ISO 11443:1995
(Main)Plastics — Determination of the fluidity of plastics using capillary and slit-die rheometers
Plastics — Determination of the fluidity of plastics using capillary and slit-die rheometers
Specifies methods for testing plastic melts subjected to shear stresses at rates and temperatures approximately to those arising in plastic processing. Testing plastic melts in accordance with these methods is necessary since their fluidity is generally not dependent solely on temperature, but also on other parameters, e.g. shear rate and shear stress. Methods for assessing extrudate swelling have also been included. The rheological techniques described are not limited to wall-adhering thermoplastic melts, the methods used for determining the shear rate and shear viscosity, however, are invalid for not wall-adhering materials.
Plastiques — Détermination de la fluidité au moyen de rhéomètres équipés d'une filière capillaire ou plate
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
ISO
INTERNATIONAL
11443
STANDARD
First edition
1995-02-01
- Determination of the fluidity of
Wastics
plastics using capillary and slit-die
rheometers
Plas tiques - Qktermination de Ia fluidit6 au moyen de rh&om&tres bquipbs
d ‘une fili&e capillaire ou plate
Reference number
ISO 11443:1995(E)
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ISO 11443:1995(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national Standards bodies (ISO member bodies). The work of
preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Esch member body interested in a subject for which
a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO
collaborates closely with the International Electrotechnical Commission
(IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an International
Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting
a vote.
International Standard ISO 11443 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, PhysicaI-chemica/ properties.
Annexes A to D of this International Standard are for information only.
0 ISO 1995
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronie or mechanical, including photocopyrng and
microfilm, without Permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 l CH-1 211 Geneve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD o ISO ISO 11443:1995(E)
Determination of the fluidity of plastics using
Plastics -
capillary and slit-die rheometers
on this International Standard are encouraged to
1 Scope
investigate the possibility of applying the most recent
editions of the Standards indicated below. Members
This International Standard specifies methods for
of IEC and ISO maintain registers of currently valid
determining the fluidity of plastic melts subjected to
International Standards.
shear Stresses at rates and temperatures approximat-
ing to those arising in plastic processing. Testing
ISO 468: 1982, Surface roughness - Parameters,
plastic melts in accordance with these methods is
their values and general rules for specifying require-
necessary since the fluidity of plastic melts is
men ts.
generally not dependent solely on temperature, but
also on other Parameters, in particular shear rate and
ISO 6507-1 :1982, Metallic materials - Hardness test
shear stress.
- Vickers test - Part 1: HV5 to HV 100.
Elongational effects at the die entrance Cause
extrudate swelling at the die exit. Methods for
3 Definitions
assessing extrudate swelling have therefore also
been included.
For the purposes of this International Standard, the
following definitions apply.
The rheological techniques described herein are not
limited to the characterization of wall-adhering
thermoplastic melts only: for example, thermoplastics
3.1 Newtonian fluid: A fluid for which the viscosity
effects [ll, [*l and thermosetting
exhibiting “Slip”
is independent of the shear rate and of time.
plastics tan be included. However, the methods used
for determining the shear rate and shear viscosity are
3.2 non-Newtonian fluid: A fluid for which the
invalid for materials which are not wall-adhering.
viscosity varies with the shear rate and/or with time.
Nevertheless, the Standard tan be used to
For the purposes of this International Standard, this
characterize the rheological behaviour of such fluids
definition refers to fluids for which the viscosity varies
for a given geometry.
only with the shear rate.
The shear rates occurring in extrusion rheometers
3.3 apparent shear stress, z,~: The fictive shear
range from 1 s-l to 1 O6 s-l. The methods described in
this International Standard are useful for determining stress to which the melt in contact with the die wall is
melt viscosities from 10 Pas to 1 O7 Pas, depending subjected.
on the measurement range of the pressure and/or
lt is calculated as the product of test pressure and the
forte transducer and the mechanical and physical
ratio of die Cross-sectional area to die-wall area.
characteristics of the rheometer.
lt is expressed in Pascals (Pa).
2 Normative references
3.4 apparent shear rate, f,p: The fictive shear rate
that the melt at the wall would experience at the
The following Standards contain provisions which,
observed volume flow rate if its behaviour were
through reference in this text, constitute provisions of
Newtonian.
this International Standard. At the time of publication,
the editions indicated were valid. All Standards are
lt is expressed in reciprocal seconds (s-l).
subject to revision, and Parties to agreements based
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3.14 preheating time: The time interval between
3.5 true shear stress, z: The actual shear stress to
which the melt in contact with the die wall is completion of charging of the barrel and the beginning
of measurement.
subjected.
3.15 dwell time: The time interval between the
lt is estimated from the test pressure p by applying
corrections for entrance and exit pressure losses, or is completion of charging of the barrel and the end of
measurements.
directly determined from the melt-pressure gradient in
the channel.
NOTE 3 In certain special cases, it may be necessary to
note the dwell time at the end of each measurement
lt is expressed in Pascals (Pa).
where more than one measurement per barrel filling is
made.
3.6 true shear rate, r: The shear rate obtained
3.16 extrusion time: Time corresponding to the
from the apparent shear rate jap by taking into
period of measurement for a given shear rate.
account the deviations from Newtonian behaviour by
appropriate correction algorithms (see note 20).
3.17 critical shear stress: The value of the shear
Stresses at the capillary wall at which any of the
lt is expressed in reciprocal seconds (s-l).
following occur:
of notation, the absence of a sub-
NOTE 1 For purposes
- a discontinuity in the curve plotting shear stress
script is used to denote true values.
against flow rate or shear rate;
- roughness (or waving) of the extrudate as it
3.7 viscosity, 77: The viscosity in steady shear,
leaves the die.
defined as the ratio I/V of true shear stress z to true
shear rate y.
lt is expressed in Pascals (Pa).
lt is expressed in Pascal seconds (Pa-s).
critical shear rate: The shear rate corre-
3.18
sponding to the critical shear stress.
3.8 apparent viscosity, qap: The ratio
%&p Of
-1
.
stress zap to apparent shear rate Yap. lt is expressed in reciprocal seconds (s 1
apparent shear
lt is expressed in Pascal seconds (Pa-s).
4 General principles
3.9 volume flow rate, Q: The volume of melt
The plastic melt is forced through a capillary or slit die
flowing through the die per unit time.
of known dimensions. Two principal methods tan be
used: for a specified constant test pressure p the
lt is expressed in cubic millimetres per second
volume flow rate Q is measured (method l), or for a
(mm3/s).
specified constant volume flow rate Q the test
pressure p is measured (method 2). These methods
3.10 swell ratio at room temperature, S,: The
tan be used with capillary dies (method A) and slit
ratio of the diameter of the extrudate to the diameter
dies (method B). For full designation of the test-
of the capillary die, both measured at room tem-
method Options, see table 1.
perature.
Table “I - Designation of test methods
3.11 swell ratio at the test temperature, ST: The
ratio of the extrudate diameter to the capillary
Preset Parameter
diameter, both measured at the test temperature.
Die cross-section
bjl
3.12 percent swell at room temperature, s,: The
differente between the diameter of the extruded
Circular
Strand and the diameter of the capillary, expressed as (capillary die) Al AZ
I
a percentage of the diameter of the capillary, both
Rectangular
measured at room temperature.
(slit die) BI BZ
I I
3.13 percent swell at the test temperature, ST:
Measurements using a range of values of the preset
The differente between the diameter of the extruded
Parameter (either applied test pressure in method 1,
Strand and the capillary diameter, expressed as a
or volume flow rate in method 2) tan be made.
percentage of the capillary diameter, both measured
at the test temperature.
If a slit die with pressure transducers positioned along
its length is used, then entrance and exit pressure-
NOTE 2 Equivalent extrudate swell measurements tan be
drop values tan be determined. If capillary dies of the
made on the thickness of slit-die extrudate with reference
same radius but of varying length are used, then the
to the slit-die thickness.
2
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0 ISO
pressure drops tan be 5.1.3 Capillary dies (method A)
sum of the entrance and exit
determined.
5.1.3.1 The entire length of the capillary-tube wall
A slit die with pressure transducers positioned along
shall be machined to an accuracy of i: 0,007 mm for
its length is particularly suited for automated
the diameter (D) and i: 0,025 mm for the length (L)
measurements using on-line Computer evaluation.
(see figure 1).
NOTE 4 Either the aspect ratio HIB between the thickness The internal surface texture of the capillary shall be
H and the width B of the slit is small or else a correction for
smooth and shall correspond to a maximum rough-
HIB (see annex A) is necessary. In the latter case, the
ness of R, = 025 Pm (average arithmetic discrepancy,
calculated quantities are dependent on assumptions made
see ISO 468).
in deriving the correction equations used, notably that
The capillary opening shall show no visible machining
elastic effects are irrelevant.
marks nor perceptible eccentricity.
The die shall have a Vickers hardness of at least
800 HV 30 (see ISO 6507-1). (See note 5).
5 Apparatus
NOTES
5.1 Test device
7 Diameters of capillary dies typically used lie in the range
between 0,5 mm and 2 mm, with various lengths to obtain
the desired L/D ratios. For testing of filled materials, larger
5.1.1 General
diameters might be required.
The test device shall consist of a heatable barrel, the
8 Hardened steel, tungsten carbide, stellite and hardened
bore of which is closed at the bottom end by an
stainless steel are the most common die materials.
exchangeable capillary or slit die. The test pressure
9 The precision with which capillary dimensions tan be
shall be exerted on the melt contained in this barrel by
measured is dependent upon both the capillary radius and
a Piston, a screw or gas pressure. Figures 1 and 2
the capillary length. With capillaries of diameter smaller
show practical examples; other dimensions are
than 125 mm, the specified precision (a 0,007 mm) is
permitted.
difficult to obtain. Due to the extreme sensitivity of flow
data to capillary dimensions, it is most important that both
the capillary dimensions and the precision with which the
5.12 Rheometer barrel
dimensions are measured be known and reported. This also
applies to the dimensions (thickness, width and length) of
The barrel shall consist of a material resistant to wear
slit dies (see 5.1.4).
and corrosion up to the maximum temperature of the
5.1.3.2 For determining the apparent shear rate Fap
heating System.
and the apparent shear stress zap with one capillary,
The barrel may have a lateral bore for the insertion of
unless otherwise specified by the referring Standard,
a melt-pressure transducer close to the die entrance.
the ratio UD of the length L to the diameter D of the
capillary die shall be at least 20 and its inlet angle
The permissible deviations in the mean bore diameter
180 ”. Only data obtained with capillaries of the Same
throughout the length of the barrel shall be less than
inlet angle (+ Io), length (k 0,025 mm) and diameter
+0,007 mm.
(* 0,007 mm) shall be compared. The inlet angle is
defined in figure 1.
The bore shall have a Vickers hardness of at least
NOTE IO For a given value of the apparent shear rate, the
800 HV 30 (see ISO 6507-1) and shall have a surface
effect of shear heating of the melt is reduced by use of
roughness less than R, = 025 Pm (average arithmetic
smaller-diameter capillary dies.
discrepancy, see ISO 468).
5.1.3.3 For determining the true shear rate y and
NOTES
the true shear stress z, capillary dies of the Same
5 For temperatures up to 400 OC, nitrided steel has been
diameter (+ 0,007 mm) and inlet angle (+ 1 ”) and
found suitable. Materials of hardness values lower than that
having at least three different UD ratios selected from
specified but of sufficient corrosion and abrasion resistance
the recommended series UD = 5, 10, 20, 30, 40 (see
have been found to be acceptable for construction of the
barrel and dies.
also 8.42) are required, except under the following
conditions:
6 An increase in barrel-bore diameter increases the
number of measurements that tan be made with a Single
The use of only two dies, of the same diameter
barrel filling and increases the shear-rate range of the
(k 0,007 mm) and inlet angle (* Io), of UD s 5
instrument. Disadvantages of using a larger barrel-bore
and LCD > 20 is permitted where the test conditions
diameter are that larger Sample masses are required, and
are such that the resultant Bagley plot is not
that the time necessary to resch temperature equilibrium
significantly non-linear, i.e. these conditions having
throughout the Sample is greater. The barrel-bore diameters
been established in advance separately, in accordance
of commercially available rheometers lie in the range
with 8.4, for each class of Sample.
between 6,35 mm and 25 mm.
3
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Dimensions in millimetres
Applied forte or
constant Vetocity
II i
Thermal insulat
c
c\
Pressure
-
Die-r
L
Thr ermometer
X
Temperature-controlled /
Met angle
air chamber
Typical example sf an extrusion rheometer used with a capillary die
Figure 1 -
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Dimensions in millimetres
Exchangea
Electrical heater
II -
*O\ ‘-
6 - 4
s:
’ T;
II
KW
P, = Pressure transducers
T, = Thermometers
Figure 2 - Typical example of an extrusion rheometer used with a slit die
5
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0 ISO
5.1.4 Slit dies (method B) Table 2 - Maximum allowable temperature
d ’rfferences as a function of distance and as a
function of time
5.1.4.1 The entire length of the slit die shall be
machined to an accuracy of t 0,007 mm for the Values in degrees Celsius
thickness, * 0,Ol mm for the width and t 0,025 mm
for the length. As applicable, the distance between
8 1 lrzrridiffe;Is 1
Test temperature
the centres of the pressure transducers and the
exit plane shall be determined to t 0,05 mm. (See as a function of as a function of
note 9.)
=s 200 0 l,o I!z 0,5
The internal surface of the slit die shall be smooth and
I
correspond to a maximum roughness of R, = 0,25 Fm
200 < 6 =s 300 z!z 1,5 i l,o
(see ISO 468).
I
> 300 z!I 2,0
f 1,5
The die shall have a Vickers hardness of at least
I
800 HV 30 (see ISO 6507-1). (See notes 5 and 8.)
The test device shall be designed so that the test
NOTE 11 For slit-die materials, see note 8.
temperature tan be set in Steps of 1 “C or less.
5.1.4.2 To determine the apparent shear rate jap and
the apparent shear stress zaP, unless otherwise
5.3 Measurement of temperature and
specified by the referring Standard, the ratio H/B of
calibration
the thickness H to the width B of the slit die shall be
at most 0,l and its inlet angle 180 ”. Only data
5.3.1 Test temperature
obtained with slit dies of the same inlet angle (+ Io),
thickness (+ 0,007 mm), width (-+ 0,Ol mm) and
5.3,l.ll Method A: Capillary dies
length (* 0,025 mm) shall be compared.
When capillary dies are used, the test temperature
5.1.4.3 To determine the true values of shear rate f
shall be either the temperature of the melt in the
and shear stress z, slit dies conforming to the
barrel near the capillary inlet or, if this is not possible,
specification given in 5.1.4.1 and 5.1.4.2 may be used
the temperature of the barrel wall near the capillary
in exactly the same way as capillary dies, i.e. using inlet. (See also 5.3.2.)
the Bagley correction method modified accordingly
(see 8.4). Alternatively, a slit die with pressure
5.3.1.2 Method Ba Slit dies
transducers positioned along the length of its channel
When slit dies are used, the die-wall temperature shall
tan be used to determine true shear-stress values.
be measured and taken as the test temperature. This
temperature shall be equal to the test temperature
measured in the barrel to within the distance-related
5.1.5 Piston
temperature tolerantes given in table 2. (See also
5.3.1 .l and 5.3.2.)
If a Piston is used, its diameter shall be 0,040 mm
t 0,005 mm smaller than the barrel-bore diameter. lt
5.3.2 Measurement sf test temperature
may be equipped with Split or whole sealing rings in
nelt backflow past the land of the
Order to reduce
The tip sf the temperature-measuring device shall be
ess of the Piston s ball be less than
Piston. The hardr
either in contact with the melt or, if this is not
, but not less than ~ 375 HV 30 (see
that of the barre
possible, in contact with the metal of the die wall not
ISO 6507-1).
more than 1,5 mm from the wall of the melt channel.
Thermally conductive fluids may be used in the
thermometer weil to improve conduction. Ther-
mometers, preferably thermocouples or platinum
5.2 Temperature control
resistance sensors, may be placed as shown in
figure 1 and figure 2.
For all temperatures that tan be set, the barrel-tem-
perature control shall be designed such that, within
5.3.3 Temperature calibration
the range of the capillary die or slit die, as applicable,
and the permissible filling height of the barrel, the
The temperature-measuring device used during the
temperature differentes measured at the wall do not
test shall read to within 0,l “C and be calibrated by
exceed those given in table 2 throughout the duration
means of a Standard thermometer, with error limits of
of the test. 2 0,l OC, whilst complying with the depth of
6
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If weighing is performed, the conversion to the
immersion prescribed for the thermometer con-
volume rate of flow shall be made by using the
cerned. For this purpose, the barrel shall be filled to
the top with a low-viscosity melt. density of the melt at the prevailing test temperature,
the influence of the hydrostatic pressure on the
No liquids that may contaminate the die and barrel
density being ignored.
and influence the ensuing measurements, e.g.
Silicone Oil, shall be used as heat-transfer media
The volume rate of flow shall be determined to within
during calibration.
1 %.
NOTE 12 The specified maximum permissible error for
.
54 Measurement of pressure and calibration
determining the volume rate of flow via the feed rate of the
Piston tan only be conformed to if, Unter alia, the leakage
rate between the Piston and barrel is sufficiently small.
54.1 Test pressure
Experience indicates that this tan be achieved if the
clearance between Piston and barrel does not exceed
The test pressure shall be the pressure drop in the
0,045 mm.
melt, measured as the differente between the
pressure in the melt before the capillary-die or slit-die
inlet and the pressure at the die exit, as applicable. If
6 Sampling
possible, the test pressure shall be measured by melt-
pressure transducers located near the entrance of the
From the product to be tested, a representative
die. Otherwise, the test pressure shall be determined
Sample shall be taken for use as the test Sample. The
by the forte exerted, e.g. by the Piston, on the melt
number of determinations per Single barrel filling
(see B.1). If testing is to be carried out extruding to a
depends on the moulding material under test and shall
channel or vessel pressurised to a pressure above
atmospheric pressure, then the pressure at the die therefore be agreed upon between the interested
Parties. The temperature during test-sample prep-
exit shall be measured, preferably using a pressure
aration shall be less than that during the subsequent
transducer located immediately below the exit of the
test.
die. The forte- or pressure-measuring devices shall be
operated in the range between 10 % and 90 % of
their nominal capacity.
7 Prscedure
5.42 Pressure drop along the length of the die
7.1 Cleaning the test device
When using slit dies, the pressure Profile along the
length of the die shall be measured by flush-mounted
Before each measurement, ensure that the barrel, the
melt-pressure transducers positioned along the die
transducer bores, where applicable, the Piston and the
Wall.
capillary or slit die are free of adherent foreign matter.
Make a visual examination to check for cleanliness.
Alternatively, when slit dies not equipped with melt-
pressure transducers are used, the sum of entrance
If solvents are used for cleaning, ensure that no
and exit pressure losses tan be taken into account by
contamination of barrel, Piston and capillary or slit die
employing the Bagley correction (see 8.4.3) modified
has occurred that might influence the test result.
for slit dies.
NOTE 13 For the purpose of cleaning, circular brushes
5.4.3 Calibration
made of a copper/zinc alloy (brass) and linen cloths have
proved satisfactory. Cleaning tan also be performed by
External hydraulic test equipment may be used for the
cautious burning out. Using graphite on threads facilitates
calibration of melt-pressure transducers. Load cells unlocking after the test.
shall be calibrated in accordance with manufacturer ’s
specifications. The maximum permissible error in the
WARNING - The operating conditions Chosen may
reading of the melt-pressure transducers shall be less
entail partial decomposition of the material under
than or equal to 1 % of full scale. The calibration of test, or Cause it to release dangerous volatile
melt-pressure transducers should preferably be substances. The User of this International Standard is
performed at the test temperature. therefore responsible for keeping hirn- or herself
informed of possible risks of accident and for
providing the appropriate means of protection.
5.5 Measurement of the volume flow rate of
the Sample
7.2 Preparation 0% samples
The volume rate of flow shall be determined either
from the feed rate of the Piston or by weighing the In cases where the fluidity of the melt depends on
mass of the Sample extruded during a measured one or more factors, such as the residual monomer
period of time. content, gas inclusions and/or moisture, apply pre-
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ensuring that on increasing the preheat time the
treatment or conditioning procedures in accordance
measured quantity (volume flow rate or test pressure,
with the referring Standard and/or the relevant
as applicable) at constant test conditions does not
material Standard, as applicable.
Change by more than * 5 %, or by inserting a ther-
mometer into the Sample in the barrel and ensuring
Allow the assembled apparatus to resch thermal
that, within the specified preheat time, the Sample
equilibrium at the test temperature before applying
temperature is equal to the specified test temperature
the final torque on the die (where applicable), then
within the tolerante for the distance-related tem-
Start charging (see the warning in 7.1).
perature differente given in table 2. Then extrude a
NOTE 14 Typical test temperatures for several materials small quantity of the substance under test, stop the
are given in table 3. These are listed for information only.
Piston, wait for 1 min and perform the measurement.
The most useful data are generally obtained at the
temperatures used in processing of the material. The shear
stress and shear rate applied should also closely approxi- 7.4 Determination of the maximum
mate those observed in the actual processing.
permissible test duration
Table 3 - Typical test temperatures
For each Sample and each test temperature,
determine by testing, employing several different pre-
heating times, Prior to the actual test, the maximum
permissible test duration which corresponds to the
time span, from the end of charging of the barrel,
within which the measured quantity (volume flow rate
Polyacrylate 140 to 300
or test pressure, as applicable) at constant test
Acrylonitrile/butadiene/styrene (ABS) 200 to 280
conditions does not Change by more than t 5 %. (See
Cellulose esters
also 7.3.)
Polyamide
Poly(chlorotrifluoroethylene) lf determination at all of the required values of test
pressure or volume flow rate is not possible within
Polyethylene and ethylene
copolymers and terpolymers 150 to 250
the maximum permissible test duration of a Single
test, then make measurements Stage by Stage, using
Polycarbonate
several barrel fillings of the same Sample. (See
180 to 270
Polypropylene
note 15.)
Polystyrene and styrene copolymers
Poly(vinyl chloride)
245 to 270
Poly(butylene terephthalate)
7.5 Determination of test pressure at constant
275 to 300
Poly(ethylene terephthalate)
volume flow rate: Method 2
PMMA and copolymers
195 to 240
Poly(vinylidene fluoride)
lf the test pressure necessary to maintain a given
Poly(vinylidene chloride) 150to170
volume rate of flow is to be determined (see also
190 to 230
5.4.1 and 7.7), use either of the following methods
(see table 1):
method AZ, using capillary dies;
method BZ, using slit dies.
To avoid air inclusions, introduce the Sample into the
barrel in separate small quantities, performing inter-
mediate compactions by means of a Piston. Fill the
9.6 Determination of volume flow rate at
barrel to within approximately 125 mm of the top.
constant test pressure: Method 1
Accomplish charging in not more than 2 min.
If, as an alternative to 7.5, the volume rate of flow for
7.3 Preheating a given test pressure drop is required (see also 7.7),
use either of the following methods (see table 1):
Immediately after charging the barrel, Start the
method Al, using capillary dies;
preheat timer. Either extrude a small Portion of the
barrel Charge at a constant pressure (method 1) or
method BI, using slit dies.
apply a constant volume flow rate until a positive load
or pressure is obtained (method 2). Then stop the
extrusion or volume flow until a preheat time of at 7.7 Waiting periods during measurement
least 5 min, unless otherwise specified by the
At each measurement, wait until the test pressure
referring Standard, is completed. Check that the pre-
(method A2 or B2) or the volume flow rate (method
heat time used is sufficient to obtain thermal equi-
Al or BI) has become constant (to e.g. t 3 %) over a
librium of the test Sample throughout the volume of
given time period (e.g. 15 s).
the barrel, for each material to be tested, either by
8
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ISO 11443:1995(E)
NOTE 15 With a Single barrel filling it is generally possible to minimize the effect of gravity, use the following
to determine several pairs of values for volume flow rate
procedure:
and test pressure.
- remove any extrudate attached to the capillary die
by cutting it off as close as possible to the die;
Insert further waiting periods after changes of volume
flow rate or test pressure, before taking measure-
extrude a length of extrudate not longer than
ments, in Order to minimize the effects of adiabatic -- 5 Cm.
I
melt-temperature changes due to pressure Variation.
These additional waiting periods shall be as long as is - measure the diameter of the extruded Strand at a
necessary for the test pressure or volume flow rate, Point preferably IO mm below the die outlet by
as applicable, to become constant to within the photographic or Optical techniques.
specified Iimits.
NOTES
NOTE 16 lt is recommended that selected measurements
18 Extrudate swelling tan be measured at other distances
are repeated to check the repeatability.
from the die along the extruded Strand.
19 In Order to minimize cooling of the extruded Strand
during the measurement of extrudate swelling, it is recom-
7.8 Measurement of extrudate swelling
mended that the Strand be extruded into a temperature-
controlled air chamber, such as that shown schematically in
7.8.1 General
figure 1.
Measure the degree of extrudate swelling either at
the test temperature during the extrusion process, or
8 Expression of results
after cooling of the extruded Strand to room
temperature.
8.1 Volume rate sf flow
NOTE 17 The diameter of the extrudate is dependent on
the flow rate, the test temperature, the time since
Calculate the volume rate of flow Q, in cubic
extrusion, the manner of cooling (for the ratio at room
millimetres per second, by means of one of the
temperature) and the length of the ex
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11443
Première édition
1995-02-01
Plastiques - Détermination de la fluidité
au moyen de rhéomètres équipés d’une
filière capillaire ou plate
P/as tics - Determination of the fluidity of plastics using capillary and
slit-die rheometers
Numéro de référence
ISO 11443: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11443:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations gouvernementales
internationales, et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11443 a été élaborée par le comité technique
ISOfTC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
annexe sAàDde la présente Norme internationale sont données
Les
à titre d’infor mation.
uniq uement
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans
l’accord écrit de l’éditeur.
intern
Organisation ationale de normalisation
56 . CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Case postale
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO
ISO 11443:1995(F)
Plastiques - Détermination de la fluidité au moyen de
rhéomètres équipés d’une filière capillaire ou plate
1 Domaine d’application 2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
La présente Norme internationale prescrit des
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
méthodes pour la détermination de la fluidité des
tuent des dispositions valables pour la présente
plastiques fondus, soumis à des taux de cisaillement,
Norme internationale. Au moment de la publication,
à des tensions de cisaillement et à des températures
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
voisines de celles rencontrées lors de leur mise en
œuvre. II est nécessaire de respecter ces méthodes est sujette à révision et les parties prenantes des
lorsque l’on soumet à l’essai les plastiques fondus car accords fondés sur la présente Norme internationale
la fluidité de ces plastiques ne dépend, en règle sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
générale, pas uniquement de la température, mais éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
également d’autres facteurs, et en particulier du taux après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
de cisaillement et de la tension de cisaillement. le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
Les effets de l’allongement à l’entrée de la filière
ISO 468:1982, Rugosité de surface - Paramètres,
entraînent un gonflement de la matière extrudée à la
leurs valeurs et les règles générales de la détermi-
sortie de la filière. Des méthodes permettant d’éva-
nation des spécifications.
luer le gonflement de la matière extrudée ont été
également incluses.
ISO 6507-I :1982, Matériaux métalliques - Essai de
Les techniques rhéologiques décrites ci-après ne se dureté - Essai Vickers - Partie 1: HV 5 à HV 100.
limitent pas exclusivement à la caractérisation des
thermoplastiques qui, fondus, adhèrent aux parois par
contact. Par exemple les thermoplastiques présentant
3 Définitions
un effet de glissement [Il, 121 et les thermodurcissables
peuvent être inclus. Cependant, les méthodes
employées pour évaluer le taux de cisaillement et la Pour les besoins de la présente Norme internationale,
viscosité en cisaillement ne sont pas valables pour les définitions suivantes s’appliquent.
des matériaux n’adhérant pas aux parois. Toutefois, la
présente norme peut être utilisée pour caractériser le
3.1 fluide newtonien: Fluide dont la viscosité est
comportement rhéologique de tels fluides pour une
indépendante du gradient de vitesse et du temps.
géométrie donnée.
3.2 fluide non newtonien: Fluide dont la viscosité
Les taux de cisaillement pratiqués avec les rhéo-
varie avec le gradient de vitesse et/ou du temps. Pour
mètres d’extrusion s’échelonnent entre 1 s-l et
les besoins de la présente Norme internationale, cette
1 o4 s-l. Les méthodes décrites dans la présente
définition ne se rapporte qu’aux fluides dont la
Norme internationale s’avèrent utiles pour déterminer
viscosité varie uniquement avec le gradient.
les valeurs de viscosité en fondu dans une plage de
10 Pas à 107 Pas, selon l’échelle de mesure du
3.3 contrainte de cisaillement apparente, zaP:
capteur de pression et/ou de force et les carac-
Contrainte de cisaillement fictive à laquelle est
téristiques mécaniques et physiques du rhéomètre
soumise la matière fondue au contact de la paroi.
employé.
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ISO 11443:1995(F) 0 ISO
3.11 taux de gonflement à la température
Elle est égale à la pression d’essai multipliée par le
d’essai, ST: Rapport du diamètre de I’extrudat au
rapport de l’aire de la section de passage à la surface
diamètre du capillaire,
de la paroi de la filière. mesurés tous deux à la
température d’essai.
Elle est exprimée en pascals (Pa).
3.12 pourcentage de gonflement à la tempé-
3.4 gradient de vitesse apparent, jap: Taux de
rature ambiante, s,: Différence entre le diamètre du
cisaillement fictif que subirait la matière fondue,
jonc extrudé et le diamètre du capillaire, exprimé en
supposée newtonienne, le long de la paroi, pour le
pourcentage du diamètre du capillaire, les deux
débit d’écoulement volumique imposé.
diamètres étant mesurés à la température ambiante.
II est exprimé en secondes à la puissance moins un
.
(s-l 1
3.13 pourcentage de gonflement à la tempé-
rature d’essai, ST: Différence entre le diamètre du
3.5 contrainte de cisaillement réelle, z: Contrainte
jonc extrudé et le diamètre du capillaire, exprimée en
de cisaillement réelle à laquelle est soumise la
pourcentage du diamètre du capillaire, tous deux
matière fondue au contact de la paroi de la filière.
mesurés à la température d’essai.
Elle est évaluée à partir de la pression d’essai p, en
NOTE 2 Des mesurages analogues du gonflement de
appliquant les corrections de pertes de charge à
i’extrudat peuvent être effectués en rapportant l’épaisseur
l’entrée et à la sortie, ou bien elle est directement de I’extrudat d’une filière plate a l’épaisseur de la filière
plate.
déterminée à partir du gradient de pression de la
matière fondue dans le conduit.
3.14 temps de préchauffage: Intervalle de temps
Elle est exprimée en pascals (Pa).
entre la fin du remplissage du cylindre et le début du
mesurage.
3.6 taux de cisaillement réel, r: Taux de cisail-
lement obtenu à partir du gradient de vitesse
corrigé par des algorithmes appropriés
apparent, faDI 3.15 temps de séjour: Inte rvalle de te mps entre la
(voir note 20) pour tenir compte des écarts par rapport fin du remplissage du cylindre et la f in du mesurage.
à un comportement newtonien.
NOTE 3 Dans certains cas, il peut s’avérer nécessaire de
noter le temps de séjour à la fin de chaque mesurage
II est exprimé en secondes à la puissance moins un
lorsqu’on effectue plus d’un mesurage par chargement de
-1
.
(s 1
matière dans le cylindre.
NOTE 1 Pour les besoins de la notation, l’absence d’indice
est utilisée pour désigner les valeurs réelles.
3.16 temps d’extrusion: Temps correspondant à la
période de mesurage pour un gradient de vitesse
3.7 viscosité, 77: Viscosité en cisaillement station-
donné.
naire, égale par définition au rapport I/F de la
contrainte de cisaillement réelle z au taux de
3.17 contrainte de cisaillement critique: Valeur
cisaillement réel 9.
des contraintes de cisaillement au niveau de la paroi
du capillaire, pour laquelle a lieu l’un ou l’autre des
Elle s’exprime en pascals secondes (Pas).
phénomènes suivants:
3.8 viscosité apparente, var.,: Rapport z,&~ de la
- une discontinuité dans la courbe représentant la
contrainte de cisaillement apparente q+ au gradient de
contrainte de cisaillement en fonction du débit ou
vitesse apparent &.
du gradient de vitesse;
- une rugosité (ou ondulation) de I’extrudat à la
Elle s’exprime en pascal secondes (Pas).
sortie de la filière.
3.9 débit volumique, Q: Volume de matière fondue
Elle s’exprime en pascals (Pa).
passant en 1 s par la filière.
millimètres cubes par seconde
II s’exprime en
3.18 taux de cisaillement critique: Taux de cisail-
(mm3/s).
lement correspondant à la contrainte de cisaillement
critique.
gonflement à la température
3.10 taux de
ambiante, S,: Rapport du diamètre de I’extrudat au
II s’exprime en secondes à la puissance moins un
tous deux à la
diamètre du capillaire, mesurés
.
(s-l 1
température ambiante.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11443:1995(F)
0 ISO
d’essai doit être exercée sur la matière fondue
4 Principes généraux
contenue dans le cylindre, au moyen d’un piston, ou
d’une vis ou d’un gaz comprimé. Les figures 1 et 2
La matière plastique fondue est expulsée au travers
donnent des exemples concrets, l’adoption d’autres
d’une filière capillaire ou d’une filière plate de dimen-
dimensions étant permise.
sions connues. Deux méthodes principales peuvent
être utilisées: soit on mesure le débit d’écoulement
volumique, Q, dans le cas d’un essai à pression p
51.2 Cylindre du rhéomètre
constante et fixée (méthode l), soit on mesure la
II doit être constitué d’un matériau résistant à l’usure
pression d’essai, p, dans le cas d’un essai à débit
et à la corrosion, à la température maximale du
volumique, Q, constant et fixé (méthode 2). Ces deux
système de chauffage.
méthodes peuvent être employées avec une filière
capillaire (méthode A) ou avec une filière plate
Le cylindre peut comporter un orifice latéral pour y
(méthode B). Se reporter au tableau 1 pour la dési-
insérer un capteur de pression au voisinage de
gnation complète de la méthode d’essai choisie.
l’entrée de la filière.
Les écarts admissibles pour le diamètre d’alésage
Tableau 1 - Désignation des méthodes d’essai
moyen du cylindre sur toute sa longueur doivent être
inférieurs à * 0,007 mm.
La surface intérieure du cylindre doit avoir une dureté
Vickers d’au moins 800 HV 30 (voir ISO 6507-I) et une
rugosité superficielle inférieure à R, = 0,25 prn (écart
arithmétique moyen, voir ISO 468).
Circulaire
Al A2
(filière capillaire)
I I
NOTES
Rectangulaire
5 L’acier nitruré convient pour les températures allant
Bl B2
(filière plate)
I I jusqu’à 400 OC. L’emploi des matériaux ayant une dureté
inférieure aux valeurs prescrites mais présentant une
résistance suffisante à la corrosion et à I’abrasion, est
Il est possible d’effectuer une série de mesurages
considéré comme acceptable pour la fabrication du cylindre
correspondant à une certaine plage du paramètre
et de la filière.
choisi (pression d’essai appliquée dans le cas de la
6 Une augmentation du diamètre d’alésage du cylindre
méthode 1 ou débit d’écoulement volumique dans
accroît le nombre des mesurages réalisables avec un seul
celui de la méthode 2).
chargement du cylindre et augmente la plage des gradients
de vitesse de l’instrument. L’utilisation d’un cylindre de
Dans le cas d’une filière plate équipée de capteurs de
plus grand diamètre est désavantageuse car elle nécessite
pression placés le long du conduit, on peut déterminer
l’emploi de masses d’échantillons plus élevées et parce
les pertes de charges d’entrée et de sortie. Dans le
qu’elle accroît le temps nécessaire pour que l’éprouvette
cas de filières capillaires de même rayon mais de
atteigne la température d’équilibre. Les diamètres d’alé-
longueur variable, c’est la somme des pertes de
sage du cylindre des rhéomètres disponibles dans le com-
charge d’entrée et de sortie qui peut être déterminée.
merce sont compris entre 6,35 mm et 25 mm.
Une filière plate équipée de capteurs de pression le
5.1.3 Filières capillaires (méthode A)
long du conduit est particulièrement adaptée aux
mesurages automatiques informatisés en ligne.
5.1.3.1 La longueur complète du tube capillaire doit
NOTE 4 Soit le rapport de forme HIB entre l’épaisseur H et être usiné avec une précision de 0,007 mm pour le
la largeur B de la filière plate est petit, soit il est nécessaire
diamètre (D) et de * 0,025 mm pour la longueur (L)
d’apporter une correction à HIB (voir annexe A). Dans ce
(voir figure 1).
dernier cas, les valeurs calculées dépendent des hypo-
thèses utilisées lors de la déduction des équations de L’état de surface intérieur du capillaire doit être lisse
correction a utiliser, et les effets élastiques, notamment, et correspondre à une rugosité maximale & égale à
sont corrigés.
0,25 prn (écart arithmétique moyen, voir I’ISO 468).
L’ouverture du capillaire ne doit présenter aucune
marque d’usinage ou excentricité perceptible.
5 Appareillage
La filière doit avoir une dureté Vickers d’au moins
800 HV 30 (voir ISO 6507-I). (Voir note 5.)
5.1 Dispositif d’essai
NOTES
5.1.1 Généralités
7 La gamme des diamètres des filières capillaires habituel-
lement utilises se situe entre 0,5 mm et 2 mm avec diffé-
Le dispositif d’essai doit être composé d’un cylindre
rentes longueurs pour obtenir les rapports L/D voulus.
pouvant être chauffé dont le fond est obturé par une Lorsque les essais portent sur des matières chargées, des
diamètres supérieurs peuvent être requis.
filière interchangeable capillaire ou plate. La pression
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 11443:1995(F)
Dimensions en millimètres
Pression If orce) appliquée
ou débit (vitesse) constant(e)
Isolation thermique
Piston
Cylindre
Enr boulement chauffant
Capteur de pression
Filière capillaire
Écrou de fixation
de la filière
rmomètre
/
Capteur optique
Enceinte d’air h
X
température contr8ke
Ang\ .e d’entree
Exemple type de rhéomètre d’extrusion à filière capillaire
Figure 1 -
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11443:1995(F)
0 ISO
Dimensions en millimètres
amovible
Pièce
Chauffage electrique
Condu
//n 7 Piston
Légende
Pi = Capteurs de pression
Ti = Thermomètres
Exemple type de rhéomètre d’extrusion à filière plate
Figure 2 -
---------------------- Page: 7 ----------------------
60 11443:1995(F) 0 ISO
8 Les matériaux constitutifs des filières les plus courants
L’état de surface intérieur de la filière plate doit être
sont l’acier durci, le carbure de tungstène, la stellite et
lisse et avoir une rugosité maximale R, = 0,25 prn
l’acier inoxydable durci.
(voir ISO 468).
9 La précision avec laquelle les dimensions des capillaires
peuvent être mesurées dépend à la fois de la longueur et
La filière doit avoir une dureté Vickers d’au moins
du rayon du capillaire. Lorsque les capillaires ont un
800 HV 30 (voir ISO 6507-I). (Voir notes 5 et 8.)
diamètre inférieur à 1,25 mm, la précision imposée
($I 0,007 mm) est difficile à obtenir. Compte tenu de
NOTE II En ce qui concerne les matériaux constitutifs
l’extrême sensibilité des débits vis-à-vis des dimensions
des filières plates, voir note 8.
des capillaires, il importe que les dimensions du capillaire et
la précision de mesure de ces dimensions soient connues
et consignées. Ceci s’applique aussi aux dimensions des
5.1.4.2 Pour déterminer le gradient de vitesse
filières plates (épaisseur, largeur, longueur) (voir 5.1.4).
apparent Yap et la tension de cisaillement apparente
zar-,, sauf spécification contraire indiquée dans la
norme de référence, il faut que le rapport H/B de
vitesse
5.1.3.2 Pour déterminer le gradient de
l’épaisseur H à la largeur B de la filière plate soit égal à
apparent Yap et la tension de cisaillement zap avec un
0,l au plus et que l’angle d’entrée soit égal à 1 80°. Ne
seul capillaire, sauf spécification contraire indiquée
comparer que des valeurs obtenues avec des filières
dans la norme de référence, le rapport u1D de la
plates ayant le même angle d’entrée (+ l”), la même
longueur L au diamètre D de la filière capillaire doit
épaisseur (i 0,007 mm), la même largeur (i 0,Ol mm)
être égal ou supérieur à 20, et l’angle d’entrée doit
et la même longueur (* 0,025 mm).
être de 180”. On ne doit comparer que des valeurs
obtenues avec des capillaires de même angle
d’entrée (+ l”), de même longueur (k 0,025 mm) et
5.1.4.3 Pour déterminer les valeurs réelles du taux
de même diamètre (* 0,007 mm). L’angle d’entrée
de cisaillement 9 et de la tension de cisaillement z, il
est donné à la figure 1.
est possible d’utiliser des filières plates conformes
aux spécifications indiquées en 5.1.4.1 et 5.1.4.2,
NOTE 10 Pour une valeur donnée du gradient de vitesse
selon la même méthode que pour les filières capil-
apparent, l’effet thermique dû au cisaillement en fondu est
laires, c’est-à-dire en appliquant la méthode de correc-
réduit par l’emploi de filières capillaires de plus petit
tion de Bagley modifiée en conséquence (voir 8.4). À
diamètre.
titre de solution de rechange, les valeurs de la tension
de cisaillement réelle peuvent être déterminées sur
5.1.3.3 Pour déterminer le taux de cisaillement réel
une filière plate après avoir mis en place des capteurs
f et la tension de cisaillement réelle z, des filières
de pression tout le long du conduit.
capillaires de même diamètre (* 0,007 mm), ayant un
même angle d’entrée (4 l”), caractérisées par au
moins trois rapports uû différents choisis dans la
5.1.5 Piston
gamme recommandée UD = 5, 10, 20, 30, 40 (voir
également 8.4.2), sont nécessaires, sauf dans les
Si l’appareil est équipé d’un piston, le diamètre de
conditions ci-après:
celui-ci doit être inférieur au diamètre d’alésage du
cylindre d’une valeur de 0,04 mm t 0,005 mm. II peut
L’emploi de deux filières seulement, ayant un même
être muni de joints d’étanchéité complets ou
diamètre (i 0,007 mm) et un angle d’entrée identique
segmentés afin de réduire le reflux de matière sur la
(* l”), dont les rapports E/D sont < 5 et 2 20, est
jupe du piston. La dureté du piston doit être inférieure
permis si les conditions d’essai sont telles que la non
à celle du cylindre, sans toutefois être inférieure à
linéarité du diagramme de Bagley qui en résulte n’est
375 HV 30 (voir ISO 6507-I ).
pas significative, ces conditions ayant été établies
préalablement et séparément conformément au 8.4
pour chaque classe d’échantillon.
5.2 Contrôle des températures
5.1.4 Filières plates (méthode 8)
Pour toutes les températures à réguler prévues, le
dispositif de contrôle de la température du cylindre
5.1.4.1 La filière doit être usinée sur toute sa doit être conçu pour que, dans la gamme prévue des
longueur avec une précision de i: 0,007 mm pour son filières capillaires ou des filières plates, selon les cas,
épaisseur, de t 0,Ol mm pour sa largeur et de et à l’intérieur des limites admissibles fixées pour le
ir 0,025 mm pour sa longueur. Le cas échéant, la niveau de remplissage du cylindre, les écarts de
distance qui sépare les centres des capteurs de température mesurés au niveau de la paroi ne dépas-
pression et le plan de sortie doit être déterminée à sent pas ceux indiqués dans le tableau 2 pendant
* 0,05 mm près. (Voir note 9.) toute la durée de l’essai.
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0 60 ISO 11443:1995(F)
Tableau 2 - Écarts de température maximaux Pendant l’étalonnage, il ne faut utiliser comme
autorisés localement et dans le temps caloporteur aucun liquide susceptible de contaminer la
filière et le cylindre, et d’influencer les valeurs de
Valeurs en degrés Celsius
mesure obtenues, comme I’huile de silicone.
5.4 Mesurage de la pression et étalonnage
s200 f l,o f 0,5
5.4.1 Pression d’essai
200-c 8s300 f 1,5 f l,o
La pression d’essai doit correspondre à la chute de
r- ,300 1 *2,0 1 *1,5 1
pression subie par la matière fondue, mesurée
comme étant la différence entre la pression de la
Le dispositif d’essai doit être conçu de manière à
matière fondue en amont de l’entrée de la filière plate
pouvoir régler la température d’essai par paliers de
ou capillaire, et la pression à la sortie de la filière,
1 “C ou moins.
selon le cas. Si cela est possible, mesurer la pression
d’essai au moyen de capteurs de pression en fondu
placés à proximité de l’entrée de la filière. Sinon, la
5.3 Mesurage de la température et étalonnage
pression d’essai doit être déterminée à partir de la
force exercée sur la matière fondue, par le piston par
5.3.1 Température d’essai
exemple (voir B.l). Si l’essai doit être réalisé en
extrudant la matière vers un conduit ou un récipient
5.3.1 .l Méthode A: filières capillaires
dont la pression interne est supérieure à la pression
atmosphérique, mesurer la pression à la sortie de la
En cas d’utilisation des filières capillaires, la tempé-
filière en utilisant, de préférence, un capteur de
rature d’essai doit être, soit celle de la matière fondue
pression situé juste au-dessous de la sortie de la
dans le cylindre près de l’entrée du capillaire, soit, à
filière. Les dispositifs de mesurage de la force ou de
défaut, celle de la paroi du cylindre au voisinage de
la pression doivent être utilisés dans une plage allant
l’entrée du capillaire. (Voir également 5.3.2.)
de 10 % à 90 % de leur capacité nominale.
5.3.1.2 Méthode B: filières plates
5.4.2 Perte de charge le long du conduit de la filière
En cas d’utilisation de filières plates, la température
Quand on utilise des filières plates, le profil de
de paroi de la filière doit être mesurée et être
pression le long du conduit doit être mesuré au
considérée comme étant la température d’essai.
moyen de capteurs de pression en fondu encastrés,
Cette température doit être égale à la température
positionnés le long de la paroi de la filière.
d’essai mesurée dans le cylindre, à l’intérieur des
limites de tolérance locales indiquées dans le
À titre de solution de rechange, lorsque les filières
tableau 2. (Voir également 5.3.1 et 5.3.2.)
plates ne sont pas équipées de tels capteurs, on peut
tenir compte du total des pertes de charge à l’entrée
5.3.2 Mesurage de la température d’essai
et à la sortie en appliquant la correction de Bagley
(voir 8.4.3) modifiée pour les filières plates.
L’extrémité du capteur de température doit être, soit
en contact avec la matière fondue, soit, si cela n’est
5.4.3 Étalonnage
pas possible, en contact avec le métal de la paroi de la
filière, à moins de 1,5 mm de la paroi du conduit
On peut utiliser un banc hydraulique externe pour
contenant la matière fondue. On peut employer des
l’étalonnage des capteurs de pression en fondu. Les
fluides thermoconducteurs dans le puits thermo-
cellules doivent être étalonnées selon les spécifi-
métrique pour améliorer la conduction. Les thermo-
cations du fabricant. L’erreur maximale admissible
mètres, de préférence thermocouples ou capteurs à
pour la lecture des valeurs fournies par les capteurs
résistance en platine, peuvent être disposés comme
de pression en fondu doit être inférieure ou égale à
indiqué aux figures 1 et 2.
1 % de l’étendue de mesure. II convient de réaliser
l’étalonnage des capteurs de pression, de préférence
5.3.3 Étalonnage de la température
à la température d’essai.
Le dispositif de mesurage de la température utilisé
5.5 Mesurage du débit volumique de
pendant l’essai doit permettre d’effectuer des lec-
l’échantillon
tures à 0,l “C près et être calibré avec un thermo-
mètre étalon avec des limites d’erreur de i: 0,l OC,
Le débit volumique doit être déterminé à partir de la
tout en satisfaisant à la profondeur d’immersion
vitesse d’avancement du piston ou à partir de la
prescrite pour le thermomètre considéré. À cette fin,
masse d’échantillon extrudée pendant un laps de
le cylindre doit être rempli jusqu’en haut d’une
temps déterminé.
matière fondante de basse viscosité.
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ISO 11443:1995(F) 0 ISO
Si la détermination s’effectue par pesée, convertir en s’informer lui-même des risques éventuels d’acci-
volume en prenant la masse volumique de la matière dents et de prévoir des moyens de protection
à la température d’essai utilisée, en négligeant appropriés.
l’influence de la pression hydrostatique sur la masse
volumique.
7.2 Préparation des échantillons
Le débit volumique doit être déterminé à 1 % près.
Dans le cas de matières dont la fluidité dépend de
NOTE 12 L’erreur maximale admissible prescrite en cas
facteurs tels que la teneur en monomère résiduel, en
de détermination du débit d’écoulement volumique par le
inclusion de gaz et/ou d’humidité, appliquer les modes
débit imposé par le piston ne peut être conforme que si,
opératoires de prétraitement ou conditionnement
entre autres, le débit de fuite entre le piston et le cylindre
conformes à la norme de référence et/ou à la norme
est suffisamment faible. L’expérience montre que cela est
possible si le jeu entre le piston et le cylindre ne dépasse
relative au matériau approprié, selon le cas.
pas 0,045 mm.
Laisser l’appareillage une fois assemblé atteind re
l’équilibre thermique à la température d’essai ava nt
d’appliquer le couple final à la filière (le cas échéan
t),
puis commencer le c Bhargement (voir l’avertisseme nt
6 Échantillonnage
en 7.1).
Un échantillon représentatif doit être prélevé sur le
NOTE 14 Le tableau 3 donne plusieurs exemples de tem-
produit à essayer afin d’être utilisé comme échantillon
pératures d’essai pour un certain nombre de matières, à
pour essai. Le nombre de déterminations à chaque
titre informatif uniquement. Les données les plus utiles
remplissage du cylindre dépend de la matière à sont généralement obtenues aux températures utilisées
lors de la mise en œuvre de la matière. De même, il
mouler devant être essayée et doit, par conséquent,
convient que les tensions de cisaillement et les gradients
faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
de vitesse appliqués soient très voisins de ceux rencontrés
La température de conditionnement préparatoire de
lors de la mise en œuvre réelle.
l’échantillon pour essai doit être inférieure à celle mise
en œuvre lors de l’essai qui sera effectué ensuite.
Tableau 3 - Exemples de températures d’essai
7 Mode opératoire d’essai
Polyacrylates
7.1 Nettoyage du dispositif d’essai
Acrylonitrile/butadiène/styrène (ABS)
Esters cellulosiques
Avant chaque mesurage, s’assurer que le cylindre, les
Polyamides
alésages des capteurs, le cas échéant, le piston et la
filière plate ou capillaire ont été débarrassés de toute Polychlorotrifluoroéthylène
matière adhérente.
Polyéthylène, copolymères
éthyléniques et terpolymères
à un examen visuel pour en contrôler la
Procéder Polycarbonates
propreté.
Polypropylènes
Polystyrènes et copolymères
Si l’on emploie des solvants de nettoyage, il faut styréniques
s’assurer qu’aucune contamination du cylindre, du
Polychlorure de vinyle
piston et de la filière plate ou capillaire, susceptible
Polytéréphtalate de butylène
d’influer sur le résultat d’essai, ne s’est produite.
Polytéréphtalate d’éthylène
PMMA et copolymère
NOTE 13 Pour le nettoyage, l’utilisation de brosses cylin-
Polyfluorure de vinylidène
driques en alliage cuivre/zinc (laiton) ou de chiffons en lin
s’est avérée satisfaisante. Le nettoyage peut également Polychlorure de vinylidène
être effectué en procédant avec précaution à une cuisson.
Copolymère vinylalcool/éthylène
L’utilisation de graphite pour les filets facilite le déver-
Polyétheréthercétone
rouillage après l’essai.
AVERTISSEMENT - Les conditions de fonction-
Afin d’éviter les inclusions d’air, introduire l’échantillon
nement choisies peuvent entraîner une décompo-
dans le cylindre par petites fractions en tassant à
sition partielle de la matière soumise à l’essai ou
chaque fois à l’aide du piston. Remplir le cylindre à
provoquer un dégagement de substances volatiles
environ 12,5 mm sous son niveau supérieur. Procéder
dangereuses. Par conséquent, il incombe à I’utili-
au remplissage en moins de 2 min.
sateur de la présente Norme internationale de
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0 ISO SO 11443:1995(F)
7.3 Préchauff age 7.6 Détermination du débit volumique à
pression d’essai constante: Méthode 1
Dès la fin du remplissage du cylindre, déclencher le
chronomètre destiné à mesurer le temps de préchauf-
Si, en variante à 7.5, le débit volumique pour une
fage. Extruder une petite quantité de la charge du
chute de pression donnée est exigé (voir également
cylindre à une pression constante (méthode 1) ou
7.7), appliquer l’une des méthodes suivantes (voir
appliquer un débit volumique constant jusqu’à I’obten-
tableau 1):
tion d’une pression ou charge positive (méthode 2).
Ensuite, arrêter I’extrusion ou le débit volumique
méthode Al avec les filières capillaires;
jusqu’à l’obtention d’un temps de préchauffage d’au
méthode Bl avec les filières plates.
moins 5 min, sauf spécification contraire indiquée
dans la norme de référence. Vérifier que le temps de
préchauffage suf
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11443
Première édition
1995-02-01
Plastiques - Détermination de la fluidité
au moyen de rhéomètres équipés d’une
filière capillaire ou plate
P/as tics - Determination of the fluidity of plastics using capillary and
slit-die rheometers
Numéro de référence
ISO 11443: 1995(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 11443:1995(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les
organisations gouvernementales
internationales, et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO
collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale
(CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des
comités membres votants.
La Norme internationale ISO 11443 a été élaborée par le comité technique
ISOfTC 61, Plastiques, sous-comité SC 5, Propriétés physicochimiques.
annexe sAàDde la présente Norme internationale sont données
Les
à titre d’infor mation.
uniq uement
0 ISO 1995
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun
procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans
l’accord écrit de l’éditeur.
intern
Organisation ationale de normalisation
56 . CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Case postale
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE o ISO
ISO 11443:1995(F)
Plastiques - Détermination de la fluidité au moyen de
rhéomètres équipés d’une filière capillaire ou plate
1 Domaine d’application 2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions
La présente Norme internationale prescrit des
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
méthodes pour la détermination de la fluidité des
tuent des dispositions valables pour la présente
plastiques fondus, soumis à des taux de cisaillement,
Norme internationale. Au moment de la publication,
à des tensions de cisaillement et à des températures
les éditions indiquées étaient en vigueur. Toute norme
voisines de celles rencontrées lors de leur mise en
œuvre. II est nécessaire de respecter ces méthodes est sujette à révision et les parties prenantes des
lorsque l’on soumet à l’essai les plastiques fondus car accords fondés sur la présente Norme internationale
la fluidité de ces plastiques ne dépend, en règle sont invitées à rechercher la possibilité d’appliquer les
générale, pas uniquement de la température, mais éditions les plus récentes des normes indiquées ci-
également d’autres facteurs, et en particulier du taux après. Les membres de la CEI et de I’ISO possèdent
de cisaillement et de la tension de cisaillement. le registre des Normes internationales en vigueur à un
moment donné.
Les effets de l’allongement à l’entrée de la filière
ISO 468:1982, Rugosité de surface - Paramètres,
entraînent un gonflement de la matière extrudée à la
leurs valeurs et les règles générales de la détermi-
sortie de la filière. Des méthodes permettant d’éva-
nation des spécifications.
luer le gonflement de la matière extrudée ont été
également incluses.
ISO 6507-I :1982, Matériaux métalliques - Essai de
Les techniques rhéologiques décrites ci-après ne se dureté - Essai Vickers - Partie 1: HV 5 à HV 100.
limitent pas exclusivement à la caractérisation des
thermoplastiques qui, fondus, adhèrent aux parois par
contact. Par exemple les thermoplastiques présentant
3 Définitions
un effet de glissement [Il, 121 et les thermodurcissables
peuvent être inclus. Cependant, les méthodes
employées pour évaluer le taux de cisaillement et la Pour les besoins de la présente Norme internationale,
viscosité en cisaillement ne sont pas valables pour les définitions suivantes s’appliquent.
des matériaux n’adhérant pas aux parois. Toutefois, la
présente norme peut être utilisée pour caractériser le
3.1 fluide newtonien: Fluide dont la viscosité est
comportement rhéologique de tels fluides pour une
indépendante du gradient de vitesse et du temps.
géométrie donnée.
3.2 fluide non newtonien: Fluide dont la viscosité
Les taux de cisaillement pratiqués avec les rhéo-
varie avec le gradient de vitesse et/ou du temps. Pour
mètres d’extrusion s’échelonnent entre 1 s-l et
les besoins de la présente Norme internationale, cette
1 o4 s-l. Les méthodes décrites dans la présente
définition ne se rapporte qu’aux fluides dont la
Norme internationale s’avèrent utiles pour déterminer
viscosité varie uniquement avec le gradient.
les valeurs de viscosité en fondu dans une plage de
10 Pas à 107 Pas, selon l’échelle de mesure du
3.3 contrainte de cisaillement apparente, zaP:
capteur de pression et/ou de force et les carac-
Contrainte de cisaillement fictive à laquelle est
téristiques mécaniques et physiques du rhéomètre
soumise la matière fondue au contact de la paroi.
employé.
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ISO 11443:1995(F) 0 ISO
3.11 taux de gonflement à la température
Elle est égale à la pression d’essai multipliée par le
d’essai, ST: Rapport du diamètre de I’extrudat au
rapport de l’aire de la section de passage à la surface
diamètre du capillaire,
de la paroi de la filière. mesurés tous deux à la
température d’essai.
Elle est exprimée en pascals (Pa).
3.12 pourcentage de gonflement à la tempé-
3.4 gradient de vitesse apparent, jap: Taux de
rature ambiante, s,: Différence entre le diamètre du
cisaillement fictif que subirait la matière fondue,
jonc extrudé et le diamètre du capillaire, exprimé en
supposée newtonienne, le long de la paroi, pour le
pourcentage du diamètre du capillaire, les deux
débit d’écoulement volumique imposé.
diamètres étant mesurés à la température ambiante.
II est exprimé en secondes à la puissance moins un
.
(s-l 1
3.13 pourcentage de gonflement à la tempé-
rature d’essai, ST: Différence entre le diamètre du
3.5 contrainte de cisaillement réelle, z: Contrainte
jonc extrudé et le diamètre du capillaire, exprimée en
de cisaillement réelle à laquelle est soumise la
pourcentage du diamètre du capillaire, tous deux
matière fondue au contact de la paroi de la filière.
mesurés à la température d’essai.
Elle est évaluée à partir de la pression d’essai p, en
NOTE 2 Des mesurages analogues du gonflement de
appliquant les corrections de pertes de charge à
i’extrudat peuvent être effectués en rapportant l’épaisseur
l’entrée et à la sortie, ou bien elle est directement de I’extrudat d’une filière plate a l’épaisseur de la filière
plate.
déterminée à partir du gradient de pression de la
matière fondue dans le conduit.
3.14 temps de préchauffage: Intervalle de temps
Elle est exprimée en pascals (Pa).
entre la fin du remplissage du cylindre et le début du
mesurage.
3.6 taux de cisaillement réel, r: Taux de cisail-
lement obtenu à partir du gradient de vitesse
corrigé par des algorithmes appropriés
apparent, faDI 3.15 temps de séjour: Inte rvalle de te mps entre la
(voir note 20) pour tenir compte des écarts par rapport fin du remplissage du cylindre et la f in du mesurage.
à un comportement newtonien.
NOTE 3 Dans certains cas, il peut s’avérer nécessaire de
noter le temps de séjour à la fin de chaque mesurage
II est exprimé en secondes à la puissance moins un
lorsqu’on effectue plus d’un mesurage par chargement de
-1
.
(s 1
matière dans le cylindre.
NOTE 1 Pour les besoins de la notation, l’absence d’indice
est utilisée pour désigner les valeurs réelles.
3.16 temps d’extrusion: Temps correspondant à la
période de mesurage pour un gradient de vitesse
3.7 viscosité, 77: Viscosité en cisaillement station-
donné.
naire, égale par définition au rapport I/F de la
contrainte de cisaillement réelle z au taux de
3.17 contrainte de cisaillement critique: Valeur
cisaillement réel 9.
des contraintes de cisaillement au niveau de la paroi
du capillaire, pour laquelle a lieu l’un ou l’autre des
Elle s’exprime en pascals secondes (Pas).
phénomènes suivants:
3.8 viscosité apparente, var.,: Rapport z,&~ de la
- une discontinuité dans la courbe représentant la
contrainte de cisaillement apparente q+ au gradient de
contrainte de cisaillement en fonction du débit ou
vitesse apparent &.
du gradient de vitesse;
- une rugosité (ou ondulation) de I’extrudat à la
Elle s’exprime en pascal secondes (Pas).
sortie de la filière.
3.9 débit volumique, Q: Volume de matière fondue
Elle s’exprime en pascals (Pa).
passant en 1 s par la filière.
millimètres cubes par seconde
II s’exprime en
3.18 taux de cisaillement critique: Taux de cisail-
(mm3/s).
lement correspondant à la contrainte de cisaillement
critique.
gonflement à la température
3.10 taux de
ambiante, S,: Rapport du diamètre de I’extrudat au
II s’exprime en secondes à la puissance moins un
tous deux à la
diamètre du capillaire, mesurés
.
(s-l 1
température ambiante.
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 11443:1995(F)
0 ISO
d’essai doit être exercée sur la matière fondue
4 Principes généraux
contenue dans le cylindre, au moyen d’un piston, ou
d’une vis ou d’un gaz comprimé. Les figures 1 et 2
La matière plastique fondue est expulsée au travers
donnent des exemples concrets, l’adoption d’autres
d’une filière capillaire ou d’une filière plate de dimen-
dimensions étant permise.
sions connues. Deux méthodes principales peuvent
être utilisées: soit on mesure le débit d’écoulement
volumique, Q, dans le cas d’un essai à pression p
51.2 Cylindre du rhéomètre
constante et fixée (méthode l), soit on mesure la
II doit être constitué d’un matériau résistant à l’usure
pression d’essai, p, dans le cas d’un essai à débit
et à la corrosion, à la température maximale du
volumique, Q, constant et fixé (méthode 2). Ces deux
système de chauffage.
méthodes peuvent être employées avec une filière
capillaire (méthode A) ou avec une filière plate
Le cylindre peut comporter un orifice latéral pour y
(méthode B). Se reporter au tableau 1 pour la dési-
insérer un capteur de pression au voisinage de
gnation complète de la méthode d’essai choisie.
l’entrée de la filière.
Les écarts admissibles pour le diamètre d’alésage
Tableau 1 - Désignation des méthodes d’essai
moyen du cylindre sur toute sa longueur doivent être
inférieurs à * 0,007 mm.
La surface intérieure du cylindre doit avoir une dureté
Vickers d’au moins 800 HV 30 (voir ISO 6507-I) et une
rugosité superficielle inférieure à R, = 0,25 prn (écart
arithmétique moyen, voir ISO 468).
Circulaire
Al A2
(filière capillaire)
I I
NOTES
Rectangulaire
5 L’acier nitruré convient pour les températures allant
Bl B2
(filière plate)
I I jusqu’à 400 OC. L’emploi des matériaux ayant une dureté
inférieure aux valeurs prescrites mais présentant une
résistance suffisante à la corrosion et à I’abrasion, est
Il est possible d’effectuer une série de mesurages
considéré comme acceptable pour la fabrication du cylindre
correspondant à une certaine plage du paramètre
et de la filière.
choisi (pression d’essai appliquée dans le cas de la
6 Une augmentation du diamètre d’alésage du cylindre
méthode 1 ou débit d’écoulement volumique dans
accroît le nombre des mesurages réalisables avec un seul
celui de la méthode 2).
chargement du cylindre et augmente la plage des gradients
de vitesse de l’instrument. L’utilisation d’un cylindre de
Dans le cas d’une filière plate équipée de capteurs de
plus grand diamètre est désavantageuse car elle nécessite
pression placés le long du conduit, on peut déterminer
l’emploi de masses d’échantillons plus élevées et parce
les pertes de charges d’entrée et de sortie. Dans le
qu’elle accroît le temps nécessaire pour que l’éprouvette
cas de filières capillaires de même rayon mais de
atteigne la température d’équilibre. Les diamètres d’alé-
longueur variable, c’est la somme des pertes de
sage du cylindre des rhéomètres disponibles dans le com-
charge d’entrée et de sortie qui peut être déterminée.
merce sont compris entre 6,35 mm et 25 mm.
Une filière plate équipée de capteurs de pression le
5.1.3 Filières capillaires (méthode A)
long du conduit est particulièrement adaptée aux
mesurages automatiques informatisés en ligne.
5.1.3.1 La longueur complète du tube capillaire doit
NOTE 4 Soit le rapport de forme HIB entre l’épaisseur H et être usiné avec une précision de 0,007 mm pour le
la largeur B de la filière plate est petit, soit il est nécessaire
diamètre (D) et de * 0,025 mm pour la longueur (L)
d’apporter une correction à HIB (voir annexe A). Dans ce
(voir figure 1).
dernier cas, les valeurs calculées dépendent des hypo-
thèses utilisées lors de la déduction des équations de L’état de surface intérieur du capillaire doit être lisse
correction a utiliser, et les effets élastiques, notamment, et correspondre à une rugosité maximale & égale à
sont corrigés.
0,25 prn (écart arithmétique moyen, voir I’ISO 468).
L’ouverture du capillaire ne doit présenter aucune
marque d’usinage ou excentricité perceptible.
5 Appareillage
La filière doit avoir une dureté Vickers d’au moins
800 HV 30 (voir ISO 6507-I). (Voir note 5.)
5.1 Dispositif d’essai
NOTES
5.1.1 Généralités
7 La gamme des diamètres des filières capillaires habituel-
lement utilises se situe entre 0,5 mm et 2 mm avec diffé-
Le dispositif d’essai doit être composé d’un cylindre
rentes longueurs pour obtenir les rapports L/D voulus.
pouvant être chauffé dont le fond est obturé par une Lorsque les essais portent sur des matières chargées, des
diamètres supérieurs peuvent être requis.
filière interchangeable capillaire ou plate. La pression
---------------------- Page: 5 ----------------------
0 ISO
ISO 11443:1995(F)
Dimensions en millimètres
Pression If orce) appliquée
ou débit (vitesse) constant(e)
Isolation thermique
Piston
Cylindre
Enr boulement chauffant
Capteur de pression
Filière capillaire
Écrou de fixation
de la filière
rmomètre
/
Capteur optique
Enceinte d’air h
X
température contr8ke
Ang\ .e d’entree
Exemple type de rhéomètre d’extrusion à filière capillaire
Figure 1 -
4
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 11443:1995(F)
0 ISO
Dimensions en millimètres
amovible
Pièce
Chauffage electrique
Condu
//n 7 Piston
Légende
Pi = Capteurs de pression
Ti = Thermomètres
Exemple type de rhéomètre d’extrusion à filière plate
Figure 2 -
---------------------- Page: 7 ----------------------
60 11443:1995(F) 0 ISO
8 Les matériaux constitutifs des filières les plus courants
L’état de surface intérieur de la filière plate doit être
sont l’acier durci, le carbure de tungstène, la stellite et
lisse et avoir une rugosité maximale R, = 0,25 prn
l’acier inoxydable durci.
(voir ISO 468).
9 La précision avec laquelle les dimensions des capillaires
peuvent être mesurées dépend à la fois de la longueur et
La filière doit avoir une dureté Vickers d’au moins
du rayon du capillaire. Lorsque les capillaires ont un
800 HV 30 (voir ISO 6507-I). (Voir notes 5 et 8.)
diamètre inférieur à 1,25 mm, la précision imposée
($I 0,007 mm) est difficile à obtenir. Compte tenu de
NOTE II En ce qui concerne les matériaux constitutifs
l’extrême sensibilité des débits vis-à-vis des dimensions
des filières plates, voir note 8.
des capillaires, il importe que les dimensions du capillaire et
la précision de mesure de ces dimensions soient connues
et consignées. Ceci s’applique aussi aux dimensions des
5.1.4.2 Pour déterminer le gradient de vitesse
filières plates (épaisseur, largeur, longueur) (voir 5.1.4).
apparent Yap et la tension de cisaillement apparente
zar-,, sauf spécification contraire indiquée dans la
norme de référence, il faut que le rapport H/B de
vitesse
5.1.3.2 Pour déterminer le gradient de
l’épaisseur H à la largeur B de la filière plate soit égal à
apparent Yap et la tension de cisaillement zap avec un
0,l au plus et que l’angle d’entrée soit égal à 1 80°. Ne
seul capillaire, sauf spécification contraire indiquée
comparer que des valeurs obtenues avec des filières
dans la norme de référence, le rapport u1D de la
plates ayant le même angle d’entrée (+ l”), la même
longueur L au diamètre D de la filière capillaire doit
épaisseur (i 0,007 mm), la même largeur (i 0,Ol mm)
être égal ou supérieur à 20, et l’angle d’entrée doit
et la même longueur (* 0,025 mm).
être de 180”. On ne doit comparer que des valeurs
obtenues avec des capillaires de même angle
d’entrée (+ l”), de même longueur (k 0,025 mm) et
5.1.4.3 Pour déterminer les valeurs réelles du taux
de même diamètre (* 0,007 mm). L’angle d’entrée
de cisaillement 9 et de la tension de cisaillement z, il
est donné à la figure 1.
est possible d’utiliser des filières plates conformes
aux spécifications indiquées en 5.1.4.1 et 5.1.4.2,
NOTE 10 Pour une valeur donnée du gradient de vitesse
selon la même méthode que pour les filières capil-
apparent, l’effet thermique dû au cisaillement en fondu est
laires, c’est-à-dire en appliquant la méthode de correc-
réduit par l’emploi de filières capillaires de plus petit
tion de Bagley modifiée en conséquence (voir 8.4). À
diamètre.
titre de solution de rechange, les valeurs de la tension
de cisaillement réelle peuvent être déterminées sur
5.1.3.3 Pour déterminer le taux de cisaillement réel
une filière plate après avoir mis en place des capteurs
f et la tension de cisaillement réelle z, des filières
de pression tout le long du conduit.
capillaires de même diamètre (* 0,007 mm), ayant un
même angle d’entrée (4 l”), caractérisées par au
moins trois rapports uû différents choisis dans la
5.1.5 Piston
gamme recommandée UD = 5, 10, 20, 30, 40 (voir
également 8.4.2), sont nécessaires, sauf dans les
Si l’appareil est équipé d’un piston, le diamètre de
conditions ci-après:
celui-ci doit être inférieur au diamètre d’alésage du
cylindre d’une valeur de 0,04 mm t 0,005 mm. II peut
L’emploi de deux filières seulement, ayant un même
être muni de joints d’étanchéité complets ou
diamètre (i 0,007 mm) et un angle d’entrée identique
segmentés afin de réduire le reflux de matière sur la
(* l”), dont les rapports E/D sont < 5 et 2 20, est
jupe du piston. La dureté du piston doit être inférieure
permis si les conditions d’essai sont telles que la non
à celle du cylindre, sans toutefois être inférieure à
linéarité du diagramme de Bagley qui en résulte n’est
375 HV 30 (voir ISO 6507-I ).
pas significative, ces conditions ayant été établies
préalablement et séparément conformément au 8.4
pour chaque classe d’échantillon.
5.2 Contrôle des températures
5.1.4 Filières plates (méthode 8)
Pour toutes les températures à réguler prévues, le
dispositif de contrôle de la température du cylindre
5.1.4.1 La filière doit être usinée sur toute sa doit être conçu pour que, dans la gamme prévue des
longueur avec une précision de i: 0,007 mm pour son filières capillaires ou des filières plates, selon les cas,
épaisseur, de t 0,Ol mm pour sa largeur et de et à l’intérieur des limites admissibles fixées pour le
ir 0,025 mm pour sa longueur. Le cas échéant, la niveau de remplissage du cylindre, les écarts de
distance qui sépare les centres des capteurs de température mesurés au niveau de la paroi ne dépas-
pression et le plan de sortie doit être déterminée à sent pas ceux indiqués dans le tableau 2 pendant
* 0,05 mm près. (Voir note 9.) toute la durée de l’essai.
---------------------- Page: 8 ----------------------
0 60 ISO 11443:1995(F)
Tableau 2 - Écarts de température maximaux Pendant l’étalonnage, il ne faut utiliser comme
autorisés localement et dans le temps caloporteur aucun liquide susceptible de contaminer la
filière et le cylindre, et d’influencer les valeurs de
Valeurs en degrés Celsius
mesure obtenues, comme I’huile de silicone.
5.4 Mesurage de la pression et étalonnage
s200 f l,o f 0,5
5.4.1 Pression d’essai
200-c 8s300 f 1,5 f l,o
La pression d’essai doit correspondre à la chute de
r- ,300 1 *2,0 1 *1,5 1
pression subie par la matière fondue, mesurée
comme étant la différence entre la pression de la
Le dispositif d’essai doit être conçu de manière à
matière fondue en amont de l’entrée de la filière plate
pouvoir régler la température d’essai par paliers de
ou capillaire, et la pression à la sortie de la filière,
1 “C ou moins.
selon le cas. Si cela est possible, mesurer la pression
d’essai au moyen de capteurs de pression en fondu
placés à proximité de l’entrée de la filière. Sinon, la
5.3 Mesurage de la température et étalonnage
pression d’essai doit être déterminée à partir de la
force exercée sur la matière fondue, par le piston par
5.3.1 Température d’essai
exemple (voir B.l). Si l’essai doit être réalisé en
extrudant la matière vers un conduit ou un récipient
5.3.1 .l Méthode A: filières capillaires
dont la pression interne est supérieure à la pression
atmosphérique, mesurer la pression à la sortie de la
En cas d’utilisation des filières capillaires, la tempé-
filière en utilisant, de préférence, un capteur de
rature d’essai doit être, soit celle de la matière fondue
pression situé juste au-dessous de la sortie de la
dans le cylindre près de l’entrée du capillaire, soit, à
filière. Les dispositifs de mesurage de la force ou de
défaut, celle de la paroi du cylindre au voisinage de
la pression doivent être utilisés dans une plage allant
l’entrée du capillaire. (Voir également 5.3.2.)
de 10 % à 90 % de leur capacité nominale.
5.3.1.2 Méthode B: filières plates
5.4.2 Perte de charge le long du conduit de la filière
En cas d’utilisation de filières plates, la température
Quand on utilise des filières plates, le profil de
de paroi de la filière doit être mesurée et être
pression le long du conduit doit être mesuré au
considérée comme étant la température d’essai.
moyen de capteurs de pression en fondu encastrés,
Cette température doit être égale à la température
positionnés le long de la paroi de la filière.
d’essai mesurée dans le cylindre, à l’intérieur des
limites de tolérance locales indiquées dans le
À titre de solution de rechange, lorsque les filières
tableau 2. (Voir également 5.3.1 et 5.3.2.)
plates ne sont pas équipées de tels capteurs, on peut
tenir compte du total des pertes de charge à l’entrée
5.3.2 Mesurage de la température d’essai
et à la sortie en appliquant la correction de Bagley
(voir 8.4.3) modifiée pour les filières plates.
L’extrémité du capteur de température doit être, soit
en contact avec la matière fondue, soit, si cela n’est
5.4.3 Étalonnage
pas possible, en contact avec le métal de la paroi de la
filière, à moins de 1,5 mm de la paroi du conduit
On peut utiliser un banc hydraulique externe pour
contenant la matière fondue. On peut employer des
l’étalonnage des capteurs de pression en fondu. Les
fluides thermoconducteurs dans le puits thermo-
cellules doivent être étalonnées selon les spécifi-
métrique pour améliorer la conduction. Les thermo-
cations du fabricant. L’erreur maximale admissible
mètres, de préférence thermocouples ou capteurs à
pour la lecture des valeurs fournies par les capteurs
résistance en platine, peuvent être disposés comme
de pression en fondu doit être inférieure ou égale à
indiqué aux figures 1 et 2.
1 % de l’étendue de mesure. II convient de réaliser
l’étalonnage des capteurs de pression, de préférence
5.3.3 Étalonnage de la température
à la température d’essai.
Le dispositif de mesurage de la température utilisé
5.5 Mesurage du débit volumique de
pendant l’essai doit permettre d’effectuer des lec-
l’échantillon
tures à 0,l “C près et être calibré avec un thermo-
mètre étalon avec des limites d’erreur de i: 0,l OC,
Le débit volumique doit être déterminé à partir de la
tout en satisfaisant à la profondeur d’immersion
vitesse d’avancement du piston ou à partir de la
prescrite pour le thermomètre considéré. À cette fin,
masse d’échantillon extrudée pendant un laps de
le cylindre doit être rempli jusqu’en haut d’une
temps déterminé.
matière fondante de basse viscosité.
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ISO 11443:1995(F) 0 ISO
Si la détermination s’effectue par pesée, convertir en s’informer lui-même des risques éventuels d’acci-
volume en prenant la masse volumique de la matière dents et de prévoir des moyens de protection
à la température d’essai utilisée, en négligeant appropriés.
l’influence de la pression hydrostatique sur la masse
volumique.
7.2 Préparation des échantillons
Le débit volumique doit être déterminé à 1 % près.
Dans le cas de matières dont la fluidité dépend de
NOTE 12 L’erreur maximale admissible prescrite en cas
facteurs tels que la teneur en monomère résiduel, en
de détermination du débit d’écoulement volumique par le
inclusion de gaz et/ou d’humidité, appliquer les modes
débit imposé par le piston ne peut être conforme que si,
opératoires de prétraitement ou conditionnement
entre autres, le débit de fuite entre le piston et le cylindre
conformes à la norme de référence et/ou à la norme
est suffisamment faible. L’expérience montre que cela est
possible si le jeu entre le piston et le cylindre ne dépasse
relative au matériau approprié, selon le cas.
pas 0,045 mm.
Laisser l’appareillage une fois assemblé atteind re
l’équilibre thermique à la température d’essai ava nt
d’appliquer le couple final à la filière (le cas échéan
t),
puis commencer le c Bhargement (voir l’avertisseme nt
6 Échantillonnage
en 7.1).
Un échantillon représentatif doit être prélevé sur le
NOTE 14 Le tableau 3 donne plusieurs exemples de tem-
produit à essayer afin d’être utilisé comme échantillon
pératures d’essai pour un certain nombre de matières, à
pour essai. Le nombre de déterminations à chaque
titre informatif uniquement. Les données les plus utiles
remplissage du cylindre dépend de la matière à sont généralement obtenues aux températures utilisées
lors de la mise en œuvre de la matière. De même, il
mouler devant être essayée et doit, par conséquent,
convient que les tensions de cisaillement et les gradients
faire l’objet d’un accord entre les parties intéressées.
de vitesse appliqués soient très voisins de ceux rencontrés
La température de conditionnement préparatoire de
lors de la mise en œuvre réelle.
l’échantillon pour essai doit être inférieure à celle mise
en œuvre lors de l’essai qui sera effectué ensuite.
Tableau 3 - Exemples de températures d’essai
7 Mode opératoire d’essai
Polyacrylates
7.1 Nettoyage du dispositif d’essai
Acrylonitrile/butadiène/styrène (ABS)
Esters cellulosiques
Avant chaque mesurage, s’assurer que le cylindre, les
Polyamides
alésages des capteurs, le cas échéant, le piston et la
filière plate ou capillaire ont été débarrassés de toute Polychlorotrifluoroéthylène
matière adhérente.
Polyéthylène, copolymères
éthyléniques et terpolymères
à un examen visuel pour en contrôler la
Procéder Polycarbonates
propreté.
Polypropylènes
Polystyrènes et copolymères
Si l’on emploie des solvants de nettoyage, il faut styréniques
s’assurer qu’aucune contamination du cylindre, du
Polychlorure de vinyle
piston et de la filière plate ou capillaire, susceptible
Polytéréphtalate de butylène
d’influer sur le résultat d’essai, ne s’est produite.
Polytéréphtalate d’éthylène
PMMA et copolymère
NOTE 13 Pour le nettoyage, l’utilisation de brosses cylin-
Polyfluorure de vinylidène
driques en alliage cuivre/zinc (laiton) ou de chiffons en lin
s’est avérée satisfaisante. Le nettoyage peut également Polychlorure de vinylidène
être effectué en procédant avec précaution à une cuisson.
Copolymère vinylalcool/éthylène
L’utilisation de graphite pour les filets facilite le déver-
Polyétheréthercétone
rouillage après l’essai.
AVERTISSEMENT - Les conditions de fonction-
Afin d’éviter les inclusions d’air, introduire l’échantillon
nement choisies peuvent entraîner une décompo-
dans le cylindre par petites fractions en tassant à
sition partielle de la matière soumise à l’essai ou
chaque fois à l’aide du piston. Remplir le cylindre à
provoquer un dégagement de substances volatiles
environ 12,5 mm sous son niveau supérieur. Procéder
dangereuses. Par conséquent, il incombe à I’utili-
au remplissage en moins de 2 min.
sateur de la présente Norme internationale de
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0 ISO SO 11443:1995(F)
7.3 Préchauff age 7.6 Détermination du débit volumique à
pression d’essai constante: Méthode 1
Dès la fin du remplissage du cylindre, déclencher le
chronomètre destiné à mesurer le temps de préchauf-
Si, en variante à 7.5, le débit volumique pour une
fage. Extruder une petite quantité de la charge du
chute de pression donnée est exigé (voir également
cylindre à une pression constante (méthode 1) ou
7.7), appliquer l’une des méthodes suivantes (voir
appliquer un débit volumique constant jusqu’à I’obten-
tableau 1):
tion d’une pression ou charge positive (méthode 2).
Ensuite, arrêter I’extrusion ou le débit volumique
méthode Al avec les filières capillaires;
jusqu’à l’obtention d’un temps de préchauffage d’au
méthode Bl avec les filières plates.
moins 5 min, sauf spécification contraire indiquée
dans la norme de référence. Vérifier que le temps de
préchauffage suf
...
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