ISO 9197:1998
(Main)Paper, board and pulps — Determination of water-soluble chlorides
Paper, board and pulps — Determination of water-soluble chlorides
Papier, carton et pâtes — Détermination des chlorures solubles dans l'eau
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 9197
First edition
1998-11-01
Paper, board and pulps — Determination of
water-soluble chlorides
Papier, carton et pâtes — Détermination des chlorures solubles dans l’eau
A
Reference number
ISO 9197:1998(E)
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ISO 9197:1998(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 9197 was prepared by Technical Committee ISO/TC 6, Paper, board and pulps, Working
Group WG 4, Chemical analysis.
It cancels and replaces ISO 9197-1:1989 and ISO 9197-2:1990.
There are two major differences between the former version of ISO 9197 and this International Standard.
The extraction is now made with cold water in a disintegrator for a short time whereas the former version specified
hot water for 60 min, but no disintegrator. Therefore, the results obtained by this method may differ from those
obtained with the former version.
The potentiometric titrations using silver nitrate solutions in ISO 9197-1:1989 and ISO 9197-2:1990 are replaced by
ion chromatography. This technique is now widely used for the determination of anions because of its high
sensitivity and selectivity. It can be used for all types of paper, board and pulp including high purity products, so
there is no longer any need to divide the ISO 9197 into two parts.
Annexes A and B of this International Standard are for information only.
© ISO 1998
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced
or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and
microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
Internet iso@iso.ch
Printed in Switzerland
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 9197:1998(E)
Paper, board and pulps — Determination of water-soluble
chlorides
1 Scope
This International Standard specifies a method for the determination of water-soluble chlorides in all types of paper,
board and pulp. The lower limit of the determination is 20 mg of chloride ion per kilogram of dry sample.
2 Normative references
The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
International Standard. At the time of publication, the editions indicated were valid. All standards are subject to
revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent editions of the standards indicated below. Members of IEC and ISO maintain
registers of currently valid International Standards.
ISO 287:1985, Paper and board — Determination of moisture content — Oven-drying method.
ISO 638:1978, Pulps — Determination of dry matter content.
3 Definition
For the purpose of this International Standard, the following definition applies.
3.1
water-soluble chlorides
〈paper, board and pulp〉 amount of chloride ion that is extracted with cold water and determined under the conditions
specified
4 Principle
Pieces of the sample under test are extracted with water at room temperature in a disintegrator. The resulting
suspension is filtered and an aliquot is used for determination of the chloride ion content by ion chromatography.
5 Reagents
During the analysis, use only reagents of recognized analytical quality and only water as specified in 5.1.
5.1 Distilled or demineralized water, conductivity less than 0,2 mS/m.
5.2 Chloride stock solution, c(Cl) = 1 000 mg/l.
Dry a portion of potassium chloride, (KCI), at 140 °C. Transfer 210,2 mg thereof to a 100 ml volumetric flask,
dissolve the KCI and dilute to the mark with water (5.1).
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ISO 9197:1998(E) ISO
Commercially available standard solutions may be used.
5.3 Chloride matching solution
Dilute the chloride stock solution (5.2) to a mass fraction of chloride ion of, for example, c(Cl) = 10 mg/l. Do not use
chloride matching solutions that are more than 1 week old.
5.4 Nitric acid, c(HNO ) = 1,3 mol/l.
3
Add with caution 90 ml of concentrated nitric acid, c(HNO ) = 14 mol/l (about 65 % HNO ), to 500 ml of water (5.1)
3 3
and dilute to 1 litre.
5.5 Additional solutions, as specified in the instructions for the ion chromatograph.
6 Apparatus
Glassware and other apparatus used for this analysis shall be scrupulously clean. Soak all glassware for 5 min to
10 min in the nitric acid (5.4) and then rinse thoroughly with water (5.1). Clean, in water, forceps, scissors and the
disintegrator used for sample preparation.
6.1 Wet disintegrator, a high-speed mixer, capable of disintegrating the sample completely with minimum
damage to the fibres.
6.2 Ion chromatograph, having a pump, an injector loop of known volume, a column system suitable for the
determination of chlorides and a conductivity detector.
6.3 Syringe, Class A, of capacity 5 ml and having a prefilter of about 0,2 mm pore width.
or of stainless steel, for removing fibres from a suspension.
6.4 Tea-strainer similar device,
7 Sampling and preparation of sample
The procedure to be followed when sampling depends on the particular circumstances in each case. For sampling
[2] [1]
from lots of pulp, paper or board, the instructions in ISO 7213 or ISO 186 , as relevant, are recommended.
Since the amount of chlorides in the sample can be very low, take care not
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 9197
Première édition
1998-11-01
Papier, carton et pâtes — Détermination
des chlorures solubles dans l’eau
Paper, board and pulps — Determination of water-soluble chlorides
A
Numéro de référence
ISO 9197:1998(F)
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ISO 9197:1998(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 9197 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 6, Papiers, cartons et pâtes,
groupe de travail GT 4, Analyse chimique.
Elle annule et remplace l’ISO 9197-1:1989 et l’ISO 9197-2:1990.
Il existe deux différences principales entre la version précédente de l'ISO 9197 et la présente Norme internationale.
L'extraction s'effectue maintenant à l'eau froide dans un désintégrateur pendant une courte période de temps, alors
que la version précédente prescrivait de l'eau chaude pendant 60 min et sans désintégrateur. En conséquence, les
résultats obtenus par cette méthode peuvent différer de ceux obtenus avec la version précédente.
La chromatographie ionique remplace les titrages potentiométriques au nitrate d'argent en solution utilisés dans
l'ISO 9197-1:1989 et l’ISO 9197-2:1990. Cette technique est maintenant largement utilisée pour la détermination
des anions, en raison de sa sensibilité et de sa sélectivité élevées. Elle peut être utilisée pour tous les types de
papiers, cartons et pâtes, y compris les produits de grande pureté, et il n'est donc plus nécessaire de diviser
l’ISO 9197 en deux parties.
Les annexes A et B de la présente Norme internationale sont données uniquement à titre d’information.
© ISO 1998
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord
écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
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Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 9197:1998(F)
Papier, carton et pâtes — Détermination des chlorures
solubles dans l'eau
1 Domaine d’application
La présente Norme internationale prescrit une méthode de détermination des chlorures solubles dans l'eau et
contenus dans tous les types de papiers, cartons et pâtes. La limite inférieure de la détermination est de 20 mg
d'ion chlorure par kilogramme d'échantillon sec.
2 Références normatives
Les normes suivantes contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui en est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Au moment de la publication, les éditions indiquées
étaient en vigueur. Toute norme est sujette à révision et les parties prenantes des accords fondés sur la présente
Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer les éditions les plus récentes des normes
indiquées ci-après. Les membres de la CEI et de l'ISO possèdent le registre des Normes internationales en vigueur
à un moment donné.
ISO 287:1985, Papier et carton —Détermination de l'humidité — Méthode par séchage à l'étuve.
ISO 638:1978, Pâtes — Détermination de la teneur en matières sèches.
3 Définitions
Pour les besoins de la présente Norme internationale, la définition suivante s'applique.
3.1
chlorures solubles dans l'eau
< papier, carton et pâte > quantité d'ion chlorure extraite à l'eau froide et déterminée dans les conditions prescrites
4 Principe
Extraction, avec de l'eau à température ambiante dans un désintégrateur, des morceaux de l'échantillon soumis à
l'essai. Filtration de la suspension qui en résulte et utilisation d’une partie aliquote pour déterminer par
chromatographie ionique la fraction massique d’ion chlorure.
5 Réactifs
Durant l'analyse, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue et l'eau prescrite en 5.1.
5.1 Eau distillée ou eau déminéralisée, de conductivité inférieure à 0,2 mS/m.
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ISO 9197:1998(F) ISO
5.2 Solution mère de chlorure, c(Cl) = 1 000 mg/l.
Sécher une certaine quantité de chlorure de potassium (KCl) à 140 °C. En transvaser 210,2 mg dans une fiole
jaugée de 100 ml, dissoudre KCl et diluer avec de l'eau (5.1) jusqu'au trait repère.
Il est possible d'utiliser des solutions étalons disponibles dans le commerce.
5.3 Solution témoin de chlorure.
Diluer la solution mère de chlorure (5.2) pour obtenir une fraction massique d’ion chlorure, par exemple,
c(Cl) = 10 mg/l. Ne pas utiliser de solutions témoin de chlorure préparées depuis plus d'une semaine.
5.4 Acide nitrique, c(HNO ) = 1,3 mol/l.
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Ajouter avec précaution 90 ml d'acide nitrique concentré, c(HNO ) = 14 mol/l ( soit environ 65 % de HNO ), à
3 3
500 ml d'eau (5.1), et diluer à 1 litre.
5.5 Solutions additionnelles, prescrites dans les instructions relatives au chromatographe ionique.
6 Appareillage
La verrerie et les autres appareillages utilisés pour cet essai doivent être parfaitement propres. Faire tremper toute
la verrerie pendant 5 min à 10 min dans de l'acide nitrique (5.4), puis la rincer soigneusement à l'eau (5.1). Nettoyer
à l'eau les pinces, ciseaux et le désintégrateur utilisés pour la préparation de l'échantillon.
6.1 Désintégrateur humide, mélangeur rapide capable de désintégrer complètement l'échantillon avec un
minimum de dommage pour les fibres.
6.2 Chromatographe ionique, comportant une pompe, une boucle d'injection de volume connu, un système de
colonne adapté à la détermination des chlorures et un détecteur de conductivité.
6.3 Seringue, de classe A, de capacité de 5 ml et comportant un préfiltre ayant une largeur de pores d'environ
0,2 m.
μ
6.4 Passoire à thé ou dispositif similaire, en acier inoxydable, destinés à retirer les fibres d'une suspension.
7 Échantillonnage et préparation de l'échantillon
La procédure à suivre pour l’échantillonnage dépend des conditions particulières à chaque cas. Pour un
échantillonnage à partir de lots de papier, carton ou pâte, il est recommandé de suivre les instructions de
[2] [1]
l’ISO 7213 ou l’ISO 186 , selon le cas.
La quantité de chlorures présents dans l'échantillon pouvant être très faibl
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Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.