ISO 9562:2004
(Main)Water quality — Determination of adsorbable organically bound halogens (AOX)
Water quality — Determination of adsorbable organically bound halogens (AOX)
ISO 9562:2004 specifies a method for the direct determination of an amount of usually 10 micrograms per litre in water of organically bound chlorine, bromine and iodine (expressed as chloride) adsorbable on activated carbon. This method is applicable to test samples with concentrations of inorganic chloride ions of less than 1 g/l. Samples with higher concentrations are diluted prior to analysis. This method is also applicable to samples containing suspended solids where halogens are adsorbed onto the solid matter (e.g. insoluble halides). Filtration of the sample before analysis allows the separate determination of dissolved and particulate adsorbable organically bound halogens (AOX). Filtered samples with high inorganic chloride content can be analysed by a modified method [dissolved adsorbable organically bound halogens after solid phase extraction in waters with high salt content (SPE-AOX)]. However, results obtained by this modified method can differ significantly from those of the required method.
Qualité de l'eau — Dosage des composés organiques halogénés adsorbables (AOX)
L'ISO 9562:2004 spécifie une méthode pour le dosage direct de la quantité de composés organiques contenant du chlore, du brome et de l'iode (exprimée en chlorure) adsorbables sur charbon actif en concentration régulière de plus de 10 microgrammes dans l'eau. La méthode est applicable aux échantillons d'essai présentant des concentrations en ions chlorure inorganiques inférieures à 1 g/l. Les échantillons présentant des concentrations supérieures sont dilués avant l'analyse. La méthode est également applicable aux échantillons contenant des matières en suspension, où les halogènes sont adsorbés sur les matières solides (par exemple les halogénures insolubles). Une filtration de l'échantillon avant de procéder à l'analyse permet le dosage séparé des AOX dissous et des AOX particulaires. Les échantillons filtrés contenant une teneur élevée en chlorure inorganique peuvent être analysés en utilisant une méthode modifiée [composés organiques halogénés adsorbables dissous après extraction sur phase solide (SPE-AOX) dans les eaux à teneur élevée en sel]. Cependant, les résultats obtenus par cette méthode modifiée peuvent différer significativement des résultats obtenus par la méthode requise.
General Information
Relations
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Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9562
Third edition
2004-09-15
Water quality — Determination of
adsorbable organically bound halogens
(AOX)
Qualité de l'eau — Dosage des composés organiques halogénés
adsorbables (AOX)
Reference number
©
ISO 2004
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© ISO 2004
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Interferences. 2
5 Principle . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus. 4
8 Sampling and sample pre-treatment. 6
9 Procedure. 7
10 Calculation. 11
11 Precision . 11
12 Test report. 12
Annex A (informative) Determination of dissolved adsorbable organically bound halogens after
solid phase extraction (SPE-AOX) in waters with high salt content . 13
Annex B (informative) Handling of activated carbon. 18
Annex C (informative) Statistical performance characteristics . 19
Bibliography . 21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9562 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 9562:1998), which has been technically
revised.
iv © ISO 2004 – All rights reserved
Introduction
Adsorbable organically bound halogens (AOX) is an analytical convention. The result is a parameter used for
water quality control purposes. It represents the sum of organically bound chlorine, bromine and iodine (but
not fluorine) that can be adsorbed on activated carbon under specified conditions and, if the sample is not
filtered, includes that associated with suspended matter.
The user should be aware that particular problems could require the specification of additional marginal
conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9562:2004(E)
Water quality — Determination of adsorbable organically bound
halogens (AOX)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the direct determination of an amount of usually 10 µg/l in
water of organically bound chlorine, bromine and iodine (expressed as chloride) adsorbable on activated
carbon.
This method is applicable to test samples (see 9.2) with concentrations of inorganic chloride ions of less than
1 g/l. Samples with higher concentrations are diluted prior to analysis.
This method is also applicable to samples containing suspended solids where halogens are adsorbed onto the
solid matter (e.g. insoluble halides). Filtration of the sample before analysis allows the separate determination
of dissolved and particulate adsorbable organically bound halogens (AOX).
Filtered samples with high inorganic chloride content can be analysed by a modified method [dissolved
adsorbable organically bound halogens after solid phase extraction in waters with high salt content (SPE-
AOX)] (see Annex A). However, results obtained by this modified method can differ significantly from those of
the required method.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1773:1997, Laboratory glassware — Narrow-necked boiling flasks
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
adsorbable organically bound halogens
AOX
equivalent amount of chlorine, bromine, and iodine contained in organic compounds, expressed as chloride
when determined according to this International Standard
3.2
dissolved organic carbon
DOC
amount of organically bound carbon present in water originating from compounds passing through a
membrane filter of 0,45 µm pore size and including cyanate and thiocyanate
4 Interferences
4.1 High AOX values can result from the presence of active chlorine and of some inorganic bromine and
iodine compounds, irreversibly bound to activated carbon. Reactions of these oxidizing agents with organic
substances in the sample and with the activated carbon can be prevented by the addition of sodium sulfite,
immediately after sampling.
4.2 Organic bromine and iodine compounds may, during combustion, decompose to elemental bromine or
iodine respectively and this can yield higher oxidation states of these elements. These fractions of AOX may
be incompletely determined, thus leading to negative bias.
4.3 Samples containing living cells (for example microorganisms or algae) may give rise to high results
because of their chloride content. In these cases, the sample is not analysed until at least 8 h after
acidification.
4.4 For samples with high chloride concentrations (approximately 1 g/l), the shaking procedure (9.3.2) can
result in higher interferences than the column procedure (9.3.4).
4.5 Alcohols, aromatic compounds, or carboxylic acids may give rise to negative bias (e.g. in case of DOC
values > 100 mg/l).
4.6 For samples containing suspended solids, the stirring method (9.3.3) may lead to an insufficient
covering of the particles. If the particles contain substances contributing to the AOX, the shaking or column
method is recommended.
4.7 The recovery of some polar and hydrophilic compounds, such as monochloroacetic acid, is incomplete.
5 Principle
Acidification of the water sample with nitric acid. Adsorption of organic compounds contained in the sample
onto activated carbon, either by a shaking procedure, a stirring procedure, or by column adsorption.
Displacement of inorganic halides by rinsing the activated carbon with sodium nitrate solution acidified with
nitric acid. Combustion of the loaded carbon in an oxygen stream. Absorption of the hydrogen halides in an
acceptor solution followed by determination of the halide ions by an argentometric titration, such as
microcoulometry. Expression of the result as the mass concentration of chloride.
6 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade. The purity of water, reagents and gases shall be confirmed.
The AOX content shall be negligible when compared with the lowest AOX content to be determined. The
overall AOX content of water, chemicals and gases can be checked by measuring the total blank (10.2).
6.1 Water, Grade 1 as specified in ISO 3696:1987.
6.2 Activated carbon, the handling of which is given in Annex B, for one of three procedures listed in 6.2.1
to 6.2.3.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
Several methods may be applied to determine the adsorption capacity. One of these methods is described in
reference [1]. The iodine number gives an indication of the activated carbon adsorption capacity. According to
the method given in reference [1], the iodine numbers shall be > 1 050.
The blank value of the washed activated carbon shall be less than 15 µg of chloride equivalent per gram of
activated carbon.
6.2.1 Activated carbon for the shaking procedure, with a grain size of about 10 µm to 50 µm.
1)
6.2.2 Activated carbon fleeces for the stirring procedure, are commercially available .
6.2.3 Activated carbon for the column procedure, with a grain size of about 50 µm to 150 µm.
6.3 Nitric acid, HNO .
6.3.1 Nitric acid, concentrated, ρ(HNO ) = 1,4 g/ml, w(HNO ) = 65 %.
3 3
6.3.2 Nitric acid, dilute, c(HNO ) = 0,02 mol/l.
6.4 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,010 mol/l.
The molarity shall be known precisely, since the acid is used for checking the microtitration (9.5.1).
6.5 Sulfuric acid, H SO , ρ(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4 2 4
6.6 Gases for combustion, for example oxygen (O ), or a mixture of oxygen and an inert gas.
6.7 Nitrate, stock solution, c(NaNO ) = 0,2 mol/l.
Dissolve 17 g of sodium nitrate (NaNO ) in water (6.1) in a 1 000 ml volumetric flask, add 25 ml of
concentrated HNO (6.3.1), and make up to volume with water (6.1).
If stored in a brown glass bottle, the solution is stable for three months.
6.8 Nitrate washing solution, c(NaNO ) = 0,01 mol/l, pH ≈ 1,7.
Pipette 50 ml of the nitrate stock solution (6.7) in a 1 000 ml volumetric flask, and make up to volume with
water (6.1).
If stored in a brown glass bottle, the solution is stable for one month.
6.9 Sodium sulfite solution, c(Na SO ) = 1 mol/l.
2 3
Dissolve 126 g of Na SO in water (6.1) in a 1 000 ml volumetric flask and make up to volume with water (6.1).
2 3
The solution is stable for one month if stored at 2 °C to 8 °C.
6.10 4-Chlorophenol, stock solution, ρ (AOX) = 200 mg/l.
Cl
Dissolve 72,5 mg of 4-chlorophenol (C H ClO) in water (6.1) in a 100 ml volumetric flask and make up to
6 5
volume with water (6.1).
1) A suitable product available commercially can be obtained from Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN
Deutsches Institut für Normung e. V., 10772 B
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9562
Third edition
2004-09-15
Water quality — Determination of
adsorbable organically bound halogens
(AOX)
Qualité de l'eau — Dosage des composés organiques halogénés
adsorbables (AOX)
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2004 – All rights reserved
Contents Page
Foreword. iv
Introduction . v
1 Scope. 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions. 1
4 Interferences. 2
5 Principle . 2
6 Reagents . 2
7 Apparatus. 4
8 Sampling and sample pre-treatment. 6
9 Procedure. 7
10 Calculation. 11
11 Precision . 11
12 Test report. 12
Annex A (informative) Determination of dissolved adsorbable organically bound halogens after
solid phase extraction (SPE-AOX) in waters with high salt content . 13
Annex B (informative) Handling of activated carbon. 18
Annex C (informative) Statistical performance characteristics . 19
Bibliography . 21
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 9562 was prepared by Technical Committee ISO/TC 147, Water quality, Subcommittee SC 2, Physical,
chemical and biochemical methods.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 9562:1998), which has been technically
revised.
iv © ISO 2004 – All rights reserved
Introduction
Adsorbable organically bound halogens (AOX) is an analytical convention. The result is a parameter used for
water quality control purposes. It represents the sum of organically bound chlorine, bromine and iodine (but
not fluorine) that can be adsorbed on activated carbon under specified conditions and, if the sample is not
filtered, includes that associated with suspended matter.
The user should be aware that particular problems could require the specification of additional marginal
conditions.
INTERNATIONAL STANDARD ISO 9562:2004(E)
Water quality — Determination of adsorbable organically bound
halogens (AOX)
WARNING — Persons using this International Standard should be familiar with normal laboratory
practice. This International Standard does not purport to address all of the safety problems, if any,
associated with its use. It is the responsibility of the user to establish appropriate safety and health
practices and to ensure compliance with any national regulatory conditions.
IMPORTANT — It is absolutely essential that tests conducted according to this International Standard
be carried out by suitably qualified staff.
1 Scope
This International Standard specifies a method for the direct determination of an amount of usually 10 µg/l in
water of organically bound chlorine, bromine and iodine (expressed as chloride) adsorbable on activated
carbon.
This method is applicable to test samples (see 9.2) with concentrations of inorganic chloride ions of less than
1 g/l. Samples with higher concentrations are diluted prior to analysis.
This method is also applicable to samples containing suspended solids where halogens are adsorbed onto the
solid matter (e.g. insoluble halides). Filtration of the sample before analysis allows the separate determination
of dissolved and particulate adsorbable organically bound halogens (AOX).
Filtered samples with high inorganic chloride content can be analysed by a modified method [dissolved
adsorbable organically bound halogens after solid phase extraction in waters with high salt content (SPE-
AOX)] (see Annex A). However, results obtained by this modified method can differ significantly from those of
the required method.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 1773:1997, Laboratory glassware — Narrow-necked boiling flasks
ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purpose of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
adsorbable organically bound halogens
AOX
equivalent amount of chlorine, bromine, and iodine contained in organic compounds, expressed as chloride
when determined according to this International Standard
3.2
dissolved organic carbon
DOC
amount of organically bound carbon present in water originating from compounds passing through a
membrane filter of 0,45 µm pore size and including cyanate and thiocyanate
4 Interferences
4.1 High AOX values can result from the presence of active chlorine and of some inorganic bromine and
iodine compounds, irreversibly bound to activated carbon. Reactions of these oxidizing agents with organic
substances in the sample and with the activated carbon can be prevented by the addition of sodium sulfite,
immediately after sampling.
4.2 Organic bromine and iodine compounds may, during combustion, decompose to elemental bromine or
iodine respectively and this can yield higher oxidation states of these elements. These fractions of AOX may
be incompletely determined, thus leading to negative bias.
4.3 Samples containing living cells (for example microorganisms or algae) may give rise to high results
because of their chloride content. In these cases, the sample is not analysed until at least 8 h after
acidification.
4.4 For samples with high chloride concentrations (approximately 1 g/l), the shaking procedure (9.3.2) can
result in higher interferences than the column procedure (9.3.4).
4.5 Alcohols, aromatic compounds, or carboxylic acids may give rise to negative bias (e.g. in case of DOC
values > 100 mg/l).
4.6 For samples containing suspended solids, the stirring method (9.3.3) may lead to an insufficient
covering of the particles. If the particles contain substances contributing to the AOX, the shaking or column
method is recommended.
4.7 The recovery of some polar and hydrophilic compounds, such as monochloroacetic acid, is incomplete.
5 Principle
Acidification of the water sample with nitric acid. Adsorption of organic compounds contained in the sample
onto activated carbon, either by a shaking procedure, a stirring procedure, or by column adsorption.
Displacement of inorganic halides by rinsing the activated carbon with sodium nitrate solution acidified with
nitric acid. Combustion of the loaded carbon in an oxygen stream. Absorption of the hydrogen halides in an
acceptor solution followed by determination of the halide ions by an argentometric titration, such as
microcoulometry. Expression of the result as the mass concentration of chloride.
6 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade. The purity of water, reagents and gases shall be confirmed.
The AOX content shall be negligible when compared with the lowest AOX content to be determined. The
overall AOX content of water, chemicals and gases can be checked by measuring the total blank (10.2).
6.1 Water, Grade 1 as specified in ISO 3696:1987.
6.2 Activated carbon, the handling of which is given in Annex B, for one of three procedures listed in 6.2.1
to 6.2.3.
2 © ISO 2004 – All rights reserved
Several methods may be applied to determine the adsorption capacity. One of these methods is described in
reference [1]. The iodine number gives an indication of the activated carbon adsorption capacity. According to
the method given in reference [1], the iodine numbers shall be > 1 050.
The blank value of the washed activated carbon shall be less than 15 µg of chloride equivalent per gram of
activated carbon.
6.2.1 Activated carbon for the shaking procedure, with a grain size of about 10 µm to 50 µm.
1)
6.2.2 Activated carbon fleeces for the stirring procedure, are commercially available .
6.2.3 Activated carbon for the column procedure, with a grain size of about 50 µm to 150 µm.
6.3 Nitric acid, HNO .
6.3.1 Nitric acid, concentrated, ρ(HNO ) = 1,4 g/ml, w(HNO ) = 65 %.
3 3
6.3.2 Nitric acid, dilute, c(HNO ) = 0,02 mol/l.
6.4 Hydrochloric acid, c(HCl) = 0,010 mol/l.
The molarity shall be known precisely, since the acid is used for checking the microtitration (9.5.1).
6.5 Sulfuric acid, H SO , ρ(H SO ) = 1,84 g/ml.
2 4 2 4
6.6 Gases for combustion, for example oxygen (O ), or a mixture of oxygen and an inert gas.
6.7 Nitrate, stock solution, c(NaNO ) = 0,2 mol/l.
Dissolve 17 g of sodium nitrate (NaNO ) in water (6.1) in a 1 000 ml volumetric flask, add 25 ml of
concentrated HNO (6.3.1), and make up to volume with water (6.1).
If stored in a brown glass bottle, the solution is stable for three months.
6.8 Nitrate washing solution, c(NaNO ) = 0,01 mol/l, pH ≈ 1,7.
Pipette 50 ml of the nitrate stock solution (6.7) in a 1 000 ml volumetric flask, and make up to volume with
water (6.1).
If stored in a brown glass bottle, the solution is stable for one month.
6.9 Sodium sulfite solution, c(Na SO ) = 1 mol/l.
2 3
Dissolve 126 g of Na SO in water (6.1) in a 1 000 ml volumetric flask and make up to volume with water (6.1).
2 3
The solution is stable for one month if stored at 2 °C to 8 °C.
6.10 4-Chlorophenol, stock solution, ρ (AOX) = 200 mg/l.
Cl
Dissolve 72,5 mg of 4-chlorophenol (C H ClO) in water (6.1) in a 100 ml volumetric flask and make up to
6 5
volume with water (6.1).
1) A suitable product available commercially can be obtained from Normenausschuss Wasserwesen (NAW) im DIN
Deutsches Institut für Normung e. V., 10772 B
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9562
Troisième édition
2004-09-15
Qualité de l'eau — Dosage des composés
organiques halogénés adsorbables (AOX)
Water quality — Determination of adsorbable organically bound
halogens (AOX)
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Tel. + 41 22 749 01 11
Fax. + 41 22 749 09 47
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Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Interférences. 2
5 Principe . 2
6 Réactifs . 3
7 Appareillage. 5
8 Échantillonnage et prétraitement des échantillons. 6
9 Mode opératoire . 7
10 Calculs. 11
11 Fidélité. 12
12 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Dosage des composés organiques halogénés adsorbables dissous après
extraction sur phase solide (SPE-AOX) dans des eaux à teneur élevée en sel . 13
Annexe B (informative) Manipulation du charbon actif . 18
Annexe C (informative) Données statistiques de performance. 19
Bibliographie . 21
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9562 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2, Méthodes
physiques, chimiques et biochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 9562:1998), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
Introduction
Les composés organiques halogénés adsorbables (AOX) sont un paramètre d'analyse conventionnel. Il est
utilisé à des fins de contrôle de la qualité de l'eau. Il représente la somme de composés organiques contenant
du chlore, du brome et de l'iode (mais pas de fluor), pouvant être adsorbés sur charbon actif dans des
conditions définies, y compris les composés associés à des matières en suspension si l'échantillon n'est pas
filtré.
Il convient que l'utilisateur sache que des problèmes particuliers peuvent impliquer la spécification de
conditions marginales supplémentaires.
NORME INTERNATIONALE ISO 9562:2004(F)
Qualité de l'eau — Dosage des composés organiques
halogénés adsorbables (AOX)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais menés conformément à la présente Norme
internationale soient effectués par du personnel ayant les compétences requises.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage direct de la quantité de composés
organiques contenant du chlore, du brome et de l'iode (exprimée en chlorure) adsorbables sur charbon actif
en concentration régulière de plus de 10 µg/l dans l'eau.
La méthode est applicable aux échantillons d'essai (voir 9.2) présentant des concentrations en ions chlorure
inorganiques inférieures à 1 g/l. Les échantillons présentant des concentrations supérieures sont dilués avant
l'analyse.
La méthode est également applicable aux échantillons contenant des matières en suspension, où les
halogènes sont adsorbés sur les matières solides (par exemple les halogénures insolubles). Une filtration de
l'échantillon avant de procéder à l'analyse permet le dosage séparé des AOX dissous et des AOX
particulaires.
Les échantillons filtrés contenant une teneur élevée en chlorure inorganique peuvent être analysés en utilisant
une méthode modifiée [composés organiques halogénés adsorbables dissous après extraction sur phase
solide (SPE-AOX) dans les eaux à teneur élevée en sel] (voir Annexe A). Cependant, les résultats obtenus
par cette méthode modifiée peuvent différer significativement des résultats obtenus par la méthode requise.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1773:1997, Verrerie de laboratoire — Fioles coniques et ballons à col étroit
ISO 3696:1995, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
composés organiques halogénés adsorbables
AOX
quantité équivalente de chlore, de brome et d'iode contenus dans des composés organiques, exprimée en
chlorure lorsqu'ils sont dosés selon la présente Norme internationale
3.2
carbone organique dissous
COD
quantité de carbone organique présent dans un échantillon d'eau après filtration sur une membrane filtrante
de porosité 0,45 µm, comprenant le cyanate et le thiocyanate
4 Interférences
4.1 La présence de chlore actif et de certains composés minéraux bromés et iodés irréversiblement liés au
charbon actif peut entraîner des valeurs AOX élevées. Les réactions de ces agents oxydants avec les
composés organiques de l'échantillon et avec le charbon actif peuvent être évitées par ajout de sulfite de
sodium immédiatement après l'échantillonnage.
4.2 Au cours de la combustion, les composés organiques bromés et iodés peuvent se décomposer
respectivement en brome et en iode élémentaires, ce qui peut entraîner des niveaux d'oxydation plus élevés
de ces éléments. Il est possible que ces fractions d'AOX soient incomplètement dosées, entraînant ainsi des
biais négatifs.
4.3 Les échantillons contenant des cellules vivantes (par exemple micro-organismes ou algues) peuvent,
en raison de leur teneur en chlorure, entraîner des résultats par excès. Dans ce cas, l'échantillon ne sera
analysé que 8 h après son acidification.
4.4 Pour des échantillons dont la concentration en chlorure est élevée (environ 1 g/l), la méthode par
agitation (9.3.2) peut entraîner des interférences plus importantes que la méthode sur colonne (9.3.4).
4.5 Les alcools, les composés aromatiques, ou les acides carboxyliques peuvent entraîner des biais
négatifs (par exemple dans le cas de valeurs de COD supérieures à 100 mg/l).
4.6 Pour les échantillons contenant des matières en suspension, la méthode par mélange (9.3.3) peut
entraîner un recouvrement insuffisant des particules. La méthode par agitation ou la méthode sur colonne
sont recommandées, si ces particules contiennent des substances contribuant à l'AOX.
4.7 Le rendement de composés polaires et hydrophiles, tels que l'acide monochloroacétique, est incomplet.
5 Principe
Acidification de l'échantillon d'eau par de l'acide nitrique. Adsorption sur charbon actif des composés
organiques contenus dans l'échantillon soit en utilisant la méthode par agitation, soit la méthode par mélange
ou encore par adsorption sur colonne. Déplacement des halogénures minéraux par rinçage du charbon actif
avec une solution de nitrate de sodium acidifiée avec de l'acide nitrique. Combustion du charbon chargé dans
un courant d'oxygène. Absorption des halogénures d'hydrogène dans une solution réceptrice suivie d'un
dosage des ions halogénure par titrage argentimétrique, par exemple par microcoulométrie. Expression du
résultat en concentration en masse de chlorure.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. Le degré de pureté de l'eau, des réactifs et
des gaz doit être vérifié.
La teneur en AOX doit être négligeable comparée à la teneur en AOX la plus faible à déterminer. La teneur
totale en AOX de l'eau, des réactifs chimiques et des gaz peut être vérifiée en mesurant le blanc total (10.2).
6.1 Eau, de qualité 1, conformément à l'ISO 3696:1987.
6.2 Charbon actif, dont la manipulation est donnée dans l'Annexe B, pour l'une des trois méthodes
mentionnées de 6.2.1 à 6.2.3.
Différentes méthodes peuvent être utilisées pour la détermination de la capacité d'adsorption. L'une de ces
méthodes est décrite dans la référence [1]. L'indice d'iode donne une indication sur la capacité d'adsorption
du charbon actif. Selon la méthode donnée dans la référence [1], les indices d'iode doivent être supérieurs à
1 050.
La valeur à blanc du charbon actif rincé doit être inférieure à 15 µg d'équivalent chlorure par gramme de
charbon actif.
6.2.1 Charbon actif pour la méthode par agitation, de granulométrie d'environ 10 µm à 50 µm.
1)
6.2.2 Charbon actif pour la méthode par mélange: des couches sont disponibles dans le commerce .
6.2.3 Charbon actif pour la méthode sur colonne, de granulométrie d'environ 50 µm à 150 µm.
6.3 Acide nitrique, HNO .
6.3.1 Acide nitrique, concentré, ρ(HNO ) = 1,4 g/ml, w(HNO ) = 65 %.
3 3
6.3.2 Acide nitrique, dilué, c(HNO ) = 0,02 mol/l.
6.4 Acide chorhydrique, c(HCl) = 0,010 mol/l.
La molarité doit être exactement connue car l'acide est utilisé pour contrôler le microtitrage (9.5.1).
6.5 Acide sulfurique, H SO , ρ(H SO ) = 1,84 g/
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9562
Troisième édition
2004-09-15
Qualité de l'eau — Dosage des composés
organiques halogénés adsorbables (AOX)
Water quality — Determination of adsorbable organically bound
halogens (AOX)
Numéro de référence
©
ISO 2004
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Publié en Suisse
ii © ISO 2004 – Tous droits réservés
Sommaire Page
Avant-propos. iv
Introduction . v
1 Domaine d'application. 1
2 Références normatives. 1
3 Termes et définitions . 2
4 Interférences. 2
5 Principe . 2
6 Réactifs . 3
7 Appareillage. 5
8 Échantillonnage et prétraitement des échantillons. 6
9 Mode opératoire . 7
10 Calculs. 11
11 Fidélité. 12
12 Rapport d'essai . 12
Annexe A (informative) Dosage des composés organiques halogénés adsorbables dissous après
extraction sur phase solide (SPE-AOX) dans des eaux à teneur élevée en sel . 13
Annexe B (informative) Manipulation du charbon actif . 18
Annexe C (informative) Données statistiques de performance. 19
Bibliographie . 21
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 9562 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 147, Qualité de l'eau, sous-comité SC 2, Méthodes
physiques, chimiques et biochimiques.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 9562:1998), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
iv © ISO 2004 – Tous droits réservés
Introduction
Les composés organiques halogénés adsorbables (AOX) sont un paramètre d'analyse conventionnel. Il est
utilisé à des fins de contrôle de la qualité de l'eau. Il représente la somme de composés organiques contenant
du chlore, du brome et de l'iode (mais pas de fluor), pouvant être adsorbés sur charbon actif dans des
conditions définies, y compris les composés associés à des matières en suspension si l'échantillon n'est pas
filtré.
Il convient que l'utilisateur sache que des problèmes particuliers peuvent impliquer la spécification de
conditions marginales supplémentaires.
NORME INTERNATIONALE ISO 9562:2004(F)
Qualité de l'eau — Dosage des composés organiques
halogénés adsorbables (AOX)
AVERTISSEMENT — Il convient que l'utilisateur de la présente Norme internationale connaisse bien
les pratiques courantes de laboratoire. La présente Norme internationale n'a pas pour but de traiter
tous les problèmes de sécurité qui sont, le cas échéant, liés à son utilisation. Il incombe à l'utilisateur
d'établir des pratiques appropriées en matière d'hygiène et de sécurité, et de s'assurer de la
conformité à la réglementation nationale en vigueur.
IMPORTANT — Il est absolument essentiel que les essais menés conformément à la présente Norme
internationale soient effectués par du personnel ayant les compétences requises.
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode pour le dosage direct de la quantité de composés
organiques contenant du chlore, du brome et de l'iode (exprimée en chlorure) adsorbables sur charbon actif
en concentration régulière de plus de 10 µg/l dans l'eau.
La méthode est applicable aux échantillons d'essai (voir 9.2) présentant des concentrations en ions chlorure
inorganiques inférieures à 1 g/l. Les échantillons présentant des concentrations supérieures sont dilués avant
l'analyse.
La méthode est également applicable aux échantillons contenant des matières en suspension, où les
halogènes sont adsorbés sur les matières solides (par exemple les halogénures insolubles). Une filtration de
l'échantillon avant de procéder à l'analyse permet le dosage séparé des AOX dissous et des AOX
particulaires.
Les échantillons filtrés contenant une teneur élevée en chlorure inorganique peuvent être analysés en utilisant
une méthode modifiée [composés organiques halogénés adsorbables dissous après extraction sur phase
solide (SPE-AOX) dans les eaux à teneur élevée en sel] (voir Annexe A). Cependant, les résultats obtenus
par cette méthode modifiée peuvent différer significativement des résultats obtenus par la méthode requise.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 1773:1997, Verrerie de laboratoire — Fioles coniques et ballons à col étroit
ISO 3696:1995, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
composés organiques halogénés adsorbables
AOX
quantité équivalente de chlore, de brome et d'iode contenus dans des composés organiques, exprimée en
chlorure lorsqu'ils sont dosés selon la présente Norme internationale
3.2
carbone organique dissous
COD
quantité de carbone organique présent dans un échantillon d'eau après filtration sur une membrane filtrante
de porosité 0,45 µm, comprenant le cyanate et le thiocyanate
4 Interférences
4.1 La présence de chlore actif et de certains composés minéraux bromés et iodés irréversiblement liés au
charbon actif peut entraîner des valeurs AOX élevées. Les réactions de ces agents oxydants avec les
composés organiques de l'échantillon et avec le charbon actif peuvent être évitées par ajout de sulfite de
sodium immédiatement après l'échantillonnage.
4.2 Au cours de la combustion, les composés organiques bromés et iodés peuvent se décomposer
respectivement en brome et en iode élémentaires, ce qui peut entraîner des niveaux d'oxydation plus élevés
de ces éléments. Il est possible que ces fractions d'AOX soient incomplètement dosées, entraînant ainsi des
biais négatifs.
4.3 Les échantillons contenant des cellules vivantes (par exemple micro-organismes ou algues) peuvent,
en raison de leur teneur en chlorure, entraîner des résultats par excès. Dans ce cas, l'échantillon ne sera
analysé que 8 h après son acidification.
4.4 Pour des échantillons dont la concentration en chlorure est élevée (environ 1 g/l), la méthode par
agitation (9.3.2) peut entraîner des interférences plus importantes que la méthode sur colonne (9.3.4).
4.5 Les alcools, les composés aromatiques, ou les acides carboxyliques peuvent entraîner des biais
négatifs (par exemple dans le cas de valeurs de COD supérieures à 100 mg/l).
4.6 Pour les échantillons contenant des matières en suspension, la méthode par mélange (9.3.3) peut
entraîner un recouvrement insuffisant des particules. La méthode par agitation ou la méthode sur colonne
sont recommandées, si ces particules contiennent des substances contribuant à l'AOX.
4.7 Le rendement de composés polaires et hydrophiles, tels que l'acide monochloroacétique, est incomplet.
5 Principe
Acidification de l'échantillon d'eau par de l'acide nitrique. Adsorption sur charbon actif des composés
organiques contenus dans l'échantillon soit en utilisant la méthode par agitation, soit la méthode par mélange
ou encore par adsorption sur colonne. Déplacement des halogénures minéraux par rinçage du charbon actif
avec une solution de nitrate de sodium acidifiée avec de l'acide nitrique. Combustion du charbon chargé dans
un courant d'oxygène. Absorption des halogénures d'hydrogène dans une solution réceptrice suivie d'un
dosage des ions halogénure par titrage argentimétrique, par exemple par microcoulométrie. Expression du
résultat en concentration en masse de chlorure.
2 © ISO 2004 – Tous droits réservés
6 Réactifs
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. Le degré de pureté de l'eau, des réactifs et
des gaz doit être vérifié.
La teneur en AOX doit être négligeable comparée à la teneur en AOX la plus faible à déterminer. La teneur
totale en AOX de l'eau, des réactifs chimiques et des gaz peut être vérifiée en mesurant le blanc total (10.2).
6.1 Eau, de qualité 1, conformément à l'ISO 3696:1987.
6.2 Charbon actif, dont la manipulation est donnée dans l'Annexe B, pour l'une des trois méthodes
mentionnées de 6.2.1 à 6.2.3.
Différentes méthodes peuvent être utilisées pour la détermination de la capacité d'adsorption. L'une de ces
méthodes est décrite dans la référence [1]. L'indice d'iode donne une indication sur la capacité d'adsorption
du charbon actif. Selon la méthode donnée dans la référence [1], les indices d'iode doivent être supérieurs à
1 050.
La valeur à blanc du charbon actif rincé doit être inférieure à 15 µg d'équivalent chlorure par gramme de
charbon actif.
6.2.1 Charbon actif pour la méthode par agitation, de granulométrie d'environ 10 µm à 50 µm.
1)
6.2.2 Charbon actif pour la méthode par mélange: des couches sont disponibles dans le commerce .
6.2.3 Charbon actif pour la méthode sur colonne, de granulométrie d'environ 50 µm à 150 µm.
6.3 Acide nitrique, HNO .
6.3.1 Acide nitrique, concentré, ρ(HNO ) = 1,4 g/ml, w(HNO ) = 65 %.
3 3
6.3.2 Acide nitrique, dilué, c(HNO ) = 0,02 mol/l.
6.4 Acide chorhydrique, c(HCl) = 0,010 mol/l.
La molarité doit être exactement connue car l'acide est utilisé pour contrôler le microtitrage (9.5.1).
6.5 Acide sulfurique, H SO , ρ(H SO ) = 1,84 g/
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.