ISO 3451-1:1981
(Main)Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
Plastics — Determination of ash — Part 1: General methods
Plastiques — Détermination du taux de cendres — Partie 1: Méthodes générales
General Information
Standards Content (Sample)
International Standard @ 345111
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATlON*ME~YHAPOLIHAR OPTAHH3AlAHR Il0 CTAHLIAPTH3AUHH.ORGANlSATlON INTERNATIONALE DE hORMALISATION
Plastics - Determination of ash -
0 Part 1 : General methods
Plastiques - Détermination du taux de cendres - Partie 1 : Méthodes générales
Second edition - 1981-10-15
x
2 UDC 678.5/.8: 543: 822 Ref. No. IS0 %51/1-1981 (E)
Descriptors : plastics, cellulose acetate, unplasticized cellulose, determination, ashes.
c
.
Price based on 3 pages
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IS0 3451/1-1981 (E)
INTERNATIONAL STANDARD
Plastics - Determination of ash -
Part I : General methods
In each case the final step of the operation is a calcination at
1 Scope and field of application
600 OC, 750 OC, 850 OC, or 950 OC, until constant mass is
reached (see 5.2).
This part of IS0 3451 specifies general methods, with suitable
test conditions, for the determination of the ash of a range of
plastics (resins and compounds). The particular conditions
Reagents (for methods B and C only)
3
chosen may be included in the specification for the plastic
material in question.
During the analysis, use only reagents of analytical grade and
only distilled water or water of equivalent purity.
NOTE - Particular conditions applicable to plastics containing glass
fibre reinforcement and/or certain fillers will be specified in further
3.1 Ammonium carbonate, anhydrous.
parts of IS0 3451 pertaining to specific types of plastics.
Ammonium nitrate, approximately 10 % Irnlrn) solu-
3.2
tion.
2 Principle
Sulphuric acid, Q 1,84 g/ml.
3.3
It is possible to determine the ash of an organic material by
3.4 Sulphuric acid, 50 % (V/ V) solution.
three main methods :
a) Direct calcination, i.e. by burning the organic matter
0 4 Apparatus
and treating the residue at high temperature until constant
mass is reached. (Method A.)
4.1 Crucible of silica, porcelain or platinum, inert to the
material tested.
b) Calcination after sulphation, which may be carried out
by two different procedures :
Gas burner, or other appropriate heat source.
4.2
- With sulphuric acid treatment after burning, i.e. by
4.3 Muffle furnace, capable of being controlled at
burning the organic matter, transforming the inorganic
600 rt 25 OC, 750 f 50 OC, 805 f 50 OC, or 950 Zr 50 OC as
residue into sulphates with concentrated sulphuric acid
appropriate.
and treating the residue at high temperature until con-
stant mass is reached. This is the common method of
4.4 Analytical balance, accurate to 0,l mg.
obtaining "sulphated ash". (Method B.)
- With sulphuric acid treatment before burning, i.e. 4.5 Pipettes, of suitable capacity (for methods B and C
by heating the organic matter together with concen- only).
trated sulphuric acid up to temperatures where fuming
4.6 Desiccator, containing an efficient desiccant which
and subsequent burning of the organic matter occur,
and finally treating the residue at high temperature until does not interact with the ash.
constant mass is reached. This procedure may be ap-
if volatile metal halides are liable to evaporate dur- NOTE - In certain cases, the ash may have a greater affinity for water
plied
than some substances commonly used as desiccants.
ing burning of the organic matter. It should never be ap-
plied to silicones or fluorine-containing polymers.
4.7 Weighing bottle.
(Method C.)
I
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IS0 3451/1-1981 (E)
5 Procedure
responding to 5 to 50 mg of ash. Weigh again to the nearest
0,l mg or to 0,l % of the mass of the test portion. If the cru-
cible will accommodate the test portion corresponding to the 5
5.1 Test portion
to 50 mg of ash, this quantity may be placed directly into the
crucible and weighed in it. High bulk materials may be com-
Take a quantity of the test sample sufficient to yield 5 to 50 mg
pressed into tablets which may then be broken up into
of ash. If the approximate ash is unknown, carry out a
fragments of appropriate size.
preliminary ash determination
...
Norme internationale @ 345111
de cendres
Plastiques - Détermination du taux
e Partie 1 : Méthodes générales
Plastics - Determination of ash - Part I : General methods
Deuxième édition - 1981-10-15
1
Réf. no : ISO3451/1-1981 (FI
CDU 678.5/.8:543:822
Descripteurs : matière plastique, acétate de cellulose, acétate de cellulose non plastifié, détermination, cendre.
!$
v
Prix basé sur 3 pages
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Avant-propos-.
L‘ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale
d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de I’ISO). L’élaboration
des Normes internationales est confiée aux comités techniques de I‘ISO. Chaque
comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique
correspondant. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouverne-
mentales, en liaison avec I’ISO, participent également aux travaux.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis
aux comités membres pour approbation, avant leur acceptation comme Normes inter-
nationales par le Conseil de I’ISO.
La Norme internationale IS0 M1/1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61,
Plastiques.
Cette deuxième édition fut soumise directement au Conseil de I’ISO, conformément au
paragraphe 5.10.1 de la partie 1 des Directives pour les travaux techniques de I’ISO.
Elle annule et remplace la première édition (IS0 3451-19761, qui avait été approuvée par
les comités membres des pays suivants :
Allemagne, R. F. Iran Roumanie
Autriche Irlande Royaume-Uni
Belgique Israël Suède
Chili Italie Suisse
Espagne Mexique Thaïlande
Finlande Nouvelle-Zélande , Turquie
France Pays-Bas URSS
Hongrie Pologne
USA
Inde Portugal Yougoslavie
Aucun comité membre ne l‘avait désapprouvée.
I
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NORME INTERNATIONALE IS0 3451/1-1981 (F)
Plastiques - Détermination du taux de cendres -
Partie 1 : Méthodes générales
Dans chaque cas, le stade final de l'opération est une calcina-
1 Objet et domaine d'application
tion effectuée à 600 OC, 750 OC, 850 OC, ou 950 OC, jusqu'à
l'obtention d'une masse constante (voir 5.2).
La présente partie de I'ISO 3451 spécifie des méthodes génera-
les, dans des conditions d'essai appropriées, de détermination
du taux de cendres d'une gamme de plastiques (résines et com-
3 Réactifs (uniquement pour les méthodes B et C)
positions). Les conditions particulières choisies peuvent être
incluses dans la spécification de la matière plastique en ques-
Au cours de l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qua-
tion.
lité analytique reconnue, et de l'eau distillée ou de l'eau de
pureté équivalente.
NOTE - Des conditions particulières applicables aux plastiques renfor-
cés avec des fibres de verre et/ou contenant certaines charges seront
spécifiées dans des parties ultérieures de 1'60 3451 relatives aux types
3.1 Carbonate d'ammonium, anhydre.
spécifiques de plastiques.
Nitrate d'ammonium, solution à 10 % (rn/m) environ.
3.2
3.3 Acide sulfurique, Q 1,û4 g/ml&hii-> 98 %
2 Principe
lele) *vire%
II est possible de déterminer les cendres d'une matière organi-
3.4 Acide sulfurique, solution à 50 % (V/ V).
que selon trois méthodes principales :
a) Calcination directe, c'est-à-dire en brûlant la substance
4 Appareillage
organique et en traitant le résidu à température élevée
jusqu'à l'obtention d'une masse constante. (Méthode A.)
0
Creuset, en quartz, en porcelaine ou en platine,
4.1
inerte vis-à-vis du matériau essayé.
Calcination après sulfatation, qui peut être effectuée de
b)
deux façons différentes :
4.2 Brûleur à gaz, ou autre source de chaleur appropriée.
- Avec traitement à l'acide sulfurique après combus-
tion, c'est-à-dire en brûlant la substance organique et en
4.3 Four à moufle, réglable à 600 I 25 OC, 750 I 50 OC,
transformant le résidu inorganique en sulfates par de
805 f 50 OC, ou 950 f 50 OC, selon le cas.
l'acide sulfurique concentré, puis en traitant le résidu à
température élevée jusqu'à l'obtention d'une masse
4.4
Balance analytique, précise à 0,l mg.
Constante. C'est la méthode habituelle d'obtention des
((cendres sulfatées)). (Méthode B.)
Pipettes, de capacité appropriée (uniquement pour les
4.5
- Avec traitement à l'acide sulfurique avant combus-
méthodes B et C).
tion, c'est-à-dire en chauffant la substance organique
avec de l'acide sulfurique concentré jusqu'à une tempé-
Dessiccateur, garni dun agent déshydratant efficace
4.6
rature où il y a développement de fumées et combustion
n'ayant pas d'influence chimique sur les cendres.
de la substance organique; finalement, le résidu est traité
à température élevée jusqu'à l'obtention d'une masse
NOTE - Dans certains cas, l'affinité des cendres pour l'eau p,eut
constante. Ce procédé peut être appliqué si des halogé-
dépasser celle des substances couramment utilisées en tant qu'agents
nures de métaux volatils sont susceptibles de s'évaporer
déshydratants.
pendant la combustion de la substance organique. II ne
doit jamais être appliqué pour des silicones ou des poly-
mères fluorés. (Méthode C.) 4.7 Vase à peser.
---------------------- Page: 3 ----------------------
5 Mode opératoire 5.3.2 Introduire, dans le vase à peser (4.7) taré, la prise d’essai
préséchée comme décrit dans la spécification correspondant au
matériau ou de taux de matières volatiles connu, quantité cor-
5.1 Prise d‘essai
respondant à une production de 5 à 50 mg de cendres. Peser à
nouveau, à 0,l mg ou à 0,l % de la masse de la prise d‘essai.
Prélever une quantité d‘échantillon pour essai suffisante pour
Dans le cas où la prise d‘essai correspondant à une production
produire 5 à 50 mg de cendres. Si le taux approximatif de cen-
de 5 à 50 mg de cendres peut être introduite dans le creuset en
dres n‘est pas connu, en effectuer une détermination prélimi-
une fois, on peut l’introduire directement dans le creuset et
naire.
faire la pesée dans celui-ci. Les matériaux très volumineux peu-
vent être comprimés en pastilles qui peuvent ensuite être cas-
NOTE - En fonction du resultat obtenu, choisir la prise d‘essai à utili-
sées en fragments de grandeur appropriée.
ser d‘après le tableau suivant.
5.3.3 Introduire suffisamment de matériau à calciner dans le
Taux approximatif Masse de cendres
creuset de sorte que celui-ci ne soit pas rempli à plus de la moi-
de cendres obtenues
tié. Chauffer le creuset directement sur le brûleur ou une autre
%
g mg source de chaleur appropriée (4.21, pour brûler lentement. La
combustion ne doit pas être trop vive pour éviter la perte de
200 min. 5 à 50
< 0,Ol
et rajouter dans le creuset une
particules de cendres. Refroidir
>0,01 à 0,05 1 O0 10 à 50
autre partie de la prise d’essai. Répéter l’opération décrite
> 0,05 à 0.1 50 25 à 50
ci-dessus jusqu’à ce que toute la prise d’essai se soit consu-
25 25 à 50
>0,1 à 0,2
mée.
> 0.2 10 max. 20 a 50
5.3.4 Introduire le creuset dans le four à moufle chauffé au
Pour les plastiques produisant t
...
Questions, Comments and Discussion
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