ISO 11359-2:1999
(Main)Plastics — Thermomechanical analysis (TMA) — Part 2: Determination of coefficient of linear thermal expansion and glass transition temperature
Plastics — Thermomechanical analysis (TMA) — Part 2: Determination of coefficient of linear thermal expansion and glass transition temperature
This part of ISO 11359 specifies a test method, using thermodilatometry, for the determination of the coefficient of linear thermal expansion of plastics in a solid state by thermomechanical analysis (TMA). This part of ISO 11359 also specifies the determination of the glass transition temperature using TMA. NOTE The coefficient of linear thermal expansion can be measured using various types of thermodilatometry apparatus. This part of ISO 11359 concerns only TMA apparatus.
Plastiques — Analyse thermomécanique (TMA) — Partie 2: Détermination du coefficient de dilatation thermique linéique et de la température de transition vitreuse
La présente partie de l'ISO 11359 spécifie une méthode d'essai thermodilatométrique permettant de déterminer le coefficient de dilatation thermique linéique des plastiques à l'état solide, au moyen d'un appareillage d'analyse thermomécanique (TMA). Elle spécifie également la détermination de la température de transition vitreuse au moyen d'un appareillage d'analyse thermomécanique. NOTE Le coefficient de dilatation thermique linéique peut être mesuré en utilisant différents types d'appareils de thermodilatométrie. La présente partie de l'ISO 11359 concerne uniquement l'appareillage d'analyse thermomécanique.
General Information
Relations
Standards Content (Sample)
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 11359-2
First edition
1999-10-01
Plastics — Thermomechanical analysis
(TMA) —
Part 2:
Determination of coefficient of linear thermal
expansion and glass transition temperature
Plastiques — Analyse thermomécanique (TMA) —
Partie 2: Détermination du coefficient de dilatation thermique linéique et de
la température de transition vitreuse
A
Reference number
ISO 11359-2:1999(E)
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ISO 11359-2:1999(E)
Contents
1 Scope .1
2 Normative references .1
3 Terms and definitions .1
4 Principle.3
5 Apparatus .3
6 Test specimens.3
7 Procedure .3
8 Expression of results .4
9 Test report .7
Annex A (informative) Precision and reproducibility data for the determination of the mean coefficient of
linear thermal expansion using TMA .9
Bibliography.10
© ISO 1999
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or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Switzerland
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Printed in Switzerland
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© ISO
ISO 11359-2:1999(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
International Standard ISO 11359-2 was prepared by Technical Committee ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee
SC 5, Physical-chemical properties.
ISO 11359 consists of the following parts, under the general title Plastics — Thermomechanical analysis:
Part 1: General principles
Part 2: Determination of coefficient of linear thermal expansion and glass transition temperature
Part 3: Determination of penetration temperature
Annex A of this part of ISO 11359 is given for information only.
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INTERNATIONAL STANDARD © ISO ISO 11359-2:1999(E)
Plastics — Thermomechanical analysis (TMA) —
Part 2:
Determination of coefficient of linear thermal expansion and glass
transition temperature
1 Scope
This part of ISO 11359 specifies a test method, using thermodilatometry, for the determination of the coefficient of
linear thermal expansion of plastics in a solid state by thermomechanical analysis (TMA). This part of ISO 11359
also specifies the determination of the glass transition temperature using TMA.
NOTE The coefficient of linear thermal expansion can be measured using various types of thermodilatometry apparatus.
This part of ISO 11359 concerns only TMA apparatus.
2 Normative references
The following normative documents contain provisions which, through reference in this text, constitute provisions of this
part of ISO 11359. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, any of these publications do not
apply. However, parties to agreements based on this part of ISO 11359 are encouraged to investigate the possibility of
applying the most recent editions of the normative documents indicated below. For undated references, the latest
edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of currently valid
International Standards.
ISO 291, Plastics — Standard atmospheres for conditioning and testing.
ISO 11359-1,
Plastics — Thermomechanical analysis (TMA) — Part 1: General principles.
3 Terms and definitions
For the purposes of this part of ISO 11359, the terms and definitions given in ISO 11359-1 apply, plus the following:
3.1
thermal expansion
increase in dimensions of a specimen as a function of temperature, measured by thermodilatometry
3.2
coefficient of linear thermal expansion
reversible increase in length of a material per unit length per degree change in temperature
NOTE Two different coefficients of thermal expansion can be determined: the differential coefficient of linear thermal
expansion and the mean coefficient of linear thermal expansion.
1
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ISO 11359-2:1999(E)
3.2.1
differential coefficient of linear thermal expansion
a
coefficient of expansion for any of the three dimensions at temperature T and at constant pressure p given, in
reciprocal kelvins, by the following equation:
(dL) (dLt/ d )
1 1
p p
a=· =·(1)
(dTL) (dTt/ d ) L
p p
00
where
L is the reference length at room temperature T , in the axis of measurement;
0 0
L is the length at temperature T, in the axis of measurement;
dL is the change in length over the time interval dt at constant pressure p;
dT is the change in temperature over the time interval dt at constant pressure p.
3.2.2
mean coefficient of linear thermal expansion
a
coefficient of expansion for any of the three dimensions at constant pressure, given, in reciprocal kelvins, by the
following equation:
DL 1
a=· (2)
DTL
0
where
DL is the change in length of the test specimen between two temperatures T and T ;
1 2
L is the reference length of the test specimen at room temperature in the axis of measurement;
0
DT is the change in temperature, equal to T - T .
2 1
The determination is made over a temperature interval DT between T and T . The representative temperature is
1 2
given by
TT+
12
T (representative) =
2
NOTE By replacing the term “length” by “volume” in equations (1) and (2), the coefficient of volumetric thermal expansion
can be obtained.
3.3
glass transition
reversible change in an amorphous polymer or in the amorphous regions of a partially crystalline polymer from (or
to) a viscous or rubbery state to (or from) a hard and relatively brittle one
3.4
glass transition temperature
T
g
approximate midpoint of the temperature range over which the glass transition takes place
The glass transition temperature obtained by thermodilatometry is defined as the point of intersection of the
tangents to the length versus temperature curve before and after the glass transition (see Figure 3).
2
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ISO 11359-2:1999(E)
4 Principle
The change in a dimension of a test specimen is measured as a function of temperature using a TMA apparatus to
generate a TMA curve from which the coefficient of linear thermal expansion can be calculated.
5 Apparatus
The components of the TMA apparatus used for this part of ISO 11359 shall be as specified in ISO 11359-1 and
shall also be capable of:
a) operating in a compression mode or a tension mode or both;
b) maintaining the specimen under a controlled atmosphere in accordance with ISO 291.
NOTE 1 Measurements on specimens of film or fibre are made in the tension mode.
NOTE 2 It is preferable to use an atmosphere of dry air or an inert gas such as nitrogen.
6 Test specimens
6.1 Preparation
Prepare test specimens in accordance with ISO 11359-1, clause 7.
The standard test specimen is a rectangular specimen 5 mm to 10 mm in length and about 5 mm in width. However,
specimens of other dimensions may be used by agreement between the interested parties. The ends of the test
specimen shall be parallel. Record, if applicable, the orientation of the specimen with respect to the direction of
production, i.e. machine direction, transverse direction or other.
Refer to the relevant material standards for the number of test specimens, but prepare and test at least three
specimens from each sample.
6.2 Conditioning
Refer to the relevant material standards for the conditioning of specimens before measurement.
NOTE 1 In order to eliminate any thermal-memory effects in the specimen, it is preferable that each specimen be heated
from the minimum measurement temperature (at least 50 °C below T ) to the maximum temperature (at least 50 °C above T ),
g g
then held at this latter temperature for 5 min. Subsequently, cool the specimen to the minimum temperature at the same rate as
that whi
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 11359-2
Première édition
1999-10-01
Plastiques — Analyse thermomécanique
(TMA) —
Partie 2:
Détermination du coefficient de dilatation
thermique linéique et de la température de
transition vitreuse
Plastics — Thermomechanical analysis (TMA) —
Part 2: Determination of coefficient of linear thermal expansion and glass
transition temperature
A
Numéro de référence
ISO 11359-2:1999(F)
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ISO 11359-2:1999(F)
Sommaire
1 Domaine d’application .1
2 Références normatives .1
3 Termes et définitions.1
4 Principe.3
5 Appareillage .3
6 Éprouvettes .3
7 Mode opératoire.3
8 Expression des résultats .4
9 Rapport d'essai .7
Annexe A (informative) Données de filélité relatives à la détermination du coefficient moyen de dilatation
thermique linéique au moyen d'une analyse thermomécanique .9
Bibliographie.10
© ISO 1999
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque
forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit de l'éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 • CH-1211 Genève 20 • Suisse
Internet iso@iso.ch
Imprimé en Suisse
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© ISO
ISO 11359-2:1999(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en
liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission
électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités
membres votants.
La Norme internationale ISO 11359 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité
SC 5, Propriétés physicochimiques.
L'ISO 11359 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Analyse
thermomécanique (TMA):
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Détermination du coefficient de dilatation thermique linéique et de la température de transition vitreuse
— Partie 3: Détermination de la température de pénétration
L'annexe A de la présente partie de l'ISO 11359 est donnée uniquement à titre d'information.
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NORME INTERNATIONALE © ISO ISO 11359-2:1999(F)
Plastiques — Analyse thermomécanique (TMA) —
Partie 2:
Détermination du coefficient de dilatation thermique linéique et de la
température de transition vitreuse
1 Domaine d’application
La présente partie de l'ISO 11359 spécifie une méthode d'essai thermodilatométrique permettant de déterminer le
coefficient de dilatation thermique linéique des plastiques à l'état solide, au moyen d'un appareillage d'analyse
thermomécanique (TMA). Elle spécifie également la détermination de la température de transition vitreuse au
moyen d'un appareillage d'analyse thermomécanique.
NOTE Le coefficient de dilatation thermique linéique peut être mesuré en utilisant différents types d'appareils de
thermodilatométrie. La présente partie de l'ISO 11359 concerne uniquement l'appareillage d'analyse thermomécanique.
2 Références normatives
Les documents normatifs suivants contiennent des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite,
constituent des dispositions valables pour la présente partie de l'ISO 11359. Pour les références datées, les
amendements ultérieurs ou les révisions de ces publications ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes
aux accords fondés sur la présente partie de l'ISO 11359 sont invités à rechercher la possibilité d'appliquer les
éditions les plus récentes des documents normatifs indiqués ci-après. Pour les références non datées, la dernière
édition du document normatif en référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des
Normes internationales en vigueur.
ISO 291, Plastiques — Atmosphères normales de conditionnement et d'essai.
ISO 11359-1, Plastiques — Analyse thermomécanique (TMA) — Partie 1: Principes généraux.
3 Termes et définitions
Pour les besoins de la présente partie de l'ISO 11359, les termes et définitions donnés dans l'ISO 11359-1, ainsi
que les suivants s'appliquent.
3.1
dilatation thermique
accroissement des dimensions d'une éprouvette en fonction de la température, mesuré par thermodilatométrie
3.2
coefficient de dilatation thermique linéique
accroissement réversible de la longueur d'un matériau, exprimé en unités de longueur par degré de variation de la
température
1
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ISO 11359-2:1999(F)
NOTE On mesure deux coefficients de dilatation thermique: le coefficient différentiel de dilatation thermique linéique et le
coefficient moyen de dilatation thermique linéique.
3.2.1
coefficient différentiel de dilatation thermique linéique
a
coefficient de dilatation pour chacune des trois dimensions, à la température T et à pression constante p, donné, en
kelvins à la puissance moins un, par l'équation suivante:
ddLt/
()
(dL)
1 1
p p
a =·= ´ (1)
(dT) L ddTt/ L
()
p 0 0
p
où
est la longueur de référence à la température ambiante , dans l'axe de mesurage;
L T
0
0
L est la longueur mesurée à la température T, dans l'axe de mesurage;
dL est la variation de la longueur dans l'intervalle de temps dt à pression constante p;
d est la variation de la température dans l'intervalle de temps d à pression constante
T t p
3.2.2
coefficient moyen de dilatation thermique linéique
a
coefficient de dilatation linéique pour chacune des trois dimensions, à pression constante, donné, en kelvins à la
puissance moins un, par l'équation suivante:
DL 1
a =·(2)
DT L
0
où
DL est la variation de la longueur de l'éprouvette entre deux températures T et T ;
1 2
L est la longueur de référence de l'éprouvette à la température ambiante, dans l'axe de mesurage;
0
DT est la variation de température, égale à T – T
2 1
La détermination s'effectue dans un intervalle de températures DT entre T et T . La température caractéristique est
1 2
donnée par
TT+
12
T (caractéristique) =
2
NOTE Si l'on remplace la «longueur» par le «volume» dans les équations (1) et (2), on peut obtenir le coefficient de
dilatation thermique volumique.
3.3
transition vitreuse
passage réversible d'un polymère amorphe ou de parties amorphes d'un polymère partiellement cristallisé, de l'état
visqueux ou gommeux vers un état dur et relativement fragile, ou inversement
3.4
température de transition vitreuse
T
g
point situé approximativement au milieu de l'intervalle de températures dans lequel se produit la transition vitreuse
2
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ISO 11359-2:1999(F)
La température de transition vitreuse obtenue par thermodilatométrie est définie comme le point d'intersection des
tangentes à la courbe longueur/température avant et après la phase de transition vitreuse (voir Figure 3).
4 Principe
La variation de dimension subie par une éprouvette est mesurée en fonction de la température en utilisant un
appareil d'analyse thermomécanique qui génère une courbe d'analyse thermomécanique permettant de calculer le
coefficient de dilatation thermique linéique.
5 Appareillage
Les éléments de l'appareil d'analyse thermomécanique à utiliser pour la présente partie de l'ISO 11359 doivent être
tels que spécifiés dans l'ISO 11359-1 et doivent être à même de
a) fonctionner en mode compression et/ou traction;
b) maintenir l'éprouvette dans une atmosphère contrôlée conformément à l'ISO 291.
NOTE 1 Les mesurages des éprouvettes sous forme de films ou de fibres sont faits en mode traction.
NOTE 2 Une atmosphère d'air sec ou de gaz inerte comme l'azote est recommandée.
6 Éprouvettes
6.1 Préparation
Préparer les éprouvettes conformément à l'ISO 11359-1, article 7.
L'éprouvette normalisée est une éprouvette rectangulaire de 5 mm à 10 mm de longueur et d'environ 5 mm de
largeur. Cependant, il est possible d'utiliser des éprouvettes ayant d'autres dimensions, suivant l'accord conclu
entre les parties intéressées. Les extrémités de l'éprouvette doivent être parallèles. Noter, le cas échéant,
l'orientation de l'éprouvette par rapport au sens de production, c'est-à-dire sens machine, sens travers ou autre.
Pour le nombre d'éprouvettes, se référer aux normes relatives au matériau concerné, mais préparer et soumettre à
l'essai au moins trois éprouvettes de chaque échantillon.
6.2 Conditionnement
Pour le conditionnement des éprouvettes avant mesurage, se référer aux normes relatives au matériau concerné.
NOTE 1 Il est recommandé, pour annuler les antécédents thermiques éventuels, de porter la température de chaque
éprouvette de la température minimale de mesurage (au moins 50 °C en dessous de T ) à la température maximale (au moins
g
50 °C au-dessus de T ), puis de maintenir à cette dernière pendant 5 min. Ensuite, refroidir l'éprouvette à la température
g
minimale à la même vitesse que celle à utiliserpour la détermination proprement dite.
NOTE 2 Le chauffage de l'éprouvette à des températures de 50 °C au-dessus de T peut induire une modification de
g
l'orientation moléculaire et/ou de la morphologie du mélange, et donc une modification du coefficient de dilatation thermique
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.