ISO 12800:2003

Nuclear fuel technology — Guide to the measurement of the specific surface area of uranium oxide powders by the BET method

IS0 12800:2003 covers the determination of the specific surface area of as-fabricated uranium dioxide powder by volumetric or gravimetric determination of the amount of nitrogen adsorbed on the powder, and can be applied to other similar materials, e.g. U308, UO2-PuO2 powders, and other bodies with similar surface areas, e.g. powder granules or green pellets, provided that the conditions described are fulfilled. Modifications using other adsorbing gases are included.

Technologie du combustible nucléaire — Principe de la mesure de l'aire massique (surface spécifique) des poudres d'oxyde d'uranium par la méthode BET

L'ISO 12800:2003 est applicable à la détermination de l'aire massique de poudres brutes d'oxyde d'uranium par une mesure volumétrique ou gravimétrique de la quantité d'azote adsorbée sur la poudre. La méthode est applicable à d'autres matières comparables, par exemple aux poudres de U3O8 et aux mélanges UO2-PuO2, ainsi qu'à d'autres corps ayant des aires similaires, par exemple des granules de poudre ou des pastilles vertes, sous condition du respect des conditions définies. Des variantes utilisant d'autres gaz d'adsorption sont proposées.

General Information

• Status: Withdrawn
• Publication Date: 26-Nov-2003
• Withdrawal Date: 26-Nov-2003
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9599 - Withdrawal of International Standard
• Completion Date: 22-Jun-2017

Relations

• Revised: ISO 12800:2017 - Nuclear fuel technology — Guidelines on the measurement of the specific surface area of uranium oxide powders by the BET method
• Effective Date: 03-May-2014

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12800
First edition
2003-12-01


Nuclear fuel technology — Guide to the
measurement of the specific surface area
of uranium oxide powders by the BET
method
Technologie du combustible nucléaire — Principe de la mesure de l'aire
massique (surface spécifique) des poudres d'oxyde d'uranium par la
méthode BET




Reference number
ISO 12800:2003(E)
©
ISO 2003

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ISO 12800:2003(E)
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ISO 12800:2003(E)
Contents Page
Foreword. iv
1 Scope. 1
2 Principle . 1
2.1 Summary of the method. 1
2.2 Isothermal adsorption curves. 1
2.3 Conditions and assumptions. 2
3 Procedure. 3
3.1 Sample preparation. 3
[3, 4]
3.2 Volumetric measurement . 3
[5]
3.3 Gravimetric measurement . 3
3.4 Original and single-point methods. 3
3.5 Dynamic method (carrier gas method) . 4
3.6 Alternative methods. 4
4 Expression of results. 4
4.1 Methods of calculation . 4
4.2 Precision . 6
5 Test report. 6
Bibliography . 7

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ISO 12800:2003(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 12800 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear
fuel technology.

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12800:2003(E)

Nuclear fuel technology — Guide to the measurement of the
specific surface area of uranium oxide powders by the BET
method
1 Scope
This International Standard covers the determination of the specific surface area of as-fabricated uranium
dioxide powder by volumetric or gravimetric determination of the amount of nitrogen adsorbed on the powder,
and can be applied to other similar materials, e.g. U O , UO -PuO powders, and other bodies with similar
3 8 2 2
surface areas, e.g. powder granules or green pellets, provided that the conditions described are fulfilled.
Modifications using other adsorbing gases are included.
2 Principle
2.1 Summary of the method
The method is based on the determination of the amount of gas necessary to cover the surface by a
monomolecular layer. This amount is determined from the isothermal adsorption curve of nitrogen at the
[1]
temperature of liquid nitrogen (77,4 K) according to Brunauer, Emmett and Teller (BET) since the adsorbate
N is physically adsorbed on the adsorbent. The amount of N adsorbed at a given pressure is determined by
2 2
volumetric or gravimetric measurement. In order to remove surface contamination of the adsorbent, the
sample has to be evacuated and heated under appropriate conditions before the measurement is performed.
2.2 Isothermal adsorption curves
The isothermal adsorption curve describes the relationship between the mass of the adsorbate m (N )
A 2
adsorbed per gram of adsorbent (e.g. UO powder) at an equilibrium pressure of p at constant temperature T:
2
m = ƒ( p,T ) (1)
A
Generally the relative pressure p/p is introduced instead of the absolute pressure p, where p is the
0 0
5
saturation vapour pressure which is 1,013 10 Pa for nitrogen at 77,4 K.
Most isothermal adsorption curves can be classified according to Brunauer, Deming L., Deming W. and
[2]
Teller to be one of the five common types (see Figure 1).
Materials with pure micropores (< 2 nm diameter) result in a type 1 adsorption curve. Most frequently, type 2
and 4 adsorption curves are observed where the adsorption energy of the first layer E is much higher than
1
that of the higher layers E . When E ≈ E , type 3 or type 5 adsorption curves result. The BET method can be
n 1 n
applied to type 2 and type 4 curves only.
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ISO 12800:2003(E)

Key
X adsorbed amount
Y relative pressure
Type 1 Langmuir type
Type 2 Adsorption followed by condensation
Type 3 Condensation type
Type 4 Twofold adsorption
Type 5 Condensation followed by adsorption
Figure 1 — Classification of adsorption isotherms
2.3 Conditions and assumpt
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12800
Première édition
2003-12-01


Technologie du combustible nucléaire —
Principe de la mesure de l'aire massique
(surface spécifique) des poudres d'oxyde
d'uranium par la méthode BET
Nuclear fuel technology — Guide to the measurement of the specific
surface area of uranium oxide powders by the BET method




Numéro de référence
ISO 12800:2003(F)
©
ISO 2003

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ISO 12800:2003(F)
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Publié en Suisse

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ISO 12800:2003(F)
Sommaire Page
Avant-propos. iv
1 Domaine d'application. 1
2 Principe . 1
2.1 Description de la méthode . 1
2.2 Courbes isothermes d'adsorption. 1
2.3 Conditions requises. 2
3 Mode opératoire . 3
3.1 Préparation de l'échantillon . 3
[3,4]
3.2 Méthode de mesure volumétrique . 3
[5]
3.3 Méthode de mesure gravimétrique . 3
3.4 Méthode standard et méthode dite «à point unique». 3
3.5 Méthode dynamique du gaz vecteur . 4
3.6 Variantes . 4
4 Expression des résultats. 4
4.1 Méthodes de calcul . 4
4.2 Reproductibilité. 6
5 Rapport d'essai . 6
Bibliographie . 7

© ISO 2003 — Tous droits réservés iii

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ISO 12800:2003(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 12800 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
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NORME INTERNATIONALE ISO 12800:2003(F)

Technologie du combustible nucléaire — Principe de la mesure
de l'aire massique (surface spécifique) des poudres d'oxyde
d'uranium par la méthode BET
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale est applicable à la détermination de l'aire massique de poudres brutes
d'oxyde d'uranium par une mesure volumétrique ou gravimétrique de la quantité d'azote adsorbée sur la
poudre. La méthode est applicable à d'autres matières comparables, par exemple aux poudres de U O et
3 8
aux mélanges UO -PuO , ainsi qu'à d'autres corps ayant des aires similaires, par exemple des granules de
2 2
poudre ou des pastilles vertes, sous condition du respect des conditions définies. Des variantes utilisant
d'autres gaz d'adsorption sont proposées.
2 Principe
2.1 Description de la méthode
La méthode est basée sur la détermination de la quantité de gaz d'adsorption nécessaire pour couvrir la
surface du solide par une couche monomoléculaire. Cette quantité peut être calculée à partir de l'isotherme
[1]
d'adsorption d'azote à la température de l'azote liquide (77,4 K) suivant Brunauer, Emmett et Teller (BET)
car l'adsorbat N est adsorbé physiquement sur l'adsorbant. La quantité de N adsorbée à une pression
2 2
donnée est déterminée par des mesures volumétriques ou gravimétriques. L'échantillon doit être maintenu
sous vide et chauffé dans des conditions appropriées afin d'éliminer la contamination superficielle de
l'adsorbant avant de procéder aux mesures.
2.2 Courbes isothermes d'adsorption
La courbe isotherme d'adsorption traduit le rapport entre la masse m d'adsorbat (N ) adsorbée par gramme
A 2
d'adsorbant (ex. poudre d'UO ) à une pression d'équilibre p et à une température constante T:
2
m = ƒ( p,T ) (1)
A
La pression relative p/p est généralement utilisée de préférence à la pression absolue p, où p est la pression
0 0
5
de vapeur saturante, soit 1,013 10 Pa pour l'azote à une température de 77,4 K.
La plupart des courbes isothermes d'adsorption peuvent se classer comme appartenant à l'un des cinq types
[2]
communs (voir Figure 1) d'après Brunauer S., Deming L.S., Deming W.S et Teller E. .
Les matériaux purement microporeux (diamètre < 2 nm) présentent une courbe isotherme d'adsorption de
type 1. Les courbes isothermes de type 2 ou 4 s'observent plus couramment, pour ceux-ci l'énergie
d'adsorption de la première couche E est bien plus élevée que pour les couches supérieures E . Les
1 n
isothermes de type 3 ou 5 s'observent lorsque E ≈ E . La méthode BET ne s'applique qu'aux courbes
1 n
isothermes de type 2 et de type 4.
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ISO 12800:2003(F)

Légende
X Quantité adsorbée
Y Pression relative
Type 1 Langmuir
Type 2 Adsorption suivie de condensation
Type 3 Condensation
Type 4 Adsorption duale
Type 5 Condensation suivie d’adsorption
Figure
...