Plastics — Biobased content — Part 2: Determination of biobased carbon content

ISO 16620-2:2015 specifies a calculation method for the determination of the biobased carbon content in monomers, polymers, and plastic materials and products, based on the 14C content measurement. ISO 16620-2:2015 is applicable to plastic products and plastic materials, polymer resins, monomers, or additives, which are made from biobased or fossil-based constituents.

Plastiques — Teneur biosourcée — Partie 2: Détermination de la teneur en carbone biosourcé

L'ISO 16620-2:2015 spécifie une méthode de calcul basée sur le mesurage du 14C, permettant de déterminer la teneur en carbone biosourcé des monomères, polymères, matériaux plastiques et produits plastiques. L'ISO 16620-2:2015 s'applique aux produits plastiques et aux matériaux plastiques, aux résines polymères, aux monomères ou aux additifs qui sont fabriqués à partir de constituants biosourcés ou d'origine fossile.

General Information

Status
Withdrawn
Publication Date
01-Apr-2015
Withdrawal Date
01-Apr-2015
Current Stage
9599 - Withdrawal of International Standard
Completion Date
31-Oct-2019
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Relations

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ISO 16620-2:2015 - Plastics -- Biobased content
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ISO 16620-2:2015 - Plastiques -- Teneur biosourcée
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Standards Content (Sample)

INTERNATIONAL ISO
STANDARD 16620-2
First edition
2015-04-01
Plastics — Biobased content —
Part 2:
Determination of biobased carbon
content
Plastiques — Teneur biosourcée —
Partie 2: Détermination de la teneur en carbone biosourcé
Reference number
ISO 16620-2:2015(E)
©
ISO 2015

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ISO 16620-2:2015(E)

COPYRIGHT PROTECTED DOCUMENT
© ISO 2015
All rights reserved. Unless otherwise specified, no part of this publication may be reproduced or utilized otherwise in any form
or by any means, electronic or mechanical, including photocopying, or posting on the internet or an intranet, without prior
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Web www.iso.org
Published in Switzerland
ii © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO 16620-2:2015(E)

Contents Page
Foreword .iv
Introduction .v
1 Scope . 1
2 Normative references . 1
3 Terms, definitions, symbols, and abbreviated terms . 1
3.1 Terms and definitions . 1
3.2 Symbols . 2
3.3 Abbreviated terms . 2
4 Principle . 3
5 Sampling . 3
14
6 Determination of the C content . 3
6.1 General . 3
6.2 Principle . 4
6.3 Procedure for the conversion of the carbon present in the sample to a suitable sample
14
for C determination. 4
6.4 Measurement techniques . 4
7 Determination of the total carbon content and total organic carbon content .4
8 Calculation of the biobased carbon content. 5
8.1 General . 5
8.2 Correction factors . 5
8.3 Calculation method . 6
8.3.1 Calculation of the biobased carbon content by mass, x . 6
B
TC
8.3.2 Calculation of the biobased carbon content, x , as a fraction of TC . 6
B
TOC
8.3.3 Calculation of the biobased carbon content, x , as a fraction of TOC . 7
B
8.3.4 Examples . 7
9 Test report . 7
Annex A (normative) Procedure for the conversion of the carbon present in the sample to a
14
suitable sample for C determination . 9
Annex B (normative) Method A — Determination by liquid scintillation-counter method (LSC) .12
14
Annex C (normative) Method B — C determination by beta-ionization .15
14
Annex D (normative) Method C — C determination by accelerator mass spectrometry .18
Bibliography .21
© ISO 2015 – All rights reserved iii

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ISO 16620-2:2015(E)

Foreword
ISO (the International Organization for Standardization) is a worldwide federation of national standards
bodies (ISO member bodies). The work of preparing International Standards is normally carried out
through ISO technical committees. Each member body interested in a subject for which a technical
committee has been established has the right to be represented on that committee. International
organizations, governmental and non-governmental, in liaison with ISO, also take part in the work.
ISO collaborates closely with the International Electrotechnical Commission (IEC) on all matters of
electrotechnical standardization.
The procedures used to develop this document and those intended for its further maintenance are
described in the ISO/IEC Directives, Part 1. In particular the different approval criteria needed for the
different types of ISO documents should be noted. This document was drafted in accordance with the
editorial rules of the ISO/IEC Directives, Part 2 (see www.iso.org/directives).
Attention is drawn to the possibility that some of the elements of this document may be the subject of
patent rights. ISO shall not be held responsible for identifying any or all such patent rights. Details of any
patent rights identified during the development of the document will be in the Introduction and/or on
the ISO list of patent declarations received (see www.iso.org/patents).
Any trade name used in this document is information given for the convenience of users and does not
constitute an endorsement.
For an explanation on the meaning of ISO specific terms and expressions related to conformity
assessment, as well as information about ISO’s adherence to the WTO principles in the Technical Barriers
to Trade (TBT) see the following URL: Foreword - Supplementary information
The committee responsible for this document is ISO/TC 61, Plastics, Subcommittee SC 5, Physical-
chemical properties.
ISO 16620 consists of the following parts, under the general title Plastics — Biobased content:
— Part 1: General principles
— Part 2: Determination of biobased carbon content
— Part 3: Determination of biobased synthetic polymer content
The following parts are under preparation:
— Part 4: Determination of the biobased mass content
— Part 5: Declaration of biobased carbon content, biobased synthetic polymer content and biobased mass
content
iv © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO 16620-2:2015(E)

Introduction
Increased use of biomass resources for manufacturing plastic products is effective in reducing global
warming and the depletion of fossil resources.
Current plastic products are composed of biobased synthetic polymers, fossil-based synthetic polymers,
natural polymers, and additives that can include biobased materials.
Biobased plastics refer to plastics that contain materials, wholly or partly of biogenic origin.
In this series of International Standards, the biobased content of biobased plastics refers to the amount
of the biobased carbon content, the amount of the biobased synthetic polymer content, or the amount of
the biobased mass content only.
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INTERNATIONAL STANDARD ISO 16620-2:2015(E)
Plastics — Biobased content —
Part 2:
Determination of biobased carbon content
WARNING — The use of this part of ISO 16620 might involve hazardous materials, operations,
and equipment. This part of ISO 16620 does not purport to address all of the safety concerns, if
any, associated with its use. It is the responsibility of the user of this International Standard to
establish appropriate safety and health practices and determine the applicability of regulatory
limitations prior to use.
1 Scope
This part of ISO 16620 specifies a calculation method for the determination of the biobased carbon content
14
in monomers, polymers, and plastic materials and products, based on the C content measurement.
This part of ISO 16620 is applicable to plastic products and plastic materials, polymer resins, monomers,
or additives, which are made from biobased or fossil-based constituents.
Knowing the biobased content of plastic products is useful when evaluating their environmental impact.
2 Normative references
The following documents, in whole or in part, are normatively referenced in this document and are
indispensable for its application. For dated references, only the edition cited applies. For undated
references, the latest edition of the referenced document (including any amendments) applies.
ISO 16620-1, Plastics — Biobased content — Part 1: General principles
3 Terms, definitions, symbols, and abbreviated terms
3.1 Terms and definitions
For the purposes of this document, the terms and definitions given in ISO 16620-1 and the following
apply.
3.1.1
percent modern carbon
pMC
14
normalized and standardized value for the amount of the C isotope in a sample, calculated relative
14
to the standardized and normalized C isotope amount of oxalic acid standard reference material,
1)
SRM 4990c
Note 1 to entry: In 2009, the value of 100 % biobased carbon was set at 105 pMC.
[SOURCE: ISO 13833:2013, 3.5]
1) SRM 4990c is the trade name of a product supplied by the US National Institute of Standards and Technology.
This information is given for the convenience of users of this International Standard and does not constitute an
endorsement by ISO of the product named. Equivalent products can be used if they can be shown to lead to the same
results.
© ISO 2015 – All rights reserved 1

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ISO 16620-2:2015(E)

3.1.2
radiocarbon
14
radioactive isotope of the element carbon, C, having 8 neutrons, 6 protons, and 6 electrons
−10 14
Note 1 to entry: Of the total carbon on Earth, 1 × 10 % (mass fraction) is C. It decays exponentially with a
half-life of 5 730 years and, as such, it is not measurable in fossil materials derived from petroleum, coal, natural
gas, or any other source older than about 50 000 years.
[SOURCE: ISO 13833:2013, 3.7]
3.2 Symbols
For the purposes of this document, the symbols given in ISO 16620-1 and the following apply.
14
C carbon isotope with an atomic mass of 14
m mass of a sample expressed in grams
pMC(s) measured value, expressed in pMC, according to AMS method, of the sample
REF reference value, expressed in pMC, of 100 % biobased carbon depending on the origin of
organic carbon
total carbon content, expressed as a percentage of the mass of the sample
TC
x
total organic carbon content, expressed as a percentage of the mass of the sample
TOC
x
biobased carbon content by mass, expressed as a percentage of the mass of the sample
x
B
TC biobased carbon content by total carbon content, expressed as a percentage of the total
x
B
carbon content
biobased carbon content by total organic carbon content, expressed as a percentage of the
TOC
x
B
total organic carbon content
3.3 Abbreviated terms
AMS accelerator mass spectroscopy
BI beta-ionization
Bq Bequerel (disintegrations per second)
cpm counts per minute
dpm disintegrations per minute
GM Geiger-Müller
LLD lower limit of detection
LSC liquid scintillation-counter or liquid scintillation-counting
MOP 3-methoxy 1-propyl amine
pMC percentage of modern carbon
TC total carbon
2 © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO 16620-2:2015(E)

TOC total organic carbon
4 Principle
14
The C present in chemicals originates from recent atmospheric CO . Due to its radioactive decay, it is
2
14
almost absent from fossil products older than 20 000 years to 30 000 years. Thus, the C content might
be considered as a tracer of chemicals recently synthesized from atmospheric CO and particularly of
2
recently produced bio-products.
14
The determination of the biomass content is based on the measurement of C in polymers which allows
the calculation of the biobased carbon fraction.
14
A large experience in C determination and reference samples are available from dating of archaeological
objects, on which the three methods described in this part of ISO 16620 are based:
— Method A: Liquid scintillation-counter method (LSC);
— Method B: Beta-ionization (BI);
— Method C: Accelerator mass spectrometry (AMS).
NOTE The advantages and disadvantages of these test methods are given in Table 1.
Table 1 — Advantages and disadvantages of the methods
Method Technical Additional requests Duration needed Relative standard Instrumental
level for measurement deviation costs
Method A (LSC) Simple Normal laboratory 4 h to 12 h 2 % to 10 % Low
Method B (BI) — Low background 8 h to 24 h 0,2 % to 5 % Low
laboratory
Complex
— Gas purification
device
Method C (AMS) — Large installation 10 min to 30 min 0,2 % to 2 % High
Very com-
— Graphite conver-
plex
sion device
14
For the C LSC measurement, a low level counter should be used. The statistical scattering of the
radioactive decay sets a limit, both for Method A and B. Thereby, both methods need a purified carbon
dioxide, otherwise, oxides of nitrogen from the combustion in the calorific bomb will result in counting
losses by quenching and adulteration of the cocktail in case of LSC measurement.
5 Sampling
If there is a standard sampling procedure for the material or product to be evaluated that is widely
accepted by the different parties, such a procedure can be used and the details of sampling recorded.
For any sampling procedure, the samples shall be representative of the material or product and the
quantity or mass of sample shall be accurately established.
14
6 Determination of the C content
6.1 General
14
A general sample preparation and three test methods for the determination of the C content are
described in this International Standard. With this modular approach, it will be possible for normally
14 14
equipped laboratories to prepare samples for the C content and determine the C content with own
© ISO 2015 – All rights reserved 3

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ISO 16620-2:2015(E)

14
equipment or to outsource the determination of the C content to laboratories that are specialized in
this technique.
14
For the collection from the sample of the C content, generally accepted methods for the conversion of
the carbon present in the sample to CO are described.
2
14
For the measurement of the C content, methods are selected that are already generally accepted as
methods for the determination of the age of objects.
6.2 Principle
14
The amount of biobased carbon in the biobased polymer is proportional to this C content.
Complete combustion (see Annex A) is carried out in a way to comply with the requirements of the
14
subsequent measurement of the C content and shall provide the quantitative recovery of all carbon
present in the sample as CO in order to yield valid results. This measurement shall be carried out
2
according to one of the three following methods:
— Liquid scintillation-counter method (LSC) (Method A): indirect determination of the isotope
14
abundance of C through its emission of beta-particles (interaction with scintillation molecules),
specified in Annex B;
14
— Beta-ionization (BI) (Method B): indirect determination of the isotope abundance of C through its
emission of beta-particles (Geiger-Müller type detector), specified in Annex C;
— Accelerator mass spectrometry (AMS) (Method C): direct determination of the isotope abundance
14
of C, specified in Annex D.
6.3 Procedure for the conversion of the carbon present in the sample to a suitable
14
sample for C determination
The conversion of the carbon present in the sample to a suitable sample for the determination of the
14
C content shall be carried out according to the Annex A.
6.4 Measurement techniques
14
The C content of the sample shall be determined using one of the methods as described in Annex B,
Annex C, or Annex D.
When collected samples are sent to specialized laboratories, the samples shall be stored in a way
that no CO from air can enter the absorption solution. A check on the in leak of CO from air shall be
2 2
performed by preparing laboratory blank’s during the sampling stage.
For the determination of the 0 % biomass content, the combustion of a coal standard (e.g. BCR 181) can
be used.
For the 100 % biomass content, the N.I.S.T. oxalic acid standard reference material (SRM 4990c) can
be used. Mixing this reference material with a known amount of fossil combustion aid improves its
combustion behaviour, as oxalic acid is difficult to combust due to its low calorific value. For routine
checks, a wood standard reference material calibrated against the oxalic acid is sufficient.
7 Determination of the total carbon content and total organic carbon content
The total carbon content and organic carbon content shall be determined according to suitable methods.
Test methods as described in ISO 10694, ISO 8245, EN 13137, ISO 17247, ISO 15350, ISO 609, ASTM D5291-
02, or ASTM E1019 can be used, as applicable.
4 © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO 16620-2:2015(E)

8 Calculation of the biobased carbon content
8.1 General
The calculation of the biobased carbon content includes the following steps:
TC
a) the determination of the total carbon content of the sample, x , determined by one of the test
methods specified in Clause 7, expressed as a percentage of the total mass or the determination of
TOC
the total organic carbon content of the sample, x , determined by one of the test methods
specified in Clause 7, expressed as a percentage of the total mass;
14
x , using the C content value, determined
b) the calculation of the biobased carbon content by mass,
B
by calculation from one of the test methods specified in Clause 6, and applying the correction factors
detailed in 8.2;
TC
c) the calculation of the biobased carbon content as a fraction of the total carbon content, x (see
B
TOC
8.3.2) or a fraction of the total organic carbon content, x (see 8.3.3).
B
8.2 Correction factors
Before the above-ground hydrogen bomb testing (started around 1955 and terminated in 1962), the
14
atmospheric C level had been constant to within a few percent for the past millennium. Hence, a
sample grown during this time has a well-defined “modern” activity and the fossil contribution could be
14
determined in a straightforward way. However, C created during the weapons testing increased the
14 14
atmospheric C level to up to 200 pMC in 1962, with a decline to 105 pMC in 2010. The C activity of a
14
sample grown since year 1962 is elevated according to the average C level over the growing interval.
In addition, the large emission of fossil C during the last decades contributes to the decrease of the
14 12
atmospheric C/ C ratio.
In ASTM D6866–12, the 100 % biobased C value of 105 pMC (for year 2010) is used. This value shall be
the base of calculations. Other values are only acceptable if they are based on experimental evidence.
From the 105 pMC value, the correction factor of 0,95 (1/1,05) is derived. It is considered that such
correction factor is now stable during a period of a few years.
14
For the calculation of the biobased carbon content, a C content of 100/0,95 pMC or 13,56/0,95 dpm per
gram C is considered as a 100 % biobased carbon content for biomass that is grown in year 2010.
NOTE This correction value of 0,95 is in accordance with the value that is given in ASTM D6866–12.
The fraction of biomass content by mass shall be calculated using the biomass carbon in the biopolymer
as for other organic carbon materials. Table 2 lists typical values for such common materials.
Table 2 — Typical values for biomass fractions
TC
REF
   x
a
Material
pMC
%
Wood (coniferous and deciduous) 48 114
Bark 52 111
Paper 47 114
Fresh biomass (from year 2010) 48 105
Silk 49 107
Wool 51 107
a
These values are given on “dry basis”.
© ISO 2015 – All rights reserved 5

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ISO 16620-2:2015(E)

8.3 Calculation method
8.3.1 Calculation of the biobased carbon content by mass, x
B
14
8.3.1.1 C content determined by Method A (LSC) or Method B (BI)
Calculate the biobased carbon content by mass, x , expressed as a percentage, using Formula (1):
B
14
C
activity
x = ×100 (1)
B
REF
13,56××m
100
where
14 14
C is the C activity, expressed in dpm, of the sample obtained by calculation when using
activity
Method A or Method B (see Annex B or Annex C);
REF is the reference value, expressed in pMC, of 100 % biobased carbon of the biomass from
which the sample is constituted;
m is the mass, expressed in grams, of the sample.
14
8.3.1.2 C content determined by Method C (AMS)
Calculate the biobased carbon content by mass, x , expressed as a percentage, using Formula (2):
B
pMC(s)
pMC(s)
TC 100 TC
xx x (2)
B
REF
REF
100
where
TC
x is the total carbon content obtained by elemental analysis, expressed as a percentage, of
the total mass, of the sample;
pMC(s) is the measured value, expressed in pMC, of the sample;
REF is the reference value, expressed in pMC, of 100 % biobased carbon of the biomass from
which the sample is constituted.
TC
8.3.2 Calculation of the biobased carbon content, x , as a fraction of TC
B
TC
Calculate the biobased carbon content as a fraction of the total carbon content, x , expressed as a
B
percentage, using Formula (3):
x
B
TC
x =×100 (3)
B
TC
x
where
x is the biobased carbon content by mass, expressed as a percentage;
B
TC
x is the total carbon content, expressed as a percentage, of the sample.
6 © ISO 2015 – All rights reserved
==

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ISO 16620-2:2015(E)

TOC
8.3.3 Calculation of the biobased carbon content, x , as a fraction of TOC
B
TOC
Calculate the biobased carbon content as a fraction of the total organic carbon content, x , expressed
B
as a percentage, using Formula (4):
x
TOC
B
x =×100 (4)
B
TOC
x
where
x is the biobased carbon content by mass, expressed as a percentage;
B
TOC
x is the total organic carbon content, expressed as a percentage, of the sample.
8.3.4 Examples
EXAMPLE 1 Calculation of biobased carbon content as a fraction of TC
Pure biobased polymer material
TC
Sample made from PLA material: x = 50,0 %; x = 50 %
B
50,0
TC
x =×100=100%
B
50,0
EXAMPLE 2 Calculation of biobased carbon content as a fraction of TOC
Mixed biobased polymer material
Sample made from PE material containing a mixture of fossil PE and PE produced from biogenic
synthesis gas:
TOC
x = 86,0 %; x = 24,0 %
B
24,0
TOC
x =×100=27,%9
B
86,0
9 Test report
The test report shall include at least the following information:
a) a reference to this part of ISO 16620, i.e. ISO 16620-2;
b) all information necessary for complete identification of the biobased polymer material or product
tested, including the origin of the biomass from which the material or product is constituted;
c) identification of the laboratory performing the test;
d) sample preparation;
e) storage conditions;
14
f) test method used for the determination of the C content (Method A, B, or C, see Annex B, Annex C,
or Annex D);
g) test methods used for the determination of the TC content and TOC content (see Clause 7);
h) results of the test including the basis on which they are expressed and application of the isotope
correction, including a precision statement;
© ISO 2015 – All rights reserved 7

---------------------- Page: 12 ----------------------
ISO 16620-2:2015(E)

i) method for the conversion of the carbon (see A.4);
14 14
j) C activity, expressed in dpm, of the sample or C value, expressed in pMC;
TC
k) total carbon content, x , expressed as a percentage, of the sample;
TOC
l) total organic carbon content, x , expressed as a percentage, of the sample;
m) biobased carbon content by mass, x , expressed as a percentage, of the sample;
B
TC
n) biobased carbon content by total carbon content, x , expressed as a percentage, of the sample;
B
TOC
o) biobased carbon content by total organic carbon content, x , expressed as a percentage, of the
B
sample;
p) any additional information, including details of any deviations from the test methods and any
operations not specified in this International Standard which could have had an influence on the
results;
q) date of receipt of laboratory sample and dates of the test (beginning and end).
8 © ISO 2015 – All rights reserved

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ISO 16620-2:2015(E)

Annex A
(normative)

Procedure for the conversion of the carbon present in the sample
14
to a suitable sample for C determination
A.1 General
14
The C content of a biobased polymer is determined on CO produced by the sample combustion. For
2
14
the conversion of the sample to CO used for the determination of the C content, the following three
2
methods are allowed:
— combustion in a calorimetric bomb (A.3);
— combustion in a tube furnace (A.4);
— combustion in a laboratory scale combustion apparatus (A.5).
A fourth method, based on the dissolution of the biobased polymer and a direct measurement, can be
used only when it is technically achievable.
14
In case of combustion, it depends on the method to be used for the determination of C content how the
formed CO is collected and prepared for the measurement.
2
When Method C is used, the following are the three options:
a) direct collection of the formed CO in a gas bag;
2
b) absorption of CO in a 4 mol/l NaOH solution;
2
c) absorption in a solid absorber, developed for that purpose, usually NaOH or KOH fixed on a silica
2)
carrier (e.g. Carbotrap ® ).
As Method C requires only a few milligrams of carbon containing matter, sample material containing
CO amounts of a few milligrams can be used.
2
In case of Method B, a direct collection of CO in a gas bag, lecture bottle, or NaOH solution is allowed as
2
well, provided the total amount of carbon present in the sample is at least 2 g.
In case of Method A, the following three options are possible after combustion:
a) direct adsorption of the formed CO in a carbamate solution (a suitable CO absorption solution
2 2
3)
containing an amine, e.g. 1 mol/l 3-methoxypropylamine in ethanolamine, or Carbo-Sorb E® ;
b) adsorption of the CO in a 2 mol/l NaOH solution and transfer of CO in NaOH to a carbamate solution;
2 2
c) direct conversion of CO to benzene.
2
In some cases, the total carbonate content in the sampling solution has to be determined. For the direct
sampling in carbamate solutions, the carbonate content can be determined by weighing the sample
solution before and after sampling. For sampling in NaOH or KOH solutions, the carbonate content can
2) Carbotrap is an example of a suitable product available commercially. This information is given for the
convenience of users of this International Sta
...

NORME ISO
INTERNATIONALE 16620-2
Première édition
2015-04-01
Plastiques — Teneur biosourcée —
Partie 2:
Détermination de la teneur en
carbone biosourcé
Plastics — Biobased content —
Part 2: Determination of biobased carbon content
Numéro de référence
ISO 16620-2:2015(F)
©
ISO 2015

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ISO 16620-2:2015(F)

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ISO 16620-2:2015(F)

Sommaire Page
Avant-propos .iv
Introduction .v
1 Domaine d’application . 1
2 Références normatives . 1
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés . 1
3.1 Termes et définitions . 1
3.2 Symboles . 2
3.3 Termes abrégés . 2
4 Principe . 3
5 Échantillonnage . 3
14
6 Détermination de la teneur en C . 4
6.1 Généralités . 4
6.2 Principe . 4
6.3 Mode opératoire pour la conversion du carbone présent dans l’échantillon en un
14
échantillon approprié pour la détermination du C . 4
6.4 Techniques de mesurage . 4
7 Détermination de la teneur en carbone total et de la teneur en carbone organique total .5
8 Calcul de la teneur en carbone biosourcé . 5
8.1 Généralités . 5
8.2 Facteurs de correction . 5
8.3 Méthode de calcul . 6
8.3.1 Calcul de la teneur en carbone biosourcé en masse x .6
B
CT
8.3.2 Calcul de la teneur en carbone biosourcé x en fraction de CT . 7
B
COT
8.3.3 Calcul de la teneur en carbone biosourcé x en fraction de COT . 7
B
8.3.4 Exemples . 7
9 Rapport d’essai . 7
Annexe A (normative) Mode opératoire pour la conversion du carbone présent dans
14
l’échantillon en un échantillon approprié pour la détermination du C .9
Annexe B (normative) Méthode A — Méthode au compteur proportionnel à scintillation (PSM) .12
14
Annexe C (normative) Méthode B — Détermination du C par ionisation bêta .15
14
Annexe D (normative) Méthode C — Détermination du C par spectrométrie de masse
par accélérateur .18
Bibliographie .21
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ISO 16620-2:2015(F)

Avant-propos
L’ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d’organismes
nationaux de normalisation (comités membres de l’ISO). L’élaboration des Normes internationales est
en général confiée aux comités techniques de l’ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude
a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales,
gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l’ISO participent également aux travaux.
L’ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne
la normalisation électrotechnique.
Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont
décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents
critères d’approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été
rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.
iso.org/directives).
L’attention est appelée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l’objet de
droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L’ISO ne saurait être tenue pour responsable
de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les
références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l’élaboration
du document sont indiqués dans l’Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par
l’ISO (voir www.iso.org/brevets).
Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données
pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un
engagement.
Pour une explication de la signification des termes et expressions spécifiques de l’ISO liés à l’évaluation de
la conformité, ou pour toute information au sujet de l’adhésion de l’ISO aux principes de l’OMC concernant
les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: Avant-propos — Informations
supplémentaires.
Le comité chargé de l’élaboration du présent document est l’ISO/TC 61, Plastiques, sous comité SC 5,
Propriétés physicochimiques.
L’ISO 16620 comprend les parties suivantes, présentées sous le titre général Plastiques — Teneur
biosourcée:
— Partie 1: Principes généraux
— Partie 2: Détermination de la teneur en carbone biosourcé
— Partie 3: Détermination de la teneur en polymère synthétique biosourcé
Les parties suivantes sont en préparation:
— Partie 4: Détermination de la teneur en masse biosourcée
— Partie 5: Déclaration de la teneur en carbone biosourcé, de la teneur en polymère synthétique biosourcé
et de la teneur en masse biosourcée
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ISO 16620-2:2015(F)

Introduction
L’utilisation croissante des ressources de la biomasse pour la fabrication des produits plastiques permet
de lutter efficacement contre le réchauffement climatique et l’épuisement des ressources fossiles.
Les produits plastiques actuels sont composés de polymères synthétiques biosourcés, de polymères
synthétiques d’origine fossile, de polymères naturels et d’additifs pouvant inclure des matériaux
biosourcés.
Les plastiques biosourcés sont des plastiques qui contiennent des matériaux entièrement ou partiellement
d’origine biogénique.
Dans la présente série de Normes internationales, la teneur biosourcée des plastiques biosourcés fait
uniquement référence à la teneur en carbone biosourcé, à la teneur en polymère synthétique biosourcé
ou à la teneur en masse biosourcée.
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NORME INTERNATIONALE ISO 16620-2:2015(F)
Plastiques — Teneur biosourcée —
Partie 2:
Détermination de la teneur en carbone biosourcé
AVERTISSEMENT — L’utilisation de la présente partie de l’ISO 16620 peut impliquer l’exécution
d’opérations et l’utilisation de matières et d’équipements dangereux. La présente partie de
l’ISO 16620 n’a pas pour but de traiter tous les problèmes de sécurité éventuels qui sont liés à son
utilisation. Il incombe à l’utilisateur de la présente Norme internationale de mettre en place des
pratiques appropriées en matière d’hygiène et de sécurité et de déterminer l’applicabilité des
limites réglementaires avant de l’utiliser.
1 Domaine d’application
14
La présente partie de l’ISO 16620 spécifie une méthode de calcul basée sur le mesurage du C, permettant
de déterminer la teneur en carbone biosourcé des monomères, polymères, matériaux plastiques et
produits plastiques.
La présente partie de l’ISO 16620 s’applique aux produits plastiques et aux matériaux plastiques, aux
résines polymères, aux monomères ou aux additifs qui sont fabriqués à partir de constituants biosourcés
ou d’origine fossile.
Il est utile de connaître la teneur biosourcée des produits plastiques pour évaluer leur impact
environnemental.
2 Références normatives
Les documents suivants, en tout ou partie, sont référencés de façon normative dans le présent document
et sont indispensables pour son application. Pour les références datées, seule l’édition citée s’applique.
Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s’applique (y compris les
éventuels amendements).
ISO 16620-1, Plastiques — Teneur biosourcée — Partie 1: Principes généraux
3 Termes, définitions, symboles et termes abrégés
3.1 Termes et définitions
Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l’ISO 16620-1 ainsi que les
suivants s’appliquent.
3.1.1
pourcentage de carbone moderne
pMC
14
valeur normalisée et standardisée pour la quantité de l’isotope C dans un échantillon, calculée en
14
fonction de la quantité standardisée et normalisée d’isotope C du matériau de référence acide oxalique
1)
SRM 4990c
Note 1 à l’article: En 2009, la valeur du carbone biosourcé à 100 % était fixée à 105 pMC.
1) SRM 4990c est l’appellation commerciale d’un produit distribué par l’US National Institute of Standards
and Technology. Cette information est donnée à l’intention des utilisateurs de la présente Norme internationale et
ne signifie nullement que l’ISO approuve ou recommande l’emploi exclusif du produit ainsi désigné. Des produits
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ISO 16620-2:2015(F)

[SOURCE: ISO 13833:2013, 3.5]
3.1.2
radiocarbone
14
isotope radioactif du carbone élémentaire, C, ayant 8 neutrons, 6 protons et 6 électrons
−10 14
Note 1 à l’article: Sur Terre, 1 × 10 % (fraction massique) du carbone total est du C. Il décroît de manière
exponentielle, avec une demi-vie de 5 730 ans et, comme tel, il n’est pas mesurable dans les matériaux fossiles
provenant du pétrole, du charbon, du gaz naturel ou de toute autre source de plus de 50 000 ans environ.
[SOURCE: ISO 13833:2013, 3.7]
3.2 Symboles
Pour les besoins du présent document, les symboles donnés dans l’ISO 16620-1 ainsi que les suivants
s’appliquent.
14
C isotope du carbone ayant une masse atomique de 14
m masse d’un échantillon exprimée en grammes
pMC(s) valeur mesurée pour l’échantillon, exprimée en pMC, selon la méthode par SMA
RÉF valeur de référence, exprimée en pMC, du carbone biosourcé à 100 % selon l’origine du
carbone organique
CT teneur en carbone total, exprimée en pourcentage de la masse de l’échantillon
x
COT teneur en carbone organique total, exprimée en pourcentage de la masse de l’échantillon
x
teneur en carbone biosourcé en masse, exprimée en pourcentage de la masse de l’échantillon
x
B
CT teneur en carbone biosourcé en fonction de la teneur en carbone total, exprimée en pour-
x
B
centage de la teneur en carbone total
COT
teneur en carbone biosourcé en fonction de la teneur en carbone organique total, exprimée
x
B
en pourcentage de la teneur en carbone organique total
3.3 Termes abrégés
SMA spectroscopie de masse par accélérateur
IB ionisation bêta
Bq Becquerel (désintégrations par seconde)
cpm coups par minute
dpm désintégrations par minute
GM Geiger-Müller
LID limite inférieure de détection
CSL compteur à scintillateur liquide ou comptage par scintillation liquide
MOP 3-méthoxy 1-propylamine
équivalents peuvent être utilisés s’il est démontré qu’ils conduisent aux mêmes résultats.
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pMC pourcentage de carbone moderne
CT carbone total
COT carbone organique total
4 Principe
14
Le C présent dans les produits chimiques provient du CO atmosphérique d’origine récente. Étant
2
donné sa décroissance radioactive, il est pratiquement absent des produits fossiles âgés de plus de
14
20 000 ans à 30 000 ans. La teneur en C peut donc être considérée comme un traceur de produits
chimiques récemment synthétisés à partir du CO atmosphérique, et en particulier de bioproduits
2
récemment fabriqués.
14
La détermination de la teneur en biomasse est basée sur le mesurage du C dans des polymères, qui
permet de calculer la fraction de carbone biosourcé.
La datation des objets archéologiques a permis d’acquérir une grande expérience en matière de
14
C et d’échantillons de référence, expérience sur laquelle sont fondées les trois
détermination du
méthodes décrites dans la présente partie de l’ISO 16620:
— Méthode A: compteur à scintillateur liquide (CSL);
— Méthode B: ionisation bêta (IB); ou
— Méthode C: spectrométrie de masse par accélérateur (SMA).
NOTE Les avantages et inconvénients de ces méthodes d’essai sont donnés dans le Tableau 1.
Tableau 1 — Avantages et inconvénients des méthodes
Méthode Niveau Demandes supplé- Durée nécessaire Écart-type relatif Coût des ins-
technique mentaires au mesurage truments
Méthode A (CSL) Simple Laboratoire standard 4 h à 12 h 2 % à 10 % Faible
Méthode B (IB) — Laboratoire à bruit 8 h à 24 h 0,2 % à 5 % Faible
de fond réduit
Complexe
Dispositif de purifica-
tion des gaz
Méthode C (SMA) — Installation de 10 min à 30 min 0,2 % à 2 % Élevé
grande taille
Très com-
plexe
— Dispositif de conver-
sion du graphite
14
Pour le mesurage par CSL du C, il convient d’utiliser un compteur de bonne sensibilité. La dispersion
statistique de la décroissance radioactive permet d’établir une limite pour la Méthode A et la Méthode B.
De ce fait, les deux méthodes nécessitent l’utilisation de dioxyde de carbone purifié. Dans le cas contraire,
les oxydes d’azote provenant de la combustion dans la bombe calorifique entraîneront des pertes de
comptage par désactivation et altération du cocktail dans le cadre d’un mesurage par CSL.
5 Échantillonnage
S’il existe un mode opératoire d’échantillonnage normalisé pour le matériau ou produit à évaluer,
largement accepté par les différentes parties, ce mode opératoire peut être utilisé et les détails
d’échantillonnage peuvent être enregistrés.
Quel que soit le mode opératoire d’échantillonnage, les échantillons doivent être représentatifs du
matériau ou du produit et la quantité ou masse d’échantillon doit être établie avec précision.
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14
6 Détermination de la teneur en C
6.1 Généralités
La présente Norme internationale décrit la préparation générale de l’échantillon ainsi que trois méthodes
14
d’essai pour déterminer la teneur en C. Cette approche modulaire permettra aux laboratoires
14
normalement équipés de préparer des échantillons pour la teneur en C et de déterminer cette teneur
14 14
en C en utilisant leur propre équipement, ou de sous-traiter la détermination de la teneur en C à des
laboratoires spécialisés dans cette technique.
14
Pour le recueil de la teneur en C à partir de l’échantillon, des méthodes communément acceptées pour
la conversion du carbone présent dans l’échantillon en CO sont décrites.
2
14
Pour le mesurage de la teneur en C, des méthodes communément acceptées pour la détermination de
l’âge des objets sont sélectionnées.
6.2 Principe
14
La quantité de carbone biosourcé dans le polymère biosourcé est proportionnelle à cette teneur en C.
La combustion complète (voir l’Annexe A) est exécutée de manière à satisfaire aux exigences du mesurage
14
ultérieur de la teneur en C et doit permettre la récupération quantitative de la totalité du carbone
présent dans l’échantillon sous forme de CO afin de produire des résultats valides. Ce mesurage doit
2
être réalisé conformément à l’une des trois méthodes suivantes:
— compteur à scintillateur liquide (CSL) (Méthode A): détermination indirecte de l’abondance isotopique
14
du C, par son émission de particules bêta (interaction avec les molécules de scintillation), spécifiée
dans l’Annexe B;
14
— ionisation bêta (IB) (Méthode B): détermination indirecte de l’abondance isotopique du C, par son
émission de particules bêta (détecteur de type compteur Geiger-Müller), spécifiée dans l’Annexe C;
ou
— spectrométrie de masse par accélérateur (SMA) (Méthode C): détermination directe de l’abondance
14
isotopique du C, spécifiée dans l’Annexe D.
6.3 Mode opératoire pour la conversion du carbone présent dans l’échantillon en un
14
échantillon approprié pour la détermination du C
La conversion du carbone présent dans l’échantillon en un échantillon approprié pour la détermination
14
de la teneur en C doit être effectuée conformément à l’Annexe A.
6.4 Techniques de mesurage
14
Le mesurage de la teneur en C de l’échantillon doit être réalisé selon l’une des méthodes décrites dans
l’Annexe B, l’Annexe C ou l’Annexe D.
Lorsque les échantillons collectés sont envoyés à des laboratoires spécialisés, ils doivent être stockés de
façon à éviter que du CO de l’air n’entre dans la solution d’absorption. L’absence de pénétration du CO
2 2
contenu dans l’air doit être vérifiée en préparant des échantillons témoins de laboratoire pendant l’étape
d’échantillonnage.
Pour déterminer la teneur en biomasse à 0 %, la combustion d’un étalon de charbon (par exemple,
BCR 181) peut être utilisée.
Pour déterminer la teneur en biomasse à 100 %, le matériau de référence étalon N.I.S.T. acide oxalique
(SRM 4990c) peut être utilisé. Le mélange de ce matériau de référence avec une quantité connue
d’adjuvant de combustion fossile améliore son comportement à la combustion, la combustion de l’acide
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oxalique étant difficile en raison de son faible pouvoir calorifique. Pour les contrôles de routine, un
matériau de référence étalon de bois étalonné vis-à-vis de l’acide oxalique est suffisant.
7 Détermination de la teneur en carbone total et de la teneur en carbone
organique total
La teneur en carbone total et la teneur en carbone organique total doivent être déterminées selon des
méthodes appropriées.
Les méthodes d’essai décrites dans l’ISO 10694, l’ISO 8245, l’EN 13137, l’ISO 17247, l’ISO 15350, l’ISO 609,
l’ASTM D5291-02 ou l’ASTM E1019 peuvent être employées, suivant le cas.
8 Calcul de la teneur en carbone biosourcé
8.1 Généralités
Le calcul de la teneur en carbone biosourcé comprend les étapes suivantes:
CT
a) la détermination de la teneur en carbone total de l’échantillon, x , par l’une des méthodes d’essai
spécifiées à l’Article 7, exprimée en pourcentage de la masse totale, ou la détermination de la teneur
COT
en carbone organique total de l’échantillon, x , par l’une des méthodes d’essai spécifiées à
l’Article 7, exprimée en pourcentage de la masse totale;
14
b) le calcul de la teneur en carbone biosourcé en masse, x , en utilisant la valeur de teneur en C,
B
effectué à partir de l’une des méthodes d’essai spécifiées à l’Article 6 et en appliquant les facteurs de
correction détaillés en 8.2; et
CT
c) le calcul de la teneur en carbone biosourcé en fraction de la teneur en carbone total, x (voir 8.3.2)
B
COT
ou en fraction de la teneur en carbone organique total, x (voir 8.3.3).
B
8.2 Facteurs de correction
Avant les essais de bombes à hydrogène (qui ont débuté aux alentours de 1955 et se sont achevés en
14
1962), le niveau de C atmosphérique avait été constant à quelques pourcents près au cours du dernier
millénaire. Par conséquent, un échantillon en croissance au cours de cette période possède une activité
14
« moderne » bien définie, et la contribution fossile pourrait être déterminée directement. Toutefois, le C
14
généré au cours des essais d’armes nucléaires a fait augmenter le niveau de C atmosphérique jusqu’à
14
200 pMC en 1962, avec un déclin à 105 pMC en 2010. L’activité en C d’un échantillon en croissance
14
postérieurement à 1962 correspond au niveau moyen de C sur l’intervalle de croissance. En outre,
l’importante émission de carbone fossile au cours des dernières décennies contribue à faire baisser le
14 12
rapport C/ C dans l’atmosphère.
Dans l’ASTM D6866-12, la valeur du C biosourcé à 100 % de 105 pMC (pour l’année 2010) est utilisée.
Cette valeur doit servir de base aux calculs. D’autres valeurs sont acceptables uniquement si elles
s’appuient sur des preuves expérimentales. Le facteur de correction de 0,95 (1/1,05) est obtenu à partir
de la valeur de 105 pMC. On considère que ce facteur de correction est désormais stable et le restera sur
une période de plusieurs années.
14
Pour calculer la teneur en carbone biosourcé, une teneur en C de 100/0,95 pMC ou 13,56/0,95 dpm
par gramme de C est considérée comme une teneur en carbone biosourcé à 100 % pour la biomasse en
croissance au cours de l’année 2010.
NOTE Cette valeur de correction de 0,95 est conforme à celle indiquée dans l’ASTM D6866-12.
La fraction de la teneur en biomasse en masse doit être calculée en utilisant le carbone de la biomasse
contenu dans le biopolymère comme pour les autres matériaux à base de carbone organique. Le Tableau 2
dresse la liste des valeurs caractéristiques de ces matériaux courants.
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Tableau 2 — Valeurs caractéristiques pour des fractions de biomasse
CT
RÉF
x
a
Matériau
pMC
%
Bois (conifères et feuillus) 48 114
Écorce 52 111
Papier 47 114
Biomasse récente (à partir de 2010) 48 105
Soie 49 107
Laine 51 107
a
Ces valeurs sont données sur une « base sèche ».
8.3 Méthode de calcul
8.3.1 Calcul de la teneur en carbone biosourcé en masse x
B
14
8.3.1.1 Teneur en C déterminée par la Méthode A (CSL) ou la Méthode B (IB)
Calculer la teneur en carbone biosourcé en masse, x , exprimée en pourcentage, à l’aide de la Formule (1):
B
14
C
activité
x = ×100 (1)
B
RÉF
13,56××m
100

14 14
C est l’activité en C de l’échantillon, exprimée en dpm, calculée en utilisant la Méthode A
activité
ou la Méthode B (voir l’Annexe B ou l’Annexe C);
RÉF est la valeur de référence, exprimée en pMC, du carbone biosourcé à 100 % de la bio-
masse dont l’échantillon est constitué;
m est la masse de l’échantillon, exprimée en grammes.
14
8.3.1.2 Teneur en C déterminée par la Méthode C (SMA)
Calculer la teneur en carbone biosourcé en masse, x , exprimée en pourcentage, à l’aide de la Formule (2):
B
pMC(s)
pMC(s)
CT 100 CT
xx x (2)
B
RÉF RÉF
100

CT
x est la teneur en carbone total de l’échantillon obtenue par une analyse élémentaire,
exprimée en pourcentage de la masse totale;
pMC(s) est la valeur mesurée de l’échantillon, exprimée en pMC;
RÉF est la valeur de référence, exprimée en pMC, du carbone biosourcé à 100 % de la biomasse
dont l’échantillon est constitué.
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==

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CT
8.3.2 Calcul de la teneur en carbone biosourcé x en fraction de CT
B
CT
Calculer la teneur en carbone biosourcé en fraction de la teneur en carbone total, x , exprimée en
B
pourcentage, à l’aide de la Formule (3):
x
B
CT
x =×100 (3)
B
CT
x

x est la teneur en carbone biosourcé en masse, exprimée en pourcentage;
B
CT
x est la teneur en carbone total de l’échantillon, exprimée en pourcentage.
COT
8.3.3 Calcul de la teneur en carbone biosourcé x en fraction de COT
B
COT
Calculer la teneur en carbone biosourcé en fraction de la teneur en carbone organique total, x ,
B
exprimée en pourcentage, à l’aide de la Formule (4):
x
COT
B
x =×100 (4)
B
COT
x

x est la teneur en carbone biosourcé en masse, exprimée en pourcentage;
B
COT
x est la teneur en carbone organique total de l’échantillon, exprimée en pourcentage.
8.3.4 Exemples
EXEMPLE 1 Calcul de la teneur en carbone biosourcé en fraction de CT
Matériau polymère biosourcé pur
CT
Échantillon issu de PLA: x = 50,0 %; x = 50 %
B
50,0
CT
x =×100=100%
B
50,0
EXEMPLE 2 Calcul de la teneur en carbone biosourcé en fraction de COT
Matériau polymère biosourcé mélangé
Échantillon de PE contenant un mélange de PE fossile et de PE produit à partir de gaz de synthèse
biosourcé:
COT
x = 86,0 %; x = 24,0 %
B
24,0
COT
x =×100=27,%9
B
86,0
9 Rapport d’essai
Le rapport d’essai doit au moins contenir les informations suivantes:
a) une référence à la présente partie de l’ISO 16620, c’est-à-dire ISO 16620-2;
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b) toutes les informations nécessaires à l’identification complète du matériau ou produit polymère
biosourcé soumis à essai, y compris l’origine de la biomasse dont le matériau ou le produit est
constitué;
c) l’identification du laboratoire qui réalise l’essai;
d) la préparation de l’échantillon;
e) les conditions de stockage;
14
f) la méthode d’essai utilisée pour déterminer la teneur en C (Méthode A, B ou C, voir l’Annexe B,
l’Annexe C ou l’Annexe D);
g) les méthodes d’essai utilisées pour déterminer la teneur en CT et en COT (voir l’Article 7);
h) les résultats de l’essai, y compris la base sur laquelle ils sont exprimés et l’application de la correction
isotopique, y compris une déclaration de fidélité;
i) la méthode utilisée pour la conversion du carbone (voir A.4);
14 14
j) l’activité en C de l’échantillon, exprimée en dpm, ou la valeur de C, exprimée en pMC;
CT
k) la teneur en carbone total de l’échantillon, x , exprimée en pourcentage;
COT
l) la teneur en carbone organique total de l’échantillon, x , exprimée en pourcentage;
m) la teneur en carbone biosourcé en masse de l’échantillon, x , exprimée en pourcentage;
B
CT
n) la teneur en carbone biosourcé en fonction de la teneur en carbone total de l’échantillon, x ,
B
exprimée en pourcentage;
o) la teneur en carbone biosourcé en fonction de la teneur en carbone organique total de l’échantillon,
COT
x , exprimée en pourcentage;
B
p) toute information complémentaire, y compris les détails de tout écart par rapport aux m
...

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