ISO 12800:2017

Nuclear fuel technology — Guidelines on the measurement of the specific surface area of uranium oxide powders by the BET method

ISO 12800:2017 gives guidelines on the determination of the specific surface area of as-fabricated uranium dioxide powder by volumetric or gravimetric determination of the amount of nitrogen adsorbed on the powder, and can be applied to other similar materials, e.g. U3O8, UO2-PuO2 powders, and other bodies with similar surface areas, e.g. powder granules or green pellets, provided that the conditions described are fulfilled. Modifications using other adsorbing gases are included. The method is relevant as long as the expected value is in the range between 1 m2/g and 10 m2/g.

Technologie du combustible nucléaire — Lignes directrices pour le mesurage de l'aire massique (surface spécifique) des poudres d'oxyde d'uranium par la méthode BET

L'ISO 12800:2017 est applicable à la détermination de l'aire massique de poudres brutes d'oxyde d'uranium par une mesure volumétrique ou gravimétrique de la quantité d'azote adsorbée sur la poudre. La méthode est applicable à d'autres matières comparables, par exemple aux poudres de U3O8 et aux mélanges UO2-PuO2, ainsi qu'à d'autres corps ayant des aires similaires, par exemple des granules de poudre ou des pastilles vertes, sous condition du respect des conditions définies. Des variantes utilisant d'autres gaz d'adsorption sont proposées. La méthode reste pertinente tant que la valeur attendue est comprise entre 1 m2/g et 10 m2/g.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 21-Jun-2017
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9093 - International Standard confirmed
• Completion Date: 16-Sep-2022

Relations

• Revises: ISO 12800:2003 - Nuclear fuel technology — Guide to the measurement of the specific surface area of uranium oxide powders by the BET method
• Effective Date: 03-May-2014

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 12800
Second edition
2017-06
Nuclear fuel technology — Guidelines
on the measurement of the specific
surface area of uranium oxide
powders by the BET method
Technologie du combustible nucléaire — Lignes directrices pour le
mesurage de l’aire massique (surface spécifique) des poudres d’oxyde
d’uranium par la méthode BET
Reference number
ISO 12800:2017(E)
©
ISO 2017

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ISO 12800:2017(E)

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ISO 12800:2017(E)

Contents Page
Foreword .iv
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms and definitions . 1
4 Principle . 1
4.1 Summary of the BET method . 1
4.2 Isothermal adsorption curves . 1
4.3 Conditions and assumptions . 2
5 Procedure. 3
5.1 Sample preparation . 3
5.2 Volumetric measurement . 3
5.3 Gravimetric measurement . 3
5.4 Original and single-point methods . 3
5.5 Dynamic method (carrier gas method) . 4
5.6 Alternative methods . 4
6 Expression of results . 4
6.1 Methods of calculation . 4
6.1.1 Multipoint determination . 4
6.1.2 Single-point determination . 7
6.2 Precision and accuracy. 7
7 Test report . 7
Bibliography . 8
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ISO 12800:2017(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of
any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or
on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and
expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the
World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see the following
URL: w w w . i s o .org/ iso/ foreword .html.
This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, nuclear technologies,
and radiological protection, Subcommittee SC 5, Nuclear installations, processes and technologies.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 12800:2003), which has been technically
revised.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 12800:2017(E)
Nuclear fuel technology — Guidelines on the measurement
of the specific surface area of uranium oxide powders by
the BET method
1 Scope
This document gives guidelines on the determination of the specific surface area of as-fabricated
uranium dioxide powder by volumetric or gravimetric determination of the amount of nitrogen
adsorbed on the powder, and can be applied to other similar materials, e.g. U O , UO -PuO powders,
3 8 2 2
and other bodies with similar surface areas, e.g. powder granules or green pellets, provided that the
conditions described are fulfilled. Modifications using other adsorbing gases are included.
2 2
The method is relevant as long as the expected value is in the range between 1 m /g and 10 m /g.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
No terms and definitions are listed in this document.
ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:
— ISO Online browsing platform: available at http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
4 Principle
4.1 Summary of the BET method
The BET method is based on the determination of the amount of gas necessary to cover the surface by a
monomolecular layer. This amount is determined from the isothermal adsorption curve of nitrogen (N )
2
at the temperature of liquid nitrogen (77,4 K) according to Reference [2]. The amount of N adsorbed
2
[6]
at a given pressure is determined by volumetric or gravimetric measurement . In order to remove
surface contamination of the adsorbent, the sample has to be evacuated and heated under appropriate
conditions before the measurement is performed.
4.2 Isothermal adsorption curves
The isothermal adsorption curve describes the relationship between the mass of the adsorbate, m
A
(N ), adsorbed per gram of adsorbent (e.g. UO powder) at an equilibrium pressure of p at constant
2 2
temperature T, as shown in Formula (1):
m = ƒ(p,T) (1)
A
Generally, the relative pressure p/p is introduced instead of the absolute pressure p, where p is the
0 0
5
saturation vapour pressure which is 1,013 × 10 Pa for nitrogen at 77,4 K.
© ISO 2017 – All rights reserved 1

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ISO 12800:2017(E)

Most isothermal adsorption curves can be classified according to Reference [3] to be one of the five
common types (see Figure 1).
Materials with pure micropores (<2 nm diameter) result in a type 1 adsorption curve. Most frequently,
types 2 and 4 adsorption curves are observed where the adsorption energy of the first laye
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 12800
Deuxième édition
2017-06
Technologie du combustible
nucléaire — Lignes directrices pour le
mesurage de l’aire massique (surface
spécifique) des poudres d’oxyde
d’uranium par la méthode BET
Nuclear fuel technology — Guidelines on the measurement of the
specific surface area of uranium oxide powders by the BET method
Numéro de référence
ISO 12800:2017(F)
©
ISO 2017

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ISO 12800:2017(F)

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sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie, l’affichage sur
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ISO 12800:2017(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes et définitions . 1
4 Principe . 1
4.1 Description de la méthode BET . 1
4.2 Courbes isothermes d’adsorption . 2
4.3 Conditions requises . 3
5 Mode opératoire. 4
5.1 Préparation de l’échantillon . 4
5.2 Méthode de mesure volumétrique . 4
5.3 Méthode de mesure gravimétrique . 4
5.4 Méthode standard et méthode dite «à point unique» . 4
5.5 Méthode dynamique du gaz vecteur . 5
5.6 Autres méthodes . 5
6 Expression des résultats. 5
6.1 Méthodes de calcul . 5
6.1.1 Détermination multipoints . 5
6.1.2 Détermination en un point . 8
6.2 Fidélité et exactitude . 8
7 Rapport d’essai . 8
Bibliographie . 9
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ISO 12800:2017(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO, participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui
concerne la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www
.iso .org/ directives).
L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant
les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de
l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de
brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions
spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion
de l’ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles
techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: w w w . i s o .org/ iso/ fr/ avant -propos .html.
Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, technologies
nucléaires, et radioprotection, sous-comité SC 5, Installations nucléaires, procédés et technologies.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 12800:2003), qui a fait l’objet d’une
révision technique.
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NORME INTERNATIONALE ISO 12800:2017(F)
Technologie du combustible nucléaire — Lignes directrices
pour le mesurage de l’aire massique (surface spécifique)
des poudres d’oxyde d’uranium par la méthode BET
1 Domaine d’application
Le présent document est applicable à la détermination de l’aire massique de poudres brutes d’oxyde
d’uranium par une mesure volumétrique ou gravimétrique de la quantité d’azote adsorbée sur la
poudre. La méthode est applicable à d’autres matières comparables, par exemple aux poudres de U O
3 8
et aux mélanges UO -PuO , ainsi qu’à d’autres corps ayant des aires similaires, par exemple des granules
2 2
de poudre ou des pastilles vertes, sous condition du respect des conditions définies. Des variantes
utilisant d’autres gaz d’adsorption sont proposées.
2 2
La méthode reste pertinente tant que la valeur attendue est comprise entre 1 m /g et 10 m /g.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions
Aucun terme n’est défini dans le présent document.
L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en
normalisation, consultables aux adresses suivantes:
— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse http:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
4 Principe
4.1 Description de la méthode BET
La méthode BET est basée sur la détermination de la quantité de gaz d’adsorption nécessaire pour
couvrir la surface du solide par une couche monomoléculaire. Cette quantité peut être calculée à partir
de l’isotherme d’adsorption d’azote (N ) à la température de l’azote liquide (77,4 K), comme décrit dans
2
la Référence [2]. La quantité de N adsorbée à une pression donnée est déterminée par des mesures
2
[6]
volumétriques ou gravimétriques . L’échantillon doit être maintenu sous vide et chauffé dans des
conditions appropriées afin d’éliminer la contamination superficielle de l’adsorbant avant de procéder
aux mesures.
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ISO 12800:2017(F)

4.2 Courbes isothermes d’adsorption
La courbe isotherme d’adsorption traduit le rapport entre la masse m d’adsorbat (N ) adsorbée par
A 2
gramme d’adsorbant (par exemple, poudre d’UO ) à une pression d’équilibre p et à une température
2
constante T, comme indiqué dans la Formule (1):
m = ƒ(p,T) (1)
A
La pression relative p/p est généralement utilisée de préférence à la pression absolue p, où p est la
0 0
5
pression de vapeur saturante, soit 1,013 × 10 Pa pour l’azote à une température de 77,4 K.
La plupart des courbes isothermes d’adsorption peuvent se classer comme appartenant à l’un des cinq
types communs (voir Figure 1) selon la Référence [3].
Les matériaux purement microporeux (diamètre < 2 nm) présentent une courbe isotherme d’adsorption
de type 1. Les courbes isothermes de type 2 ou 4 s’observent plus couramment lorsque l’énergie
d’adsorption de la première couche E est bien plus élevée que pour les couches ultérieures E . Les
1 n
isothermes de type 3 ou 5 s’observe
...