ISO 6721-7:1996
(Main)Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 7: Torsional vibration — Non-resonance method
Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 7: Torsional vibration — Non-resonance method
Describes a torsional vibration method for determining the components of the shear complex modulus G/Zeichen) of solid polymers in the form of bars or rods at frequencies typically in the range 0,001 Hz to 100 Hz. Suitable for measuring dynamic storage moduli ranging from about 10 MPa to values of about 10 GPa. Particularly suited to the measurement of loss factors greater than 0,1.
Plastiques — Détermination des propriétés mécaniques dynamiques — Partie 7: Vibration en torsion — Méthode hors résonance
General Information
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INTERNATIONAL IS0
STANDARD 6721-7
First edition
1996-06-o 1
Plastics - Determination of dynamic
mechanical properties -
Part 7:
Torsional vibration
- Non-resonance method
P/as tiques - D&ermina tion des propri6 t& mkaniques dynamiques -
Partie 7: Vibration en torsion - M&hode hors Gsonance
Reference number
IS0 6721-7:1996(E)
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IS0 6721=7:1996(E)
Foreword
IS0 (the International Organization for Standardization) is a worldwide
federation of national standards bodies (IS0 member bodies). The work
of preparing International Standards is normally carried out through IS0
technical committees. Each member body interested in a subject for
which a technical committee has been established has the right to be
represented on that committee. International organizations, govern-
mental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the
work. IS0 collaborates closely with the International Electrotechnical
Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
Draft International Standards adopted by the technical committees are
circulated to the member bodies for voting. Publication as an Inter-
national Standard requires approval by at least 75 % of the member
bodies casting a vote.
International Standard IS0 6721-7 was prepared by Technical Committee
lSO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 2, Mechanical properties.
Together with the other parts of IS0 6721, it cancels and replaces
IS0 537:1989 and IS0 6721 :I 983, which have been technically revised.
IS0 6721 consists of the following parts, under the general title
P/as tics - Determination of dynamic mechanical properties:
- Part 1: General principles
- Part 2: Torsion-pendulum method
Part 3: Flexural vibration - Resonance-curve method
Part 4: Tensile vibration - Non-resonance method
Part 5: Flexural vibration - Non-resonance method
Part 6: Shear vibration - Non-resonance method
Part 7: Torsional vibration - Non-resonance method
- Part 8: Longitudinal and shear vibration - Wave-propagation
method
- Part 9: Tensile vibration - Sonic-pulse propagation method
- Part 7 0: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory
rheometer
0 IS0 1996
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be repro-
duced or utilized in any form or by any means, electronic or mechanical, including photo-
copying and microfilm, without permission in writing from the publisher.
International Organization for Standardization
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Printed in Switzerland
ii
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INTERNATIONAL STANDARD @ IS0 IS0 6721=7:1996(E)
Plastics - Determination of dynamic mechanical
properties -
Part 7:
Torsional vibration - Non-resonance method
IS0 6721 enables a much wider and continuous fre-
1 Scope
quency range to be covered.
This part of IS0 6721 describes a torsional, non-
resonance method for determining the components of
2 Normative references
the shear complex modulus G* of solid polymers in
the form of bars or rods at frequencies typically in the
The following standards contain provisions which,
range 0,001 Hz to 100 Hz. The method is suitable for
through reference in this text, constitute provisions of
measuring dynamic storage moduli ranging from
this part of IS0 6721. At the time of publication, the
about 10 MPa, which is typical of values obtained for
editions indicated were valid. All standards are subject
stiff rubbers, to values of about 10 GPa which are
to revision, and parties to agreements based on this
representative of fibre-reinforced plastics. Although
part of IS0 6721 are encouraged to investigate the
materials with moduli less than 10 MPa may be stud-
possibility of applying the most recent editions of the
ied, more accurate measurements of their dynamic
standards indicated below. Members of IEC and IS0
properties can be made using simple shear (see
maintain registers of currently valid International Stan-
IS0 6721-6) or torsional deformations of thin layers
dards.
between parallel plates.
IS0 6721-1:1994, Plastics - Determination of dy-
This method is particularly suited to the measurement
namic mechanical properties - Part 7: General prin-
of loss factors greater than 0,l and may therefore be
ciples.
conveniently used to study the variation of dynamic
properties with temperature and frequency through
IS0 6721-2: 1994, Plastics - Determination of dy-
most of the glass-rubber relaxation region (see
namic mechanical properties - Part 2: Torsion-pendu-
IS0 6721-1:1994, subclause 9.4). The availability of
lum method.
data determined over wide ranges of both frequency
and temperature enable master plots to be derived,
IS0 6721-6: 1996, Plastics - Determination of dy-
using frequency-temperature shift procedures, which
namic mechanical properties - Part 6: Shear vibration
display dynamic properties over an extended fre-
- Non-resonance method.
quency range at different temperatures.
Although loss factors below 0,l may be more accu- 3 Definitions
rately determined using the torsion pendulum (see
IS0 6721-2), the method described in this part of See IS0 6721-1 :I 994, clause 4.
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@ IS0
IS0 6721-7:1996(E)
4 Principle 5.1 .I Clamps
The clamps shall be capable of gripping the test
The specimen is subjected to a sinusoidal torque or
specimen with a force which is sufficient to prevent
angular displacement at a frequency significantly be-
the specimen from slipping during the torsional de-
low the fundamental torsion resonance frequency
formation and maintaining the force at low tempera-
(see 10.2.1). The amplitudes of the torque and dis-
tures.
placement cycles applied to the specimen and the
phase angle between these cycles are measured. The
The separation between the two clamps should pref-
storage and loss components of the shear complex
erably be variable so that specimens of different
modulus and the loss factor are calculated using
length can be accommodated and length corrections
equations given in clause 10 of this part of IS0 6721.
may be determined (see 10.2.4). A facility to permit
small variations in the clamp separation would also
allow for thermal expansion of the specimens and is
5 Test device
necessary to avoid errors in the apparent moduli due
to buckling of the specimens at high temperatures.
51 . Loading assembly
Any misalignment of the clamps with respect to the
force transducer will produce a lateral component of
The requirements on the apparatus are that it shall
the torque applied to the transducer during loading of
permit measurements of the amplitudes of, and phase
the specimen. The alignment of the loading assembly
angle between, the torque and angular displacement
and test specimen shall be such that any lateral com-
cycles for a specimen subjected to a sinusoidal torque
ponent recorded by the transducer is less than 1 % of
or displacement. Various designs of apparatus are
the applied torque.
possible, as illustrated schematically in figures la) and
1 b). In figure la), a sinusoidal angular displacement is
51.2 Transducers
generated by the drive unit D and applied to one end
of the specimen S through the moving clamp Cl. The
The term transducer in this part of IS0 6721 refers to
amplitude and frequency of the angular displacement
any device capable of measuring the applied torque or
are variable and monitored by the rotary displacement
displacement, or the ratio of these quantities, as a
transducer R. The specimen is held at the opposite
function of time. The calibrations of the ‘transducers
end by a fixed clamp C2 and thus undergoes sinus-
shall be traceable to national standards for the meas-
oidal torsional deformations. The sinusoidal torque
urement of torque and length. The calibrations shall be
applied in deforming the specimen is monitored by a
accurate to +2 % of the minimum torque and dis-
torque transducer T connected to C2. The members
placement cycle amplitudes applied to the specimen
between the clamp Cl and D and between C2 and T
for the purpose of determining dynamic properties.
should be much stiffer than the specimen and should
have a low thermal conductance if the specimen is to
be enclosed in a temperature-controlled cabinet (see
5.2 Electronic data-processing equipment
note 1). Where tests are carried out at elevated tem-
Data-processing equipment shall be capable of record-
peratures, a facility shall be included in the loading as-
ing the torque and displacement cycle amplitudes to
sembly to avoid buckling of the specimen resulting
an accuracy of f.1 % the phase angle between the
from thermal expansion.
torque and displacement cycles to an accuracy of
-
NOTE 1 Whilst each member of the loading assembly may +O,l” and the frequency to an accuracy of +I0 %.
have a much higher stiffness than the specimen, the pres-
ence of clamped or bolted connections can significantly in-
5.3 Temperature measurement and control
crease the apparatus compliance. It may then be necessary
to apply a compliance correction as described in 102.3.
See IS0 6721-1:1994, subclauses 5.3 and 5.5.
Various other loading assemblies may be employed as
alternatives to that detailed above. For example, the
5.4 Devices for measuring test specimen
torque on the specimen may be calculated from the
dimensions
current supplied to the drive unit, thus eliminating the
need for a separate torque transducer. With this
See IS0 6721-1 :I 994, subclause 5.6.
method [figure 1 b)], it should be recognized that part
of the torque generated by the drive current is used to
6 Test specimens
accelerate the drive shaft and also to deform any drive
shaft suspension (Su) in parallel with the specimen.
See IS0 6721-I :I 994, clause 6.
That part of the generated torque used to deform the
specimen shall be determined with the aid of a sep-
arate calibration with the specimen absent. Alterna- 6.1 Shape and dimensions
tively, the suspension member may be replaced by an
Test specim ens in the form of rectan gular b ars or cyl-
air bearing, thereby making the torsional rigidity of the
indrical rods are recommended. The width and thick-
suspension zero.
2
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IS0 6721=7:1996(E)
0 IS0
probably too small. A larger clamp face or a wider specimen
ness of the bars and the diameter of the rods shall not
should eliminate this problem.
vary along the specimen length by more than 2% of a
mean value. Dimensions of the specimens are not
critical, although length corrections for clamping ef-
9.4 Varying the temperature
fects can be minimized by increasing the length of the
specimen and, for rectangular specimens, these cor- See IS0 6721-l :I 994, subclause 9.4.
rections become negligible for certain values of b/d
(see 10.1 and 10.2.4). For test conditions under which
9.5 Performing the test
the storage moduli are high (a 1 GPa), sufficiently
long, thin specimens should preferably be employed
A dynamic torque shall be applied by the drive motor
so that angular displacements are generated that may
which yields torque and displacement amplitudes for
be measured with high accuracy. Alternatively, when
the specimen that can be measured to the accuracy
the storage moduli are low (< 100 MPa), relatively
specified in 5.1.2.
short, thick specimens may be required to achieve
sufficient accuracy in the measurement of torque.
NOTE 4 If the maximum she
...
NORME 60
INTERNATIONALE 6721-7
Première édition
1996-06-o 1
Plastiques - Détermination des propriétés
mécaniques dynamiques -
Partie 7:
Vibration en torsion - Méthode hors
résonance
- Determination of dynamic mechanical properties -
P/as tics
- Non-resonance me thod
Part 7: Torsional vibration
Numéro de référence
ISO 6721-7:1996(F)
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ISO 6721=7:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6721-7 a été élaboree par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés mécaniques.
Conjointement avec les autres parties de I’ISO 6721, elle annule et rem-
place I’ISO 537:1989 et I’ISO 6721:1983, lesquelles ont fait l’objet d’une
révision technique.
I
LI SO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gén é-
ral P/as tiques - Détermination des proprié tés mécaniques dyna miques:
- Partie 7: Principes généraux
- Partie 2: Méthode au pendule de torsion
Partie 3: Vibration en flexion - Méthode en résonance
-
Partie 4: Vibration en traction - Méthode hors résonance
Partie 5: Vibration en flexion - Méthode hors résonance
Partie 6: Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance
Partie 7: Vibration en torsion - Méthode hors résonance
- Partie 8: Vibrations longitudinale et en cisaillement - Méthode de
propagation des ondes
- Partie 9: Vibration en traction - Méthode de tion des
ProPwa
signaux acoustiques
- Partie 7 0: Viscosité complexe en cisaillement à l’aide d’un rhéomètre
à oscillations à plateaux parallèles
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés, Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
Organisation internationale de normalisation
Case postale 56 l CH-l 211 Genève 20 l Suisse
Imprimé en Suisse
II
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NORME INTERNATIONALE @ ISO
ISO 6721-7:1996(F)
Détermination des propriétés mécaniques
Plastiques -
dynamiques -
Partie 7:
Vibration en torsion - Méthode hors résonance
Bien qu’il soit possible de déterminer avec exactitude
1 Domaine d’application
des facteurs de perte inférieurs à 0,l en utilisant un
pendule de torsion (voir ISO 6721-21, la méthode pré-
La présente partie de I’ISO 6721 décrit une méthode
conisée dans la présente partie de I’ISO 6721 permet
de vibration en torsion hors résonance permettant de
de couvrir une plage de fréquences plus large et
déterminer les composantes du module complexe en
continue.
cisaillement G* des polymères solides se présentant
sous la forme de barres ou de tiges, dans le domaine
de fréquences compris entre 0,001 Hz et 100 Hz.
Cette méthode s’avère appropriée pour mesurer les
2 Références normatives
modules de conservation en mode dynamique, dans la
plage allant de 10 MPa, valeur représentative des
Les normes suivantes contiennent des dispositions
caoutchoucs rigides, à 10 GPa, valeur représentative
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
des plastiques renforcés à l’aide de fibre. Bien qu’il
tuent des dispositions valables pour la présente partie
soit possible d’étudier des matériaux caractérisés par
de I’ISO 6721. Au moment de la publication, les édi-
des modules inférieurs à 10 MPa, des valeurs de me-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sure plus exactes de leurs propriétés dynamiques
sujette a révision et les parties prenantes des accords
peuvent être obtenues en utilisant des modes de dé-
fondés sur la présente partie de I’ISO 6721 sont invi-
formation en cisaillement (voir ISO 6721-6) ou en tor-
tées a rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
sion de fines couches incluses entre des plaques pa-
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
rallèles.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur à un moment
Cette méthode s’avère particulièrement bien adaptée
donné.
au mesurage des facteurs de perte supérieurs a 0,l;
elle peut donc être utilisée pour étudier la variation
ISO 6721-I : 1994, Plastiques - Détermination des
des propriétés dynamiques en fonction de la tempéra-
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 7: Prin-
ture et de la fréquence, dans la presque totalité de la
cipes généraux.
zone de relaxation de l’état vitreux à l’état caoutchou-
teux (voir ISO 6721-I :1994, paragraphe 9.4). Le fait
ISO 6721-2:1994, Plastiques - Détermination des
que des données déterminées sur de larges plages de
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 2: Mé-
fréquences et de températures soient disponibles
thode au pendule de torsion.
permet d’établir des graphiques d’ensemble présen-
tant les propriétés dynamiques sur une large plage de
ISO 6721-6: 1996, Plastiques - Détermination des
fréquences a différentes températures. Pour réaliser
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 6: Vibra-
ces graphiques, on applique les méthodes de déca-
tion en cisaillement
lage de la fréquence et de la température. - Méthode hors résonance.
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@ ISO
ISO 6721=7:1996(F)
rant fourni au moteur d’entraînement, ce qui permet
3 Définitions
de supprimer la nécessité de prévoir un transducteur
Voir ISO 6721-1 :1994, article 4. de couple séparé. Avec cette méthode [figure 1 b)], il
convient de vérifier qu’une partie du couple produit
par le courant du moteur d’entraînement est utilisée
4 Principe
pour accélérer le mouvement de l’arbre d’entraîne-
ment et déformer son dispositif de suspension (Su)
L’éprouvette est soumise à un déplacement angulaire
parallèlement à l’éprouvette. La composante du cou-
sinusoïdal ou a un couple sinusoïdal sous une fre-
ple utilisé pour déformer l’éprouvette doit être déter-
quence nettement inférieure à la fréquence fonda-
minée au moyen d’un dispositif d’étalonnage séparé,
mentale de résonance en torsion (voir 10.2.1). On
sans utiliser l’éprouvette. Une autre solution consiste
mesure les amplitudes des cycles de couple et de
à remplacer l’élément de suspension par un coussinet
déplacement appliques à l’éprouvette ainsi que l’angle
à air, ce qui rend la rigidité de la suspension proche de
de phase entre ces cycles. Les composantes de
zéro.
conservation et de perte du module complexe en ci-
saillement ainsi que le facteur de perte sont calcules à
5.1.1 Mors
l’aide des équations données dans l’article 10 de la
présente partie de I’ISO 6721.
‘éprou-
Les mors doivent permettre à la fois de serrer
elle ne
vette avec une force suffisante pour éviter qu
glisse au cours de la déformation en flexion et de
5 Dispositif d’essai
maintenir cette force à des températures peu él evées.
5.1 Dispositif de mise en charge
II convient que l’écart existant entre les deux mors
soit de préférence réglable de façon à pouvoir mettre
Les exigences requises pour l’appareillage doivent
en place des éprouvettes de différentes longueurs et
permettre de mesurer les amplitudes des cycles de
déterminer les corrections sur la longueur (voir
couple et de déplacement angulaire, ainsi que leur
10.2.4). L’utilisation d’un dispositif autorisant de fai-
angle de phase, l’éprouvette étant soumise à un cou-
bles variations de l’écart entre mors permet égale-
ple ou à un déplacement, tous deux sinusoïdaux. II est
ment de tenir compte de la dilatation thermique des
possible d’utiliser différents modèles d’appareillage,
éprouvettes et s’avère nécessaire pour éviter I’intro-
comme représenté schématiquement aux figures 1 a)
duction d’erreurs lors du calcul des modules appa-
et 1 b). La figure la) représente un déplacement angu-
rents en raison du flambement des éprouvettes aux
laire sinusoi’dal produit par le moteur d’entraînement D
températures élevées.
et appliqué à une extrémité de l’éprouvette S en dé-
plaçant le mors mobile Cl. L’amplitude et la fréquence
Un mauvais alignement des mors par rapport au
du déplacement angulaire sont variables; elles sont transducteur de force produit une composante latérale
contrôlées par le transducteur de déplacement rotatif du couple appliqué au transducteur pendant la mise
R. L’éprouvette est maintenue à l’extrémité opposée en charge de l’éprouvette. L’alignement du dispositif
par un mors fixe C2 et est ainsi soumise à des défor- de mise en charge et de l’éprouvette doit être tel que
mations sinusoïdales en torsion. Le couple sinusoïdal la composante latérale enregistrée par le transducteur
appliqué au cours de la déformation de l’éprouvette soit inférieure à 1% du couple appliqué.
est contrôlé par un transducteur de couple T relié à
C2. II convient que les éléments qui relient Cl et D et
5.1.2 Transducteurs
C2 et T soient beaucoup plus rigides que l’éprouvette
et qu’ils présentent une faible conductibilité thermique
Le terme ((transducteur)) utilisé dans la présente par-
si l’éprouvette doit être enfermée dans une enceinte
tie de I’ISO 6721 désigne tout dispositif susceptible de
thermostatée (voir note 1). Lorsque les essais sont
mesurer la force appliquée ou le déplacement, ou le
effectués sous des températures élevées, le dispositif
rapport de ces grandeurs, en fonction du temps. La
de mise en charge doit comporter un moyen permet-
traçabilité des étalonnages des transducteurs par rap-
tant d’éviter le flambement de l’éprouvette dû à une
port aux normes nationales, pour le mesurage de la
dilatation thermique.
force et de la longueur, doit être garantie. Les étalon-
nages doivent être effectués avec une exactitude de
NOTE 1 Bien que les éléments du dispositif de mise en
f2 % pour ce qui concerne les amplitudes minimales
charge puissent présenter une rigidité beaucoup plus éle-
des cycles de couple et de déplacement auxquels
vée que l’éprouvette, la présence de raccords boulonnés ou
sont soumises les éprouvettes en vue de la détermi-
de mors peut accroître nettement l’élasticité de I’appa-
nation de leurs propriétés dynamiques.
reillage. Si tel est le cas, il peut s’avérer nécessaire d’appli-
quer une correction sur l’élasticité, conformément a la
description donnée en 10.23.
5.2 Équipement de traitement électronique
D’autres dispositif de mise en charge, différents de
des données
celui décrit ci-dessus, peuvent être employés à titre
de solution de rechange. Le couple appliqué à I’éprou- L’équipement de traitement des données doit permet-
tre d’enregistrer les amplitudes des cycles de couple
vette peut, par exemple, être calculé à partir du cou-
2
---------------------- Page: 4 ----------------------
@ ISO
ISO 6721=7:1996(F)
et de déplacement avec une exactitude de kl %, leur
9 Mode opératoire
angle de phase entre les cycles de force et de dépla-
cement avec une exactitude de f 0,l O, et la fréquence
avec une exactitude de + 10 %. 9.1 Atmosphère d’essai
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphe 9.1.
5.3 Contrôle et mesurage de la température
Voir ISO 6721-I :1994, paragraphes 5.3 et 5.5.
9.2 Mesurage de la section transversale de
l’éprouvette
5.4 Dispositifs pour le mesurage des
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphe 9.2.
dimensions des éprouvettes
Voir ISO 6721-I : 1994, paragraphe 5.6.
9.3 Serrage de l’éprouvette
Monter l’éprouvette entre les mors et appliquer une
6 Éprouvettes
force de serrage suffisante pour l’empêcher de glis-
ser, quelles que soient les conditions d’essai. S’il ap-
Voir ISO 6721-1 :1994, article 6.
paraît que les valeurs de mesure dépendent de la
pression de serrage, il convient d’utiliser de préfé-
6.1 Forme et dimensions
rence une pression constante lors de la totalité des
mesurages, en particulier en cas d’application d’une
II est recommandé d’utiliser des éprouvettes présen-
correction sur la longueur (voir 10.2.4 et note 3).
tées sous forme de barres rectangulaires ou de tiges
cylindriques. La largeur et l’épaisseur des barres ne
NOTE 3 S’il apparaît que les valeurs de mesure varient
doivent pas varier de plus de 2 % de la valeur
selon la pression de serrage, la surface encastrée de
moyenne, sur toute la longueur de l’éprouvette. Les
l’éprouvette est probablement trop petite. L’utilisation de
dimensions des éprouvettes ne sont pas critiques, mors ayant une plus grande surface ou d’une éprouvette
plus large devrait permettre d’éliminer ce problème.
bien que l’on puisse minimiser les corrections de
longueur apportées en raison du serrage, ceci en
augmentant la longueur de l’éprouvette. Pour les
9.4 Variation de la température
éprouvettes rectangulaires,
...
NORME 60
INTERNATIONALE 6721-7
Première édition
1996-06-o 1
Plastiques - Détermination des propriétés
mécaniques dynamiques -
Partie 7:
Vibration en torsion - Méthode hors
résonance
- Determination of dynamic mechanical properties -
P/as tics
- Non-resonance me thod
Part 7: Torsional vibration
Numéro de référence
ISO 6721-7:1996(F)
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ISO 6721=7:1996(F)
Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération
mondiale d’organismes nationaux de normalisation (comités membres de
I’ISO). L’élaboration des Normes internationales est en général confiee aux
comités techniques de I’ISO. Chaque comité membre intéressé par une
étude a le droit de faire partie du comité technique créé a cet effet. Les
organisations internationales, gouvernementales et non gouvernemen-
tales, en liaison avec I’ISO participent également aux travaux. L’ISO colla-
bore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (CEI)
en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les projets de Normes internationales adoptés par les comités techniques
sont soumis aux comités membres pour vote. Leur publication comme
Normes internationales requiert l’approbation de 75 % au moins des co-
mités membres votants.
La Norme internationale ISO 6721-7 a été élaboree par le comité technique
ISO/TC 61, Plastiques, sous-comité SC 2, Propriétés mécaniques.
Conjointement avec les autres parties de I’ISO 6721, elle annule et rem-
place I’ISO 537:1989 et I’ISO 6721:1983, lesquelles ont fait l’objet d’une
révision technique.
I
LI SO 6721 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre gén é-
ral P/as tiques - Détermination des proprié tés mécaniques dyna miques:
- Partie 7: Principes généraux
- Partie 2: Méthode au pendule de torsion
Partie 3: Vibration en flexion - Méthode en résonance
-
Partie 4: Vibration en traction - Méthode hors résonance
Partie 5: Vibration en flexion - Méthode hors résonance
Partie 6: Vibration en cisaillement - Méthode hors résonance
Partie 7: Vibration en torsion - Méthode hors résonance
- Partie 8: Vibrations longitudinale et en cisaillement - Méthode de
propagation des ondes
- Partie 9: Vibration en traction - Méthode de tion des
ProPwa
signaux acoustiques
- Partie 7 0: Viscosité complexe en cisaillement à l’aide d’un rhéomètre
à oscillations à plateaux parallèles
0 ISO 1996
Droits de reproduction réservés, Sauf prescription différente, aucune partie de cette publi-
cation ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun pro-
cédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l’accord
écrit de l’éditeur.
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Détermination des propriétés mécaniques
Plastiques -
dynamiques -
Partie 7:
Vibration en torsion - Méthode hors résonance
Bien qu’il soit possible de déterminer avec exactitude
1 Domaine d’application
des facteurs de perte inférieurs à 0,l en utilisant un
pendule de torsion (voir ISO 6721-21, la méthode pré-
La présente partie de I’ISO 6721 décrit une méthode
conisée dans la présente partie de I’ISO 6721 permet
de vibration en torsion hors résonance permettant de
de couvrir une plage de fréquences plus large et
déterminer les composantes du module complexe en
continue.
cisaillement G* des polymères solides se présentant
sous la forme de barres ou de tiges, dans le domaine
de fréquences compris entre 0,001 Hz et 100 Hz.
Cette méthode s’avère appropriée pour mesurer les
2 Références normatives
modules de conservation en mode dynamique, dans la
plage allant de 10 MPa, valeur représentative des
Les normes suivantes contiennent des dispositions
caoutchoucs rigides, à 10 GPa, valeur représentative
qui, par suite de la référence qui en est faite, consti-
des plastiques renforcés à l’aide de fibre. Bien qu’il
tuent des dispositions valables pour la présente partie
soit possible d’étudier des matériaux caractérisés par
de I’ISO 6721. Au moment de la publication, les édi-
des modules inférieurs à 10 MPa, des valeurs de me-
tions indiquées étaient en vigueur. Toute norme est
sure plus exactes de leurs propriétés dynamiques
sujette a révision et les parties prenantes des accords
peuvent être obtenues en utilisant des modes de dé-
fondés sur la présente partie de I’ISO 6721 sont invi-
formation en cisaillement (voir ISO 6721-6) ou en tor-
tées a rechercher la possibilité d’appliquer les éditions
sion de fines couches incluses entre des plaques pa-
les plus récentes des normes indiquées ci-après. Les
rallèles.
membres de la CEI et de I’ISO possèdent le registre
des Normes internationales en vigueur à un moment
Cette méthode s’avère particulièrement bien adaptée
donné.
au mesurage des facteurs de perte supérieurs a 0,l;
elle peut donc être utilisée pour étudier la variation
ISO 6721-I : 1994, Plastiques - Détermination des
des propriétés dynamiques en fonction de la tempéra-
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 7: Prin-
ture et de la fréquence, dans la presque totalité de la
cipes généraux.
zone de relaxation de l’état vitreux à l’état caoutchou-
teux (voir ISO 6721-I :1994, paragraphe 9.4). Le fait
ISO 6721-2:1994, Plastiques - Détermination des
que des données déterminées sur de larges plages de
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 2: Mé-
fréquences et de températures soient disponibles
thode au pendule de torsion.
permet d’établir des graphiques d’ensemble présen-
tant les propriétés dynamiques sur une large plage de
ISO 6721-6: 1996, Plastiques - Détermination des
fréquences a différentes températures. Pour réaliser
propriétés mécaniques dynamiques - Partie 6: Vibra-
ces graphiques, on applique les méthodes de déca-
tion en cisaillement
lage de la fréquence et de la température. - Méthode hors résonance.
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@ ISO
ISO 6721=7:1996(F)
rant fourni au moteur d’entraînement, ce qui permet
3 Définitions
de supprimer la nécessité de prévoir un transducteur
Voir ISO 6721-1 :1994, article 4. de couple séparé. Avec cette méthode [figure 1 b)], il
convient de vérifier qu’une partie du couple produit
par le courant du moteur d’entraînement est utilisée
4 Principe
pour accélérer le mouvement de l’arbre d’entraîne-
ment et déformer son dispositif de suspension (Su)
L’éprouvette est soumise à un déplacement angulaire
parallèlement à l’éprouvette. La composante du cou-
sinusoïdal ou a un couple sinusoïdal sous une fre-
ple utilisé pour déformer l’éprouvette doit être déter-
quence nettement inférieure à la fréquence fonda-
minée au moyen d’un dispositif d’étalonnage séparé,
mentale de résonance en torsion (voir 10.2.1). On
sans utiliser l’éprouvette. Une autre solution consiste
mesure les amplitudes des cycles de couple et de
à remplacer l’élément de suspension par un coussinet
déplacement appliques à l’éprouvette ainsi que l’angle
à air, ce qui rend la rigidité de la suspension proche de
de phase entre ces cycles. Les composantes de
zéro.
conservation et de perte du module complexe en ci-
saillement ainsi que le facteur de perte sont calcules à
5.1.1 Mors
l’aide des équations données dans l’article 10 de la
présente partie de I’ISO 6721.
‘éprou-
Les mors doivent permettre à la fois de serrer
elle ne
vette avec une force suffisante pour éviter qu
glisse au cours de la déformation en flexion et de
5 Dispositif d’essai
maintenir cette force à des températures peu él evées.
5.1 Dispositif de mise en charge
II convient que l’écart existant entre les deux mors
soit de préférence réglable de façon à pouvoir mettre
Les exigences requises pour l’appareillage doivent
en place des éprouvettes de différentes longueurs et
permettre de mesurer les amplitudes des cycles de
déterminer les corrections sur la longueur (voir
couple et de déplacement angulaire, ainsi que leur
10.2.4). L’utilisation d’un dispositif autorisant de fai-
angle de phase, l’éprouvette étant soumise à un cou-
bles variations de l’écart entre mors permet égale-
ple ou à un déplacement, tous deux sinusoïdaux. II est
ment de tenir compte de la dilatation thermique des
possible d’utiliser différents modèles d’appareillage,
éprouvettes et s’avère nécessaire pour éviter I’intro-
comme représenté schématiquement aux figures 1 a)
duction d’erreurs lors du calcul des modules appa-
et 1 b). La figure la) représente un déplacement angu-
rents en raison du flambement des éprouvettes aux
laire sinusoi’dal produit par le moteur d’entraînement D
températures élevées.
et appliqué à une extrémité de l’éprouvette S en dé-
plaçant le mors mobile Cl. L’amplitude et la fréquence
Un mauvais alignement des mors par rapport au
du déplacement angulaire sont variables; elles sont transducteur de force produit une composante latérale
contrôlées par le transducteur de déplacement rotatif du couple appliqué au transducteur pendant la mise
R. L’éprouvette est maintenue à l’extrémité opposée en charge de l’éprouvette. L’alignement du dispositif
par un mors fixe C2 et est ainsi soumise à des défor- de mise en charge et de l’éprouvette doit être tel que
mations sinusoïdales en torsion. Le couple sinusoïdal la composante latérale enregistrée par le transducteur
appliqué au cours de la déformation de l’éprouvette soit inférieure à 1% du couple appliqué.
est contrôlé par un transducteur de couple T relié à
C2. II convient que les éléments qui relient Cl et D et
5.1.2 Transducteurs
C2 et T soient beaucoup plus rigides que l’éprouvette
et qu’ils présentent une faible conductibilité thermique
Le terme ((transducteur)) utilisé dans la présente par-
si l’éprouvette doit être enfermée dans une enceinte
tie de I’ISO 6721 désigne tout dispositif susceptible de
thermostatée (voir note 1). Lorsque les essais sont
mesurer la force appliquée ou le déplacement, ou le
effectués sous des températures élevées, le dispositif
rapport de ces grandeurs, en fonction du temps. La
de mise en charge doit comporter un moyen permet-
traçabilité des étalonnages des transducteurs par rap-
tant d’éviter le flambement de l’éprouvette dû à une
port aux normes nationales, pour le mesurage de la
dilatation thermique.
force et de la longueur, doit être garantie. Les étalon-
nages doivent être effectués avec une exactitude de
NOTE 1 Bien que les éléments du dispositif de mise en
f2 % pour ce qui concerne les amplitudes minimales
charge puissent présenter une rigidité beaucoup plus éle-
des cycles de couple et de déplacement auxquels
vée que l’éprouvette, la présence de raccords boulonnés ou
sont soumises les éprouvettes en vue de la détermi-
de mors peut accroître nettement l’élasticité de I’appa-
nation de leurs propriétés dynamiques.
reillage. Si tel est le cas, il peut s’avérer nécessaire d’appli-
quer une correction sur l’élasticité, conformément a la
description donnée en 10.23.
5.2 Équipement de traitement électronique
D’autres dispositif de mise en charge, différents de
des données
celui décrit ci-dessus, peuvent être employés à titre
de solution de rechange. Le couple appliqué à I’éprou- L’équipement de traitement des données doit permet-
tre d’enregistrer les amplitudes des cycles de couple
vette peut, par exemple, être calculé à partir du cou-
2
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@ ISO
ISO 6721=7:1996(F)
et de déplacement avec une exactitude de kl %, leur
9 Mode opératoire
angle de phase entre les cycles de force et de dépla-
cement avec une exactitude de f 0,l O, et la fréquence
avec une exactitude de + 10 %. 9.1 Atmosphère d’essai
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphe 9.1.
5.3 Contrôle et mesurage de la température
Voir ISO 6721-I :1994, paragraphes 5.3 et 5.5.
9.2 Mesurage de la section transversale de
l’éprouvette
5.4 Dispositifs pour le mesurage des
Voir ISO 6721-1 :1994, paragraphe 9.2.
dimensions des éprouvettes
Voir ISO 6721-I : 1994, paragraphe 5.6.
9.3 Serrage de l’éprouvette
Monter l’éprouvette entre les mors et appliquer une
6 Éprouvettes
force de serrage suffisante pour l’empêcher de glis-
ser, quelles que soient les conditions d’essai. S’il ap-
Voir ISO 6721-1 :1994, article 6.
paraît que les valeurs de mesure dépendent de la
pression de serrage, il convient d’utiliser de préfé-
6.1 Forme et dimensions
rence une pression constante lors de la totalité des
mesurages, en particulier en cas d’application d’une
II est recommandé d’utiliser des éprouvettes présen-
correction sur la longueur (voir 10.2.4 et note 3).
tées sous forme de barres rectangulaires ou de tiges
cylindriques. La largeur et l’épaisseur des barres ne
NOTE 3 S’il apparaît que les valeurs de mesure varient
doivent pas varier de plus de 2 % de la valeur
selon la pression de serrage, la surface encastrée de
moyenne, sur toute la longueur de l’éprouvette. Les
l’éprouvette est probablement trop petite. L’utilisation de
dimensions des éprouvettes ne sont pas critiques, mors ayant une plus grande surface ou d’une éprouvette
plus large devrait permettre d’éliminer ce problème.
bien que l’on puisse minimiser les corrections de
longueur apportées en raison du serrage, ceci en
augmentant la longueur de l’éprouvette. Pour les
9.4 Variation de la température
éprouvettes rectangulaires,
...
Questions, Comments and Discussion
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