Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -- Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994 in designing, implementing and statistically analysing interlaboratory repeatability and reproducibility results

ISO/TR 22971:2005 provides users with practical guidance to the use of ISO 5725-2:1994 and presents simplified step-by-step procedures for the design, implementation, and statistical analysis of inter-laboratory studies for assessing the variability of a standard measurement method and on the determination of repeatability and reproducibility of data obtained in inter-laboratory testing.

Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure -- Lignes directrices pratiques pour l'utilisation de l'ISO 5725-2:1994 pour la conception, la mise en œuvre et l'analyse statistique des résultats de répétabilité et de reproductibilité interlaboratoires

L'ISO/TR 22971:2005 fournit aux utilisateurs des lignes directrices pratiques sur la manière d'utiliser l'ISO 5725-2:1994, et présente pas à pas des procédures simplifiées pour la conception, la mise en oeuvre et l'analyse statistique d'études interlaboratoires permettant d'évaluer la variabilité d'une méthode de mesure normalisée et de déterminer la répétabilité et la reproductibilité des données obtenues lors des essais interlaboratoires.

General Information

Status
Published
Publication Date
11-Jan-2005
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
08-Dec-2004
Completion Date
12-Jan-2005
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Technical report
ISO/TR 22971:2005 - Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results -- Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994 in designing, implementing and statistically analysing interlaboratory repeatability and reproducibility results
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ISO/TR 22971:2005 - Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure -- Lignes directrices pratiques pour l'utilisation de l'ISO 5725-2:1994 pour la conception, la mise en oeuvre et l'analyse statistique des résultats de répétabilité et de reproductibilité interlaboratoires
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Standards Content (sample)

TECHNICAL ISO/TR
REPORT 22971
First edition
2005-01-15
Accuracy (trueness and precision) of
measurement methods and results —
Practical guidance for the use of
ISO 5725-2:1994 in designing,
implementing and statistically analysing
interlaboratory repeatability and
reproducibility results
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes de mesure —
Lignes directrices pratiques pour l'utilisation de l'ISO 5725-2:1994 pour
la conception, la mise en œuvre et l'analyse statistique des résultats de
répétabilité et de reproductibilité interlaboratoires
Reference number
ISO/TR 22971:2005(E)
ISO 2005
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO/TR 22971:2005(E)
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO/TR 22971:2005(E)
Contents Page

Foreword............................................................................................................................................................. v

Introduction ...................................................................................................................................................... vii

1 Scope...................................................................................................................................................... 1

2 Organization of an inter-laboratory programme................................................................................ 1

2.1 Requirements for a precision experiment.......................................................................................... 1

2.2 The responsibilities of the personnel involved in a precision experiment..................................... 1

3 Critical examination of the data........................................................................................................... 3

3.1 Description of the data ......................................................................................................................... 3

3.2 Tests for outliers ................................................................................................................................... 7

3.3 Conclusions........................................................................................................................................... 9

4 Estimation of repeatability and reproducibility standard deviations ............................................ 11

4.1 Analysis of variance ........................................................................................................................... 11

4.2 Description of the model.................................................................................................................... 11

4.3 Examples.............................................................................................................................................. 13

4.4 Use of repeatability and reproducibility limits.................................................................................15

5 Worked examples using statistical software ................................................................................... 16

5.1 General................................................................................................................................................. 16

5.2 Determination of sulfur content in coal ............................................................................................ 16

5.3 Thermometric titration of creosote oil .............................................................................................. 23

Annex A (normative) Symbols and abbreviations ........................................................................................ 30

Bibliography ..................................................................................................................................................... 33

© ISO 2005 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO/TR 22971:2005(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies

(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO

technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been

established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and

non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the

International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.

International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.

The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards

adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an

International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.

In exceptional circumstances, when a technical committee has collected data of a different kind from that

which is normally published as an International Standard (“state of the art”, for example), it may decide by a

simple majority vote of its participating members to publish a Technical Report. A Technical Report is entirely

informative in nature and does not have to be reviewed until the data it provides are considered to be no

longer valid or useful.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent

rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.

ISO/TR 22971 was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Applications of statistical methods,

Subcommittee SC 6, Measurement methods and results.
iv © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO/TR 22971:2005(E)
Introduction

ISO 5725 consists of six parts, the general structure of which is shown in Figure 1.

ISO 5725-2 was developed as a guidance document for ISO Technical Committees and other organizations

responsible for undertaking inter-laboratory studies for characterizing the variability of standard measurement

methods. Two measures of variability, repeatability and reproducibility, are accepted in many disciplines as

representative of data encountered in measurement processes.

Repeatability refers to the variability among measurements made on nominally identical samples or materials

under identical circumstances. It is recognized that, because of unknown or uncontrollable factors which

influence the measurement process, repeated measurements will usually not agree. The extent of this

variability can be expressed by a standard deviation, called the repeatability standard deviation, of the results

of within-laboratory comparisons.

Reproducibility refers to the variability among measurements made on identical samples or materials under

differing conditions by different laboratories following the same standard measurement method.

Reproducibility includes effects caused by differences among instruments, reagents, operators, laboratories,

and environmental conditions. The variability of results under these conditions may be described by a

standard deviation called the reproducibility standard deviation.

This guidance document is divided into four clauses in addition to the Scope (Clause 1):

 Clause 2, Organization of an inter-laboratory programme, deals with the organization of the inter-

laboratory test and covers the roles of the executive officer, laboratory personnel, and statistician in

preparing for and administering the test; the choice of materials and levels of interest for the test; and the

selection of laboratories. It also describes how the number of replicate measurements (to be made on

each sample) is to be statistically treated and the manner in which the resulting data are to be reported.

 Clause 3, Critical examination of the data, deals with data using graphical and numerical procedures.

Guidance is given as to when data are anomalous, i.e. if they are inconsistent with other data from the

study, and for outlier tests that are used to identify the presence or absence of anomalous data.

 Clause 4, Estimation of repeatability and reproducibility standard deviations, deals with the estimation and

interpretation of repeatability and reproducibility standard deviations. Also included is a comparison of the

relative contributions of the repeatability and reproducibility standard deviations to the total variability of

the test method.

 Clause 5, Worked examples using statistical software, deals with worked examples that highlight various

techniques that can be used.

It is recommended that this guidance document be read in conjunction with ISO 5725-2 and should not be

used as a replacement for ISO 5725-2.
© ISO 2005 – All rights reserved v
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ISO/TR 22971:2005(E)

Figure 1 — Structure of ISO 5725 — Application of a standardized test method to the analyses

of a sample or product in different laboratories
vi © ISO 2005 – All rights reserved
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TECHNICAL REPORT ISO/TR 22971:2005(E)
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods
and results — Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994
in designing, implementing and statistically analysing
interlaboratory repeatability and reproducibility results
1 Scope

This Technical Report provides users with practical guidance to the use of ISO 5725-2:1994 and presents

simplified step-by-step procedures for the design, implementation, and statistical analysis of inter-laboratory

studies for assessing the variability of a standard measurement method and on the determination of

repeatability and reproducibility of data obtained in inter-laboratory testing.
2 Organization of an inter-laboratory programme
2.1 Requirements for a precision experiment
The whole experiment is organized
a) to provide a complete set of results for:

 p number of laboratories demonstrating that the test procedure is well controlled and for

Lab
quantifying the observed scatter, estimated by the reproducibility;

NOTE The symbol p used in this Technical Report has the same meaning as the symbol p used in

Lab

ISO 5725-2:1994. The change was made to clearly distinguish this symbol from the symbol, P, used for

“probability”. The lowercase and uppercase P's are sometimes difficult to distinguish, particularly as subscripts.

 q number of samples or products representing different levels of results or performance. A minimum

value for q is two, but from five to ten is more appropriate for demonstrating that the test procedure is

able to discriminate correctly between levels;

 n number of replications cell demonstrating that the test procedure is well controlled within a single

laboratory. When the number of laboratories and of levels is sufficient, at least two determinations

are required;

b) to analyse statistically (see Clauses 2 and 3) a table of results reported by p laboratories analysing q

Lab
samples, tested n times under conditions of repeatability.

The table of the results submitted to the executive officer is shown in Table 1 (see ISO 5725-2:1994, 7.2.8).

2.2 The responsibilities of the personnel involved in a precision experiment
2.2.1 General

An inter-laboratory programme is very expensive, both in terms of its co-ordination and its participation. Hence,

the performance testing should be well co-ordinated and planned. In any inter-laboratory programme, it is

necessary to consider three types of activity as shown in Figure 2.
© ISO 2005 – All rights reserved 1
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ISO/TR 22971:2005(E)
Figure 2 — The responsibilities of executive functions
2.2.2 Executive officer
The executive officer's main tasks are

 to organize the inter-laboratory programme, with the advice of the statistician for the construction of the

experimental design;
 to co-ordinate the progress;
 to state the conclusions.

The duties of the executive officer may be undertaken by more than one person. However, only one person

should be responsible for the entire programme. The executive officer should be familiar with the standard

method, but should not participate in the measurement process.
2.2.3 Laboratory

The laboratory personnel should be fully experienced with the test measurement method.

The laboratory shall undertake the analysis, adhering to the test procedures received from the executive

officer. Any comments by the laboratory on the use of the test method should be reported to the executive

officer. However, the procedures carried out by the laboratory should be those provided by the executive

officer.

The laboratory shall comply with any requirements prescribed by the executive officer, including

 storage of the samples;
 date and order of carrying out the analysis.

The laboratory shall provide the executive officer with the results of analysis in a manner prescribed by the

executive officer.
2.2.4 Statistician

The statistician shall receive from the executive officer the raw data obtained using the stated method and as

reported in Table 1.
2 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO/TR 22971:2005(E)

The statistician shall examine the data and apply any statistical test, preferentially the tests described in

ISO 5725-2, to identify potential outliers. Statistical outliers shall be brought to the attention of the executive

officer. The executive officer shall undertake an appropriate investigation to ascertain whether to retain, reject

or modify any data.

The statistician shall carry out the statistical analyses, prepare graphical plots, and provide estimates of the

means and variances (ISO 5725-2:1994, 7.1.2). The statistician shall summarize all the results of the

statistical analyses in a report that shall be sent to the executive officer.
3 Critical examination of the data
3.1 Description of the data
3.1.1 Raw data

The data are presented as shown in Table 1. Tables 2 and 3 are derived from Table 1. Some validated

statistical software packages may provide different presentations of the same information.

Table 1 — Collation of all raw data
Level
Laboratory
1 2 ... j ... q − 1 q
...
ij1
i y
ij2
ijn
...
Lab
Table 2 — Collation of the mean values for each cell in Table 1
Level
Laboratory
1 2 ... j ... q − 1 q
...
i m
...
Lab
© ISO 2005 – All rights reserved 3
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ISO/TR 22971:2005(E)

Table 3 — Collation of values indicating the spread of the values for each cell in Table 1

Level
Laboratory
1 2 ... j ... q − 1 q
...
i s
...
Lab
The most common measure of spread is the standard deviation.
3.1.2 Graphical representation of the data
3.1.2.1 Results plotted versus laboratory number (raw data plot)

Before carrying out any tests to determine potential outliers, it is recommended that graphical plots of the raw

data be made. In this way, an instant “picture” of the results can be depicted, for example, as shown in

Figure 3 (which is based on ISO 5725-2:1994, Figures B.1 to B.4). A great deal of information can be obtained

by a visual inspection of a graphical plot of the raw data, and an instant appraisal of the spread of data

ascertained. Hence, an indication of the presence of outliers might be suggested, or unusual differences might

become apparent, at particular levels of interest, simply by a visual inspection of the appropriate plot of data.

For example, in Figure 3, the plot of results for laboratory 3 might suggest a larger-than-expected spread of

results compared to all the other laboratories; hence, the overall repeatability will be affected. This possibility

can be confirmed by Cochran's test. In addition, the results for laboratory 9 might suggest an outlier with

respect to the mean value of the laboratory when compared to the other mean values for all the other

laboratories. Hence, reproducibility might be affected and this can be confirmed by Grubbs' test.

Key
X Laboratory identification
Y Results per laboratory

Figure 3 — Graphical representation of raw data for a particular level of interest

4 © ISO 2005 – All rights reserved
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ISO/TR 22971:2005(E)
3.1.2.2 Boxplot (“box-and-whiskers” plot)

Where many results are reported, especially for a particular level of interest, a “box-and-whiskers” plot can

reveal information similar to that in 3.1.2.1; for an example, see Figure 4. However, this type of plot, which is

based on robust statistics including the determination of the median value, is not described in ISO 5725-2. It is,

however, defined and illustrated in the examples in Clause 4, since these graphs are available in most

statistical software packages.
Key
X Laboratory identification
Y Results per laboratory
“+” indicates the average.
Figure 4 — “Box-and-whiskers” plot
3.1.2.3 Mandel's plots of h and k tests statistics
3.1.2.3.1 Mandel's h plot

For a particular level of interest, the mean values obtained for all the laboratories are used to calculate a

single overall mean value. This value is then used to calculate Mandel's h statistic for all the laboratories for

this level. This statistic is defined in ISO 5725-2:1994, Equation (6). This statistic is the ratio of the difference

between the mean for a particular set of data and the mean of all sets of data, and the standard deviation of

the means from all the sets of data. This quotient value is then plotted and compared with computed or

tabulated ratio values obtained for 95 % and 99 % confidence levels. The same procedure is then used to

calculate Mandel's h statistic for all the laboratories for all the other levels of interest (see Figure 5). It should

be noted that both positive and negative values can be plotted.
© ISO 2005 – All rights reserved 5
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ISO/TR 22971:2005(E)
Key
X Laboratory identification
Y Mendel's h
99 % confidence level
95 % confidence level
Figure 5 — Mandel's h plot
3.1.2.3.2 Mandel's k plot

For a particular level of interest, the standard deviations obtained for all the laboratories are used to calculate

a mean standard deviation or pooled single standard deviation. This value is then used to calculate Mandel's

k statistic for all the laboratories for this level. This statistic is defined in ISO 5725-2:1994, Equation (7). It is

the quotient of the standard deviation of results and the mean or pooled standard deviation. This quotient

value is then plotted and compared with computed or tabulated ratio values obtained for 95 % and 99 %

confidence levels. The same procedure is then used to calculate Mandel's k statistic for all the laboratories for

all the other levels of interest (see Figure 6). It should be noted that only positive values are plotted.

Key
X Laboratory identification
Y Mendel's k
99 % confidence level
95 % confidence level
Figure 6 — Mandel's k plot
6 © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO/TR 22971:2005(E)
3.1.2.3.3 Graphical inspection

From the plots, individual results can be identified for each laboratory that might be considered different from

the expected distribution of results. For example, the h plot for particular levels of interest for each laboratory

might approach or exceed the computed Mandel's h statistic value at the 95 % or 99 % confidence level if the

Grubbs' test shows outliers to be present. In addition, the k plot for particular levels of interest for each

laboratory might approach or exceed the computed Mandel's k statistic value at the 95 % or 99 % confidence

level if Cochran's test shows outliers to be present.
3.2 Tests for outliers
3.2.1 General points
3.2.1.1 Level of confidence

The treatment of outliers is dealt with in ISO 5725-2:1994, Clause 7, particularly 7.1 to 7.3. An outlier can be

considered as a result which is sufficiently different from all other results to warrant further investigation.

Depending on the type of distribution into which the results fit, a result that appears to be an outlier could, in

reality, be a valid result. ISO 5725-2:1994, 7.3.2.1 and 7.3.3.2, recommends confidence levels of 95 % for

outliers termed “stragglers”, and 99 % for outliers termed “statistical outliers”. For individual circumstances, the

selection of 95 % and 99 % confidence levels means that one result in 20, and one result in 100, respectively,

might be erroneously misinterpreted. Hence, this one result could occur by chance and the degree of

confidence stated in ISO 5725-2 might not be appropriate for individual needs. This might represent a degree

of acceptability that is not sufficient for certain purposes. This would mean that individual circumstances would

merit individual consideration as to whether ISO 5725-2, in terms of the confidence levels used, should be

applied.
3.2.1.2 Basic assumptions

In the tests used to determine the presence or absence of outliers, it is assumed that the results are

distributed in a Gaussian manner (commonly referred to as a normal distribution; ISO 5725-2:1994, 1.4) or at

least a single unimodal distribution (ISO 5725-2:1994, 7.3.1.7). Hence, before undertaking any test, especially

one that involves a large number of results, a check to confirm this assumption should be made. It is also

assumed (ISO 5725-2:1994, 1.3 and 5.1.1) that the number of results within each set of data (from each

laboratory) is the same and that the number of results for each level of interest, or number of different samples,

is the same. Thus, the results are “balanced”. If the results are not “balanced”, then it is recommended

(ISO 5725-2:1994, 7.2.2) that results from appropriate sets of data be randomly discarded until a “balanced”

situation is created. Although a “balanced” situation is preferred, it is recognized (even within the examples

illustrated in ISO 5725-2) that “unbalanced” situations can be accommodated. It is further assumed

(ISO 5725-1:1994, 4.4, and ISO 5725-2:1994, 7.3.3.3) that results are obtained under repeatability conditions.

Hence, it can be assumed that the samples for a specific level of interest are homogeneous, identical in all

respects, and analysed within a short period of time using the same reagents and calibration solutions. In

theory, these criteria have to be satisfied before any tests can be used to establish the presence or absence

of outliers.
3.2.1.3 Declaration of outliers

When carrying out the outlier tests, it should be understood that outliers should not be discarded or rejected

purely from a statistical point of view. For each sample, the reason why the result is different from all the

others should be investigated and identified. Outlier tests (based on the assumptions used) indicate whether

there is sufficient statistical cause for an outlier; it will not indicate why it has occurred. It is only after thorough

investigations have been undertaken to identify likely causes that data should be declared outliers and

discarded.

When a particular level of interest has been analysed by Cochran's test, Grubbs' test or some other test and

no outliers or further outliers are identified, then other levels of interest are similarly tested. If several outliers

are identified in different levels of interest for a given set of data produced by a single laboratory, it may be

necessary to consider whether all the data sets for all the levels of interest should be further investigated.

© ISO 2005 – All rights reserved 7
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ISO/TR 22971:2005(E)

Furthermore, it should be considered whether to discard only the outliers identified for that laboratory or

whether to reject the entire set of data for that laboratory. Experience in this matter will dictate the necessary

course of action and should be undertaken on an individual basis and with knowledge of the investigations

carried out to identify the possible causes.

Inspection of graphical outlier plots may provide additional evidence to that provided by the (numerical) outlier

tests. Hence, Mandel's h and k plots can be used to facilitate these decisions. Consideration should be given

to rejecting all results from a laboratory if a particular set of data (for example, for laboratory 9 in Figure 5 or

for laboratory 3 in Figure 6) shows that all the calculated values are positive and approach or exceed the

tabulated values at the 95 % and 99 % confidence levels. It might be that, in the example chosen, all mean

values for this laboratory are greater than the corresponding values for all the other laboratories. This fact may

be a cause for concern. As before, the decision to reject or discard data should be taken only in light of

appropriate investigations undertaken to ascertain the likely cause of the outliers.

3.2.1.4 Choice of tests

For each laboratory or level of interest or particular sample, most outlier tests compare some measure of the

relative distance of a suspect result to the mean of all the results, and assess this comparison to ascertain if

the result could have occurred by chance. Many tests are available but, for practical purposes, not all are fully

described in ISO 5725-2:1994, as stated in ISO 5725-2:1994, 7.1.3. Thus, in addition to those tests referred to

in ISO 5725-2:1994, 7.1 to 7.3, it should be understood that other tests may also be used for determining

potential outliers. Hence, whether to use outlier tests that are not described in ISO 5725-2 is left to the

individual statistician to decide. Full details of the test used must be recorded with the results.

3.2.2 Cochran's test
3.2.2.1 Principle

Cochran's test is used to check if there are standard deviations for cells in Table 3 that are exceptionally large

and that would inflate the estimate of the repeatability standard deviation if retained. The statistic used in

Cochran's test is closely related to Mandel's k statistic.
3.2.2.2 Interpretation

From Table 3, Cochran's test can be used to identify whether the largest variation for a given set of data is

consistent with the variations in data from all the sets of data, for that level of interest. This test enables the

quotient of the largest variance obtained for a particular laboratory and the sum of all the variances obtained

for all laboratories to be calculated. This calculated value is then compared with the computed or tabulated

(critical) ratio and the presence of stragglers or outliers is assessed.

Cochran's test will identify those variances that are greater than the expected variances for that level of

interest. In this respect, the test is a one-sided test, as that laboratory with the smallest variance (in relation to

the other laboratories) is not subjected to this test. The decision to repeat Cochran's test will depend on

whether an outlier is identified and on the number of data sets to be tested for that particular level of interest. If

an outlier is not indicated, then the test is not repeated. If an outlier is indicated, then caution should be

exercised whether to repeat Cochran's test on the remaining sets of data for that level of interest. This caution

is particularly relevant for small quantities of data, especially if approximately 20 % of the data are eventually

rejected as outliers.
3.2.2.3 Alternative tests

Alternative to Cochran's test are Bartlett's test, Levene's test and Hartley's test. However, there may be

occasions, particularly with borderline cases, when outliers are identified using one test but are not identified

using another test. Hence, it is important for the statistician to report which tests have been used and the

conclusions reached.
8 © ISO 2005 – All rights reserved
---------------------- Page: 14 -----------------
...

RAPPORT ISO/TR
TECHNIQUE 22971
Première édition
2005-01-15
Exactitude (justesse et fidélité) des
résultats et méthodes de mesure —
Lignes directrices pratiques pour
l'utilisation de l'ISO 5725-2:1994 pour la
conception, la mise en œuvre et l'analyse
statistique des résultats de répétabilité et
de reproductibilité interlaboratoires
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and
results — Practical guidance for the use of ISO 5725-2:1994 in
designing, implementing and statistically analysing interlaboratory
repeatability and reproducibility results
Numéro de référence
ISO/TR 22971:2005(F)
ISO 2005
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ISO/TR 22971:2005(F)
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ISO/TR 22971:2005(F)
Sommaire Page

Avant-propos..................................................................................................................................................... iv

Introduction ........................................................................................................................................................ v

1 Domaine d'application.......................................................................................................................... 1

2 Organisation d'un programme interlaboratoires ............................................................................... 1

2.1 Exigences relatives à une expérience de fidélité .............................................................................. 1

2.2 Responsabilités du personnel impliqué dans une expérience de fidélité ...................................... 2

3 Examen critique des données ............................................................................................................. 3

3.1 Description des données ..................................................................................................................... 3

3.2 Tests des valeurs aberrantes............................................................................................................... 7

3.3 Conclusions........................................................................................................................................... 9

4 Estimation des écarts-types de répétabilité et de reproductibilité................................................ 11

4.1 Analyse de variance............................................................................................................................ 11

4.2 Description du modèle ....................................................................................................................... 11

4.3 Exemples.............................................................................................................................................. 13

4.4 Utilisation des limites de répétabilité et de reproductibilité........................................................... 15

5 Exemples traités avec des progiciels statistiques .......................................................................... 16

5.1 Généralités........................................................................................................................................... 16

5.2 Détermination de la teneur en soufre du charbon........................................................................... 16

5.3 Titrage thermométrique de créosote ................................................................................................ 24

Annexe A (normative) Symboles et abréviations.......................................................................................... 30

Bibliographie .................................................................................................................................................... 33

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ISO/TR 22971:2005(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de

normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée

aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du

comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non

gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec

la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,

Partie 2.

La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes

internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur

publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres

votants.

Exceptionnellement, lorsqu'un comité technique a réuni des données de nature différente de celles qui sont

normalement publiées comme Normes internationales (ceci pouvant comprendre des informations sur l'état

de la technique par exemple), il peut décider, à la majorité simple de ses membres, de publier un Rapport

technique. Les Rapports techniques sont de nature purement informative et ne doivent pas nécessairement

être révisés avant que les données fournies ne soient plus jugées valables ou utiles.

L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne

pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.

L'ISO/TR 22971 a été élaboré par le comité technique ISO/TC 69, Application des méthodes statistiques,

sous-comité SC 6, Méthodes et résultats de mesure.
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ISO/TR 22971:2005(F)
Introduction

L'ISO 5725 se compose de 6 parties dont la structure générale est illustrée à la Figure 1.

L'ISO 5725-2 a été élaborée pour servir de lignes directrices aux comités techniques de l'ISO et aux autres

organismes responsables de la mise en œuvre d'études interlaboratoires destinées à caractériser la variabilité

des méthodes de mesure normalisées. Deux mesures de la variabilité, la répétabilité et la reproductibilité,

sont acceptées dans de nombreuses disciplines comme représentatives des données fournies par les

processus de mesure.

La répétabilité se rapporte à la variabilité des mesures effectuées sur des échantillons ou des matériaux

identiques dans des conditions identiques. Il est admis qu'en raison de facteurs inconnus ou incontrôlables

jouant sur les processus de mesure, les mesures successives ne concordent généralement pas. Le degré de

leur variabilité peut s'exprimer sous la forme d'un écart-type, appelé écart-type de répétabilité des résultats

obtenus à l'intérieur d'un même laboratoire.

La reproductibilité se rapporte à la variabilité des mesures effectuées sur des échantillons ou des matériaux

identiques dans des conditions différentes par des laboratoires différents utilisant la même méthode de

mesure normalisée. La reproductibilité tient compte des différences existant entre instruments, réactifs,

opérateurs, laboratoires et conditions environnementales. La variabilité des résultats obtenus sous ces

conditions peut s'exprimer sous la forme d'un écart-type, appelé écart-type de reproductibilité.

Les présentes lignes directrices sont divisées en quatre articles, en plus du Domaine d'application (Article 1).

 L'Article 2, Organisation d'un programme interlaboratoires, traite de l'organisation de l'essai

interlaboratoires et des rôles respectifs du directeur, du personnel du laboratoire et du statisticien dans la

préparation et la gestion de l'essai; du choix des matériaux et des niveaux d'intérêt de l'essai; ainsi que

du choix des laboratoires. Il décrit également comment traiter statistiquement le nombre de mesures

répétées (à faire sur chaque échantillon) et comment consigner les données résultantes.

 L'Article 3, Examen critique des données, concerne le traitement graphique et numérique des données. Il

indique quand des données peuvent être considérées comme anormales, c'est-à-dire incohérentes avec

les autres résultats de l'essai, et décrit les tests des valeurs aberrantes destinés à identifier la présence

ou l'absence de données anormales.

 L'Article 4, Estimation des écarts-types de répétabilité et de reproductibilité, traite de l'estimation et de

l'interprétation des écarts-types de répétabilité et de reproductibilité. Il comprend également une

comparaison des contributions relatives des écarts-types de répétabilité et de reproductibilité à la

variabilité totale de la méthode d'essai.

 L'Article 5, Exemples traités avec des progiciels statistiques, contient des exemples destinés à illustrer

les diverses techniques pouvant être utilisées.

Il est recommandé de lire les présentes lignes directrices avec l'ISO 5725-2, mais il convient de ne pas les

utiliser en remplacement de l'ISO 5725-2.
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Figure 1 — Structure de l'ISO 5725 — Application d'une méthode d'essai normalisée pour les

analyses d'un échantillon ou d'un produit dans différents laboratoires
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RAPPORT TECHNIQUE ISO/TR 22971:2005(F)
Exactitude (justesse et fidélité) des résultats et méthodes
de mesure — Lignes directrices pratiques pour l'utilisation
de l'ISO 5725-2:1994 pour la conception, la mise en œuvre
et l'analyse statistique des résultats de répétabilité
et de reproductibilité interlaboratoires
1 Domaine d'application

Le présent Rapport technique fournit aux utilisateurs des lignes directrices pratiques sur la manière d'utiliser

l'ISO 5725-2:1994, et présente pas à pas des procédures simplifiées pour la conception, la mise en œuvre et

l'analyse statistique d'études interlaboratoires permettant d'évaluer la variabilité d'une méthode de mesure

normalisée et de déterminer la répétabilité et la reproductibilité des données obtenues lors des essais

interlaboratoires.
2 Organisation d'un programme interlaboratoires
2.1 Exigences relatives à une expérience de fidélité
L'ensemble de l'expérience est organisé de manière à:
a) disposer d'un ensemble complet de résultats sur

 p , le nombre de laboratoires démontrant que le mode opératoire est convenablement maîtrisé et

Lab

permettant de quantifier la dispersion observée, estimée par la reproductibilité,

NOTE Le symbole p utilisé dans le présent Rapport technique a la même signification que le symbole p

Lab

utilisé dans l'ISO 5725-2:1994. La différence a été introduite de manière à bien distinguer ce symbole du

symbole P, représentant la «probabilité». En effet le P majuscule et le p minuscule sont parfois difficiles à

différencier, notamment en tant qu'indices.

 q, le nombre d'échantillons ou produits représentant les différents niveaux de résultats ou de

performance; la valeur minimale de q est 2, mais une valeur comprise entre 5 et 10 est plus

appropriée pour démontrer que la méthode d'essai est apte à distinguer correctement les niveaux,

 n, le nombre de mesures répétées par cellule démontrant que la méthode d'essai est

convenablement maîtrisée à l'intérieur d'un même laboratoire; lorsque le nombre de laboratoires et

de niveaux est suffisant, au moins deux déterminations sont requises;

b) analyser statistiquement (voir les Articles 2 et 3) un tableau de résultats collectés par les p laboratoires

Lab
analysant les q échantillons testés n fois dans des conditions de répétabilité.

Le tableau des résultats soumis au directeur est présenté au Tableau 1 (voir l'ISO 5725-2:1994, 7.2.8).

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2.2 Responsabilités du personnel impliqué dans une expérience de fidélité
2.2.1 Généralités

Un programme interlaboratoires est fort onéreux tant en termes de coordination qu'en termes de participation.

Il convient en conséquence de bien coordonner et de bien planifier les essais. Dans tout programme

interlaboratoires, il est nécessaire de considérer trois types d'activités, comme le montre la Figure 2.

Figure 2 — Responsabilités des fonctions exécutives
2.2.2 Le directeur
Les tâches principales du directeur sont

 d'organiser le programme interlaboratoires après avoir pris l'avis du statisticien quant à la construction du

plan d'expérience,
 de coordonner l'avancement, et
 de tirer des conclusions.

Les devoirs du directeur peuvent être assumés par plusieurs personnes mais il est recommandé que seule

une personne soit nommée responsable de la totalité du programme. Il convient que le directeur soit familier

avec la méthode normalisée mais il n'est pas recommandé qu'il participe au processus de mesure.

2.2.3 Le laboratoire

Il convient que le personnel du laboratoire ait l'expérience de la méthode de mesure de l'essai.

Il lui appartient de faire l'analyse en respectant les modes opératoires reçus du directeur. Il est recommandé

que tout commentaire du laboratoire concernant l'utilisation de la méthode d'essai soit transmis au directeur.

Cependant, il convient que le mode opératoire employé par le laboratoire soit celui indiqué par le directeur.

Le laboratoire doit respecter toutes les exigences fixées par le directeur, y compris celles concernant

 le stockage des échantillons, et
 la date et l'ordre de réalisation de l'analyse.

Le laboratoire doit fournir les résultats d'analyse au directeur sous la forme que ce dernier aura spécifiée.

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2.2.4 Le statisticien

Le statisticien doit recevoir du directeur les données brutes obtenues par la méthode indiquée, telles qu'elles

sont consignées dans le Tableau 1.

Le statisticien doit étudier les données et leur appliquer tout test statistique, de préférence un test décrit dans

l'ISO 5725-2, permettant d'identifier les valeurs potentiellement aberrantes. Les valeurs statistiques

aberrantes doivent être portées à la connaissance du directeur. Ce dernier doit alors entreprendre les

investigations nécessaires pour vérifier s'il faut conserver, rejeter ou modifier certaines données.

Le statisticien doit effectuer les analyses statistiques, préparer les graphiques et fournir les estimations des

moyennes et des variances (ISO 5725-2:1994; 7.1.2). Il doit récapituler tous les résultats des analyses

statistiques dans un rapport à envoyer au directeur.
3 Examen critique des données
3.1 Description des données
3.1.1 Données brutes

Les données sont présentées de la manière indiquée dans le Tableau 1. Les Tableaux 2 et 3 sont issus du

Tableau 1. Certains progiciels statistiques validés peuvent fournir la même information sous des présentations

différentes.
Table 1 — Recueil de toutes les données brutes
Niveau
Laboratoire
1 2 ... j ... q − 1 q
...
ij1
ij2
ijn
...
Lab
Table 2 — Recueil des valeurs moyennes pour chaque cellule du Tableau 1
Niveau
Laboratoire
1 2 j q
... ... q − 1
...
...
Lab
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Table 3 — Recueil des valeurs indiquant la dispersion des valeurs de chaque cellule du Tableau 1

Niveau
Laboratoire
1 2 j q
... ... q − 1
...
...
Lab
La mesure la plus commune de la dispersion est l'écart-type.
3.1.2 Représentation graphique des données

3.1.2.1 Graphique des résultats en fonction des laboratoires, ou graphique des données brutes

Avant de procéder à un quelconque test de détermination des valeurs potentiellement aberrantes, il est

recommandé de faire des graphiques des données brutes. Cela permet de se faire une «image» instantanée

des résultats, comme le montre par exemple la Figure 3 (qui est fondée sur les Figures B.1 à B.4 de

l'Annexe B de l'ISO 5725-2). Le contrôle visuel de ces graphiques de données brutes fournit un grand nombre

d'informations et permet une évaluation rapide de la dispersion des données recueillies. Il peut fournir une

indication de la présence de valeurs aberrantes ou faire apparaître des différences inhabituelles, à différents

niveaux d'intérêt, simplement par examen visuel du graphique des données. À titre d'exemple, l'observation à

la Figure 3, du tracé des données du laboratoire 3, peut suggérer une dispersion des résultats plus importante

que prévue, comparée à celle des autres laboratoires; cela va affecter la répétabilité globale. Cette possibilité

pourrait être confirmée par le test de Cochran. Les résultats du laboratoire 9 peuvent également faire penser

à une valeur aberrante pour la moyenne du laboratoire lorsqu'on la compare aux moyennes de tous les autres

laboratoires, ce qui pourrait affecter la reproductibilité. Cette possibilité pourrait être confirmée par le test de

Grubbs.
Légende
X numéro d'identification du laboratoire
Y résultats par laboratoire

Figure 3 — Représentation graphique des données brutes pour un niveau d'intérêt particulier

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3.1.2.2 Diagramme des boîtes de dispersion (boxplot) ou graphique des «boîtes à moustaches»

Lorsque le nombre de résultats rapportés est élevé, notamment pour un niveau d'intérêt particulier, il est

possible qu'un graphique du type «boîtes à moustaches» révèle des informations similaires à celles de 3.1.2.1,

voir la Figure 4 à titre d'exemple. Ce type de graphique, qui repose sur une technique statistique robuste

comprenant, entre autres, la détermination de la médiane, n'est toutefois pas décrit dans l'ISO 5725-2 mais

est défini et illustré dans les exemples de l'Article 4 des présentes lignes directrices, dans la mesure où ces

graphiques sont disponibles dans la plupart des progiciels statistiques.
Légende
X numéro d'identification du laboratoire
Y résultats par laboratoire
«+» indique une moyenne.
Figure 4 — Graphique des «boîtes à moustaches»
3.1.2.3 Graphiques des statistiques h et k de Mandel
3.1.2.3.1 Graphique du h de Mandel

Les valeurs moyennes obtenues par tous les laboratoires pour un niveau d'intérêt particulier sont utilisées

pour calculer une valeur moyenne globale unique. Cette valeur sert ensuite à calculer la statistique h de

Mandel pour tous les laboratoires, pour ce niveau. Cette statistique est définie dans l'ISO 5725-2:1994,

Équation (6). Elle correspond au rapport de la différence entre la moyenne d'un ensemble particulier de

données et la moyenne de tous les ensembles de données d'une part et l'écart-type des moyennes de tous

les ensembles de données d'autre part. Ce rapport est alors porté sur un graphique et comparé aux valeurs

du rapport calculées ou tabulées, obtenues aux niveaux de confiance de 95 % et de 99 %. La même méthode

est ensuite utilisée pour calculer la statistique h de Mandel pour tous les laboratoires et pour tous les autres

niveaux d'intérêt (voir la Figure 5). Il convient de noter que les valeurs portées sur le graphique peuvent être

positives ou négatives.
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Légende
X numéro d'identification du laboratoire
Y statistique h de Mandel
Niveau de confiance de 99 %.
Niveau de confiance de 95 %.
Figure 5 — Graphique du h de Mandel
3.1.2.3.2 Graphique du k de Mandel

Les écarts-types obtenus par tous les laboratoires pour un niveau d'intérêt particulier sont utilisés pour

calculer un écart-type moyen ou écart-type unique commun. Cette valeur sert ensuite à calculer la statistique

k de Mandel pour tous les laboratoires, pour ce niveau. Cette statistique est définie dans l'ISO 5725-2:1994,

Équation (7). Elle correspond au rapport entre l'écart-type des résultats et l'écart-type moyen ou écart-type

unique commun. Ce rapport est alors porté sur un graphique et comparé aux valeurs du rapport calculées ou

tabulées obtenues aux niveaux de confiance de 95 % et de 99 %. La même méthode est ensuite utilisée pour

calculer la statistique k de Mandel pour tous les laboratoires et pour tous les autres niveaux d'intérêt (voir la

Figure 6). Il convient de noter qu'il n'y a que des valeurs positives sur le graphique.

Légende
X numéro d'identification du laboratoire
Y statistique k de Mandel
Niveau de confiance de 99 %.
Niveau de confiance de 95 %.
Figure 6 — Graphique du k de Mandel
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3.1.2.3.3 Examen graphique

Les différents graphiques permettent d'identifier pour chaque laboratoire des résultats individuels qui

pourraient être considérés comme différents de la distribution attendue des résultats. Ainsi, le graphique h

pour certains niveaux d'intérêt dans chaque laboratoire peut être proche de la valeur statistique h de Mandel,

calculée aux niveaux de confiance de 95 % ou de 99 %, ou la dépasser si le test de Grubbs montre la

présence de valeurs aberrantes. De même, pour certains niveaux d'intérêt dans chaque laboratoire, le

graphique k peut être proche de la valeur statistique k de Mandel, calculée aux niveaux de confiance de 95 %

ou de 99 %, ou la dépasser si le test de Cochran montre la présence de valeurs aberrantes.

3.2 Tests des valeurs aberrantes
3.2.1 Généralités
3.2.1.1 Niveau de confiance

Le traitement des valeurs aberrantes est abordé dans l'ISO 5725-2:1994, Article 7, notamment en 7.1 à 7.3.

Une valeur aberrante peut être considérée comme un résultat qui est suffisamment différent des autres

résultats pour nécessiter un complément d'examen. Compte tenu de la distribution à laquelle les résultats

appartiennent, un résultat semblant aberrant peut toutefois en réalité être un résultat parfaitement valable.

L'ISO 5725-2:1994, 7.3.2.1 et 7.3.3.2, recommande un niveau de confiance de 95 % pour les valeurs

aberrantes qu'elle appelle «valeurs isolées» et un niveau de confiance de 99 % pour les valeurs aberrantes

qu'elle appelle «valeurs aberrantes statistiques». Dans certaines circonstances particulières, le choix du

niveau de confiance de 95 % ou de 99 % signifie que 1 résultat sur 20 ou 1 résultat sur 100 respectivement

peut être mal interprété. Ce résultat pourrait ainsi être noté par hasard et rendre le degré de confiance indiqué

dans l'ISO 5725-2 inadapté aux besoins individuels. Cela peut représenter un degré d'acceptabilité qui n'est

pas suffisant pour certains objectifs. Il s'ensuit que les circonstances particulières devraient être considérées

au cas par cas pour décider s'il convient de retenir les niveaux de confiance de l'ISO 5725-2.

3.2.1.2 Hypothèses de base

Dans les tests utilisés pour déterminer la présence ou l'absence de valeurs aberrantes, il est supposé que la

distribution des résultats suit une loi de Gauss (communément appelée loi normale, ISO 5725-2:1994, 1.4) ou

au minimum une simple loi unimodale (ISO 5725-2:1994, 7.3.1.7). Avant d'entreprendre un test, quel qu'il soit,

mais notamment en présence d'un grand nombre de résultats, il convient donc de vérifier que cette hypothèse

de base s'applique. Il est également supposé (ISO 5725-2:1994, 1.3 et 5.1.1) qu'il y a le même nombre de

résultats dans chaque ensemble de données (provenant de chaque laboratoire) et que le nombre de résultats

pour chaque niveau d'intérêt ou le nombre d'échantillons différents est le même. Les résultats sont donc dits

«équilibrés». Si tel n'est pas le cas, il est alors recommandé (ISO 5725-2:1994, 7.2.2) de rejeter au hasard les

résultats d'ensembles de données appropriés jusqu'à ce que la situation redevienne «équilibrée». Bien que la

solution «équilibrée» soit la solution préconisée, il est admis (même dans les exemples illustrant l'ISO 5725-2)

que l'on peut s'accommoder de situations «déséquilibrées». Il est en outre supposé (ISO 5725-1:1994, 4.4 et

ISO 5725-2:1994, 7.3.3.3) que les résultats sont obtenus dans des conditions de répétabilité. On peut donc

supposer que les échantillons sont homogènes pour le niveau d'intérêt considéré, identiques à tous égards et

analysés dans un court intervalle de temps à l'aide de réactifs et de méthodes d'évaluation identiques. Ces

critères doivent en théorie être remplis avant de pouvoir utiliser tout test visant à déterminer la présence ou

l'absence de valeurs aberrantes.
3.2.1.3 Déclaration des valeurs aberrantes

Pendant la réalisation des tests des valeurs aberrantes, il faut comprendre qu'il ne convient pas de mettre de

côté ou de rejeter les valeurs aberrantes seulement d'un point de vue purement statistique. Pour chaque

échantillon, il convient de s'interroger sur la question de savoir pourquoi un résultat est différent de tous les

autres, et d'en trouver la réponse. Les tests des valeurs aberrantes (basés sur les hypothèses retenues)

indiquent que statistiquement une valeur est aberrante. Ils n'indiquent pas pourquoi elle est effectivement là.

Ce n'est qu'après avoir étudié soigneusement l'ensemble des causes probables qu'il convient de déclarer ces

valeurs comme étant aberrantes et de les rejeter.
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Lorsque, pour un niveau d'intérêt donné, un test de Cochran, de Grubbs ou tout autre test est pratiqué et

qu'aucune valeur aberrante n'a été identifiée, l'analyse est poursuivie sur d'autres niveaux d'intérêt. Si

plusieurs valeurs aberrantes sont identifiées à différents niveaux d'intérêt dans un ensemble de données

fourni par un laboratoire isolé, il peut être nécessaire de voir s'il convient de soumettre à un examen

complémentaire tous les ensembles de données de tous les niveaux d'intérêt. Il convient également de voir

s'il faut ne rejeter que les valeurs aberrantes identifiées pour le laboratoire en question ou la totalité des

ensembles de données fournies par ce laboratoire. C'est l'expérience en la matière qui dicte la voie à suivre,

qu'il convient de mettre en œuvre au cas par cas, à la lumière des investigations entreprises pour identifier les

causes possibles de présence de ces données aberrantes.

L'examen des graphiques des valeurs aberrantes peut apporter des preuves supplémentaires venant s'ajouter

à celles qu'apportent les tests statistiques. On peut ainsi utiliser les graphiques du h et du k de Mandel pour

faciliter une prise de décision. Si un ensemble particulier de données (par exemple du laboratoire 9 à la

Figure 5 ou du laboratoire 3 à la Figure 6) montre que toutes les valeurs calculées sont positives et sont

proches ou supérieures aux valeurs statistiques des niveaux de confiance de 95 % et de 99 %, il convient

d'envisager le rejet de tous les résultats fournis par le laboratoire. Il peut se faire, dans l'exemple choisi, que

toutes les valeurs moyennes de ce laboratoire soient supérieures aux valeurs correspondantes de tous les

autres laboratoires. Cela peut suggérer un problème. De la même manière que précédemment, il convient de

ne prendre la décision de mise de côté ou de rejet des données qu'à la lumière des investigations entreprises

pour définir la cause probable de la présence de valeurs aberrantes.
3.2.1.4 Choix des tests

La plupart des tests de valeurs aberrantes comparent, pour chaque laboratoire, pour chaque niveau d'intérêt

ou pour un échantillon particulier, la distance
...

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