For the calibration gas, nitrogen 99,9 % pure or better is recommended. Other gases of the same purity, even
well-defined gas mixtures, may also be used for calibration. At pressures below 100 Pa the gases shall not
stick significantly to the surface (sorption). Vapours shall not condense under calibration chamber conditions.
If the gas purity is relevant for the uncertainty budget, the possibility has to be considered that the reservoir gas
purity might not be present in the calibration chamber, due to desorbing gases between the gas reservoir and
(including) the calibration chamber.
6.5 Thermometers and ambient conditions
Thermometers with an overall expanded uncertainty (k = 2) of less than or equal to 0,5 K shall be used. The
temperature of the calibration chamber shall be measured by means of thermometers in good thermal contact
with the chamber. The ambient temperature around the UUC and the reference gauge shall be determined by
means of thermometers suitably positioned and protected from radiation.
The am
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 3567
Première édition
2011-12-15
Manomètres — Étalonnage par
comparaison directe avec un
manomètre de référence
Vacuum gauges — Calibration by direct comparison with a
reference gauge
Numéro de référence
ISO 3567:2011(F)
©
ISO 2011
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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
l’internet ou sur un Intranet, sans autorisation écrite préalable. Les demandes d’autorisation peuvent être adressées à l’ISO à
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Version française parue en 2013
Publié en Suisse
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ISO 3567:2011(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Symboles et abréviations . 3
5 Principe général . 4
6 Exigences . 4
6.1 Conception de l’enceinte d’étalonnage . 4
6.2 Tuyauterie reliant les manomètres à l’enceinte d’étalonnage . 5
6.3 Système de vide et d’entrée de gaz . 6
6.4 Gaz d’étalonnage . 6
6.5 Thermomètres et conditions ambiantes. 7
6.6 Manomètre de référence . 7
7 Étalonnage . 7
7.1 Procédure . 7
7.2 Évaluation des mesures . 9
7.3 Incertitude de mesure . 9
8 Certificat d’étalonnage .10
Annexe A (informative) Exemple d’installation possible d’un système d’étalonnage .12
Annexe B (informative) Problèmes pratiques .13
Bibliographie .16
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ISO 3567:2011(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives
ISO/CEI, Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d’élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote.
Leur publication comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L’ISO 3567 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 112, Technique du vide.
Cette première édition de l’ISO 3567 annule et remplace l’ISO/TS 3567:2005, dont elle constitue une
révision technique.
iv © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 3567:2011(F)
Introduction
Le but de la présente Norme internationale est d’établir les conditions physiques, techniques et
métrologiques nécessaires à une dissémination appropriée de l’échelle de pression en régime de vide
par étalonnage avec un manomètre de référence. Il est supposé que l’usager connaît les procédures
générales de mise sous vide et de mesurage dans les plages de vide considérées.
© ISO 2011 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 3567:2011(F)
Manomètres — Étalonnage par comparaison directe avec
un manomètre de référence
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale spécifie les conditions physiques, techniques et métrologiques à
remplir lors de l’étalonnage de manomètres à vide par comparaison directe avec un manomètre de
référence. La conception d’un appareil pouvant effectuer des étalonnages de manomètres à vide de
manière appropriée peut être déduite des conditions décrites.
Les manomètres à vide à étalonner peuvent être de n’importe quel type. De nombreux types de
manomètres sont constitués de plusieurs parties. Celles-ci sont généralement le capteur, le câble, le
dispositif opérationnel et le voyant d’affichage du signal. L’intégralité de cet ensemble est considérée
comme l’appareil à étalonner. En revanche, si seul le capteur (c’est-à-dire la partie du manomètre à
vide en contact direct avec le vide) est étalonné, il faut enregistrer toutes les dispositions et conditions
afin que l’usager du capteur étalonné puisse effectuer les mesurages de la même manière que pendant
l’étalonnage.
Le manomètre de référence est soit un manomètre étalonné, traçable à un étalon à vide primaire ou
national (cas normal), avec un certificat d’étalonnage conforme à l’ISO/CEI 17025, soit un instrument de
mesurage absolu (cas rare), traçable aux unités SI et auquel une incertitude de mesure peut être attribuée.
La présente Norme internationale ne donne pas de lignes directrices sur la manière de traiter les types
spéciaux de manomètres à vide, qu’il s’agisse d’étalons de référence ou d’appareils en étalonnage; il est
prévu que ces lignes directrices soient données par d’autres Normes internationales.
La plage de pressions associée aux étalonnages traités dans la présente Norme internationale dépend
de la conception réalisée de l’appareil d’étalonnage et du type de manomètre de référence. Cette plage
−6
s’étend de 10 Pa à 110 kPa.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l’application du présent document. Pour
les références datées, seule l’édition citée s’applique. Pour les références non datées, la dernière édition
du document de référence s’applique (y compris les éventuels amendements).
Guide ISO/CEI 98-3, Incertitude de mesure — Partie 3: Guide pour l’expression de l’incertitude de
mesure (GUM:1995)
ISO/CEI 17025:2005, Exigences générales concernant la compétence des laboratoires d’étalonnages et d’essais
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.
3.1
étalon primaire
étalon établi à l’aide d’une procédure de mesurage de référence primaire
[SOURCE: Guide ISO/CEI 99:2007, 5.4, modifiée]
© ISO 2011 – Tous droits réservés 1
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ISO 3567:2011(F)
3.2
étalon national
étalon reconnu par une autorité nationale pour servir, dans un état ou une économie, comme base à
l’attribution de valeurs à d’autres étalons de grandeurs de la même nature
[SOURCE: Guide ISO/CEI 99:2007, 5.3]
3.3
étalon de référence
étalon conçu pour l’étalonnage d’autres étalons de grandeurs de même nature dans une organisation
donnée ou en un lieu donné
[SOURCE: Guide ISO/CEI 99:2007, 5.6]
Note 1 à l’article: Dans la présente Norme internationale, ce terme est un synonyme de manomètre de référence.
3.4
manomètre à vide
instrument destiné à mesurer des pressions de gaz ou de vapeurs inférieures à la pression de
l’atmosphère ambiante
[SOURCE: ISO 3529-3:1981, 3.1.2]
Note 1 à l’article: Certains types de manomètres à vide habituellement utilisés ne mesurent pas directement une
pression mais une autre grandeur physique qui, dans des conditions particulières, dépend de la pression.
Note 2 à l’article: Pour consulter les termes et définitions concernant les divers manomètres à vide utilisés, voir
l’ISO 3529-3.
3.5
capteur
partie du manomètre qui est directement raccordée à l’enceinte à vide et qui contient l’élément sensible
à la pression
Note 1 à l’article: Un capteur comprenant son dispositif opérationnel est normalement appelé émetteur.
[SOURCE: ISO 3529-3:1981, 3.1.2.1, modifiée]
3.6
dispositif opérationnel
partie d’un manomètre à vide qui pilote le capteur et/ou livre le signal lié à la pression
3.7
appareil en étalonnage
UUC
manomètre à vide à étalonner
3.8
bride d’entrée
bride par laquelle l’appareil en étalonnage ou le manomètre de référence est raccordé à l’enceinte d’étalonnage
3.9
enceinte d’étalonnage
chambre à vide servant d’environnement sous vide commun pour le manomètre de référence et l’appareil
en étalonnage
3.10
bouche d’entrée
ouverture dans l’enceinte d’étalonnage menant à l’appareil en étalonnage, au manomètre de référence
ou à toute autre partie du système d’étalonnage
2 © ISO 2011 – Tous droits réservés
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ISO 3567:2011(F)
3.11
gaz d’étalonnage
espèce ou mélange de gaz servant à modifier la pression dans l’enceinte d’étalonnage
3.12
sorption
prise de gaz ou de vapeur par un solide ou un liquide
3.13
désorption
libération de gaz ou de vapeurs absorbés par un matériau
3.14
taux de dégazage
taux selon lequel les molécules et atomes se désorbent d’un matériau en contact avec le vide
3.15
pression totale
p
somme des pressions de tous les éléments d’un mélange gazeux
Note 1 à l’article: Le vide est généralement mesuré comme étant la pression absolue d’un gaz présent en quantité
5
dans une chambre close, exprimée en pascals (Pa) ou en millibar (mbar): 1 mbar = 100 Pa; 1 bar = 0,1 MPa = 10 Pa;
2
1 MPa = 1 N/mm .
3.16
pression résiduelle
pression la plus basse qui puisse être atteinte dans l’enceinte d’étalonnage, généralement après 24 h de
pompage
Note 1 à l’article: La pression résiduelle dépend, entre autres, des conditions d’étuvage de l’enceinte d’étalonnage.
3.17
pression de base
pression dans l’enceinte d’étalonnage qui existe soit avant qu’un gaz ne soit admis dans l’enceinte, soit
plus tard, après que la vanne d’entrée de gaz a été fermée pendant un certain temps
Note 1 à l’article: La pression de base peut être supérieure à la pression résiduelle, mais pas inférieure.
4 Symboles et abréviations
D diamètre du cylindre, en millimètres (mm)
e erreur de relevé
p pression de vide totale, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
p pression de base, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
0
p pression d’étalonnage, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
cal
p pression indiquée, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
ind
p pression résiduelle, en pascals (Pa) ou en millibar (mbar)
res
Q taux de dégazage, en pascal-litres par seconde (Pa ⋅ l/s), en pascal-mètres cubes par
out
3
seconde (Pa ⋅ m /s) ou en millibar-litres par seconde (mbar ⋅ l/s)
q débit volumique effectif de la pompe: débit volumique effectif en litres par seconde (l/s) ou
v,eff
3
en mètres cubes par seconde (m /s) entrant dans la pompe
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−1
S sensibilité (coefficient) (Pa )
u incertitude-type
U incertitude élargie
CF facteur de correction (Correction Factor)
UUC appareil en étalonnage (Unit Under Calibration)
5 Principe général
L’appareil en étalonnage (UUC) est raccordé à la même enceinte d’étalonnage que le manomètre de référence.
L’étalonnage d’un manomètre à vide, l’UUC, par comparaison avec un manomètre de référence se fait en
exposant la bride d’entrée de l’UUC et du manomètre de référence à la même distribution de densité et
de vitesse moléculaire de gaz d’étalonnage. La même distribution de densité et de vitesse moléculaire
implique la même pression aux deux emplacements, mais pas l’inverse. Étant donné qu’il existe de
nombreux types de manomètres à vide qui ne mesurent pas la pression, mais, par exemple, la densité
de gaz ou le taux d’incidence des molécules de gaz, la condition ci-dessus est à la fois nécessaire et plus
stricte qu’une simple demande de pressions égales au niveau des deux brides d’entrée.
La densité de gaz (pression) dans l’enceinte d’étalonnage peut être ajustée, et les relevés de l’UUC sur le
manomètre comparés aux pressions indiquées par le manomètre de référence.
Les exigences (voir Article 6) de conception de l’appareil d’étalonnage sont déduites de ce principe général.
6 Exigences
6.1 Conception de l’enceinte d’étalonnage
L’enceinte doit être conçue de sorte que la distribution de gaz dans le volume de mesurage soit
suffisamment uniforme dans l’espace et stable dans le temps.
En outre, le matériau de l’enceinte d’étalonnage doit être choisi de telle manière que la pression résiduelle,
p , déterminée par la vitesse de pompage effective, q (débit volumique effectif dans la pompe), et
res v,eff
le taux de dégazage total dans l’enceinte d’étalonnage, Q (absence de fuites), soit suffisamment basse
out
pour que les étalonnages puissent être effectués, comme exprimé par la Formule (1) (voir aussi 6.3):
Q
out
p = (1)
res
q
v,eff
Dans le détail, l’enceinte d’étalonnage doit être conçue et utilisée comme suit. Il est toutefois admis de ne
pas tenir compte des critères de conception a) à e) lorsque les pressions minimales à atteindre dans la
chambre à vide sont supérieures à 100 Pa, et que seules des pressions statiques (voir 7.1) sont établies.
Indépendamment de la pression, il est permis de ne pas tenir compte des critères b) à d) lorsque seules
des pressions statiques sont établies.
a) L’enceinte d’étalonnage doit avoir un volume égal à au moins 20 fois le volume total de tous les
manomètres et de la tuyauterie raccordant l’enceinte aux manomètres (les coudes, par exemple,
doivent être considérés comme faisant partie du volume du manomètre).
b) La forme de l’enceinte d’étalonnage (voir Figure 1) doit être symétrique en cylindre par rapport à au
moins un axe. L’idéal est d’utiliser une sphère, mais l’utilisation de deux dômes symétriques faisant
chacun partie d’une sphère et fixés l’un à l’autre, ou de cylindres, constitue aussi une possibilité.
En cas d’utilisation d’un cylindre, la longueur globale de ce dernier doit être égale à entre une et
deux fois son diamètre, et il est recommandé que ses extrémités soient bombées.
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c) Le centre de la section de la sortie de pompage et de l’entrée de gaz (le cas échéant) doit se situer sur
le même axe de symétrie cylindrique de l’enceinte d’étalonnage. L’entrée de gaz peut être positionnée
entre la sortie de pompe et le système de pompage (voir 6.3), auquel cas il est inutile que l’entrée de
gaz se trouve sur l’axe de symétrie.
d) L’ensemble des bouches d’entrée et de leurs brides respectives, auxquelles doivent être raccordés
soit les UUC, soit les manomètres de référence, doivent se trouver sur un plan équatorial commun,
perpendiculaire à l’axe de symétrie cylindrique choisi pour la sortie de pompage.
En cas d’utilisation d’un cylindre, une séparation de ce dernier en deux moitiés de même longueur
par le plan équatorial est recommandée. En cas d’utilisation d’un cylindre d’une longueur égale à
()3/2 D (adapté aux mesurages de vitesse de pompe), les manomètres peuvent être placés à un tiers
de la longueur (D/2) au-dessus de la bride inférieure.
e) Les différences de température entre des points choisis arbitrairement dans l’enceinte d’étalonnage
doivent être inférieures à 1 K. Il n’est pas nécessaire de prendre en compte les points situés à moins de
5 cm de la bouche d’entrée menant à un capteur de vide chauffé (par exemple manomètre à ionisation).
f) La température moyenne spatiale [voir e)] de l’enceinte d’étalonnage doit être de (23 ± 3) °C pendant
l’étalonnage, et il convient que la température moyenne ne varie pas de plus de 1 K.
Si les critères de conception a) à e) ne sont pas remplis, la correction possible due à une distribution de
densité et de vitesse moléculaire inégale au niveau des brides d’entrée du manomètre de référence et de
l’UUC (voir 7.3) doit être mesurée, et l’incertitude du terme de correction évaluée.
a) b) c)
Figure 1 — Exemples de formes possibles d’enceintes d’étalonnage
6.2 Tuyauterie reliant les manomètres à l’enceinte d’étalonnage
6.2.1 Afin de minimiser le déséquilibre de la distribution moléculaire (pression) dû à la sorption,
au pompage et dégazage de manomètre, etc., les canalisations raccordant l’enceinte d’étalonnage aux
manomètres doivent être aussi courtes que possible, et posséder un diamètre au moins égal à la surface
ouverte de la bride d’entrée du manomètre. Dans les cas où l’UUC ou le manomètre de référence impose
une charge calorifique importante [voir 6.1 e)] sur l’enceinte d’étalonnage, on peut augmenter la longueur
de canalisation afin de réduire la conductance thermique.
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6.2.2 Il faut s’assurer que le fonctionnement simultané des manomètres de référence et de l’UUC
n’entraîne pas d’influence réciproque importante entre leurs relevés respectifs en régime continu. Une
influence de l’ordre de l’incertitude de la pression de base est acceptable.
NOTE On peut vérifier cette influence réciproque en observant le relevé d’un manomètre pendant la mise
hors tension puis sous tension d’un autre manomètre.
6.2.3 Il ne doit pas y avoir de refroidissement ou de réchauffement notable du débit d’air ambiant de
l’UUC ou du manomètre de référence. Un couvercle de protection peut s’avérer nécessaire.
6.3 Système de vide et d’entrée de gaz
6.3.1 La pression de base, p , dans l’enceinte d’étalonnage doit être inférieure à un dixième de la
0
pression la plus basse, p , atteinte pour un étalonnage, telle que déterminée par le manomètre de
cal
référence. La pompe à vide et ses canalisations vers l’enceinte d’étalonnage doivent être dimensionnées
en conséquence.
Les incertitudes les plus basses dues à l’effet de la pression de base peuvent être obtenues si la valeur de
la pression de base est inférieure à la limite de résolution de l’UUC et/ou du manomètre de référence. Il
est fortement conseillé d’établir une pression de base inférieure à la limite de résolution de l’UUC et/ou
du manomètre de référence si cette limite de résolution est supérieure ou égale à 1 mPa.
NOTE Si des pressions résiduelle et de base de faible valeur sont requises dans l’enceinte d’étalonnage, il peut
être nécessaire de la chauffer afin d’accélérer l’élimination des gaz ou vapeurs absorbés par ses parois.
6.3.2 L’utilisation d’un système de pompage de débit rejetant en continu dans l’atmosphère les gaz
pompés est recommandée. En l’absence de pompe de débit, il faudra s’assurer que la vitesse de pompage
effective reste stable pendant toute la durée de la procédure d’étalonnage.
6.3.3 Tout reflux important d’huile dans la chambre à vide doit être exclu.
6.3.4 Il convient de surveiller les pressions de base et résiduelle à l’aide d’un manomètre supplémentaire.
6.3.5 L’entrée de gaz peut être assurée soit par admission de gaz dans la canalisation entre l’enceinte
d’étalonnage et le système de pompage, soit séparément sur l’axe de symétrie de l’enceinte d’étalonnage.
Si l’option retenue est la deuxième, l’entrée doit être conçue de manière que chaque molécule de gaz en
provenance de l’entrée de gaz entre au moins une fois en collision avec une paroi de l’enceinte d’étalonnage
ou un déflecteur avant de pouvoir pénétrer dans la bouche d’entrée de l’UUC ou du manomètre de référence.
NOTE Une vanne de réduction de la vitesse de pompage effective pourrait éventuellement permettre de réduire
la consommation de gaz. En contrepartie, il faut envisager d’augmenter la pression résiduelle en conséquence.
6.4 Gaz d’étalonnage
Il est recommandé d’utiliser de l’azote pur à au moins 99,9 % comme gaz d’étalonnage. D’autres gaz
présentant la même pureté, et même des mélanges gazeux bien définis, peuvent également être utilisés
pour l’étalonnage. Lorsque la pression est inférieure à 100 Pa, les gaz ne doivent pas adhérer nettement à
la surface (sorption). Les vapeurs ne doivent pas se condenser dans les conditions régnant dans l’enceinte
d’étalonnage.
Si la pureté du gaz doit être prise en considération pour le budget d’incertitude, il faut envisager la
possibilité que la pureté du gaz de réservoir puisse ne pas être présente dans l’enceinte d’étalonnage, en
raison des gaz désorbants présents entre le réservoir de gaz et l’enceinte d’étalonnage (incluse).
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6.5 Thermomètres et conditions ambiantes
Il faut utiliser des thermomètres présentant une incertitude élargie globale (k = 2) inférieure ou égale à
0,5 K. La température de l’enceinte d’étalonnage doit être mesurée au moyen de thermomètres en contact
thermique adéquat avec elle. La température ambiante autour de l’UUC et du manomètre de référence
doit être déterminée au moyen de thermomètres correctement positionnés et protégés du rayonnement.
La température ambiante doit être de (23 ± 3) °C, et il convient qu’elle ne varie pas de plus de 1 K au
cours de l’étalonnage. Si un écart de plus de 1 K est inévitable, il faudra s’assurer que les contributions à
l’incertitude dues aux dérives de température sont évaluées correctement.
Les conditions ambiantes abordées en 6.2.3 sont également à prendre en considération. De plus, le
débit d’air ambiant et/ou le rayonnement thermique dans la salle d’étalonnage doivent être tels que la
condition de température décrite en 6.1 e) puisse être remplie.
6.6 Manomètre de référence
Le manomètre de référence doit être soit un manomètre étalonné (cas normal), traçable à un étalon à
vide primaire ou national, soit un instrument de mesurage absolu (cas rare), traçable aux unités SI et
auquel une incertitude de mesure peut être attribuée. Dans le premier cas, le manomètre de référence
doit disposer d’un certificat d’étalonnage conforme à l’ISO/CEI 17025:2005, 5.10.
Il est recommandé que le manomètre de référence présente une limite de résolution et une incertitude
de mesure inférieures ou égales à celles de l’UUC, quand bien même étalonné comme étalon primaire.
Il convient que le manomètre de référence soit étalonné conformément à la présente Norme internationale
pour le type de gaz qui sera utilisé pour l’étalonnage. Si le relevé du manomètre de référence dépend de
l’espèce de gaz, il doit être étalonné pour le type de gaz qui sera utilisé pour l’étalonnage.
7 Étalonnage
7.1 Procédure
7.1.1 Lors de l’utilisation des manomètres et sauf spécification contraire (de la part du client, par
exemple), suivre les instructions du fabricant à la lettre. Si, lors d’utilisations ultérieures, une routine
est établie à chaque fois qu’une valeur de pression est relevée, répéter cette routine pour l’étalonnage.
Toujours utiliser le manomètre de référence conformément aux instructions du fabricant et/ou aux
informations données par le certificat d’étalonnage.
7.1.2 Après installation complète de l’UUC et du ou des manomètres de référence, et une fois tout le
système d’étalonnage prêt, pomper en aspiration dans l’enceinte d’étalonnage. Un étuvage peut être
nécessaire pour atteindre une pression de base en accord avec les exigences énoncées en 6.3.1.
7.1.3 Il convient de mettre les manomètres sous tension lorsque la pression dans l’enceinte d’étalonnage
atteint les conditions de fonctionnement associées à ces manomètres (après étuvage durant la phase de
refroidissement). Laisser les manomètres et leur dispositif opérationnel se réchauffer et se stabiliser. Le
temps de stabilisation dépend du type de manomètres et de l’incertitude requise.
Certains types de manomètres nécessitent un « dégazage » à certaines pressions. Il est recommandé
d’effectuer cette opération au cours de cette période de stabilisation.
Si des capteurs sont maintenus sous vide par un clapet d’isolement, ce dernier ne devra être ouvert
que quand la pression dans l’enceinte d’étalonnage sera descendue en dessous de la valeur de pression
attendue dans le capteur et/ou à pleine échelle du manomètre.
7.1.4 Continuer à pomper en aspiration jusqu’à atteindre une pression de base p en accord avec le
0
paragraphe 6.3.1. Avant de commencer l’étalonnage, enregistrer la pression de base et tous les relevés à zéro
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des manomètres. Ces enregistrements pourraient devenir obsolètes en cas d’étalonnage par enchaînement
descendant; c’est pour cette raison qu’il convient de réaliser les étalonnages par enchaînement de
pressions ascendant. Si des étalonnages par enchaînement descendant doivent également être effectués,
il est à noter que la pression de base et son incertitude pourraient jouer un rôle important.
Mesurer la pression de base p dans les mêmes conditions d’enceinte à vide que durant l’étalonnage, avec
0
par exemple les vannes correspondant à l’UUC et au manomètre de référence en position ouverte.
7.1.5 Déterminer la première pression d’étalonnage soit statiquement, soit par équilibre
stationnaire, comme suit.
a) Méthode statique
Statique signifie que la vanne vers le système de pompage est fermée, et que le gaz est admis dans
l’enceinte d’étalonnage jusqu’à ce que la valeur de pression requise soit atteinte (pour connaître les
points de pression cibles, voir l’Annexe B).
1) Enregistrer à nouveau la pression de base p après fermeture de la vanne vers le système de
0
pompage et avant admission du gaz en cas de différence avec les enregistrements effectués
selon 7.1.4.
2) Si la pression augmente en raison du dégazage, et si la désorption dans l’enceinte d’étalonnage
dépasse un dixième de la pression d’étalonnage la plus basse 5 min après la fermeture de la
vanne, utiliser plutôt la méthode de l’équilibre stationnaire.
3) La valeur de pression cible doit être atteinte dans une fourchette déterminée en accord avec
le client. Si aucune fourchette n’a
...
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