ISO 13465:2009

Nuclear energy — Nuclear fuel technology — Determination of neptunium in nitric acid solutions by spectrophotometry

ISO 13465:2009 specifies an analytical method for determining the neptunium concentration by spectrophotometry, with a standard deviation of about 5 %, in nitric acid solutions of nuclear reactor irradiated fuels, at different steps of the process in a nuclear fuel reprocessing plant. The method is applicable to aliquots containing a concentration of neptunium between 10 mg×l-1 and 200 mg×l-1.

Énergie nucléaire — Technologie du combustible nucléaire — Détermination du neptunium dans les solutions d'acide nitrique par spectrophotométrie

L'ISO 13465:2009 spécifie une méthode d'analyse qui permet de déterminer la concentration de neptunium par spectrophotométrie, avec un écart-type global de l'ordre de 5 %, dans les solutions d'acide nitrique après dissolution de combustibles nucléaires irradiés, aux différents stades du procédé d'une usine de retraitement. La méthode est applicable aux prises d'essai contenant une concentration en neptunium comprise entre 10 mg·l-1 et 200 mg·l-1.

General Information

• Status: Published
• Publication Date: 04-May-2009
• ICS: 27.120.30 - Fissile materials and nuclear fuel technology
• Technical Committee: ISO/TC 85/SC 5 - Nuclear installations, processes and technologies
• Drafting Committee: ISO/TC 85/SC 5/WG 1 - Analytical methodology in the nuclear fuel cycle
• Current Stage: 9092 - International Standard to be revised
• Completion Date: 25-Apr-2023

Relations

• Revises: ISO 13465:1997 - Determination of neptunium in nitric acid solutions by molecular absorption spectrophotometry
• Effective Date: 15-Apr-2008

Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 13465
Second edition
2009-05-15

Nuclear energy — Nuclear fuel
technology — Determination of
neptunium in nitric acid solutions by
spectrophotometry
Énergie nucléaire — Technologie du combustible nucléaire —
Détermination du neptunium dans les solutions d'acide nitrique par
spectrophotométrie




Reference number
ISO 13465:2009(E)
©
ISO 2009

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ISO 13465:2009(E)
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ISO 13465:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 13465 was prepared by Technical Committee ISO/TC 85, Nuclear energy, Subcommittee SC 5, Nuclear
fuel technology.
This second edition cancels and replaces the first edition (ISO 13465:1997), which has been technically
revised.
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ISO 13465:2009(E)
Introduction
This International Standard specifies an analytical method for determining the neptunium concentration in
nitric acid solutions after the dissolution of nuclear reactor irradiated fuels. The method is devoted to process
controls at the different steps of the process in a nuclear fuel reprocessing plant.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 13465:2009(E)

Nuclear energy — Nuclear fuel technology — Determination of
neptunium in nitric acid solutions by spectrophotometry
1 Scope
This International Standard specifies an analytical method for determining the neptunium concentration by
spectrophotometry, with a standard deviation of about 5 %, in nitric acid solutions after the dissolution of
nuclear reactor irradiated fuels, at different steps of the process in a nuclear fuel reprocessing plant. The
−1 −1
method is applicable to aliquots containing a concentration of neptunium between 10 mg⋅l and 200 mg⋅l .
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document (including any amendments) applies.
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Principle
Neptunium is quantitatively transformed to neptunium(V) using a vanadium(V)/vanadium(IV) redox buffer. The
neptunium content is determined by spectrophotometry by measuring the height of the absorbance peak at a
wavelength of 981 nm.
4 Interferences
4.1 Uranium(VI) forms an intercationic complex with neptunium(V). The complex has a maximum
absorption at 992 nm. The presence of uranium(VI), therefore, reduces the sensitivity of the determination.
However, the formation constant of this complex is low, and up to 1,5 g of uranium can be present in the
aliquot, provided that the calibration be carried out with the same quantities of uranium(VI) or that the
technique of standard addition be used.
Nitrate ions influence the formation of the uranium(VI)/neptunium(V) complex. In the presence of uranium(VI),
the nitrate concentration shall be controlled so that the concentrations in the sample and standard do not differ
−1
by more than 0,2 mol⋅l during the analyses.
4.2 Acidity contributes to the formation of neptunium(V), and its concentration shall be kept between

−1 −1
2,5 mol⋅l and 4 mol⋅l in a 5 ml volume prior to the addition of the vanadium(V)/vanadium(IV) buffer mixture,
−1
and to (1 ± 0,2) mol⋅l at the final measurement. The apparent molar extinction coefficient decreases with an
increasing acidity.
4.3 The redox buffer vanadium(V)/vanadium(IV) stabilizes plutonium at valency (IV). It is therefore not
necessary to correct for the contribution of plutonium(VI) under the neptunium peak at 981 nm. The mass of
plutonium shall be lower than 30 mg in the aliquot. Usually, most of the plutonium contained in the dissolution
solutions is at valency (IV).
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ISO 13465:2009(E)
4.4 Redox species in the sample influence the redox buffer vanadium(V)/vanadium(IV) ratio. The quantity of
redox species, including plutonium(VI), that can be present in the aliquot shall be such that the final
vanadium(V)/vanadium(IV) ratio remains between 0,25 and 1.
−1
4.5 Nitrite ions at a concentration smaller than 0,1 mol⋅l in the sample have no effect when the initial
vanadium(V)/vanadium(IV) ratio is 0,5.
5 Reagents
Use only reagents of recognized analytical grade and distilled or demineralized water with a resistivity greater
than 10 MΩ⋅cm.
−1
5.1 Nitric acid solution, c(HNO ) = 3 mol⋅l .
3
−1
5.2 Nitric acid solution, c(HNO ) = 0,5 mol⋅l .
3
−1
5.3 Nitric acid solution, c(HNO ) ≈ 0,1 mol⋅l .
3
−1
5.4 Vanadium(IV) oxide sulfate solution, c(VOSO ·5H O) of about 1 mol⋅l .
4 2
This reagent can be prepared in various ways.
−1
For example, for a solution at 0,75 mol⋅l , the procedure can be as follows:
⎯ Weigh 18,98 g of vanadium(IV) oxide sulfate (5.10) and dissolve it in 80 ml of the nitric acid solution (5.3).
⎯ Pour into a 100 ml flask and bring to volume
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 13465
Deuxième édition
2009-05-15


Énergie nucléaire — Technologie du
combustible nucléaire — Détermination
du neptunium dans les solutions d'acide
nitrique par spectrophotométrie
Nuclear energy — Nuclear fuel technology — Determination of
neptunium in nitric acid solutions by spectrophotometry




Numéro de référence
ISO 13465:2009(F)
©
ISO 2009

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ISO 13465:2009(F)
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Publié en Suisse

ii © ISO 2009 – Tous droits réservés

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ISO 13465:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 13465 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 85, Énergie nucléaire, sous-comité SC 5,
Technologie du combustible nucléaire.
Cette deuxième édition annule et remplace la première édition (ISO 13465:1997), qui a fait l'objet d'une
révision technique.
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ISO 13465:2009(F)
Introduction
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’analyse pour déterminer la concentration en
neptunium dans les solutions d’acide nitrique après dissolution des combustibles issus des centrales
nucléaires. Cette méthode convient aux analyses de contrôle de marche aux différents stades du procédé
d’une usine de retraitement des combustibles nucléaires.
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NORME INTERNATIONALE ISO 13465:2009(F)

Énergie nucléaire — Technologie du combustible nucléaire —
Détermination du neptunium dans les solutions d'acide nitrique
par spectrophotométrie
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie une méthode d’analyse qui permet de déterminer la concentration
de neptunium par spectrophotométrie, avec un écart-type global de l’ordre de 5 %, dans les solutions d’acide
nitrique après dissolution de combustibles nucléaires irradiés, aux différents stades du procédé d’une usine
de retraitement. La méthode est applicable aux prises d’essai contenant une concentration en neptunium
−1 −1
comprise entre 10 mg·l et 200 mg·l .
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d’essai
3 Principe
Le neptunium est transformé quantitativement en neptunium(V) par l’utilisation d’un tampon d’oxydo-réduction
vanadium(V)/vanadium(IV). La détermination du neptunium par spectrophotométrie s’obtient en mesurant la
hauteur du pic d’absorption optique à une longueur d’onde de 981 nm.
4 Interférences
4.1 L’uranium(VI) forme avec le neptunium(V) un complexe intercationique. Ce complexe présente un
maximum d’absorption à 992 nm. La présence d’uranium(VI) diminue de ce fait la sensibilité du dosage.
Toutefois, la constante de formation de ce complexe est faible et l’on peut tolérer des quantités d’uranium
jusqu’à 1,5 g dans la prise d’essai, à condition soit d’effectuer l’étalonnage avec des quantités similaires
d’uranium(VI), soit d’utiliser la technique des ajouts dosés.
Les ions nitrate influencent la formation du complexe uranium(VI)/neptunium(V). En présence d’uranium(VI),
la concentration en ions nitrate doit être contrôlée de façon que la concentration en nitrate dans l’échantillon
−1
et dans la solution étalon ne diffère pas de plus de 0,2 mol·l durant les analyses.

−1 −1
4.2 L’acidité contribue à la formation de neptunium(V) et doit être maintenue entre 2,5 mol·l et 4 mol·l
−1
dans un volume de 5 ml avant l’ajout du mélange tampon vanadium(V)/vanadium(IV) et à (1 ± 0,2) mol·l au
moment du mesurage final. Le coefficient d'extinction molaire apparent diminue avec l'augmentation de
l'acidité.
4.3 Le tampon rédox vanadium(V)/vanadium(IV) stabilise le plutonium à la valence (IV). La correction de la
contribution du plutonium(VI) sous le pic de neptunium à 981 nm n’est donc pas nécessaire. La masse de
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ISO 13465:2009(F)
plutonium doit être inférieure à 30 mg dans la prise d’essai. Généralement, le plutonium est majoritairement à
la valence (IV) dans les solutions de dissolution.
4.4 Les espèces oxydo-réductrices contenues dans l’échantillon influencent le rapport
vanadium(V)/vanadium(IV) du tampon oxydo-réducteur. La quantité des espèces oxydo-réductrices, y
compris le plutonium(VI), susceptibles d’être présentes dans la prise d’échantillon doit être telle que le rapport
final vanadium(V)/vanadium(IV) soit compris entre 0,25 et 1.
−1
4.5 Les ions nitrite, à une concentration inférieure à 0,1 mol·l dans l’échantillon, n’ont pas d’effet si le
rapport vanadium(V)/vanadium(IV) initial est égal à 0,5.
5 Réactifs
N’utiliser que des réactifs de qualité analytique reconnue et de l’eau distillée ou déminéralisée avec une
résistivité supérieure à 10 MΩ·cm.
−1
5.1 Acide nitrique, solution, c(HNO ) = 3 mol·l .
3
−1
5.2 Acide nitrique, solution, c(HNO ) = 0,5 mol·l .
3
−1
5.3 Acide nitrique, solution, c(HNO ) ≈ 0,1 mol·l .
3
−1
5.4 Sulfate de vanadyle, solution, c(VOSO , 5H O) de l’ordre de 1 mol·l .
4 2
Cette solution peut être préparée de différentes façons.
−1
Pour une solution à 0,75 mol·l , par exemple, le mode opé
...