ISO 13356:2008
(Main)Implants for surgery — Ceramic materials based on yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)
Implants for surgery — Ceramic materials based on yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)
ISO 13356:2008 specifies the characteristics of, and corresponding test methods for, a biocompatible and biostable ceramic bone-substitute material based on yttria-stabilized tetragonal zirconia (yttria tetragonal zirconia polycrystal, Y-TZP) for use as material for surgical implants.
Implants chirurgicaux — Produits céramiques à base de zircone tétragonal stabilisé à l'oxyde d'yttrium (Y-TZP)
L'ISO 13356:2008 spécifie les caractéristiques et les méthodes d'essai correspondantes des matériaux de biosubstitution osseuse, biocompatibles et biostables à base de zirconium tétragonal stabilisé à l'oxyde d'yttrium (polycristaux de zirconium tétragonal stabilisés à l'yttrium, Y-TZP), utilisés dans les matériaux constitutifs des implants chirurgicaux.
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13356
Second edition
2008-06-01
Implants for surgery — Ceramic materials
based on yttria-stabilized tetragonal
zirconia (Y-TZP)
Implants chirurgicaux — Produits céramiques à base de zircone
tétragonal stabilisé à l'oxyde d'yttrium (Y-TZP)
Reference number
ISO 13356:2008(E)
©
ISO 2008
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ISO 13356:2008(E)
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Published in Switzerland
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ISO 13356:2008(E)
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Physical and chemical properties.2
4 Test methods.3
4.1 Bulk density.3
4.2 Chemical composition .3
4.3 Microstructure.3
4.4 Biaxial flexural strength .6
4.5 Four-point bending strength .9
4.6 Cyclic fatigue.9
4.7 Radioactivity.10
4.8 Accelerated Aging Test.12
Bibliography .13
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ISO 13356:2008(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13356 was prepared by Technical Committee ISO/TC 150, Implants for surgery, Subcommittee SC 1,
Materials.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13356:1997) which has been technically
revised.
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ISO 13356:2008(E)
Introduction
No known surgical implant material has ever been shown to cause absolutely no adverse reactions in the
human body. However, long-term clinical experience of the use of the material referred to in this International
Standard has shown that an acceptable level of biological response can be expected when the material is
used in appropriate applications.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13356:2008(E)
Implants for surgery — Ceramic materials based on
yttria-stabilized tetragonal zirconia (Y-TZP)
1 Scope
This International Standard specifies the characteristics of, and corresponding test methods for, a
biocompatible and biostable ceramic bone-substitute material based on yttria-stabilized tetragonal zirconia
(yttria tetragonal zirconia polycrystal, Y-TZP) for use as material for surgical implants.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3611, Micrometer callipers for external measurement
ISO 7500-1:2004, Metallic materials — Verification of static uniaxial testing machines — Part 1:
Tension/compression testing machines — Verification and calibration of the force-measuring system
ISO 14704, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Test method for flexural
strength of monolithic ceramics at room temperature
ISO 18754, Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics) — Determination of density
and apparent porosity
EN 623-2, Advanced technical ceramics — Monolithic ceramics — General and textural properties — Part 2:
Determination of density and porosity
EN 623-3, Advanced technical ceramics — Monolithic ceramics — General and textural properties — Part 3:
Determination of grain size and size distribution (characterized by the Linear Intercept Method)
ASTM C1499, Standard Test Method for Monotonic Equibiaxial Flexural Strength of Advanced Ceramics at
Ambient Temperature
ASTM E112-96, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
ASTM G136-03, Standard Practice for Determination of Soluble Residual Contaminants in Materials by
Ultrasonic Extraction
1)
ASTM F1873-98 , Standard Specification for High-Purity Dense Yttria Tetragonal Zirconium Oxide
Polycrystal (Y-TZP) for Surgical Implant Applications
1) Standard since withdrawn.
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ISO 13356:2008(E)
3 Physical and chemical properties
The physical and chemical properties, when tested as specified in Clause 4, shall comply with the values
specified in Table 1.
Table 1 — Limits for material properties
Test method according to
Property Unit Requirement
subclause
3
Bulk density g/cm W 6,00 4.1
Chemical composition:
ZrO + HfO + Y O W 99,0
2 2 2 3
Y O > 4,5 to u 6,0
2 3
percent mass fraction 4.2
HfO u 5
2
Al O u 0,5
2 3
Other oxides u 0,5
Microstructure:
µm Intercept distance u 0,4 4.3
grain size
Microstructure:
Standard deviation < 0,18
amount of monoclinic 4.3.7
u 20 %
phase
a
Strength :
W 500 4.4
MPa
biaxial flexure or
W 800 4.5
4-point bending
Cyclic fatigue limit stress at
MPa W 320 4.6
6
10 cycles
b
Radioactivity Bq/kg u 200 4.7
Accelerated aging:
maximum amount of
u 25 %
monoclinic phase
after accelerated
aging
4.8
W 500 MPa, and decrease
residual biaxial flexure
not more than 20 %
strength
residual 4-point
W 800 MPa, and decrease
bending strength
not more than 20 %
a
Measured on a minimum of 10 samples.
b 238 226 232
The radioactivity, defined as the sum of the mass activity of U, Ra, Th and determined by gamma spectroscopy on the
ready-to-use powder, should be equal or less than 200 Bq/kg. This value will be reviewed at the next revision of this International
Standard and will be based upon the radioactivity data from implant ceramic manufacturers.
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ISO 13356:2008(E)
4 Test methods
4.1 Bulk density
The bulk density shall be determined in accordance with ISO 18754 or EN 623-2.
4.2 Chemical composition
The chemical compositions should be determined by ICP-OES (Inductively Coupled Plasma — Optical
Emission Spectrometry), fluorescent X-ray, or atomic absorption spectrum analysis methods.
[1]
NOTE ISO 12677 can be used.
4.3 Microstructure
4.3.1 Principle
For describing the microstructure, the average grain size is determined by measuring the linear intercept size
in accordance with EN 623-3 or ASTM E112.
4.3.2 Apparatus
The apparatus shall consist of the following items:
4.3.2.1 Grinding and polishing devices, for preparing plane and smooth surfaces.
4.3.2.2 Furnace, capable of maintaining a temperature of 1 400 °C.
4.3.2.3 Scanning electron microscope.
4.3.3 Preparation of test piece
Test pieces shall be prepared in accordance with EN 623-3 and the following instructions.
a) Prepare test pieces of the zirconia ceramic using methods representative of the method of production of
parts for surgery, using the same precursor powder, pressing technique, pressure and firing conditions.
b) Grind one surface plane, polish it until the percentage of interpretable area is at least 90 % and thermally
etch in air at a low temperature of less than 200 °C from sintering temperature. The etching conditions
shall be specifically determined for each zirconia material.
c) Coat the polished surface by sputtering with a thin conductive layer, for example, gold or carbon.
NOTE A gold or a gold-platinum alloy can be used.
d) Five extra test pieces shall be made from the chosen flexure test sample. These test pieces shall be
made in the same way as described for each according to 4.4.3 for the biaxial test and 4.4.5 for the 4-
point bend test. The samples for microstructural analysis shall be chosen randomly from the flexure test
samples.
e) Each microstructure test sample shall be cut in half. If it is a disc it shall be cut diametrically, if a bar it
shall be cut lengthwise through the centre as shown in Figure 1. The piece may be sectioned further to
permit it to fit into the microscope (4.3.2.3), the positions for the micrographs being those determined for
the full section.
f) The surface shall then be thermally etched to produce appropriate grain relief, using typically
temperatures in the range 1 300 °C to 1 400 °C for 30 min to 60 min.
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ISO 13356:2008(E)
g) Use
⎯ either a low vacuum electron microscope with optics capable of discerning the microstructure on a
sufficiently fine scale or
⎯ sputter a thin conducting coating of Au, Au-Pd or C sufficient to allow for conductivity of the beam
from the site
while retaining adequate feature resolution on the sample to allow analysis.
4.3.4 Procedure
Carry out the test in accordance with EN 623-3 or ASTM E112 and the following instructions.
a) Observe the microstructure using the scanning electron microscope (4.3.2.3) at a magnification sufficient
to clearly delineate grain boundaries. Using either lines drawn on photomicrographs or stage movement,
follow the general procedure described in EN 623-3 or ASTM E112 to measure the linear intercept sizes
of at least 250 grains in total over at least three fields of view on lines sufficiently long to encompass at
least 20 grains, taking random orientations of measurement. Calibrate the magnification employed using
a certified graticule or grid. The micrographs should be of sufficient magnification, approximately
10 000 ×.
NOTE Alternatively a calibrated stage micrometer can be used.
b) Align the cross section or cut fraction thereof so that the side of the bottom of the part when firing is at the
bottom of the micrograph.
c) Take micrographs for each of the five positions shown on the appropriate cross-section below. The
micrographs should be of sufficient magnification, approximately 10 000 ×.
d) The location of the micrographs on the disc cross section on the left of Figure 1 (using the lower left hand
corner as the origin of an x-y-coordinate system) are as given in Table 2 (tolerance ± 0,05 mm).
Table 2
Point 1 2 3 4 5
x 6 12 18 24 30
y 0,33 0,66 1,00 1,33 1,66
The location of the micrographs on the 4-point flexure cross section on the right of Figure 1 (using the lower
left hand corner as the origin as the origin of a x-y-coordinate system) are as given in Table 3 (tolerance
± 0,05 mm).
Table 3
Point 1 2 3 4 5
x 7,5 15 22,5 30 37,5
y 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
e) For each micrograph strike no fewer than 12 lines, 4 horizontal to the diameter (bottom line), 4 at
+(60 ± 5) degrees from the horizontal and 4 at −(60 ± 5) degrees from the horizontal (see Figure 1).
These lines should be spread evenly across the micrograph so that as much as possible of the
micrograph is represented without allowing any of the diagonal lines to be cut by the micrograph borders
that are perpendicular to the diametral dimension.
f) Determine the linear intercept of each of these lines in accordance with ASTM E112 and record the
intercept numbers.
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ISO 13356:2008(E)
a) diametral cut
b) lengthwise cut through the 45 × 4 mm surface
Figure 1 — Cuts for the cross sections of the biaxial disc (left) and 4-point flexure bar (right):
bottom shows positions of micrographs to be taken
4.3.5 Calculation of results
The evaluation of the data shall be performed as follows. Determine the mean linear intercept size for each
micrograph (“micrograph mean”) in accordance with EN 623-3 or ASTM E112.
Calculate the average mean linear intercept size for test piece (“test piece mean”) from the average of the
micrograph means.
Calculate mean value and standard deviation from the 5 test piece means. These results shall be used for the
test report.
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--
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 13356
Deuxième édition
2008-06-01
Implants chirurgicaux — Produits
céramiques à base de zircone tétragonal
stabilisé à l'oxyde d'yttrium (Y-TZP)
Implants for surgery — Ceramic materials based on yttria-stabilized
tetragonal zirconia (Y-TZP)
Numéro de référence
ISO 13356:2008(F)
©
ISO 2008
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ISO 13356:2008(F)
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Publié en Suisse
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ISO 13356:2008(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives . 1
3 Propriétés physiques et chimiques . 2
4 Méthodes d'essai . 2
4.1 Masse volumique apparente. 2
4.2 Composition chimique . 3
4.3 Microstructure. 3
4.4 Résistance à la flexion biaxiale . 6
4.5 Résistance à la flexion en quatre points . 10
4.6 Fatigue cyclique. 10
4.7 Radioactivité. 11
4.8 Essai de vieillissement accéléré . 13
Bibliographie . 14
© ISO 2008 – Tous droits réservés iii
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ISO 13356:2008(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13356 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 150, Implants chirurgicaux, sous-comité SC 1,
Matériaux.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13356:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2008 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 13356:2008(F)
Introduction
On ne connaît pas de matériaux constitutifs d'implants chirurgicaux qui n'entraînent absolument aucune
réaction défavorable sur l'organisme humain. Cependant, les expériences d'utilisations cliniques de longue
durée du matériau cité dans la présente Norme internationale ont montré qu'il est possible d'obtenir un niveau
acceptable de réponse biologique si le matériau en question est utilisé dans des applications appropriées.
© ISO 2008 – Tous droits réservés v
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NORME INTERNATIONALE ISO 13356:2008(F)
Implants chirurgicaux — Produits céramiques à base de zircone
tétragonal stabilisé à l'oxyde d'yttrium (Y-TZP)
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie les caractéristiques et les méthodes d'essai correspondantes des
matériaux de biosubstitution osseuse, biocompatibles et biostables, à base de zirconium tétragonal stabilisé à
l'oxyde d'yttrium (polycristaux de zirconium tétragonal stabilisés à l'yttrium, Y-TZP), utilisés dans les matériaux
constitutifs des implants chirurgicaux.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3611, Micromètres d'extérieur
ISO 7500-1:2004, Matériaux métalliques — Vérification des machines pour essais statiques uniaxiaux —
Partie 1: Machines d'essai de traction/compression — Vérification et étalonnage du système de mesure de
force
ISO 14704, Céramiques techniques — Méthode d'essai de résistance en flexion des céramiques
monolithiques à température ambiante
ISO 18754, Céramiques techniques — Détermination de la masse volumique et de la porosité apparente
EN 623-2, Céramiques techniques avancées — Céramiques monolithiques — Propriétés générales et
structurales — Partie 2: Détermination de la masse volumique et de la porosité
EN 623-3, Céramiques techniques avancées — Céramiques monolithiques — Propriétés générales et
texturales — Partie 3: Détermination de la taille des grains et de la distribution granulométrique (selon la
méthode de l'intersection linéaire)
ASTM C1499, Standard Test Method for Monotonic Equibiaxial Flexural Strength of Advanced Ceramics at
Ambient Temperature
ASTM E112-96, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size
ASTM G136-03, Standard Practice for Determination of Soluble Residual Contaminants in Materials by
Ultrasonic Extraction
1)
ASTM F1873-98 , Standard Specification for High-Purity Dense Yttria Tetragonal Zirconium Oxide Polycrystal
(Y-TZP) for Surgical Implant Applications
1) Norme annulée.
© ISO 2008 – Tous droits réservés 1
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ISO 13356:2008(F)
3 Propriétés physiques et chimiques
Les propriétés physiques et chimiques qui font l'objet des essais spécifiés dans l'Article 4 doivent être
conformes aux valeurs indiquées dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Limites des propriétés des matériaux
Propriété Unité Exigence Méthode d'essai selon
3
Masse volumique apparente: g/cm W 6,00 4.1
Composition chimique:
ZrO + HfO + Y O > 99,0
2 2 2 3
Y O > 4,5 à u 6,0
2 3
fraction massique
HfO u 5 4.2
2
en pourcentage
Al O u 0,5
2 3
Autres oxydes u 0,5
Microstructure:
µm Distance d'intersection u 0,4 4.3
granularité
Microstructure:
Écart type < 0,18
quantité de phase 4.3.7
u 20 %
monoclinique
a
Résistance :
W 500 4.4
flexion biaxiale ou MPa
W 800 4.5
flexion en quatre points
Charge limite de fatigue cyclique
MPa W 320 4.6
6
à 10 cycles
b
Radioactivité Bq/kg u 200 4.7
Vieillissement accéléré:
augmentation en phase
u 25 %
monoclinique
résistance résiduelle W 500 MPa et décroissance
4.8
à la flexion biaxiale d'au plus 20 %
résistance résiduelle
W 800 MPa et décroissance
à la flexion en quatre
d'au plus 20 %
points
a
Mesurée sur 10 échantillons au minimum.
b 238 226 232
II convient que la radioactivité, définie comme étant la somme de l'activité massique de U, de Ra, de Th et déterminée par
spectroscopie gamma sur de la poudre prête à l'emploi, soit égale ou inférieure à 200 Bq/kg. Cette valeur sera de nouveau discutée lors
de la prochaine révision de la présente Norme internationale en fonction des données de radioactivité fournies par des fabricants
d'implants en céramique.
4 Méthodes d'essai
4.1 Masse volumique apparente
La masse volumique apparente doit être déterminée conformément à l'ISO 18754 ou à l'EN 623-2.
2 © ISO 2008 – Tous droits réservés
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ISO 13356:2008(F)
4.2 Composition chimique
Il convient que la composition chimique soit déterminée par les méthodes de spectrométrie d'émission avec
plasma à couplage induit par haute fréquence et détecteur optique (ICP-OES, de fluorescence de rayons X ou
d'analyse du spectre d'absorption atomique.
[1]
NOTE L'ISO 12677 peut être utilisée.
4.3 Microstructure
4.3.1 Principe
Pour décrire la microstructure, la taille moyenne des grains est déterminée en mesurant la taille de
l'intersection linéaire, conformément à l'EN 623-3 ou à l'ASTM E112.
4.3.2 Appareillage
L'appareillage doit être composé des éléments suivants:
4.3.2.1 Dispositifs de meulage et de polissage, pour préparer des surfaces planes et lisses.
4.3.2.2 Four, capable de maintenir une température de 1 400 °C.
4.3.2.3 Microscope électronique à balayage.
4.3.3 Préparation des éprouvettes
Les éprouvettes doivent être préparées conformément à l'EN 623-3 et en respectant les instructions suivantes.
a) Préparer les éprouvettes en céramique à base de zircone en utilisant des méthodes représentatives de la
méthode de fabrication des composants chirurgicaux et en utilisant la même poudre, la même technique
de compactage et les mêmes conditions de pression et de cuisson.
b) Meuler une surface plane, la polir jusqu'à ce que le pourcentage interprétable de la surface soit au moins
de 90 % et graver thermiquement à l'air à faible température, sans descendre au-dessous de 200° C de
la température de frittage. Les conditions de gravage doivent être déterminées spécifiquement pour
chaque matériau à base de zircone.
c) Recouvrir la surface polie en la pulvérisant d'une fine couche conductrice, par exemple d'or ou de
carbone.
NOTE Une couche en or ou en alliage or/platine peut être utilisée.
d) Préparer cinq éprouvettes supplémentaires à partir de l'échantillon d'essai en flexion sélectionné. Ces
éprouvettes doivent être préparées comme décrit pour chacune selon 4.4.3 pour l'essai biaxial et selon
4.4.5 pour l'essai de flexion en quatre points. Les échantillons pour analyse microstructurelle doivent être
choisis au hasard parmi les échantillons d'essai en flexion.
e) Couper chaque échantillon d'essai microstructurel à moitié. S'il s'agit d'un disque, le couper dans le sens
du diamètre, s'il s'agit d'une barre, la couper dans le sens de la longueur par son milieu comme indiqué à
la Figure 1. L'élément peut être sectionné une nouvelle fois pour lui permettre de tenir sous le microscope
(4.3.2.3), les positions des micrographies étant celles déterminées pour la section entière.
f) La surface doit ensuite être gravée thermiquement pour produire un relief de grain adéquat, à des
températures typiquement comprises entre 1 300 °C et 1 400 °C pendant 30 min à 60 min.
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ISO 13356:2008(F)
g) Utiliser
⎯ un microscope électronique à balayage avec vide primaire dont l'optique permet de discerner la
microstructure à une échelle suffisamment fine, ou
⎯ pulvériser un fin revêtement conducteur de Au, de Au-Pd ou de C suffisant pour assurer une bonne
conductivité du rayon depuis le site,
tout en conservant une résolution adéquate par rapport à l'échantillon pour permettre l'analyse.
4.3.4 Mode opératoire
Le mode opératoire doit être conforme à l'EN 623-3 ou à l'ASTM E112 et respecter les instructions suivantes.
a) Observer la microstructure au microscope électronique à balayage (4.3.2.3) avec un grossissement
suffisant pour identifier clairement les limites des grains. En utilisant soit les lignes tracées sur les
micrographies, soit le déplacement de la platine, suivre le mode opératoire général décrit dans l'EN 623-3
ou dans l'ASTM E112 pour mesurer les dimensions d'intersection linéaire d'au moins 250 grains au total,
sur trois champs de vision au minimum, avec des lignes suffisamment longues pour inclure au moins
20 grains et des orientations aléatoires de mesurage. Étalonner le grossissement retenu en utilisant une
grille ou un réticule certifiés. Il convient que le grossissement des migrographes soit suffisant,
approximativement 10 000×.
NOTE Une autre solution consiste à utiliser un micromètre étalonné.
b) Aligner la section transversale ou la fraction découpée de celle-ci de façon que la partie latérale inférieure
de la pièce se trouve au moment du déclenchement en bas de la micrographie.
c) Réaliser des micrographies en chacune des cinq positions présentées sur la section transversale
applicable ci-dessous. Il convient que le grossissement des micrographies soit suffisant,
approximativement 10 000×.
d) Les positions des micrographies sur la section transversale du disque sur la gauche de la Figure 1 (en
utilisant l'angle inférieur gauche comme origine du système de coordonnées x-y) sont conformes au
Tableau 2 (tolérance ± 0,05 mm).
Tableau 2
Point 1 2 3 4 5
x
6 12 18 24 30
y 0,33 0,66 1,00 1,33 1,66
Les positions des micrographies sur la section transversale en flexion en quatre points sur la droite de la
Figure 1 (en utilisant l'angle inférieur gauche comme origine du système de coordonnées x-y) sont conformes
au Tableau 3 (tolérance ± 0,05 mm).
Tableau 3
Point 1 2 3 4 5
x
7,5 15 22,5 30 37,5
y 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5
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e) Pour chaque micrographie, tracer au minimum 12 lignes, quatre horizontales par rapport au diamètre
(ligne du bas), quatre à +(60 ± 5)° par rapport à l'horizontale et quatre à −(60 ± 5)° par rapport à
l'horizontale (voir Figure 1). Il convient que ces lignes soient réparties uniformément sur toute la
micrographie, de sorte que cette dernière soit représentée autant que possible sans diagonale coupée
par les limites de la micrographie perpendiculaires à la dimension diamétrale.
f) Déterminer l'intersection linéaire de chacune de ces lignes conformément à l'ASTM E112 et noter les
résultats correspondants.
Dimensions en millimètres
a) Coupe diamétrale
b) Coupe longitudinale de la surface 45 mm × 4 mm
NOTE Le schéma du bas représente les positions des micrographies à prendre.
Figure 1 — Coupes des sections transversales du disque biaxial (gauche)
et de la barre en flexion en quatre points (droite)
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4.3.5 Calcul des résultats
Les données doivent être évaluées de la manière suivante. Déterminer la longueur moyenne des segments
interceptés pour chaque micrographie («moyenne de la micrographie») conformément à l'EN 623-3 ou à
l'ASTM E112.
Calculer la longueur moyenne des segments interceptés pour l'échantillon («moyenne de l'échantillon») en
fonction de la moyenne des moyennes des micrographies.
Calculer la valeur moyenne et l'écart-type à partir des moyennes des cinq éprouvettes. Consigner ces
résultats dans le rapport d'essai.
4.3.6 Rapport d'essai
Le rapport d'essai doit être établi conformément à l'EN 623-3.
Il doit au moins contenir les informations suivantes:
a) l'identification du matériau céra
...
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