ISO 1211:2010

Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)

ISO 1211|IDF 1:2010 specifies the reference method for the determination of the fat content of milk of good physicochemical quality. The method is applicable to raw cow milk, raw sheep milk, raw goat milk, reduced fat milk, skimmed milk, chemically preserved milk, and processed liquid milk. It is not applicable when greater accuracy is required for skimmed milk, e.g. to establish the operating efficiency of cream separators.

Lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode gravimétrique (Méthode de référence)

L'ISO 1211|FIL 1:2010 spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en matière grasse du lait de bonne qualité physicochimique. La méthode est applicable au lait cru de vache, de brebis et de chèvre, au lait allégé en matière grasse, au lait écrémé, au lait conservé chimiquement et au lait liquide ayant subi un traitement. Elle n'est pas applicable lorsqu'une plus grande précision est demandée pour le lait écrémé, par exemple pour connaître l'efficacité de l'opération d'écrémage.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 20-May-2010
• ICS: 67.100.10 - Milk and processed milk products
• Technical Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Drafting Committee: ISO/TC 34/SC 5 - Milk and milk products
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 03-May-2023

Relations

• Revises: ISO 1211:1999 - Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference method)
• Effective Date: 12-May-2008
• Revised: ISO 23318:2022 - Milk, dried milk products and cream — Determination of fat content — Gravimetric method
• Effective Date: 03-Jun-2023

Standards Content (Sample)

МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 1211
IDF
1
Третье издание
2010-06-01



Молоко. Определение содержания
жира. Гравиметрический метод
(Контрольный метод)
Milk — Determination of fat content — Gravimetric method
(Reference method)




Ответственность за подготовку русской версии несѐт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьѐй 18.1 Устава ISO

Ссылочные номера
ISO 1211:2010(R)

IDF 1:2010(R)
©
 ISO и IDF 2010

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1211 :2010(R)
IDF 1:2010(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO или IDF не несут никакой ответственности в этом
отношении.
Adobe – торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованные для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO и национальными комитетами IDF. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба
проинформировать Центральный секретариат по адресу, приведенному ниже.


ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ


©  ISO и IDF 2010
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO или IDF, которое должно быть получено после запроса о разрешении,
направленного по адресу, приведенному ниже.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56  CH-1211 Geneva 20 Diamant Building  Boulevard Auguste Reyers 80  B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Опубликовано в Швейцарии

ii © ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
Содержание Страница
Предисловие .iv
1 Область применения .1
2 Нормативные ссылки .1
3 Термины и определения .1
4 Принцип .2
5 Реактивы .2
6 Аппаратура .2
7 Отбор проб .4
8 Приготовление пробы для испытания .4
9 Методика .4
9.1 Общие положения .4
9.2 Проба для анализа .4
9.3 Контрольные опыты .4
9.4 Подготовка жиросборника .5
9.5 Определение .5
10 Расчет и выражение результатов .8
10.1 Расчет .8
10.2 Выражение результатов .8
11 Прецизионность.8
11.1 Межлабораторное испытание .8
11.2 Повторяемость .9
11.3 Воспроизводимость .9
12 Протокол испытания .9
Приложение A (информативное) Примечания по методикам . 10
Приложение B (информативное) Альтернативная методика с использованием
экстракционных пробирок для извлечения жира с сифонными или промывочными
фитингами . 12
Приложение C (информативное) Межлабораторное испытание сырого молока. 15
Приложение D (информативное) Межлабораторное испытание сырого овечьего и сырого
козьего молока . 17
Библиография . 18
© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией
национальных организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных
стандартов обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член ISO,
заинтересованный в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть
представленным в этом комитете. Международные организации, правительственные и
неправительственные, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работах. ISO
непосредственно сотрудничает с Международной электротехнической комиссией (IEC) по всем
вопросам электротехнической стандартизации.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, приведенными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 1211IDF 1 разработан Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом
SC 5, Молоко и молочные продукты, и Международной федерацией молочной промышленности (IDF).
Этот стандарт должен быть опубликован совместно ISO и IDF.
Настоящее третье издание ISO 1211IDF 1 отменяет и заменяет второе издание (ISO 1211:1999),
которое было подвергнуто техническому пересмотру.
iv © ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
Предисловие
Международная федерация по молочному животноводству (IDF) является некоммерческой
организацией, представляющей всемирное молочное животноводство. Членами IDF являются
Национальные комитеты каждой страны-члена, а также региональные ассоциации по молочному
животноводству, которые имеют подписанное официальное соглашение о совместной деятельности с
IDF. Каждый член IDF имеет право быть представленным в Постоянных комитетах IDF,
осуществляющих техническую работу. IDF сотрудничает с ISO по вопросам разработки стандартных
методов анализа и отбора проб молока и молочных продуктов.
Основная задача Постоянных комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, принятые Постоянными комитетами, рассылаются Национальным
комитетам для утверждения до опубликования в качестве международных стандартов. Их
опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения не менее 50 %
Национальных комитетов IDF, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы настоящего документа могут быть объектом патентных
прав. IDF не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных
прав.
ISO 1211IDF 1 подготовлен Международной федерацией молочной промышленности (IDF) и
Техническим комитетом ISO/TC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 5, Молоко и молочные
продукты. Этот стандарт должен быть опубликован совместно IDF и ISO.
Вся работа была проведена под руководством совместной ISO-IDF проектной группы по Определению
жира в молоке Постоянного комитета по Аналитическим методам определения состава под
руководством г-на С. Орландини (Италия).
Настоящее издание ISO 1211IDF 1 отменяет и заменяет IDF 1D:1996, которое было подвергнуто
техническому пересмотру.

© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ
IDF 1:2010(R)

Молоко. Определение содержания жира. Гравиметрический
метод (Контрольный метод)
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Лица, использующие этот международный стандарт, должны быть
ознакомлены с обычной лабораторной практикой. В этом стандарте не ставится цель решить
все проблемы безопасности, связанные с его применением. Пользователь сам несет
ответственность за установление соответствующих правил техники безопасности и охраны
здоровья, а также обеспечение соответствия условиям национальных регламентов.
1 Область применения
Настоящий международный состав устанавливает контрольный метод определения содержания жира
в молоке хорошего физико-химического качества.
Данный метод применим к сырому коровьему молоку, сырому овечьему молоку, сырому козьему
молоку, восстановленному жирному молоку, обезжиренному молоку, молоку, подвергнутому
консервирующей обработке химическими веществами, и обработанному питьевому молоку.
Метод не применим в том случае, когда требуется более высокая точность для обезжиренного молока,
например, для установления эффективности эксплуатации сепараторов для отделения сливок.
[7]
ПРИМЕЧАНИЕ В ISO 7208 установлен специальный метод для обезжиренных молочных продуктов.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные нормативные документы являются обязательными при применении данного
документа. Для жестких ссылок применяется только цитированное издание документа. Для плавающих
ссылок необходимо использовать самое последнее издание нормативного ссылочного документа
(включая любые изменения).
ISO 3889IDF 219, Молоко и молочные продукты. Технические условия на колбы типа Можонье для
экстракции жира
3 Термины и определения
Применительно к этому документу используют следующие термины и определения.
3.1
содержание жира в молоке
fat content of milk
массовая доля веществ, определенная по методике, установленной в этом международном стандарте
ПРИМЕЧАНИЕ Содержание жира выражают как массовую долю в процентах.
© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
4 Принцип
Экстрагируют аммиачно-этанольный раствор пробы для испытания диэтиловым и петролейным эфирами.
Удаляют растворители перегонкой или выпариванием. Определяют массу экстрагированных веществ.
ПРИМЕЧАНИЕ Этот принцип известен как метод Розе-Готлиба.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, если нет других указаний, и
дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты.
Реактивы не должны оставлять заметного осадка, если определение проводится установленным
методом (см. 9.3.2).
5.1 Аммиачный раствор, содержащий массовую долю NH примерно 25 % [ (NH )  910 г/л].
3 20 3
Если аммиачный раствор этой концентрации отсутствует, можно использовать более
концентрированный раствор известной концентрации (см. 9.5.1).
5.2 Этанол (C H OH), или этанол, денатурированный метанолом, содержащий объемную долю
2 5
этанола, по меньшей мере, 94 % (см. A.4).
5.3 Раствор конго красного.
Растворяют 1 г конго красного (C H N Na O S ) в воде в мерной колбе с одной меткой
32 22 6 2 6 2
вместимостью 100 мл (6.14). Разбавляют до метки водой.
ПРИМЕЧАНИЕ Использование этого раствора, который позволяет различать границу раздела между
растворителем и водными слоями более четко, не является обязательным (см. 9.5.2). Можно использовать другие
водные растворы красителей при условии, что они не влияют на результат определения.
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Конго красный является канцерогенным веществом.
5.4 Диэтиловый эфир (C H OC H ), не содержащий пероксидов (см. A.3) и соответствующий
2 5 2 5
требованиям к контрольному опыту (см. 9.3.2 и A.2).
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Использование диэтилового эфира может привести к опасным
ситуациям. Следует соблюдать современные меры предосторожности при обращении с ним,
использовании и удалении.
5.5 Петролейный эфир, с диапазоном кипения от 30 °C до 60 °C, или в качестве эквивалента
пентан (CH [CH ] CH ) с температурой кипения 36 °C, соответствующие требованиям к контрольному
3 2 3 3
опыту (см. 9.3.2, A.1 и A.2).
5.6 Смешанный растворитель.
Незадолго перед использованием смешивают равные объемы диэтилового эфира (5.4) и петролейного
эфира (5.5).
6 Аппаратура
ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ — Поскольку определение включает использование летучих
воспламеняемых растворителей, вся применяемая электрическая аппаратура должна отвечать
нормативным актам, касающимся опасностей, возникающих при использовании таких
растворителей.
Обычная лабораторная аппаратура и в частности следующая.
2 © ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
6.1 Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до 1 мг и возможностью считывания
до 0,1 мг.
6.2 Центрифуга, способная удерживать экстракционные колбы или пробирки (6.6) и
1 1
обеспечивающая центрифугирование с частотой вращения от 500 мин до 600 мин для создания
радиального ускорения от 80g до 90g на наружном конце колб или пробирок.
Использование центрифуги необязательно, но рекомендуется (см. 9.5.5).
6.3 Аппарат для перегонки или выпарной аппарат, пригодный для перегонки растворителей и
этанола из длинногорлых или конических колб либо для выпаривания из чашек (см. 9.5.12) при
температуре, не превышающей 100 °C.
6.4 Сушильный шкаф, с электрическим обогревом и полностью открытым(и) вентиляционным(и)
отверстием(ями), способный поддерживать температуру 102 °C  2 °C во всем рабочем пространстве.
Шкаф должен быть оснащен подходящим термометром.
6.5 Водяная баня, способная поддерживать температуру от 35 °C до 40 °C.
6.6 Экстракционные колбы Можонье, как указано в ISO 3889IDF 219.
ПРИМЕЧАНИЕ Также возможно использовать экстракционные пробирки для извлечения жира с сифонными
или промывочными фитингами, но тогда методика будет другая (см. Приложение B).
Экстракционные колбы для извлечения жира должны иметь качественные корковые пробки или пробки
из другого материала [например, из силиконового каучука или политетрафторэтилена (PTFE)], на
который не влияют используемые реактивы. Корковые пробки должны быть проэкстрагированы
диэтиловым эфиром (5.4), выдержаны в воде при температуре 60 °C или выше, по меньшей мере,
15 мин и затем оставлены для охлаждения в воде, чтобы они были насыщены водой при
использовании.
6.7 Штатив, пригодный для удерживания экстракционных колб (или пробирок) (6.6).
6.8 Промывалка, пригодная для использования со смешанным растворителем (5.6).
Не должны использоваться пластмассовые промывалки.
6.9 Жиросборники, такие как длинногорлые колбы (плоскодонные) вместимостью 125 мл-250 мл,
конические колбы вместимостью 250 мл или металлические чашки.
Если используются металлические чашки, они должны быть из нержавеющей стали, плоскодонные,
диаметром от 80 мм до 100 мм и высотой примерно 50 мм.
6.10 Вспомогательные средства для кипячения, обезжиренные, такие как непористый фарфор,
карбид кремния или стекло. Их использование необязательно.
[4]
6.11 Мерные цилиндры, вместимостью 5 мл и 25 мл, ISO 4788 класс A, или любая другая мерная
посуда, пригодная для рассматриваемого продукта.
[2]
6.12 Пипетки, градуированные, вместимостью 10 мл, ISO 835 класс A.
6.13 Щипцы, из металла, пригодные для захвата колб, стаканов или чашек.
[3]
6.14 Мерная колба с одной меткой, вместимостью 100 мл, ISO 1042 класс A.
© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
7 Отбор проб
Отбор проб не включен в метод, установленный в этом международном стандарте. Рекомендуемый
[1]
метод отбора проб приводится в ISO 707IDF 50 .
Важно поставлять в лабораторию действительно представительную пробу, которая не была
подвергнута порче или изменению во время транспортировки или хранения.
От момента отбора проб и до начала проведения методики хранят лабораторные пробы при
температуре 2 – 6 °C.
8 Приготовление пробы для испытания
Используя водяную баню (6.5), нагревают пробу для испытания до температуры 38 °C  2 °C.
Осторожно и тщательно перемешивают пробу для испытания, не допуская вспенивания или сбивания
молочного жира. Затем быстро охлаждают пробу для испытания до 20 °C  2 °C.
Если можно получить гомогенную пробу без предварительного нагревания (например, для проб
обезжиренного молока), доводят пробу для испытания до температуры 20 °C  2 °C, затем осторожно и
тщательно перемешивают, многократно переворачивая склянку для отбора проб.
Нельзя ожидать достоверного значения содержания жира:
a) если происходит сбивание молока;
b) если ощутим отчетливый запах свободных жирных кислот;
ПРИМЕЧАНИЕ Козье молоко по природе имеет низкий уровень свободных жирных кислот, которые не
полностью экстрагируются при использовании этого метода.
c) если во время или после приготовления пробы для испытания на стенках склянки для отбора проб
видны белые частицы или на поверхности пробы имеются жировые капли.
9 Методика
9.1 Общие положения
Если требуется проверить, удовлетворяются ли требования к пределу повторяемости (11.2),
выполняют два отдельных определения в соответствии с 9.2 – 9.5.
ПРИМЕЧАНИЕ Альтернативная методика с использованием экстракционных пробирок с сифонными или
промывочными фитингами (см. ПРИМЕЧАНИЕ к 6.6) приведена в Приложении B.
9.2 Проба для анализа
Перемешивают приготовленную пробу для испытания (Раздел 8), осторожно переворачивая склянку
для отбора проб три или четыре раза. Сразу же взвешивают с точностью до 1 мг непосредственно или
по разности 10 – 11 г пробы для испытания в экстракционной колбе (6.6).
Переносят пробу для анализа по возможности полностью в нижнюю (малую) емкость экстракционной колбы.
9.3 Контрольные опыты
9.3.1 Контрольный опыт для проверки метода
Выполняют контрольный опыт одновременно с определением, используя ту же самую методику и те
же реактивы, но заменяя пробу для анализа, указанную в 9.2, 10 мл воды (см. A.1).
4 © ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
Если анализируется партия проб для испытания, то количество циклов сушки может меняться для
различных проб. Если для всей партии используется одна контрольная проба, то гарантируют, что
контрольное значение, используемое для расчета содержания жира в любой отдельной пробе, было
получено в тех же самых условиях, что и для отдельной пробы для испытания.
Если значение, полученное в контрольном опыте, регулярно превышает 1,0 мг, проверяют реактивы,
если это не было сделано недавно (9.3.2). Поправки более 2,5 мг следует указать в протоколе
испытания.
9.3.2 Контрольный опыт для проверки реактивов
Для проверки качества реактивов выполняют контрольный опыт, как указано в 9.3.1. Дополнительно
используют пустой жиросборник, подготовленный в соответствии с 9.4, для контроля массы. Реактивы
не должны оставлять остатка более 1,0 мг (см. Раздел A.2).
Если остаток после окончания контрольного опыта для проверки реактивов превышает 1,0 мг,
отдельно определяют остаток от растворителей, перегоняя по 100 мл диэтилового эфира (5.4) и
петролейного эфира (5.5) соответственно. Используют пустой жиросборник, подготовленный для
контроля, как указано в предыдущем параграфе, для получения истинной массы остатка, которая не
должна превышать 1,0 мг.
Заменяют неудовлетворительные реактивы или растворители либо повторно перегоняют
растворители.
9.4 Подготовка жиросборника
Сушат жиросборник (6.9) с некоторым количеством вспомогательных средств для кипячения (6.10) в
сушильном шкафу (6.4), установленном на температуру 102 °C  2 °C, в течение 1 ч.
ПРИМЕЧАНИЕ 1 Эти средства желательно применять для обеспечения равномерного кипения во время
последующего удаления растворителей, особенно при использовании стеклянных жиросборников.
Оставляют защищенный от пыли жиросборник для охлаждения в комнате для взвешивания.
Охлаждают стеклянный жиросборник в течение по меньшей мере 1 ч, а металлическую чашку в
течение по меньшей мере 30 мин. Чтобы избежать недостаточного или слишком длительного времени
охлаждения не охлаждают жиросборник в эксикаторе.
С помощью щипцов (6.13) помещают жиросборник на весы. Взвешивают жиросборник с точностью до
1,0 мг.
ПРИМЕЧАНИЕ 2 Использование щипцов эффективно защищает от изменений температуры.
9.5 Определение
9.5.1 Начинают определение в пределах 1 ч от момента взвешивания пробы.
Добавляют 2 мл аммиачного раствора (5.1) или эквивалентный объем более концентрированного
аммиачного раствора (см. 5.1) к пробе для анализа в экстракционной колбе (9.2). Тщательно
перемешивают с пробой для анализа в малой емкости экстракционной колбы.
9.5.2 Добавляют 10 мл этанола (5.2). Осторожно, но тщательно перемешивают, позволяя
содержимому экстракционной колбы перетекать взад и вперед между малой и большой емкостями.
Следует избегать, чтобы жидкость слишком близко подходила к горлу колбы. Если необходимо,
добавляют 2 капли раствора конго красного (5.3).
9.5.3 Добавляют 25 мл диэтилового эфира (5.4). Закрывают экстракционную колбу корковой пробкой,
насыщенной водой, или пробкой из другого материала, смоченной водой (6.6). Энергично, но не
чрезмерно, встряхивают колбу в течение 1 мин, чтобы избежать образования устойчивой эмульсии.
© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются 5

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
Во время встряхивания удерживают колбу в горизонтальном положении так, чтобы малая емкость
выступала вверх, периодически давая возможность жидкости перетекать из большой емкости в малую.
Осторожно вынимают пробку и ополаскивают ее и горло колбы изнутри небольшим количеством
смешанного растворителя (5.6). Используют промывалку (6.8) так, чтобы промывные воды стекали
внутрь колбы.
9.5.4 Добавляют 25 мл петролейного эфира (5.5). Закрывают экстракционную колбу пробкой. Снова
перемешивают в течение 30 с, как указано в 9.5.3.
9.5.5 Центрифугируют закрытую экстракционную колбу в течение 1 мин – 5 мин при радиальном
ускорении 80g – 90g. В случае отсутствия центрифуги (6.2) оставляют закрытую колбу постоять в
штативе (6.7) по меньшей мере 30 мин, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не
отделится от водного слоя.
9.5.6 Осторожно вынимают пробку и ополаскивают ее и горло колбы изнутри небольшим
количеством смешанного растворителя (5.6). Используют промывалку (6.8) так, чтобы промывные
воды стекали внутрь колбы. Если поверхность раздела между двумя слоями находится ниже уровня
основания соединительной части колбы, немного поднимают ее выше этого уровня, осторожно
добавляя воду по стенке колбы (см. Рисунок 1), для облегчения декантации растворителя.
ПРИМЕЧАНИЕ На Рисунках 1 и 2 показан один из трех типов экстракционных колб, указанных в
ISO 3889IDF 219, но это не означает, что он является предпочтительным.
9.5.7 Удерживают экстракционную колбу за малую емкость и осторожно декантируют по
возможности большую часть верхнего слоя (растворитель на Рисунке 1) в подготовленный
жиросборник (см. 9.4). Избегают декантации водного слоя (см. Рисунок 2).

Обозначение
1 растворитель
2 поверхность раздела
3 водный слой
a
При второй и третьей экстракции.
b
При первой экстракции.
Рисунок 1 — Перед декантацией
6 © ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)

Обозначение
1 поверхность раздела
2 водный слой
a
При второй и третьей экстракции.
b
При первой экстракции.
Рисунок 2 — После декантации
9.5.8 Ополаскивают наружную часть горла экстракционной колбы небольшим количеством
смешанного растворителя (5.6). Собирают промывные воды в жиросборник. Следят за тем, чтобы
смешанный растворитель не улетучивался наружу из экстракционной колбы. При необходимости
удаляют растворитель или его большую часть из жиросборника путем перегонки или выпаривания, как
указано в 9.5.12.
9.5.9 Добавляют 5 мл этанола (5.2) к содержимому экстракционной колбы. Перемешивают, как
указано в 9.5.2. Если ранее был добавлен раствор Конго красного (5.3), то больше не добавляют этот
раствор.
9.5.10 Выполняют вторую экстракцию, повторяя операции, указанные в 9.5.3 – 9.5.7 включительно.
Вместо 25 мл используют только 15 мл диэтилового эфира (5.4) и 15 мл петролейного эфира (5.5). При
необходимости немного поднимают поверхность раздела до середины соединительной части колбы,
осторожно добавляя воду по стенке колбы (см. Рисунок 1) для облегчения более полной декантации
растворителя (см. Рисунок 2).
9.5.11 Выполняют третью экстракцию без добавления этанола, снова повторяя операции, указанные в
9.5.3 – 9.5.7 включительно. Опять используют только 15 мл диэтилового эфира (5.4) и 15 мл
петролейного эфира (5.5). При необходимости немного поднимают поверхность раздела до середины
соединительной части колбы, осторожно добавляя воду по стенке колбы (см. Рисунок 1), для
облегчения более полной декантации растворителя (см. Рисунок 2).
Третью экстракцию можно исключить для молока с содержанием жира менее 0,5 % массовой доли.
9.5.12 Удаляют как можно полнее растворители (включая этанол) из жиросборника (6.3) перегонкой в
случае использования длинногорлой или конической колбы или выпариванием в случае использования
стакана или чашки (6.3). Ополаскивают внутреннюю поверхность горла длинногорлой или конической
колбы небольшим количеством смешанного растворителя(5.6) перед началом перегонки.
9.5.13 Нагревают жиросборник в течение 1 ч в сушильном шкафу (6.4), отрегулированном на
температуру 102 °C  2 °C, при этом длинногорлая или коническая колба располагается на боку для
удаления паров растворителя.
Извлекают жиросборник из сушильного шкафа и сразу же проверяют, прозрачен ли жир. Если жир
непрозрачен, предполагают наличие жировой примеси, и тогда следует повторить всю методику. Если
жир прозрачен, защищают жиросборник от пыли и оставляют для охлаждения до температуры
© ISO и IDF 2010 – Все права сохраняются 7

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1211:2010(R)
IDF 1:2010(R)
комнаты для взвешивания. Охлаждают стеклянный жиросборник по меньшей мере 1 ч, а
металлическую чашку по меньшей мере 30 мин. Чтобы избежать недостаточного или слишком
длительного времени охлаждения, не охлаждают жиросборник в эксикаторе.
Не вытирают жиросборник непосредственно перед взвешиванием. Используют щипцы (6.13) для
перемещения жиросборника на аналитические весы (6.1). Взвешивают жиросборник с точностью до
1,0 мг.
9.5.14 Нагревают жиросборник в течение 1 ч в сушильном шкафу (6.4), отрегулированном на
температуру 102 °C  2 °C, при этом длинногорлая или коническая колба располагается на боку для
удаления паров растворителя. Охлаждают и повторно взвешивают, как указано в 9.5.13. При
необходимости повторяют процедуры нагревания и взвешивания до тех пор, пока масса жиросборника
между двумя последовательными взвешиваниями не уменьшится на 2,0 мг или менее либо не
увеличится. Записывают минимальную массу как массу жиросборника и экстрагированного вещества.
10
...

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 1211
IDF
1
Third edition
2010-06-01


Milk — Determination of fat content —
Gravimetric method (Reference method)
Lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
gravimétrique (Méthode de référence)





Reference numbers
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
©
ISO and IDF 2010

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. Neither the ISO Central
Secretariat nor the IDF accepts any liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies
and IDF national committees. In the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the ISO Central Secretariat at the
address given below.


COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT


©  ISO and IDF 2010
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO or IDF at the respective
address below.
ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Brussels
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Published in Switzerland

ii © ISO and IDF 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
Contents Page
Foreword .iv
1 Scope.1
2 Normative references.1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.1
5 Reagents.2
6 Apparatus.2
7 Sampling.3
8 Preparation of test sample .4
9 Procedure.4
9.1 General .4
9.2 Test portion.4
9.3 Blank tests .4
9.4 Preparation of fat-collecting vessel.5
9.5 Determination .5
10 Calculation and expression of results .7
10.1 Calculation .7
10.2 Expression of results.8
11 Precision.8
11.1 Interlaboratory test.8
11.2 Repeatability .8
11.3 Reproducibility .8
12 Test report.9
Annex A (informative) Notes on procedures.10
Annex B (informative) Alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle
fittings.12
Annex C (informative) Interlaboratory trial on raw milk.15
Annex D (informative) Interlaboratory trial on raw sheep milk and raw goat milk.17
Bibliography.18

© ISO and IDF 2010 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through
ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has
been established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental
and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1211⎪IDF 1 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk
and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO and IDF.
This third edition of ISO 1211⎪IDF 1 cancels and replaces the second edition (ISO 1211:1999), which has
been technically revised.
iv © ISO and IDF 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
Foreword
IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit organization representing the dairy sector worldwide.
IDF membership comprises National Committees in every member country as well as regional dairy
associations having signed a formal agreement on cooperation with IDF. All members of IDF have the right to
be represented on the IDF Standing Committees carrying out the technical work. IDF collaborates with ISO in
the development of standard methods of analysis and sampling for milk and milk products.
The main task of Standing Committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the Standing Committees are circulated to the National Committees for endorsement prior to
publication as an International Standard. Publication as an International Standard requires approval by at least
50 % of the IDF National Committees casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 1211⎪IDF 1 was prepared by the International Dairy Federation (IDF) and Technical Committee
ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is being published jointly by IDF
and ISO.
All work was carried out by the Joint ISO-IDF Project Group on Fat in milk of the Standing Committee on
Analytical methods for composition under the aegis of its project leader, Mrs. S. Orlandini (IT).
This edition of ISO 1211⎪IDF 1 cancels and replaces IDF 1D:1996, which has been technically revised.

© ISO and IDF 2010 – All rights reserved v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 1:2010(E)

Milk — Determination of fat content — Gravimetric method
(Reference method)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
1 Scope
This International Standard specifies the reference method for the determination of the fat content of milk of
good physicochemical quality.
The method is applicable to raw cow milk, raw sheep milk, raw goat milk, reduced fat milk, skimmed milk,
chemically preserved milk, and processed liquid milk.
It is not applicable when greater accuracy is required for skimmed milk, e.g. to establish the operating
efficiency of cream separators.
[7]
NOTE ISO 7208 specifies a special method for skimmed milk products.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3889⏐IDF 219, Milk and milk products — Specification of Mojonnier-type fat extraction flasks
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
fat content of milk
mass fraction of substances determined by the procedure specified in this International Standard
NOTE The fat content is expressed as a percentage mass fraction.
4 Principle
An ammoniacal ethanolic solution of a test sample is extracted with diethyl ether and light petroleum. The
solvents are removed by distillation or evaporation. The mass of the substances extracted is determined.
NOTE This is usually known as the Röse-Gottlieb principle.
© ISO and IDF 2010 – All rights reserved 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified, and distilled or demineralized
water or water of equivalent purity.
The reagents shall leave no appreciable residue when the determination is carried out by the method
specified (see 9.3.2).
5.1 Ammonia solution, containing a mass fraction of NH of approximately 25 % [ρ (NH ) = 910 g/l].
3 20 3
If an ammonia solution of this concentration is not available, a more concentrated solution of known
concentration may be used (see 9.5.1).
5.2 Ethanol (C H OH), or ethanol denatured by methanol, containing a volume fraction of ethanol of at
2 5
least 94 % (see A.4).
5.3 Congo red solution.
Dissolve 1 g of Congo red (C H N Na O S ) in water in a 100 ml one-mark volumetric flask (6.14). Make
32 22 6 2 6 2
up to the mark with water.
NOTE The use of this solution, which allows the interface between the solvent and aqueous layers to be seen more
clearly, is optional (see 9.5.2). Other aqueous colour solutions can be used provided that they do not affect the result of
the determination.
WARNING — Congo red is carcinogenic.
5.4 Diethyl ether (C H OC H ), free from peroxides (see A.3), and complying with the requirements for the
2 5 2 5
blank test (see 9.3.2 and A.2).
WARNING — The use of diethyl ether can lead to hazardous situations. Observe current safety
precautions for handling, use, and disposal.
5.5 Light petroleum, with any boiling range between 30 °C and 60 °C or, as equivalent, pentane
(CH [CH ] CH ) with a boiling point of 36 °C and complying with the requirements for the blank test (see 9.3.2,
3 2 3 3
A.1 and A.2).
5.6 Mixed solvent.
Shortly before use, mix equal volumes of diethyl ether (5.4) and light petroleum (5.5).
6 Apparatus
WARNING — Since the determination involves the use of volatile flammable solvents, all electrical
apparatus employed shall comply with legislation relating to the hazards in using such solvents.
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
6.1 Analytical balance, capable of weighing to the nearest 1 mg, with a readability of 0,1 mg.
6.2 Centrifuge, capable of holding the fat-extraction flasks or tubes (6.6) and capable of spinning at a
−1 −1
rotational frequency of 500 min to 600 min to produce a radial acceleration of 80g to 90g at the outer end
of the flasks or tubes.
The use of the centrifuge is optional, but recommended (see 9.5.5).
2 © ISO and IDF 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
6.3 Distillation or evaporation apparatus, suitable for distilling the solvents and ethanol from the boiling
or conical flasks, or evaporating from dishes (see 9.5.12) at a temperature not exceeding 100 °C.
6.4 Drying oven, electrically heated, with ventilation port(s) fully open, capable of operating at a
temperature of 102 °C ± 2 °C throughout its working space.
The oven shall be fitted with a suitable thermometer.
6.5 Water bath, capable of maintaining a temperature between 35 °C and 40 °C.
6.6 Mojonnier type fat-extraction flasks, as specified in ISO 3889⏐IDF 219.
NOTE It is also possible to use fat-extraction tubes, with siphon or wash-bottle fittings, but the procedure is then
different (see Annex B).
The fat-extraction flasks shall be provided with good quality cork bungs or stoppers of other material
[e.g. silicone rubber or polytetrafluoroethylene (PTFE)] unaffected by the reagents used. Cork bungs shall be
extracted with the diethyl ether (5.4), kept in water at a temperature of 60 °C or more for at least 15 min, and
shall then be allowed to cool in the water so that they are saturated when used.
6.7 Rack, suitable for holding the fat-extraction flasks (or tubes) (6.6).
6.8 Wash bottle, suitable for use with the mixed solvent (5.6).
A plastics wash bottle shall not be used.
6.9 Fat-collecting vessels, such as boiling flasks (flat-bottomed), of capacities 125 ml to 250 ml, conical
flasks, of capacity 250 ml, or metal dishes.
If metal dishes are used, they shall be of stainless steel, flat-bottomed with a diameter of 80 mm to 100 mm
and a height of approximately 50 mm.
6.10 Boiling aids, fat-free, of non-porous porcelain, silicon carbide or glass. Their use is optional.
[4]
6.11 Measuring cylinders, capacities 5 ml and 25 ml, ISO 4788 class A, or any other apparatus suitable
for the product concerned.
[2]
6.12 Pipettes, graduated, capacity 10 ml, ISO 835 class A.
6.13 Tongs, made of metal, suitable for holding flasks, beakers or dishes.
[3]
6.14 One-mark volumetric flask, capacity 100 ml, ISO 1042 class A.
7 Sampling
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[1]
is given in ISO 707⏐IDF 50 .
It is important the laboratory receive a truly representative sample which has not been damaged or changed
during transport or storage.
Store laboratory samples at a temperature of between 2 °C and 6 °C from the time of sampling to the time of
commencing the procedure.
© ISO and IDF 2010 – All rights reserved 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
8 Preparation of test sample
Using the water bath (6.5), warm the test sample to a temperature of 38 °C ± 2 °C. Gently mix the test sample
thoroughly without causing frothing or churning. Then cool the test sample quickly to 20 °C ± 2 °C.
If a homogeneous test sample can be obtained without pre-warming (e.g. for samples of skimmed milk), bring
the test sample to a temperature of 20 °C ± 2 °C and gently mix thoroughly by repeatedly inverting the sample
bottle.
A reliable value for the fat content cannot be expected:
a) if the milk is churned;
b) when a distinct smell of free fatty acids is perceptible;
NOTE Goat milk naturally contains a low level of free fatty acids, which are not completely extracted in this method.
c) if, during or after preparation of the test sample, white particles are visible on the walls of the sample
bottle or fat droplets float on the surface of the sample.
9 Procedure
9.1 General
If it is required to check whether the repeatability limit (11.2) is met, carry out two single determinations in
accordance with 9.2 to 9.5.
NOTE An alternative procedure using fat-extraction tubes with siphon or wash-bottle fittings (see Note to 6.6) is given
in Annex B.
9.2 Test portion
Mix the prepared test sample (Clause 8) by gently inverting the bottle three or four times. Immediately weigh,
to the nearest 1 mg, 10 g to 11 g of the test sample, directly or by difference, in a fat-extraction flask (6.6).
Transfer the test portion as completely as possible into the lower (small) bulb of the fat-extraction flask.
9.3 Blank tests
9.3.1 Blank test for method
Carry out a blank test simultaneously with the determination using the same procedure and same reagents,
but replacing the test portion in 9.2 by 10 ml of water (see A.1).
When a batch of test samples is analysed, the number of drying cycles may differ between different samples.
If one blank sample is used for the entire batch, ensure that the blank value, used in the calculation of the fat
content of any individual sample, was obtained under the same conditions as the individual test sample.
If the value obtained in the blank test regularly exceeds 1,0 mg, check the reagents if this has not been
recently done (9.3.2). Corrections of more than 2,5 mg should be mentioned in the test report.
9.3.2 Blank test for reagents
To test the quality of the reagents, carry out a blank test as specified in 9.3.1. Additionally use an empty fat-
collecting vessel, prepared as specified in 9.4, for mass control purposes. The reagents shall leave no residue
greater than 1,0 mg (see Clause A.2).
4 © ISO and IDF 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
If the residue of the complete reagent blank test is greater than 1,0 mg, determine the residue of the solvents
separately by distilling 100 ml of the diethyl ether (5.4) and light petroleum (5.5), respectively. Use an empty
fat-collecting vessel, prepared for control purposes as in the preceding paragraph, to obtain the real mass of
the residue which shall not exceed 1,0 mg.
Replace unsatisfactory reagents or solvents, or redistil solvents.
9.4 Preparation of fat-collecting vessel
Dry a fat-collecting vessel (6.9) with a few boiling aids (6.10) in the oven (6.4) maintained at 102 °C ± 2 °C for
1 h.
NOTE 1 Boiling aids are optional to promote gentle boiling during the subsequent removal of solvents, especially when
using glass fat-collecting vessels.
Protected from dust, allow the fat-collecting vessel to cool to the temperature of the weighing room. Cool a
glass fat-collecting vessel for at least 1 h and a metal dish for at least 30 min. To avoid insufficient cooling or
unduly long cooling times, do not cool the fat-collecting vessel in a desiccator.
Use tongs (6.13) to place the fat-collecting vessel on the balance. Weigh the fat-collecting vessel to the
nearest 1,0 mg.
NOTE 2 The use of tongs effectively avoids temperature variations.
9.5 Determination
9.5.1 Start the determination within 1 h of weighing the sample.
Add 2 ml of ammonia solution (5.1), or an equivalent volume of a more concentrated ammonia solution (see
5.1), to the test portion in the fat-extraction flask (9.2). Mix thoroughly with the test portion in the small bulb of
the fat-extraction flask.
9.5.2 Add 10 ml of ethanol (5.2). Mix gently but thoroughly by allowing the contents of the fat-extraction
flask to flow backwards and forwards between the small and large bulb. Avoid bringing the liquid too close to
the neck of the flask. If desired, add 2 drops of the Congo red solution (5.3).
9.5.3 Add 25 ml of diethyl ether (5.4). Close the fat-extraction flask with a cork bung saturated with water or
with a stopper of other material wetted with water (6.6). For 1 min, shake the flask vigorously, but not
excessively, to avoid the formation of persistent emulsions.
While shaking, keep the fat-extraction flask in a horizontal position with the small bulb extending upwards,
periodically allowing the liquid to run from the large bulb into the small bulb. Carefully remove the bung or
stopper and rinse it and the inside of the neck of the fat-extraction flask with a little mixed solvent (5.6). Use
the wash bottle (6.8) so that the rinsings run into the flask.
9.5.4 Add 25 ml of the light petroleum (5.5). Close the fat-extraction flask with the bung or stopper. Mix
again for 30 s as specified in 9.5.3.
9.5.5 Centrifuge the closed fat-extraction flask for between 1 min and 5 min at a radial acceleration of 80g
to 90g. If a centrifuge (6.2) is not available, allow the closed flask to stand in a rack (6.7) for at least 30 min
until the supernatant layer is clear and distinctly separated from the aqueous layer.
9.5.6 Carefully remove the cork or stopper and rinse it and the inside of the neck of the fat-extraction flask
with a little mixed solvent (5.6). Use the wash bottle (6.8) so that the rinsings run into the flask. If the interface
is below the bottom of the stem of the flask, raise it slightly above this level by gently adding water down the
side of the flask (see Figure 1) to facilitate the decantation of solvent.
NOTE In Figures 1 and 2, one of the three types of fat-extraction flask specified in ISO 3889⏐IDF 219 has been
chosen, but this does not imply any preference over the other types.
© ISO and IDF 2010 – All rights reserved 5

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
9.5.7 Hold the fat-extraction flask by the small bulb and carefully decant as much as possible of the
supernatant layer (solvent Figure 1) into the prepared fat-collecting vessel (see 9.4). Avoid decantation of any
of the aqueous layer (see Figure 2).

Key
1 solvent
2 interface
3 aqueous layer
a
At second and third extraction.
b
At first extraction.
Figure 1 — Before decanting

Key
1 interface
2 aqueous layer
a
At second and third extraction.
b
At first extraction.
Figure 2 — After decanting
6 © ISO and IDF 2010 – All rights reserved

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
9.5.8 Rinse the outside of the neck of the fat-extraction flask with a little mixed solvent (5.6). Collect the
rinsings in the fat-collecting vessel. Take care that the mixed solvent does not spread over the outside of the
fat-extraction flask. If desired, remove the solvent or a part of it from the fat-collecting vessel by distillation or
evaporation as specified in 9.5.12.
9.5.9 Add 5 ml of ethanol (5.2) to the contents of the fat-extraction flask. Mix as specified in 9.5.2. If Congo
red solution (5.3) has been previously added, add no further solution.
9.5.10 Carry out a second extraction by repeating the operations specified in 9.5.3 to 9.5.7 inclusive. Instead
of 25 ml, use only 15 ml of diethyl ether (5.4) and 15 ml of light petroleum (5.5). If necessary, raise the
interface slightly to the middle of the stem of the flask by gently adding water down the side of the flask (see
Figure 1) to enable the decantation of solvent to be as complete as possible (see Figure 2).
9.5.11 Carry out a third extraction without addition of ethanol by again repeating the operations specified in
9.5.3 to 9.5.7 inclusive. Again, use only 15 ml of diethyl ether (5.4) and 15 ml of light petroleum (5.5). If
necessary, raise the interface slightly to the middle of the stem of the flask by gently adding water down the side
of the flask (see Figure 1) to enable the decantation of solvent to be as complete as possible (see Figure 2).
The third extraction may be omitted for milk with a fat content of less than 0,5 % mass fraction.
9.5.12 Remove the solvents (including the ethanol) as completely as possible from the fat-collecting vessel
by distillation, if using a boiling or conical flask, or by evaporation if using a beaker or dish (6.3). Rinse the
inside neck of the boiling or conical flask with a little mixed solvent (5.6) before commencing the distillation.
9.5.13 Heat the fat-collecting vessel, with the boiling or conical flask placed on its side to allow solvent
vapour to escape, for 1 h in the drying oven (6.4) maintained at 102 °C ± 2 °C.
Remove the fat-collecting vessel from the oven while immediately verifying whether the fat is clear. If the fat is
not clear, fat-extraneous matter is presumed to be present and the whole procedure shall be repeated. If clear,
protect the fat-collecting vessel from dust and allow it to cool to the temperature of the weighing room. Cool a
glass fat-collecting vessel for at least 1 h and a metal dish for at least 30 min. To avoid insufficient cooling or
unduly long cooling times, do not cool the fat-collecting vessel in a desiccator.
Do not wipe the fat-collecting vessel immediately before weighing. Use tongs (6.13) to place the fat-collecting
vessel on the analytical balance (6.1). Weigh the fat-collecting vessel to the nearest 1,0 mg.
9.5.14 Heat the fat-collecting vessel, with the boiling or conical flask placed on its side to allow solvent
vapour to escape, for a further 30 min in the drying oven (6.4) maintained at 102 °C ± 2 °C. Cool and reweigh
as specified in 9.5.13. If necessary, repeat the heating and weighing procedures until the mass of the fat-
collecting vessel decreases by 2,0 mg or less, or increases between two successive weighings. Record the
minimum mass as the mass of the fat-collecting vessel and extracted matter.
10 Calculation and expression of results
10.1 Calculation
Calculate the fat content of the test sample, w, expressed as a percentage mass fraction, by using
f
Equation (1):
()mm−−(m−m)
12 3 4
w=×100 % (1)
f
m
0
where
m is the mass, in grams, of the test portion (9.2);
0
m is the mass, in grams, of the fat-collecting vessel and extracted matter, determined in 9.5.14;
1
© ISO and IDF 2010 – All rights reserved 7

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 1211:2010(E)
IDF 1:2010(E)
m is the mass, in grams, of the prepared fat-collecting vessel (9.4);
2
m is the mass, in grams, of the fat-collecting vessel used in the blank test (9.3.1) and any extracted
3
matter determined in 9.5.14;
m is the mass, in grams, of the fat-collecting vessel (9.4) used in the blank test (9.3.1).
4
10.2 Expression of results
Round the result to two decimal places.
11 Precision
11.1 Interlaboratory test
The values for repeatability and reproducibility derived from this interlaboratory test were determined in
[5] [6]
accordance with ISO 5725-1 and ISO 5725-2 .
Details of interlaboratory tests on the precision of the method are given in Annex C and Annex D, respectively
(see also Reference [8]). The values obtained may not be applicable to concentration ranges and matrices
other than those given.
11.2 Repeatability
The absolute difference between two individual single test results, obtained with the same method on identical
test material in the same laboratory by the same operator using the same equipment within a short interval of
time, will in not more than 5 % of cases be greater than:
a) 0,031 % mass fraction for skimmed cow milk;
b) 0,036 % mass fraction for reduced fat cow milk;
c) 0,043 % mass fraction for whole cow milk;
d) 0,030 % mass fraction for goat milk;
e) 0,069 % mass frac
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 1211
FIL
1
Troisième édition
2010-06-01



Lait — Détermination de la teneur en
matière grasse — Méthode gravimétrique
(Méthode de référence)
Milk — Determination of fat content — Gravimetric method (Reference
method)





Numéros de référence
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
©
ISO et FIL 2010

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO et la FIL
déclinent toute responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO et les comités nationaux de la FIL. Dans le cas peu probable où
surviendrait un problème d'utilisation, veuillez en informer le Secrétariat central de l'ISO à l'adresse donnée ci-dessous.


DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT


©  ISO et FIL 2010
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
soit de l'ISO soit de la FIL, à l'une ou l'autre des adresses ci-après.
ISO copyright office Fédération Internationale de Laiterie
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20 Diamant Building • Boulevard Auguste Reyers 80 • B-1030 Bruxelles
Tel. + 41 22 749 01 11 Tel. + 32 2 733 98 88
Fax + 41 22 749 09 47 Fax + 32 2 733 04 13
E-mail [e-mail] E-mail [e-mail]
Web www.iso.org Web www.fil-idf.org
Publié en Suisse

ii © ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d'application .1
2 Références normatives.1
3 Termes et définitions .1
4 Principe.1
5 Réactifs.2
6 Appareillage .2
7 Échantillonnage.3
8 Préparation de l'échantillon pour essai .4
9 Mode opératoire.4
9.1 Généralités .4
9.2 Prise d'essai.4
9.3 Essais à blanc.4
9.4 Préparation du récipient pour la récupération de la matière grasse .5
9.5 Détermination .5
10 Calcul et expression des résultats .8
10.1 Calcul.8
10.2 Expression des résultats.8
11 Fidélité .9
11.1 Essai interlaboratoires.9
11.2 Répétabilité .9
11.3 Reproductibilité .9
12 Rapport d'essai.9
Annexe A (informative) Notes sur les modes opératoires.10
Annexe B (informative) Autre mode opératoire utilisant des tubes d'extraction de la matière
grasse munis d'un siphon ou d'un dispositif de lavage.12
Annexe C (informative) Essai interlaboratoires sur le lait cru .15
Annexe D (informative) Essai interlaboratoires sur le lait entier de brebis et le lait entier de chèvre.17
Bibliographie.19

© ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux
de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire
partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1211⎪FIL 1 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5,
Lait et produits laitiers, et la Fédération Internationale de Laiterie (FIL). Elle est publiée conjointement par
l'ISO et la FIL.
Cette troisième édition de l'ISO 1211⎪FIL 1 annule et remplace la deuxième édition (ISO 1211:1999), qui a fait
l'objet d'une révision technique.
iv © ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
Avant-propos
La FIL (Fédération Internationale de Laiterie) est une organisation sans but lucratif représentant le secteur
laitier mondial. Les membres de la FIL se composent des Comités Nationaux dans chaque pays membre et
des associations laitières régionales avec lesquelles la FIL a signé des accords de coopération. Tout membre
de la FIL a le droit de faire partie des Comités permanents de la FIL auxquels sont confiés les travaux
techniques. La FIL collabore avec l'ISO pour l'élaboration de méthodes normalisées d'analyse et
d'échantillonnage pour le lait et les produits laitiers.
La tâche principale des Comités permanents est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de
Normes internationales adoptés par les Comités permanents sont soumis aux Comités Nationaux pour
approbation avant publication en tant que Norme internationale. La publication comme Norme internationale
requiert l'approbation de 50 % au moins des Comités Nationaux de la FIL votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 1211⎪FIL 1 a été élaborée par la Fédération Internationale de Laiterie (FIL) et le comité technique
ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Elle est publiée conjointement
par la FIL et l'ISO.
L'ensemble des travaux a été confié au Groupe de projet mixte ISO-FIL sur les Matières grasses dans le lait
du Comité permanent chargé des Méthodes d'analyse de la composition, sous la conduite de son chef de
projet, Mme S. Orlandini (IT).
Cette édition de l'ISO 1211⎪FIL 1 annule et remplace la FIL 1D:1996, qui a fait l'objet d'une révision technique.

© ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés v

---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 1:2010(F)

Lait — Détermination de la teneur en matière grasse — Méthode
gravimétrique (Méthode de référence)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie la méthode de référence pour la détermination de la teneur en
matière grasse du lait de bonne qualité physicochimique.
La méthode est applicable au lait cru de vache, de brebis et de chèvre, au lait allégé en matière grasse, au lait
écrémé, au lait conservé chimiquement et au lait liquide ayant subi un traitement.
Elle n'est pas applicable lorsqu'une plus grande précision est demandée pour le lait écrémé, par exemple
pour connaître l'efficacité de l'opération d'écrémage.
[7]
NOTE L'ISO 7208⏐FIL 22 spécifie une méthode spéciale pour les produits laitiers écrémés.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3889⏐FIL 219, Lait et produits laitiers — Spécifications des fioles d'extraction de la matière grasse, type
Mojonnier
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
teneur en matière grasse du lait
fraction massique de substances déterminée par le mode opératoire spécifié dans la présente Norme
internationale
NOTE La teneur en matière grasse est exprimée sous forme de fraction massique en pourcentage.
4 Principe
Une solution ammoniaco-éthanolique d'un échantillon pour essai est extraite au moyen d'éther diéthylique et
d'éther de pétrole. Les solvants sont éliminés par distillation ou évaporation. La masse des substances
extraites est déterminée.
NOTE Cette méthode est habituellement dite Röse-Gottlieb.
© ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
5 Réactifs
Sauf spécification contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et de l'eau distillée
ou déminéralisée, ou de l'eau de pureté équivalente.
Les réactifs ne doivent pas laisser de résidu appréciable lorsque la détermination est effectuée selon la
méthode spécifiée (voir 9.3.2).
5.1 Hydroxyde d'ammonium, solution contenant une fraction massique de NH d'environ 25 %
3
(ρ [NH ] = 910 g/l).
20 3
Si l'on ne dispose pas d'une solution d'hydroxyde d'ammonium à cette concentration, une solution plus
concentrée, de concentration connue, peut être utilisée (voir 9.5.1).
5.2 Éthanol (C H OH), ou éthanol dénaturé par du méthanol, contenant une fraction volumique d'éthanol
2 5
d'au moins 94 %. (Voir A.4.)
5.3 Solution de rouge Congo.
Dans une fiole jaugée à un trait de 100 ml (6.14), dissoudre dans de l'eau 1 g de rouge Congo
(C H N Na O S ). Compléter avec de l'eau jusqu'au trait.
32 22 6 2 6 2
NOTE L'utilisation de cette solution, qui permet de mieux voir l'interface entre la couche de solvant et la couche
aqueuse, est facultative (voir 9.5.2). D'autres solutions aqueuses de colorants peuvent être utilisées à condition qu'elles
ne modifient pas le résultat de la détermination.
AVERTISSEMENT — Le rouge Congo est cancérigène.
5.4 Éther diéthylique (C H OC H ), exempt de peroxydes (voir A.3) et conforme aux exigences de l'essai
2 5 2 5
à blanc (voir 9.3.2 et A.2).
AVERTISSEMENT — L'utilisation d'éther diéthylique peut comporter des risques. Respecter les
précautions de sécurité en vigueur en matière de manipulation, d'utilisation et d'élimination.
5.5 Éther de pétrole, ayant un point d'ébullition compris entre 30 °C et 60 °C ou, en variante équivalente,
pentane (CH [CH ] CH ) ayant un point d'ébullition de 36 °C et conforme aux exigences de l'essai à blanc
3 2 3 3
(voir 9.3.2, A.1 et A.2).
5.6 Mélange de solvants.
Peu de temps avant l'emploi, mélanger des volumes égaux d'éther diéthylique (5.4) et d'éther de pétrole (5.5).
6 Appareillage
AVERTISSEMENT — La détermination impliquant l'utilisation de solvants volatils inflammables,
l'appareillage électrique utilisé doit être conforme à la législation concernant les risques d'utilisation
de ces solvants.
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
6.1 Balance analytique, capable de peser à 1 mg près et avec une précision d'indication de 0,1 mg.
6.2 Centrifugeuse, dans laquelle les fioles ou les tubes d'extraction de la matière grasse (6.6) peuvent être
−1 −1
placés et soumis à une rotation avec une fréquence de 500 min à 600 min , afin de produire une
accélération radiale de 80g à 90g à l'extrémité extérieure des fioles ou des tubes.
L'utilisation d'une centrifugeuse est facultative mais recommandée (voir 9.5.5).
2 © ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 7 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
6.3 Appareil de distillation ou d'évaporation, approprié pour distiller les solvants et l'éthanol des fioles à
ébullition ou des fioles coniques, ou de les évaporer des capsules (voir 9.5.12) à une température n'excédant
pas 100 °C.
6.4 Étuve à dessiccation, à chauffage électrique, munie d'ouïes de ventilation complètement ouvertes,
pouvant fonctionner à une température de 102 °C ± 2 °C dans l'espace utilisé.
L'étuve doit être munie d'un thermomètre approprié.
6.5 Bain d'eau, pouvant maintenir une température comprise entre 35 °C et 40 °C.
6.6 Fioles d'extraction de la matière grasse, type Mojonnier, telles que spécifiées dans
l'ISO 3889⏐FIL 219.
NOTE Il est également possible d'utiliser des tubes d'extraction de la matière grasse munis d'un siphon ou d'un
dispositif de lavage, mais le mode opératoire est alors différent (voir l'Annexe B).
Les fioles d'extraction de la matière grasse doivent être munies de bouchons en liège de bonne qualité, ou en
une autre matière [par exemple caoutchouc siliconé ou polytétrafluoroéthylène (PTFE)] inaltérable aux réactifs
utilisés. Les bouchons en liège doivent être lavés à l'éther diéthylique (5.4), maintenus dans l'eau à 60 °C ou
plus durant au moins 15 min et ensuite mis à refroidir dans l'eau de façon à en être imprégnés au moment de
l'emploi.
6.7 Support, pour maintenir les fioles (ou les tubes) d'extraction de la matière grasse (6.6).
6.8 Flacon de lavage, approprié à l'utilisation avec le mélange de solvants (5.6).
Ne pas utiliser de flacon de lavage en plastique.
6.9 Récipients pour la récupération de la matière grasse, par exemple fioles à ébullition (fioles à fond
plat) de 125 ml à 250 ml de capacité, fioles coniques de 250 ml de capacité ou capsules métalliques.
Si l'on utilise des capsules métalliques, elles doivent être de préférence en acier inoxydable, à fond plat et
avoir un diamètre de 80 mm à 100 mm et une hauteur d'environ 50 mm.
6.10 Régularisateurs d'ébullition, exempts de matière grasse, en porcelaine non poreuse, en carbure de
silicium ou en verre. Leur utilisation est facultative.
[4]
6.11 Éprouvettes graduées, de 5 ml et 25 ml de capacité, ISO 4788 , classe A, ou tout autre appareil
adapté au produit concerné.
[2]
6.12 Pipettes, graduées, de 10 ml de capacité, ISO 835 , classe A.
6.13 Pinces métalliques, appropriées pour tenir les fioles, les béchers ou les capsules.
[3]
6.14 Fiole jaugée à un trait, de 100 ml de capacité, ISO 1042 , classe A.
7 Échantillonnage
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[1]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 707⏐FIL 50 .
Il est important que le laboratoire reçoive un échantillon réellement représentatif, non endommagé ou modifié
lors du transport ou de l'entreposage.
Conserver les échantillons pour laboratoire à une température comprise entre 2 °C et 6 °C à partir du moment
de l'échantillonnage jusqu'au commencement du mode opératoire.
© ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés 3

---------------------- Page: 8 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
8 Préparation de l'échantillon pour essai
En utilisant le bain d'eau (6.5), amener l'échantillon pour essai à une température de 38 °C ± 2 °C. Bien
mélanger l'échantillon, mais doucement, sans causer de mousse ou de barattage, puis refroidir rapidement
l'échantillon pour essai à environ 20 °C ± 2 °C.
S'il est possible d'obtenir un échantillon pour essai homogène sans préchauffage (par exemple pour les
échantillons de lait écrémé), amener la température de l'échantillon pour essai à 20 °C ± 2 °C, et bien
mélanger l'échantillon, mais doucement, au moyen de retournements répétés du récipient de l'échantillon.
Il ne faut pas s'attendre à obtenir une valeur correcte de la teneur en matière grasse:
a) si le lait est baratté;
b) lorsqu'une odeur distincte d'acides gras libres est perceptible;
NOTE Le lait de chèvre contient naturellement un faible taux d'acides gras libres, qui ne sont pas complètement
extraits dans cette méthode.
c) si, pendant ou après la préparation de l'échantillon pour essai, des particules blanches sont visibles sur
les parois du récipient de l'échantillon ou si des gouttelettes de matière grasse flottent à la surface de
l'échantillon.
9 Mode opératoire
9.1 Généralités
S'il est nécessaire de vérifier que la limite de répétabilité (11.2) est satisfaite, effectuer deux déterminations
séparées conformément à 9.2 à 9.5.
NOTE Un autre mode opératoire utilisant des tubes d'extraction de la matière grasse munis de siphon ou de
dispositif de lavage (voir la Note en 6.6) est décrit dans l'Annexe B.
9.2 Prise d'essai
Mélanger l'échantillon pour essai préparé (Article 8) en retournant doucement le récipient trois ou quatre fois.
Peser immédiatement, à 1 mg près, directement ou par différence, dans une fiole d'extraction de la matière
grasse (6.6), 10 g à 11 g de l'échantillon pour essai.
Transférer la prise d'essai aussi complètement que possible dans le bulbe inférieur (étroit) de la fiole
d'extraction de la matière grasse.
9.3 Essais à blanc
9.3.1 Essai à blanc pour la méthode
Effectuer un essai à blanc simultanément avec la détermination, en utilisant le même mode opératoire et les
mêmes réactifs, mais en remplaçant la prise d'essai indiquée en 9.2 par 10 ml d'eau (voir A.1).
Lorsqu'un lot d'échantillons pour essai est analysé, le nombre de cycles de séchage peut varier entre des
échantillons différents. Si un échantillon à blanc est utilisé pour le lot entier, s'assurer que la valeur à blanc
utilisée dans le calcul de la teneur en matière grasse d'un échantillon individuel a été obtenue dans les
mêmes conditions que l'échantillon pour essai individuel.
Si la valeur obtenue pour l'essai à blanc dépasse régulièrement 1,0 mg, vérifier les réactifs si cela n'a pas été
fait récemment (9.3.2). Il convient que les corrections apportées pour des valeurs supérieures à 2,5 mg
figurent dans le rapport d'essai.
4 © ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 9 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
9.3.2 Essai à blanc pour les réactifs
Pour vérifier la qualité des réactifs, effectuer un essai à blanc comme spécifié en 9.3.1. En outre, pour les
contrôles de masses, utiliser un récipient pour la récupération de la matière grasse vide, préparé comme
spécifié en 9.4. Les réactifs ne doivent pas laisser de résidus supérieurs à 1,0 mg (voir A.2).
Si les résidus des réactifs de l'essai à blanc complet sont supérieurs à 1,0 mg, déterminer les résidus des
solvants séparément en distillant respectivement 100 ml d'éther diéthylique (5.4) et d'éther de pétrole (5.5).
Utiliser un récipient de contrôle vide, préparé comme dans l'alinéa précédent, pour obtenir la masse réelle de
résidus qui ne doit pas être supérieure à 1,0 mg.
Remplacer les réactifs ou solvants non satisfaisants, ou distiller à nouveau les solvants.
9.4 Préparation du récipient pour la récupération de la matière grasse
Sécher, pendant 1 h, un récipient pour la récupération de la matière grasse (6.9) avec quelques
régularisateurs d'ébullition (6.10) à l'étuve (6.4) maintenue à 102 °C ± 2 °C.
NOTE 1 L'utilisation de régularisateurs d'ébullition est facultative pour permettre une ébullition modérée au cours de
l'élimination ultérieure des solvants, notamment dans le cas de récipients en verre.
Laisser refroidir à la température de la salle des balances le récipient pour la récupération de la matière
grasse, protégé des poussières. Faire refroidir un récipient pour la récupération de la matière grasse en verre
pendant au moins 1 h et une capsule métallique pendant au moins 30 min. Pour éviter un refroidissement
insuffisant ou des périodes de refroidissement exagérément prolongées, ne pas placer le récipient pour la
récupération de la matière grasse dans un dessiccateur.
À l'aide de pinces (6.13), placer le récipient pour la récupération de la matière grasse sur la balance. Peser le
récipient pour la récupération de la matière grasse, à 1,0 mg près.
NOTE 2 L'utilisation de pinces évite efficacement les variations de température.
9.5 Détermination
9.5.1 Débuter la détermination dans un délai de 1 h suivant le pesage de l'échantillon.
Ajouter 2 ml de solution d'hydroxyde d'ammonium (5.1) ou un volume équivalent d'une solution plus
concentrée (voir 5.1) à la prise d'essai se trouvant dans la fiole d'extraction de la matière grasse (9.2).
Mélanger complètement avec la prise d'essai dans le bulbe étroit de la fiole d'extraction de la matière grasse.
9.5.2 Ajouter 10 ml d'éthanol (5.2). Mélanger doucement, mais complètement, en laissant le contenu de la
fiole d'extraction de la matière grasse aller et venir entre le bulbe étroit et le bulbe large. Éviter d'amener le
liquide trop près du col de la fiole. Ajouter, si souhaité, deux gouttes de solution de rouge Congo (5.3).
9.5.3 Ajouter 25 ml d'éther diéthylique (5.4). Boucher la fiole d'extraction de la matière grasse avec un
bouchon en liège saturé d'eau, ou avec un bouchon d'une autre matière (voir 6.6), mouillé avec de l'eau.
Agiter la fiole vigoureusement pendant 1 min, mais sans excès afin d'éviter la formation d'émulsions
persistantes.
Lors de l'agitation, maintenir la fiole d'extraction de la matière grasse en position horizontale, le bulbe étroit
étant en haut, en laissant de temps en temps le liquide du bulbe large passer dans le bulbe étroit. Retirer avec
précaution le bouchon en liège ou l'autre bouchon et le rincer, ainsi que l'intérieur du col de la fiole
d'extraction de la matière grasse, avec une petite quantité de mélange de solvants (5.6). Utiliser un flacon de
lavage (6.8) de façon que les liquides de rinçage coulent dans la fiole.
9.5.4 Ajouter 25 ml d'éther de pétrole (5.5). Boucher la fiole d'extraction de la matière grasse avec le
bouchon en liège ou l'autre bouchon. Agiter à nouveau la fiole pendant 30 s comme spécifié en 9.5.3.
© ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés 5

---------------------- Page: 10 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)
9.5.5 Centrifuger la fiole d'extraction de la matière grasse bouchée pendant 1 min à 5 min avec une
accélération radiale de 80g à 90g. Si l'on ne dispose pas de centrifugeuse (6.2), laisser la fiole bouchée
reposer sur le support (6.7) pendant au moins 30 min, jusqu'à ce que la couche surnageante soit claire et
nettement séparée de la couche aqueuse.
9.5.6 Enlever avec précaution le bouchon en liège ou l'autre bouchon et le rincer, ainsi que l'intérieur du col
de la fiole d'extraction de la matière grasse, avec un peu de mélange de solvants (5.6). Utiliser un flacon de
lavage (6.8) de façon que les liquides de rinçage coulent dans la fiole. Si l'interface se situe au-dessous du
fond du col de la fiole, la faire monter à ce niveau en ajoutant doucement de l'eau par le côté de la fiole (voir
la Figure 1), afin de permettre la décantation du solvant.
NOTE Aux Figures 1 et 2, l'un des trois types de fioles d'extraction de la matière grasse spécifiés dans
l'ISO 3889⏐FIL 219 a été choisi, mais cela n'implique pas une préférence par rapport aux autres types.
9.5.7 Tenir la fiole d'extraction de la matière grasse par le bulbe étroit et décanter avec soin le plus possible
de la couche surnageante (solvant, Figure 1) dans le récipient pour la récupération de la matière grasse
préparé (voir 9.4). Éviter de décanter une partie quelconque de la couche aqueuse (voir la Figure 2).

Légende
1 solvant
2 interface
3 couche aqueuse
a
À la deuxième et troisième extraction.
b
À la première extraction.
Figure 1 — Avant décantation
6 © ISO et FIL 2010 – Tous droits réservés

---------------------- Page: 11 ----------------------
ISO 1211:2010(F)
FIL 1:2010(F)

Légende
1 interface
2 couche aqueuse
a
À la deuxième et troisième extraction.
b
À la première extraction.
Figure 2 — Après décantation
9.5.8 Rincer l'extérieur du col de la fiole d'extraction de la matière grasse avec une petite quantité de
mélange de solvants (5.6). Recueillir les liquides de rinçage dans le récipient pour la récupération de la
matière grasse. Prendre soin que le mélange de solvants ne soit pas projeté sur l'extérieur de la fiole
d'extraction de la matière grasse. Si souhaité, éliminer le solvant totalement ou partiellement du récipient pour
la récupération de la matière grasse par distillation ou évaporation comme spécifié en 9.5.12.
9.5.9 Ajouter 5 ml d'éthanol (5.2) au contenu de la fiole d'extraction de la matière grasse. Mélanger comme
spécifié en 9.5.2. Si la solution de rouge Congo (5.3) a été ajoutée avant, ne pas l'ajouter de nouveau.
9.5.10 Effectuer une deuxième extraction en recommençant les opérations décrites de 9.5.3 à 9.5.7 inclus,
mais en utilisant seulement 15 ml d'éther diéthylique (5.4) au lieu de 25 ml, et 15 ml d'éther de pétrole (5.5). Si
nécessaire, faire monter l'interface au milieu du col de la fiole en ajoutant doucement de l'eau par le col de la
fiole (voir la Figure 1) pour permettre à la décantation finale des solvants d'être aussi complète que possible
(voir la Figure 2).
9.5.11 Effectuer une troisième extraction, sans addition d'éthanol, en répétant de nouveau les opérations
spécifiées de 9.5.3 à 9.5.7 inclus, mais en utilisant de nouveau seulement 15 ml d'éther diéthylique (5.4) et
15 ml d'éther de pétrole (5.5). Si nécessaire, faire monter l'interface au milieu du col de la fiole en ajoutant
doucement de l'eau par le col de la fiole (voir la Figure 1) pour permettre à la décantation des solvants d'être
aussi co
...