Milk and milk products -- Guidelines for the application of in-line and on-line infrared spectrometry

This document gives guidelines for using infrared spectrometry in in-line and on-line applications for dairy processing. These applications are distinct to those covered in ISO 21543 | IDF 201. It is applicable, but not limited, to: — the determination of protein, fat and total solids in liquid milk and milk products using mid and near infrared spectrometry; — the determination of protein, fat and moisture in solid or semi-solid products, such as milk powder, and butter and liquid dairy streams using near infrared spectrometry.

Lait et produits laitiers -- Lignes directrices pour l’application de la spectrométrie infrarouge in-line et on-line

Le présent document fournit des lignes directrices sur l'utilisation de la spectrométrie infrarouge pour des applications in-line et on-line dans le domaine de la transformation des produits laitiers. Ces applications sont différentes des celles traitées dans l'ISO 21543 | FIL 201. Il est applicable, sans s'y limiter: — ŕ la détermination de la teneur en protéines, en matičres grasses et en matičres solides totales dans le lait liquide et les produits laitiers par spectrométrie dans le proche et le moyen infrarouge; — ŕ la détermination de la teneur en protéines, en matičres grasses et en eau dans des flux de produits solides ou semi-solides, tels que la poudre de lait, le beurre et les flux laitiers liquides par spectrométrie dans le proche infrarouge.

General Information

Status
Published
Publication Date
05-Jan-2020
Current Stage
6060 - International Standard published
Start Date
04-Dec-2019
Completion Date
06-Jan-2020
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ISO 23291:2020 - Milk and milk products -- Guidelines for the application of in-line and on-line infrared spectrometry
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INTERNATIONAL ISO
STANDARD 23291
IDF 248
First edition
2020-01
Milk and milk products —
Guidelines for the application of
in-line and on-line infrared
spectrometry
Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour l'application de
la spectrométrie infrarouge en ligne
Reference numbers
ISO 23291:2020(E)
IDF 248:2020(E)
ISO and IDF 2020
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ISO 23291:2020(E)
IDF 248:2020(E)
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO and IDF 2020

All rights reserved. Unless otherwise specified, or required in the context of its implementation, no part of this publication may

be reproduced or utilized otherwise in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting

on the internet or an intranet, without prior written permission. Permission can be requested from either ISO at the address

below or ISO’s member body in the country of the requester.
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Published in Switzerland
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ISO 23291:2020(E)
IDF 248:2020(E)
Contents Page

Foreword ........................................................................................................................................................................................................................................iv

1 Scope ................................................................................................................................................................................................................................. 1

2 Normative references ...................................................................................................................................................................................... 1

3 Terms and definitions ..................................................................................................................................................................................... 1

4 Principle ........................................................................................................................................................................................................................ 2

5 Apparatus ..................................................................................................................................................................................................................... 2

6 Installation and sampling considerations ................................................................................................................................. 2

6.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 2

6.2 In-line analysis systems ......... .......................................................................................................................................................... 3

6.3 On-line analysis systems ................................................................................................................................................................. 4

7 Types of process flows .................................................................................................................................................................................... 4

7.1 General ........................................................................................................................................................................................................... 4

7.2 Liquids ............................................................................................................................................................................................................ 4

7.3 Semi-solids ................................................................................................................................................................................................. 4

7.4 Powders......................................................................................................................................................................................................... 4

8 Calibration and validation .......................................................................................................................................................................... 5

9 Long-term monitoring and calibration adjustment......................................................................................................... 6

10 Statistics of performance measurement ..................................................................................................................................... 7

Bibliography ................................................................................................................................................................................................................................ 8

© ISO and IDF 2020 – All rights reserved iii
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ISO 23291:2020(E)
IDF 248:2020(E)
Foreword

ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national

standards bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally

carried out through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which

a technical committee has been established has the right to be represented on that committee.

International organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part

in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all

matters of electrotechnical standardization.

The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are

described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular, the different approval criteria needed for the

different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the

editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www .iso .org/ directives).

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

For an explanation of the voluntary nature of standards, the meaning of ISO specific terms and

expressions related to conformity assessment, as well as information about ISO’s adherence to the

World Trade Organization (WTO) principles in the Technical Barriers to Trade (TBT) see www .iso .org/

iso/ foreword .html.

This document was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5,

Milk and milk products, and the International Dairy Federation (IDF). It is being published jointly by ISO

and IDF.

Any feedback or questions on this document should be directed to the user’s national standards body. A

complete listing of these bodies can be found at www .iso .org/ members .html.
iv © ISO and IDF 2020 – All rights reserved
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ISO 23291:2020(E)
IDF 248:2020(E)

IDF (the International Dairy Federation) is a non-profit private sector organization representing the

interests of various stakeholders in dairying at the global level. IDF members are organized in National

Committees, which are national associations composed of representatives of dairy-related national

interest groups including dairy farmers, dairy processing industry, dairy suppliers, academics and

governments/food control authorities.

ISO and IDF collaborate closely on all matters of standardization relating to methods of analysis

and sampling for milk and milk products. Since 2001, ISO and IDF jointly publish their International

Standards using the logos and reference numbers of both organizations.

Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of

patent rights. IDF shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of

any patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or

on the ISO list of patent declarations received (see www .iso .org/ patents).

Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not

constitute an endorsement.

This document was prepared by the IDF Standing Committee on Statistics and Automation and

ISO Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 5, Milk and milk products. It is

being published jointly by ISO and IDF.

The work was carried out by the IDF/ISO Action Team (S12) of the Standing Committee on Statistics and

Automation under the aegis of its project leaders, Dr S. Holroyd (NZ) and Dr A. Larsen (DK).

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ISO 23291:2020(E)
INTERNATIONAL STANDARD
IDF 248:2020(E)
Milk and milk products — Guidelines for the application of
in-line and on-line infrared spectrometry
1 Scope

This document gives guidelines for using infrared spectrometry in in-line and on-line applications for

dairy processing. These applications are distinct to those covered in ISO 21543 | IDF 201.

It is applicable, but not limited, to:

— the determination of protein, fat and total solids in liquid milk and milk products using mid and

near infrared spectrometry;

— the determination of protein, fat and moisture in solid or semi-solid products, such as milk powder,

and butter and liquid dairy streams using near infrared spectrometry.
2 Normative references
There are no normative references in this document.
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.

ISO and IEC maintain terminological databases for use in standardization at the following addresses:

— ISO Online browsing platform: available at https:// www .iso .org/ obp
— IEC Electropedia: available at http:// www .electropedia .org/
3.1
in-line analysis

analysis of a product line where the sensor probe interfaces directly with the product stream being

measured, or a reflectance measurement through an optical window into the product stream

3.2
on-line analysis

analysis of a product line where the sensor probe interfaces indirectly with the product stream being

measured by way of a bleed loop, automated grab sampler or other means of subsampling

3.3
at-line analysis

analysis of a product where the instrument is physically remote to the product stream being measured

and the sample is manually introduced to the instrument

Note 1 to entry: While not covered in this document, this definition is added here in order to distinguish this type

of spectometric analysis from in- and on-line apparatus.
3.4
near infrared instrument
NIR instrument

proprietary apparatus utilizing wavelengths within the range 400 nm to 2 500 nm or 25 000 cm to

−1 −1 −1

4 000 cm (both visible and NIR range) or 12 820 cm to 4 000 cm (NIR range only) which, when

used under certain conditions, estimates mass fractions or other parameters of use

© ISO and IDF 2020 – All rights reserved 1
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ISO 23291:2020(E)
IDF 248:2020(E)
3.5
mid infrared instrument
MIR instrument
−1 −1

proprietary apparatus utilizing wavelengths in the range 4 000 cm to 400 cm , which, when used

under the conditions specified in this document, estimates the mass fractions or other parameters of

use specified in Clause 1
4 Principle

A laboratory in-line or on-line instrument is installed according to the manufacturer’s guidelines for

the type of process under measurement. Absorbance within the wavelength regions mentioned above

is measured by transmission, reflectance and a combination of both, or by attenuated total reflectance

(ATR). The resulting spectral information is transformed to constituent concentrations or constituent

values with other units by calibration models developed by representative samples from the population

to be tested.
5 Apparatus

5.1 Infrared instrument, based on diffuse reflectance or transmittance measurement in the

−1 −1 −1 −1

near (400 nm to 2 500 nm or 25 000 cm to 4 000 cm or 12 820 cm to 4 000 cm ) or mid

−1 −1

(4 000 cm to 400 cm ) wavelength region or segments of this or at discrete wavelengths. The

optical operation principle may be dispersive (e.g. grating monochromators), interferometric or

diode-array based. The instrument should be provided with an appropriate diagnostic test system for

testing photometric instrument noise, wavelength accuracy and wavelength precision (for scanning

spectrophotometers). The instrument shall be able to optically view into the product stream with an

appropriate interface. There are many commercial such devices with a wide variety of technology

depending on specific applications.
6 Installation and sampling considerations
6.1 General

Any installation shall cover both the integrity of the infrared instrument as well as interface with the

process stream. Key aspects for the integrity of the instrument include:
— protection from cleaning regimes;
— isolation from vibration, dust and other environmental contaminants;
— an appropriate temperature regime for the specific instrument;

— many regions have strict protocols for materials in contact with human food products, such as

[3]

Regulation (EC) No 1935/2004 or US equivalent 3A, and this is an important consideration for

probes or cell construction.

A reliable, stable and consistent sampling interface is the key to successful use of in-line and on-line

spectrometry. The following aspects are important.

— The ability to sample a representative flow of product. This can be ascertained by experimentation

as well as an understanding of the fluid dynamics of the process flow.

— The ability to be consistently cleaned to the same level as the rest of the installation for good grade

hygiene. For liquid product streams, this may mean that the probe is cleaned by the regular cleaning

in place protocols. For powder, an air jet or similar can be necessary to remove sample prior to each

measurement. Experimentation is often required to determine the most effective cleaning protocol

for a specific environment.
2 © ISO and IDF 2020 – All rights reserved
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ISO 23291:2020(E)
IDF 248:2020(E)

— Stability over time. The interface shall not be altered by changes in plant or process as these can

impact spectral quality and thus predictive performance of the instrument.

— Pipe, flow direction, sampling valve position and other technical considerations.

A critical component of any in-line or on-line system is how it samples from the process stream. The

following key aspects shall be considered:
— the relationship between sample and spectra;
— the probe: optical interface, location and type;

— sampling and sample handling and timing, especially afterwards until the sample is analysed by the

reference method;

— combinations and composition ranges of major and minor sample components: analytes (total

solids, fat and protein) and non-analytes (component that can interfere with the results);

— seasonal, geographic and genetic effects on milk composition;

— different processing conditions, the design of production line and the speed of the process flow;

— the temperature, pressure and homogeneity;
— the turbulent/laminar flow, air entrapment or foaming of the process stream.

The infrared measurements and reference analyses shall be performed on the same test sample in order

to minimize effects related to sampling uncertainty. It is suggested that sampling should take place in

a steady-state situation, meaning there is very little fluctuation in sample composition in the piping at

the moment of sampling. With in-line analysis, this means that a spectrum shall be taken pref

...

NORME ISO
INTERNATIONALE 23291
FIL 248
Première édition
2020-01
Lait et produits laitiers — Lignes
directrices pour l’application de la
spectrométrie infrarouge in-line et
on-line
Milk and milk products — Guidelines for the application of in-line and
on-line infrared spectrometry
Numéros de référence
ISO 23291:2020(F)
FIL 248:2020(F)
ISO et FIL 2020
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ISO 23291:2020(F)
FIL 248:2020(F)
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO et FIL 2020

Tous droits réservés. Sauf prescription différente ou nécessité dans le contexte de sa mise en œuvre, aucune partie de cette

publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique,

y compris la photocopie, ou la diffusion sur l’internet ou sur un intranet, sans autorisation écrite préalable. Une autorisation peut

être demandée à l’ISO à l’adresse ci-après ou au comité membre de l’ISO dans le pays du demandeur.

ISO copyright office International Dairy Federation
Case postale 401 • Ch. de Blandonnet 8 Silver Building • Bd Auguste Reyers 70/B
CH-1214 Vernier, Genève B-1030 Brussels
Tél.: +41 22 749 01 11 Tél.: + 32 2 325 67 40
Fax: +41 22 749 09 47 Fax: + 32 2 325 67 41
E-mail: copyright@iso.org E-mail: info@fil-idf.org
Web: www.iso.org Web: www.fil-idf.org
Publié en Suisse
ii © ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés
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ISO 23291:2020(F)
FIL 248:2020(F)
Sommaire Page

Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv

1 Domaine d’application ................................................................................................................................................................................... 1

2 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 1

3 Termes et définitions ....................................................................................................................................................................................... 1

4 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 2

5 Appareillage .............................................................................................................................................................................................................. 2

6 Considérations relatives à l’installation et à l’échantillonnage ........................................................................... 2

6.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 2

6.2 Systèmes d’analyse in-line ............................................................................................................................................................ 4

6.3 Systèmes d’analyse on-line .......................................................................................................................................................... 4

7 Types de flux de procédés ........................................................................................................................................................................... 4

7.1 Généralités .................................................................................................................................................................................................. 4

7.2 Liquides ......................................................................................................................................................................................................... 4

7.3 Semi-solides .............................................................................................................................................................................................. 5

7.4 Poudres .......................................................................................................................................................................................................... 5

8 Étalonnage et validation ............................................................................................................................................................................... 5

9 Surveillance à long terme et ajustement de l’étalonnage .......................................................................................... 6

10 Statistiques pour la mesure des performances .................................................................................................................... 7

Bibliographie .............................................................................................................................................................................................................................. 9

© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 23291:2020(F)
FIL 248:2020(F)
Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes

nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est

en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude

a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,

gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux.

L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui

concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont

décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier, de prendre note des différents

critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été

rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www

.iso .org/ directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l'ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions

spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion

de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles

techniques au commerce (OTC), voir www .iso .org/ avant -propos.

Le présent document a été élaboré par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité

SC 5, Lait et produits laitiers et la Fédération internationale du lait (FIL). Il est publié conjointement par

l’ISO et la FIL.

Il convient que l’utilisateur adresse tout retour d’information ou toute question concernant le présent

document à l’organisme national de normalisation de son pays. Une liste exhaustive desdits organismes

se trouve à l’adresse www .iso .org/ fr/ members .html.
iv © ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés
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ISO 23291:2020(F)
FIL 248:2020(F)

La FIL (Fédération internationale du lait) est une organisation privée à but non lucratif qui représente

les intérêts des divers acteurs de la filière laitière au niveau international. Les membres de la FIL sont

organisés en comités nationaux, qui sont des associations nationales composées de représentants de

groupes d’intérêt nationaux dans le secteur des produits laitiers, incluant des producteurs laitiers, des

acteurs de l’industrie de transformation des produits laitiers, des fournisseurs de produits laitiers, des

universitaires et des représentants des gouvernements/autorités chargées du contrôle des aliments.

L’ISO et la FIL collaborent étroitement à toutes les activités de normalisation concernant les méthodes

d’analyse et d’échantillonnage du lait et des produits laitiers. Depuis 2001, l’ISO et la FIL publient

conjointement leurs Normes internationales en utilisant les logos et les numéros de référence des deux

organisations.

L’attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de

droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. La FIL ne saurait être tenue pour responsable

de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant

les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de

l’élaboration du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de

brevets reçues par l’ISO (voir www .iso .org/ brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données

pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un

engagement.

Le présent document a été élaboré par le Comité permanent chargé des Statistiques et de l’automatisation

de la Fédération internationale du lait (FIL) et le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires,

sous-comité SC 5, Lait et produits laitiers. Il est publié conjointement par l’ISO et la FIL.

L’ensemble des travaux a été confié à l’équipe d’action mixte ISO-FIL (S12) du Comité permanent chargé

des Statistiques et de l’automatisation, sous la conduite de ses chefs de projet, Dr. S. Holroyd (NZ) et Dr.

A. Larsen (DK).
© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés v
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ISO 23291:2020(F)
NORME INTERNATIONALE
FIL 248:2020(F)
Lait et produits laitiers — Lignes directrices pour
l’application de la spectrométrie infrarouge in-line et
on-line
1 Domaine d’application

Le présent document fournit des lignes directrices sur l’utilisation de la spectrométrie infrarouge

pour des applications in-line et on-line dans le domaine de la transformation des produits laitiers. Ces

applications sont différentes des celles traitées dans l’ISO 21543 | FIL 201.
Il est applicable, sans s’y limiter:

— à la détermination de la teneur en protéines, en matières grasses et en matières solides totales dans

le lait liquide et les produits laitiers par spectrométrie dans le proche et le moyen infrarouge;

— à la détermination de la teneur en protéines, en matières grasses et en eau dans des flux de

produits solides ou semi-solides, tels que la poudre de lait, le beurre et les flux laitiers liquides par

spectrométrie dans le proche infrarouge.
2 Références normatives
Le présent document ne contient aucune référence normative.
3 Termes et définitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s’appliquent.

L’ISO et l’IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en

normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https:// www .iso .org/ obp

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http:// www .electropedia .org/
3.1
analyse in-line

analyse d’un produit au cours de laquelle la sonde s’interface directement avec le flux de produit mesuré,

ou réalise une mesure par réflexion à travers une fenêtre optique dans le flux de produit

3.2
analyse on-line

analyse d’un produit au cours de laquelle la sonde s’interface indirectement avec le flux de produit

mesuré par le biais d’une boucle de purge, d’un échantillonneur automatique ou par tout autre moyen

permettant de réaliser un sous-échantillonnage
3.3
analyse at-line

analyse d’un produit au cours de laquelle l’instrument est physiquement distant du flux de produit

mesuré et où l’échantillon est introduit manuellement dans l’instrument

Note 1 à l'article: Bien qu’elle ne soit pas traitée dans le présent document, cette définition est ajoutée ici pour

distinguer ce type d’analyse spectrométrique de celle réalisée avec des appareillages in-line et on-line.

© ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés 1
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ISO 23291:2020(F)
FIL 248:2020(F)
3.4
instrument proche infrarouge
instrument NIR

appareillage utilisant des longueurs d’onde comprises entre 400 nm et 2 500 nm ou entre 25 000 cm et

−1 −1 −1

4 000 cm (domaine visible et NIR) ou entre 12 820 cm et 4 000 cm (domaine NIR uniquement) qui,

lorsqu’il est utilisé dans certaines conditions, estime les fractions massiques ou d’autres paramètres

d’utilisation
3.5
instrument moyen infrarouge
instrument MIR
−1 −1

appareillage utilisant des longueurs d’onde comprises entre 4 000 cm et 400 cm , qui, lorsqu’il est

utilisé dans les conditions spécifiées dans le présent document, estime les fractions massiques ou

d’autres paramètres d’utilisation spécifiés à l’Article 1
4 Principe

Un instrument in-line ou on-line est installé selon les lignes directrices fournies par le fabricant pour le

type de procédé que l’on souhaite mesurer. L’absorbance dans l’étendue de longueur d’onde mentionnée

ci-dessus est mesurée par transmission, réflexion et une combinaison des deux, ou par réflexion

totale atténuée (ATR). Les informations spectrales obtenues sont transformées en concentrations des

composants ou en valeurs des composants dans d’autres unités, au moyen de modèles d’étalonnage mis

au point en utilisant des échantillons représentatifs de la population étudiée.
5 Appareillage

5.1 Instrument infrarouge, basé sur la mesure par réflexion diffuse ou par transmission dans le

−1 −1 −1 −1

proche infrarouge (400 nm à 2 500 nm ou 25 000 cm à 4 000 cm ou 12 820 cm à 4 000 cm ), dans

−1 −1

le moyen infrarouge (4 000 cm à 400 cm ), dans des parties de ces étendues de longueur d’onde ou

à des longueurs d’onde individuelles. Le principe de fonctionnement optique peut être dispersif (par

exemple monochromateurs à réseau), interférométrique ou basé sur un réseau de diodes. Il convient

que l’instrument soit doté d’un système d’essai de diagnostic approprié pour soumettre à essai le

bruit des appareils photométriques, ainsi que l’exactitude et la fidélité des longueurs d’onde (pour les

spectrophotomètres à balayage). L’instrument doit pouvoir visualiser optiquement le flux de produit

avec une interface appropriée. Il existe de nombreux dispositifs dans le commerce, qui font appel à une

grande variété de technologies en fonction des applications spécifiques.
6 Considérations relatives à l’installation et à l’échantillonnage
6.1 Généralités

Toute installation doit couvrir à la fois l’intégrité de l’instrument infrarouge et l’interface avec le flux du

procédé. Les aspects clés pour l’intégrité de l’instrument sont les suivants:
— protection contre les programmes de nettoyage;

— isolation des vibrations, de la poussière et autres contaminants environnementaux;

— programme de température approprié pour l’instrument concerné;

— de nombreuses régions respectent des protocoles stricts pour les matériaux en contact avec les

[3]

produits alimentaires pour l’homme, notamment le Règlement (CE) n° 1935/2004 ou son

équivalent américain 3A, et il s’agit d’un élément important à prendre en considération pour la

construction des sondes ou des cellules.
2 © ISO et FIL 2020 – Tous droits réservés
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ISO 23291:2020(F)
FIL 248:2020(F)

Pour une utilisation correcte de la spectrométrie in-line et on-line, il est indispensable de disposer d’une

interface d’échantillonnage fiable, stable et constante. Les aspects suivants sont importants:

— la possibilité d’échantillonner un flux représentatif du produit. Cela peut être vérifié par une

expérimentation et par la compréhension de la dynamique des fluides du flux du procédé;

— la possibilité de réaliser un nettoyage régulier au même niveau que dans le reste de l’installation,

pour une hygiène de bon niveau. Pour les flux de produits liquides, cela peut signifier que la sonde

est nettoyée par des protocoles de nettoyage régulier en place. Pour les poudres, un jet d’air ou

autre moyen similaire peut être nécessaire pour extraire l’échantillon avant chaque mesure.

L’expérimentation est souvent requise pour déterminer le protocole de nettoyage le plus efficace

pour un environnement donné;

— la stabilité dans le temps. L’interface ne doit pas être altérée par des changements dans l’installation

ou le procédé, car ceux-ci peuvent influer sur la qualité spectrale et donc sur les performances

prédictives de l’instrument;

— tube, sens d’écoulement, position de la vanne d’échantillonnage et autres considérations techniques.

Un élément critique de tout système in-line ou on-line est la manière dont il prélève des échantillons

dans le flux du procédé. Les aspects clés suivants doivent être pris en compte:
— la relation entre l’échantillon et les spectres;
— la sonde: interface optique, emplacement et type;

— l’échantillonnage, la manutention de l’échantillon et le moment de prélèvement de l’échantillon, en

particulier jusqu’au moment où il est analysé par la méthode de référence;

— la combinaison et les plages de composition des composants majeurs et mineurs de l’échantillon:

analytes (matières solides totales, matières grasses et protéines) et non-analytes (composants

susceptibles de fausser les résultats);

— les effets saisonniers, géographiques et génétiques sur la composition du lait;

— les différentes conditions de traitement, la conception de la ligne de production et la vitesse du flux

du procédé;
— la température, la pression et l’homogénéité;

— le flux turbulent/laminaire, le piégeage de l’air ou le moussage du flux du procédé.

Les mesures infrarouge et les analyses de référence doivent être réalisées sur le même échantillon pour

essai, afin de réduire au minimum les effets relatifs à l’incertitude d’échantillonnage. Il est suggéré de

réaliser l’échantillonnage en régime établi, afin qu’il y ait très peu de fluctuations dans la composition

de l’échantillon dans la canalisation au moment de l’échantillonnage. Dans le cas de l’analyse in-line, cela

signifie qu’un spectre doit être enregistré de préférence avec la possibilité d’une option de signalisation

manuelle sur le boîtier de l’instrument, qui signale le moment où l’échantillon est prélevé manuellement.

Cela permet d’enregistrer avec précision l’instant de prélèvement de l’échantillon et de l’associer au

spectre correspondant.

Il est également important de bien appréhender les constantes de temps du procédé pour assurer

l’alignement entre le prélèvement de l’échantillon de référence et la mesure spectroscopique

correspondan
...

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