ISO 11843-2:2000
(Main)Capability of detection — Part 2: Methodology in the linear calibration case
Capability of detection — Part 2: Methodology in the linear calibration case
Capacité de détection — Partie 2: Méthodologie de l'étalonnage linéaire
Les méthodes exposées dans la présente partie de l'ISO 11843 sont applicables à des situations variées telles que la vérification de l'existence d'une certaine substance dans un matériau, l'émission d'énergie par des échantillons ou des installations, ou le changement géométrique dans des systèmes statiques sous contraintes.Les valeurs critiques peuvent être issues d'une série de mesures réelles afin d'estimer les états inconnus de systèmes contenus dans cette série, tandis que la valeur minimale détectable de la variable nette d'état en tant que caractéristique de la méthode de mesure sert à la sélection de processus de mesure appropriés. Pour caractériser un processus de mesure, un laboratoire ou la méthode de mesure, la valeur minimale détectable peut être établie si des données appropriées sont disponibles pour chaque niveau concerné, c'est-à-dire une série de mesures, un processus de mesure, un laboratoire ou la méthode de mesure. Les valeurs minimales détectables peuvent être différentes pour une série de mesures, un processus de mesure, un laboratoire ou la méthode de mesure.L'ISO 11843 est applicable aux quantités mesurées sur des échelles fondamentalement continues. Elle est applicable à des processus de mesure et des types d'appareil de mesure où la relation fonctionnelle entre la valeur attendue de la variable de réponse et la valeur de la variable d'état est décrite par une fonction d'étalonnage. Si la variable de réponse ou la variable d'état est une quantité vectorielle, les concepts de l'ISO 11843 s'appliquent séparément aux composantes des vecteurs ou aux fonctions des composantes.
General Information
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11843-2
First edition
2000-05-01
Capability of detection —
Part 2:
Methodology in the linear calibration case
Capacité de détection —
Partie 2: Méthodologie de l'étalonnage linéaire
Reference number
ISO 11843-2:2000(E)
©
ISO 2000
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ISO 11843-2:2000(E)
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ii © ISO 2000 – All rights reserved
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ISO 11843-2:2000(E)
Contents
Foreword.iv
Introduction.v
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .2
4 Experimental design.2
4.1 General.2
4.2 Choice of reference states.2
4.3 Choice of the number of reference states, I, and the (numbers of) replications of procedure, J,
K and L .3
5 The critical values y and x and the minimum detectable value x of a measurement series .3
c c d
5.1 Basic assumptions .3
5.2 Case 1 — Constant standard deviation.4
5.3 Case 2 — Standard deviation linearly dependent on the net state variable.6
6 Minimum detectable value of the measurement method .9
7 Reporting and use of results.10
7.1 Critical values.10
7.2 Minimum detectable values.10
Annex A (normative) Symbols and abbreviations.11
Annex B (informative) Derivation of formulae.14
Annex C (informative) Examples .20
Bibliography.24
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ISO 11843-2:2000(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this part of ISO 11843 may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 11843-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 69, Applications of statistical
methods, Subcommittee SC 6, Measurement methods and results.
ISO 11843 consists of the following parts, under the general title Capability of detection:
� Part 1: Terms and definitions
� Part 2: Methodology in the linear calibration case
Annex A forms a normative part of this part of ISO 11843. Annexes B and C are for information only.
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ISO 11843-2:2000(E)
Introduction
An ideal requirement for the capability of detection with respect to a selected state variable would be that the actual
state of every observed system can be classified with certainty as either equal to or different from its basic state.
However, due to systematic and random distortions, this ideal requirement cannot be satisfied because:
� in reality all reference states, including the basic state, are never known in terms of the state variable. Hence,
all states can only be correctly characterized in terms of differences from basic state, i.e. in terms of the net
state variable.
In practice, reference states are very often assumed to be known with respect to the state variable. In other
words, the value of the state variable for the basic state is set to zero; for instance in analytical chemistry, the
unknown concentration or the amount of analyte in the blank material usually is assumed to be zero and
values of the net concentration or amount are reported in terms of supposed concentrations or amounts. In
chemical trace analysis especially, it is only possible to estimate concentration or amount differences with
respect to available blank material. In order to prevent erroneous decisions, it is generally recommended to
report differences from the basic state only, i.e. data in terms of the net state variable;
NOTE In the ISO Guide 30 and in ISO 11095 no distinction is made between the state variable and the net state
variable. As a consequence, in these two documents reference states are, without justification, assumed to be known with
respect to the state variable.
� the calibration and the processes of sampling and preparation add random variation to the measurement
results.
In this part of ISO 11843, the following two requirements were chosen:
� the probability is ��of detecting (erroneously) that a system is not in the basic state when it is in the basic
state;
� the probability is ���of (erroneously) not detecting that a system, for which the value of the net state variable is
equal to the minimum detectable value (x ), is not in the basic state.
d
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 11843-2:2000(E)
Capability of detection —
Part 2:
Methodology in the linear calibration case
1 Scope
This part of ISO 11843 specifies basic methods to:
� design experiments for the estimation of the critical value of the net state variable, the critical value of the
response variable and the minimum detectable value of the net state variable,
� estimate these characteristics from experimental data for the cases in which the calibration function is linear
and the standard deviation is either constant or linearly related to the net state variable.
The methods described in this part of ISO 11843 are applicable to various situations such as checking the
existence of a certain substance in a material, the emission of energy from samples or plants, or the geometric
change in static systems under distortion.
Critical values can be derived from an actual measurement series so as to assess the unknown states of systems
included in the series, whereas the minimum detectable value of the net state variable as a characteristic of the
measurement method serves for the selection of appropriate measurement processes. In order to characterize a
measurement process, a laboratory or the measurement method, the minimum detectable value can be stated if
appropriate data are available for each relevant level, i.e. a measurement series, a measurement process, a
laboratory or a measurement method. The minimum detectable values may be different for a measurement series,
a measurement process, a laboratory or the measurement method.
ISO 11843 is applicable to quantities measured on scales that are fundamentally continuous. It is applicable to
measurement processes and types of measurement equipment where the functional relationship between the
expected value of the response variable and the value of the state variable is described by a calibration function. If
the response variable or the state variable is a vectorial quantity the methods of ISO 11843 are applicable
separately to the components of the vectors or functions of the components.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this part of ISO 11843. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications
do not apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 11843 are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated
references, the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 3534-1:1993, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 1: Probability and general statistical terms.
ISO 3534-2:1993, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 2: Statistical quality control.
ISO 3534-3:1999, Statistics — Vocabulary and symbols — Part 3: Design of experiments.
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ISO 11843-2:2000(E)
ISO 11095:1996, Linear calibration using reference materials.
ISO 11843-1:1997, Capability of detection — Part 1: Terms and definitions.
ISO Guide 30:1992, Terms and definitions used in connection with reference materials.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 11843, the terms and definitions of ISO 3534 (all parts), ISO Guide 30,
ISO 11095 and ISO 11843-1 apply.
4 Experimental design
4.1 General
The procedure for determining values of an unknown actual state includes sampling, preparation and the
measurement itself. As every step of this procedure may produce distortion, it is essential to apply the same
procedure for characterizing, for use in the preparation and determination of the values of the unknown actual
state, for all reference states and for the basic state used for calibration.
For the purpose of determining differences between the values characterizing one or more unknown actual states
and the basic state, it is necessary to choose an experimental design suited for comparison. The experimental units
of such an experiment are obtained from the actual states to be measured and all reference states used for
calibration. An ideal design would keep constant all factors known to influence the outcome and control of unknown
factors by providing a randomized order to prepare and perform the measurements.
In reality it may be difficult to proceed in such a way, as the preparations and determination of the values of the
states involved are performed consecutively over a period of time. However, in order to detect major biases
changing with time, it is strongly recommended to perform one half of the calibration before and one half after the
measurement of the unknown states. However, this is only possible if the size of the measurement series is known
in advance and if there is sufficient time to follow this approach. If it is not possible to control all influencing factors,
conditional statements containing all unproven assumptions shall be presented.
Many measurement methods require a chemical or physical treatment of the sample prior to the measurement
itself. Both of these steps of the measurement procedure add variation to the measurement results. If it is required
to repeat measurements the repetition consists in a full repetition of the preparation and the measurement.
However, in many situations the measurement procedure is not repeated fully, in particular not all of the
preparational steps are repeated for each measurement; see note in 5.2.1.
4.2 Choice of reference states
The range of values of the net state variable spanned by the reference states should include
� the value zero of the net state variable, i.e. in analytical chemistry a sample of the blank material, and
� at least one value close to that suggested by a priori information on the minimum detectable value; if this
requirement is not fulfilled, the calibration experiment should be repeated with other values of the net state
variable, as appropriate.
The reference states should be chosen so that the values of the net state variable (including log-scaled values) are
approximately equidistant in the range between the smallest and largest value.
In cases in which the reference states are represented by preparations of reference materials their composition
should be as close as possible to the composition of the material to be measured.
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4.3 Choice of the number of reference states, I, and the (numbers of) replications of procedure,
J, K and L
The choice of reference states, number of preparations and replicate measurements shall be as follows:
� the number of reference states I used in the calibration experiment shall be at least 3; however, I=5 is
recommended;
� the number of preparations for each reference state J (including the basic state) should be identical; at least
two preparations (J = 2) are recommended;
� the number of preparations for the actual state K should be identical to the number J of preparations for each
reference state;
� the number of repeated measurements performed per preparation L shall be identical; at least two repeated
measurements (L = 2) are recommended.
NOTE The formulae for the critical values and the minimum detectable value in clause 5 are only valid under the
assumption that the number of repeated measurements per preparation is identical for all measurements of reference states
and actual states.
As the variations and cost due to the preparation usually will be much higher than those due to the measurement,
the optimal choice of J, K and L may be derived from an optimization of constraints regarding variation and costs.
5 The critical values y and x and the minimum detectable value x of a measurement
c c d
series
5.1 Basic assumptions
The following procedures for the computation of the critical values and the minimum detectable value are based on
the assumptions of ISO 11095. The methods of ISO 11095 are used with one generalization; see 5.3.
Basic assumptions of ISO 11095 are that
� the calibration function is linear,
� measurements of the response variable of all preparations and reference states are assumed to be
independent and normally distributed with standard deviation referred to as "residual standard deviation",
� the residual standard deviation is either a constant, i.e. it does not depend on the values of the net state
variable [case 1], or it forms a linear function of the values of the net state variable [case 2].
The decision regarding the applicability of this part of ISO 11843 and the choice of one of these two cases should
be based on prior knowledge and a visual examination of the data.
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ISO 11843-2:2000(E)
5.2 Case 1 — Constant standard deviation
5.2.1 Model
The following model is based on assumptions of linearity of the calibration function and of constant standard
deviation and is given by:
Ya��bx�� (1)
ij i ij
where
x is the symbol for the net state variable in state i;
i
� are random variables which describe the random component of sampling, preparation and measurement
ij
error.
It is assumed that the � are independent and normally distributed with expectation zero and the theoretical
ij
2
residual standard deviation��:~ N 0;� . Therefore, values Y of the response variable are random variables
ij ej ij
with the expectation EY ��a bx and the varianceVY �� ², not depending on x .
di di
ij i ij i
NOTE In the cases in which J samples are prepared for measurement and each of them is measured L times so that J�L
measurements are performed altogether for reference state i,then Y refers to the average of the L measurements obtained on
ij
the prepared sample.
5.2.2 Estimation of the calibration function and the residual standard deviation
2
In accordance with ISO 11095, estimates (see note) for a, b and � are given by:
I J
()xx��(y y)
iij
��
i�1 j�1
�
b� (2)
s
xx
�
ay���bx (3)
I J
2
1
2
�
�� � ya��� bx (4)
ej
�� ij i
IJ�� 2
i�1 j�1
The symbols used here and elsewhere in this part of ISO 11843 are defined in annex A.
NOTE Estimates are denoted by a symbol ^ to differentiate them from the parameters themselves which are unknown.
5.2.3 Computation of critical values
The critical value of the response variable is given by:
2
11 x
ya��� t ()��� � � (5)
c 09, 5
KI�J s
xx
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ISO 11843-2:2000(E)
The critical value of the net state variable is given by:
2
�
� 11 x
xt��()� � (6)
c 09, 5
�
KI�J s
b
xx
t � is the 95 %-quantile of the t-distribution with ���IJ� 2 degrees of freedom.
af
09, 5
The derivation of these formulae is given in annex B.
5.2.4 Computation of the minimum detectable value
The minimum detectable value is given by:
2
�
� 11 x
x��� � (7)
d
�
KI�J s
b
xx
where
���bg;;� � is the value of the noncentrality parameter determined in such a way that a random variable
following the noncentral t-distribution with ���IJ� 2 degrees of freedom and the noncentrality parameter
��,;Tbg� , satisfies the equation:
PT��; ut a�f ��
bg
1��
where t (�) is the (1��)-quantile of the t-distribution with � degrees of freedom.
1��
The derivation of this formula is given in annex B.
For � = � and � � 3, a good approximation for �� is given by
��(;�;�)� 2t (�) (8)
1��
if � =4 and � = � = 0,05, the relative error of this approximation is 5 %; t (�)isthe (1��)-quantile of the
1��
t-distribution with � = I�J � 2 degrees of freedom.
Table 1 presents �(�; �; �)for � = � = 0,05 and various values of �.
For � = � and � � 3, x is approximated by
d
2
ˆ
� 11 x
xt��2(�) ��2x (9)
d0,95 c
ˆ
KI �J s
b
xx
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ISO 11843-2:2000(E)
Table 1 — Values of the noncentrality parameter for���� = ����=0,05and���� degrees of freedom
�� (�; �; �) �� (�; �; �) �� (�; �; �)
2 5,516 19 3,415 36 3,354
3 4,456 20 3,408 37 3,352
4 4,067 21 3,402 38 3,350
5 3,870 22 3,397 39 3,349
6 3,752 23 3,392 40 3,347
7 3,673 24 3,387 41 3,346
8 3,617 25 3,383 42 3,344
9 3,575 26 3,380 43 3,343
10 3,543 27 3,376 44 3,342
11 3,517 28 3,373 45 3,341
12 3,496 29 3,370 46 3,339
13 3,479 30 3,367 47 3,338
14 3,464 31 3,365 48 3,337
15 3,451 32 3,362 49 3,336
16 3,440 33 3,360 50 3,335
17 3,431 34 3,358
18 3,422 35 3,356
5.3 Case 2 — Standard deviation linearly dependent on the net state variable
5.3.1 Model
The following model is based on the assumptions that the calibration function is linear and that the standard
deviation is linearly dependent on the net state variable and is given by:
Ya��bx�� (10)
ij i ij
where
x , a, b and Y are as defined in 5.2.1 and the � are independent and normally distributed with expectation
i ij ij
E(� ) = 0 and variance:
ij
2
2
Vx()����( )c�dx (11)
bg
ij i i
i.e., the residual standard deviation is linearly dependent on x
�()xc��dx (12)
ii
The parameters of the model, a, b, c and d are estimated in a two part procedure as given in 5.3.2 and 5.3.3.
5.3.2 Estimation of the linear relationship between the residual standard deviation and the net state
variable
The parameters c and d are estimated by a linear regression analysis with the standard deviations:
J
1
2
sy��()y (13)
ii�ji
J �1
j�1
6 © ISO 2000 – All rights reserved
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as values of the dependent variable S and with the net state variable x as the independent variable. Since the
2
variance V(S) is proportional to � , a weighted regression analysis (see references [1] and [2] of the Bibliography)
has to be performed with the weights:
11
w�� (14)
i
22
� ()xc( �dx)
ii
2
However, the variances � (x ) depend on the unknown parameters c and d that have yet to be estimated.
i
Therefore, the following iteration procedure with weights:
1
w� � (15)
qi
2
�
(� )
qi
is proposed. At the first iteration, (q =0), �� = s , where the s values are the empirical standard deviations. For
0i i i
successive iterations q = 1,2, .
�
�
� ��cd� x (16)
qi q q i
calculate with the auxiliary values:
I
Tw� � ;
qq�11, �i
i�1
I
Tw� �x ;
qq�12, ii
�
i�1
I
2
Tw� �x ; (17)
qq�13, ii
�
i�1
I
Tw� �s ;
qq�14, �ii
i�1
I
Tw� �xs
qq�15, iii
�
i�1
and
TT �T T
qq��13,,14 qq�1,2�15,
c� � (18)
q�1
2
TT �T
qq��1,,1 13 q�12,
and
TT �T T
qq��1,,1 15 q�12,q�14,
�
d � (19)
q�1
2
TT �T
qq��1,,1 13 q�12,
This procedures converges rapidly so that the result for q=3;
�
� �
���cdx ;
33 3
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---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 11843-2:2000(E)
��
�� �
canbeconsidered, with����()xc, � � anddd� , as the final result:
33 0 3
�
� �
��()xd�� ()x (20)
0
5.3.3 Estimation of the calibration function
The parameters a and b are estimated by a weighted linear regression analysis (see references [1] and [2] in the
Bibliography) with the y as values of the dependent variable, x as values of the independent variable and
ij
i
weights:
1
w � ;
i
2
�� ()x
i
where
2
�� ()x is the predicted value of the variance at x according to equation (20)
i i
with:
I
� ;
TJ w
1 � i
i�1
I
TJ� wx ;
2 i i
�
i�1
I
2
TJ� wx ;
3 i i
�
i�1
I J
TJ� wy ; (21)
4 iij
��
i�1jl�
I J
TJ� wxy
5 ii ij
��
i�1jl�
the estimates for a and b are:
TT �TT
34 2 5
aˆ � (22)
2
TT �T
13 2
TT �T T
15 2 4
�
b� (23)
2
TT �T
13 2
5.3.4 Computation of critical values
The critical value of the response variable is given by:
2 2
F I
��
1 x
0 w 2
ya��� t ()� � � �� (24)
c 09, 5 G J
KT s
H 1 xxw K
8 © ISO 2000 – All rights reserved
---------------------- Page: 13 ----------------------
ISO 11843-2:2000(E)
and the critical value of the net state variable is given by:
2 2
F I
t ()� �
� 1 x
09, 5
0 w 2
x��� �� (25)
c G J
�
KT s
b
H K
1 xxw
where
xT� /T (26)
w 21
2
sT��T /T (27)
xxw 32 1
I J
2
1
2
�
�� � wy ��a� bx (28)
ej
�� iij i
IJ�� 2
i�1 j�1
and t (�) is the 95 %-quantile of the t-distribution with� = I�J � 2 degrees of freedom; s is defined in annex A.
xxw
0,95
5.3.5 Computation of the minimum detectable value
The minimum detectable value is given by:
2 2
F I
�� ()x x
� 1
d w 2
�
x��� � (29)
d G J
�
KT s
b
H 1 xxw K
where
� =� (�; �;�) is the value of the noncentrality parameter as defined in 5.2.4.
2
�
Since � ()x depends on the value of x yet to be calculated, x has tobe calculatediteratively.
d
d d
� � ˆˆ
The iteration starts with��()x � and results in x ; for the next iteration step��()xx� ( ) is computed and
d0 0 d1 d0
d0
used in the formula for x , resulting in x ,. In many cases even the first iteration step does not change the value
d d1
of x appreciably; an acceptable value for x is obtained at the third iteration step.
d d
6 Minimum detectable value of the measurement method
The minimum detectable value obtained from a particular calibration shows the capability of the calibrated
measurement process for the respective measurement series to detect the value of the net state variable of an
observed actual state to be different from zero, i.e. it is the smallest value of the net state variable which can be
detected with a probability of 1�� as different from zero. This minimum detectable value differs for different
calibrations. The minimum detectable values of different measurement series for
� a particular measurement process based on the same type of measurement process,
� a type of measurement process based on the same measurement method, or
� a measurement method
can be interpreted as realizations of a random variable for which the parameters of the probability distribution can
be considered characteristics of the measurement process, the type of measurement process or of the
measurement method, respectively.
© ISO 2000 – All rights reserved 9
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ISO 11843-2:2000(E)
If, for a particular measurement process, m consecutive calibrations have been carried out in order to determine the
minimum detectable value of the net state variable x ,the m minimum detectable values x , x ,. x ,can be
d d1 d2 dm
used to determine a minimum detectable value of the measurement process under the following conditions:
a) the measurement process is not changed;
b) the distribution of the values x is unimodal and there are no outlying values x ;
d d
c) the experimental design (including the number of reference states, I, and the numbers of replications of
procedure, J, K and L) was identical for each of the calibrations.
Under these conditions the median of the values x ,for i = 1, ., m, is recommended as the minimum detectable
di
value of the measurement process; if another summary statistic of the values x is used instead of the median, the
di
statistic used shall be reported.
If any of these conditions are violated, the minimum detectable value of the measurement process is not sufficiently
well-defined and the determination of a common value shall not be attempted.
If the same measurement method is applied in p laboratories and for each of them a minimum detectable value of
the measurement process within the laboratory were to be determined, then under the same conditions as for the
determination of the minimum detectable value of the measurement process, the median of the p minimum
detectable values of the laboratories is recommended as the minimum detectable value of the measurement
method; if another summary statistic of the minimum detectable values of the laboratories is used instead of the
median, the statistic used shall be reported.
7 Reporting and use of results
NOTE Examples of the determination of critical and minimal detectable values are given in annex C.
7.1 Critical values
For decisions regarding the investigation of actual states only the critical value of the net state variable or of the
response variable is to be applied. These values derived from a calibration of the measurement process are
decision limits to be used to assess the unknown states of systems included in this series. Looking at consecutive
calibrations of the same measurement process, the critical values may vary from one calibration to another.
However, since each of the critical values is a decision limit belonging to a particular measurement series, it is
meaningless to calculate overall critical values across calibrations and logically inappropriate to use these as
critical values.
If a value of the net state variable or of the response variable is not greater than the critical value, it can be stated
that no difference can be shown between the observed actual state and the basic state. However, due to the
p
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11843-2
Première édition
2000-05-01
Capacité de détection —
Partie 2:
Méthodologie de l'étalonnage linéaire
Capability of detection —
Part 2: Methodology in the linear calibration case
Numéro de référence
ISO 11843-2:2000(F)
©
ISO 2000
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ISO 11843-2:2000(F)
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ISO 11843-2:2000(F)
Sommaire
Avant-propos.iv
Introduction.v
1 Domaine d'application.1
2Références normatives .1
3Termesetdéfinitions.2
4Pland'expérience .2
4.1 Généralités .2
4.2 Choix des états de référence.2
4.3 Choix du nombre d'états de référence, I, et du nombre de répétitions de procédures, I, K et L.3
5 Valeurs critiques y et x et valeur minimale détectable x d'une série de mesures.3
c c d
5.1 Hypothèses de base .3
5.2 Cas 1 —Écart-type constant.4
5.3 Cas 2 —Écart-type linéairement dépendant de la variable nette d'état .6
6 Valeur minimale détectable de la méthode de mesure.9
7 Consignation et interprétation des résultats .10
7.1 Valeurs critiques.10
7.2 Valeurs minimales détectables .10
Annexe A (normative) Symboles et abréviations .11
Annexe B (informative) Dérivation de formules .14
Annexe C (informative) Exemples .20
Bibliographie .24
© ISO 2000 – Tous droits réservés iii
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ISO 11843-2:2000(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiéeaux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude aledroit de fairepartie ducomité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments delaprésente partie de l’ISO 11843 peuvent faire
l’objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable de
ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 11843-2 a étéélaborée par le comité technique ISO/TC 69, Application des méthodes
statistiques, sous-comité SC 6, Méthodes et résultats de mesure.
L'ISO 11843 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Capacité de détection:
� Partie 1: Termes et définitions
� Partie 2: Méthodologie de l'étalonnage linéaire
L'annexe A constitue un élément normatif de la présente partie de l'ISO 11843. Les annexes B et C sont données
uniquement à titre d'information.
iv © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 11843-2:2000(F)
Introduction
L'exigence idéale relative à la capacité de détection d'une variable d'état choisie serait que l'état réel de chaque
système observé puisse être classé avec certitude comme étant égal à ou différent de son état de base. Toutefois,
par suite de contraintes systématiques et aléatoires, cette exigence idéalenepeut être satisfaite pour les raisons
suivantes.
� Dans la réalité, tous les états de référence, y compris l'état de base, ne sont jamais connus en termes de la
variable d'état. Ainsi, tous les états ne peuvent être caractérisésde façon correcte qu'en termes de différences
par rapport à l'état de base, c'est-à-dire en termes de la variable nette d'état.
Dans la pratique, les états de référence sont très souvent supposés connus eu égard à la variable d'état. En
d'autres termes, la valeur de la variable d'état pour l'étatdebaseest fixée à zéro; par exemple, en chimie
analytique, la concentration ou la quantité inconnue de l'analyte dans le matériau vierge est supposée
généralement égale à zéro et les valeurs de la concentration ou la quantité nette sont consignées en termes
de concentrations ou de quantités absolues supposées. Plus particulièrement dans l'analyse des traces
chimiques, il est uniquement possible d'estimer les différences de concentration ou de quantité eu égard au
matériau vierge disponible. Afin d'éviter toutes décisions erronées, il est généralement recommandé de ne
consigner que les différences par rapport à l'état de base, c'est-à-dire les données en termes de la variable
nette d'état.
NOTE Le Guide ISO 30 et l'ISO 11095 ne font aucune distinction entre la variable d'état et la variable nette d'état. Par
conséquent, dans ces deux documents, les états de référence sont supposés, sans justification, être connus en ce qui
concerne la variable d'état.
� L'étalonnage et les processus d'échantillonnage et de préparation ajoutent une variation aléatoire aux résultats
des mesures.
Les deux exigences suivantes ont été choisies dans l'élaboration de la présente partie de l’ISO 11843:
� la probabilité est ��de détecter (par erreur) qu'un système n’est pas dans son état de base, alors qu’il est bien
à l’état de base;
� la probabilité est ��de ne pas détecter (par erreur) qu’un système, pour lequel la variable nette d'état est égale
à la valeur minimale détectable (x ), n’est pas à l'état de base.
d
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NORME INTERNATIONALE ISO 11843-2:2000(F)
Capacité de détection —
Partie 2:
Méthodologie de l'étalonnage linéaire
1 Domaine d'application
La présente partie de l'ISO 11843 fournit des méthodes de base pour
� l'élaboration de plans d'expérience destinés à l'estimation de la valeur critique de la variable nette d'état, de la
valeur critique de la variable de réponse et de la valeur minimale détectable de la variable nette d'état;
� l'estimation de ces caractéristiques à partir des données expérimentales pour les cas où la fonction
d'étalonnage est linéaire et où l'écart-type est constant ou linéairement liéà la variable nette d'état.
Les méthodes exposées dans la présente partie de l'ISO 11843 sont applicables à des situations variées telles que
la vérification de l'existence d'une certaine substance dans un matériau, l'émission d'énergie par des échantillons
ou des installations, ou le changement géométrique dans des systèmes statiques sous contraintes.
Les valeurs critiques peuvent être issues d'une série de mesures réelles afin d'estimer les états inconnus de
systèmes contenus dans cette série, tandis que la valeur minimale détectable de la variable nette d'état en tant que
caractéristique de la méthode de mesure sert à la sélection de processus de mesure appropriés. Pour caractériser
un processus de mesure, un laboratoire ou la méthode de mesure, la valeur minimale détectable peut être établie
si des données appropriées sont disponibles pour chaque niveau concerné,c'est-à-dire une série de mesures, un
processus de mesure, un laboratoire ou la méthode de mesure. Les valeurs minimales détectables peuvent être
différentes pour une série de mesures, un processus de mesure, un laboratoire ou la méthode de mesure.
L'ISO 11843 est applicable aux quantités mesurées sur des échelles fondamentalement continues. Elle est
applicable à des processus de mesure et des types d'appareil de mesure où la relation fonctionnelle entre la valeur
attendue de la variable de réponse et la valeur de la variable d'état est décrite par une fonction d'étalonnage. Si la
variable de réponseoulavariable d'état est une quantité vectorielle, les concepts de l'ISO 11843 s'appliquent
séparément aux composantes des vecteurs ou aux fonctions des composantes.
2Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 11843. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s’appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 11843 sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s’applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 3534-1:1993, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Probabilité et termes statistiques généraux.
ISO 3534-2:1993, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 2: Maîtrise statistique de la qualité.
ISO 3534-3:1999, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 3: Plans d'expérience.
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ISO 11843-2:2000(F)
ISO 11095:1996, Étalonnage linéaire utilisant des matériaux de référence.
ISO 11843-1:1997, Capacité de détection — Partie 1: Termes et définitions.
ISO Guide 30:1992, Termes et définitions utilisés en rapport avec les matériaux de référence.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 11843, les termes et définitions donnés dans l’ISO Guide 30,
l’ISO 3534 (toutes les parties), l’ISO 11095 et l’ISO 11843-1 s'appliquent.
4 Plan d'expérience
4.1 Généralités
La procédure pour déterminer les valeurs d'un état réel inconnu comprend l'échantillonnage, la préparation et la
mesure proprement dite. Dans la mesure où chaque étape de cette procédure est une source potentielle de
contrainte, il est essentiel d'appliquer à la préparation et à la mesure de tous les états de référence ainsi qu'à l'état
de base utilisé pour l'étalonnage la même procédure que celle qui a été utilisée pour la caractérisation des états
réels inconnus.
Afin de mesurer les différences entre un ou plusieurs états réels inconnus et l'état de base, il est nécessaire de
choisir un plan d'expérience propice à la comparaison. Les unités propres à cette expérience sont constituées par
tous les états réels à mesurer et tous les états de référence utilisés pour l'étalonnage. Un plan idéal maintiendrait
constants tous les facteurs réputésaltérer le résultat et la maîtrise des facteurs inconnus en fournissant un ordre
aléatoire de préparation et de réalisation des mesures.
Dans la réalité, il peut se révéler difficile de procéder de cette manière, dans la mesure où les préparations et les
mesures des états concernés sont réalisées de manière consécutive pendant une certaine période. Toutefois, afin
de détecter les erreurs principales qui varient dans le temps, il est fortement recommandé de réaliser un demi-
étalonnage avant et un demi-étalonnage après la mesure des états inconnus. Cependant, cela n'est possible que
lorsque la dimension de la série de mesures est connue à l'avance et que le temps allouéà cette méthode est
suffisant. Lorsqu'il n'est pas possible de maîtriser tous les facteurs perturbateurs, des déclarations conditionnelles
contenant toutes les hypothèses à satisfaire doivent être présentées.
De nombreuses méthodes de mesure requièrent un traitement chimique ou physique de l'échantillon avant de
réaliser la mesure proprement dite. Ces deux étapes de la méthode de mesure ajoutent un facteur de variation aux
résultats des mesures. Lorsqu'il est nécessaire de répéter les mesures, cette répétition comprend la répétition
complète de la préparation et de la mesure. Toutefois, dans de nombreuses situations, le mode opératoire de
mesure n'est pas répété entièrement, et plus particulièrement, toutes les phases préparatoires ne sont pas
répétées pour chaque mesure; voir la note en 5.2.1.
4.2 Choix des états de référence
Il convient que la plage de valeurs de la variable nette d'état propre aux états de référence comprenne
� la valeur zéro de la variable nette d'état, c'est-à-dire, en chimie analytique, un échantillon du matériau vierge;
et
� au moins une valeur proche de celle suggérée par des informations préalables sur la valeur minimale
détectable; lorsque cette exigence n'est pas satisfaite, il est recommandé de répéter l'étalonnage avec
d'autres valeurs de la variable nette d'état, selon le cas.
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ISO 11843-2:2000(F)
Il y a lieu de choisir les états de référence de sorte que les valeurs de la variable nette d'état (y compris les valeurs
issues d'une table logarithmique) soient approximativement équidistantes dans la plage comprise entre la valeur la
plus petite et la valeur la plus grande.
Lorsque les états de référence sont représentés par les préparations des matériaux de référence, il convient que
leur composition soit aussi proche que possible de la composition du matériau à mesurer.
4.3 Choix du nombre d'états de référence, I,et du nombrede répétitions de procédures,
I, K et L
Le choix du nombre d’états de référence, de préparations et de mesures répétées doit s’effectuer comme suit.
� Le nombre d'états de référence I utilisé dans l'étalonnage doit être au moins de 3; toutefois, I =5 est
recommandé.
� Il convient que le nombre de préparations pour chaque état de référence J (y compris l'état de base) soit
identique; au moins deux préparations (J = 2) sont recommandées.
� Il est recommandé que le nombre de préparations pour l'état réel K soit identique au nombre J de préparations
pour chaque état de référence.
� Le nombre de mesures répétées réalisées par préparation L doit être identique; au moins deux mesures
répétées (L = 2) sont recommandées.
NOTE Les formules applicables aux valeurs critiques et à la valeur minimale détectable données à l'article5nesont
valides qu'à la condition que le nombre de mesures répétées par préparation soit identique pour toutes les mesures des états
de référence et des états réels.
Dans la mesure où les variations et le coût dus à la préparation sont habituellement plus importants que ceux dus à
la mesure, le choix optimal de J, K et L peut découler de l'optimisation des contraintes par rapport aux variations et
aux coûts.
5 Valeurs critiques y et x et valeur minimale détectable x d'une série de mesures
c c d
5.1 Hypothèses de base
Les procédures suivantes de calcul des valeurs critiques et de la valeur minimale détectable sont fondées sur les
hypothèses formulées dans l'ISO 11095. Les méthodes de l'ISO 11095 sont utilisées avec une seule
généralisation; voir 5.3.
Les hypothèses de base de l'ISO 11095 sont les suivantes:
� la fonction d'étalonnage est linéaire;
� les mesures de la variable de réponse de toutes les préparations et de tous les états de référence sont
supposées être indépendantes et distribuées normalement avec l'écart-type désigné comme «écart-type
résiduel»;
� l'écart-type résiduel est soit une constante, c'est-à-dire qu'il ne dépend pas des valeurs de la variable nette
d'état [cas 1], soit il constitue une fonction linéaire des valeurs de la variable nette d'état [cas 2].
Il convient que la décision relative à l'applicabilité de la présente partie de l'ISO 11843 et au choix de l'un des deux
cas mentionnés soit fondée sur une connaissance préalable et sur un examen visuel des données.
© ISO 2000 – Tous droits réservés 3
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ISO 11843-2:2000(F)
5.2 Cas 1 —Écart-type constant
5.2.1 Modèle
Les hypothèses de linéarité de la fonction d'étalonnage et de l'écart-type constant sont représentées par le modèle
suivant:
Ya��bx�� (1)
ij i ij
où
x est le symbole de la variable nette d'état avec l’état i;
i
� sont des variables aléatoires qui décrivent la composante aléatoire de l'erreur d'échantillonnage, de
ij
préparation et de mesure.
On suppose que les variables � sont indépendantes et distribuées normalement avec une espérance
ij
2
mathématique de zéro et l'écart-type résiduel théorique��:~ N 0;� . Par conséquent, les valeurs Y de la
ij ej ij
variable de réponse sont des variables aléatoiresavecune espérance mathématique de EY ��a bx et une
di
ij i
2
variance VY �� ,indépendante de x .
di
ij i
NOTE Lorsque J échantillons sont préparés pour les mesures et que chacun d'entre eux est mesuré L fois de sorte que les
mesures de J·L sont réalisées conjointement pour l’état de référence i, Yij fait alors référence à la moyenne des L mesures
obtenues avec l'échantillon préparé.
5.2.2 Estimation de la fonction d'étalonnage et de l'écart-type résiduel
2
Conformément à l'ISO 11095, les estimations (voir la note) de a, b et� sont données par les formules suivantes:
I J
()xx��(y y)
��iij
i�1 j�1
�
b� (2)
s
xx
�
ay���bx (3)
I J
2
1
2
�
� �
� � ya��bx (4)
ej
�� ij i
IJ�� 2
i�1 j�1
Les symboles utilisés ici et dans d'autres formules données dans la présente partie de l'ISO 11843 sont définis à
l'annexe A.
NOTE Les estimations sont identifiées par le symbole ^ afin de les différencier des paramètres proprement dits qui, eux,
sont non connus.
5.2.3 Calcul des valeurs critiques
La valeur critique de la variable de réponse est donnée par la formule suivante:
2
11 x
�
ya��� t ()�� � � (5)
c 09, 5
KI�J s
xx
4 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 11843-2:2000(F)
La valeur critique de la variable nette d'état est donnée par la formule suivante:
2
�
� 11 x
xt��()� � (6)
c 09, 5
�
KI�J s
b
xx
oùtv est lefractilede 95% de la loide t avecvI��J� 2 degrés de liberté.
af
09, 5
La dérivation de ces formules est donnée à l'annexe B.
5.2.4 Calcul de la valeur minimale détectable
La valeur minimale détectable est donnée par la formule suivante:
2
�
� 11 x
x��� � (7)
d
�
KI�J s
b
xx
où��� v;;� est la valeur du paramètre non centré déterminé de sorte qu’une variable aléatoire qui suit la loi de t
bg
non centréeavecvI��J� 2 degrés de liberté et le paramètre non centré��,;Tv satisfait l’équation suivante:
bg
PT��; ut a�f ��
bg
1��
où t (�) est le fractile (1–�) delaloi de t avec � degrés de liberté.
1–�
La dérivation de cette formule est donnée à l'annexe B.
Pour � =� et � � 3, une approximation correcte de � est donnée par la formule suivante:
��(;�;�)� 2t ()� (8)
1��
si � =4 et � =� = 0,05, l'erreur relative de cette approximation est 5 %; t (�) est le fractile (1–�) de la loi de t
1–�
avec � = I·J –2degrés de liberté.
Le Tableau 1 présente �(�; �; �) pour � =� = 0,05 et pour différentes valeurs de �.
Pour � =� et � � 3, la valeur approchéede x est donnée par la formule suivante:
d
2
ˆ
� 11 x
xt��2(�) ��2x (9)
d0,95 c
ˆ
KI �J s
b
xx
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ISO 11843-2:2000(F)
Tableau 1 — Valeurs du paramètre non centré pour���� =����=0,05et���� degrésdeliberté
�� (�; �; �) �� (�; �; �) �� (�; �; �)
2 5,516 19 3,415 36 3,354
3 4,456 20 3,408 37 3,352
4 4,067 21 3,402 38 3,350
5 3,870 22 3,397 39 3,349
6 3,752 23 3,392 40 3,347
7 3,673 24 3,387 41 3,346
8 3,617 25 3,383 42 3,344
9 3,575 26 3,380 43 3,343
10 3,543 27 3,376 44 3,342
11 3,517 28 3,373 45 3,341
12 3,496 29 3,370 46 3,339
13 3,479 30 3,367 47 3,338
14 3,464 31 3,365 48 3,337
15 3,451 32 3,362 49 3,336
16 3,440 33 3,360 50 3,335
17 3,431 34 3,358
18 3,422 35 3,356
5.3 Cas 2 —Écart-type linéairement dépendant de la variable nette d'état
5.3.1 Modèle
Les hypothèses de linéarité de la fonction d'étalonnage et de l'écart-type linéairement dépendant de la variable
nette d'état sont représentées par le modèle suivant:
Ya��bx�� (10)
ij i ij
où x , a, b et Y sont comme définis en 5.2.1 et les variables � sont indépendantes et distribuées normalement
i ij ij
avec l'espérance mathématique E(� ) = 0 et la variance suivante:
ij
2
2
Vx()����( )c�dx (11)
bg
ij i i
c'est-à-dire que l'écart-type résiduel est linéairement dépendant de x:
�()xc��dx (12)
ii
Les paramètres du modèle, a, b, c et d sont estimés selon une procédure en deux étapes comme établi en 5.3.2 et
5.3.3.
5.3.2 Estimation de la relation linéaire entre l'écart-type résiduel et la variable nette d'état
Les paramètres c et d sont estimés par l'analyse de régression linéaire suivante:
J
1
2
sy��()y (13)
iiji
�
J �1
j�1
6 © ISO 2000 – Tous droits réservés
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ISO 11843-2:2000(F)
avec les écarts-types utilisés comme valeurs de la variable dépendante S et avec la variable nette d'état x comme
2
variable indépendante. Dans la mesure où la variance V(S) est proportionnelle à � , une analyse de régression
pondérée (voir les références [1] et [2] dans la bibliographie) doit être effectuée avec les poids suivants:
11
w�� (14)
i
22
� ()xc( �dx)
ii
2
Toutefois, les variances � (x)dépendent des paramètres inconnus c et d qui doivent être estimés. Par
i
conséquent, la procédure d'itération suivante avec les poids concernés est proposée:
1
w� � (15)
qi
2
�
(� )
qi
À la première itération, (q =0), �� = s,où les valeurs de s sont les écarts-types empiriques. Pour les itérations
0i i i
suivantes, q = 1,2, .
�
�
� ��cd� x (16)
qi q q i
calculer avec les valeurs auxiliaires:
I
Tw� �
qq�11, �i
i�1
I
Tw� �x
qq�12, �ii
i�1
I
2
Tw� �x (17)
qq�13, �ii
i�1
I
Tw� �s
qq�14, �ii
i�1
I
Tw� �xs
qq�15, �iii
i�1
et
TT �T T
qq��13,,14 qq��12, 15,
c� � (18)
q�1
2
TT �T
qq��1,,1 13 q�12,
ainsi que
TT �T T
qq��1,,1 15 q�12,q�14,
�
d � (19)
q�1
2
TT T
�
qq��1,,1 13 q�12,
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ISO 11843-2:2000(F)
Cette procédure converge rapidement de sorte que le résultat avec q =3
�
�� ��cd� x
33 3
��
�� �
peut être considéré,avec����()xc, � � etdd� , comme le résultat final:
330 3
�
���()xd��� ()x (20)
0
5.3.3 Estimation de la fonction d'étalonnage
Les paramètres a et b sont estimés par une analyse de régression linéaire pondérée (voir les références [1] et [2]
dans la bibliographie) avec y commevaleurs delavariabledépendante, et x comme valeurs de la variable
ij
i
indépendante et des poids:
1
w �
i
2
�
� ()x
i
2
où �� ()x est la valeur prévuedelavarianceavec x conformément à l'équation (20)
i i
avec:
I
TJ� w
1 � i
i�1
I
TJ� wx
2 i i
�
i�1
I
2
TJ� wx (21)
3 � i i
i�1
I J
TJ� wy
4 iij
��
i�1jl�
I J
TJ� wxy
5 ii ij
��
i�1jl�
Les estimations de a et b sont les suivantes:
TT �TT
34 2 5
a� � (22)
2
TT �T
13 2
TT �T T
15 2 4
�
b� (23)
2
TT �T
13 2
5.3.4 Calcul des valeurs critiques
La valeur critique de la variable de réponse est donnée par la formule suivante:
2 2
F I
��
1 x
0 w 2
ya��� t ()� � � �� (24)
c 09, 5 G J
KT s
H 1 xxw K
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ISO 11843-2:2000(F)
et la valeur critique de la variable nette d'état est donnée par la formule suivante:
2 2
F I
t ()� �
� 1 x
09, 5
0 w 2
x��� �� (25)
c G J
�
KT s
b
H K
1 xxw
où
xT� /T (26)
w 21
2
sT��T /T (27)
xxw 32 1
I J
2
1
2
�
�� � wy ��a� bx (28)
ej
�� iij i
IJ�� 2
i�1 j�1
et t (�) est le fractile de 95% de la loi de t avec � = I·J – 2 degrésdeliberté; s est défini à l'annexe A.
xxw
0,95
5.3.5 Calcul de la valeur minimale détectable
La valeur minimale détectable est donnée par la formule suivante:
2 2
F I
�� ()x x
� 1
d w 2
�
x��� � (29)
d G J
�
KT s
b
H 1 xxw K
où � =� (�; �;�) est la valeur du paramètre non centré comme défini en 5.2.4.
2
Dans la mesure où �� ()x dépend de la valeur de x à calculer, x doit être calculé par itération.
d d
d
� �
L'itération commence avec��()x � et aboutit à x ; pour la deuxième étape de calcul par itération,
d0 0 d0
��ˆˆ()xx� ( ) est calculé et utilisé dans la formule de calcul de x , permettant d'obtenir x , . Dans de
d d1
d1 d0
nombreux cas, la première étape de calcul par itération elle-même ne modifie pas considérablement la valeur de
x ; une valeur acceptable de x est obtenue à la troisième étape de calcul par itération.
d d
6 Valeur minimale détectable de la méthode de mesure
La valeur minimale détectable correspondant au résultat d'un étalonnage particulier révèle la capacité du
processus de mesure étalonné de la série de mesures correspondante à détecter la valeur de la variable nette
d'état d'un état réel observé comme étant différentedezéro, c'est-à-dire qu'elle est la plus petite valeur de la
variable nette d'état pouvant être détectée avec une probabilité de 1 –�,comme étant différente de zéro. Cette
valeur minimale détectable est différente pour différents étalonnages. Les valeurs minimales détectables pour
différentes séries de mesures pour
� un processus de mesure particulier fondé sur le même type de processus de mesure,
� un type de processus de mesure fondé sur la même méthode de mesure, ou
� une méthode de mesure
peuvent être interprétées comme les réalisations d'une variable aléatoire pour laquelle les paramètres de la loi de
probabilité peuvent être considérés comme les caractéristiques du processus de mesure, du type de processus de
mesure ou de la méthode de mesure, respectivement.
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Si, pour un processus de mesure particulier, m étalonnages consécutifs sont réalisésafin dedéterminer la valeur
minimale détectable de la variable nette d'état x ,les m valeurs minimales détectables x , x , ., x peuvent être
d d1 d2 dm
utilisées pour déterminer la valeur minimale détectable du processus de mesure dans les conditions suivantes:
a) le processus de mesure n'a pas été modifié;
b) la distribution des valeurs x est unimodale et il n'y a pas de valeur x aberrante;
d d
c) le plan d'expérience (y compris le nombre d'états de référence, I,etles nombres de répétitions de procédure,
J, K et L) était identique pour chaque étalonnage.
Dans ces conditions, la médiane des valeurs x , pour i = 1, ., m, est recommandée comme la valeur minim
...
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