ISO 660:2009
(Main)Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and acidity
ISO 660:2009 specifies three methods (two titrimetric and one potentiometric) for the determination of the acidity in animal and vegetable fats and oils. The acidity is expressed preferably as acid value, or alternatively as acidity calculated conventionally. ISO 660:2009 is applicable to refined and crude vegetable or animal fats and oils, soap stock fatty acids or technical fatty acids. The methods are not applicable to waxes. Since the methods are completely non-specific, they cannot be used to differentiate between mineral acids, free fatty acids, and other organic acids. The acid value, therefore, also includes any mineral acids that may be present.
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice d'acide et de l'acidité
L'ISO 660:2009 spécifie trois méthodes (deux titrimétriques et une potentiométrique) pour la détermination de l'acidité dans les corps gras d'origines animale et végétale dits corps gras. L'acidité est exprimée, de préférence, en indice d'acide ou bien en acidité calculée conventionnellement. L'ISO 660:2009 est applicable aux corps gras d'origines végétale ou animale à l'état brut ou raffinés, aux acides gras des pâtes de neutralisation ou aux acides gras de qualité technique. Ces méthodes ne sont pas applicables aux cires. Ces méthodes ne sont en aucun cas spécifiques, elles ne peuvent donc pas être utilisées pour différencier les acides minéraux, les acides gras libres et autres acides organiques. De ce fait, l'indice d'acide inclut tout acide minéral potentiellement présent.
General Information
Relations
Buy Standard
Standards Content (Sample)
МЕЖДУНАРОДНЫЙ ISO
СТАНДАРТ 660
Третье издание
2009-06-15
Жиры и масла животные и
растительные. Определение
кислотного числа и кислотности
Animal and vegetable fats and oils – Determination of acid value and
acidity
Ответственность за подготовку русской версии несёт GOST R
(Российская Федерация) в соответствии со статьёй 18.1 Устава
Ссылочный номер
ISO 660:2009(R)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 660:2009(R)
Отказ от ответственности при работе в PDF
Настоящий файл PDF может содержать интегрированные шрифты. В соответствии с условиями лицензирования, принятыми
фирмой Adobe, этот файл можно распечатать или смотреть на экране, но его нельзя изменить, пока не будет получена
лицензия на интегрированные шрифты и они не будут установлены на компьютере, на котором ведется редактирование. В
случае загрузки настоящего файла заинтересованные стороны принимают на себя ответственность за соблюдение
лицензионных условий фирмы Adobe. Центральный секретариат ISO не несет никакой ответственности в этом отношении.
Adobe - торговый знак фирмы Adobe Systems Incorporated.
Подробности, относящиеся к программным продуктам, использованным для создания настоящего файла PDF, можно найти в
рубрике General Info файла; параметры создания PDF были оптимизированы для печати. Были приняты во внимание все
меры предосторожности с тем, чтобы обеспечить пригодность настоящего файла для использования комитетами-членами
ISO. В редких случаях возникновения проблемы, связанной со сказанным выше, просьба проинформировать Центральный
секретариат по адресу, приведенному ниже.
ДОКУМЕНТ ЗАЩИЩЕН АВТОРСКИМ ПРАВОМ
© ISO 2009
Все права сохраняются. Если не указано иное, никакую часть настоящей публикации нельзя копировать или использовать в
какой-либо форме или каким-либо электронным или механическим способом, включая фотокопии и микрофильмы, без
предварительного письменного согласия ISO, которое должно быть получено после запроса о разрешении, направленного по
адресу, приведенному ниже, или в комитет-член ISO в стране запрашивающей стороны.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Опубликован в Швейцарии
ii © ISO 2009 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 660:2009(R)
Предисловие
Международная организация по стандартизации (ISO) является всемирной федерацией национальных
организаций по стандартизации (комитетов-членов ISO). Разработка международных стандартов
обычно осуществляется техническими комитетами ISO. Каждый комитет-член, заинтересованный в
деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленным в этом
комитете. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с
ISO, также принимают участие в работах. ISO работает в тесном сотрудничестве с Международной
электротехнической комиссией (IEC) по всем вопросам стандартизации в области электротехники.
Международные стандарты разрабатываются в соответствии с правилами, установленными в
Директивах ISO/IEC, Часть 2.
Основная задача технических комитетов состоит в подготовке международных стандартов. Проекты
международных стандартов, одобренные техническими комитетами, рассылаются комитетам-членам
на голосование. Их опубликование в качестве международных стандартов требует одобрения, по
меньшей мере, 75 % комитетов-членов, принимающих участие в голосовании.
Следует иметь в виду, что некоторые элементы этого документа могут быть объектом патентных прав.
ISO не должен нести ответственность за идентификацию какого-либо одного или всех патентных прав.
ISO 660 разработан Техническим комитетом ISO/ТC 34, Пищевые продукты, Подкомитетом SC 11,
Животные и растительные жиры и масла.
Настоящее третье издание отменяет и заменяет второе издание (ISO 660:1996), которое было
пересмотрено технически. Данное издание включает также Изменение к ISO 660:1996/Amd.1:2003.
© ISO 2009 - Все права сохраняются iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
МЕЖДУНАРОДНЫЙ СТАНДАРТ ISO 660:2009(R)
Жиры и масла животные и растительные. Определение
кислотного числа и кислотности
1 Область применения
Настоящий международный стандарт устанавливает три метода определения (два титрoметрических и
один потенциометрический) кислотности животных и растительных жиров и масел, далее именуемых
жирами. Кислотность выражается как кислотное число или, на выбор, как условно вычисленная
кислотность.
Настоящий международный стандарт применим к очищенным и неочищенным жирам и маслам,
жирным кислотам соапстока (жировой смеси для варки мыла) или техническим жирным кислотам. Эти
методы неприменимы к воскам.
Так как данные методы не являются специфическими, их нельзя применять для дифференцирования
минеральных кислот, свободных жирных кислот и других органических кислот. Поэтому, кислотное
число также включает любые минеральные кислоты, которые могут присутствовать в жирах.
2 Нормативные ссылки
Следующие нормативные документы необходимы для применения настоящего международного
стандарта. Для жестких ссылок применяется только то издание, на которое дается ссылка. Для
плавающих ссылок применяется самое последнее издание нормативного ссылочного документа.
ISO 661, Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания
ISO 3696, Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний
3 Термины и определения
Применительно к данному документу используются следующие термины и определения.
3.1
кислотное число
acid value
количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных
кислот, содержащихся в 1 г жира, при определении в соответствии с процедурой, установленной в
данном международном стандарте
ПРИМЕЧАНИЕ Кислотное число выражается в миллиграммах на грамм.
3.2
кислотность
acidity
содержание свободных жирных кислот, определяемое в соответствии с процедурой, установленной в
данном международном стандарте
ПРИМЕЧАНИЕ Кислотность выражается в процентах по массе. Если результат определения выражен как
кислотность без дальнейшего уточнения, это значит, что кислотность пересчитана на содержание олеиновой кислоты.
© ISO 2009 - Все права сохраняются 1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 660:2009(R)
4 Принцип
Пробу растворяют в соответствующем смешанном растворителе и титруют присутствующие кислоты
спиртовым или метанольным раствором гидроксида калия или натрия.
Методы, указанные в 9.1 и 9.2 являются контрольными методами.
5 Реактивы
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Обращается внимание на регламенты по обращению с опасными
веществами. Необходимо соблюдать меры технической, организационной и личной
безопасности.
Используют реактивы установленной аналитической чистоты, если не указано иное.
5.1 Растворитель A для смешанного растворителя (5.3): этанол, объемная доля, ϕ ≈ 96 %.
В качестве замены может использоваться пропан-2-ол, объемная доля, ϕ ≈ 99 %.
5.2 Растворитель B для смешанного растворителя (5.3): диэтиловый эфир, без пероксида.
В качестве замены, можно использовать трет-бутилметиловый эфир, петролейный эфир (диапазон
кипения 40 °C - 60 °C) или толуол.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Диэтиловый эфир – легко воспламеняющееся вещество и может
образовывать взрывчатые пероксиды. Использовать с большой осторожностью.
5.3 Смешанный растворитель, смешивают равные объемы растворителя A и B, (напр.,
ϕ = 50 мл/100 мл и ϕ = 50 мл/100 мл).
A B
Для твердых или животных жиров рекомендуется использовать смешанный растворитель, состоящий
из одного объема растворителя A (напр., 25 мл) и трех объемов трет-бутилметилового эфира или
толуола (например, 75 мл).
Нейтрализуют непосредственно перед использованием, добавляя раствор гидроксида калия в
присутствии 0,3 мл раствора фенолфталеина на 100 мл смешанного растворителя.
Для титрования водным раствором гидроксида калия (KOH) может использоваться растворитель
пропан-2-ол.
5.4 Этанол или метанол, минимальная объемная фракция, ϕ = 95 %.
5.5 Гидроксид натрия или гидроксид калия, эталонные титрованные растворы этанола и
метанола, с концентрацией вещества c(NaOH) или c(KOH) = 0,1 моль/л и 0,5 моль/л. Точная
концентрация должна быть проверена эталонным титрованным раствором HCl.
ПРИМЕЧАНИЕ Спиртовой (этанол/метанол) раствор гидроксида калия/натрия можно заменить водным
раствором гидроксида калия/натрия, но только в том случае, если объем добавленной воды не приведет к
разделению фаз.
5.6 Фенолфталеин, раствор в этаноле, концентрация по массе, ρ = 1 г/100 мл.
5.7 Тимолфталеин, раствор в этаноле, концентрация по массе, ρ = 2 г/100 мл.
5.8 Щелочной голубой 6B, раствор в этаноле, концентрация по массе, ρ = 2 г/100 мл.
Для темноокрашенных жиров должен использоваться щелочной голубой или тимолфталеин.
2 © ISO 2009 - Все права сохраняются
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 660:2009(R)
5.9 Вода в соответствии с ISO 3696, степень чистоты 3.
6 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
[1]
6.1 Бюретка вместимостью 10 мл, с ценой деления 0,02 мл, ISO 385 класс A.
[1]
6.2 Бюретка вместимостью 25 мл, с ценой деления 0,05 мл, ISO 385 класс A.
6.3 Весы аналитические, обеспечивающие взвешивание с точностью 0,001 г.
6.4 Прибор для автоматического титрования (на основе электродного потенциометрического
определения) или потенциометр.
6.5 Комбинированный pH-электрод для безводного кислотного/щелочного титрования.
[2]
6.6 Градуированные мерные колбы, вместимостью 1 000 мл, ISO 1042 класс A.
7 Отбор проб
Важным фактором является получение лабораторией представительной пробы, которая не была бы
повреждена или заменена в период транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, приведенного в настоящем международном стандарте.
[3]
Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555 .
8 Приготовление пробы для испытания
Готовят испытуемую пробу в соответствии с ISO 661, за исключением ее нагревания и фильтрования,
в случае, если проба содержит летучие жирные кислоты.
9 Методика
9.1 Метод с применением холодного растворителя и индикатора (контрольный метод)
9.1.1 В зависимости от ожидаемого значения кислотного числа выбирают массу испытуемой пробы и
концентрацию щелочи по Таблице 1.
9.1.2 В соответствии с Таблицей 1 отвешивают пробу в 250 мл коническую колбу.
9.1.3 Добавляют 50 мл к 100 мл нейтрализованной смеси растворителей (5.3) и растворяют пробу,
слегка подогрев, при необходимости.
Для проб с высокой точкой плавления используют смесь этанола с толуолом.
9.1.4 После добавления индикатора (5.6, 5.7 или 5.8), титруют, используя эталонный раствор
гидроксида калия, постоянно перемешивая (5.5). Конец титрования достигается, если при добавлении
одной капли щелочи происходит слабо выраженное, но заметное изменение цвета, устойчивого в
течение 15с.
© ISO 2009 - Все права сохраняются 3
------------
...
INTERNATIONAL ISO
STANDARD 660
Third edition
2009-06-15
Animal and vegetable fats and oils —
Determination of acid value and acidity
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de l'indice
d'acide et de l'acidité
Reference number
ISO 660:2009(E)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 660:2009(E)
PDF disclaimer
This PDF file may contain embedded typefaces. In accordance with Adobe's licensing policy, this file may be printed or viewed but
shall not be edited unless the typefaces which are embedded are licensed to and installed on the computer performing the editing. In
downloading this file, parties accept therein the responsibility of not infringing Adobe's licensing policy. The ISO Central Secretariat
accepts no liability in this area.
Adobe is a trademark of Adobe Systems Incorporated.
Details of the software products used to create this PDF file can be found in the General Info relative to the file; the PDF-creation
parameters were optimized for printing. Every care has been taken to ensure that the file is suitable for use by ISO member bodies. In
the unlikely event that a problem relating to it is found, please inform the Central Secretariat at the address given below.
COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2009
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized in any form or by any means,
electronic or mechanical, including photocopying and microfilm, without permission in writing from either ISO at the address below or
ISO's member body in the country of the requester.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 660:2009(E)
Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards bodies
(ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out through ISO
technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical committee has been
established has the right to be represented on that committee. International organizations, governmental and
non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work. ISO collaborates closely with the
International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of electrotechnical standardization.
International Standards are drafted in accordance with the rules given in the ISO/IEC Directives, Part 2.
The main task of technical committees is to prepare International Standards. Draft International Standards
adopted by the technical committees are circulated to the member bodies for voting. Publication as an
International Standard requires approval by at least 75 % of the member bodies casting a vote.
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of patent
rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights.
ISO 660 was prepared by Technical Committee ISO/TC 34, Food products, Subcommittee SC 11, Animal and
vegetable fats and oils.
This third edition cancels and replaces the second edition (ISO 660:1996), which has been technically revised.
It also incorporates the Amendment ISO 660:1996/Amd.1:2003.
© ISO 2009 – All rights reserved iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
INTERNATIONAL STANDARD ISO 660:2009(E)
Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid
value and acidity
1 Scope
This International Standard specifies three methods (two titrimetric and one potentiometric) for the
determination of the acidity in animal and vegetable fats and oils, hereinafter referred to as fats. The acidity is
expressed preferably as acid value, or alternatively as acidity calculated conventionally.
This International Standard is applicable to refined and crude vegetable or animal fats and oils, soap stock
fatty acids or technical fatty acids. The methods are not applicable to waxes.
Since the methods are completely non-specific, they cannot be used to differentiate between mineral acids,
free fatty acids, and other organic acids. The acid value, therefore, also includes any mineral acids that may
be present.
2 Normative references
The following referenced documents are indispensable for the application of this document. For dated
references, only the edition cited applies. For undated references, the latest edition of the referenced
document applies.
ISO 661, Animal and vegetable fats and oils — Preparation of test sample
ISO 3696, Water for analytical laboratory use — Specification and test methods
3 Terms and definitions
For the purposes of this document, the following terms and definitions apply.
3.1
acid value
number of milligrams of potassium hydroxide required to neutralize the free fatty acids present in 1 g of fat,
when determined in accordance with the procedure specified in this International Standard
NOTE The acid value is expressed in milligrams per gram.
3.2
acidity
content of free fatty acids determined according to the procedure specified in this International Standard
NOTE The acidity is expressed as a percentage by mass. If the result of the determination is reported as acidity
without further explanation, this is, by convention, the acidity based on the oleic acid content.
© ISO 2009 – All rights reserved 1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 660:2009(E)
4 Principle
The sample is dissolved in a suitable solvent mixture, and the acids present are titrated with an ethanolic or
methanolic solution of potassium or sodium hydroxide.
The methods specified in 9.1 and 9.2 are reference methods.
5 Reagents
WARNING — Attention is drawn to the regulations which specify the handling of hazardous
substances. Technical, organizational and personal safety measures shall be followed.
Use only reagents of recognized analytical grade, unless otherwise specified.
5.1 Solvent A for solvent mixture (5.3): ethanol, volume fraction, ϕ ≈ 96 %.
As a replacement, propan-2-ol, volume fraction, ϕ ≈ 99 %, can be used.
5.2 Solvent B for solvent mixture (5.3): diethyl ether, peroxide-free.
As a replacement, tert-butyl methyl ether, light petroleum (boiling range 40 °C to 60 °C) or toluene can be
used.
WARNING — Diethyl ether is very flammable and may form explosive peroxides. Use with great
caution.
5.3 Solvent mixture, mix equal volumes of solvent A and B, (e.g. ϕ = 50 ml/100 ml and
A
ϕ = 50 ml/100 ml).
B
For hard or animal fats, a solvent mixture of one volume of solvent A (e.g. 25 ml) and three volumes of tert-
butyl methyl ether or toluene (e.g. 75 ml) is recommended.
Neutralize, just before use, by adding potassium hydroxide solution in the presence of 0,3 ml of the
phenolphthalein solution per 100 ml of solvent mixture.
For the titration with aqueous KOH, the solvent propan-2-ol can be used.
5.4 Ethanol or methanol, of minimum volume fraction, ϕ = 95 %.
5.5 Sodium hydroxide or potassium hydroxide, ethanolic or methanolic standard volumetric solutions,
amount of substance concentration c(NaOH) or c(KOH) = 0,1 mol/l and 0,5 mol/l. The concentration shall be
checked with a standard volumetric HCl solution.
NOTE The ethanolic/methanolic sodium/potassium hydroxide solution may be replaced by an aqueous
sodium/potassium hydroxide solution, but only if the volume of water introduced does not lead to phase separation.
5.6 Phenolphthalein, solution in ethanol, mass concentration, ρ = 1 g/100 ml.
5.7 Thymolphthalein, solution in ethanol, mass concentration, ρ = 2 g/100 ml.
5.8 Alkali blue 6B, solution in ethanol, mass concentration, ρ = 2 g/100 ml.
For dark-coloured fats, alkali blue or thymolphthalein shall be used.
5.9 Water in accordance with ISO 3696, grade 3.
2 © ISO 2009 – All rights reserved
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 660:2009(E)
6 Apparatus
Usual laboratory equipment and, in particular, the following.
[1]
6.1 Burette, capacity 10 ml, graduated in 0,02 ml, ISO 385 class A.
[1]
6.2 Burette, capacity 25 ml, graduated in 0,05 ml, ISO 385 class A.
6.3 Analytical balance, capable of being read to the nearest 0,001 g.
6.4 Automatic titration apparatus (based on potentiometric electrode) or potentiometer.
6.5 Combined pH electrode for non-aqueous acid/base titrations.
[2]
6.6 Graduated volumetric flasks, volume 1 000 ml, ISO 1042 class A.
7 Sampling
A representative sample should have been sent to the laboratory. It should not have been damaged or
changed during transport or storage.
Sampling is not part of the method specified in this International Standard. A recommended sampling method
[3]
is given in ISO 5555 .
8 Preparation of test sample
Prepare the test sample in accordance with ISO 661, except that if the sample contains volatile fatty acids, the
test sample shall not be heated and filtered.
9 Procedure
9.1 Cold solvent method using indicator (Reference method)
9.1.1 Depending on the expected magnitude of the acid value, select the test portion mass and alkali
concentration from Table 1.
9.1.2 According to Table 1 weigh the test portion into a 250 ml conical flask.
9.1.3 Add 50 ml to 100 ml of the neutralized solvent mixture (5.3) and dissolve the test portion if necessary
with gentle warming.
For high melting point samples, use an ethanol-toluene mixture.
9.1.4 After the addition of an indicator (5.6, 5.7 or 5.8), titrate with constant swirling using standard
potassium hydroxide solution (5.5). The endpoint of the titration is reached when the addition of a single drop
of alkali produces a slight but definite colour change persisting for at least 15 s.
© ISO 2009 – All rights reserved 3
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 660:2009(E)
Table 1 — Test portion masses and alkali concentrations
Accuracy of
Product group Acid value Mass of test Concentration of
weighing of the
(examples) approx
...
NORME ISO
INTERNATIONALE 660
Troisième édition
2009-06-15
Corps gras d'origines animale et
végétale — Détermination de l'indice
d'acide et de l'acidité
Animal and vegetable fats and oils — Determination of acid value and
acidity
Numéro de référence
ISO 660:2009(F)
©
ISO 2009
---------------------- Page: 1 ----------------------
ISO 660:2009(F)
PDF – Exonération de responsabilité
Le présent fichier PDF peut contenir des polices de caractères intégrées. Conformément aux conditions de licence d'Adobe, ce fichier
peut être imprimé ou visualisé, mais ne doit pas être modifié à moins que l'ordinateur employé à cet effet ne bénéficie d'une licence
autorisant l'utilisation de ces polices et que celles-ci y soient installées. Lors du téléchargement de ce fichier, les parties concernées
acceptent de fait la responsabilité de ne pas enfreindre les conditions de licence d'Adobe. Le Secrétariat central de l'ISO décline toute
responsabilité en la matière.
Adobe est une marque déposée d'Adobe Systems Incorporated.
Les détails relatifs aux produits logiciels utilisés pour la création du présent fichier PDF sont disponibles dans la rubrique General Info
du fichier; les paramètres de création PDF ont été optimisés pour l'impression. Toutes les mesures ont été prises pour garantir
l'exploitation de ce fichier par les comités membres de l'ISO. Dans le cas peu probable où surviendrait un problème d'utilisation,
veuillez en informer le Secrétariat central à l'adresse donnée ci-dessous.
DOCUMENT PROTÉGÉ PAR COPYRIGHT
© ISO 2009
Droits de reproduction réservés. Sauf prescription différente, aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous
quelque forme que ce soit et par aucun procédé, électronique ou mécanique, y compris la photocopie et les microfilms, sans l'accord écrit
de l'ISO à l'adresse ci-après ou du comité membre de l'ISO dans le pays du demandeur.
ISO copyright office
Case postale 56 • CH-1211 Geneva 20
Tel. + 41 22 749 01 11
Fax + 41 22 749 09 47
E-mail copyright@iso.org
Web www.iso.org
Publié en Suisse
ii © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 2 ----------------------
ISO 660:2009(F)
Avant-propos
L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de
normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée
aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du
comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non
gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec
la Commission électrotechnique internationale (CEI) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.
Les Normes internationales sont rédigées conformément aux règles données dans les Directives ISO/CEI,
Partie 2.
La tâche principale des comités techniques est d'élaborer les Normes internationales. Les projets de Normes
internationales adoptés par les comités techniques sont soumis aux comités membres pour vote. Leur
publication comme Normes internationales requiert l'approbation de 75 % au moins des comités membres
votants.
L'attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne
pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence.
L'ISO 660 a été élaborée par le comité technique ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 11,
Corps gras d'origines animale et végétale.
Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 660:1996), qui a fait l'objet d'une révision
technique. Elle incorpore également l'Amendement ISO 660:1996/Amd.1:2003.
© ISO 2009 – Tous droits réservés iii
---------------------- Page: 3 ----------------------
NORME INTERNATIONALE ISO 660:2009(F)
Corps gras d'origines animale et végétale — Détermination de
l'indice d'acide et de l'acidité
1 Domaine d'application
La présente Norme internationale spécifie trois méthodes (deux titrimétriques et une potentiométrique) pour la
détermination de l'acidité dans les corps gras d'origines animale et végétale dits corps gras. L'acidité est
exprimée, de préférence, en indice d'acide ou bien en acidité calculée conventionnellement.
La présente Norme internationale est applicable aux corps gras d'origines végétale ou animale à l'état brut ou
raffinés, aux acides gras des pâtes de neutralisation ou aux acides gras de qualité technique. Ces méthodes
ne sont pas applicables aux cires.
Ces méthodes ne sont en aucun cas spécifiques, elles ne peuvent donc pas être utilisées pour différencier les
acides minéraux, les acides gras libres et autres acides organiques. De ce fait, l'indice d'acide inclut tout acide
minéral potentiellement présent.
2 Références normatives
Les documents de référence suivants sont indispensables pour l'application du présent document. Pour les
références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du
document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).
ISO 661, Corps gras d'origines animale et végétale — Préparation de l'échantillon pour essai
ISO 3696, Eau pour laboratoire à usage analytique — Spécification et méthodes d'essai
3 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions suivants s'appliquent.
3.1
indice d'acide
nombre de milligrammes d'hydroxyde de potassium nécessaires pour neutraliser les acides gras libres
présents dans 1 g de corps gras, déterminé conformément au mode opératoire spécifié dans la présente
Norme internationale
NOTE L'indice d'acide est exprimé en milligrammes par gramme.
3.2
acidité
teneur en acides gras libres déterminée conformément au mode opératoire spécifié dans la présente Norme
internationale
NOTE L'acidité est exprimée en pourcentage en masse. Si le résultat reporté de la détermination indique simplement
«acidité» sans autre précision, cela signifie, par convention, l'acidité basée sur la teneur en acide oléique.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 1
---------------------- Page: 4 ----------------------
ISO 660:2009(F)
4 Principe
Mise en solution d'un échantillon dans un mélange adapté de solvants, puis titrage des acides présents avec
une solution éthanolique ou méthanolique d'hydroxyde de potassium ou de sodium.
Les méthodes spécifiées en 9.1 et 9.2 sont des méthodes de référence.
5 Réactifs
AVERTISSEMENT — L'attention est attirée sur les réglementations qui s'appliquent à la manipulation
de substances dangereuses. Des mesures de sécurité d'ordre technique, organisationnel et personnel
doivent être suivies.
Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue, sauf spécifications contraires.
5.1 Solvant A utilisé pour le mélange de solvants (5.3), éthanol, fraction volumique ϕ ≈ 96 %.
Le propanol-2 de fraction massique ϕ ≈ 99 % environ peut être utilisé en remplacement.
5.2 Solvant B utilisé pour le mélange de solvants (5.3), éther diéthylique, exempt de peroxydes.
En remplacement, le tert-butylméthyléther, l'éther de pétrole (plage d'ébullition de 40 °C à 60 °C) ou le toluène
peuvent également être utilisés.
AVERTISSEMENT — L'éther diéthylique est très inflammable et peut former des peroxydes explosifs.
Son utilisation requiert des précautions particulières.
5.3 Mélange de solvants, mélanger des volumes égaux des solvants A et B (par example
ϕ = 50 ml/100 ml et ϕ = 50 ml/100 ml)
A B
Dans le cas de graisse animale ou de corps gras solide, un mélange d'un volume de solvant A (par
exemple 25 ml) et de trois volumes de tert-butylméthyléther ou de toluène (par exemple 75 ml) est
recommandé.
Neutraliser, juste avant l'emploi, avec une solution d'hydroxyde de potassium en présence de 0,3 ml de
solution de phénolphtaléine pour 100 ml de mélange de solvants.
Pour le titrage en milieu KOH aqueux, le solvant propanol-2 peut être utilisé.
5.4 Éthanol ou méthanol, de fraction volumique minimale ϕ = 95 %.
5.5 Hydroxyde de sodium ou hydroxyde de potassium, solutions volumétriques titrées d'éthanol ou de
méthanol, concentration en substance c(NaOH) ou c(KOH) = 0,1 mol/l et 0,5 mol/l. La concentration doit être
vérifiée avec une solution volumétrique titrée de HCl.
NOTE La solution éthanolique ou méthanolique d'hydroxyde de potassium/sodium peut être remplacée par une
solution d'hydroxyde de sodium ou de potassium aqueuse, uniquement si le volume d'eau introduit ne provoque pas une
séparation de phase.
5.6 Phénolphtaléine, solution dans l'éthanol de concentration massique ρ = 1 g/100 ml.
5.7 Thymolphtaléine, solution dans l'éthanol de concentration massique ρ = 2 g/100 ml.
5.8 Bleu alcalin 6B, solution dans l'éthanol de concentration massique ρ = 2 g/100 ml.
Dans le cas de corps gras de couleur sombre, la thymolphtaléine ou le bleu alcalin doivent être utilisés.
5.9 Eau, de qualité 3, conformément à l'ISO 3696.
2 © ISO 2009 – Tous droits réservés
---------------------- Page: 5 ----------------------
ISO 660:2009(F)
6 Appareillage
Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui suit.
[1]
6.1 Burette, d'une capacité de 10 ml, graduée tous les 0,02 ml, ISO 385 classe A.
[1]
6.2 Burette, d'une capacité de 25 ml, graduée tous les 0,05 ml, ISO 385 classe A.
6.3 Balance analytique, pouvant être lue à 0,001 g près.
6.4 Appareil de titrage automatique, (basé sur une électrode potentiométrique) ou potentiomètre.
6.5 Électrode de pH combinée, pour les titrages acide-base non aqueux.
[2]
6.6 Fioles jaugées, d'un volume de 1 000 ml, ISO 1042 classe A.
7 Échantillonnage
Il convient qu'un échantillon représentatif ait été envoyé au laboratoire. Il convient qu'il n'ait pas été
endommagé ou modifié lors du transport ou de l'entreposage.
L'échantillonnage ne fait pas partie de la méthode spécifiée dans la présente Norme internationale. Une
[3]
méthode d'échantillonnage recommandée est donnée dans l'ISO 5555 .
8 Préparation de l'échantillon pour essai
Préparer l'échantillon pour essai conformément à l'ISO 661, sauf si l'échantillon contient des acides gras
volatils, auquel cas l'échantillon pour essai ne doit pas être chauffé ni filtré.
9 Mode opératoire
9.1 Méthode au solvant à froid utilisant un indicateur (Méthode de référence)
9.1.1 Suivant l'estimation de la valeur présumée de l'indice d'acide, choisir la masse de la prise d'essai et la
concentration d'alcali conformément au Tableau 1.
9.1.2 Conformément au Tableau 1, peser la prise d'essai dans une fiole conique de 250 ml.
9.1.3 Ajouter 50 ml à 100 ml du mélange de solvant neutralisé (5.3) et dissoudre la prise d'essai si
nécessaire en chauffant légèrement.
Dans le cas d'échantillons à point de fusion élevé, utiliser un mélange d'éthanol et de toluène.
9.1.4 Après avoir ajouté un indicateur (5.6, 5.7 ou 5.8), titrer en agitant constamment à l'aide d'une solution
titrée d'hydroxyde de potassium (5.5). Le point final du titrage est atteint lorsque l'ajout d'une seule goutte
d'alcali provoque un changement de couleur net même s'il est léger, persistant durant au moins 15 s.
© ISO 2009 – Tous droits réservés 3
---------------------- Page: 6 ----------------------
ISO 660:2009(F)
Tableau 1 — Masses des prises d'essai et concentrations d'alcali
Groupe de produit
...
Questions, Comments and Discussion
Ask us and Technical Secretary will try to provide an answer. You can facilitate discussion about the standard in here.