ISO 11171:1999
(Main)Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans les liquides
Fluidna tehnika - Hidravlika - Umerjanje naprav za avtomatično štetje delcev v tekočinah
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11171
First edition
1999-12-01
Hydraulic fluid power — Calibration of
automatic particle counters for liquids
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs automatiques
de particules en suspension dans les liquides
Reference number
ISO 11171:1999(E)
©
ISO 1999
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ISO 11171:1999(E)
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Printed in Switzerland
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Contents Page
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Materials and equipment.2
5 Sequence of APC calibration procedures.3
6 Sizing calibration procedure .5
7 Data presentation.9
8 Identification statement .9
Annex A (normative) Preliminary instrument check .16
Annex B (normative) Coincidence error procedure .19
Annex C (normative) Flow rate limit determination.22
Annex D (normative) Resolution determination .24
Annex E (normative) Verification of particle-counting accuracy .29
Annex F (normative) Secondary-calibration suspensions .31
Annex G (informative) Particle counter calibration round robin .33
Annex H (informative) Sample calculations .54
Bibliography.58
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ISO 11171:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 11171 was prepared by Technical Committee ISO/TC 131, Fluid power systems,
Subcommittee SC 6, Contamination control and hydraulic fluids.
This first editon of ISO 11171 cancels and replaces ISO 4402:1991, of which it forms a technical revision.
Annexes A to F form a normative part of this International Standard. Annexes G, H and I are for information only.
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ISO 11171:1999(E)
Introduction
In hydraulic fluid power systems, power is transmitted and controlled through a liquid under pressure within an
enclosed circuit. The fluid is both a lubricant and a power-transmitting medium. Reliable system performance
requires control of the contaminants in the fluid. Qualitative and quantitative determination of the particulate
contaminants in the fluid medium requires precision in obtaining the sample and in determining the contaminant
particle size distribution and concentration. Liquid automatic particle counters are an accepted means of
determining the concentration and size distribution of the contaminant particles. Individual instrument accuracy is
established through calibration.
This document establishes a recommended standard calibration procedure for determining particle size and
counting accuracy. The primary particle-sizing calibration is conducted using suspensions of ISO medium test dust
(ISO 12103-A3 or ISO MTD) with particle size distribution certified by the National Institute of Standards and
Technology (NIST). A secondary method with traceability to NIST uses suspensions of the same ISO MTD as the
primary method but which are independently analysed using a particle counter calibrated by the primary method.
Concentration limits are determined through the use of serial dilutions of a concentrated suspension.
Operation and performance limits are also established using this document.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11171:1999(E)
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle
counters for liquids
1 Scope
This International Standard contains procedures for:
a) primary particle-sizing, sensor resolution and counting performance;
b) secondary particle-sizing calibration using suspensions prepared with NIST reference materials;
c) establishing acceptable operation and performance limits;
d) verifying particle sensor performance using a truncated test dust;
e) determining coincidence and flow rate limits.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these
publications do not apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to
investigate the possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For
undated references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC
maintain registers of currently valid International Standards.
ISO 3722, Hydraulic fluid power — Fluid sample containers — Qualifying and controlling cleaning methods.
ISO 5598, Fluid power systems and components — Vocabulary.
ISO 12103-1, Road vehicles — Test dust for filter evaluation — Part 1: Arizona test dust.
ISO 16889, Hydraulic fluid power filters — Multi-pass method for evaluating filtration performance of a filter
element.
3 Terms and definitions
For the purposes of this International Standard, the terms and definitions given in ISO 5598 apply, plus the following:
3.1
threshold noise level
the minimum voltage setting of the particle counter at which the observed pulse-counting frequency does not
exceed 60 counts/min due to electrical noise
3.2
sensing volume
the portion of the illuminated region of the sensor through which the fluid stream passes and from which the light is
collected by the optical system
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3.3
resolution
a measure of the ability of an instrument to distinguish between particles of different sizes
3.4
coincidence error limit
the highest concentration of ISO ultrafine test dust (ISO 12103-A1 or ISO UFTD) that can be counted with an
automatic particle counter with less than 5 % error resulting from the presence of more than one particle in the
sensing volume at a time
3.5
working flow rate
the flow rate through the sensor used for sizing calibration and sample analysis
3.6
particle size
the projected area equivalent diameter of particles as determined by NIST using scanning electron microscopy or
as determined using a liquid automatic optical single-particle counter (APC) calibrated in accordance with this
International Standard, unless otherwise noted
3.7
particle size distribution
the number concentration of particles, expressed as a function of particle size
3.8
primary calibration
sizing calibration conducted in accordance with clause 6 of this International Standard using NIST standard
reference material 2806 (see 4.4)
3.9
secondary calibration
sizing calibration conducted in accordance with clause 6 of this International Standard using calibration
suspensions prepared in accordance with annex F of this International Standard
4 Materials and equipment
4.1 Latex spheres, nearly monodispersed, with a nominal diameter of 10�m, suspended in aqueous
suspension, are required in annex D for resolution determination. In certain situations, it may also be useful to use
additional sphere sizes. Regardless, the coefficient of variation shall be less than 5 %. The supplier of the latex
spheres shall provide a certificate of analysis with each batch that indicates the latex particle size was obtained
using techniques with traceability to national or international standards.
Latex suspensions older than one year shall not be used unless the size distribution and cleanliness of the
suspension has been verified. The size distribution and cleanliness of latex spheres can be verified using the
method described in clause D.13 of this International Standard.
NOTE Latex spheres in aqueous suspension have a limited shelf life. Shelf life is a function of a variety of factors including
temperature and microbial contamination of the suspension.
4.2 Clean dilution fluid, consisting of the test fluid used in ISO 16889 and an antistatic additive that gives a
conductivity of 2 500 pS/m � 1 000 pS/m at room temperature. The fluid shall contain less than 0,5 % of the number
of particles equal to or larger than the smallest particle size of interest expected to be observed in the samples.
4.3 Clean Aerosol OT dilution fluid, to determine sensor resolution in annex D (the clean dilution fluid
described in 4.2 is used for all other operations in this International Standard). It is prepared from a concentrate
made by adding 120 g of Aerosol OT to each litre of clean dilution fluid (4.2). Heat the concentrate to about 60 °C
and stir until the Aerosol OT has completely dissolved. Prepare the Aerosol OT dilution fluid by diluting the
concentrate with clean dilution fluid (4.2) to a final concentration of 12 g of Aerosol OT per litre. The clean
Aerosol OT dilution fluid shall meet the same cleanliness levels as the dilution fluid described in 4.2.
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CAUTION — Follow the precautions for safe handling and usage as described in the materials safety data
sheet (available from the supplier of Aerosol OT).
Aerosol OT (dioctyl sulfosuccinate, sodium salt) is a waxy, hygroscopic solid. If it appears to be damp or have
absorbed water prior to use, dry it first for at least 18 h at about 150 °C.
4.4 NIST standard reference material 2806 (SRM 2806) primary-calibration suspension samples, available
from NIST. SRM 2806 is a suspension of ISO MTD in clean dilution fluid with a size distribution certified by NIST.
4.5 NIST reference material 8631 (RM 8631) dust, prepared by drying the dust for at least 18 h at 110 °C to
150 °C, required if secondary calibration is to be performed (see 6.1). RM 8631 is ISO MTD from the same lot of
dust used to prepare SRM 2806 (4.4).
4.6 ISO MTD, dried for at least 18 h at 110 °C to 150 °C before use.
4.7 ISO UFTD, dried for at least 18 h at 110 °C to 150 °C before use.
Due to potential variation in particle size distribution among different batches of test dust, it is recommended that
samples prepared in annexes A, B, C and E use the same batch of dust used to generate the data in Table 7.
Samples of this dust are available as NIST reference material 8632 (RM 8632).
4.8 Automatic optical single-particle counter (APC) for liquids, with batch sampler.
4.9 Clean sample containers, with closures (appropriate bottle caps, for example), and volumetric glassware
with a volume accuracy of � 1 % or better. The cleanliness levels of the sample containers, closures and glassware
shall be less than 0,5 % of the number of particles (larger than the smallest particle size of interest) expected to be
observed in the samples. The cleanliness levels shall be confirmed by ISO 3722.
4.10 Mechanical shaker, such as a paint or laboratory shaker, suitable for dispersing suspensions.
2
4.11 Ultrasonic cleaner, with a power density of 3000 W to 10 000 W per m of bottom area.
4.12 Linear-linear graph paper or computer software for generating graphics.
4.13 Log-log graph paper or computer software for generating graphics.
5 Sequence of APC calibration procedures
5.1 Refer to Figure 1. Conduct the procedures of this clause when a new APC is received or following the repair
or readjustment of an APC or sensor (see Table 1). Proceed to clause 6 if neither APC nor sensor has been
repaired or readjusted, if no detectable change in the operating characteristics has occurred since the last sizing
calibration was performed, and if the procedures of annexes A, B, C, D and E have previously been conducted and
documented.
NOTE In this clause, repair or readjustment of an APC refers to service or repair procedures that affect the ability of the
automatic particle counter to accurately size and count particles.
If the light source or any part of the optics is adjusted, repaired or replaced, then repeat the procedures of clause 6
and annexes A, B, D and E.
If the sensor or counting electronics is adjusted, repaired or replaced, then repeat the procedures of clause 6 and
annexes A, B, C, D and E.
If the volume measurement system is repaired, replaced or readjusted, then repeat annex A.
It is not necessary to repeat these procedures following normal cleaning procedures, the attachment of cables or
peripheral equipment, the replacement of plumbing lines or connections, or following other operations that do not
involve disassembly of the particle counter, sensor or volume measurement system.
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5.2 Perform the preliminary instrument check, which includes volume accuracy, in accordance with annex A.
5.3 Determine the coincidence error limits of the APC in accordance with annex B.
5.4 Perform the sizing calibration procedure in accordance with clause 6.
Figure 1 — Sequence of particle counter calibration procedures
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5.5 Determine the flow rate limits of the APC in accordance with annex C.
5.6 Determine the instrument resolution in accordance with annex D.
5.7 Verify the particle-counting accuracy in accordance with annex E.
5.8 In order to conform to the requirements of this International Standard, the APC shall be calibrated in
accordance with 5.4 and shall meet the volume accuracy, resolution and sensor performance specifications
determined in 5.2, 5.6 and 5.7, and shall be operated using the calibration curve determined in 5.4 within the
coincidence error and flow rate limits determined in 5.3 and 5.5.
6 Sizing calibration procedure
6.1 Refer to Figure 2. Conduct the sizing calibration every three to six months, when a new APC is received or
following the repair or readjustment of an APC or sensor. For primary calibrations, use NIST calibration
suspensions (see 4.4). For secondary calibrations, use calibration suspensions prepared in accordance with
annex F.
Table 1 — Schedule of APC calibration procedures
a
Then conduct the indicated clauses and annexes of this
If the APC status is as described
International Standard:
below:
Clause 6 Annex A Annex B Annex C Annex D Annex E
Sizing Preliminary Coincidence Flow rate Resolution Accuracy
calibration instrument error limits limits
procedure check
New instrument or existing APC not X XXX X X
calibrated to this International Standard
Last calibration was more than 6 to X
12 months ago
Suspect calibration has changed X
significantly
Optics (including light source) repaired XX X X X
or readjusted
Sensor or counting electronics repaired X XXX X X
or readjusted
Volume measurement components (e.g. flow meter, X
burette, level detectors) repaired or readjusted
Sensor cleaned No action necessary
Cables or peripheral equipment No action necessary
attached
Plumbing lines and connections No action necessary
replaced
Operation performed that does not No action necessary
involve disassembly of APC, sensor or
volume measurement system
a
Repair or readjustment refers only to service or repair procedures that affect the ability of the automatic particle counter to accurately size
and count particles. In order to verify the ability of an APC to accurately size and count particles, analyse a primary- or secondary-calibration
suspension in accordance with 6.2 and 6.3, then compare the resultant particle concentration data to the corresponding particle size
distribution for the sample. If the results agree within the limits given in Table 8, column 3, the ability of the APC to size and count particles
has not been significantly affected. If the results do not agree, proceed as indicated in the above table.
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Figure 2 — Sizing calibration procedure
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After a suitable calibration history for an APC and sensor has been developed, the frequency of calibration can
gradually decrease, but the time interval between successive calibrations shall not exceed one year.
All phases of the calibration shall be conducted at the same flow rate. The flow rate limits of the instrument are
determined in annex C. Any data obtained at flow rates outside these limits shall be discarded and the
corresponding part of the procedure repeated using the proper flow rate.
Conduct the sizing calibration using the same sample volume used in 5.2. If a different volume is used, the
procedure in 5.2 shall be repeated using the new sample volume to avoid volume measurement errors.
It is recommended that the threshold noise level of the APC be determined using the method in clause A.2 before
proceeding to 6.2. If the threshold noise level has changed more than 30 % since the last time it was determined,
this may be an indiction that the calibration of the instrument has changed and the instrument is in need of repair.
Failure to check the threshold noise level before proceeding to 6.2 may result in lost time spent trying to calibrate a
defective instrument and invalidation of particle count data.
6.2 Set the APC to the cumulative mode and, utilizing at least six different channels, set the threshold voltage
settingsasfollows:
a) The lowest threshold setting shall be at least 1,5 times the threshold noise level of the instrument. This
determines the minimum detectable particle size.
b) The highest threshold setting is limited by the instrument's working-voltage range (consult the APC
manufacturer to determine this), the particle size distribution and the volume of the calibration sample.
c) Intermediate threshold settings shall be chosen to cover the size range of interest.
Prepare a calibration suspension sample for analysis. Vigorously shake the sample by hand. Ultrasonically
disperse the sample for at least 30 s and then shake it on a mechanical shaker for at least 1 min to disperse the
dust. Continue shaking the sample until it is to be analysed.
The procedure described in 6.2 to 6.8 assumes manual calibration of a particle counter with a small number of
threshold settings. Alternatively, calibration can be performed using a multichannel analyser (MCA) or software that
follows the same procedure. If an MCA is used, it is essential that the relationship between the MCA's measured
voltage and automatic particle counter threshold setting first be established. In general, software and MCA methods
tend to be faster and more accurate than manual methods.
6.3 Degas the sample under vacuum or ultrasonically until the bubbles rise to the surface. Obtain five
consecutive particle counts each consisting of at least 10 mL and 10000 particles at the smallest threshold setting.
The mean particle concentration for the five counts ( X ) for each channel must be greater than or equal to 100 in
order to have statistically significant results. Calculate the percent difference (D ) between the minimum (X )and
Q min
maximum (X ) observed particle count for each channel using the following equation:
max
100 ( � )
XX
max min
=
D
Q
X
Record in Table 4 the threshold voltage setting, particle concentration data, X and D for each channel.
Q
Using Table 8, find the maximum allowable percent difference corresponding to the value of X for each channel. If
the value of D is less than the maximum, then the value of X for that channel is acceptable for use. If there are at
Q
least six channels with acceptable data, proceed to 6.4.
If not, then examine the results of any unacceptable channels in the following manner:
Calculate D using the following equation:
0
�
XX
max min
D=
0
X �
X
N
0
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where
X is the observed particle count of the suspected outlier (either X or X );
0 max min
X is the observed particle count closest in value to X .
N 0
If D for a channel is less than 1,44, discard the outlier data point (X ), recalculate X using the remaining four data
0 0
points, and use the recalculated value of X for calibration purposes. If D is greater than 1,44 for a channel, data
0
from this channel are not acceptable and shall be discarded. If there are at least six channels of acceptable data
(using the D and D criteria), proceed to 6.4. If not, repeat 6.1 to 6.3 after taking appropriate corrective action.
Q 0
If sufficient numbers of counts is the only quality criteria which is not met, change the threshold settings to
correspond to particle sizes which will yield sufficient counts or repeat 6.1 to 6.3 using a greater sample volume.
NOTE Other failures to meet the quality criteria may arise from a number of sources, including contaminated dilution fluid
or glassware, volumetric errors, calculation errors, operating too close to the instrument's threshold noise level, or bubbles in the
samples. Flow rate variability due to counting while the sample chamber is being pressurized or due to other sources also leads
to problems. Particle settling may occur. If excessively high stirring rates are used, particles may be centrifuged out or bubbles
may be introduced.
The collection and reuse of primary- and secondary-calibration samples is prohibited.
6.4 Plot the particle concentrations (in particles per millilitre greater than the indicated size) versus the
corresponding threshold settings (in mV) on a log-log graph using only the acceptable data points (determined as
in 6.3). Use appropriate mathematical techniques to define the relationship between concentration and threshold
setting as recommended by the particle counter manufacturer.
6.5 Determine the expected particle concentrations for at least six different particle sizes using the appropriate
particle size distribution data for the calibration samples. Using the mathematical relationship determined in 6.4,
determine the threshold setting expected to yield these concentrations. Extrapolation to sizes outside the range
given in the particle size distribution data is not permitted. If any of the threshold settings are less than 1,5 times the
threshold noise level of the instrument, choose particle concentration data for a larger size that will yield an
acceptable threshold setting. Set the instrument's threshold settings to these values.
NOTE Throughout this document, reference to size distribution data refers either to particle size, concentration and
standard deviation tables available for NIST calibration suspensions or to size, concentration and standard deviation data
obtained in annex F for secondary-calibration suspensions.
6.6 Repeat 6.1 to 6.5 using at least six different threshold voltage settings, but use all acceptable data (as
determined in 6.3) from both samples to determine the relationship between particle concentration and threshold
setting in 6.4 and 6.5.
6.7 Repeat 6.1 to 6.5 once more using at least six different threshold voltage settings, but use all acceptable
data (as determined in 6.3) from all three samples to determine the final relationship between particle concentration
and threshold setting.
6.8 Construct a calibration curve using the relationship between particle concentration and threshold setting
determined in 6.7. Choose at least 18 different particle sizes from the appropriate particle size distribution data.
Choose only particle sizes which fall within the size range actually observed in 6.3 to 6.7. Record in Table 3 these
18 sizes, and the corresponding concentrations and threshold settings (determined using the concentration versus
threshold setting plot constructed in 6.7). Plot the corresponding threshold settings versus particle size. Consult the
APC manufacturer to determine the mathematical technique appropriate for defining the calibration curve. Use this
mathematical technique to define the calibration curve and for interpolation. Extrapolation to sizes outside the size
range used for calibration is not permitted.
NOTE This International Standard can only be used to calibrate APCs for sizes up to 50 �m(c). Some applications may
require calibration at larger sizes. For particles larger than 50 �m(c), one may consider the use of other standards such as
ASTM F 658-87. Regardless, the user is cautioned that particle counting at large particle sizes is subject to many sources of
error. Among the most likely sources of error are (1) the settling of large particles during all phases of sample collection,
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handling and analysis and (2) inherently poor particle-counting statistics resulting from the typically low concentrations of large
particles in hydraulic-oil samples.
ASTM F 658-87 is a size calibration method that uses monodispersed latex particles. In contrast, the calibration method
described in this International Standard is a count calibration method using a polydispersed test dust. Both methods determine
the relationship between APC threshold voltage and particle size. A size calibration method, such as ASTM F 658-87, can be
used for particles larger than 50 �m(c) because the NIST particle size distribution used in this International Standard is also
based on the projected-area diameter of the particles. The signal detected by APCs for particles larger than 50�m(c) is not
strongly dependent on the refractive index of either the particle or the liquid.
If a latex calibration method is used, the latex particles shall have a size traceable to national or international
standards and have a coefficient of variation of less than 5 %. The latex shall be suspended in MIL-H-5606
hydraulic fluid using the procedure described in annex D (if the particles are supplied in aqueous suspension), or
mixed directly into MIL-H-5606 us
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.WHNRþLQDKTransmissions hydrauliques -- Étalonnage des compteurs automatiques de particules en suspension dans les liquidesHydraulic fluid power -- Calibration of automatic particle counters for liquids23.100.01Fluid power systems in general17.120.01VSORãQRMeasurement of fluid flow in generalICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 11171:1999SIST ISO 11171:2001en01-december-2001SIST ISO 11171:2001SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 11171:2001
ReferencenumberISO11171:1999(E)©ISO1999INTERNATIONALSTANDARDISO11171Firstedition1999-12-01Hydraulicfluidpower—CalibrationofautomaticparticlecountersforliquidsTransmissionshydrauliques—ÉtalonnagedescompteursautomatiquesdeparticulesensuspensiondanslesliquidesSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)PDFdisclaimerThisPDFfilemaycontainembeddedtypefaces.InaccordancewithAdobe'slicensingpolicy,thisfilemaybeprintedorviewedbutshallnotbeeditedunlessthetypefaceswhichareembeddedarelicensedtoandinstalledonthecomputerperformingtheediting.Indownloadingthisfile,partiesacceptthereintheresponsibilityofnotinfringingAdobe'slicensingpolicy.TheISOCentralSecretariatacceptsnoliabilityinthisarea.AdobeisatrademarkofAdobeSystemsIncorporated.DetailsofthesoftwareproductsusedtocreatethisPDFfilecanbefoundintheGeneralInforelativetothefile;thePDF-creationparameterswereoptimizedforprinting.EverycarehasbeentakentoensurethatthefileissuitableforusebyISOmemberbodies.Intheunlikelyeventthataproblemrelatingtoitisfound,pleaseinformtheCentralSecretariatattheaddressgivenbelow.©ISO1999Allrightsreserved.Unlessotherwisespecified,nopartofthispublicationmaybereproducedorutilizedinanyformorbyanymeans,electronicormechanical,includingphotocopyingandmicrofilm,withoutpermissioninwritingfromeitherISOattheaddressbeloworISO'smemberbodyinthecountryoftherequester.ISOcopyrightofficeCasepostale56CH-1211Geneva20Tel.+41227490111Fax+41227341079E-mailcopyright@iso.chWebwww.iso.chPrintedinSwitzerlandii©ISO1999–AllrightsreservedSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–AllrightsreservediiiContentsPage1Scope.12Normativereferences.13Termsanddefinitions.14Materialsandequipment.25SequenceofAPCcalibrationprocedures.36Sizingcalibrationprocedure.57Datapresentation.98Identificationstatement.9AnnexA(normative)Preliminaryinstrumentcheck.16AnnexB(normative)Coincidenceerrorprocedure.19AnnexC(normative)Flowratelimitdetermination.22AnnexD(normative)Resolutiondetermination.24AnnexE(normative)Verificationofparticle-countingaccuracy.29AnnexF(normative)Secondary-calibrationsuspensions.31AnnexG(informative)Particlecountercalibrationroundrobin.33AnnexH(informative)Samplecalculations.54Bibliography.58SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)iv©ISO1999–AllrightsreservedForewordISO(theInternationalOrganizationforStandardization)isaworldwidefederationofnationalstandardsbodies(ISOmemberbodies).TheworkofpreparingInternationalStandardsisnormallycarriedoutthroughISOtechnicalcommittees.Eachmemberbodyinterestedinasubjectforwhichatechnicalcommitteehasbeenestablishedhastherighttoberepresentedonthatcommittee.Internationalorganizations,governmentalandnon-governmental,inliaisonwithISO,alsotakepartinthework.ISOcollaboratescloselywiththeInternationalElectrotechnicalCommission(IEC)onallmattersofelectrotechnicalstandardization.InternationalStandardsaredraftedinaccordancewiththerulesgivenintheISO/IECDirectives,Part3.DraftInternationalStandardsadoptedbythetechnicalcommitteesarecirculatedtothememberbodiesforvoting.PublicationasanInternationalStandardrequiresapprovalbyatleast75%ofthememberbodiescastingavote.InternationalStandardISO11171waspreparedbyTechnicalCommitteeISO/TC131,Fluidpowersystems,SubcommitteeSC6,Contaminationcontrolandhydraulicfluids.ThisfirsteditonofISO11171cancelsandreplacesISO4402:1991,ofwhichitformsatechnicalrevision.AnnexesAtoFformanormativepartofthisInternationalStandard.AnnexesG,HandIareforinformationonly.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–AllrightsreservedvIntroductionInhydraulicfluidpowersystems,poweristransmittedandcontrolledthroughaliquidunderpressurewithinanenclosedcircuit.Thefluidisbothalubricantandapower-transmittingmedium.Reliablesystemperformancerequirescontrolofthecontaminantsinthefluid.Qualitativeandquantitativedeterminationoftheparticulatecontaminantsinthefluidmediumrequiresprecisioninobtainingthesampleandindeterminingthecontaminantparticlesizedistributionandconcentration.Liquidautomaticparticlecountersareanacceptedmeansofdeterminingtheconcentrationandsizedistributionofthecontaminantparticles.Individualinstrumentaccuracyisestablishedthroughcalibration.Thisdocumentestablishesarecommendedstandardcalibrationprocedurefordeterminingparticlesizeandcountingaccuracy.Theprimaryparticle-sizingcalibrationisconductedusingsuspensionsofISOmediumtestdust(ISO12103-A3orISOMTD)withparticlesizedistributioncertifiedbytheNationalInstituteofStandardsandTechnology(NIST).AsecondarymethodwithtraceabilitytoNISTusessuspensionsofthesameISOMTDastheprimarymethodbutwhichareindependentlyanalysedusingaparticlecountercalibratedbytheprimarymethod.Concentrationlimitsaredeterminedthroughtheuseofserialdilutionsofaconcentratedsuspension.Operationandperformancelimitsarealsoestablishedusingthisdocument.SIST ISO 11171:2001
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INTERNATIONALSTANDARDISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved1Hydraulicfluidpower—Calibrationofautomaticparticlecountersforliquids1ScopeThisInternationalStandardcontainsproceduresfor:a)primaryparticle-sizing,sensorresolutionandcountingperformance;b)secondaryparticle-sizingcalibrationusingsuspensionspreparedwithNISTreferencematerials;c)establishingacceptableoperationandperformancelimits;d)verifyingparticlesensorperformanceusingatruncatedtestdust;e)determiningcoincidenceandflowratelimits.2NormativereferencesThefollowingnormativedocumentscontainprovisionswhich,throughreferenceinthistext,constituteprovisionsofthisInternationalStandard.Fordatedreferences,subsequentamendmentsto,orrevisionsof,anyofthesepublicationsdonotapply.However,partiestoagreementsbasedonthisInternationalStandardareencouragedtoinvestigatethepossibilityofapplyingthemostrecenteditionsofthenormativedocumentsindicatedbelow.Forundatedreferences,thelatesteditionofthenormativedocumentreferredtoapplies.MembersofISOandIECmaintainregistersofcurrentlyvalidInternationalStandards.ISO3722,Hydraulicfluidpower—Fluidsamplecontainers—Qualifyingandcontrollingcleaningmethods.ISO5598,Fluidpowersystemsandcomponents—Vocabulary.ISO12103-1,Roadvehicles—Testdustforfilterevaluation—Part1:Arizonatestdust.ISO16889,Hydraulicfluidpowerfilters—Multi-passmethodforevaluatingfiltrationperformanceofafilterelement.3TermsanddefinitionsForthepurposesofthisInternationalStandard,thetermsanddefinitionsgiveninISO5598apply,plusthefollowing:3.1thresholdnoiseleveltheminimumvoltagesettingoftheparticlecounteratwhichtheobservedpulse-countingfrequencydoesnotexceed60counts/minduetoelectricalnoise3.2sensingvolumetheportionoftheilluminatedregionofthesensorthroughwhichthefluidstreampassesandfromwhichthelightiscollectedbytheopticalsystemSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)2©ISO1999–Allrightsreserved3.3resolutionameasureoftheabilityofaninstrumenttodistinguishbetweenparticlesofdifferentsizes3.4coincidenceerrorlimitthehighestconcentrationofISOultrafinetestdust(ISO12103-A1orISOUFTD)thatcanbecountedwithanautomaticparticlecounterwithlessthan5%errorresultingfromthepresenceofmorethanoneparticleinthesensingvolumeatatime3.5workingflowratetheflowratethroughthesensorusedforsizingcalibrationandsampleanalysis3.6particlesizetheprojectedareaequivalentdiameterofparticlesasdeterminedbyNISTusingscanningelectronmicroscopyorasdeterminedusingaliquidautomaticopticalsingle-particlecounter(APC)calibratedinaccordancewiththisInternationalStandard,unlessotherwisenoted3.7particlesizedistributionthenumberconcentrationofparticles,expressedasafunctionofparticlesize3.8primarycalibrationsizingcalibrationconductedinaccordancewithclause6ofthisInternationalStandardusingNISTstandardreferencematerial2806(see4.4)3.9secondarycalibrationsizingcalibrationconductedinaccordancewithclause6ofthisInternationalStandardusingcalibrationsuspensionspreparedinaccordancewithannexFofthisInternationalStandard4Materialsandequipment4.1Latexspheres,nearlymonodispersed,withanominaldiameterof10m,suspendedinaqueoussuspension,arerequiredinannexDforresolutiondetermination.Incertainsituations,itmayalsobeusefultouseadditionalspheresizes.Regardless,thecoefficientofvariationshallbelessthan5%.Thesupplierofthelatexspheresshallprovideacertificateofanalysiswitheachbatchthatindicatesthelatexparticlesizewasobtainedusingtechniqueswithtraceabilitytonationalorinternationalstandards.Latexsuspensionsolderthanoneyearshallnotbeusedunlessthesizedistributionandcleanlinessofthesuspensionhasbeenverified.ThesizedistributionandcleanlinessoflatexspherescanbeverifiedusingthemethoddescribedinclauseD.13ofthisInternationalStandard.NOTELatexspheresinaqueoussuspensionhavealimitedshelflife.Shelflifeisafunctionofavarietyoffactorsincludingtemperatureandmicrobialcontaminationofthesuspension.4.2Cleandilutionfluid,consistingofthetestfluidusedinISO16889andanantistaticadditivethatgivesaconductivityof2500pS/m1000pS/matroomtemperature.Thefluidshallcontainlessthan0,5%ofthenumberofparticlesequaltoorlargerthanthesmallestparticlesizeofinterestexpectedtobeobservedinthesamples.4.3CleanAerosolOTdilutionfluid,todeterminesensorresolutioninannexD(thecleandilutionfluiddescribedin4.2isusedforallotheroperationsinthisInternationalStandard).Itispreparedfromaconcentratemadebyadding120gofAerosolOTtoeachlitreofcleandilutionfluid(4.2).Heattheconcentratetoabout60°CandstiruntiltheAerosolOThascompletelydissolved.PreparetheAerosolOTdilutionfluidbydilutingtheconcentratewithcleandilutionfluid(4.2)toafinalconcentrationof12gofAerosolOTperlitre.ThecleanAerosolOTdilutionfluidshallmeetthesamecleanlinesslevelsasthedilutionfluiddescribedin4.2.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved3CAUTION—Followtheprecautionsforsafehandlingandusageasdescribedinthematerialssafetydatasheet(availablefromthesupplierofAerosolOT).AerosolOT(dioctylsulfosuccinate,sodiumsalt)isawaxy,hygroscopicsolid.Ifitappearstobedamporhaveabsorbedwaterpriortouse,dryitfirstforatleast18hatabout150°C.4.4NISTstandardreferencematerial2806(SRM2806)primary-calibrationsuspensionsamples,availablefromNIST.SRM2806isasuspensionofISOMTDincleandilutionfluidwithasizedistributioncertifiedbyNIST.4.5NISTreferencematerial8631(RM8631)dust,preparedbydryingthedustforatleast18hat110°Cto150°C,requiredifsecondarycalibrationistobeperformed(see6.1).RM8631isISOMTDfromthesamelotofdustusedtoprepareSRM2806(4.4).4.6ISOMTD,driedforatleast18hat110°Cto150°Cbeforeuse.4.7ISOUFTD,driedforatleast18hat110°Cto150°Cbeforeuse.Duetopotentialvariationinparticlesizedistributionamongdifferentbatchesoftestdust,itisrecommendedthatsamplespreparedinannexesA,B,CandEusethesamebatchofdustusedtogeneratethedatainTable7.SamplesofthisdustareavailableasNISTreferencematerial8632(RM8632).4.8Automaticopticalsingle-particlecounter(APC)forliquids,withbatchsampler.4.9Cleansamplecontainers,withclosures(appropriatebottlecaps,forexample),andvolumetricglasswarewithavolumeaccuracyof1%orbetter.Thecleanlinesslevelsofthesamplecontainers,closuresandglasswareshallbelessthan0,5%ofthenumberofparticles(largerthanthesmallestparticlesizeofinterest)expectedtobeobservedinthesamples.ThecleanlinesslevelsshallbeconfirmedbyISO3722.4.10Mechanicalshaker,suchasapaintorlaboratoryshaker,suitablefordispersingsuspensions.4.11Ultrasoniccleaner,withapowerdensityof3000Wto10000Wperm2ofbottomarea.4.12Linear-lineargraphpaperorcomputersoftwareforgeneratinggraphics.4.13Log-loggraphpaperorcomputersoftwareforgeneratinggraphics.5SequenceofAPCcalibrationprocedures5.1RefertoFigure1.ConducttheproceduresofthisclausewhenanewAPCisreceivedorfollowingtherepairorreadjustmentofanAPCorsensor(seeTable1).Proceedtoclause6ifneitherAPCnorsensorhasbeenrepairedorreadjusted,ifnodetectablechangeintheoperatingcharacteristicshasoccurredsincethelastsizingcalibrationwasperformed,andiftheproceduresofannexesA,B,C,DandEhavepreviouslybeenconductedanddocumented.NOTEInthisclause,repairorreadjustmentofanAPCreferstoserviceorrepairproceduresthataffecttheabilityoftheautomaticparticlecountertoaccuratelysizeandcountparticles.Ifthelightsourceoranypartoftheopticsisadjusted,repairedorreplaced,thenrepeattheproceduresofclause6andannexesA,B,DandE.Ifthesensororcountingelectronicsisadjusted,repairedorreplaced,thenrepeattheproceduresofclause6andannexesA,B,C,DandE.Ifthevolumemeasurementsystemisrepaired,replacedorreadjusted,thenrepeatannexA.Itisnotnecessarytorepeattheseproceduresfollowingnormalcleaningprocedures,theattachmentofcablesorperipheralequipment,thereplacementofplumbinglinesorconnections,orfollowingotheroperationsthatdonotinvolvedisassemblyoftheparticlecounter,sensororvolumemeasurementsystem.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)4©ISO1999–Allrightsreserved5.2Performthepreliminaryinstrumentcheck,whichincludesvolumeaccuracy,inaccordancewithannexA.5.3DeterminethecoincidenceerrorlimitsoftheAPCinaccordancewithannexB.5.4Performthesizingcalibrationprocedureinaccordancewithclause6.Figure1—SequenceofparticlecountercalibrationproceduresSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved55.5DeterminetheflowratelimitsoftheAPCinaccordancewithannexC.5.6DeterminetheinstrumentresolutioninaccordancewithannexD.5.7Verifytheparticle-countingaccuracyinaccordancewithannexE.5.8InordertoconformtotherequirementsofthisInternationalStandard,theAPCshallbecalibratedinaccordancewith5.4andshallmeetthevolumeaccuracy,resolutionandsensorperformancespecificationsdeterminedin5.2,5.6and5.7,andshallbeoperatedusingthecalibrationcurvedeterminedin5.4withinthecoincidenceerrorandflowratelimitsdeterminedin5.3and5.5.6Sizingcalibrationprocedure6.1RefertoFigure2.Conductthesizingcalibrationeverythreetosixmonths,whenanewAPCisreceivedorfollowingtherepairorreadjustmentofanAPCorsensor.Forprimarycalibrations,useNISTcalibrationsuspensions(see4.4).Forsecondarycalibrations,usecalibrationsuspensionspreparedinaccordancewithannexF.Table1—ScheduleofAPCcalibrationproceduresIftheAPCstatusaisasdescribedbelow:ThenconducttheindicatedclausesandannexesofthisInternationalStandard:Clause6AnnexAAnnexBAnnexCAnnexDAnnexESizingcalibrationprocedurePreliminaryinstrumentcheckCoincidenceerrorlimitsFlowratelimitsResolutionAccuracyNewinstrumentorexistingAPCnotcalibratedtothisInternationalStandardXXXXXXLastcalibrationwasmorethan6to12monthsagoXSuspectcalibrationhaschangedsignificantlyXOptics(includinglightsource)repairedorreadjustedXXXXXSensororcountingelectronicsrepairedorreadjustedXXXXXXVolumemeasurementcomponents(e.g.flowmeter,burette,leveldetectors)repairedorreadjustedXSensorcleanedNoactionnecessaryCablesorperipheralequipmentattachedNoactionnecessaryPlumbinglinesandconnectionsreplacedNoactionnecessaryOperationperformedthatdoesnotinvolvedisassemblyofAPC,sensororvolumemeasurementsystemNoactionnecessaryaRepairorreadjustmentrefersonlytoserviceorrepairproceduresthataffecttheabilityoftheautomaticparticlecountertoaccuratelysizeandcountparticles.InordertoverifytheabilityofanAPCtoaccuratelysizeandcountparticles,analyseaprimary-orsecondary-calibrationsuspensioninaccordancewith6.2and6.3,thencomparetheresultantparticleconcentrationdatatothecorrespondingparticlesizedistributionforthesample.IftheresultsagreewithinthelimitsgiveninTable8,column3,theabilityoftheAPCtosizeandcountparticleshasnotbeensignificantlyaffected.Iftheresultsdonotagree,proceedasindicatedintheabovetable.SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)6©ISO1999–AllrightsreservedFigure2—SizingcalibrationprocedureSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved7AfterasuitablecalibrationhistoryforanAPCandsensorhasbeendeveloped,thefrequencyofcalibrationcangraduallydecrease,butthetimeintervalbetweensuccessivecalibrationsshallnotexceedoneyear.Allphasesofthecalibrationshallbeconductedatthesameflowrate.TheflowratelimitsoftheinstrumentaredeterminedinannexC.Anydataobtainedatflowratesoutsidetheselimitsshallbediscardedandthecorrespondingpartoftheprocedurerepeatedusingtheproperflowrate.Conductthesizingcalibrationusingthesamesamplevolumeusedin5.2.Ifadifferentvolumeisused,theprocedurein5.2shallberepeatedusingthenewsamplevolumetoavoidvolumemeasurementerrors.ItisrecommendedthatthethresholdnoiseleveloftheAPCbedeterminedusingthemethodinclauseA.2beforeproceedingto6.2.Ifthethresholdnoiselevelhaschangedmorethan30%sincethelasttimeitwasdetermined,thismaybeanindictionthatthecalibrationoftheinstrumenthaschangedandtheinstrumentisinneedofrepair.Failuretocheckthethresholdnoiselevelbeforeproceedingto6.2mayresultinlosttimespenttryingtocalibrateadefectiveinstrumentandinvalidationofparticlecountdata.6.2SettheAPCtothecumulativemodeand,utilizingatleastsixdifferentchannels,setthethresholdvoltagesettingsasfollows:a)Thelowestthresholdsettingshallbeatleast1,5timesthethresholdnoiseleveloftheinstrument.Thisdeterminestheminimumdetectableparticlesize.b)Thehighestthresholdsettingislimitedbytheinstrument'sworking-voltagerange(consulttheAPCmanufacturertodeterminethis),theparticlesizedistributionandthevolumeofthecalibrationsample.c)Intermediatethresholdsettingsshallbechosentocoverthesizerangeofinterest.Prepareacalibrationsuspensionsampleforanalysis.Vigorouslyshakethesamplebyhand.Ultrasonicallydispersethesampleforatleast30sandthenshakeitonamechanicalshakerforatleast1mintodispersethedust.Continueshakingthesampleuntilitistobeanalysed.Theproceduredescribedin6.2to6.8assumesmanualcalibrationofaparticlecounterwithasmallnumberofthresholdsettings.Alternatively,calibrationcanbeperformedusingamultichannelanalyser(MCA)orsoftwarethatfollowsthesameprocedure.IfanMCAisused,itisessentialthattherelationshipbetweentheMCA'smeasuredvoltageandautomaticparticlecounterthresholdsettingfirstbeestablished.Ingeneral,softwareandMCAmethodstendtobefasterandmoreaccuratethanmanualmethods.6.3Degasthesampleundervacuumorultrasonicallyuntilthebubblesrisetothesurface.Obtainfiveconsecutiveparticlecountseachconsistingofatleast10mLand10000particlesatthesmallestthresholdsetting.Themeanparticleconcentrationforthefivecounts(X)foreachchannelmustbegreaterthanorequalto100inordertohavestatisticallysignificantresults.Calculatethepercentdifference(DQ)betweentheminimum(Xmin)andmaximum(Xmax)observedparticlecountforeachchannelusingthefollowingequation:maxmin100()QXX=DXRecordinTable4thethresholdvoltagesetting,particleconcentrationdata,XandDQforeachchannel.UsingTable8,findthemaximumallowablepercentdifferencecorrespondingtothevalueofXforeachchannel.IfthevalueofDQislessthanthemaximum,thenthevalueofXforthatchannelisacceptableforuse.Ifthereareatleastsixchannelswithacceptabledata,proceedto6.4.Ifnot,thenexaminetheresultsofanyunacceptablechannelsinthefollowingmanner:CalculateD0usingthefollowingequation:maxmin00NXXD=XXSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)8©ISO1999–AllrightsreservedwhereX0istheobservedparticlecountofthesuspectedoutlier(eitherXmaxorXmin);XNistheobservedparticlecountclosestinvaluetoX0.IfD0forachannelislessthan1,44,discardtheoutlierdatapoint(X0),recalculateXusingtheremainingfourdatapoints,andusetherecalculatedvalueofXforcalibrationpurposes.IfD0isgreaterthan1,44forachannel,datafromthischannelarenotacceptableandshallbediscarded.Ifthereareatleastsixchannelsofacceptabledata(usingtheDQandD0criteria),proceedto6.4.Ifnot,repeat6.1to6.3aftertakingappropriatecorrectiveaction.Ifsufficientnumbersofcountsistheonlyqualitycriteriawhichisnotmet,changethethresholdsettingstocorrespondtoparticlesizeswhichwillyieldsufficientcountsorrepeat6.1to6.3usingagreatersamplevolume.NOTEOtherfailurestomeetthequalitycriteriamayarisefromanumberofsources,includingcontaminateddilutionfluidorglassware,volumetricerrors,calculationerrors,operatingtooclosetotheinstrument'sthresholdnoiselevel,orbubblesinthesamples.Flowratevariabilityduetocountingwhilethesamplechamberisbeingpressurizedorduetoothersourcesalsoleadstoproblems.Particlesettlingmayoccur.Ifexcessivelyhighstirringratesareused,particlesmaybecentrifugedoutorbubblesmaybeintroduced.Thecollectionandreuseofprimary-andsecondary-calibrationsamplesisprohibited.6.4Plottheparticleconcentrations(inparticlespermillilitregreaterthantheindicatedsize)versusthecorrespondingthresholdsettings(inmV)onalog-loggraphusingonlytheacceptabledatapoints(determinedasin6.3).Useappropriatemathematicaltechniquestodefinetherelationshipbetweenconcentrationandthresholdsettingasrecommendedbytheparticlecountermanufacturer.6.5Determinetheexpectedparticleconcentrationsforatleastsixdifferentparticlesizesusingtheappropriateparticlesizedistributiondataforthecalibrationsamples.Usingthemathematicalrelationshipdeterminedin6.4,determinethethresholdsettingexpectedtoyieldtheseconcentrations.Extrapolationtosizesoutsidetherangegivenintheparticlesizedistributiondataisnotpermitted.Ifanyofthethresholdsettingsarelessthan1,5timesthethresholdnoiseleveloftheinstrument,chooseparticleconcentrationdataforalargersizethatwillyieldanacceptablethresholdsetting.Settheinstrument'sthresholdsettingstothesevalues.NOTEThroughoutthisdocument,referencetosizedistributiondatareferseithertoparticlesize,concentrationandstandarddeviationtablesavailableforNISTcalibrationsuspensionsortosize,concentrationandstandarddeviationdataobtainedinannexFforsecondary-calibrationsuspensions.6.6Repeat6.1to6.5usingatleastsixdifferentthresholdvoltagesettings,butuseallacceptabledata(asdeterminedin6.3)frombothsamplestodeterminetherelationshipbetweenparticleconcentrationandthresholdsettingin6.4and6.5.6.7Repeat6.1to6.5oncemoreusingatleastsixdifferentthresholdvoltagesettings,butuseallacceptabledata(asdeterminedin6.3)fromallthreesamplestodeterminethefinalrelationshipbetweenparticleconcentrationandthresholdsetting.6.8Constructacalibrationcurveusingtherelationshipbetweenparticleconcentrationandthresholdsettingdeterminedin6.7.Chooseatleast18differentparticlesizesfromtheappropriateparticlesizedistributiondata.Chooseonlyparticlesizeswhichfallwithinthesizerangeactuallyobservedin6.3to6.7.RecordinTable3these18sizes,andthecorrespondingconcentrationsandthresholdsettings(determinedusingtheconcentrationversusthresholdsettingplotconstructedin6.7).Plotthecorrespondingthresholdsettingsversusparticlesize.ConsulttheAPCmanufacturertodeterminethemathematicaltechniqueappropriatefordefiningthecalibrationcurve.Usethismathematicaltechniquetodefinethecalibrationcurveandforinterpolation.Extrapolationtosizesoutsidethesizerangeusedforcalibrationisnotpermitted.NOTEThisInternationalStandardcanonlybeusedtocalibrateAPCsforsizesupto50m(c).Someapplicationsmayrequirecalibrationatlargersizes.Forparticleslargerthan50m(c),onemayconsidertheuseofotherstandardssuchasASTMF658-87.Regardless,theuseriscautionedthatparticlecountingatlargeparticlesizesissubjecttomanysourcesoferror.Amongthemostlikelysourcesoferrorare(1)thesettlingoflargeparticlesduringallphasesofsamplecollection,SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved9handlingandanalysisand(2)inherentlypoorparticle-countingstatisticsresultingfromthetypicallylowconcentrationsoflargeparticlesinhydraulic-oilsamples.ASTMF658-87isasizecalibrationmethodthatusesmonodispersedlatexparticles.Incontrast,thecalibrationmethoddescribedinthisInternationalStandardisacountcalibrationmethodusingapolydispersedtestdust.BothmethodsdeterminetherelationshipbetweenAPCthresholdvoltageandparticlesize.Asizecalibrationmethod,suchasASTMF658-87,canbeusedforparticleslargerthan50m(c)becausetheNISTparticlesizedistributionusedinthisInternationalStandardisalsobasedontheprojected-areadiameteroftheparticles.ThesignaldetectedbyAPCsforparticleslargerthan50m(c)isnotstronglydependentontherefractiveindexofeithertheparticleortheliquid.Ifalatexcalibrationmethodisused,thelatexparticlesshallhaveasizetraceabletonationalorinternationalstandardsandhaveacoefficientofvariationoflessthan5%.ThelatexshallbesuspendedinMIL-H-5606hydraulicfluidusingtheproceduredescribedinannexD(iftheparticlesaresuppliedinaqueoussuspension),ormixeddirectlyintoMIL-H-5606usingultrasoundtodispersetheparticles(iftheparticlesaresupplieddry).7Datapresentation7.1ReportallparticlesizesobtainedusinganAPCcalibratedinaccordancewiththisInternationalStandardinoneofthefollowingways:a)as"m"or"micrometres",withthefollowingstatement:"ThesizesquotedinthisdocumentwereobtainedusinganautomaticparticlecountercalibratedinaccordancewithISO11171:1999";b)as"m(c)",where(c)indicatesAPCcalibrationtoISO11171:1999(wherepossible,thisshallbedefinedinthetext).7.2RetaincompletedTables2,3,4,5and6onfilesoastobeavailableforinspection.8IdentificationstatementUsethefollowingstatementintestreports,cataloguesandsalesliteraturewhenelectingtocomplywiththisInternationalStandard:"CalibrationofliquidparticlecountersconformstoISO11171:1999,Hydraulicfluidpower—Calibrationofautomaticparticlecountersforliquids."SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)10©ISO1999–AllrightsreservedTable2—CoincidenceerrordatasheetSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved11Table3—ParticlecountercalibrationsummaryParticlecounter___________Model____________________Date_____________________SerialNo._________________Operator_________________Sensor__________________Model____________________Lastcalibrationdate________SerialNo._________________Noiselevel_______________Samplevolume_________mLFlowrate_________________COVV_________________%Flowratelimits____________Coincidenceerrorlimit___________mgISOultrafinetestdust/mL_______particles/mLsR_______________µm(c)RR_______________%sL_______________µm(c)RL_______________%d________________µm(c)R________________%SizingcalibrationCalibrationsample_________________LotNo.________________Concentration________Sizeµm(c)ThresholdsettingmVObservedparticleconcentrationVerificationofparticle-countingaccuracySizeµm(c)Expectedparticleconcentration(seeTable7)Observedparticleconcentration510SIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)12©ISO1999–AllrightsreservedTable4—ParticlecountersizingcalibrationworksheetParticlecounter____________Model____________________Date_____________________SerialNo._________________Operator_________________Sensortype______________Model____________________Calibrationsample_________SerialNo._________________LotNo.___________________Noiselevel_______________Flowrate_________________Concentration_____________Initialcalibrationsample___________Calibrationsampleidentificationnumber__________ThresholdsettingCount1Count2Count3Count4Count5XDQSecondcalibrationsample____________Calibrationsampleidentificationnumber_______Size,µmThresholdsettingCount1Count2Count3Count4Count5XDQFinalcalibrationsample___________Calibrationsampleidentificationnumber__________Size,µmThresholdsettingCount1Count2Count3Count4Count5XDQSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved13Table5—FlowratelimitworksheetParticlecounter___________Model____________________Date_____________________SerialNo._________________Operator_________________Sensor___________________Model____________________SerialNo._________________Noiselevel_____________________Workingflowrate________________Flowratelimits__________________Coincidenceerrorlimit____________Particlecountsn12345678FlowrateCount1Count2Count3Count4Count5XSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)14©ISO1999–AllrightsreservedTable6—Secondary-calibrationsuspensiondatasheetParticlecounter___________Model____________________Date_____________________SerialNo._________________Operator_________________Sensor__________________Model____________________LotNo.___________________SerialNo._________________Concentration_____________Noiselevel_______________Flowrate_________________Size,µm(c)ThresholdSettingMeanparticleconcentrationforindicatedsample(counts/mL)Sample1Sample6Sample11Sample16Sample21Sample26Sample31Sample36Sample41Sample46Sample51Sample56Sample61Sample66Sample71Sample76Sample81Sample86Sample91Sample96Sample101XStandarddeviationCOVSIST ISO 11171:2001
ISO11171:1999(E)©ISO1999–Allrightsreserved15Table7—ISOultrafinetestdustparticlesizedistributionforsensorperformanceverificationParticlesizeParticleconcentration(particles/mLgreaterthanindicatedsizefora1mg/LsampleofISOultrafinetestdust)shallbeµm(c)greaterthanorequalto:lessthanorequalto:1a700001000002a1900
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NORME ISO
INTERNATIONALE 11171
Première édition
1999-12-01
Transmissions hydrauliques — Étalonnage
des compteurs automatiques de particules
en suspension dans les liquides
Hydraulic fluid power — Calibration of automatic particle counters for liquids
Numéro de référence
ISO 11171:1999(F)
©
ISO 1999
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Sommaire Page
1 Domaine d’application.1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Matériaux et équipement.2
5 Succession des opérations d'étalonnage des CAP .3
6 Mode opératoire d'étalonnage dimensionnel .5
7 Présentation des données .10
8 Phrase d'identification (Référence à la présente Norme internationale) .10
Annexe A (normative) Contrôle préliminaire de l'instrument .17
Annexe B (normative) Détermination de l'erreur de coïncidence .20
Annexe C (normative) Détermination des limites de débit .23
Annexe D (normative) Détermination de la résolution .25
Annexe E (normative) Vérification de la précision du comptage de particules.30
Annexe F (normative) Suspension d'étalonnage secondaire.33
Annexe G (informative) Essai interlaboratoire d'étalonnage de compteurs de particules .35
Annexe H (informative) Exemples de calculs .56
Bibliographie .60
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Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11171 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 131, Transmissions
hydrauliques et pneumatiques, sous-comité SC 6, Contrôle de la contamination et fluides hydrauliques.
Cette première édition de l’ISO 11171 annule et remplace l’ISO 4402:1991 dont elle constitue une révision
technique.
Les annexes A à F constituent des éléments normatifs de la présente Norme internationale. Les annexes G, H et I
sont données uniquement à titre d’information.
iv © ISO 1999 – Tous droits réservés
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ISO 11171:1999(F)
Introduction
Dans les systèmes de transmissions hydrauliques, l'énergie est transmise et commandée par l'intermédiaire d'un
liquide sous pression circulant en circuit fermé. Ce fluide est à la fois un lubrifiant et un milieu de transmission de
l'énergie. La fiabilité de fonctionnement du système exige un contrôle des polluants présents dans le fluide. Il est
nécessaire d'assurer la fidélité du prélèvement de l'échantillon et de la détermination de la distribution
granulométrique et de la concentration des polluants afin d'obtenir une détermination qualitative et quantitative des
particules polluantes contenues dans le fluide. Les compteurs automatiques de particules en suspension dans les
liquides sont des moyens reconnus de détermination de la concentration et de la distribution granulométrique des
particules polluantes. La précision de ces appareils est établie par étalonnage.
Le présent document recommande un mode opératoire d'étalonnage normalisé permettant de déterminer la
distribution granulométrique et la précision du comptage. L'étalonnage dimensionnel primaire est réalisé en utilisant
de la poussière d'essai ISO moyenne (ISO 12103-A3 ou ISO MTD) avec une distribution granulométrique certifiée
par le «National Institute of Standards and Technology» (NIST). Une méthode secondaire, présentant une
traçabilité par rapport au NIST, utilise des suspensions du même ISO MTD que la méthode primaire, suspensions
qui sont toutefois soumises à une analyse séparée à l'aide d'un compteur de particules étalonné selon la méthode
primaire. Les limites de concentration sont déterminées en effectuant une série de dilutions d'une suspension
concentrée.
Les limites de fonctionnement et de performances sont également établies à l'aide de ce document.
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NORME INTERNATIONALE ISO 11171:1999(F)
Transmissions hydrauliques — Étalonnage des compteurs
automatiques de particules en suspension dans les
liquides
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale contient des modes opératoires concernant
a) l'étalonnage primaire, la résolution des capteurs et les performances de comptage;
b) l'étalonnage dimensionnel secondaire en utilisant des suspensions préparées avec des matériaux de référence
NIST;
c) l'établissement de limites acceptables de fonctionnement et de performances;
d) la vérification des performances du capteur de particules en utilisant de la poussière d'essai tronquée;
e) la détermination des limites de coïncidence et de débit.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3722, Transmissions hydrauliques — Flacons de prélèvement — Homologation et contrôle des méthodes de
nettoyage.
ISO 5598, Transmissions hydrauliques et pneumatiques — Vocabulaire.
ISO 12103-1, Véhicules routiers — Poussière pour l'essai des filtres — Partie 1: Poussière d'essai d'Arizona.
ISO 16889, Filtres pour transmissions hydrauliques — Évaluation des performances par la méthode de filtration en
circuit fermé.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, les termes et définitions donnés dans l'ISO 5598 ainsi que
les suivants s'appliquent.
3.1
niveau de bruit de fond
réglage minimum de la tension du compteur de particules pour lequel la fréquence observée de comptage des
impulsions ne dépasse pas 60 comptages/minute du fait de parasites
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3.2
volume de détection
partie de la région éclairée du capteur traversée par le flux de fluide, où le système optique recueille la lumière
3.3
résolution
mesure de l'aptitude d'un instrument à différencier des particules de tailles différentes
3.4
limite d'erreur de coïncidence
concentration maximale en poussière d'essai ultra-fine (ISO 12103-A1 ou ISO UFTD) qu'un compteur automatique
de particules peut compter avec moins de 5 % d'erreur due à la présence simultanée de plusieurs particules dans
le volume de détection
3.5
débit de mesure
débit traversant le capteur et servant à l'étalonnage dimensionnel et à l'analyse des échantillons
3.6
dimension des particules
diamètre équivalent de la surface projetée des particules tel que déterminé par le NIST par microscope
électronique à balayage ou, sauf indication contraire, tel que déterminé au moyen d'un compteur optique
automatique de particules en suspension dans les liquides (CAP) étalonné conformément à la présente Norme
internationale
3.7
distribution granulométrique
concentration en nombre des particules, exprimée en fonction de la dimension des particules
3.8
étalonnage primaire
étalonnage dimensionnel réalisé conformément à l'article 6 de la présente Norme internationale en utilisant le
matériau de référence normalisé NIST 2806 (voir 4.4)
3.9
étalonnage secondaire
étalonnage dimensionnel réalisé conformément à l'article 6 de la présente Norme internationale en utilisant des
suspensions d'étalonnage préparées conformément à l'annexe F de la présente Norme internationale
4 Matériaux et équipement
4.1 Billes de latex, presque monodimensionnées, de 10 μm de diamètre nominal, en suspension dans un milieu
aqueux, sont requises à l'annexe D pour déterminer la résolution. Dans certains cas, il peut également être utile
d'ajouter d'autres dimensions de billes de latex. Néanmoins, le coefficient de variation doit être inférieur à 5 %. Le
fournisseur des billes de latex doit fournir avec chaque lot un certificat d'analyse indiquant que les dimensions des
particules ont été obtenues en utilisant des techniques raccordées à des étalons nationaux ou internationaux.
En l'absence de vérification de la distribution granulométrique et de la propreté de la suspension, il ne faut pas
utiliser de suspensions de latex de plus d'un an. La distribution granulométrique et la propreté des billes de latex
peuvent être vérifiées en appliquant la méthode décrite dans l'article D.13.
NOTE La durée de conservation des billes de latex en suspension aqueuse est limitée et dépend d'un certain nombre de
facteurs, notamment la température et la contamination microbienne de la suspension.
4.2 Fluide de dilution propre, se composant du fluide d'essai utilisé dans l'ISO 16889 et de l'additif antistatique
donnant une conductivité résiduelle de 2 500 pS/m � 1 000 pS/m à température ambiante. Le fluide doit contenir
moins de 0,5 % de particules ayant des dimensions égales ou supérieures aux plus petites dimensions
intéressantes que l'on s'attend à trouver dans les échantillons.
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4.3 Fluide de dilution propre aérosol OT, pour déterminer la résolution du capteur à l'annexe D (le fluide de
dilution propre décrit en 4.2 est utilisé dans toutes les autres opérations de la présente Norme internationale). Il est
préparé à partir d'un concentré réalisé en ajoutant 120 g d'aérosol OT à chaque litre de fluide de dilution propre
(4.2). Chauffer le concentré à environ 60 °C et le remuer jusqu'à dissolution complète de l'aérosol OT. Préparer le
fluide de dilution aérosol OT en diluant le concentré avec le fluide de dilution propre (4.2) pour obtenir une
concentration finale de 12 g d'aérosol OT par litre. Les niveaux de propreté du fluide de dilution propre aérosol OT
doivent être identiques à ceux du fluide de dilution décrit en 4.2.
ATTENTION — Prendre les précautions de sécurité de manipulation et d'utilisation décrites sur la fiche de
sécurité des matériaux (disponible chez le fournisseur de l'aérosol OT).
L'aérosol OT (dioctylsulfosuccinate, sel de sodium) est une substance solide paraffineuse hydroscopique. S'il
s'avère qu'elle est humide ou qu'elle a absorbé de l'eau avant utilisation, la sécher pendant au moins 18 h à environ
150 °C.
4.4 Matériau de référence normalisé NIST 2806 (SRM 2806), échantillons de suspension d'étalonnage
primaire disponibles au NIST. Le SRM 2806 est une suspension d'ISO MTD dans un fluide de dilution propre ayant
une distribution granulométrique certifiée par le NIST.
4.5 Matériau de référence NIST 8631 (RM 8631), poussière préparée par séchage pendant au moins 18 h à
une température comprise entre 110 °C et 150 °C, nécessaire s'il faut procéder à un étalonnage secondaire (voir
6.1). Le RM 8631 est de l'ISO MTD du même lot que la poussière utilisée pour préparer le SRM 2806 (4.4).
4.6 ISO MTD, séchée pendant au moins 18 h, à une température comprise entre 110 °C et 150 °C.
4.7 ISO UFTD, séchée pendant au moins 18 h, à une température comprise entre 110 °C et 150 °C.
La distribution granulométrique des différents lots de poussière d'essai pouvant être différente, il est recommandé
d'utiliser pour les préparations des annexes A, B, C et E, des échantillons provenant du lot de poussière donnant
les valeurs du Tableau 7. Des échantillons de cette poussière sont disponibles en matériau de référence
NIST 8632 (RM 8632).
4.8 Compteur optique automatique de particules en suspension dans les liquides (CAP), avec
échantillonneur en flacon.
4.9 Flacons de prélèvement propres, qui ferment (couvercles de flacon appropriés, par exemple) et verrerie
volumétrique, ayant une précision en volume d'au moins � 1 %. Il faut que les niveaux de propreté des flacons,
des couvercles et de la verrerie soient inférieurs à 0,5 % du nombre de particules (plus grand que la plus petite
dimension intéressante) que l'on s'attend à trouver dans les échantillons. Il faut confirmer les niveaux de propreté
conformément à l'ISO 3722.
4.10 Agitateur mécanique, tel qu'un agitateur à peintures ou de laboratoire, apte à disperser les suspensions.
2 2
4.11 Bain à ultrasons, ayant une puissance volumique comprise entre 3 000 W/m et 10 000 W/m de surface
de fond.
4.12 Papier graphique arithmétique ou logiciel informatique d'établissement de graphiques.
4.13 Papier graphique log-log ou logiciel informatique d'établissement de graphiques.
5 Succession des opérations d'étalonnage des CAP
5.1 Se reporter à la Figure 1. Effectuer les opérations de cet article à réception d'un nouveau CAP ou à la suite
de la réparation ou d'un nouveau réglage d'un CAP ou d'un capteur (voir Tableau 1). Passer à l'article 6 en
l'absence de réparation ou de nouveau réglage d'un CAP ou d'un capteur, de modification perceptible des
caractéristiques de fonctionnement depuis le dernier étalonnage dimensionnel et après avoir préalablement réalisé
et documenté les opérations des annexes A, B, C, D et E.
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Figure 1 — Succession des opérations d'étalonnage du compteur de particules
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NOTE Dans cet article, réparation et nouvel ajustement d'un compteur automatique de particules concerne les opérations
d'entretien courant ou de réparation affectant l'aptitude du compteur à dimensionner et compter les particules avec précision.
En cas de réglage, réparation ou remplacement de la source lumineuse ou d'une partie du système optique, répéter
les opérations de l'article 6 et des annexes A, B, D et E.
En cas de réglage, réparation ou remplacement du capteur ou de l'électronique de comptage, répéter les
opérations de l'article 6 et des annexes A, B, C, D et E.
En cas de réparation, remplacement ou nouveau réglage du système de mesure du volume, répéter l'annexe A.
Il est inutile de répéter ces opérations à la suite d'un nettoyage normal, de la fixation de câbles ou de l'équipement
périphérique, du remplacement de tuyauteries ou de raccordements ou de toute autre opération n'entraînant pas le
démontage du compteur de particules, du capteur ou du système de mesure de volume.
5.2 Effectuer le contrôle préliminaire de l'instrument, y compris de l'exactitude du volume conformément à
l'annexe A.
5.3 Déterminer les limites de l'erreur de coïncidence du CAP, conformément à l'annexe B.
5.4 Effectuer l'opération d'étalonnage dimensionnel, conformément à l'article 6.
5.5 Déterminer les limites de débit du CAP, conformément à l'annexe C.
5.6 Déterminer la résolution de l'instrument, conformément à l'annexe D.
5.7 Vérifier la précision du comptage de particules, conformément à l'annexe E.
5.8 Pour satisfaire aux exigences de la présente Norme internationale, le CAP doit être étalonné conformément à
5.4 et être conforme aux spécifications de précision de volume, résolution et performances du capteur déterminées
en 5.2, 5.6 et 5.7; il doit également fonctionner en utilisant la courbe d'étalonnage déterminée en 5.4 dans les
limites de l'erreur de coïncidence et de débit déterminées en 5.3 et 5.5.
6 Mode opératoire d'étalonnage dimensionnel
6.1 Se reporter à la Figure 2. Effectuer l'étalonnage dimensionnel tous les trois à six mois, à réception d'un
nouveau CAP ou à la suite d'une réparation ou d'un nouveau réglage d'un CAP ou d'un capteur. Pour les
étalonnages primaires, utiliser des suspensions d'étalonnage NIST (voir 4.4). Pour les étalonnages secondaires,
utiliser des suspensions d'étalonnage préparées conformément à l'annexe F.
Après avoir établi un historique de l'étalonnage d'un CAP et d'un capteur, il est possible de réduire progressivement
la fréquence d'étalonnage, mais l'intervalle entre des étalonnages successifs ne doit pas dépasser un an.
Toutes les phases de l'étalonnage doivent être réalisées au même débit, l'annexe C déterminant les limites de débit
de l'instrument. Toutes les valeurs obtenues à des débits se situant en dehors de ces limites doivent être éliminées
et la partie correspondante de l'opération doit être répétée en utilisant le bon débit.
Effectuer l'étalonnage dimensionnel en utilisant le même volume d'échantillon qu'en 5.2. En cas d'utilisation d'un
volume différent, le mode opératoire de 5.2 doit être répété en utilisant le nouveau volume d'échantillon afin d'éviter
des erreurs de mesurage du volume.
Il est recommandé de déterminer le niveau de bruit de fond du CAP conformément à la méthode indiquée à l’article
A.2 avant de passer à 6.2. Une variation éventuelle de plus de 30 % du niveau de bruit de fond depuis la dernière
détermination peut être une indication d'un changement d'étalonnage de l'instrument et de la nécessité de réparer
cet instrument. L'absence de contrôle du niveau de bruit de fond avant de passer à 6.2 peut entraîner une perte de
temps en essayant d'étalonner un instrument défectueux et la nullité des résultats du comptage de particules.
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Tableau 1 — Planning des méthodes d'étalonnage de CAP
a
Si l'état du capteur est tel que
Appliquer les dispositions de l’article et des annexes indiqués de la présente
décrit ci-dessous:
Norme internationale:
Article 6 Annexe A Annexe B Annexe C Annexe D Annexe E
Étalonnage Contrôle Limites Limites de Résolution Précision
dimensionnel préliminaire d'erreur de débit
de l'instru- coïncidence
ment
Nouvel instrument ou CAP existant
non étalonné conformément à la XX X X X X
présente Norme internationale
Dernier étalonnage effectué il y a plus
X
de 6 mois à 12 mois
Étalonnage soupçonné d'avoir
X
changé de manière significative
Réparation ou nouveau réglage du
système optique (y compris la source
XX X X X
lumineuse)
Réparation ou nouveau réglage du
capteur ou de l'électronique de
XX X X X X
comptage
Réparation ou nouveau réglage des organes de
mesure de volume (débitmètre, burette, détecteurs de
X
niveau, etc.)
Nettoyage du capteur Aucune action nécessaire
Fixation de câbles ou connexion de
Aucune action nécessaire
périphérique
Remplacement des canalisations et
Aucune action nécessaire
des raccords de fluide
Opération n'impliquant pas le
démontage du CAP, du capteur ou du Aucune action nécessaire
système de mesure du volume
a
La réparation ou le nouveau réglage concerne uniquement les opérations d'entretien courant ou de réparation affectant
l'aptitude du compteur à dimensionner et compter les particules avec précision. Afin de vérifier l'aptitude d'un CAP à
dimensionner et à compter les particules avec précision, analyser une suspension d'étalonnage primaire ou secondaire
conformément à 6.2 et 6.3, puis comparer les données de concentration en particules qui en résultent avec la distribution
dimensionnelle des particules correspondantes à l'échantillon. Si les résultats s'inscrivent dans les limites données dans la
colonne 3 du Tableau 8, l'aptitude du CAP à dimensionner et compter les particules n'a pas été affectée de manière
significative. Si les résultats divergent, procéder comme indiqué dans ce tableau.
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Figure 2 — Mode opératoire d'étalonnage dimensionnel
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6.2 Mettre le CAP en mode cumulé et, en utilisant au moins six canaux différents, régler comme suit les tensions
de seuil:
a) le réglage du seuil le plus bas doit se situer à au moins 1,5 fois le niveau de bruit de fond de l'instrument, ce qui
détermine la dimension minimale de particule détectable;
b) le réglage du seuil le plus élevé est limité par la plage de tension d'utilisation de l'instrument (consulter le
fabricant du CAP pour déterminer cette plage), la distribution granulométrique et le volume de l'échantillon pour
étalonnage;
c) des réglages de seuil intermédiaires doivent être choisies afin de couvrir la plage de dimensions intéressante.
Préparer un échantillon de suspension d'étalonnage en vue de l'analyse. Agiter énergiquement l'échantillon à la
main. Procéder à une dispersion aux ultrasons de l'échantillon pendant au moins 30 s, puis l'agiter sur un agitateur
mécanique pendant au moins 1 min afin de disperser la poussière. Continuer à agiter l'échantillon jusqu'à son
analyse.
Le mode opératoire décrit de 6.2 à 6.8 suppose un étalonnage manuel d'un compteur de particules avec un petit
nombre de réglages de seuil. L'étalonnage peut également être effectué en utilisant un analyseur multicanal (AMC)
ou un logiciel respectant les mêmes modes opératoires. En cas d'utilisation d'un AMC, il faut d'abord établir la
relation entre la tension mesurée de l'AMC et le réglage du seuil du compteur automatique de particules. D'une
manière générale, les méthodes utilisant un logiciel ou un AMC tendent à être plus rapides et plus précises que les
méthodes manuelles.
6.3 Dégazer l'échantillon sous vide ou aux ultrasons jusqu'à ce que les bulles atteignent la surface. Effectuer
successivement cinq comptages de particules d'au moins 10 mL chacun et 10 000 particules pour le réglage du
seuil le plus bas. La concentration moyenne des cinq comptages ( X ) pour chaque canal doit être égale ou
supérieure à 100 afin d'obtenir des résultats statistiquement significatifs. Calculer la différence en pourcentage (D )
Q
entre les comptages minimal (X ) et maximal (X ) effectués pour chaque canal selon l'équation suivante:
min max
100��XX�
max min
D �
Q
X
Reporter dans le Tableau 4 le réglage de la tension de seuil, la concentration en particules X et la valeur de D
Q
pour chaque canal.
À l'aide du Tableau 8, relever la différence maximale admissible en pourcentage correspondant à la valeur de X
pour chaque canal. Si la valeur de D est inférieure à ce maximum, la valeur de X de ce canal peut être utilisée. Si
Q
les valeurs d'au moins six canaux sont acceptables, passer à 6.4.
Dans le cas contraire, procéder à l'examen suivant des résultats de tous les canaux inacceptables.
Calculer D selon l'équation suivante:
0
XX�
max min
D �
0
XX�
0 N
où
X est le comptage de particules effectué pour la valeur aberrante supposée ( X ou X );
0 max min
X est le comptage de particules effectué dont la valeur est la plus proche de X .
N 0
Si D est inférieur à 1,44 pour un canal, éliminer la valeur aberrante (X ), recalculer X en utilisant les quatre
0 0
valeurs restantes et prendre la valeur recalculée de X en vue de l'étalonnage. Si D est supérieur à 1,44 pour un
0
canal, les valeurs de ce canal ne sont pas acceptables et il convient de les éliminer. Si les valeurs d'au moins six
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canaux sont acceptables (selon les critères D et D ), passer à 6.4. Dans le cas contraire, répéter de 6.1 à 6.3
Q 0
après avoir procédé à l'action corrective appropriée.
Si un nombre suffisant de comptages est le seul critère de qualité qui n'est pas respecté, modifier les réglages du
seuil pour correspondre aux dimensions de particules donnant un nombre suffisant de comptages ou répéter 6.1 à
6.3 sur un plus gros volume d'échantillon.
NOTE D'autres non-respects des critères de qualité peuvent être dus à un certain nombre de facteurs, notamment la
pollution du fluide de dilution ou de la verrerie, des erreurs volumétriques, des erreurs de calcul, un fonctionnement trop proche
du niveau de bruit de fond de l'instrument ou la présence de bulles dans les échantillons. La variabilité du débit due au
comptage pendant la pressurisation de l'enceinte d'échantillonnage ou à d'autres causes peut également créer des problèmes.
Il peut se produire une décantation des particules. Une agitation à des vitesses excessives peut provoquer la centrifugation
des particules ou l'introduction de bulles.
Il est interdit de recueillir et de réutiliser des échantillons d'étalonnage primaire et secondaire.
6.4 Porter sur un graphique log-log les concentrations en particules (particules par millimètre supérieures à la
dimension indiquée) en fonction des réglages de seuil (mV) en utilisant uniquement les valeurs acceptables
(déterminées en 6.3). Appliquer des techniques mathématiques appropriées pour définir la relation entre la
concentration et le réglage du seuil selon les recommandations du constructeur du compteur de particules.
6.5 Déterminer les concentrations escomptées en particules pour au moins six dimensions différentes en utilisant
les valeurs appropriées de la distribution granulométrique des échantillons d'étalonnage. En appliquant la relation
mathématique établie en 6.4, déterminer le réglage du seuil supposé donner ces concentrations. Il n'est pas permis
de procéder à une extrapolation à des dimensions se situant en dehors de la plage donnée par les valeurs de la
distribution granulométrique. Si l'un des réglages de seuil est inférieur à 1,5 fois le niveau de bruit de fond de
l'instrument, choisir des valeurs de concentration en particules d'une plus grande dimension donnant un réglage du
seuil acceptable. Régler le seuil de l'instrument sur ces valeurs.
NOTE Tout au long du présent document, la référence aux valeurs granulométriques renvoie à des tableaux de
dimensions de particules, de concentration et d'écart-type accompagnant les suspensions d'
...
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