Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Method for depth profiling of boron in silicon

ISO 17560:2002 specifies a secondary-ion mass spectrometric method using magnetic-sector or quadrupole mass spectrometers for depth profiling of boron in silicon, and using stylus profilometry or optical interferometry for depth scale calibration. This method is applicable to single-crystal, poly-crystal or amorphous-silicon specimens with boron atomic concentrations between 1×1016 atoms/cm3 and 1×1020 atoms/cm3, and to crater depths of 50 nm or deeper.

Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions secondaires — Dosage du bore dans le silicium par profilage d'épaisseur

L'ISO 17560:2002 spécifie une méthode de spectrométrie de masse des ions secondaires utilisant un spectromètre de masse à secteur magnétique ou quadripolaire pour le profilage en profondeur du bore dans le silicium et un profilomètre de surface à stylet ou un interféromètre optique pour l'étalonnage de l'échelle de profondeur. Cette méthode est applicable à des échantillons de silicium monocristallin, polycristallin ou amorphe dont les concentrations atomiques en bore sont comprises entre 1×1016 atomes/cm3 et 1×1020 atomes/cm3, et à des profondeurs de cratères de 50 nm ou plus.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
17-Jul-2002
Withdrawal Date
17-Jul-2002
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
10-Sep-2014
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ISO 17560:2002 - Surface chemical analysis -- Secondary-ion mass spectrometry -- Method for depth profiling of boron in silicon
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ISO 17560:2002 - Analyse chimique des surfaces -- Spectrométrie de masse des ions secondaires -- Dosage du bore dans le silicium par profilage d'épaisseur
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 17560
First edition
2002-07-15
Surface chemical analysis — Secondary-ion
mass spectrometry — Method for depth
profiling of boron in silicon
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Dosage du bore dans le silicium par profilage d'épaisseur

Reference number
ISO 17560:2002(E)
©
ISO 2002

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17560:2002(E)
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Printed in Switzerland
©
ii ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 17560:2002(E)
Contents Page
1 Scope . 1
2 Normative reference . 1
3 Symbols and abbreviated terms . 1
4 Principle . 2
5 Reference materials . 2
6 Apparatus . 2
7 Specimen . 3
8 Procedures . 3
9 Expression of results . 6
10 Test report . 6
Annex
A Statistical report of stylus profilometry measurements . 8
Bibliography. 10
©
ISO 2002 – All rights reserved iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17560:2002(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies (ISO
member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO technical
committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been established has
the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and non-governmental, in
liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 3.
Draft International Standards adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting.
Publication as an International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this International Standard may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
International Standard ISO 17560 was prepared by Technical Committee ISO/TC 201, Surface chemical analysis,
Subcommittee SC 6, Secondary ion mass spectrometry.
Annex A of this International Standard is for information only.
©
iv ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 17560:2002(E)
Introduction
This International Standard was prepared for the quantitative depth profiling of boron in silicon by secondary-ion
mass spectrometry (SIMS).
For quantitative depth profiling, calibration is necessary both for the concentration and the depth scales of the profile
measured. A procedure for the determination of boron in silicon has been established as an International Standard,
ISO 14237. Thus, the calibration of boron atomic concentration is performed by following ISO 14237.
In this International Standard, standard procedures are described for depth profiling of boron in single-crystal,
poly-crystal or amorphous silicon using SIMS and for depth scale calibration using stylus profilometry or optical
interferometry.
©
ISO 2002 – All rights reserved v

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INTERNATIONAL STANDARD ISO 17560:2002(E)
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry —
Method for depth profiling of boron in silicon
1 Scope
This International Standard specifies a secondary-ion mass spectrometric method using magnetic-sector or
quadrupole mass spectrometers for depth profiling of boron in silicon, and using stylus profilometry or optical
interferometry for depth scale calibration. This method is applicable to single-crystal, poly-crystal or amorphous-
16 3 20 3
silicon specimens with boron atomic concentrations between 1× 10 atoms/cm and 1× 10 atoms/cm , and to
crater depths of 50 nm or deeper.
2 Normative reference
The following normative document contains provisions which, through reference in this text, constitute provisions of
this International Standard. For dated references, subsequent amendments to, or revisions of, this publication do not
apply. However, parties to agreements based on this International Standard are encouraged to investigate the
possibility of applying the most recent edition of the normative document indicated below. For undated references,
the latest edition of the normative document referred to applies. Members of ISO and IEC maintain registers of
currently valid International Standards.
ISO 14237:2000, Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Determination of boron atomic
concentration in silicon using uniformly doped materials
3 Symbols and abbreviated terms
C total boron atomic concentration in measurement cycle i, expressed in atoms per cubic centimetre
i
3
()atoms/cm
10
C atomic concentration of the boron isotope with mass number 10 in measurement cycle i, expressed in
i
3
atoms per cubic centimetre (atoms/cm )
11
C atomic concentration of the boron isotope with mass number 11 in measurement cycle i, expressed in
i
3
atoms per cubic centimetre (atoms/cm )
d depth measured in measurement cycle i, expressed in micrometres (µmn) or nanometres (m)
i
d crater depth, expressed in micrometres (µmn) or nanometres (m)
t
10
I ion intensity of the boron isotope with mass number 10 in measurement cycle i
i
11
I ion intensity of the boron isotope with mass number 11 in measurement cycle i
i
Si
I ion intensity of silicon matrix in measurement cycle i
i
10
J boron to silicon ion intensity ratio for the boron isotope with mass number 10 in measurement cycle i
i
11
J boron to silicon ion intensity ratio for the boron isotope with mass number 11 in measurement cycle i
i
10
J mean background boron to silicon ion intensity ratio for the boron isotope with mass number 10 in
BG
measurement cycle i
©
ISO 2002 – All rights reserved 1

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ISO 17560:2002(E)
11
J mean background boron to silicon ion intensity ratio for the boron isotope with mass number 11 in
BG
measurement cycle i
N total number of measurement cycles
T total measurement time, expressed in seconds (s)
B
t starting time of boron-ion acquisition in measurement cycle i, expressed in seconds (s)
i
B
∆t duration of boron-ion acquisition in each measurement cycle, expressed in seconds (s)
δ mass discrimination correction factor
λ wavelength of the light for optical interferometry, expressed in micrometres (µmn) or nanometres (m)
work
RSF working relative-sensitivity factor
SIMS secondary-ion mass spectrometry
4Principle
An oxygen-ion beam or caesium-ion beam is scanned over the specimen surface and the emitted secondary ions of
boron and silicon from a gated region within the area scanned by the ion beam are detected and mass-analysed. The
intensities of these mass-analysed signals are monitored as a function of sputtering time. The depth of the crater
formed by the ion beam is measured by stylus profilometry or optical interferometry for depth scale calibration.
NOTE Optical interferometry is generally applicable to crater depths in the range from 0,5µm5 to µm.
5 Reference materials
5.1 Reference materials for determination of relative-sensitivity factors
Follow clause 4 of ISO 14237:2000.
5.2 Reference materials for calibration of depth scale
For stylus profilometry calibration, certified reference materials or reference materials which are traceable to certified
reference materials shall be used.
6 Apparatus
6.1 Secondary-ion mass spectrometer
As specified in clause 5 of ISO 14237:2000.
6.2 Stylus profilometer
Use a stylus profilometer with a sensitivity and tip shapes suitable for the crater shapes to be measured.
6.3 Optical interferometer
Use an optical interferometer with a sensitivity and functions suitable for the crater shapes to be measured.
©
2 ISO 2002 – All rights reserved

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ISO 17560:2002(E)
7Specimen
The specimen shall be cut to an appropriate size for analysis and degreased and washed if necessary.
NOTE The accuracy of crater depth measurement is largely influenced by surface roughness. A mirror-polished wafer is
preferable when accurate determination of the depth scale is necessary.
8 Procedures
8.1 Adjustment of secondary-ion mass spectrometer
8.1.1 For oxygen-ion beam use, see Table 1. For caesium-ion beam use, see Table 2. Other conditions not shown
here shall be set in accordance with the manufacturer's instructions or a local documented procedure.
Table 1 — Measurement conditions for oxygen-ion beam
+
Primary-ion species O
2
Secondary-ion polarity Positive
Primary-ion scan region > three times the linear dimension of the
analysed region in all directions
Analysed region Centred in the primary-ion scan region
Table 2 — Measurement conditions for caesium-ion beam
+
Primary-ion species Cs
Secondary-ion polarity Negative
Primary-ion scan region > three times the linear dimension of the
analysed region in all directions
Analysed region Centred in the primary-ion scan region
8.1.2 For the primary-ion beam, the beam current and scan region can be varied from specimen to specimen
(see 8.5.2). However, when oxygen g
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 17560
Première édition
2002-07-15
Analyse chimique des surfaces —
Spectrométrie de masse des ions
secondaires — Dosage du bore dans le
silicium par profilage d'épaisseur
Surface chemical analysis — Secondary-ion mass spectrometry — Method
for depth profiling of boron in silicon

Numéro de référence
ISO 17560:2002(F)
© ISO 2002

---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 17560:2002(F)
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Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier peut
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© ISO 2002
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ISO copyright office
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E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Version française parue en 2003
Publié en Suisse
©
ii ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 17560:2002(F)
Sommaire Page
1 Domaine d'application . 1
2 Référence normative . 1
3 Symboles et termes abrégés . 1
4 Principe . 2
5 Matériaux de référence . 2
6 Appareillage . 2
7 Échantillon . 3
8 Modes opératoires . 3
9 Expression des résultats . 6
10 Rapport d'essai . 7
Annexe
A Rapport statistique des mesurages par profilométrie à stylet. 8
Bibliographie. 10
©
ISO 2002 – Tous droits réservés iii

---------------------- Page: 3 ----------------------
ISO 17560:2002(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux
comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité
technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison
avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique
internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI, Partie 3.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour
vote. Leur publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments de la présente Norme internationale peuvent faire l'objet
de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas
avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
La Norme internationale ISO 17560 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 201, Analyse chimique des
surfaces, sous-comité SC 6, Spectrométrie de masse des ions secondaires.
L'annexe A de la présente Norme internationale est donnée uniquement à titre d'information.
©
iv ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 17560:2002(F)
Introduction
La présente Norme internationale a été préparée pour le profilage en profondeur quantitatif du bore dans le silicium
par spectrométrie de masse des ions secondaires (SIMS).
Pour établir un profil en profondeur quantitatif, il est nécessaire d'étalonner à la fois les échelles de concentration et
de profondeur du profil mesuré. Un mode opératoire pour le dosage du bore dans le silicium est dans l’ISO 14237.
La concentration atomique du bore est donc étalonnée conformément à l'ISO 14237.
La présente Norme internationale décrit des modes opératoires normalisés pour le profilage en profondeur du bore
dans le silicium monocristallin, polycristallin ou amorphe par spectrométrie de masse des ions secondaires, ainsi
que pour l'étalonnage de l'échelle de profondeur par profilométrie de surface à stylet ou interférométrie optique.
©
ISO 2002 – Tous droits réservés v

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NORME INTERNATIONALE ISO 17560:2002(F)
Analyse chimique des surfaces — Spectrométrie de masse des
ions secondaires — Dosage du bore dans le silicium par profilage
d'épaisseur
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode de spectrométrie de masse des ions secondaires utilisant
un spectromètre de masse à secteur magnétique ou quadripolaire pour le profilage en profondeur du bore dans le
silicium et un profilomètre de surface à stylet ou un interféromètre optique pour l'étalonnage de l'échelle de
profondeur. Cette méthode est applicable à des échantillons de silicium monocristallin, polycristallin ou amorphe
16 3 20 3
dont les concentrations atomiques en bore sont comprises entre 1× 10 atomes/cm et 1× 10 atomes/cm , et à
des profondeurs de cratères de 50 nm ou plus.
2Référence normative
Le document normatif suivant contient des dispositions qui, par suite de la référence qui y est faite, constituent des
dispositions valables pour la présente Norme internationale. Pour les références datées, les amendements ultérieurs
ou les révisions de cette publication ne s'appliquent pas. Toutefois, les parties prenantes aux accords fondés sur la
présente Norme internationale sont invitées à rechercher la possibilité d'appliquer l'édition la plus récente du
document normatif indiqué ci-après. Pour les références non datées, la dernière édition du document normatif en
référence s'applique. Les membres de l'ISO et de la CEI possèdent le registre des Normes internationales en
vigueur.
ISO 14237:2000, Analyse chimique des surfaces — Méthode par spectrométrie de masse des ions secondaires —
Dosage des atomes de bore dans le silicium à l'aide de matériaux dopés uniformément
3 Symboles et termes abrégés
C concentration atomique totale du bore au cours du cycle de mesurage i, exprimée en atomes par
i
3
centimètre cube (atomes/cm )
10
C concentration atomique de l'isotope de masse 10 du bore au cours du cycle de mesurage i, exprimée en
i
3
atomes par centimètre cube (atomes/cm )
11
C concentration atomique de l'isotope de masse 11 du bore au cours du cycle de mesurage i, exprimée en
i
3
atomes par centimètre cube (atomes/cm )
d profondeur mesurée au cours du cycle de mesurage i, exprimée en micromètres (µm) ou en nanomètres
i
()nm
d profondeur de cratère, exprimée en micromètres (µmn) ou en nanomètres (m)
t
10
I
intensité ionique de l'isotope de masse 10 du bore au cours du cycle de mesurage i
i
11
I intensité ionique de l'isotope de masse 11 du bore au cours du cycle de mesurage i
i
Si
I intensité ionique de la matrice de silicium au cours du cycle de mesurage i
i
10
J rapport des intensités ioniques de l'isotope de masse 10 du bore sur le silicium au cours du cycle de
i
mesurage i
©
ISO 2002 – Tous droits réservés 1

---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 17560:2002(F)
11
J rapport des intensités ioniques de l'isotope de masse 11 du bore sur le silicium au cours du cycle de
i
mesurage i
10
J rapport des intensités ioniques du fond continu moyen pour l'isotope de masse 10 du bore sur le silicium au
BG
cours du cycle de mesurage i
11
J rapport des intensités ioniques du fond continu moyen pour l'isotope de masse 11 du bore sur le silicium au
BG
cours du cycle de mesurage i
N nombre total de cycles de mesurage
T durée totale de mesurage, exprimée en secondes (s)
B
t temps du début de l'acquisition des ions bore au cours du cycle de mesurage i, exprimé en secondes (s)
i
B
∆t s
durée d'acquisition des ions bore au cours de chaque cycle de mesurage, exprimée en secondes ( )
δ facteur de correction de la discrimination de masse
λ longueur d'onde de la lumière de l'interférométrie optique, exprimée en micromètres (µm) ou en
nanomètres (nm)
work
RSF facteur de sensibilité relative d'analyse
SIMS spectrométrie de masse des ions secondaires
4Principe
Un faisceau d'ions oxygène ou césium est balayé sur la surface de l'échantillon et pulvérise un cratère à fond plat.
Les ions secondaires bore et silicium émis à partir d'une aire délimitée à l'intérieur de ce cratère pendant la
pulvérisation sont détectés et analysés en masse. Les intensités de ces ions secondaires sont mesurées en fonction
du temps de pulvérisation. À la fin de l'analyse, la profondeur du cratère est mesurée à l'aide d'un profilomètre à
stylet ou d'un interféromètre optique pour étalonner l'échelle de profondeur.
NOTE L'interférométrie optique est en général applicable à des profondeurs de cratères comprises entre 0,5µm5 et µm.
5Matériaux de référence
5.1 Matériaux de référence pour la détermination des facteurs de sensibilité relative
Se reporter à l'article 4 de l'ISO 14237:2000.
5.2 Matériaux de référence pour l'étalonnage de l'échelle de profondeur
Pour l'étalonnage par profilométrie à stylet, il faut utiliser des matériaux de référence certifiés ou des matériaux de
référence traçables aux matériaux de référence certifiés.
6 Appareillage
6.1 Spectromètre de masse d'ions secondaires
Se reporter à l'article 5 de l'ISO 14237:2000.
©
2 ISO 2002 – Tous droits réservés

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ISO 17560:2002(F)
6.2 Profilomètre de surface à stylet
Utiliser un profilomètre à stylet dont la sensibilité et les formes de pointes permettent de mesurer les formes de
cratères.
6.3 Interféromètre optique
Utiliser un interféromètre optique dont la sensibilité et les fonctions permettent de mesurer les formes de cratères.
7 Échantillon
L'échantillon doit être découpé à des dimensions adaptées à l'analyse et dégraissé et lavé, si nécessaire.
NOTE La précision de la mesure de la profondeur du cratère est en grande partie influencée par la rugosité de la surface. Il est
préférable d'utiliser un échantillon avec une surface «polie miroir» si une détermination précise de l'échelle de profondeur est
nécessaire.
8 Modes opératoires
8.1 Réglage du spectromètre de masse d'ions secondaires
8.1.1 En cas d'utilisation d'un faisceau d'ions oxygène, voir le Tableau 1. En cas d'utilisation d'un faisceau d'ions
césium, voir le Tableau 2. Les autres conditions qui ne sont pas évoquées ici doivent être établies conformément aux
instructions du fabricant ou à un mode opératoire interne consigné par écrit.
Tableau 1 — Conditions de mesurage pour le faisceau d'ions oxygène
+
Espèce ionique primaire O
2
Polarité des ions secondaires Positive
Zone balayée par les ions primaires Trois fois supérieure à la dimension linéaire de l'aire analysée dans toutes les
directions
Aire analyséeCentrée sur la zone balayée par les ions primaires
Tableau 2 — Conditions de mesurage pour le faisceau d'ions césium
+
Espèce ionique primaire Cs
Polarité des ions secondaires Négative
Zone balayée par les ions primaires Trois fois supérieure à la dimension linéaire de l'aire analysée dans toutes les
directions
Aire analyséeCentrée sur la zone balayée par les ions primaires
8.1.2 Pour le faisceau d'ions primaires, l'intensité du faisceau et la taille de la zone balayée peuvent varier selon
l'échantillon (voir 8.5.2). Néanmoins, lorsque de l'oxygène gazeux est introduit dans la chambr
...

Questions, Comments and Discussion

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