ISO 10203:1992
(Main)Iron ores — Determination of calcium content — Flame atomic absorption spectrometric method
Iron ores — Determination of calcium content — Flame atomic absorption spectrometric method
The method is based on decomposition of the test portion by hydrochloric acid/nitric acid, evaporation, ignition of the residue and removal of silica, fusion with sodium carbonate and dissolution of the cooled melt in the filtrate, aspiration of the solution into the flame of an atomic absorption spectrometer, and comparison of the absorbance values obtained for calcium with those obtained from the calibration solutions. Applies to calcium contents between 0,01 % and 10,0 % in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products.
Minerais de fer — Dosage du calcium — Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flamme
Železove rude – Določevanje kalcija - Metoda plamenske atomske absorpcijske spektrometrije
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL
STANDARD
First edition
1992-l 2-l 5
Iron ores - Determination of calcium content -
Flame atomic absorption spectrometric method
Minerais de fer - Dosage du calcium - M6fhode par spectrom~trie
d’absorption atomique dans la flamme
--
m--m
Reference number
--
w---v-
IS0 10203: 1992(E)
--- ---__
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IS0 10203:1992(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of eiectrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 10203 was prepared by Technical Committee
ISO/TC 102, Iron ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis.
IS0 10203 and IS0 10204 cancel and replace IS0 4692:1980, of which
they constitute a technical revision.
Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes
B and C are for information only.
0 IS0 1992
All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without
permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case Postale 56 l CH-1211 Genitve 20 l Switzerland
Printed in Switzerland
ii
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__---- ~~ -
IS0 10203:1992(E)
INTERNATIONAL STANDARD
Iron ores - Determination of calcium content - Flame atomic
absorption spectrometric method
1 Scope 3 Principle
Decomposition of the test portion by treatment with
This International Standard specifies a flame atomic
hydrochloric acid and a small amount of nitric acid.
absorption spectrometric method for the determi-
nation of the calcium content of iron ores.
Evaporation to dehydrate silica, followed by dilution
and filtration.
This method is applicable to calcium contents be-
tween 0,Ol % (m/m) and IO,0 % (m/m) in natural
Ignition of the residue and removal of silica by
iron ores, iron ore concentrates and agglomerates,
evaporation with hydrofluoric and sulfuric acids.
including sinter products.
Fusion with sodium carbonate and dissolution of the
cooled melt in the filtrate.
Aspiration of the solution obtained into the flame of
an atomic absorption spectrometer using a
dinitrogen oxide-acetylene burner.
2 Normative references
Comparison of the absorbance values obtained for
calcium with those obtained from the calibration
The following standards contain provisions which,
solutions.
through reference in this text, constitute provisions
of this International Standard. At the time of publi-
cation, the editions indicated were valid. All stan-
4 Reagents
dards are subject to revision, and parties to
agreements based on this International Standard
During the analysis, use only reagents of recognized
are encouraged to investigate the possibility of ap-
analytical grade and only distilled water or water of
plying the most recent editions of the standards in-
equivalent purity.
dicated below. Members of IEC and IS0 maintain
registers of currently valid International Standards.
4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous.
IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark
4.2 Hydrochloric acid, p I,19 g/ml.
pipettes.
IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark
4.3 Hydrochloric acid, p I,19 g/ml, diluted 1 + 9.
volumetric flasks.
4.4 Nitric acid, p I,4 g/ml.
IS0 3081:1986, Iron ores - lncremenf sampling -
Manual method.
4.5 Hydrofluoric acid, p I,13 g/ml, 40 % (m/m), or
p 1,185 g/ml, 48 O/o (m/m).
IS0 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and
sample preparation - Mechanical method.
4.6 Sulfuric acid, p I,84 g/ml, diluted 1 + 1.
IS0 3083:1986, Iron ores - Preparation of samples
- Manual method.
4.7 Background solution.
IS0 7764:1985, iron ores - Preparation of predried Dissolve IO g of pure iron wire [minimum purity
99,9 % (m/m), of calcium content less than
test samples for chemical analysis.
1
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IS0 10203:1992(E)
0,0002 % (m/m)] in 50 ml of hydrochloric acid (4.2) 5.3 Atomic absorption spectrometer, equipped with
and oxidize by adding nitric acid (4.4) drop by drop. a di nitrogen oxide-acetylene burner.
Evaporate until a syrupy consistency is obtained.
Add 20 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to WARNING - Follow the manufacturer’s instructions
200 ml with water. Dissolve 17 g of sodium for igniting and extinguishing the dinitrogen oxide-
carbonate (4.1) in water, add carefully to the iron acetylene flame to avoid possible explosion hazards.
solution and heat to remove carbon dioxide. Trans- Wear tinted safety glasses whenever the flame is
fer the cooled solution to a 1 000 ml one-mark burning,
volumetric flask, dilute to volume with water and
mix. The atomic absorption spectrometer used in this
method shall meet the following criteria.
4.8 Lanthanum chloride solution.
a) Minimum sensitivity - the absorbance of the
Dissolve 50 g of lanthanum chloride (LaCl,.xH,O)
most concentrated calcium calibration solution
[of calcium content less than 0,002 % (m/m)] in (see 4.10) shall be at least 0,3.
50 ml of hydrochloric acid (4.2) and 300 ml of hot
water. Cool and dilute to 1 litre.
b) Graph linearity - the slope of the calibration
graph covering the top 20 % of the concentration
range (expressed as a change in absorbance)
4.9 Calcium standard solution, 25 pg CalmI.
shall not be less than 0,7 of the value of the slope
Dissolve 1,248 7 g of dried calcium carbonate
for the bottom 20 % of the concentration range
(CaCO,) [minimum purity 99,9 % (m/m), dried at
determined in the same way.
105 “C for 1 h] in 100 ml of hydrochloric acid
(p I,19 g/ml), diluted 1 + 3. When dissolved, cool,
Minimum stability - the standard deviation of the
C)
transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, di-
absorbance of the most concentrated calibration
lute to volume with water and mix. Transfer 10 ml
solution and that of the zero calibration solution,
of this solution to a 200 ml one-mark volumetric
each being calculated from a sufficient number
flask, dilute to volume with water and mix.
of repetitive measurements, shall be less than
I,5 % and 0,5 % respectively of the mean value
of the absorbance of the most concentrated cali-
4.10 Calcium calibration solutions.
bration solution.
transfer 2,0 ml; 5,0 ml; IO,0 ml;
Using pipettes,
NOTES
20,O ml; 40,O ml; and 50,O ml portions of the calcium
standard solution (4.9) to 200 ml volumetric flasks
2 The use of a strip chart recorder and/or digital readout
(see note 1). Add 6 ml of hydrochloric acid (4.2)
device is recommended to evaluate criteria a) b) and c)
60 ml of background solution (4.7) and 40 ml of
and for all subsequent measurements.
lanthanum chloride solution (4.8) to each flask. Pre-
pare a zero calcium calibration solution by trans-
3 Instrument parameters may vary with each instru-
ferring 60 ml of the background solution (4.7) to a ment. The following parameters were successfully used in
several laboratories and they can be used as guidelines.
200 ml volumetric flask, add 6 ml of hydrochloric
Solutions were aspirated into a dinitrogen oxide-acetylene
acid (4.2) and 40 ml of lanthanum chloride solution.
flame of a premix burner.
Dilute all the solutions to volume with water and
mix.
Hollow cathode lamp, mA 15
422,7
Wavelength, nm
NOTE 1 The range of calcium which can be covered
Dinitrogen oxide flow rate, I/min 13,8
may vary from instrument to instrument. Attention should
Acetylene flow rate, I/min
676
be paid to the minimum criteria given in 5.3. For instru-
In systems where the values shown above for gas flow
ments having high sensitivity, smaller portions of stan-
rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still
dard solution or a more diluted standard solution can be
be a useful guideline.
used.
5 Apparatus
6 Sampling and samples
Ordinary laboratory apparatus, including one-mark
pipettes and one-mark volumetric flasks complying
with the specifications of IS0 648 and IS0 1042 re-
61 . Laboratory sample
spectively, and
For analysis, use a laboratory sample of minus
5.1 Platinum crucible, of minimum capacity 30 ml.
100 pm particle size which has been taken in ac-
cordance with IS0 3081 or IS0 3082 and prepared in
accordance with IS0 3082 or IS0 3083. In the case
5.2 Muffle furnace, capable of maintaining a tem-
of ores having significant contents of combined wa-
perature of approximately 1 100 “C.
2
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IS0 10203:1992(E)
When the analysis is carried out on several samples
ter or oxidizable compounds, use a particle size of
minus 160 pm. of the same type of ore at the same time, the ana-
lytical value of one certified reference material may
NOTE 4 A guideline on significant contents of combined
be used.
water and oxidizable compounds is incorporated in
IS0 7764.
7.4 Determination
6.2 Preparation of predried test samples
7.4.1 Decomposition of the test portion
Thoroughly mix the laboratory sample and, taking
Transfer the test portion (7.2) to a 250 ml beaker.
multiple increments, extract a test sample in such a
Moisten with a few millilitres of water, add 25 ml of
way that it is representative of the whole contents
hydrochloric acid (4.2), cover with a watch-glass and
of the container. Dry the test sample at
heat gently. Increase the heat and digest just below
105 “C + 2 “C, as specified in IS0 7764. (This is the
boiling, until no further attack is apparent. Add 2 ml
predried test sample.)
of nitric acid (4.4) and digest for several minutes.
Remove the watch-glass and evaporate the solution
to dryness. Heat the salts on a hot-plate at 105 “C to
7 Procedure
110 “C for 30 min. Add 5 ml of hydrochloric acid
(4.2) cover the beaker with a watch-glass, and warm
7.1 Number of determinations for several minutes. Add 50 ml of water, stirring to
avoid the hydrolysis of titanium, and heat to boiling.
Carry out the analysis at least in duplicate in ac- Wash the watch-glass and the walls of the beaker
cordance with annex A, independently, on one pre- and filter the solution through a medium-texture pa-
dried test sample. per containing some filter pulp into a 250 ml beaker.
Carefully remove all adhering particles with a
NOTE 5 The expression “independently” means that the
rubber-tipped glass rod or moistened filter paper
second and any subsequent result is not affected by the
and transfer to the filter, washing three times with
previous result(s). For this particular analytical method,
dilute hydrochloric acid (4.3) then with hot water
this condition implies that the repetition of the procedure
until the filter paper is free of iron. Transfer the pa-
is carried out either by the same operator at a different
per and residue to a platinum crucible (5.1). Evap-
time or by a different operator including, in either case,
orate the filtrate to about 100 ml and retain it.
appropriate recalibration.
7.4.2 Treatment of the residue
7.2 Test portion
Ignite the filter paper and residue in a platinum
Taking several increments, weigh, to the nearest
crucible (5.1) at a low temperature (500 OC to
0,000 2 g, approximately 1 g of the predried test
800 “C). Cool, moisten with a few drops of water,
sample obtained in accordance with 6.2.
add 3 or 4 drops of sulfuric acid (4.6) and 10 ml of
hydrofiuoric acid (4.5). Evaporate slowly to expel
NOTE 6 The test portion should be taken and weighed
silica and then fume to remove the excess sulfuric
quickly to avoid reabsorption of moisture.
acid. Ignite at about 700 “C. Add I,0 g of sodium
carbonate (4.1) to the residue (see note 8) cover the
7.3 Blank test and check test
crucible, and fuse over a burner or in a muffle fur-
nace (5.2) until a clear melt is obtained (at about
In each run, one blank test and one analysis of a
1 100 “C for 15 min).
certified reference material of the same type of ore
shall be carried out in parallel with the analysis of NOTE 8 If difficulties are experienced with the fusion,
2 g
...
2003-01.Slovenski inštitut za standardizacijo. Razmnoževanje celote ali delov tega standarda ni dovoljeno.VRUSFLMVNHVSHNWURPHWULMHMinerais de fer -- Dosage du calcium -- Méthode par spectrométrie d'absorption atomique dans la flammeIron ores -- Determination of calcium content -- Flame atomic absorption spectrometric method73.060.10Železove rudeIron oresICS:Ta slovenski standard je istoveten z:ISO 10203:1992SIST ISO 10203:1998en01-februar-1998SIST ISO 10203:1998SLOVENSKI
STANDARD
SIST ISO 10203:1998
INTERNATIONAL STANDARD First edition 1992-l 2-l 5 Iron ores - Determination of calcium content - Flame atomic absorption spectrometric method Minerais de fer - Dosage du calcium - M6fhode par spectrom~trie d’absorption atomique dans la flamme -- m--m -- w---v- --- ---__ Reference number IS0 10203: 1992(E) SIST ISO 10203:1998
IS0 10203:1992(E) Foreword IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through IS0 technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has the right to be represented on that committee. International organizations, govern- mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of eiectrotechnical standardization. Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter- national Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote. International Standard IS0 10203 was prepared by Technical Committee ISO/TC 102, Iron ores, Sub-Committee SC 2, Chemical analysis. IS0 10203 and IS0 10204 cancel and replace IS0 4692:1980, of which they constitute a technical revision. Annex A forms an integral part of this International Standard. Annexes B and C are for information only. 0 IS0 1992 All rights reserved. No part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher. International Organization for Standardization Case Postale 56 l CH-1211 Genitve 20 l Switzerland Printed in Switzerland ii SIST ISO 10203:1998
__---- ~~ - INTERNATIONAL STANDARD IS0 10203:1992(E) Iron ores - Determination of calcium content - Flame atomic absorption spectrometric method 1 Scope This International Standard specifies a flame atomic absorption spectrometric method for the determi- nation of the calcium content of iron ores. This method is applicable to calcium contents be- tween 0,Ol % (m/m) and IO,0 % (m/m) in natural iron ores, iron ore concentrates and agglomerates, including sinter products. 2 Normative references The following standards contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this International Standard. At the time of publi- cation, the editions indicated were valid. All stan- dards are subject to revision, and parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the possibility of ap- plying the most recent editions of the standards in- dicated below. Members of IEC and IS0 maintain registers of currently valid International Standards. IS0 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes. IS0 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks. IS0 3081:1986, Iron ores - lncremenf sampling - Manual method. IS0 3082:1987, Iron ores - Increment sampling and sample preparation - Mechanical method. IS0 3083:1986, Iron ores - Preparation of samples - Manual method. IS0 7764:1985, iron ores - Preparation of predried test samples for chemical analysis. 3 Principle Decomposition of the test portion by treatment with hydrochloric acid and a small amount of nitric acid. Evaporation to dehydrate silica, followed by dilution and filtration. Ignition of the residue and removal of silica by evaporation with hydrofluoric and sulfuric acids. Fusion with sodium carbonate and dissolution of the cooled melt in the filtrate. Aspiration of the solution obtained into the flame of an atomic absorption spectrometer using a dinitrogen oxide-acetylene burner. Comparison of the absorbance values obtained for calcium with those obtained from the calibration solutions. 4 Reagents During the analysis, use only reagents of recognized analytical grade and only distilled water or water of equivalent purity. 4.1 Sodium carbonate (Na,CO,), anhydrous. 4.2 Hydrochloric acid, p I,19 g/ml. 4.3 Hydrochloric acid, p I,19 g/ml, diluted 1 + 9. 4.4 Nitric acid, p I,4 g/ml. 4.5 Hydrofluoric acid, p I,13 g/ml, 40 % (m/m), or p 1,185 g/ml, 48 O/o (m/m). 4.6 Sulfuric acid, p I,84 g/ml, diluted 1 + 1. 4.7 Background solution. Dissolve IO g of pure iron wire [minimum purity 99,9 % (m/m), of calcium content less than 1 SIST ISO 10203:1998
IS0 10203:1992(E) 0,0002 % (m/m)] in 50 ml of hydrochloric acid (4.2) and oxidize by adding nitric acid (4.4) drop by drop. Evaporate until a syrupy consistency is obtained. Add 20 ml of hydrochloric acid (4.2) and dilute to 200 ml with water. Dissolve 17 g of sodium carbonate (4.1) in water, add carefully to the iron solution and heat to remove carbon dioxide. Trans- fer the cooled solution to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume with water and mix. 4.8 Lanthanum chloride solution. Dissolve 50 g of lanthanum chloride (LaCl,.xH,O) [of calcium content less than 0,002 % (m/m)] in 50 ml of hydrochloric acid (4.2) and 300 ml of hot water. Cool and dilute to 1 litre. 4.9 Calcium standard solution, 25 pg CalmI. Dissolve 1,248 7 g of dried calcium carbonate (CaCO,) [minimum purity 99,9 % (m/m), dried at 105 “C for 1 h] in 100 ml of hydrochloric acid (p I,19 g/ml), diluted 1 + 3. When dissolved, cool, transfer to a 1 000 ml one-mark volumetric flask, di- lute to volume with water and mix. Transfer 10 ml of this solution to a 200 ml one-mark volumetric flask, dilute to volume with water and mix. 4.10 Calcium calibration solutions. Using pipettes, transfer 2,0 ml; 5,0 ml; IO,0 ml; 20,O ml; 40,O ml; and 50,O ml portions of the calcium standard solution (4.9) to 200 ml volumetric flasks (see note 1). Add 6 ml of hydrochloric acid (4.2) 60 ml of background solution (4.7) and 40 ml of lanthanum chloride solution (4.8) to each flask. Pre- pare a zero calcium calibration solution by trans- ferring 60 ml of the background solution (4.7) to a 200 ml volumetric flask, add 6 ml of hydrochloric acid (4.2) and 40 ml of lanthanum chloride solution. Dilute all the solutions to volume with water and mix. NOTE 1 The range of calcium which can be covered may vary from instrument to instrument. Attention should be paid to the minimum criteria given in 5.3. For instru- ments having high sensitivity, smaller portions of stan- dard solution or a more diluted standard solution can be used. 5.3 Atomic absorption spectrometer, a di nitrogen oxide-acetylene burner. equipped with WARNING - Follow the manufacturer’s instructions for igniting and extinguishing the dinitrogen oxide- acetylene flame to avoid possible explosion hazards. Wear tinted safety glasses whenever the flame is burning, The atomic absorption spectrometer used in this method shall meet the following criteria. a) Minimum sensitivity - the absorbance of the most concentrated calcium calibration solution (see 4.10) shall be at least 0,3. b) Graph linearity - the slope of the calibration graph covering the top 20 % of the concentration range (expressed as a change in absorbance) shall not be less than 0,7 of the value of the slope for the bottom 20 % of the concentration range determined in the same way. C) Minimum stability - the standard deviation of the absorbance of the most concentrated calibration solution and that of the zero calibration solution, each being calculated from a sufficient number of repetitive measurements, shall be less than I,5 % and 0,5 % respectively of the mean value of the absorbance of the most concentrated cali- bration solution. NOTES 2 The use of a strip chart recorder and/or digital readout device is recommended to evaluate criteria a) b) and c) and for all subsequent measurements. 3 Instrument parameters may vary with each instru- ment. The following parameters were successfully used in several laboratories and they can be used as guidelines. Solutions were aspirated into a dinitrogen oxide-acetylene flame of a premix burner. Hollow cathode lamp, mA 15 Wavelength, nm 422,7 Dinitrogen oxide flow rate, I/min 13,8 Acetylene flow rate, I/min 676 In systems where the values shown above for gas flow rates do not apply, the ratio of the gas flow rates may still be a useful guideline. 5 Apparatus 6 Sampling and samples Ordinary laboratory apparatus, including one-mark pipettes and one-mark volumetric flasks complying with the specifications of IS0 648 and IS0 1042 re- spectively, and 5.1 Platinum crucible, of minimum capacity 30 ml. 5.2 Muffle furnace, capable of maintaining a tem- perature of approximately 1 100 “C. 61 . Laboratory sample For analysis, use a laboratory sample of minus 100 pm particle size which has been taken in ac- cordance with IS0 3081 or IS0 3082 and prepared in accordance with IS0 3082 or IS0 3083. In the case of ores having significant contents of combined wa- 2 SIST ISO 10203:1998
IS0 10203:1992(E) ter or oxidizable compounds, use a particle size of minus 160 pm. NOTE 4 A guideline on significant contents of combined water and oxidizable compounds is incorporated in IS0 7764. 6.2 Preparation of predried test samples Thoroughly mix the laboratory sample and, taking multiple increments, extract a test sample in such a way that it is representative of the whole contents of the container. Dry the test sample at 105 “C + 2 “C, as specified in IS0 7764. (This is the predried test sample.) 7 Procedure 7.1 Number of determinations Carry out the analysis at least in duplicate in ac- cordance with annex A, independently, on one pre- dried test sample. NOTE 5 The expression “independently” means that the second and any subsequent result is not affected by the previous result(s). For this particular analytical method, this condition implies that the repetition of the procedure is carried out either by the same operator at a different time or by a different operator including, in either case, appropriate recalibration. 7.2 Test portion Taking several increments, weigh, to the nearest 0,000 2 g, approximately 1 g of the predried test sample obtained in accordance with 6.2. NOTE 6 The test portion should be taken and weighed quickly to avoid reabsorption of moisture. 7.3 Blank test and check test In each run, one blank test and one analysis of a certified reference material of the same type of ore shall be carried out in parallel with the analysis of the ore sample(s) under the same conditions. A predried test sample of the certified reference ma- terial shall be prepared as specified in 6.2. NOTE 7 The certified reference material should be of the same type as the sample to be analysed and the properties of the two materials should be sufficiently similar to ensure that in either case no significant changes in the analytical procedure will become necessary. When the analysis is carried out on several samples at the same time, the blank value may be represen- ted by one test, provided that the procedure is the same and that the reagents used are from the same reagent bottles. When the analysis is carried out on several samples of the same type of ore at the same time, the ana- lytical value of one certified reference material may be used. 7.4 Determination 7.4.1 Decomposition of the test portion Transfer the test portion (7.2) to a 250 ml beaker. Moisten with a few millilitres of water, add 25 ml of hydrochloric acid (4.2), cover with a watch-glass and heat gently. Increase the heat and digest just below boiling, until no further attack is apparent. Add 2 ml of nitric acid (4.4) and digest for several minutes. Remove the watch-glass and evaporate the solution to dryness. Heat the salts on a hot-plate at 105 “C to 110 “C for 30 min. Add 5 ml of hydrochloric acid (4.2) cover the beaker with a watch-glass, and warm for several minutes. Add 50 ml of water, stirring to avoid the hydrolysis of titanium, and heat to boiling. Wash the watch-glass and
...
IS0
NORME
I NTE R NAT1 ONALE 10203
Première édition
1992-12-15
Minerais de fer - Dosage du calcium -
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iron ores - Determination of calcium content - Flame atomic
absorption spectrometric method
-____
____.___
_. __
Numéro de rkférence
._ __ - IS0 10203: 1992( F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
IS0 10203:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
confiée aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ress6 par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 Oh au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale IS0 10203 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’ISO 10203 et I’ISO 10204 annulent et remplacent I’ISO 4692:1980, dont
ils constituent une révision technique.
L’annexe A fait partie intégrante de la présente Norme internationale.
Les annexes B et C sont données uniquement à titre d’information.
O IS0 1992
Droits de reproduction reserves. Aucune partie de cette publication ne peut &re repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procede, electronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de i’editeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 CH-I211 Genève 20 * Suisse
Imprimé en Suisse
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NORME INTERNATIONALE IS0 10203:1992(F)
Minerais de fer - Dosage du calcium - Méthode par
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
IS0 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
échantillons préséchés pour analyse chimique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage du calcium par spectrométrie
3 Principe
d‘absorption atomique dans la flamme dans les mi-
nerais de fer.
Mise en solution de la prise d’essai par attaque
avec l’acide chlorhydrique et une petite quantité
Cette méthode est applicable à des concentrations
d’acide nitrique.
en calcium comprises entre 0,Ol Y. (mim) et
10,O Y. (rn/m) dans les minerais de fer naturels, les Evaporation pour déshydrater la silice, suivie de di-
concentrés et les agglomérés, y compris les pro- lution et de filtration.
duits frittés.
Calcination du résidu et élimination de la silice par
évaporation en présence d’acide fluorhydrique et
d‘acide sulfurique. Fusion avec du carbonate de so-
dium et dissolution du culot de fusion refroidi dans
2 References normatives
le filtrat.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Aspiration de la solution dans la flamme d’un spec-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
tromètre d’absorption atomique utilisant un brûleur
constituent des dispositions valables pour la pré-
de monoxyde de diazote-acétylène.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues
Toute norme est sujette à révision et les parties
pour le calcium avec celles obtenues pour les solu-
prenantes des accords fondés sur la présente
tions d’étalonnage.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4 Réactifs
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CE1 et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Au cours de l‘analyse, utiliser uniquement des ré-
internationales en vigueur à un moment donné.
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distillée ou de l‘eau de pureté équivalente.
IS0 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,) anhydre.
IS0 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait. 4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml
IS0 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilué 1 -t 9.
prélèvements - Méthode manuelle.
4.4 Acide nitrique, p 1,4 g/ml
IS0 3082:1987, Minerais de fer - .khantillonnage par
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
4.5 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 Oh (m/rn)
thode mécanique.
ou p 1,185 g/ml, 48 (mim).
IS0 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
échantillons - Méthode manuelle.
1
---------------------- Page: 3 ----------------------
IS0 10203:1992(F)
4.7 Solution de fond.
respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et
I’ISO 1042, et
Dissoudre 10 g de fer pur [de pureté minimale de
99,9 % (rnlrn) et d‘une teneur en calcium inférieure
5.1 Creusets en platine, de capacité minimale
à 0,0002 (m/m)] dans 50 ml d‘acide chlorhydri-
30 ml.
que (4.2) et oxyder par l’acide nitrique (4.4) ajouté
goutte à goutte. Evaporer jusqu’à consistance
sirupeuse. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.2)
5.2 Four a moufle, pouvant être chauffé jusqu’à
et diluer à 200 ml avec de l’eau. Dissoudre 17 g de
1 100 “C environ.
carbonate de sodium (4.1) dans l’eau, ajouter cette
solution avec précaution à la solution de fer et
chauffer pour chasser le dioxyde de carbone. 5.3 Spectromètre d‘absorption atomique, équipé
Transvaser la solution refroidie dans une fiole jau- d’un brûleur pour monoxyde de diazote-acétylène.
gée de 1 O00 ml, diluer au volume avec de l’eau et
homogénéiser. AVERTISSEMENT - Suivre les instructions du fabri-
cant pour allumer et éteindre la flamme monoxyde
de diazote-acétylene, afin d’éviter tout risque d’ex-
4.8 Solution de chlorure de lanthane.
plosion. Porter des lunettes de protection teintées à
chaque fois que le brûleur est utilisé.
Dissoudre 50 g de chlorure de lanthane
(LaCl,, x(H,O) [d’une teneur en calcium inférieure à
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
0,002 ‘/O (rn/m)] dans 50 ml d’acide chlorhydrique
cette méthode sera satisfaisant s‘il répond aux cri-
(4.2) et 300 ml d’eau chaude. Refroidir et diluer à
tères suivants:
1 1.
a) Sensibilité minimale - I’absorbance de la solu-
4.9 Solution étalon de calcium, 25 pg Ca/ml
tion d’étalonnage, la plus concentrée (voir 4.10)
doit être de 0,3 au moins.
Dissoudre 1,248 7 g de carbonate de calcium séché
(CaCO,) [de pureté minimale 99,9 ?‘O (rnim), séché
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
à 105 “C pendant 1 h] dans 100 ml d’acide chlorhy-
d’étalonnage couvrant les 20 O/O supérieurs du
drique (p 1,19 g/ml, dilué 1 + 3. Lorsque la dissolu-
domaine de concentrations (exprimée en va-
tion est complète, refroidir, transvaser dans une
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
fiole jaugée de 1 O00 ml, diluer au volume avec de
à 0,7 de la valeur de la pente correspondant aux
l’eau et homogénéiser. Transvaser 10 ml de cette
20 inférieurs du domaine de concentrations,
solution dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer au
la détermination étant effectuée de la même
volume avec de l‘eau et homogénéiser.
manière.
4.10 Solutions d’étalonnage de calcium.
c) Stabilité minimale - I‘écart-type de I’absorbance
de la solution d‘étalonnage la plus concentrée
Au moyen de pipettes, introduire 2,O ml; 5,O ml;
et I’écart-type de I’absorbance de la solution
10,O ml; 20,O ml; 40,O ml et 50,O ml de solution étalon
correspondant au terme zéro de la gamme
de calcium dans des fioles jaugées de 200 ml (voir
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
note 1). Ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2),
suffisant de mesures répétitives, doivent être
60 ml de la solution de fond (4.7) et 40 ml de solution
respectivement inférieurs à 1,5 et 0,5 de la
de chlorure de lanthane (4.8). Préparer une solution
valeur moyenne de I’absorbance de la solution
correspondant au terme zéro de la gamme d’éta-
d‘étalonnage la plus concentrée.
lonnage de calcium en introduisant 60 mI de la so-
lution de fond (4.7) dans une fiole jaugée de 200 ml,
NOTES
ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et 40 ml de
la solution de chlorure de lanthane. Diluer toutes les 2 Il est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
solutions au volume avec de l’eau et homogénéiser.
critères ci-dessus et pour effectuer toutes les mesures
uI térieures.
NOTE 1 L‘intervalle de teneurs en calcium qui peut être
couvert peut dépendre d’un instrument à l’autre. L‘atten-
3 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d‘un
tion doit porter sur tes critères minimaux précisés sous
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
5.3. Avec des appareils ayant une sensibilité élevée, on
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
peut utiliser des quantités plus petites de solution étalon
d’orientation. Les solutions ont été aspirées dans une
ou une solution étalon plus diluée.
flamme monoxyde de diazote-acétylène d’un brûleur à
prémélange:
5 Appareillage
Lampe à cathode creuse, mA 15
Longueur d’onde, nm 422,7
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
Débit de monoxyde de diazote, I/min 13,8
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes
Débit d’acétylène, I/min 68
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
IS0 10203:1992(F)
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
une analyse d’un matériau de référence certifié du
même type de minerai doivent être effectués en pa-
6 kc han t i I loir nage et éch anti I Ions
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
6.1 Echantillon de laboratoire
rence certifié doit être préparé comme spécifié en
6.2.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
toire de granulométrie inférieure à 100 pm, prélevé
NOTE 7 Le matériau de référence certifié doit être du
conformément à I‘ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé meme type que I’échantillon à analyser et les propriétés
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
pour assurer qu’en aucun cas, des modifications signi-
cas de minerais ayant une teneur significative en
ficatives dans le mode opératoire analytique ne devien-
eau de constitution ou en composés oxydables, uti-
nent nécessaires.
liser une granulométrie inférieure à 160 pm.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
NOTE 4 Des précisions quant aux teneurs significatives
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
en eau de constitution et en composés oxydables sont
données dans I’ISO 7764. peut être obtenue par un seul essai, à condition que
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
6.2 Préparation des échantillons préséchés
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
pour analyse
tillons du même type de minerai en même temps, la
valeur analytique d’un seul matériau de référence
Mélanger soigneusement I’échantillon de labora-
certifié peut être utilisée.
toire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
7.4 Dosage
du récipient.
Sécher l‘échantillon pour analyse à 105 “C & 2 OC,
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
I’échantillon préséché pour analyse.)
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
250 ml. Humidifier avec quelques millilitres d’eau,
ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir
avec un verre de montre et chauffer doucement.
7 Mode opératoire
Augmenter la température en amenant juste en
dessous du point d’ébullition, jusqu’à ce qu’il n’y ait
7.1 Nombre de déterminations
plus aucune attaque apparente.
2 ml d’acide nitrique (4.4) et laisser la réac-
Ajouter
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
tion se poursuivre durant plusieurs minutes. Retirer
avec l’annexe A, indépendamment. avec un échan-
le verre de montre et faire évaporer la solution jus-
tillon préséché pour analyse.
qu’à siccité. Chauffer les sels sur la plaque chauf-
NOTE 5 L’expression 4ndépendamment)l signifie que le fante entre 105 “C et 110 “C durant 30 min. Ajouter
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas 5 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir le bécher
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
d’un verre de montre et chauffer durant plusieurs
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
minutes. Ajouter 50 ml d’eau en agitant pour éviter
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
l’hydrolyse du titane et chauffer jusqu’à ébullition.
opérateur à des moments différents, soit par un autre
Laver le verre de montre et les parois du béchsr et
opérateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié
filtrer la solution à travers un papier à texture
doit être prévu.
moyenne renfermant un peu de pulpe de papier,
dans un bécher de 250 ml. Enlever soigneusement
toutes les particules adhérentes à l’aide d’une tige
7.2 Prise d’essai
à bout caoutchouté ou d’un papier filtre humidifié et
transférer sur le filtre, tout en lavant trois fois avec
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
l’acide chlorhydrique dilué (4.3), puis avec de l’eau
0,000 2 g pr
...
NORME
10203
INTERNATIONALE
Première édition
1992-l 2-15
- Dosage du calcium -
Minerais de fer
Méthode par spectrométrie d’absorption
atomique dans la flamme
Iran ores - Uetermination of calcium content - Flame atomic
absorption spectrometric method
Numéro de référence
ISO 10203: 1992(F)
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 10203:1992(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres
de I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général
conMe aux comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre inté-
ressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé
A cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec I’ISO participent également aux tra-
vaux. L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotech-
nique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techni-
ques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication
comme Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins
des comités membres votants.
La Norme internationale ISO 10203 a été élaborée par le comité techni-
que ISO/TC 102, Minerais de fer, sous-comité SC 2, Analyse chimique.
L’ISO 10203 et I’ISO 10204 annulent et remplacent I’ISO 4692:1980, dont
ils constituent une révision technique.
L’annexe A fait p artie intégrante de la présen te Norme in ternati onale.
Les annexes B et c SO nt données uniqu ement à titre d’info rmatio n.
0 ISO 1992
Droits de reproduction réservés. Aucune partie de cette publication ne peut être repro-
duite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou
mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case Postale 56 l CH-121 1 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
ii
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 10203:1992(F)
NORME INTERNATIONALE
- Dosage du calcium - Méthode par
Minerais de fer
spectrométrie d’absorption atomique dans la flamme
ISO 7764:1985, Minerais de fer - Préparation des
1 Domaine d’application
échantillons préséchés pour analyse chimique.
La présente Norme internationale prescrit une mé-
thode de dosage du calcium par spectrométrie
3 Principe
d’absorption atomique dans la flamme dans les mi-
nerais de fer.
Mise en solution de la prise d’essai par attaque
avec l’acide chlorhydrique et une petite quantité
Cette méthode est applicable à des concentrations
d’acide nitrique.
entre 0,Ol % (m/m) et
en calcium comprises
10,O % (m/m) dans les minerais de fer naturels, les Évaporation pour déshydrater la silice, suivie de di-
concentrés et les agglomérés, y compris les pro- lution et de filtration.
duits frittés.
Calcination du résidu et élimination de la silice par
évaporation en présence d’acide fluorhydrique et
d’acide sulfurique. Fusion avec du carbonate de so-
dium et dissolution du culot de fusion refroidi dans
2 Références normatives
le filtrat.
Les normes suivantes contiennent des dispositions
Aspiration de la solution dans la flamme d’un spec-
qui, par suite de la référence qui en est faite,
tromètre d’absorption atomique utilisant un brûleur
constituent des dispositions valables pour la pré-
de monoxyde de diazote-acétylène.
sente Norme internationale. Au moment de la pu-
blication, les éditions indiquées étaient en vigueur.
Comparaison des valeurs d’absorbance obtenues
Toute norme est sujette à révision et les parties
pour le calcium avec celles obtenues pour les solu-
prenantes des accords fondés sur la présente
tions d’étalonnage.
Norme internationale sont invitées à rechercher la
possibilité d’appliquer les éditions les plus récentes
4 Réactifs
des normes indiquées ci-après. Les membres de la
CEI et de I’ISO possèdent le registre des Normes
Au cours de l’analyse, utiliser uniquement des ré-
internationales en vigueur à un moment donné.
actifs de qualité analytique reconnue, et de l’eau
distilke ou de l’eau de pureté équivalente.
ISO 648:1977, Verrerie de laboratoire - Pipettes à un
trait.
4.1 Carbonate de sodium (Na,CO,) anhydre.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jau-
gées à un trait.
4.2 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml.
ISO 3081:1986, Minerais de fer - Échantillonnage par
4.3 Acide chlorhydrique, p 1,19 g/ml, dilué 1 -t 9.
Méthode manuelle.
prélèvements -
4.4 Acide nitrique, p 1,4 g/ml.
ISO 3082: 1987, Minerais de fer - Échantillonnage par
prélèvements et préparation des échantillons - Mé-
4.5 Acide fluorhydrique, p 1,13 g/ml, 40 % (m/m)
thode mécanique.
ou p 1,185 g/ml, 48 % (m/m).
ISO 3083:1986, Minerais de fer - Préparation des
échantillons - Méthode manuelle. 4.6 Acide sulfurique, p 1,84 g/ml, dilué 1 + 1.
---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 10203:1992(F)
4.7 Solution de fond. respectivement aux spécifications de I’ISO 648 et
I’ISO 1042, et
Dissoudre 10 g de fer pur [de pureté minimale de
99,9 % (m/m) et d’une teneur en calcium inférieure
5.1 Creusets en platine, de capacité minimale
à 0,0002 % (m/m)] dans 50 ml d’acide chlorhydri-
30 ml.
que (4.2) et oxyder par l’acide nitrique (4.4) ajouté
goutte à goutte. Évaporer jusqu’à consistance
sirupeuse. Ajouter 20 ml d’acide chlorhydrique (4.2)
5.2 Four à moufle, pouvant être chauffé jusqu’à
et diluer à 200 ml avec de l’eau. Dissoudre 17 g de
1 100 “C environ.
carbonate de sodium (4.1) dans l’eau, ajouter cette
solution avec précaution à la solution de fer et
chauffer pour chasser le dioxyde de carbone. 5.3 Spectromètre d’absorption atomique, éq u i pé
Transvaser la solution refroidie dans une fiole jau- d’un brûleur pour monoxyde de diazote-acétylène.
gée de 1 000 ml, diluer au volume avec de l’eau et
homogénéiser. AVERTISSEMENT - Suivre les instructions du fabri-
cant pour allumer et éteindre la flamme monoxyde
de diazote-acétylène, afin d’éviter tout risque d’ex-
4.8 Solution de chlorure de lanthane.
plosion. Porter des lunettes de protection teintées à
chaque fois que le brûleur est utilisé.
chlorure de lanthane
Dissoudre 50 g de
(LaCI,, x(H,O) [d’une teneur en calcium inférieure à
Le spectromètre d’absorption atomique utilisé dans
0,002 % (m/m)] dans 50 ml d’acide chlorhydrique
cette méthode sera satisfaisant s’il répond aux cri-
(4.2) et 300 ml d’eau chaude. Refroidir et diluer à
tères suivants:
1 1.
a) Sensibilité minimale - l’absorbante de la solu-
4.9 Solution étalon de calcium, 25 1.19 Ca/ml.
tion d’étalonnage, la plus concentrée (voir 4.10)
doit être de 0,3 au moins.
Dissoudre 1,248 7 g de carbonate de calcium séché
(CaCO,) [de pureté minimale 99,9 % (m/m), séché
b) Linéarité de la courbe - la pente de la courbe
à 105 “C pendant 1 h] dans 100 ml d’acide chlorhy-
d’étalonnage couvrant les 20 % supérieurs du
drique (F $19 g/ml, dilué 1 + 3. Lorsque la dissolu-
domaine de concentrations (exprimée en va-
tion est complète, refroidir, transvaser dans une
riation d’absorption), ne doit pas être inférieure
fiole jaugée de 1 000 ml, diluer au volume avec de
à 0,7 de la valeur de la pente correspondant aux
l’eau et homogénéiser. Transvaser 10 ml de cette
20 % inférieurs du domaine de concentrations,
solution dans une fiole jaugée de 200 ml, diluer au
la détermination étant effectuée de la même
volume avec de l’eau et homogénéiser.
manière.
4.10 Solutions d’étalonnage de calcium.
Stabilité minimale - l’écart-type de I’absorbance
C)
de la solution d’étalonnage la plus concentrée
Au moyen de pipettes, introduire 2,0 ml; 5,0 ml;
et l’écart-type de I’absorbance de la solution
10,O ml; 20,O ml; 40,O ml et 50,O ml de solution étalon
correspondant au terme zéro de la gamme
de calcium dans des fioles jaugées de 200 ml (voir
d’étalonnage, calculés chacun sur un nombre
note 1). Ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2),
suffisant de mesures répétitives, doivent être
60 ml de la solution de fond (4.7) et 40 ml de solution
respectivement inférieurs à 1,5 % et 0,5 % de la
de chlorure de lanthane (4.8). Préparer une solution
valeur moyenne de I’absorbance de la solution
correspondant au terme zéro de la gamme d’éta-
d’étalonnage la plus concentrée.
lonnage de calcium en introduisant 60 ml de la so-
lution de fond (4.7) dans une fiole jaugée de 200 ml,
NOTES
ajouter 6 ml d’acide chlorhydrique (4.2) et 40 ml de
2 II est recommandé d’utiliser un enregistreur à bandes
la solution de chlorure de lanthane. Diluer toutes les
et/ou un moyen de lecture numérique pour mesurer les
solutions au volume avec de l’eau et homogénéiser.
critères ci-dessus et pour effectuer toutes les mesures
ultérieures.
NOTE 1 L’intervalle de teneurs en calcium qui peut être
couvert peut dépendre d’un instrument à l’autre. L’atten-
3 Les paramètres instrumentaux peuvent varier d’un
tion doit porter sur les critères minimaux précisés sous
appareil à l’autre. Les paramètres suivants ont été utilisés
5.3. Avec des appareils ayant une sensibilité élevée, on
avec succès dans divers laboratoires et peuvent servir
peut utiliser des quantités plus petites de solution étalon
d’orientation. Les solutions ont été aspirées dans une
ou une solution étalon plus diluée.
flamme monoxyde de diazote-acétylène d’un brûleur à
prémél ange:
5 Appareillage
Lampe à cathode creuse, mA 15
422,7
Longueur d’onde, nm
Matériel courant de laboratoire, y compris des pi-
Débit de monoxyde de diazote, I/min 13,8
pettes et des fioles jaugées à un trait, conformes Débit d’acetylène, I/min
696
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 10203:1992(F)
Pour des systèmes pour lesquels les données de débit ci-
7.3 Essai à blanc et essai de contrôle
dessus ne conviennent pas, le rapport des débits peut
encore constituer une orientation utile.
Pour chaque série de mesures, un essai à blanc et
une analyse d’un matériau de référence certifié du
même type de minerai doivent être effectués en pa-
6 Échantillonnage et échantillons
rallèle avec l’analyse d’un(des) échantillon(s) de
minerai et dans les mêmes conditions. Un échan-
tillon préséché pour analyse du matériau de réfé-
6.1 Échantillon de laboratoire
rence certifié doit être préparé comme spécifié en
6.2.
Pour l’analyse, utiliser un échantillon pour labora-
toire de granulométrie inférieure à 100 prn, prélevé
NOTE 7 Le matériau de référence certifié doit être du
conformément à I’ISO 3081 ou I’ISO 3082 et préparé même type que l’échantillon à analyser et les propriétés
des deux matériaux doivent être suffisamment similaires
conformément à I’ISO 3082 ou I’ISO 3083. Dans le
pour assurer qu’en aucun cas, des modifications signi-
cas de minerais ayant une teneur significative en
ficatives dans le mode opératoire analytique ne devien-
eau de constitution ou en composés oxydables, uti-
nent nkessaires.
liser une granulométrie inférieure à 160 pm.
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
NOTE 4 Des précisions quant aux teneurs significatives
tillons en même temps, la valeur de l’essai à blanc
en eau de constitution et en composés oxydables sont
peut être obtenue par un seul essai, à condition que
données dans I’ISO 7764.
le mode opératoire soit le même et que les réactifs
utilisés proviennent des mêmes flacons de réactifs.
6.2, Préparation des échantillons préséchés
Lorsqu’on effectue l’analyse sur plusieurs échan-
pour analyse
tillons du même type de minerai en même temps, la
valeur analytique d’un seul matériau de référence
Mélanger soigneusement l’échantillon de labora-
certifié peut être utilisée.
toire et, en y prélevant des incréments multiples,
constituer un échantillon pour analyse de telle ma-
nière qu’il soit représentatif de la totalité du contenu
7.4 Dosage
du récipient.
Sécher l’échantillon pour analyse à 105 “C + 2 “C,
7.4.1 Mise en solution de la prise d’essai
comme spécifié dans I’ISO 7764. (Ceci constitue
l’échantillon préséché pour analyse.)
Placer la prise d’essai (7.2) dans un bécher de
250 ml. Humidifier avec quelques miliilitres d’eau,
ajouter 25 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir
avec un verre de montre et chauffer doucement.
7 Mode opératoire
Augmenter la température en amenant juste en
dessous du point d’ébullition, jusqu’à ce qu’il n’y ait
7.1 Nombre de déterminations
plus aucune attaque apparente.
Ajouter 2 ml d’acide nitrique (4.4) et laisser la réac-
Effectuer l’analyse, au moins en double, en accord
tion se poursuivre durant plusieurs minutes. Retirer
avec l’annexe A, indépendamment, avec un échan-
le verre de montre et faire évaporer la solution jus-
tillon préséché pour analyse.
qu’à siccité. Chauffer les sels sur la plaque chauf-
NOTE 5 L’expression ((indépendamment)) signifie que le fante entre 105 “C et 110 “C durant 30 min. Ajouter
second résultat et tout autre résultat ultérieur n’est pas
5 ml d’acide chlorhydrique (4.2), couvrir le bécher
affecté par le(s) résultat(s) précédent(s). Pour la présente
d’un verre de montre et chauffer durant plusieurs
méthode d’analyse, cette condition implique que la répé-
minutes. Ajouter 50 ml d’eau en agitant pour éviter
tition du mode opératoire soit effectuée soit par le même
l’hydrolyse du titane et chauffer jusqu’à ébullition.
opérateur à des moments différents, soit par un autre
Laver le verre de montre et les parois du bécher et
opérateur. Dans chaque cas un réétalonnage approprié
filtrer la solution à travers un papier à texture
doit être prévu.
moyenne renfermant un peu de pulpe de papier,
dans un bécher de 250 ml. Enlever soigneusement
toutes les particules adhérentes à l’aide d’une tige
7.2 Prise d’essai
à bout caoutchouté ou d’un papier filtre humidifié et
transférer sur le filtre, tout en lavant trois fois avec
En prélevant plusieurs incréments, peser, à
l’acide chlorhydrique dilué (4.3), puis avec de l’eau
0,000 2 g près, approximativement 1 g de I’échan-
chaude, jusqu’
...
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